結晶の構造解析方法および結晶の構造解析装置
【課題】Ｘ線回折測定を用いて結晶の構造を正確に解析する。
【解決手段】対象試料にＸ線を照射したときに対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を、広い開口角条件と狭い開口角条件にて検出して、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とし、両者の相対比を「対象試料の回折Ｘ線強度比」とする。また結晶の完全性が保証された参照試料にＸ線を照射したときに参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を、広い開口角条件と狭い開口角条件にて検出して、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とし、両者の相対比を「参照試料の回折Ｘ線強度比」とする。そして、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を、「参照試料の回折Ｘ線強度比」で除算した値を、「規格化された回折Ｘ線強度比」としこの値から結晶状態を解析する。
【解決手段】対象試料にＸ線を照射したときに対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を、広い開口角条件と狭い開口角条件にて検出して、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とし、両者の相対比を「対象試料の回折Ｘ線強度比」とする。また結晶の完全性が保証された参照試料にＸ線を照射したときに参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を、広い開口角条件と狭い開口角条件にて検出して、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とし、両者の相対比を「参照試料の回折Ｘ線強度比」とする。そして、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を、「参照試料の回折Ｘ線強度比」で除算した値を、「規格化された回折Ｘ線強度比」としこの値から結晶状態を解析する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バルク結晶、または半導体薄膜結晶や多重量子井戸構造の構造解析をするのに適用して有用な、結晶の構造解析方法および結晶の構造解析装置に関する発明である。本発明は、特に格子不整合の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶の不完全性、歪を含むエピタキシャル薄膜および歪超格子格子の構造劣化の有無およびその程度、特徴等を調べる上で有用である。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＩｎＧａＡｓ／ＧａＡｓ、Ｓｉ／ＳｉＧｅなどの材料系を用いた歪系エピタキシャル層、歪超格子構造の作製においては「臨界膜厚」（あるいは「臨界歪」）という量の重要性がよく知られており、臨界膜厚の評価、および臨界膜厚をこえた領域での格子緩和過程の評価は重要な評価対象であった。Ｘ線回折法は、ＰＬ測定法、ＴＥＭ解析法などとともに、これら臨界膜厚の評価、格子緩和過程の評価に従来からよく用いられてきた。
【０００３】
しかるにこれらの各種評価法で評価された臨界膜厚値は一般には一致せず、その不一致の原因の１つとし、従来のＸ線回折評価が他の評価手法に比べて、構造劣化に対する検出感度が劣る点が指摘されていた(I.J.Fritz, P.L.Gourley, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.51.1004-1006(1987)およびP.L.Gourley, I.J.Fritz, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.52,377-379(1988)。
【０００４】
すなわちＸ線回折法により得られた臨界膜厚値は他のＰＬ値等から得られた臨界膜厚値に比べて大きな値になり、正しい値が得られないことが指摘され、欠陥等の密度が小さい場合の初期的構造劣化の検出には不向きであることが報告されていた。また、「なぜＸ線回折法では検出感度がとれないのか？」という点に対しての更なる検討例も少なく、Ｘ線回折法の立場からの検出感度の向上の方法等はこれまで全く検討されてこなかった。
【０００５】
上記におけるＸ線回折評価ではrocking curve 測定法を用いた評価が主であったのに対し、その後逆格子mapping測定などの方法が開発されたが、これらの新しく開発された手法においても、上記の「他の測定法に比べての構造劣化の検出感度」という問題点に関しては、目立った改善効果、詳細検討は見られなかった。
【０００６】
このような中、最近本願発明者らによってこの検出感度問題を改善する新しいＸ線回折法を用いた評価解析法が提出された（K. Nakashima and K. Tateno, J. Appl. Crystallogr.37,14-23(2004)。この方法は２種類の測定条件で測定した回折プロファイルを基準ピークをそろえて重ねて表示し、回折強度差を比較することにより、検出感度よく構造劣化の有無およびその程度を判定する評価方法である。
【０００７】
しかるにこの方法を適用できるためには、測定プロファイル中に解析対象ピーク以外にreferenceとなる基準ピークが観測できることが必要であった。しかるに、バルク結晶、または格子不整合度の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶などでは、基準ピークとなるようなピークが解析対象ピークの近傍に観測できないような場合が頻繁に現れ、このような一般の場合には上記の手法は適用できなかった。
【０００８】
【非特許文献１】I.J.Fritz, P.L.Gourley, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.51.1004-1006(1987)
【非特許文献２】P.L.Gourley, I.J.Fritz, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.52,377-379(1988)
【非特許文献３】K. Nakashima and K. Tateno, J. Appl. Crystallogr.37,14-23(2004)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
歪系エピタキシャル層、歪超格子構造の作製において重要となる、臨界膜厚の評価、および臨界膜厚をこえた領域での格子緩和過程の評価などの構造劣化をＸ線回折法を用いて評価する際に従来問題となっていた、他のＰＬ測定法などを用いた場合と比べて検出感度が悪い、という課題を解決し、Ｘ線回折法を用いた構造劣化を評価する上で、従来法と比較して検出感度が向上するような新しい評価解析手法を提供する。
【００１０】
特に、従来提案されていた方法が適用できないような場合、すなわち、バルク結晶、または格子不整合度の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶などで、基準ピークとなるようなピークが解析対象ピークの近傍に観測できないような場合にも適用できる新しい評価解析手法を提供する。
【００１１】
なお、結晶構造の劣化としては、転位、欠陥、結晶方位の分布、結晶組成の乱れ等が考えられる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決する本発明の結晶の構造解析方法の構成は
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１３】
また本発明の結晶の構造解析方法の構成は、
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１４】
また本発明の結晶の構造解析方法の構成は、
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１５】
また本発明の結晶の構造解析方法の構成は、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする。
【００１６】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１７】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１８】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１９】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする。
【００２０】
［作用］
本発明においては、上記評価手段を用いることにより、解析対象ピークに関する評価解析と基準ピークを用いた解析および補正を分離、独立して行えるような評価解析手法を構成でき、これにより必ずしも基準ピークが解析対象ピークの近傍に観測されずとも、評価解析手法がうまく機能し、より一般の場合に検出感度よく構造劣化を検出、評価するという作用を生み出す。
【発明の効果】
【００２１】
本発明により、歪系エピタキシャル層、歪超格子構造の作製において重要となる、臨界膜厚の評価、および臨界膜厚をこえた領域での格子緩和過程の評価などの構造劣化をＸ線回折法を用いて評価する際に従来問題となっていた、他のＰＬ測定法などを用いた場合と比べて検出感度が悪い、という課題を解決し、Ｘ線回折法を用いた構造劣化を評価する上で、従来法と比較して検出感度を向上させることが可能となった。特に、バルク結晶、または格子不整合度の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶などにおいて頻繁に遭遇する、基準ピークとなるようなピークが解析対象ピークの近傍に観測できないような場合、すなわち、従来提案されていた方法では解析できないような場合にも構造劣化を検出感度よく評価解析することが可能となった。また、補正を施すことにより、構造劣化の無い場合を１．０とする普遍的比表示が可能となる点も本発明の効果である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明を実施するための最良の形態では、任意のバルク結晶、または任意の基板上にエピタキシャル成長により作製された任意の材料系からなる単層および多層構造結晶を、Ｘ線回折により構造評価する場合を想定する。
この際、本発明の結晶の構造解析方法は、
（１）回折Ｘ線の受光系の開口角条件のみを変えた条件で、他の測定条件を同じに保ち、同一の反射指数（ｈｋｌ）をもつ回折プロファイルを複数測定する工程と、
