説明

研磨パッド

【課題】研磨時の被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が少なく、かつ、被鏡面研磨面の表面粗さが小さくなる安定した研磨特性が得られる仕上げ用研磨パッドを提供する。
【解決手段】異なる2種以上の層からなる研磨シート(a)とクッション層(b)からなる研磨パッドであって、前記研磨シート(a)の表層が湿式凝固法で得られるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層(c)であり、その他の層のいずれかが圧縮弾性率が0.08MPa以上0.25MPa以下の発泡プラスチック層(d)からなる研磨パッド。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において、良好な鏡面を形成するために使用さる仕上げ用研磨パッドに関するものである。
【背景技術】
【0002】
従来、研磨シートは、合成繊維と合成ゴム等からなる不織布や編織布を基材にして、その上面にポリウレタン系溶液が塗布され、湿式凝固法によりポリウレタン系溶液が凝固されて連続気孔を有する多孔層の表皮層が形成され、必要に応じてその表皮層の表面が研削、除去されることにより(以下、表面が研削されたものをスエードと表現することがある。)、製造されている(特許文献1参照。)。
【0003】
このような研磨シートからなる研磨布は、既に液晶ガラス、ガラスディスク、シリコンウエハ、化合物半導体基板およびハードディスク等の電子部品用表面鏡面研磨のための粗研磨から仕上げ用研磨パッドまで広く使用されている。しかしながら、近年、鏡面研磨面の測定機器の発達とあいまって、ユーザーからの要求品質が高くなり、ますます精度の高い鏡面研磨が出来る研磨パッドが求められており、一層の研磨シートとクッション層から構成される研磨布が提案されている(特許文献2参照。)。しかしながら、かかる技術では、研磨時の被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥を少なくし、同時に被鏡面研磨面の表面粗さを小さくすることは困難であった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【0004】
【特許文献1】特開平11−335979号公報
【特許文献2】特開平11−277408号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
本発明の目的は、かかる従来技術の背景に鑑み、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において、良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ用研磨パッドにおいて、研磨時の被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が少なく、かつ、被鏡面研磨面の表面粗さが小さくなる安定した研磨特性が得られる仕上げ用研磨パッドを提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【0006】
本発明は、上記課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、本発明の研磨パッドは、異なる2種以上の層からなる研磨シート(a)とクッション層(b)からなる研磨パッドであって、前記研磨シート(a)の表層が湿式凝固法により得られるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層(c)であり、その他の層のいずれかが圧縮弾性率が0.08MPa以上0.25MPa以下の発砲プラスチック層(d)であることを特徴とする研磨パッドである。
【0007】
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の発泡プラスチック層(d)の圧縮回復率は30〜80%である。
【0008】
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の発泡プラスチック層(d)の圧縮弾性率が、多孔質ポリウレタン層(c)の圧縮弾性率より小さいことである。
【0009】
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記のクッション層(b)が発泡プラスチックからなり、前記研磨シート(a)と前記クッション層(b)との間に、厚み100〜300μmのプラスチックシート(e)が介在されてなることである。
【0010】
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の表層の多孔質ポリウレタン層(c)に、当該多孔質ポリウレタン層(c)の厚みより小さい溝深さの格子状溝が形成されていることである。
【発明の効果】
【0011】
本発明によれば、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等において、良好な鏡面を形成するために使用される仕上げ研磨パッドにおいて、研磨時の被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が少なく、かつ、被鏡面研磨面の表面粗さが小さくなる安定した研磨特性が得られる仕上げ研磨パッドが得られる。
【発明を実施するための形態】
【0012】
本発明の研磨パッドは、異なる2種以上の層からなる研磨シート(a)とクッション層(b)で基本的に構成されている。本発明で用いられる研磨シート(a)の表層は、湿式凝固法により得られるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層(c)であり、その他の層のいずれかは発砲プラスチック層(d)で構成されている。
【0013】
