ダイヤモンド薄膜の生長装置
【課題】本発明は、ダイヤモンド薄膜の生長装置に関する。
【解決手段】本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置は、入気口及び排気口を有する反応室と、前記排気口によって前記反応室に連接された真空装置と、前記入気口と対向して間隔を置いて前記反応室の中に設置された支持体と、前記入気口と前記支持体との間に設置されたホットフィラメントと、を含む。前記ホットフィラメントが少なくとも一つのカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなる。
【解決手段】本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置は、入気口及び排気口を有する反応室と、前記排気口によって前記反応室に連接された真空装置と、前記入気口と対向して間隔を置いて前記反応室の中に設置された支持体と、前記入気口と前記支持体との間に設置されたホットフィラメントと、を含む。前記ホットフィラメントが少なくとも一つのカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイヤモンド薄膜の生長装置に関し、特に熱フィラメント化学気相堆積法を利用して、ダイヤモンド薄膜を生長させる装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、化学気相堆積法を利用して、ダイヤモンド薄膜を合成する方法として、主に、熱フィラメント化学気相堆積法、マイクロ波プラズマ化学気相堆積法及び直流アークプラズマ化学気相堆積法が挙げられる。
【０００３】
前記ダイヤモンド薄膜を合成する方法において、マイクロ波プラズマ化学気相堆積法では、消耗が大きく、生長速度が遅く、生長されたダイヤモンド薄膜の均一性が良くない。直流アークプラズマ化学気相堆積法では、生長速度が速いが、生長されたダイヤモンド薄膜の面積が小さく、均一性が良くなく、ダイヤモンド薄膜を生長させることに用いられる基材の温度が制御しにくい欠点がある。
【０００４】
前記熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる場合、生長装置が簡単で、コストが低く、大きい面積のダイヤモンド薄膜を生長できる優れた点を有するので、前記熱フィラメント化学気相堆積法は、ダイヤモンド薄膜を生長させることに広く応用されている。前記熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる装置は、ヒート室と該ヒート室に連接された真空装置とを含む。該ヒート室が、入気口と排気口を有する。前記ヒート室の中に支持体及びホットフィラメントが設置される。該ホットフィラメントは、前記支持体の上方に設置され、電圧を印加すると、放熱することができる。前記生長装置を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる場合、前記基材を前記支持体の表面に設置し、電圧の作用の下で前記ホットフィラメントが２０００℃の温度に加熱されるのと同時に、前記入気口によって水素とカーボンを含むガスとの混合ガスを導入すると、該カーボンを含むガスは、前記ホットフィラメントの周りで熱分解されるので、前記基材にダイヤモンド薄膜を生長させる。前記ホットフィラメントは一般的にタングステン、モリブデンなどの金属材料を採用する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｋａｉｌｉ Ｊｉａｎｇ、Ｑｕｎｑｉｎｇ Ｌｉ、Ｓｈｏｕｓｈａｎ Ｆａｎ、“Ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅ ｙａｒｎｓ”、Ｎａｔｕｒｅ、２００２年、第４１９巻、ｐ．８０１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、金属材料を採用する前記ホットフィラメントが高温で炭化され、変形及び脆化を起こしやすい。且つ、高温で金属原子が蒸発されるので、生長されたダイヤモンド薄膜は、金属不純物を含むという欠点がある。
【０００７】
従って、本発明は、前記熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
ダイヤモンド薄膜の生長装置は、入気口及び排気口を有する反応室と、前記排気口によって前記反応室に連接された真空装置と、前記入気口と対向して間隔を置いて前記反応室の中に設置された支持体と、前記入気口と前記支持体との間に設置されたホットフィラメントと、を含む。前記ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなる。
【０００９】
前記複数のカーボンナノチューブにおいて、隣接するカーボンナノチューブが、端と端で接続されている。
【発明の効果】
【００１０】
従来のダイヤモンド薄膜の生長装置と比べると、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置には次の優れた点がある。第一に、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置において、ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなるので、該カーボンナノチューブワイヤの電熱変換効率が高く、昇温速度が速い。第二に、前記カーボンナノチューブワイヤは炭素だけを含むので、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、ダイヤモンド薄膜には、不純物が含まれない。第三に、前記基材に低い電圧を印加し、前記カーボンナノチューブワイヤの電位を前記基材の電位より高く形成させる場合、前記カーボンナノチューブワイヤの表面から電子を放出することができる。該電子は前記基材の表面に衝撃することにより、前記基材の周りにある前記反応ガスの分解を加速させるのと同時に、ダイヤモンドの核発生密度及び生長速度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施例に係るダイヤモンド薄膜の生長装置の構造を示す図である。
【図２】本発明の実施例に係るダイヤモンド薄膜の生長装置の作動状態を示す図である。
【図３】本発明の実施例に係るドローン構造カーボンナノチューブフィルムのＳＥＭ写真である。
【図４】図３中のドローン構造カーボンナノチューブフィルムを引き出す見取り図である。
【図５】ドローン構造カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブセグメントの構造を示す図である。
【図６】本発明の実施例に係る非ねじれ状のカーボンナノチューブワイヤのＳＥＭ写真である。
【図７】本発明の実施例に係るねじれ状のカーボンナノチューブワイヤのＳＥＭ写真である。
【図８】カーボンナノチューブが該カーボンナノチューブワイヤの表面から突出する図である。
【図９】本発明の実施例に係るダイヤモンド薄膜の生長装置の、基材に電圧を印加する時の作動状態を示す図である
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明の実施例について説明する。
【００１３】
図１及び図２を参照すると、本発明の実施例のダイヤモンド薄膜の生長装置１０は、反応室１９、支持体１９９、真空装置１８、ホットフィラメント（ｈｏｔ ｆｉｌａｍｅｎｔ）１９５、第一電極１９２及び第二電極１９４を含む。前記反応室１９は、入気口１９１と排気口１９３を有する。前記真空装置１８は、前記排気口１９３によって前記反応室３０４に連接され、該反応室１９の内部の空気を排出し、該反応室１９の中を真空化する。前記ホットフィラメント１９５及び前記支持体１９９は、前記反応室１９の中に設置される。前記支持体１９９は、前記入気口１９１と対向して間隔を置いて設置されている。該支持体１９９の中には、冷却装置（図示せず）が設置される。前記ホットフィラメント１９５は、前記入気口１９１と前記支持体１９９との間に設置される。前記第一電極１９２及び第二電極１９４は、前記反応室１９の中に設置され、それぞれ前記ホットフィラメント１９５の両端と電気的に接続される。
