分析試料作製方法
【課題】効率的に、分析誤差の少ない分析試料を作製可能な分析試料作製方法を提供する。
【解決手段】研磨シート２０により、試料１０を研磨して研磨シート２０の凹部に研磨痕２０ａを付着させ、研磨痕２０ａ部分の研磨機能が喪失した時点における研磨痕２０ａの平均厚を求め、研磨シート２０により、試料１０と同材料である試料（図１では同一の試料１０としている）の分析対象層１０−３を研磨し、研磨シート２０の凹部に研磨痕２０ｂを付着させる。研磨痕２０ｂの面積は平均厚に基づいて求める。
【解決手段】研磨シート２０により、試料１０を研磨して研磨シート２０の凹部に研磨痕２０ａを付着させ、研磨痕２０ａ部分の研磨機能が喪失した時点における研磨痕２０ａの平均厚を求め、研磨シート２０により、試料１０と同材料である試料（図１では同一の試料１０としている）の分析対象層１０−３を研磨し、研磨シート２０の凹部に研磨痕２０ｂを付着させる。研磨痕２０ｂの面積は平均厚に基づいて求める。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析試料作製方法に関し、特に、分析対象の材料を研磨シートに付着させて、その研磨シートを分析試料として分析する際に好適な分析試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析分野において、分析試料の表面を研磨、除去し、内部物質を表面に露出させたり分析部位の表面を平滑に加工する際に、研磨シートが用いられている。また、試料を研磨により粉末に加工する場合にも用いられることがある。
【０００３】
研磨シートは、シート基材上に砥粒と呼ぶ研磨材を樹脂などのバインダで固定したものである。一般にシート基材の材質は、紙や布、プラスチックなどからなる。研磨材には、比較的硬度が低い樹脂やステンレス、または、ガラス、シリコンカーバイド、酸化アルミニウム（以下アルミナという）、ジルコニアなど比較的硬度が高い材料が使用され、ダイヤモンドが使用されることもある。研磨する対象の材質により研磨材の種類（硬度）などを選択する。研磨効率や研磨対象の研磨面の平滑度は、研磨シートの表面凹凸を決定する研磨砥粒の大きさ（粒径）や、かさ高さ、粒度分布、砥粒の量など（たとえば、ＪＩＳ（Japanese Industrial Standard） Ｒ６００１参照）、さらにはシート基材の材質などにより決まる。
【０００４】
一般に、研磨したい対象物の表面を多く研磨したい、または粗く加工したい場合には、研磨シートの表面凹凸（砥粒の平均粒度）が大きい研磨シートを使用する。一方、研磨したい対象物の表面を少量研磨したい、または滑らかに加工したい場合には、研磨シートの表面凹凸が小さい研磨シートを使用する。
【０００５】
研磨シートを用いた分析手法の例として、磁気テープ上の表面を研磨シートで研磨し、研磨シートに付着（以下転移または採取と呼ぶ場合もある）された物質に対して組成分析を行うことで、製造品質の管理を行う手法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。
【０００６】
また、研磨シートを先端に貼り付けた治具を回転させて、基板上に形成された膜に擦り付けて分析対象の物質を採取し、その治具を試料ホルダとして用いて蛍光Ｘ線分析を行う手法などが知られている（たとえば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開昭６３−１４６２２０号公報
【特許文献２】特開２００３−３４４２３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、層構造を有する試料を研磨シートで研磨して、表面層（分析対象層）の材料を研磨シートに転移させる場合、研磨シートの表面凹凸が大きいと、研磨の効率がよい反面、下層（あるいはシート基材）まで研磨してしまうことがある。この場合、分析試料となる研磨シートに、分析対象層に存在する物質（元素）以外の層の物質が混入し、分析精度を低下させる問題があった。特に、分析対象層の物質と同じ物質が下層に含有している場合には、分析対象層の分析に下層に存在する物質が影響し、分析の誤差を拡大する。
【０００８】
一方、研磨シートの表面凹凸が小さいと研磨効率が悪いため、分析に必要な量の材料を研磨シートに転移させるのが困難であったり、多くの工数が必要となる問題があった。
上記の点を鑑みて、本発明者らは、効率的に、分析誤差の少ない分析試料を作製可能な分析試料作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、以下のような工程を有する分析試料作製方法が提供される。この分析試料作製方法は、研磨シートにより、第１の試料を研磨し、前記研磨シートの凹部に第１の研磨痕を付着させる工程と、前記第１の研磨痕部分の研磨機能が喪失した時点における前記第１の研磨痕の平均厚を求める工程と、前記研磨シートにより、前記第１の試料と同材料である第２の試料の分析対象層を研磨し、前記研磨シートの凹部に第２の研磨痕を付着させる工程と、を有し、前記平均厚に基づいて、前記第２の研磨痕の面積を求める。
【発明の効果】
【００１０】
効率的に、分析誤差の少ない分析試料を作製できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本実施の形態の分析試料作製方法の概略を示す図である。
また、図２は、研磨シートの断面図である。（Ａ）は、図１のＡ−Ａ線での断面を示し、（Ｂ）は、研磨痕の拡大図を示している。
【００１２】
図１（Ａ）に示すように、試料１０は、たとえば、基板１０−１、層１０−２，１０−３を有した層構造となっている。以下では、層（以下分析対象層という）１０−３の材料を研磨シート２０の凹部に転移させ、その研磨シート２０を分析試料として作製する場合について説明する。
【００１３】
まず、分析対象層１０−３を研磨シート２０により所定の圧力にて研磨したときに、研磨シート２０の研磨機能が喪失した時点（研磨シート２０の表面が平坦になった時点）で得られる研磨痕２０ａの平均厚を求める。
【００１４】
図２（Ａ），（Ｂ）に示すように、研磨シート２０は、シート基材２０−１、砥粒２０−２、バインダ２０−３を有している。
シート基材２０−１は、たとえば、プラスチック、紙または布などである。
【００１５】
砥粒２０−２は、たとえば、ステンレス、ガラス、シリコンカーバイド、アルミナ、ジルコニア、ダイヤモンドなどである。
バインダ２０−３は、樹脂材などであり、シート基材２０−１に砥粒２０−２を固定する機能を有する。
【００１６】
図２（Ｂ）に示すような、研磨痕２０ａの平均厚ｈを求める手順は以下の通りである。まず、研磨機能が喪失した時点での、研磨シート２０上に転移した材料の重量を測定する。転移した材料の重量は、予め研磨シート２０の重量を測定しておけば研磨後の重量との差分により求めることができる。次に、測定した重量をその材料の密度で除して、転移した材料の体積を算出する。そして、算出された体積を研磨面積で除すことにより研磨痕２０ａの平均厚ｈが算出される。
【００１７】
なお、平均厚ｈを算出する際には、上記のように分析対象層１０−３を研磨する代わりに、分析対象層１０−３とほぼ同一の組成の材料を有する試料を代わりに研磨することによって求めるようにしてもよい（詳細は後述する）。
【００１８】
