二軸配向ポリエステルフィルムおよび磁気記録媒体
【課題】
磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、保存安定性が優れ、表面性が優れ走行性と電磁変換特性が良好である二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。
【解決手段】
不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）を少なくとも１層有する、２層以上の層構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａであり、長手方向の５０℃３０分荷重２８ＭＰａのクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５ＧＰａ−１である二軸配向ポリエステルフィルムとする。
磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、保存安定性が優れ、表面性が優れ走行性と電磁変換特性が良好である二軸配向ポリエステルフィルムを提供すること。
【解決手段】
不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）を少なくとも１層有する、２層以上の層構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａであり、長手方向の５０℃３０分荷重２８ＭＰａのクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５ＧＰａ−１である二軸配向ポリエステルフィルムとする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のしやすさから各種用途に使用されており、特に延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での幅方向の寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。特に近年、高速化によるドライブ内の駆動部の排熱増加やシステムの密集化などで、高温に曝される場合もあり保存安定性がさらに重要になっており、今までのポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムでは厳しい要求を満足することは困難である。保存安定性は長手方向の張力によるクリープ変形の影響が大きく、長手方向の寸法安定性が重要であるが、これらを高めようとすると、幅方向の寸法安定性が悪化する。現在求められる厳しい要求の幅方向の寸法安定性を維持したまま保存安定性を向上させることは困難であった。
【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸配向ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００４】
ポリエステルフィルムの幅方向の寸法安定性を向上させるために幅方向に高倍率延伸する技術があるが、高倍率延伸を行うとポリエステルフィルム内に添加した不活性粒子が幅方向に点在することとなり、不活性粒子により形成される突起が幅方向にまばらになるため、磁気テープとして使用した際に走行性が不安定になったり、電磁変換特性が悪化したりすることがあった（特許文献１〜３）。
【０００５】
そこで、鋭意検討した結果、二軸配向ポリエステルフィルムに比較的小さな不活性粒子を多量に添加し突起数を増やすことで表面性を改善するとともに、不活性粒子を高濃度に添加することでポリエステルの結晶性が高くなることを踏まえた高配向化製膜条件を見出すことで、磁気テープとした際に寸法安定性・保存安定性の両立が可能となり、上記の多くの課題を解決できることを見出した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−３４８１１４号公報
【特許文献２】特開平１０−３０８０１２号公報
【特許文献３】国際公開第０７／０９１３８１号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。詳しくは、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、保存安定性や表面性に優れ、走行性と電磁変換特性が良好である二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（６）を特徴とするものである。
【０００９】
（１）不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）を少なくとも１層有する、２層以上の層構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａであり、長手方向の５０℃３０分荷重２８ＭＰａのクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５ＧＰａ−１である二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１０】
（２）少なくとも一方の表面の幅方向の突起平均間隔Ｓｍが１〜１０μｍである、上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム
（３）不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）とそれ以外の層とを含み、Ｒ層の厚み（積層厚み）と全体厚みとの比（積層厚み／全体厚み）が１／１０〜１／２である、上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１１】
（４）不活性粒子の平均粒子径が０．０１〜０．０８μｍである、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１２】
（５）長手方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜１％である、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１３】
（６）長手方向のヤング率が３．５〜５ＧＰａである、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１４】
（７）幅方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜２％である、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１５】
（８）一方の面の中心線平均粗さＲａが１〜８ｎｍであり、他方の面の中心線平均粗さＲａが５〜１５ｎｍである、上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１６】
（９）上記（１）〜（８）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルを用いた磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、保存安定性や表面性に優れ、走行性と電磁変換特性が良好である二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
【００１９】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２０】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２１】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００２２】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましい。また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。特にポリエステルと相溶するポリマーが好ましく、ポリエーテルイミド樹脂などが好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば以下で示すものを用いることができる。
【００２３】
【化１】
【００２４】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２５】
【化２】
【００２６】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００２７】
【化３】
【００２８】
または
【００２９】
【化４】
【００３０】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ１０００」、「Ｕｌｔｅｍ１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ５０００」、「Ｕｌｔｅｍ６０００」および「ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
【００３１】
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムは２層以上の層構成を有しており、そのうちの少なくとも１層は、不活性粒子を０．２〜３質量％の範囲で含んでいる。
【００３２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気記録媒体の支持体として好適に用いられるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送性や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための適度の粗さが求められる。そのため、二軸配向ポリエステルフィルムは２層以上の層構成とし、それぞれ異なる表面を形成することが好ましい。
【００３３】
上記において、不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（以下、Ｒ層ということがある）の厚み（積層厚み）は、それ以外の層を有する場合において、積層厚みと全体厚みとの比（積層厚み／全体厚み）を１／１０〜１／２とすることが好ましい。より好ましくは１／９〜１／５である。１／１０より小さいとＲ層が薄すぎるため、Ｒ層側の表面粗さが大きくなったり、不活性粒子の脱落が起こりやすくなったりする。一方、１／２よりも大きいとＲ層の不活性粒子が逆面の表面形成に影響を与える可能性が高くなり、逆面の表面粗さが大きくなりすぎることがある。
【００３４】
上記したＲ層は、どちらかの表層にあることが好ましく、より好ましくは両表層に位置していることが好ましい。
【００３５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは幅方向の寸法安定性を高めるために幅方向に高倍率に延伸することが多く、その場合、ポリエステルフィルムが幅方向に引き延ばされるため幅方向の突起間隔も引き延ばされ、電磁変換特性や走行性が悪化する可能性がある。そのため上記したように不活性粒子を０．２〜３質量％と高濃度に含有する層を設け、最終的に得られるフィルムの表面突起数を増やしている。含有量が０．２質量％を下まわる場合、不活性粒子による突起数が少なくなり摩擦が起こりやすく、走行性や電磁変換特性が悪化する傾向がある。これまでの磁気記録媒体では幅方向への極度の高倍率延伸は不要であったため、上記問題は発生していなかった。すなわち、粒子濃度は走行性や電磁変換特性が維持できれば、製膜性やコストの観点からもできるだけ少量が好ましいため、特に高倍率延伸では粒子の凝集などによるフィルム破れの起点にもなりやすく、通常は高濃度に添加することを避ける傾向があった。これに対し、本願発明は高濃度に添加しても延伸性を悪化させない延伸条件を見出したため、０．２質量％以上の高濃度添加が可能となったものである。一方、３質量％よりも大きい場合、突起が密集し粗大突起になりやすく走行性や電磁変換特性、延伸性が悪化しやすい。より好ましい下限は０．３質量％、さらに好ましい下限は０．４質量％である。より好ましい上限は２．５質量％、さらに好ましい上限は２．０質量％である。より好ましい範囲は０．３〜２．５質量％、さらに好ましい範囲は０．４〜２．３質量％である。
【００３６】
含有せしめる不活性粒子の平均粒子経は０．０１〜０．０８μｍであることが好ましい。０．０１μｍよりも小さい場合、表面粗さが小さくなり摩擦が起こりやすく、走行性や電磁変換特性が悪化することがある。また、０．０８μｍよりも大きい場合、表面粗さが大きくなり電磁変換特性が悪化しやすい。より好ましい下限は０．０２μｍ、さらに好ましい下限は０．０３μｍである。より好ましい上限は０．０７μｍ、さらに好ましい上限は０．０６μｍである。より好ましい範囲は０．０２〜０．０７μｍ、さらに好ましい範囲は０．０４〜０．０６μｍである。
【００３７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａである。幅方向のヤング率が上記範囲内であれば、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の環境変化による寸法安定性が良好となる。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１３ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは８ＧＰａ、さらに好ましくは８．３ＧＰａである。より好ましい範囲は８〜１３ＧＰａ、さらに好ましい範囲は８．３〜１０ＧＰａである。
【００３８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率が３．５〜５ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が上記範囲内であれば、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の張力変化による寸法安定性が良好となる。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは４．９ＧＰａ、さらに好ましくは４．８ＧＰａである。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは３．６ＧＰａ、さらに好ましくは４．８ＧＰａである。より好ましい範囲は３．６〜４．９ＧＰａ、さらに好ましい範囲は３．６〜４．８ＧＰａである。
【００３９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向の５０℃、荷重２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５［ＧＰａ−１］である。最近の磁気材料用途においては、高容量化も要求されているが、さらに長時間保管での保存安定性が特に厳しくなっている。このような事情に鑑み、上記条件は、磁気テープの記録再生時の磁気ヘッドとの摩擦等によって、テープ周辺の温度が上昇する時の温度や、テープの使用環境を想定した条件を設定している。５０℃、荷重２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０［ＧＰａ−１］未満であるとテープが破断しやすく、また幅方向の変形に対して弱くなる傾向にある。また、０．３５［ＧＰａ−１］より大きくなると伸び変形しやすく、特に保存時の巻き取られた状態で変形が大きくなるため保存安定性が悪くなることがある。より好ましくは下限が０．１２［ＧＰａ−１］、上限が０．３２［ＧＰａ−１］、さらに好ましくは下限が０．１４［ＧＰａ−１］、上限が０．３０［ＧＰａ−１］である。より好ましい範囲は０．１２〜０．３２［ＧＰａ−１］であり、さらに好ましい範囲は０．１４〜０．３０［ＧＰａ−１］である。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１００℃３０分の長手方向の熱収縮率が０〜１％であることが好ましい。上記熱収縮率が０％であることは１００℃までの温度に対して長手方向について不可逆変形をしないことを表しており、最も好ましい。熱収縮率が１％より大きいと保存時の巻き取られた状態で変形が大きくなるため保存安定性が悪くなることがある。より好ましくは上限が０．９％、さらに好ましい上限は０．８％である。