【００１４】
図２を参照すると、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を使用する場合、ダイヤモンド薄膜を支持するための基材１９７を、前記支持体１９９に設置し、該基材１９７を前記ホットフィラメント１９５と対向させる。前記冷却装置によって、前記支持体１９９に設置された前記基材１９７の温度を制御することができる。前記第一電極１９２及び第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長できる。
【００１５】
前記反応室１９は、ダイヤモンド薄膜を生長させることに用いられる密封空間である。本実施例において、前記反応室１９は、石英パイプであり、入気口１９１と排気口１９３を有する。前記入気口１９１は、反応ガスを導入することに用いられる。該反応ガスはカーボンを含むガスと水素との混合ガスであり、該カーボンを含むガスは、例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素である。本実施例において、前記カーボンを含むガスはアセチレンである。前記排気口１９３は、前記真空装置１８と連接される。前記真空装置１８によって該反応室１９の内部における空気を排出し、該反応室１９を真空化させることができる。
【００１６】
前記支持体１９９は、長方体状であり、前記入気口１９１と対向して間隔を置いて前記反応室１９の中に設置される。
【００１７】
前記ホットフィラメント１９５と前記支持体１９９との間の距離は、５ミリメートル〜１５ミリメートルである。前記反応ガスが前記入気口１９１によって前記反応室１９に導入される時、前記第一電極１９２及び第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、電流を該ホットフィラメント１９５に流し、該ホットフィラメント１９５を２０００℃の温度に昇温させる。前記ホットフィラメント１９５の作用で、前記反応ガスにおけるカーボンを含むガスは、活性化又は分解されるので、前記支持体１９９に設置された前記基材１９７に、ダイヤモンド薄膜を生長させることができる。前記ホットフィラメント１９５の作用で、前記反応ガスにおける水素が水素原子に分解され、該水素原子がグラファイトをエッチングすることができるので、形成されたダイヤモンド薄膜におけるグラファイトを減少させることができる。
【００１８】
前記基材１９７の材料は、耐高温の金属材料又は非金属材料である。該金属材料は、例えば、タングステンなどであり、該非金属材料は、例えば、シリコン、グラファイト、ガラス、石英などである。本実施例において、前記基材１９７は、タングステンからなり、その厚さが３ミリメートルである。
【００１９】
前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４は、棒状の電極であり、その材料が例えば銅などの金属である。前記第一電極１９２は、その一端が前記反応室１９に固定され、他端が前記ホットフィラメント１９５の一端と電気的に接続される。前記第二電極１９４は、その一端が前記反応室１９に固定され、他端が前記ホットフィラメント１９５の他端と電気的に接続される。外部電源を利用して、前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加することができる。勿論、前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４は、グラファイトなどの導電材料からなってもよい。
【００２０】
前記ホットフィラメント１９５は、少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなる。該カーボンナノチューブワイヤは、複数のカーボンナノチューブからなる非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤ又はねじれ状カーボンナノチューブワイヤである。前記ホットフィラメント１９５が、複数のカーボンナノチューブワイヤからなる場合、該複数のカーボンナノチューブワイヤが直列接続又は並列接続することができる。
【００２１】
前記非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤの製造方法は、次のステップを含む。
【００２２】
第一ステップでは、カーボンナノチューブアレイを提供する。該カーボンナノチューブアレイは、超配列カーボンナノチューブアレイ（Ｓｕｐｅｒａｌｉｇｎｅｄ ａｒｒａｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，非特許文献１を参照）であり、該超配列カーボンナノチューブアレイの製造方法は、化学気相堆積法を採用する。
【００２３】
前記製造方法は、次のステップを含む。ステップ（ａ）では、平らな基材を提供し、該基材はＰ型のシリコン基材、Ｎ型のシリコン基材及び酸化層が形成されたシリコン基材のいずれか一種である。本実施例において、４インチのシリコン基材を選択することが好ましい。ステップ（ｂ）では、前記基材の表面に、均一的に触媒層を形成する。該触媒層の材料は鉄、コバルト、ニッケル及びその２種以上の合金のいずれか一種である。ステップ（ｃ）では、前記触媒層が形成された基材を７００℃〜９００℃の空気で３０分〜９０分間アニーリングする。ステップ（ｄ）では、アニーリングされた基材を反応炉に置き、保護ガスで５００℃〜７４０℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して、５分〜３０分間反応を行って、超配列カーボンナノチューブアレイ（Ｓｕｐｅｒａｌｉｇｎｅｄ ａｒｒａｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，非特許文献１）を生長させることができる。
【００２４】
前記カーボンナノチューブアレイの高さは１００マイクロメートル以上である。該カーボンナノチューブアレイは、互いに平行し、基材に垂直に生長する複数のカーボンナノチューブからなる。該カーボンナノチューブは、長さが長いため、部分的にカーボンナノチューブが互いに絡み合っている。生長の条件を制御することによって、前記カーボンナノチューブアレイは、例えば、アモルファスカーボン及び残存する触媒である金属粒子などの不純物を含まなくなる。
【００２５】
本実施例において、前記カーボンを含むガスとしては、例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素が選択され、エチレンを選択することが好ましい。保護ガスは窒素ガスまたは不活性ガスであり、アルゴンガスが好ましい。
【００２６】
本実施例により提供されたカーボンナノチューブアレイは、前記の製造方法により製造されることに制限されず、アーク放電法またはレーザー蒸発法で製造してもよい。
【００２７】
第二ステップでは、前記カーボンナノチューブアレイから、少なくとも一枚のドローン構造カーボンナノチューブフィルムを引き伸ばす。まず、ピンセットなどの工具を利用して複数のカーボンナノチューブの端部を持つ。例えば、一定の幅を有するテープを利用して複数のカーボンナノチューブの端部を持つ。次に、所定の速度で前記複数のカーボンナノチューブを引き出し、複数のカーボンナノチューブ束からなる連続的なドローン構造カーボンナノチューブフィルム（図３を参照）を形成する。
【００２８】
前記複数のカーボンナノチューブを引き出す工程において、前記複数のカーボンナノチューブがそれぞれ前記基材から脱離すると、分子間力で前記カーボンナノチューブ束が端と端で接続され、連続的なドローン構造カーボンナノチューブフィルムが形成される（図４を参照）。
【００２９】
