スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法
【課題】 水に対する溶け崩れが改良でき、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫を得ることができ、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤を多量したスクラブ剤配合石鹸組成物を、枠練りで効率よく、また流動性が良好であるので、流し込みの作業性を大幅に改善でき、均一に混合して製造することができる製造方法を提供することにある。
【解決手段】 スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部、水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させる。
【解決手段】 スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部、水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法に関し、特に枠練り法を用いたスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、固形石鹸の製造方法には、動植物油脂と水酸化ナトリウム等とを加熱して濃厚な液状石鹸（ニートソープ）を作成し（油脂のケン化法）、これを乾燥してチップ状またはペレット状にし、香料、色素及び他の添加物とともに機械練りをして均質化した後、型打ちをして製造する機械練り方法と、動植物油脂を分解して得られる脂肪酸を水酸化ナトリウムのようなアルカリで中和してニートソープを作成し（中和法）、該ニートソープを、香料、色素及び他の添加剤とともに混合溶融し、この状態で型枠の中に流し込んで冷却し固める枠練り方法とがある。
【０００３】
前者の機械練り製造方法の場合には、固体状の内容物を機械的に練りあげて、型打ち成型をするために、微細な無機質のスクラブ剤を多量に配合すると、材料の粘度が上昇し、均一に練り上げることが困難になり、更に、混練する際の混練用モーターに過度の負荷がかかると同時に、機材の表面が該スクラブ剤により摩耗してしまい、経済的、機械的に問題が生じる。
【０００４】
後者の枠練り方法は、公知の技術として、特許文献１に記載があるように脂肪酸石鹸、ポリオール類、無機塩等の原料から溶融混合物を調製した後、型枠内に流し込み固化させることにより固形石鹸を得るものである。
泡立ちが良く、十分な硬さで水に対して溶け崩れのしにくい石鹸を得るためには、脂肪酸石鹸の濃度を如何に上げるかが重要な要因となるが、溶融混合方法では石鹸濃度に依存して油脂のケン化、脂肪酸の中和工程で著しい粘度上昇、しいては流動性の乏しい状態が生じるため、予め添加水、低級アルコール、グリセリン、ソルビトールなどの流動化助剤を配合して製造されている。
【０００５】
このような流動化助剤の配合量が多くなると石鹸が柔らかくなり、水に対して溶け崩れが起こり易くなる。また、溶融混合物中に本発明に必要なスクラブ剤である微粉状の水不溶性無機粉体を多量に含有させると粘度は上昇し、流動性は悪くなる。
スクラブ剤を多量に含有し、且つ泡立ちが良く、十分な硬さで水に対して溶け崩れのしにくい石鹸は公知の技術では困難であった。
【特許文献１】特開２００４−２５６８０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、水に対する溶け崩れが改良でき、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫を得ることができ、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤を多量したスクラブ剤配合石鹸組成物を、枠練りで均一に混合して効率よく、また流動性良く、流し込みの作業性を大幅に改善できる製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、スクラブ剤配合石鹸組成物を製造するにあたり、特定の組成配合、特に中鎖脂肪酸エステルを一定の配合割合で添加させて特定の組成配合とすることで、脂肪酸の中和完了後の溶融混合物の流動性が改善されるばかりでなく、必要に応じて更なる流動性改善のために添加配合したエチルアルコールを蒸留除去した後の流動性をも改善し、型枠内への流し込み等の作業性が大幅に改善できることを見出し、本発明を達成するにいたった。
【０００８】
本発明の請求項１記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜１０重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物を３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となるように、均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、新規なスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【０００９】
本発明の請求項２記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃とした後、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部を配合して均一に分散させるとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、新規なスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１０】
好適には、請求項３記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、上記請求項１または２記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、更にエチルアルコールを１０重量部以下の量で上記中和中にまたは予め最初から配合し、中和後の温度７５〜１００℃保持中に該エチルアルコールを除去して、得られる溶融混合物中の該エチルアルコールが５重量％以下となるように減量させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１１】
更に好適には、請求項４記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、上記請求項１〜３いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとは、重量比で１０〜５０／９０〜５０で混合されることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１２】
更に好適には、請求項５記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、請求項１〜４いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記スクラブ剤は、粒度が１００μｍ以下であって、タルク、カオリン、セリサイト、酸化チタン、珪酸マグネシウム及び珪酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１３】
また更に好適には、請求項６記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、請求項１〜５いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記ポリオールは、グリセリン、ソルビトール、グルコース及び砂糖からなる群より選ばれることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１４】
