基体処理方法及び基体処理装置
【課題】超臨界流体を媒体として被処理基体を処理する処理方法において、薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入したときの、処理槽の圧力変動を防止する。
【解決手段】本発明の基体処理方法は、超臨界流体を処理槽２２に直接供給して処理槽２２を所定の処理圧力とした後、混合部２５から薬液を混合した超臨界流体を処理槽２２に導入するようになす。
【解決手段】本発明の基体処理方法は、超臨界流体を処理槽２２に直接供給して処理槽２２を所定の処理圧力とした後、混合部２５から薬液を混合した超臨界流体を処理槽２２に導入するようになす。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超臨界流体を媒体として用いて、被処理基体の処理、エッチング、レジスト剥離、抽出などを行う基体処理方法、及びその方法を実施するための基体処理装置に関する。更に詳細には、超臨界流体を処理媒体として用いて、電子基板に付着している微粒子、フォトレジスト膜、金属膜、絶縁膜を効率よく除去できる基体処理方法、及び基体処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、従来のウェットプロセスや真空ドライプロセスに代わり、超臨界流体を用いて電子基板を処理することが提案されている（特許文献１及び特許文献２など参照）。超臨界流体とは、臨界温度及び臨界圧力と呼ばれるそれぞれの物質に固有の値以上の温度と圧力のもとで各物質が存在する状態相の流体である。超臨界状態では、物質は、他の液体や固体に対する溶解力がその物質の液体状態とほぼ同等であるにもかかわらず、その粘度や密度がその物質の液体状態に比べて著しく小さく、拡散係数が極めて大きいという特異な性質を有している。つまり、気体の状態を持った液体と言える。
【０００３】
使用される超臨界流体としては、一般に、二酸化炭素、アンモニア、水、アルコール類、低分子量の脂肪族飽和炭化水素類、ベンゼン、ジエチルエーテルなど超臨界状態となることが確認されている多くの物質を利用することができる。これらの中で、超臨界温度が３１．３℃と室温に近い二酸化炭素は、取り扱いが容易であること、また、被処理体を高温に曝すことなく処理できることなどの理由から、最も使用されている物質である。
【０００４】
しかし、超臨界二酸化炭素は、無極性有機溶剤のような溶解特性を有するので、単体での溶解性能が選択性を有するため、除去できる対象が限定される。超臨界二酸化炭素は、低分子の有機物の除去や、油脂やワックスなどの除去には効果的であるものの、無機化した混合化合物や、繊維、プラスチックなどの有機高分子化合物で形成されている微粒子や無機物の膜等の除去には有効でない。
【０００５】
そのために、超臨界二酸化炭素に第２の化学物質（薬液）を数％程度添加して、溶解能力を向上させることが検討されている（特許文献３、特許文献４など参照）。さらに、薬液が超臨界二酸化炭素に完全に溶解した状態になってから、処理槽に流体を提供するために、混合流体をまず処理槽のバイパスに流し、その後、バルブをバイパスから処理槽側に切り替えて、処理槽に流すような装置構成およびプロセスフローを行う方法の提案されていた（特許文献５及び特許文献６参照）。
【０００６】
図８、図９に、従来の薬液を混合した超臨界流体を媒体として導入して処理槽内の被処理基体を処理する基体処理装置の配管経路およびプロセスフローを示す。従来の超臨界流体を用いた基体処理装置１は、図８に示すように、超臨界二酸化炭素の供給部２と、薬液供給部３と、超臨界二酸化炭素と薬液を混合する混合部、すなわち混合槽４と、処理槽５とを備えて成る。超臨界二酸化炭素及び薬液は、超臨界二酸化炭素の供給部２及び薬液供給部３からそれぞれ配管６及び７を介して混合槽４に供給され、ここで混合される。処理槽５の下流の配管８には、第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁９が設けられる。また、混合槽４から処理槽５に通じる配管１０には、第１開閉バルブＶ１が設けられるとともに、配管１０から分岐したバイパス用配管１１が第２開閉バルブＶ２を介して処理槽５の下流の第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁９との間の配管８に接続される。