図３を参照すると、単一の前記ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａは、自立構造を有したものである。単一の前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａにおいて、前記複数のカーボンナノチューブの大部分は、前記カーボンナノチューブフィルムの表面に平行に、カーボンナノチューブフィルムを引き出す方向に沿って、且つ、同じ方向に沿って配列されている。前記複数のカーボンナノチューブは、分子間力で端と端が接続されている。
【００３０】
微視的には、前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａにおいて、前記同じ方向に沿って配列された複数のカーボンナノチューブ以外に、該同じ方向に沿っておらずランダムな方向を向いたカーボンナノチューブも存在している。ここで、該ランダムな方向を向いたカーボンナノチューブは、前記同じ方向に沿って配列された複数のカーボンナノチューブと比べて、割合は小さい。
【００３１】
図５を参照すると、単一の前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａは、複数のカーボンナノチューブセグメント１４３ｂを含む。前記複数のカーボンナノチューブセグメント１４３ｂは、長さ方向に沿って分子間力で端と端が接続されている。それぞれのカーボンナノチューブセグメント１４３ｂは、相互に平行に、分子間力で結合された複数のカーボンナノチューブ１４５を含む。単一の前記カーボンナノチューブセグメント１４３ｂにおいて、前記複数のカーボンナノチューブ１４５の長さは実質的に同じである。
【００３２】
前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａを、有機溶剤で処理することにより、前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａをカーボンナノチューブワイヤに形成させる。
【００３３】
具体的には、有機溶剤を前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａの表面に滴下し、該有機溶剤を前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａに浸漬させる。前記有機溶剤は、例えば、エタノール、メタノール、アセトン、ジクロロエタン、クロロホルムなどの揮発性有機溶剤である。本実施例において、前記有機溶剤は、エタノールである。これにより、前記有機溶剤の表面張力によって、前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａにおける複数のカーボンナノチューブを縮ませて、該カーボンナノチューブワイヤが形成される。
【００３４】
図６を参照すると、前記非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、該カーボンナノチューブワイヤの中心軸に平行に配列され、端と端が接続された複数のカーボンナノチューブからなる。該非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、分子間力で端と端とが接続された複数のカーボンナノチューブセグメント（図示せず）を含む。各々の前記カーボンナノチューブセグメントは、該カーボンナノチューブワイヤの中心軸に平行に配列され、端と端が接続された複数のカーボンナノチューブを含む。前記非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、直径が０．５ナノメートル〜１００マイクロメートルである。
【００３５】
前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、機械外力で前記ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａを処理して形成されたものである。具体的には、前記ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａの両端を異なる方向に沿って絞る。該ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａが接着性を有するので、該カーボンナノチューブフィルム１４３ａがねじれ状カーボンナノチューブワイヤに形成される。
【００３６】
図７を参照すると、前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、該カーボンナノチューブワイヤの中心軸を軸に、螺旋状に配列された複数のカーボンナノチューブからなる。前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、分子間力で端と端とが接続された複数のカーボンナノチューブセグメント（図示せず）を含む。各々の前記カーボンナノチューブセグメントは、分子間力で端と端が接続された複数のカーボンナノチューブを含む。前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、直径が０．５ナノメートル〜１００マイクロメートルである。
【００３７】
さらに、有機溶剤で前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤを処理することができる。前記有機溶剤の表面張力によって、処理された前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤにおける隣接するカーボンナノチューブが分子間力で緊密に結合するので、該ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、直径及び比表面積が小さくなり、その密度及び強度が高くなる。
【００３８】
前記カーボンナノチューブワイヤにおけるカーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ又は多層カーボンナノチューブの一種又は多種である。前記カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブである場合、直径は０．５ナノメートル〜５０ナノメートルであり、前記カーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブである場合、直径は１．０ナノメートル〜５０ナノメートルであり、前記カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブである場合、直径は１．５ナノメートル〜５０ナノメートルである。
【００３９】
本実施例において、前記ホットフィラメント１９５は、一本の前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤからなる。
【００４０】
前記カーボンナノチューブがほぼ理想的な黒体であるので、カーボンナノチューブは２００℃〜４５０℃の温度に加熱されると、赤外線を放射することができる。前記カーボンナノチューブの熱放射が安定で、熱放射効率が高く、熱放射のエネルギーが強いので、前記カーボンナノチューブワイヤの電熱変換効率が優れ、その昇温速度が速い。従って、前記ホットフィラメント１９５は、電熱変換効率が優れ、昇温速度が速い。
【００４１】
図８は、カーボンナノチューブ１９５３が該カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出することを示す図である。前記カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０の一部のカーボンナノチューブ１９５３は、該カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出する。該突出したカーボンナノチューブ１９５３は、前記カーボンナノチューブワイヤの長手方向Ｘと所定の角度を成す。該所定の角度は、１０°〜１７０°であり、３０°〜１５０°であることが好ましい。前記カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出するカーボンナノチューブ１９５３と、前記カーボンナノチューブワイヤの長手方向と成す角度は、９０°角度であることが好ましい。即ち、前記カーボンナノチューブが前記基材１９７に対向する。図９を参照すると、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０が作動する場合、前記基材１９７に低い電圧を印加し、前記カーボンナノチューブワイヤの電位を前記基材１９７の電位より高く形成させる。これによって、該カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出した前記カーボンナノチューブ１９５３の端部から、前記基材１９７に電子を放射でき、該電子が前記基材１９７の表面に衝撃する。これにより、前記基材１９７の周りにある前記反応ガスの分解を加速させるのと同時に、ダイヤモンドの核発生密度及び生長速度を高めることができる。
