垂直磁気記録媒体及び垂直磁気記録媒体の製造方法
【課題】結晶配向を劣化させず、かつ結晶粒の密度を下げずに、下地層及び磁性層の結晶粒を微細化した垂直磁気記録媒体を提供すること。
【解決手段】ディスク基体１１上に軟磁性層１３、配向制御層１４、下地層１５及び主記録層１７を備える垂直磁気記録媒体１０であって、前記配向制御層１４は、ＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕから選択される少なくとも一つに酸化物を添加してなる合金を主材料とし、配向制御層１４上に成長する下地層１５、主記録層１７の結晶粒を微細化する。
【解決手段】ディスク基体１１上に軟磁性層１３、配向制御層１４、下地層１５及び主記録層１７を備える垂直磁気記録媒体１０であって、前記配向制御層１４は、ＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕから選択される少なくとも一つに酸化物を添加してなる合金を主材料とし、配向制御層１４上に成長する下地層１５、主記録層１７の結晶粒を微細化する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直式記録媒体及び垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に、磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。
【０００３】
ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減して行く必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式又は水平磁気記録方式ともいう)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。この阻害要因解決のために、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。
【０００４】
垂直磁気記録方式の場合、面内磁気記録方式とは異なり、主記録層の磁化容易軸基盤面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は、面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができる。また、垂直磁気記録媒体に軟磁性層を設け、軟磁性層により記録ヘッドからの磁束を収束させ、また鏡像効果により長手記録媒体に比べ急峻で大きな磁界を発生させることが可能になるので、高記録密度化に対して好適である。
【０００５】
垂直磁気記録方式において磁気記録層がｈｃｐ構造（六方細密充構造）である場合、磁化容易軸はＣ軸であり、Ｃ軸を基板の法線方向に配向させる必要がある。このＣ軸の配向性を向上させるためには、磁気記録層の下にｈｃｐ構造の非磁性下地層を設けることが有効である。下地層を形成する材料としてＣｏＣｒ合金、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆなどが知られているが、特にＲｕ（ルテニユム）が磁気記録層の結晶配向性を効果的に向上させ、保磁力Ｈｃを高めることができることが知られている。
【０００６】
垂直磁気記録方式では、Ｓ／Ｎ比（Ｓｉｇｎａｌ／Ｎｏｉｓｅ Ｒａｔｉｏ）及び保磁力Ｈｃを向上させるために、磁気記録層の磁性粒（磁性グレイン）の間に非磁性物質または酸化物（例えば、特許文献１参照）を偏析させて粒界部を形成したグラニュラー構造とし、磁性粒を孤立微細化することにより行なわれている。さらに、磁性粒の微細化を促進するために、磁性層の下に形成されている下地層の微細化が重要であり、下地層への非磁性物質または酸化物の添加も行なわれている(例えば、特許文献２参照)。
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−０３６５２５号公報
【特許文献２】特開２００６−０８５７４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、最近では、磁気ディスクの情報記録密度のさらなる高記録密度化が要求されており、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクとして、１枚あたり１６０ＧＢを越える情報記録容量が求められるようになって来ている。このような要請に応えるためには１平方インチあたり２５０ＧＢビットを越える情報記録密度を実現する必要がある。このような高記録密度を可能にするためにはさらに磁性粒の微細化し、Ｓ／Ｎ比（Ｓｉｇｎａｌ／Ｎｏｉｓｅ Ｒａｔｉｏ）を向上させる必要がある。従来の方法における磁性粒の微細化には、磁気記録層への酸化物の添加量を増加させることが知られている。しかしながら、酸化物の添加量が多くなると、酸化物が粒界部へ偏析し、磁性粒と磁性粒との間隔が大きくなり、磁気記録層での磁性粒の密度が下がる。情報記録の高密度化する場合、記録されるビット領域が小さくなり、信号の出力を確保するために、ある程度の磁性粒の個数が必要になるため、磁気記録層への酸化物の添加による磁性粒の微細化には限界がある。
【０００９】
磁性粒を微細化するための他の方法として、下地層に酸化物を添加し、下地層を微細化することで可能であることも知られている。但し、この方法では、酸化物の添加により、下地層の結晶配向が劣化し、磁性層の結晶配向を劣化させることがあるので、制御が困難になる。
【００１０】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、下地層の下に積層される配向制御層を微細化することにより、結晶配向を劣化させず、かつ結晶粒の密度を下げずに、その上に積層される下地層及び磁性層の結晶粒を微細化できる垂直磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者が鋭意検討したところ、配向制御層に酸化物を添加することにより、配向制御層、その上に成長する下地層、磁気記録層の結晶粒を微細化することができ、Ｓ／Ｎ比を向上させることができることが判明した。そして、各酸化物の材料について検討し、さらに研究を重ねることにより、本発明を完成することに至った。
【００１２】
配向制御層としては、ＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕの合金で構成される群から選択される少なくとも一つの物質から形成されることが好ましい。
【００１３】
配向制御層へ添加する酸化物としては、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、ＴｉＯ２、ＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｚｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、Ｗ２Ｏ５、Ｍｏ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５の材料で構成される群から選択されるひとつの物質から形成されることが好ましい。
【００１４】