【０００７】
この基体処理装置１の動作を図９の処理フローを用いて説明する。先ず、図９Ａに示すように、混合槽４と処理槽５との間の第１開閉バルブＶ１を閉じ、処理槽５の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じ、バイパス用配管１１の第２開閉バルブＶ２を開く。供給部２から超臨界二酸化炭素を、薬液供給部３から薬液をそれぞれ混合槽４に導入して混合し、十分に薬液が超臨界二酸化炭素に溶解するまで、その混合流体をバイパス用配管１１を通じて圧力調整弁９より排出する。このとき、処理槽の圧力は、例えば大気圧（絶対値で０.１ＭＰａ）である。
【０００８】
次に、図９Ｂに示すように、混合槽４内で超臨界二酸化炭素に薬液が混合され、十分に薬液が溶解したならば、第２開閉バルブＶ２を閉じ、第１開閉バルブＶ１及び第２開閉Ｖ２を開いて超臨界二酸化炭素に薬液が溶解した混合流体を処理槽５に導入し、被処理基体の例えば基板を処理する。混合流体は第３開閉バルブＶ３及び圧力調整弁９を通じて排出される。
【０００９】
【特許文献１】特許１９７５２６８号公報
【特許文献２】特開２００５−７２５６８号公報
【特許文献３】特開２００３−２２４０９９号公報
【特許文献４】特許３５６４１０１号公報
【特許文献５】特表２００３−５３１４７８号公報
【特許文献６】特表２００４−５１０３２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前述したように、従来、薬液を含む超臨界二酸化炭素で例えば基板を洗浄する際に、超臨界二酸化炭素と薬液を混合槽４で混合し、十分に溶解するまではバイパス用配管（バイパスライン）１１で混合流体を廃棄し、安定して二酸化炭素に薬液が溶解するようになってから、処理槽５に流すようにしていた。二酸化炭素と薬液が十分に溶解するためには、両方の流体が混合槽４の中である程度の時間、攪拌されると流体が十分に分散するため、分散した流体の表面同士が接触する機会が増加するために時間をかけて混合する必要がある。特に、薬液を導入した直後は、混合槽４の中の薬液の割合が一定になりにくいため、十分な溶解時間が必要となる。
【００１１】
実際の手順は、前述した通りであり、始めに、混合槽４と処理槽５の間の第１開閉バルブＶ１と処理槽５の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じておき、混合槽４に超臨界二酸化炭素と薬液を導入し、薬液が十分に溶解するまでは第２開閉バルブＶ２および圧力調整弁９を通じて排出し、十分に溶解した後に、第２開閉バルブＶ２を閉じ、第１開閉バルブＶ１および第３開閉バルブＶ３を開けて、処理槽５に混合流体を流通させる。
【００１２】
しかしながら、処理槽５に流れるように第１開閉バルブＶ１を操作すると、処理槽５はもともと常圧であるので、処理槽５の温度が急激に低下してしまい（例えば２６ＭＰａから１８ＭＰａに低下：図９Ｂ参照）、処理温度が不安定になったり、溶解していた薬液（特に揮発性の低い液体や固体）が析出してしまうという問題があった。また、圧力が均一化して、処理槽５を含む全体の圧力がもともとの混合槽４の圧力より低下して、元の圧力（例えば２６ＭＰａ）に戻るまで(図９Ｂ参照）に多大な時間がかかるという問題があった。時間がかかるだけでなく、バルブＶ１を操作した直後には、薬液を含む超臨界二酸化炭素が処理槽５を通過して基板表面が処理されるが、所定の圧力に戻る過程で処理中に圧力が上昇してしまうという問題があった。
【００１３】
本発明は、上述の点に鑑み、混合部から処理槽へ薬液を含む超臨界流体を導入したときの処理槽の圧力変動を防止できるようにした基体処理方法及び基体処理装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る基体処理方法は、薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入して処理槽内の被処理基体を処理する基体処理方法であって、超臨界流体を処理槽に直接供給して処理槽を所定の処理圧力とした後、混合部から薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入することを特徴とする。
【００１５】
