低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板及びその製造方法
高炭素含有珪素鋼スラブを用いて方向性電気鋼板のゴス集合組職を向上させ、極薄圧延性とインヒビターの熱的安全性を向上させることで、極めて優れた磁気的特性を持つ低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板及びその製造方法を提供する。本発明は、方向性電気鋼板に関し、高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱間圧延した後、熱延板の焼鈍と冷間圧延を実施し、脱炭及び硝化焼鈍を実施した後、２次再結晶焼鈍を実施して方向性電気鋼板を製造する方法であって、熱延板の焼鈍と同時に脱炭を行う、低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法を提供する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発電機または変圧器の鉄心などの核心素材として使われる方向性電気鋼板の製造に関し、高炭素含有珪素鋼スラブから製造されてインヒビターの固溶安全性が確保され、熱延板焼鈍と同時に行われる脱炭によってゴス集合組職核生成が増加して、極めて優れた磁気的特性を持つ低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電気鋼板は圧延方向に対して鋼片の集合組職が｛１１０｝＜００１＞であるゴス集合組職（Ｇｏｓｓ ｔｅｘｔｕｒｅ）を示しているので、一方向あるいは圧延方向に磁気的特性に優れた軟磁性材料である。このようなゴス集合組職を形成するためには、製鋼段階での成分制御、熱間圧延におけるスラブ再加熱及び熱間圧延工程の因子制御、熱延板の焼鈍、１次再結晶焼鈍、２次再結晶焼鈍などの色々の工程が非常に精密で厳格に管理されなければならない。
【０００３】
一方、ゴス集合組職を形成する因子の一つであるインヒビター（Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）、つまり１次再結晶粒の無分別な成長を抑制し、２次再結晶発生の際、ゴス集合組職だけが成長するようにする結晶粒成長抑制剤の制御も非常に重要である。２次再結晶焼鈍の後に優れたゴス集合組職を持つ最終鋼板を得るためには、２次再結晶が起こる直前まですべての１次再結晶粒の成長が抑制されなければならない。このために、十分な抑制力を得るためには、インヒビターの量が充分に多くなければならなく、その分布も均一ではなければならない。また、高温の２次再結晶焼鈍（最終焼鈍）のうち２次再結晶が共に起こるようにするためには、インヒビターが熱的安全性に優れて容易に分解されてはいけない。２次再結晶は、最終焼鈍の際、インヒビターが適正温度区間で分解されるか抑制力を失うことにより発生する現象であり、この場合、ゴス結晶粒のような特定の結晶粒が比較的短時間内に急激に成長することになる。
【０００４】
通常、方向性電気鋼板の品質は代表的磁気的特性である磁束密度と鉄損で評価されることができ、ゴス集合組職の精度が高いほど磁気的特性に優れる。また、品質に優れた方向性電気鋼板は、諸特性による高効率の電力器機の製造が可能であり、電力器機の小型化と共に高効率化を提供することができる。
【０００５】
方向性電気鋼板の鉄損を低下させるための研究開発は、先に磁束密度を高めるための研究開発からなされている。初期の方向性電気鋼板はＭ． Ｆ． Ｌｉｔｔｍａｎが提案したＭｎＳを結晶粒成長抑制剤として使い、２回冷間圧延法で製造される。これによれば、２次再結晶は安定的に形成されたが、磁束密度はあまり高くなく、鉄損も高い。
【０００６】
その後、タグチ（田口）、板倉によってＡｌＮ、ＭｎＳ析出物を複合的に用い、冷間圧延率を８０％以上、１回の強冷間圧延をする技術が提案されている。これによれば、強い結晶粒成長抑制剤と冷間圧延によって圧延方向への｛１１０｝＜００１＞方位配向度を向上させて高磁束密度を得る技術であり、履歴損失が大幅に改善して低鉄損特性を得ることができる。
【０００７】
一方、電気鋼板の珪素含量を増量することで、鋼板の比抵抗を高め、鋼板に流れる渦電流を抑制して鉄損を改善させる方法、２次再結晶後に鋼板に不要な不純物を除去する純化焼鈍を実施して鋼板の清浄性を高める方法、及び２次再結晶粒の大きさを適正大きさに制御して鉄損を減少させる方法が研究されている。
【０００８】
珪素含量を増量する方法は、比抵抗の高い珪素を添加して鉄損改善効果を得ようとするものであるが、添加量が増加するほど鋼板の脆性は大きく増加して加工性が非常に落ち、脱炭焼鈍の際、ＳｉＯ２酸化層が緻密に形成されてベースコーティングの形成が難しくなる。
【０００９】
また、不純物を除去する方法は、１００％水素ガスを使って１２００°で１０時間以上純化焼鈍を実施して不純物の含量を減らすようにするものであるが、純化焼鈍は製造原価を大幅に上昇させる要因として作用する。
【００１０】
そして、２次再結晶粒の粒度を制御する方法は結晶粒成長抑制剤と冷間圧延及び１次再結晶制御によって２次再結晶形成過程を調節しなければならない非常に複雑な工程であって、これまでも画期的な製造技術は開発されることができなかった実情がある。
【００１１】
一方、２次再結晶粒の磁区を微細化する方法によって鉄損を改善する研究が進んで相当な技術発展がなされている。磁区を微細化する方法には、鋼板の表面にレーザーを照射して鋼板の表面に一時的な応力を付与して｛１１０｝＜００１＞方位の磁区を微細化する方法と、鋼板の表面に一定の変形を付与して焼鈍熱処理を実施することで磁区の構造的な変化を誘導して磁区を微細化する方法とがある。このような磁区微細化方法は、最終の２次再結晶焼鈍が終わった後、最終製品に対して追加して磁区微細化処理を実施しなければならないので、製造原価を上昇させる負担が伴う。
【００１２】
一般に、鋼板の厚さを減少させる技術は、冷間圧延の際に変形を引き起こして鉄損の代表的成分中の一つの渦電流損失を減らす方法である。しかし、この場合、結晶成長駆動力が増加することになり、元の結晶成長抑制剤によっては結晶成長駆動力を抑制することができなくて２次再結晶が不安定になる問題がある。
【００１３】
このような結晶成長と結晶成長抑制力の均衡を取りながらも厚さを減らすためには、最終冷間圧延の際、適正の冷間圧延率で圧延しなければならないが、このような適正の冷間圧延率は結晶成長抑制剤の抑制力によって変わることになる。先にタグチが提案したＡｌＮ、ＭｎＳ複合析出物を結晶成長抑制剤として用いるときには適正の冷間圧延率が約８７％であり、Ｌｉｔｔｍａｎが提案したＭｎＳの析出物を結晶成長抑制剤として用いる場合には５０〜７０％の冷間圧延率が適正である。
【００１４】
また一つの理由としては、２次再結晶が不均一に形成されることであり、さらに他の一つは静磁気エネルギー的な側面で厚さ減少による磁区幅が広くなって任意の交流磁場の印加の際に磁区移動が容易でないからである。
【００１５】
一方、鋼板の厚さ０．１〜０．２５ｍｍの薄物方向性電気鋼板の製造において、熱延板厚の制約と最終圧延率適正化を解決するために、熱延板を１０〜５０％の予備冷延を実施した後、熱延板焼鈍及び冷間圧延を行う方向性電気鋼板の製造方法が提案されるが、この場合、２回の冷間圧延と２回の再結晶焼鈍によって製造原価が上昇する負担が生ずる。
【００１６】
したがって、製造原価の負担を減らし、１回の強冷間圧延による結晶成長抑制力の弱化を補強するための目的でＢ、Ｔｉを添加する技術が提案されている。
【００１７】
しかし、Ｂを添加する技術の場合、微小量の添加のための製鋼段階での制御が極めて困り、添加後には鋼中に粗大なＢＮを形成しやすい。また、ＴｉはＴＩＮとＴｉＣを形成し、ＴＩＮとＴｉＣは固溶温度が１３００℃より高くて２次再結晶の後にも残って鉄損をむしろ増加させる要因として作用することもある。
【００１８】
結晶粒成長抑制力を向上させるためのさらに他の提案として、Ｓｎ及びＳｂを複合して添加し、１２００℃以下の温度でスラブ加熱して熱延し、８０％以上の冷間圧延と脱炭焼鈍の後にアンモニアガスを使って窒化処理する、０．２３ｍｍ以下の薄物方向性電気鋼板の製造方法が提案されている。しかし、これは薄物方向性電気鋼板を製造するための非常に厳格な製造基準を提案することによって、実際の生産で１２００℃スラブ加熱による熱間圧延の負担が伴い、脱炭と硝化焼鈍を分離することによって製造原価が上昇し、優れた磁気特性を確保するのに困難さがある。
【００１９】
一方、鋼板の厚さが０．２３ｍｍ以下であり、かつ低鉄損高磁束密度の方向性電気鋼板を製造するための合金成分系の調整と多段冷間圧延技術の外にも冷間圧延による増大した結晶成長駆動力を抑制するために微細なＡｌＮ、ＭｎＳ析出物の分布を形成させることができる熱延板の焼鈍法が提案されている。この技術は酸可溶性アルミニウム含量による熱延板の加熱温度を制御しなければならないが、制御温度の範囲が非常に狭小で容易な製造に難しさがある。
【００２０】
その外にも、０．２３ｍｍ以下の方向性電気鋼板を製造する方法についての特許文献として、焼鈍分離剤であるＭｇＯを静電塗布する方法と、３回の冷間圧延と３回の真空焼鈍技術、及び圧延厚さによるワークロール（Ｗｏｒｋ ｒｏｌｌ）の直径変更による極薄材の製造方法について提案されている。しかし、このような技術は現在商用化されている製造技術に比べて追加の設備投資と操業ノウハウを新たに蓄積しなければならないためとても難しい技術であり、品質に対し経済性が低下する欠点がある。
【００２１】
一方、方向性電気鋼板の製造において、スラブ加熱温度は、主に結晶粒成長抑制剤として用いられるＡｌＮ、ＭｎＳ析出物の固溶温度に非常に密接な関係がある。
【００２２】
例えば、高温スラブ加熱法は、スラブを１３００℃以上の温度に加熱してＡｌＮとＭｎＳ析出物が全て固溶されるようにする技術であり、これは全て固溶されたＡｌＮとＭｎＳ析出物が、熱間圧延と以後の熱延板の焼鈍過程で微細に析出されるようにすることにより、強力な結晶成長抑制効果を発揮するように設計されたものである。
【００２３】
これは純粋に３重量％の珪素を含む鋼板がフェライト相であると仮定したもので、この際のＡｌＮ固溶度はＩＷＡＹＡＭＡが提案した次の式で表すことができる。
【００２４】
【数１】
【００２５】
これによれば、酸可溶性アルミニウムが０．０２８重量％、Ｎが０．００５０重量％であると仮定した場合、ＩＷＡＹＡＭＡ固溶度式による理論上の固溶温度は１２５８℃であり、このような電気鋼板のスラブを加熱するためには約１３００℃に加熱しなければならない。
【００２６】
しかし、スラブを１２８０℃以上の温度に加熱すれば、鋼板に低融点の珪素と基地金属の鉄化合物である鉄かんらん石（Ｆｅ２ＳｉＯ４；ｆａｙａｌｉｔｅ）が生成しながら鋼板の表面がとけるため、熱間圧延を行うことがとても難しくなり、溶けた溶融鉄のため加熱炉を補修しなければならない問題が発生する。
【００２７】
このような問題を解決するために、１２５０℃以下の低温度でスラブを加熱する技術についての研究開発が進んでいる。例えば、スラブを１２７０℃以下の温度に加熱して結晶粒成長抑制剤のＡｌＮを完全固溶させない状態に熱間圧延し、以後に熱延板の焼鈍で完全に析出させ、冷間圧延以後の工程で窒化処理を行って結晶粒成長抑制力を確保する技術が提案されている。
【００２８】
このような低温スラブ加熱法は、スラブ及び熱延段階で存在する析出物を抑制剤として用いないで、後工程で窒化処理によって鋼中に入った窒素イオンが酸可溶性アルミニウムと反応して新たに析出されたＡｌＮのみを結晶成長抑制剤として用いるため、結晶成長駆動力に比べて抑制力が劣る欠点がある。
【００２９】
今まで論議した従来の技術をまとめれば、高磁束密度特性の確保のための結晶成長抑制剤の開発、及び低鉄損確保のための珪素含量、及び鋼板の清浄性を高めるための不純物除去純化焼鈍、及び最終製品に対する磁区微細化処理と、最終的な鋼板の厚さ減少、結晶成長抑制剤の補強のためのＢ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｓｂの添加、スラブ加熱温度、及び熱延板の焼鈍制御技術が提案されているが、実際に提案された条件が厳格な生産条件であって生産工程の負担として作用し、製造原価上昇要因となり、低温スラブ加熱法の場合、結晶成長抑制力が低くて磁性の向上に限界が伴う。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００３０】
本発明は、前述したような従来技術の諸般の問題点を解決するためになされたもので、高炭素含有珪素鋼スラブを用いて方向性電気鋼板のゴス集合組職を向上させ、極薄圧延性とインヒビターの熱的安全性を向上させることで、極めて優れた磁気的特性を持つ低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３１】
