シリコン含有排水の処理方法及び装置
【課題】シリコンインゴット加工装置から排出される排水のシリコン微粒子を長期間に亘って効果的に濾過できるようにして濾材の耐用期間を延長する。
【解決手段】シリコンインゴット加工装置１からのシリコン微粒子を含む排水２に酸５を添加し、その排水２を濾過装置１４で濾過し、濾過した濾過水２３にアルカリ剤３１を添加し、その濾過水２３をシリコンインゴット加工装置１に加工用水として供給するに際し、濾過水２３の一部を系外へ排出する濾過水排出手段４２と、濾過水貯槽２５に置換水４５を供給する給水手段４６と、排水２の導電率を検出する導電率検出器４７と、導電率検出値４９が設定値５０以下に保持されるよう濾過水排出手段４２と給水手段４６を制御して濾過水２３の一部を置換水４５で置換する制御器４８とを備える。
【解決手段】シリコンインゴット加工装置１からのシリコン微粒子を含む排水２に酸５を添加し、その排水２を濾過装置１４で濾過し、濾過した濾過水２３にアルカリ剤３１を添加し、その濾過水２３をシリコンインゴット加工装置１に加工用水として供給するに際し、濾過水２３の一部を系外へ排出する濾過水排出手段４２と、濾過水貯槽２５に置換水４５を供給する給水手段４６と、排水２の導電率を検出する導電率検出器４７と、導電率検出値４９が設定値５０以下に保持されるよう濾過水排出手段４２と給水手段４６を制御して濾過水２３の一部を置換水４５で置換する制御器４８とを備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出される排水に含まれるシリコン微粒子を効果的に分離して濾過装置の濾材の耐用期間を延長できるようにしたシリコン含有排水の処理方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、太陽電池等に用いられるシリコンウェハーは、シリコン結晶製造装置によって製造した高純度多結晶或いは単結晶の塊状のシリコン結晶を、シリコンインゴット加工装置において、表面の皮むき、所要形状にするための切断、切削、研磨等を行ってシリコンインゴットを製造した後、このシリコンインゴットをシリコンウェハー製造装置に供給してワイヤソー等により所定の厚さにスライスすることで製造している。
【０００３】
上記において、塊状のシリコン結晶からシリコンインゴットを製造するシリコンインゴット加工装置では、通常多量の水を供給して冷却しつつ加工しており、従ってシリコンインゴット加工装置からはシリコン微粒子の切断屑が含有された多量の排水が発生する。従来、この排水に含まれるシリコン微粒子は分離しており、分離したシリコン微粒子はダストとして廃却したり或いは添加材料等として利用していた。
【０００４】
一方、排水からシリコン微粒子を分離した濾過水は所定の調整を行った後、前記シリコンインゴット加工装置の冷却水として再び利用することが行われている。
【０００５】
前記シリコンインゴット加工装置で生じる排水をシリコン微粒子と濾過水とに分離する場合、排水には非常に微細なシリコン微粒子が混在しているために効率良く分離することが非常に難しい。この種の排水からシリコン微粒子を分離する方法としては従来より沈降沈澱槽又は遠心分離機等が用いられている。しかし、沈降沈澱槽の場合には濃縮に非常に長期間を要するという問題があると共に沈降沈澱槽を設置するための広いスペースが必要になる問題がある。又、遠心分離機の場合にはシリコン微粒子が微細であるためにシリコン微粒子の回収率が低い（含有するシリコン微粒子の４０％程度までしか分離できない）という問題があり、更に遠心分離機は装置が高価であると共に、高速回転駆動のための運転費用が嵩むといった問題がある。
【０００６】
一方、固液を効率良く分離する一般的な方法としては濾過膜或いは濾布による濾材（フィルタ）を用いる方法がある。しかし、濾材による分離方法は固体粒子による目詰まりが生じ易いという問題があり、このために、濾材による濾過の場合には、目詰まりによって濾過性能が低下してくると逆洗を行って濾材の濾過性能を回復させる操作を行うようにしている。更に、前記シリコンインゴット加工装置からの排水の場合には、排水中のシリコン粒子が微細なためにコロイドを形成し、このシリコンコロイドが濾材の目詰まりを加速させることになるため、逆洗を行っても濾材の濾過機能が回復しなくなって濾材の耐用期間（ライフ）が終了し、早い時期に濾材を交換する必要が生じる問題を有する。
【０００７】
このため、シリコンインゴットの製造工程より排出されるシリコン微粒子を含む排水を濾過膜で濾過し、当該微粒子を除去した濾過水をシリコンインゴットの加工用水として回収するにあたり、排水のｐＨを７．０以下、詳しくはｐＨ４．０〜７．０が適当であり、好ましくはｐＨ５．５〜６．８に保持し、これにより、シリコン微粒子がコロイドシリカに変化することを抑制して濾過膜の耐用期間を延長し、塩類濃度を増加させない良質の水を回収するようにしたものがある（例えば、特許文献１等参照）。
【特許文献１】特開昭６２−６１６９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、本発明者らがシリコンインゴット加工装置で発生する排水からシリコン微粒子を濾過膜或いは濾布による濾材を用いて分離する試験を実施したところ、コロイドシリカを生じさせないためには、排水のｐＨは５．５〜６．８ではなく、ｐＨ１〜３程度の強い酸性状態に調整する必要があることが判明した。このように排水のｐＨを１〜３の強い酸性状態に調整すると、水道水を用いてもコロイドシリカの生成が効果的に抑制され、よって濾過と逆洗を繰返すことにより前記濾過膜或いは濾布の耐用期間を延長できることを得た。
【０００９】
一方、前記したように排水をｐＨ１〜３のような強い酸性状態に保持した状態では、シリコン微粒子を分離した後の濾過水を再びシリコンインゴットの加工用水に利用する際に、給水配管や弁並びにシリコンインゴット加工装置の機器等に錆が発生する問題がある。又、機器等が錆ると、排水中に錆が混入する問題が懸念される。特に近年では、排水から回収したシリコン微粒子を塊状のシリコン結晶を製造する際の製造用原料として再利用することが検討されており、このようにシリコン微粒子を原料として再利用する場合には前記錆の混入は避ける必要がある。
【００１０】
上記錆の発生の問題を解決するためには、シリコン微粒子を分離した濾過水を一旦タンク等に溜めてアルカリ剤を投入することによりｐＨを５〜７程度の中性に近い状態に調整することが考えられる。このように濾過水のｐＨを中性に近い状態に調整すると、前記配管や機器等が錆びる問題を抑制できるので、前記濾過水をシリコンインゴット加工装置の加工用水として再利用し、且つ回収したシリコン微粒子をシリコン結晶の製造用原料として再利用することができる。
【００１１】
しかし、前記したように濾過装置に導く排水にコロイドシリカが発生するのを防止するために、排水に酸を添加してｐＨを１〜３に調整する操作と、濾過装置で分離した濾過水をシリコンインゴット加工装置の加工用水として利用する際に機器が錆びるのを防止するために、濾過水にアルカリ剤を添加してｐＨを５〜７程度に調節する操作とを繰返して濾過を継続すると、濾過性能が徐々に低下し、濾材の逆洗を行っても濾過性能が回復せず、濾材の耐用期間（ライフ）が短縮されて濾材を早い時期に交換する必要が生じることが判明した。