配向制御層の膜厚としては、１ｎｍ以上、好ましくは３ｎｍ以上２０ｎｍ以下である。配向制御層が１ｎｍ以下になると、初期層の結晶配向制御が困難であるため、下地層の結晶配向の制御ができなくなる。また、配向制御層が２０ｎｍ以上になると、書き込みヘッドと軟磁性層との距離が遠くなるため、書き込み磁界が弱くなる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の垂直磁気記録媒体及び垂直磁気記録媒体の製造方法によれば、配向制御層として、酸化物を添加した材料を用いることにより、磁性層での磁性粒密度を下げずに磁性粒の大きさを微細化することができる。また、磁性粒の結晶配向もほとんど劣化させずに磁性層を積層することができ、垂直記録媒体の記録再生特性を改善することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の一実施の形態いついて図面を参照して説明する。
図１は、本実施の形態に係る垂直磁気記録媒体１０の構造を示した断面図である。この垂直磁気記録媒体１０は、垂直磁気記録再生方式に用いられる磁気記録媒体である。
【００１７】
図１に示す垂直磁気記録媒体１０は、ディスク基体１１、付着層１２、第一軟磁性層１３ａ、非磁性スペーサ層１３ｂ、第二２軟磁性層１３ｃ、配向制御層１４、第一下地層１５ａ、第二下地層１５ｂ、第一オンセット層１６ａ、第二オンセット層１６ｂ、主記録層１７、連続層（Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ層）１８、媒体保護層１９、潤滑層２０がその順で積層されて構成されている。なお、第一軟磁性層１３ａ、非磁性スペーサ層１３ｂ、第二軟磁性層１３ｃは、あわせて軟磁性層１３を構成する。第一下地層１５ａと第二下地層１５ｂはあわせて下地層１５を構成する。第一オンセット層１６ａと第二オンセット層１６ｂはあわせてオンセット層１６を構成する。
【００１８】
ディスク基体１１としては、例えば、ガラス基板、アルミニウム基板、シリコン基板、プラスチック基板などを用いることができる。ディスク基体１０にガラス基板を用いる場合には、例えば、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型してガラスディスクを作製し、このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施すことにより作製することができる。アルミノシリケートガラスは、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、特に、磁気ヘッドの浮上量をより安定して低減できる。また、アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
【００１９】
付着層１２は、ディスク基体１０との間の密着性を向上させるための層であり、軟磁性層１３の剥離を防止することができる。付着層１２の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いてもよい。実用上の観点からは付着層１２の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとするのが好ましい。
【００２０】
軟磁性層１３の第一軟磁性層１３ａ及び第二軟磁性層１３ｃとしては、例えば、ＦｅＣｏＴａＺｒ膜などを用いることができる。非磁性スペーサ層１３ｂの組成は、非磁性材料のＲｕ膜などを挙げることができる。第一軟磁性層１３ａと第二軟磁性層１３ｃの間に非磁性スペーサ層１３ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成した。これにより軟磁性層１３の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化の垂直成分が極めて少なくなることで軟磁性層１３から生じるノイズを低減することができる。
【００２１】
配向制御層１４は、軟磁性層１３を防護する作用、下地層１５の結晶粒の配向の整列を促進する作用、さらに結晶粒を微細化する作用を備える。本実施の形態において、配向制御層１４は、Ｎｉを主材料とし、酸化物材料を含んでいる。配向制御層１４の材料は、Ｎｉを主成分としたｆｃｃ構造を有するＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕの合金から選択されたものであることが好ましい。また、配向制御層１４に添加される酸化物材料は、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、ＴｉＯ２、ＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｚｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、Ｗ２Ｏ５、Ｍｏ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５から選択したものであることが好ましい。このように、配向制御層１４に上記酸化物材料を添加することで、特に結晶粒を微細化する作用が増大される。
【００２２】
下地層１５を構成する材料はｈｃｐ構造を有し、主記録層１７を構成する材料のｈｃｐ構造の結晶をグラニュラー構造として成長させることができる。したがって、下地層１５の結晶配向性が高いほど、主記録層１７の配向性を向上させることができる。下地層１５の材質としては、Ｒｕの他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏを挙げることができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、Ｃｏを主成分とする主記録層を良好に配向させることができる。
【００２３】
下地層１５は、２層構造のＲｕ膜で構成されている。上層側の第二下地層１５ｂを形成する際に、下層側の第一下地層１５ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くしている。ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなり、結晶配向性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ｒｕの結晶格子の大きさはＣｏの結晶格子よりも大きいため、Ｒｕの結晶格子を小さくすればＣｏのそれに近づき、Ｃｏのグラニュラー層の結晶配向性をさらに向上させることができる。
【００２４】
下地層１５のｈｃｐ結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に主記録層１７のグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。第一オンセット層１６ａおよび第二オンセット層１６ｂの組成は非磁性のＣｏＣｒ−ＳｉＯ２および磁性のＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３とした。
【００２５】
主記録層１７は、ｈｃｐ結晶構造を有する磁性層である。主記録層１７としては、ＣｏＣｒＰｔ-Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２などを挙げることができる。非磁性物質としての酸化珪素（ＳｉＯ２）または酸化チタン（ＴｉＯ２）を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、ｈｃｐ結晶構造を形成する。なお、主記録層１７は７ｎｍ〜１５ｎｍの範囲で適宜設定しうる。主記録層１７を形成するためのターゲットの組成は、ＣｏＣｒＰｔとＳｉＯ２（またはＴｉＯ２）とを約９：１（ｍｏｌ％）で構成する。非磁性物質は磁性物質の周囲に偏析して粒界を形成し、磁性粒（磁性グレイン）は柱状のグラニュラー構造を形成した。この磁性粒は、オンセット層１６のグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長した。