上記課題を解決するための本発明の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法は、高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱間圧延した後、熱延板の焼鈍と冷間圧延を実施し、脱炭及び硝化焼鈍を実施した後、２次再結晶焼鈍を実施して方向性電気鋼板を製造する方法であって、熱延板の焼鈍と同時に脱炭を行う。
【００３２】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含むことが好ましい。
【００３３】
また、前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％をさらに含むことがより好ましい。
【００３４】
前記珪素鋼スラブの加熱温度は１０５０〜１２５０℃であることが好ましい。
【００３５】
前記熱間圧延工程は、熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃以上で冷却し、５８０℃以下の温度で巻き取る工程を含むことが好ましく、前記熱延板の焼鈍温度は９００〜１２００℃であることが好ましい。
【００３６】
また、前記熱延板の焼鈍は、熱延板を９００〜１２００℃に加熱した後、湿潤雰囲気で９００〜１１００℃に維持して実施することが特に好ましい。
【００３７】
前記熱延板の焼鈍は、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり１５〜５００℃の速度で冷却する工程を含むことがより好ましい。
【００３８】
前記冷間圧延は、中間焼鈍を実施しない１回の強冷間圧延によって熱延板の焼鈍後の鋼板を板厚０．２０ｍｍ以下に圧延することが好ましい。
【００３９】
前記課題を解決するための本発明の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板は、高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱延板の焼鈍した後、熱間圧延及び冷間圧延して製造される方向性電気鋼板であって、２次再結晶焼鈍後の平均結晶粒の粒度が１０〜３０ｍｍである。
【００４０】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含むことが好ましい。
【００４１】
また、前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％をさらに含むことがより好ましい。
【００４２】
前記鋼板のβ角度は３°以下であることが好ましい。
【００４３】
前記鋼板は、熱延板の焼鈍と同時に脱炭が行われて製造されることが好ましい。
【発明の効果】
【００４４】
本発明によれば、高炭素含有珪素鋼スラブを用いてインヒビターの熱的安全性を強化することで、強力な結晶成長抑制力を持つようにするとともに熱延板の焼鈍と同時に脱炭を行って極めて配向度が高い｛１１０｝＜００１＞方位の２次再結晶核を提供することにより、磁気特性に極めて優れた方向性電気鋼板を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００４６】
本発明者らは、方向性電気鋼板の製造において、珪素鋼フェライト上での結晶粒成長抑制剤であるＡｌＮあるいはＭｎＳ析出物が安定的に固溶及び析出されるようにする技術に対する多くの研究と実験を繰り返えしたところ、その結果として、３％珪素鋼は純粋なフェライト領域であるが炭素を添加する量が増加するほど所定の温度領域でオーステナイト相の分率が増加し、これによりオーステナイト相でのＡｌＮ固溶度がフェライト上での固溶度に比べて最小２倍以上に向上することができることを見出した。
【００４７】
よって、本発明者らは、このような炭素のオーステナイト形成元素としての役目とＡｌＮがオーステナイト相で固溶速度及び固溶量が高い点に着眼して研究した結果、スラブに炭素を通常の含量より高い範囲、つまり最小０．１０重量％から最大０．３０重量％まで添加した場合、スラブ加熱温度領域でのスラブ内オーステナイト相の分率が６０％以上存在することになり（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮまたはＡｌＮのような窒化物がスラブの加熱中に十分に固溶されること、そして熱延板の焼鈍の際、脱炭を行い冷却過程を制御することによりゴス集合組職の核生成場所を増大させることで、極めて優れた磁気特性を持つ方向性電気鋼板を製造することができることを最初に見出した。
【００４８】
オーステナイト相でのＡｌＮ固溶度の式は、次のようにＤａｒｋｅｎ（Ｆｅ−０．１Ｃ−０．４Ｍｎ−０．０１Ｓ）とＬｅｓｌｉｅ（Ａｌ−ｋｉｌｌｅｄ鋼）によって求めることができる。
【００４９】
【数２】
【００５０】
これによれば、酸可溶性アルミニウムが０．０２８重量％、Ｎが０．００５０重量％の場合、スラブ固溶温度はそれぞれ１１１２℃（Ｄａｒｋｅｎ）、１００２℃（Ｌｅｓｌｉｅ）であり、フェライト相での固溶温度１２５８℃より非常に低い。
【００５１】
このように、スラブ内のオーステナイト相が多いほどＡｌＮの固溶温度は低くなるので、スラブに多量の炭素を添加してオーステナイト分率を高めれば、ＡｌＮの固溶を極大化して十分な結晶粒成長抑制力を確保することができる。
【００５２】
結局、スラブ加熱と熱延板の焼鈍によってオーステナイト相の形成を促進させることで、冷延後の鋼板内部に微細なＡｌＮ析出物分布を得ることができることになり、磁束密度が高く、鉄損を低めるのに有利な２次再結晶粒を得ることができる。
【００５３】
また、熱延板内の０．１０重量％以上０．３０重量％以下の炭素によって熱延板焼鈍中にオーステナイトの量が増加し、これにより、前工程の熱間圧延によって発生した不均質で圧延方向に長く延伸された熱間圧延組職の十分な再結晶が可能なので、不均質な熱間圧延微細組職は全量消滅し、全方向に微細な結晶粒で構成されて微細な基地組職に析出物が均質に分散析出され、冷間圧延性も改善されて、１回の強冷間圧延によって板厚０．２０ｍｍ以下まで圧延することも可能になる。
【００５４】
また、熱延板の焼鈍と同時に湿潤雰囲気での脱炭がなされて過剰炭素が除去されるとともに表層部に存在するゴス集合組職が深部に成長してゴス集合組職の分率が大幅に増加することになり、熱延焼鈍板を急冷させることで微細で均質なオーステナイトで構成された基地組職とオーステナイト結晶粒内または粒界に存在する微細分散された析出物を常温まで保存することができる。
【００５５】
一方、オーステナイト相は急冷過程で強度が非常に高い硬質のベイナイトあるいはマルテンサイト相または両相の混合変態が起こる。この際、１回の強冷間圧延の際、基地組職であるフェライトより数等強度が高いベイナイトあるいはマルテンサイトの周りに変形応力が大きく増加して鋼板の内部にせん断変形帯が増加することになり、さらに脱炭焼鈍を伴った熱延板の焼鈍によって残留されていた炭素が冷間圧延の際に転位の固着をより活性化させてせん断変形帯が増加するので、ゴス集合組職の核生成増加を誘導する効果を現す。
【００５６】
せん断変形帯の内部は２次再結晶の核である｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒が容易に再結晶するので、１次再結晶集合組職において｛１１０｝＜００１＞方位の集合組職が増加し、これにより２次再結晶された｛１１０｝＜００１＞ゴス集合組職の集積度を増加させて高磁束密度を確保することができるようにし、２次再結晶粒の大きさを減少させて極低鉄損の磁気特性を確保することができる。
【００５７】
このような本発明の方向性電気鋼板は、２次再結晶焼鈍の後の結晶粒が磁性に有利な１０〜３０ｍｍの適正な大きさに形成され、ゴス集合組職の核生成場所の増大によって最終鋼板のβ角度は３°以下になって極めて優れた磁気的特性を得ることができる。
【００５８】
以下、本発明の成分限定の理由について説明する。
【００５９】
Ｓｉは電気鋼板の基本組成で、素材の比抵抗を増加させて鉄損（ｃｏｒｅ ｌｏｓｓ）を低める役目をする。Ｓｉ含量が２．０％未満の場合、比抵抗が減少して鉄損特性が劣化し、高温焼鈍の際、相変態区間が存在して２次再結晶が不安定になり、４．５％を超えて含有されれば、電気鋼板の脆性が増加して圧延中に板破断がひどくなり、２次再結晶の形成が不安定になる。したがって、Ｓｉは２．０〜４．５重量％に限定する。
【００６０】
Ａｌは、熱間圧延と熱延板の焼鈍の際、微細に析出されたＡｌＮの外にも、冷間圧延以後の焼鈍工程でアンモニアガスによって導入した窒素イオンが鋼中に固溶状態で存在するＡｌ、Ｓｉ、Ｍｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ形態の窒化物を形成することにより、強力な結晶成長抑制剤の役目をすることになり、その含量が０．００５％未満の場合には、抑制剤による十分な効果を期待することができなく、０．０４０％を超える場合には、粗大なＡｌＮを形成することにより結晶成長抑制力が落ちることになる。したがって、Ａｌの含量は０．００５〜０．０４０重量％に限定する。
【００６１】
ＭｎはＳｉと同様に比抵抗を増加させて鉄損を減少させる効果もあり、Ｓｉとともに窒化処理によって導入する窒素と反応して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎの析出物を形成することにより１次再結晶粒の成長を抑制して２次再結晶を引き起こすのに重要な元素である。しかし、０．２０％を超えて添加されれば、鋼板の表面にＦｅ２ＳｉＯ４以外にＭｎ Ｏｘｉｄｅが形成されて、高温焼鈍中に形成されるベースコーティングの形成を邪魔して表面の品質を低下させることになる。よって、Ｍｎは０．２０重量％以下にする。
【００６２】
ＮはＡｌと反応してＡｌＮを形成する重要な元素で、製鋼段階において０．０１０重量％以下で添加すること好ましい。０．０１重量％を超えて添加されれば、熱延以後の工程で窒素拡散によるＢｌｉｓｔｅｒという表面欠陷をもたらすことになる。ＡｌＮを形成するためにさらに必要なＮは冷間圧延以後の焼鈍工程でアンモニアガスを用いて鋼中に窒化処理を実施することで補強するようにする。
【００６３】
Ｃは本発明において重要な元素で、０．１０％以上０．３０％以下の炭素を添加して鋼板内オーステナイト分率を６０％以上含むようにすることができる。このような高分率のオーステナイト変態によって、前工程である熱間圧延によって形成された不均質で長く延伸された圧延組職の相変態及び再結晶を活発に誘導することができ、これにより熱延焼鈍板の組職を均質で微細に制御することができる。一方、熱延板の焼鈍と同時に脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板表層部のゴス集合組職が深部に成長することになり、１次再結晶焼鈍板のゴス結晶粒の分率を増加させて最終焼鈍板のゴス集積度を増加させ、結晶粒の粒度を減少させて高磁束密度及び極低鉄損を得ることができる。
【００６４】
また、所定の冷却速度制御によってオーステナイト相を強度の高いベイナイト相またはマルテンサイト相に変態させることができ、急冷によって変態されたベイナイトあるいはマルテンサイトは熱延板の焼鈍工程でオーステナイト相の核生成場所を提供して、熱延板の焼鈍熱処理の際に組職の均質化を促進することで、微細で均質な微細組職を確保することができ、それによりＡｌＮ析出物を微細にすることができ、熱延板の焼鈍が終わってから急冷させたとき、ベイナイトあるいはマテンサイトの形成を促進して、冷間圧延時の変形応力集中による｛１１０｝＜００１＞方向への配向度が非常に高いゴス集合組職を形成することができる。一方、熱延板の焼鈍熱処理の後、鋼板内に存在する残留炭素によって冷間圧延中の転位の固着を活性化させて、せん断変形帯を増加させてゴス核の生成場所を増加させ、１次再結晶焼鈍板のゴス結晶粒の分率を増加させることになる。このような効果を得るためには、０．１０重量％以上の炭素をスラブ内に含まなければならない。しかし、脱炭焼鈍工程で脱炭を充分に実施しなければ、最終製品を電力器機に適用するとき、自己時効による磁気的特性の劣化現象をもたらすことになり、スラブに炭素を０．３０％を超えて含むことになれば、熱延板の焼鈍の際、十分な脱炭のために消耗される時間が増加することになり、焼鈍の時間の増加とともに表面に厚い酸化層が形成されるだけでなく、これにより脱炭遅延現象が発生するため、十分な脱炭を行うことができなくなる。したがって、Ｃの含量は０．１０〜０．３０重量％に限定することが好ましい。
【００６５】
Ｓは０．０１％を超えて含有されれば、ＭｎＳの析出物がスラブ内に形成されて結晶粒成長を抑制することになり、鋳造時にスラブの中心部に偏析して、以後の工程での微細組職を制御しにくい。また、本発明においては、ＭｎＳを主な結晶粒成長抑制剤として使うものではないため、Ｓが不可避に添加される含量以上に添加されて析出されることは好ましくない。
【００６６】
