ガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法
【課題】 下記１）〜３）を満足するガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法の提供。
１）研削性の向上： 研削性を高め表面粗さを低くし、電磁変換特性を向上させる。
２）スクラッチの低減： ハードディスク表面上のスクラッチ（傷）を減らし、収率を向上させる。
３）研削クズ除去性の向上： ハードディスク表面上の研削クズ付着量を減らし、収率を向上させる。
【解決手段】 アルカリ化合物と（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれた少なくとも１種の化合物とを含有する水溶液であることを特徴とするガラスエッチング組成物、これを利用するガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法。
１）研削性の向上： 研削性を高め表面粗さを低くし、電磁変換特性を向上させる。
２）スクラッチの低減： ハードディスク表面上のスクラッチ（傷）を減らし、収率を向上させる。
３）研削クズ除去性の向上： ハードディスク表面上の研削クズ付着量を減らし、収率を向上させる。
【解決手段】 アルカリ化合物と（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれた少なくとも１種の化合物とを含有する水溶液であることを特徴とするガラスエッチング組成物、これを利用するガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法に関する。特に、ガラス基板の研削性を向上し、基板表面上のスクラッチや微小付着物を低減した、ガラスエッチング組成物、ポリッシング加工用組成物及びポリッシング加工方法に関し、さらに磁気ディスク用のガラス基板等のポリッシングに適する加工用組成物及びポリッシング加工方法の提供に関する。
【背景技術】
【０００２】
砥粒と水、界面活性剤、溶剤、アミン類、アルカリ等の添加剤を配合した研磨液スラリーを用いて基板表面を研磨し、平坦化する技術
ガラスポリッシング加工用には、これまで、砥粒と水、界面活性剤、溶剤、アミン類、アルカリ等の添加剤を配合した研磨液スラリーを用いて基板表面を研磨し、平坦化する技術が種々提案されてきた。
【０００３】
中でも、ガラス基板の需要の大きく重要な用途である、磁気ディスク装置に使用されているメモリーハードディスクは、近年、大容量化、高密度化の方向にあり、磁気媒体は従来の塗布型媒体からメッキ法、さらに、スパッタリング法による薄膜媒体へと移行している。そして、高密度化に伴いメモリーハードディスクと磁気ヘッドとの間隔、すなわち、ヘッド浮上高はますます小さくなってきており、最近では０．０１μｍ以下になっている。
このメモリーハードディスクにおいては、ヘッド浮上高が著しく小さいために、ディスクに突起があるとヘッドクラッシュを招き、ディスク表面の磁性媒体や磁気ヘッドを損傷させることがある。また、ヘッドクラッシュに至らないような微小の突起でも、突起部の磁気特性の乱れによって、情報の読み書きの際に種々のエラー原因になりやすい。また、深い溝の存在は、ヘッドディスク間の距離を広げ、信号出力が弱まりエラー原因となる。従って、磁性媒体を形成する前のメモリーハードディスク基板研削工程等での大きな凹凸の発生を防ぐことが重視されているのが近年の傾向である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１５４２０８
【特許文献２】特開平１０−１８３１０４
【特許文献３】特開平０９−２９６１６１
【０００５】
（特開２００５−１５４２０８）
この特許文献１では、二酸化ケイ素研磨材、アルカリ化合物及び水を含有するガラス基板の研磨用組成物が提案されている。また、アルカリ化合物はガラス基板表面を腐食又はエッチングすることにより、ガラス基板表面を化学的に研磨する。このアルカリ化合物による化学的研磨はアルカリ化合物の副次的作用であり、二酸化ケイ素による機械的研磨に比べて研磨力が弱いと説示し、アルカリ化合物としては、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）も例示されているが、研磨速度を高めるために好ましい化合物には選ばれていない。また、実用的には、酸化剤の使用がなくては十分な研磨速度が得られないとしている。さらに、試験例において水酸化カリウムは、０．０３〜０．０５μｍ／分で研磨速度良と、ＴＭＡＨは、０．０２〜０．０３μｍ／分で研磨速度やや不良と評価されている。
【０００６】
（特開平１０−１８３１０４）
この特許文献２では、酸化セリウム研磨材、アミノ酸及びアミンを含有するガラス研磨用組成物が、アルミノシリケートを主成分とするガラス基板や、リチウムシリケートを主成分とする結晶化ガラス基板等硬質のハードディスク基板の仕上げ研磨に、高い研磨速度を長期間にわたって維持できる等優れた研磨材の提供を目的として提案されている。アミノ酸と併用するアミンとしてエタノールアミンも例示されているが、メラミンだけが特に好ましいとされる。また、アミンの含有量が３．０重量％を超えると含有量の増大に見合った研磨速度の促進効果は得られない恐れがあるとしている。
【０００７】
（特開平０９−２９６１６１）
この特許文献３では、水の存在下にて熱処理したフュームドシリカの水スラリー、またはこの水スラリーに研磨促進剤等を添加した研磨剤は、高純度、かつ低価格でありながら、高研磨速度と平滑性、無傷性とを高いレベルで同時達成できることが報告されている。また、研磨促進剤として、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム又はリン酸カルシウムを添加した場合、無添加の場合に比し、研磨速度が、若干向上しているデータを開示している。
なお、この特許文献では、解決すべき課題として、従来のシリカまたはアルミナ砥粒は、需要家より要求のある高研磨速度、表面の各種欠陥（スクラッチ、Ｈａｚｅ、ＳＳＳ等）の発生防止、高純度、及び低価格の全てについて、同時に満足できるものとは言えなかったことを挙げている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ガラスポリッシング加工においては、表面の研磨速度を高め、表面粗さを小さくし基板表面を平坦化すること、キズやスクラッチを低減すること、基板表面の付着物を低減することができる、ポリッシング用組成物及びポリッシング加工方法が求められていた。
さらに、前述したメモリーハードディスクにおいては、最近、より一層の大容量化、高密度化の必要性に迫られており、ヘッド浮上高がさらに低くなることによって、従来では問題とならない程度のスクラッチや微小付着物（研削クズ）による、収率低下や信号欠落も問題となってきた。従来の組成物ではスクラッチを少なくし、研削速度も大きくすることはできないので、磁気記録媒体として必要な評価を保持しながら、スクラッチが少なく且つ研削速度も大きいバランスの取れた、ポリッシング用組成物及びポリッシング加工方法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、このような課題解決を目的とし、まず、ガラスエッチング組成物の基礎的な配合について検討したところ、アルカリ化合物（Ａ成分）に、特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤（Ｂ成分）を併用した水溶液は、ガラス基板を水溶液中に浸漬・静置してエッチング量を測定するという単純な試験結果からも、明らかに、これらＡ成分、Ｂ成分を各々単独で使用した水溶液のエッチング量に比べても、また、両成分のエッチング量の和に比べても、エッチング量が特異的に増大されると言う知見を得た（後記表−１，２参照）ことにより、かかる水溶液自体が、ガラスエッチング組成物として有用であることがわかった。当該アルカリ化合物（Ａ成分）と特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤（Ｂ成分）とを併用した水溶液に、さらに、砥粒や適切な研磨助剤等を配合することによって、スクラッチが少なく且つ研削速度も大きいバランスの取れたガラスポリッシング用組成物が得られることがわかった（後記表−５〜７参照）。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の効果は、詳細は後述するとおりであるが、主として次の点にある：
１）ガラス基板の研削性向上： 研削性を高め表面粗さを低くし、電磁変換特性を向上させる。
２）スクラッチの低減： ハードディスク表面上のスクラッチ（傷）を減らし、収率を向上させる。
３）研削クズ（微小付着物）除去性の向上： ハードディスク表面上の研削クズ付着量を減らし、収率を向上させる。
【００１１】
４）ハードディスク特性の向上：
アルカリ化合物と特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤とを併用して、エッチング性を向上した水溶液を含有する研磨用組成物は、平滑で表面粗さが小さく、スクラッチや付着物の少ない、良好なハードディスク用ガラス基板を製造できる（後記表−３，４参照）。その作用メカニズムは明らかでは無いが、次のように推定する。アルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤がエッチングの際にガラス基板表面に吸着することにより、ガラス表面の酸化ケイ素成分の一部を捕捉して遊離化除去するように作用し、研磨が促進されると推定している。
また、表面に吸着膜を形成することで、適度な潤滑性が得られ、スクラッチが減少し平坦化も促進される。更に、吸着膜は研削屑や砥粒の基板表面への付着を抑制する。
この他にも、当発明のガラスエッチング組成物は、本発明のポリッシング用組成物以外にも、ガラス表面へのエッチング性を利用する用途に用いることができる。例えば、ガラス表面の加工や半導体製造プロセスに使用されるエッチング液やレジスト剥離剤、及び洗浄剤等として用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に記述する。
【００１３】
Ａ．アルカリ化合物
本発明組成物には、研磨速度、表面粗さを改善する目的で、アルカリ化合物を配合することが必要である。
本発明において、アルカリ化合物としては、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、第４級アンモニウム化合物、アンモニアから選ばれる。具体的には、アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウムが挙げられ、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウムが挙げられる。第４級アンモニウム化合物としては、下記一般式で表される化合物：
Ｒ４Ｎ＋ＯＨ−
（式中、Ｒは、同一もしくは異なる、Ｃ１〜８のアルキル基、フェニル基、ベンジル基又はシクロヘキシル基であり、各Ｒは、アルコール性水酸基を有していてもよい。）であり、具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、テトラオクチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリベンジルメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルシクロヘキシルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルシクロヘキシルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド（ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド）、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシエチルジエチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシプロピルジメチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシプロピルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシプロピルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシプロピルジエチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシプロピルモノエチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。アルカリ化合物として、好ましくは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、アンモニアである。
アルカリ化合物の配合量は、ガラスエッチング組成物１００重量部に対して、１〜３０重量部、特に好ましくは１〜２０重量部であり、この範囲未満では研磨速度が不十分であり、超過すると配合安定性が不安定となるので、好ましくない。
【００１４】
Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物及びリン系キレート剤
本発明組成物には、研磨速度、表面粗さを改善する目的で、（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を配合することが必要である。
（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコールとしては、具体的には、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、リボース、グルコース、フラクトース、異性化糖等が挙げられる。好ましくは、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトールである。
また、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物としては、第１級アミン、第２級アミン及び第３級アミンから選ばれ、具体的には、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ビス（エタノールアミン）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビス（エタノールアミン）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’−トリス（エタノールアミン）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（エタノールアミン）等が挙げられる。好ましくは、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン等のアルカノールアミン類である。
さらに、（３）リン系キレート剤としては、分子中に２個以上のリン原子を有する有機ホスホン酸化合物から選ばれ、具体的には、分子中に１個以上のアルコール性水酸基を有するリン化合物である、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸等、その他、アンモニア−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（メチレンホスホン酸）等が挙げられる。好ましくは、研削速度が速いという点から、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸等、分子中に１個以上のアルコール性水酸基を有するリン化合物である。
【００１５】
一方、上記Ｂ．（１）、（２）アルコール性水酸基を有する化合物及びＢ．（３）リン系キレート剤の配合量は、それぞれガラスエッチング組成物の全重量１００重量部に対して、１〜３０重量部、好ましくは２〜３０重量部、特に好ましくは３〜２０重量部である。１重量部未満では、ガラス材料の研磨速度や表面粗さが十分でなく、３０重量部超過では、表面状態が悪化し表面粗さやスクラッチ、付着物が十分でない。
また、Ｂ．（３）リン系キレート剤は、Ｂ．（１）、（２）アルコール性水酸基を有する化合物とは異なり、いずれも酸性を示しているため、Ａ．アルカリ化合物との併用の際には、上記範囲内の配合量を選択するだけでなく、次のような配慮も必要である。すなわち、組成物中のリン系キレート剤の有する全ての酸性水素原子を中和するに必要なアルカリ性水酸基の量をＡとし、同組成物中のアルカリ化合物の有する全てのアルカリ性水酸基の量をＢとした場合、Ｂ／Ａ≧０．５であり、好ましくは、Ｂ／Ａ≧０．６であり、さらに好ましくは、Ｂ／Ａ≧０．８であり、特に好ましくは、Ｂ／Ａ≧１．０であることが望ましい。
【００１６】
ガラスエッチング組成物の具体的組成
本発明のガラスエッチング組成物は、実用上、さらに、アクリル酸系水溶性ポリマー、界面活性剤を含むものが好ましく、具体的には、ガラスエッチング組成物の全重量１００重量部に対して、次の組成を有するものが挙げられる。
Ａ．アルカリ化合物： １〜３０重量部
Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物又はリン系キレート剤： １〜３０重量部
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー： ０〜１０重量部
Ｄ．界面活性剤： ０．０１〜３０重量部
Ｅ．水： １０〜９８重量部
好ましくは、
Ａ．アルカリ化合物： １〜２０重量部
Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物又はリン系キレート剤： ２〜３０重量部
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー： ０．２〜５重量部
Ｄ．界面活性剤： ０．０５〜２０重量部
Ｅ．水： ２０〜９７重量部
【００１７】
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー
本発明組成物には、表面張力調整、粘度調整又は分散安定性向上等の目的で、カルボン酸基、カルボン酸塩基及び／又はカルボン酸アミド化合物基を有するアクリル酸系水溶性ポリマーの少なくとも１種を配合してもよい。
なかでも、アクリル酸系水溶性ポリマー、すなわち、カルボン酸が、アクリル酸又はメタクリル酸（以下、「（メタ）アクリル酸」と総称することがある。）である上記水溶性ポリマーの配合は、砥粒に作用し、スクラッチ低減に有効であるので好ましい。