【００４２】
本発明の実施例は、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を利用して、ダイヤモンド薄膜を生長させる方法を提供する。該ダイヤモンド薄膜を生長させる方法は、下記のステップを含む。
【００４３】
まず、基材１９７を提供する。
【００４４】
本実施例において、前記基材１９７は、タングステンからなる丸いフィルムであり、その直径が９０ミリメートルであり、その厚さが３ミリメートルである。反応を行う前に、前記基材１９７を洗浄する。具体的には、直径が０．５マイクロメートルであるダイヤモンドの粒子を利用して前記基材１９７を１時間〜２時間研磨した後、該基材１９７をアセトン溶液の中に入れて、１０分間〜２０分間超音波で処理する。前記基材１９７は、金属材料に制限されず、耐高温の非金属材料からなってもよい。
【００４５】
次に、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を提供し、前記基材１９７を前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０の中に設置する。
【００４６】
図１と図２を参照すると、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０は、反応室１９、支持体１９９、真空装置１８、ホットフィラメント１９５、第一電極１９２及び第二電極１９４を含む。
【００４７】
前記反応室１９は、入気口１９１と排気口１９３を有する。前記真空装置１８は、前記排気口１９３によって前記反応室３０４に連接され、該反応室１９の内部における空気を排出し、該反応室１９を真空化する。前記ホットフィラメント１９５及び前記支持体１９９は、前記反応室１９の中に設置される。前記支持体１９９は、前記入気口１９１と対向して間隔を置いて設置されている。該支持体１９９の中には、冷却装置（図示せず）が設置される。前記ホットフィラメント１９５は、前記入気口１９１と前記支持体１９９との間に設置される。前記第一電極１９２及び第二電極１９４は、前記反応室３０４に設置され、それぞれ前記ホットフィラメント１９５の両端と電気的に接続される。
【００４８】
前記基材１９７を前記支持体１９９に設置し、該基材１９７を前記ホットフィラメント１９５に対向させる。前記支持体１９９の中に設置された冷却装置によって、前記支持体１９９に設置された基材１９７の温度を制御することができる。前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンドの薄膜を生長できる。
【００４９】
最後に、熱フィラメント化学気相堆積法を利用して、前記基材１９７の表面にダイヤモンドの薄膜を生長させる。
【００５０】
具体的には、（ａ）前記真空装置１８によって、該反応室１９の内部の空気を排出し、該反応室１９を真空にする。（ｂ）前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、該ホットフィラメント１９５の温度を２２００℃に昇温させる。（ｃ）前記反応室１９の前記入気口１９１によって、カーボンを含むガスと水素との混合ガスを導入し、前記冷却装置によって前記基材１９７の温度を８００℃に制御し、該基材１９７の表面にダイヤモンドの薄膜を生長させる。
【００５１】
前記ダイヤモンドの薄膜を生長させる過程において、前記反応室１９の前記入気口１９１によって、カーボンを含むガスと水素との混合ガスを導入し続ける。該カーボンを含むガスは、例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素が選択される。本実施例において、前記カーボンを含むガスはアセチレンである。前記混合ガスにおけるカーボンを含むガスの含有量が全体積流量の１％〜２．５％である。前記混合ガスは、前記入気口１９１によって前記反応室１９に導入された後、前記ホットフィラメント１９５の周りで熱分解反応を行って、該ホットフィラメント１９５の下方に位置された基材１９７の表面にダイヤモンド薄膜を生長させる。
【００５２】
本実施例におけるホットフィラメント１９５がカーボンナノチューブワイヤであり、該カーボンナノチューブワイヤが炭素だけを含むので、熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、前記ホットフィラメント１９５が炭素を除いて、ほかの原子が蒸発されたことはない。従って、ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、不純物が含まれないので、生長されたダイヤモンド薄膜が不純物を含まず、純度が高い。
【００５３】
勿論、本実施例におけるダイヤモンド薄膜の生長装置１０は、一つの入気口１９１に制限されず、複数の入気口１９１を採用することができる。
【００５４】
前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０に複数の基材を設置することによって、複数の該基材にそれぞれ同時にダイヤモンド薄膜を生長させることができる。本実施例の方法を利用して、いろいろな形状を有するサンプルを前記基材に設置し、該サンプルの所定の位置にダイヤモンド薄膜を生長させることができる。
【００５５】
本発明実施例のダイヤモンド薄膜の生長装置には次の優れた点がある。第一に、本発明実施例のダイヤモンド薄膜の生長装置において、ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなるので、該カーボンナノチューブワイヤの電熱変換効率が高く、昇温速度が速い。第二に、前記カーボンナノチューブワイヤは炭素だけを含むので、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、ダイヤモンド薄膜には、不純物が含まれない。第三に、一部のカーボンナノチューブが前記カーボンナノチューブワイヤの表面から突出する。従って、前記基材に低い電圧を印加し、前記カーボンナノチューブワイヤの電位を前記基材の電位より高く形成させる場合、前記カーボンナノチューブワイヤの表面から突出したカーボンナノチューブの端部から電子を放出することができる。該電子は前記基材の表面に衝撃することにより、前記基材の周りにある前記反応ガスの分解を加速させるのと同時に、ダイヤモンドの核発生密度及び生長速度を高めることができる。
【符号の説明】
【００５６】
１０ 生長装置
１９ 反応室
１９９ 支持体
１８ 真空装置
１９５ ホットフィラメント
１９２ 第一電極
１９４ 第二電極
１９１ 入気口
１９３ 排気口
１９７ 基材
１９５０ カーボンナノチューブワイヤの表面
１４５、１９５３ カーボンナノチューブ
１４３ａ カーボンナノチューブフィルム
１４３ｂ カーボンナノチューブセグメント
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ダイヤモンド薄膜の生長装置に関し、特に熱フィラメント化学気相堆積法を利用して、ダイヤモンド薄膜を生長させる装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
現在、化学気相堆積法を利用して、ダイヤモンド薄膜を合成する方法として、主に、熱フィラメント化学気相堆積法、マイクロ波プラズマ化学気相堆積法及び直流アークプラズマ化学気相堆積法が挙げられる。
