回転式蒸発装置
冷却器（６）を有する回転式蒸発装置（１）において、冷却器（６）内への、冷却媒体の入口（１４）及び出口（１６）に複数の温度センサ（１５，１７）が配置されていて、冷却器（６）を貫流する冷却媒体の流量が決定される。複数の温度センサ（１５，１７）における温度差（Ｘ）の増加及び減少から、冷却器（６）内における凝縮の開始若しくは終了が導き出される。前記温度（Ｘ）差から、凝縮された留出物（１０）の量が決定され、留出量の調整が行われる。ヒータ（１１）の加熱出力及び／又はシステム内の圧力を調整することによって、冷却器（６）の負荷が、前記温度差（Ｘ）に関連して調整される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、回転式蒸発装置であって、軸を中心にして回転可能に支承された、蒸留物を収容する蒸留フラスコと、冷却器と、留出物を収容するための留出フラスコとを有しており、前記蒸留フラスコが、前記軸を包囲する蒸留管を有しており、前記冷却器が、流路を形成するために冷却循環路に接続され、かつ冷却媒体を収容する冷却コイルを有しており、前記蒸留管が、蒸留フラスコを冷却器及び留出フラスコに接続し、前記蒸留フラスコが、ヒータによって加熱可能であり、かつ加熱中に駆動装置によって軸を中心にして回転可能であり、前記蒸留管を通ってガイドされ、かつ冷却コイルにおいて凝縮された蒸気が、前記留出フラスコ内に収容され得るようになっている形式のものに関する。
【０００２】
本発明はまた、少なくとも部分的に蒸発させようとする蒸留物を、軸を中心にして回転可能に支承され、かつ蒸留物を収容する蒸留フラスコ内にもたらし、蒸留物が収容された前記蒸留フラスコをヒータによって加熱し、前記蒸留フラスコを加熱中に軸を中心にして駆動装置によって回転させ、加熱によって得られた蒸気を、軸を包囲する蒸留管を介して冷却器内にガイドし、該冷却器が冷却コイルを有しており、該冷却コイルが、冷却媒体のための流路を形成するために冷却媒体循環路に接続されていて、冷却媒体によって貫流され、前記冷却コイルにおいて凝縮された蒸気が留出フラスコ内に収容されるようにする、蒸留物を蒸発させるための方法に関する。
【０００３】
このような形式の回転式蒸発装置及び、蒸留物を蒸発させるための方法は、例えば専門誌の記事"M.T. Kramer: Ein Rotationsverdampfer-System und seine Moeglichkeiten, G-I-T-Fachz. Lab., 18. Jg., September 1974, S. 862ff"（Ｍ．Ｔ．クラマー著：回転式蒸発装置システム及びその可能性、Ｇ−Ｉ−Ｔ専門誌、Ｌａｂ．第１８巻、１９７４年９月、第８６２頁以降）により公知であり、実証されている。従来の方法と比較して、回転式蒸発装置の特に有利な特性は、蒸留物の加熱中に蒸留フラスコを回転させることによって、特に蒸留フラスコの内壁を蒸留物によって充分に濡らすことによって、蒸留物の均一な加熱が得られる、という点にある。これによって、このような形式の回転式蒸発装置を、実験室で使用すれば良い結果が得られる。
【０００４】
国際公開第９６／０５９０１号公報によれば、留出装置又は凝縮装置を制御するための方法が公知である。留出装置又は凝縮装置は、沸騰容器、加熱源及び冷却器を有しており、冷却器を貫流する冷却水が循環路内でガイドされ、循環路内の冷却水の温度が検出され、この冷却水の温度が上限値に達すると、温度が下限値に達するまで冷却水が供給される。冷却水の供給にも拘わらず、冷却水温度が低下しないと、装置が遮断される。
【０００５】
本発明の課題は、自動運転において使用するために適した、蒸留物を蒸発させるための方法及び回転式蒸発装置を提供することである。
【０００６】
この課題を解決した本発明の回転式蒸発装置によれば、冷却媒体の流路内の第１の箇所に第１の温度センサが配置されていて、冷却媒体の流路内の第２の箇所に第２の温度センサが配置されており、前記第１の箇所が、前記第２の箇所に対して、冷却媒体の流路の区分によって間隔を保たれており、前記区分を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段が設けられている。これによって、自動運転時に種々異なる方法段階のために用いることができる、冷却器の瞬間的な冷却出力に関する情報が得られる。
【０００７】
前記区分は、冷却媒体が蒸気の凝縮時に放出される凝縮熱を吸収する、冷却媒体の流路の範囲の少なくとも一部を有している。従って、流路の一部は、冷却コイルの純粋な部分領域を形成する。この場合、温度センサは、冷却器の内側で冷却コイル内に配置されている。
【０００８】
前記区分が、特に冷却コイルを有する程度の大きさに選定されていれば、特に有利である。これによって、温度測定時の測定精度の影響を、温度センサ間の測定された温度差と比較して、小さくすることができる。
【０００９】
冷却器内に侵入する冷却媒体の温度をできるだけ正確に検出するために、第１の温度センサが、冷却器内への、冷却コイルの入口に配置されている。これによって、温度センサは、冷却器内に通じる流路を形成する冷却循環路の管路の入口の領域に配置されている。この場合、温度センサの位置は、周囲の影響（例えば冷却コイルと温度センサとの間の冷却媒体管路の一部が周囲の影響によって加熱又は冷却されることによる）に基づいて、誤った温度測定が行われることは避けられるように、選定されている。
【００１０】
同様に、第２の温度センサは、冷却器からの冷却コイルの出口に配置されている。この場合も、流路内における温度センサの配置は、冷却コイルからの出口の後ろ、かつ温度センサに達する前において、冷却媒体の温度変化が事実上避けられるように、選定されている。これは、冷却循環路の管路を適当に熱絶縁することによっても得られる。
【００１１】
冷却出力のデータを得るために、冷却器によって搬送される時間単位毎の冷却媒体量を知る必要がある。冷却媒体の流量は、例えば冷却循環路内の圧力をプリセット（予め設定）し、かつ流路内の圧力の影響を制限することによって、又はその時点における瞬間的な流量を測定することによって、決定することができる。瞬間的な流量を測定可能にするために、冷却媒体の流路の区分を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段が流量計を有している。
【００１２】
特に有利な実施態様によれば、流量計が、冷却媒体の流路内で、冷却媒体の流路の区分の外側に配置されている。これによって、冷却コイル内若しくは区分内における冷却によって実際に発生する温度変化に対する、測定された温度差が、流量計特にその熱放射及び熱伝導によって又は流量計内での冷却媒体の加熱によって、誤って測定されることは、避けられる。また、流量計が、冷却媒体の流路の区分の外側に配置されていれば、整備又は保守のために流量計に容易にアクセス（接近）することができる、という利点も得られる。
【００１３】
蒸留しようとする製品を気化させる際の特に良好な状態は、冷却器が真空発生器に接続されていることによって、得られる。
【００１４】
本発明の実施態様によれば、第１の温度センサと第２の温度センサとの間の温度差の経時変化、及び流量の経時変化を決定し、かつ／または検出するための手段が設けられている。このような手段を設けることによって、運転状態の変化及び蒸留物の特性に関する情報が得られ、自動化された運転のために利用できる、という利点が得られる。
【００１５】
例えば所定の時間内で留出フラスコ内に収容された留出物を、検出された温度差の経時変化と、冷却媒体の流路の区分を通って流れる冷却媒体の流量の経時変化とから算出するための手段が設けられている。これによって、回転式蒸発装置は例えば、所定量の留出物が得られるまで、自動的に運転することができる。
【００１６】
回転式蒸発装置で、種々異なる蒸留物を処理することできるようにするために、蒸留物及び／又は留出物及び／又は冷却媒体の材料固有のデータをインプット及び／又は記憶及び／又は選択するための手段が設けられている。このような材料固有のデータは、少なくとも冷却媒体及び/又は留出物の比熱、留出物の凝縮エンタルピー及び／又は、凝縮熱を冷却媒体の加熱熱に変換する変換効率によって得られる。これらのデータから、冷却コイル内で冷却媒体に時間単位毎に供給される熱量を決定することができる。この場合、熱量は、冷却媒体の量から得られ、冷却媒体の温度変化及び比熱は公知の法則に基づく。
【００１７】
冷却媒体の熱容量は、冷却媒体の運転温度の範囲内で僅かに変化するだけであることが分かった。この場合、冷却媒体の温度は、計算に入れられるのではなく、一定であるとみなされる。従って、有利な実施態様によれば、第１の温度センサと第２の温度センサとの間の差だけが検出されるようになっている。
【００１８】
回転式蒸発装置で自動化された方法を実施するために、第１の温度センサと第２の温度センサとの間の温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置のための制御信号を導き出す制御ユニットが設けられている。これによって、回転式蒸発装置の運転時に得られた、運転状態若しくは方法の進捗に関するデータが、自動制御のために利用される。この場合、発生した制御信号が制御のために評価され、かつ利用される。
【００１９】