上記工程により得られた各測定プロファイル中の解析対象ピーク（あるいは一連のピーク群）ごとにピークトップ点での回折強度値を絶対測定し、この値をもとに各解析対象ピークごとに受光系開口角条件の異なる測定プロファイル間での回折強度値の相対比を算出する工程と、
上記工程により得られた回折強度値の比を受光系開口角条件の広い条件での回折強度値に対する受光系開口角条件の狭い条件での回折強度値の相対比の観点から整理し、この値の大小を評価することにより、各解析対象ピーク（あるいは一連のピーク群）に対応する解析対象層（あるいは解析対象多層構造結晶）の結晶的完全性、構造劣化の程度を判定することを特徴とする結晶の構造解析法であり、
かつ、
（２） 上記（１）の解析法において、特に
解析対象となる試料とは別に、比較参照用試料として結晶の完全性の保証された試料を用意しておき、上記（１）中に述べた解析対象試料に対して適用した受光系の開口角条件のみを変えた条件での回折プロファイルの複数測定を、測定条件をすべて保ったまま比較参照用試料にも適用し、比較参照用試料に対しても上記（１）と同様の手順で回折プロファイルを複数測定し、得られた回折プロファイル中の比較参照用試料ピークに対して同様の手順で受光系開口角条件の異なる測定プロファイル間での回折強度値の相対比を算出する工程と、
得られた比較参照用試料ピークに対する回折強度値の相対比を用いて、上記（１）の解析法において得られた解析対象ピークに対する回折強度値の相対比を除することにより、規格化された回折強度値の相対比を算出する工程と、
前工程で得られた規格化された回折強度値の相対比の大小を比較することにより、各解析対象ピーク（または一連のピーク群）に対応する解析対象層（あるいは解析対象多層構造結晶）の結晶学的完全性、構造劣化の程度を判定することを特徴とする結晶の構造解析法である。
【００２３】
また本発明を実施するための最良の形態では、
（３）上記（２）の解析法において、特に
比較参照用試料として、Ｓｉ基板結晶、Ｇｅ基板結晶、ＧａＡｓ基板結晶、ＩｎＰ基板結晶等の完全結晶基板を用いることを特徴とする結晶の構造解析法である。
【００２４】
次に、本発明の各実施例を説明する。
【実施例１】
【００２５】
本発明の具体的な実施例１として、（０００１）サファイア基板上にＭＯＶＰＥ成長法により作製したＧａＮエピタキシャル薄膜試料を本発明に適用して構造評価した例を以下に述べる。尚、サファイアとＧａＮは格子不整合度が約１９％あり、格子不整合度の大きな材料系の典型例である。したがって、Ｘ線回折測定においてサファイア基板ピークはＧａＮエピタキシャル層ピークの近傍には観測されず、したがってＧａＮエピタキシャル層ピークの近傍に基準ピークとなりうるような回折ピークは観測されない場合の典型例となっている。
【００２６】
ＧａＮエピタキシャル薄膜試料としては、成長条件の異なる２つの対象試料（試料Ａおよび試料Ｂ）を準備し、それぞれについて構造劣化の程度を評価した。
【００２７】
本発明の実施例として、図１にＧａＮ試料Ａの０００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す。同図には２種類の受光系開口角条件（第１測定条件と第２測定条件）で測定した２つのプロファイルが表示してあり、各プロファイルにはＧａＮ層に起因したピークのみが観測される。用いた受光系開口角条件は、１つはＸ線検出器の前に受光スリットを置かない広い受光系開口角条件（第１測定条件）、他の１つは、Ｘ線検出器の前に受光用アナライザ結晶を挿入した極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）である。
Ｘ線回折測定の際における第１測定条件と第２測定条件は、受光系開口角条件は異なるが、他の測定条件は同一にしている。
【００２８】
図１の表示において、縦軸は回折強度をcounts/secondを単位として表示しており、横軸は試料に照射するＸ線の入射角度を表示している。
「回折強度」とは、Ｘ線源から発生したＸ線を試料に照射したときに、試料の結晶格子によって回折されて射出された回折Ｘ線の強度を、Ｘ線検出器によって検出した強度（回折Ｘ線強度）である。図１の縦軸は、この回折強度（回折Ｘ線強度）を示している。
【００２９】
また、Ｘ線回折法では、周知のように、Ｘ線源を静止した状態で、試料を徐々に回転させることにより試料に照射するＸ線の入射角度を変化させて、各入射角度における回折強度を検出している。この場合、例えば二軸回折計では、ゴニオメータを使用して、試料をθ°回転させたときに同期してＸ線検出器を２θ°回転させるようにしている。図１の横軸は、試料に照射するＸ線の入射角度の変化状態を示している。
なお、試料を回転させてＸ線の入射角度を変化させつつ、回折Ｘ線強度（回折強度）を検出することを、「スキャン」と称する。
更に、各入射角度における回折強度を辿った特性曲線を、「プロファイル」と称する。
また、試料から射出される回折Ｘ線は所定の放射角（立体角）をもって、Ｘ線検出器に向かって進行する。したがって、試料とＸ線検出器との間の経路（受光系）に、開口絞り手段（スリットやアナライザ結晶）を配置すると、開口絞り手段の開口角の範囲内にある回折Ｘ線のみがＸ線検出器に入射されることになる。
【００３０】
図１に示す両プロファイルの測定においてＸ線源の条件、スキャンスピード、反射指数等、受光系開口角条件以外の他のすべての測定条件は同一に保っているため、図１の表示における２つのプロファイルの間の相対強度差は、受光系開口角条件の違いに起因して生じる回折強度差の絶対表示とみなせる点が重要である。
【００３１】
この点に注意すると、図１より、極端に狭い受光系開口角条件で測定した場合のＧａＮ層ピークの絶対回折強度は、広い受光系開口角条件で測定した場合の絶対回折強度に比べて著しく減少していることが分かる。この減少の程度の大小を評価解析することにより、解析対象層であるＧａＮ層の結晶の完全性、構造劣化の程度を評価できる。具体的に２つのプロファイルの中のＧａＮピーク（具体的には入射角度が６３°付近のときの）の回折強度比（＝極端に狭い受光系開口角としたときの回折強度／広い受光系開口角としたときの回折強度）を図から求めると、約０．０１という小さな値が得られ、構造劣化の程度が大きいことが結論できる。
【００３２】
更に詳述すると、まず広い受光系開口角条件（第１測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
次に、極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
そして、「極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」を「広い受光系開口角条件（第１測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」で除算することにより、「対象試料Ａの回折Ｘ線強度比」として、上述した約０．０１という値が得られる。
【００３３】
同様の測定を試料Ｂについて行った結果を図２に示す。用いた測定条件はすべて図１の測定で用いたものと同一に揃えておき、これにより試料間における構造劣化の程度の比較が容易になるようにした。図２より、入射角度が６４．２°付近のときの試料Ｂに対する回折強度比、つまり対象試料Ｂの回折Ｘ線強度比（＝極端に狭い受光系開口角としたときの回折強度／広い受光系開口角としたときの回折強度）は約０．０６が得られる。
【００３４】
更に詳述すると、まず広い受光系開口角条件（前述した第１測定条件）で対象試料ＢをＸ線回折測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
次に、極端に狭い受光系開口角条件（前述した第２測定条件）で対象試料ＢをＸ線測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
そして、「極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で対象試料ＢをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」を「広い受光系開口角条件（第１測定条件）で対象試料ＢをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」で除算することにより、「対象試料Ｂの回折Ｘ線強度比」として、上述した約０．０６という値が得られる。
【００３５】
ここで、広い受光系開口角条件と狭い受光系開口角条件について、Ｘ線回折装置を示す図３（ａ）〜（ｅ）を用いて説明する。
【００３６】
図３（ａ）において、１０はＸ線源、１１は試料保持部、１２はＸ線検出器、１３はスリットである。試料保持部１１には、試料２０が備えられる。
【００３７】
Ｘ線源１０から発生したＸ線は、試料保持部１１に保持された試料２０に照射される。そうすると、試料２０の結晶格子の回折により回折Ｘ線が生じてこの回折Ｘ線が射出される。射出された回折Ｘ線はＸ線検出部１２に入り回折Ｘ線の強度が検出される。このときスキャン動作により、試料２０（試料保持部１１）をθ°回転させたときに同期して検出器を２θ°回転させるようにしている。
【００３８】
そして、試料２０とＸ線検出部１１との間の経路、つまり、回折Ｘ線が進行する受光系に、スリット１３を配置したり、スリット１３を配置しなかったりすることができる。「広い受光系開口角条件」はスリット１３がない場合に相当し、「狭い受光系開口角条件」はスリット１３がある場合に相当する。
【００３９】
図３（ｂ）に示すように、結晶性の高い試料２０にＸ線を照射した場合、その結晶表面で回折したＸ線は散乱するものが少なく狭い放射角を有する。したがって、図３（ｃ）に示すように、結晶とＸ線検出器２０の間にスリット１３を挿入した場合、回折したＸ線のほとんどがスリット１３を透過してＸ線検出器１２に到達するので測定される回折強度は高い。よって、スリット１３を挿入する場合に検出される回折強度は、挿入しない場合のそれに比べて低下することはないので、それぞれの回折強度の比の値は高くなる。
【００４０】
一方、図３（ｄ）に示すように、結晶性の低い試料２０にＸ線を照射した場合、その結晶表面で回折したＸ線は散乱するものが多く広い放射角を有する。したがって、結晶とＸ線検出器１２の間にスリット１３を挿入した場合、回折したＸ線の多くはスリット１３を透過せずＸ線検出器１２に到達できないので測定される回折強度は低い。よって、スリット１３を挿入する場合に検出される回折強度は、挿入しない場合のそれに比べて低下するので、それぞれの回折強度の比の値は低くなる。
【００４１】
実際の測定においては狭い受光系開口角条件は、図４（ｂ）に示すように、アナライザ結晶１４を用いて実現できる。一般にアナライザ結晶１４にはＳｉ結晶やＧｅ結晶の（２２０）非対称面が用いられる。なお図４（ａ）は、アナライザ結晶１４を受光系に介在させないようにして受光系開口角条件を広くした状態を示している。
【００４２】