本発明の基体処理方法では、予め、超臨界流体を直接処理槽に供給して処理槽の圧力を所定の処理圧力にして置くことにより、混合部から薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入したときの処理槽の圧力変動が防止できる。
【００１６】
本発明に係る基体処理装置は、超臨界流体を媒体として導入し処理槽内の被処理基体を処理する基体処理装置であって、処理槽の下流に設けられた圧力調整弁と、処理槽の上流側に設けられた超臨界流体と薬液を混合する混合部と、混合部の上流側に設けられた超臨界流体の供給部を備え、混合部から処理槽に薬液を混合した超臨界流体を導入する第１の経路と、超臨界流体の供給部から直接に処理槽に超臨界流体を導入する第２の経路が設けられて成ることを特徴とする。
【００１７】
本発明の基体処理装置では、超臨界流体の供給部から直接に処理槽に超臨界流体を導入する第２の経路が設けられているので、予め第２経路を通じて超臨界流体を供給して処理槽を所定の処理圧力とすることができ、第１の経路を通じて混合部から薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入したときの処理槽の圧力変動が防止される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る基体処理方法及び基体処理装置によれば、混合部から処理槽へ薬液を含む超臨界流体を導入したときの処理槽の圧力変動が防止できる。これにより処理槽の温度低下と薬液の析出を防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の実施の形態では、予め、超臨界流体例えば超臨界二酸化炭素を、混合部を通らずに処理槽に直接供給して、処理槽の圧力を所定の処理圧力にしておくことで、混合部から処理槽へ薬液を含む超臨界流体（いわゆる混合流体）を輸送したときの圧力変動を防止できる構成とした。本実施の形態は、基本的に処理槽を独立して昇圧する構成としている。すなわち、予め処理槽に超臨界流体、例えば超臨界二酸化炭素を導入して独立に圧力調整して置いた後に、混合部（混合槽または混合配管）に超臨界二酸化炭素と薬液を導入して混合し、十分に溶解した後に、この混合流体を処理槽に導入する方法である。そのために、本実施の形態では、超臨界流体を混合部とは独立の経路で処理槽に導入するための配管およびバルブを新たに設置して構成される。
【００２０】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００２１】
〔第１実施の形態〕
図１〜図３に、本発明に係る超臨界流体を用いた基体処理装置の第１実施の形態を示す。図１は全体の基体処理装置の概略構成図、図２は要部の概略構成図、図３は超臨界処理フローと開閉バルブ操作手順である。
本実施の形態に係る基体処理装置２１は、図１、図２に示すように、被処理基体２６を収容して処理する処理槽２２と、超臨界流体を供給する超臨界流体供給部２３と、薬液を供給する薬液供給部２４と、超臨界流体と薬液を混合して十分に薬液を超臨界流体に溶解させるための混合部２５とを備える。超臨界流体としては、本例では超臨界二酸化炭素が用いられる。混合部２５は、本例では混合槽が用いられる。被処理基体２６としては、本例では基板が用いられる。
【００２２】
処理槽２２は、チャンバー２７とチャンバー蓋２８を有し、チャンバー２７の被処理基板２６の載置台に埋込みヒータ２９が内蔵されて構成される。
【００２３】
超臨界流体供給部２３は、超臨界流体の原料となる二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段３１と、この二酸化炭素供給手段３１からの二酸化炭素を供給するための配管３２の途上に配置した冷却手段、本例では冷却器３３、昇圧手段３４及び昇温手段３５とを有して構成される。二酸化炭素供給手段３１は、加圧して液化した二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。また、昇圧手段３４は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段３５は例えばラインヒータ等の加熱器で構成される。二酸化炭素供給手段３１には、開閉バルブ３６が設けられる。
【００２４】