【００２６】
連続層１８は、面方向に磁性が連続しているＣｏＣｒＰｔＢ膜からなる。連続層１８は、低Ａｒガスで形成され、膜厚は１０ｎｍ以下であることが好ましく、望ましくは５ｎｍ以下である。
【００２７】
付着層１２から連続層１８までは、ディスク基体１１上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて順次成膜を行う。生産性を考慮すると、インライン型成膜によりこれらの層や膜を形成することが好ましい。
【００２８】
媒体保護層１９は、磁気ヘッドの衝撃から主記録層１７を防護するための保護層である。媒体保護層１９を構成する材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、カーボン、ジルコニア、シリカなどが挙げられる。真空を保ったまま例えばカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成する。一般に、ＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタリング法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を保護することができる。
【００２９】
潤滑層２０は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディップコート法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。潤滑層２０の膜厚は約１ｎｍである。このパーフロロポリエーテルは、直鎖構造を備え、磁気ディスク用に適度な潤滑性能を発揮するとともに、末端基に水酸基（ＯＨ）を備えることで、炭素媒体保護層に対して高い密着性能を発揮することができる。
【００３０】
次に、図１に示す垂直磁気記録媒体１０と同一構造で配向制御層１４の材料を変化させた実施例１〜実施例７、及び配向制御層１４及び下地層１５の材料を変化させた比較例１〜３について説明する。
【００３１】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ディスク基体１１を得た。ディスク基体１１の直径は、６５ｍｍ、内径は２０ｍｍ、ディスク厚は０．６３５ｍｍの２．５インチ型磁気ディスク用基板であった。得られたディスク基体１１の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、Ｒｍａｘが２．１８ｎｍ、Ｒａが０．１８ｎｍの平滑な表面であることを確認した。なお、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
【００３２】
次に、キヤノンアネルバ社製Ｃ３０４０スパッタ成膜装置を用いて、ディスク基体１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリングで順次、付着層１２、軟磁性層１３、配向制御層１４、下地層１５、第一オンセット層１６ａ、第二オンセット層１６ｂ、主記録層１７の成膜を行なった。
【００３３】
まず、付着層１１２が１０ｎｍのＣｒＴｉ４５（Ｃｒ：５５aｔ％、Ｔｉ：４５ａｔ％）層となるように、ＣｒＴｉターゲットを用いて成膜した。
【００３４】
次に、第一及び第二軟磁性層１３ａ、１３ｃが、２５ｎｍのアモルファスＦｅＣｏＴａＺｒ（Ｆｅ：３７ａｔ％、Ｃｏ：５５ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％、Ｚｒ：５ａｔ％）層となるように、ＦｅＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜した。非磁性スペーサ層１３ｂとしてはＲｕターゲットを用いて０．５ｎｍのＲｕ層を成膜した。
【００３５】
次に、軟磁性層１３の上に、１０ｎｍのＮｉＷ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）膜となる配向制御層１４を成膜した。
【００３６】
次に、配向制御層１４の上に、成膜ガス圧１．５Ｐａにて膜厚１０ｎｍのＲｕからなる第一下地層１５ａを成膜し、さらに成膜ガス圧６．０Ｐａにて膜厚１０ｎｍのＲｕからなる第二下地層１５ｂを成膜した。
【００３７】
次に、下地層１５の上に、１．０ｎｍのＣｏＣｒ−ＳｉＯ２（Ｃｏ：５３ａｔ％、Ｃｒ：３５ａｔ％、ＳｉＯ２：１２ａｔ％）膜からなる第一オンセット層１６ａを成膜し、さらに３ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３（Ｃｏ：６７ａｔ％、Ｃｒ：１１ａｔ％、Ｐｔ：１７ａｔ％、Ｃｒ２Ｏ３：５ａｔ％）膜からなる第二オンセット層１６ｂを成膜した。
【００３８】
次に、オンセット層１６の上に、８ｎｍのｈｃｐ結晶構造のＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２（Ｃｏ：６４ａｔ％、Ｃｒ：１１．５ａｔ％、Ｐｔ：１４．５ａｔ％、ＴｉＯ２：１０ａｔ％）からなる硬磁性体のターゲットを用いて主記録層１７を成膜した。さらに、連続層１８は７．５ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ（Ｃｏ：６０ａｔ％、Ｃｒ：２０ａｔ％、Ｐｔ：１５ａｔ％、Ｂ：５ａｔ％）のターゲットを用いて成膜した。
【００３９】
次に、ＣＶＤ法で水素化カーボンからなる媒体保護層１９を形成した。水素化炭素とすることで、膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対して垂直主記録層を防護することができる。
【００４０】
この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層２０をディップコート法により形成した。潤滑層２０の膜厚は１ｎｍである。
【００４１】
以上の工程にて得られた媒体の記録再生特性を評価した。Ｒ／Ｗアナライザーと、記録側がＳＰＴ素子、再生側がＧＭＲ素子を備える垂直磁気記録方式用磁気ヘッドとを用いて、記録密度を１２００ｋｆｃｉとして測定した。このとき、磁気ヘッドの浮上量は１０ｎｍであった。
【００４２】
（比較例１）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ（Ｎｉ：９２ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％）とした。
【００４３】
（比較例２）
上述した実施例１と同様の膜構成で、第一下地層１５ａと第二下地層１５ｂとして、Ｒｕ‐ＳｉＯ２（Ｒｕ：９５ａｔ％、ＳｉＯ２：５ａｔ％）とした。
【００４４】
（比較例３）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４には、ＮｉＷ（Ｎｉ：９２ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％）とし、第二下地層１５ｂとして、Ｒｕ‐ＳｉＯ２（Ｒｕ：９５ａｔ％、ＳｉＯ２：５ａｔ％）とした
【００４５】
（実施例２）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８９ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：３ａｔ％）とした。
【００４６】
（実施例３）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐ＳｉＯ２（Ｎｉ：８７ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％、ＳｉＯ２：５ａｔ％）とした。