更に好適には、請求項７記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、請求項１〜６いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記中鎖脂肪酸エステル類は、炭素数８〜１２の脂肪酸の少なくとも一種とグリセリンとのモノ、ジ、トリエステル又はこれらの混合物からなる群より選ばれることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法によって、スクラブ剤を大量に配合させても、溶融混合物の流動性が改善されるばかりでなく、型枠内への流し込み等の作業性を大幅に改善することが可能になる。
また、得られるスクラブ剤配合石鹸組成物は、型くずれしにくく、配合したスクラブ剤の機能を有効に発現させることが可能となる。
また、必要に応じてエチルアルコールを添加することで、スクラブ剤配合石鹸組成物を製造する際の溶融混合物の流動性が、より改善し、更に一部のエチルアルコールを蒸留除去した後の流動性をもより改善することができる。
【００１６】
さらに、本発明の製造方法により得られた石鹸は、水に対する溶け崩れが改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫が立ち、洗浄時にスクラブ剤によるマッサージ効果、スクラブ効果、光学的外観効果を発揮する等のスクラブ剤を２重量％以上含有した化粧用固形石鹸組成物とすることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明を以下の好適例に基づいて説明するが、これらに限定されるものではない。
本発明のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、（Ａ）脂肪酸２５〜４０重量部、（Ｂ）水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、（Ｃ）ポリオール１５〜４０重量部、（Ｄ）中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部、（Ｆ）水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、（Ｇ）水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物を３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となるように、均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させる工程を有する。
【００１８】
また、他の本発明のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、（Ａ）脂肪酸２５〜４０重量部、（Ｂ）水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、（Ｃ）ポリオール１５〜４０重量部、（Ｄ）中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、（Ｆ）水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、（Ｇ）水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃とした後、（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部を配合して均一に分散させるとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させる工程を有する。
【００１９】
このような方法手順を採用することで、スクラブ剤を大量に配合させても、溶融混合物の流動性が改善され、型枠内への流し込み等の作業性を大幅に改善することが可能となる上記効果を奏することができることとなる。
【００２０】
具体的には、本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｇ）：
（Ａ）２５〜４０重量部の脂肪酸
（Ｂ）０．２〜３．０重量部の水溶性無機塩類
（Ｃ）１５〜４０重量部のポリオール類
（Ｄ）０．５〜５重量部の中鎖脂肪酸エステル類
（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部
（Ｆ）水
（Ｇ）３〜９重量部の水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの混合物
を配合して固形石鹸を製造するに際して、攪拌機付混合槽を用いて、（Ａ）〜（Ｆ）成分を仕込み、加熱溶解混合して、次いで、（Ｇ）成分を配合して中和し、７５〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃で均一な混合物とした後、最終的に含有される水分量が１３〜２０重量部となるように調整し、静置して泡沫を懸垂して型枠内に流し込み、冷却固化させる。
ここで、得られる石鹸組成物中の（Ｆ）成分の水は、中和反応によって生成する反応生成水と配合される水分の合計量が最終的に上記１３〜２０重量部となればよい。
【００２１】
まず（Ａ）〜（Ｆ）成分を撹拌機付混合槽に仕込んで、これらの成分が均一になるように十分に混合する。
その後、これらの混合物を撹拌しながら加熱溶解する。
この加熱は各混合物が溶解する程度に加熱することで、更に均一化できる。
次いで（Ｇ）成分を配合して酸を中和し、温度を７５〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃に加熱して、撹拌混合する。
ここで、エチルアルコール（Ｈ）成分は、必要に応じて配合されるもので、流動性を更に向上させるために、上記中和中に、または予め最初から配合される。
温度を７５〜１００℃に加熱することで、混合物を均一に混合できるとともに、含有される水の量を１３〜２０重量部とするように調整し、必要に応じて添加するエチルアルコールを５重量部以下となるように調整する。
その後撹拌を止め、これらの溶融混合物を静置させて、泡沫を懸垂して、そのまま型枠内に流し込む。該溶融混合物の流動性は良好であり、型枠内への流し込み等の作業性も優れたものとすることができる。
型枠に流し込まれた溶融石鹸は冷却固化され、目的とするスクラブ剤入り石鹸組成物が製造される。
【００２２】
または、上記（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤成分を、予め（Ａ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）成分と一緒に配合するのではなく、攪拌機付混合槽を用いて、（Ａ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）成分を仕込み、加熱溶解混合し、次いで、（Ｇ）成分を配合して中和し、温度を７５〜１００℃とした後、（Ｅ）成分のスクラブ剤を配合して均一な混合溶液とするとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる混合溶液とし、次いで静置して泡沫を懸垂して型枠内に流し込み、冷却固化させてもよい。
【００２３】
特に好適には、（Ｈ）エチルアルコールを１０重量部以下の量で、上記中和中にまたは予め最初から配合し、（Ｅ）成分配合後の温度を７５〜１００℃保持中に該エチルアルコールを除去して、得られる溶融混合物中該エチルアルコールが５重量％以下となるように減量する。
このようにエチルアルコールを配合することで、脂肪酸の中和工程中に起こる粘度上昇、流動性の低下のために溶融混合が不可能な状態を回避し、更に、低粘度化、流動性向上を促進することができる。
【００２４】
また、本発明には特に、（Ｄ）成分の中鎖脂肪酸エステル類の存在が重要であり、本成分が配合されていると、原料脂肪酸の中和完了後に溶融混合物の流動性が改善されるばかりでなく、エチルアルコールを蒸留除去した後の流動性をも改善し、型枠内への流し込み等の作業性を改善する。
【００２５】
本発明の製造方法によって製造されるスクラブ剤配合石鹸は、２５〜４０重量部の脂肪酸石鹸類、０．２〜３．０重量部の水溶性無機塩類、１５〜４０重量部のポリオール類、０．５〜５重量部の中鎖脂肪酸エステル類、２〜２０重量部の水不溶性無機粉体からなるスクラブ剤、好ましくは、０〜５重量部のエチルアルコール、１３〜２０重量部の水を含有するが、以上の成分のみにこだわることなく、通常用いられる範囲、例えば５重量部以下の配合量であれば、他のスクラブ剤及びその他の添加剤である油性基剤、キレート剤、保湿剤、吸湿剤、界面活性剤、酸化防止剤、防腐剤、抗菌剤、美白剤、ビタミン類及びその誘導体、消炎剤、抗炎症剤、抗老化剤、冷感剤、動・植物エキス、鎮痒剤、角質剥離剤、制汗剤、香料、顔料，染料など種々の化粧品原料を配合することができる。
