磁気記録媒体用基板の製造方法
【課題】本発明は、表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板を研磨する際に、前段の研磨工程で突き刺さったアルミナ砥粒を後段の研磨工程で効率良く除去可能な磁気記録媒体用基板の製造方法を提供する。
【解決手段】アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設ける。
【解決手段】アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設ける。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスクドライブに用いられる磁気記録媒体について、その記録密度の著しい向上が図られつつある。特に、ＭＲヘッドやＰＲＭＬ技術の導入以来、面記録密度の上昇は更に激しさを増し、近年ではＧＭＲヘッドやＴｕＭＲヘッドなども導入され、１年に約１．５倍ものペースで増加を続けている。
【０００３】
これらの磁気記録媒体については、今後更に高記録密度を達成することが要求されており、そのために磁気記録層の高保磁力化、高信号対雑音比(ＳＮＲ)、及び高分解能を達成することが要求されている。
【０００４】
また、近年では線記録密度の向上と同時にトラック密度の増加によって面記録密度を上昇させようとする努力も続けられている。このため、磁気記録媒体に用いられる基板に対して今まで以上に平滑性が高く傷の少ない基板が求められている。
【０００５】
このような磁気記録媒体用基板（ディスク基板）としては、主に、アルミニウム合金基板とガラス基板が用いられている。このうち、アルミニウム合金基板は、ガラス基板に比べ靱性が高く、製造が容易である特徴を有し、比較的径の大きい磁気記録媒体に用いられている。
【０００６】
また、アルミニウム合金基板は、一般的には次の工程によって製造される。先ず、厚さ２ｍｍ以下程度のアルミニウム合金板をドーナツ状に打ち抜き加工して所望の寸法の基板にする。次に、打ち抜かれた基板に対して内外径の面取り加工、データ面の旋削加工を施した後、旋盤加工後の表面粗さやうねりを下げるために、砥石による研削加工を行う。その後、表面硬さの付与と表面欠陥抑制の目的から、基板表面にＮｉＰめっきを施す。次に、このＮｉＰめっき被膜が形成された基板の両面（データ面）に対して研磨加工を施す。
【０００７】
ところで、上述したアルミニウム合金基板の研磨加工は、より平滑で、傷が少ないといった表面品質の向上と生産性の向上との両立の観点から、複数の独立した研磨盤を用いた２段階以上の研磨工程を有する多段階研磨方式が採用されることが多い。
【０００８】
この多段研磨方式の初期の研磨工程（粗研磨工程ともいう。）においては、生産性の観点から、高い研磨速度を実現し得る比較的粒径の大きな砥粒、例えばアルミナ砥粒を使用した研磨が行われる。一方、多段研磨方式の最終の研磨工程（仕上げ研磨工程ともいう。）では、表面粗さの低減、うねりの低減、傷の低減という要求を満たすために、一般にコロイダルシリカ砥粒を使用した研磨が行われる。
【０００９】
しかしながら、砥粒としてアルミナを使用した場合、アルミナ砥粒はアルミニウム合金基板に比べてかなり硬度が高いため、アルミナ砥粒が基板に突き刺さり、この突き刺さったアルミナ砥粒をその後の研磨工程で除去しにくいという問題と、突き刺さったアルミナ砥粒が脱離し、脱離したアルミナ砥粒で基板が傷付くという問題がある。
【００１０】
このように、多段階研磨方式では、後段になるほど、基板の研磨量が少なくなり、また、研磨剤に含まれる砥粒も粒径が小さく軟らかいものとなるため、前段の研磨工程で突き刺さった砥粒を後段の研磨工程で除去することが困難となり、また、突き刺さった砥粒が脱離して基板に傷を付けると、この傷を後段の研磨工程で除去することが困難となる。
【００１１】
このため、アルミニウム合金基板の研磨時に、アルミナ砥粒の基板への突き刺さりを低減できる研磨液組成物として、アルミナ砥粒とシリカ砥粒との両方の研磨材を含む研磨液組成物を用いることが提案されている（特許文献１を参照。）。
【００１２】
この特許文献１に記載される研磨液組成物を用いた場合には、基板に突き刺さったアルミナ砥粒はシリカ砥粒によって除去されるため、基板に突き刺さったアルミナ砥粒をある程度除去することは可能である。しかしながら、この研磨液組成物を使用する限り、研磨材中に含まれるアルミナ砥粒が基板に突き刺さる可能性がある。また、この研磨液組成物は、アルミナ砥粒とシリカ砥粒との両方を含むため、アルミナ砥粒が有する高い研磨性能を生かし切れず、研磨速度が低下する問題が生じてしまう。
また、基板の製造コストの低減のため、多段による研磨工程の段数を減らすことが求められている。そして、特許文献２には、一台の研磨盤に多種類のスラリーを適用する研磨方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献２】特開２０００−２８０１７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板を研磨する際に、前段の研磨工程で突き刺さったアルミナ砥粒を後段の研磨工程で効率良く除去し、また基板の製造コストの低減を可能とした磁気記録媒体用基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
すなわち、本発明は、以下の手段を提供する。
（１） アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、前記磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、前記粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、前記第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら前記磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けたことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