【００４７】
（実施例４）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ｃｒ２Ｏ３（Ｎｉ：８２ａｔ％、Ｗ：７ａｔ％、Ｃｒ２Ｏ３：１１ａｔ％）とした。
【００４８】
（実施例５）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ｔａ２Ｏ５（Ｎｉ：６２ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％、Ｔａ２Ｏ５：３３ａｔ％）とした。
【００４９】
（実施例６）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ｎｂ２Ｏ５（Ｎｉ：７４ａｔ％、Ｗ：６ａｔ％、Ｎｂ２Ｏ５：２０ａｔ％）とした。
【００５０】
（実施例７）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ａｌ２Ｏ３（Ｎｉ：８５ａｔ％、Ｗ：７ａｔ％、Ａｌ２Ｏ３：８ａｔ％）とした。
【００５１】
（実施例８）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＰｄ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｐｄ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５２】
（実施例９）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＣｒ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｃｒ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５３】
（実施例１０）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＭｏ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｍｏ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５４】
（実施例１１）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＴａ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｔａ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５５】
（実施例１２）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＶ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｖ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５６】
（実施例１３）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＮｂ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｎｂ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５７】
（実施例１４）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＺｒ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｚｒ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５８】
（実施例１５）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＨｆ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｈｆ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５９】
（実施例１６）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＣｕ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｃｕ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
なお、実施例に係る磁気記録媒体１０として、図１を用いて説明した構成の磁気記録媒体１０を作製する。磁気記録媒体１０の製造工程では、例えば軟磁性層形成工程、磁気記録層形成工程等により、ディスク基体１１上に形成される各層を順番に形成する。尚、各層を形成する工程において、軟磁性層形成工程以外は、公知の各工程と同一又は同様の工程であってよい。
【００６０】
図２は、各実施例１〜１６及び比較例１〜３で作製した磁気記録媒体を、透過電子顕微鏡の平面写真から評価した平均結晶粒径、Ｘ線回折装置で評価したΔθ５０及び記録再生特性Ｓ/Ｎの評価結果を示している。透過電子顕微鏡の平面写真から求めた各結晶粒の面積を円形に換算し、その円形の半径を結晶粒径と定義している。平均結晶粒径は数百個の結晶粒から取った平均値である。また、Δθ５０はＲｕ（００２）結晶配向ピークのローキングカーブの半値幅を示している。
【００６１】
図２からは、下地層１５に酸化物を添加せずに配向制御層１４にだけ酸化物を添加した実施例１〜７は、磁性層の磁性粒径を微細化でき、しかも下地層に酸化物を添加した比較例２，３に比べて、磁性粒の結晶配向の劣化が抑えられていることが確認できる。
【００６２】
上記実施の形態における層構成、部材の材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】実施の形態に係る磁気記録媒体の断面構成図
【図２】実施例１〜１６及び比較例１〜３の評価結果を示す図
【符号の説明】
【００６４】
１０ 磁気記録媒体
１１ ディスク基体
１２ 付着層
１３ 軟磁性層
１３ａ 第一軟磁性層
１３ｂ 非磁性スペーサ層
１３ｃ 第二軟磁性層
１４ 配向制御層
１５ 下地層
１５ａ 第一下地層
１５ｂ 第二下地層
１６ オンセット層
１６ａ 第一オンセット層
１６ｂ 第二オンセット層
１７ 主記録層
１８ 連続層
１９ 媒体保護層
２０ 潤滑層
【技術分野】
【０００１】
本発明は、垂直磁気記録方式のＨＤＤ（ハードディスクドライブ）などに搭載される垂直式記録媒体及び垂直磁気記録媒体の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年の情報処理の大容量化に伴い、各種の情報記録技術が開発されている。特に、磁気記録技術を用いたＨＤＤ（ハードディスクドライブ）の面記録密度は年率１００％程度の割合で増加し続けている。
【０００３】
ＨＤＤ等に用いられる磁気ディスクにおいて高記録密度を達成するためには、情報信号の記録を担う磁気記録層を構成する磁性結晶粒子を微細化すると共に、その層厚を低減して行く必要があった。ところが、従来から商業化されている面内磁気記録方式(長手磁気記録方式又は水平磁気記録方式ともいう)の磁気ディスクの場合、磁性結晶粒子の微細化が進展した結果、超常磁性現象により記録信号の熱安定性が損なわれ、記録信号が消失してしまう、いわゆる熱揺らぎ現象が発生するようになり、磁気ディスクの高記録密度化への阻害要因となっていた。この阻害要因解決のために、垂直磁気記録方式の磁気ディスクが提案されている。