本発明の実施態様によれば、時間的な変化に伴う、検出された温度差の経時変化を監視するための手段、特にコンピュータ技術的な手段が設けられており、該手段によって、検出された温度差の経時変化と決定された流量の経時変化とから、蒸留物の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報が得られ、前記制御信号によって、前記情報をアウトプットすることができ、かつ／又は、ヒータ及び／又はシステム圧力を変化させることができる。この場合、回転式蒸発装置の運転中の変化を確認することができるので、有利である。例えば、蒸留フラスコ内に存在する留出物の成分が完全に蒸発されるか、又は蒸留フラスコ内に残存する留出物が共沸物を形成し、この共沸物の気化温度が成分の気化温度に対して変化した時に、冷却コイル又は区分の終端点における温度差がゼロに低下する。ヒータ又は回転式蒸発装置のスイッチオフの決定、及び/又はシステム圧力の変化は、制御信号によって生ぜしめられる。
【００２０】
前記課題を解決するための、冒頭に述べた本願の方法の手段によれば、冷却媒体の流路の区分によって互いに間隔を保って配置された、冷却媒体の流路内の２つの箇所の間の温度差を、連続的に又は、所定の時間間隔で繰り返し検出し、冷却媒体の流量を、前記区分によって連続的に、又は所定の時間間隔で繰り返し決定するようにした。所定の時間間隔で繰り返し行われる検出及び/又は決定の時間間隔は、例えば評価ユニットのクロック周波数によって設定される。
【００２１】
本発明の実施態様によれば、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置のための制御信号を導き出すようにした。このような方法の利点は、蒸発方法の進捗状況及び/又は蒸発方法における変化に関する情報を検出及び利用することができる、という点にある。
【００２２】
冷却器内への入口から、冷却器からの出口までの、冷却コイルの区分を、冷却媒体循環路の前記区分として選定すれば、冷却媒体によって吸収された熱量をできるだけ正確に検出することができる。
【００２３】
蒸発を補助するために、加熱中に、冷却器を、負圧特に真空発生器によって負荷するようにする。真空発生器として例えば真空ポンプを使用することができる。
【００２４】
本発明による方法を自動的に実施するために、制御信号によって、回転式蒸発装置の少なくとも１つの運転パラメータ、特にヒータのヒータ出力、回転式蒸発装置のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御するようにした。このようにすれば、この方法を、良好な特に最適な運転パラメータにおいて自動的に実施することができ、この際に、法の実施中に運転パラメータを方自動的に補正することができる。
【００２５】
本発明の実施態様によれば、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、留出フラスコ内に収容された留出量を検出し、前記制御信号によって、留出量のための検出された値をアウトプットするようにした。
【００２６】
本発明の有利な実施態様によれば、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、蒸留物の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または前記制御信号によってヒータ及び／又はシステム圧力のヒータ出力の変化させるようにした。本発明は、蒸発の開始前及び終了後に、冷却器内において凝縮が行われず、従って冷却コイルの温度差がほぼゼロに等しいが又はゼロである、という認識に基づいている。この場合、蒸留物を加熱する際に、例えば蒸発のために提供される、蒸留物の成分を完全に使い果たすことによって、回転式蒸発装は運転中に、破壊又は損傷に対して保護され得る、という利点もある。これによって特に、未知の問題が生じた場合の初留点又は蒸発開始を検出することもできる。
【００２７】
蒸留物として用いられる材料混合物の、留出中つまり蒸発中の変化を確認することもできる。何故ならば、このような変化は、沸騰温度及び/又は凝縮エネルギーの変化の原因となるからである。沸騰温度及び/又は凝縮エネルギーの変化によって、検出された温度差が変化する。このような変化は、評価され、留出フラスコの交換及び/又は留出の中断のための制御信号を発生させるために用いられる。
【００２８】
短時間の稼働時間で所定量の留出物が得られるようにするために、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、冷却器の負荷に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または、特に所定の値において冷却器の出力が最適化され、かつ／または蒸気が真空発生器内に達することがないように、前記制御信号によって、回転式蒸発装置の運転パラメータ、特にヒータのヒータ出力、回転式蒸発装置のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御するようにした。冷却器内の圧力及び/又はヒータ内の温度によって、冷却媒体の流路内の第１の箇所と第２の箇所との間の温度差を調整することによって、留出物速度を、特に冷却媒体の装入量が予め与えられている場合に、冷却器の最大可能な冷却出力に適合させることができる。これによって、留出時間を、提供可能な冷却出力に応じて最適にすることができる。
【００２９】
本発明の実施態様によれば、留出フラスコ内に収容された、留出された量を検出する際に、冷却媒体及び／又は留出物の比熱、留出物の凝縮エンタルピー、及び／又は凝縮熱が冷却媒体の加熱に変換される変換効率が考慮される。従って、この方法は、多くの種々異なる蒸留物及び／又は多くの種々異なる蒸留プロセスに合わせて用いることができる。またこれによって、留出量の調整を行うことできる。冷却器の作業領域内における冷却媒体の比熱は、温度依存性が低いので、一定に設定することができる。冷却器内への入口における冷却媒体の温度変化に対する影響は小さい。
【００３０】
多くの使用例において満足な結果が得られている、特に簡単な方法によれば、前記制御信号を、検出された温度差と目標温度差との差によって決定するようにした。
【００３１】
以下に１実施例を用いて本発明を説明するが、本発明は、この実施例だけに限定されるものではない。当業者は、この実施例の複数の特徴を互いに組み合わせるか又は請求項の複数の特徴と組み合わせることによって、その他の多くの実施例を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明による回転式蒸発装置の原理を示す概略図である。
【００３３】
全体が符号１で示された回転式蒸発装置は、軸２を中心にして回転可能に支承された蒸留フラスコ４を有している。蒸留フラスコ４は蒸留物３を収容している。
【００３４】
蒸留フラスコ４に蒸留管５が接続され、ひいては蒸留フラスコ４の内部に蒸留管５が接続されている。蒸留管５は、軸２を包囲しており、それによって蒸留管５の回転運動が妨げられないようになっている。
【００３５】
回転式蒸発装置１はさらに、冷却器６を有している。蒸留管５は冷却器６の下端部において、冷却器６の内室内に開口している。この内室内に冷却コイル８が配置されている。冷却コイル８は、流路７を形成するために、詳しく図示していない冷却循環経路に接続されている。流路７は冷却媒体で満たされており、該冷却媒体は、運転中に冷却を行うために流路７に沿って流れる。
【００３６】
留出物１０を収容するために、回転式蒸発装置１は、留出フラスコ９を有している。蒸留管５は、Ｔ字状に、冷却器６の内室と留出フラスコ９の内室との間の接続管２２内に開口しており、それによって蒸留管５は、蒸留フラスコ４を冷却器６及び留出フラスコ９に接続する。
【００３７】
蒸留フラスコ４は、ヒータ１１によって加熱可能である。ヒータ１１は、公知の形式で構成されていて、浴槽を介して蒸留フラスコ４を加熱する。
【００３８】
加熱中に、蒸留フラスコ４は、駆動装置１２によって軸２を中心にして回転せしめられる。
【００３９】
これによって、蒸留物３を加熱することによって生ぜしめられた蒸気１３は、蒸留管５を通ってガイドされ、冷却コイル８において凝縮される。留出フラスコ９は、公知の形式で、この凝縮された蒸気１３が留出フラスコ９内に収容され得るように、配置されている。
【００４０】
冷却コイル内での冷却媒体の加熱を検出するために、冷却媒体の流路７の第１の箇所１４に第１の温度センサ１５が配置されていて、冷却媒体の流路７内の第２の箇所１６に第２の温度センサ１７が配置されている。第１の箇所１４は、第２の箇所１６に対して、冷却媒体の流路７の区分１８によって間隔を保っている。
【００４１】
区分１８を貫流する冷却媒体の流量を決定するための手段１９が設けられている。
【００４２】
図示の実施例では、第１の温度センサ１５は、冷却器６内への冷却コイル８の入口１４に配置されている。第２の温度センサ１７は、冷却器６からの冷却コイル８の出口１６に配置されている。これらの温度センサの位置は、検出された温度が、周囲の影響によって冷却媒体の温度が誤って表示されることなしに、蒸気１３の凝縮による冷却媒体の加熱をできるだけ正確に表すように、選定されている。
【００４３】
冷却媒体の流路７の区分１８を貫流する冷却媒体の流量を決定するために手段１９として、流路７内に流量計１９が配置されている。図示の実施例では、流量計１９は羽根車を有しており、該羽根車は、貫流する冷却媒体によって駆動され、それによって流量を表示する。
【００４４】
流量計１９は、冷却媒体の流路７の区分１８の外側で冷却媒体の流路７内に配置されている。