まず、本発明で用いられる研磨シート(a)を構成する多孔質ポリウレタン層(c)について説明する。
【0014】
本発明において、上記の湿式凝固法とは、ポリウレタンを有機溶媒に溶解させたポリウレタン溶液をシート状の基材に塗布後、水系凝固液中でポリウレタン樹脂を凝固再生させることにより上記多孔質ポリウレタン層(c)を製造する方法である。
【0015】
本発明における多孔質ポリウレタン層(c)は、ポリウレタン樹脂の凝固再生に伴う微多孔が緻密に形成された厚さ数μm程度の表面層(スキン層)を有しており、内部(表面層の内側)にスキン層の微多孔より平均孔径の大きい多数の好適には50μm〜400μm程度の粗大孔が形成された内部層を有している。スキン層に形成された微多孔が緻密なため、スキン層の表面はミクロな平坦性を有している。このスキン層表面のミクロな平坦性を使用して、被研磨物であるシリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等の仕上げ研磨加工が行われている。
【0016】
本発明で用いられるポリウレタンとは、末端に複数の活性水素を有するプレポリマと複数のイソシアネート基を有する化合物から重合されたウレタン結合またはウレア結合を有する重合体である。末端に複数の活性水素を有するプレポリマは、主鎖骨格によってポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系およびポリカプロラクタン系等のプレポリマに分類することができる。
【0017】
上記湿式凝固法に使用される有機溶媒としては、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド、テトラヒドロフラン、ジオキサンおよびN−メチルピロリドン等の極性を有する溶媒が用いられる。上記ポリウレタンを溶解させる溶媒としては、ジメチルホルムアミド(DMF)が特に好適に用いられる。
【0018】
上記のポリウレタン溶液には、他の樹脂、たとえばポリ塩化ビニル、ポリエステル樹脂、ポリエーテルスルホンおよびポリスルホン等を適宜配合することができる。また、ポリウレタン溶液に、必要に応じて、カーボンを代表とする有機顔料、表面張力を下げる界面活性剤および撥水性を付与できる撥水剤等を添加することもできる。
【0019】
本発明に用いられる基材の例としては、綿、レーヨン、ポリアミド、ポリエステルおよびポリアクリロニトリル等の繊維またはこれらの混合物よりなる編織布や不織布、あるいはこれらに合成ゴムやポリウレタン等の樹脂を含浸して得られるシート類、またはポリエステルフィルム等が挙げられる。
【0020】
ポリウレタンの凝固再生後にこれらの基材を剥離することにより、最上層の表層を得ることができる。
【0021】
基材に上記ポリウレタン溶液を塗布する手段の例としては、ロールコーター、ナイフコーター、ナイフオーバーロールコーターおよびダイコーター等が挙げられる。ポリウレタン溶液を塗布した後、多孔質層を形成させる凝固浴には、DMFとは親和性を有するが、ポリウレタンは溶解しない溶媒を使用する。一般的には、水または水とDMFの混合溶液が使用される。
【0022】
本発明における多孔質ポリウレタン層(c)の厚みは、300μm〜1200μmが好ましく、より好ましくは350〜700μmである。
【0023】
次に、本発明で用いられる研磨シート(a)を構成する発砲プラスチック層(d)について説明する。本発明において、多孔質ポリウレタン層(c)以外のその他の層の発砲プラスチック層(d)は、その圧縮弾性率が0.08MPa以上0.25MPa以下であることが重要であり、圧縮弾性率は好ましくは0.09〜0.20MPaであり、より好ましくは0.10〜0.15MPaである。
【0024】
本発明における圧縮弾性率とは、断面積1cmの圧子を用いて0gf/cmから50gf/cmまで加圧したときの、16gf/cmと40gf/cmのひずみ率(初期厚みに対する圧縮歪量)から算出した値である。
【0025】
圧縮弾性率が0.08MPa未満の場合は、被鏡面研磨面の表面粗さが小さくならず、また、圧縮弾性率が0.25MPaを超える場合は、スクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる。
【0026】
ここでスクラッチとは、研磨の際にウエハ表面に生じた細かい傷のことであり、パーティクルとは、研磨の際にウエハ表面に付着したパッド屑、ウエハ屑およびスラリー屑等の付着物のことである。
【0027】
本発明においては、多孔質ポリウレタン層(c)の圧縮弾性率は、好ましくは0.40MPa以上0.70MPa以下であり、より好ましくは0.45〜0.65MPaである。また、本発明においては、発泡プラスチック層(d)の圧縮弾性率が、多孔質ポリウレタン層(c)の圧縮弾性率より小さいことが好ましい。発泡プラスチック層(d)の圧縮弾性率が、多孔質ポリウレタン層(c)の圧縮弾性率より大きい場合、表面粗さが大きくなる懸念がある。
【0028】
本発明で用いられる発泡プラスチック層(d)の圧縮回復率は、30〜80%であることが好ましい。
【0029】
本発明における圧縮回復率とは、断面積1cmの圧子を用いて0gf/cmから50gf/cmまで加圧した際の仕事をW1とし、50gf/cmから0gf/cmまで除圧した際の仕事をW2とした場合の、W2/W1の値のことである。本発明においては、圧縮回復率を30%〜80%とすることで優れた効果が発現し、さらに圧縮回復率を40%〜70%とすることでより優れた効果が発現する。
【0030】
圧縮回復率が30%未満の場合、研磨シートの挫屈が発生し、安定した研磨特性が得られないことがあり、また、圧縮回復率が80%より大きくなると、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向がある。
【0031】
本発明における発泡プラスチック層(d)とは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ネオプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコンゴムおよびフッ素ゴム等の発泡体のことである。