超臨界流体供給部２３では、二酸化炭素供給手段３１から供給された二酸化炭素ガスを冷却器３３で液化し、昇圧手段３４で臨界圧力以上の高圧とされた二酸化炭素を、昇温手段３５で臨界温度以上の高温に加熱して、超臨界二酸化炭素としている。この超臨界二酸化炭素が混合部２５に導入される。
【００２５】
薬液供給部２４は、所要の薬液を供給する薬液供給手段３９と、この薬液供給手段３９からの薬液を供給するための配管４０の途上に配置した昇圧手段４１及び昇温手段４２とを有して構成される。薬液供給手段３９は、薬液を収容した薬液ボンベで構成される。薬液としては、例えば洗浄の場合ではエッチング剤（酸、アルカリ）等の薬液が用いられる。また、昇圧手段４１は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段４２は例えばラインヒータなどの加熱器で構成される。薬液供給手段３９には、開閉バルブ４３が設けられる。
【００２６】
薬液供給部２４では、薬液供給手段３９からの薬液を昇圧手段４１で所要の高圧した後、昇温手段４２で所要の高温に加熱して、高圧、高温の薬液としている。この薬液が混合部２５である混合槽に導入される。
【００２７】
また、混合部２５は、埋込みヒータ５１が内蔵され、超臨界二酸化炭素に薬液が溶解したことを確認するための相溶性確認窓５２を有して構成される。
【００２８】
一方、混合部２５から処理槽２２に至るいわゆる処理槽２２の上流側に導入用の主配管５３が配置されると共に、処理槽２２の下流側に排出用の主配管５４が配置される。処理槽２２を挟む導入側の主配管５３と下流側の主配管５４にそれぞれ加熱器５５及び５６が設けられる。また、排出用の主配管５４には、加熱器５６の下流側に処理槽２２内の圧力を所要圧力に調整するための圧力調整弁５７が設けられる。圧力調整弁５７の下流には、処理槽２２から排出された混合流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する気液分離・薬液回収手段５８が設けられる。
【００２９】
そして、本実施の形態においては、処理槽２２の上流側の主配管５３に第１の開閉バルブＶ１が設けられる。この開閉バルブＶ１は、混合部２５と加熱器５５との間の主配管５３に設置される。また、排出用の主配管５４の加熱器５６と圧力調整弁５７との間に第３の開閉バルブＶ３が設けられる。また、超臨界流体供給部２３の下流側の配管３２から分岐し、第４の開閉バルブＶ４を介して処理槽２２に通じる第１バイパス用配管４５が設けられる。より詳しくは、第１バイパス用配管４５は、処理槽２２の上流側における第１開閉バルブＶ１と加熱器５５との間に対応する主配管５３に接続される。さらに、混合部２５の下流側で第１開閉バルブＶ１の上流側の主配管５３から分岐し、第２開閉バルブＶ２を介して排出側の第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁５７との間の主配管５４に至る第２バイパス用配管４６が設けられる。
【００３０】
処理槽２２は、枚葉処理用として構成され、その容積は混合部２５の容積より小さく構成される。例えば処理槽２２の容積は混合部２５と比較して１／１０程度と非常に小さくすることができる。
【００３１】
本実施の形態の基体処理装置２１において、薬液は薬液供給部２４から混合部２５に供給されて、超臨界二酸化炭素と混合される。その後、薬液を含んだ超臨界二酸化炭素は混合部２５から処理槽２２に供給され、処理槽２２の下流にある圧力調整弁５７を通り排出されるか、または処理層２２を通らずに直接圧力調整弁５７を通り排出される。
【００３２】
超臨界二酸化炭素は、排出側の主配管５４から加熱器５６および圧力調整弁５７を経て、気液分離・薬液回収手段５８に流出する。超臨界二酸化炭素の排出側の主配管５４に設けられた圧力調整弁５７は、処理槽２２内の圧力を制御し、加熱器５６は圧力調整弁５７での断熱膨張により温度低下した廃超臨界二酸化炭素を加熱してガス化する。一方、処理剤（薬液）は液状に戻り、気液分離・薬液回収手段５８の回収容器に溜まる。
【００３３】
なお、図２の模式的概略図では、処理槽２２がその上流及び下流に設けた加熱器５５及び５６を含んだ状態で表している。
【００３４】
次に、第１実施の形態の基体処理装置２１を用いて被処理基体を処理する基体処理方法を、図１、図２及び図３（処理フロー）を参照して説明する。