【０００３】
前記ダイヤモンド薄膜を合成する方法において、マイクロ波プラズマ化学気相堆積法では、消耗が大きく、生長速度が遅く、生長されたダイヤモンド薄膜の均一性が良くない。直流アークプラズマ化学気相堆積法では、生長速度が速いが、生長されたダイヤモンド薄膜の面積が小さく、均一性が良くなく、ダイヤモンド薄膜を生長させることに用いられる基材の温度が制御しにくい欠点がある。
【０００４】
前記熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる場合、生長装置が簡単で、コストが低く、大きい面積のダイヤモンド薄膜を生長できる優れた点を有するので、前記熱フィラメント化学気相堆積法は、ダイヤモンド薄膜を生長させることに広く応用されている。前記熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる装置は、ヒート室と該ヒート室に連接された真空装置とを含む。該ヒート室が、入気口と排気口を有する。前記ヒート室の中に支持体及びホットフィラメントが設置される。該ホットフィラメントは、前記支持体の上方に設置され、電圧を印加すると、放熱することができる。前記生長装置を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる場合、前記基材を前記支持体の表面に設置し、電圧の作用の下で前記ホットフィラメントが２０００℃の温度に加熱されるのと同時に、前記入気口によって水素とカーボンを含むガスとの混合ガスを導入すると、該カーボンを含むガスは、前記ホットフィラメントの周りで熱分解されるので、前記基材にダイヤモンド薄膜を生長させる。前記ホットフィラメントは一般的にタングステン、モリブデンなどの金属材料を採用する。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００５】
【非特許文献１】Ｋａｉｌｉ Ｊｉａｎｇ、Ｑｕｎｑｉｎｇ Ｌｉ、Ｓｈｏｕｓｈａｎ Ｆａｎ、“Ｓｐｉｎｎｉｎｇ ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅ ｙａｒｎｓ”、Ｎａｔｕｒｅ、２００２年、第４１９巻、ｐ．８０１
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、金属材料を採用する前記ホットフィラメントが高温で炭化され、変形及び脆化を起こしやすい。且つ、高温で金属原子が蒸発されるので、生長されたダイヤモンド薄膜は、金属不純物を含むという欠点がある。
【０００７】
従って、本発明は、前記熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる装置を提供することを課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
ダイヤモンド薄膜の生長装置は、入気口及び排気口を有する反応室と、前記排気口によって前記反応室に連接された真空装置と、前記入気口と対向して間隔を置いて前記反応室の中に設置された支持体と、前記入気口と前記支持体との間に設置されたホットフィラメントと、を含む。前記ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなる。
【０００９】
前記複数のカーボンナノチューブにおいて、隣接するカーボンナノチューブが、端と端で接続されている。
【発明の効果】
【００１０】
従来のダイヤモンド薄膜の生長装置と比べると、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置には次の優れた点がある。第一に、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置において、ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなるので、該カーボンナノチューブワイヤの電熱変換効率が高く、昇温速度が速い。第二に、前記カーボンナノチューブワイヤは炭素だけを含むので、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、ダイヤモンド薄膜には、不純物が含まれない。第三に、前記基材に低い電圧を印加し、前記カーボンナノチューブワイヤの電位を前記基材の電位より高く形成させる場合、前記カーボンナノチューブワイヤの表面から電子を放出することができる。該電子は前記基材の表面に衝撃することにより、前記基材の周りにある前記反応ガスの分解を加速させるのと同時に、ダイヤモンドの核発生密度及び生長速度を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【００１１】
【図１】本発明の実施例に係るダイヤモンド薄膜の生長装置の構造を示す図である。
【図２】本発明の実施例に係るダイヤモンド薄膜の生長装置の作動状態を示す図である。
【図３】本発明の実施例に係るドローン構造カーボンナノチューブフィルムのＳＥＭ写真である。
【図４】図３中のドローン構造カーボンナノチューブフィルムを引き出す見取り図である。
【図５】ドローン構造カーボンナノチューブフィルムにおけるカーボンナノチューブセグメントの構造を示す図である。
【図６】本発明の実施例に係る非ねじれ状のカーボンナノチューブワイヤのＳＥＭ写真である。
【図７】本発明の実施例に係るねじれ状のカーボンナノチューブワイヤのＳＥＭ写真である。
【図８】カーボンナノチューブが該カーボンナノチューブワイヤの表面から突出する図である。
【図９】本発明の実施例に係るダイヤモンド薄膜の生長装置の、基材に電圧を印加する時の作動状態を示す図である
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、図面を参照して、本発明の実施例について説明する。
【００１３】
図１及び図２を参照すると、本発明の実施例のダイヤモンド薄膜の生長装置１０は、反応室１９、支持体１９９、真空装置１８、ホットフィラメント（ｈｏｔ ｆｉｌａｍｅｎｔ）１９５、第一電極１９２及び第二電極１９４を含む。前記反応室１９は、入気口１９１と排気口１９３を有する。前記真空装置１８は、前記排気口１９３によって前記反応室３０４に連接され、該反応室１９の内部の空気を排出し、該反応室１９の中を真空化する。前記ホットフィラメント１９５及び前記支持体１９９は、前記反応室１９の中に設置される。前記支持体１９９は、前記入気口１９１と対向して間隔を置いて設置されている。該支持体１９９の中には、冷却装置（図示せず）が設置される。前記ホットフィラメント１９５は、前記入気口１９１と前記支持体１９９との間に設置される。前記第一電極１９２及び第二電極１９４は、前記反応室１９の中に設置され、それぞれ前記ホットフィラメント１９５の両端と電気的に接続される。
【００１４】
図２を参照すると、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を使用する場合、ダイヤモンド薄膜を支持するための基材１９７を、前記支持体１９９に設置し、該基材１９７を前記ホットフィラメント１９５と対向させる。前記冷却装置によって、前記支持体１９９に設置された前記基材１９７の温度を制御することができる。前記第一電極１９２及び第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長できる。
【００１５】
前記反応室１９は、ダイヤモンド薄膜を生長させることに用いられる密封空間である。本実施例において、前記反応室１９は、石英パイプであり、入気口１９１と排気口１９３を有する。前記入気口１９１は、反応ガスを導入することに用いられる。該反応ガスはカーボンを含むガスと水素との混合ガスであり、該カーボンを含むガスは、例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素である。本実施例において、前記カーボンを含むガスはアセチレンである。前記排気口１９３は、前記真空装置１８と連接される。前記真空装置１８によって該反応室１９の内部における空気を排出し、該反応室１９を真空化させることができる。