【００４１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１００℃３０分の幅方向の熱収縮率が０〜２％であることが好ましい。上記熱収縮率が０％であることは１００℃までの温度に対して幅方向について不可逆変形をしないことを表しており、最も好ましい。熱収縮率が２％より大きいと保存時の巻き取られた状態で変形が大きくなるため保存安定性が悪くなることがある。より好ましくは上限が１．５％、さらに好ましい上限は１．０％である。
【００４２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、一方の面の中心線平均粗さＲａが１〜８ｎｍであり、他方の面の中心線平均粗さＲａが５〜１５ｎｍであることが好ましい。特に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用支持体として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の中心線平均粗さＲａＡが１ｎｍ〜８ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲａＡが１ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、ＲａＡが８ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲａＡの下限は、より好ましくは２ｎｍ、さらに好ましくは３ｎｍであり、上限は７ｎｍ、さらに好ましくは６ｎｍである。より好ましい範囲としては、２〜７ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜６ｎｍである。
【００４３】
一方、Ａ面とは反対側の面となるバックコート層側の表面（Ｂ面）の中心線平均粗さＲａＢは５〜１５ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲａＢが５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、ＲａＢが１５ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲａＢの下限は、より好ましくは６ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍであり、上限は１４ｎｍ、さらに好ましくは１２ｎｍである。より好ましい範囲としては、６〜１４ｎｍ、さらに好ましい範囲としては８〜１２ｎｍである。
【００４４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の十点平均粗さＲｚＡが２０ｎｍ〜２００ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲｚＡが２０ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、電磁変換特性やテープ走行性が低下しやすい。また、ＲｚＡが２００ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲｚＡの下限は、より好ましくは３０ｎｍ、さらに好ましくは４０ｎｍであり、上限は１５０ｎｍ、さらに好ましくは１００ｎｍである。より好ましい範囲としては、３０〜１５０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、４０〜１００ｎｍである。
【００４５】
一方、バックコート層側の表面（Ｂ面）の十点平均粗さＲｚＢは１００〜３００ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲｚＢが１００ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、ＲｚＢが３００ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲｚＢの下限は、より好ましくは１２０ｎｍ、さらに好ましくは１５０ｎｍであり、上限は２８０ｎｍ、さらに好ましくは２５０ｎｍである。より好ましい範囲としては、１２０〜２８０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては１５０〜２５０ｎｍである。
【００４６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の表面の幅方向の突起平均間隔Ｓｍが１〜１０μｍであることが好ましい。特に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の幅方向の突起平均間隔ＳｍＡが１〜１０μｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＳｍＡが１μｍより小さい場合は、突起が密集しており粗大突起の発生しやすくなり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの接触やガイドロールとの不安定な接触になり、電磁変換特性やテープ走行性が低下しやすい。また、ＳｍＡが１０μｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、突起の間隔が広すぎるため、突起がない部分が摩擦を高めやすく走行性や電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＳｍＡの下限は、より好ましくは２μｍ、さらに好ましくは３μｍであり、上限は８μｍ、さらに好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては、２〜８μｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜６μｍである。
【００４７】
また、バックコート層側の表面（Ｂ面）の幅方向の突起平均間隔ＳｍＢもまた１〜１０μｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＳｍＢが１μｍより小さい場合は、突起が密集しており粗大突起の発生しやすくなり、反対側の表面に転写しやすくなり電磁変換特性が低下することがある。また、フィルム製造、加工工程などで、ガイドロールなどとの接触が不安定となり、テープ走行性が低下することがある。また、ＳｍＢが１０μｍより大きい場合は突起の間隔が広すぎるため、突起がない部分が摩擦を高めやすく走行性や電磁変換特性が低下することがある。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＳｍＢの下限は、より好ましくは２μｍ、さらに好ましくは３μｍであり、上限は８μｍ、さらに好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては、２〜８μｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜６μｍである。
【００４８】
突起平均間隔は高倍率で延伸すると大きくなるが粒子濃度を高くすることで小さくすることができる。本願発明のように粒子濃度が０．２質量％〜３質量％の高濃度で添加することで突起平均間隔が本願発明の好ましい範囲に入り、走行性や電磁変換特性などが良好になる。
【００４９】
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとしての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では１〜７μｍが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは２μｍ、より好ましくは３μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては２〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては３〜６μｍである。
【００５０】
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００５１】
まず、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面性を制御し易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、不活性粒子を添加する必要がある。不活性粒子は無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが挙げられる。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００５２】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。幅方向の寸法安定性を向上させるために延伸工程は、幅方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち、再横延伸を行う方法が高寸法安定性の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００５３】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００５４】
本発明では、ポリエステルフィルム中に不活性粒子を高濃度に含有せしめた層（Ｒ層）を有しているため、当該層中の不活性粒子がポリエステルの結晶核剤効果を示す傾向がある。そのため、延伸や熱処理、エージングによる挙動が通常のポリエステルフィルムとは異なる。幅方向の寸法安定性を向上させるためには幅方向に高倍率に延伸する必要があるが、結晶核剤効果により結晶化しやすいため２段延伸を行おうとすると、通常の延伸条件では結晶化による破断が起こり高倍率延伸が難しい。そこで、本発明においては、１段目の延伸では結晶化を抑えつつ配向を高めるため低温で延伸を行い、２段目延伸では結晶部分を半溶融状態となるように高温で延伸する方法を採用している。さらに、そのまま熱固定処理を行うと、幅方向に高倍率に延伸したため縦方向の強度やクリープ特性が低下してしまうため、２段目の延伸温度よりも低温で熱固定処理を行っている。通常は分子鎖の歪みを高温処理により緩和再配列することで安定化し、不可逆な熱収縮やクリープ変形を抑制する。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは高濃度不活性粒子の結晶核剤効果により、低温でも再配列が起こりやすくまた緩和を抑制できるため、低温熱処理でも不可逆な変形を抑制することができ、クリープコンプライアンスが向上する。また、通常は熱処理後、徐々に温度を下げてゆっくりと冷却する方が分子鎖の歪みが緩和されるため熱収縮などを抑制することができるが、本発明のポリエステルフィルムはむしろ配向緩和を起こさずに急冷する方がクリープコンプライアンスを悪化させずに熱収縮率を低減することができ、さらに急冷中にテンタークリップを開放し、張力を落とすことが熱収縮率低減に効果がある。
【００５５】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００５６】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００５７】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させるには、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００５８】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層するには、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００５９】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００６０】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ−１０〜Ｔｇ＋１５℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ℃〜Ｔｇ＋１０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下したりして、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは不活性粒子を高濃度に含有する層（Ｒ層）を有しているため結晶化しやすく、特にエッジ部分が延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２〜７倍が好ましく、より好ましくは３〜６倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は４〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。
【００６１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、多段延伸法を採用することにより製造される。２段目の延伸温度は融点Ｔｍ−８０℃〜Ｔｍ−２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｍ−７０℃〜Ｔｍ−３０℃である。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下したりする場合がある。さらに２段目の延伸温度は１段目よりも高いことが好ましく、１段目との温度差が１００〜１３０℃であることが好ましい。２段目の延伸は幅方向の寸法安定性を向上のために幅方向のみを延伸することが好ましい。幅方向の延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。
【００６２】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、２段目の延伸温度−２０℃〜２段目延伸温度−５℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲、弛緩率は０〜２％で行うのが好ましい。熱処理後は把持しているクリップを開放することでフィルムにかかる張力を低減させながら室温へ急冷する。その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。そして、本発明の寸法安定性や保存安定性の効果をさらに高めるために、フィルムをコアに巻いた状態（ロール状フィルム）で、熱風オーブンなどで温度を変えてエージング処理することが有効である。エージング処理の雰囲気温度は、４５〜６５℃で行い、一度巻き返して巻芯側と表層側を入れ替えてさらに４５〜６５℃で行うことが好ましい。巻き返すことでロールの巻き芯部分・表層部分での物性ムラを低減し、保存安定性をさらに高めることができる。エージング処理の雰囲気温度は５０℃がより好ましい。エージング処理は分子鎖の歪みをとり、緊張度合いを高め、特にクリープ変形量を小さくさせる。各熱処理時間は、５〜５０時間の範囲が好ましく、より好ましくは１０〜４０時間の範囲、さらに好ましくは１５〜３０時間の範囲である。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは不活性粒子を高濃度で含有する層（Ｒ層）が存在するため、分子鎖の安定化が起こりやすく、エージング時間が短時間でクリープ特性を向上させる。エージング時間が５０時間を超えると巻締まりがおこるなどで電磁変換特性が悪化する場合がある。
【００６３】
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。
【００６４】
上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ面）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μmで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ面）にバックコートを厚み０．３〜０．８μmで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００６５】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【００６６】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００６７】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００６８】