【００１２】
本発明は、上記課題に着目してなしたもので、シリコンインゴット加工装置から排出される排水中のシリコン微粒子を長期間に亘って高効率で分離し、濾材の耐用期間を延長できるようにしたシリコン含有排水の処理方法及び装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を濾過装置で濾過し、シリコン微粒子を除去した濾過水を前記シリコンインゴット加工装置に送って再利用するようにしているシリコン含有排水の処理方法であって、前記排水には酸を添加してｐＨを１〜３に調整した後濾過装置に供給して濾過し、濾過によりシリコン微粒子が除去された濾過水にはアルカリ剤を添加してｐＨを５〜７に調整した後前記シリコンインゴット加工装置に供給するようにし、更に、前記排水の導電率を検出して該導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水の一部を置換水で置換することを特徴とするシリコン含有排水の処理方法、に係るものである。
【００１４】
上記シリコン含有排水の処理方法において、前記濾過水の５〜５０％を置換水で置換することは好ましい。
【００１５】
又、本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を貯留し且つ排水に酸を添加する酸添加手段を備えた排水貯槽と、該排水貯槽からの排水を濾過する濾過装置と、該濾過装置で濾過した濾過水を貯留し且つ濾過水にアルカリ剤を添加するアルカリ添加手段を備えた濾過水貯槽と、該濾過水貯槽の濾過水を加工用水として前記シリコンインゴット加工装置に供給する循環給水系路とを備えたシリコン含有排水の処理装置であって、前記濾過水の一部を系外に排出する濾過水排出手段と、前記濾過水貯槽に置換水を供給する給水手段と、前記排水貯槽の排水の導電率を検出する導電率検出器と、該導電率検出器による導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水排出手段と給水手段を制御して濾過水の一部を置換水で置換する制御器と、を備えたことを特徴とするシリコン含有排水の処理装置、に係るものである。
【００１６】
上記シリコン含有排水の処理装置において、前記濾過装置が濾布式濾過機であることは好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のシリコン含有排水の処理方法及び装置によれば、シリコンインゴット加工装置から濾過装置に導かれる排水の導電率を検出し、導電率検出値を塩基濃度の指標として、導電率検出値が所定の設定値に保持されるように、濾過装置出口の濾過水の所定量を濾過水排出手段により系外に排出する一方、系外に排出する流量に相当する置換水を濾過水貯槽に供給して濾過装置に導かれる排水中の塩基濃度の上昇を抑制するようにしたので、排水中にコロイドシリカが発生して濾過性能が低下するのを防止するために排水に酸を添加し、又、酸性の濾過水を使用する際に機器類が錆る問題を防止するために濾過水にアルカリ剤を添加する操作を繰り返しても、排水中の塩基濃度の上昇が抑制され、よって、濾材の濾過性能を維持して濾材の耐用期間を大幅に延長できるという優れた効果を奏し得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を添付図面を参照して説明する。
【００１９】
図１は本発明を実施する形態の一例としてのシリコン含有排水の処理方法及び装置の全体概要構成図であり、図１中、１はシリコンインゴット加工装置であり、該シリコンインゴット加工装置１から排出される微細なシリコン微粒子を含有した排水２は、ポンプ３により排水貯槽４に送られて貯留される。
【００２０】
該排水貯槽４には排水２に塩酸等の酸５を添加する酸添加手段６を設ける。酸添加手段６は、酸供給源７から前記排水貯槽４に供給する酸５の流量を調節するようにした流量調節弁８と、前記排水貯槽４の排水のｐＨを検出するｐＨ検出計９と、該ｐＨ検出計９からのｐＨ検出値がｐＨ１〜３のｐＨ設定値１０になるように前記流量調節弁８の開度を調節するｐＨ調節器１１とから構成されている。１２は前記排水貯槽４内の排水２の攪拌を行う攪拌機である。
【００２１】
前記排水貯槽４の排水２は、ポンプ１３により濾過装置１４に供給して濾過を行うようにしている。図１では濾過装置１４に濾布式濾過機１４ａを用いた場合を示しており、濾布式濾過機１４ａは、気密に形成されて前記排水２を導入する容器１５を有しており、該容器１５の上部には複数の濾過水出口管１６が水平方向に貫通して設けてあり、更に該濾過水出口管１６の夫々には容器１５内下方に延びる複数の濾過部１７が接続してある。この濾過部１７は、図２に示す如く、前記濾過水出口管１６に上端が連結され下端が開口した内管１８と、該内管１８の外周と下端とを間隔１９を隔てて包囲した状態で内管１８に固定された外管２０を備えている。この外管２０は小口２１或いはスリット等を備えるか又は多孔質材料で形成することにより内外を液が容易に移動できるようになっている。更に、前記外管２０の外部には、外管２０の外周と底部を包囲するようにした濾布２２を備えている。
【００２２】
上記濾布式濾過機１４ａによれば、容器１５内部に排水２を供給すると、濾過水が濾布２２を通過する際に濾布２２の外面（濾過面）にケーキを形成するようにして濾過（ケーク濾過）が行われ、濾過水２３は内管１８と外管２０との間隔１９を下降して内管１８の下端部から内管１８内に流入し、前記濾過水出口管１６から濾過水排出流路２４に流出して濾過水貯槽２５に導かれる。前記濾布式濾過機１４ａには、外部に設けた圧縮空気源２６からの圧縮空気２７を弁２８を介して容器１５内に供給するようにした空気供給手段２９が設けてあり、更に、前記容器１５の下端部分にはドレン弁３０が設けてある。
【００２３】
又、前記濾過水出口管１６の出口位置には、弁５１，５２の作動により濾過水出口管１６側に向けて逆洗水５４を供給する状態と、弁５１，５３の作動により濾過水出口管１６側に向けてケーキ脱落用の圧縮空気５５を供給する状態とに切り換えられるようにしている。この時、ケーキ脱落用の圧縮空気５５には、前記空気供給手段２９による圧縮空気２７を利用するようにしても良い。図１中、５６は濾布式濾過機１４ａで分離したシリコン微粒子からなるケーキＫを容器１５の下端に設けた開閉口５７から取り出して受けるケーキ受け容器である。
【００２４】
前記濾過水貯槽２５には濾過水２３にアルカリ剤３１を添加して濾過水２３のｐＨを中性に調整するためのアルカリ剤添加手段３２を設けている。該アルカリ剤添加手段３２は、苛性ソーダ等のアルカリ剤３１を供給するアルカリ剤供給源３３と、該アルカリ剤供給源３３から前記濾過水貯槽２５に供給するアルカリ剤３１の流量を調節する流量調節弁３４と、前記濾過水貯槽２５の濾過水２３のｐＨを検出するｐＨ検出計３５と、該ｐＨ検出計３５からのｐＨ検出値がｐＨ５〜７のｐＨ設定値３６になるように前記流量調節弁３４の開度を調節するｐＨ調節器３７とから構成されている。３８は前記濾過水貯槽２５の濾過水２３の攪拌を行う攪拌機である。