【0032】
発泡プラスチック層(d)の製造方法として、上記の樹脂に発泡剤を添加した後、加熱して発泡させる乾式発泡方法や、樹脂の構成する官能基と反応してガスを発生させる添加剤を混合して発泡させる乾式発泡方法等が挙げられ、上層の湿式凝固法のような湿式発泡方法と異なる方法であるが、均一な密度分布でかつ圧縮弾性率を制御しやすいという観点から、乾式製膜法が好ましく用いられる。このような樹脂の中で、見かけ密度を比較的容易にコントロールすることができるという点で、ポリウレタンを主成分とする樹脂が好ましく用いられる。
【0033】
本発明における発泡プラスチック層(d)の見かけ密度とは、所定の大きさに切りだしたサンプル片の重量を、気泡を含むサンプルの総体積で除した値のことである。
【0034】
本発明において、発泡プラスチック層(d)の見かけ密度は、0.3〜0.6(g/cm)であることが好ましく、より好ましくは0.4〜0.5(g/cm)である。見かけ密度が0.3(g/cm)より小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また、見かけ密度が0.6(g/cm)より大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向を示す。
【0035】
本発明において、発泡プラスチック層(d)の厚みは、150μm〜550μmが好ましく、より好ましくは200μm〜450μmである。厚みが150μmより小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また厚みが550μmより大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる懸念がある。
【0036】
本発明におけるクッション層(b)とは、研磨機定盤の微細な凹凸を吸収し、研磨パッドの研磨面を平らならしめるためのものであり、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂、ネオプレンゴム、ブタジエンゴム、スチレンブタジエンゴム、エチレンプロピレンゴム、シリコンゴムおよびフッ素ゴム等の発泡体、各種織物および各種不織布等が挙げられる。これらの中でも、より厚みが均一なものを得やすいという観点から、発泡体が好ましく用いられる。
【0037】
本発明において、クッション層(b)の見かけ密度は、0.1〜0.5(g/cm)であることが好ましく、より好ましくは0.2〜0.4(g/cm)である。見かけ密度が0.1(g/cm)より小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また、見かけ密度が0.5(g/cm)より大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向を示す。
【0038】
本発明において、クッション層(b)の厚みは、500μm〜1300μmが好ましく、より好ましくは600μm〜1100μmである。厚みが500μmより小さい場合、安定した研磨特性が得られないことがあり、また厚みが1300μmより大きい場合、被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる懸念がある。
【0039】
本発明の研磨パッドの好ましい態様によれば、前記の研磨シート(a)と前記のクッション層(b)との間に、厚み100〜300μmのプラスチックシート(e)が介在されてなるものである。
【0040】
本発明で用いられるプラスチックシート(e)とは、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリウレア、ポリアミド、ポリ塩化ビニル、ポリアセタール、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート、ポリテトラフルオロエチレン、エポキシ樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、フェノール樹脂、メラミン樹脂およびポリフェニレンスルフィド等から製膜される高分子樹脂からなるシートのことである。
【0041】
プラスチックシート(e)の厚みは、100μm〜300μmが好ましく、より好ましくは150μm〜250μmである。厚みが100μmより小さい場合、被研磨基板の縁ダレが大きくなることがあり、また、厚みが300μmより厚くなると被鏡面研磨面のスクラッチ・パーティクル等の欠陥が多くなる傾向がある。
【0042】
本発明の研磨パッドを積層形成する手順としては、例えば、各層を一層ずつラミネートしていく手順が挙げられる。また、2層目に直接表層を湿式凝固製膜する手順も挙げられ、この場合も3層目以下を順番にラミネートしていけば良い。
【0043】
具体的な積層手順の例としては、まず、プラスチックシート(e)にクッションシート(b)をラミネートし、次いでプラスチックシート(e)の反対面に発泡プラスチック層(d)をラミネートし、さらにクッションシート(b)の反対面に裏面テープをラミネートし、最後に発泡プラスチック層(d)の反対面に多孔質ポリウレタン層(c)をラミネートする。ラミネートには接着剤または両面テープを使用することができるが、接着剤がより好ましい。
【0044】
本発明の研磨シートの厚みは、好ましくは500μm〜1200μmであり、より好ましくは600μm〜1100μmである。
【0045】
本発明の研磨パッドの研磨層表面には、安定した研磨特性を得るために、上層の多孔質ポリウレタン層(c)の上面に、その多孔質ポリウレタン層(c)の厚みより小さい溝深さの格子状溝を有することが好ましい。溝深さが上層の多孔質ポリウレタン層の厚みより深いと下層の発泡プラスチック層にスラリーが侵入して、研磨特性が不安定となり欠陥数が多く、表面粗さが大きいので好ましくない。さらに安定した研磨特性を得るために、溝幅0.8mm以上1.2mm以下でかつ、溝ピッチ7.5mm以上15mm以下の正方格子状溝が好ましい。