（１）中心線平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚ、突起平均間隔Ｓｍ
触針式表面粗さ計を用いＪＩＳ−Ｂ０６０１（１９９４年）に準拠して下記条件にて支持体の表面形態を測定する。１ヵ所の測定で幅方向に２０回走査し、同様に計３ヵ所測定し、得られた結果の平均値によって表される。
【００６９】
測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重 ：０．０５ｍＮ
測定長 ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（２）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【００７０】
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回。
【００７１】
（３）クリープコンプライアンス
クリープとは、一定応力のもとで歪みが時間と共に増大する現象のことであり、クリープコンプライアンスとは、この歪みと一定応力との比であり、「高分子化学序論（第２版）」（（株）化学同人発行）ｐ１５０に記載されたものである。
【００７２】
・測定装置 ：真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００
・加熱部 ：加熱制御部ＴＡ−１５００
・試料サイズ ：試長１５ｍｍ×幅４ｍｍ
・測定温度 ：５０℃
・荷重 ：２８ＭＰａ
・算出方法
無荷重時のフィルムの長さをＬ０（μｍ）と、その後２８ＭＰａの荷重をフィルムにかけて、３０分間保持した時のフィルムの長さをＬ３０（μｍ）とした。フィルム伸縮量の経時変化を測定し、次式で算出した。
【００７３】
クリープコンプライアンス（ＧＰａ−１）＝（Ｌ３０−Ｌ０）／１５０００／０．０２８
（４）１００℃熱収縮率
下記装置および条件で熱収縮率測定を行った。
【００７４】
・測長装置 ：万能投影機
・試料サイズ ：試長１５０ｍ×幅１０ｍｍ
・熱処理装置 ：ギアオーブン
・熱処理条件 ：１００℃３０分
・荷重 ：フリー
・算出方法
熱処理前にサンプルに１００ｍｍの間隔で標線を描き、熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から熱収縮率を算出し、寸法安定性の指標とした。測定は各フィルムとも長手方向および幅方向に５サンプル実施して平均値で評価を行った。
【００７５】
（５）ガラス転移温度（Ｔｇ）、融点（Ｔｍ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定する。
【００７６】
・装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
・測定条件
・加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
・温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅：±１Ｋ
・温度変調周期：６０秒
・昇温ステップ：５Ｋ
・試料重量 ：５ｍｇ
・試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
・参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【００７７】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（６）不活性粒子の平均粒子径
フィルム表面を１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液を用いてエッチングし、不活性粒子を露出させ、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて測定倍率１万倍で１００視野写真撮影する。イメージアナライザーによって写真上の個々の粒子の面積を測定し、該面積と等しい面積を有する円の直径を算出してこれを等価円直径とした。各粒子について、等価円直径を算出し、それらの平均値を粒子の平均粒径とした。
【００７８】
（７）不活性粒子の含有量
ポリマーペレットまたはフィルム１ｇを１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液２００ｍｌに投入して加熱還流し、ポリマーを溶解した。溶解が終了した該溶液に２００ｍｌの水を加え、ついで該液体を遠心分離器にかけて不活性粒子を沈降させ、上澄み液を取り除いた。不活性粒子にはさらに水を加えて洗浄、遠心分離を２回繰り返した。このようにして得られた不活性粒子を乾燥させ、その質量を量ることで不活性粒子の含有量を算出した。
【００７９】
（８）幅寸法安定性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ面）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ面）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
【００８０】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤） ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤） ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤） ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤） ： １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤） ： １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック ： ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック ： １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ ： ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【００８１】
・測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅（長手方向）
・試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回測定。
【００８２】
（幅寸法変化率：寸法安定性）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【００８３】
Ａ条件で２４時間経過後ｌＡを測定して、その後Ｂ条件で２４時間経過後にｌＢを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
【００８４】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．８５Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．５５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）以上６００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００（ｐｐｍ）以上７００（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００（ｐｐｍ）以上
（９）保存安定性
上記（８）と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＣ、ｌＤ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
【００８５】
具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【００８６】
２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後ｌＣを測定して、４０℃２０％ＲＨの環境下で１０日間カートリッジを保管後、２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後にｌＤを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
【００８７】
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（｜ｌＣ−ｌＤ｜／ｌＣ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）以上１００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が１００（ｐｐｍ）以上１５０（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が１５０（ｐｐｍ）以上
（１０）テープ走行性
上記（８）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて、１００時間走行させ、次の基準でテープのテープ走行性を評価した。
【００８８】
◎：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見られない。
【００８９】
○：テープ端面の伸び、折れ曲がりはないが、一部削れ跡が見られる。
【００９０】
△：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見られ、削れ跡が見られる。
【００９１】
×：走行テスト中にテープ走行がストップする。
【００９２】
（１１）磁気テープの電磁変換特性
上記（８）で作成したテープ原反を８ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作製した。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分の磁気テープをカセットに組み込んで、カセットテープとした。該磁気テープを市販のＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。このＣ／Ｎを市販されているＨｉ８用ＭＰビデオテープと比較して、次の通りランク付けした。
【００９３】
◎：＋３ｄＢ以上のもの
○：＋２ｄＢ以上、＋３ｄＢ未満のもの
△：＋１ｄＢ以上、＋２ｄＢ未満のもの
×：＋１ｄＢ未満のもの
【実施例】
【００９４】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリエーテルイミドをＰＥＩと表記する。
【００９５】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量部エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
【００９６】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
【００９７】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。（Ｔｍ＝２５５℃、Ｔｇ＝７８℃）
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９０質量部と平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量部水スラリーを１００質量部（コロイダルシリカ粒子として１０質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０４を得た。
【００９８】
（参考例３）
平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子ではなく平均径０．０７μｍのコロイダルシリカ粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．０７μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０７を得た。
【００９９】
（参考例４）
平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子ではなく平均径０．０１μｍのコロイダルシリカ粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．０１μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０１を得た。
【０１００】
（参考例５）
平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子ではなく平均径０．０９μｍのコロイダルシリカ粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．０９μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０９を得た。
【０１０１】
（参考例６）
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０”のペレット５０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
【０１０２】
（実施例１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１０３】
この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。１段目延伸は長手方向および幅方向に同時に、温度８５℃、延伸速度６，０００％で３．８倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、２段目延伸は温度２００℃で幅方向に×１．６倍に再延伸した。さらに、幅方向に１％の弛緩しながら温度１９０℃で５秒間熱処理後、室温への急冷中にクリップを開放し、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で１０時間、巻き返してさらに１０時間、計２０時間のエージング処理を行った。
【０１０４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１０５】
（実施例２）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１０６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向のヤング率が低いためやや寸法安定性が劣るものの保存安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１０７】
（実施例３）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１０８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが高いためやや保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１０９】
（実施例４）
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で２．５時間、巻き返してさらに２．５時間、計５時間のエージング処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが高いためやや保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１１１】
（実施例５）
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で３０時間、巻き返してさらに３０時間、計６０時間のエージング処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが低いためやや保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１１３】