【００１６】
前記支持体１９９は、長方体状であり、前記入気口１９１と対向して間隔を置いて前記反応室１９の中に設置される。
【００１７】
前記ホットフィラメント１９５と前記支持体１９９との間の距離は、５ミリメートル〜１５ミリメートルである。前記反応ガスが前記入気口１９１によって前記反応室１９に導入される時、前記第一電極１９２及び第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、電流を該ホットフィラメント１９５に流し、該ホットフィラメント１９５を２０００℃の温度に昇温させる。前記ホットフィラメント１９５の作用で、前記反応ガスにおけるカーボンを含むガスは、活性化又は分解されるので、前記支持体１９９に設置された前記基材１９７に、ダイヤモンド薄膜を生長させることができる。前記ホットフィラメント１９５の作用で、前記反応ガスにおける水素が水素原子に分解され、該水素原子がグラファイトをエッチングすることができるので、形成されたダイヤモンド薄膜におけるグラファイトを減少させることができる。
【００１８】
前記基材１９７の材料は、耐高温の金属材料又は非金属材料である。該金属材料は、例えば、タングステンなどであり、該非金属材料は、例えば、シリコン、グラファイト、ガラス、石英などである。本実施例において、前記基材１９７は、タングステンからなり、その厚さが３ミリメートルである。
【００１９】
前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４は、棒状の電極であり、その材料が例えば銅などの金属である。前記第一電極１９２は、その一端が前記反応室１９に固定され、他端が前記ホットフィラメント１９５の一端と電気的に接続される。前記第二電極１９４は、その一端が前記反応室１９に固定され、他端が前記ホットフィラメント１９５の他端と電気的に接続される。外部電源を利用して、前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加することができる。勿論、前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４は、グラファイトなどの導電材料からなってもよい。
【００２０】
前記ホットフィラメント１９５は、少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなる。該カーボンナノチューブワイヤは、複数のカーボンナノチューブからなる非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤ又はねじれ状カーボンナノチューブワイヤである。前記ホットフィラメント１９５が、複数のカーボンナノチューブワイヤからなる場合、該複数のカーボンナノチューブワイヤが直列接続又は並列接続することができる。
【００２１】
前記非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤの製造方法は、次のステップを含む。
【００２２】
第一ステップでは、カーボンナノチューブアレイを提供する。該カーボンナノチューブアレイは、超配列カーボンナノチューブアレイ（Ｓｕｐｅｒａｌｉｇｎｅｄ ａｒｒａｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，非特許文献１を参照）であり、該超配列カーボンナノチューブアレイの製造方法は、化学気相堆積法を採用する。
【００２３】
前記製造方法は、次のステップを含む。ステップ（ａ）では、平らな基材を提供し、該基材はＰ型のシリコン基材、Ｎ型のシリコン基材及び酸化層が形成されたシリコン基材のいずれか一種である。本実施例において、４インチのシリコン基材を選択することが好ましい。ステップ（ｂ）では、前記基材の表面に、均一的に触媒層を形成する。該触媒層の材料は鉄、コバルト、ニッケル及びその２種以上の合金のいずれか一種である。ステップ（ｃ）では、前記触媒層が形成された基材を７００℃〜９００℃の空気で３０分〜９０分間アニーリングする。ステップ（ｄ）では、アニーリングされた基材を反応炉に置き、保護ガスで５００℃〜７４０℃の温度で加熱した後で、カーボンを含むガスを導入して、５分〜３０分間反応を行って、超配列カーボンナノチューブアレイ（Ｓｕｐｅｒａｌｉｇｎｅｄ ａｒｒａｙ ｏｆ ｃａｒｂｏｎ ｎａｎｏｔｕｂｅｓ，非特許文献１）を生長させることができる。
【００２４】
前記カーボンナノチューブアレイの高さは１００マイクロメートル以上である。該カーボンナノチューブアレイは、互いに平行し、基材に垂直に生長する複数のカーボンナノチューブからなる。該カーボンナノチューブは、長さが長いため、部分的にカーボンナノチューブが互いに絡み合っている。生長の条件を制御することによって、前記カーボンナノチューブアレイは、例えば、アモルファスカーボン及び残存する触媒である金属粒子などの不純物を含まなくなる。
【００２５】
本実施例において、前記カーボンを含むガスとしては、例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素が選択され、エチレンを選択することが好ましい。保護ガスは窒素ガスまたは不活性ガスであり、アルゴンガスが好ましい。
【００２６】
本実施例により提供されたカーボンナノチューブアレイは、前記の製造方法により製造されることに制限されず、アーク放電法またはレーザー蒸発法で製造してもよい。
【００２７】
第二ステップでは、前記カーボンナノチューブアレイから、少なくとも一枚のドローン構造カーボンナノチューブフィルムを引き伸ばす。まず、ピンセットなどの工具を利用して複数のカーボンナノチューブの端部を持つ。例えば、一定の幅を有するテープを利用して複数のカーボンナノチューブの端部を持つ。次に、所定の速度で前記複数のカーボンナノチューブを引き出し、複数のカーボンナノチューブ束からなる連続的なドローン構造カーボンナノチューブフィルム（図３を参照）を形成する。
【００２８】
前記複数のカーボンナノチューブを引き出す工程において、前記複数のカーボンナノチューブがそれぞれ前記基材から脱離すると、分子間力で前記カーボンナノチューブ束が端と端で接続され、連続的なドローン構造カーボンナノチューブフィルムが形成される（図４を参照）。
【００２９】
図３を参照すると、単一の前記ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａは、自立構造を有したものである。単一の前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａにおいて、前記複数のカーボンナノチューブの大部分は、前記カーボンナノチューブフィルムの表面に平行に、カーボンナノチューブフィルムを引き出す方向に沿って、且つ、同じ方向に沿って配列されている。前記複数のカーボンナノチューブは、分子間力で端と端が接続されている。
【００３０】
微視的には、前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａにおいて、前記同じ方向に沿って配列された複数のカーボンナノチューブ以外に、該同じ方向に沿っておらずランダムな方向を向いたカーボンナノチューブも存在している。ここで、該ランダムな方向を向いたカーボンナノチューブは、前記同じ方向に沿って配列された複数のカーボンナノチューブと比べて、割合は小さい。
【００３１】
図５を参照すると、単一の前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａは、複数のカーボンナノチューブセグメント１４３ｂを含む。前記複数のカーボンナノチューブセグメント１４３ｂは、長さ方向に沿って分子間力で端と端が接続されている。それぞれのカーボンナノチューブセグメント１４３ｂは、相互に平行に、分子間力で結合された複数のカーボンナノチューブ１４５を含む。単一の前記カーボンナノチューブセグメント１４３ｂにおいて、前記複数のカーボンナノチューブ１４５の長さは実質的に同じである。
【００３２】