【００４５】
冷却器６はそのヘッド端部２３が、接続管２１を介して真空発生器２０に接続されている。真空発生器２０は、冷却器６の内室を負圧で負荷する。
【００４６】
回転式蒸発装置１には、第１の温度センサ１５と第２の温度センサ１７との間の温度差の経時変化並びに流量の経時変化を決定及び／又は検出するための、詳しく図示していない手段が設けられている。この手段は、記憶手段も有しており、該記憶手段に、検出され、かつ／または決定された経時変化を記憶させておくことができる。
【００４７】
同様に、検出された温度差の経時変化、及び冷却媒体の流路７の区分１８を貫流する冷却媒体の流量の経時変化から、所定の時間内で留出フラスコ９内に収容された留出物１０を検出するための、詳しく図示していない手段が設けられている。
【００４８】
このために、回転式蒸発装置１は、蒸留物３及び／又は留出物１０及び／又は冷却媒体の材料データを選択かつ／または記憶かつ／またはインプットするための、詳しく図示していない手段を有している。特に、冷却媒体及び留出物の比熱、並びに留出物１０の凝縮エンタルピーがインプットされ、凝縮熱から冷却媒体の加熱への変換効率が算入される。
【００４９】
蒸留プロセスを自動的に制御するために、回転式蒸発装置１は制御ユニットを有しており、該制御ユニットによって、第１の温度センサ１５と第２の温度センサ１７との間の温度差の経時変化から、回転式蒸発装置１のための制御信号を導き出すことができる。このために、決定された流量の経時変化が考慮される。
【００５０】
回転式蒸発装置１に、時間的な変化に伴う、検出された温度差の経時変化を監視するためのコンピュータ技術的な手段が設けられている。この手段によって、検出された温度差の経時変化と、場合によっては決定された流量の経時変化とから、蒸留物３の成分の蒸発開始及び／又は蒸発終了に関する情報を得ることができる。それによって、この情報をアウトプットし、システム圧力及び／又はヒータ１１のヒート出力を変える制御信号が生ぜしめられる。
【００５１】
回転式蒸発装置１によって、以下に詳しく説明されている、蒸留物を蒸発させるための方法が実施される。
【００５２】
大抵の場合、部分的に蒸発される蒸留物３は、蒸留フラスコ４内にもたらされる。蒸留フラスコ４は、軸２を中心にして回転可能に支承されていて、蒸留物３を収容するように構成されている。次いで、蒸留物３を収容した蒸留フラスコ４がヒータ１１によって加熱される。このために、蒸留フラスコ４は部分的にヒータ１１の浴槽内に漬けられる。ヒータ１１は、浴槽の水を加熱し、その温度を、所定の値（この所定の値において蒸留物３の成分が気化される）に制御する。
【００５３】
均一に、かつ迅速に加熱するために、加熱中に、蒸留フラスコ４は、電気式の駆動装置１２によって軸２を中心にして回転せしめられる。加熱によって形成された蒸気１３は、軸２を包囲する蒸留管５を介して冷却器６内にガイドされる。蒸気１３の代わりに、水蒸気と称してもよい。
【００５４】
冷却器６は、その内部に冷却コイル８を有している。冷却コイル８は、冷却媒体循環路に接続されている。これによって、冷却媒体のための流路７が形成され、該流路７内で冷却媒体が冷却コイル８を通って流れる。
【００５５】
冷却コイル８で凝縮された蒸気１３は留出フラスコ９内に収容される。
【００５６】
この方法が実施されている間、冷却媒体の流路７内の、冷却媒体の流路７の区分１８によって互いに間隔を保たれている２つの箇所１４と１６との間の冷却媒体の温度の差が、連続的に、又は所定の時間間隔で繰り返し検出され、冷却媒体の流量がこの区分１８を通って連続的に又は、所定の時間間隔で繰り返し決定される。冷却媒体循環路の区分１８として、冷却コイル８の入口１４から冷却器６を通って冷却器６の出口１６までの区分が与えられている。
【００５７】
加熱中に、冷却器６及び全蒸留システムが、真空発生器２０によって負圧で負荷される。
【００５８】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置１のための制御信号が導き出される。この制御信号は、複数の情報ユニットより成っていて、多重信号として、直列式の少なくとも１つの通信チャンネル又は並列式の複数の通信チャンネルを介して伝達される。
【００５９】
この制御信号は、回転式蒸発装置１の運転パラメータ、例えばヒータ１１のヒータ出力、冷却器６内の圧力及び／又は冷却媒体を制御する。
【００６０】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、留出フラスコ９内に収容された蒸留量が検出される。蒸留量のための検出された値は、前記制御信号によってアウトプットされる。
【００６１】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、蒸留物３の成分の蒸発開始及び／又は蒸発終了に関する情報が得られる。これらの情報は、前記制御信号によってディスプレーに表示される。またこの制御信号によって、ヒータ１１のヒータ出力を変化させることもできる。これによって、ヒータ出力特に水槽又はヒータ１１の運転温度、及び／又はシステム圧力が、蒸発させようとする成分の気化温度に適合させられている。
【００６２】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、冷却器６の負荷に関する情報が得られる。制御信号によって、回転式蒸発装置１の運転パラメータ、特にヒータ１１のヒータ出力、回転式蒸発装置１のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量が、冷却器６の負荷が最適になるように制御される。この場合、冷却コイル８における温度差が監視され、運転パラメータは、（入口から冷却器６内までの冷却コイル８の長さで測定した）約８０％の長さ、つまり７０％〜９０％又は７５％〜８５％又は正確に８０％の長さだけに亘って蒸気１３が凝縮するように、変えられる。このような冷却器６の負荷に応じて温度差が、回転式蒸発装置１の運転の前に実験によって検出され、制御に算入される。この実験は、冷却コイル８の凝縮プロセスを目視検査して、運転パラメータ、特に蒸気１３が凝縮する冷却コイル８の領域の値の変化を確認することによって行われる。所定の値を調整することによって、蒸気１３が真空発生器２０内に達しないようにすることができる。回転式蒸発装置１特に冷却器６の運転パラメータに基づく、冷却コイル８における決定された温度差を超える温度差において、留出物１０の定量的な凝縮はもはや不可能であることは、公知である。このような形式で冷却器６の過大な出力が要求されると、蒸気１３が冷却器から流出して、プロセスのために失われてしまう。
【００６３】
留出フラスコ９内に収容された蒸留量を検出する際に、冷却媒体及び留出物１０の比熱、留出物１０の凝縮エンタルピー、及び凝縮熱から冷却媒体の加熱への変換効率が考慮される。冷却コイル８において検出された温度差と、冷却コイル８を貫流する流量とから、時間単位当たりの、冷却媒体によって吸収された熱量が得られる。この熱量は、蒸気１３の凝縮時に放出される熱量と同じである。これによって、留出物１０の凝縮エンタルピー及び、算出された熱量から、凝縮された留出物１の量が算出される。多くの材料のために、正確な固有の標準値の代わりに、予め設定された標準値を使用してもよい。
【００６４】
冷却器８の負荷を調整及び監視することによって、冷却コイル８において検出された温度差Ｘと目標温度差Ｙとの差Ｚ＝Ｘ―Ｙが算出される。このＺは調整値として使用される。
【００６５】
蒸発の開始時点において、冷却コイル８のおける温度差の実際値Ｘはほぼゼロである。何故ならば、まだ蒸気１３が冷却コイル８において凝縮していないからである。温度差のための目標値（目標温度差Ｙ）が選択される。ヒータ１１のヒータ出力及び／又はシステム内の圧力は、所定の目標温度差Ｙが得られるように調整される。これによって、所望の量の留出物が得られる。
【００６６】
冷却器６を備えた回転式蒸発装置１においては、冷却器６内への冷却媒体の入口１４及び、冷却器６からの冷却媒体の出口１６内に、温度センサ１５，１７が配置されていて、冷却器６を通る冷却媒体の流量が決定される。温度センサ１５，１７における温度差Ｘの増大若しくは減少から、冷却器６内での凝縮の開始若しくは終了が導き出される。温度差Ｘから、凝縮された留出物１０の量が決定され、蒸留量調整が行われる。ヒータ１１のヒータ出力及び／又はシステム内の圧力を制御することによって、冷却器６の負荷は、温度差Ｘの差に基づいて制御される。
【符号の説明】
【００６７】
１ 回転式蒸発装置、 ２ 軸、 ３ 蒸留物、 ４ 蒸留フラスコ、 ５ 蒸留管、 ６ 冷却器、 ７ 流路、 ８ 冷却コイル、 ９ 留出フラスコ、 １０ 留出物、 １１ ヒータ、 １２ 駆動装置、 １３ 蒸気、 １４ 第１の箇所、 １５ 第１の温度センサ、 １６ 第２の箇所、 １７ 第２の温度センサ、 １８ 区分、 １９ 手段、流量計、 ２０ 真空発生器、 ２２ 接続管
【技術分野】
【０００１】
本発明は、回転式蒸発装置であって、軸を中心にして回転可能に支承された、蒸留物を収容する蒸留フラスコと、冷却器と、留出物を収容するための留出フラスコとを有しており、前記蒸留フラスコが、前記軸を包囲する蒸留管を有しており、前記冷却器が、流路を形成するために冷却循環路に接続され、かつ冷却媒体を収容する冷却コイルを有しており、前記蒸留管が、蒸留フラスコを冷却器及び留出フラスコに接続し、前記蒸留フラスコが、ヒータによって加熱可能であり、かつ加熱中に駆動装置によって軸を中心にして回転可能であり、前記蒸留管を通ってガイドされ、かつ冷却コイルにおいて凝縮された蒸気が、前記留出フラスコ内に収容され得るようになっている形式のものに関する。