【０００４】
垂直磁気記録方式の場合、面内磁気記録方式とは異なり、主記録層の磁化容易軸基盤面に対して垂直方向に配向するよう調整されている。垂直磁気記録方式は、面内記録方式に比べて、熱揺らぎ現象を抑制することができる。また、垂直磁気記録媒体に軟磁性層を設け、軟磁性層により記録ヘッドからの磁束を収束させ、また鏡像効果により長手記録媒体に比べ急峻で大きな磁界を発生させることが可能になるので、高記録密度化に対して好適である。
【０００５】
垂直磁気記録方式において磁気記録層がｈｃｐ構造（六方細密充構造）である場合、磁化容易軸はＣ軸であり、Ｃ軸を基板の法線方向に配向させる必要がある。このＣ軸の配向性を向上させるためには、磁気記録層の下にｈｃｐ構造の非磁性下地層を設けることが有効である。下地層を形成する材料としてＣｏＣｒ合金、Ｔｉ、Ｖ、Ｚｒ、Ｈｆなどが知られているが、特にＲｕ（ルテニユム）が磁気記録層の結晶配向性を効果的に向上させ、保磁力Ｈｃを高めることができることが知られている。
【０００６】
垂直磁気記録方式では、Ｓ／Ｎ比（Ｓｉｇｎａｌ／Ｎｏｉｓｅ Ｒａｔｉｏ）及び保磁力Ｈｃを向上させるために、磁気記録層の磁性粒（磁性グレイン）の間に非磁性物質または酸化物（例えば、特許文献１参照）を偏析させて粒界部を形成したグラニュラー構造とし、磁性粒を孤立微細化することにより行なわれている。さらに、磁性粒の微細化を促進するために、磁性層の下に形成されている下地層の微細化が重要であり、下地層への非磁性物質または酸化物の添加も行なわれている(例えば、特許文献２参照)。
【０００７】
【特許文献１】特開２００３−０３６５２５号公報
【特許文献２】特開２００６−０８５７４２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
ところで、最近では、磁気ディスクの情報記録密度のさらなる高記録密度化が要求されており、ＨＤＤ等に用いられる２．５インチ径磁気ディスクとして、１枚あたり１６０ＧＢを越える情報記録容量が求められるようになって来ている。このような要請に応えるためには１平方インチあたり２５０ＧＢビットを越える情報記録密度を実現する必要がある。このような高記録密度を可能にするためにはさらに磁性粒の微細化し、Ｓ／Ｎ比（Ｓｉｇｎａｌ／Ｎｏｉｓｅ Ｒａｔｉｏ）を向上させる必要がある。従来の方法における磁性粒の微細化には、磁気記録層への酸化物の添加量を増加させることが知られている。しかしながら、酸化物の添加量が多くなると、酸化物が粒界部へ偏析し、磁性粒と磁性粒との間隔が大きくなり、磁気記録層での磁性粒の密度が下がる。情報記録の高密度化する場合、記録されるビット領域が小さくなり、信号の出力を確保するために、ある程度の磁性粒の個数が必要になるため、磁気記録層への酸化物の添加による磁性粒の微細化には限界がある。
【０００９】
磁性粒を微細化するための他の方法として、下地層に酸化物を添加し、下地層を微細化することで可能であることも知られている。但し、この方法では、酸化物の添加により、下地層の結晶配向が劣化し、磁性層の結晶配向を劣化させることがあるので、制御が困難になる。
【００１０】
本発明は、かかる点に鑑みてなされたものであり、下地層の下に積層される配向制御層を微細化することにより、結晶配向を劣化させず、かつ結晶粒の密度を下げずに、その上に積層される下地層及び磁性層の結晶粒を微細化できる垂直磁気記録媒体及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１１】
発明者が鋭意検討したところ、配向制御層に酸化物を添加することにより、配向制御層、その上に成長する下地層、磁気記録層の結晶粒を微細化することができ、Ｓ／Ｎ比を向上させることができることが判明した。そして、各酸化物の材料について検討し、さらに研究を重ねることにより、本発明を完成することに至った。
【００１２】
配向制御層としては、ＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕの合金で構成される群から選択される少なくとも一つの物質から形成されることが好ましい。
【００１３】
配向制御層へ添加する酸化物としては、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、ＴｉＯ２、ＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｚｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、Ｗ２Ｏ５、Ｍｏ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５の材料で構成される群から選択されるひとつの物質から形成されることが好ましい。
【００１４】
配向制御層の膜厚としては、１ｎｍ以上、好ましくは３ｎｍ以上２０ｎｍ以下である。配向制御層が１ｎｍ以下になると、初期層の結晶配向制御が困難であるため、下地層の結晶配向の制御ができなくなる。また、配向制御層が２０ｎｍ以上になると、書き込みヘッドと軟磁性層との距離が遠くなるため、書き込み磁界が弱くなる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の垂直磁気記録媒体及び垂直磁気記録媒体の製造方法によれば、配向制御層として、酸化物を添加した材料を用いることにより、磁性層での磁性粒密度を下げずに磁性粒の大きさを微細化することができる。また、磁性粒の結晶配向もほとんど劣化させずに磁性層を積層することができ、垂直記録媒体の記録再生特性を改善することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１６】
以下、本発明の一実施の形態いついて図面を参照して説明する。
図１は、本実施の形態に係る垂直磁気記録媒体１０の構造を示した断面図である。この垂直磁気記録媒体１０は、垂直磁気記録再生方式に用いられる磁気記録媒体である。
【００１７】
図１に示す垂直磁気記録媒体１０は、ディスク基体１１、付着層１２、第一軟磁性層１３ａ、非磁性スペーサ層１３ｂ、第二２軟磁性層１３ｃ、配向制御層１４、第一下地層１５ａ、第二下地層１５ｂ、第一オンセット層１６ａ、第二オンセット層１６ｂ、主記録層１７、連続層（Ｃｏｎｔｉｎｕｏｕｓ層）１８、媒体保護層１９、潤滑層２０がその順で積層されて構成されている。なお、第一軟磁性層１３ａ、非磁性スペーサ層１３ｂ、第二軟磁性層１３ｃは、あわせて軟磁性層１３を構成する。第一下地層１５ａと第二下地層１５ｂはあわせて下地層１５を構成する。第一オンセット層１６ａと第二オンセット層１６ｂはあわせてオンセット層１６を構成する。
【００１８】
ディスク基体１１としては、例えば、ガラス基板、アルミニウム基板、シリコン基板、プラスチック基板などを用いることができる。ディスク基体１０にガラス基板を用いる場合には、例えば、アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型してガラスディスクを作製し、このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施すことにより作製することができる。アルミノシリケートガラスは、平滑かつ高剛性が得られるので、磁気的スペーシング、特に、磁気ヘッドの浮上量をより安定して低減できる。また、アルミノシリケートガラスは化学強化により、高い剛性強度を得ることができる。
【００１９】
付着層１２は、ディスク基体１０との間の密着性を向上させるための層であり、軟磁性層１３の剥離を防止することができる。付着層１２の材料としては、例えばＴｉ含有材料を用いてもよい。実用上の観点からは付着層１２の膜厚は、１ｎｍ〜５０ｎｍとするのが好ましい。