Ｓｎは結晶粒界偏析元素で、結晶粒界の移動を邪魔する元素であるため、結晶成長抑制剤として知られている。また、｛１１０｝＜００１＞方位のゴス結晶粒の生成を促進して２次再結晶がうまく発達するように助ける。したがって、本発明のように方向性電気鋼板を製造するのにおいてＳｎの役目は結晶粒成長抑制剤としてのＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ以外にも抑制力の補強に重要な元素である。
【００６７】
ＳｂはＳｎと同様に結晶粒界偏析元素で、結晶成長抑制の効果があり、２次再結晶時に形成される鋼板の表面酸化層の形成を抑制することで鋼板と酸化層の密着性を向上させて鉄損を改善する効果もある。本発明においては、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で添加して結晶成長抑制効果を得て、｛１１０｝＜００１＞方位のゴス結晶粒がより多く形成するように、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１％〜０．３重量％添加すること好ましい。
【００６８】
Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１重量％より少なく添加すれば、それによる効果を得にくいし、０．３重量％を超えて添加されれば、追加投入費用による効果が低いだけでなく、粒界偏析がひどく発生して鋼板の脆性が高くなることになる。したがって、Ｓｎ及びＳｂは単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％添加することが好ましい。
【００６９】
ＰはＳｎ及びＳｂと類似した効果を示す元素で、結晶粒界に偏析して結晶粒界の移動を邪魔すると同時に結晶粒の成長を抑制する補助的な役目が可能であり、微細組職の側面で｛１１０｝＜００１＞集合組職を改善する効果がある。Ｐの含量が０．００５重量％未満であれば添加効果がなく、０．０５重量％を超えて添加されれば、脆性が増加して圧延性が悪くなるので、０．００５〜０．０５重量％に限定することが好ましい。
【００７０】
以下、本発明の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法について説明する。
【００７１】
製鋼段階で柱状晶組織である鋳造組職を緩和させ、鋳造の後、常温まで凝固するうちに析出された粗大な析出物を再固溶させるあたり、炭素含量とスラブ再加熱条件は非常に重要である。一般的に、炭素含量が高いほど相変態が活発になって鋳造組職である柱状晶組織を緩和させる効果が向上する。また、スラブ再加熱温度及び熱間圧延作業は他の鋼種と類似した温度条件で製造することが生産性の側面で有利であり、よってスラブ加熱温度は１０５０〜１２５０℃に決めることが好ましい。
【００７２】
一方、方向性電気鋼板の結晶粒の安全性を確保するために、酸可溶性Ａｌと鋼窒素の含量が非常に重要である。酸可溶性Ａｌと鋼窒素は凝固中に（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮやＡｌＮを析出させる重要な元素であり、次のような含量関係によって基地の内部に固溶されるか析出されることになる。すなわち、酸可溶性Ａｌと鋼窒素は含量によって平衡定数Ｋｓを有し、平衡定数において右側にかたよるほど析出が活発になり、左にかたよるほど基地の内部に固溶されることになる。また、スラブ再加熱温度が平衡定数Ｋｓより低ければ、凝固中に析出された不安定な（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮやＡｌＮが基地内に再固溶されることができない。
【００７３】
【数３】
【００７４】
一方、スラブ再加熱温度があまり低くなれば、凝固時に生成された析出物があまりにも多くて圧延性を阻害することになる。したがって、酸可溶性Ａｌと鋼窒素は必ず制御されなければならない。ここで、酸可溶性Ａｌは０．００５〜０．０４０％、鋼窒素は０．０１０％以下にしならなければならない。
【００７５】
上記のような所定の温度にスラブを加熱した後、熱間圧延を実施する。熱間圧延された熱延板の厚さは１．５〜２．５ｍｍに形成されるようにする。熱延板の厚さが２．５ｍｍを超えれば、熱延後の急冷過程で冷却速度が落ちて粗大な炭化物が形成されて磁性が劣化する。また、１．５ｍｍ未満の厚さに熱間圧延することは圧延負荷の増加に難しさがあり、厚さの制御が困る。したがって、熱延板の厚さは１．５〜２．５ｍｍに形成されることが好ましい。
【００７６】
ついで、秒当たり１５℃以上の冷却速度で冷却し、５８０℃以下の温度で巻き取る。秒当たり１５℃未満の冷却速度で巻き取った場合、冷却過程で粗大な炭化物が形成されて磁性が劣化し、これとともに脆弱なセメンタイト（Ｆｅ３Ｃ）及びフェライトの層状構造であるパーライトが形成され、拡散変態のベイナイト及び無拡散変態のマルテンサイト変態が遅延されるため、熱延板の焼鈍におけるオーステナイト相の微細化及び組職の均質性の確保が容易でなくなる。したがって、熱間圧延の後、熱延板の冷却速度は秒当たり１５℃以上にすることが好ましい。
【００７７】
熱延された鋼板を５８０℃を超える温度で巻き取れば、やはり粗大な炭化物が形成されるので、巻取温度は５８０℃以下に限定することが好ましい。
【００７８】
熱間圧延された熱延板内には応力によって圧延方向に延伸された変形組職が存在し、熱延中にＡｌＮやＭｎＳなどが析出することになる。したがって、冷間圧延前に均一な再結晶微細組職と微細なＡｌＮの析出物分布を持つためにはもう一度スラブ加熱温度以下まで熱延板を加熱して変形組職を再結晶させ、また十分なオーステナイト相を確保してＡｌＮ及びＭｎＳのような結晶粒成長抑制剤の固溶を促進することが重要である。したがって、熱延板の焼鈍温度はオーステナイト分率を最大に持つために９００〜１２００℃まで加熱すること好ましい。
【００７９】
このように、熱延板を９００〜１２００℃まで加熱した後には９００℃以上１１００℃以下の温度で均熱処理を行うことが好ましい。均熱処理温度が９００℃未満であれば、固溶された析出物が拡散することができなくて微細に析出され、均熱処理温度が１１００℃を超えれば、析出物が均一化されなくて以後の冷却過程で析出される問題が発生することになる。したがって、９００℃以上１１００℃以下の温度で均熱処理を行って析出物の成長駆動を強化するようにする。
【００８０】
均熱処理は湿潤雰囲気で行って脱炭を同時に行うことが好ましい。これは、ゴス集合組職の核生成の増加を誘導すると同時に鋼板内の残留炭素量を減らして自己時効による品質劣化を防止するためである。
【００８１】
上記のように、熱延板を焼鈍熱処理してから冷却する際には急冷処理することが好ましい。徐冷されれば、ＡｌＮ及びＭｎＳなどのような結晶粒成長抑制剤の追加析出による酸可溶性アルミニウム量が減少し、相対的に強度の高いベイナイトやマルテンサイトのような相の代わりに粗大な層状構造のセメンタイト及びフェライトの混合組職であるパーライトが形成されて、以後の冷間圧延の際に加工硬化によるせん断変形帯の形成が弱くなる。また、パーライトに炭素がセメンタイトとして存在することになるだけでなく、結晶粒界に板状や球状の炭化物が単独で存在することになって組職不均一をもたらすことになる。しかし、冷却速度が秒当たり５００℃を超えれば、オーステナイト相が全部強度の高いマルテンサイト相に変態されることにより、冷間圧延工程に負荷がかかり、冷間圧延板の品質が低下することになる。
【００８２】
したがって、熱延板の焼鈍は、９００℃以上１２００℃以下の温度に加熱した後、９００℃以上１１００℃以下の温度で均熱処理、かつ湿潤雰囲気で脱炭焼鈍熱処理を行った後、秒当たり１５℃以上５００℃以下の冷却速度で冷却することが好ましい。この際、冷却法は、空冷、水冷または油冷の方式で行うことができ、あるいはこれらの中で２種以上の方式を組み合わせることも可能である。
【００８３】
熱延板の焼鈍後には、リバース圧延機あるいはタンドム圧延機を用いて、０．１０ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下の厚さに冷間圧延を実施する。この際、中間に変形された組職の焼鈍熱処理を行わず、初期熱延厚さからすぐ最終製品の厚さまで圧延する１回の強冷間圧延を行うことが好ましい。１回の強冷間圧延で｛１１０｝＜００１＞方位の集積度の低い方位は変形方位に回転することになり、｛１１０｝＜００１＞方位への配向度が高い２次再結晶核生成の場所を増加させることにより、磁性に有利なゴス結晶粒だけ冷間圧延板に存在することになる。２回以上の圧延方法においては、集積度が低い方位も冷間圧延板に存在して最終高温焼鈍の際に一緒に２次再結晶されるので、磁束密度と鉄損が劣化することになる。よって、冷間圧延は１回の強冷間圧延で冷間圧延率９０％以上に圧延することが好ましい。
【００８４】
このように冷間圧延された板は、脱炭、変形組職の再結晶及びアンモニアガスによる窒化処理を行って、熱延板の焼鈍の際に基材内に固溶された酸可溶性アルミニウムと窒素を反応させて強力な結晶粒成長抑制剤である、微細で均一な分布を持つ（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ及びＡｌＮなどの窒化物を多量析出させて、１次再結晶粒の結晶粒の成長を抑制する効果をより増加させる。
【００８５】
本発明の方向性電気鋼板の製造において炭素の役目は非常に大きいが、最終製品に炭素が多く存在すれば、時間が経つにつれて微細な炭化物を形成して鉄損を大きく増加させる自己時効現象が現れるので、１次再結晶焼鈍工程で脱炭を行って炭素を一定の水準まで除去しなければならない。
【００８６】
窒化処理は、アンモニアガスをもって鋼板に窒素イオンを導入することで、主析出物である（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎを形成することができる。このような窒化処理は脱炭及び再結晶の後に行われるかあるいは脱炭と同時に行われるようにアンモニアガスを同時に使用して行うことができ、いずれでも本発明の効果を発揮するのに問題がない。
【００８７】
脱炭及び窒化処理において、鋼板の焼鈍温度は８００〜９５０℃の範囲内で熱処理することが好ましい。鋼板の焼鈍温度が８００℃より低ければ、脱炭に時間が長くかかり、鋼板の表面にＳｉＯ２酸化層が緻密に形成してベースコーティング欠陷が発生する。反対に鋼板を９５０℃を超える温度に加熱すれば、再結晶粒が粗大に成長して結晶成長駆動力が低下するため、安定した２次再結晶が形成されない。
【００８８】
最後に、通常の方向性電気鋼板の製造の際、鋼板にＭｇＯを基にする焼鈍分離剤を塗布した後、長期間にわたって最終焼鈍して２次再結晶を引き起こすことで、鋼板の｛１１０｝面が圧延面に平行で、＜００１＞方向が圧延方向に平行な｛１１０｝＜００１＞集合組職を形成して、磁気特性に優れた方向性電気鋼板を製造する。最終焼鈍の目的は、大きく見れば、２次再結晶による｛１１０｝＜００１＞集合組職の形成、脱炭時に形成された酸化層とＭｇＯの反応によるガラス質被膜の形成による絶縁性付与、磁気特性を害する不純物の除去である。最終焼鈍の方法としては、２次再結晶が起こる前の昇温区間で窒素と水素の混合ガスを維持して粒子成長抑制剤である窒化物を保護することで、２次再結晶がよく発達するようにすることにより、２次再結晶が完了した後には１００％水素雰囲気で長期間維持して不純物を除去する。
【実施例】
【００８９】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。
【００９０】
［実施例１］
重量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．１５％、Ｍｎ：０．０９０％、Ｓ：０．００３％、Ｎ：０．００４％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｐ：０．０３０％、Ｓｂ：０．１０％を含み、残部Ｆｅとその他の不可避に含有される不純物を含むスラブを真空溶解した後、インゴットを製作し、ついで１２００℃の温度で加熱した後、厚さ２．０ｍｍに熱間圧延し、冷却速度秒当たり５０℃で巻取温度５８０℃まで冷却した。このように得られた熱延板を焼鈍すると同時に湿潤雰囲気で脱炭を行った。この際、熱延板の焼鈍は、１０５０℃に加熱した後、９５０℃で１８０秒間維持することで実施し、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり５０℃の冷却速度で急冷させた。急冷させた熱延焼鈍板は酸洗した後、０．２０ｍｍ厚さに１回の強冷間圧延を行った後、８５０℃の温度で多湿な水素と窒素及びアンモニア混合ガス雰囲気中で１８０秒間維持して、窒素含量が２００ｐｐｍとなるように脱炭及び窒化焼鈍を実施した。この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布してコイル状に最終焼鈍を行った。最終焼鈍は、１２００℃までは２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気で行い、１２００℃に到達した後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後、炉冷して最終鋼板を得て試験材とした。