先ず、被処理基体２６、本例では半導体基板を処理槽２２のチャンバー２７内に収容し、チャンバー蓋２８を閉めて処理槽２２を密閉状態とする。次いで、圧力調整弁５７を適量閉めて置く。第１開閉バルブＶ１および第２開閉バルブＶ２を閉じて置き、第３開閉バルブＶ３および第４開閉バルブＶ４を開く（図３Ａ参照）。
【００３５】
この状態で超臨界二酸化炭素供給部２３では、開閉バルブ３６を開き、二酸化炭素供給手段３１から二酸化炭素を供給し、この二酸化炭素を昇圧手段（昇圧ポンプ）３４により所定の高圧にして送り出し、昇温手段３５で所定の温度に加熱して、超臨界二酸化炭素として供給する。この超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素は、第１バイパス用配管４５に送られ、第４開閉バルブＶ４を通して処理槽２２に直接導入する。すなわち、超臨界二酸化炭素のみを処理槽２２に導入する。処理槽２２に導入された超臨界二酸化炭素は第３開閉バルブＶ３および圧力調整弁５７を通り、排出される。
【００３６】
圧力調整弁５７により処理槽２２内の圧力を所定の処理圧力、例えば、２６ＭＰａに調整する。すなわち、処理槽２２内は、大気圧（絶対値で０ＭＰａ）から２６ＭＰａに昇圧する。内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、超臨界二酸化炭素が加熱器５６、第３開閉バルブＶ３を経由して気液分離、薬液回収手段５８に排出される。このとき、処理槽２２の容積を混合部２５の容積と比較して小さく、例えば１／１０程度と非常に小さくしておけば、処理槽２２を昇圧する時間を最小限にすることが可能である。
【００３７】
次いで、第１バイパス用配管４５の第４開閉バルブＶ４および処理槽２２の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じて、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を開く。第１開閉バルブＶ１は閉じた状態である（図３Ｂ参照）。
処理槽２２内の圧力は、所定の圧力、例えば２６ＭＰａに維持されている。超臨界二酸化炭素を混合部２５に供給し、第２バイパス用配管４６より第２開閉バルブＶ２を通して排出する。一方、薬液供給部２４において、開閉バルブ４３を開き、薬液供給手段３９から薬液を供給し、昇圧手段（昇圧ポンプ）４１により所定の濃度（たとえば１〜５ｗｔ％）送り出し、混合部２５に導入する。薬液が超臨界二酸化炭素に安定に溶解するまでは、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体は、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２および圧力調整弁５７を通って排出する。
【００３８】
混合部２５が所定の処理圧力と同じ圧力となって、混合部２５で薬液と超臨界二酸化炭素が完全に溶解したところで、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を閉じ、同時に処理槽２２の上流側の第１開閉バルブＶ１および下流側の第３開閉バルブＶ３を開ける（図３Ｃ参照）。
薬液を完全に溶解した所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）の超臨界二酸化炭素流体は、混合部２５から処理槽２２に送られる。処理槽２２の内部圧力は既に所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）に維持されているので、薬液を含む超臨界二酸化炭素（いわゆる処理流体）が処理槽に送られても処理槽２２の圧力の変化もなく、所定の圧力（例えば、２６ＭＰａ）で被処理基板２６が超臨界処理される。処理流体の温度制御は温度制御装置付き加熱手段、すなわち処理装置２２の埋め込みヒータ２９により行われる。
【００３９】
処理槽２２の内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、薬液を含む超臨界二酸化炭素が昇温手段（加熱器）５６を経由して気液分離、薬液回収手段５８に排出される。このように、処理槽２２に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽２２内の圧力、温度を一定に保つことができる。