【００２０】
軟磁性層１３の第一軟磁性層１３ａ及び第二軟磁性層１３ｃとしては、例えば、ＦｅＣｏＴａＺｒ膜などを用いることができる。非磁性スペーサ層１３ｂの組成は、非磁性材料のＲｕ膜などを挙げることができる。第一軟磁性層１３ａと第二軟磁性層１３ｃの間に非磁性スペーサ層１３ｂを介在させることによって、ＡＦＣ（Antiferro-magnetic exchange coupling：反強磁性交換結合）を備えるように構成した。これにより軟磁性層１３の磁化方向を高い精度で磁路（磁気回路）に沿って整列させることができ、磁化の垂直成分が極めて少なくなることで軟磁性層１３から生じるノイズを低減することができる。
【００２１】
配向制御層１４は、軟磁性層１３を防護する作用、下地層１５の結晶粒の配向の整列を促進する作用、さらに結晶粒を微細化する作用を備える。本実施の形態において、配向制御層１４は、Ｎｉを主材料とし、酸化物材料を含んでいる。配向制御層１４の材料は、Ｎｉを主成分としたｆｃｃ構造を有するＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕの合金から選択されたものであることが好ましい。また、配向制御層１４に添加される酸化物材料は、ＳｉＯ２、ＳｉＯ、ＴｉＯ２、ＴｉＯ、Ｃｒ２Ｏ３、Ｚｒ２Ｏ３、Ｔａ２Ｏ５、Ａｌ２Ｏ３、Ｗ２Ｏ５、Ｍｏ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５から選択したものであることが好ましい。このように、配向制御層１４に上記酸化物材料を添加することで、特に結晶粒を微細化する作用が増大される。
【００２２】
下地層１５を構成する材料はｈｃｐ構造を有し、主記録層１７を構成する材料のｈｃｐ構造の結晶をグラニュラー構造として成長させることができる。したがって、下地層１５の結晶配向性が高いほど、主記録層１７の配向性を向上させることができる。下地層１５の材質としては、Ｒｕの他に、ＲｕＣｒ、ＲｕＣｏを挙げることができる。Ｒｕはｈｃｐ構造をとり、Ｃｏを主成分とする主記録層を良好に配向させることができる。
【００２３】
下地層１５は、２層構造のＲｕ膜で構成されている。上層側の第二下地層１５ｂを形成する際に、下層側の第一下地層１５ａを形成するときよりもＡｒのガス圧を高くしている。ガス圧を高くするとスパッタリングされるプラズマイオンの自由移動距離が短くなるため、成膜速度が遅くなり、結晶配向性を改善することができる。また高圧にすることにより、結晶格子の大きさが小さくなる。Ｒｕの結晶格子の大きさはＣｏの結晶格子よりも大きいため、Ｒｕの結晶格子を小さくすればＣｏのそれに近づき、Ｃｏのグラニュラー層の結晶配向性をさらに向上させることができる。
【００２４】
下地層１５のｈｃｐ結晶構造の上に非磁性のグラニュラー層を形成し、この上に主記録層１７のグラニュラー層を成長させることにより、磁性のグラニュラー層を初期段階（立ち上がり）から分離させる作用を有している。第一オンセット層１６ａおよび第二オンセット層１６ｂの組成は非磁性のＣｏＣｒ−ＳｉＯ２および磁性のＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３とした。
【００２５】
主記録層１７は、ｈｃｐ結晶構造を有する磁性層である。主記録層１７としては、ＣｏＣｒＰｔ-Ｃｒ２Ｏ３、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２、ＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２などを挙げることができる。非磁性物質としての酸化珪素（ＳｉＯ２）または酸化チタン（ＴｉＯ２）を含有するＣｏＣｒＰｔからなる硬磁性体のターゲットを用いて、ｈｃｐ結晶構造を形成する。なお、主記録層１７は７ｎｍ〜１５ｎｍの範囲で適宜設定しうる。主記録層１７を形成するためのターゲットの組成は、ＣｏＣｒＰｔとＳｉＯ２（またはＴｉＯ２）とを約９：１（ｍｏｌ％）で構成する。非磁性物質は磁性物質の周囲に偏析して粒界を形成し、磁性粒（磁性グレイン）は柱状のグラニュラー構造を形成した。この磁性粒は、オンセット層１６のグラニュラー構造から継続してエピタキシャル成長した。
【００２６】
連続層１８は、面方向に磁性が連続しているＣｏＣｒＰｔＢ膜からなる。連続層１８は、低Ａｒガスで形成され、膜厚は１０ｎｍ以下であることが好ましく、望ましくは５ｎｍ以下である。
【００２７】
付着層１２から連続層１８までは、ディスク基体１１上に、真空引きを行った成膜装置を用いて、Ａｒ雰囲気中でＤＣマグネトロンスパッタリング法にて順次成膜を行う。生産性を考慮すると、インライン型成膜によりこれらの層や膜を形成することが好ましい。
【００２８】
媒体保護層１９は、磁気ヘッドの衝撃から主記録層１７を防護するための保護層である。媒体保護層１９を構成する材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｃｒ合金、カーボン、ジルコニア、シリカなどが挙げられる。真空を保ったまま例えばカーボンをＣＶＤ法により成膜して形成する。一般に、ＣＶＤ法によって成膜されたカーボンはスパッタリング法によって成膜したものと比べて膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対してより有効に垂直磁気記録層を保護することができる。
【００２９】
潤滑層２０は、例えば、液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈し、媒体表面にディップコート法、スピンコート法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を行って形成する。潤滑層２０の膜厚は約１ｎｍである。このパーフロロポリエーテルは、直鎖構造を備え、磁気ディスク用に適度な潤滑性能を発揮するとともに、末端基に水酸基（ＯＨ）を備えることで、炭素媒体保護層に対して高い密着性能を発揮することができる。
【００３０】
次に、図１に示す垂直磁気記録媒体１０と同一構造で配向制御層１４の材料を変化させた実施例１〜実施例７、及び配向制御層１４及び下地層１５の材料を変化させた比較例１〜３について説明する。
【００３１】
（実施例１）
アモルファスのアルミノシリケートガラスをダイレクトプレスで円盤状に成型し、ガラスディスクを作成した。このガラスディスクに研削、研磨、化学強化を順次施し、化学強化ガラスディスクからなる平滑な非磁性ディスク基体１１を得た。ディスク基体１１の直径は、６５ｍｍ、内径は２０ｍｍ、ディスク厚は０．６３５ｍｍの２．５インチ型磁気ディスク用基板であった。得られたディスク基体１１の表面粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で観察したところ、Ｒｍａｘが２．１８ｎｍ、Ｒａが０．１８ｎｍの平滑な表面であることを確認した。なお、Ｒｍａｘ及びＲａは、日本工業規格（ＪＩＳ）に従う。
【００３２】
次に、キヤノンアネルバ社製Ｃ３０４０スパッタ成膜装置を用いて、ディスク基体１１０上に、ＤＣマグネトロンスパッタリングで順次、付着層１２、軟磁性層１３、配向制御層１４、下地層１５、第一オンセット層１６ａ、第二オンセット層１６ｂ、主記録層１７の成膜を行なった。
【００３３】
まず、付着層１１２が１０ｎｍのＣｒＴｉ４５（Ｃｒ：５５aｔ％、Ｔｉ：４５ａｔ％）層となるように、ＣｒＴｉターゲットを用いて成膜した。
【００３４】