【０００２】
本発明はまた、少なくとも部分的に蒸発させようとする蒸留物を、軸を中心にして回転可能に支承され、かつ蒸留物を収容する蒸留フラスコ内にもたらし、蒸留物が収容された前記蒸留フラスコをヒータによって加熱し、前記蒸留フラスコを加熱中に軸を中心にして駆動装置によって回転させ、加熱によって得られた蒸気を、軸を包囲する蒸留管を介して冷却器内にガイドし、該冷却器が冷却コイルを有しており、該冷却コイルが、冷却媒体のための流路を形成するために冷却媒体循環路に接続されていて、冷却媒体によって貫流され、前記冷却コイルにおいて凝縮された蒸気が留出フラスコ内に収容されるようにする、蒸留物を蒸発させるための方法に関する。
【０００３】
このような形式の回転式蒸発装置及び、蒸留物を蒸発させるための方法は、例えば専門誌の記事"M.T. Kramer: Ein Rotationsverdampfer-System und seine Moeglichkeiten, G-I-T-Fachz. Lab., 18. Jg., September 1974, S. 862ff"（Ｍ．Ｔ．クラマー著：回転式蒸発装置システム及びその可能性、Ｇ−Ｉ−Ｔ専門誌、Ｌａｂ．第１８巻、１９７４年９月、第８６２頁以降）により公知であり、実証されている。従来の方法と比較して、回転式蒸発装置の特に有利な特性は、蒸留物の加熱中に蒸留フラスコを回転させることによって、特に蒸留フラスコの内壁を蒸留物によって充分に濡らすことによって、蒸留物の均一な加熱が得られる、という点にある。これによって、このような形式の回転式蒸発装置を、実験室で使用すれば良い結果が得られる。
【０００４】
国際公開第９６／０５９０１号公報によれば、留出装置又は凝縮装置を制御するための方法が公知である。留出装置又は凝縮装置は、沸騰容器、加熱源及び冷却器を有しており、冷却器を貫流する冷却水が循環路内でガイドされ、循環路内の冷却水の温度が検出され、この冷却水の温度が上限値に達すると、温度が下限値に達するまで冷却水が供給される。冷却水の供給にも拘わらず、冷却水温度が低下しないと、装置が遮断される。
【０００５】
本発明の課題は、自動運転において使用するために適した、蒸留物を蒸発させるための方法及び回転式蒸発装置を提供することである。
【０００６】
この課題を解決した本発明の回転式蒸発装置によれば、冷却媒体の流路内の第１の箇所に第１の温度センサが配置されていて、冷却媒体の流路内の第２の箇所に第２の温度センサが配置されており、前記第１の箇所が、前記第２の箇所に対して、冷却媒体の流路の区分によって間隔を保たれており、前記区分を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段が設けられている。これによって、自動運転時に種々異なる方法段階のために用いることができる、冷却器の瞬間的な冷却出力に関する情報が得られる。
【０００７】
前記区分は、冷却媒体が蒸気の凝縮時に放出される凝縮熱を吸収する、冷却媒体の流路の範囲の少なくとも一部を有している。従って、流路の一部は、冷却コイルの純粋な部分領域を形成する。この場合、温度センサは、冷却器の内側で冷却コイル内に配置されている。
【０００８】
前記区分が、特に冷却コイルを有する程度の大きさに選定されていれば、特に有利である。これによって、温度測定時の測定精度の影響を、温度センサ間の測定された温度差と比較して、小さくすることができる。
【０００９】
冷却器内に侵入する冷却媒体の温度をできるだけ正確に検出するために、第１の温度センサが、冷却器内への、冷却コイルの入口に配置されている。これによって、温度センサは、冷却器内に通じる流路を形成する冷却循環路の管路の入口の領域に配置されている。この場合、温度センサの位置は、周囲の影響（例えば冷却コイルと温度センサとの間の冷却媒体管路の一部が周囲の影響によって加熱又は冷却されることによる）に基づいて、誤った温度測定が行われることは避けられるように、選定されている。
【００１０】
同様に、第２の温度センサは、冷却器からの冷却コイルの出口に配置されている。この場合も、流路内における温度センサの配置は、冷却コイルからの出口の後ろ、かつ温度センサに達する前において、冷却媒体の温度変化が事実上避けられるように、選定されている。これは、冷却循環路の管路を適当に熱絶縁することによっても得られる。
【００１１】
冷却出力のデータを得るために、冷却器によって搬送される時間単位毎の冷却媒体量を知る必要がある。冷却媒体の流量は、例えば冷却循環路内の圧力をプリセット（予め設定）し、かつ流路内の圧力の影響を制限することによって、又はその時点における瞬間的な流量を測定することによって、決定することができる。瞬間的な流量を測定可能にするために、冷却媒体の流路の区分を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段が流量計を有している。
【００１２】
特に有利な実施態様によれば、流量計が、冷却媒体の流路内で、冷却媒体の流路の区分の外側に配置されている。これによって、冷却コイル内若しくは区分内における冷却によって実際に発生する温度変化に対する、測定された温度差が、流量計特にその熱放射及び熱伝導によって又は流量計内での冷却媒体の加熱によって、誤って測定されることは、避けられる。また、流量計が、冷却媒体の流路の区分の外側に配置されていれば、整備又は保守のために流量計に容易にアクセス（接近）することができる、という利点も得られる。
【００１３】
蒸留しようとする製品を気化させる際の特に良好な状態は、冷却器が真空発生器に接続されていることによって、得られる。
【００１４】
本発明の実施態様によれば、第１の温度センサと第２の温度センサとの間の温度差の経時変化、及び流量の経時変化を決定し、かつ／または検出するための手段が設けられている。このような手段を設けることによって、運転状態の変化及び蒸留物の特性に関する情報が得られ、自動化された運転のために利用できる、という利点が得られる。
【００１５】
例えば所定の時間内で留出フラスコ内に収容された留出物を、検出された温度差の経時変化と、冷却媒体の流路の区分を通って流れる冷却媒体の流量の経時変化とから算出するための手段が設けられている。これによって、回転式蒸発装置は例えば、所定量の留出物が得られるまで、自動的に運転することができる。
【００１６】
回転式蒸発装置で、種々異なる蒸留物を処理することできるようにするために、蒸留物及び／又は留出物及び／又は冷却媒体の材料固有のデータをインプット及び／又は記憶及び／又は選択するための手段が設けられている。このような材料固有のデータは、少なくとも冷却媒体及び/又は留出物の比熱、留出物の凝縮エンタルピー及び／又は、凝縮熱を冷却媒体の加熱熱に変換する変換効率によって得られる。これらのデータから、冷却コイル内で冷却媒体に時間単位毎に供給される熱量を決定することができる。この場合、熱量は、冷却媒体の量から得られ、冷却媒体の温度変化及び比熱は公知の法則に基づく。
【００１７】
冷却媒体の熱容量は、冷却媒体の運転温度の範囲内で僅かに変化するだけであることが分かった。この場合、冷却媒体の温度は、計算に入れられるのではなく、一定であるとみなされる。従って、有利な実施態様によれば、第１の温度センサと第２の温度センサとの間の差だけが検出されるようになっている。
【００１８】
回転式蒸発装置で自動化された方法を実施するために、第１の温度センサと第２の温度センサとの間の温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置のための制御信号を導き出す制御ユニットが設けられている。これによって、回転式蒸発装置の運転時に得られた、運転状態若しくは方法の進捗に関するデータが、自動制御のために利用される。この場合、発生した制御信号が制御のために評価され、かつ利用される。
【００１９】
本発明の実施態様によれば、時間的な変化に伴う、検出された温度差の経時変化を監視するための手段、特にコンピュータ技術的な手段が設けられており、該手段によって、検出された温度差の経時変化と決定された流量の経時変化とから、蒸留物の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報が得られ、前記制御信号によって、前記情報をアウトプットすることができ、かつ／又は、ヒータ及び／又はシステム圧力を変化させることができる。この場合、回転式蒸発装置の運転中の変化を確認することができるので、有利である。例えば、蒸留フラスコ内に存在する留出物の成分が完全に蒸発されるか、又は蒸留フラスコ内に残存する留出物が共沸物を形成し、この共沸物の気化温度が成分の気化温度に対して変化した時に、冷却コイル又は区分の終端点における温度差がゼロに低下する。ヒータ又は回転式蒸発装置のスイッチオフの決定、及び/又はシステム圧力の変化は、制御信号によって生ぜしめられる。
【００２０】
前記課題を解決するための、冒頭に述べた本願の方法の手段によれば、冷却媒体の流路の区分によって互いに間隔を保って配置された、冷却媒体の流路内の２つの箇所の間の温度差を、連続的に又は、所定の時間間隔で繰り返し検出し、冷却媒体の流量を、前記区分によって連続的に、又は所定の時間間隔で繰り返し決定するようにした。所定の時間間隔で繰り返し行われる検出及び/又は決定の時間間隔は、例えば評価ユニットのクロック周波数によって設定される。