【００２５】
前記濾過水貯槽２５によってｐＨが５〜７の中性に調整された濾過水２３は、ポンプ５８により循環給水系路５９を介して前記シリコンインゴット加工装置１の加工用水として循環供給するようにしている。
【００２６】
上記した構成において、排水貯槽４の排水２に酸５を添加し、又、濾過水貯槽２５の濾過水２３にアルカリ剤３１を添加する操作を繰り返して濾過を行うと、濾過装置１４の濾布２２の濾過性能が経時的に低下し耐用期間が大幅に短縮されてしまう問題が生じた。
【００２７】
本発明者らは、上記濾布２２の濾過性能が低下する原因について検討した結果、酸５の添加とアルカリ剤３１の添加によって排水２中の塩基濃度が上昇することが影響していると考え、以下のような構成を備えた。
【００２８】
前記濾過装置１４（濾布式濾過機１４ａ）から濾過水貯槽２５へ濾過水２３を導く濾過水排出流路２４に濾過水排出手段４２を設ける。該濾過水排出手段４２は、前記濾過水排出流路２４から分岐した排水流路３９と、該排水流路３９を介して前記濾過水２３の一部を排出容器４１等に排出するための排出流量調節弁４０と、前記濾過水排出流路２４における排水流路３９の分岐位置よりも下流位置に配置した絞り弁２４ａとから構成している。尚、３９ａは、排水流路３９により排出容器４１等に排出される濾過水２３の流量を計測する流量計である。
【００２９】
又、前記濾過水貯槽２５には、給水源４３からの純水或いは一般水道水を給水調節弁４４により置換水４５として供給するようにした給水手段４６を設けている。図１中、４５ａは、濾過水貯槽２５に供給される置換水４５の流量を計測するようにした流量計である。尚、給水源４３からの置換水４５は、前記濾過水出口管１６に導く逆洗水５４として用いるようにしても良い。
【００３０】
更に、前記排水貯槽４には、該排水貯槽４内の排水２の導電率を検出する導電率検出器４７を設けており、該導電率検出器４７による導電率検出値４９は制御器４８に入力しており、更に該制御器４８には設定値５０を入力している。又、制御器４８には前記流量計３９ａ，４５ａからの流量検出値（図示せず）が入力されている。制御器４８は、前記導電率検出器４７で検出した導電率検出値４９が所定の設定値５０以下に保持されるように、前記濾過水排出手段４２における排出流量調節弁４０と絞り弁２４ａを調節して排水流路３９から排出容器４１等に排出する濾過水２３の排出流量を調節する一方、その濾過水２３の排出流量に相当する置換水４５を濾過水貯槽２５に供給するように給水手段４６の給水調節弁４４の開度を調節しており、これによって濾過水貯槽２５に供給される濾過水２３の一部が置換水４５によって置換されるようになっている。
【００３１】
尚、図１の例では排水貯槽４内の排水２の導電率を導電率検出器４７で検出する場合について説明したが、シリコンインゴット加工装置１と濾過装置１４との間の任意の場所における排水２の導電率を検出しても良く、又は、濾過装置１４出口或いはシリコンインゴット加工装置１入口の濾過水２３の導電率を検出するようにしても良い。
【００３２】
次に、上記図示例の作用を説明する。
【００３３】
図１のシリコンインゴット加工装置１からのシリコン粒子を含む排水２は、ポンプ３により排水貯槽４に送給されて貯留される。
【００３４】
排水貯槽４に供給された排水２には、酸添加手段６の酸供給源７からの塩酸等の酸５が流量調節弁８によって供給され、この時、ｐＨ検出計９で検出しているｐＨ検出値がｐＨ１〜３の範囲の所定のｐＨ設定値１０（例えばｐＨ２）になるように流量調節弁８の開度が調節される。これにより排水貯槽４内の排水は常にｐＨ１〜３の所定の高い酸性状態に保持される。
【００３５】
ｐＨが１〜３に調整された排水２は、ポンプ１３により濾布式濾過機１４ａの容器１５の内部に供給されて濾過される。容器１５内部に供給された排水２は、図２の濾過部１７の濾布２２を濾過水２３が通過する際に濾布２２の外面（濾過面）にケーキが形成されることによって濾過（ケーク濾過）が行われ、濾過水２３は内管１８と外管２０との間隔１９を下降して下端部から内管１８内に流入し、更に濾過水出口管１６から濾過水排出流路２４に流出して濾過水貯槽２５に貯留される。前記濾過装置１４（濾布式濾過機１４ａ）に供給される排水２は、ｐＨが１〜３に調整されているため、排水２中に含有されるシリコン微粒子がコロイドシリカに変化することが防止され、従って濾布２２は良好な濾過性能を保持して濾過を行い、濾布２２でシリコン微粒子が分離された清浄な濾過水２３は濾過水貯槽２５に供給されて貯留される。
【００３６】
前記濾過水貯槽２５に貯留された濾過水２３には、アルカリ剤添加手段３２によるアルカリ剤供給源３３からの苛性ソーダ等のアルカリ剤３１が流量調節弁３４により供給され、この時、ｐＨ検出計３５で検出しているｐＨ検出値がｐＨ５〜７の範囲の所定のｐＨ設定値３６（例えばｐＨ６）になるように流量調節弁３４の開度が調節される。これにより濾過水貯槽２５内の濾過水２３は常にｐＨ５〜７の所定の中性に保持される。
【００３７】
このように中性に保持された濾過水貯槽２５内の濾過水２３は、ポンプ５８の作動により循環給水系路５９を介し前記シリコンインゴット加工装置１に加工用水として供給される。この時、前記シリコンインゴット加工装置１に供給される濾過水２３はｐＨ５〜７の中性又は中性に近い状態に保持されているので、循環給水系路５９び弁並びにシリコンインゴット加工装置１の各種機器が濾過水２３によって短期間で錆るといった問題の発生を防止することができる。
【００３８】
前記排水貯槽４の排水２は所定量を濾布式濾過機１４ａに供給して濾過を行い、濾布２２の濾過面に所定のシリコン微粒子によるケーキＫが形成されると、濾布式濾過機１４ａへの排水２の供給を停止する。次に、圧縮空気源２６からの圧縮空気２７を容器１５内に供給して前記ケーキＫの脱水を行う。容器１５内に圧縮空気２７を供給すると、濾布式濾過機１４ａ内の排水２は圧縮空気の圧力により濾布２２で濾過され、濾過水２３は間隔１９を通り内管１８の下端から内管１８内部に流入し、濾過水出口管１６から濾過水排出流路２４に排出される。一方、容器１５の底部に溜った少量の排水２はドレン弁３０を開けることにより外部に排出する。これにより濾布２２上のケーキＫは脱水される。
【００３９】
次に、弁５１，５２を閉塞して弁５３を開けることによりケーキ脱落用の圧縮空気５５を前記濾過水出口管１６に供給すると、前記濾布２２上に形成されていたケーキは濾布２２上から脱落するので、容器１５下端の開閉口５７を開けることによりケーキＫをケーキ受け容器５６に取り出すことができる。続いて、前記弁５１，５３を閉塞して弁５２を開けることにより逆洗水５４を前記濾過水出口管１６に供給すると、前記濾布２２を逆洗して濾過性能を回復することができる。これにより１バッチの濾過作業が終了する。通常の濾過作業では、１日に数バッチの濾過を行う。
【００４０】
この時、特許文献１の如く高分子膜、セラミック膜等の高性能の濾過膜を備えた膜濾過式濾過機による濾過では目詰まりが著しく、そのために逆洗しながらの濾過となることにより、膜濾過式濾過機から取り出されるシリコン微粒子はスラリー状となることが避けられないが、前記した濾布式濾過機１４ａからは脱水されたシリコン微粒子のケーキＫを取り出すことができる。