次に、比較参照用試料としてＧａＡｓ基板結晶を採用し、図１，図２で用いた測定条件と同一の測定条件を用いて測定評価した結果を図５に示す。この際、反射指数も図１，図２とあわせて００６に選んだ。なお、比較参照用試料として採用したＧａＡｓ基板結晶は、結晶の完全性が保証された試料である。
【００４３】
なお、反射指数とは、結晶のブラッグ条件を満足する格子面によるＸ線の反射を表す指数である。
【００４４】
つまり、ここでいう「測定条件とは」、試料に入射するＸ線の強度・波長、Ｘ線検出器の感度、開口絞り手段の開口角、各試料の反射指数、スキャンスピード等をいう。
【００４５】
図５より２つの測定（広い受光系開口角条件における測定と、極端に狭い受光系開口角条件における測定）での回折強度比は約０．２５であることが分かる。比較参照用試料は完全結晶を採用しているので、本実施例に採用した測定条件では、２つの異なる受光系開口角測定条件での回折強度比は完全結晶試料に対して約０．２５となる測定条件であったことが確認できた。
【００４６】
更に詳述すると、まず広い受光系開口角条件（第１測定条件）で参照試料をＸ線回折測定してプロファイルの中のＧａＡｓピーク（広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）を求める。
次に、極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で参照試料をＸ線回折測定してプロファイルの中のＧａＡｓピーク（狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）を求める。
そして、「極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で参照試料を測定したプロファイルの中のＧａＡｓピーク（狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）」を「広い受光系開口角条件（第１測定条件）で参照試料を測定したプロファイルの中のＧａＡｓピーク（広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）」で除算することにより、「参照試料の回折Ｘ線強度比」として、上述した約０．２５という値が得られる。
【００４７】
なお比較参照用試料は完全結晶、つまり、結晶の完全性が保証された試料であり、ここでいう、「結晶の完全性が保証された」とは、結晶品質が一般に市販されている半導体結晶基板の結晶品質程度であることを示す。
【００４８】
そこで、「参照試料の回折Ｘ線強度比（＝０．２５）」を用いて上述の解析対象層である試料ＡのＧａＮピークの回折強度比（「対象試料Ａの回折Ｘ線強度比」＝０．０１）を除することにより、補正された回折強度比（規格化した回折Ｘ線強度比）を求めると、０．０１／０．２５＝０．０４の値を得る。この規格化した回折Ｘ線強度比の値が１．０であれば解析対象層が完全結晶であることを意味し、規格化した回折Ｘ線強度比の値が１．０よりも小さくなるに従い構造劣化の程度が大きくなることを示している。この意味で「補正された回折強度比（規格化した回折Ｘ線強度比）」は構造劣化の程度をより普遍的に表示する量になっていることが分かり、図１のみの解析に比べて利点を持つことが分かる。得られた０．０４という値（規格化した回折Ｘ線強度比の値）から解析対象層である対象試料ＡのＧａＮピークは構造劣化の影響を顕著に含んでいることが明確になった。
【００４９】
試料Ｂについても同様に補正された回折強度比（規格化した回折Ｘ線強度比）を求めると、０．０６／０．２５＝０．２４の値を得る。この値が１．０よりも小さいことから、試料Ｂについても構造劣化が存在することが簡便に結論できる。また、試料Ａとの値の比較から、試料Ｂの構造劣化の程度は試料Ａほど大きくないことが結論でき、試料Ｂは試料Ａに比べて結晶性がよいことが簡便かつ普遍的立場から解析できた。
【００５０】
以上のように本発明では、規格化した回折Ｘ線強度比を求めるようにしたため、構造劣化の有無、およびその程度を、従来に比べてより一般の場合に検出感度よく検出、評価できることが分かった。
【００５１】
なお、結晶の完全性が保証された参照試料としては、Ｓｉ基板結晶、Ｇｅ基板結晶、ＧａＡｓ基板結晶、ＩｎＰ基板結晶等の完全結晶基板を用いることができる。
【実施例２】
【００５２】
次に本発明の実施例２に係る、結晶の構造解析装置を、概略構成図である図６（ａ），図６（ｂ）、及び、フロー図である図７（ａ）〜図７（ｃ）を参照して説明する。
実施例２の、結晶の構造解析装置１００は、実施例１の「結晶の構造解析方法」を実施する一つの装置である。なお、図６（ａ）は広い受光系開口角条件（第１測定条件）においてＸ線回折測定をする状態を示しており、図６（ｂ）は極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）においてＸ線回折測定をする状態を示している。
【００５３】
図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、この結晶の構造解析装置１００は、Ｘ線回折装置３０と、演算部４０と、記憶部５０を有している。演算部４０と記憶部５０との間ではデータの送受ができるようになっている。
【００５４】
Ｘ線回折装置３０は、Ｘ線源３１と、試料保持部３２と、Ｘ線検出器３３，３４と、アナライザ結晶３５を備えている。Ｘ線検出器３３とＸ線検出器３４の検出感度は同一になっている。試料保持部３２には、対象試料２１または参照試料２２が保持される。
【００５５】
Ｘ線回折測定の際には、Ｘ線源３１から発生したＸ線が、試料保持部３２に保持された試料２１（または２２）に照射される。そうすると、試料２１（２２）の結晶の回折により回折Ｘ線が生じて、この回折Ｘ線が射出される。
図６（ａ）に示す第１測定条件（広い開口角条件）のときには、回折Ｘ線はＸ線検出器３３に入り回折Ｘ線の強度が検出される。検出された回折Ｘ線強度は、Ｘ線検出器３３から演算部４０に送られる。
また、図６（ｂ）に示す第２測定条件（極端に狭い開口角条件）のときには、回折Ｘ線はアナライザ結晶３５で回折・反射されてからＸ線検出器３４に入り回折Ｘ線の強度が検出される。検出された回折Ｘ線強度は、Ｘ線検出器３４から演算部４０に送られる。
そして、第１測定条件であっても、第２測定条件であっても、スキャン動作が行われ、試料２１（２２）を保持した試料保持部３２を徐々に回転することに伴い、この試料保持部３２の回転角の２倍の角度でもって、検出器３３，３４及びアナライザ結晶３５が徐々に回転するようになっている。
【００５６】
なお、第１測定条件（広い開口角条件）と第２測定条件（極端に狭い開口角条件）とでは、検出器３３，３４及びアナライザ結晶３５の配置状態が異なるが、この配置状態の変更は、手動制御によっても、自動制御によっても行うことができる。
【００５７】
また、解析対象となる対象試料２１を試料保持部３２の表面側に保持して、Ｘ線回折測定を行った後に、参照試料２２を試料保持部３２の表面側に保持して、Ｘ線回折測定を行う。
この試料の交換の変形例としては、試料保持部３２の表面側に対象試料２１を保持し、試料保持部３２の裏面側に対象試料２２を保持し、対象試料２１に対してＸ線回折測定をする際には対象試料２１をＸ線源３１側に向け、その後の参照試料２２に対しＸ線回折測定をする際には、試料保持部３２を１８０度回転させて、参照試料２２をＸ線源３１側に向けるように構成することもできる。
【００５８】
次に図６（ａ），図６（ｂ）及び図７（ａ）〜図７（ｃ）を参照してＸ線回折測定動作を説明する。
【００５９】
図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、解析対象となる対象試料２１を、試料保持部３２にセットする（ステップ１）。
【００６０】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件を、「第１測定条件」とする（ステップ２）。
【００６１】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ３）。
【００６２】
上記の「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ４）。
【００６３】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、「第１測定条件」に対して受光系開口角が異なるのみで他の測定条件を保持したままの「第２測定条件」としている（ステップ５）。
【００６４】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ６）。
【００６５】
上記の「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ７）。
【００６６】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ８）。
【００６７】
演算部４０では、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ９）。
【００６８】
上記の「対象試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１０）。
【００６９】
次に、図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、結晶の完全性が保証された参照試料２２を、試料保持部３２にセットする（ステップ１１）。
【００７０】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件は、上述した「第１測定条件」と同じにする（ステップ１２）。
【００７１】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１３）。
【００７２】
上記の「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１４）。
【００７３】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、上述した「第２測定条件」と同じにする（ステップ１５）。
【００７４】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１６）。
【００７５】
上記の「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１７）。
【００７６】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ１８）。
【００７７】
演算部４０では、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「参照試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１９）。
【００７８】