【００２１】
本発明の実施態様によれば、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置のための制御信号を導き出すようにした。このような方法の利点は、蒸発方法の進捗状況及び/又は蒸発方法における変化に関する情報を検出及び利用することができる、という点にある。
【００２２】
冷却器内への入口から、冷却器からの出口までの、冷却コイルの区分を、冷却媒体循環路の前記区分として選定すれば、冷却媒体によって吸収された熱量をできるだけ正確に検出することができる。
【００２３】
蒸発を補助するために、加熱中に、冷却器を、負圧特に真空発生器によって負荷するようにする。真空発生器として例えば真空ポンプを使用することができる。
【００２４】
本発明による方法を自動的に実施するために、制御信号によって、回転式蒸発装置の少なくとも１つの運転パラメータ、特にヒータのヒータ出力、回転式蒸発装置のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御するようにした。このようにすれば、この方法を、良好な特に最適な運転パラメータにおいて自動的に実施することができ、この際に、法の実施中に運転パラメータを方自動的に補正することができる。
【００２５】
本発明の実施態様によれば、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、留出フラスコ内に収容された留出量を検出し、前記制御信号によって、留出量のための検出された値をアウトプットするようにした。
【００２６】
本発明の有利な実施態様によれば、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、蒸留物の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または前記制御信号によってヒータ及び／又はシステム圧力のヒータ出力の変化させるようにした。本発明は、蒸発の開始前及び終了後に、冷却器内において凝縮が行われず、従って冷却コイルの温度差がほぼゼロに等しいが又はゼロである、という認識に基づいている。この場合、蒸留物を加熱する際に、例えば蒸発のために提供される、蒸留物の成分を完全に使い果たすことによって、回転式蒸発装は運転中に、破壊又は損傷に対して保護され得る、という利点もある。これによって特に、未知の問題が生じた場合の初留点又は蒸発開始を検出することもできる。
【００２７】
蒸留物として用いられる材料混合物の、留出中つまり蒸発中の変化を確認することもできる。何故ならば、このような変化は、沸騰温度及び/又は凝縮エネルギーの変化の原因となるからである。沸騰温度及び/又は凝縮エネルギーの変化によって、検出された温度差が変化する。このような変化は、評価され、留出フラスコの交換及び/又は留出の中断のための制御信号を発生させるために用いられる。
【００２８】
短時間の稼働時間で所定量の留出物が得られるようにするために、検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、冷却器の負荷に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または、特に所定の値において冷却器の出力が最適化され、かつ／または蒸気が真空発生器内に達することがないように、前記制御信号によって、回転式蒸発装置の運転パラメータ、特にヒータのヒータ出力、回転式蒸発装置のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御するようにした。冷却器内の圧力及び/又はヒータ内の温度によって、冷却媒体の流路内の第１の箇所と第２の箇所との間の温度差を調整することによって、留出物速度を、特に冷却媒体の装入量が予め与えられている場合に、冷却器の最大可能な冷却出力に適合させることができる。これによって、留出時間を、提供可能な冷却出力に応じて最適にすることができる。
【００２９】
本発明の実施態様によれば、留出フラスコ内に収容された、留出された量を検出する際に、冷却媒体及び／又は留出物の比熱、留出物の凝縮エンタルピー、及び／又は凝縮熱が冷却媒体の加熱に変換される変換効率が考慮される。従って、この方法は、多くの種々異なる蒸留物及び／又は多くの種々異なる蒸留プロセスに合わせて用いることができる。またこれによって、留出量の調整を行うことできる。冷却器の作業領域内における冷却媒体の比熱は、温度依存性が低いので、一定に設定することができる。冷却器内への入口における冷却媒体の温度変化に対する影響は小さい。
【００３０】
多くの使用例において満足な結果が得られている、特に簡単な方法によれば、前記制御信号を、検出された温度差と目標温度差との差によって決定するようにした。
【００３１】
以下に１実施例を用いて本発明を説明するが、本発明は、この実施例だけに限定されるものではない。当業者は、この実施例の複数の特徴を互いに組み合わせるか又は請求項の複数の特徴と組み合わせることによって、その他の多くの実施例を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明による回転式蒸発装置の原理を示す概略図である。
【００３３】
全体が符号１で示された回転式蒸発装置は、軸２を中心にして回転可能に支承された蒸留フラスコ４を有している。蒸留フラスコ４は蒸留物３を収容している。
【００３４】
蒸留フラスコ４に蒸留管５が接続され、ひいては蒸留フラスコ４の内部に蒸留管５が接続されている。蒸留管５は、軸２を包囲しており、それによって蒸留管５の回転運動が妨げられないようになっている。
【００３５】
回転式蒸発装置１はさらに、冷却器６を有している。蒸留管５は冷却器６の下端部において、冷却器６の内室内に開口している。この内室内に冷却コイル８が配置されている。冷却コイル８は、流路７を形成するために、詳しく図示していない冷却循環経路に接続されている。流路７は冷却媒体で満たされており、該冷却媒体は、運転中に冷却を行うために流路７に沿って流れる。
【００３６】
留出物１０を収容するために、回転式蒸発装置１は、留出フラスコ９を有している。蒸留管５は、Ｔ字状に、冷却器６の内室と留出フラスコ９の内室との間の接続管２２内に開口しており、それによって蒸留管５は、蒸留フラスコ４を冷却器６及び留出フラスコ９に接続する。
【００３７】
蒸留フラスコ４は、ヒータ１１によって加熱可能である。ヒータ１１は、公知の形式で構成されていて、浴槽を介して蒸留フラスコ４を加熱する。
【００３８】
加熱中に、蒸留フラスコ４は、駆動装置１２によって軸２を中心にして回転せしめられる。
【００３９】
これによって、蒸留物３を加熱することによって生ぜしめられた蒸気１３は、蒸留管５を通ってガイドされ、冷却コイル８において凝縮される。留出フラスコ９は、公知の形式で、この凝縮された蒸気１３が留出フラスコ９内に収容され得るように、配置されている。
【００４０】
冷却コイル内での冷却媒体の加熱を検出するために、冷却媒体の流路７の第１の箇所１４に第１の温度センサ１５が配置されていて、冷却媒体の流路７内の第２の箇所１６に第２の温度センサ１７が配置されている。第１の箇所１４は、第２の箇所１６に対して、冷却媒体の流路７の区分１８によって間隔を保っている。
【００４１】
区分１８を貫流する冷却媒体の流量を決定するための手段１９が設けられている。
【００４２】
図示の実施例では、第１の温度センサ１５は、冷却器６内への冷却コイル８の入口１４に配置されている。第２の温度センサ１７は、冷却器６からの冷却コイル８の出口１６に配置されている。これらの温度センサの位置は、検出された温度が、周囲の影響によって冷却媒体の温度が誤って表示されることなしに、蒸気１３の凝縮による冷却媒体の加熱をできるだけ正確に表すように、選定されている。
【００４３】
冷却媒体の流路７の区分１８を貫流する冷却媒体の流量を決定するために手段１９として、流路７内に流量計１９が配置されている。図示の実施例では、流量計１９は羽根車を有しており、該羽根車は、貫流する冷却媒体によって駆動され、それによって流量を表示する。
【００４４】
流量計１９は、冷却媒体の流路７の区分１８の外側で冷却媒体の流路７内に配置されている。
【００４５】
冷却器６はそのヘッド端部２３が、接続管２１を介して真空発生器２０に接続されている。真空発生器２０は、冷却器６の内室を負圧で負荷する。
【００４６】
回転式蒸発装置１には、第１の温度センサ１５と第２の温度センサ１７との間の温度差の経時変化並びに流量の経時変化を決定及び／又は検出するための、詳しく図示していない手段が設けられている。この手段は、記憶手段も有しており、該記憶手段に、検出され、かつ／または決定された経時変化を記憶させておくことができる。
【００４７】
同様に、検出された温度差の経時変化、及び冷却媒体の流路７の区分１８を貫流する冷却媒体の流量の経時変化から、所定の時間内で留出フラスコ９内に収容された留出物１０を検出するための、詳しく図示していない手段が設けられている。
【００４８】
このために、回転式蒸発装置１は、蒸留物３及び／又は留出物１０及び／又は冷却媒体の材料データを選択かつ／または記憶かつ／またはインプットするための、詳しく図示していない手段を有している。特に、冷却媒体及び留出物の比熱、並びに留出物１０の凝縮エンタルピーがインプットされ、凝縮熱から冷却媒体の加熱への変換効率が算入される。
【００４９】