次に、分析対象層１０−３の体積（＝ｗ１×ｗ２×ｔ）を平均厚ｈで割ることで、研磨痕２０ｂの面積を求め、図１（Ｂ）に示すように、同一の研磨シート２０を用い、平均厚ｈを算出する工程と同一の圧力で、分析対象層１０−３を研磨する。ここで、研磨シート２０の研磨機能がなくなるまで研磨することで、理想的には分析対象層１０−３部分の材料のみを全て研磨シート２０上に転移させることができる。
【００１９】
図１（Ｂ）のように、試料１０を矢印Ｂ方向に研磨する場合、研磨距離ｗ４を調整することで、上記の研磨痕２０ｂの面積を得ることができる。
このように分析対象層１０−３の材料を転移させた研磨シート２０を、分析装置で測定し、組成分析などを行う。
【００２０】
以上のような工程で作成した研磨シート２０を分析試料として用いることで、研磨しすぎにより、他の層１０−２や基板１０−１の物質まで、研磨シート２０に採取されることを防止することができる。これにより、分析誤差の発生を抑制できる。また、分析対象層１０−３の材料を効率的に研磨シート２０に転移できるので、効率のよい分析が可能になる。
【００２１】
なお、図１（Ｂ）のような研磨痕２０ｂが分析装置の分析範囲内に収まらない場合には、たとえば、研磨距離ｗ４を短くして、複数の研磨痕を設けてトータルな面積が上記の値になるようにすればよい。たとえば、蛍光Ｘ線分析を行う場合には、Ｘ線の照射範囲内に収まるように設定する。
【００２２】
また、平均厚ｈは、研磨時の圧力、砥粒２０−３の粒径によって決まるので（詳細は後述する）、圧力を強めたり、砥粒２０−３の粒径の大きい研磨シート２０を選択して平均厚ｈを大きくすることによって、研磨痕２０ｂの面積を小さくして、分析装置の分析範囲内に収まるように調整してもよい。
【００２３】
次に、本実施の形態を実施例により具体的に説明する。以下では、チップ抵抗と呼ばれるチップ部品において、電極端子のはんだめっき中の鉛を分析する場合について説明する。
【００２４】
図３は、チップ抵抗の一例とその寸法例を示す図である。（Ａ）は断面図であり、（Ｂ）は上面図である。
チップ抵抗３０は、アルミナ基板３１の表面に形成された抵抗体３２と、抵抗体３２を保護する保護膜３３，３４を有している。また、抵抗体３２の両端に形成された表面電極３５、アルミナ基板３１の裏面に形成された裏面電極３６と、表面電極３５と裏面電極３６とを電気的に接続する側面電極３７を有している。抵抗体３２、保護膜３３は、たとえば、鉛ガラスを含有している抵抗体、主成分を鉛ガラスとする保護膜であり、保護膜３４は、たとえば、レジン（樹脂材）からなる保護膜である。表面電極３５及び裏面電極３６には、たとえば、鉛ガラスのフリットを分散した銀（Ａｇ）が用いられる。側面電極３７には、たとえばレジン銀が用いられる。また、これらの電極を覆うように、ニッケルめっき３８、はんだめっき３９が形成されており、層構造となっている。表層のはんだめっき３９の厚さは約３〜１２μｍの範囲で製造されることが多い。
【００２５】
なお、図３では、２０１２タイプといわれるチップ抵抗の概寸法を示している。
ところで、２００６年７月にＥＵ（ヨーロッパ連合）によって施行されたＲｏＨＳ（the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）指令では、電子・電気機器における一定濃度以上の特定有害物質の使用を規制している。また、技術的に他の物質への代替が困難なものについては、規制対象外としている。
【００２６】
たとえば、図３のようなチップ抵抗３０に使用されている鉛のうち、抵抗体３２や保護膜３３、表面電極３５及び裏面電極３６に用いられる鉛ガラス中の鉛は、規制除外用途として規制対象外となっている。隣接するはんだめっき３９に使用されるはんだ中の鉛は規制対象となっている。このような場合、はんだめっき３９に鉛が一定濃度以上含まれていないか分析することが重要である。
【００２７】
本実施の形態の手法はこのような用途に適しており、効率よく、精度よく分析可能とするものである。
図４は、分析の流れを示すフローチャートである。
【００２８】
まず、図２（Ｂ）に示したような、研磨痕の平均厚ｈを決定する（ステップＳ１）。
ここでは、研磨シートとして、プラスチックフィルム基材上に、平均粒径９μｍ、または１２μｍのアルミナ砥粒を樹脂バインダで固定したものを用いた。このようなプラスチックフィルム基材の研磨シートは、基材面に凹凸がなく、滑らかである。また、砥粒の粒径分布もシャープであるため、研磨表面が比較的均質であり、平滑であるため、一般に精密研磨用途に使用される。
【００２９】
研磨痕の平均厚ｈを求めるために、分析対象である図３のはんだめっき３９（主成分：錫（Ｓｎ）、約７０〜１００ｗｔ％）とほぼ同一の組成である錫（密度７．３１ｇ／ｃｍ3）板を用いた。錫板の幅は１９．０ｍｍ、厚さは２．０ｍｍ、高さは１５．０ｍｍとした。
【００３０】
このような錫板を、平滑なガラス板の上に置いた研磨シートに、０．５ｋｇ、１．０ｋｇ、５．０ｋｇの３種類の荷重で擦りつけ、研磨した。なお、錫板と研磨シートとの接触面積は、１９．０ｍｍ×２．０ｍｍ＝３８．０ｍｍ2になるように研磨した。このとき、研磨時の単位面積当たりの圧力は、それぞれの荷重に対して以下のようになる。
（荷重＝０．５ｋｇ）５００／３８．０≒１３（ｇ／ｍｍ2）
（荷重＝１．０ｋｇ）１０００／３８．０≒２６（ｇ／ｍｍ2）
（荷重＝５．０ｋｇ）５０００／３８．０≒１３２（ｇ／ｍｍ2）
また、研磨痕の面積は約１９ｍｍ×８０ｍｍ＝１５２０ｍｍ2となるように研磨した。
【００３１】
図５は、同一の研磨痕上で重ねて研磨した回数と研磨痕上に転移した錫の転移量の関係を示す図である。（Ａ）は、砥粒の平均粒径が１２μｍの場合、（Ｂ）は、９μｍの場合について示している。
【００３２】
横軸が同一の研磨痕上での研磨回数（回）、縦軸が研磨シート上への転移量（ｍｇ）である。
たとえば、図５（Ａ）のように砥粒の平均粒径が１２μｍで、圧力が１３ｇ／ｍｍ2の場合、転移量は１．５０ｍｇ程度で飽和している。すなわち、研磨シートの研磨機能がほぼ喪失していることがわかる。また、図５（Ｂ）のように砥粒の平均粒径が９μｍで、圧力が２６ｇ／ｍｍ2の場合、転移量は２．１ｍｇ程度で飽和している。このような転移量を以下飽和転移量という。
【００３３】
その他の条件において測定した結果、砥粒の平均粒径が１２μｍで圧力が２６ｇ／ｍｍ2の場合、飽和転移量は約２．９０ｍｇ、圧力が１３２ｇ／ｍｍ2の場合、飽和転移量は約６．３ｍｇであった。また、砥粒の平均粒径が９μｍで圧力が１３ｇ／ｍｍ2の場合、飽和転移量は約１．３８ｍｇ程度であった。なお、図示は省略しているが、砥粒の平均粒径が１２μｍで圧力が２６４ｇ／ｍｍ2（荷重が１０ｋｇ）の場合、飽和転移量は約７．９７ｍｇであった。
【００３４】
研磨シートの研磨機能が喪失した時点で得られる研磨痕の平均厚は、飽和転移量／７．３１ｇ／ｃｍ3（錫の密度）から転移体積を算出し、その転移体積を研磨痕面積１５２０ｍｍ2で割ることで求められる。算出した研磨痕の平均厚を表１にまとめた。
【００３５】
【表１】
【００３６】
次に、分析対象層の材料を研磨シートに転移する工程に移る（ステップＳ２）。
以下では、チップ抵抗３０として、図３のような寸法のものを用いた場合について説明する。なお、はんだめっき３９の膜厚は８μｍとする。
【００３７】
図６は、チップ抵抗の研磨の様子を示す概略図である。