（実施例６）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためややテープ走行性、電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１１５】
（実施例７）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ７０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４３０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためややテープ走行性、電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１１７】
（実施例８）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例６と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいため電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１１９】
（実施例９）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例７と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいため電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２１】
（実施例１０）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためややテープ走行性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２３】
（実施例１１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ７０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７３０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためややテープ走行性や電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２５】
（実施例１２）
表１の通り製膜条件を変更した以外は実施例１０と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためテープ走行性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２７】
（実施例１３）
表１の通り製膜条件を変更した以外は実施例１１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいため電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２９】
（実施例１４）
ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を参考例５で得られたＰＥＴペレットＺ０．０９１０質量部に変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向の電磁変換特性が劣るものの、寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１３１】
（実施例１５）
ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を参考例４で得られたＰＥＴペレットＺ０．０１２質量部に変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向のテープ走行性が劣るものの、寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１３３】
（実施例１６）
幅方向に１％の弛緩しながら温度１９０℃で５秒間熱処理後、室温への急冷中にクリップを開放しなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向の熱収縮率が大きいため保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１３５】
（実施例１７）
幅方向に１％の弛緩をせずに温度１９０℃で５秒間熱処理したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向の熱収縮率が大きいため保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１３７】
（実施例１８）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、６で得られたＰＥＴペレットＸ８０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したことと表１の通り製膜条件を変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向のヤング率が低いためやや寸法安定性が劣るものの保存安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１３９】
（比較例１）
表の製膜条件で延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。２段目延伸の温度が低すぎるため、延伸性が悪化し、高倍率延伸ができなかったため幅方向のヤング率が低く、得られた二軸配向ポリエステルフィルムは幅寸法安定性が大きく劣っていた。
【０１４０】
（比較例２）
表の製膜条件で延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。幅方向に超高倍率延伸を試みたが延伸性が悪く、幅方向のヤング率が高すぎるため、安定して製膜が行えず磁気テープとして評価することはできなかった。
【０１４１】
（比較例３）
エージング処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが大きいため、保存安定性が大きく劣っていた。
【０１４３】
（比較例４）
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で６０時間、巻き返してさらに６０時間、計１２０時間のエージング処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが小さすぎるため、保存安定性が大きく劣っていた。また、長時間のエージングにより巻き締まりが起こり電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１４５】
（比較例５）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１４７】
（比較例６）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１４９】
（比較例７）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１５０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１５１】
（比較例８）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１５２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１５３】
【表１】
【０１５４】
【表２】
【０１５５】
【表３】
【０１５６】
【表４】
【図面の簡単な説明】
【０１５７】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【符号の説明】
【０１５８】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気テープなどの磁気記録媒体に用いられる支持体と、該支持体上に磁性層を設けた磁気記録媒体とに関する。
【背景技術】
【０００２】
二軸配向ポリエステルフィルムはその優れた熱特性、寸法安定性、機械特性および表面形態の制御のしやすさから各種用途に使用されており、特に延伸技術を用いて高強度化した磁気記録媒体などの支持体としての有用性がよく知られている。近年、磁気テープなどの磁気記録媒体は、機材の軽量化、小型化、大容量化のため高密度記録化が要求されている。高密度記録化のためには、記録波長を短くし、記録トラックを小さくすることが有用である。しかしながら、記録トラックを小さくすると、テープ走行時における熱やテープ保管時の温湿度変化による変形により、記録トラックのずれが起こりやすくなるという問題がある。したがって、テープの使用環境および保管環境での幅方向の寸法安定性といった特性の改善に対する要求がますます強まっている。特に近年、高速化によるドライブ内の駆動部の排熱増加やシステムの密集化などで、高温に曝される場合もあり保存安定性がさらに重要になっており、今までのポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートなどを用いたポリエステルフィルムでは厳しい要求を満足することは困難である。保存安定性は長手方向の張力によるクリープ変形の影響が大きく、長手方向の寸法安定性が重要であるが、これらを高めようとすると、幅方向の寸法安定性が悪化する。現在求められる厳しい要求の幅方向の寸法安定性を維持したまま保存安定性を向上させることは困難であった。
【０００３】
この観点から、支持体には、強度、寸法安定性の点で二軸配向ポリエステルフィルムよりも優れた剛性の高い芳香族ポリアミドが用いられることがある。しかしながら芳香族ポリアミドは高価格でコストがかかり、汎用記録媒体の支持体としては現実的ではない。
【０００４】
ポリエステルフィルムの幅方向の寸法安定性を向上させるために幅方向に高倍率延伸する技術があるが、高倍率延伸を行うとポリエステルフィルム内に添加した不活性粒子が幅方向に点在することとなり、不活性粒子により形成される突起が幅方向にまばらになるため、磁気テープとして使用した際に走行性が不安定になったり、電磁変換特性が悪化したりすることがあった（特許文献１〜３）。
【０００５】
そこで、鋭意検討した結果、二軸配向ポリエステルフィルムに比較的小さな不活性粒子を多量に添加し突起数を増やすことで表面性を改善するとともに、不活性粒子を高濃度に添加することでポリエステルの結晶性が高くなることを踏まえた高配向化製膜条件を見出すことで、磁気テープとした際に寸法安定性・保存安定性の両立が可能となり、上記の多くの課題を解決できることを見出した。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開平１１−３４８１１４号公報
【特許文献２】特開平１０−３０８０１２号公報
【特許文献３】国際公開第０７／０９１３８１号パンフレット
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明の目的は、上記の問題を解決し、優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。詳しくは、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、保存安定性や表面性に優れ、走行性と電磁変換特性が良好である二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（６）を特徴とするものである。
【０００９】
（１）不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）を少なくとも１層有する、２層以上の層構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａであり、長手方向の５０℃３０分荷重２８ＭＰａのクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５ＧＰａ−１である二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１０】
（２）少なくとも一方の表面の幅方向の突起平均間隔Ｓｍが１〜１０μｍである、上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム
（３）不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）とそれ以外の層とを含み、Ｒ層の厚み（積層厚み）と全体厚みとの比（積層厚み／全体厚み）が１／１０〜１／２である、上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１１】
（４）不活性粒子の平均粒子径が０．０１〜０．０８μｍである、上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１２】
（５）長手方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜１％である、上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１３】
（６）長手方向のヤング率が３．５〜５ＧＰａである、上記（１）〜（５）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１４】
（７）幅方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜２％である、上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１５】
（８）一方の面の中心線平均粗さＲａが１〜８ｎｍであり、他方の面の中心線平均粗さＲａが５〜１５ｎｍである、上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【００１６】
（９）上記（１）〜（８）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルを用いた磁気記録媒体。
【発明の効果】
【００１７】
本発明により、磁気記録媒体とした際に環境変化による寸法変化が少なく、保存安定性や表面性に優れ、走行性と電磁変換特性が良好である二軸配向ポリエステルフィルムを得ることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
本発明において、ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマーで構成されたものである。
【００１９】
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸、ドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２０】
ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコール、２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
【００２１】
ポリエステルには、ラウリルアルコール、イソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトール、２，４−ジオキシ安息香酸、等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分、ジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸、２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸およびｐ−アミノフェノール、ｐ−アミノ安息香酸などを本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合せしめることができる。
【００２２】