次に、第一及び第二軟磁性層１３ａ、１３ｃが、２５ｎｍのアモルファスＦｅＣｏＴａＺｒ（Ｆｅ：３７ａｔ％、Ｃｏ：５５ａｔ％、Ｔａ：３ａｔ％、Ｚｒ：５ａｔ％）層となるように、ＦｅＣｏＴａＺｒターゲットを用いて成膜した。非磁性スペーサ層１３ｂとしてはＲｕターゲットを用いて０．５ｎｍのＲｕ層を成膜した。
【００３５】
次に、軟磁性層１３の上に、１０ｎｍのＮｉＷ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）膜となる配向制御層１４を成膜した。
【００３６】
次に、配向制御層１４の上に、成膜ガス圧１．５Ｐａにて膜厚１０ｎｍのＲｕからなる第一下地層１５ａを成膜し、さらに成膜ガス圧６．０Ｐａにて膜厚１０ｎｍのＲｕからなる第二下地層１５ｂを成膜した。
【００３７】
次に、下地層１５の上に、１．０ｎｍのＣｏＣｒ−ＳｉＯ２（Ｃｏ：５３ａｔ％、Ｃｒ：３５ａｔ％、ＳｉＯ２：１２ａｔ％）膜からなる第一オンセット層１６ａを成膜し、さらに３ｎｍのＣｏＣｒＰｔ−Ｃｒ２Ｏ３（Ｃｏ：６７ａｔ％、Ｃｒ：１１ａｔ％、Ｐｔ：１７ａｔ％、Ｃｒ２Ｏ３：５ａｔ％）膜からなる第二オンセット層１６ｂを成膜した。
【００３８】
次に、オンセット層１６の上に、８ｎｍのｈｃｐ結晶構造のＣｏＣｒＰｔ−ＴｉＯ２（Ｃｏ：６４ａｔ％、Ｃｒ：１１．５ａｔ％、Ｐｔ：１４．５ａｔ％、ＴｉＯ２：１０ａｔ％）からなる硬磁性体のターゲットを用いて主記録層１７を成膜した。さらに、連続層１８は７．５ｎｍのＣｏＣｒＰｔＢ（Ｃｏ：６０ａｔ％、Ｃｒ：２０ａｔ％、Ｐｔ：１５ａｔ％、Ｂ：５ａｔ％）のターゲットを用いて成膜した。
【００３９】
次に、ＣＶＤ法で水素化カーボンからなる媒体保護層１９を形成した。水素化炭素とすることで、膜硬度が向上するので、磁気ヘッドからの衝撃に対して垂直主記録層を防護することができる。
【００４０】
この後、ＰＦＰＥ（パーフロロポリエーテル）からなる潤滑層２０をディップコート法により形成した。潤滑層２０の膜厚は１ｎｍである。
【００４１】
以上の工程にて得られた媒体の記録再生特性を評価した。Ｒ／Ｗアナライザーと、記録側がＳＰＴ素子、再生側がＧＭＲ素子を備える垂直磁気記録方式用磁気ヘッドとを用いて、記録密度を１２００ｋｆｃｉとして測定した。このとき、磁気ヘッドの浮上量は１０ｎｍであった。
【００４２】
（比較例１）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ（Ｎｉ：９２ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％）とした。
【００４３】
（比較例２）
上述した実施例１と同様の膜構成で、第一下地層１５ａと第二下地層１５ｂとして、Ｒｕ‐ＳｉＯ２（Ｒｕ：９５ａｔ％、ＳｉＯ２：５ａｔ％）とした。
【００４４】
（比較例３）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４には、ＮｉＷ（Ｎｉ：９２ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％）とし、第二下地層１５ｂとして、Ｒｕ‐ＳｉＯ２（Ｒｕ：９５ａｔ％、ＳｉＯ２：５ａｔ％）とした
【００４５】
（実施例２）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８９ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：３ａｔ％）とした。
【００４６】
（実施例３）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐ＳｉＯ２（Ｎｉ：８７ａｔ％、Ｗ：８ａｔ％、ＳｉＯ２：５ａｔ％）とした。
【００４７】
（実施例４）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ｃｒ２Ｏ３（Ｎｉ：８２ａｔ％、Ｗ：７ａｔ％、Ｃｒ２Ｏ３：１１ａｔ％）とした。
【００４８】
（実施例５）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ｔａ２Ｏ５（Ｎｉ：６２ａｔ％、Ｗ：５ａｔ％、Ｔａ２Ｏ５：３３ａｔ％）とした。
【００４９】
（実施例６）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ｎｂ２Ｏ５（Ｎｉ：７４ａｔ％、Ｗ：６ａｔ％、Ｎｂ２Ｏ５：２０ａｔ％）とした。
【００５０】
（実施例７）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＷ‐Ａｌ２Ｏ３（Ｎｉ：８５ａｔ％、Ｗ：７ａｔ％、Ａｌ２Ｏ３：８ａｔ％）とした。
【００５１】
（実施例８）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＰｄ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｐｄ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５２】
（実施例９）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＣｒ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｃｒ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５３】
（実施例１０）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＭｏ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｍｏ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５４】
（実施例１１）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＴａ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｔａ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５５】
（実施例１２）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＶ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｖ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５６】
（実施例１３）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＮｂ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｎｂ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５７】
（実施例１４）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＺｒ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｚｒ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５８】
（実施例１５）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＨｆ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｈｆ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