【００２６】
上記成分（Ａ）の脂肪酸としては特に限定されないが、特に、炭素数８〜２２の飽和又は不飽和脂肪酸を用いることが、水に対する溶け崩れが改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫が立ち易い点から好ましく、具体的にその組成として炭素数８〜１４の脂肪酸が７５〜８５重量％、炭素数１６の脂肪酸が１０〜１５重量％及び炭素数１８の飽和及び／又は不飽和脂肪酸が１〜５重量％からなるものが溶け崩れ難さ、豊富な泡量の点から特に望ましい。
また、炭素数８〜１０の脂肪酸は、若干臭気あり、皮膚に対する刺激性等がある場合もあることから、炭素数が１１以上の脂肪酸を使用することがより望ましい。
また炭素数１８の脂肪酸を５重量％を超えて含むと、石鹸の使用時の泡立ちが悪くなる場合があるが、１〜５重量％の量で含有されることによって、得られるスクラブ配合石鹸が水によってふやけたり、溶け崩れしたりすることが良好に改良される。
成分（Ａ）の脂肪酸の配合量は、２５〜４０重量部が好ましく、この範囲であると、水に対する溶け崩れれば改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫が立つと同時に適度な洗浄力を得ることができるからである。
【００２７】
上記成分（Ｂ）の水溶性無機塩は一価金属の塩類、例えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウムなどであり０．２〜３．０重量部配合される。
当該（Ｂ）成分は、０．２〜３重量部以内では脂肪酸の中和工程中溶融混合物の流動性を向上し、固化後の石鹸の硬さを向上する。３重量部を超えると、逆に混合物内に相分離させる傾向が強くなり、好ましくない。
【００２８】
上記成分（Ｃ）のポリオール類は、例えばグリセリン、ソルビトール、グルコース、マンニトール、砂糖などの水溶性糖類、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコールなどエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド及びその混合からなる反応誘導体などが用いられる。
これらのポリオール類は一種又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
当該ポリオール類は、溶融混合物の流動性を向上させる効果、冷却後の固形石鹸の組織を均一にする効果と皮膚洗浄後の使用感の改善等を目的に使用する。
その配合量は、１５重量部未満では石鹸製造時の中和工程で粘度の上昇が著しくなり、配合量が４０重量部を越えると、石鹸の水に対するフヤケ、溶け崩れが多くなる。
【００２９】
成分（Ｄ）の中鎖脂肪酸エステル類は、炭素数８〜１４、更に好ましくは８〜１２の天然脂肪酸または合成脂肪酸と、グリセリンのほかにエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、ポリグリセリンのモノ、ジ、トリエステルなどが用いられる。
その配合量は０．５〜５重量部が適量であり、当該範囲の適当量の使用は脂肪酸中和後の溶融混合物の流動性を向上させる効果があり、更に必要に応じて配合され過剰に添加されたエチルアルコールを蒸留除去した後も、流動性を維持することができる。
当該配合量が５重量部を超えると石鹸の泡立ちが低下する傾向がある。
【００３０】
成分（Ｅ）のスクラブ剤としては、水不溶性無機塩粉体、例えばシリカ、アルミナ、タルク、カオリン、セリサイト、酸化チタン、珪酸マグネシウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸バリウム、ゼオライト、硫酸バリウム、軽石などのが用いられ、これらを一種又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
当該スクラブ剤は、予め（Ａ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）成分と一緒に配合しても、後に（Ｇ）成分と一緒に配合添加してもかまわない。
洗浄時にスクラブ剤による優れたマッサージ効果、スクラブ効果を発揮し、洗浄後には光学的外観効果を発揮する石鹸を提供するためには、スクラブ剤の平均粒度は１００μｍ以下が好ましく、１００μｍを超えると洗浄時にザラツキ感を与える場合があるため好ましくない。
ここで、平均粒度とは、粒度測定用篩（ＪＩＳＫ５１０１０）で測定された粒度をいう。
【００３１】
かかるスクラブ剤は、スクラブ剤自体の効果を発現させるためには、２重量部以上含有されることが好ましく、製造時の配合時期としては、脂肪酸の中和前に又は中和と同時に、特に中和前に配合することが、発泡することなく十分に分散できるために好ましい。
本発明に用いるスクラブ剤は水不溶性ではあるが、粒子の表面は親水性で、且つ水を吸着するために、脂肪酸の中和工程中に粘度を著しく上昇させ、溶融混合物の流動性を著しく悪化させる要因となるため、２０重量部を超えて配合することは困難であり、好ましくは１５重量部以下が好ましい。
【００３２】
脂肪酸の中和用アルカリには石鹸の溶解性と起泡性の改良のために、（Ｇ）水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物が用いられる。
水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの配合重量比は、ＫＯＨ／ＮａＯＨ＝１０〜５０／９０〜５０、好ましくは２０〜４０／８０〜６０である。
水酸化カリウム配合比が１０重量部未満になると石鹸の溶解性が悪くなり起泡性が悪化し、５０重量部を超えると石鹸が水に対して溶けすぎ、実用性が損なわれる。
【００３３】
成分（Ｈ）のエチルアルコールは、必要に応じて添加することができ、脂肪酸の中和工程中に起こる粘度上昇、流動性の低下のために溶融混合が困難となる場合を回避するために低粘度化、流動性向上のための助剤として使用する。
溶融混合物の温度が７５〜１００℃で、流動性がある状態になった時点でエチルアルコールを５重量部以下となるように蒸留除去しても、攪拌混合性、流動性は維持することができる。
エチルアルコールの配合量は、１０重量部以下となるように配合され、１０重量部を超えると経時的に石鹸から蒸発し、石鹸の痩せが著しくなり好ましくない。最終的に得られる石鹸中に含有される含有量は５重量部以下が好ましく、製造工程中蒸留除去して５重量部以下とすることが望ましい。
【００３４】
水分は、添加される水（Ｆ）、原料から持ち込まれる水と脂肪酸の中和反応によって生成する反応水等からなり、その合計が１３〜２０重量部であることが好ましい。
例えばソルビトール、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム水溶液を原料として使用する場合には、これらの水溶液に含有される水量は、上記添加水として含まれる。
溶融石鹸製造時の水の含有量が１３重量部未満では、蒸留除去すると粘度が著しく上昇し、流動性を維持できなくなる場合があり、これは特にエチルアルコールを添加した場合であり、また２０重量部を超えると石鹸が水に対して軟化し易くなり実用性にかける。
【００３５】
このように、本発明の製造方法によって得られた溶融石鹸は、多量にスクラブ剤を配合しても、流動性が良好で、型枠に流し込まれて冷却固化され、目的とするスクラブ剤入り石鹸組成物が製造できる方法である。
【実施例】
【００３６】
本発明を次の実施例、比較例及び試験例により詳細に説明する。
但し、部は、重量部を表す。
（使用原料）
以下の実施例及び比較例には以下の原料を使用した。
ラウリン酸（ＭＷ２００）；商品名 ラウリン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
ミリスチン酸（ＭＷ２２８）；商品名 ミリスチン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