上記の「参照試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ２０）。
【００７９】
記憶部５０に記憶されている「対象試料の回折Ｘ線強度比」と「参照試料の回折Ｘ線強度比」を演算部４０に読み込む（ステップ２１）。
【００８０】
演算部４０では、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を「参照試料の回折Ｘ線強度比」で除算して、「規格化した回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ２２）。
【００８１】
「規格化した回折Ｘ線強度比」の大きさから、対象試料２２の結晶学的完全性、構造劣化の程度を判定する（ステップ２３）。
【実施例３】
【００８２】
上記各実施例においては、プロファイルのピークの値を対象として解析しているが、プロファイルの積分値など、回折されたＸ線の強度を反映するものを対象としても同様の効果を得ることができる。
【００８３】
そこで、実施例３では、図６（ａ），図６（ｂ）に示す、結晶の構造解析装置１００を用いると共に、回折Ｘ線の強度を反映するものとしてプロファイルの積分値を用いて、結晶の構造解析をする例を説明する。
構成は図６（ａ），図６（ｂ）に示すものと同じであるので、図６（ａ），図６（ｂ）及び図８（ａ）〜図８（ｃ）を参照して、実施例３でのＸ線回折測定動作を説明する。
【００８４】
図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、解析対象となる対象試料２１を、試料保持部３２にセットする（ステップ１０１）。
【００８５】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件を、「第１測定条件」とする（ステップ１０２）。
【００８６】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１０３）。
【００８７】
上記の「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１０４）。
【００８８】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、「第１測定条件」に対して受光系開口角が異なるのみで他の測定条件を保持したままの「第２測定条件」としている（ステップ１０５）。
【００８９】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１０６）。
【００９０】
上記の「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１０７）。
【００９１】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ１０８）。
【００９２】
演算部４０では、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１０９）。
【００９３】
上記の「対象試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１１０）。
【００９４】
次に、図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、結晶の完全性が保証された参照試料２２を、試料保持部３２にセットする（ステップ１１１）。
【００９５】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件は、上述した「第１測定条件」と同じにする（ステップ１１２）。
【００９６】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１１３）。
【００９７】
上記の「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１１４）。
【００９８】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、上述した「第２測定条件」と同じにする（ステップ１１５）。
【００９９】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１１６）。
【０１００】
上記の「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１１７）。
【０１０１】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ１１８）。
【０１０２】
演算部４０では、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「参照試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１１９）。
【０１０３】
上記の「参照試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１２０）。
【０１０４】
記憶部５０に記憶されている「対象試料の回折Ｘ線強度比」と「参照試料の回折Ｘ線強度比」を演算部４０に読み込む（ステップ１２１）。
【０１０５】
演算部４０では、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を「参照試料の回折Ｘ線強度比」で除算して、「規格化した回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１２２）。
【０１０６】
「規格化した回折Ｘ線強度比」の大きさから、対象試料２２の結晶学的完全性、構造劣化の程度を判定する（ステップ１２３）。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】２種類の受光系開口角条件で測定したＧａＮ試料（試料Ａ）の０００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す特性図。
【図２】２種類の受光系開口角条件で測定したＧａＮ試料（試料Ｂ）の０００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す特性図。
【図３】Ｘ線解析装置を示す概略構成図。
【図４】Ｘ線解析装置を示す概略構成図。
【図５】比較参照用試料ＧａＡｓ基板結晶ピークに対して２種類の受光系開口角条件で測定した００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す特性図。
【図６（ａ）】実施例２に係る、結晶の構造解析装置を示す構成図。
【図６（ｂ）】実施例２に係る、結晶の構造解析装置を示す構成図。
【図７（ａ）】実施例２の動作状態を示すフロー図。
【図７（ｂ）】実施例２の動作状態を示すフロー図。
【図７（ｃ）】実施例２の動作状態を示すフロー図。
【図８（ａ）】実施例３の動作状態を示すフロー図。
【図８（ｂ）】実施例３の動作状態を示すフロー図。
【図８（ｃ）】実施例３の動作状態を示すフロー図。
【符号の説明】
【０１０８】
１０ Ｘ線源
１１ 試料保持部
１２ Ｘ線検出器
１３ スリット
１４ アナライザ結晶
２０ 試料
１００ 結晶の構造解析装置
３０ Ｘ線回折装置
３１ エクス線源
３２ 試料保持部
３３，３４ Ｘ線検出器
３５ アナライザ結晶
【技術分野】
【０００１】
本発明は、バルク結晶、または半導体薄膜結晶や多重量子井戸構造の構造解析をするのに適用して有用な、結晶の構造解析方法および結晶の構造解析装置に関する発明である。本発明は、特に格子不整合の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶の不完全性、歪を含むエピタキシャル薄膜および歪超格子格子の構造劣化の有無およびその程度、特徴等を調べる上で有用である。
【背景技術】
【０００２】
従来、ＩｎＧａＡｓ／ＧａＡｓ、Ｓｉ／ＳｉＧｅなどの材料系を用いた歪系エピタキシャル層、歪超格子構造の作製においては「臨界膜厚」（あるいは「臨界歪」）という量の重要性がよく知られており、臨界膜厚の評価、および臨界膜厚をこえた領域での格子緩和過程の評価は重要な評価対象であった。Ｘ線回折法は、ＰＬ測定法、ＴＥＭ解析法などとともに、これら臨界膜厚の評価、格子緩和過程の評価に従来からよく用いられてきた。
【０００３】
しかるにこれらの各種評価法で評価された臨界膜厚値は一般には一致せず、その不一致の原因の１つとし、従来のＸ線回折評価が他の評価手法に比べて、構造劣化に対する検出感度が劣る点が指摘されていた(I.J.Fritz, P.L.Gourley, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.51.1004-1006(1987)およびP.L.Gourley, I.J.Fritz, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.52,377-379(1988)。
【０００４】
すなわちＸ線回折法により得られた臨界膜厚値は他のＰＬ値等から得られた臨界膜厚値に比べて大きな値になり、正しい値が得られないことが指摘され、欠陥等の密度が小さい場合の初期的構造劣化の検出には不向きであることが報告されていた。また、「なぜＸ線回折法では検出感度がとれないのか？」という点に対しての更なる検討例も少なく、Ｘ線回折法の立場からの検出感度の向上の方法等はこれまで全く検討されてこなかった。
【０００５】
上記におけるＸ線回折評価ではrocking curve 測定法を用いた評価が主であったのに対し、その後逆格子mapping測定などの方法が開発されたが、これらの新しく開発された手法においても、上記の「他の測定法に比べての構造劣化の検出感度」という問題点に関しては、目立った改善効果、詳細検討は見られなかった。
【０００６】
このような中、最近本願発明者らによってこの検出感度問題を改善する新しいＸ線回折法を用いた評価解析法が提出された（K. Nakashima and K. Tateno, J. Appl. Crystallogr.37,14-23(2004)。この方法は２種類の測定条件で測定した回折プロファイルを基準ピークをそろえて重ねて表示し、回折強度差を比較することにより、検出感度よく構造劣化の有無およびその程度を判定する評価方法である。
【０００７】
しかるにこの方法を適用できるためには、測定プロファイル中に解析対象ピーク以外にreferenceとなる基準ピークが観測できることが必要であった。しかるに、バルク結晶、または格子不整合度の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶などでは、基準ピークとなるようなピークが解析対象ピークの近傍に観測できないような場合が頻繁に現れ、このような一般の場合には上記の手法は適用できなかった。
【０００８】
【非特許文献１】I.J.Fritz, P.L.Gourley, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.51.1004-1006(1987)