【0046】
本発明の研磨パッドは、シリコンベアウエハ、ガラス、化合物半導体基板およびハードディスク基板等に良好な鏡面研磨面を形成するのに好適に使用される。
【実施例】
【0047】
以下、実施例によって、さらに本発明の詳細を説明する。しかしながら、本実施例により本発明が限定して解釈される訳ではない。研磨評価および各測定は以下のとおりに行った。
【0048】
〔研磨評価〕
岡本工作機械製作所製研磨装置(型式:SPP600)を使用し、二次研磨(SUBA400パッド使用)上がりの6インチシリコンベアウエハを用いて、次の条件で研磨評価を行った。
・プラテン回転:46rpm
・ウエハヘッド回転:49rpm
・ヘッド荷重:100g/cm
・スラリー量:700ml/min(スラリー:コロイダルシリカスラリー砥粒濃度1%)
・研磨時間:15分。
【0049】
〔圧縮回復率の測定〕
カトーテック社製自動化圧縮試験機(KESFB3−AUTO−A)を使用して、次の条件で測定した。本機を用いて、0gf/cmから50gf/cmまで加圧した際の仕事をW1とし、50gf/cmから0gf/cmまで除圧した際の仕事をW2とした場合の、W2/W1の値を圧縮回復率とした。(5回測定の平均値)
・圧子面積:1.0cm
・ 圧子速度:0.02mm/sec
・ 上限荷重:50gf/cm
・ 仕事:圧力×ひずみ率の積分値。
【0050】
〔圧縮弾性率の測定〕
カトーテック社製自動化圧縮試験機(KESFB3−AUTO−A)を使用して、次の条件で測定した。本機を用いて0gf/cmから50gf/cmまで加圧した時の、16gf/cm(0.00157MPa)と40gf/cm(0.00392MPa)のひずみ率から算出した。(5回測定の平均値)
・ひずみ率:(初期厚み−所定圧力時の厚み)/初期厚み
・ 圧縮弾性率:(0.00392−0.00157)/(ひずみ率40gf/cm2−ひずみ率16gf/cm2
〔MPa〕
・圧子面積:1.0cm
・圧子速度:0.02mm/sec
・上限荷重:50gf/cm。
【0051】
〔見かけ密度の測定〕
30mm×30mmに打ち抜かれたサンプルの厚みと重量から算出した。
【0052】
〔表面粗さ〕
ZYGO社製走査型白色干渉計(NEW VIEW 6300)を使用して研磨後のウエハ表面のRaを測定した。(5回測定の平均値)
〔スクラッチ・パーティクル等の欠陥数〕
トップコン社製ゴミ検査装置商品名“WM−3”を使用して、0.5μm以上の欠陥数を測定した。(ウエハ2枚でのn=2測定の平均値)
次に、各層の製造方法を例示する。
【0053】
〔多孔質ポリウレタン層1の製造方法〕
ポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂25質量部を、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)100質量部に溶解した。さらに、これにカーボンブラックを2質量部と疎水性活性剤を2質量部添加し、ポリウレタン溶液を調整した。
【0054】
次いで、ポリエステルフィルム基材の上に上記ポリウレタン溶液をナイフコーターで塗布し、水浴に浸漬してポリウレタンを凝固再生し、水による洗浄でポリウレタン中のDMFを除去した後、水分を乾燥し、最後にポリエステルフィルム基材を剥離することで凝固再生ポリウレタンシートを作製した。
【0055】
得られた凝固再生ポリウレタンシートの微多孔形成面を、#200のサンドペーパーでバフ掛けすることにより、開口径の調整された厚み400μm、見かけ密度0.25g/cm、圧縮回復率0.5%、圧縮弾性率0.55MPaの多孔質ポリウレタン層1を得た。
【0056】
〔多孔質ポリウレタン層2の製造方法〕
ポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂の代わりに、ポリエーテルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂を用いることにより、厚み500μm、見かけ密度0.23g/cm、圧縮回復率0.5%、圧縮弾性率0.59MPaの多孔質ポリウレタン層2を得た。
【0057】
〔多孔質ポリウレタン層3の製造方法〕
ポリエステルMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂の代わりに、ポリカーボネートMDI(ジフェニルメタンジイソシアネート)ポリウレタン樹脂を用いることにより、厚み600μm、見かけ密度0.24g/cm、圧縮回復率0.5%、圧縮弾性率0.62MPaの多孔質ポリウレタン層3を得た。
【0058】
〔発泡プラスチック層1の製造方法〕
分子量2800のポリエチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール5質量部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)5質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.0質量部、発泡剤としての水0.2質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの38質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.49g/cm、圧縮回復率55%、圧縮弾性率0.11MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層1を得た。
【0059】
〔発泡プラスチック層2の製造方法〕