パルミチン酸（ＭＷ２５６）；商品名 パルミチン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
ステアリン酸（ＭＷ２８２）；商品名 ステアリン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
オレイン酸（ＭＷ２８２）；商品名 ＰＭ ８１０−ＲＳ・ミヨシ油脂株式会社製
水酸化ナトリウム；商品名 カセイソーダエキ（セイセイ）４８％ 純正化学株式会社製
水酸化カリウム；商品名 カセイカリエキ（セイセイ）４８％ 純正化学株式会社製
食塩（水酸化ナトリウム）；商品名 塩（しお）・財団法人塩事業センター製
無水硫酸ナトリウム；商品名 無水硫酸ナトリウム・三宝化学工業株式会社製
７０％ソルビトール水溶液；商品名 ソルビットＬ７０・東和化成工業株式会社製
グリセリン；商品名 化粧品用濃グリセリン・ミヨシ油脂株式会社製
中鎖脂肪酸エステル；中鎖脂肪酸トリグリセリド・原産国名マレーシア、輸入発売元木村産業株式会社
タルク；商品名 タルクＳＷ−Ａ・浅田製粉株式会社製
カオリン；商品名 カオリンＡＳＰ・竹原化学工業株式会社製
珪酸カルシウム；商品名 フローライト・トクヤマ株式会社製
酸化アルミニウム；商品名 アルミニウムオキサイドＣ・日本アエロジル株式会社製
クエン酸三ナトリウム；商品名 試薬くえん酸三ナトリウム二水和物・昭和化学株式会社製
乳酸ナトリウム；商品名 乳酸ソーダ・武蔵野化学研究所製
エチルアルコール；商品名 工業用アルコール・協和発酵株式会社
添加水；水道水
【００３７】
（実施例１）
攪拌機、加熱用装置、冷却コンデンサー及び底栓弁を備えた３Ｌの混合槽に、表１示す配合量、即ち、水２４ｇ（１．２重量部対総仕込量、以下１．２部と表す）、食塩２０ｇ（１部）、７０％ソルビトール水溶液（以下７０％ソルビトールと表す）３４０ｇ（１７部）、グリセリン３９７ｇ（２０部）、クエン酸三ナトリウム１０ｇ（０．５部）、５０％乳酸ナトリウム水溶液（以下５０％乳酸ナトリウムと表す）１０ｇ（０．５部）、ラウリン酸２００ｇ（１０部）、ミリスチン酸４００ｇ（２０部）、パルミチン酸１００ｇ（５部）、ステアリン酸２０ｇ（１部）、中鎖脂肪酸トリグリセリド２０ｇ（１部）、タルク１００ｇ（５部）及びエチルアルコール８０ｇ（４部）を仕込み加熱しながら、溶融混合し約６０℃まで加熱した。
【００３８】
次いで、４８％水酸化カリウム水溶液（以下４８％水酸化カリウムと表す）８４ｇ（４．２部）と４８％水酸化ナトリウム水溶液（以下４８％水酸化ナトリウムと表す）１９５ｇ（９．７部）を予め混合液として徐々に投入して中和をおこなった。
その後８５〜９５℃で約１時間混合熟成するとともに水分量（総計）を表１に示す量に調整した後、約３０分同温度で静置し、底栓弁から溶融混合物を蓋付き弁当箱（４３０ｍｌ、ポリプロピレン製）にその蓋に開けられた１平方センチメートルの穴を通して流し込み放冷却、固化した。固化後、３ｃｍ×３ｃｍ×５ｃｍの石鹸組成物供試体を切り取り各種評価に供した。
【００３９】
（実施例２）
表１の配合割合で、タルク、カオリンのスクラブ剤を、アルカリで中和した後８５〜９５℃で約３０分間混合熟成した後に配合し、更に３０分混合熟成した以外は、実施例１に準じて石鹸組成物供試体を製造した。
【００４０】
（実施例３〜４、比較例１）
表１に示す配合割合で、実施例１に準じて石鹸組成物供試体を製造した。
なお、実施例３についてはエチルアルコールの添加量を１０重量部として脂肪酸の中和を完成した後（実施例３−１）、その後８５〜９５℃で約１時間混合熟成する間に、エチルアルコールの蒸留除去を行った製造例である（実施例３−２）。
実施例１と同様にして、以下の評価試験に供する供試体をそれぞれ得た。
【００４１】
（試験例）
上記実施例１〜４及び比較例１について、脂肪酸の中和工程中の溶融混合物の粘度、静置後の型枠内への流し込み作業性、洗浄時の解け具合、使用感（泡立ち、老化皮膚の剥離効果、乾燥後の皮膚の状態）などの評価結果を、表１に示す。
なお、評価方法は以下のとおりである。
【００４２】
（評価方法）
（１）中和中の溶融混合物の状態
製造時脂肪酸中和時の粘性状態の程度を観察した。
○ ： 粘度の上昇は見られたが比較的早期に中和が完了し粘度が下がった。
△ ： 粘度の上昇が著しいが流動性はあり中和が完了し粘度が下がった。
× ： 粘度の上昇が著しく流動性がなくなった。
【００４３】
（２）静置後の方枠内への流し込み作業性
○ ： ８５〜９５℃で流し込み作業性は良好。
△ ： ８５〜９５℃で流し込めるが粘度が高めで流動性がやや悪い。
× ： ８５〜９５℃でも流動性が乏しく流し込みは十分にできなかった。
【００４４】
（３）使用感
１０名のモニター（２５〜３５才代３名、３６〜４５才代４名、４６〜５５才代３名の女性）によって、上記供試体を用い４０℃のお湯を用いて手洗い、顔洗いを行い以下の項目についてアンケート調査した。最大多数の回答を評価点とした。
（４−１）洗浄時の解け具合（手洗い）
○ ： 十分な硬さがあり解け崩れは見られない。
△ ： 十分な硬さはあるがやや解け崩れが認められる。
× ： 解け崩れが認められる。
（４−２）泡立ち（部位：手洗い、洗顔）
○ ： 良く泡立ち，クリーム状の泡である。
△ ： 泡立つが、泡の量がやや少ない。
× ： 泡立つが泡の量が少ない。
（４−３）老化皮膚の剥離効果（手洗い）
○ ：良く剥離し落ちている。
△ ：やや剥離している。
× ：剥離されていない。
（４−４）乾燥後の皮膚の状態（部位：手、顔）
○ ：しっとりとしている。
△ ：かさかさ感がある。
× ：突っ張り感がある。
【００４５】
【表１】
【００４６】
表１に示したように、実施例１〜５については、中鎖脂肪酸エステルを適当量含有することによって脂肪酸の中和後の流動性が維持でき、良好なスクラブ剤配合石鹸の製造が可能となった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、水に対する溶け崩れが改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫の立ち、洗浄時にスクラブ剤によるマッサージ効果、スクラブ効果、光学的外観効果を発揮する、スクラブ剤を高含量で含む石鹸組成物を、効率よく製造することに利用できるものである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法に関し、特に枠練り法を用いたスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来より、固形石鹸の製造方法には、動植物油脂と水酸化ナトリウム等とを加熱して濃厚な液状石鹸（ニートソープ）を作成し（油脂のケン化法）、これを乾燥してチップ状またはペレット状にし、香料、色素及び他の添加物とともに機械練りをして均質化した後、型打ちをして製造する機械練り方法と、動植物油脂を分解して得られる脂肪酸を水酸化ナトリウムのようなアルカリで中和してニートソープを作成し（中和法）、該ニートソープを、香料、色素及び他の添加剤とともに混合溶融し、この状態で型枠の中に流し込んで冷却し固める枠練り方法とがある。
【０００３】
前者の機械練り製造方法の場合には、固体状の内容物を機械的に練りあげて、型打ち成型をするために、微細な無機質のスクラブ剤を多量に配合すると、材料の粘度が上昇し、均一に練り上げることが困難になり、更に、混練する際の混練用モーターに過度の負荷がかかると同時に、機材の表面が該スクラブ剤により摩耗してしまい、経済的、機械的に問題が生じる。
【０００４】
後者の枠練り方法は、公知の技術として、特許文献１に記載があるように脂肪酸石鹸、ポリオール類、無機塩等の原料から溶融混合物を調製した後、型枠内に流し込み固化させることにより固形石鹸を得るものである。
泡立ちが良く、十分な硬さで水に対して溶け崩れのしにくい石鹸を得るためには、脂肪酸石鹸の濃度を如何に上げるかが重要な要因となるが、溶融混合方法では石鹸濃度に依存して油脂のケン化、脂肪酸の中和工程で著しい粘度上昇、しいては流動性の乏しい状態が生じるため、予め添加水、低級アルコール、グリセリン、ソルビトールなどの流動化助剤を配合して製造されている。
【０００５】
このような流動化助剤の配合量が多くなると石鹸が柔らかくなり、水に対して溶け崩れが起こり易くなる。また、溶融混合物中に本発明に必要なスクラブ剤である微粉状の水不溶性無機粉体を多量に含有させると粘度は上昇し、流動性は悪くなる。