蒸留プロセスを自動的に制御するために、回転式蒸発装置１は制御ユニットを有しており、該制御ユニットによって、第１の温度センサ１５と第２の温度センサ１７との間の温度差の経時変化から、回転式蒸発装置１のための制御信号を導き出すことができる。このために、決定された流量の経時変化が考慮される。
【００５０】
回転式蒸発装置１に、時間的な変化に伴う、検出された温度差の経時変化を監視するためのコンピュータ技術的な手段が設けられている。この手段によって、検出された温度差の経時変化と、場合によっては決定された流量の経時変化とから、蒸留物３の成分の蒸発開始及び／又は蒸発終了に関する情報を得ることができる。それによって、この情報をアウトプットし、システム圧力及び／又はヒータ１１のヒート出力を変える制御信号が生ぜしめられる。
【００５１】
回転式蒸発装置１によって、以下に詳しく説明されている、蒸留物を蒸発させるための方法が実施される。
【００５２】
大抵の場合、部分的に蒸発される蒸留物３は、蒸留フラスコ４内にもたらされる。蒸留フラスコ４は、軸２を中心にして回転可能に支承されていて、蒸留物３を収容するように構成されている。次いで、蒸留物３を収容した蒸留フラスコ４がヒータ１１によって加熱される。このために、蒸留フラスコ４は部分的にヒータ１１の浴槽内に漬けられる。ヒータ１１は、浴槽の水を加熱し、その温度を、所定の値（この所定の値において蒸留物３の成分が気化される）に制御する。
【００５３】
均一に、かつ迅速に加熱するために、加熱中に、蒸留フラスコ４は、電気式の駆動装置１２によって軸２を中心にして回転せしめられる。加熱によって形成された蒸気１３は、軸２を包囲する蒸留管５を介して冷却器６内にガイドされる。蒸気１３の代わりに、水蒸気と称してもよい。
【００５４】
冷却器６は、その内部に冷却コイル８を有している。冷却コイル８は、冷却媒体循環路に接続されている。これによって、冷却媒体のための流路７が形成され、該流路７内で冷却媒体が冷却コイル８を通って流れる。
【００５５】
冷却コイル８で凝縮された蒸気１３は留出フラスコ９内に収容される。
【００５６】
この方法が実施されている間、冷却媒体の流路７内の、冷却媒体の流路７の区分１８によって互いに間隔を保たれている２つの箇所１４と１６との間の冷却媒体の温度の差が、連続的に、又は所定の時間間隔で繰り返し検出され、冷却媒体の流量がこの区分１８を通って連続的に又は、所定の時間間隔で繰り返し決定される。冷却媒体循環路の区分１８として、冷却コイル８の入口１４から冷却器６を通って冷却器６の出口１６までの区分が与えられている。
【００５７】
加熱中に、冷却器６及び全蒸留システムが、真空発生器２０によって負圧で負荷される。
【００５８】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置１のための制御信号が導き出される。この制御信号は、複数の情報ユニットより成っていて、多重信号として、直列式の少なくとも１つの通信チャンネル又は並列式の複数の通信チャンネルを介して伝達される。
【００５９】
この制御信号は、回転式蒸発装置１の運転パラメータ、例えばヒータ１１のヒータ出力、冷却器６内の圧力及び／又は冷却媒体を制御する。
【００６０】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、留出フラスコ９内に収容された蒸留量が検出される。蒸留量のための検出された値は、前記制御信号によってアウトプットされる。
【００６１】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、蒸留物３の成分の蒸発開始及び／又は蒸発終了に関する情報が得られる。これらの情報は、前記制御信号によってディスプレーに表示される。またこの制御信号によって、ヒータ１１のヒータ出力を変化させることもできる。これによって、ヒータ出力特に水槽又はヒータ１１の運転温度、及び／又はシステム圧力が、蒸発させようとする成分の気化温度に適合させられている。
【００６２】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、冷却器６の負荷に関する情報が得られる。制御信号によって、回転式蒸発装置１の運転パラメータ、特にヒータ１１のヒータ出力、回転式蒸発装置１のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量が、冷却器６の負荷が最適になるように制御される。この場合、冷却コイル８における温度差が監視され、運転パラメータは、（入口から冷却器６内までの冷却コイル８の長さで測定した）約８０％の長さ、つまり７０％〜９０％又は７５％〜８５％又は正確に８０％の長さだけに亘って蒸気１３が凝縮するように、変えられる。このような冷却器６の負荷に応じて温度差が、回転式蒸発装置１の運転の前に実験によって検出され、制御に算入される。この実験は、冷却コイル８の凝縮プロセスを目視検査して、運転パラメータ、特に蒸気１３が凝縮する冷却コイル８の領域の値の変化を確認することによって行われる。所定の値を調整することによって、蒸気１３が真空発生器２０内に達しないようにすることができる。回転式蒸発装置１特に冷却器６の運転パラメータに基づく、冷却コイル８における決定された温度差を超える温度差において、留出物１０の定量的な凝縮はもはや不可能であることは、公知である。このような形式で冷却器６の過大な出力が要求されると、蒸気１３が冷却器から流出して、プロセスのために失われてしまう。
【００６３】
留出フラスコ９内に収容された蒸留量を検出する際に、冷却媒体及び留出物１０の比熱、留出物１０の凝縮エンタルピー、及び凝縮熱から冷却媒体の加熱への変換効率が考慮される。冷却コイル８において検出された温度差と、冷却コイル８を貫流する流量とから、時間単位当たりの、冷却媒体によって吸収された熱量が得られる。この熱量は、蒸気１３の凝縮時に放出される熱量と同じである。これによって、留出物１０の凝縮エンタルピー及び、算出された熱量から、凝縮された留出物１の量が算出される。多くの材料のために、正確な固有の標準値の代わりに、予め設定された標準値を使用してもよい。
【００６４】
冷却器８の負荷を調整及び監視することによって、冷却コイル８において検出された温度差Ｘと目標温度差Ｙとの差Ｚ＝Ｘ―Ｙが算出される。このＺは調整値として使用される。
【００６５】
蒸発の開始時点において、冷却コイル８のおける温度差の実際値Ｘはほぼゼロである。何故ならば、まだ蒸気１３が冷却コイル８において凝縮していないからである。温度差のための目標値（目標温度差Ｙ）が選択される。ヒータ１１のヒータ出力及び／又はシステム内の圧力は、所定の目標温度差Ｙが得られるように調整される。これによって、所望の量の留出物が得られる。
【００６６】
冷却器６を備えた回転式蒸発装置１においては、冷却器６内への冷却媒体の入口１４及び、冷却器６からの冷却媒体の出口１６内に、温度センサ１５，１７が配置されていて、冷却器６を通る冷却媒体の流量が決定される。温度センサ１５，１７における温度差Ｘの増大若しくは減少から、冷却器６内での凝縮の開始若しくは終了が導き出される。温度差Ｘから、凝縮された留出物１０の量が決定され、蒸留量調整が行われる。ヒータ１１のヒータ出力及び／又はシステム内の圧力を制御することによって、冷却器６の負荷は、温度差Ｘの差に基づいて制御される。
【符号の説明】
【００６７】
１ 回転式蒸発装置、 ２ 軸、 ３ 蒸留物、 ４ 蒸留フラスコ、 ５ 蒸留管、 ６ 冷却器、 ７ 流路、 ８ 冷却コイル、 ９ 留出フラスコ、 １０ 留出物、 １１ ヒータ、 １２ 駆動装置、 １３ 蒸気、 １４ 第１の箇所、 １５ 第１の温度センサ、 １６ 第２の箇所、 １７ 第２の温度センサ、 １８ 区分、 １９ 手段、流量計、 ２０ 真空発生器、 ２２ 接続管
【特許請求の範囲】
【請求項１】
回転式蒸発装置であって、軸（２）を中心にして回転可能に支承された、蒸留物（３）を収容する蒸留フラスコ（４）と、冷却器（６）と、留出物（１０）を収容するための留出フラスコ（９）とを有しており、前記蒸留フラスコ（４）が、前記軸（２）を包囲する蒸留管（５）を有しており、前記冷却器（６）が、流路（７）を形成するために冷却循環路に接続され、かつ冷却媒体を収容する冷却コイル（８）を有しており、前記蒸留管（５）が、蒸留フラスコ（４）を冷却器（６）及び留出フラスコ（９）に接続し、前記蒸留フラスコ（４）が、ヒータ（１１）によって加熱可能であり、かつ加熱中に駆動装置（１２）によって軸（２）を中心にして回転可能であり、前記蒸留管（５）を通ってガイドされ、かつ冷却コイル（８）において凝縮された蒸気（１３）が、前記留出フラスコ（９）内に収容され得るようになっている形式のものにおいて、
冷却媒体の流路（７）内の第１の箇所（１４）に第１の温度センサ（１５）が配置されていて、冷却媒体の流路（７）内の第２の箇所（１６）に第２の温度センサ（１７）が配置されており、前記第１の箇所（１４）が、前記第２の箇所（１６）に対して、冷却媒体の流路（７）の区分（１８）によって間隔を保たれており、前記区分（１８）を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段（１９）が設けられていることを特徴とする、回転式蒸発装置。
【請求項２】
第１の温度センサ（１５）が、冷却器（６）内への、冷却コイル（８）の入口（１４）に配置されている、請求項１記載の回転式蒸発装置。
【請求項３】
第２の温度センサ（１７）が、冷却器（６）からの、冷却コイル（８）の出口（１６）に配置されている、請求項１又は２記載の回転式蒸発装置。