分子量2800のポリエチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール5質量部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)5質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)4.0質量部、発泡剤としての水0.3質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの38質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み800μm、見かけ密度0.20g/cm、圧縮回復率55%、圧縮弾性率0.05MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層2を得た。
【0060】
〔発泡プラスチック層3の製造方法〕
分子量3200のポリエチレングリコール80質量部、分子量2800のポリプロピレングリコール20質量部、1,4−ブタンジオール6質量部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)4質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.3質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.5質量部、発泡剤としての水0.3質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの35質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.31g/cm、圧縮回復率35%、圧縮弾性率0.08MPaポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層3を得た。
【0061】
〔発泡プラスチック層4の製造方法〕
分子量2500のポリエチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール質量4部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)7質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.0質量部、発泡剤としての水0.2質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの47質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.53g/cm、圧縮回復率75%、圧縮弾性率0.14MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層4を得た。
【0062】
〔発泡プラスチック層5の製造方法〕
分子量3500のポリエチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール質量5部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.3質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.0質量部、発泡剤としての水0.3質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの30質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.33g/cm、圧縮回復率45%、圧縮弾性率0.07MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層5を得た。
【0063】
〔発泡プラスチック層6の製造方法〕
分子量2900のポリエチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール質量3部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)18質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.0質量部、発泡剤としての水0.3質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの45質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.49g/cm、圧縮回復率90%、圧縮弾性率0.18MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層6を得た。
【0064】
〔発泡プラスチック層7の製造方法〕
分子量2800のポリエチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール質量5部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)5質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.0質量部、発泡剤としての水0.2質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの38質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.34g/cm、圧縮回復率55%、圧縮弾性率0.08MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層7を得た。
【0065】
〔発泡プラスチック層8の製造方法〕