スクラブ剤を多量に含有し、且つ泡立ちが良く、十分な硬さで水に対して溶け崩れのしにくい石鹸は公知の技術では困難であった。
【特許文献１】特開２００４−２５６８０５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
本発明の目的は、水に対する溶け崩れが改良でき、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫を得ることができ、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤を多量したスクラブ剤配合石鹸組成物を、枠練りで均一に混合して効率よく、また流動性良く、流し込みの作業性を大幅に改善できる製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者は、スクラブ剤配合石鹸組成物を製造するにあたり、特定の組成配合、特に中鎖脂肪酸エステルを一定の配合割合で添加させて特定の組成配合とすることで、脂肪酸の中和完了後の溶融混合物の流動性が改善されるばかりでなく、必要に応じて更なる流動性改善のために添加配合したエチルアルコールを蒸留除去した後の流動性をも改善し、型枠内への流し込み等の作業性が大幅に改善できることを見出し、本発明を達成するにいたった。
【０００８】
本発明の請求項１記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜１０重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物を３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となるように、均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、新規なスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【０００９】
本発明の請求項２記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃とした後、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部を配合して均一に分散させるとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、新規なスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１０】
好適には、請求項３記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、上記請求項１または２記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、更にエチルアルコールを１０重量部以下の量で上記中和中にまたは予め最初から配合し、中和後の温度７５〜１００℃保持中に該エチルアルコールを除去して、得られる溶融混合物中の該エチルアルコールが５重量％以下となるように減量させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１１】
更に好適には、請求項４記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、上記請求項１〜３いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとは、重量比で１０〜５０／９０〜５０で混合されることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１２】
更に好適には、請求項５記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、請求項１〜４いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記スクラブ剤は、粒度が１００μｍ以下であって、タルク、カオリン、セリサイト、酸化チタン、珪酸マグネシウム及び珪酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１３】
また更に好適には、請求項６記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、請求項１〜５いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記ポリオールは、グリセリン、ソルビトール、グルコース及び砂糖からなる群より選ばれることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【００１４】
更に好適には、請求項７記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、請求項１〜６いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記中鎖脂肪酸エステル類は、炭素数８〜１２の脂肪酸の少なくとも一種とグリセリンとのモノ、ジ、トリエステル又はこれらの混合物からなる群より選ばれることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法である。
【発明の効果】
【００１５】
本発明のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法によって、スクラブ剤を大量に配合させても、溶融混合物の流動性が改善されるばかりでなく、型枠内への流し込み等の作業性を大幅に改善することが可能になる。
また、得られるスクラブ剤配合石鹸組成物は、型くずれしにくく、配合したスクラブ剤の機能を有効に発現させることが可能となる。
また、必要に応じてエチルアルコールを添加することで、スクラブ剤配合石鹸組成物を製造する際の溶融混合物の流動性が、より改善し、更に一部のエチルアルコールを蒸留除去した後の流動性をもより改善することができる。
【００１６】
さらに、本発明の製造方法により得られた石鹸は、水に対する溶け崩れが改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫が立ち、洗浄時にスクラブ剤によるマッサージ効果、スクラブ効果、光学的外観効果を発揮する等のスクラブ剤を２重量％以上含有した化粧用固形石鹸組成物とすることが可能となる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
本発明を以下の好適例に基づいて説明するが、これらに限定されるものではない。
本発明のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、（Ａ）脂肪酸２５〜４０重量部、（Ｂ）水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、（Ｃ）ポリオール１５〜４０重量部、（Ｄ）中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部、（Ｆ）水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、（Ｇ）水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物を３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となるように、均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させる工程を有する。
【００１８】