アクリル酸系水溶性ポリマーを構成する単量体の具体例としては、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸ナトリウム塩、（メタ）アクリル酸カリウム塩、（メタ）アクリル酸アンモニウム塩、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミド−２，２−ジメチルプロパンスルホン酸、及びこれらのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等が挙げられる。これらの群から選ばれる少なくとも１種の単量体は、相互に又は等モル以下のそれ以外の単量体、例えば、イタコン酸、ポリオキシエチレンモノメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート等と共重合して、アクリル酸系水溶性ポリマーとすることもできる。本発明において、アクリル酸系水溶性ポリマーとしては、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリ（メタ）アクリル酸アンモニウム塩、ポリ（メタ）アクリル酸ナトリウム塩、ポリ（メタ）アクリル酸カリウム塩、ポリ（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸の共重合物、及びこれらの塩等からなる群から選ばれる少なくとも１種の使用が好ましい。アルカリ塩を使用する場合は、１種であっても、２種以上の組合せであっても性能上特に制限はない。例えば、ポリアクリル酸ナトリウム塩とポリアクリル酸アンモニウム塩の組合せ等が可能である。
また、この水溶性ポリマーの分子量は、水溶性を有する範囲内の分子量であれば特に制限はないが、５００〜１００００００の範囲内にあることが好ましく、１０００〜５０００００の範囲内にあることがより好ましい。
【００１８】
この水溶性ポリマーの実用的な配合量は、ガラスポリッシング加工用組成物１００重量部に対して、０〜１０重量部であり、好ましくは０．１〜１０重量部、特に好ましくは０．２〜５重量部である。０．１重量部未満では、ガラス材料のスクラッチが多くなり、研磨速度や表面粗さが十分でなく、１０重量部超過では、研磨速度が低下し、スクラッチが多くなる傾向がある。
特に磁気ディスクの研磨に際しては、水溶性ポリマーの配合は、ポリッシング加工時のスクラッチや研磨砥粒のガラス基板への付着といった表面欠陥を大幅に低減させる。これは、水溶性ポリマーが研磨砥粒表面へ界面活性剤のようにコーティングし、ポリッシング加工時の表面への作用がマイルドになることで実現されると推定される。
またその他ガラス基板の研磨に際しても、同様の効果が得られるため、各エッチング剤との併用が望ましい。
【００１９】
Ｄ．界面活性剤
ハードディスクの表面に研削物が残存すると、完成製品の記録性に悪影響を及ぼすため、研削物の洗浄除去には非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性能を有する、少なくとも１種の界面活性剤化合物の使用が重要である。これらの界面活性剤は、研磨屑及び研磨砥粒の表面に作用することで、ガラス基板表面への強固な付着を防止し、また分散効果を高めて研磨屑を系外へ排出しやすくし、結果的に基板表面の異物の低減することができる。また界面活性作用により研磨スラリーの液性をより濡れ易い状態に保つことで、研磨ムラやスクラッチを防ぐことができる。なかでも、両性界面活性剤、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤の使用が好ましい。
具体的には、両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型界面活性剤、アミドプロピルベタイン型界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン型界面活性剤等が使用できる。特に、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油アルキルアミノプロピオン酸ナトリウム、ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム等の両性界面活性剤の使用が好ましい。
また、アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、タウリン系界面活性剤、ザルコシネート系界面活性剤、イセチオネート系界面活性剤、Ｎ−アシル酸性アミノ酸系界面活性剤、モノアルキルリン酸エステル塩、高級脂肪酸塩およびアシル化ポリペプチド等が使用でき、特に、ドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ、ラウレス硫酸トリエタノールアミン塩（ラウリルエーテル硫酸ＴＥＡ塩）、αオレフィンスルホン酸Ｎａ、ラウロイルＮ−メチルアラニントリエタノールアミン塩、ｐ−トルエンスルホン酸Ｎａ、キシレンスルホン酸Ｎａ、キュメンスルホン酸Ｎａ等のアニオン界面活性剤の使用が好ましい。
非イオン界面活性剤としては、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのエチレンオキサイド付加物、オクチルフェノールのエチレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのプロピレンオキサイド付加物、オクチルフェノールのプロピレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのエチレンオキサイドプロピレンオキサイドブロックコポリマー、オクチルフェノールのエチレンオキサイドプロピレンオキサイドブロックコポリマー等のアルキルフェノールのアルキレンオキサイド付加物が使用できる。
実用的な界面活性剤の配合量は、ガラスポリッシング加工用組成物１００重量部に対して、０．０１〜３０重量部であることが好ましく、特に好ましくは０．０５〜２０重量部である。０．０１重量部未満では、スクラッチ及び微小付着物除去能が不十分であり、超過すると配合安定性が不安定（他の成分が析出するケースがあり）となるので、好ましくない。
【００２０】
脂肪酸類、脂肪酸アミド類、その他の水溶性ポリマー、グリコール類、その他のキレート剤等
本発明組成物には、上記に例示した化合物以外にも、さらなる補助添加剤として種々の化合物を添加することが可能である。例えば、砥粒の分散、凝集又は境界潤滑性向上等の目的で、脂肪酸類、脂肪酸アミド類、その他の水溶性ポリマー、グリコール類、その他のキレート剤等の種々の化合物を配合してもよい。
本発明において、配合される脂肪酸類としては、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸等が選ばれる。
また脂肪酸アミド類としては、オレイン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、リシノール酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸等の脂肪酸類の酸アミド及びこれらのアルキレンオキサイド付加物、例えば、エチレンオキサイド付加物、プロピレンオキサイド付加物、（エチレン−プロピレン）オキサイド付加物等が選ばれる。
その他の水溶性ポリマーとしては、具体的には、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル等のエーテル類。ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびポリアクロレイン等のビニル系ポリマー。ジエチレントリアミン／アジピン酸の縮合物及びそれらのアルキレンオキサイド付加物、ジエチレントリアミン／アジピン酸縮合物のエピクロルヒドリン架橋ポリマー等のカチオンポリマー、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、硝酸セルロース、硫酸セルロース、ペクチン等の多糖類、ゼラチン、でんぷん、アルブミン等、ポリスチレンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａホルマール縮合物等からなる群より選ばれる、少なくとも１種の化合物である。
グリコール類としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、メチルプロパンジオール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、アルキレングリコール誘導体、グリコールエステル、グリコールエーテル等が挙げられる。
その他のキレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロトリ酢酸、β−アラニン二酢酸、α−アラニン二酢酸、アスパラギン酸二酢酸、エチレンジアミン二コハク酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、１，３−プロパンジアミン四酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、Ｌ−グルタミン酸二酢酸、イミノジ酢酸等のキレート剤及びそれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩類等が選ばれる。
脂肪酸類、その他の水溶性ポリマー類は、砥粒凝集剤として作用し、砥粒に吸着されて砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。
また、脂肪酸アミド類、グリコール類、その他のキレート剤類は、ガラス基板表面に吸着されて、強く作用する場合は、基板表面と研磨液の界面で潤滑膜を形成し、弱く作用する場合は、弱い境界潤滑剤として作用し、いずれも、スクラッチの低減に効果があると推定される。
またこれらの化合物はガラス基板と共に研磨屑表面にも吸着し、分散効果を高めて、研磨屑の系外への排出を促進する効果があると推定される。
【００２１】
研磨スラリー
本発明のガラスポリッシング加工用組成物は、ガラス材料表面のポリッシング加工に際し、前記の具体的組成として示したガラスエッチング組成物に、さらに、砥粒及び水又は水中に予め分散した砥粒を加えて、砥粒を水中に安定に分散したスラリー状の研磨液として使用される。しかして、このスラリー状研磨液中の砥粒の濃度は、スラリー状研磨液１００重量部に対して、０．０１〜５０重量部の範囲内から選ばれる。
本発明において、研磨液中に分散される砥粒としては、通常、ＪＩＳ Ｒ６００２の電気抵抗試験方法に従って測定した最大粒子径が１５μｍ以下の微粒子又は粉末が選ばれる。この種砥粒としては、ＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７の規定に従えば、微粉の区分に属し、１５μｍ以下の最大粒子径を有する粒度分布（電気抵抗試験方法）を示す粒度、具体的には、＃３０００、＃４０００、＃６０００、＃８０００の粒度の研削材又はそれらに準ずるものが選ばれる。
砥粒の材質としては、特に制限はなく、具体的には、ダイヤモンド（例えば、ナノクラスターダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド）、ガーネット、ガラス、カーボランダム、金属酸化物（例えば、アルミナ、シリカ、コロイダルシリカ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｇｅ２Ｏ３、ＭｇＯ）、窒化物（例えば、窒化珪素）、カーバイド（例えばＳｉＣ、硼素カーバイド、チタンカーバイド、タングステンカーバイド）等が挙げられる。好ましくは、ダイヤモンド、ＣｅＯ２、コロイダルシリカ、アルミナ、ＺｒＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＣである。
【００２２】
これら材質のうち、メモリーハードディスク基板用には、分散性が良く、少量で研磨性が良い点で、好ましくは、ダイヤモンドが選択される。ダイヤモンドは、最大粒子径が１５μｍ以下であれば、天然品でも工業用合成品であってもよい。また、アルミナ及び炭化珪素は、ＪＩＳ Ｒ６１１１−１９８７に規定された人造研削材又はそれに準ずるものであって、最大粒子径が１５μｍ以下のものが選ばれる。ＪＩＳ Ｒ６１１１−１９８７の規定に従えば、アルミナ質研削材又は炭化けい素質研削材の区分に属する諸種類、例えば白色アルミナ研削材、緑色炭化けい素質研削材等のうち、上記所定の粒度、具体的には、＃３０００、＃４０００、＃６０００、＃８０００の粒度のもの又はそれらに準ずるものが選ばれる。
酸化セリウム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、したがって、研磨表面に傷が入りにくいことから、仕上げ鏡面研磨に有用である。また、シリカ研磨材に比べ、研磨速度が高いという利点も有する。しかしながら、酸化セリウムを選択するにあたっては、分散性が悪く、多量に添加しないと研磨性が上がらない、価格も高い点に留意する必要がある。また、シリカ系研磨分散液のうちコロイダルシリカスラリーは分散安定性に優れているという利点も有する。しかしながら、シリカ濃度を高くしなければ研磨レートが低いという問題がある。すなわち、コロイダルシリカスラリーは、十分な研磨レートを得るためには高いシリカ濃度が必要となってしまう。また、コロイダルシリカを選択するにあたっては、乾燥性が高く、スラリー導入ノズルが詰まり易く、使いこなしが難しい点に留意する必要がある。
【００２３】
水
水は研削時の冷却媒体として非常に重要な役割を果たす。その使用量は、研削時に実際に使用される、前記砥粒を水中に安定に分散したスラリー状の研磨液中の全成分合計重量に対し、４０〜９９重量％、好ましくは５０〜９８重量％である。本発明に好ましく用いられる水は、電導度が１０μＳ／ｃｍ以下である二次イオン交換水である。水道水を用いると、塩素分がハードディスク表面に残存して、腐食を起こす可能性があり、また、カルシウム等の金属成分がハードディスク表面に残存して、完成製品の記録性に悪影響を及ぼすために好ましくない。
【００２４】
ガラス種類：
本発明において、ポリッシング加工の対象となるガラスの材質としては、特に制限はなく、具体的には、青板ガラス、白板ガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダアルミノシリケートガラス、化学強化ガラス、結晶化ガラス、ソーダライムガラス基板、ボロシリケートガラス、無アルカリガラス等が挙げられる。
磁気ディスク用ガラス基板の製造に使用するガラスは、アモルファスガラスでも結晶化ガラスのいずれでも差し支えないが、より平坦でより加工性が必要な用途には、前者が、より強靭で耐久性が望まれる用途の場合には、後者が用いられる。
【００２５】
【実施例】
【００２６】
以下、この発明を実施例により具体的に説明する。なお、この実施例により、この発明は何ら限定されることはない。
また、以下の実施例において、研磨液組成物の配合成分として、以下のものを使用した。
【００２７】
Ａ．アルカリ化合物
（１）ＮａＯＨ キシダ化学社製、商品名水酸化ナトリウム
（２）ＫＯＨ キシダ化学社製、商品名水酸化カリウム
（３）アンモニア キシダ化学社製、商品名アンモニア
（４）テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ） キシダ化学社製、商品名 テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（２５％水溶液）
（５）ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド（ＡＨ２１２） 四日市合成社製、商品名ＡＨ２１２
【００２８】
Ｂ．（１）アルコール性水酸基を有する化合物 アルコール
（１）グリセリン キシダ化学社製、商品名グリセリン
（２）ジグリセリン キシダ化学社製、商品名ジグリセリン
（３）ペンタエリスリトール キシダ化学社製、商品名ペンタエリスリトール
（４）ソルビトール キシダ化学社製、商品名ソルビトール
Ｂ．（２）アルコール性水酸基を有する化合物 アミン化合物
（１）モノエタノールアミン（ＭＥＡ） キシダ化学社製、商品名２−アミノエタノール
（２）ジエタノールアミン（ＤＥＡ） キシダ化学社製、商品名２，２’−イミノジエタノール
（３）トリエタノールアミン（ＴＥＡ） キシダ化学社製、商品名２，２’，２”−ニトリロトリエタノール
（４）モノイソプロパノールアミン 関東化学社製 商品名モノイソプロパノールアミン
（５）ジイソプロパノールアミン 関東化学社製 商品名ジイソプロパノールアミン
（６）トリイソプロパノールアミン 関東化学社製 商品名トリイソプロパノールアミン
（７）エチレンジアミン キシダ化学社製、商品名エチレンジアミン
Ｂ．（３）リン系キレート剤
（１）１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸 四日市合成社製、商品名Ｆ−１１５
（２）アンモニア−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリス（メチレンホスホン酸） キレスト社製、商品名キレストＰＨ−３２０
（３）エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（メチレンホスホン酸） キレスト社製、商品名キレストＰＨ−５４０
【００２９】
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー
（１）ポリアクリル酸Ｎａ 東亜合成社製、商品名Ａ３０ＳＬ 分子量６０００
（２）ポリアクリル酸アンモニウム塩 東亜合成社製、商品名Ｔ５４０ 分子量６０００
（３）アクリル酸Ｎａとアクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸Ｎａの共重合物 四日市合成社製 分子量１００００ 共重合物のモノマー比（アクリル酸Ｎａ／アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸Ｎａ＝１／１）
【００３０】
Ｄ．界面活性剤
＜両性界面活性剤＞
（１）２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン（ＣＮＳ） ライオン社製、商品名エナジコールＣＮＳ
（２）ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン 第一工業製薬社製、商品名アモーゲンＣＢ−Ｃ
（３）ヤシ油アルキルアミノプロピオン酸ナトリウム ライオン社製、商品名リポミンＬＡ
（４）ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム ライオン社製、商品名エナジコールＤＰ−３０
＜アニオン界面活性剤＞