分子量3500のポリエチレングリコール110質量部、1,4−ブタンジオール質量5部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)4質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)2.0質量部、発泡剤としての水0.15質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの41質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.75g/cm、圧縮回復率55%、圧縮弾性率0.15MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層8を得た。
【0066】
〔発泡プラスチック層9の製造方法〕
分子量3000のポリテトラメチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール3質量部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)10質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)2.0質量部、発泡剤としての水0.2質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの38質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で30分間加熱を行い、厚み300μm、見かけ密度0.59g/cm、圧縮回復率76%、圧縮弾性率0.25MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層9を得た。
【0067】
〔発泡プラスチック層10の製造方法〕
オレフィン系熱可塑性EPRエラストマー100質量部にアゾジカルボンアミド13質量部を溶融混練したものをシート状に成型した。次いで、放射線(7秒間)により架橋を形成した後、ヒーターで加熱(210℃、3分)することにより、厚み300μm、見かけ密度0.44g/cm、圧縮回復率50%、圧縮弾性率0.17MPaの発泡プラスチック層10を得た。
【0068】
〔発泡プラスチック層11の製造方法〕
分子量3200のポリエチレングリコール80質量部、分子量2800のポリプロピレングリコール20質量部、1,4−ブタンジオール6質量部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)4質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.3質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.5質量部、発泡剤としての水0.3質量部、およびイソシアネートとしてのMDIの35質量部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み800μm、見かけ密度0.51g/cm、圧縮回復率35%、圧縮弾性率0.09MPaポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層11を得た。
【0069】
〔発泡プラスチック層12の製造方法〕
分子量2500のポリエチレングリコール100質量部、1,4−ブタンジオール質量4部、4,4′−メチレンビス(o−クロロアニリン)7質量部、触媒としてのアミン触媒(DABCO)0.4質量部、整泡剤としてのシリコーン整泡剤(KF6002;信越化学工業社製)3.0質量部、発泡剤としての水0.2部、およびイソシアネートとしてのMDIの47部を混合撹拌し、剥離ライナー上にコーティングして発泡させつつ、100℃の温度で20分間加熱を行い、厚み800μm、見かけ密度0.53g/cm、圧縮回復率75%、圧縮弾性率0.14MPaのポリエーテル型軟質ポリウレタン発泡プラスチック層12を得た。
【0070】
〔発泡プラスチック層13の製造方法〕
オレフィン系熱可塑性EPRエラストマー100質量部にアゾジカルボンアミド13質量部を溶融混練したものをシート状に成型した。次いで放射線(5秒間)により架橋を形成した後、ヒーターで加熱(200℃、3分)することにより、厚み300μm、見かけ密度0.30g/cm、圧縮回復率28%、圧縮弾性率0.17MPaの発泡プラスチック層13を得た。
【0071】
〔発泡プラスチック層14の製造方法〕
オレフィン系熱可塑性EPRエラストマー100質量部にアゾジカルボンアミド20質量部を溶融混練したものをシート状に成型した。次いで放射線(9秒間)により架橋を形成した後、ヒーターで加熱(220℃、3分)することにより、厚み300μm、見かけ密度0.58g/cm、圧縮回復率68%、圧縮弾性率0.28MPaの発泡プラスチック層14を得た。
【0072】
[実施例1]
厚み190μmのPETシートに発泡プラスチック1を接着し、次いでPETシートの反対面に発泡プラスチック2を接着し、さらに発泡プラスチック2の反対面に裏面テープを貼り付け、最後に発泡プラスチック1の表側に多孔質ポリウレタン層1を接着し積層体を得た。それぞれの層の接着には、ウレタン系の接着剤を使用した。
【0073】
得られた積層体を、直径610mmに円抜きして研磨パッドとした。得られた研磨パッドを用いて岡本研磨機でシリコンウエハを研磨し、欠陥数および表面粗さを測定した。表1に示すように良好であった。
【0074】
[実施例2]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層3に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0075】
[実施例3]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層4に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0076】
[比較例1]
発泡プラスチック層1を多孔質ポリウレタン層1に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