【００９１】
一方、比較のために、一部に対しては、熱延板の焼鈍の際、脱炭を行わず熱延板の焼鈍を湿潤雰囲気ではない窒素雰囲気で実施したことのみを異にし、その他の条件は上記試験材の製造時と同様にして最終鋼板を得て比較材とした。
【００９２】
また、スラブにＣを０．０５％含むものと、熱延板の焼鈍を窒素雰囲気で実施したことのみを異にし、その他の条件は上記試験材の製造時と同様にして最終鋼板を得て従来材とした。
【００９３】
それぞれの条件に対して磁気的特性を測定して表１に示した。
【００９４】
【表１】
【００９５】
表１に示すように、０．１５％の高炭素含有スラブを用いて熱延板の焼鈍の際に脱炭を行った試験材の場合、Ｃ：０．０５％含有スラブを用い、熱延板の焼鈍の際脱炭を行わなかった従来材に比べ、鉄損と磁束密度が非常に優れた。
【００９６】
比較材の場合、０．１５％の高炭素含有スラブを用いたが、熱延板の焼鈍の際に脱炭を行わなかったため、最終焼鈍板の残留Ｃが高くて磁束密度と鉄損が劣化した。
【００９７】
［実施例２］
重量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０８０〜０．３２１％、Ｍｎ：０．０９０％、Ｓ：０．００３％、Ｎ：０．００４％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３０％、Ｐ：０．０２８％、Ｓｎ＋Ｓｂ：０．１０％を含み、残部Ｆｅとその他の不可避に含有される不純物を含むスラブを真空溶解した後、インゴットを製作し、ついで１２００℃の温度に加熱した後、厚さ２．０ｍｍに熱間圧延し、秒当たり５０℃の冷却速度で冷却した後、５８０℃温度で巻き取った。熱間圧延された熱延板は１０５０℃の温度に加熱した後、９５０℃で１８０秒間維持して熱延板の焼鈍を行い、熱延板の焼鈍と同時に湿潤雰囲気で脱炭を行った。焼鈍された鋼板は秒当たり５０℃の冷却速度で急冷させ、急冷された熱延焼鈍板は酸洗した後、０．２０ｍｍ厚さに１回の強冷間圧延を行った。冷間圧延された板は８５０℃の温度で多湿な水素と窒素及びアンモニア混合ガス雰囲気で１８０秒間維持して窒素含量が２００ｐｐｍになるようにすると同時に脱炭窒化焼鈍を行った。この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布してコイル状に最終焼鈍を行った。最終焼鈍は、１２００℃までは２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気で行い、１２００℃に到達した後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後に炉冷した。それぞれの条件に対して磁気的特性と最終鋼板平均結晶粒の粒度、最終鋼板のβ角度を測定して下記表２に示した。
【００９８】
【表２】
【００９９】
表２に示すように、炭素含量を本発明の範囲に属する０．１〜０．３重量％に制御した発明材は、鉄損が０．９０（Ｗ１７／５０）以下、磁束密度が１．９２（Ｂ１０）以上で、本発明の範囲から外れる比較材に比べて磁気的特性が非常に優秀である。特に、炭素含量が０．３重量％を超える比較材の場合、磁気的特性が相当に劣化することが分かる。これは、過剰炭素含量によって脱炭が充分に起こらなくて最終製品の磁気的特性が劣化するからである。
【０１００】
このように、炭素０．１〜０．３重量％を含むスラブを用い、熱延板の焼鈍と同時に脱炭されて製造された鋼板は、２次再結晶後の平均結晶粒が磁性に有利な１０〜３０ｍｍの適正な大きさに形成された。２次再結晶後の平均結晶粒の粒度が１０ｍｍ未満の場合、磁束密度が極めて低くて鉄損が非常に高くなり、平均結晶粒の粒度が３０ｍｍを超える場合においても磁束密度と鉄損が劣化した。
【０１０１】
さらに、炭素０．１〜０．３重量％を含むスラブを用いて熱延板の焼鈍と同時に脱炭されて製造され、２次再結晶後の平均結晶粒が１０〜３０ｍｍの適正大きさに形成された発明材の場合、ゴス集合組職の核生成場所の増大効果によってゴス方位から外れた程度を示す最終鋼板のβ角度は３°未満で、従来の方向性電気鋼板に比べて数等配向性が向上、これにより極めて優れた磁気特性を持つ方向性電気鋼板を製造することができることが確認された。
【０１０２】
［実施例３］
重量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．２５％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓ：０．００３％、Ｎ：０．００４％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｐ：０．０２７％、Ｓｎ：０．１０％を含み、残部Ｆｅとその他の不可避に含有される不純物を含むスラブを真空溶解した後、インゴットを製作し、ついでさまざまな温度に加熱した後、厚さ２．０ｍｍに熱間圧延し、多様な冷却速度で冷却し、巻取温度を異にして巻き取った。熱間圧延された熱延板は多くの条件の温度で加熱して焼鈍し、冷却速度を変化させた。急冷された熱延焼鈍板は、酸洗した後、０．２０ｍｍ厚さに１回の強冷間圧延を行った。冷間圧延された板は８５０℃の温度で多湿な水素と窒素及びアンモニア混合ガス雰囲気で１８０秒間維持して窒素含量が２００ｐｐｍになるように脱炭及び窒化焼鈍を行った。この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布してコイル状に最終焼鈍を行った。最終焼鈍は、１２００℃までは２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気で行い、１２００℃に到達した後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後、炉冷した。それぞれの条件に対して磁気的特性を測定して下記表３に示した。
【０１０３】
【表３】
【０１０４】
表３に示すように、スラブを１２５０℃より高い温度に加熱した試験材Ｋは熱間圧延を行いにくく、１０５０℃より低い温度に加熱した試験材Ｈの場合、インヒビターの固溶が十分でなくて磁性が劣化した。
【０１０５】
熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃未満で冷却した試験材Ｇは粗大な炭化物形成と組職の均質性低下によって磁性が劣化し、熱間圧延された鋼板を５８０℃を超える温度で巻き取った試験材Ｃはやはり粗大な炭化物形成によって磁性が劣化した。
【０１０６】
また、熱延板の焼鈍温度が９００℃未満の試験材Ａは十分なオーステナイト相が確保されないで結晶粒成長抑制剤の固溶度が低くなって磁性が劣化した。熱延板の焼鈍温度が１２００℃を超過した試験材Ｋは冷間圧延性が落ち、磁性も劣化した。
【０１０７】
そして、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり１５℃未満の速度で冷却した試験材Ｆにおいては、粗大な層状構造であるセメンタイトとフェライトの混合組職であるパーライトが形成されてせん断変形帯の形成が弱くなり、パーライトに炭素がセメンタイトとして存在するだけでなく、結晶粒界に板状や球状の炭化物として単独で存在することになって、組職不均一を引き起こして磁性が劣化した。熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり５００℃を超える速度で冷却した試験材Ｈの場合、冷間圧延が容易でなく、冷間圧延板の品質が劣化した。
【０１０８】
一方、本発明の範囲のように、スラブを１０５０〜１２５０℃に加熱し、熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃以上で冷却し、５８０℃以下の温度で巻取し、熱延板を９００〜１２００℃温度で焼鈍し、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり１５〜５００℃の速度で冷却した試験材Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｉ、Ｊの場合、鉄損は０．９０（Ｗ１７／５０）以下、磁束密度は１．９２（Ｂ１０）以上であって、磁気的特性が非常に優秀であった。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、発電機または変圧器の鉄心などの核心素材として使われる方向性電気鋼板の製造に関し、高炭素含有珪素鋼スラブから製造されてインヒビターの固溶安全性が確保され、熱延板焼鈍と同時に行われる脱炭によってゴス集合組職核生成が増加して、極めて優れた磁気的特性を持つ低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板及びその製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
方向性電気鋼板は圧延方向に対して鋼片の集合組職が｛１１０｝＜００１＞であるゴス集合組職（Ｇｏｓｓ ｔｅｘｔｕｒｅ）を示しているので、一方向あるいは圧延方向に磁気的特性に優れた軟磁性材料である。このようなゴス集合組職を形成するためには、製鋼段階での成分制御、熱間圧延におけるスラブ再加熱及び熱間圧延工程の因子制御、熱延板の焼鈍、１次再結晶焼鈍、２次再結晶焼鈍などの色々の工程が非常に精密で厳格に管理されなければならない。
【０００３】
一方、ゴス集合組職を形成する因子の一つであるインヒビター（Ｉｎｈｉｂｉｔｏｒ）、つまり１次再結晶粒の無分別な成長を抑制し、２次再結晶発生の際、ゴス集合組職だけが成長するようにする結晶粒成長抑制剤の制御も非常に重要である。２次再結晶焼鈍の後に優れたゴス集合組職を持つ最終鋼板を得るためには、２次再結晶が起こる直前まですべての１次再結晶粒の成長が抑制されなければならない。このために、十分な抑制力を得るためには、インヒビターの量が充分に多くなければならなく、その分布も均一ではなければならない。また、高温の２次再結晶焼鈍（最終焼鈍）のうち２次再結晶が共に起こるようにするためには、インヒビターが熱的安全性に優れて容易に分解されてはいけない。２次再結晶は、最終焼鈍の際、インヒビターが適正温度区間で分解されるか抑制力を失うことにより発生する現象であり、この場合、ゴス結晶粒のような特定の結晶粒が比較的短時間内に急激に成長することになる。
【０００４】
通常、方向性電気鋼板の品質は代表的磁気的特性である磁束密度と鉄損で評価されることができ、ゴス集合組職の精度が高いほど磁気的特性に優れる。また、品質に優れた方向性電気鋼板は、諸特性による高効率の電力器機の製造が可能であり、電力器機の小型化と共に高効率化を提供することができる。
【０００５】
方向性電気鋼板の鉄損を低下させるための研究開発は、先に磁束密度を高めるための研究開発からなされている。初期の方向性電気鋼板はＭ． Ｆ． Ｌｉｔｔｍａｎが提案したＭｎＳを結晶粒成長抑制剤として使い、２回冷間圧延法で製造される。これによれば、２次再結晶は安定的に形成されたが、磁束密度はあまり高くなく、鉄損も高い。
【０００６】
その後、タグチ（田口）、板倉によってＡｌＮ、ＭｎＳ析出物を複合的に用い、冷間圧延率を８０％以上、１回の強冷間圧延をする技術が提案されている。これによれば、強い結晶粒成長抑制剤と冷間圧延によって圧延方向への｛１１０｝＜００１＞方位配向度を向上させて高磁束密度を得る技術であり、履歴損失が大幅に改善して低鉄損特性を得ることができる。
【０００７】
一方、電気鋼板の珪素含量を増量することで、鋼板の比抵抗を高め、鋼板に流れる渦電流を抑制して鉄損を改善させる方法、２次再結晶後に鋼板に不要な不純物を除去する純化焼鈍を実施して鋼板の清浄性を高める方法、及び２次再結晶粒の大きさを適正大きさに制御して鉄損を減少させる方法が研究されている。
【０００８】
珪素含量を増量する方法は、比抵抗の高い珪素を添加して鉄損改善効果を得ようとするものであるが、添加量が増加するほど鋼板の脆性は大きく増加して加工性が非常に落ち、脱炭焼鈍の際、ＳｉＯ２酸化層が緻密に形成されてベースコーティングの形成が難しくなる。
【０００９】
また、不純物を除去する方法は、１００％水素ガスを使って１２００°で１０時間以上純化焼鈍を実施して不純物の含量を減らすようにするものであるが、純化焼鈍は製造原価を大幅に上昇させる要因として作用する。
【００１０】
そして、２次再結晶粒の粒度を制御する方法は結晶粒成長抑制剤と冷間圧延及び１次再結晶制御によって２次再結晶形成過程を調節しなければならない非常に複雑な工程であって、これまでも画期的な製造技術は開発されることができなかった実情がある。