（１）ドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ（ソフト型） 花王社製、商品名ネオペレックスＧ−１５
（２）ラウレス硫酸トリエタノールアミン塩（ラウリルエーテル硫酸ＴＥＡ塩） 花王社製、商品名エマール２０Ｔ
＜非イオン界面活性剤＞
（１）ラウリルアルコールのＥＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ＤＫＳ ＮＬ−１００
（２）ラウリルアルコールのＥＯ／ＰＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ＤＫＳ ＮＬ−Ｄａｓｈ４１０
（３）ジスチレン化フェノールのＥＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ノイゲンＥＡ１３７
（４）分岐デシルエーテルのＥＯ／ＰＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ノイゲンＸＬ１００
【００３１】
脂肪酸類、脂肪酸アミド類、グリコール類、その他のキレート剤
（１）デカン酸 キシダ化学社製、商品名デカン酸
（２）オレイン酸アミドのＥＯ付加物（オレイン酸アミド／５ＥＯ） ライオンアクゾ社製、商品名エソマイド Ｏ／１５
（３）プロピレングリコール（ＰＧ） キシダ化学社製、商品名プロピレングリコール
（４）エチレングリコール キシダ化学社製、商品名エチレングリコール
（５）ジエチレングリコール キシダ化学社製、商品名ジエチレングリコール
（６）エチレンジアミン四酢酸Ｎａ キレスト社製、商品名キレスト４０
【００３２】
［応用例ＥＴ］ ガラスエッチングテスト
内容積２５０ｍｌのＳＵＳ製容器に、表−１、２に示す組成及び濃度の各種エッチング用水溶液を収容し、これに同表に示す各種のガラス板（白板ガラス、ソーダライムガラス、無アルカリガラス：２ｃｍ角四角形基板、磁気ディスク用アモルファスガラス、結晶化ガラス：２．５インチディスク状基板）を、表面が露出しないように浸漬した状態で、液温５０℃で１２０時間静置した。各ガラス板ごとに、エッチングテスト前後の重量を測定した。
テストの結果は、ガラス基板表面からエッチングされたガラス成分の量（エッチング量）を、次式に従い、減量率（ｗｔ％）として算出し、同表に表示した：
減量率＝｛（テスト前重量）−（テスト後重量）｝／（テスト前重量）×１００％
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
上記の表−１、２に示されたエッチングテストの結果から、次の事実が、判明する。
（１） 各種エッチング水溶液のうち、表−１に示す、単一化合物の水溶液では、アルカリ化合物としては、ＮａＯＨ、ＫＯＨが最もエッチング性が高く、次いで第４級アンモニウム化合物及びアンモニア（Ｎｏ．Ａ０１〜Ａ１１参照）、そして（ａ）アルカノールアミン等のアミン化合物（Ｎｏ．ａ０１〜ａ１３参照）の順となる（エッチング量では、ガラス種によって若干の差は認められるが、同濃度のＮａＯＨ、ＫＯＨの１／２を超えることはない）。また、（ｂ）グリセリン、ジグリセリン等のアルコールや、（ｃ）１−ヒドロキシエタン−１，１ジホスホン酸等のリン系キレート剤は、ガラスをエッチングしない（Ｎｏ．ｂ０１〜ｂ０７及びｃ０１〜ｃ０６参照）。
また、第４級アンモニウム化合物、アルカノールアミン化合物の水溶液の濃度による影響は、低濃度では、濃度と共にエッチング量も増大するが、１０％を超えて濃度を高くしても、エッチング量の増大は殆ど望めない（Ｎｏ．Ａ０５〜Ａ０９及びａ０５〜ａ０９参照）。
（２） 表−２に示す、併用系の水溶液では、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、第４級アンモニウム化合物、アンモニア等のアルカリ化合物と、（ａ）アルカノールアミン等のアミン化合物、（ｂ）グリセリン、ジグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等のアルコール、（ｃ）１−ヒドロキシエタン−１，１ジホスホン酸、アンモニア−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリス（メチレンホスフォン酸）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（メチレンホスフォン酸）等のリン系キレート剤とを併用したものが、特異的に水溶液のエッチング性を向上できる。
すなわち、併用系を構成する、表示濃度の、アルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量、及び、（ａ）アミン化合物、（ｂ）アルコール、（ｃ）リン系キレート剤等、特定の有機化合物単独の水溶液のエッチング量のいずれよりも大きく、また、両者を加算した量よりも、大きなエッチング量を達成することができる。これは全く予期できないエッチング性の向上であった。
【００３６】
ただし、アルカリ化合物と併用する（ａ）〜（ｃ）の有機化合物が、上述の特異的なエッチング性向上を達成させるには、以下の条件を充足する必要があることが分かった。
１） （ａ）アミン化合物は、分子中にアルコール性水酸基を２つ以上有すること（Ｎｏ．１〜２，４〜９，１１〜１２，２３〜２４，２６〜２７，３０，３１，３３〜４０，４２〜４３，４７，４８，５３〜５４参照）。また、水溶液中のアミン化合物の濃度が１％以上であること（Ｎｏ．５，３３，３６参照）。
アルコール性水酸基を１つしか有しないモノアルカノールアミンや、アルコール性水酸基を１つも有しないエチレンジアミンは、アルカリ化合物と併用しても、殆どアルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量を超えず、エッチング性向上を示さない（Ｎｏ．３，１０，１３，２５，３２，４１，５２参照）。
２） （ｂ）アルコールは、分子中にアルコール性水酸基を３つ以上有すること（Ｎｏ．１７〜２０，４４〜４５，４９〜５０，５５〜５６参照）。
アルコール性水酸基を２つしか有しないアルキレングリコールや、ジアルキレングリコールは、アルカリ化合物と併用しても、殆どアルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量を超えず、エッチング性向上を示さない（Ｎｏ．１４〜１６参照）。
３） （ｃ）リン系キレート剤は、炭素原子に直接結合するホスホン酸基を２つ以上有するリン化合物であること。好ましくは、さらに分子中にアルコール性水酸基を１つ以上有すること（Ｎｏ．２１〜２２，２８〜２９，４６，５１，５７参照）。
特に、（ｃ）リン系キレート剤によるエッチング性向上が、他の有機化合物（ａ）アミン化合物や、（ｂ）アルコールとの併用に比較しても極めて特異的である点は、結晶化ガラスのように固いガラスに対するエッチング性向上が、著しいことである。すなわち、表−２の「結晶化ガラス」の欄に示された、併用アルカリ化合物の種類及び濃度ごとの最高のエッチング量（Ｎｏ．２１〜２２，２８〜２９，４６，５１，５７参照）は、いずれも、リン系キレート剤との併用系によって達成されている。
【００３７】
さらに補足すれば、（ｃ）リン系キレート剤のうち、「１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸」（ＨＥＤＰと略称）では、併用する「Ａ．アルカリ化合物」が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア等との場合に、エッチング量のレベルは、ガラス種を問わず、同濃度のＤＥＡやＴＥＡ併用と同じ最高レベルに達しているだけでなく、他の「Ｂ．アルコール性水酸基を含有する化合物」の併用ではエッチングの上がっていない、結晶化ガラスのエッチング量がアモルファスガラス並みに上がっている（Ｎｏ．２１〜２２，２８〜２９，５７参照）。
この効果は、併用するアルカリ化合物が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア等以外の場合例えば、ＴＭＡＨ、ＡＨ２１２等の４級アンモニウム化合物では、結晶化ガラスのエッチング量は、アモルファスガラス並みとは行かなくとも、他の「Ｂ．アルコール性水酸基を含有する化合物」の併用では達していない最高レベルまで上がっている（Ｎｏ．４６，５１参照）。
エッチング効果の順序としては、ＮａＯＨ＝ＫＯＨ＞ＮＨ３ ＞ＴＭＡＨ＞ＡＨ２１２
となる（Ｎｏ．２１，２８，５７，４６，５１参照）。これらのことから作用機構を推定すると、このエッチング特性には、塩基性の強さと分子・イオンの大きさが影響しているようである（塩基性は強い方が良い、イオンの大きさは小さい方が良い）。
またエッチング性は、中和当量比に大きく影響を受ける（組成物中のリン系キレート剤の有する全ての酸性水素原子を中和するに必要なアルカリ性水酸基の量をＡとし、同組成物中のアルカリ化合物の有する全てのアルカリ性水酸基の量をＢとした場合、Ｂ／Ａ≧０．６の領域で効果あり）。酸が過剰な状態では、エッチング性はあまり出ないが、中和当量付近からアルカリ過剰領域においてエッチング性が高くなる傾向にある。
【００３８】
［応用例 １〜２］ 磁気ディスク用ガラス基板の製造
＜実施例Ａ１〜Ａ８、Ａ１１〜Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１〜Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１１〜Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１〜Ｂ５２、Ｂ８１及び比較例Ａ１〜Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２＞
【００３９】
ポリッシング加工：
非磁性基板として直径２．５インチの円盤状ガラス基板の表面に対してポリッシング加工を施した。ガラス基板はＫＭＧ社製の結晶化ガラス及びアモルファスガラス基板を使用した。基板のサイズは外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍである。
ポリッシング加工の条件は以下の通りである。即ち、研磨液に含まれる砥粒については、１次粒子が５ｎｍ、２次粒子が３０ｎｍのクラスターダイヤを用いた。研磨液として、クラスターダイヤ０．０２重量部に、表−３〜４の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物３０重量部と、溶媒としてイオン交換水６９．９８重量部とを配合した水性ダイヤモンドスラリーを用いた。研磨液は、５０ｍｌ／分で加工が開始される前に２秒間滴下した。研磨テープとして、ポリエステル製の織物布を用いた。また、研磨条件は、非磁性基板の回転数を６００ｒｐｍ、研磨テープの送りを７５ｍｍ／分、非磁性基板の揺動を１２０回／分とした。テープの押し付け力は２．０ｋｇｆ（１９．６Ｎ）とし、加工時間は１０秒とした。ポリッシング加工後、イオン交換水で表面洗浄を行った。このようにして、表面にポリッシング加工を施したガラス基板を得た。
【００４０】
磁気記録媒体の調製：
ポリッシング加工後、このガラス基板をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した後、基板上にＣｏ−４Ｚｒ−７Ｎｂ（Ｚｒ含有量４ａｔ％、Ｎｂ含有量７ａｔ％、残部Ｃｏ）のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度でＣｏ−４Ｚｒ−７Ｎｂの軟磁性層を１００ｎｍ成膜し、この上にＲｕ層を８ｎｍ成膜した後、さらにＣｏ−４Ｚｒ−７Ｎｂの軟磁性層を１００ｎｍ成膜して、軟磁性下地層とした。上記軟磁性下地層の上にＮｉ−６Ｗ（Ｗ含有量６ａｔ％、残部Ｎｉ）ターゲット、Ｒｕターゲットを用いて、それぞれ１０ｎｍ、２０ｎｍの厚さで順に成膜し、配向制御層とした。
配向制御層の上に、（Ｃｏ−１３Ｃｒ−１６Ｐｔ）９０−（ＳｉＯ２ ）４−（Ｃｒ２ Ｏ３ ）３−（ＴｉＯ２ ）３｛Ｃｒ含有量１３ａｔ％、Ｐｔ含有量１６ａｔ％、残部Ｃｏの合金組成を９０ｍｏｌ％、ＳｉＯ２ からなる酸化物を４ｍｏｌ％、Ｃｒ２ Ｏ３ からなる酸化物を３ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を３ｍｏｌ％｝の組成の磁性層を６０ｎｍの厚さで形成した。この磁性層の上に、（Ｃｏ−２０Ｃｒ）８８−（ＴｉＯ２ ）１２からなる非磁性層を１０ｎｍの厚さで形成した。この非磁性層の上に、（Ｃｏ−９．５Ｃｒ−１６Ｐｔ−７Ｒｕ）９２−（ＳｉＯ２ ）５−（Ｃｒ２ Ｏ３ ）３からなる磁性層を３０ｎｍの厚さで形成した。この磁性層の上に、Ｒｕからなる非磁性層を１０ｎｍの厚さで形成した。この非磁性層の上に、Ｃｏ−１６Ｃｒ−１６Ｐｔ−８Ｂ（Ｃｒ含有量１６ａｔ％、Ｐｔ含有量１６ａｔ％、Ｂ含有量８ａｔ％、残部Ｃｏ）からなるターゲットを用いて、スパッタ圧力を３Ｐａとして磁性層を１０ｎｍの厚さ形成した。ついでＣＶＤ法により膜厚４ｎｍの保護層を形成した。次いで、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
【００４１】
ポリッシング加工を施したガラス基板の評価：
上記のようにして得られたポリッシング加工を施した基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、表面の研磨状態の評価を、次の４項目について実施し、その手順は、下記に従った。
（１）研磨速度：
研磨速度は、上述のポリッシング加工前後に測定した基板の重量差を、厚さ変化に換算し、加工時間で除した速度（μｍ／分）で表示した。
（２）表面粗さＲａ：
レーザー光反射散乱測定器により計測した。測定点は１０点／面で、それらの測定値の平均値（Å）で表示した。
（３）スクラッチ発生率：
ＭｉｃｒｏＭＡＸ測定装置を用いて表面を観察した。ポリッシング加工で発生した傷をスクラッチとして計数し、以下の式でスクラッチ発生率を算出し：
スクラッチ発生率（％）＝（スクラッチが有る基板面数／総評価面数）×１００
スクラッチ発生率（％）で表した値の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
０％ ◎
０％〜５％ ○
５％〜１４％ △
１５％以上 ×
（４）パーティクル数：
ガラス表面に付着したパーティクル数は、光学顕微鏡を用いて測定した。顕微鏡で撮影した写真から、画像解析ソフトを使用して、直径０．１μｍ以上、２．０μｍ以下のパーティクルの数を数えた。１視野（７×１０−４ｃｍ２ ）ごとのパーティクル数（個）を、１面について１０視野分集計し、それを単位面積あたりの数（個／ｃｍ２ ）で表した値の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
０〜１０個／ｃｍ２ ◎
１０〜１００個／ｃｍ２ ○
１００〜３００個／ｃｍ２ △
３００個／ｃｍ２ 以上 ×
【００４２】
上記のようにして得られた垂直磁気記録媒体（各実施例又は比較例ごとに、記録媒体１０面）についての評価を、次の３項目について実施し、その手順は、下記に従った。
（１）ＳＮＲ：
ＧＵＺＩＫ社製のリードライトアナライザ（機械名ＲＷＡ１６３２）、及びスピンスタンドＳ１７０１ＭＰを用いて測定した。ヘッドは、書き込みをシングルポール磁極、再生部にＧＭＲ素子を用いたヘッドを使用した。Ｓ／Ｎ比は、記録密度７００ｋＦＣＩとして測定した。ＳＮＲの数値は、各表の基準比較例（ＳＮＲの欄に「−」で表示）のＳＮＲｏと比較し、その差（ΔＳＮＲ＝ＳＮＲ−ＳＮＲｏ）の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
＋０．２ｄＢ以上 ◎
＋０．１ｄＢ〜＋０．２ｄＢ ○
０ｄＢ〜＋０．１ｄＢ（差無し） △
０ｄＢ未満（マイナス） ×
（２）製品合格率：
最終製品として合格したものの割合を合格率（％）として計算し、次の基準に従い３段階表示した。
１００％〜９０％ ○
８９％〜８０％ △
８０％未満 ×
（３）ミッシングカウント：
ミッシングカウントは、記録密度７００ｋＦＣＩのビットサイズで基板検査を行い、出力が８０％以下になったビット数の１面あたりの平均値を計算し、次の基準に従い３段階表示した。
２．１（個／面）以下 ○
２．１〜２．５（個／面） △
２．５（個／面）以上 ×
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】
上記の表−３〜４に示された基板表面の研磨状態の評価結果から、次の事実が、判明する。
磁気ディスク用ガラス基板の製造に際し、アルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム化合物、アンモニア等のアルカリ化合物（１）と、分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及びリン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の特定化合物（２）とを含有する水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により達成される、基板表面の研磨状態（実施例Ａ１〜Ａ８、Ａ１１〜Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１〜Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１１〜Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１〜Ｂ５２、Ｂ８１）は、アルカリ化合物（１）と分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及びリン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の特定化合物（２）を配合しない水性ダイヤモンドスラリーを用いた場合の研磨状態（比較例Ａ１〜Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２）と比べれば、研磨速度（μｍ／分）、表面粗さＲａ（Å）、研磨面当たりのスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が十分に改善されており十分実用可能である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ａ２とＡ２１及び比較例Ａ２とＡ２１、更に実施例Ｂ２とＢ２１及び比較例Ｂ２とＢ２１の結果から、エチレングリコールの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレングリコールが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【００４６】
また、上記の表−３〜４に示された垂直磁気記録媒体の評価結果から、次の事実が、判明する。