（２） 前記砥粒を含まない洗浄液として水を用いることを特徴とする前項（１）記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
（３） 前記粗研磨工程において使用する前記アルミナ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を０．１〜０．７μｍとすると共に、前記中間研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を１５〜４００ｎｍとすることを特徴とする前項（１）に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
（４） 前記仕上げ研磨工程において使用する前記コロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を５〜１８０ｎｍとすることを特徴とする前項（１）〜（３）のうち、いずれか１項記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明に係る磁気記録媒体用基板の製造方法では、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、前記磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、前記粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、前記第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら前記磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けることにより、アルミナ砥粒の磁気記録媒体用基板への突き刺さりを低減しながら、この磁気記録媒体用基板に突き刺さったアルミナ砥粒を効率良く除去することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明を適用した磁気記録媒体用基板の製造工程を説明するための斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態に係る磁気記録媒体用基板の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００１９】
本発明を適用して製造される磁気記録媒体用基板は、中心孔を有する円盤状のアルミニウム合金基板にＮｉＰめっきを施すことによって、このアルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成したものである（以下、単に基板という。）。そして、磁気記録媒体は、この基板の面上に、磁性層、保護層及び潤滑膜等を順次積層したものからなる。また、磁気記録再生装置（ＨＤＤ）では、この磁気記録媒体の中心部をスピンドルモータの回転軸に取り付けて、スピンドルモータにより回転駆動される磁気記録媒体の面上を磁気ヘッドが浮上走行しながら、磁気記録媒体に対して情報の書き込み又は読み出しを行う。
【００２０】
本発明を適用した磁気記録媒体用基板の製造方法では、アルミニウム合金基板にＮｉＰめっきを施した後に、この基板の表面に対して研磨加工を施す。また、本発明では、より平滑で、傷が少ないといった表面品質の向上と生産性の向上との両立の観点から、複数の独立した研磨盤を用いた２段階以上の研磨工程を有する多段階研磨方式が採用されている。
【００２１】
具体的に、本発明では、基板の表面を研磨する工程として、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含む。
【００２２】
ここで、第１及び第２の研磨盤は、例えば図１に示すように、上下一対の定盤１１，１２を備え、互いに逆向きに回転する定盤１１，１２の間で複数枚の基板Ｗを挟み込みながら、これら基板Ｗの両面を定盤１１，１２に設けられた研磨パッド１３により研磨するものである。
【００２３】
研磨パッド１３は、例えばウレタンにより形成された硬質研磨布である。また、この研磨パッドにより基板Ｗの表面を研磨（ポリッシング）する際は、基板Ｗの両表面に研磨液を供給する。研磨液については、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等の公知の溶媒に砥粒を分散してスラリー化したものを用いることができ、また、溶媒には、酸化剤、界面活性剤、分散剤、防錆剤等の公知の添加剤を適宜添加することができる。
【００２４】
上述したように、本発明では、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とが別々の研磨盤を用いて行われる。したがって、これら各研磨工程に用いられる研磨パッドは、使用される砥粒の物性や粒径が異なるため、両工程に適した別の種類のものを用いることが好ましく、また、生産性の観点からも、両工程を別々の研磨盤によって行う方が研磨パッドの洗浄が不要となり好ましい。
【００２５】
なお、仮に両研磨工程で共通の研磨盤及び研磨パッドを使用する場合は、両研磨工程を連続的に行うために、両工程間に基板を回転させながら砥粒を洗い流す洗浄工程が必要となる。この場合、研磨パッドに対する基板や治具の摺動抵抗が大きくなり，研磨パッドや基板にダメージを与える虞があるため、使用する研磨スラリー、洗浄液等に留意する必要がある。
【００２６】