【非特許文献２】P.L.Gourley, I.J.Fritz, and L.R.Dawson, Appl.Phys.Lett.52,377-379(1988)
【非特許文献３】K. Nakashima and K. Tateno, J. Appl. Crystallogr.37,14-23(2004)
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
歪系エピタキシャル層、歪超格子構造の作製において重要となる、臨界膜厚の評価、および臨界膜厚をこえた領域での格子緩和過程の評価などの構造劣化をＸ線回折法を用いて評価する際に従来問題となっていた、他のＰＬ測定法などを用いた場合と比べて検出感度が悪い、という課題を解決し、Ｘ線回折法を用いた構造劣化を評価する上で、従来法と比較して検出感度が向上するような新しい評価解析手法を提供する。
【００１０】
特に、従来提案されていた方法が適用できないような場合、すなわち、バルク結晶、または格子不整合度の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶などで、基準ピークとなるようなピークが解析対象ピークの近傍に観測できないような場合にも適用できる新しい評価解析手法を提供する。
【００１１】
なお、結晶構造の劣化としては、転位、欠陥、結晶方位の分布、結晶組成の乱れ等が考えられる。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
上記課題を解決する本発明の結晶の構造解析方法の構成は
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１３】
また本発明の結晶の構造解析方法の構成は、
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１４】
また本発明の結晶の構造解析方法の構成は、
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１５】
また本発明の結晶の構造解析方法の構成は、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする。
【００１６】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１７】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１８】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする。
【００１９】
また本発明の結晶の構造解析装置の構成は、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする。
【００２０】
［作用］
本発明においては、上記評価手段を用いることにより、解析対象ピークに関する評価解析と基準ピークを用いた解析および補正を分離、独立して行えるような評価解析手法を構成でき、これにより必ずしも基準ピークが解析対象ピークの近傍に観測されずとも、評価解析手法がうまく機能し、より一般の場合に検出感度よく構造劣化を検出、評価するという作用を生み出す。
【発明の効果】
【００２１】
本発明により、歪系エピタキシャル層、歪超格子構造の作製において重要となる、臨界膜厚の評価、および臨界膜厚をこえた領域での格子緩和過程の評価などの構造劣化をＸ線回折法を用いて評価する際に従来問題となっていた、他のＰＬ測定法などを用いた場合と比べて検出感度が悪い、という課題を解決し、Ｘ線回折法を用いた構造劣化を評価する上で、従来法と比較して検出感度を向上させることが可能となった。特に、バルク結晶、または格子不整合度の大きいヘテロエピタキシャル成長薄膜結晶などにおいて頻繁に遭遇する、基準ピークとなるようなピークが解析対象ピークの近傍に観測できないような場合、すなわち、従来提案されていた方法では解析できないような場合にも構造劣化を検出感度よく評価解析することが可能となった。また、補正を施すことにより、構造劣化の無い場合を１．０とする普遍的比表示が可能となる点も本発明の効果である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
本発明を実施するための最良の形態では、任意のバルク結晶、または任意の基板上にエピタキシャル成長により作製された任意の材料系からなる単層および多層構造結晶を、Ｘ線回折により構造評価する場合を想定する。
この際、本発明の結晶の構造解析方法は、
（１）回折Ｘ線の受光系の開口角条件のみを変えた条件で、他の測定条件を同じに保ち、同一の反射指数（ｈｋｌ）をもつ回折プロファイルを複数測定する工程と、
上記工程により得られた各測定プロファイル中の解析対象ピーク（あるいは一連のピーク群）ごとにピークトップ点での回折強度値を絶対測定し、この値をもとに各解析対象ピークごとに受光系開口角条件の異なる測定プロファイル間での回折強度値の相対比を算出する工程と、
上記工程により得られた回折強度値の比を受光系開口角条件の広い条件での回折強度値に対する受光系開口角条件の狭い条件での回折強度値の相対比の観点から整理し、この値の大小を評価することにより、各解析対象ピーク（あるいは一連のピーク群）に対応する解析対象層（あるいは解析対象多層構造結晶）の結晶的完全性、構造劣化の程度を判定することを特徴とする結晶の構造解析法であり、
かつ、
（２） 上記（１）の解析法において、特に
解析対象となる試料とは別に、比較参照用試料として結晶の完全性の保証された試料を用意しておき、上記（１）中に述べた解析対象試料に対して適用した受光系の開口角条件のみを変えた条件での回折プロファイルの複数測定を、測定条件をすべて保ったまま比較参照用試料にも適用し、比較参照用試料に対しても上記（１）と同様の手順で回折プロファイルを複数測定し、得られた回折プロファイル中の比較参照用試料ピークに対して同様の手順で受光系開口角条件の異なる測定プロファイル間での回折強度値の相対比を算出する工程と、
得られた比較参照用試料ピークに対する回折強度値の相対比を用いて、上記（１）の解析法において得られた解析対象ピークに対する回折強度値の相対比を除することにより、規格化された回折強度値の相対比を算出する工程と、
前工程で得られた規格化された回折強度値の相対比の大小を比較することにより、各解析対象ピーク（または一連のピーク群）に対応する解析対象層（あるいは解析対象多層構造結晶）の結晶学的完全性、構造劣化の程度を判定することを特徴とする結晶の構造解析法である。
【００２３】
また本発明を実施するための最良の形態では、
（３）上記（２）の解析法において、特に
比較参照用試料として、Ｓｉ基板結晶、Ｇｅ基板結晶、ＧａＡｓ基板結晶、ＩｎＰ基板結晶等の完全結晶基板を用いることを特徴とする結晶の構造解析法である。
【００２４】
次に、本発明の各実施例を説明する。
【実施例１】
【００２５】
本発明の具体的な実施例１として、（０００１）サファイア基板上にＭＯＶＰＥ成長法により作製したＧａＮエピタキシャル薄膜試料を本発明に適用して構造評価した例を以下に述べる。尚、サファイアとＧａＮは格子不整合度が約１９％あり、格子不整合度の大きな材料系の典型例である。したがって、Ｘ線回折測定においてサファイア基板ピークはＧａＮエピタキシャル層ピークの近傍には観測されず、したがってＧａＮエピタキシャル層ピークの近傍に基準ピークとなりうるような回折ピークは観測されない場合の典型例となっている。
【００２６】
ＧａＮエピタキシャル薄膜試料としては、成長条件の異なる２つの対象試料（試料Ａおよび試料Ｂ）を準備し、それぞれについて構造劣化の程度を評価した。
【００２７】
本発明の実施例として、図１にＧａＮ試料Ａの０００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す。同図には２種類の受光系開口角条件（第１測定条件と第２測定条件）で測定した２つのプロファイルが表示してあり、各プロファイルにはＧａＮ層に起因したピークのみが観測される。用いた受光系開口角条件は、１つはＸ線検出器の前に受光スリットを置かない広い受光系開口角条件（第１測定条件）、他の１つは、Ｘ線検出器の前に受光用アナライザ結晶を挿入した極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）である。
Ｘ線回折測定の際における第１測定条件と第２測定条件は、受光系開口角条件は異なるが、他の測定条件は同一にしている。
【００２８】
図１の表示において、縦軸は回折強度をcounts/secondを単位として表示しており、横軸は試料に照射するＸ線の入射角度を表示している。
「回折強度」とは、Ｘ線源から発生したＸ線を試料に照射したときに、試料の結晶格子によって回折されて射出された回折Ｘ線の強度を、Ｘ線検出器によって検出した強度（回折Ｘ線強度）である。図１の縦軸は、この回折強度（回折Ｘ線強度）を示している。
【００２９】
また、Ｘ線回折法では、周知のように、Ｘ線源を静止した状態で、試料を徐々に回転させることにより試料に照射するＸ線の入射角度を変化させて、各入射角度における回折強度を検出している。この場合、例えば二軸回折計では、ゴニオメータを使用して、試料をθ°回転させたときに同期してＸ線検出器を２θ°回転させるようにしている。図１の横軸は、試料に照射するＸ線の入射角度の変化状態を示している。
なお、試料を回転させてＸ線の入射角度を変化させつつ、回折Ｘ線強度（回折強度）を検出することを、「スキャン」と称する。
更に、各入射角度における回折強度を辿った特性曲線を、「プロファイル」と称する。
また、試料から射出される回折Ｘ線は所定の放射角（立体角）をもって、Ｘ線検出器に向かって進行する。したがって、試料とＸ線検出器との間の経路（受光系）に、開口絞り手段（スリットやアナライザ結晶）を配置すると、開口絞り手段の開口角の範囲内にある回折Ｘ線のみがＸ線検出器に入射されることになる。
【００３０】
図１に示す両プロファイルの測定においてＸ線源の条件、スキャンスピード、反射指数等、受光系開口角条件以外の他のすべての測定条件は同一に保っているため、図１の表示における２つのプロファイルの間の相対強度差は、受光系開口角条件の違いに起因して生じる回折強度差の絶対表示とみなせる点が重要である。
【００３１】
この点に注意すると、図１より、極端に狭い受光系開口角条件で測定した場合のＧａＮ層ピークの絶対回折強度は、広い受光系開口角条件で測定した場合の絶対回折強度に比べて著しく減少していることが分かる。この減少の程度の大小を評価解析することにより、解析対象層であるＧａＮ層の結晶の完全性、構造劣化の程度を評価できる。具体的に２つのプロファイルの中のＧａＮピーク（具体的には入射角度が６３°付近のときの）の回折強度比（＝極端に狭い受光系開口角としたときの回折強度／広い受光系開口角としたときの回折強度）を図から求めると、約０．０１という小さな値が得られ、構造劣化の程度が大きいことが結論できる。