アルカリ化合物（１）と上記特定の化合物（２）とを含有する水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により得られた基板表面に形成された記録媒体（実施例Ａ１〜Ａ８、Ａ１１〜Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１〜Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１１〜Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１〜Ｂ５２、Ｂ８１）においては、
アルカリ化合物（１）と上記特定の化合物（２）とを含有しない水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により得られた基板表面に形成された記録媒体（比較例Ａ１〜Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２）と比べて、ＳＮＲ（ｄＢ）、製品合格率（％）及びミッシングカウント（個／面）が十分に改善されていて、十分実用可能である。
【００４７】
［応用例 ３］ ＴＦＴパネル用ガラス基板の製造
＜実施例Ｃ１〜Ｃ８、Ｃ１１〜Ｃ１２、Ｃ２１〜Ｃ２４、Ｃ３１〜Ｃ３３、Ｃ８１及び比較例Ｃ１〜Ｃ８、Ｃ３１＞
【００４８】
ポリッシング処理：
５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）の無アルカリガラス基板（厚さ１ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
ポリッシング処理は、４ウェイ方式両面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径１．４μｍの酸化セリウム砥粒１０重量部と、表−５の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性酸化セリウムスラリーを用い、研磨パッドとして、発泡ポリウレタンパッド（ローデス社製、グレード名ＬＰ−７７）を用いた。
また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を５０ｒｐｍ、両面研磨装置へのスラリー供給量を４５ｍｌ／分とした。加工圧力（パッドの押し付け力）は１２０ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は３０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
【００４９】
洗浄と評価：
ポリッシング処理を施したガラス基板は、研磨終了後、研磨面に物が触れることのないようにして、水道水で流水洗浄した後、クラス１０００のクリーンルーム内において、超音波洗浄機で超音波を印加しながらイオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）で３回リンスした。リンス後、圧縮窒素を吹き付けて乾燥した。
このようにして得られた、乾燥後のＴＦＴパネル用ガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１〜２と同様）を行った。結果は、表−５に記載の通りである。
【００５０】
【表５】
【００５１】
上記の表−５に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）ＴＦＴパネル用ガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｃ１〜Ｃ８、Ｃ１１、Ｃ２１〜Ｃ２３、Ｃ３１及びＣ８１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しない、比較例Ｃ１〜Ｃ８及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない比較例Ｃ１〜Ｃ８及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｃ１やＣ４のように、水溶性ポリマー（３）の配合によって、又は、比較例Ｃ８のように、界面活性剤（４）の配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ｃ１２及びＣ３２記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｃ１及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性酸化セリウムスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｃ２４及びＣ３３の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｃ２及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【００５２】
［応用例 ４］ 光学材料用白板ガラス基板の製造
＜実施例Ｄ１〜Ｄ８、Ｄ１１、Ｄ２１〜Ｄ２３、Ｄ３１〜Ｄ３３、Ｄ８１及び比較例Ｄ１〜Ｄ８、Ｄ３１＞
【００５３】
ポリッシング処理：
５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）の白板ガラス基板（厚さ５ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
ポリッシング処理は、片面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径０．００６μｍのコロイダルシリカ砥粒１０重量部と、表−６の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性コロイダルシリカスラリーを用い、研磨布として、ウレタン樹脂含浸ポリエステル不織布（ローデル社製、グレード名ＳＵＢＡ４００）を用いた。
また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を１６０ｒｐｍ、研磨装置へのスラリー供給量を４０ｍｌ／分とした。加工圧力（不織布の押し付け力）は１５０ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は１０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
【００５４】
洗浄と評価：
ポリッシング処理を施したガラス基板は、前記応用例３と同様に、水道水で流水洗浄、イオン交換水でリンス、及び圧縮窒素を吹き付け乾燥を施した。
このようにして得られた、乾燥後の光学材料用白板ガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１〜２と同様）を行った。結果は、表−６に記載の通りである。
【００５５】
【表６】
【００５６】
上記の表−６に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）光学材料用白板ガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｄ１〜Ｄ８、Ｄ１１、Ｄ２１〜Ｄ２３、Ｄ３１、及びＤ８１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、白板ガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しない、比較例Ｄ１〜Ｄ８及びＤ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない比較例Ｄ１〜Ｄ８及びＤ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｄ１のように、水溶性ポリマー（３）の配合によって、又は、比較例Ｄ２のように、水溶性ポリマー（３）及び界面活性剤（４）の配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ｄ３２記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、光学材料用白板ガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｄ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性コロイダルシリカスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｄ３３の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｄ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【００５７】
［応用例 ５］ 汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板の製造
＜実施例Ｅ１〜Ｅ８、Ｅ１１、Ｅ２１〜Ｅ２３、Ｅ３１〜Ｅ３３、Ｅ８１及び比較例Ｅ１〜Ｅ８、Ｅ３１＞
【００５８】
ポリッシング処理：
５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）のソーダライムガラス基板（厚さ５ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
ポリッシング処理は、４ウェイ方式両面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径０．００８μｍのコロイダルシリカ砥粒１０重量部と、表−７の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性コロイダルシリカスラリーを用い、研磨布として、ウレタン樹脂含浸ポリエステル不織布（ローデル社製、グレード名ＳＵＢＡ４００）を用いた。
また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を８０ｒｐｍ、研磨装置へのスラリー供給量を８０ｍｌ／分とした。加工圧力（不織布の押し付け力）は１７５ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は１０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
【００５９】
洗浄と評価：
ポリッシング処理を施したガラス基板は、前記応用例３と同様に、水道水で流水洗浄、イオン交換水でリンス、及び圧縮窒素を吹き付け乾燥を施した。
このようにして得られた、乾燥後の汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１〜２と同様）を行った。結果は、表−７に記載の通りである。
【００６０】
【表７】
【００６１】
上記の表−７に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｅ１〜Ｅ８、Ｅ１１、Ｅ２１〜Ｅ２３、Ｅ３１及びＥ８１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、ソーダライムガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しないが、他の配合成分及び量を共通にする、比較例Ｅ１〜Ｅ８及びＥ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｅ３のように、界面活性剤（４）配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ｅ３２記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｅ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性コロイダルシリカスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｅ３３の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｅ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
用途：
光学レンズ等光学用途用ガラス材料、液晶用ガラス基板、液晶テレビ用カラーフィルター、プラズマディスプレイ用ガラス基板、磁気ディスク、光ディスク等の記録媒体用ガラス基板、ＬＳＩフォトマスク用ガラス基板等の電子回路製造用、フォトマスク用石英ガラス、水晶、太陽電池のパネル、光学部品用の各種レンズやフィルター、光ファイバー。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ガラスエッチング組成物、ガラスポリッシング加工用組成物及びガラスポリッシング加工方法に関する。特に、ガラス基板の研削性を向上し、基板表面上のスクラッチや微小付着物を低減した、ガラスエッチング組成物、ポリッシング加工用組成物及びポリッシング加工方法に関し、さらに磁気ディスク用のガラス基板等のポリッシングに適する加工用組成物及びポリッシング加工方法の提供に関する。
【背景技術】
【０００２】
砥粒と水、界面活性剤、溶剤、アミン類、アルカリ等の添加剤を配合した研磨液スラリーを用いて基板表面を研磨し、平坦化する技術
ガラスポリッシング加工用には、これまで、砥粒と水、界面活性剤、溶剤、アミン類、アルカリ等の添加剤を配合した研磨液スラリーを用いて基板表面を研磨し、平坦化する技術が種々提案されてきた。
【０００３】
中でも、ガラス基板の需要の大きく重要な用途である、磁気ディスク装置に使用されているメモリーハードディスクは、近年、大容量化、高密度化の方向にあり、磁気媒体は従来の塗布型媒体からメッキ法、さらに、スパッタリング法による薄膜媒体へと移行している。そして、高密度化に伴いメモリーハードディスクと磁気ヘッドとの間隔、すなわち、ヘッド浮上高はますます小さくなってきており、最近では０．０１μｍ以下になっている。
このメモリーハードディスクにおいては、ヘッド浮上高が著しく小さいために、ディスクに突起があるとヘッドクラッシュを招き、ディスク表面の磁性媒体や磁気ヘッドを損傷させることがある。また、ヘッドクラッシュに至らないような微小の突起でも、突起部の磁気特性の乱れによって、情報の読み書きの際に種々のエラー原因になりやすい。また、深い溝の存在は、ヘッドディスク間の距離を広げ、信号出力が弱まりエラー原因となる。従って、磁性媒体を形成する前のメモリーハードディスク基板研削工程等での大きな凹凸の発生を防ぐことが重視されているのが近年の傾向である。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００５−１５４２０８
【特許文献２】特開平１０−１８３１０４
【特許文献３】特開平０９−２９６１６１
【０００５】
（特開２００５−１５４２０８）
この特許文献１では、二酸化ケイ素研磨材、アルカリ化合物及び水を含有するガラス基板の研磨用組成物が提案されている。また、アルカリ化合物はガラス基板表面を腐食又はエッチングすることにより、ガラス基板表面を化学的に研磨する。このアルカリ化合物による化学的研磨はアルカリ化合物の副次的作用であり、二酸化ケイ素による機械的研磨に比べて研磨力が弱いと説示し、アルカリ化合物としては、水酸化カリウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）も例示されているが、研磨速度を高めるために好ましい化合物には選ばれていない。また、実用的には、酸化剤の使用がなくては十分な研磨速度が得られないとしている。さらに、試験例において水酸化カリウムは、０．０３〜０．０５μｍ／分で研磨速度良と、ＴＭＡＨは、０．０２〜０．０３μｍ／分で研磨速度やや不良と評価されている。
【０００６】
（特開平１０−１８３１０４）
この特許文献２では、酸化セリウム研磨材、アミノ酸及びアミンを含有するガラス研磨用組成物が、アルミノシリケートを主成分とするガラス基板や、リチウムシリケートを主成分とする結晶化ガラス基板等硬質のハードディスク基板の仕上げ研磨に、高い研磨速度を長期間にわたって維持できる等優れた研磨材の提供を目的として提案されている。アミノ酸と併用するアミンとしてエタノールアミンも例示されているが、メラミンだけが特に好ましいとされる。また、アミンの含有量が３．０重量％を超えると含有量の増大に見合った研磨速度の促進効果は得られない恐れがあるとしている。
【０００７】
（特開平０９−２９６１６１）
この特許文献３では、水の存在下にて熱処理したフュームドシリカの水スラリー、またはこの水スラリーに研磨促進剤等を添加した研磨剤は、高純度、かつ低価格でありながら、高研磨速度と平滑性、無傷性とを高いレベルで同時達成できることが報告されている。また、研磨促進剤として、アンモニア、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム又はリン酸カルシウムを添加した場合、無添加の場合に比し、研磨速度が、若干向上しているデータを開示している。
なお、この特許文献では、解決すべき課題として、従来のシリカまたはアルミナ砥粒は、需要家より要求のある高研磨速度、表面の各種欠陥（スクラッチ、Ｈａｚｅ、ＳＳＳ等）の発生防止、高純度、及び低価格の全てについて、同時に満足できるものとは言えなかったことを挙げている。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ガラスポリッシング加工においては、表面の研磨速度を高め、表面粗さを小さくし基板表面を平坦化すること、キズやスクラッチを低減すること、基板表面の付着物を低減することができる、ポリッシング用組成物及びポリッシング加工方法が求められていた。
さらに、前述したメモリーハードディスクにおいては、最近、より一層の大容量化、高密度化の必要性に迫られており、ヘッド浮上高がさらに低くなることによって、従来では問題とならない程度のスクラッチや微小付着物（研削クズ）による、収率低下や信号欠落も問題となってきた。従来の組成物ではスクラッチを少なくし、研削速度も大きくすることはできないので、磁気記録媒体として必要な評価を保持しながら、スクラッチが少なく且つ研削速度も大きいバランスの取れた、ポリッシング用組成物及びポリッシング加工方法が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