【００４１】
一方、前記したように酸添加手段６により排水２に酸５を供給する操作と、アルカリ剤添加手段３２により濾過水２３にアルカリ剤３１を供給する操作を繰り返して濾過作業を行うと、濾過装置１４の濾布２２の濾過性能が経時的に低下し、耐用期間が短縮する問題が生じた。
【００４２】
本発明者らは、濾布２２の濾過性能が低下した原因は酸５の添加とアルカリ剤３１の添加によって排水２中の塩基濃度が上昇したことが起因していると考え、排水２の電導率と、濾過速度（濾過初速）を検出する試験を実施し、その結果を下記表１及び図３、図４に示した。この試験では１日３バッチの濾過作業を、３２日間実施した際の排水貯槽４の排水２の導電率と、濾過装置１４出口の濾過水２３の流量を濾過速度として検出した。
［表１］
経過日数（日） 濾過速度ｍ3／ＨＶ 導電率ｕｍＳ／ｃｍ
1 22 540
2 22 600
3 21 630
4 20 690
5 20 720
6 19 770
7 19 850
8 18 900
9 18 930
10 17 990
11 17 1050
12 16 1290
13 16 1350
14 15 1440
15 14 1550
16 14 1620
17 13 1870
18 13 1980
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
19 13 2050
20 12 2120
21 12 2370
22 11 2550
23 11 2860
24 10 2980
25 10 3300
26 9 3400
27 8 3800
28 7 3990
29 7 4230
30 6 4570
31 6 4730
32 5 4920
【００４３】
図３によると、導電率は経時的にしかも加速度的に上昇する傾向を示した。又、図４によると、濾過速度は濾過日数に略比例して低下する傾向を示した。
【００４４】
そこで、目標とする濾過速度が１３ｍ3／Ｈｒ（時間）を維持するためには導電率を２０００μｍｓ／ｃｍ以下に保持することが必要であることが得られた。尚、濾過速度は７ｍ3／時間（Ｈｒ）以上であれば実用上利用することができるので、導電率は４０００μｍｓ／ｃｍ以下、好ましくは２０００μｍｓ／ｃｍ以下に保持することとした。
【００４５】
そして、前記導電率検出器４７で検出した導電率検出値４９が図３に破線で示す如く設定値５０（２００μｍｓ／ｃｍ）以下に保持されように、前記濾過水排出手段４２における排出流量調節弁４０と絞り弁２４ａを調節して排水流路３９から排出容器４１等に排出する濾過水２３の流量を調節する一方、排水流路３９からの排出流量に相当した置換水４５が濾過水貯槽２５に供給されるように給水手段４６の給水調節弁４４の開度を調節した。尚、前記濾過水２３はその５〜５０％を置換水４５によって置換することができる。
【００４６】
上記したように、濾過水貯槽２５に供給される濾過水２３の一部を置換水４５で置換した結果、図４に破線で示す如く濾過速度は１３ｍ3／Ｈｒから殆ど低下することなく高い濾過性能を維持することが判明した。
【００４７】
図３に破線で示したように、濾過水２３の一部を置換水４５で置換して導電率を設定値に維持したことによって、図４に破線で示したように濾過速度の低下が抑制されたことから、濾過水２３の一部を置換水４５で置換することにより塩基濃度の上昇が抑制され、これにより濾布２２にケイ酸膜が形成されるのが防止されたことによって、濾布２２の濾過速度が低下する問題が抑制されたものと推測される。
【００４８】
従って、排水２中にコロイドシリカが発生して濾過性能が低下するのを防止するために排水２に酸５を添加し、又、酸性の濾過水２３を使用する際に機器類が錆る問題を防止するために濾過水２３にアルカリ剤３１を添加する操作を繰り返しても、濾過水２３の一部を置換水４５で置換することで排水２の導電率（塩基濃度）の上昇を抑制することができるので、濾過装置１４の濾布２２の濾過性能を良好に維持して耐用期間を大幅に延長することができる。
【００４９】
尚、上記形態においては、濾過装置に濾布式濾過機を用いた場合について説明したが、従来の膜濾過式濾過機を用いた場合にも適用できること、その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明を実施する形態の一例としてのシリコン含有排水の処理方法及び装置の全体概要構成図である。
【図２】図１の濾布式濾過機における濾過部の断面図である。
【図３】本発明にて実施した排水の導電率の試験結果を示すグラフである。
【図４】本発明にて実施した濾過速度の試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５１】
１ シリコンインゴット加工装置
２ 排水
４ 排水貯槽
５ 酸
６ 酸添加手段
１４ 濾過装置
１４ａ 濾布式濾過機
２３ 濾過水
２５ 濾過水貯槽
３１ アルカリ剤
３２ アルカリ剤添加手段
４２ 濾過水排出手段
４６ 給水手段
４７ 導電率検出器
４８ 制御器
４９ 導電率検出値
５０ 設定値
５９ 循環給水系路
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出される排水に含まれるシリコン微粒子を効果的に分離して濾過装置の濾材の耐用期間を延長できるようにしたシリコン含有排水の処理方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、太陽電池等に用いられるシリコンウェハーは、シリコン結晶製造装置によって製造した高純度多結晶或いは単結晶の塊状のシリコン結晶を、シリコンインゴット加工装置において、表面の皮むき、所要形状にするための切断、切削、研磨等を行ってシリコンインゴットを製造した後、このシリコンインゴットをシリコンウェハー製造装置に供給してワイヤソー等により所定の厚さにスライスすることで製造している。
【０００３】
上記において、塊状のシリコン結晶からシリコンインゴットを製造するシリコンインゴット加工装置では、通常多量の水を供給して冷却しつつ加工しており、従ってシリコンインゴット加工装置からはシリコン微粒子の切断屑が含有された多量の排水が発生する。従来、この排水に含まれるシリコン微粒子は分離しており、分離したシリコン微粒子はダストとして廃却したり或いは添加材料等として利用していた。
【０００４】
一方、排水からシリコン微粒子を分離した濾過水は所定の調整を行った後、前記シリコンインゴット加工装置の冷却水として再び利用することが行われている。
【０００５】
前記シリコンインゴット加工装置で生じる排水をシリコン微粒子と濾過水とに分離する場合、排水には非常に微細なシリコン微粒子が混在しているために効率良く分離することが非常に難しい。この種の排水からシリコン微粒子を分離する方法としては従来より沈降沈澱槽又は遠心分離機等が用いられている。しかし、沈降沈澱槽の場合には濃縮に非常に長期間を要するという問題があると共に沈降沈澱槽を設置するための広いスペースが必要になる問題がある。又、遠心分離機の場合にはシリコン微粒子が微細であるためにシリコン微粒子の回収率が低い（含有するシリコン微粒子の４０％程度までしか分離できない）という問題があり、更に遠心分離機は装置が高価であると共に、高速回転駆動のための運転費用が嵩むといった問題がある。