また、他の本発明のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法は、（Ａ）脂肪酸２５〜４０重量部、（Ｂ）水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、（Ｃ）ポリオール１５〜４０重量部、（Ｄ）中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、（Ｆ）水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、（Ｇ）水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃とした後、（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部を配合して均一に分散させるとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させる工程を有する。
【００１９】
このような方法手順を採用することで、スクラブ剤を大量に配合させても、溶融混合物の流動性が改善され、型枠内への流し込み等の作業性を大幅に改善することが可能となる上記効果を奏することができることとなる。
【００２０】
具体的には、本発明は、次の成分（Ａ）〜（Ｇ）：
（Ａ）２５〜４０重量部の脂肪酸
（Ｂ）０．２〜３．０重量部の水溶性無機塩類
（Ｃ）１５〜４０重量部のポリオール類
（Ｄ）０．５〜５重量部の中鎖脂肪酸エステル類
（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部
（Ｆ）水
（Ｇ）３〜９重量部の水酸化ナトリウムと水酸化カリウムの混合物
を配合して固形石鹸を製造するに際して、攪拌機付混合槽を用いて、（Ａ）〜（Ｆ）成分を仕込み、加熱溶解混合して、次いで、（Ｇ）成分を配合して中和し、７５〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃で均一な混合物とした後、最終的に含有される水分量が１３〜２０重量部となるように調整し、静置して泡沫を懸垂して型枠内に流し込み、冷却固化させる。
ここで、得られる石鹸組成物中の（Ｆ）成分の水は、中和反応によって生成する反応生成水と配合される水分の合計量が最終的に上記１３〜２０重量部となればよい。
【００２１】
まず（Ａ）〜（Ｆ）成分を撹拌機付混合槽に仕込んで、これらの成分が均一になるように十分に混合する。
その後、これらの混合物を撹拌しながら加熱溶解する。
この加熱は各混合物が溶解する程度に加熱することで、更に均一化できる。
次いで（Ｇ）成分を配合して酸を中和し、温度を７５〜１００℃、好ましくは８５〜９５℃に加熱して、撹拌混合する。
ここで、エチルアルコール（Ｈ）成分は、必要に応じて配合されるもので、流動性を更に向上させるために、上記中和中に、または予め最初から配合される。
温度を７５〜１００℃に加熱することで、混合物を均一に混合できるとともに、含有される水の量を１３〜２０重量部とするように調整し、必要に応じて添加するエチルアルコールを５重量部以下となるように調整する。
その後撹拌を止め、これらの溶融混合物を静置させて、泡沫を懸垂して、そのまま型枠内に流し込む。該溶融混合物の流動性は良好であり、型枠内への流し込み等の作業性も優れたものとすることができる。
型枠に流し込まれた溶融石鹸は冷却固化され、目的とするスクラブ剤入り石鹸組成物が製造される。
【００２２】
または、上記（Ｅ）水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤成分を、予め（Ａ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）成分と一緒に配合するのではなく、攪拌機付混合槽を用いて、（Ａ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）成分を仕込み、加熱溶解混合し、次いで、（Ｇ）成分を配合して中和し、温度を７５〜１００℃とした後、（Ｅ）成分のスクラブ剤を配合して均一な混合溶液とするとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる混合溶液とし、次いで静置して泡沫を懸垂して型枠内に流し込み、冷却固化させてもよい。
【００２３】
特に好適には、（Ｈ）エチルアルコールを１０重量部以下の量で、上記中和中にまたは予め最初から配合し、（Ｅ）成分配合後の温度を７５〜１００℃保持中に該エチルアルコールを除去して、得られる溶融混合物中該エチルアルコールが５重量％以下となるように減量する。
このようにエチルアルコールを配合することで、脂肪酸の中和工程中に起こる粘度上昇、流動性の低下のために溶融混合が不可能な状態を回避し、更に、低粘度化、流動性向上を促進することができる。
【００２４】
また、本発明には特に、（Ｄ）成分の中鎖脂肪酸エステル類の存在が重要であり、本成分が配合されていると、原料脂肪酸の中和完了後に溶融混合物の流動性が改善されるばかりでなく、エチルアルコールを蒸留除去した後の流動性をも改善し、型枠内への流し込み等の作業性を改善する。
【００２５】
本発明の製造方法によって製造されるスクラブ剤配合石鹸は、２５〜４０重量部の脂肪酸石鹸類、０．２〜３．０重量部の水溶性無機塩類、１５〜４０重量部のポリオール類、０．５〜５重量部の中鎖脂肪酸エステル類、２〜２０重量部の水不溶性無機粉体からなるスクラブ剤、好ましくは、０〜５重量部のエチルアルコール、１３〜２０重量部の水を含有するが、以上の成分のみにこだわることなく、通常用いられる範囲、例えば５重量部以下の配合量であれば、他のスクラブ剤及びその他の添加剤である油性基剤、キレート剤、保湿剤、吸湿剤、界面活性剤、酸化防止剤、防腐剤、抗菌剤、美白剤、ビタミン類及びその誘導体、消炎剤、抗炎症剤、抗老化剤、冷感剤、動・植物エキス、鎮痒剤、角質剥離剤、制汗剤、香料、顔料，染料など種々の化粧品原料を配合することができる。
【００２６】
上記成分（Ａ）の脂肪酸としては特に限定されないが、特に、炭素数８〜２２の飽和又は不飽和脂肪酸を用いることが、水に対する溶け崩れが改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫が立ち易い点から好ましく、具体的にその組成として炭素数８〜１４の脂肪酸が７５〜８５重量％、炭素数１６の脂肪酸が１０〜１５重量％及び炭素数１８の飽和及び／又は不飽和脂肪酸が１〜５重量％からなるものが溶け崩れ難さ、豊富な泡量の点から特に望ましい。
また、炭素数８〜１０の脂肪酸は、若干臭気あり、皮膚に対する刺激性等がある場合もあることから、炭素数が１１以上の脂肪酸を使用することがより望ましい。
また炭素数１８の脂肪酸を５重量％を超えて含むと、石鹸の使用時の泡立ちが悪くなる場合があるが、１〜５重量％の量で含有されることによって、得られるスクラブ配合石鹸が水によってふやけたり、溶け崩れしたりすることが良好に改良される。
成分（Ａ）の脂肪酸の配合量は、２５〜４０重量部が好ましく、この範囲であると、水に対する溶け崩れれば改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫が立つと同時に適度な洗浄力を得ることができるからである。
【００２７】
上記成分（Ｂ）の水溶性無機塩は一価金属の塩類、例えば塩化ナトリウム、塩化カリウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウムなどであり０．２〜３．０重量部配合される。
当該（Ｂ）成分は、０．２〜３重量部以内では脂肪酸の中和工程中溶融混合物の流動性を向上し、固化後の石鹸の硬さを向上する。３重量部を超えると、逆に混合物内に相分離させる傾向が強くなり、好ましくない。
【００２８】
上記成分（Ｃ）のポリオール類は、例えばグリセリン、ソルビトール、グルコース、マンニトール、砂糖などの水溶性糖類、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコールなどエチレンオキシド、プロピレンオキシド、ブチレンオキシド及びその混合からなる反応誘導体などが用いられる。
これらのポリオール類は一種又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
当該ポリオール類は、溶融混合物の流動性を向上させる効果、冷却後の固形石鹸の組織を均一にする効果と皮膚洗浄後の使用感の改善等を目的に使用する。
その配合量は、１５重量部未満では石鹸製造時の中和工程で粘度の上昇が著しくなり、配合量が４０重量部を越えると、石鹸の水に対するフヤケ、溶け崩れが多くなる。
【００２９】