本発明者らは、このような課題解決を目的とし、まず、ガラスエッチング組成物の基礎的な配合について検討したところ、アルカリ化合物（Ａ成分）に、特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤（Ｂ成分）を併用した水溶液は、ガラス基板を水溶液中に浸漬・静置してエッチング量を測定するという単純な試験結果からも、明らかに、これらＡ成分、Ｂ成分を各々単独で使用した水溶液のエッチング量に比べても、また、両成分のエッチング量の和に比べても、エッチング量が特異的に増大されると言う知見を得た（後記表−１，２参照）ことにより、かかる水溶液自体が、ガラスエッチング組成物として有用であることがわかった。当該アルカリ化合物（Ａ成分）と特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤（Ｂ成分）とを併用した水溶液に、さらに、砥粒や適切な研磨助剤等を配合することによって、スクラッチが少なく且つ研削速度も大きいバランスの取れたガラスポリッシング用組成物が得られることがわかった（後記表−５〜７参照）。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の効果は、詳細は後述するとおりであるが、主として次の点にある：
１）ガラス基板の研削性向上： 研削性を高め表面粗さを低くし、電磁変換特性を向上させる。
２）スクラッチの低減： ハードディスク表面上のスクラッチ（傷）を減らし、収率を向上させる。
３）研削クズ（微小付着物）除去性の向上： ハードディスク表面上の研削クズ付着量を減らし、収率を向上させる。
【００１１】
４）ハードディスク特性の向上：
アルカリ化合物と特定のアルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤とを併用して、エッチング性を向上した水溶液を含有する研磨用組成物は、平滑で表面粗さが小さく、スクラッチや付着物の少ない、良好なハードディスク用ガラス基板を製造できる（後記表−３，４参照）。その作用メカニズムは明らかでは無いが、次のように推定する。アルコール性水酸基を有する化合物又は特定のリン系キレート剤がエッチングの際にガラス基板表面に吸着することにより、ガラス表面の酸化ケイ素成分の一部を捕捉して遊離化除去するように作用し、研磨が促進されると推定している。
また、表面に吸着膜を形成することで、適度な潤滑性が得られ、スクラッチが減少し平坦化も促進される。更に、吸着膜は研削屑や砥粒の基板表面への付着を抑制する。
この他にも、当発明のガラスエッチング組成物は、本発明のポリッシング用組成物以外にも、ガラス表面へのエッチング性を利用する用途に用いることができる。例えば、ガラス表面の加工や半導体製造プロセスに使用されるエッチング液やレジスト剥離剤、及び洗浄剤等として用いることができる。
【発明を実施するための形態】
【００１２】
以下、本発明の実施の形態について、詳細に記述する。
【００１３】
Ａ．アルカリ化合物
本発明組成物には、研磨速度、表面粗さを改善する目的で、アルカリ化合物を配合することが必要である。
本発明において、アルカリ化合物としては、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩、第４級アンモニウム化合物、アンモニアから選ばれる。具体的には、アルカリ金属水酸化物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウムが挙げられ、アルカリ金属又はアルカリ土類金属の炭酸塩としては、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸水素ナトリウムが挙げられる。第４級アンモニウム化合物としては、下記一般式で表される化合物：
Ｒ４Ｎ＋ＯＨ−
（式中、Ｒは、同一もしくは異なる、Ｃ１〜８のアルキル基、フェニル基、ベンジル基又はシクロヘキシル基であり、各Ｒは、アルコール性水酸基を有していてもよい。）であり、具体的には、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、テトラブチルアンモニウムヒドロキシド、テトラオクチルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルフェニルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリエチルベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリベンジルメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラベンジルアンモニウムヒドロキシド、トリメチルシクロヘキシルアンモニウムヒドロキシド、トリブチルシクロヘキシルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシエチルジメチルアンモニウムヒドロキシド（ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド）、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシエチルジエチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシプロピルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシプロピルジメチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシプロピルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシプロピルトリエチルアンモニウムヒドロキシド、ジヒドロキシプロピルジエチルアンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシプロピルモノエチルアンモニウムヒドロキシド等が挙げられる。アルカリ化合物として、好ましくは、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド、アンモニアである。
アルカリ化合物の配合量は、ガラスエッチング組成物１００重量部に対して、１〜３０重量部、特に好ましくは１〜２０重量部であり、この範囲未満では研磨速度が不十分であり、超過すると配合安定性が不安定となるので、好ましくない。
【００１４】
Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物及びリン系キレート剤
本発明組成物には、研磨速度、表面粗さを改善する目的で、（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物を配合することが必要である。
（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコールとしては、具体的には、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール、リボース、グルコース、フラクトース、異性化糖等が挙げられる。好ましくは、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトールである。
また、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物としては、第１級アミン、第２級アミン及び第３級アミンから選ばれ、具体的には、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ−ビス（エタノールアミン）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ’−ビス（エタノールアミン）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’−トリス（エタノールアミン）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（エタノールアミン）等が挙げられる。好ましくは、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン等のアルカノールアミン類である。
さらに、（３）リン系キレート剤としては、分子中に２個以上のリン原子を有する有機ホスホン酸化合物から選ばれ、具体的には、分子中に１個以上のアルコール性水酸基を有するリン化合物である、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸等、その他、アンモニア−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリス（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（メチレンホスホン酸）等が挙げられる。好ましくは、研削速度が速いという点から、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸等、分子中に１個以上のアルコール性水酸基を有するリン化合物である。
【００１５】
一方、上記Ｂ．（１）、（２）アルコール性水酸基を有する化合物及びＢ．（３）リン系キレート剤の配合量は、それぞれガラスエッチング組成物の全重量１００重量部に対して、１〜３０重量部、好ましくは２〜３０重量部、特に好ましくは３〜２０重量部である。１重量部未満では、ガラス材料の研磨速度や表面粗さが十分でなく、３０重量部超過では、表面状態が悪化し表面粗さやスクラッチ、付着物が十分でない。
また、Ｂ．（３）リン系キレート剤は、Ｂ．（１）、（２）アルコール性水酸基を有する化合物とは異なり、いずれも酸性を示しているため、Ａ．アルカリ化合物との併用の際には、上記範囲内の配合量を選択するだけでなく、次のような配慮も必要である。すなわち、組成物中のリン系キレート剤の有する全ての酸性水素原子を中和するに必要なアルカリ性水酸基の量をＡとし、同組成物中のアルカリ化合物の有する全てのアルカリ性水酸基の量をＢとした場合、Ｂ／Ａ≧０．５であり、好ましくは、Ｂ／Ａ≧０．６であり、さらに好ましくは、Ｂ／Ａ≧０．８であり、特に好ましくは、Ｂ／Ａ≧１．０であることが望ましい。
【００１６】
ガラスエッチング組成物の具体的組成
本発明のガラスエッチング組成物は、実用上、さらに、アクリル酸系水溶性ポリマー、界面活性剤を含むものが好ましく、具体的には、ガラスエッチング組成物の全重量１００重量部に対して、次の組成を有するものが挙げられる。
Ａ．アルカリ化合物： １〜３０重量部
Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物又はリン系キレート剤： １〜３０重量部
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー： ０〜１０重量部
Ｄ．界面活性剤： ０．０１〜３０重量部
Ｅ．水： １０〜９８重量部
好ましくは、
Ａ．アルカリ化合物： １〜２０重量部
Ｂ．アルコール性水酸基を有する化合物又はリン系キレート剤： ２〜３０重量部
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー： ０．２〜５重量部
Ｄ．界面活性剤： ０．０５〜２０重量部
Ｅ．水： ２０〜９７重量部
【００１７】
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー
本発明組成物には、表面張力調整、粘度調整又は分散安定性向上等の目的で、カルボン酸基、カルボン酸塩基及び／又はカルボン酸アミド化合物基を有するアクリル酸系水溶性ポリマーの少なくとも１種を配合してもよい。
なかでも、アクリル酸系水溶性ポリマー、すなわち、カルボン酸が、アクリル酸又はメタクリル酸（以下、「（メタ）アクリル酸」と総称することがある。）である上記水溶性ポリマーの配合は、砥粒に作用し、スクラッチ低減に有効であるので好ましい。
アクリル酸系水溶性ポリマーを構成する単量体の具体例としては、（メタ）アクリル酸、（メタ）アクリル酸ナトリウム塩、（メタ）アクリル酸カリウム塩、（メタ）アクリル酸アンモニウム塩、（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、（メタ）アクリルアミド−２，２−ジメチルプロパンスルホン酸、及びこれらのナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等が挙げられる。これらの群から選ばれる少なくとも１種の単量体は、相互に又は等モル以下のそれ以外の単量体、例えば、イタコン酸、ポリオキシエチレンモノメタクリレート、ヒドロキシエチルメタクリレート等と共重合して、アクリル酸系水溶性ポリマーとすることもできる。本発明において、アクリル酸系水溶性ポリマーとしては、ポリ（メタ）アクリル酸、ポリ（メタ）アクリル酸アンモニウム塩、ポリ（メタ）アクリル酸ナトリウム塩、ポリ（メタ）アクリル酸カリウム塩、ポリ（メタ）アクリルアミド、（メタ）アクリル酸と（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸の共重合物、及びこれらの塩等からなる群から選ばれる少なくとも１種の使用が好ましい。アルカリ塩を使用する場合は、１種であっても、２種以上の組合せであっても性能上特に制限はない。例えば、ポリアクリル酸ナトリウム塩とポリアクリル酸アンモニウム塩の組合せ等が可能である。
また、この水溶性ポリマーの分子量は、水溶性を有する範囲内の分子量であれば特に制限はないが、５００〜１００００００の範囲内にあることが好ましく、１０００〜５０００００の範囲内にあることがより好ましい。
【００１８】
この水溶性ポリマーの実用的な配合量は、ガラスポリッシング加工用組成物１００重量部に対して、０〜１０重量部であり、好ましくは０．１〜１０重量部、特に好ましくは０．２〜５重量部である。０．１重量部未満では、ガラス材料のスクラッチが多くなり、研磨速度や表面粗さが十分でなく、１０重量部超過では、研磨速度が低下し、スクラッチが多くなる傾向がある。
特に磁気ディスクの研磨に際しては、水溶性ポリマーの配合は、ポリッシング加工時のスクラッチや研磨砥粒のガラス基板への付着といった表面欠陥を大幅に低減させる。これは、水溶性ポリマーが研磨砥粒表面へ界面活性剤のようにコーティングし、ポリッシング加工時の表面への作用がマイルドになることで実現されると推定される。
またその他ガラス基板の研磨に際しても、同様の効果が得られるため、各エッチング剤との併用が望ましい。
【００１９】
Ｄ．界面活性剤
ハードディスクの表面に研削物が残存すると、完成製品の記録性に悪影響を及ぼすため、研削物の洗浄除去には非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、両性界面活性剤等の界面活性能を有する、少なくとも１種の界面活性剤化合物の使用が重要である。これらの界面活性剤は、研磨屑及び研磨砥粒の表面に作用することで、ガラス基板表面への強固な付着を防止し、また分散効果を高めて研磨屑を系外へ排出しやすくし、結果的に基板表面の異物の低減することができる。また界面活性作用により研磨スラリーの液性をより濡れ易い状態に保つことで、研磨ムラやスクラッチを防ぐことができる。なかでも、両性界面活性剤、アニオン界面活性剤、非イオン界面活性剤の使用が好ましい。
具体的には、両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型界面活性剤、アミドプロピルベタイン型界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン型界面活性剤等が使用できる。特に、２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン、ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン、ヤシ油アルキルアミノプロピオン酸ナトリウム、ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム等の両性界面活性剤の使用が好ましい。
また、アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、タウリン系界面活性剤、ザルコシネート系界面活性剤、イセチオネート系界面活性剤、Ｎ−アシル酸性アミノ酸系界面活性剤、モノアルキルリン酸エステル塩、高級脂肪酸塩およびアシル化ポリペプチド等が使用でき、特に、ドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ、ラウレス硫酸トリエタノールアミン塩（ラウリルエーテル硫酸ＴＥＡ塩）、αオレフィンスルホン酸Ｎａ、ラウロイルＮ−メチルアラニントリエタノールアミン塩、ｐ−トルエンスルホン酸Ｎａ、キシレンスルホン酸Ｎａ、キュメンスルホン酸Ｎａ等のアニオン界面活性剤の使用が好ましい。
非イオン界面活性剤としては、ラウリルアルコール、オレイルアルコール、ステアリルアルコール等の高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、ラウリン酸、ステアリン酸、オレイン酸等の高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのエチレンオキサイド付加物、オクチルフェノールのエチレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのプロピレンオキサイド付加物、オクチルフェノールのプロピレンオキサイド付加物、ノニルフェノールのエチレンオキサイドプロピレンオキサイドブロックコポリマー、オクチルフェノールのエチレンオキサイドプロピレンオキサイドブロックコポリマー等のアルキルフェノールのアルキレンオキサイド付加物が使用できる。
実用的な界面活性剤の配合量は、ガラスポリッシング加工用組成物１００重量部に対して、０．０１〜３０重量部であることが好ましく、特に好ましくは０．０５〜２０重量部である。０．０１重量部未満では、スクラッチ及び微小付着物除去能が不十分であり、超過すると配合安定性が不安定（他の成分が析出するケースがあり）となるので、好ましくない。
【００２０】
脂肪酸類、脂肪酸アミド類、その他の水溶性ポリマー、グリコール類、その他のキレート剤等
本発明組成物には、上記に例示した化合物以外にも、さらなる補助添加剤として種々の化合物を添加することが可能である。例えば、砥粒の分散、凝集又は境界潤滑性向上等の目的で、脂肪酸類、脂肪酸アミド類、その他の水溶性ポリマー、グリコール類、その他のキレート剤等の種々の化合物を配合してもよい。
本発明において、配合される脂肪酸類としては、カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチル酸、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、リシノール酸等が選ばれる。
また脂肪酸アミド類としては、オレイン酸、ラウリン酸、ステアリン酸、リシノール酸、ヤシ油脂肪酸、牛脂脂肪酸等の脂肪酸類の酸アミド及びこれらのアルキレンオキサイド付加物、例えば、エチレンオキサイド付加物、プロピレンオキサイド付加物、（エチレン−プロピレン）オキサイド付加物等が選ばれる。