前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａを、有機溶剤で処理することにより、前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａをカーボンナノチューブワイヤに形成させる。
【００３３】
具体的には、有機溶剤を前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａの表面に滴下し、該有機溶剤を前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａに浸漬させる。前記有機溶剤は、例えば、エタノール、メタノール、アセトン、ジクロロエタン、クロロホルムなどの揮発性有機溶剤である。本実施例において、前記有機溶剤は、エタノールである。これにより、前記有機溶剤の表面張力によって、前記カーボンナノチューブフィルム１４３ａにおける複数のカーボンナノチューブを縮ませて、該カーボンナノチューブワイヤが形成される。
【００３４】
図６を参照すると、前記非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、該カーボンナノチューブワイヤの中心軸に平行に配列され、端と端が接続された複数のカーボンナノチューブからなる。該非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、分子間力で端と端とが接続された複数のカーボンナノチューブセグメント（図示せず）を含む。各々の前記カーボンナノチューブセグメントは、該カーボンナノチューブワイヤの中心軸に平行に配列され、端と端が接続された複数のカーボンナノチューブを含む。前記非ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、直径が０．５ナノメートル〜１００マイクロメートルである。
【００３５】
前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、機械外力で前記ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａを処理して形成されたものである。具体的には、前記ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａの両端を異なる方向に沿って絞る。該ドローン構造カーボンナノチューブフィルム１４３ａが接着性を有するので、該カーボンナノチューブフィルム１４３ａがねじれ状カーボンナノチューブワイヤに形成される。
【００３６】
図７を参照すると、前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、該カーボンナノチューブワイヤの中心軸を軸に、螺旋状に配列された複数のカーボンナノチューブからなる。前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、分子間力で端と端とが接続された複数のカーボンナノチューブセグメント（図示せず）を含む。各々の前記カーボンナノチューブセグメントは、分子間力で端と端が接続された複数のカーボンナノチューブを含む。前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、直径が０．５ナノメートル〜１００マイクロメートルである。
【００３７】
さらに、有機溶剤で前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤを処理することができる。前記有機溶剤の表面張力によって、処理された前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤにおける隣接するカーボンナノチューブが分子間力で緊密に結合するので、該ねじれ状カーボンナノチューブワイヤは、直径及び比表面積が小さくなり、その密度及び強度が高くなる。
【００３８】
前記カーボンナノチューブワイヤにおけるカーボンナノチューブは、単層カーボンナノチューブ、二層カーボンナノチューブ又は多層カーボンナノチューブの一種又は多種である。前記カーボンナノチューブが単層カーボンナノチューブである場合、直径は０．５ナノメートル〜５０ナノメートルであり、前記カーボンナノチューブが二層カーボンナノチューブである場合、直径は１．０ナノメートル〜５０ナノメートルであり、前記カーボンナノチューブが多層カーボンナノチューブである場合、直径は１．５ナノメートル〜５０ナノメートルである。
【００３９】
本実施例において、前記ホットフィラメント１９５は、一本の前記ねじれ状カーボンナノチューブワイヤからなる。
【００４０】
前記カーボンナノチューブがほぼ理想的な黒体であるので、カーボンナノチューブは２００℃〜４５０℃の温度に加熱されると、赤外線を放射することができる。前記カーボンナノチューブの熱放射が安定で、熱放射効率が高く、熱放射のエネルギーが強いので、前記カーボンナノチューブワイヤの電熱変換効率が優れ、その昇温速度が速い。従って、前記ホットフィラメント１９５は、電熱変換効率が優れ、昇温速度が速い。
【００４１】
図８は、カーボンナノチューブ１９５３が該カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出することを示す図である。前記カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０の一部のカーボンナノチューブ１９５３は、該カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出する。該突出したカーボンナノチューブ１９５３は、前記カーボンナノチューブワイヤの長手方向Ｘと所定の角度を成す。該所定の角度は、１０°〜１７０°であり、３０°〜１５０°であることが好ましい。前記カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出するカーボンナノチューブ１９５３と、前記カーボンナノチューブワイヤの長手方向と成す角度は、９０°角度であることが好ましい。即ち、前記カーボンナノチューブが前記基材１９７に対向する。図９を参照すると、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０が作動する場合、前記基材１９７に低い電圧を印加し、前記カーボンナノチューブワイヤの電位を前記基材１９７の電位より高く形成させる。これによって、該カーボンナノチューブワイヤの表面１９５０から突出した前記カーボンナノチューブ１９５３の端部から、前記基材１９７に電子を放射でき、該電子が前記基材１９７の表面に衝撃する。これにより、前記基材１９７の周りにある前記反応ガスの分解を加速させるのと同時に、ダイヤモンドの核発生密度及び生長速度を高めることができる。
【００４２】
本発明の実施例は、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を利用して、ダイヤモンド薄膜を生長させる方法を提供する。該ダイヤモンド薄膜を生長させる方法は、下記のステップを含む。
【００４３】
まず、基材１９７を提供する。
【００４４】
本実施例において、前記基材１９７は、タングステンからなる丸いフィルムであり、その直径が９０ミリメートルであり、その厚さが３ミリメートルである。反応を行う前に、前記基材１９７を洗浄する。具体的には、直径が０．５マイクロメートルであるダイヤモンドの粒子を利用して前記基材１９７を１時間〜２時間研磨した後、該基材１９７をアセトン溶液の中に入れて、１０分間〜２０分間超音波で処理する。前記基材１９７は、金属材料に制限されず、耐高温の非金属材料からなってもよい。
【００４５】
次に、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を提供し、前記基材１９７を前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０の中に設置する。
【００４６】