図３のようなチップ抵抗３０のはんだめっき３９を研磨シート４０で研磨する際、保護膜３３に含まれる鉛ガラスの影響を受けないアルミナ基板３１下部の電極部分の凸部の層を研磨する。はんだめっき３９からなる分析対象層（研磨対象層）の体積は、図３の寸法及びはんだめっき３９の膜厚から、片側で０．４０ｍｍ×１．２５ｍｍ×８μｍ≒０．００４ｍｍ3となる。
【００３８】
チップ抵抗３０の両端の電極が平行の軌跡を描く方向に、はんだめっき３９を研磨すると、図６のように、研磨シート４０上に２つの研磨痕４１−１，４１−２が得られる。研磨痕４１−１，４１−２のそれぞれの幅は約０．４０ｍｍであり、研磨距離をｄ１とする。
【００３９】
ここで、研磨痕４１−１，４１−２のそれぞれの面積が、分析対象層の体積（０．００４ｍｍ3）を、表１で示したような研磨痕の平均厚で割った値と等しくなるような研磨条件で、研磨機能がなくなるまで研磨する。
【００４０】
たとえば、表１より、砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シート４０を用い、研磨圧力を１３２ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕４１−１，４１−２の平均厚は０．５６７μｍである。このとき、上記の研磨条件であるｄ×０．４０ｍｍ＝０．００４ｍｍ3／０．５６７μｍを満たす研磨距離ｄは、１７．６ｍｍとなる。
【００４１】
また、同じく砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シート４０を用い、研磨圧力を２６４ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕４１−１，４１−２の平均厚は０．７１７μｍである。このとき、上記の研磨条件であるｄ×０．４ｍｍ＝０．００４ｍｍ3／０．７１７μｍを満たす研磨距離ｄは、１３．９ｍｍとなる。
【００４２】
上記のような研磨距離ｄで研磨することによって、研磨しすぎによる異物の研磨シート４０上への転移を防止することができる。特に分析対象層である、はんだめっき３９の下層にある裏面電極３６に鉛ガラスが含まれる場合、鉛ガラスの研磨シート４０への混入を防止することができる。
【００４３】
なお、１つのチップ抵抗３０から採取する分析対象層の材料では、分析する量に足りない場合には、複数のチップ抵抗を用いて、上記の研磨条件で研磨すればよい。
次に、研磨シート４０を分析試料として分析する（ステップＳ３）。
【００４４】
ここでは、研磨シート４０の研磨痕から分析対象層の材料の組成分析などを行う。
以下、蛍光Ｘ線による分析用の分析試料の作製方法について説明する。
蛍光Ｘ線分析装置では、高精度の測定を行うため、研磨シート上に採取した試料（研磨痕）を、Ｘ線の照射領域（分析範囲）の中心に設置することが必要である。通常Ｘ線の照射領域は装置の試料観察モニタに表示されるが、研磨シートで研磨を行う際には、どの範囲で研磨すればよいのかがわからない。そのため、たとえば、Ｘ線の照射範囲を考慮した、以下のような研磨シートを用いて、前述の研磨を行う。
【００４５】
図７は、研磨シートの一例を示す図である。
研磨シート５０のシート基材は、プラスチックなど光学的透過性を有するものを用い、研磨面の裏面にＸ線照射範囲を示す円形マーク５１と、Ｘ線照射領域の中心を示すマーク５２をマーキングしている。円形マーク５１の直径は、Ｘ線の照射範囲が、直径１ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍ、１０ｍｍなどと調整できる場合には、たとえば、最大の１０ｍｍとする。図７では、照射範囲内（円形マーク５１内）に複数の研磨痕５３−１，５３−２，５３−３，５３−４を作製した例を示している。
【００４６】
なお、マーキングは、油性のインキなどを用いて行う。また、マーキング部分が盛り上がったり、研磨により、かすれたりしない場合には、水性のインキを用いて研磨面に以下のような手法でマーキングを作製してもよい。この場合、シート基材は光学的透過性を有する必要はない。
【００４７】
図８は、マークを施した研磨シートを作製する一例の手法を示す図である。
たとえば、インクジェットプリンタを用いて、研磨シート５５に、円形マーク５６、照射範囲の中心のマーク５７が、所定の間隔で重複することがないように作製する。そして、隣り合う円形マーク５６またはマーク５７の中間線で切断して、個々の研磨シートを作製する。
【００４８】
また、マーキングは円形マーク５１、マーク５２の何れか一方のみとしてもよい。
このような、マーキングを研磨シート５０に施すことによって、研磨の際、研磨すべき位置が明確になり、効率よく、試料の無駄なく、研磨を行うことができる。また、研磨シート５０を分析試料として蛍光Ｘ線分析装置にセットする際、研磨シート５０を、適切なＸ線の照射領域にセットすることが容易になる。これにより、研磨シート５０に転移させた層材料を有効に測定することができるとともに、照射領域からはみ出した試料による誤差の影響を抑制することができる。
【００４９】
また、図８のように円形マーク５６またはマーク５７を複数、研磨シート５０に転写して、隣り合う円形マーク５６またはマーク５７の中間線で切断して用いるようにすることで、消耗品となる研磨シート５５を必要最小限とすることができる。これにより、コストを削減することが可能となる。
【００５０】
以下では、直径１０ｍｍの円形マーク５１内に、図３のような寸法のチップ抵抗３０のはんだめっき３９の研磨痕を転移させる場合について説明する。
前述したように、砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シートを用い、研磨圧力を１３２ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕の平均厚は、表１より０．５６７μｍであり、望ましい研磨距離ｄは、１７．６ｍｍであった。
【００５１】
また、同じく砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シート４０を用い、研磨圧力を２６４ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕の平均厚は、表１より０．７１７μｍであり、望ましい研磨距離ｄは、１３．９ｍｍであった。
【００５２】
しかし、直径１０ｍｍの円形マーク５１内では、これらの研磨距離ｄは１つの研磨痕では得ることができない。そのため、研磨圧力が１３２ｇ／ｍｍ2のものについては研磨距離約８．８ｍｍ、研磨圧力が２６４ｇ／ｍｍ2のものについては研磨距離約７ｍｍの研磨痕を、それぞれ重ならないように図７のように２回作製した。各回の研磨では、チップ抵抗３０を研磨距離の方向で往復移動させて、研磨痕の色むらや表面の状態がほとんど変化しなくなるまで（つまり研磨機能がなくなるまで）、約２０〜３０回程度繰り返し研磨した（図５参照）。このようにして研磨痕を円形マーク５１内に作製した研磨シート４０の、円形マーク５１内にＸ線を照射し、錫、ニッケル（Ｎｉ）、銀、鉛（Ｐｂ）の有無を調べた。
【００５３】
図９は、蛍光Ｘ線分析の測定結果である。（Ａ）は砥粒の平均粒径が１２μｍ、研磨圧力が１３２ｇ／ｍｍ2の場合、（Ｂ）は砥粒の平均粒径が１２μｍ、研磨圧力が２６４ｇ／ｍｍ2の場合について示している。縦軸は蛍光Ｘ線の強度（ＣＰＳ（Count Per Second）／ｍＡ）であり、横軸は研磨回数（回）を示している。
【００５４】
なお、図では研磨回数が２回の測定結果以外に、１，３，４回の研磨の場合についても示している。