その他の水溶性ポリマーとしては、具体的には、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエチレングリコールアルキルエーテル等のエーテル類。ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドンおよびポリアクロレイン等のビニル系ポリマー。ジエチレントリアミン／アジピン酸の縮合物及びそれらのアルキレンオキサイド付加物、ジエチレントリアミン／アジピン酸縮合物のエピクロルヒドリン架橋ポリマー等のカチオンポリマー、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、酢酸セルロース、硝酸セルロース、硫酸セルロース、ペクチン等の多糖類、ゼラチン、でんぷん、アルブミン等、ポリスチレンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸Ｎａホルマール縮合物等からなる群より選ばれる、少なくとも１種の化合物である。
グリコール類としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，４−ブタンジオール、メチルプロパンジオール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、アルキレングリコール誘導体、グリコールエステル、グリコールエーテル等が挙げられる。
その他のキレート剤としては、エチレンジアミン四酢酸、ニトリロトリ酢酸、β−アラニン二酢酸、α−アラニン二酢酸、アスパラギン酸二酢酸、エチレンジアミン二コハク酸、ヒドロキシエチルイミノジ酢酸、１，３−プロパンジアミン四酢酸、シクロヘキサンジアミン四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレンテトラミン六酢酸、Ｌ−グルタミン酸二酢酸、イミノジ酢酸等のキレート剤及びそれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩、アミン塩類等が選ばれる。
脂肪酸類、その他の水溶性ポリマー類は、砥粒凝集剤として作用し、砥粒に吸着されて砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。
また、脂肪酸アミド類、グリコール類、その他のキレート剤類は、ガラス基板表面に吸着されて、強く作用する場合は、基板表面と研磨液の界面で潤滑膜を形成し、弱く作用する場合は、弱い境界潤滑剤として作用し、いずれも、スクラッチの低減に効果があると推定される。
またこれらの化合物はガラス基板と共に研磨屑表面にも吸着し、分散効果を高めて、研磨屑の系外への排出を促進する効果があると推定される。
【００２１】
研磨スラリー
本発明のガラスポリッシング加工用組成物は、ガラス材料表面のポリッシング加工に際し、前記の具体的組成として示したガラスエッチング組成物に、さらに、砥粒及び水又は水中に予め分散した砥粒を加えて、砥粒を水中に安定に分散したスラリー状の研磨液として使用される。しかして、このスラリー状研磨液中の砥粒の濃度は、スラリー状研磨液１００重量部に対して、０．０１〜５０重量部の範囲内から選ばれる。
本発明において、研磨液中に分散される砥粒としては、通常、ＪＩＳ Ｒ６００２の電気抵抗試験方法に従って測定した最大粒子径が１５μｍ以下の微粒子又は粉末が選ばれる。この種砥粒としては、ＪＩＳ Ｒ６００１−１９８７の規定に従えば、微粉の区分に属し、１５μｍ以下の最大粒子径を有する粒度分布（電気抵抗試験方法）を示す粒度、具体的には、＃３０００、＃４０００、＃６０００、＃８０００の粒度の研削材又はそれらに準ずるものが選ばれる。
砥粒の材質としては、特に制限はなく、具体的には、ダイヤモンド（例えば、ナノクラスターダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド）、ガーネット、ガラス、カーボランダム、金属酸化物（例えば、アルミナ、シリカ、コロイダルシリカ、ＴｉＯ２、ＺｒＯ２、ＣｅＯ２、Ｇｅ２Ｏ３、ＭｇＯ）、窒化物（例えば、窒化珪素）、カーバイド（例えばＳｉＣ、硼素カーバイド、チタンカーバイド、タングステンカーバイド）等が挙げられる。好ましくは、ダイヤモンド、ＣｅＯ２、コロイダルシリカ、アルミナ、ＺｒＯ２、ＭｇＯ、ＳｉＣである。
【００２２】
これら材質のうち、メモリーハードディスク基板用には、分散性が良く、少量で研磨性が良い点で、好ましくは、ダイヤモンドが選択される。ダイヤモンドは、最大粒子径が１５μｍ以下であれば、天然品でも工業用合成品であってもよい。また、アルミナ及び炭化珪素は、ＪＩＳ Ｒ６１１１−１９８７に規定された人造研削材又はそれに準ずるものであって、最大粒子径が１５μｍ以下のものが選ばれる。ＪＩＳ Ｒ６１１１−１９８７の規定に従えば、アルミナ質研削材又は炭化けい素質研削材の区分に属する諸種類、例えば白色アルミナ研削材、緑色炭化けい素質研削材等のうち、上記所定の粒度、具体的には、＃３０００、＃４０００、＃６０００、＃８０００の粒度のもの又はそれらに準ずるものが選ばれる。
酸化セリウム粒子はシリカ粒子やアルミナ粒子に比べ硬度が低く、したがって、研磨表面に傷が入りにくいことから、仕上げ鏡面研磨に有用である。また、シリカ研磨材に比べ、研磨速度が高いという利点も有する。しかしながら、酸化セリウムを選択するにあたっては、分散性が悪く、多量に添加しないと研磨性が上がらない、価格も高い点に留意する必要がある。また、シリカ系研磨分散液のうちコロイダルシリカスラリーは分散安定性に優れているという利点も有する。しかしながら、シリカ濃度を高くしなければ研磨レートが低いという問題がある。すなわち、コロイダルシリカスラリーは、十分な研磨レートを得るためには高いシリカ濃度が必要となってしまう。また、コロイダルシリカを選択するにあたっては、乾燥性が高く、スラリー導入ノズルが詰まり易く、使いこなしが難しい点に留意する必要がある。
【００２３】
水
水は研削時の冷却媒体として非常に重要な役割を果たす。その使用量は、研削時に実際に使用される、前記砥粒を水中に安定に分散したスラリー状の研磨液中の全成分合計重量に対し、４０〜９９重量％、好ましくは５０〜９８重量％である。本発明に好ましく用いられる水は、電導度が１０μＳ／ｃｍ以下である二次イオン交換水である。水道水を用いると、塩素分がハードディスク表面に残存して、腐食を起こす可能性があり、また、カルシウム等の金属成分がハードディスク表面に残存して、完成製品の記録性に悪影響を及ぼすために好ましくない。
【００２４】
ガラス種類：
本発明において、ポリッシング加工の対象となるガラスの材質としては、特に制限はなく、具体的には、青板ガラス、白板ガラス、アルミノシリケートガラス、アルミノボロシリケートガラス、ソーダアルミノシリケートガラス、化学強化ガラス、結晶化ガラス、ソーダライムガラス基板、ボロシリケートガラス、無アルカリガラス等が挙げられる。
磁気ディスク用ガラス基板の製造に使用するガラスは、アモルファスガラスでも結晶化ガラスのいずれでも差し支えないが、より平坦でより加工性が必要な用途には、前者が、より強靭で耐久性が望まれる用途の場合には、後者が用いられる。
【００２５】
【実施例】
【００２６】
以下、この発明を実施例により具体的に説明する。なお、この実施例により、この発明は何ら限定されることはない。
また、以下の実施例において、研磨液組成物の配合成分として、以下のものを使用した。
【００２７】
Ａ．アルカリ化合物
（１）ＮａＯＨ キシダ化学社製、商品名水酸化ナトリウム
（２）ＫＯＨ キシダ化学社製、商品名水酸化カリウム
（３）アンモニア キシダ化学社製、商品名アンモニア
（４）テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（ＴＭＡＨ） キシダ化学社製、商品名 テトラメチルアンモニウムヒドロキシド（２５％水溶液）
（５）ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド（ＡＨ２１２） 四日市合成社製、商品名ＡＨ２１２
【００２８】
Ｂ．（１）アルコール性水酸基を有する化合物 アルコール
（１）グリセリン キシダ化学社製、商品名グリセリン
（２）ジグリセリン キシダ化学社製、商品名ジグリセリン
（３）ペンタエリスリトール キシダ化学社製、商品名ペンタエリスリトール
（４）ソルビトール キシダ化学社製、商品名ソルビトール
Ｂ．（２）アルコール性水酸基を有する化合物 アミン化合物
（１）モノエタノールアミン（ＭＥＡ） キシダ化学社製、商品名２−アミノエタノール
（２）ジエタノールアミン（ＤＥＡ） キシダ化学社製、商品名２，２’−イミノジエタノール
（３）トリエタノールアミン（ＴＥＡ） キシダ化学社製、商品名２，２’，２”−ニトリロトリエタノール
（４）モノイソプロパノールアミン 関東化学社製 商品名モノイソプロパノールアミン
（５）ジイソプロパノールアミン 関東化学社製 商品名ジイソプロパノールアミン
（６）トリイソプロパノールアミン 関東化学社製 商品名トリイソプロパノールアミン
（７）エチレンジアミン キシダ化学社製、商品名エチレンジアミン
Ｂ．（３）リン系キレート剤
（１）１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸 四日市合成社製、商品名Ｆ−１１５
（２）アンモニア−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリス（メチレンホスホン酸） キレスト社製、商品名キレストＰＨ−３２０
（３）エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（メチレンホスホン酸） キレスト社製、商品名キレストＰＨ−５４０
【００２９】
Ｃ．アクリル酸系水溶性ポリマー
（１）ポリアクリル酸Ｎａ 東亜合成社製、商品名Ａ３０ＳＬ 分子量６０００
（２）ポリアクリル酸アンモニウム塩 東亜合成社製、商品名Ｔ５４０ 分子量６０００
（３）アクリル酸Ｎａとアクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸Ｎａの共重合物 四日市合成社製 分子量１００００ 共重合物のモノマー比（アクリル酸Ｎａ／アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸Ｎａ＝１／１）
【００３０】
Ｄ．界面活性剤
＜両性界面活性剤＞
（１）２−アルキル−Ｎ−カルボキシメチル−Ｎ−ヒドロキシエチルイミダゾリニウムベタイン（ＣＮＳ） ライオン社製、商品名エナジコールＣＮＳ
（２）ヤシ油脂肪酸アミドプロピルベタイン 第一工業製薬社製、商品名アモーゲンＣＢ−Ｃ
（３）ヤシ油アルキルアミノプロピオン酸ナトリウム ライオン社製、商品名リポミンＬＡ
（４）ラウリルアミノジプロピオン酸ナトリウム ライオン社製、商品名エナジコールＤＰ−３０
＜アニオン界面活性剤＞
（１）ドデシルベンゼンスルホン酸Ｎａ（ソフト型） 花王社製、商品名ネオペレックスＧ−１５
（２）ラウレス硫酸トリエタノールアミン塩（ラウリルエーテル硫酸ＴＥＡ塩） 花王社製、商品名エマール２０Ｔ
＜非イオン界面活性剤＞
（１）ラウリルアルコールのＥＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ＤＫＳ ＮＬ−１００
（２）ラウリルアルコールのＥＯ／ＰＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ＤＫＳ ＮＬ−Ｄａｓｈ４１０
（３）ジスチレン化フェノールのＥＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ノイゲンＥＡ１３７
（４）分岐デシルエーテルのＥＯ／ＰＯ付加物 第一工業製薬社製 商品名 ノイゲンＸＬ１００
【００３１】
脂肪酸類、脂肪酸アミド類、グリコール類、その他のキレート剤
（１）デカン酸 キシダ化学社製、商品名デカン酸
（２）オレイン酸アミドのＥＯ付加物（オレイン酸アミド／５ＥＯ） ライオンアクゾ社製、商品名エソマイド Ｏ／１５
（３）プロピレングリコール（ＰＧ） キシダ化学社製、商品名プロピレングリコール
（４）エチレングリコール キシダ化学社製、商品名エチレングリコール
（５）ジエチレングリコール キシダ化学社製、商品名ジエチレングリコール
（６）エチレンジアミン四酢酸Ｎａ キレスト社製、商品名キレスト４０
【００３２】
［応用例ＥＴ］ ガラスエッチングテスト
内容積２５０ｍｌのＳＵＳ製容器に、表−１、２に示す組成及び濃度の各種エッチング用水溶液を収容し、これに同表に示す各種のガラス板（白板ガラス、ソーダライムガラス、無アルカリガラス：２ｃｍ角四角形基板、磁気ディスク用アモルファスガラス、結晶化ガラス：２．５インチディスク状基板）を、表面が露出しないように浸漬した状態で、液温５０℃で１２０時間静置した。各ガラス板ごとに、エッチングテスト前後の重量を測定した。
テストの結果は、ガラス基板表面からエッチングされたガラス成分の量（エッチング量）を、次式に従い、減量率（ｗｔ％）として算出し、同表に表示した：
減量率＝｛（テスト前重量）−（テスト後重量）｝／（テスト前重量）×１００％
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】
上記の表−１、２に示されたエッチングテストの結果から、次の事実が、判明する。
（１） 各種エッチング水溶液のうち、表−１に示す、単一化合物の水溶液では、アルカリ化合物としては、ＮａＯＨ、ＫＯＨが最もエッチング性が高く、次いで第４級アンモニウム化合物及びアンモニア（Ｎｏ．Ａ０１〜Ａ１１参照）、そして（ａ）アルカノールアミン等のアミン化合物（Ｎｏ．ａ０１〜ａ１３参照）の順となる（エッチング量では、ガラス種によって若干の差は認められるが、同濃度のＮａＯＨ、ＫＯＨの１／２を超えることはない）。また、（ｂ）グリセリン、ジグリセリン等のアルコールや、（ｃ）１−ヒドロキシエタン−１，１ジホスホン酸等のリン系キレート剤は、ガラスをエッチングしない（Ｎｏ．ｂ０１〜ｂ０７及びｃ０１〜ｃ０６参照）。
また、第４級アンモニウム化合物、アルカノールアミン化合物の水溶液の濃度による影響は、低濃度では、濃度と共にエッチング量も増大するが、１０％を超えて濃度を高くしても、エッチング量の増大は殆ど望めない（Ｎｏ．Ａ０５〜Ａ０９及びａ０５〜ａ０９参照）。
（２） 表−２に示す、併用系の水溶液では、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、第４級アンモニウム化合物、アンモニア等のアルカリ化合物と、（ａ）アルカノールアミン等のアミン化合物、（ｂ）グリセリン、ジグリセリン、ペンタエリスリトール、ソルビトール等のアルコール、（ｃ）１−ヒドロキシエタン−１，１ジホスホン酸、アンモニア−Ｎ，Ｎ，Ｎ−トリス（メチレンホスフォン酸）、エチレンジアミン−Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（メチレンホスフォン酸）等のリン系キレート剤とを併用したものが、特異的に水溶液のエッチング性を向上できる。
すなわち、併用系を構成する、表示濃度の、アルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量、及び、（ａ）アミン化合物、（ｂ）アルコール、（ｃ）リン系キレート剤等、特定の有機化合物単独の水溶液のエッチング量のいずれよりも大きく、また、両者を加算した量よりも、大きなエッチング量を達成することができる。これは全く予期できないエッチング性の向上であった。
【００３６】
ただし、アルカリ化合物と併用する（ａ）〜（ｃ）の有機化合物が、上述の特異的なエッチング性向上を達成させるには、以下の条件を充足する必要があることが分かった。
１） （ａ）アミン化合物は、分子中にアルコール性水酸基を２つ以上有すること（Ｎｏ．１〜２，４〜９，１１〜１２，２３〜２４，２６〜２７，３０，３１，３３〜４０，４２〜４３，４７，４８，５３〜５４参照）。また、水溶液中のアミン化合物の濃度が１％以上であること（Ｎｏ．５，３３，３６参照）。
アルコール性水酸基を１つしか有しないモノアルカノールアミンや、アルコール性水酸基を１つも有しないエチレンジアミンは、アルカリ化合物と併用しても、殆どアルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量を超えず、エッチング性向上を示さない（Ｎｏ．３，１０，１３，２５，３２，４１，５２参照）。
２） （ｂ）アルコールは、分子中にアルコール性水酸基を３つ以上有すること（Ｎｏ．１７〜２０，４４〜４５，４９〜５０，５５〜５６参照）。
アルコール性水酸基を２つしか有しないアルキレングリコールや、ジアルキレングリコールは、アルカリ化合物と併用しても、殆どアルカリ化合物単独の水溶液のエッチング量を超えず、エッチング性向上を示さない（Ｎｏ．１４〜１６参照）。
３） （ｃ）リン系キレート剤は、炭素原子に直接結合するホスホン酸基を２つ以上有するリン化合物であること。好ましくは、さらに分子中にアルコール性水酸基を１つ以上有すること（Ｎｏ．２１〜２２，２８〜２９，４６，５１，５７参照）。
特に、（ｃ）リン系キレート剤によるエッチング性向上が、他の有機化合物（ａ）アミン化合物や、（ｂ）アルコールとの併用に比較しても極めて特異的である点は、結晶化ガラスのように固いガラスに対するエッチング性向上が、著しいことである。すなわち、表−２の「結晶化ガラス」の欄に示された、併用アルカリ化合物の種類及び濃度ごとの最高のエッチング量（Ｎｏ．２１〜２２，２８〜２９，４６，５１，５７参照）は、いずれも、リン系キレート剤との併用系によって達成されている。
【００３７】
さらに補足すれば、（ｃ）リン系キレート剤のうち、「１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸」（ＨＥＤＰと略称）では、併用する「Ａ．アルカリ化合物」が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア等との場合に、エッチング量のレベルは、ガラス種を問わず、同濃度のＤＥＡやＴＥＡ併用と同じ最高レベルに達しているだけでなく、他の「Ｂ．アルコール性水酸基を含有する化合物」の併用ではエッチングの上がっていない、結晶化ガラスのエッチング量がアモルファスガラス並みに上がっている（Ｎｏ．２１〜２２，２８〜２９，５７参照）。
この効果は、併用するアルカリ化合物が、ＮａＯＨ、ＫＯＨ、アンモニア等以外の場合例えば、ＴＭＡＨ、ＡＨ２１２等の４級アンモニウム化合物では、結晶化ガラスのエッチング量は、アモルファスガラス並みとは行かなくとも、他の「Ｂ．アルコール性水酸基を含有する化合物」の併用では達していない最高レベルまで上がっている（Ｎｏ．４６，５１参照）。
エッチング効果の順序としては、ＮａＯＨ＝ＫＯＨ＞ＮＨ３ ＞ＴＭＡＨ＞ＡＨ２１２