【００１１】
一方、２次再結晶粒の磁区を微細化する方法によって鉄損を改善する研究が進んで相当な技術発展がなされている。磁区を微細化する方法には、鋼板の表面にレーザーを照射して鋼板の表面に一時的な応力を付与して｛１１０｝＜００１＞方位の磁区を微細化する方法と、鋼板の表面に一定の変形を付与して焼鈍熱処理を実施することで磁区の構造的な変化を誘導して磁区を微細化する方法とがある。このような磁区微細化方法は、最終の２次再結晶焼鈍が終わった後、最終製品に対して追加して磁区微細化処理を実施しなければならないので、製造原価を上昇させる負担が伴う。
【００１２】
一般に、鋼板の厚さを減少させる技術は、冷間圧延の際に変形を引き起こして鉄損の代表的成分中の一つの渦電流損失を減らす方法である。しかし、この場合、結晶成長駆動力が増加することになり、元の結晶成長抑制剤によっては結晶成長駆動力を抑制することができなくて２次再結晶が不安定になる問題がある。
【００１３】
このような結晶成長と結晶成長抑制力の均衡を取りながらも厚さを減らすためには、最終冷間圧延の際、適正の冷間圧延率で圧延しなければならないが、このような適正の冷間圧延率は結晶成長抑制剤の抑制力によって変わることになる。先にタグチが提案したＡｌＮ、ＭｎＳ複合析出物を結晶成長抑制剤として用いるときには適正の冷間圧延率が約８７％であり、Ｌｉｔｔｍａｎが提案したＭｎＳの析出物を結晶成長抑制剤として用いる場合には５０〜７０％の冷間圧延率が適正である。
【００１４】
また一つの理由としては、２次再結晶が不均一に形成されることであり、さらに他の一つは静磁気エネルギー的な側面で厚さ減少による磁区幅が広くなって任意の交流磁場の印加の際に磁区移動が容易でないからである。
【００１５】
一方、鋼板の厚さ０．１〜０．２５ｍｍの薄物方向性電気鋼板の製造において、熱延板厚の制約と最終圧延率適正化を解決するために、熱延板を１０〜５０％の予備冷延を実施した後、熱延板焼鈍及び冷間圧延を行う方向性電気鋼板の製造方法が提案されるが、この場合、２回の冷間圧延と２回の再結晶焼鈍によって製造原価が上昇する負担が生ずる。
【００１６】
したがって、製造原価の負担を減らし、１回の強冷間圧延による結晶成長抑制力の弱化を補強するための目的でＢ、Ｔｉを添加する技術が提案されている。
【００１７】
しかし、Ｂを添加する技術の場合、微小量の添加のための製鋼段階での制御が極めて困り、添加後には鋼中に粗大なＢＮを形成しやすい。また、ＴｉはＴＩＮとＴｉＣを形成し、ＴＩＮとＴｉＣは固溶温度が１３００℃より高くて２次再結晶の後にも残って鉄損をむしろ増加させる要因として作用することもある。
【００１８】
結晶粒成長抑制力を向上させるためのさらに他の提案として、Ｓｎ及びＳｂを複合して添加し、１２００℃以下の温度でスラブ加熱して熱延し、８０％以上の冷間圧延と脱炭焼鈍の後にアンモニアガスを使って窒化処理する、０．２３ｍｍ以下の薄物方向性電気鋼板の製造方法が提案されている。しかし、これは薄物方向性電気鋼板を製造するための非常に厳格な製造基準を提案することによって、実際の生産で１２００℃スラブ加熱による熱間圧延の負担が伴い、脱炭と硝化焼鈍を分離することによって製造原価が上昇し、優れた磁気特性を確保するのに困難さがある。
【００１９】
一方、鋼板の厚さが０．２３ｍｍ以下であり、かつ低鉄損高磁束密度の方向性電気鋼板を製造するための合金成分系の調整と多段冷間圧延技術の外にも冷間圧延による増大した結晶成長駆動力を抑制するために微細なＡｌＮ、ＭｎＳ析出物の分布を形成させることができる熱延板の焼鈍法が提案されている。この技術は酸可溶性アルミニウム含量による熱延板の加熱温度を制御しなければならないが、制御温度の範囲が非常に狭小で容易な製造に難しさがある。
【００２０】
その外にも、０．２３ｍｍ以下の方向性電気鋼板を製造する方法についての特許文献として、焼鈍分離剤であるＭｇＯを静電塗布する方法と、３回の冷間圧延と３回の真空焼鈍技術、及び圧延厚さによるワークロール（Ｗｏｒｋ ｒｏｌｌ）の直径変更による極薄材の製造方法について提案されている。しかし、このような技術は現在商用化されている製造技術に比べて追加の設備投資と操業ノウハウを新たに蓄積しなければならないためとても難しい技術であり、品質に対し経済性が低下する欠点がある。
【００２１】
一方、方向性電気鋼板の製造において、スラブ加熱温度は、主に結晶粒成長抑制剤として用いられるＡｌＮ、ＭｎＳ析出物の固溶温度に非常に密接な関係がある。
【００２２】
例えば、高温スラブ加熱法は、スラブを１３００℃以上の温度に加熱してＡｌＮとＭｎＳ析出物が全て固溶されるようにする技術であり、これは全て固溶されたＡｌＮとＭｎＳ析出物が、熱間圧延と以後の熱延板の焼鈍過程で微細に析出されるようにすることにより、強力な結晶成長抑制効果を発揮するように設計されたものである。
【００２３】
これは純粋に３重量％の珪素を含む鋼板がフェライト相であると仮定したもので、この際のＡｌＮ固溶度はＩＷＡＹＡＭＡが提案した次の式で表すことができる。
【００２４】
【数１】
【００２５】
これによれば、酸可溶性アルミニウムが０．０２８重量％、Ｎが０．００５０重量％であると仮定した場合、ＩＷＡＹＡＭＡ固溶度式による理論上の固溶温度は１２５８℃であり、このような電気鋼板のスラブを加熱するためには約１３００℃に加熱しなければならない。
【００２６】
しかし、スラブを１２８０℃以上の温度に加熱すれば、鋼板に低融点の珪素と基地金属の鉄化合物である鉄かんらん石（Ｆｅ２ＳｉＯ４；ｆａｙａｌｉｔｅ）が生成しながら鋼板の表面がとけるため、熱間圧延を行うことがとても難しくなり、溶けた溶融鉄のため加熱炉を補修しなければならない問題が発生する。
【００２７】
このような問題を解決するために、１２５０℃以下の低温度でスラブを加熱する技術についての研究開発が進んでいる。例えば、スラブを１２７０℃以下の温度に加熱して結晶粒成長抑制剤のＡｌＮを完全固溶させない状態に熱間圧延し、以後に熱延板の焼鈍で完全に析出させ、冷間圧延以後の工程で窒化処理を行って結晶粒成長抑制力を確保する技術が提案されている。
【００２８】
このような低温スラブ加熱法は、スラブ及び熱延段階で存在する析出物を抑制剤として用いないで、後工程で窒化処理によって鋼中に入った窒素イオンが酸可溶性アルミニウムと反応して新たに析出されたＡｌＮのみを結晶成長抑制剤として用いるため、結晶成長駆動力に比べて抑制力が劣る欠点がある。
【００２９】
今まで論議した従来の技術をまとめれば、高磁束密度特性の確保のための結晶成長抑制剤の開発、及び低鉄損確保のための珪素含量、及び鋼板の清浄性を高めるための不純物除去純化焼鈍、及び最終製品に対する磁区微細化処理と、最終的な鋼板の厚さ減少、結晶成長抑制剤の補強のためのＢ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｓｂの添加、スラブ加熱温度、及び熱延板の焼鈍制御技術が提案されているが、実際に提案された条件が厳格な生産条件であって生産工程の負担として作用し、製造原価上昇要因となり、低温スラブ加熱法の場合、結晶成長抑制力が低くて磁性の向上に限界が伴う。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００３０】
本発明は、前述したような従来技術の諸般の問題点を解決するためになされたもので、高炭素含有珪素鋼スラブを用いて方向性電気鋼板のゴス集合組職を向上させ、極薄圧延性とインヒビターの熱的安全性を向上させることで、極めて優れた磁気的特性を持つ低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００３１】
上記課題を解決するための本発明の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法は、高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱間圧延した後、熱延板の焼鈍と冷間圧延を実施し、脱炭及び硝化焼鈍を実施した後、２次再結晶焼鈍を実施して方向性電気鋼板を製造する方法であって、熱延板の焼鈍と同時に脱炭を行う。
【００３２】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含むことが好ましい。
【００３３】
また、前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％をさらに含むことがより好ましい。
【００３４】
前記珪素鋼スラブの加熱温度は１０５０〜１２５０℃であることが好ましい。
【００３５】
前記熱間圧延工程は、熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃以上で冷却し、５８０℃以下の温度で巻き取る工程を含むことが好ましく、前記熱延板の焼鈍温度は９００〜１２００℃であることが好ましい。
【００３６】
また、前記熱延板の焼鈍は、熱延板を９００〜１２００℃に加熱した後、湿潤雰囲気で９００〜１１００℃に維持して実施することが特に好ましい。
【００３７】
前記熱延板の焼鈍は、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり１５〜５００℃の速度で冷却する工程を含むことがより好ましい。
【００３８】
前記冷間圧延は、中間焼鈍を実施しない１回の強冷間圧延によって熱延板の焼鈍後の鋼板を板厚０．２０ｍｍ以下に圧延することが好ましい。
【００３９】
前記課題を解決するための本発明の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板は、高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱延板の焼鈍した後、熱間圧延及び冷間圧延して製造される方向性電気鋼板であって、２次再結晶焼鈍後の平均結晶粒の粒度が１０〜３０ｍｍである。
【００４０】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含むことが好ましい。
【００４１】
また、前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％をさらに含むことがより好ましい。
【００４２】
前記鋼板のβ角度は３°以下であることが好ましい。
【００４３】
前記鋼板は、熱延板の焼鈍と同時に脱炭が行われて製造されることが好ましい。
【発明の効果】
【００４４】
本発明によれば、高炭素含有珪素鋼スラブを用いてインヒビターの熱的安全性を強化することで、強力な結晶成長抑制力を持つようにするとともに熱延板の焼鈍と同時に脱炭を行って極めて配向度が高い｛１１０｝＜００１＞方位の２次再結晶核を提供することにより、磁気特性に極めて優れた方向性電気鋼板を製造することができる。
【発明を実施するための形態】
【００４５】
以下、本発明について詳細に説明する。
【００４６】
本発明者らは、方向性電気鋼板の製造において、珪素鋼フェライト上での結晶粒成長抑制剤であるＡｌＮあるいはＭｎＳ析出物が安定的に固溶及び析出されるようにする技術に対する多くの研究と実験を繰り返えしたところ、その結果として、３％珪素鋼は純粋なフェライト領域であるが炭素を添加する量が増加するほど所定の温度領域でオーステナイト相の分率が増加し、これによりオーステナイト相でのＡｌＮ固溶度がフェライト上での固溶度に比べて最小２倍以上に向上することができることを見出した。
【００４７】
よって、本発明者らは、このような炭素のオーステナイト形成元素としての役目とＡｌＮがオーステナイト相で固溶速度及び固溶量が高い点に着眼して研究した結果、スラブに炭素を通常の含量より高い範囲、つまり最小０．１０重量％から最大０．３０重量％まで添加した場合、スラブ加熱温度領域でのスラブ内オーステナイト相の分率が６０％以上存在することになり（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮまたはＡｌＮのような窒化物がスラブの加熱中に十分に固溶されること、そして熱延板の焼鈍の際、脱炭を行い冷却過程を制御することによりゴス集合組職の核生成場所を増大させることで、極めて優れた磁気特性を持つ方向性電気鋼板を製造することができることを最初に見出した。
【００４８】
オーステナイト相でのＡｌＮ固溶度の式は、次のようにＤａｒｋｅｎ（Ｆｅ−０．１Ｃ−０．４Ｍｎ−０．０１Ｓ）とＬｅｓｌｉｅ（Ａｌ−ｋｉｌｌｅｄ鋼）によって求めることができる。
【００４９】
【数２】
【００５０】
これによれば、酸可溶性アルミニウムが０．０２８重量％、Ｎが０．００５０重量％の場合、スラブ固溶温度はそれぞれ１１１２℃（Ｄａｒｋｅｎ）、１００２℃（Ｌｅｓｌｉｅ）であり、フェライト相での固溶温度１２５８℃より非常に低い。
【００５１】
このように、スラブ内のオーステナイト相が多いほどＡｌＮの固溶温度は低くなるので、スラブに多量の炭素を添加してオーステナイト分率を高めれば、ＡｌＮの固溶を極大化して十分な結晶粒成長抑制力を確保することができる。