図のように研磨回数が２回までは、錫が大量に検出され、ニッケルも多少検出されたが、銀と鉛は検出されなかった。また、研磨回数が３回になると、検出されるニッケルの量が増えるが鉛は検出されず、研磨回数が４回になると、鉛がわずかに検出されるようになった。
【００５５】
なお、研磨痕の平均厚と研磨距離の組み合わせを求める際、研磨距離が蛍光Ｘ線の照射領域内の円の直径とほぼ同等となるような研磨シートと、研磨圧力を選択することにより、１つのチップ抵抗での研磨回数を１回の最小にできる。また、Ｘ線照射領域内での研磨痕の面積も大きくなるので、より効率的、高精度の測定が可能となる。
【００５６】
たとえば、はんだめっき３９の膜厚が４μｍの場合では、分析対象層の体積は、０．４ｍｍ×１．２５ｍｍ×４μｍ＝０．００２ｍｍ3となる。
このとき、砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シートを用い、研磨圧力１３２ｇ／ｍｍ2で研磨すると、研磨距離は約８．８ｍｍとなる。つまり、Ｘ線の照射領域の直径１０ｍｍと近い値となり、Ｘ線の照射領域内をより多くの転移物を覆うことが可能になり、高精度な分析が期待できる。
【００５７】
ところで、上記では図示を省略してきたが、研磨装置としては以下のようなものが用いられる。
図１０は、研磨装置の一例の構成を示す斜視図である。
【００５８】
また、図１１は、スライド板の詳細を示す図である。
研磨装置６０は、台６１上の両端に設けられた支柱６２−１，６２−２によって互いに平行に支えられたガイド板６３−１，６３−２と、スライド板６４−１，６４−２を介してガイド板６３−１，６３−２間に挟まれた研磨棒６５を有している。スライド板６４−１，６４−２には、図１１のように、Ｘ軸方向にスライドするボールスライダ６４ａがガイド板６３−１，６３−２との間に設けられている。また、Ｚ軸方向にスライドするボールスライダ６４ｂが研磨棒６５との間に設けられている。これによって、研磨棒６５がＸ軸方向とＺ軸方向に対して動くようになっている。研磨距離は、ガイド板６３−１，６３−２上に、スライド板６４−１，６４−２を挟んで設けられる止め具６６−１，６６−２によって調整される。
【００５９】
研磨棒６５のヘッド部６５ａには、両面テープなどの接着層や磁石などによって、チップ部品ホルダ６７が固定されている。このチップ部品ホルダ６７に図３のようなチップ抵抗３０が、薄い両面テープやゴムシートなどの接着層を介して装着される。台６１上には、固定テープ６８−１，６８−２によって研磨シート５０が固定される。また、おもり６９が研磨棒６５の上部に搭載されるような構成となっている。
【００６０】
研磨時には、研磨棒６５の取っ手部６５ｂをＸ軸方向に走査することで研磨が行われる。また、研磨棒６５はボールスライダ６４ｂによって、Ｚ軸方向にも可動するので、研磨棒６５とおもり６９の重量が加えられ、おもり６９を選択することによって、研磨シート５０への研磨圧力（荷重）の調整が可能なる。
【００６１】
さらに、図示しないが、研磨シート５０を固定する部分を、台上でＸ軸方向に垂直なＹ軸方向に可動するようにすれば、図７で示したような複数の研磨痕を容易に形成できる。
なお、研磨装置は、特に上記の構成に限定されるものではない。
【００６２】
以上の実施の形態に関し、さらに以下の付記を開示する。
（付記１） 研磨シートにより、第１の試料を研磨し、前記研磨シートの凹部に第１の研磨痕を付着させる工程と、
前記第１の研磨痕部分の研磨機能が喪失した時点における前記第１の研磨痕の平均厚を求める工程と、
前記研磨シートにより、前記第１の試料と同材料である第２の試料の分析対象層を研磨し、前記研磨シートの凹部に第２の研磨痕を付着させる工程と、を有し、
前記平均厚に基づいて、前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする分析試料作製方法。
【００６３】
（付記２） 前記平均厚は、前記研磨シートの表面が平坦になる時点における前記第１の研磨痕の平均厚であることを特徴とする付記１記載の分析試料作製方法。
（付記３） 前記第１の研磨痕の平均厚及び前記分析対象層の体積に基づいて前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする付記１記または２に記載の分析試料作製方法。
【００６４】
（付記４） 前記第２の研磨痕が分析装置の分析範囲内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする付記１乃至３の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【００６５】
（付記５） 前記第２の研磨痕の全面積が前記分析装置の分析範囲内に収まるように、前記第２の研磨痕を前記分析範囲内に複数作成することを特徴とする付記１乃至４の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【００６６】
（付記６） 前記第２の研磨痕が蛍光Ｘ線分析装置のＸ線照射領域内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする付記１乃至５の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本実施の形態の分析試料作製方法の概略を示す図である。
【図２】研磨シートの断面図である。
【図３】チップ抵抗の一例とその寸法例を示す図である。
【図４】分析の流れを示すフローチャートである。
【図５】同一の研磨痕上で重ねて研磨した回数と研磨痕上に転移した錫の転移量の関係を示す図である。
【図６】チップ抵抗の研磨の様子を示す概略図である。
【図７】研磨シートの一例を示す図である。
【図８】マークを施した研磨シートを作製する一例の手法を示す図である。
【図９】蛍光Ｘ線分析の測定結果である。
【図１０】研磨装置の一例の構成を示す斜視図である。
【図１１】スライド板の詳細を示す図である。
【符号の説明】
【００６８】
１０ 試料
１０−１ 基板
１０−２ 層
１０−３ 層（分析対象層）
２０ 研磨シート
２０ａ，２０ｂ 研磨痕
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分析試料作製方法に関し、特に、分析対象の材料を研磨シートに付着させて、その研磨シートを分析試料として分析する際に好適な分析試料作製方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
分析分野において、分析試料の表面を研磨、除去し、内部物質を表面に露出させたり分析部位の表面を平滑に加工する際に、研磨シートが用いられている。また、試料を研磨により粉末に加工する場合にも用いられることがある。
【０００３】
研磨シートは、シート基材上に砥粒と呼ぶ研磨材を樹脂などのバインダで固定したものである。一般にシート基材の材質は、紙や布、プラスチックなどからなる。研磨材には、比較的硬度が低い樹脂やステンレス、または、ガラス、シリコンカーバイド、酸化アルミニウム（以下アルミナという）、ジルコニアなど比較的硬度が高い材料が使用され、ダイヤモンドが使用されることもある。研磨する対象の材質により研磨材の種類（硬度）などを選択する。研磨効率や研磨対象の研磨面の平滑度は、研磨シートの表面凹凸を決定する研磨砥粒の大きさ（粒径）や、かさ高さ、粒度分布、砥粒の量など（たとえば、ＪＩＳ（Japanese Industrial Standard） Ｒ６００１参照）、さらにはシート基材の材質などにより決まる。