となる（Ｎｏ．２１，２８，５７，４６，５１参照）。これらのことから作用機構を推定すると、このエッチング特性には、塩基性の強さと分子・イオンの大きさが影響しているようである（塩基性は強い方が良い、イオンの大きさは小さい方が良い）。
またエッチング性は、中和当量比に大きく影響を受ける（組成物中のリン系キレート剤の有する全ての酸性水素原子を中和するに必要なアルカリ性水酸基の量をＡとし、同組成物中のアルカリ化合物の有する全てのアルカリ性水酸基の量をＢとした場合、Ｂ／Ａ≧０．６の領域で効果あり）。酸が過剰な状態では、エッチング性はあまり出ないが、中和当量付近からアルカリ過剰領域においてエッチング性が高くなる傾向にある。
【００３８】
［応用例 １〜２］ 磁気ディスク用ガラス基板の製造
＜実施例Ａ１〜Ａ８、Ａ１１〜Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１〜Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１１〜Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１〜Ｂ５２、Ｂ８１及び比較例Ａ１〜Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２＞
【００３９】
ポリッシング加工：
非磁性基板として直径２．５インチの円盤状ガラス基板の表面に対してポリッシング加工を施した。ガラス基板はＫＭＧ社製の結晶化ガラス及びアモルファスガラス基板を使用した。基板のサイズは外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍ、板厚０．６３５ｍｍである。
ポリッシング加工の条件は以下の通りである。即ち、研磨液に含まれる砥粒については、１次粒子が５ｎｍ、２次粒子が３０ｎｍのクラスターダイヤを用いた。研磨液として、クラスターダイヤ０．０２重量部に、表−３〜４の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物３０重量部と、溶媒としてイオン交換水６９．９８重量部とを配合した水性ダイヤモンドスラリーを用いた。研磨液は、５０ｍｌ／分で加工が開始される前に２秒間滴下した。研磨テープとして、ポリエステル製の織物布を用いた。また、研磨条件は、非磁性基板の回転数を６００ｒｐｍ、研磨テープの送りを７５ｍｍ／分、非磁性基板の揺動を１２０回／分とした。テープの押し付け力は２．０ｋｇｆ（１９．６Ｎ）とし、加工時間は１０秒とした。ポリッシング加工後、イオン交換水で表面洗浄を行った。このようにして、表面にポリッシング加工を施したガラス基板を得た。
【００４０】
磁気記録媒体の調製：
ポリッシング加工後、このガラス基板をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製Ｃ−３０４０）の成膜チャンバ内に収容して、到達真空度１×１０−５Ｐａとなるまで成膜チャンバ内を排気した後、基板上にＣｏ−４Ｚｒ−７Ｎｂ（Ｚｒ含有量４ａｔ％、Ｎｂ含有量７ａｔ％、残部Ｃｏ）のターゲットを用いて１００℃以下の基板温度でＣｏ−４Ｚｒ−７Ｎｂの軟磁性層を１００ｎｍ成膜し、この上にＲｕ層を８ｎｍ成膜した後、さらにＣｏ−４Ｚｒ−７Ｎｂの軟磁性層を１００ｎｍ成膜して、軟磁性下地層とした。上記軟磁性下地層の上にＮｉ−６Ｗ（Ｗ含有量６ａｔ％、残部Ｎｉ）ターゲット、Ｒｕターゲットを用いて、それぞれ１０ｎｍ、２０ｎｍの厚さで順に成膜し、配向制御層とした。
配向制御層の上に、（Ｃｏ−１３Ｃｒ−１６Ｐｔ）９０−（ＳｉＯ２ ）４−（Ｃｒ２ Ｏ３ ）３−（ＴｉＯ２ ）３｛Ｃｒ含有量１３ａｔ％、Ｐｔ含有量１６ａｔ％、残部Ｃｏの合金組成を９０ｍｏｌ％、ＳｉＯ２ からなる酸化物を４ｍｏｌ％、Ｃｒ２ Ｏ３ からなる酸化物を３ｍｏｌ％、ＴｉＯ２からなる酸化物を３ｍｏｌ％｝の組成の磁性層を６０ｎｍの厚さで形成した。この磁性層の上に、（Ｃｏ−２０Ｃｒ）８８−（ＴｉＯ２ ）１２からなる非磁性層を１０ｎｍの厚さで形成した。この非磁性層の上に、（Ｃｏ−９．５Ｃｒ−１６Ｐｔ−７Ｒｕ）９２−（ＳｉＯ２ ）５−（Ｃｒ２ Ｏ３ ）３からなる磁性層を３０ｎｍの厚さで形成した。この磁性層の上に、Ｒｕからなる非磁性層を１０ｎｍの厚さで形成した。この非磁性層の上に、Ｃｏ−１６Ｃｒ−１６Ｐｔ−８Ｂ（Ｃｒ含有量１６ａｔ％、Ｐｔ含有量１６ａｔ％、Ｂ含有量８ａｔ％、残部Ｃｏ）からなるターゲットを用いて、スパッタ圧力を３Ｐａとして磁性層を１０ｎｍの厚さ形成した。ついでＣＶＤ法により膜厚４ｎｍの保護層を形成した。次いで、ディッピング法によりパーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を形成し、磁気記録媒体を得た。
【００４１】
ポリッシング加工を施したガラス基板の評価：
上記のようにして得られたポリッシング加工を施した基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、表面の研磨状態の評価を、次の４項目について実施し、その手順は、下記に従った。
（１）研磨速度：
研磨速度は、上述のポリッシング加工前後に測定した基板の重量差を、厚さ変化に換算し、加工時間で除した速度（μｍ／分）で表示した。
（２）表面粗さＲａ：
レーザー光反射散乱測定器により計測した。測定点は１０点／面で、それらの測定値の平均値（Å）で表示した。
（３）スクラッチ発生率：
ＭｉｃｒｏＭＡＸ測定装置を用いて表面を観察した。ポリッシング加工で発生した傷をスクラッチとして計数し、以下の式でスクラッチ発生率を算出し：
スクラッチ発生率（％）＝（スクラッチが有る基板面数／総評価面数）×１００
スクラッチ発生率（％）で表した値の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
０％ ◎
０％〜５％ ○
５％〜１４％ △
１５％以上 ×
（４）パーティクル数：
ガラス表面に付着したパーティクル数は、光学顕微鏡を用いて測定した。顕微鏡で撮影した写真から、画像解析ソフトを使用して、直径０．１μｍ以上、２．０μｍ以下のパーティクルの数を数えた。１視野（７×１０−４ｃｍ２ ）ごとのパーティクル数（個）を、１面について１０視野分集計し、それを単位面積あたりの数（個／ｃｍ２ ）で表した値の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
０〜１０個／ｃｍ２ ◎
１０〜１００個／ｃｍ２ ○
１００〜３００個／ｃｍ２ △
３００個／ｃｍ２ 以上 ×
【００４２】
上記のようにして得られた垂直磁気記録媒体（各実施例又は比較例ごとに、記録媒体１０面）についての評価を、次の３項目について実施し、その手順は、下記に従った。
（１）ＳＮＲ：
ＧＵＺＩＫ社製のリードライトアナライザ（機械名ＲＷＡ１６３２）、及びスピンスタンドＳ１７０１ＭＰを用いて測定した。ヘッドは、書き込みをシングルポール磁極、再生部にＧＭＲ素子を用いたヘッドを使用した。Ｓ／Ｎ比は、記録密度７００ｋＦＣＩとして測定した。ＳＮＲの数値は、各表の基準比較例（ＳＮＲの欄に「−」で表示）のＳＮＲｏと比較し、その差（ΔＳＮＲ＝ＳＮＲ−ＳＮＲｏ）の大きさで区分した、次の基準に従い４段階表示した。
＋０．２ｄＢ以上 ◎
＋０．１ｄＢ〜＋０．２ｄＢ ○
０ｄＢ〜＋０．１ｄＢ（差無し） △
０ｄＢ未満（マイナス） ×
（２）製品合格率：
最終製品として合格したものの割合を合格率（％）として計算し、次の基準に従い３段階表示した。
１００％〜９０％ ○
８９％〜８０％ △
８０％未満 ×
（３）ミッシングカウント：
ミッシングカウントは、記録密度７００ｋＦＣＩのビットサイズで基板検査を行い、出力が８０％以下になったビット数の１面あたりの平均値を計算し、次の基準に従い３段階表示した。
２．１（個／面）以下 ○
２．１〜２．５（個／面） △
２．５（個／面）以上 ×
【００４３】
【表３】
【００４４】
【表４】
【００４５】
上記の表−３〜４に示された基板表面の研磨状態の評価結果から、次の事実が、判明する。
磁気ディスク用ガラス基板の製造に際し、アルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム化合物、アンモニア等のアルカリ化合物（１）と、分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及びリン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の特定化合物（２）とを含有する水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により達成される、基板表面の研磨状態（実施例Ａ１〜Ａ８、Ａ１１〜Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１〜Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１１〜Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１〜Ｂ５２、Ｂ８１）は、アルカリ化合物（１）と分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及びリン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の特定化合物（２）を配合しない水性ダイヤモンドスラリーを用いた場合の研磨状態（比較例Ａ１〜Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２）と比べれば、研磨速度（μｍ／分）、表面粗さＲａ（Å）、研磨面当たりのスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が十分に改善されており十分実用可能である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ａ２とＡ２１及び比較例Ａ２とＡ２１、更に実施例Ｂ２とＢ２１及び比較例Ｂ２とＢ２１の結果から、エチレングリコールの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレングリコールが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【００４６】
また、上記の表−３〜４に示された垂直磁気記録媒体の評価結果から、次の事実が、判明する。
アルカリ化合物（１）と上記特定の化合物（２）とを含有する水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により得られた基板表面に形成された記録媒体（実施例Ａ１〜Ａ８、Ａ１１〜Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５１〜Ａ５２、Ａ８１、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１１〜Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５１〜Ｂ５２、Ｂ８１）においては、
アルカリ化合物（１）と上記特定の化合物（２）とを含有しない水性ダイヤモンドスラリーを用いた、アモルファスガラス及び結晶化ガラスのポリッシング加工により得られた基板表面に形成された記録媒体（比較例Ａ１〜Ａ８、Ａ１２、Ａ２１、Ａ４１、Ａ５２、Ｂ１〜Ｂ８、Ｂ１２、Ｂ２１、Ｂ４１、Ｂ５２）と比べて、ＳＮＲ（ｄＢ）、製品合格率（％）及びミッシングカウント（個／面）が十分に改善されていて、十分実用可能である。
【００４７】
［応用例 ３］ ＴＦＴパネル用ガラス基板の製造
＜実施例Ｃ１〜Ｃ８、Ｃ１１〜Ｃ１２、Ｃ２１〜Ｃ２４、Ｃ３１〜Ｃ３３、Ｃ８１及び比較例Ｃ１〜Ｃ８、Ｃ３１＞
【００４８】
ポリッシング処理：
５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）の無アルカリガラス基板（厚さ１ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
ポリッシング処理は、４ウェイ方式両面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径１．４μｍの酸化セリウム砥粒１０重量部と、表−５の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性酸化セリウムスラリーを用い、研磨パッドとして、発泡ポリウレタンパッド（ローデス社製、グレード名ＬＰ−７７）を用いた。
また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を５０ｒｐｍ、両面研磨装置へのスラリー供給量を４５ｍｌ／分とした。加工圧力（パッドの押し付け力）は１２０ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は３０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
【００４９】
洗浄と評価：
ポリッシング処理を施したガラス基板は、研磨終了後、研磨面に物が触れることのないようにして、水道水で流水洗浄した後、クラス１０００のクリーンルーム内において、超音波洗浄機で超音波を印加しながらイオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）で３回リンスした。リンス後、圧縮窒素を吹き付けて乾燥した。
このようにして得られた、乾燥後のＴＦＴパネル用ガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１〜２と同様）を行った。結果は、表−５に記載の通りである。
【００５０】
【表５】
【００５１】
上記の表−５に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）ＴＦＴパネル用ガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｃ１〜Ｃ８、Ｃ１１、Ｃ２１〜Ｃ２３、Ｃ３１及びＣ８１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しない、比較例Ｃ１〜Ｃ８及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない比較例Ｃ１〜Ｃ８及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｃ１やＣ４のように、水溶性ポリマー（３）の配合によって、又は、比較例Ｃ８のように、界面活性剤（４）の配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ｃ１２及びＣ３２記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｃ１及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性酸化セリウムスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｃ２４及びＣ３３の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｃ２及びＣ３１記載の配合を有する、水性酸化セリウムスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【００５２】
［応用例 ４］ 光学材料用白板ガラス基板の製造
＜実施例Ｄ１〜Ｄ８、Ｄ１１、Ｄ２１〜Ｄ２３、Ｄ３１〜Ｄ３３、Ｄ８１及び比較例Ｄ１〜Ｄ８、Ｄ３１＞
【００５３】
ポリッシング処理：
５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）の白板ガラス基板（厚さ５ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
ポリッシング処理は、片面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径０．００６μｍのコロイダルシリカ砥粒１０重量部と、表−６の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性コロイダルシリカスラリーを用い、研磨布として、ウレタン樹脂含浸ポリエステル不織布（ローデル社製、グレード名ＳＵＢＡ４００）を用いた。
また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を１６０ｒｐｍ、研磨装置へのスラリー供給量を４０ｍｌ／分とした。加工圧力（不織布の押し付け力）は１５０ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は１０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
【００５４】
洗浄と評価：
ポリッシング処理を施したガラス基板は、前記応用例３と同様に、水道水で流水洗浄、イオン交換水でリンス、及び圧縮窒素を吹き付け乾燥を施した。
このようにして得られた、乾燥後の光学材料用白板ガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１〜２と同様）を行った。結果は、表−６に記載の通りである。
【００５５】
【表６】
【００５６】
上記の表−６に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）光学材料用白板ガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｄ１〜Ｄ８、Ｄ１１、Ｄ２１〜Ｄ２３、Ｄ３１、及びＤ８１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、白板ガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しない、比較例Ｄ１〜Ｄ８及びＤ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない比較例Ｄ１〜Ｄ８及びＤ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｄ１のように、水溶性ポリマー（３）の配合によって、又は、比較例Ｄ２のように、水溶性ポリマー（３）及び界面活性剤（４）の配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ｄ３２記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、光学材料用白板ガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｄ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性コロイダルシリカスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｄ３３の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｄ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【００５７】