【０００６】
一方、固液を効率良く分離する一般的な方法としては濾過膜或いは濾布による濾材（フィルタ）を用いる方法がある。しかし、濾材による分離方法は固体粒子による目詰まりが生じ易いという問題があり、このために、濾材による濾過の場合には、目詰まりによって濾過性能が低下してくると逆洗を行って濾材の濾過性能を回復させる操作を行うようにしている。更に、前記シリコンインゴット加工装置からの排水の場合には、排水中のシリコン粒子が微細なためにコロイドを形成し、このシリコンコロイドが濾材の目詰まりを加速させることになるため、逆洗を行っても濾材の濾過機能が回復しなくなって濾材の耐用期間（ライフ）が終了し、早い時期に濾材を交換する必要が生じる問題を有する。
【０００７】
このため、シリコンインゴットの製造工程より排出されるシリコン微粒子を含む排水を濾過膜で濾過し、当該微粒子を除去した濾過水をシリコンインゴットの加工用水として回収するにあたり、排水のｐＨを７．０以下、詳しくはｐＨ４．０〜７．０が適当であり、好ましくはｐＨ５．５〜６．８に保持し、これにより、シリコン微粒子がコロイドシリカに変化することを抑制して濾過膜の耐用期間を延長し、塩類濃度を増加させない良質の水を回収するようにしたものがある（例えば、特許文献１等参照）。
【特許文献１】特開昭６２−６１６９１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
しかし、本発明者らがシリコンインゴット加工装置で発生する排水からシリコン微粒子を濾過膜或いは濾布による濾材を用いて分離する試験を実施したところ、コロイドシリカを生じさせないためには、排水のｐＨは５．５〜６．８ではなく、ｐＨ１〜３程度の強い酸性状態に調整する必要があることが判明した。このように排水のｐＨを１〜３の強い酸性状態に調整すると、水道水を用いてもコロイドシリカの生成が効果的に抑制され、よって濾過と逆洗を繰返すことにより前記濾過膜或いは濾布の耐用期間を延長できることを得た。
【０００９】
一方、前記したように排水をｐＨ１〜３のような強い酸性状態に保持した状態では、シリコン微粒子を分離した後の濾過水を再びシリコンインゴットの加工用水に利用する際に、給水配管や弁並びにシリコンインゴット加工装置の機器等に錆が発生する問題がある。又、機器等が錆ると、排水中に錆が混入する問題が懸念される。特に近年では、排水から回収したシリコン微粒子を塊状のシリコン結晶を製造する際の製造用原料として再利用することが検討されており、このようにシリコン微粒子を原料として再利用する場合には前記錆の混入は避ける必要がある。
【００１０】
上記錆の発生の問題を解決するためには、シリコン微粒子を分離した濾過水を一旦タンク等に溜めてアルカリ剤を投入することによりｐＨを５〜７程度の中性に近い状態に調整することが考えられる。このように濾過水のｐＨを中性に近い状態に調整すると、前記配管や機器等が錆びる問題を抑制できるので、前記濾過水をシリコンインゴット加工装置の加工用水として再利用し、且つ回収したシリコン微粒子をシリコン結晶の製造用原料として再利用することができる。
【００１１】
しかし、前記したように濾過装置に導く排水にコロイドシリカが発生するのを防止するために、排水に酸を添加してｐＨを１〜３に調整する操作と、濾過装置で分離した濾過水をシリコンインゴット加工装置の加工用水として利用する際に機器が錆びるのを防止するために、濾過水にアルカリ剤を添加してｐＨを５〜７程度に調節する操作とを繰返して濾過を継続すると、濾過性能が徐々に低下し、濾材の逆洗を行っても濾過性能が回復せず、濾材の耐用期間（ライフ）が短縮されて濾材を早い時期に交換する必要が生じることが判明した。
【００１２】
本発明は、上記課題に着目してなしたもので、シリコンインゴット加工装置から排出される排水中のシリコン微粒子を長期間に亘って高効率で分離し、濾材の耐用期間を延長できるようにしたシリコン含有排水の処理方法及び装置を提供しようとするものである。
【課題を解決するための手段】
【００１３】
本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を濾過装置で濾過し、シリコン微粒子を除去した濾過水を前記シリコンインゴット加工装置に送って再利用するようにしているシリコン含有排水の処理方法であって、前記排水には酸を添加してｐＨを１〜３に調整した後濾過装置に供給して濾過し、濾過によりシリコン微粒子が除去された濾過水にはアルカリ剤を添加してｐＨを５〜７に調整した後前記シリコンインゴット加工装置に供給するようにし、更に、前記排水の導電率を検出して該導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水の一部を置換水で置換することを特徴とするシリコン含有排水の処理方法、に係るものである。
【００１４】
上記シリコン含有排水の処理方法において、前記濾過水の５〜５０％を置換水で置換することは好ましい。
【００１５】
又、本発明は、シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を貯留し且つ排水に酸を添加する酸添加手段を備えた排水貯槽と、該排水貯槽からの排水を濾過する濾過装置と、該濾過装置で濾過した濾過水を貯留し且つ濾過水にアルカリ剤を添加するアルカリ添加手段を備えた濾過水貯槽と、該濾過水貯槽の濾過水を加工用水として前記シリコンインゴット加工装置に供給する循環給水系路とを備えたシリコン含有排水の処理装置であって、前記濾過水の一部を系外に排出する濾過水排出手段と、前記濾過水貯槽に置換水を供給する給水手段と、前記排水貯槽の排水の導電率を検出する導電率検出器と、該導電率検出器による導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水排出手段と給水手段を制御して濾過水の一部を置換水で置換する制御器と、を備えたことを特徴とするシリコン含有排水の処理装置、に係るものである。
【００１６】
上記シリコン含有排水の処理装置において、前記濾過装置が濾布式濾過機であることは好ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明のシリコン含有排水の処理方法及び装置によれば、シリコンインゴット加工装置から濾過装置に導かれる排水の導電率を検出し、導電率検出値を塩基濃度の指標として、導電率検出値が所定の設定値に保持されるように、濾過装置出口の濾過水の所定量を濾過水排出手段により系外に排出する一方、系外に排出する流量に相当する置換水を濾過水貯槽に供給して濾過装置に導かれる排水中の塩基濃度の上昇を抑制するようにしたので、排水中にコロイドシリカが発生して濾過性能が低下するのを防止するために排水に酸を添加し、又、酸性の濾過水を使用する際に機器類が錆る問題を防止するために濾過水にアルカリ剤を添加する操作を繰り返しても、排水中の塩基濃度の上昇が抑制され、よって、濾材の濾過性能を維持して濾材の耐用期間を大幅に延長できるという優れた効果を奏し得る。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