【０００４】
一般に、研磨したい対象物の表面を多く研磨したい、または粗く加工したい場合には、研磨シートの表面凹凸（砥粒の平均粒度）が大きい研磨シートを使用する。一方、研磨したい対象物の表面を少量研磨したい、または滑らかに加工したい場合には、研磨シートの表面凹凸が小さい研磨シートを使用する。
【０００５】
研磨シートを用いた分析手法の例として、磁気テープ上の表面を研磨シートで研磨し、研磨シートに付着（以下転移または採取と呼ぶ場合もある）された物質に対して組成分析を行うことで、製造品質の管理を行う手法が知られている（たとえば、特許文献１参照）。
【０００６】
また、研磨シートを先端に貼り付けた治具を回転させて、基板上に形成された膜に擦り付けて分析対象の物質を採取し、その治具を試料ホルダとして用いて蛍光Ｘ線分析を行う手法などが知られている（たとえば、特許文献２参照）。
【特許文献１】特開昭６３−１４６２２０号公報
【特許文献２】特開２００３−３４４２３３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
しかし、層構造を有する試料を研磨シートで研磨して、表面層（分析対象層）の材料を研磨シートに転移させる場合、研磨シートの表面凹凸が大きいと、研磨の効率がよい反面、下層（あるいはシート基材）まで研磨してしまうことがある。この場合、分析試料となる研磨シートに、分析対象層に存在する物質（元素）以外の層の物質が混入し、分析精度を低下させる問題があった。特に、分析対象層の物質と同じ物質が下層に含有している場合には、分析対象層の分析に下層に存在する物質が影響し、分析の誤差を拡大する。
【０００８】
一方、研磨シートの表面凹凸が小さいと研磨効率が悪いため、分析に必要な量の材料を研磨シートに転移させるのが困難であったり、多くの工数が必要となる問題があった。
上記の点を鑑みて、本発明者らは、効率的に、分析誤差の少ない分析試料を作製可能な分析試料作製方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するために、以下のような工程を有する分析試料作製方法が提供される。この分析試料作製方法は、研磨シートにより、第１の試料を研磨し、前記研磨シートの凹部に第１の研磨痕を付着させる工程と、前記第１の研磨痕部分の研磨機能が喪失した時点における前記第１の研磨痕の平均厚を求める工程と、前記研磨シートにより、前記第１の試料と同材料である第２の試料の分析対象層を研磨し、前記研磨シートの凹部に第２の研磨痕を付着させる工程と、を有し、前記平均厚に基づいて、前記第２の研磨痕の面積を求める。
【発明の効果】
【００１０】
効率的に、分析誤差の少ない分析試料を作製できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本実施の形態の分析試料作製方法の概略を示す図である。
また、図２は、研磨シートの断面図である。（Ａ）は、図１のＡ−Ａ線での断面を示し、（Ｂ）は、研磨痕の拡大図を示している。
【００１２】
図１（Ａ）に示すように、試料１０は、たとえば、基板１０−１、層１０−２，１０−３を有した層構造となっている。以下では、層（以下分析対象層という）１０−３の材料を研磨シート２０の凹部に転移させ、その研磨シート２０を分析試料として作製する場合について説明する。
【００１３】
まず、分析対象層１０−３を研磨シート２０により所定の圧力にて研磨したときに、研磨シート２０の研磨機能が喪失した時点（研磨シート２０の表面が平坦になった時点）で得られる研磨痕２０ａの平均厚を求める。
【００１４】
図２（Ａ），（Ｂ）に示すように、研磨シート２０は、シート基材２０−１、砥粒２０−２、バインダ２０−３を有している。
シート基材２０−１は、たとえば、プラスチック、紙または布などである。
【００１５】
砥粒２０−２は、たとえば、ステンレス、ガラス、シリコンカーバイド、アルミナ、ジルコニア、ダイヤモンドなどである。
バインダ２０−３は、樹脂材などであり、シート基材２０−１に砥粒２０−２を固定する機能を有する。
【００１６】
図２（Ｂ）に示すような、研磨痕２０ａの平均厚ｈを求める手順は以下の通りである。まず、研磨機能が喪失した時点での、研磨シート２０上に転移した材料の重量を測定する。転移した材料の重量は、予め研磨シート２０の重量を測定しておけば研磨後の重量との差分により求めることができる。次に、測定した重量をその材料の密度で除して、転移した材料の体積を算出する。そして、算出された体積を研磨面積で除すことにより研磨痕２０ａの平均厚ｈが算出される。
【００１７】
なお、平均厚ｈを算出する際には、上記のように分析対象層１０−３を研磨する代わりに、分析対象層１０−３とほぼ同一の組成の材料を有する試料を代わりに研磨することによって求めるようにしてもよい（詳細は後述する）。
【００１８】
次に、分析対象層１０−３の体積（＝ｗ１×ｗ２×ｔ）を平均厚ｈで割ることで、研磨痕２０ｂの面積を求め、図１（Ｂ）に示すように、同一の研磨シート２０を用い、平均厚ｈを算出する工程と同一の圧力で、分析対象層１０−３を研磨する。ここで、研磨シート２０の研磨機能がなくなるまで研磨することで、理想的には分析対象層１０−３部分の材料のみを全て研磨シート２０上に転移させることができる。
【００１９】
図１（Ｂ）のように、試料１０を矢印Ｂ方向に研磨する場合、研磨距離ｗ４を調整することで、上記の研磨痕２０ｂの面積を得ることができる。
このように分析対象層１０−３の材料を転移させた研磨シート２０を、分析装置で測定し、組成分析などを行う。
【００２０】
以上のような工程で作成した研磨シート２０を分析試料として用いることで、研磨しすぎにより、他の層１０−２や基板１０−１の物質まで、研磨シート２０に採取されることを防止することができる。これにより、分析誤差の発生を抑制できる。また、分析対象層１０−３の材料を効率的に研磨シート２０に転移できるので、効率のよい分析が可能になる。
【００２１】
なお、図１（Ｂ）のような研磨痕２０ｂが分析装置の分析範囲内に収まらない場合には、たとえば、研磨距離ｗ４を短くして、複数の研磨痕を設けてトータルな面積が上記の値になるようにすればよい。たとえば、蛍光Ｘ線分析を行う場合には、Ｘ線の照射範囲内に収まるように設定する。
【００２２】
また、平均厚ｈは、研磨時の圧力、砥粒２０−３の粒径によって決まるので（詳細は後述する）、圧力を強めたり、砥粒２０−３の粒径の大きい研磨シート２０を選択して平均厚ｈを大きくすることによって、研磨痕２０ｂの面積を小さくして、分析装置の分析範囲内に収まるように調整してもよい。
【００２３】
次に、本実施の形態を実施例により具体的に説明する。以下では、チップ抵抗と呼ばれるチップ部品において、電極端子のはんだめっき中の鉛を分析する場合について説明する。
【００２４】
図３は、チップ抵抗の一例とその寸法例を示す図である。（Ａ）は断面図であり、（Ｂ）は上面図である。