【請求項４】
冷却媒体の流路（７）の区分（１８）を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段が、流量計（１９）である、請求項１から３までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項５】
流量計（１９）が、冷却媒体の流路（７）内で、冷却媒体の流路（７）の区分（１８）の外側に配置されている、請求項１から４までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項６】
冷却器（６）が真空発生器（２０）に接続されている、請求項１から５までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項７】
第１の温度センサ（１５）と第２の温度センサ（１７）との間の温度差の経時変化、及び流量の経時変化を決定し、かつ／または検出するための手段が設けられている、請求項１から６までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項８】
所定の時間内で留出フラスコ（９）内に収容された留出物（１０）を、検出された温度差の経時変化と、冷却媒体の流路（７）の区分（１８）を通って流れる冷却媒体の流量の経時変化とから算出するための手段が設けられている、請求項１から７までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項９】
蒸留物（３）及び／又は留出物（１０）及び／又は冷却媒体の材料固有のデータ、特に冷却媒体及び／又は留出物（１０）の比熱、留出物（１０）の凝縮エンタルピー及び／又は、凝縮熱を冷却媒体の加熱に変換する変換効率をインプット及び／又は記憶及び／又は選択するための手段が設けられている、請求項１から８までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項１０】
第１の温度センサ（１５）と第２の温度センサ（１７）との間の温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置（１）のための制御信号を導き出す制御ユニットが設けられている、請求項１から９までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項１１】
時間的な変動に基づく、検出された温度差の経時変化を監視するための手段、特にコンピュータ技術的な手段が設けられており、該手段によって、検出された温度差の経時変化と決定された流量の経時変化とから、蒸留物（３）の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報が得られ、前記制御信号によって、前記情報をアウトプットすることができ、かつ／又は、ヒータ（１１）及び／又はシステム圧力を変化させることができる、請求項１から１０までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項１２】
少なくとも部分的に蒸発させようとする蒸留物（３）を、軸（２）を中心にして回転可能に支承され、かつ蒸留物（３）を収容する蒸留フラスコ（４）内に収容し、蒸留物（３）が収容された前記蒸留フラスコ（４）をヒータ（１１）によって加熱し、前記蒸留フラスコ（４）を加熱中に軸（２）を中心にして駆動装置（１２）によって回転させ、加熱によって得られた蒸気（１３）を、軸（２）を包囲する蒸留管（５）を介して冷却器（６）内にガイドし、該冷却器（６）が冷却コイル（８）を有しており、該冷却コイル（８）が、冷却媒体のための流路（７）を形成するために冷却媒体循環路に接続されていて、冷却媒体によって貫流され、前記冷却コイル（８）において凝縮された蒸気（１３）が留出フラスコ（９）内に収容されるようにする、蒸留物（３）を蒸発させるための方法において、
冷却媒体の流路（７）の区分（１８）によって互いに間隔を保って配置された、冷却媒体の流路（７）内の２つの箇所（１４，１６）の間の温度差を、連続的に又は、所定の時間間隔で繰り返し検出し、前記区分（１８）を通過する冷却媒体の流量を、連続的に、又は所定の時間間隔で繰り返し決定することを特徴とする、蒸留物（３）を蒸発させるための方法。
【請求項１３】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置（１）のための制御信号を導き出す、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
冷却媒体循環路の前記区分（１８）として、冷却器（６）内への入口（１４）から、冷却器（８）からの出口（１６）までの前記冷却コイル（８）の区分を使用する、請求項１２又は１３記載の方法。
【請求項１５】
加熱中に、冷却器（６）を、負圧特に真空発生器（２０）によって負荷する、請求項１２から１４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
前記制御信号によって、回転式蒸発装置（１）の少なくとも１つの運転パラメータ、特にヒータ（１１）のヒータ出力、回転式蒸発装置（１）のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御する、請求項１３から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、留出フラスコ（９）内に収容された留出量を検出し、前記制御信号によって、留出量のための検出された値をアウトプットする、請求項１３から１６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、蒸留物（３）の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または前記制御信号によってヒータ（１１）のヒータ出力及び／又はシステム圧力を変化させる、請求項１３から１７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、冷却器（６）の負荷に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または、特に所定の値において冷却器（６）の出力が最適化され、かつ／または蒸気（１３）が真空発生器（２０）内に達することがないように、前記制御信号によって、回転式蒸発装置（１）の運転パラメータ、特にヒータ（１１）のヒータ出力、回転式蒸発装置（１）のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御する、請求項１３から１８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
留出フラスコ（９）内に収容された、留出された量を検出する際に、冷却媒体及び／又は留出物（１０）の比熱、留出物（１０）の凝縮エンタルピー、及び／又は凝縮熱が冷却媒体の加熱に変換される変換効率を考慮する、請求項１３から１９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
前記制御信号を、検出された温度差（Ｘ）と目標温度差（Ｙ）との差（Ｚ）によって決定する、請求項１３から２０までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１】
回転式蒸発装置であって、軸（２）を中心にして回転可能に支承された、蒸留物（３）を収容する蒸留フラスコ（４）と、冷却器（６）と、留出物（１０）を収容するための留出フラスコ（９）とを有しており、前記蒸留フラスコ（４）が、前記軸（２）を包囲する蒸留管（５）を有しており、前記冷却器（６）が、流路（７）を形成するために冷却循環路に接続され、かつ冷却媒体を収容する冷却コイル（８）を有しており、前記蒸留管（５）が、蒸留フラスコ（４）を冷却器（６）及び留出フラスコ（９）に接続し、前記蒸留フラスコ（４）が、ヒータ（１１）によって加熱可能であり、かつ加熱中に駆動装置（１２）によって軸（２）を中心にして回転可能であり、前記蒸留管（５）を通ってガイドされ、かつ冷却コイル（８）において凝縮された蒸気（１３）が、前記留出フラスコ（９）内に収容され得るようになっている形式のものにおいて、
冷却媒体の流路（７）内の第１の箇所（１４）に第１の温度センサ（１５）が配置されていて、冷却媒体の流路（７）内の第２の箇所（１６）に第２の温度センサ（１７）が配置されており、前記第１の箇所（１４）が、前記第２の箇所（１６）に対して、冷却媒体の流路（７）の区分（１８）によって間隔を保たれており、前記区分（１８）を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段（１９）が設けられていることを特徴とする、回転式蒸発装置。
【請求項２】
第１の温度センサ（１５）が、冷却器（６）内への、冷却コイル（８）の入口（１４）に配置されている、請求項１記載の回転式蒸発装置。
【請求項３】
第２の温度センサ（１７）が、冷却器（６）からの、冷却コイル（８）の出口（１６）に配置されている、請求項１又は２記載の回転式蒸発装置。
【請求項４】
冷却媒体の流路（７）の区分（１８）を通って流れる冷却媒体の流量を決定するための手段が、流量計（１９）である、請求項１から３までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項５】