以下、本発明の実施の形態を添付図面を参照して説明する。
【００１９】
図１は本発明を実施する形態の一例としてのシリコン含有排水の処理方法及び装置の全体概要構成図であり、図１中、１はシリコンインゴット加工装置であり、該シリコンインゴット加工装置１から排出される微細なシリコン微粒子を含有した排水２は、ポンプ３により排水貯槽４に送られて貯留される。
【００２０】
該排水貯槽４には排水２に塩酸等の酸５を添加する酸添加手段６を設ける。酸添加手段６は、酸供給源７から前記排水貯槽４に供給する酸５の流量を調節するようにした流量調節弁８と、前記排水貯槽４の排水のｐＨを検出するｐＨ検出計９と、該ｐＨ検出計９からのｐＨ検出値がｐＨ１〜３のｐＨ設定値１０になるように前記流量調節弁８の開度を調節するｐＨ調節器１１とから構成されている。１２は前記排水貯槽４内の排水２の攪拌を行う攪拌機である。
【００２１】
前記排水貯槽４の排水２は、ポンプ１３により濾過装置１４に供給して濾過を行うようにしている。図１では濾過装置１４に濾布式濾過機１４ａを用いた場合を示しており、濾布式濾過機１４ａは、気密に形成されて前記排水２を導入する容器１５を有しており、該容器１５の上部には複数の濾過水出口管１６が水平方向に貫通して設けてあり、更に該濾過水出口管１６の夫々には容器１５内下方に延びる複数の濾過部１７が接続してある。この濾過部１７は、図２に示す如く、前記濾過水出口管１６に上端が連結され下端が開口した内管１８と、該内管１８の外周と下端とを間隔１９を隔てて包囲した状態で内管１８に固定された外管２０を備えている。この外管２０は小口２１或いはスリット等を備えるか又は多孔質材料で形成することにより内外を液が容易に移動できるようになっている。更に、前記外管２０の外部には、外管２０の外周と底部を包囲するようにした濾布２２を備えている。
【００２２】
上記濾布式濾過機１４ａによれば、容器１５内部に排水２を供給すると、濾過水が濾布２２を通過する際に濾布２２の外面（濾過面）にケーキを形成するようにして濾過（ケーク濾過）が行われ、濾過水２３は内管１８と外管２０との間隔１９を下降して内管１８の下端部から内管１８内に流入し、前記濾過水出口管１６から濾過水排出流路２４に流出して濾過水貯槽２５に導かれる。前記濾布式濾過機１４ａには、外部に設けた圧縮空気源２６からの圧縮空気２７を弁２８を介して容器１５内に供給するようにした空気供給手段２９が設けてあり、更に、前記容器１５の下端部分にはドレン弁３０が設けてある。
【００２３】
又、前記濾過水出口管１６の出口位置には、弁５１，５２の作動により濾過水出口管１６側に向けて逆洗水５４を供給する状態と、弁５１，５３の作動により濾過水出口管１６側に向けてケーキ脱落用の圧縮空気５５を供給する状態とに切り換えられるようにしている。この時、ケーキ脱落用の圧縮空気５５には、前記空気供給手段２９による圧縮空気２７を利用するようにしても良い。図１中、５６は濾布式濾過機１４ａで分離したシリコン微粒子からなるケーキＫを容器１５の下端に設けた開閉口５７から取り出して受けるケーキ受け容器である。
【００２４】
前記濾過水貯槽２５には濾過水２３にアルカリ剤３１を添加して濾過水２３のｐＨを中性に調整するためのアルカリ剤添加手段３２を設けている。該アルカリ剤添加手段３２は、苛性ソーダ等のアルカリ剤３１を供給するアルカリ剤供給源３３と、該アルカリ剤供給源３３から前記濾過水貯槽２５に供給するアルカリ剤３１の流量を調節する流量調節弁３４と、前記濾過水貯槽２５の濾過水２３のｐＨを検出するｐＨ検出計３５と、該ｐＨ検出計３５からのｐＨ検出値がｐＨ５〜７のｐＨ設定値３６になるように前記流量調節弁３４の開度を調節するｐＨ調節器３７とから構成されている。３８は前記濾過水貯槽２５の濾過水２３の攪拌を行う攪拌機である。
【００２５】
前記濾過水貯槽２５によってｐＨが５〜７の中性に調整された濾過水２３は、ポンプ５８により循環給水系路５９を介して前記シリコンインゴット加工装置１の加工用水として循環供給するようにしている。
【００２６】
上記した構成において、排水貯槽４の排水２に酸５を添加し、又、濾過水貯槽２５の濾過水２３にアルカリ剤３１を添加する操作を繰り返して濾過を行うと、濾過装置１４の濾布２２の濾過性能が経時的に低下し耐用期間が大幅に短縮されてしまう問題が生じた。
【００２７】
本発明者らは、上記濾布２２の濾過性能が低下する原因について検討した結果、酸５の添加とアルカリ剤３１の添加によって排水２中の塩基濃度が上昇することが影響していると考え、以下のような構成を備えた。
【００２８】
前記濾過装置１４（濾布式濾過機１４ａ）から濾過水貯槽２５へ濾過水２３を導く濾過水排出流路２４に濾過水排出手段４２を設ける。該濾過水排出手段４２は、前記濾過水排出流路２４から分岐した排水流路３９と、該排水流路３９を介して前記濾過水２３の一部を排出容器４１等に排出するための排出流量調節弁４０と、前記濾過水排出流路２４における排水流路３９の分岐位置よりも下流位置に配置した絞り弁２４ａとから構成している。尚、３９ａは、排水流路３９により排出容器４１等に排出される濾過水２３の流量を計測する流量計である。
【００２９】
又、前記濾過水貯槽２５には、給水源４３からの純水或いは一般水道水を給水調節弁４４により置換水４５として供給するようにした給水手段４６を設けている。図１中、４５ａは、濾過水貯槽２５に供給される置換水４５の流量を計測するようにした流量計である。尚、給水源４３からの置換水４５は、前記濾過水出口管１６に導く逆洗水５４として用いるようにしても良い。
【００３０】
更に、前記排水貯槽４には、該排水貯槽４内の排水２の導電率を検出する導電率検出器４７を設けており、該導電率検出器４７による導電率検出値４９は制御器４８に入力しており、更に該制御器４８には設定値５０を入力している。又、制御器４８には前記流量計３９ａ，４５ａからの流量検出値（図示せず）が入力されている。制御器４８は、前記導電率検出器４７で検出した導電率検出値４９が所定の設定値５０以下に保持されるように、前記濾過水排出手段４２における排出流量調節弁４０と絞り弁２４ａを調節して排水流路３９から排出容器４１等に排出する濾過水２３の排出流量を調節する一方、その濾過水２３の排出流量に相当する置換水４５を濾過水貯槽２５に供給するように給水手段４６の給水調節弁４４の開度を調節しており、これによって濾過水貯槽２５に供給される濾過水２３の一部が置換水４５によって置換されるようになっている。
【００３１】
尚、図１の例では排水貯槽４内の排水２の導電率を導電率検出器４７で検出する場合について説明したが、シリコンインゴット加工装置１と濾過装置１４との間の任意の場所における排水２の導電率を検出しても良く、又は、濾過装置１４出口或いはシリコンインゴット加工装置１入口の濾過水２３の導電率を検出するようにしても良い。
【００３２】
次に、上記図示例の作用を説明する。
【００３３】
図１のシリコンインゴット加工装置１からのシリコン粒子を含む排水２は、ポンプ３により排水貯槽４に送給されて貯留される。