【００４０】
圧力調整弁５７で断熱膨張した超臨界二酸化炭素は、圧力が気液分離・薬液回収手段５８内で大気圧に戻ることにより、薬液が排出液として回収される。また、除去、抽出された物質は、薬液に溶解して、又は同伴されて、処理剤回収タンクに蓄積される。一方、二酸化炭素は気体として排出され、再凝縮させて、回収することも可能である。回収された排出液や二酸化炭素ガスは、利用できる状態に再生して再利用することもできる。
【００４１】
上述の第１実施の形態によれば、予め第１バイパス用配管４５を通じて超臨界二酸化炭素供給部２３から、直接に処理槽２２に超臨界二酸化炭素を供給し、処理槽２２内の圧力を処理圧力の例えば２６ＭＰａに維持してから、混合部２５で薬液を十分に溶解した２６ＭＰａの超臨界二酸化炭素（混合流体）を処理槽２２に導入することにより、この混合流体を処理槽２２に導入したときの処理槽の圧力変動を防止することができる。すなわち、処理槽の圧力の急激な上昇と、混合部２５の圧力低下が防止できる。このため、処理槽の温度低下と薬液の析出を防止することができる。また、処理槽２２への切替え後、短時間で一定濃度の薬液を含む超臨界二酸化炭素による基体処理を行うことができる。
【００４２】
〔第２実施の形態〕
図４に、本発明に係る基体処理装置の第２実施の形態を示す。図４は要部の模式的構成図である。図４において、図２と対応する部分には同一符号を付して詳細説明を省略する。なお、図４で示した構成以外の全体の概略構成は前述の図１と同様である。
【００４３】
本実施の形態に係る基体処理装置６１の特徴は、混合部である混合槽を省略し、超臨界二酸化炭素と薬液を配管で直接混合するようにした構成である。薬液の種類により、混合槽を設けなくても、配管（いわゆるインライン）内で十分混合できる。この場合の薬液としては、超臨界二酸化炭素に溶解し易く、濃度が低い薬液を用いることができ、例えばアルコールなどの有機溶剤を使用できる。それ以外の第１〜第４開閉バルブＶ１〜Ｖ４、配管４５、４６、５３、５４は、図２の第１実施の形態の構成と同様である。
【００４４】
すなわち、本実施の形態に係る基体処理装置６１は、前述の図１で説明したと同様に、被処理基体２６を収容して処理する処理槽２２と、超臨界流体を供給する超臨界流体供給部２３と、薬液を供給する薬液供給部２４とを備える。超臨界流体としては、本例では超臨界二酸化炭素が用いられる。被処理基体２６としては、本例では基板が用いられる。
【００４５】
処理槽２２は、チャンバー２７とチャンバー蓋２８を有し、チャンバー２７の被処理基体２６の載置台に埋め込みヒータ２９が内蔵されて構成される。
【００４６】
超臨界流体供給部２３は、超臨界流体の原料となる二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段３１と、この二酸化炭素供給手段３１からの二酸化炭素を供給するための配管３２の途上に配置した冷却手段、本例では冷却器３３、昇圧手段３４及び昇温手段３５とを有して構成される。二酸化炭素供給手段３１は、加圧して液化した二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。また、昇圧手段３４は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段３５は例えばラインヒータ等の加熱器で構成される。二酸化炭素供給手段３１には、開閉バルブ３６が設けられる。
【００４７】
超臨界流体供給部２３では、二酸化炭素供給手段３１から供給された二酸化炭素ガスを冷却器３３で液化し、昇圧手段３４で臨界圧力以上の高圧とされた二酸化炭素を、昇温手段３５で臨界温度以上の高温に加熱して、超臨界二酸化炭素としている。
【００４８】
薬液供給部２４は、所要の薬液を供給する薬液供給手段３９と、この薬液供給手段３９からの薬液を供給するための配管４０の途上に配置した昇圧手段４１及び昇温手段４２とを有して構成される。薬液供給手段３９は、薬液を収容した薬液ボンベで構成される。また、昇圧手段４１は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段４２は例えばラインヒータなどの加熱器で構成される。薬液供給手段３９には、開閉バルブ４３が設けられる。