［応用例 ５］ 汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板の製造
＜実施例Ｅ１〜Ｅ８、Ｅ１１、Ｅ２１〜Ｅ２３、Ｅ３１〜Ｅ３３、Ｅ８１及び比較例Ｅ１〜Ｅ８、Ｅ３１＞
【００５８】
ポリッシング処理：
５ｃｍ角（面積２５ｃｍ２）のソーダライムガラス基板（厚さ５ｍｍ）表面に対してポリッシング処理を行った。
ポリッシング処理は、４ウェイ方式両面研磨装置を用いて行った。その際、研磨液として、平均粒径０．００８μｍのコロイダルシリカ砥粒１０重量部と、表−７の各実施例又は比較例に記載の組成の研磨液組成物２０重量部と、イオン交換水（比抵抗１ＭΩ・ｃｍ）７０重量部とを配合した水性コロイダルシリカスラリーを用い、研磨布として、ウレタン樹脂含浸ポリエステル不織布（ローデル社製、グレード名ＳＵＢＡ４００）を用いた。
また、研磨条件は、基板を保持した定盤の回転数を８０ｒｐｍ、研磨装置へのスラリー供給量を８０ｍｌ／分とした。加工圧力（不織布の押し付け力）は１７５ｇｆ／ｃｍ２とし、加工時間は１０分とした。このようにして、表面に、ポリッシング処理を施したガラス基板を得た。
【００５９】
洗浄と評価：
ポリッシング処理を施したガラス基板は、前記応用例３と同様に、水道水で流水洗浄、イオン交換水でリンス、及び圧縮窒素を吹き付け乾燥を施した。
このようにして得られた、乾燥後の汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板（各実施例又は比較例ごとに、加工枚数５枚）について、研磨状態の評価（前記応用例１〜２と同様）を行った。結果は、表−７に記載の通りである。
【００６０】
【表７】
【００６１】
上記の表−７に示された評価結果から、次の事実が判明する。
（１）汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板の製造に際し、アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）を含有する実施例Ｅ１〜Ｅ８、Ｅ１１、Ｅ２１〜Ｅ２３、Ｅ３１及びＥ８１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、ソーダライムガラスのポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態は、
上記（１）及び（２）のいずれか一方を含有しないが、他の配合成分及び量を共通にする、比較例Ｅ１〜Ｅ８及びＥ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態に比べて、
いずれの実施例においても、スクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）が著しく改善され、しかも、この達成が研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）の著しい改善と同時に可能である。
（２）一方、上記アルカリ化合物（１）及び特定の化合物（２）のいずれか一方を含有しない、水性コロイダルシリカスラリーを用いた場合の研磨状態は、研磨速度（μｍ／分）及び表面粗さＲａ（Å）だけでなく、特にスクラッチ発生率（％）及びガラス表面に付着したパーティクル数（個／ｃｍ２）の点で実用に適さず、比較例Ｅ３のように、界面活性剤（４）配合によって、若干の改善も認められる場合もあるが、それでもなお、その他の比較例とほぼ同等な研磨状態であって、実用上使用可能とするには不十分である。
ここでは、アルカリ化合物（１）は、上記特定の化合物（２）と併用され、エッチング剤として働き、研磨速度の向上と表面粗さの低下に寄与し、一方両成分以外の配合成分である水溶性ポリマー（３）、界面活性剤（４）等は補助的な役割として、スクラッチの抑制や、パーティクルの除去、ヌレ性向上、洗浄性向上、ハードディスク製造時の収率の向上等に作用していると考えられる。
また、実施例Ｅ３２記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、汎用板ガラス用ソーダライムガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｅ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、デカン酸の添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、デカン酸が、水性コロイダルシリカスラリーの砥粒表面に吸着されて、砥粒が凝集し、凝集体は研磨時に、研磨テープとガラス基板表面との間で、ちょうどクッションのように作用して、砥粒の強い食い込みを抑え、スクラッチの低減に効果があると推定される。また、同時に基板表面に対する研磨性をマイルドにすることによって、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
また、実施例Ｅ３３の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた、無アルカリガラス基板のポリッシング処理により達成される、基板表面の研磨状態と実施例Ｅ３１記載の配合を有する、水性コロイダルシリカスラリーを用いた同研磨状態の比較により、エチレンジアミン四酢酸Ｎａの添加によりスクラッチ性が向上していることが判る。これは、エチレンジアミン四酢酸Ｎａが、ガラス基板表面に吸着されて、基板表面と研磨液の界面で弱い境界潤滑膜を形成し、スクラッチの発生を防いでいるものと推測される。
【産業上の利用可能性】
【００６２】
用途：
光学レンズ等光学用途用ガラス材料、液晶用ガラス基板、液晶テレビ用カラーフィルター、プラズマディスプレイ用ガラス基板、磁気ディスク、光ディスク等の記録媒体用ガラス基板、ＬＳＩフォトマスク用ガラス基板等の電子回路製造用、フォトマスク用石英ガラス、水晶、太陽電池のパネル、光学部品用の各種レンズやフィルター、光ファイバー。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
アルカリ化合物と、（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物とを含有する水溶液であることを特徴とするガラスエッチング組成物。
【請求項２】
上記アルカリ化合物が、アルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム化合物及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも一つの化合物であることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項３】
上記第４級アンモニウム化合物が、下記一般式：
Ｒ４Ｎ＋ＯＨ−
（式中、Ｒは、同一もしくは異なる、Ｃ１〜８のアルキル基、フェニル基、ベンジル基又はシクロヘキシル基であり、各Ｒは、アルコール性水酸基を有していてもよい。）
で表される化合物であることを特徴とする請求項２に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項４】
上記アルカリ化合物が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項５】
上記アルコール性水酸基を３個以上有するアルコールが、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール及びソルビトールからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項６】
上記アルコール性水酸基を２個以上有するアミン化合物が、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン及びトリイソプロパノールアミンからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項７】
上記リン系キレート剤が、分子中に２個以上のリン原子を有する有機ホスホン酸化合物であることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項８】
上記リン系キレート剤が、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸であることを特徴とする請求項７に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項９】
上記請求項１〜８のいずれか一項に記載のガラスエッチング組成物を利用することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１０】
上記請求項９記載のガラスポリッシング加工用組成物が、カルボン酸基、カルボン酸塩基及び／又はカルボン酸アミド化合物基を有するアクリル酸系水溶性ポリマーの少なくとも１種を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１１】
上記請求項９〜１０記載のガラスポリッシング加工用組成物が、少なくとも１種の界面活性剤化合物を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１２】
上記請求項１１記載のガラスポリッシング加工用組成物が、
ａ．両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型界面活性剤、アミドプロピルベタイン型界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン型界面活性剤、
ｂ．アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、タウリン系界面活性剤、ザルコシネート系界面活性剤、イセチオネート系界面活性剤、Ｎ−アシル酸性アミノ酸系界面活性剤、モノアルキルリン酸エステル塩、高級脂肪酸塩、アシル化ポリペプチド、
ｃ．非イオン界面活性剤としては、高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、アルキルフェノールのアルキレンオキサイド付加物を使用していることを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１３】
上記請求項９〜１２記載のガラスポリッシング加工用組成物が、さらに砥粒を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１４】
上記砥粒が、ダイヤモンド、酸化セリウム、コロイダルシリカ、アルミナ系粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子及び炭化ケイ素から選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項９〜１３に記載のガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１５】
ガラス材料の表面に、請求項９〜１４のいずれか一項に記載のガラスポリッシング加工用組成物を含浸した保持材を所定時間押しつけて、ポリッシング加工を行うことを特徴とするガラスポリッシング加工方法。
【請求項１６】
上記ガラス材料がガラス製磁気ディスク用基板であることを特徴とする請求項１５に記載のガラスポリッシング加工方法。
【請求項１７】
上記組成物中の砥粒がダイヤモンド砥粒であることを特徴とする請求項１６に記載のガラスポリッシング加工方法。
【請求項１】
アルカリ化合物と、（１）分子中に３個以上のアルコール性水酸基を有するアルコール、（２）分子中に２個以上のアルコール性水酸基を有するアミン化合物及び（３）リン系キレート剤からなる群より選ばれる少なくとも１種の化合物とを含有する水溶液であることを特徴とするガラスエッチング組成物。
【請求項２】
上記アルカリ化合物が、アルカリ金属水酸化物、第４級アンモニウム化合物及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも一つの化合物であることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項３】
上記第４級アンモニウム化合物が、下記一般式：
Ｒ４Ｎ＋ＯＨ−
（式中、Ｒは、同一もしくは異なる、Ｃ１〜８のアルキル基、フェニル基、ベンジル基又はシクロヘキシル基であり、各Ｒは、アルコール性水酸基を有していてもよい。）
で表される化合物であることを特徴とする請求項２に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項４】
上記アルカリ化合物が、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化リチウム、水酸化セシウム、テトラメチルアンモニウムヒドロキシド、テトラエチルアンモニウムヒドロキシド、モノヒドロキシエチルトリメチルアンモニウムヒドロキシド、ジメチルビス（ヒドロキシエチル）アンモニウムヒドロキシド、トリヒドロキシエチルモノメチルアンモニウムヒドロキシド及びアンモニアからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項５】
上記アルコール性水酸基を３個以上有するアルコールが、グリセリン、ジグリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリスリトール及びソルビトールからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項６】
上記アルコール性水酸基を２個以上有するアミン化合物が、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、ジイソプロパノールアミン及びトリイソプロパノールアミンからなる群より選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項７】
上記リン系キレート剤が、分子中に２個以上のリン原子を有する有機ホスホン酸化合物であることを特徴とする請求項１に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項８】
上記リン系キレート剤が、１−ヒドロキシエタン−１，１−ジホスホン酸であることを特徴とする請求項７に記載のガラスエッチング組成物。
【請求項９】
上記請求項１〜８のいずれか一項に記載のガラスエッチング組成物を利用することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１０】
上記請求項９記載のガラスポリッシング加工用組成物が、カルボン酸基、カルボン酸塩基及び／又はカルボン酸アミド化合物基を有するアクリル酸系水溶性ポリマーの少なくとも１種を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１１】
上記請求項９〜１０記載のガラスポリッシング加工用組成物が、少なくとも１種の界面活性剤化合物を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１２】
上記請求項１１記載のガラスポリッシング加工用組成物が、
ａ．両性界面活性剤としては、アルキルベタイン型界面活性剤、アミドプロピルベタイン型界面活性剤、イミダゾリニウムベタイン型界面活性剤、
ｂ．アニオン界面活性剤としては、アルキル硫酸エステル塩、アルキルエーテル硫酸エステル塩、α−オレフィンスルホン酸塩、アルキルスルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、アルキルナフタレンスルホン酸塩、タウリン系界面活性剤、ザルコシネート系界面活性剤、イセチオネート系界面活性剤、Ｎ−アシル酸性アミノ酸系界面活性剤、モノアルキルリン酸エステル塩、高級脂肪酸塩、アシル化ポリペプチド、
ｃ．非イオン界面活性剤としては、高級アルコールのアルキレンオキサイド付加物、高級脂肪酸のアルキレンオキサイド付加物、アルキルフェノールのアルキレンオキサイド付加物を使用していることを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１３】
上記請求項９〜１２記載のガラスポリッシング加工用組成物が、さらに砥粒を含有することを特徴とするガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１４】
上記砥粒が、ダイヤモンド、酸化セリウム、コロイダルシリカ、アルミナ系粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子及び炭化ケイ素から選ばれた少なくとも一つであることを特徴とする請求項９〜１３に記載のガラスポリッシング加工用組成物。
【請求項１５】
ガラス材料の表面に、請求項９〜１４のいずれか一項に記載のガラスポリッシング加工用組成物を含浸した保持材を所定時間押しつけて、ポリッシング加工を行うことを特徴とするガラスポリッシング加工方法。
【請求項１６】
上記ガラス材料がガラス製磁気ディスク用基板であることを特徴とする請求項１５に記載のガラスポリッシング加工方法。
【請求項１７】
上記組成物中の砥粒がダイヤモンド砥粒であることを特徴とする請求項１６に記載のガラスポリッシング加工方法。
【公開番号】特開２０１１−２４１１０９（Ｐ２０１１−２４１１０９Ａ）
【公開日】平成２３年１２月１日（２０１１．１２．１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１１３５４０（Ｐ２０１０−１１３５４０）
【出願日】平成２２年５月１７日（２０１０．５．１７）
【出願人】（０００１８０４４９）四日市合成株式会社 (17)
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年１２月１日（２０１１．１２．１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年５月１７日（２０１０．５．１７）
【出願人】（０００１８０４４９）四日市合成株式会社 (17)
【出願人】（０００００２００４）昭和電工株式会社 (3,251)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]