【００５９】
（実施例１６）
上述した実施例１と同様の膜構成で、配向制御層１４としては、ＮｉＣｕ‐ＴｉＯ２（Ｎｉ：８６ａｔ％、Ｃｕ：８ａｔ％、ＴｉＯ２：６ａｔ％）とした。
なお、実施例に係る磁気記録媒体１０として、図１を用いて説明した構成の磁気記録媒体１０を作製する。磁気記録媒体１０の製造工程では、例えば軟磁性層形成工程、磁気記録層形成工程等により、ディスク基体１１上に形成される各層を順番に形成する。尚、各層を形成する工程において、軟磁性層形成工程以外は、公知の各工程と同一又は同様の工程であってよい。
【００６０】
図２は、各実施例１〜１６及び比較例１〜３で作製した磁気記録媒体を、透過電子顕微鏡の平面写真から評価した平均結晶粒径、Ｘ線回折装置で評価したΔθ５０及び記録再生特性Ｓ/Ｎの評価結果を示している。透過電子顕微鏡の平面写真から求めた各結晶粒の面積を円形に換算し、その円形の半径を結晶粒径と定義している。平均結晶粒径は数百個の結晶粒から取った平均値である。また、Δθ５０はＲｕ（００２）結晶配向ピークのローキングカーブの半値幅を示している。
【００６１】
図２からは、下地層１５に酸化物を添加せずに配向制御層１４にだけ酸化物を添加した実施例１〜７は、磁性層の磁性粒径を微細化でき、しかも下地層に酸化物を添加した比較例２，３に比べて、磁性粒の結晶配向の劣化が抑えられていることが確認できる。
【００６２】
上記実施の形態における層構成、部材の材質、個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】実施の形態に係る磁気記録媒体の断面構成図
【図２】実施例１〜１６及び比較例１〜３の評価結果を示す図
【符号の説明】
【００６４】
１０ 磁気記録媒体
１１ ディスク基体
１２ 付着層
１３ 軟磁性層
１３ａ 第一軟磁性層
１３ｂ 非磁性スペーサ層
１３ｃ 第二軟磁性層
１４ 配向制御層
１５ 下地層
１５ａ 第一下地層
１５ｂ 第二下地層
１６ オンセット層
１６ａ 第一オンセット層
１６ｂ 第二オンセット層
１７ 主記録層
１８ 連続層
１９ 媒体保護層
２０ 潤滑層
【特許請求の範囲】
【請求項１】
非磁性基板と、
前記非磁性基板上に形成された軟磁性層と、
前記軟磁性層上に形成され、Ｎｉを主材料とし、酸化物が添加された配向制御層と、
前記配向制御層上に形成された六方細密充構造を有する非磁性下地層と、
前記非磁性下地層上に形成され、六方細密充構造の結晶をグラニュラー構造として成長させた磁気記録層と、
を具備したことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
前記配向制御層は、ＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕから選択される少なくとも一つに酸化物を添加してなる合金を主材料としたことを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記配向制御層は、前記酸化物としてＳｉＯ２、ＳｉＯ、ＴｉＯ２，ＴｉＯ，Ｃｒ２Ｏ３、Ｚｒ２Ｏ３，Ｔａ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，Ｗ２Ｏ５，Ｍｏ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５から選択される少なくとも１種の材料が添加さることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記配向制御層は、厚さが１ｎｍ〜２０ｎｍであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記下地層は、ＲｕまたはＲｕ合金を含むことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記磁気記録層は、ＣｏＣｒＰｔ-酸化物からなることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
基板上に軟磁性層を形成するステップと、前記軟磁性層上にＮｉを主材料とする材料に酸化物を添加した配向制御層を形成するステップと、前記配向制御層上に六方細密充構造を有する非磁性下地層を形成するステップと、前記非磁性下地層上に六方細密充構造の結晶をグラニュラー構造として成長させて磁気記録層を形成するステップとを具備したことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【請求項１】
非磁性基板と、
前記非磁性基板上に形成された軟磁性層と、
前記軟磁性層上に形成され、Ｎｉを主材料とし、酸化物が添加された配向制御層と、
前記配向制御層上に形成された六方細密充構造を有する非磁性下地層と、
前記非磁性下地層上に形成され、六方細密充構造の結晶をグラニュラー構造として成長させた磁気記録層と、
を具備したことを特徴とする垂直磁気記録媒体。
【請求項２】
前記配向制御層は、ＮｉＷ、ＮｉＰｄ、ＮｉＣｒ、ＮｉＭｏ、ＮｉＴａ、ＮｉＶ、ＮｉＮｂ、ＮｉＺｒ、ＮｉＨｆ、ＮｉＣｕから選択される少なくとも一つに酸化物を添加してなる合金を主材料としたことを特徴とする請求項１記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項３】
前記配向制御層は、前記酸化物としてＳｉＯ２、ＳｉＯ、ＴｉＯ２，ＴｉＯ，Ｃｒ２Ｏ３、Ｚｒ２Ｏ３，Ｔａ２Ｏ５，Ａｌ２Ｏ３，Ｗ２Ｏ５，Ｍｏ２Ｏ５、Ｖ２Ｏ５、Ｎｂ２Ｏ５から選択される少なくとも１種の材料が添加さることを特徴とする請求項１又は請求項２記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項４】
前記配向制御層は、厚さが１ｎｍ〜２０ｎｍであることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項５】
前記下地層は、ＲｕまたはＲｕ合金を含むことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項６】
前記磁気記録層は、ＣｏＣｒＰｔ-酸化物からなることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の垂直磁気記録媒体。
【請求項７】
基板上に軟磁性層を形成するステップと、前記軟磁性層上にＮｉを主材料とする材料に酸化物を添加した配向制御層を形成するステップと、前記配向制御層上に六方細密充構造を有する非磁性下地層を形成するステップと、前記非磁性下地層上に六方細密充構造の結晶をグラニュラー構造として成長させて磁気記録層を形成するステップとを具備したことを特徴とする垂直磁気記録媒体の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２４５４８４（Ｐ２００９−２４５４８４Ａ）
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−８８１４１（Ｐ２００８−８８１４１）
【出願日】平成２０年３月２８日（２００８．３．２８）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月２２日（２００９．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年３月２８日（２００８．３．２８）
【出願人】（０００１１３２６３）ＨＯＹＡ株式会社 (3,820)
【Ｆターム（参考）】
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