チップ抵抗３０は、アルミナ基板３１の表面に形成された抵抗体３２と、抵抗体３２を保護する保護膜３３，３４を有している。また、抵抗体３２の両端に形成された表面電極３５、アルミナ基板３１の裏面に形成された裏面電極３６と、表面電極３５と裏面電極３６とを電気的に接続する側面電極３７を有している。抵抗体３２、保護膜３３は、たとえば、鉛ガラスを含有している抵抗体、主成分を鉛ガラスとする保護膜であり、保護膜３４は、たとえば、レジン（樹脂材）からなる保護膜である。表面電極３５及び裏面電極３６には、たとえば、鉛ガラスのフリットを分散した銀（Ａｇ）が用いられる。側面電極３７には、たとえばレジン銀が用いられる。また、これらの電極を覆うように、ニッケルめっき３８、はんだめっき３９が形成されており、層構造となっている。表層のはんだめっき３９の厚さは約３〜１２μｍの範囲で製造されることが多い。
【００２５】
なお、図３では、２０１２タイプといわれるチップ抵抗の概寸法を示している。
ところで、２００６年７月にＥＵ（ヨーロッパ連合）によって施行されたＲｏＨＳ（the restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）指令では、電子・電気機器における一定濃度以上の特定有害物質の使用を規制している。また、技術的に他の物質への代替が困難なものについては、規制対象外としている。
【００２６】
たとえば、図３のようなチップ抵抗３０に使用されている鉛のうち、抵抗体３２や保護膜３３、表面電極３５及び裏面電極３６に用いられる鉛ガラス中の鉛は、規制除外用途として規制対象外となっている。隣接するはんだめっき３９に使用されるはんだ中の鉛は規制対象となっている。このような場合、はんだめっき３９に鉛が一定濃度以上含まれていないか分析することが重要である。
【００２７】
本実施の形態の手法はこのような用途に適しており、効率よく、精度よく分析可能とするものである。
図４は、分析の流れを示すフローチャートである。
【００２８】
まず、図２（Ｂ）に示したような、研磨痕の平均厚ｈを決定する（ステップＳ１）。
ここでは、研磨シートとして、プラスチックフィルム基材上に、平均粒径９μｍ、または１２μｍのアルミナ砥粒を樹脂バインダで固定したものを用いた。このようなプラスチックフィルム基材の研磨シートは、基材面に凹凸がなく、滑らかである。また、砥粒の粒径分布もシャープであるため、研磨表面が比較的均質であり、平滑であるため、一般に精密研磨用途に使用される。
【００２９】
研磨痕の平均厚ｈを求めるために、分析対象である図３のはんだめっき３９（主成分：錫（Ｓｎ）、約７０〜１００ｗｔ％）とほぼ同一の組成である錫（密度７．３１ｇ／ｃｍ3）板を用いた。錫板の幅は１９．０ｍｍ、厚さは２．０ｍｍ、高さは１５．０ｍｍとした。
【００３０】
このような錫板を、平滑なガラス板の上に置いた研磨シートに、０．５ｋｇ、１．０ｋｇ、５．０ｋｇの３種類の荷重で擦りつけ、研磨した。なお、錫板と研磨シートとの接触面積は、１９．０ｍｍ×２．０ｍｍ＝３８．０ｍｍ2になるように研磨した。このとき、研磨時の単位面積当たりの圧力は、それぞれの荷重に対して以下のようになる。
（荷重＝０．５ｋｇ）５００／３８．０≒１３（ｇ／ｍｍ2）
（荷重＝１．０ｋｇ）１０００／３８．０≒２６（ｇ／ｍｍ2）
（荷重＝５．０ｋｇ）５０００／３８．０≒１３２（ｇ／ｍｍ2）
また、研磨痕の面積は約１９ｍｍ×８０ｍｍ＝１５２０ｍｍ2となるように研磨した。
【００３１】
図５は、同一の研磨痕上で重ねて研磨した回数と研磨痕上に転移した錫の転移量の関係を示す図である。（Ａ）は、砥粒の平均粒径が１２μｍの場合、（Ｂ）は、９μｍの場合について示している。
【００３２】
横軸が同一の研磨痕上での研磨回数（回）、縦軸が研磨シート上への転移量（ｍｇ）である。
たとえば、図５（Ａ）のように砥粒の平均粒径が１２μｍで、圧力が１３ｇ／ｍｍ2の場合、転移量は１．５０ｍｇ程度で飽和している。すなわち、研磨シートの研磨機能がほぼ喪失していることがわかる。また、図５（Ｂ）のように砥粒の平均粒径が９μｍで、圧力が２６ｇ／ｍｍ2の場合、転移量は２．１ｍｇ程度で飽和している。このような転移量を以下飽和転移量という。
【００３３】
その他の条件において測定した結果、砥粒の平均粒径が１２μｍで圧力が２６ｇ／ｍｍ2の場合、飽和転移量は約２．９０ｍｇ、圧力が１３２ｇ／ｍｍ2の場合、飽和転移量は約６．３ｍｇであった。また、砥粒の平均粒径が９μｍで圧力が１３ｇ／ｍｍ2の場合、飽和転移量は約１．３８ｍｇ程度であった。なお、図示は省略しているが、砥粒の平均粒径が１２μｍで圧力が２６４ｇ／ｍｍ2（荷重が１０ｋｇ）の場合、飽和転移量は約７．９７ｍｇであった。
【００３４】
研磨シートの研磨機能が喪失した時点で得られる研磨痕の平均厚は、飽和転移量／７．３１ｇ／ｃｍ3（錫の密度）から転移体積を算出し、その転移体積を研磨痕面積１５２０ｍｍ2で割ることで求められる。算出した研磨痕の平均厚を表１にまとめた。
【００３５】
【表１】
【００３６】
次に、分析対象層の材料を研磨シートに転移する工程に移る（ステップＳ２）。
以下では、チップ抵抗３０として、図３のような寸法のものを用いた場合について説明する。なお、はんだめっき３９の膜厚は８μｍとする。
【００３７】
図６は、チップ抵抗の研磨の様子を示す概略図である。
図３のようなチップ抵抗３０のはんだめっき３９を研磨シート４０で研磨する際、保護膜３３に含まれる鉛ガラスの影響を受けないアルミナ基板３１下部の電極部分の凸部の層を研磨する。はんだめっき３９からなる分析対象層（研磨対象層）の体積は、図３の寸法及びはんだめっき３９の膜厚から、片側で０．４０ｍｍ×１．２５ｍｍ×８μｍ≒０．００４ｍｍ3となる。
【００３８】
チップ抵抗３０の両端の電極が平行の軌跡を描く方向に、はんだめっき３９を研磨すると、図６のように、研磨シート４０上に２つの研磨痕４１−１，４１−２が得られる。研磨痕４１−１，４１−２のそれぞれの幅は約０．４０ｍｍであり、研磨距離をｄ１とする。
【００３９】
ここで、研磨痕４１−１，４１−２のそれぞれの面積が、分析対象層の体積（０．００４ｍｍ3）を、表１で示したような研磨痕の平均厚で割った値と等しくなるような研磨条件で、研磨機能がなくなるまで研磨する。
【００４０】
たとえば、表１より、砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シート４０を用い、研磨圧力を１３２ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕４１−１，４１−２の平均厚は０．５６７μｍである。このとき、上記の研磨条件であるｄ×０．４０ｍｍ＝０．００４ｍｍ3／０．５６７μｍを満たす研磨距離ｄは、１７．６ｍｍとなる。
【００４１】
また、同じく砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シート４０を用い、研磨圧力を２６４ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕４１−１，４１−２の平均厚は０．７１７μｍである。このとき、上記の研磨条件であるｄ×０．４ｍｍ＝０．００４ｍｍ3／０．７１７μｍを満たす研磨距離ｄは、１３．９ｍｍとなる。
【００４２】
上記のような研磨距離ｄで研磨することによって、研磨しすぎによる異物の研磨シート４０上への転移を防止することができる。特に分析対象層である、はんだめっき３９の下層にある裏面電極３６に鉛ガラスが含まれる場合、鉛ガラスの研磨シート４０への混入を防止することができる。
【００４３】
なお、１つのチップ抵抗３０から採取する分析対象層の材料では、分析する量に足りない場合には、複数のチップ抵抗を用いて、上記の研磨条件で研磨すればよい。
次に、研磨シート４０を分析試料として分析する（ステップＳ３）。