【００３４】
排水貯槽４に供給された排水２には、酸添加手段６の酸供給源７からの塩酸等の酸５が流量調節弁８によって供給され、この時、ｐＨ検出計９で検出しているｐＨ検出値がｐＨ１〜３の範囲の所定のｐＨ設定値１０（例えばｐＨ２）になるように流量調節弁８の開度が調節される。これにより排水貯槽４内の排水は常にｐＨ１〜３の所定の高い酸性状態に保持される。
【００３５】
ｐＨが１〜３に調整された排水２は、ポンプ１３により濾布式濾過機１４ａの容器１５の内部に供給されて濾過される。容器１５内部に供給された排水２は、図２の濾過部１７の濾布２２を濾過水２３が通過する際に濾布２２の外面（濾過面）にケーキが形成されることによって濾過（ケーク濾過）が行われ、濾過水２３は内管１８と外管２０との間隔１９を下降して下端部から内管１８内に流入し、更に濾過水出口管１６から濾過水排出流路２４に流出して濾過水貯槽２５に貯留される。前記濾過装置１４（濾布式濾過機１４ａ）に供給される排水２は、ｐＨが１〜３に調整されているため、排水２中に含有されるシリコン微粒子がコロイドシリカに変化することが防止され、従って濾布２２は良好な濾過性能を保持して濾過を行い、濾布２２でシリコン微粒子が分離された清浄な濾過水２３は濾過水貯槽２５に供給されて貯留される。
【００３６】
前記濾過水貯槽２５に貯留された濾過水２３には、アルカリ剤添加手段３２によるアルカリ剤供給源３３からの苛性ソーダ等のアルカリ剤３１が流量調節弁３４により供給され、この時、ｐＨ検出計３５で検出しているｐＨ検出値がｐＨ５〜７の範囲の所定のｐＨ設定値３６（例えばｐＨ６）になるように流量調節弁３４の開度が調節される。これにより濾過水貯槽２５内の濾過水２３は常にｐＨ５〜７の所定の中性に保持される。
【００３７】
このように中性に保持された濾過水貯槽２５内の濾過水２３は、ポンプ５８の作動により循環給水系路５９を介し前記シリコンインゴット加工装置１に加工用水として供給される。この時、前記シリコンインゴット加工装置１に供給される濾過水２３はｐＨ５〜７の中性又は中性に近い状態に保持されているので、循環給水系路５９び弁並びにシリコンインゴット加工装置１の各種機器が濾過水２３によって短期間で錆るといった問題の発生を防止することができる。
【００３８】
前記排水貯槽４の排水２は所定量を濾布式濾過機１４ａに供給して濾過を行い、濾布２２の濾過面に所定のシリコン微粒子によるケーキＫが形成されると、濾布式濾過機１４ａへの排水２の供給を停止する。次に、圧縮空気源２６からの圧縮空気２７を容器１５内に供給して前記ケーキＫの脱水を行う。容器１５内に圧縮空気２７を供給すると、濾布式濾過機１４ａ内の排水２は圧縮空気の圧力により濾布２２で濾過され、濾過水２３は間隔１９を通り内管１８の下端から内管１８内部に流入し、濾過水出口管１６から濾過水排出流路２４に排出される。一方、容器１５の底部に溜った少量の排水２はドレン弁３０を開けることにより外部に排出する。これにより濾布２２上のケーキＫは脱水される。
【００３９】
次に、弁５１，５２を閉塞して弁５３を開けることによりケーキ脱落用の圧縮空気５５を前記濾過水出口管１６に供給すると、前記濾布２２上に形成されていたケーキは濾布２２上から脱落するので、容器１５下端の開閉口５７を開けることによりケーキＫをケーキ受け容器５６に取り出すことができる。続いて、前記弁５１，５３を閉塞して弁５２を開けることにより逆洗水５４を前記濾過水出口管１６に供給すると、前記濾布２２を逆洗して濾過性能を回復することができる。これにより１バッチの濾過作業が終了する。通常の濾過作業では、１日に数バッチの濾過を行う。
【００４０】
この時、特許文献１の如く高分子膜、セラミック膜等の高性能の濾過膜を備えた膜濾過式濾過機による濾過では目詰まりが著しく、そのために逆洗しながらの濾過となることにより、膜濾過式濾過機から取り出されるシリコン微粒子はスラリー状となることが避けられないが、前記した濾布式濾過機１４ａからは脱水されたシリコン微粒子のケーキＫを取り出すことができる。
【００４１】
一方、前記したように酸添加手段６により排水２に酸５を供給する操作と、アルカリ剤添加手段３２により濾過水２３にアルカリ剤３１を供給する操作を繰り返して濾過作業を行うと、濾過装置１４の濾布２２の濾過性能が経時的に低下し、耐用期間が短縮する問題が生じた。
【００４２】
本発明者らは、濾布２２の濾過性能が低下した原因は酸５の添加とアルカリ剤３１の添加によって排水２中の塩基濃度が上昇したことが起因していると考え、排水２の電導率と、濾過速度（濾過初速）を検出する試験を実施し、その結果を下記表１及び図３、図４に示した。この試験では１日３バッチの濾過作業を、３２日間実施した際の排水貯槽４の排水２の導電率と、濾過装置１４出口の濾過水２３の流量を濾過速度として検出した。
［表１］
経過日数（日） 濾過速度ｍ3／ＨＶ 導電率ｕｍＳ／ｃｍ
1 22 540
2 22 600
3 21 630
4 20 690
5 20 720
6 19 770
7 19 850
8 18 900
9 18 930
10 17 990
11 17 1050
12 16 1290
13 16 1350
14 15 1440
15 14 1550
16 14 1620
17 13 1870
18 13 1980
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
19 13 2050
20 12 2120
21 12 2370
22 11 2550
23 11 2860
24 10 2980
25 10 3300
26 9 3400
27 8 3800
28 7 3990
29 7 4230
30 6 4570
31 6 4730
32 5 4920
【００４３】
図３によると、導電率は経時的にしかも加速度的に上昇する傾向を示した。又、図４によると、濾過速度は濾過日数に略比例して低下する傾向を示した。
【００４４】
そこで、目標とする濾過速度が１３ｍ3／Ｈｒ（時間）を維持するためには導電率を２０００μｍｓ／ｃｍ以下に保持することが必要であることが得られた。尚、濾過速度は７ｍ3／時間（Ｈｒ）以上であれば実用上利用することができるので、導電率は４０００μｍｓ／ｃｍ以下、好ましくは２０００μｍｓ／ｃｍ以下に保持することとした。
【００４５】
そして、前記導電率検出器４７で検出した導電率検出値４９が図３に破線で示す如く設定値５０（２００μｍｓ／ｃｍ）以下に保持されように、前記濾過水排出手段４２における排出流量調節弁４０と絞り弁２４ａを調節して排水流路３９から排出容器４１等に排出する濾過水２３の流量を調節する一方、排水流路３９からの排出流量に相当した置換水４５が濾過水貯槽２５に供給されるように給水手段４６の給水調節弁４４の開度を調節した。尚、前記濾過水２３はその５〜５０％を置換水４５によって置換することができる。
【００４６】
上記したように、濾過水貯槽２５に供給される濾過水２３の一部を置換水４５で置換した結果、図４に破線で示す如く濾過速度は１３ｍ3／Ｈｒから殆ど低下することなく高い濾過性能を維持することが判明した。
【００４７】