【００３２】
更に詳述すると、まず広い受光系開口角条件（第１測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
次に、極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
そして、「極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」を「広い受光系開口角条件（第１測定条件）で対象試料ＡをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」で除算することにより、「対象試料Ａの回折Ｘ線強度比」として、上述した約０．０１という値が得られる。
【００３３】
同様の測定を試料Ｂについて行った結果を図２に示す。用いた測定条件はすべて図１の測定で用いたものと同一に揃えておき、これにより試料間における構造劣化の程度の比較が容易になるようにした。図２より、入射角度が６４．２°付近のときの試料Ｂに対する回折強度比、つまり対象試料Ｂの回折Ｘ線強度比（＝極端に狭い受光系開口角としたときの回折強度／広い受光系開口角としたときの回折強度）は約０．０６が得られる。
【００３４】
更に詳述すると、まず広い受光系開口角条件（前述した第１測定条件）で対象試料ＢをＸ線回折測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
次に、極端に狭い受光系開口角条件（前述した第２測定条件）で対象試料ＢをＸ線測定して、プロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）を求める。
そして、「極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で対象試料ＢをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」を「広い受光系開口角条件（第１測定条件）で対象試料ＢをＸ線回折測定したプロファイルの中のＧａＮピーク（広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度）」で除算することにより、「対象試料Ｂの回折Ｘ線強度比」として、上述した約０．０６という値が得られる。
【００３５】
ここで、広い受光系開口角条件と狭い受光系開口角条件について、Ｘ線回折装置を示す図３（ａ）〜（ｅ）を用いて説明する。
【００３６】
図３（ａ）において、１０はＸ線源、１１は試料保持部、１２はＸ線検出器、１３はスリットである。試料保持部１１には、試料２０が備えられる。
【００３７】
Ｘ線源１０から発生したＸ線は、試料保持部１１に保持された試料２０に照射される。そうすると、試料２０の結晶格子の回折により回折Ｘ線が生じてこの回折Ｘ線が射出される。射出された回折Ｘ線はＸ線検出部１２に入り回折Ｘ線の強度が検出される。このときスキャン動作により、試料２０（試料保持部１１）をθ°回転させたときに同期して検出器を２θ°回転させるようにしている。
【００３８】
そして、試料２０とＸ線検出部１１との間の経路、つまり、回折Ｘ線が進行する受光系に、スリット１３を配置したり、スリット１３を配置しなかったりすることができる。「広い受光系開口角条件」はスリット１３がない場合に相当し、「狭い受光系開口角条件」はスリット１３がある場合に相当する。
【００３９】
図３（ｂ）に示すように、結晶性の高い試料２０にＸ線を照射した場合、その結晶表面で回折したＸ線は散乱するものが少なく狭い放射角を有する。したがって、図３（ｃ）に示すように、結晶とＸ線検出器２０の間にスリット１３を挿入した場合、回折したＸ線のほとんどがスリット１３を透過してＸ線検出器１２に到達するので測定される回折強度は高い。よって、スリット１３を挿入する場合に検出される回折強度は、挿入しない場合のそれに比べて低下することはないので、それぞれの回折強度の比の値は高くなる。
【００４０】
一方、図３（ｄ）に示すように、結晶性の低い試料２０にＸ線を照射した場合、その結晶表面で回折したＸ線は散乱するものが多く広い放射角を有する。したがって、結晶とＸ線検出器１２の間にスリット１３を挿入した場合、回折したＸ線の多くはスリット１３を透過せずＸ線検出器１２に到達できないので測定される回折強度は低い。よって、スリット１３を挿入する場合に検出される回折強度は、挿入しない場合のそれに比べて低下するので、それぞれの回折強度の比の値は低くなる。
【００４１】
実際の測定においては狭い受光系開口角条件は、図４（ｂ）に示すように、アナライザ結晶１４を用いて実現できる。一般にアナライザ結晶１４にはＳｉ結晶やＧｅ結晶の（２２０）非対称面が用いられる。なお図４（ａ）は、アナライザ結晶１４を受光系に介在させないようにして受光系開口角条件を広くした状態を示している。
【００４２】
次に、比較参照用試料としてＧａＡｓ基板結晶を採用し、図１，図２で用いた測定条件と同一の測定条件を用いて測定評価した結果を図５に示す。この際、反射指数も図１，図２とあわせて００６に選んだ。なお、比較参照用試料として採用したＧａＡｓ基板結晶は、結晶の完全性が保証された試料である。
【００４３】
なお、反射指数とは、結晶のブラッグ条件を満足する格子面によるＸ線の反射を表す指数である。
【００４４】
つまり、ここでいう「測定条件とは」、試料に入射するＸ線の強度・波長、Ｘ線検出器の感度、開口絞り手段の開口角、各試料の反射指数、スキャンスピード等をいう。
【００４５】
図５より２つの測定（広い受光系開口角条件における測定と、極端に狭い受光系開口角条件における測定）での回折強度比は約０．２５であることが分かる。比較参照用試料は完全結晶を採用しているので、本実施例に採用した測定条件では、２つの異なる受光系開口角測定条件での回折強度比は完全結晶試料に対して約０．２５となる測定条件であったことが確認できた。
【００４６】
更に詳述すると、まず広い受光系開口角条件（第１測定条件）で参照試料をＸ線回折測定してプロファイルの中のＧａＡｓピーク（広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）を求める。
次に、極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で参照試料をＸ線回折測定してプロファイルの中のＧａＡｓピーク（狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）を求める。
そして、「極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）で参照試料を測定したプロファイルの中のＧａＡｓピーク（狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）」を「広い受光系開口角条件（第１測定条件）で参照試料を測定したプロファイルの中のＧａＡｓピーク（広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度）」で除算することにより、「参照試料の回折Ｘ線強度比」として、上述した約０．２５という値が得られる。
【００４７】
なお比較参照用試料は完全結晶、つまり、結晶の完全性が保証された試料であり、ここでいう、「結晶の完全性が保証された」とは、結晶品質が一般に市販されている半導体結晶基板の結晶品質程度であることを示す。
【００４８】
そこで、「参照試料の回折Ｘ線強度比（＝０．２５）」を用いて上述の解析対象層である試料ＡのＧａＮピークの回折強度比（「対象試料Ａの回折Ｘ線強度比」＝０．０１）を除することにより、補正された回折強度比（規格化した回折Ｘ線強度比）を求めると、０．０１／０．２５＝０．０４の値を得る。この規格化した回折Ｘ線強度比の値が１．０であれば解析対象層が完全結晶であることを意味し、規格化した回折Ｘ線強度比の値が１．０よりも小さくなるに従い構造劣化の程度が大きくなることを示している。この意味で「補正された回折強度比（規格化した回折Ｘ線強度比）」は構造劣化の程度をより普遍的に表示する量になっていることが分かり、図１のみの解析に比べて利点を持つことが分かる。得られた０．０４という値（規格化した回折Ｘ線強度比の値）から解析対象層である対象試料ＡのＧａＮピークは構造劣化の影響を顕著に含んでいることが明確になった。
【００４９】
試料Ｂについても同様に補正された回折強度比（規格化した回折Ｘ線強度比）を求めると、０．０６／０．２５＝０．２４の値を得る。この値が１．０よりも小さいことから、試料Ｂについても構造劣化が存在することが簡便に結論できる。また、試料Ａとの値の比較から、試料Ｂの構造劣化の程度は試料Ａほど大きくないことが結論でき、試料Ｂは試料Ａに比べて結晶性がよいことが簡便かつ普遍的立場から解析できた。
【００５０】
以上のように本発明では、規格化した回折Ｘ線強度比を求めるようにしたため、構造劣化の有無、およびその程度を、従来に比べてより一般の場合に検出感度よく検出、評価できることが分かった。
【００５１】
なお、結晶の完全性が保証された参照試料としては、Ｓｉ基板結晶、Ｇｅ基板結晶、ＧａＡｓ基板結晶、ＩｎＰ基板結晶等の完全結晶基板を用いることができる。
【実施例２】
【００５２】
次に本発明の実施例２に係る、結晶の構造解析装置を、概略構成図である図６（ａ），図６（ｂ）、及び、フロー図である図７（ａ）〜図７（ｃ）を参照して説明する。
実施例２の、結晶の構造解析装置１００は、実施例１の「結晶の構造解析方法」を実施する一つの装置である。なお、図６（ａ）は広い受光系開口角条件（第１測定条件）においてＸ線回折測定をする状態を示しており、図６（ｂ）は極端に狭い受光系開口角条件（第２測定条件）においてＸ線回折測定をする状態を示している。
【００５３】
図６（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、この結晶の構造解析装置１００は、Ｘ線回折装置３０と、演算部４０と、記憶部５０を有している。演算部４０と記憶部５０との間ではデータの送受ができるようになっている。
【００５４】
Ｘ線回折装置３０は、Ｘ線源３１と、試料保持部３２と、Ｘ線検出器３３，３４と、アナライザ結晶３５を備えている。Ｘ線検出器３３とＸ線検出器３４の検出感度は同一になっている。試料保持部３２には、対象試料２１または参照試料２２が保持される。
【００５５】
Ｘ線回折測定の際には、Ｘ線源３１から発生したＸ線が、試料保持部３２に保持された試料２１（または２２）に照射される。そうすると、試料２１（２２）の結晶の回折により回折Ｘ線が生じて、この回折Ｘ線が射出される。
図６（ａ）に示す第１測定条件（広い開口角条件）のときには、回折Ｘ線はＸ線検出器３３に入り回折Ｘ線の強度が検出される。検出された回折Ｘ線強度は、Ｘ線検出器３３から演算部４０に送られる。
また、図６（ｂ）に示す第２測定条件（極端に狭い開口角条件）のときには、回折Ｘ線はアナライザ結晶３５で回折・反射されてからＸ線検出器３４に入り回折Ｘ線の強度が検出される。検出された回折Ｘ線強度は、Ｘ線検出器３４から演算部４０に送られる。