本願発明で使用可能な洗浄液としては、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノールを用いることができ、また、洗浄液には、酸化剤、界面活性剤、分散剤、防錆剤等の公知の添加剤を適宜添加することができる。本願発明では、洗浄液として、特に水を用いるのが好ましい。
【００２７】
本発明は、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けることを特徴とする。
【００２８】
具体的には、まず、アルミナ砥粒を含む研磨液を用いることで、磁気記録媒体用基板の表面を粗研磨する。これにより、速い研磨速度（言い換えれば、十分な研磨速度）で研磨を行うことができる。
【００２９】
次いで、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、砥粒を含まない洗浄液（例えば、水）を第１の研磨盤に供給して、磁気記録媒体用基板の表面を研磨（アルミナ砥粒量を徐々に減ずる研磨）する。これにより、第１の研磨盤上に残留するアルミナ砥粒の比率を徐々に低下させることが可能となるので、磁気記録媒体用基板へのアルミナ砥粒の突き刺さりを低減することができる。
【００３０】
次いで、砥粒を含まない洗浄液の供給を停止し、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を第１の研磨盤に供給して、ＮｉＰめっき被膜が形成された基板の表面を研磨（中間研磨工程）する。
この段階において、第１の研磨盤には、ほとんどアルミナ砥粒が残留しない。そのため、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を用いて研磨を行うことで、磁気記録媒体用基板に突き刺さったアルミナ砥粒を効率よく除去することができる。
【００３１】
その後、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら仕上げ研磨工程を行う。
【００３２】
例えば、第１の研磨盤を用いた研磨工程を７分間で行う場合、最初の粗研磨工程はアルミナ砥粒を用いて３分間行い、その後、洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去する工程を２分間行い、残りの２分間はコロイダルシリカ砥粒による中間研磨工程を行う。
【００３３】
以上のように、本発明では、このような中間研磨工程を採用することにより、第１研磨盤における研磨初期のアルミナ砥粒による研磨で基板に突き刺さったアルミナ砥粒を、洗浄液による洗浄工程、及び研磨後期のコロイダルシリカ砥粒による研磨で除去することが可能となる。また、この工程を、１台の研磨盤によって行うことができる。
【００３４】
本発明では、粗研磨工程において使用するアルミナ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を０．１〜０．７μｍとすると共に、中間研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を１５〜４００ｎｍとすることが好ましい。
【００３５】
これにより、アルミナ砥粒の用基板への突き刺さりを低減しながら、この基板に突き刺さったアルミナ砥粒をコロイダルシリカ砥粒により効率良く除去することが可能である。
【００３６】
また、本発明では、研磨液（研磨スラリー）中の砥粒の濃度（スラリー濃度）を１〜５０質量％とすることが好ましく、より好ましくは３〜４０質量％、更に好ましくは５〜１０質量％とする。これは、スラリー濃度が１質量％を下回ると、十分な研磨性能を発揮させることが難しくなる一方、スラリー濃度が５０質量％を越えると、研磨スラリーの粘度が上昇して流動性が悪くなり、基板の研磨面が荒れる虞があるのと、研磨砥粒の過剰な使用により不経済となるためである。
【００３７】
本発明では、仕上げ研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を５〜１８０ｎｍとすることが好ましい。これにより、基板の表面の傷を除去し、平滑性の高い基板を製造することが可能となる。
また、仕上げ研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の平均径は、中間研磨工程に用いるコロイダルシリカ砥粒の平均径より細かくするのが、基板に突き刺さったアルミナ砥粒を除去し、かつ、表面の平滑度が高い基板を製造する上で特に好ましい。
【００３８】
なお、本発明は、上記実施形態のものに必ずしも限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
【００４０】
（実施例１，２）
実施例１，２では、以下の条件にて基板を製造した。先ず、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ１．３ｍｍのドーナツ状のアルミニウム合金製ブランク材（５０８６相当品）の内外周端面、データ面を旋削加工後、全表面に厚さ約１０μｍの無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を施し、この基板を本発明の研磨加工に供した。
【００４１】
研磨盤には、上下一対の定盤を備えるラッピングマシーンを用いて、互いに逆向きに回転する定盤の間で２５枚の基板を挟み込み、基板の表面に研磨液を供給しながら、これら基板の両面を定盤に設けられた研磨パッドにより研磨した。このときの研磨パッドには、スウエードタイプ（Ｆｉｌｗｅｌ製）を用い、研磨盤には、３ウエイタイプ両面研磨機（システム精工社製１１Ｂ型）を１段目の研磨（粗研磨）と２段目の研磨（中間研磨）用、及び３段目の研磨（仕上げ研磨）用の各１台を用いて、研磨液を５００ｍｌ／分で供給しながら、定盤の回転数を２０ｒｐｍ、加工圧力を１１０ｇ／ｃｍ２とし、片面当たりの研磨量は１段目の研磨を約１．５μｍ、２段目の研磨を約０．５μｍとした。なお、３段目の研磨量については後述する。