図３に破線で示したように、濾過水２３の一部を置換水４５で置換して導電率を設定値に維持したことによって、図４に破線で示したように濾過速度の低下が抑制されたことから、濾過水２３の一部を置換水４５で置換することにより塩基濃度の上昇が抑制され、これにより濾布２２にケイ酸膜が形成されるのが防止されたことによって、濾布２２の濾過速度が低下する問題が抑制されたものと推測される。
【００４８】
従って、排水２中にコロイドシリカが発生して濾過性能が低下するのを防止するために排水２に酸５を添加し、又、酸性の濾過水２３を使用する際に機器類が錆る問題を防止するために濾過水２３にアルカリ剤３１を添加する操作を繰り返しても、濾過水２３の一部を置換水４５で置換することで排水２の導電率（塩基濃度）の上昇を抑制することができるので、濾過装置１４の濾布２２の濾過性能を良好に維持して耐用期間を大幅に延長することができる。
【００４９】
尚、上記形態においては、濾過装置に濾布式濾過機を用いた場合について説明したが、従来の膜濾過式濾過機を用いた場合にも適用できること、その他、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
【図面の簡単な説明】
【００５０】
【図１】本発明を実施する形態の一例としてのシリコン含有排水の処理方法及び装置の全体概要構成図である。
【図２】図１の濾布式濾過機における濾過部の断面図である。
【図３】本発明にて実施した排水の導電率の試験結果を示すグラフである。
【図４】本発明にて実施した濾過速度の試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００５１】
１ シリコンインゴット加工装置
２ 排水
４ 排水貯槽
５ 酸
６ 酸添加手段
１４ 濾過装置
１４ａ 濾布式濾過機
２３ 濾過水
２５ 濾過水貯槽
３１ アルカリ剤
３２ アルカリ剤添加手段
４２ 濾過水排出手段
４６ 給水手段
４７ 導電率検出器
４８ 制御器
４９ 導電率検出値
５０ 設定値
５９ 循環給水系路
【特許請求の範囲】
【請求項１】
シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を濾過装置で濾過し、シリコン微粒子を除去した濾過水を前記シリコンインゴット加工装置に送って再利用するようにしているシリコン含有排水の処理方法であって、前記排水には酸を添加してｐＨを１〜３に調整した後濾過装置に供給して濾過し、濾過によりシリコン微粒子が除去された濾過水にはアルカリ剤を添加してｐＨを５〜７に調整した後前記シリコンインゴット加工装置に供給するようにし、更に、前記排水の導電率を検出して該導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水の一部を置換水で置換することを特徴とするシリコン含有排水の処理方法。
【請求項２】
前記濾過水の５〜５０％を置換水で置換することを特徴とする請求項１に記載のシリコン含有排水の処理方法。
【請求項３】
シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を貯留し且つ排水に酸を添加する酸添加手段を備えた排水貯槽と、該排水貯槽からの排水を濾過する濾過装置と、該濾過装置で濾過した濾過水を貯留し且つ濾過水にアルカリ剤を添加するアルカリ添加手段を備えた濾過水貯槽と、該濾過水貯槽の濾過水を加工用水として前記シリコンインゴット加工装置に供給する循環給水系路とを備えたシリコン含有排水の処理装置であって、前記濾過水の一部を系外に排出する濾過水排出手段と、前記濾過水貯槽に置換水を供給する給水手段と、前記排水貯槽の排水の導電率を検出する導電率検出器と、該導電率検出器による導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水排出手段と給水手段を制御して濾過水の一部を置換水で置換する制御器と、を備えたことを特徴とするシリコン含有排水の処理装置。
【請求項４】
前記濾過装置が濾布式濾過機であることを特徴とする請求項３に記載のシリコン含有排水の処理装置。
【請求項１】
シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を濾過装置で濾過し、シリコン微粒子を除去した濾過水を前記シリコンインゴット加工装置に送って再利用するようにしているシリコン含有排水の処理方法であって、前記排水には酸を添加してｐＨを１〜３に調整した後濾過装置に供給して濾過し、濾過によりシリコン微粒子が除去された濾過水にはアルカリ剤を添加してｐＨを５〜７に調整した後前記シリコンインゴット加工装置に供給するようにし、更に、前記排水の導電率を検出して該導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水の一部を置換水で置換することを特徴とするシリコン含有排水の処理方法。
【請求項２】
前記濾過水の５〜５０％を置換水で置換することを特徴とする請求項１に記載のシリコン含有排水の処理方法。
【請求項３】
シリコンインゴット加工装置から排出されるシリコン微粒子を含む排水を貯留し且つ排水に酸を添加する酸添加手段を備えた排水貯槽と、該排水貯槽からの排水を濾過する濾過装置と、該濾過装置で濾過した濾過水を貯留し且つ濾過水にアルカリ剤を添加するアルカリ添加手段を備えた濾過水貯槽と、該濾過水貯槽の濾過水を加工用水として前記シリコンインゴット加工装置に供給する循環給水系路とを備えたシリコン含有排水の処理装置であって、前記濾過水の一部を系外に排出する濾過水排出手段と、前記濾過水貯槽に置換水を供給する給水手段と、前記排水貯槽の排水の導電率を検出する導電率検出器と、該導電率検出器による導電率検出値が設定値以下に保持されるよう前記濾過水排出手段と給水手段を制御して濾過水の一部を置換水で置換する制御器と、を備えたことを特徴とするシリコン含有排水の処理装置。
【請求項４】
前記濾過装置が濾布式濾過機であることを特徴とする請求項３に記載のシリコン含有排水の処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２００７−２２３００７（Ｐ２００７−２２３００７Ａ）
【公開日】平成１９年９月６日（２００７．９．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−４８９０６（Ｐ２００６−４８９０６）
【出願日】平成１８年２月２４日（２００６．２．２４）
【出願人】（０００１９８３５２）石川島汎用機サービス株式会社 (27)
【出願人】（５９１１５３８１３）エム・セテック株式会社 (11)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１９年９月６日（２００７．９．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年２月２４日（２００６．２．２４）
【出願人】（０００１９８３５２）石川島汎用機サービス株式会社 (27)
【出願人】（５９１１５３８１３）エム・セテック株式会社 (11)
【Ｆターム（参考）】
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