そして、第１測定条件であっても、第２測定条件であっても、スキャン動作が行われ、試料２１（２２）を保持した試料保持部３２を徐々に回転することに伴い、この試料保持部３２の回転角の２倍の角度でもって、検出器３３，３４及びアナライザ結晶３５が徐々に回転するようになっている。
【００５６】
なお、第１測定条件（広い開口角条件）と第２測定条件（極端に狭い開口角条件）とでは、検出器３３，３４及びアナライザ結晶３５の配置状態が異なるが、この配置状態の変更は、手動制御によっても、自動制御によっても行うことができる。
【００５７】
また、解析対象となる対象試料２１を試料保持部３２の表面側に保持して、Ｘ線回折測定を行った後に、参照試料２２を試料保持部３２の表面側に保持して、Ｘ線回折測定を行う。
この試料の交換の変形例としては、試料保持部３２の表面側に対象試料２１を保持し、試料保持部３２の裏面側に対象試料２２を保持し、対象試料２１に対してＸ線回折測定をする際には対象試料２１をＸ線源３１側に向け、その後の参照試料２２に対しＸ線回折測定をする際には、試料保持部３２を１８０度回転させて、参照試料２２をＸ線源３１側に向けるように構成することもできる。
【００５８】
次に図６（ａ），図６（ｂ）及び図７（ａ）〜図７（ｃ）を参照してＸ線回折測定動作を説明する。
【００５９】
図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、解析対象となる対象試料２１を、試料保持部３２にセットする（ステップ１）。
【００６０】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件を、「第１測定条件」とする（ステップ２）。
【００６１】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ３）。
【００６２】
上記の「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ４）。
【００６３】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、「第１測定条件」に対して受光系開口角が異なるのみで他の測定条件を保持したままの「第２測定条件」としている（ステップ５）。
【００６４】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ６）。
【００６５】
上記の「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ７）。
【００６６】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ８）。
【００６７】
演算部４０では、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ９）。
【００６８】
上記の「対象試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１０）。
【００６９】
次に、図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、結晶の完全性が保証された参照試料２２を、試料保持部３２にセットする（ステップ１１）。
【００７０】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件は、上述した「第１測定条件」と同じにする（ステップ１２）。
【００７１】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１３）。
【００７２】
上記の「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１４）。
【００７３】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、上述した「第２測定条件」と同じにする（ステップ１５）。
【００７４】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルの中から、ピークとなる部分の回折Ｘ線強度を求める。この求めた回折Ｘ線強度を、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１６）。
【００７５】
上記の「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１７）。
【００７６】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ１８）。
【００７７】
演算部４０では、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「参照試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１９）。
【００７８】
上記の「参照試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ２０）。
【００７９】
記憶部５０に記憶されている「対象試料の回折Ｘ線強度比」と「参照試料の回折Ｘ線強度比」を演算部４０に読み込む（ステップ２１）。
【００８０】
演算部４０では、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を「参照試料の回折Ｘ線強度比」で除算して、「規格化した回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ２２）。
【００８１】
「規格化した回折Ｘ線強度比」の大きさから、対象試料２２の結晶学的完全性、構造劣化の程度を判定する（ステップ２３）。
【実施例３】
【００８２】
上記各実施例においては、プロファイルのピークの値を対象として解析しているが、プロファイルの積分値など、回折されたＸ線の強度を反映するものを対象としても同様の効果を得ることができる。
【００８３】
そこで、実施例３では、図６（ａ），図６（ｂ）に示す、結晶の構造解析装置１００を用いると共に、回折Ｘ線の強度を反映するものとしてプロファイルの積分値を用いて、結晶の構造解析をする例を説明する。
構成は図６（ａ），図６（ｂ）に示すものと同じであるので、図６（ａ），図６（ｂ）及び図８（ａ）〜図８（ｃ）を参照して、実施例３でのＸ線回折測定動作を説明する。
【００８４】
図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、解析対象となる対象試料２１を、試料保持部３２にセットする（ステップ１０１）。
【００８５】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件を、「第１測定条件」とする（ステップ１０２）。
【００８６】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１０３）。
【００８７】
上記の「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１０４）。
【００８８】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、対象試料２１にＸ線を照射しつつスキャンをして、対象試料２１から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、「第１測定条件」に対して受光系開口角が異なるのみで他の測定条件を保持したままの「第２測定条件」としている（ステップ１０５）。
【００８９】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１０６）。
【００９０】
上記の「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１０７）。
【００９１】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ１０８）。
【００９２】
演算部４０では、「狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１０９）。
【００９３】
上記の「対象試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１１０）。
【００９４】
次に、図６（ａ）に示すように、広い受光系開口角条件になる配置状態にして、結晶の完全性が保証された参照試料２２を、試料保持部３２にセットする（ステップ１１１）。
【００９５】
受光系にアナライザ結晶３５をセットせずに広い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射される回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３３で測定する。このときの測定条件は、上述した「第１測定条件」と同じにする（ステップ１１２）。
【００９６】
演算部４０では、「第１測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１１３）。
【００９７】
上記の「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１１４）。
【００９８】
図６（ｂ）に示すように、アナライザ結晶３５を受光系にセットして狭い受光系開口角条件とした状態において、参照試料２２にＸ線を照射しつつスキャンをして、参照試料２２から放射されて狭い開口角を透過してきた回折Ｘ線の強度（回折Ｘ線強度）をＸ線検出器３４で測定する。このときの測定条件は、上述した「第２測定条件」と同じにする（ステップ１１５）。
【００９９】
演算部４０では、「第２測定条件」の下で得られた回折Ｘ線強度を示す測定プロファイルを積分して積分値を求める。この積分値を、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」とする（ステップ１１６）。
【０１００】
上記の「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１１７）。
【０１０１】
記憶部５０に記憶されている、「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」と「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を演算部４０に読み込む（ステップ１１８）。
【０１０２】
演算部４０では、「狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」を「広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度」で除算して、「参照試料の回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１１９）。