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート（ポリエチレン−２，６−ナフタレート）が好ましい。また、これらの共重合体や変性体でもよく、他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。特にポリエステルと相溶するポリマーが好ましく、ポリエーテルイミド樹脂などが好ましい。ポリエーテルイミド樹脂としては、例えば以下で示すものを用いることができる。
【００２３】
【化１】
【００２４】
（ただし、上記式中Ｒ１は、６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族または脂肪族残基、Ｒ２は６〜３０個の炭素原子を有する２価の芳香族残基、２〜２０個の炭素原子を有するアルキレン基、２〜２０個の炭素原子を有するシクロアルキレン基、および２〜８個の炭素原子を有するアルキレン基で連鎖停止されたポリジオルガノシロキサン基からなる群より選択された２価の有機基である。）
上記Ｒ１、Ｒ２としては、例えば、下記式群に示される芳香族残基を挙げることができる。
【００２５】
【化２】
【００２６】
本発明では、ポリエステルとの親和性、コスト、溶融成形性等の観点から、２，２−ビス［４−（２，３−ジカルボキシフェノキシ）フェニル］プロパン二無水物とｍ−フェニレンジアミン、またはｐ−フェニレンジアミンとの縮合物である、下記式で示される繰り返し単位を有するポリマーが好ましい。
【００２７】
【化３】
【００２８】
または
【００２９】
【化４】
【００３０】
（ｎは２以上の整数、好ましくは２０〜５０の整数）
このポリエーテルイミドは、“ウルテム”（登録商標）の商品名で、ＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社より入手可能であり、「Ｕｌｔｅｍ１０００」、「Ｕｌｔｅｍ１０１０」、「Ｕｌｔｅｍ１０４０」、「Ｕｌｔｅｍ５０００」、「Ｕｌｔｅｍ６０００」および「ＵｌｔｅｍＸＨ６０５０」シリーズや「Ｅｘｔｅｍ ＸＨ」および「Ｅｘｔｅｍ ＵＨ」の登録商標名等で知られているものである。
【００３１】
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムは２層以上の層構成を有しており、そのうちの少なくとも１層は、不活性粒子を０．２〜３質量％の範囲で含んでいる。
【００３２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、磁気記録媒体の支持体として好適に用いられるため、一方の表面には、優れた電磁変換特性を得るための平滑さが求められ、他方の表面には、製膜・加工工程での搬送性や、磁気テープの走行性や走行耐久性を付与するための適度の粗さが求められる。そのため、二軸配向ポリエステルフィルムは２層以上の層構成とし、それぞれ異なる表面を形成することが好ましい。
【００３３】
上記において、不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（以下、Ｒ層ということがある）の厚み（積層厚み）は、それ以外の層を有する場合において、積層厚みと全体厚みとの比（積層厚み／全体厚み）を１／１０〜１／２とすることが好ましい。より好ましくは１／９〜１／５である。１／１０より小さいとＲ層が薄すぎるため、Ｒ層側の表面粗さが大きくなったり、不活性粒子の脱落が起こりやすくなったりする。一方、１／２よりも大きいとＲ層の不活性粒子が逆面の表面形成に影響を与える可能性が高くなり、逆面の表面粗さが大きくなりすぎることがある。
【００３４】
上記したＲ層は、どちらかの表層にあることが好ましく、より好ましくは両表層に位置していることが好ましい。
【００３５】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは幅方向の寸法安定性を高めるために幅方向に高倍率に延伸することが多く、その場合、ポリエステルフィルムが幅方向に引き延ばされるため幅方向の突起間隔も引き延ばされ、電磁変換特性や走行性が悪化する可能性がある。そのため上記したように不活性粒子を０．２〜３質量％と高濃度に含有する層を設け、最終的に得られるフィルムの表面突起数を増やしている。含有量が０．２質量％を下まわる場合、不活性粒子による突起数が少なくなり摩擦が起こりやすく、走行性や電磁変換特性が悪化する傾向がある。これまでの磁気記録媒体では幅方向への極度の高倍率延伸は不要であったため、上記問題は発生していなかった。すなわち、粒子濃度は走行性や電磁変換特性が維持できれば、製膜性やコストの観点からもできるだけ少量が好ましいため、特に高倍率延伸では粒子の凝集などによるフィルム破れの起点にもなりやすく、通常は高濃度に添加することを避ける傾向があった。これに対し、本願発明は高濃度に添加しても延伸性を悪化させない延伸条件を見出したため、０．２質量％以上の高濃度添加が可能となったものである。一方、３質量％よりも大きい場合、突起が密集し粗大突起になりやすく走行性や電磁変換特性、延伸性が悪化しやすい。より好ましい下限は０．３質量％、さらに好ましい下限は０．４質量％である。より好ましい上限は２．５質量％、さらに好ましい上限は２．０質量％である。より好ましい範囲は０．３〜２．５質量％、さらに好ましい範囲は０．４〜２．３質量％である。
【００３６】
含有せしめる不活性粒子の平均粒子経は０．０１〜０．０８μｍであることが好ましい。０．０１μｍよりも小さい場合、表面粗さが小さくなり摩擦が起こりやすく、走行性や電磁変換特性が悪化することがある。また、０．０８μｍよりも大きい場合、表面粗さが大きくなり電磁変換特性が悪化しやすい。より好ましい下限は０．０２μｍ、さらに好ましい下限は０．０３μｍである。より好ましい上限は０．０７μｍ、さらに好ましい上限は０．０６μｍである。より好ましい範囲は０．０２〜０．０７μｍ、さらに好ましい範囲は０．０４〜０．０６μｍである。
【００３７】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａである。幅方向のヤング率が上記範囲内であれば、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の環境変化による寸法安定性が良好となる。幅方向のヤング率の上限は、より好ましくは１３ＧＰａ、さらに好ましくは１０ＧＰａである。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは８ＧＰａ、さらに好ましくは８．３ＧＰａである。より好ましい範囲は８〜１３ＧＰａ、さらに好ましい範囲は８．３〜１０ＧＰａである。
【００３８】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向のヤング率が３．５〜５ＧＰａであることが好ましい。長手方向のヤング率が上記範囲内であれば、磁気記録媒体用に用いた場合に磁気記録媒体の記録再生時の張力変化による寸法安定性が良好となる。長手方向のヤング率の上限は、より好ましくは４．９ＧＰａ、さらに好ましくは４．８ＧＰａである。幅方向のヤング率の下限は、より好ましくは３．６ＧＰａ、さらに好ましくは４．８ＧＰａである。より好ましい範囲は３．６〜４．９ＧＰａ、さらに好ましい範囲は３．６〜４．８ＧＰａである。
【００３９】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、長手方向の５０℃、荷重２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５［ＧＰａ−１］である。最近の磁気材料用途においては、高容量化も要求されているが、さらに長時間保管での保存安定性が特に厳しくなっている。このような事情に鑑み、上記条件は、磁気テープの記録再生時の磁気ヘッドとの摩擦等によって、テープ周辺の温度が上昇する時の温度や、テープの使用環境を想定した条件を設定している。５０℃、荷重２８ＭＰａ、３０分のクリープコンプライアンスが０．１０［ＧＰａ−１］未満であるとテープが破断しやすく、また幅方向の変形に対して弱くなる傾向にある。また、０．３５［ＧＰａ−１］より大きくなると伸び変形しやすく、特に保存時の巻き取られた状態で変形が大きくなるため保存安定性が悪くなることがある。より好ましくは下限が０．１２［ＧＰａ−１］、上限が０．３２［ＧＰａ−１］、さらに好ましくは下限が０．１４［ＧＰａ−１］、上限が０．３０［ＧＰａ−１］である。より好ましい範囲は０．１２〜０．３２［ＧＰａ−１］であり、さらに好ましい範囲は０．１４〜０．３０［ＧＰａ−１］である。
【００４０】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１００℃３０分の長手方向の熱収縮率が０〜１％であることが好ましい。上記熱収縮率が０％であることは１００℃までの温度に対して長手方向について不可逆変形をしないことを表しており、最も好ましい。熱収縮率が１％より大きいと保存時の巻き取られた状態で変形が大きくなるため保存安定性が悪くなることがある。より好ましくは上限が０．９％、さらに好ましい上限は０．８％である。
【００４１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１００℃３０分の幅方向の熱収縮率が０〜２％であることが好ましい。上記熱収縮率が０％であることは１００℃までの温度に対して幅方向について不可逆変形をしないことを表しており、最も好ましい。熱収縮率が２％より大きいと保存時の巻き取られた状態で変形が大きくなるため保存安定性が悪くなることがある。より好ましくは上限が１．５％、さらに好ましい上限は１．０％である。
【００４２】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、一方の面の中心線平均粗さＲａが１〜８ｎｍであり、他方の面の中心線平均粗さＲａが５〜１５ｎｍであることが好ましい。特に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用支持体として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の中心線平均粗さＲａＡが１ｎｍ〜８ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲａＡが１ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、磁気テープ特性が低下しやすい。また、ＲａＡが８ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲａＡの下限は、より好ましくは２ｎｍ、さらに好ましくは３ｎｍであり、上限は７ｎｍ、さらに好ましくは６ｎｍである。より好ましい範囲としては、２〜７ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜６ｎｍである。
【００４３】
一方、Ａ面とは反対側の面となるバックコート層側の表面（Ｂ面）の中心線平均粗さＲａＢは５〜１５ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲａＢが５ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、ＲａＢが１５ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲａＢの下限は、より好ましくは６ｎｍ、さらに好ましくは８ｎｍであり、上限は１４ｎｍ、さらに好ましくは１２ｎｍである。より好ましい範囲としては、６〜１４ｎｍ、さらに好ましい範囲としては８〜１２ｎｍである。
【００４４】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の十点平均粗さＲｚＡが２０ｎｍ〜２００ｎｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲｚＡが２０ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの摩擦が大きくなり、電磁変換特性やテープ走行性が低下しやすい。また、ＲｚＡが２００ｎｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＲｚＡの下限は、より好ましくは３０ｎｍ、さらに好ましくは４０ｎｍであり、上限は１５０ｎｍ、さらに好ましくは１００ｎｍである。より好ましい範囲としては、３０〜１５０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては、４０〜１００ｎｍである。
【００４５】
一方、バックコート層側の表面（Ｂ面）の十点平均粗さＲｚＢは１００〜３００ｎｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲｚＢが１００ｎｍより小さい場合は、フィルム製造、加工工程などで、搬送ロールなどとの摩擦係数が大きくなり、工程トラブルを起こすことがあり、磁気テープとして用いる場合に、ガイドロールとの摩擦が大きくなり、テープ走行性が低下することがある。また、ＲｚＢが３００ｎｍより大きい場合は、フィルムロールやパンケーキとして保管する際に、表面突起が反対側の表面に転写し、電磁変換特性が低下する傾向がある。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＲｚＢの下限は、より好ましくは１２０ｎｍ、さらに好ましくは１５０ｎｍであり、上限は２８０ｎｍ、さらに好ましくは２５０ｎｍである。より好ましい範囲としては、１２０〜２８０ｎｍ、さらに好ましい範囲としては１５０〜２５０ｎｍである。
【００４６】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、少なくとも一方の表面の幅方向の突起平均間隔Ｓｍが１〜１０μｍであることが好ましい。特に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムを磁気記録媒体用として用いる場合、磁性層を設ける側の表面（Ａ面）の幅方向の突起平均間隔ＳｍＡが１〜１０μｍであることが好ましい。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＳｍＡが１μｍより小さい場合は、突起が密集しており粗大突起の発生しやすくなり、磁気テープとして用いる場合に、磁気ヘッドとの接触やガイドロールとの不安定な接触になり、電磁変換特性やテープ走行性が低下しやすい。また、ＳｍＡが１０μｍより大きい場合は、高密度記録の磁気テープとして用いる場合に、突起の間隔が広すぎるため、突起がない部分が摩擦を高めやすく走行性や電磁変換特性が低下することがある。磁性層を設ける側の表面（Ａ面）のＳｍＡの下限は、より好ましくは２μｍ、さらに好ましくは３μｍであり、上限は８μｍ、さらに好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては、２〜８μｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜６μｍである。
【００４７】
また、バックコート層側の表面（Ｂ面）の幅方向の突起平均間隔ＳｍＢもまた１〜１０μｍであることが好ましい。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＳｍＢが１μｍより小さい場合は、突起が密集しており粗大突起の発生しやすくなり、反対側の表面に転写しやすくなり電磁変換特性が低下することがある。また、フィルム製造、加工工程などで、ガイドロールなどとの接触が不安定となり、テープ走行性が低下することがある。また、ＳｍＢが１０μｍより大きい場合は突起の間隔が広すぎるため、突起がない部分が摩擦を高めやすく走行性や電磁変換特性が低下することがある。バックコート層側の表面（Ｂ面）のＳｍＢの下限は、より好ましくは２μｍ、さらに好ましくは３μｍであり、上限は８μｍ、さらに好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては、２〜８μｍ、さらに好ましい範囲としては、３〜６μｍである。
【００４８】
突起平均間隔は高倍率で延伸すると大きくなるが粒子濃度を高くすることで小さくすることができる。本願発明のように粒子濃度が０．２質量％〜３質量％の高濃度で添加することで突起平均間隔が本願発明の好ましい範囲に入り、走行性や電磁変換特性などが良好になる。
【００４９】