流量計（１９）が、冷却媒体の流路（７）内で、冷却媒体の流路（７）の区分（１８）の外側に配置されている、請求項１から４までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項６】
冷却器（６）が真空発生器（２０）に接続されている、請求項１から５までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項７】
第１の温度センサ（１５）と第２の温度センサ（１７）との間の温度差の経時変化、及び流量の経時変化を決定し、かつ／または検出するための手段が設けられている、請求項１から６までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項８】
所定の時間内で留出フラスコ（９）内に収容された留出物（１０）を、検出された温度差の経時変化と、冷却媒体の流路（７）の区分（１８）を通って流れる冷却媒体の流量の経時変化とから算出するための手段が設けられている、請求項１から７までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項９】
蒸留物（３）及び／又は留出物（１０）及び／又は冷却媒体の材料固有のデータ、特に冷却媒体及び／又は留出物（１０）の比熱、留出物（１０）の凝縮エンタルピー及び／又は、凝縮熱を冷却媒体の加熱に変換する変換効率をインプット及び／又は記憶及び／又は選択するための手段が設けられている、請求項１から８までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項１０】
第１の温度センサ（１５）と第２の温度センサ（１７）との間の温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置（１）のための制御信号を導き出す制御ユニットが設けられている、請求項１から９までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項１１】
時間的な変動に基づく、検出された温度差の経時変化を監視するための手段、特にコンピュータ技術的な手段が設けられており、該手段によって、検出された温度差の経時変化と決定された流量の経時変化とから、蒸留物（３）の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報が得られ、前記制御信号によって、前記情報をアウトプットすることができ、かつ／又は、ヒータ（１１）及び／又はシステム圧力を変化させることができる、請求項１から１０までのいずれか１項記載の回転式蒸発装置。
【請求項１２】
少なくとも部分的に蒸発させようとする蒸留物（３）を、軸（２）を中心にして回転可能に支承され、かつ蒸留物（３）を収容する蒸留フラスコ（４）内に収容し、蒸留物（３）が収容された前記蒸留フラスコ（４）をヒータ（１１）によって加熱し、前記蒸留フラスコ（４）を加熱中に軸（２）を中心にして駆動装置（１２）によって回転させ、加熱によって得られた蒸気（１３）を、軸（２）を包囲する蒸留管（５）を介して冷却器（６）内にガイドし、該冷却器（６）が冷却コイル（８）を有しており、該冷却コイル（８）が、冷却媒体のための流路（７）を形成するために冷却媒体循環路に接続されていて、冷却媒体によって貫流され、前記冷却コイル（８）において凝縮された蒸気（１３）が留出フラスコ（９）内に収容されるようにする、蒸留物（３）を蒸発させるための方法において、
冷却媒体の流路（７）の区分（１８）によって互いに間隔を保って配置された、冷却媒体の流路（７）内の２つの箇所（１４，１６）の間の温度差を、連続的に又は、所定の時間間隔で繰り返し検出し、前記区分（１８）を通過する冷却媒体の流量を、連続的に、又は所定の時間間隔で繰り返し決定することを特徴とする、蒸留物（３）を蒸発させるための方法。
【請求項１３】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、回転式蒸発装置（１）のための制御信号を導き出す、請求項１２記載の方法。
【請求項１４】
冷却媒体循環路の前記区分（１８）として、冷却器（６）内への入口（１４）から、冷却器（８）からの出口（１６）までの前記冷却コイル（８）の区分を使用する、請求項１２又は１３記載の方法。
【請求項１５】
加熱中に、冷却器（６）を、負圧特に真空発生器（２０）によって負荷する、請求項１２から１４までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１６】
前記制御信号によって、回転式蒸発装置（１）の少なくとも１つの運転パラメータ、特にヒータ（１１）のヒータ出力、回転式蒸発装置（１）のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御する、請求項１３から１５までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１７】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、留出フラスコ（９）内に収容された留出量を検出し、前記制御信号によって、留出量のための検出された値をアウトプットする、請求項１３から１６までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１８】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、蒸留物（３）の成分の蒸発の開始及び／又は終了に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または前記制御信号によってヒータ（１１）のヒータ出力及び／又はシステム圧力を変化させる、請求項１３から１７までのいずれか１項記載の方法。
【請求項１９】
検出された温度差の経時変化と、決定された流量の経時変化とから、冷却器（６）の負荷に関する情報を得て、この情報を前記制御信号によってアウトプットし、かつ／または、特に所定の値において冷却器（６）の出力が最適化され、かつ／または蒸気（１３）が真空発生器（２０）内に達することがないように、前記制御信号によって、回転式蒸発装置（１）の運転パラメータ、特にヒータ（１１）のヒータ出力、回転式蒸発装置（１）のシステム圧力及び／又は冷却媒体の流量を制御する、請求項１３から１８までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２０】
留出フラスコ（９）内に収容された、留出された量を検出する際に、冷却媒体及び／又は留出物（１０）の比熱、留出物（１０）の凝縮エンタルピー、及び／又は凝縮熱が冷却媒体の加熱に変換される変換効率を考慮する、請求項１３から１９までのいずれか１項記載の方法。
【請求項２１】
前記制御信号を、検出された温度差（Ｘ）と目標温度差（Ｙ）との差（Ｚ）によって決定する、請求項１３から２０までのいずれか１項記載の方法。
【図１】
【公表番号】特表２０１２−５０５７３６（Ｐ２０１２−５０５７３６Ａ）
【公表日】平成２４年３月８日（２０１２．３．８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５３１３７０（Ｐ２０１１−５３１３７０）
【出願日】平成２１年８月２９日（２００９．８．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００９／００６２７７
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０４３２８３
【国際公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【出願人】（５９４１８４８１６）イカーヴェルケ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト (4)
【氏名又は名称原語表記】ＩＫＡ−Ｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ．ＫＧ
【住所又は居所原語表記】Ｊａｎｋｅ ｕｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ Ｓｔｒａｓｓｅ １０，Ｄ−７９２１９ Ｓｔａｕｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２４年３月８日（２０１２．３．８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月２９日（２００９．８．２９）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＥＰ２００９／００６２７７
【国際公開番号】ＷＯ２０１０／０４３２８３
【国際公開日】平成２２年４月２２日（２０１０．４．２２）
【出願人】（５９４１８４８１６）イカーヴェルケ ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディートゲゼルシャフト (4)
【氏名又は名称原語表記】ＩＫＡ−Ｗｅｒｋｅ ＧｍｂＨ ＆ Ｃｏ．ＫＧ
【住所又は居所原語表記】Ｊａｎｋｅ ｕｎｄ Ｋｕｎｋｅｌ Ｓｔｒａｓｓｅ １０，Ｄ−７９２１９ Ｓｔａｕｆｅｎ，Ｇｅｒｍａｎｙ
【Ｆターム（参考）】
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