【００４２】
第１の研磨盤を用いた１段目の研磨工程（粗研磨工程）では、Ｄ５０が０．５μｍのアルミナ砥粒を、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した水溶液中に５質量％分散させた研磨スラリーを供給しながら３分間研磨した。その後、研磨スラリーの供給を絶ち、代わりに水を供給しながら２分間研磨した。
【００４３】
この２分間の研磨中の研磨パッドに残留する研磨スラリーを調べたところ、約１分後に研磨スラリーに含まれるアルミナ砥粒は０．１質量％程度となり、２分後には、これが０．０５質量％以下となった。その後、水の供給を停止し、Ｄ５０が３０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒を５質量％、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した研磨スラリーを供給しながら３分間研磨（中間研磨工程）した。
【００４４】
２段目の研磨工程の後、研磨された基板を水洗し、第２の研磨盤を用いて、３段目の研磨工程（仕上げ研磨工程）を行った。この３段目の研磨では、Ｄ５０が１０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒を、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した水溶液中に７質量％分散させた研磨スラリーで２分間（実施例１）又は４分間（実施例２）研磨し、生産時よりも研磨量を極端に少なくして、アルミナ砥粒の突き刺さりが残り易い条件で研磨を行った。なお、本実施例１，２での研磨量としては、生産時が０．５μｍであるのに対し、２分間（実施例１）の研磨では０．０８μｍ、４分間（実施例２）の研磨では０．１６μｍであった。その後、基板を水洗し、基板の研磨工程を終了した。
【００４５】
（比較例１，２）
比較例１，２では、１段目の研磨工程の最後に、水洗とコロイダルシリカ砥粒を用いた中間研磨工程を行わなかった。また、第１の研磨盤を用いた１段目の研磨工程を５分間、第２の研磨盤を用いた仕上げ研磨工程を２分間（比較例１）又は４分間（比較例２）とした。それ以外は実施例１，２と同様に基板の研磨工程を行った。
【００４６】
そして、これら実施例１，２及び比較例１，２で研磨された基板について、アルミナ砥粒の突き刺さりを調べた。なお、アルミナ砥粒の突き刺さりは、Ｔｅｎｃｏｒ社製（米国）のレーザー式表面検査装置（ＯＳＡ６１２０）を用いて、表面の欠陥数をカウントし、その欠陥箇所におけるアルミナ砥粒の突き刺さりをＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）／ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）分析にて確認した。
【００４７】
その結果、実施例１では、比較例１に比べてアルミナ砥粒の突き刺さりが約７５％減少していた。一方、実施例２では、比較例２に比べてアルミナ砥粒の突き刺さりが約２７％減少していた。
【符号の説明】
【００４８】
１１，１２…定盤、１３…研磨パッド、Ｗ…基板
【技術分野】
【０００１】
本発明は、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ハードディスクドライブに用いられる磁気記録媒体について、その記録密度の著しい向上が図られつつある。特に、ＭＲヘッドやＰＲＭＬ技術の導入以来、面記録密度の上昇は更に激しさを増し、近年ではＧＭＲヘッドやＴｕＭＲヘッドなども導入され、１年に約１．５倍ものペースで増加を続けている。
【０００３】
これらの磁気記録媒体については、今後更に高記録密度を達成することが要求されており、そのために磁気記録層の高保磁力化、高信号対雑音比(ＳＮＲ)、及び高分解能を達成することが要求されている。
【０００４】
また、近年では線記録密度の向上と同時にトラック密度の増加によって面記録密度を上昇させようとする努力も続けられている。このため、磁気記録媒体に用いられる基板に対して今まで以上に平滑性が高く傷の少ない基板が求められている。
【０００５】
このような磁気記録媒体用基板（ディスク基板）としては、主に、アルミニウム合金基板とガラス基板が用いられている。このうち、アルミニウム合金基板は、ガラス基板に比べ靱性が高く、製造が容易である特徴を有し、比較的径の大きい磁気記録媒体に用いられている。
【０００６】
また、アルミニウム合金基板は、一般的には次の工程によって製造される。先ず、厚さ２ｍｍ以下程度のアルミニウム合金板をドーナツ状に打ち抜き加工して所望の寸法の基板にする。次に、打ち抜かれた基板に対して内外径の面取り加工、データ面の旋削加工を施した後、旋盤加工後の表面粗さやうねりを下げるために、砥石による研削加工を行う。その後、表面硬さの付与と表面欠陥抑制の目的から、基板表面にＮｉＰめっきを施す。次に、このＮｉＰめっき被膜が形成された基板の両面（データ面）に対して研磨加工を施す。
【０００７】
ところで、上述したアルミニウム合金基板の研磨加工は、より平滑で、傷が少ないといった表面品質の向上と生産性の向上との両立の観点から、複数の独立した研磨盤を用いた２段階以上の研磨工程を有する多段階研磨方式が採用されることが多い。
【０００８】
この多段研磨方式の初期の研磨工程（粗研磨工程ともいう。）においては、生産性の観点から、高い研磨速度を実現し得る比較的粒径の大きな砥粒、例えばアルミナ砥粒を使用した研磨が行われる。一方、多段研磨方式の最終の研磨工程（仕上げ研磨工程ともいう。）では、表面粗さの低減、うねりの低減、傷の低減という要求を満たすために、一般にコロイダルシリカ砥粒を使用した研磨が行われる。
【０００９】