【００４９】
薬液供給部２４では、薬液供給手段３９からの薬液を昇圧手段４１で所要の高圧した後、昇温手段４２で所要の高温に加熱して、高圧、高温の薬液としている。
【００５０】
そして、本実施の形態においては、超臨界二酸化炭素供給部２３から処理槽２２に至る主配管５３が配置され、この主配管５３に薬液供給部２４からの配管が合流される。この主配管５３は、超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素と、薬液供給部２４からの薬液とを混合する混合部として構成される。
【００５１】
処理槽２２の下流側には、前述と同様に、排出用の主配管５４が配置される。処理槽２２を挟む上流側の主配管５３と下流側の主配管５４にそれぞれ加熱器５５及び５６が設けられる。また、下流側の主配管５４には、加熱器５６の下流側に処理槽２２内の圧力を所要圧力に調整するための圧力調整弁５７が設けられる。圧力調整弁５７の下流には、処理槽２２から排出された混合流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・薬液回収手段５８が設けられる。
【００５２】
さらに、本実施の形態においては、処理槽２２の上流側の主配管５３に第１開閉バルブＶ１が設けられる。また、下流側の主配管５４の加熱器５６と圧力調整弁５７との間に第３開閉バルブＶ３が設けられる。また、超臨界二酸化炭素供給部２３の下流側の主配管５３から分岐し、第４の開閉バルブＶ４を介して処理槽２２に通じる第１バイパス用配管４５が設けられる。より詳しくは、第１バイパス用配管４５は、処理槽２２の上流側における第１開閉バルブＶ１と加熱器５５との間に対応する主配管５３に接続される。さらに、混合部２５の下流側で第１開閉バルブＶ１の上流側の主配管５３から分岐し、第２の開閉バルブＶ２を介して排出側の第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁５７との間の主配管５４に至る第２バイパス用配管４６が設けられる。
【００５３】
処理槽２２は、枚葉処理用として構成される。
【００５４】
本実施の形態の基体処理装置６１において、薬液は薬液供給部２４から主配管５３に供給されて、この主配管５３内で超臨界二酸化炭素と混合される。その後、薬液を含んだ超臨界二酸化炭素は混合部２５から処理槽２２に供給され、処理槽２２の下流にある圧力調整弁５７を通り排出されるか、または処理層２２を通らずに直接圧力調整弁５７を通り排出される。
【００５５】
超臨界二酸化炭素は、下流側の主配管５４から加熱器５６および圧力調整弁５７を経て、気液分離・薬液回収手段５８に流出する。超臨界二酸化炭素の排出側の主配管５４に設けられた圧力調整弁５７は、処理槽２２内の圧力を制御し、加熱器５６は圧力調整弁５７での断熱膨張により温度低下した廃超臨界二酸化炭素を加熱してガス化する。一方、処理剤（薬液）は液状に戻り、気液分離・薬液回収手段５８の回収容器に溜まる。
【００５６】
図４の模式的概略図では、処理槽２２がその上流及び下流に設けた加熱器５５及び５６を含んだ状態で表している。
【００５７】
次に、第２実施の形態に基体処理装置６１を用いて被処理基体を処理する基体処理方法を、図４及び図５（処理フロー）を参照して説明する。
先ず、被処理基体２６、本例では半導体基板を処理槽２２のチャンバー２７内に収容し、チャンバー蓋２８を閉めて処理槽２２を密閉状態とする。次いで、圧力調整弁５７を適量閉めて置く。第１開閉バルブＶ１および第２開閉バルブＶ２を閉じて置き、第３開閉バルブＶ３および第４開閉バルブＶ４を開く（図５Ａ参照）。
【００５８】
この状態で超臨界二酸化炭素供給部２３では、開閉バルブ３６を開き、二酸化炭素供給手段３１から二酸化炭素を供給し、この二酸化炭素を昇圧手段（昇圧ポンプ）３４により所定の高圧にして送り出し、昇温手段３５で所定の温度に加熱して、超臨界二酸化炭素として供給する。この超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素は、第１バイパス用配管４５に送られ、第４開閉バルブＶ４を通して処理槽２２に直接導入する。すなわち、超臨界二酸化炭素のみを処理槽２２に導入する。処理槽２２に導入された超臨界二酸化炭素は第３開閉バルブＶ３および圧力調整弁５７を通り、排出される。