【００５２】
結局、スラブ加熱と熱延板の焼鈍によってオーステナイト相の形成を促進させることで、冷延後の鋼板内部に微細なＡｌＮ析出物分布を得ることができることになり、磁束密度が高く、鉄損を低めるのに有利な２次再結晶粒を得ることができる。
【００５３】
また、熱延板内の０．１０重量％以上０．３０重量％以下の炭素によって熱延板焼鈍中にオーステナイトの量が増加し、これにより、前工程の熱間圧延によって発生した不均質で圧延方向に長く延伸された熱間圧延組職の十分な再結晶が可能なので、不均質な熱間圧延微細組職は全量消滅し、全方向に微細な結晶粒で構成されて微細な基地組職に析出物が均質に分散析出され、冷間圧延性も改善されて、１回の強冷間圧延によって板厚０．２０ｍｍ以下まで圧延することも可能になる。
【００５４】
また、熱延板の焼鈍と同時に湿潤雰囲気での脱炭がなされて過剰炭素が除去されるとともに表層部に存在するゴス集合組職が深部に成長してゴス集合組職の分率が大幅に増加することになり、熱延焼鈍板を急冷させることで微細で均質なオーステナイトで構成された基地組職とオーステナイト結晶粒内または粒界に存在する微細分散された析出物を常温まで保存することができる。
【００５５】
一方、オーステナイト相は急冷過程で強度が非常に高い硬質のベイナイトあるいはマルテンサイト相または両相の混合変態が起こる。この際、１回の強冷間圧延の際、基地組職であるフェライトより数等強度が高いベイナイトあるいはマルテンサイトの周りに変形応力が大きく増加して鋼板の内部にせん断変形帯が増加することになり、さらに脱炭焼鈍を伴った熱延板の焼鈍によって残留されていた炭素が冷間圧延の際に転位の固着をより活性化させてせん断変形帯が増加するので、ゴス集合組職の核生成増加を誘導する効果を現す。
【００５６】
せん断変形帯の内部は２次再結晶の核である｛１１０｝＜００１＞方位の結晶粒が容易に再結晶するので、１次再結晶集合組職において｛１１０｝＜００１＞方位の集合組職が増加し、これにより２次再結晶された｛１１０｝＜００１＞ゴス集合組職の集積度を増加させて高磁束密度を確保することができるようにし、２次再結晶粒の大きさを減少させて極低鉄損の磁気特性を確保することができる。
【００５７】
このような本発明の方向性電気鋼板は、２次再結晶焼鈍の後の結晶粒が磁性に有利な１０〜３０ｍｍの適正な大きさに形成され、ゴス集合組職の核生成場所の増大によって最終鋼板のβ角度は３°以下になって極めて優れた磁気的特性を得ることができる。
【００５８】
以下、本発明の成分限定の理由について説明する。
【００５９】
Ｓｉは電気鋼板の基本組成で、素材の比抵抗を増加させて鉄損（ｃｏｒｅ ｌｏｓｓ）を低める役目をする。Ｓｉ含量が２．０％未満の場合、比抵抗が減少して鉄損特性が劣化し、高温焼鈍の際、相変態区間が存在して２次再結晶が不安定になり、４．５％を超えて含有されれば、電気鋼板の脆性が増加して圧延中に板破断がひどくなり、２次再結晶の形成が不安定になる。したがって、Ｓｉは２．０〜４．５重量％に限定する。
【００６０】
Ａｌは、熱間圧延と熱延板の焼鈍の際、微細に析出されたＡｌＮの外にも、冷間圧延以後の焼鈍工程でアンモニアガスによって導入した窒素イオンが鋼中に固溶状態で存在するＡｌ、Ｓｉ、Ｍｎと結合して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ形態の窒化物を形成することにより、強力な結晶成長抑制剤の役目をすることになり、その含量が０．００５％未満の場合には、抑制剤による十分な効果を期待することができなく、０．０４０％を超える場合には、粗大なＡｌＮを形成することにより結晶成長抑制力が落ちることになる。したがって、Ａｌの含量は０．００５〜０．０４０重量％に限定する。
【００６１】
ＭｎはＳｉと同様に比抵抗を増加させて鉄損を減少させる効果もあり、Ｓｉとともに窒化処理によって導入する窒素と反応して（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎの析出物を形成することにより１次再結晶粒の成長を抑制して２次再結晶を引き起こすのに重要な元素である。しかし、０．２０％を超えて添加されれば、鋼板の表面にＦｅ２ＳｉＯ４以外にＭｎ Ｏｘｉｄｅが形成されて、高温焼鈍中に形成されるベースコーティングの形成を邪魔して表面の品質を低下させることになる。よって、Ｍｎは０．２０重量％以下にする。
【００６２】
ＮはＡｌと反応してＡｌＮを形成する重要な元素で、製鋼段階において０．０１０重量％以下で添加すること好ましい。０．０１重量％を超えて添加されれば、熱延以後の工程で窒素拡散によるＢｌｉｓｔｅｒという表面欠陷をもたらすことになる。ＡｌＮを形成するためにさらに必要なＮは冷間圧延以後の焼鈍工程でアンモニアガスを用いて鋼中に窒化処理を実施することで補強するようにする。
【００６３】
Ｃは本発明において重要な元素で、０．１０％以上０．３０％以下の炭素を添加して鋼板内オーステナイト分率を６０％以上含むようにすることができる。このような高分率のオーステナイト変態によって、前工程である熱間圧延によって形成された不均質で長く延伸された圧延組職の相変態及び再結晶を活発に誘導することができ、これにより熱延焼鈍板の組職を均質で微細に制御することができる。一方、熱延板の焼鈍と同時に脱炭焼鈍を実施することにより、鋼板表層部のゴス集合組職が深部に成長することになり、１次再結晶焼鈍板のゴス結晶粒の分率を増加させて最終焼鈍板のゴス集積度を増加させ、結晶粒の粒度を減少させて高磁束密度及び極低鉄損を得ることができる。
【００６４】
また、所定の冷却速度制御によってオーステナイト相を強度の高いベイナイト相またはマルテンサイト相に変態させることができ、急冷によって変態されたベイナイトあるいはマルテンサイトは熱延板の焼鈍工程でオーステナイト相の核生成場所を提供して、熱延板の焼鈍熱処理の際に組職の均質化を促進することで、微細で均質な微細組職を確保することができ、それによりＡｌＮ析出物を微細にすることができ、熱延板の焼鈍が終わってから急冷させたとき、ベイナイトあるいはマテンサイトの形成を促進して、冷間圧延時の変形応力集中による｛１１０｝＜００１＞方向への配向度が非常に高いゴス集合組職を形成することができる。一方、熱延板の焼鈍熱処理の後、鋼板内に存在する残留炭素によって冷間圧延中の転位の固着を活性化させて、せん断変形帯を増加させてゴス核の生成場所を増加させ、１次再結晶焼鈍板のゴス結晶粒の分率を増加させることになる。このような効果を得るためには、０．１０重量％以上の炭素をスラブ内に含まなければならない。しかし、脱炭焼鈍工程で脱炭を充分に実施しなければ、最終製品を電力器機に適用するとき、自己時効による磁気的特性の劣化現象をもたらすことになり、スラブに炭素を０．３０％を超えて含むことになれば、熱延板の焼鈍の際、十分な脱炭のために消耗される時間が増加することになり、焼鈍の時間の増加とともに表面に厚い酸化層が形成されるだけでなく、これにより脱炭遅延現象が発生するため、十分な脱炭を行うことができなくなる。したがって、Ｃの含量は０．１０〜０．３０重量％に限定することが好ましい。
【００６５】
Ｓは０．０１％を超えて含有されれば、ＭｎＳの析出物がスラブ内に形成されて結晶粒成長を抑制することになり、鋳造時にスラブの中心部に偏析して、以後の工程での微細組職を制御しにくい。また、本発明においては、ＭｎＳを主な結晶粒成長抑制剤として使うものではないため、Ｓが不可避に添加される含量以上に添加されて析出されることは好ましくない。
【００６６】
Ｓｎは結晶粒界偏析元素で、結晶粒界の移動を邪魔する元素であるため、結晶成長抑制剤として知られている。また、｛１１０｝＜００１＞方位のゴス結晶粒の生成を促進して２次再結晶がうまく発達するように助ける。したがって、本発明のように方向性電気鋼板を製造するのにおいてＳｎの役目は結晶粒成長抑制剤としてのＡｌＮ、（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ以外にも抑制力の補強に重要な元素である。
【００６７】
ＳｂはＳｎと同様に結晶粒界偏析元素で、結晶成長抑制の効果があり、２次再結晶時に形成される鋼板の表面酸化層の形成を抑制することで鋼板と酸化層の密着性を向上させて鉄損を改善する効果もある。本発明においては、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で添加して結晶成長抑制効果を得て、｛１１０｝＜００１＞方位のゴス結晶粒がより多く形成するように、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１％〜０．３重量％添加すること好ましい。
【００６８】
Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１重量％より少なく添加すれば、それによる効果を得にくいし、０．３重量％を超えて添加されれば、追加投入費用による効果が低いだけでなく、粒界偏析がひどく発生して鋼板の脆性が高くなることになる。したがって、Ｓｎ及びＳｂは単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％添加することが好ましい。
【００６９】
ＰはＳｎ及びＳｂと類似した効果を示す元素で、結晶粒界に偏析して結晶粒界の移動を邪魔すると同時に結晶粒の成長を抑制する補助的な役目が可能であり、微細組職の側面で｛１１０｝＜００１＞集合組職を改善する効果がある。Ｐの含量が０．００５重量％未満であれば添加効果がなく、０．０５重量％を超えて添加されれば、脆性が増加して圧延性が悪くなるので、０．００５〜０．０５重量％に限定することが好ましい。
【００７０】
以下、本発明の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法について説明する。
【００７１】
製鋼段階で柱状晶組織である鋳造組職を緩和させ、鋳造の後、常温まで凝固するうちに析出された粗大な析出物を再固溶させるあたり、炭素含量とスラブ再加熱条件は非常に重要である。一般的に、炭素含量が高いほど相変態が活発になって鋳造組職である柱状晶組織を緩和させる効果が向上する。また、スラブ再加熱温度及び熱間圧延作業は他の鋼種と類似した温度条件で製造することが生産性の側面で有利であり、よってスラブ加熱温度は１０５０〜１２５０℃に決めることが好ましい。
【００７２】
一方、方向性電気鋼板の結晶粒の安全性を確保するために、酸可溶性Ａｌと鋼窒素の含量が非常に重要である。酸可溶性Ａｌと鋼窒素は凝固中に（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮやＡｌＮを析出させる重要な元素であり、次のような含量関係によって基地の内部に固溶されるか析出されることになる。すなわち、酸可溶性Ａｌと鋼窒素は含量によって平衡定数Ｋｓを有し、平衡定数において右側にかたよるほど析出が活発になり、左にかたよるほど基地の内部に固溶されることになる。また、スラブ再加熱温度が平衡定数Ｋｓより低ければ、凝固中に析出された不安定な（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）ＮやＡｌＮが基地内に再固溶されることができない。
【００７３】
【数３】
【００７４】
一方、スラブ再加熱温度があまり低くなれば、凝固時に生成された析出物があまりにも多くて圧延性を阻害することになる。したがって、酸可溶性Ａｌと鋼窒素は必ず制御されなければならない。ここで、酸可溶性Ａｌは０．００５〜０．０４０％、鋼窒素は０．０１０％以下にしならなければならない。
【００７５】
上記のような所定の温度にスラブを加熱した後、熱間圧延を実施する。熱間圧延された熱延板の厚さは１．５〜２．５ｍｍに形成されるようにする。熱延板の厚さが２．５ｍｍを超えれば、熱延後の急冷過程で冷却速度が落ちて粗大な炭化物が形成されて磁性が劣化する。また、１．５ｍｍ未満の厚さに熱間圧延することは圧延負荷の増加に難しさがあり、厚さの制御が困る。したがって、熱延板の厚さは１．５〜２．５ｍｍに形成されることが好ましい。
【００７６】
ついで、秒当たり１５℃以上の冷却速度で冷却し、５８０℃以下の温度で巻き取る。秒当たり１５℃未満の冷却速度で巻き取った場合、冷却過程で粗大な炭化物が形成されて磁性が劣化し、これとともに脆弱なセメンタイト（Ｆｅ３Ｃ）及びフェライトの層状構造であるパーライトが形成され、拡散変態のベイナイト及び無拡散変態のマルテンサイト変態が遅延されるため、熱延板の焼鈍におけるオーステナイト相の微細化及び組職の均質性の確保が容易でなくなる。したがって、熱間圧延の後、熱延板の冷却速度は秒当たり１５℃以上にすることが好ましい。
【００７７】
熱延された鋼板を５８０℃を超える温度で巻き取れば、やはり粗大な炭化物が形成されるので、巻取温度は５８０℃以下に限定することが好ましい。
【００７８】