しかしながら、砥粒としてアルミナを使用した場合、アルミナ砥粒はアルミニウム合金基板に比べてかなり硬度が高いため、アルミナ砥粒が基板に突き刺さり、この突き刺さったアルミナ砥粒をその後の研磨工程で除去しにくいという問題と、突き刺さったアルミナ砥粒が脱離し、脱離したアルミナ砥粒で基板が傷付くという問題がある。
【００１０】
このように、多段階研磨方式では、後段になるほど、基板の研磨量が少なくなり、また、研磨剤に含まれる砥粒も粒径が小さく軟らかいものとなるため、前段の研磨工程で突き刺さった砥粒を後段の研磨工程で除去することが困難となり、また、突き刺さった砥粒が脱離して基板に傷を付けると、この傷を後段の研磨工程で除去することが困難となる。
【００１１】
このため、アルミニウム合金基板の研磨時に、アルミナ砥粒の基板への突き刺さりを低減できる研磨液組成物として、アルミナ砥粒とシリカ砥粒との両方の研磨材を含む研磨液組成物を用いることが提案されている（特許文献１を参照。）。
【００１２】
この特許文献１に記載される研磨液組成物を用いた場合には、基板に突き刺さったアルミナ砥粒はシリカ砥粒によって除去されるため、基板に突き刺さったアルミナ砥粒をある程度除去することは可能である。しかしながら、この研磨液組成物を使用する限り、研磨材中に含まれるアルミナ砥粒が基板に突き刺さる可能性がある。また、この研磨液組成物は、アルミナ砥粒とシリカ砥粒との両方を含むため、アルミナ砥粒が有する高い研磨性能を生かし切れず、研磨速度が低下する問題が生じてしまう。
また、基板の製造コストの低減のため、多段による研磨工程の段数を減らすことが求められている。そして、特許文献２には、一台の研磨盤に多種類のスラリーを適用する研磨方法が記載されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１３】
【特許文献１】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献２】特開２０００−２８０１７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１４】
本発明は、このような従来の事情に鑑みて提案されたものであり、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板を研磨する際に、前段の研磨工程で突き刺さったアルミナ砥粒を後段の研磨工程で効率良く除去し、また基板の製造コストの低減を可能とした磁気記録媒体用基板の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
すなわち、本発明は、以下の手段を提供する。
（１） アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、前記磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、前記粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、前記第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら前記磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けたことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
（２） 前記砥粒を含まない洗浄液として水を用いることを特徴とする前項（１）記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
（３） 前記粗研磨工程において使用する前記アルミナ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を０．１〜０．７μｍとすると共に、前記中間研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を１５〜４００ｎｍとすることを特徴とする前項（１）に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
（４） 前記仕上げ研磨工程において使用する前記コロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を５〜１８０ｎｍとすることを特徴とする前項（１）〜（３）のうち、いずれか１項記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【発明の効果】
【００１６】
以上のように、本発明に係る磁気記録媒体用基板の製造方法では、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、前記磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、前記粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、前記第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら前記磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けることにより、アルミナ砥粒の磁気記録媒体用基板への突き刺さりを低減しながら、この磁気記録媒体用基板に突き刺さったアルミナ砥粒を効率良く除去することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明を適用した磁気記録媒体用基板の製造工程を説明するための斜視図である。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態に係る磁気記録媒体用基板の製造方法について、図面を参照して詳細に説明する。