成分（Ｄ）の中鎖脂肪酸エステル類は、炭素数８〜１４、更に好ましくは８〜１２の天然脂肪酸または合成脂肪酸と、グリセリンのほかにエチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、ポリグリセリンのモノ、ジ、トリエステルなどが用いられる。
その配合量は０．５〜５重量部が適量であり、当該範囲の適当量の使用は脂肪酸中和後の溶融混合物の流動性を向上させる効果があり、更に必要に応じて配合され過剰に添加されたエチルアルコールを蒸留除去した後も、流動性を維持することができる。
当該配合量が５重量部を超えると石鹸の泡立ちが低下する傾向がある。
【００３０】
成分（Ｅ）のスクラブ剤としては、水不溶性無機塩粉体、例えばシリカ、アルミナ、タルク、カオリン、セリサイト、酸化チタン、珪酸マグネシウム、珪酸カルシウム、珪酸アルミニウム、珪酸バリウム、ゼオライト、硫酸バリウム、軽石などのが用いられ、これらを一種又は二種以上を組み合わせて使用することができる。
当該スクラブ剤は、予め（Ａ）〜（Ｄ）及び（Ｆ）成分と一緒に配合しても、後に（Ｇ）成分と一緒に配合添加してもかまわない。
洗浄時にスクラブ剤による優れたマッサージ効果、スクラブ効果を発揮し、洗浄後には光学的外観効果を発揮する石鹸を提供するためには、スクラブ剤の平均粒度は１００μｍ以下が好ましく、１００μｍを超えると洗浄時にザラツキ感を与える場合があるため好ましくない。
ここで、平均粒度とは、粒度測定用篩（ＪＩＳＫ５１０１０）で測定された粒度をいう。
【００３１】
かかるスクラブ剤は、スクラブ剤自体の効果を発現させるためには、２重量部以上含有されることが好ましく、製造時の配合時期としては、脂肪酸の中和前に又は中和と同時に、特に中和前に配合することが、発泡することなく十分に分散できるために好ましい。
本発明に用いるスクラブ剤は水不溶性ではあるが、粒子の表面は親水性で、且つ水を吸着するために、脂肪酸の中和工程中に粘度を著しく上昇させ、溶融混合物の流動性を著しく悪化させる要因となるため、２０重量部を超えて配合することは困難であり、好ましくは１５重量部以下が好ましい。
【００３２】
脂肪酸の中和用アルカリには石鹸の溶解性と起泡性の改良のために、（Ｇ）水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物が用いられる。
水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの配合重量比は、ＫＯＨ／ＮａＯＨ＝１０〜５０／９０〜５０、好ましくは２０〜４０／８０〜６０である。
水酸化カリウム配合比が１０重量部未満になると石鹸の溶解性が悪くなり起泡性が悪化し、５０重量部を超えると石鹸が水に対して溶けすぎ、実用性が損なわれる。
【００３３】
成分（Ｈ）のエチルアルコールは、必要に応じて添加することができ、脂肪酸の中和工程中に起こる粘度上昇、流動性の低下のために溶融混合が困難となる場合を回避するために低粘度化、流動性向上のための助剤として使用する。
溶融混合物の温度が７５〜１００℃で、流動性がある状態になった時点でエチルアルコールを５重量部以下となるように蒸留除去しても、攪拌混合性、流動性は維持することができる。
エチルアルコールの配合量は、１０重量部以下となるように配合され、１０重量部を超えると経時的に石鹸から蒸発し、石鹸の痩せが著しくなり好ましくない。最終的に得られる石鹸中に含有される含有量は５重量部以下が好ましく、製造工程中蒸留除去して５重量部以下とすることが望ましい。
【００３４】
水分は、添加される水（Ｆ）、原料から持ち込まれる水と脂肪酸の中和反応によって生成する反応水等からなり、その合計が１３〜２０重量部であることが好ましい。
例えばソルビトール、水酸化ナトリウム及び水酸化カリウム水溶液を原料として使用する場合には、これらの水溶液に含有される水量は、上記添加水として含まれる。
溶融石鹸製造時の水の含有量が１３重量部未満では、蒸留除去すると粘度が著しく上昇し、流動性を維持できなくなる場合があり、これは特にエチルアルコールを添加した場合であり、また２０重量部を超えると石鹸が水に対して軟化し易くなり実用性にかける。
【００３５】
このように、本発明の製造方法によって得られた溶融石鹸は、多量にスクラブ剤を配合しても、流動性が良好で、型枠に流し込まれて冷却固化され、目的とするスクラブ剤入り石鹸組成物が製造できる方法である。
【実施例】
【００３６】
本発明を次の実施例、比較例及び試験例により詳細に説明する。
但し、部は、重量部を表す。
（使用原料）
以下の実施例及び比較例には以下の原料を使用した。
ラウリン酸（ＭＷ２００）；商品名 ラウリン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
ミリスチン酸（ＭＷ２２８）；商品名 ミリスチン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
パルミチン酸（ＭＷ２５６）；商品名 パルミチン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
ステアリン酸（ＭＷ２８２）；商品名 ステアリン酸９８・ミヨシ油脂株式会社製
オレイン酸（ＭＷ２８２）；商品名 ＰＭ ８１０−ＲＳ・ミヨシ油脂株式会社製
水酸化ナトリウム；商品名 カセイソーダエキ（セイセイ）４８％ 純正化学株式会社製
水酸化カリウム；商品名 カセイカリエキ（セイセイ）４８％ 純正化学株式会社製
食塩（水酸化ナトリウム）；商品名 塩（しお）・財団法人塩事業センター製
無水硫酸ナトリウム；商品名 無水硫酸ナトリウム・三宝化学工業株式会社製
７０％ソルビトール水溶液；商品名 ソルビットＬ７０・東和化成工業株式会社製
グリセリン；商品名 化粧品用濃グリセリン・ミヨシ油脂株式会社製
中鎖脂肪酸エステル；中鎖脂肪酸トリグリセリド・原産国名マレーシア、輸入発売元木村産業株式会社
タルク；商品名 タルクＳＷ−Ａ・浅田製粉株式会社製
カオリン；商品名 カオリンＡＳＰ・竹原化学工業株式会社製
珪酸カルシウム；商品名 フローライト・トクヤマ株式会社製
酸化アルミニウム；商品名 アルミニウムオキサイドＣ・日本アエロジル株式会社製
クエン酸三ナトリウム；商品名 試薬くえん酸三ナトリウム二水和物・昭和化学株式会社製
乳酸ナトリウム；商品名 乳酸ソーダ・武蔵野化学研究所製
エチルアルコール；商品名 工業用アルコール・協和発酵株式会社
添加水；水道水
【００３７】
（実施例１）
攪拌機、加熱用装置、冷却コンデンサー及び底栓弁を備えた３Ｌの混合槽に、表１示す配合量、即ち、水２４ｇ（１．２重量部対総仕込量、以下１．２部と表す）、食塩２０ｇ（１部）、７０％ソルビトール水溶液（以下７０％ソルビトールと表す）３４０ｇ（１７部）、グリセリン３９７ｇ（２０部）、クエン酸三ナトリウム１０ｇ（０．５部）、５０％乳酸ナトリウム水溶液（以下５０％乳酸ナトリウムと表す）１０ｇ（０．５部）、ラウリン酸２００ｇ（１０部）、ミリスチン酸４００ｇ（２０部）、パルミチン酸１００ｇ（５部）、ステアリン酸２０ｇ（１部）、中鎖脂肪酸トリグリセリド２０ｇ（１部）、タルク１００ｇ（５部）及びエチルアルコール８０ｇ（４部）を仕込み加熱しながら、溶融混合し約６０℃まで加熱した。
【００３８】
次いで、４８％水酸化カリウム水溶液（以下４８％水酸化カリウムと表す）８４ｇ（４．２部）と４８％水酸化ナトリウム水溶液（以下４８％水酸化ナトリウムと表す）１９５ｇ（９．７部）を予め混合液として徐々に投入して中和をおこなった。
その後８５〜９５℃で約１時間混合熟成するとともに水分量（総計）を表１に示す量に調整した後、約３０分同温度で静置し、底栓弁から溶融混合物を蓋付き弁当箱（４３０ｍｌ、ポリプロピレン製）にその蓋に開けられた１平方センチメートルの穴を通して流し込み放冷却、固化した。固化後、３ｃｍ×３ｃｍ×５ｃｍの石鹸組成物供試体を切り取り各種評価に供した。
【００３９】
（実施例２）
表１の配合割合で、タルク、カオリンのスクラブ剤を、アルカリで中和した後８５〜９５℃で約３０分間混合熟成した後に配合し、更に３０分混合熟成した以外は、実施例１に準じて石鹸組成物供試体を製造した。
【００４０】
（実施例３〜４、比較例１）
表１に示す配合割合で、実施例１に準じて石鹸組成物供試体を製造した。
なお、実施例３についてはエチルアルコールの添加量を１０重量部として脂肪酸の中和を完成した後（実施例３−１）、その後８５〜９５℃で約１時間混合熟成する間に、エチルアルコールの蒸留除去を行った製造例である（実施例３−２）。