熱間圧延された熱延板内には応力によって圧延方向に延伸された変形組職が存在し、熱延中にＡｌＮやＭｎＳなどが析出することになる。したがって、冷間圧延前に均一な再結晶微細組職と微細なＡｌＮの析出物分布を持つためにはもう一度スラブ加熱温度以下まで熱延板を加熱して変形組職を再結晶させ、また十分なオーステナイト相を確保してＡｌＮ及びＭｎＳのような結晶粒成長抑制剤の固溶を促進することが重要である。したがって、熱延板の焼鈍温度はオーステナイト分率を最大に持つために９００〜１２００℃まで加熱すること好ましい。
【００７９】
このように、熱延板を９００〜１２００℃まで加熱した後には９００℃以上１１００℃以下の温度で均熱処理を行うことが好ましい。均熱処理温度が９００℃未満であれば、固溶された析出物が拡散することができなくて微細に析出され、均熱処理温度が１１００℃を超えれば、析出物が均一化されなくて以後の冷却過程で析出される問題が発生することになる。したがって、９００℃以上１１００℃以下の温度で均熱処理を行って析出物の成長駆動を強化するようにする。
【００８０】
均熱処理は湿潤雰囲気で行って脱炭を同時に行うことが好ましい。これは、ゴス集合組職の核生成の増加を誘導すると同時に鋼板内の残留炭素量を減らして自己時効による品質劣化を防止するためである。
【００８１】
上記のように、熱延板を焼鈍熱処理してから冷却する際には急冷処理することが好ましい。徐冷されれば、ＡｌＮ及びＭｎＳなどのような結晶粒成長抑制剤の追加析出による酸可溶性アルミニウム量が減少し、相対的に強度の高いベイナイトやマルテンサイトのような相の代わりに粗大な層状構造のセメンタイト及びフェライトの混合組職であるパーライトが形成されて、以後の冷間圧延の際に加工硬化によるせん断変形帯の形成が弱くなる。また、パーライトに炭素がセメンタイトとして存在することになるだけでなく、結晶粒界に板状や球状の炭化物が単独で存在することになって組職不均一をもたらすことになる。しかし、冷却速度が秒当たり５００℃を超えれば、オーステナイト相が全部強度の高いマルテンサイト相に変態されることにより、冷間圧延工程に負荷がかかり、冷間圧延板の品質が低下することになる。
【００８２】
したがって、熱延板の焼鈍は、９００℃以上１２００℃以下の温度に加熱した後、９００℃以上１１００℃以下の温度で均熱処理、かつ湿潤雰囲気で脱炭焼鈍熱処理を行った後、秒当たり１５℃以上５００℃以下の冷却速度で冷却することが好ましい。この際、冷却法は、空冷、水冷または油冷の方式で行うことができ、あるいはこれらの中で２種以上の方式を組み合わせることも可能である。
【００８３】
熱延板の焼鈍後には、リバース圧延機あるいはタンドム圧延機を用いて、０．１０ｍｍ以上０．５０ｍｍ以下の厚さに冷間圧延を実施する。この際、中間に変形された組職の焼鈍熱処理を行わず、初期熱延厚さからすぐ最終製品の厚さまで圧延する１回の強冷間圧延を行うことが好ましい。１回の強冷間圧延で｛１１０｝＜００１＞方位の集積度の低い方位は変形方位に回転することになり、｛１１０｝＜００１＞方位への配向度が高い２次再結晶核生成の場所を増加させることにより、磁性に有利なゴス結晶粒だけ冷間圧延板に存在することになる。２回以上の圧延方法においては、集積度が低い方位も冷間圧延板に存在して最終高温焼鈍の際に一緒に２次再結晶されるので、磁束密度と鉄損が劣化することになる。よって、冷間圧延は１回の強冷間圧延で冷間圧延率９０％以上に圧延することが好ましい。
【００８４】
このように冷間圧延された板は、脱炭、変形組職の再結晶及びアンモニアガスによる窒化処理を行って、熱延板の焼鈍の際に基材内に固溶された酸可溶性アルミニウムと窒素を反応させて強力な結晶粒成長抑制剤である、微細で均一な分布を持つ（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎ及びＡｌＮなどの窒化物を多量析出させて、１次再結晶粒の結晶粒の成長を抑制する効果をより増加させる。
【００８５】
本発明の方向性電気鋼板の製造において炭素の役目は非常に大きいが、最終製品に炭素が多く存在すれば、時間が経つにつれて微細な炭化物を形成して鉄損を大きく増加させる自己時効現象が現れるので、１次再結晶焼鈍工程で脱炭を行って炭素を一定の水準まで除去しなければならない。
【００８６】
窒化処理は、アンモニアガスをもって鋼板に窒素イオンを導入することで、主析出物である（Ａｌ、Ｓｉ、Ｍｎ）Ｎを形成することができる。このような窒化処理は脱炭及び再結晶の後に行われるかあるいは脱炭と同時に行われるようにアンモニアガスを同時に使用して行うことができ、いずれでも本発明の効果を発揮するのに問題がない。
【００８７】
脱炭及び窒化処理において、鋼板の焼鈍温度は８００〜９５０℃の範囲内で熱処理することが好ましい。鋼板の焼鈍温度が８００℃より低ければ、脱炭に時間が長くかかり、鋼板の表面にＳｉＯ２酸化層が緻密に形成してベースコーティング欠陷が発生する。反対に鋼板を９５０℃を超える温度に加熱すれば、再結晶粒が粗大に成長して結晶成長駆動力が低下するため、安定した２次再結晶が形成されない。
【００８８】
最後に、通常の方向性電気鋼板の製造の際、鋼板にＭｇＯを基にする焼鈍分離剤を塗布した後、長期間にわたって最終焼鈍して２次再結晶を引き起こすことで、鋼板の｛１１０｝面が圧延面に平行で、＜００１＞方向が圧延方向に平行な｛１１０｝＜００１＞集合組職を形成して、磁気特性に優れた方向性電気鋼板を製造する。最終焼鈍の目的は、大きく見れば、２次再結晶による｛１１０｝＜００１＞集合組職の形成、脱炭時に形成された酸化層とＭｇＯの反応によるガラス質被膜の形成による絶縁性付与、磁気特性を害する不純物の除去である。最終焼鈍の方法としては、２次再結晶が起こる前の昇温区間で窒素と水素の混合ガスを維持して粒子成長抑制剤である窒化物を保護することで、２次再結晶がよく発達するようにすることにより、２次再結晶が完了した後には１００％水素雰囲気で長期間維持して不純物を除去する。
【実施例】
【００８９】
以下、実施例に基づいて本発明をより具体的に説明する。
【００９０】
［実施例１］
重量％で、Ｓｉ：３．３％、Ｃ：０．１５％、Ｍｎ：０．０９０％、Ｓ：０．００３％、Ｎ：０．００４％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｐ：０．０３０％、Ｓｂ：０．１０％を含み、残部Ｆｅとその他の不可避に含有される不純物を含むスラブを真空溶解した後、インゴットを製作し、ついで１２００℃の温度で加熱した後、厚さ２．０ｍｍに熱間圧延し、冷却速度秒当たり５０℃で巻取温度５８０℃まで冷却した。このように得られた熱延板を焼鈍すると同時に湿潤雰囲気で脱炭を行った。この際、熱延板の焼鈍は、１０５０℃に加熱した後、９５０℃で１８０秒間維持することで実施し、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり５０℃の冷却速度で急冷させた。急冷させた熱延焼鈍板は酸洗した後、０．２０ｍｍ厚さに１回の強冷間圧延を行った後、８５０℃の温度で多湿な水素と窒素及びアンモニア混合ガス雰囲気中で１８０秒間維持して、窒素含量が２００ｐｐｍとなるように脱炭及び窒化焼鈍を実施した。この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布してコイル状に最終焼鈍を行った。最終焼鈍は、１２００℃までは２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気で行い、１２００℃に到達した後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後、炉冷して最終鋼板を得て試験材とした。
【００９１】
一方、比較のために、一部に対しては、熱延板の焼鈍の際、脱炭を行わず熱延板の焼鈍を湿潤雰囲気ではない窒素雰囲気で実施したことのみを異にし、その他の条件は上記試験材の製造時と同様にして最終鋼板を得て比較材とした。
【００９２】
また、スラブにＣを０．０５％含むものと、熱延板の焼鈍を窒素雰囲気で実施したことのみを異にし、その他の条件は上記試験材の製造時と同様にして最終鋼板を得て従来材とした。
【００９３】
それぞれの条件に対して磁気的特性を測定して表１に示した。
【００９４】
【表１】
【００９５】
表１に示すように、０．１５％の高炭素含有スラブを用いて熱延板の焼鈍の際に脱炭を行った試験材の場合、Ｃ：０．０５％含有スラブを用い、熱延板の焼鈍の際脱炭を行わなかった従来材に比べ、鉄損と磁束密度が非常に優れた。
【００９６】
比較材の場合、０．１５％の高炭素含有スラブを用いたが、熱延板の焼鈍の際に脱炭を行わなかったため、最終焼鈍板の残留Ｃが高くて磁束密度と鉄損が劣化した。
【００９７】
［実施例２］
重量％で、Ｓｉ：３．２％、Ｃ：０．０８０〜０．３２１％、Ｍｎ：０．０９０％、Ｓ：０．００３％、Ｎ：０．００４％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０３０％、Ｐ：０．０２８％、Ｓｎ＋Ｓｂ：０．１０％を含み、残部Ｆｅとその他の不可避に含有される不純物を含むスラブを真空溶解した後、インゴットを製作し、ついで１２００℃の温度に加熱した後、厚さ２．０ｍｍに熱間圧延し、秒当たり５０℃の冷却速度で冷却した後、５８０℃温度で巻き取った。熱間圧延された熱延板は１０５０℃の温度に加熱した後、９５０℃で１８０秒間維持して熱延板の焼鈍を行い、熱延板の焼鈍と同時に湿潤雰囲気で脱炭を行った。焼鈍された鋼板は秒当たり５０℃の冷却速度で急冷させ、急冷された熱延焼鈍板は酸洗した後、０．２０ｍｍ厚さに１回の強冷間圧延を行った。冷間圧延された板は８５０℃の温度で多湿な水素と窒素及びアンモニア混合ガス雰囲気で１８０秒間維持して窒素含量が２００ｐｐｍになるようにすると同時に脱炭窒化焼鈍を行った。この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布してコイル状に最終焼鈍を行った。最終焼鈍は、１２００℃までは２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気で行い、１２００℃に到達した後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後に炉冷した。それぞれの条件に対して磁気的特性と最終鋼板平均結晶粒の粒度、最終鋼板のβ角度を測定して下記表２に示した。
【００９８】
【表２】
【００９９】
表２に示すように、炭素含量を本発明の範囲に属する０．１〜０．３重量％に制御した発明材は、鉄損が０．９０（Ｗ１７／５０）以下、磁束密度が１．９２（Ｂ１０）以上で、本発明の範囲から外れる比較材に比べて磁気的特性が非常に優秀である。特に、炭素含量が０．３重量％を超える比較材の場合、磁気的特性が相当に劣化することが分かる。これは、過剰炭素含量によって脱炭が充分に起こらなくて最終製品の磁気的特性が劣化するからである。
【０１００】
このように、炭素０．１〜０．３重量％を含むスラブを用い、熱延板の焼鈍と同時に脱炭されて製造された鋼板は、２次再結晶後の平均結晶粒が磁性に有利な１０〜３０ｍｍの適正な大きさに形成された。２次再結晶後の平均結晶粒の粒度が１０ｍｍ未満の場合、磁束密度が極めて低くて鉄損が非常に高くなり、平均結晶粒の粒度が３０ｍｍを超える場合においても磁束密度と鉄損が劣化した。
【０１０１】
さらに、炭素０．１〜０．３重量％を含むスラブを用いて熱延板の焼鈍と同時に脱炭されて製造され、２次再結晶後の平均結晶粒が１０〜３０ｍｍの適正大きさに形成された発明材の場合、ゴス集合組職の核生成場所の増大効果によってゴス方位から外れた程度を示す最終鋼板のβ角度は３°未満で、従来の方向性電気鋼板に比べて数等配向性が向上、これにより極めて優れた磁気特性を持つ方向性電気鋼板を製造することができることが確認された。
【０１０２】
［実施例３］
重量％で、Ｓｉ：３．１％、Ｃ：０．２５％、Ｍｎ：０．１０％、Ｓ：０．００３％、Ｎ：０．００４％、Ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２８％、Ｐ：０．０２７％、Ｓｎ：０．１０％を含み、残部Ｆｅとその他の不可避に含有される不純物を含むスラブを真空溶解した後、インゴットを製作し、ついでさまざまな温度に加熱した後、厚さ２．０ｍｍに熱間圧延し、多様な冷却速度で冷却し、巻取温度を異にして巻き取った。熱間圧延された熱延板は多くの条件の温度で加熱して焼鈍し、冷却速度を変化させた。急冷された熱延焼鈍板は、酸洗した後、０．２０ｍｍ厚さに１回の強冷間圧延を行った。冷間圧延された板は８５０℃の温度で多湿な水素と窒素及びアンモニア混合ガス雰囲気で１８０秒間維持して窒素含量が２００ｐｐｍになるように脱炭及び窒化焼鈍を行った。この鋼板に焼鈍分離剤であるＭｇＯを塗布してコイル状に最終焼鈍を行った。最終焼鈍は、１２００℃までは２５％窒素＋７５％水素の混合雰囲気で行い、１２００℃に到達した後には１００％水素雰囲気で１０時間以上維持した後、炉冷した。それぞれの条件に対して磁気的特性を測定して下記表３に示した。