なお、以下の説明で用いる図面は、特徴をわかりやすくするために、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などが実際と同じであるとは限らない。また、以下の説明において例示される材料、寸法等は一例であって、本発明はそれらに必ずしも限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
【００１９】
本発明を適用して製造される磁気記録媒体用基板は、中心孔を有する円盤状のアルミニウム合金基板にＮｉＰめっきを施すことによって、このアルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成したものである（以下、単に基板という。）。そして、磁気記録媒体は、この基板の面上に、磁性層、保護層及び潤滑膜等を順次積層したものからなる。また、磁気記録再生装置（ＨＤＤ）では、この磁気記録媒体の中心部をスピンドルモータの回転軸に取り付けて、スピンドルモータにより回転駆動される磁気記録媒体の面上を磁気ヘッドが浮上走行しながら、磁気記録媒体に対して情報の書き込み又は読み出しを行う。
【００２０】
本発明を適用した磁気記録媒体用基板の製造方法では、アルミニウム合金基板にＮｉＰめっきを施した後に、この基板の表面に対して研磨加工を施す。また、本発明では、より平滑で、傷が少ないといった表面品質の向上と生産性の向上との両立の観点から、複数の独立した研磨盤を用いた２段階以上の研磨工程を有する多段階研磨方式が採用されている。
【００２１】
具体的に、本発明では、基板の表面を研磨する工程として、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含む。
【００２２】
ここで、第１及び第２の研磨盤は、例えば図１に示すように、上下一対の定盤１１，１２を備え、互いに逆向きに回転する定盤１１，１２の間で複数枚の基板Ｗを挟み込みながら、これら基板Ｗの両面を定盤１１，１２に設けられた研磨パッド１３により研磨するものである。
【００２３】
研磨パッド１３は、例えばウレタンにより形成された硬質研磨布である。また、この研磨パッドにより基板Ｗの表面を研磨（ポリッシング）する際は、基板Ｗの両表面に研磨液を供給する。研磨液については、例えば、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール等の公知の溶媒に砥粒を分散してスラリー化したものを用いることができ、また、溶媒には、酸化剤、界面活性剤、分散剤、防錆剤等の公知の添加剤を適宜添加することができる。
【００２４】
上述したように、本発明では、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とが別々の研磨盤を用いて行われる。したがって、これら各研磨工程に用いられる研磨パッドは、使用される砥粒の物性や粒径が異なるため、両工程に適した別の種類のものを用いることが好ましく、また、生産性の観点からも、両工程を別々の研磨盤によって行う方が研磨パッドの洗浄が不要となり好ましい。
【００２５】
なお、仮に両研磨工程で共通の研磨盤及び研磨パッドを使用する場合は、両研磨工程を連続的に行うために、両工程間に基板を回転させながら砥粒を洗い流す洗浄工程が必要となる。この場合、研磨パッドに対する基板や治具の摺動抵抗が大きくなり，研磨パッドや基板にダメージを与える虞があるため、使用する研磨スラリー、洗浄液等に留意する必要がある。
【００２６】
本願発明で使用可能な洗浄液としては、水、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノールを用いることができ、また、洗浄液には、酸化剤、界面活性剤、分散剤、防錆剤等の公知の添加剤を適宜添加することができる。本願発明では、洗浄液として、特に水を用いるのが好ましい。
【００２７】
本発明は、アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けることを特徴とする。
【００２８】
具体的には、まず、アルミナ砥粒を含む研磨液を用いることで、磁気記録媒体用基板の表面を粗研磨する。これにより、速い研磨速度（言い換えれば、十分な研磨速度）で研磨を行うことができる。
【００２９】
次いで、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、砥粒を含まない洗浄液（例えば、水）を第１の研磨盤に供給して、磁気記録媒体用基板の表面を研磨（アルミナ砥粒量を徐々に減ずる研磨）する。これにより、第１の研磨盤上に残留するアルミナ砥粒の比率を徐々に低下させることが可能となるので、磁気記録媒体用基板へのアルミナ砥粒の突き刺さりを低減することができる。
【００３０】
次いで、砥粒を含まない洗浄液の供給を停止し、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を第１の研磨盤に供給して、ＮｉＰめっき被膜が形成された基板の表面を研磨（中間研磨工程）する。
この段階において、第１の研磨盤には、ほとんどアルミナ砥粒が残留しない。そのため、コロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を用いて研磨を行うことで、磁気記録媒体用基板に突き刺さったアルミナ砥粒を効率よく除去することができる。
【００３１】
その後、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら仕上げ研磨工程を行う。
【００３２】
例えば、第１の研磨盤を用いた研磨工程を７分間で行う場合、最初の粗研磨工程はアルミナ砥粒を用いて３分間行い、その後、洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去する工程を２分間行い、残りの２分間はコロイダルシリカ砥粒による中間研磨工程を行う。