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとしての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、通常磁気記録媒体用途では１〜７μｍが好ましい。この厚みが１μｍより小さい場合、磁気テープにした際に電磁変換特性が低下することがある。一方、この厚みが７μｍより大きい場合は、テープ１巻あたりのテープ長さが短くなるため、磁気テープの小型化、高容量化が困難になる場合がある。したがって、高密度磁気記録媒体用途の場合、厚みの下限は、好ましくは２μｍ、より好ましくは３μｍであり、上限は、好ましくは６．５μｍ、より好ましくは６μｍである。より好ましい範囲としては２〜６．５μｍ、より好ましい範囲としては３〜６μｍである。
【００５０】
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、たとえば次のように製造される。
【００５１】
まず、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、たとえばポリエステルのペレットを、押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが、ポリマー中の未溶融物を除去するために好ましい。また、ポリエステルフィルムの表面性を制御し易滑性や耐摩耗性、耐スクラッチ性などを付与するため、不活性粒子を添加する必要がある。不活性粒子は無機粒子、有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナ、ジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーン、イミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、ポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などが挙げられる。さらに、本発明を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、結晶核剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料、染料、などが添加されてもよい。
【００５２】
続いて、上記シートを長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。幅方向の寸法安定性を向上させるために延伸工程は、幅方向において２段階以上に分けることが好ましい。すなわち、再横延伸を行う方法が高寸法安定性の磁気テープとして最適な高強度のフィルムが得られ易いために好ましい。
【００５３】
延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法や、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
【００５４】
本発明では、ポリエステルフィルム中に不活性粒子を高濃度に含有せしめた層（Ｒ層）を有しているため、当該層中の不活性粒子がポリエステルの結晶核剤効果を示す傾向がある。そのため、延伸や熱処理、エージングによる挙動が通常のポリエステルフィルムとは異なる。幅方向の寸法安定性を向上させるためには幅方向に高倍率に延伸する必要があるが、結晶核剤効果により結晶化しやすいため２段延伸を行おうとすると、通常の延伸条件では結晶化による破断が起こり高倍率延伸が難しい。そこで、本発明においては、１段目の延伸では結晶化を抑えつつ配向を高めるため低温で延伸を行い、２段目延伸では結晶部分を半溶融状態となるように高温で延伸する方法を採用している。さらに、そのまま熱固定処理を行うと、幅方向に高倍率に延伸したため縦方向の強度やクリープ特性が低下してしまうため、２段目の延伸温度よりも低温で熱固定処理を行っている。通常は分子鎖の歪みを高温処理により緩和再配列することで安定化し、不可逆な熱収縮やクリープ変形を抑制する。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは高濃度不活性粒子の結晶核剤効果により、低温でも再配列が起こりやすくまた緩和を抑制できるため、低温熱処理でも不可逆な変形を抑制することができ、クリープコンプライアンスが向上する。また、通常は熱処理後、徐々に温度を下げてゆっくりと冷却する方が分子鎖の歪みが緩和されるため熱収縮などを抑制することができるが、本発明のポリエステルフィルムはむしろ配向緩和を起こさずに急冷する方がクリープコンプライアンスを悪化させずに熱収縮率を低減することができ、さらに急冷中にテンタークリップを開放し、張力を落とすことが熱収縮率低減に効果がある。
【００５５】
以下、本発明の支持体の製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本願はＰＥＴフィルムを用いた支持体に限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
【００５６】
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウム、チタン等の化合物を触媒に用いて進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、該反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。
【００５７】
フィルムを構成するポリエステルに不活性粒子を含有させるには、エチレングリコールに不活性粒子を所定割合にてスラリーの形で分散させ、このエチレングリコールを重合時に添加する方法が好ましい。不活性粒子を添加する際には、例えば、不活性粒子の合成時に得られる水ゾルやアルコールゾル状態の粒子を一旦乾燥させることなく添加すると粒子の分散性がよい。また、不活性粒子の水スラリーを直接ＰＥＴペレットと混合し、ベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込む方法も有効である。不活性粒子の含有量を調節する方法としては、上記方法で高濃度の不活性粒子のマスターペレットを作っておき、それを製膜時に不活性粒子を実質的に含有しないＰＥＴで希釈して不活性粒子の含有量を調節する方法が有効である。
【００５８】
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２７０〜３２０℃に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンド、金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層するには、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
【００５９】
次に、この未延伸フィルムを同時二軸延伸テンターに導いて、長手および幅方向に同時に二軸延伸を行う。延伸速度は長手、幅方向ともに１００〜２０，０００％／分の範囲で行うのが好ましい。より好ましくは、５００〜１０，０００％／分、さらに好ましくは２，０００〜７，０００％／分である。延伸速度が１００％／分よりも小さい場合には、フィルムが熱にさらされる時間が長くなるため、特にエッジ部分が結晶化して延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。また、２０，０００％／分よりも大きい場合には、延伸時点で分子間の絡み合いが生成しやすくなり、延伸性が低下して、高倍率の延伸が困難となることがある。
【００６０】
また、１段目の延伸温度は、用いるポリマーの種類によって異なるが、未延伸フィルムのガラス転移温度Ｔｇを目安として決めることができる。長手方向および幅方向それぞれの１段目の延伸工程における温度は、Ｔｇ−１０〜Ｔｇ＋１５℃の範囲であることが好ましく、より好ましくはＴｇ℃〜Ｔｇ＋１０℃である。上記範囲より延伸温度が低い場合には、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、再延伸性が低下したりして、高倍率に安定して延伸することが困難となることがある。また、上記範囲よりも延伸温度が高い場合には、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは不活性粒子を高濃度に含有する層（Ｒ層）を有しているため結晶化しやすく、特にエッジ部分が延伸破れの原因となり製膜性が低下したり、十分に分子配向が進まず、製造したフィルムのヤング率が低下したりすることがある。１段目の長手、幅方向それぞれにおける延伸倍率は、２〜７倍が好ましく、より好ましくは３〜６倍である。また、１段目における好ましい面積延伸倍率は４〜１６倍であり、より好ましくは、９〜１４倍である。
【００６１】
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、多段延伸法を採用することにより製造される。２段目の延伸温度は融点Ｔｍ−８０℃〜Ｔｍ−２０℃が好ましく、さらに好ましくはＴｍ−７０℃〜Ｔｍ−３０℃である。延伸温度が上記範囲を外れる場合には、熱量不足や結晶化の進みすぎによって、フィルム破れが多発して生産性が低下したり、十分に配向を高めることができず、強度が低下したりする場合がある。さらに２段目の延伸温度は１段目よりも高いことが好ましく、１段目との温度差が１００〜１３０℃であることが好ましい。２段目の延伸は幅方向の寸法安定性を向上のために幅方向のみを延伸することが好ましい。幅方向の延伸倍率は、１．０５〜２．５倍が好ましく、より好ましくは１．２〜１．８倍である。
【００６２】
続いて、この延伸フィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら熱処理する。熱処理条件は、ポリマーの種類によっても異なるが、熱処理温度は、２段目の延伸温度−２０℃〜２段目延伸温度−５℃が好ましく、熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲、弛緩率は０〜２％で行うのが好ましい。熱処理後は把持しているクリップを開放することでフィルムにかかる張力を低減させながら室温へ急冷する。その後、フィルムエッジを除去し、ロールに巻き取る。そして、本発明の寸法安定性や保存安定性の効果をさらに高めるために、フィルムをコアに巻いた状態（ロール状フィルム）で、熱風オーブンなどで温度を変えてエージング処理することが有効である。エージング処理の雰囲気温度は、４５〜６５℃で行い、一度巻き返して巻芯側と表層側を入れ替えてさらに４５〜６５℃で行うことが好ましい。巻き返すことでロールの巻き芯部分・表層部分での物性ムラを低減し、保存安定性をさらに高めることができる。エージング処理の雰囲気温度は５０℃がより好ましい。エージング処理は分子鎖の歪みをとり、緊張度合いを高め、特にクリープ変形量を小さくさせる。各熱処理時間は、５〜５０時間の範囲が好ましく、より好ましくは１０〜４０時間の範囲、さらに好ましくは１５〜３０時間の範囲である。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは不活性粒子を高濃度で含有する層（Ｒ層）が存在するため、分子鎖の安定化が起こりやすく、エージング時間が短時間でクリープ特性を向上させる。エージング時間が５０時間を超えると巻締まりがおこるなどで電磁変換特性が悪化する場合がある。
【００６３】
次に、磁気記録媒体を製造する方法を説明する。
【００６４】
上記のようにして得られた磁気記録媒体用支持体（二軸配向ポリエステルフィルム）を、たとえば０．１〜３ｍ幅にスリットし、速度２０〜３００ｍ／ｍｉｎ、張力５０〜３００Ｎ／ｍで搬送しながら、一方の面（Ａ面）に磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布する。なお、上層に磁性塗料を厚み０．１〜０．３μｍで塗布し、下層に非磁性塗料を厚み０．５〜１．５μmで塗布する。その後、磁性塗料および非磁性塗料が塗布された支持体を磁気配向させ、温度８０〜１３０℃で乾燥させる。次いで、反対側の面（Ｂ面）にバックコートを厚み０．３〜０．８μmで塗布し、カレンダー処理した後、巻き取る。なお、カレンダー処理は、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）を用い、温度７０〜１２０℃、線圧０．５〜５ｋＮ／ｃｍで行う。その後、６０〜８０℃にて２４〜７２時間エージング処理し、１／２インチ（１．２７ｃｍ）幅にスリットし、パンケーキを作製する。次いで、このパンケーキから特定の長さ分をカセットに組み込んで、カセットテープ型磁気記録媒体とする。
【００６５】
ここで、磁性塗料などの組成は例えば以下のような組成が挙げられる。
【００６６】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
・変成ポリウレタン ： １０質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
・２−エチルヘキシルオレート ： １．５質量部
・パルミチン酸 ： １質量部
・カーボンブラック ： １質量部
・アルミナ ： １０質量部
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック（平均粒径２０ｎｍ） ： ９５質量部
・カーボンブラック（平均粒径２８０ｎｍ）： １０質量部
・アルミナ ： ０．１質量部
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
磁気記録媒体は、例えば、データ記録用途、具体的にはコンピュータデータのバックアップ用途（例えばリニアテープ式の記録媒体（ＬＴＯ４やＬＴＯ５など））や映像などのデジタル画像の記録用途などに好適に用いることができる。
【００６７】
（物性の測定方法ならびに効果の評価方法）
本発明における特性値の測定方法並びに効果の評価方法は次の通りである。
【００６８】
（１）中心線平均粗さＲａ、十点平均粗さＲｚ、突起平均間隔Ｓｍ
触針式表面粗さ計を用いＪＩＳ−Ｂ０６０１（１９９４年）に準拠して下記条件にて支持体の表面形態を測定する。１ヵ所の測定で幅方向に２０回走査し、同様に計３ヵ所測定し、得られた結果の平均値によって表される。
【００６９】
測定装置 ：小坂研究所製高精度薄膜段差測定器ＥＴ−１０
触針先端半径：０．５μｍ
触針荷重 ：０．０５ｍＮ
測定長 ：１ｍｍ
カットオフ値：０．０８ｍｍ
測定環境 ：温度２３℃湿度６５％ＲＨ
（２）ヤング率
ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７年）に準拠してフィルムのヤング率を測定する。なお、インストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。５回の測定結果の平均値を本発明におけるヤング率とする。
【００７０】
・測定装置：インストロン社製超精密材料試験機ＭＯＤＥＬ５８４８
・試料サイズ：
フィルム幅方向のヤング率測定の場合
フィルム長手方向２ｍｍ×フィルム幅方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム幅方向に８ｍｍ）
フィルム長手方向のヤング率測定の場合
フィルム幅方向２ｍｍ×フィルム長手方向１２．６ｍｍ
（つかみ間隔はフィルム長手方向に８ｍｍ）
・引張り速度：１ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回。
【００７１】
（３）クリープコンプライアンス
クリープとは、一定応力のもとで歪みが時間と共に増大する現象のことであり、クリープコンプライアンスとは、この歪みと一定応力との比であり、「高分子化学序論（第２版）」（（株）化学同人発行）ｐ１５０に記載されたものである。
【００７２】
・測定装置 ：真空理工（株）製ＴＭＡ ＴＭ−３０００
・加熱部 ：加熱制御部ＴＡ−１５００
・試料サイズ ：試長１５ｍｍ×幅４ｍｍ
・測定温度 ：５０℃
・荷重 ：２８ＭＰａ
・算出方法
無荷重時のフィルムの長さをＬ０（μｍ）と、その後２８ＭＰａの荷重をフィルムにかけて、３０分間保持した時のフィルムの長さをＬ３０（μｍ）とした。フィルム伸縮量の経時変化を測定し、次式で算出した。
【００７３】
クリープコンプライアンス（ＧＰａ−１）＝（Ｌ３０−Ｌ０）／１５０００／０．０２８
（４）１００℃熱収縮率
下記装置および条件で熱収縮率測定を行った。
【００７４】
・測長装置 ：万能投影機
・試料サイズ ：試長１５０ｍ×幅１０ｍｍ
・熱処理装置 ：ギアオーブン
・熱処理条件 ：１００℃３０分
・荷重 ：フリー
・算出方法
熱処理前にサンプルに１００ｍｍの間隔で標線を描き、熱処理後の標線間距離を測定し、加熱前後の標線間距離の変化から熱収縮率を算出し、寸法安定性の指標とした。測定は各フィルムとも長手方向および幅方向に５サンプル実施して平均値で評価を行った。