【００４４】
ここでは、研磨シート４０の研磨痕から分析対象層の材料の組成分析などを行う。
以下、蛍光Ｘ線による分析用の分析試料の作製方法について説明する。
蛍光Ｘ線分析装置では、高精度の測定を行うため、研磨シート上に採取した試料（研磨痕）を、Ｘ線の照射領域（分析範囲）の中心に設置することが必要である。通常Ｘ線の照射領域は装置の試料観察モニタに表示されるが、研磨シートで研磨を行う際には、どの範囲で研磨すればよいのかがわからない。そのため、たとえば、Ｘ線の照射範囲を考慮した、以下のような研磨シートを用いて、前述の研磨を行う。
【００４５】
図７は、研磨シートの一例を示す図である。
研磨シート５０のシート基材は、プラスチックなど光学的透過性を有するものを用い、研磨面の裏面にＸ線照射範囲を示す円形マーク５１と、Ｘ線照射領域の中心を示すマーク５２をマーキングしている。円形マーク５１の直径は、Ｘ線の照射範囲が、直径１ｍｍ、３ｍｍ、５ｍｍ、１０ｍｍなどと調整できる場合には、たとえば、最大の１０ｍｍとする。図７では、照射範囲内（円形マーク５１内）に複数の研磨痕５３−１，５３−２，５３−３，５３−４を作製した例を示している。
【００４６】
なお、マーキングは、油性のインキなどを用いて行う。また、マーキング部分が盛り上がったり、研磨により、かすれたりしない場合には、水性のインキを用いて研磨面に以下のような手法でマーキングを作製してもよい。この場合、シート基材は光学的透過性を有する必要はない。
【００４７】
図８は、マークを施した研磨シートを作製する一例の手法を示す図である。
たとえば、インクジェットプリンタを用いて、研磨シート５５に、円形マーク５６、照射範囲の中心のマーク５７が、所定の間隔で重複することがないように作製する。そして、隣り合う円形マーク５６またはマーク５７の中間線で切断して、個々の研磨シートを作製する。
【００４８】
また、マーキングは円形マーク５１、マーク５２の何れか一方のみとしてもよい。
このような、マーキングを研磨シート５０に施すことによって、研磨の際、研磨すべき位置が明確になり、効率よく、試料の無駄なく、研磨を行うことができる。また、研磨シート５０を分析試料として蛍光Ｘ線分析装置にセットする際、研磨シート５０を、適切なＸ線の照射領域にセットすることが容易になる。これにより、研磨シート５０に転移させた層材料を有効に測定することができるとともに、照射領域からはみ出した試料による誤差の影響を抑制することができる。
【００４９】
また、図８のように円形マーク５６またはマーク５７を複数、研磨シート５０に転写して、隣り合う円形マーク５６またはマーク５７の中間線で切断して用いるようにすることで、消耗品となる研磨シート５５を必要最小限とすることができる。これにより、コストを削減することが可能となる。
【００５０】
以下では、直径１０ｍｍの円形マーク５１内に、図３のような寸法のチップ抵抗３０のはんだめっき３９の研磨痕を転移させる場合について説明する。
前述したように、砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シートを用い、研磨圧力を１３２ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕の平均厚は、表１より０．５６７μｍであり、望ましい研磨距離ｄは、１７．６ｍｍであった。
【００５１】
また、同じく砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シート４０を用い、研磨圧力を２６４ｇ／ｍｍ2とした場合の研磨痕の平均厚は、表１より０．７１７μｍであり、望ましい研磨距離ｄは、１３．９ｍｍであった。
【００５２】
しかし、直径１０ｍｍの円形マーク５１内では、これらの研磨距離ｄは１つの研磨痕では得ることができない。そのため、研磨圧力が１３２ｇ／ｍｍ2のものについては研磨距離約８．８ｍｍ、研磨圧力が２６４ｇ／ｍｍ2のものについては研磨距離約７ｍｍの研磨痕を、それぞれ重ならないように図７のように２回作製した。各回の研磨では、チップ抵抗３０を研磨距離の方向で往復移動させて、研磨痕の色むらや表面の状態がほとんど変化しなくなるまで（つまり研磨機能がなくなるまで）、約２０〜３０回程度繰り返し研磨した（図５参照）。このようにして研磨痕を円形マーク５１内に作製した研磨シート４０の、円形マーク５１内にＸ線を照射し、錫、ニッケル（Ｎｉ）、銀、鉛（Ｐｂ）の有無を調べた。
【００５３】
図９は、蛍光Ｘ線分析の測定結果である。（Ａ）は砥粒の平均粒径が１２μｍ、研磨圧力が１３２ｇ／ｍｍ2の場合、（Ｂ）は砥粒の平均粒径が１２μｍ、研磨圧力が２６４ｇ／ｍｍ2の場合について示している。縦軸は蛍光Ｘ線の強度（ＣＰＳ（Count Per Second）／ｍＡ）であり、横軸は研磨回数（回）を示している。
【００５４】
なお、図では研磨回数が２回の測定結果以外に、１，３，４回の研磨の場合についても示している。
図のように研磨回数が２回までは、錫が大量に検出され、ニッケルも多少検出されたが、銀と鉛は検出されなかった。また、研磨回数が３回になると、検出されるニッケルの量が増えるが鉛は検出されず、研磨回数が４回になると、鉛がわずかに検出されるようになった。
【００５５】
なお、研磨痕の平均厚と研磨距離の組み合わせを求める際、研磨距離が蛍光Ｘ線の照射領域内の円の直径とほぼ同等となるような研磨シートと、研磨圧力を選択することにより、１つのチップ抵抗での研磨回数を１回の最小にできる。また、Ｘ線照射領域内での研磨痕の面積も大きくなるので、より効率的、高精度の測定が可能となる。
【００５６】
たとえば、はんだめっき３９の膜厚が４μｍの場合では、分析対象層の体積は、０．４ｍｍ×１．２５ｍｍ×４μｍ＝０．００２ｍｍ3となる。
このとき、砥粒の平均粒径が１２μｍの研磨シートを用い、研磨圧力１３２ｇ／ｍｍ2で研磨すると、研磨距離は約８．８ｍｍとなる。つまり、Ｘ線の照射領域の直径１０ｍｍと近い値となり、Ｘ線の照射領域内をより多くの転移物を覆うことが可能になり、高精度な分析が期待できる。
【００５７】
ところで、上記では図示を省略してきたが、研磨装置としては以下のようなものが用いられる。
図１０は、研磨装置の一例の構成を示す斜視図である。
【００５８】
また、図１１は、スライド板の詳細を示す図である。
研磨装置６０は、台６１上の両端に設けられた支柱６２−１，６２−２によって互いに平行に支えられたガイド板６３−１，６３−２と、スライド板６４−１，６４−２を介してガイド板６３−１，６３−２間に挟まれた研磨棒６５を有している。スライド板６４−１，６４−２には、図１１のように、Ｘ軸方向にスライドするボールスライダ６４ａがガイド板６３−１，６３−２との間に設けられている。また、Ｚ軸方向にスライドするボールスライダ６４ｂが研磨棒６５との間に設けられている。これによって、研磨棒６５がＸ軸方向とＺ軸方向に対して動くようになっている。研磨距離は、ガイド板６３−１，６３−２上に、スライド板６４−１，６４−２を挟んで設けられる止め具６６−１，６６−２によって調整される。
【００５９】
研磨棒６５のヘッド部６５ａには、両面テープなどの接着層や磁石などによって、チップ部品ホルダ６７が固定されている。このチップ部品ホルダ６７に図３のようなチップ抵抗３０が、薄い両面テープやゴムシートなどの接着層を介して装着される。台６１上には、固定テープ６８−１，６８−２によって研磨シート５０が固定される。また、おもり６９が研磨棒６５の上部に搭載されるような構成となっている。