【００３３】
以上のように、本発明では、このような中間研磨工程を採用することにより、第１研磨盤における研磨初期のアルミナ砥粒による研磨で基板に突き刺さったアルミナ砥粒を、洗浄液による洗浄工程、及び研磨後期のコロイダルシリカ砥粒による研磨で除去することが可能となる。また、この工程を、１台の研磨盤によって行うことができる。
【００３４】
本発明では、粗研磨工程において使用するアルミナ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を０．１〜０．７μｍとすると共に、中間研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を１５〜４００ｎｍとすることが好ましい。
【００３５】
これにより、アルミナ砥粒の用基板への突き刺さりを低減しながら、この基板に突き刺さったアルミナ砥粒をコロイダルシリカ砥粒により効率良く除去することが可能である。
【００３６】
また、本発明では、研磨液（研磨スラリー）中の砥粒の濃度（スラリー濃度）を１〜５０質量％とすることが好ましく、より好ましくは３〜４０質量％、更に好ましくは５〜１０質量％とする。これは、スラリー濃度が１質量％を下回ると、十分な研磨性能を発揮させることが難しくなる一方、スラリー濃度が５０質量％を越えると、研磨スラリーの粘度が上昇して流動性が悪くなり、基板の研磨面が荒れる虞があるのと、研磨砥粒の過剰な使用により不経済となるためである。
【００３７】
本発明では、仕上げ研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を５〜１８０ｎｍとすることが好ましい。これにより、基板の表面の傷を除去し、平滑性の高い基板を製造することが可能となる。
また、仕上げ研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の平均径は、中間研磨工程に用いるコロイダルシリカ砥粒の平均径より細かくするのが、基板に突き刺さったアルミナ砥粒を除去し、かつ、表面の平滑度が高い基板を製造する上で特に好ましい。
【００３８】
なお、本発明は、上記実施形態のものに必ずしも限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
【実施例】
【００３９】
以下、実施例により本発明の効果をより明らかなものとする。なお、本発明は、以下の実施例に限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することができる。
【００４０】
（実施例１，２）
実施例１，２では、以下の条件にて基板を製造した。先ず、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、厚さ１．３ｍｍのドーナツ状のアルミニウム合金製ブランク材（５０８６相当品）の内外周端面、データ面を旋削加工後、全表面に厚さ約１０μｍの無電解Ｎｉ−Ｐめっき処理を施し、この基板を本発明の研磨加工に供した。
【００４１】
研磨盤には、上下一対の定盤を備えるラッピングマシーンを用いて、互いに逆向きに回転する定盤の間で２５枚の基板を挟み込み、基板の表面に研磨液を供給しながら、これら基板の両面を定盤に設けられた研磨パッドにより研磨した。このときの研磨パッドには、スウエードタイプ（Ｆｉｌｗｅｌ製）を用い、研磨盤には、３ウエイタイプ両面研磨機（システム精工社製１１Ｂ型）を１段目の研磨（粗研磨）と２段目の研磨（中間研磨）用、及び３段目の研磨（仕上げ研磨）用の各１台を用いて、研磨液を５００ｍｌ／分で供給しながら、定盤の回転数を２０ｒｐｍ、加工圧力を１１０ｇ／ｃｍ２とし、片面当たりの研磨量は１段目の研磨を約１．５μｍ、２段目の研磨を約０．５μｍとした。なお、３段目の研磨量については後述する。
【００４２】
第１の研磨盤を用いた１段目の研磨工程（粗研磨工程）では、Ｄ５０が０．５μｍのアルミナ砥粒を、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した水溶液中に５質量％分散させた研磨スラリーを供給しながら３分間研磨した。その後、研磨スラリーの供給を絶ち、代わりに水を供給しながら２分間研磨した。
【００４３】
この２分間の研磨中の研磨パッドに残留する研磨スラリーを調べたところ、約１分後に研磨スラリーに含まれるアルミナ砥粒は０．１質量％程度となり、２分後には、これが０．０５質量％以下となった。その後、水の供給を停止し、Ｄ５０が３０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒を５質量％、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した研磨スラリーを供給しながら３分間研磨（中間研磨工程）した。
【００４４】
２段目の研磨工程の後、研磨された基板を水洗し、第２の研磨盤を用いて、３段目の研磨工程（仕上げ研磨工程）を行った。この３段目の研磨では、Ｄ５０が１０ｎｍのコロイダルシリカ砥粒を、キレート剤、酸化剤を添加したｐＨ１．５の酸性領域に調整した水溶液中に７質量％分散させた研磨スラリーで２分間（実施例１）又は４分間（実施例２）研磨し、生産時よりも研磨量を極端に少なくして、アルミナ砥粒の突き刺さりが残り易い条件で研磨を行った。なお、本実施例１，２での研磨量としては、生産時が０．５μｍであるのに対し、２分間（実施例１）の研磨では０．０８μｍ、４分間（実施例２）の研磨では０．１６μｍであった。その後、基板を水洗し、基板の研磨工程を終了した。
【００４５】
（比較例１，２）
比較例１，２では、１段目の研磨工程の最後に、水洗とコロイダルシリカ砥粒を用いた中間研磨工程を行わなかった。また、第１の研磨盤を用いた１段目の研磨工程を５分間、第２の研磨盤を用いた仕上げ研磨工程を２分間（比較例１）又は４分間（比較例２）とした。それ以外は実施例１，２と同様に基板の研磨工程を行った。