実施例１と同様にして、以下の評価試験に供する供試体をそれぞれ得た。
【００４１】
（試験例）
上記実施例１〜４及び比較例１について、脂肪酸の中和工程中の溶融混合物の粘度、静置後の型枠内への流し込み作業性、洗浄時の解け具合、使用感（泡立ち、老化皮膚の剥離効果、乾燥後の皮膚の状態）などの評価結果を、表１に示す。
なお、評価方法は以下のとおりである。
【００４２】
（評価方法）
（１）中和中の溶融混合物の状態
製造時脂肪酸中和時の粘性状態の程度を観察した。
○ ： 粘度の上昇は見られたが比較的早期に中和が完了し粘度が下がった。
△ ： 粘度の上昇が著しいが流動性はあり中和が完了し粘度が下がった。
× ： 粘度の上昇が著しく流動性がなくなった。
【００４３】
（２）静置後の方枠内への流し込み作業性
○ ： ８５〜９５℃で流し込み作業性は良好。
△ ： ８５〜９５℃で流し込めるが粘度が高めで流動性がやや悪い。
× ： ８５〜９５℃でも流動性が乏しく流し込みは十分にできなかった。
【００４４】
（３）使用感
１０名のモニター（２５〜３５才代３名、３６〜４５才代４名、４６〜５５才代３名の女性）によって、上記供試体を用い４０℃のお湯を用いて手洗い、顔洗いを行い以下の項目についてアンケート調査した。最大多数の回答を評価点とした。
（４−１）洗浄時の解け具合（手洗い）
○ ： 十分な硬さがあり解け崩れは見られない。
△ ： 十分な硬さはあるがやや解け崩れが認められる。
× ： 解け崩れが認められる。
（４−２）泡立ち（部位：手洗い、洗顔）
○ ： 良く泡立ち，クリーム状の泡である。
△ ： 泡立つが、泡の量がやや少ない。
× ： 泡立つが泡の量が少ない。
（４−３）老化皮膚の剥離効果（手洗い）
○ ：良く剥離し落ちている。
△ ：やや剥離している。
× ：剥離されていない。
（４−４）乾燥後の皮膚の状態（部位：手、顔）
○ ：しっとりとしている。
△ ：かさかさ感がある。
× ：突っ張り感がある。
【００４５】
【表１】
【００４６】
表１に示したように、実施例１〜５については、中鎖脂肪酸エステルを適当量含有することによって脂肪酸の中和後の流動性が維持でき、良好なスクラブ剤配合石鹸の製造が可能となった。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明は、水に対する溶け崩れが改良され、且つ豊富で粘調なクリーム状の泡沫の立ち、洗浄時にスクラブ剤によるマッサージ効果、スクラブ効果、光学的外観効果を発揮する、スクラブ剤を高含量で含む石鹸組成物を、効率よく製造することに利用できるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項２】
脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃とした後、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部を配合して均一に分散させるとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、更にエチルアルコールを１０重量部以下の量で上記中和中にまたは予め最初から配合し、中和後の温度７５〜１００℃保持中に該エチルアルコールを除去して得られる溶融混合物中の該エチルアルコールが５重量％以下となるように減量させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとは、重量比で１０〜５０／９０〜５０で混合されていることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記スクラブ剤は、粒度が１００μｍ以下であって、タルク、カオリン、セリサイト、酸化チタン、珪酸マグネシウム及び珪酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記ポリオールは、グリセリン、ソルビトール、グルコース及び砂糖からなる群より選ばれることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記中鎖脂肪酸エ
ステル類は、炭素数８〜１２の脂肪酸の少なくとも一種とグリセリンとのモノ、ジ、トリエステル又はこれらの混合物からなる群より選ばれることを特徴とするスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項１】
脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃として、含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項２】
脂肪酸２５〜４０重量部、水溶性無機塩０．２〜３．０重量部、ポリオール１５〜４０重量部、中鎖脂肪酸エステル０．５〜５重量部及び水分を配合し、撹拌混合しながら前記配合物を加熱して該脂肪酸を溶融させ、次いで、水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとの混合物３〜９重量部を添加して該脂肪酸を中和し、温度を７５〜１００℃とした後、水不溶性無機塩粉体からなるスクラブ剤２〜２０重量部を配合して均一に分散させるとともに含有される水分が１３〜２０重量部となる均一な溶融混合物を得た後、該溶融混合物を型枠内に流し込み、冷却固化させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項３】
請求項１または２記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、更にエチルアルコールを１０重量部以下の量で上記中和中にまたは予め最初から配合し、中和後の温度７５〜１００℃保持中に該エチルアルコールを除去して得られる溶融混合物中の該エチルアルコールが５重量％以下となるように減量させることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記水酸化ナトリウムと水酸化カリウムとは、重量比で１０〜５０／９０〜５０で混合されていることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜４いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記スクラブ剤は、粒度が１００μｍ以下であって、タルク、カオリン、セリサイト、酸化チタン、珪酸マグネシウム及び珪酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくとも１種であることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項６】
請求項１〜５いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記ポリオールは、グリセリン、ソルビトール、グルコース及び砂糖からなる群より選ばれることを特徴とする、スクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【請求項７】
請求項１〜６いずれかの項記載のスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法において、上記中鎖脂肪酸エ
ステル類は、炭素数８〜１２の脂肪酸の少なくとも一種とグリセリンとのモノ、ジ、トリエステル又はこれらの混合物からなる群より選ばれることを特徴とするスクラブ剤配合石鹸組成物の製造方法。
【公開番号】特開２００８−２３９７９２（Ｐ２００８−２３９７９２Ａ）
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−８２０８３（Ｐ２００７−８２０８３）
【出願日】平成１９年３月２７日（２００７．３．２７）
【出願人】（５０７０９９２６２）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２７日（２００７．３．２７）
【出願人】（５０７０９９２６２）
【Ｆターム（参考）】
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