図１と図２を参照すると、前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０は、反応室１９、支持体１９９、真空装置１８、ホットフィラメント１９５、第一電極１９２及び第二電極１９４を含む。
【００４７】
前記反応室１９は、入気口１９１と排気口１９３を有する。前記真空装置１８は、前記排気口１９３によって前記反応室３０４に連接され、該反応室１９の内部における空気を排出し、該反応室１９を真空化する。前記ホットフィラメント１９５及び前記支持体１９９は、前記反応室１９の中に設置される。前記支持体１９９は、前記入気口１９１と対向して間隔を置いて設置されている。該支持体１９９の中には、冷却装置（図示せず）が設置される。前記ホットフィラメント１９５は、前記入気口１９１と前記支持体１９９との間に設置される。前記第一電極１９２及び第二電極１９４は、前記反応室３０４に設置され、それぞれ前記ホットフィラメント１９５の両端と電気的に接続される。
【００４８】
前記基材１９７を前記支持体１９９に設置し、該基材１９７を前記ホットフィラメント１９５に対向させる。前記支持体１９９の中に設置された冷却装置によって、前記支持体１９９に設置された基材１９７の温度を制御することができる。前記第一電極１９２及び前記第二電極１９４によって前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンドの薄膜を生長できる。
【００４９】
最後に、熱フィラメント化学気相堆積法を利用して、前記基材１９７の表面にダイヤモンドの薄膜を生長させる。
【００５０】
具体的には、（ａ）前記真空装置１８によって、該反応室１９の内部の空気を排出し、該反応室１９を真空にする。（ｂ）前記ホットフィラメント１９５に電圧を印加し、該ホットフィラメント１９５の温度を２２００℃に昇温させる。（ｃ）前記反応室１９の前記入気口１９１によって、カーボンを含むガスと水素との混合ガスを導入し、前記冷却装置によって前記基材１９７の温度を８００℃に制御し、該基材１９７の表面にダイヤモンドの薄膜を生長させる。
【００５１】
前記ダイヤモンドの薄膜を生長させる過程において、前記反応室１９の前記入気口１９１によって、カーボンを含むガスと水素との混合ガスを導入し続ける。該カーボンを含むガスは、例えば、アセチレン、エチレン、メタンなどの活性な炭化水素が選択される。本実施例において、前記カーボンを含むガスはアセチレンである。前記混合ガスにおけるカーボンを含むガスの含有量が全体積流量の１％〜２．５％である。前記混合ガスは、前記入気口１９１によって前記反応室１９に導入された後、前記ホットフィラメント１９５の周りで熱分解反応を行って、該ホットフィラメント１９５の下方に位置された基材１９７の表面にダイヤモンド薄膜を生長させる。
【００５２】
本実施例におけるホットフィラメント１９５がカーボンナノチューブワイヤであり、該カーボンナノチューブワイヤが炭素だけを含むので、熱フィラメント化学気相堆積法を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、前記ホットフィラメント１９５が炭素を除いて、ほかの原子が蒸発されたことはない。従って、ダイヤモンド薄膜の生長装置１０を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、不純物が含まれないので、生長されたダイヤモンド薄膜が不純物を含まず、純度が高い。
【００５３】
勿論、本実施例におけるダイヤモンド薄膜の生長装置１０は、一つの入気口１９１に制限されず、複数の入気口１９１を採用することができる。
【００５４】
前記ダイヤモンド薄膜の生長装置１０に複数の基材を設置することによって、複数の該基材にそれぞれ同時にダイヤモンド薄膜を生長させることができる。本実施例の方法を利用して、いろいろな形状を有するサンプルを前記基材に設置し、該サンプルの所定の位置にダイヤモンド薄膜を生長させることができる。
【００５５】
本発明実施例のダイヤモンド薄膜の生長装置には次の優れた点がある。第一に、本発明実施例のダイヤモンド薄膜の生長装置において、ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなるので、該カーボンナノチューブワイヤの電熱変換効率が高く、昇温速度が速い。第二に、前記カーボンナノチューブワイヤは炭素だけを含むので、本発明のダイヤモンド薄膜の生長装置を利用してダイヤモンド薄膜を生長させる時、ダイヤモンド薄膜には、不純物が含まれない。第三に、一部のカーボンナノチューブが前記カーボンナノチューブワイヤの表面から突出する。従って、前記基材に低い電圧を印加し、前記カーボンナノチューブワイヤの電位を前記基材の電位より高く形成させる場合、前記カーボンナノチューブワイヤの表面から突出したカーボンナノチューブの端部から電子を放出することができる。該電子は前記基材の表面に衝撃することにより、前記基材の周りにある前記反応ガスの分解を加速させるのと同時に、ダイヤモンドの核発生密度及び生長速度を高めることができる。
【符号の説明】
【００５６】
１０ 生長装置
１９ 反応室
１９９ 支持体
１８ 真空装置
１９５ ホットフィラメント
１９２ 第一電極
１９４ 第二電極
１９１ 入気口
１９３ 排気口
１９７ 基材
１９５０ カーボンナノチューブワイヤの表面
１４５、１９５３ カーボンナノチューブ
１４３ａ カーボンナノチューブフィルム
１４３ｂ カーボンナノチューブセグメント
【特許請求の範囲】
【請求項１】
入気口及び排気口を有する反応室と、
前記排気口によって前記反応室に連接された真空装置と、
前記入気口と対向して間隔を置いて前記反応室の中に設置された支持体と、
前記入気口と前記支持体との間に設置されたホットフィラメントと、
を含むダイヤモンド薄膜の生長装置において、
前記ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなることを特徴とするダイヤモンド薄膜の生長装置。
【請求項２】
前記複数のカーボンナノチューブにおいて、隣接するカーボンナノチューブが、端と端で接続されていることを特徴とする、請求項１に記載のダイヤモンド薄膜の生長装置。
【請求項１】
入気口及び排気口を有する反応室と、
前記排気口によって前記反応室に連接された真空装置と、
前記入気口と対向して間隔を置いて前記反応室の中に設置された支持体と、
前記入気口と前記支持体との間に設置されたホットフィラメントと、
を含むダイヤモンド薄膜の生長装置において、
前記ホットフィラメントが少なくとも一本のカーボンナノチューブワイヤからなり、該カーボンナノチューブワイヤが複数のカーボンナノチューブからなることを特徴とするダイヤモンド薄膜の生長装置。
【請求項２】
前記複数のカーボンナノチューブにおいて、隣接するカーボンナノチューブが、端と端で接続されていることを特徴とする、請求項１に記載のダイヤモンド薄膜の生長装置。
【図１】
【図２】
【図４】
【図５】
【図８】
【図９】
【図３】
【図６】
【図７】
【図２】
【図４】
【図５】
【図８】
【図９】
【図３】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１１−５７５４４（Ｐ２０１１−５７５４４Ａ）
【公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１９８９０８（Ｐ２０１０−１９８９０８）
【出願日】平成２２年９月６日（２０１０．９．６）
【出願人】（５９８０９８３３１）ツィンファ ユニバーシティ (534)
【出願人】（５０００８０５４６）鴻海精密工業股▲ふん▼有限公司 (1,018)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月２４日（２０１１．３．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月６日（２０１０．９．６）
【出願人】（５９８０９８３３１）ツィンファ ユニバーシティ (534)
【出願人】（５０００８０５４６）鴻海精密工業股▲ふん▼有限公司 (1,018)
【Ｆターム（参考）】
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