【００４６】
そして、これら実施例１，２及び比較例１，２で研磨された基板について、アルミナ砥粒の突き刺さりを調べた。なお、アルミナ砥粒の突き刺さりは、Ｔｅｎｃｏｒ社製（米国）のレーザー式表面検査装置（ＯＳＡ６１２０）を用いて、表面の欠陥数をカウントし、その欠陥箇所におけるアルミナ砥粒の突き刺さりをＳＥＭ（Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）／ＥＤＸ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｘ−ｒａｙ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ）分析にて確認した。
【００４７】
その結果、実施例１では、比較例１に比べてアルミナ砥粒の突き刺さりが約７５％減少していた。一方、実施例２では、比較例２に比べてアルミナ砥粒の突き刺さりが約２７％減少していた。
【符号の説明】
【００４８】
１１，１２…定盤、１３…研磨パッド、Ｗ…基板
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、前記磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、
前記粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、前記第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら前記磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けたことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項２】
前記砥粒を含まない洗浄液として水を用いることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項３】
前記粗研磨工程において使用する前記アルミナ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を０．１〜０．７μｍとすると共に、前記中間研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を１５〜４００ｎｍとすることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項４】
前記仕上げ研磨工程において使用する前記コロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を５〜１８０ｎｍとすることを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項１】
アルミニウム合金基板の表面にＮｉＰめっき被膜を形成した磁気記録媒体用基板の表面を研磨する際に、第１の研磨盤を用いてアルミナ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する粗研磨工程と、前記磁気記録媒体用基板を洗浄した後に、第２の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら研磨する仕上げ研磨工程と、を含み、
前記粗研磨工程の最後に、アルミナ砥粒を含む研磨液の供給を停止し、代わりに砥粒を含まない洗浄液を供給して研磨盤からアルミナ砥粒を除去し、その後、前記第１の研磨盤を用いてコロイダルシリカ砥粒を含む研磨液を供給しながら前記磁気記録媒体用基板の表面を研磨する中間研磨工程を設けたことを特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項２】
前記砥粒を含まない洗浄液として水を用いることを特徴とする請求項１記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項３】
前記粗研磨工程において使用する前記アルミナ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を０．１〜０．７μｍとすると共に、前記中間研磨工程において使用するコロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を１５〜４００ｎｍとすることを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【請求項４】
前記仕上げ研磨工程において使用する前記コロイダルシリカ砥粒の体積換算の５０％累積平均径（Ｄ５０）を５〜１８０ｎｍとすることを特徴とする請求項１ないし３のうち、いずれか１項記載の磁気記録媒体用基板の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−４３４９３（Ｐ２０１２−４３４９３Ａ）
【公開日】平成２４年３月１日（２０１２．３．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１８２３３１（Ｐ２０１０−１８２３３１）
【出願日】平成２２年８月１７日（２０１０．８．１７）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年３月１日（２０１２．３．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年８月１７日（２０１０．８．１７）
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
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