【0077】
[比較例2]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層5に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
【0078】
[比較例3]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層6に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように欠陥数が不良であった。
【0079】
[比較例4]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層13に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
【0080】
[比較例5]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層14に代えた以外ことは、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示す様に表面粗さ、欠陥数とも不良であった。
[実施例4]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層7に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0081】
[実施例5]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層8に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0082】
[実施例6]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層9に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0083】
[実施例7]
多孔質ポリウレタン層1を多孔質ポリウレタン層2に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0084】
[実施例8]
多孔質ポリウレタン層1を多孔質ポリウレタン層3に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0085】
[実施例9]
発泡プラスチック層1を発泡プラスチック層10に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0086】
[実施例10]
PETフィルムの厚みを120μmに代えたこと以外は、実施例1と同じ条件でパッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0087】
[実施例11]
PETフィルムの厚みを280μmに代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0088】
[実施例12]
発泡プラスチック層2を発泡プラスチック層11に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0089】
[実施例13]
発泡プラスチック層2を発泡プラスチック層12に代えたこと以外は、実施例1と同じ条件で研磨パッドを製作し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0090】
[実施例14]
実施例1と同様の積層体に、NCルーターにて溝幅1mm、溝ピッチ10mm、溝深さ0.35mmの正方格子状溝を形成した研磨パッドを作成し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0091】
[実施例15]
実施例1と同様の積層体に、NCルーターにて溝幅1mm、溝ピッチ10mm、溝深さ0.45mmの正方格子状溝を形成した研磨パッドを作成し、研磨をおこない欠陥数と表面粗さについて測定をおこなった。表1に示すように良好であった。
【0092】
【表1】


【特許請求の範囲】
【請求項1】
異なる2種以上の層からなる研磨シート(a)とクッション層(b)からなる研磨パッドであって、前記研磨シート(a)の表層が湿式凝固法で得られるポリウレタンを主成分とする多孔質ポリウレタン層(c)であり、その他の層のいずれかが圧縮弾性率が0.08MPa以上0.25MPa以下の発泡プラスチック層(d)であることを特徴とする研磨パッド。
【請求項2】
発泡プラスチック層(d)の圧縮回復率が30〜80%であることを特徴とする請求項1記載の研磨パッド。
【請求項3】
発泡プラスチック層(d)の圧縮弾性率が、多孔質ポリウレタン層(c)の圧縮弾性率より小さいことを特徴とする請求項1または2記載の研磨パッド。
【請求項4】
クッション層(b)が発泡プラスチックからなり、研磨シート(a)と前記クッション層(b)との間に、厚み100〜300μmのプラスチックシート(e)が介在されてなることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の研磨パッド。
【請求項5】
表層の多孔質ポリウレタン層(c)に、当該多孔質ポリウレタン層(c)の厚みより小さい溝深さの格子状溝が形成されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の研磨パッド。

【公開番号】特開2012−101338(P2012−101338A)
【公開日】平成24年5月31日(2012.5.31)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2010−253724(P2010−253724)
【出願日】平成22年11月12日(2010.11.12)
【出願人】(591086407)東レコーテックス株式会社 (29)
【Fターム(参考)】