【００６０】
研磨時には、研磨棒６５の取っ手部６５ｂをＸ軸方向に走査することで研磨が行われる。また、研磨棒６５はボールスライダ６４ｂによって、Ｚ軸方向にも可動するので、研磨棒６５とおもり６９の重量が加えられ、おもり６９を選択することによって、研磨シート５０への研磨圧力（荷重）の調整が可能なる。
【００６１】
さらに、図示しないが、研磨シート５０を固定する部分を、台上でＸ軸方向に垂直なＹ軸方向に可動するようにすれば、図７で示したような複数の研磨痕を容易に形成できる。
なお、研磨装置は、特に上記の構成に限定されるものではない。
【００６２】
以上の実施の形態に関し、さらに以下の付記を開示する。
（付記１） 研磨シートにより、第１の試料を研磨し、前記研磨シートの凹部に第１の研磨痕を付着させる工程と、
前記第１の研磨痕部分の研磨機能が喪失した時点における前記第１の研磨痕の平均厚を求める工程と、
前記研磨シートにより、前記第１の試料と同材料である第２の試料の分析対象層を研磨し、前記研磨シートの凹部に第２の研磨痕を付着させる工程と、を有し、
前記平均厚に基づいて、前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする分析試料作製方法。
【００６３】
（付記２） 前記平均厚は、前記研磨シートの表面が平坦になる時点における前記第１の研磨痕の平均厚であることを特徴とする付記１記載の分析試料作製方法。
（付記３） 前記第１の研磨痕の平均厚及び前記分析対象層の体積に基づいて前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする付記１記または２に記載の分析試料作製方法。
【００６４】
（付記４） 前記第２の研磨痕が分析装置の分析範囲内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする付記１乃至３の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【００６５】
（付記５） 前記第２の研磨痕の全面積が前記分析装置の分析範囲内に収まるように、前記第２の研磨痕を前記分析範囲内に複数作成することを特徴とする付記１乃至４の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【００６６】
（付記６） 前記第２の研磨痕が蛍光Ｘ線分析装置のＸ線照射領域内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする付記１乃至５の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【図面の簡単な説明】
【００６７】
【図１】本実施の形態の分析試料作製方法の概略を示す図である。
【図２】研磨シートの断面図である。
【図３】チップ抵抗の一例とその寸法例を示す図である。
【図４】分析の流れを示すフローチャートである。
【図５】同一の研磨痕上で重ねて研磨した回数と研磨痕上に転移した錫の転移量の関係を示す図である。
【図６】チップ抵抗の研磨の様子を示す概略図である。
【図７】研磨シートの一例を示す図である。
【図８】マークを施した研磨シートを作製する一例の手法を示す図である。
【図９】蛍光Ｘ線分析の測定結果である。
【図１０】研磨装置の一例の構成を示す斜視図である。
【図１１】スライド板の詳細を示す図である。
【符号の説明】
【００６８】
１０ 試料
１０−１ 基板
１０−２ 層
１０−３ 層（分析対象層）
２０ 研磨シート
２０ａ，２０ｂ 研磨痕
【特許請求の範囲】
【請求項１】
研磨シートにより、第１の試料を研磨し、前記研磨シートの凹部に第１の研磨痕を付着させる工程と、
前記第１の研磨痕部分の研磨機能が喪失した時点における前記第１の研磨痕の平均厚を求める工程と、
前記研磨シートにより、前記第１の試料と同材料である第２の試料の分析対象層を研磨し、前記研磨シートの凹部に第２の研磨痕を付着させる工程と、を有し、
前記平均厚に基づいて、前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする分析試料作製方法。
【請求項２】
前記平均厚は、前記研磨シートの表面が平坦になる時点における前記第１の研磨痕の平均厚であることを特徴とする請求項１記載の分析試料作製方法。
【請求項３】
前記第１の研磨痕の平均厚及び前記分析対象層の体積に基づいて前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする請求項１または２に記載の分析試料作製方法。
【請求項４】
前記第２の研磨痕が分析装置の分析範囲内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【請求項５】
前記第２の研磨痕が蛍光Ｘ線分析装置のＸ線照射領域内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【請求項１】
研磨シートにより、第１の試料を研磨し、前記研磨シートの凹部に第１の研磨痕を付着させる工程と、
前記第１の研磨痕部分の研磨機能が喪失した時点における前記第１の研磨痕の平均厚を求める工程と、
前記研磨シートにより、前記第１の試料と同材料である第２の試料の分析対象層を研磨し、前記研磨シートの凹部に第２の研磨痕を付着させる工程と、を有し、
前記平均厚に基づいて、前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする分析試料作製方法。
【請求項２】
前記平均厚は、前記研磨シートの表面が平坦になる時点における前記第１の研磨痕の平均厚であることを特徴とする請求項１記載の分析試料作製方法。
【請求項３】
前記第１の研磨痕の平均厚及び前記分析対象層の体積に基づいて前記第２の研磨痕の面積を求めることを特徴とする請求項１または２に記載の分析試料作製方法。
【請求項４】
前記第２の研磨痕が分析装置の分析範囲内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【請求項５】
前記第２の研磨痕が蛍光Ｘ線分析装置のＸ線照射領域内に収まるように、前記研磨シートの種類を選択して前記平均厚及び前記第２の研磨痕の面積を決定することを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の分析試料作製方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２００９−２７１０３５（Ｐ２００９−２７１０３５Ａ）
【公開日】平成２１年１１月１９日（２００９．１１．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−１２４４４２（Ｐ２００８−１２４４４２）
【出願日】平成２０年５月１２日（２００８．５．１２）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１１月１９日（２００９．１１．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年５月１２日（２００８．５．１２）
【出願人】（０００００５２２３）富士通株式会社 (25,993)
【Ｆターム（参考）】
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