【００７５】
（５）ガラス転移温度（Ｔｇ）、融点（Ｔｍ）
下記装置および条件で比熱測定を行い、ＪＩＳ Ｋ７１２１（１９８７年）に従って決定する。
【００７６】
・装置 ：ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ社製温度変調ＤＳＣ
・測定条件
・加熱温度 ：２７０〜５７０Ｋ（ＲＣＳ冷却法）
・温度校正 ：高純度インジウムおよびスズの融点
・温度変調振幅：±１Ｋ
・温度変調周期：６０秒
・昇温ステップ：５Ｋ
・試料重量 ：５ｍｇ
・試料容器 ：アルミニウム製開放型容器（２２ｍｇ）
・参照容器 ：アルミニウム製開放型容器（１８ｍｇ）
なお、ガラス転移温度は下記式により算出する。
【００７７】
ガラス転移温度＝（補外ガラス転移開始温度＋補外ガラス転移終了温度）／２
（６）不活性粒子の平均粒子径
フィルム表面を１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液を用いてエッチングし、不活性粒子を露出させ、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて測定倍率１万倍で１００視野写真撮影する。イメージアナライザーによって写真上の個々の粒子の面積を測定し、該面積と等しい面積を有する円の直径を算出してこれを等価円直径とした。各粒子について、等価円直径を算出し、それらの平均値を粒子の平均粒径とした。
【００７８】
（７）不活性粒子の含有量
ポリマーペレットまたはフィルム１ｇを１Ｎ−ＫＯＨメタノール溶液２００ｍｌに投入して加熱還流し、ポリマーを溶解した。溶解が終了した該溶液に２００ｍｌの水を加え、ついで該液体を遠心分離器にかけて不活性粒子を沈降させ、上澄み液を取り除いた。不活性粒子にはさらに水を加えて洗浄、遠心分離を２回繰り返した。このようにして得られた不活性粒子を乾燥させ、その質量を量ることで不活性粒子の含有量を算出した。
【００７９】
（８）幅寸法安定性
１ｍ幅にスリットしたフィルムを、張力２００Ｎで搬送させ、支持体の一方の表面（Ａ面）に下記組成の磁性塗料および非磁性塗料をエクストルージョンコーターにより重層塗布し（上層が磁性塗料で、塗布厚０．２μｍ、下層が非磁性塗料で塗布厚０．９μm）、磁気配向させ、乾燥温度１００℃で乾燥させる。次いで反対側の表面（Ｂ面）に下記組成のバックコートを塗布した後、小型テストカレンダー装置（スチール／ナイロンロール、５段）で、温度８５℃、線圧２．０×１０５Ｎ／ｍでカレンダー処理した後、巻き取る。上記テープ原反を１／２インチ（１２．６５ｍｍ）幅にスリットし、パンケーキを作成する。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分をカセットに組み込んで、カセットテープとする。
【００８０】
（磁性塗料の組成）
・強磁性金属粉末 ： １００質量部
〔Ｆｅ：Ｃｏ：Ｎｉ：Ａｌ：Ｙ：Ｃａ＝７０：２４：１：２：２：１(質量比)〕
〔長軸長：０．０９μｍ、軸比：６、保磁力：１５３ｋＡ／ｍ（１，９２２Ｏｅ）、飽和磁化：１４６Ａｍ２／ｋｇ（１４６ｅｍｕ／ｇ）、ＢＥＴ比表面積：５３ｍ２／ｇ、Ｘ線粒径：１５ｎｍ〕
・変成塩化ビニル共重合体（結合剤） ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・変成ポリウレタン（結合剤） ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・ポリイソシアネート（硬化剤） ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
・カーボンブラック（帯電防止剤） ： １質量部
（平均一次粒子径：０．０１８μｍ）
・アルミナ（研磨剤） ： １０質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
（非磁性塗料の組成）
・変成ポリウレタン ： １０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： １０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・メチルエチルケトン ： ７５質量部
・シクロヘキサノン ： ７５質量部
・トルエン ： ７５質量部
・ポリイソシアネート ： ５質量部
（日本ポリウレタン工業（株）製コロネートＬ（商品名））
・２−エチルヘキシルオレート（潤滑剤） ： １．５質量部
・パルミチン酸（潤滑剤） ： １質量部
（バックコートの組成）
・カーボンブラック ： ９５質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．０１８μｍ）
・カーボンブラック ： １０質量部
（帯電防止剤、平均一次粒子径０．３μｍ）
・アルミナ ： ０．１質量部
（αアルミナ、平均粒子径：０．１８μｍ）
・変成ポリウレタン ： ２０質量部
（数平均分子量：２５，０００、スルホン酸基含有量：１．２×１０−４当量／ｇ、ガラス転移点：４５℃）
・変成塩化ビニル共重合体 ： ３０質量部
（平均重合度：２８０、エポキシ基含有量：３．１質量％、スルホン酸基含有量：８×１０−５当量／ｇ）
・シクロヘキサノン ： ２００質量部
・メチルエチルケトン ： ３００質量部
・トルエン ： １００質量部
カセットテープのカートリッジからテープを取り出し、下記恒温恒湿槽内へ図１のように作製したシート幅測定装置を入れ、幅寸法測定を行う。なお、図１に示すシート幅測定装置は、レーザーを使って幅方向の寸法を測定する装置で、磁気テープ９をフリーロール５〜８上にセットしつつ荷重検出器３に固定し、端部に荷重となる分銅４を吊す。この磁気テープ９にレーザー光１０を照射すると、レーザー発振器１から幅方向に線状に発振されたレーザー光１０が磁気テープ９の部分だけ遮られ、受光部２に入り、その遮られたレーザーの幅が磁気テープの幅として測定される。３回の測定結果の平均値を本発明における幅とする。
【００８１】
・測定装置：（株）アヤハエンジニアリング社製シート幅測定装置
・レーザー発振器１、受光部２：レーザー寸法測定機 キーエンス社製ＬＳ−５０４０
・荷重検出器３：ロードセル ＮＭＢ社製ＣＢＥ１−１０Ｋ
・恒温恒湿槽：（株）カトー社製ＳＥ−２５ＶＬ−Ａ
・荷重４：分銅（長手方向）
・試料サイズ：幅１／２ｉｎｃｈ×長さ２５０ｍｍ
・保持時間：５時間
・測定回数：３回測定。
【００８２】
（幅寸法変化率：寸法安定性）
２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＡ、ｌＢ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【００８３】
Ａ条件で２４時間経過後ｌＡを測定して、その後Ｂ条件で２４時間経過後にｌＢを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
【００８４】
Ａ条件：１０℃１０％ＲＨ 張力０．８５Ｎ
Ｂ条件：２９℃８０％ＲＨ 張力０．５５Ｎ
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（（ｌＢ−ｌＡ）／ｌＡ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５００（ｐｐｍ）以上６００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が６００（ｐｐｍ）以上７００（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が７００（ｐｐｍ）以上
（９）保存安定性
上記（８）と同様に、作製したカセットテープのカートリッジからテープを取り出し、次の２つの条件でそれぞれ幅寸法（ｌＣ、ｌＤ）を測定し、次式にて寸法変化率を算出する。
【００８５】
具体的には、次の基準で寸法安定性を評価する。
【００８６】
２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後ｌＣを測定して、４０℃２０％ＲＨの環境下で１０日間カートリッジを保管後、２３℃６５％ＲＨで２４時間経過後にｌＤを測定する。テープカートリッジのはじめから３０ｍ地点から切り出したサンプル、１００ｍ地点から切り出したサンプル、１７０ｍ地点から切り出したサンプルの３点を測定した。×を不合格とする。
【００８７】
幅寸法変化率（ｐｐｍ）＝１０６×（｜ｌＣ−ｌＤ｜／ｌＣ）
◎：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）未満
○：幅寸法変化率の最大値が５０（ｐｐｍ）以上１００（ｐｐｍ）未満
△：幅寸法変化率の最大値が１００（ｐｐｍ）以上１５０（ｐｐｍ）未満
×：幅寸法変化率の最大値が１５０（ｐｐｍ）以上
（１０）テープ走行性
上記（８）で作製したカセットテープを、市販のＩＢＭ社製ＬＴＯドライブ３５８０−Ｌ１１を用いて、１００時間走行させ、次の基準でテープのテープ走行性を評価した。
【００８８】
◎：テープ端面の伸び、折れ曲がりがなく、削れ跡が見られない。
【００８９】
○：テープ端面の伸び、折れ曲がりはないが、一部削れ跡が見られる。
【００９０】
△：テープ端面の一部が伸び、ワカメ状の変形が見られ、削れ跡が見られる。
【００９１】
×：走行テスト中にテープ走行がストップする。
【００９２】
（１１）磁気テープの電磁変換特性
上記（８）で作成したテープ原反を８ｍｍ幅にスリットし、パンケーキを作製した。次いで、このパンケーキから長さ２００ｍ分の磁気テープをカセットに組み込んで、カセットテープとした。該磁気テープを市販のＨｉ８用ＶＴＲ（ＳＯＮＹ社製ＥＶ−ＢＳ３０００）を用いて、７ＭＨｚ±１ＭＨｚのＣ／Ｎの測定を行った。このＣ／Ｎを市販されているＨｉ８用ＭＰビデオテープと比較して、次の通りランク付けした。
【００９３】
◎：＋３ｄＢ以上のもの
○：＋２ｄＢ以上、＋３ｄＢ未満のもの
△：＋１ｄＢ以上、＋２ｄＢ未満のもの
×：＋１ｄＢ未満のもの
【実施例】
【００９４】
次の実施例に基づき、本発明の実施形態を説明する。なお、ここでポリエチレンテレフタレートをＰＥＴ、ポリエーテルイミドをＰＥＩと表記する。
【００９５】
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１９４質量部とエチレングリコール１２４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら酢酸マグネシウム４水塩０．１質量部および三酸化アンチモン０．０５質量部を加え、１４０〜２３０℃でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、リン酸トリメチルの５質量部エチレングリコール溶液を１質量部（リン酸トリメチルとして０．０５質量部）添加した。
【００９６】
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると反応内容物の温度が低下する。そこで余剰のエチレングリコールを留出させながら反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置へ移行した。
【００９７】
移行後、反応系を２３０℃から２９０℃まで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度、最終圧力到達までの時間はともに６０分とした。最終温度、最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置にて固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出、直ちにカッティングして固有粘度０．６２のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸを得た。（Ｔｍ＝２５５℃、Ｔｇ＝７８℃）
（参考例２）
２８０℃に加熱された同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機に、参考例１にて作製したＰＥＴペレットＸを９０質量部と平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子の１０質量部水スラリーを１００質量部（コロイダルシリカ粒子として１０質量部）供給し、ベント孔を１ｋＰａ以下の減圧度に保持し水分を除去し、平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０４を得た。
【００９８】
（参考例３）
平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子ではなく平均径０．０７μｍのコロイダルシリカ粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．０７μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０７を得た。
【００９９】
（参考例４）
平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子ではなく平均径０．０１μｍのコロイダルシリカ粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．０１μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０１を得た。
【０１００】
（参考例５）
平均径０．０４μｍのコロイダルシリカ粒子ではなく平均径０．０９μｍのコロイダルシリカ粒子を用いたこと以外、参考例２と同様の方法にて、平均径０．０９μｍのコロイダルシリカ粒子を１０質量部含有する固有粘度０．６２のＰＥＴペレットＺ０．０９を得た。
【０１０１】
（参考例６）
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を３箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、参考例１で得られたＰＥＴペレットＸの５０質量部とＳＡＢＩＣイノベーティブプラスチック社製のＰＥＩ“Ｕｌｔｅｍ１０１０”のペレット５０質量部を供給し、スクリュー回転数３００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
【０１０２】
（実施例１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製した。
【０１０３】
この未延伸フィルムを、リニアモータ式クリップを有する同時二軸テンターを用いて、二軸延伸した。１段目延伸は長手方向および幅方向に同時に、温度８５℃、延伸速度６，０００％で３．８倍×３．５倍延伸し、７０℃まで冷却した。続いて、２段目延伸は温度２００℃で幅方向に×１．６倍に再延伸した。さらに、幅方向に１％の弛緩しながら温度１９０℃で５秒間熱処理後、室温への急冷中にクリップを開放し、厚さ５μｍの二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で１０時間、巻き返してさらに１０時間、計２０時間のエージング処理を行った。
【０１０４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に寸法安定性や保存安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１０５】
（実施例２）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１０６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向のヤング率が低いためやや寸法安定性が劣るものの保存安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１０７】
（実施例３）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１０８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが高いためやや保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１０９】
（実施例４）