【０１０３】
【表３】
【０１０４】
表３に示すように、スラブを１２５０℃より高い温度に加熱した試験材Ｋは熱間圧延を行いにくく、１０５０℃より低い温度に加熱した試験材Ｈの場合、インヒビターの固溶が十分でなくて磁性が劣化した。
【０１０５】
熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃未満で冷却した試験材Ｇは粗大な炭化物形成と組職の均質性低下によって磁性が劣化し、熱間圧延された鋼板を５８０℃を超える温度で巻き取った試験材Ｃはやはり粗大な炭化物形成によって磁性が劣化した。
【０１０６】
また、熱延板の焼鈍温度が９００℃未満の試験材Ａは十分なオーステナイト相が確保されないで結晶粒成長抑制剤の固溶度が低くなって磁性が劣化した。熱延板の焼鈍温度が１２００℃を超過した試験材Ｋは冷間圧延性が落ち、磁性も劣化した。
【０１０７】
そして、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり１５℃未満の速度で冷却した試験材Ｆにおいては、粗大な層状構造であるセメンタイトとフェライトの混合組職であるパーライトが形成されてせん断変形帯の形成が弱くなり、パーライトに炭素がセメンタイトとして存在するだけでなく、結晶粒界に板状や球状の炭化物として単独で存在することになって、組職不均一を引き起こして磁性が劣化した。熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり５００℃を超える速度で冷却した試験材Ｈの場合、冷間圧延が容易でなく、冷間圧延板の品質が劣化した。
【０１０８】
一方、本発明の範囲のように、スラブを１０５０〜１２５０℃に加熱し、熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃以上で冷却し、５８０℃以下の温度で巻取し、熱延板を９００〜１２００℃温度で焼鈍し、熱延板焼鈍された鋼板を秒当たり１５〜５００℃の速度で冷却した試験材Ｂ、Ｄ、Ｅ、Ｉ、Ｊの場合、鉄損は０．９０（Ｗ１７／５０）以下、磁束密度は１．９２（Ｂ１０）以上であって、磁気的特性が非常に優秀であった。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱間圧延した後、熱延板の焼鈍と冷間圧延を実施し、脱炭及び硝化焼鈍を実施した後、２次再結晶焼鈍を実施して方向性電気鋼板を製造する方法であって、熱延板の焼鈍と同時に脱炭を行う、低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記珪素鋼スラブはＣ：０．１０〜０．３０重量％を含む、請求項１に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含む、請求項１に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％さらに含む、請求項３に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記珪素鋼スラブの加熱温度は１０５０〜１２５０℃である、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記熱間圧延工程は、熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃以上で冷却し５８０℃以下の温度で巻き取る工程を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記熱延板の焼鈍温度は９００〜１２００℃である、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記熱延板の焼鈍は、熱延板を９００〜１２００℃に加熱した後、湿潤雰囲気で９００〜１１００℃に維持して実施する、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項９】
前記熱延板の焼鈍は、焼鈍された鋼板を秒当たり１５〜５００℃の速度で冷却する工程を含む、請求項８に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項１０】
前記冷間圧延は、中間焼鈍を実施しない１回の強冷間圧延である、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項１１】
前記冷間圧延は、焼鈍された鋼板を板厚０．２０ｍｍ以下に圧延する、請求項１０に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項１２】
高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱延板焼鈍した後、熱間圧延及び冷間圧延して製造される方向性電気鋼板であって、２次再結晶焼鈍の後の平均結晶粒の粒度が１０〜３０ｍｍである、低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１３】
前記珪素鋼スラブはＣ：０．１０〜０．３０重量％を含む、請求項１２に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１４】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含む、請求項１２に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１５】
前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％さらに含む、請求項１４に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１６】
前記鋼板のβ角度は３°以下である、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１７】
前記鋼板は熱延板の焼鈍と同時に脱炭が行われて製造された、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１８】
前記鋼板の板厚は０．２０ｍｍ以下である、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１９】
前記鋼板の鉄損（Ｗ１７／５０）は０．９０Ｗ／Ｋｇ以下、磁束密度（Ｂ１０）は１．９２Ｔ以上である、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１】
高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱間圧延した後、熱延板の焼鈍と冷間圧延を実施し、脱炭及び硝化焼鈍を実施した後、２次再結晶焼鈍を実施して方向性電気鋼板を製造する方法であって、熱延板の焼鈍と同時に脱炭を行う、低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項２】
前記珪素鋼スラブはＣ：０．１０〜０．３０重量％を含む、請求項１に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項３】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含む、請求項１に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項４】
前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％さらに含む、請求項３に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項５】
前記珪素鋼スラブの加熱温度は１０５０〜１２５０℃である、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項６】
前記熱間圧延工程は、熱間圧延されたスラブを秒当たり１５℃以上で冷却し５８０℃以下の温度で巻き取る工程を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項７】
前記熱延板の焼鈍温度は９００〜１２００℃である、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項８】
前記熱延板の焼鈍は、熱延板を９００〜１２００℃に加熱した後、湿潤雰囲気で９００〜１１００℃に維持して実施する、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項９】
前記熱延板の焼鈍は、焼鈍された鋼板を秒当たり１５〜５００℃の速度で冷却する工程を含む、請求項８に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項１０】
前記冷間圧延は、中間焼鈍を実施しない１回の強冷間圧延である、請求項１から４のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項１１】
前記冷間圧延は、焼鈍された鋼板を板厚０．２０ｍｍ以下に圧延する、請求項１０に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板の製造方法。
【請求項１２】
高炭素含有珪素鋼スラブを加熱して熱延板焼鈍した後、熱間圧延及び冷間圧延して製造される方向性電気鋼板であって、２次再結晶焼鈍の後の平均結晶粒の粒度が１０〜３０ｍｍである、低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１３】
前記珪素鋼スラブはＣ：０．１０〜０．３０重量％を含む、請求項１２に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１４】
前記珪素鋼スラブは、重量％で、Ｃ：０．１０〜０．３０％、Ｓｉ：２．０〜４．５％、酸可溶性Ａｌ：０．００５〜０．０４０％、Ｍｎ：０．２０％以下、Ｎ：０．０１０％以下、Ｓ：０．０１０％以下、Ｐ：０．００５〜０．０５％を含み、残部Ｆｅ及びその他の不可避な不純物を含む、請求項１２に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１５】
前記珪素鋼スラブは、Ｓｎ及びＳｂを単独であるいは複合で０．０１〜０．３重量％さらに含む、請求項１４に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１６】
前記鋼板のβ角度は３°以下である、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１７】
前記鋼板は熱延板の焼鈍と同時に脱炭が行われて製造された、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１８】
前記鋼板の板厚は０．２０ｍｍ以下である、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【請求項１９】
前記鋼板の鉄損（Ｗ１７／５０）は０．９０Ｗ／Ｋｇ以下、磁束密度（Ｂ１０）は１．９２Ｔ以上である、請求項１２から１５のいずれか一項に記載の低鉄損高磁束密度方向性電気鋼板。
【公表番号】特表２０１３−５０５３６５（Ｐ２０１３−５０５３６５Ａ）
【公表日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１２−５３０７７６（Ｐ２０１２−５３０７７６）
【出願日】平成２２年９月１７日（２０１０．９．１７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＫＲ２０１０／００６３９６
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０４０７２３
【国際公開日】平成２３年４月７日（２０１１．４．７）
【出願人】（５９２０００６９１）ポスコ (130)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２５年２月１４日（２０１３．２．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年９月１７日（２０１０．９．１７）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＫＲ２０１０／００６３９６
【国際公開番号】ＷＯ２０１１／０４０７２３
【国際公開日】平成２３年４月７日（２０１１．４．７）
【出願人】（５９２０００６９１）ポスコ (130)
【Ｆターム（参考）】
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