【０１０３】
上記の「参照試料の回折Ｘ線強度比」を、記憶部５０に記憶する（ステップ１２０）。
【０１０４】
記憶部５０に記憶されている「対象試料の回折Ｘ線強度比」と「参照試料の回折Ｘ線強度比」を演算部４０に読み込む（ステップ１２１）。
【０１０５】
演算部４０では、「対象試料の回折Ｘ線強度比」を「参照試料の回折Ｘ線強度比」で除算して、「規格化した回折Ｘ線強度比」を計算する（ステップ１２２）。
【０１０６】
「規格化した回折Ｘ線強度比」の大きさから、対象試料２２の結晶学的完全性、構造劣化の程度を判定する（ステップ１２３）。
【図面の簡単な説明】
【０１０７】
【図１】２種類の受光系開口角条件で測定したＧａＮ試料（試料Ａ）の０００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す特性図。
【図２】２種類の受光系開口角条件で測定したＧａＮ試料（試料Ｂ）の０００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す特性図。
【図３】Ｘ線解析装置を示す概略構成図。
【図４】Ｘ線解析装置を示す概略構成図。
【図５】比較参照用試料ＧａＡｓ基板結晶ピークに対して２種類の受光系開口角条件で測定した００６反射Ｘ線回折測定プロファイルを示す特性図。
【図６（ａ）】実施例２に係る、結晶の構造解析装置を示す構成図。
【図６（ｂ）】実施例２に係る、結晶の構造解析装置を示す構成図。
【図７（ａ）】実施例２の動作状態を示すフロー図。
【図７（ｂ）】実施例２の動作状態を示すフロー図。
【図７（ｃ）】実施例２の動作状態を示すフロー図。
【図８（ａ）】実施例３の動作状態を示すフロー図。
【図８（ｂ）】実施例３の動作状態を示すフロー図。
【図８（ｃ）】実施例３の動作状態を示すフロー図。
【符号の説明】
【０１０８】
１０ Ｘ線源
１１ 試料保持部
１２ Ｘ線検出器
１３ スリット
１４ アナライザ結晶
２０ 試料
１００ 結晶の構造解析装置
３０ Ｘ線回折装置
３１ エクス線源
３２ 試料保持部
３３，３４ Ｘ線検出器
３５ アナライザ結晶
【特許請求の範囲】
【請求項１】
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項２】
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項３】
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか一項において、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項５】
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析装置。
【請求項６】
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析装置。
【請求項７】
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析装置。
【請求項８】
請求項５乃至請求項７の何れか一項において、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする結晶の構造解析装置。
【請求項１】
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項２】
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度の中からピークとなる強度を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項３】
試料に対してＸ線を照射したときに、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度をＸ線検出器により検出して前記試料の結晶の構造を解析する方法であって、
試料として解析対象となる対象試料を用い、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間に開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
試料として結晶の完全性が保証された参照試料を用い、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、この検出した強度を積分した積分値を、狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度とする工程と、
狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比とする工程と、
対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項４】
請求項１乃至請求項３の何れか一項において、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする結晶の構造解析方法。
【請求項５】
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度との相対比を求め、この相対比を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比との相対比を求め、この相対比を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析装置。
【請求項６】
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度の中からピークとなる強度を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析装置。
【請求項７】
試料を保持する試料保持部と、前記試料保持部に保持された試料に対してＸ線を照射するＸ線源と、前記試料にて回折した回折Ｘ線の強度を検出するＸ線検出器と、前記試料保持部と前記Ｘ線検出器との間であって回折Ｘ線が進行する受光系に配置されたり前記受光系から外れた位置に配置されたりする開口絞り手段とを有するＸ線回折装置と、
演算部と、
記憶部とからなる結晶の構造解析装置であって、
前記試料保持部に解析対象となる対象試料を保持し、この対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置しないようにした第１測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記対象試料と前記Ｘ線検出器との間の前記受光系に前記開口絞り手段を配置するが他の測定条件は第１測定条件と同じにした第２測定条件にて、入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記対象試料にＸ線を照射し、前記対象試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での対象試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での対象試料のＸ線強度と広開口角での対象試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での対象試料のＸ線強度を広開口角での対象試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を対象試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記試料保持部に結晶の完全性が保証された参照試料を保持し、前記第１測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折した回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を広開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記第２測定条件にて入射角度を徐々に変化させつつ前記Ｘ線源から前記参照試料にＸ線を照射し、前記参照試料にて回折して前記開口絞り手段を通過してきた回折Ｘ線の強度を前記Ｘ線検出器により検出し、前記演算部はこの検出した強度を積分した積分値を狭開口角での参照試料の回折Ｘ線強度として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から狭開口角での参照試料のＸ線強度と広開口角での参照試料のＸ線強度を読み込み、狭開口角での参照試料のＸ線強度を広開口角での参照試料のＸ線強度にて除算し、この除算値を参照試料の回折Ｘ線強度比として前記記憶部に記憶し、
前記演算部は、前記記憶部から対象試料の回折Ｘ線強度比と参照試料の回折Ｘ線強度比を読み込み、対象試料の回折Ｘ線強度比を参照試料の回折Ｘ線強度比にて除算し、この除算値を規格化した回折Ｘ線強度比とし、この規格化した回折Ｘ線強度比の値から対象試料の結晶構造状態を判定することを特徴とする結晶の構造解析装置。
【請求項８】
請求項５乃至請求項７の何れか一項において、
前記参照試料は、完全結晶基板である、Ｓｉ基板結晶、またはＧｅ基板結晶、またはＧａＡｓ基板結晶、またはＩｎＰ基板結晶であることを特徴とする結晶の構造解析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６（ａ）】
【図６（ｂ）】
【図７（ａ）】
【図７（ｂ）】
【図７（ｃ）】
【図８（ａ）】
【図８（ｂ）】
【図８（ｃ）】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６（ａ）】
【図６（ｂ）】
【図７（ａ）】
【図７（ｂ）】
【図７（ｃ）】
【図８（ａ）】
【図８（ｂ）】
【図８（ｃ）】
【公開番号】特開２００８−１９７０２４（Ｐ２００８−１９７０２４Ａ）
【公開日】平成２０年８月２８日（２００８．８．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３４２８８（Ｐ２００７−３４２８８）
【出願日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【出願人】（０００００４２２６）日本電信電話株式会社 (13,992)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年８月２８日（２００８．８．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月１５日（２００７．２．１５）
【出願人】（０００００４２２６）日本電信電話株式会社 (13,992)
【Ｆターム（参考）】
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