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で２．５時間、巻き返してさらに２．５時間、計５時間のエージング処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが高いためやや保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１１１】
（実施例５）
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で３０時間、巻き返してさらに３０時間、計６０時間のエージング処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが低いためやや保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１１３】
（実施例６）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためややテープ走行性、電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１１５】
（実施例７）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ７０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４３０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９２質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためややテープ走行性、電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１１７】
（実施例８）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例６と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１１８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいため電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１１９】
（実施例９）
表の通り製膜条件を変更した以外は実施例７と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいため電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２１】
（実施例１０）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためややテープ走行性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２３】
（実施例１１）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ７０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７３０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためややテープ走行性や電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２５】
（実施例１２）
表１の通り製膜条件を変更した以外は実施例１０と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためテープ走行性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２７】
（実施例１３）
表１の通り製膜条件を変更した以外は実施例１１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１２８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいため電磁変換特性が劣るものの寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１２９】
（実施例１４）
ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部を参考例５で得られたＰＥＴペレットＺ０．０９１０質量部に変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向の電磁変換特性が劣るものの、寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１３１】
（実施例１５）
ＰＥＴペレットＺ０．０７８質量部を参考例４で得られたＰＥＴペレットＺ０．０１２質量部に変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向のテープ走行性が劣るものの、寸法安定性、保存安定性に優れた特性を有していた。
【０１３３】
（実施例１６）
幅方向に１％の弛緩しながら温度１９０℃で５秒間熱処理後、室温への急冷中にクリップを開放しなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向の熱収縮率が大きいため保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１３５】
（実施例１７）
幅方向に１％の弛緩をせずに温度１９０℃で５秒間熱処理したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向の熱収縮率が大きいため保存安定性が劣るものの寸法安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１３７】
（実施例１８）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２、６で得られたＰＥＴペレットＸ８０質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１０質量部、ブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９８質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７２質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したことと表１の通り製膜条件を変更したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１３８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に幅方向のヤング率が低いためやや寸法安定性が劣るものの保存安定性、テープ走行性、電磁変換特性に優れた特性を有していた。
【０１３９】
（比較例１）
表の製膜条件で延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。２段目延伸の温度が低すぎるため、延伸性が悪化し、高倍率延伸ができなかったため幅方向のヤング率が低く、得られた二軸配向ポリエステルフィルムは幅寸法安定性が大きく劣っていた。
【０１４０】
（比較例２）
表の製膜条件で延伸したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。幅方向に超高倍率延伸を試みたが延伸性が悪く、幅方向のヤング率が高すぎるため、安定して製膜が行えず磁気テープとして評価することはできなかった。
【０１４１】
（比較例３）
エージング処理を行わなかったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが大きいため、保存安定性が大きく劣っていた。
【０１４３】
（比較例４）
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを熱風オーブンにて５０℃で６０時間、巻き返してさらに６０時間、計１２０時間のエージング処理を行ったこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４４】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に長手方向のクリープコンプライアンスが小さすぎるため、保存安定性が大きく劣っていた。また、長時間のエージングにより巻き締まりが起こり電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１４５】
（比較例５）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４６】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１４７】
（比較例６）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１４８】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１４９】
（比較例７）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ９９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１５０】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが大きいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１５１】
（比較例８）
押出機Ｅ、Ｆ２台を用い、２９５℃に加熱された押出機Ｅには、参考例１、２で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０４３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給し、同じく２９５℃に加熱された押出機Ｆには、参考例１、３で得られたＰＥＴペレットＸ６９質量部、ＰＥＴペレットＺ０．０７３１質量部を１８０℃で３時間減圧乾燥した後に供給した。２層積層するべくＴダイ中で合流させ（積層比Ｅ（Ａ面側）／Ｆ（Ｂ面側）＝７／１）、表面温度２５℃のキャストドラムに静電荷を印加させながら密着冷却固化し、積層未延伸フィルムを作製したこと以外は実施例１と同様に二軸配向ポリエステルフィルムを得た。
【０１５２】
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表に示すように、磁気テープとして使用した際に突起平均間隔Ｓｍが小さいためテープ走行性、電磁変換特性が大きく劣っていた。
【０１５３】
【表１】
【０１５４】
【表２】
【０１５５】
【表３】
【０１５６】
【表４】
【図面の簡単な説明】
【０１５７】
【図１】幅寸法を測定する際に用いるシート幅測定装置の模式図である。
【符号の説明】
【０１５８】
１：レーザー発振器
２：受光部
３：荷重検出器
４：荷重
５：フリーロール
６：フリーロール
７：フリーロール
８：フリーロール
９：磁気テープ
１０：レーザー光
【特許請求の範囲】
【請求項１】
不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）を少なくとも１層有する、２層以上の層構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａであり、長手方向の５０℃３０分荷重２８ＭＰａのクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５ＧＰａ−１である二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
少なくとも一方の表面の幅方向の突起平均間隔Ｓｍが１〜１０μｍである、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）とそれ以外の層とを含み、Ｒ層の厚み（積層厚み）と全体厚みとの比（積層厚み／全体厚み）が１／１０〜１／２である、請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
不活性粒子の平均粒子径が０．０１〜０．０８μｍである、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
長手方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜１％である、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
長手方向のヤング率が３．５〜５ＧＰａである、請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
幅方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜２％である、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
一方の面の中心線平均粗さＲａが１〜８ｎｍであり、他方の面の中心線平均粗さＲａが５〜１５ｎｍである、請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルを用いた磁気記録媒体。
【請求項１】
不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）を少なくとも１層有する、２層以上の層構成を有する二軸配向ポリエステルフィルムであって、幅方向のヤング率が７．５〜１５ＧＰａであり、長手方向の５０℃３０分荷重２８ＭＰａのクリープコンプライアンスが０．１０〜０．３５ＧＰａ−１である二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項２】
少なくとも一方の表面の幅方向の突起平均間隔Ｓｍが１〜１０μｍである、請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項３】
不活性粒子を０．２〜３質量％含有する層（Ｒ層）とそれ以外の層とを含み、Ｒ層の厚み（積層厚み）と全体厚みとの比（積層厚み／全体厚み）が１／１０〜１／２である、請求項１または２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項４】
不活性粒子の平均粒子径が０．０１〜０．０８μｍである、請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項５】
長手方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜１％である、請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項６】
長手方向のヤング率が３．５〜５ＧＰａである、請求項１〜５のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項７】
幅方向の１００℃３０分の熱収縮率が０〜２％である、請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項８】
一方の面の中心線平均粗さＲａが１〜８ｎｍであり、他方の面の中心線平均粗さＲａが５〜１５ｎｍである、請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルを用いた磁気記録媒体。
【図１】
【公開番号】特開２０１１−１７３２５８（Ｐ２０１１−１７３２５８Ａ）
【公開日】平成２３年９月８日（２０１１．９．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−３６９５１（Ｐ２０１０−３６９５１）
【出願日】平成２２年２月２３日（２０１０．２．２３）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月８日（２０１１．９．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年２月２３日（２０１０．２．２３）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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