【００５９】
圧力調整弁５７により処理槽２２内の圧力いわゆる処理圧力を、所定の圧力、例えば、２６ＭＰａに調整する。すなわち、処理槽２２内は、大気圧（絶対値で０.１ＭＰａ）から２６ＭＰａに昇圧する。内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、超臨界二酸化炭素が加熱器５６、第３開閉バルブＶ３を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。
【００６０】
次いで、第１バイパス用配管４５の第４開閉バルブＶ４および処理槽２２の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じて、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を開く。第１開閉バルブＶ１は閉じた状態である（図５Ｂ参照）。
処理槽２２内の圧力は、所定の圧力、例えば２６ＭＰａに維持されている。超臨界二酸化炭素を主配管５３に供給し、第２バイパス用配管４６より第２開閉バルブＶ２を通して排出する。一方、薬液供給部２４において、開閉バルブ４３を開き、薬液供給手段３９から薬液を供給し、昇圧手段（昇圧ポンプ）４１により所定の濃度（たとえば１〜５ｗｔ％）送り出し、超臨界二酸化炭素が供給されている主配管５３に導入し、この主配管５３内で超臨界二酸化炭素と薬液を混合する。薬液が超臨界二酸化炭素に安定に溶解するまでは、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体は、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２および圧力調整弁５７を通って排出する。
【００６１】
主配管５３内で薬液と超臨界二酸化炭素が完全に溶解したところで、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を閉じ、同時に処理槽２２の上流側の第１開閉バルブＶ１および下流側の第３開閉バルブＶ３を開ける（図４Ｃ参照）。
薬液を完全に溶解した所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）の超臨界二酸化炭素流体は、混合部となる主配管５３から処理槽２２に送られる。処理槽２２の内部圧力は既に所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）に維持されているので、薬液を含む超臨界二酸化炭素（いわゆる処理流体）が処理槽２２に送られても処理槽２２の圧力の変化もなく、所定の圧力（例えば、２６ＭＰａ）で被処理基体２６が超臨界処理される。処理流体の温度制御は温度制御装置付き加熱手段、すなわち処理装置２２の埋め込みヒータ２９により行われる。
【００６２】
処理槽２２の内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、薬液を含む超臨界二酸化炭素が昇温手段（加熱器）５６を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。このように、処理槽２２に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽２２内の圧力、温度を一定に保つことができる。
【００６３】
圧力調整弁５７を通して排出された混合流体は、前述と同様に、気液分離・薬液回収手段５８へ送られ、前述したように、薬液が回収され、また二酸化炭素ガスとして回収され、再利用することもできる。
【００６４】
上述の第２実施の形態によれば、予め第１バイパス用配管４５を通じて超臨界二酸化炭素供給部２３から、超臨界二酸化炭素を直接処理槽２２に供給し、処理槽２２内の圧力を処理圧力の例えば２６ＭＰａに維持してから、混合部となる主配管５３で薬液を十分に溶解した２６ＭＰａの超臨界二酸化炭素（混合流体）を処理槽２２に導入することにより、この混合流体を処理槽２２に導入したときの処理槽の圧力変動を防止することができる。すなわち、処理槽の圧力の急激な上昇と、混合部となる主配管５３の圧力低下が防止できる。このため、処理槽の温度低下と薬液の析出を防止することができる。また、処理槽２２への切替え後、短時間で一定濃度の薬液を含む超臨界二酸化炭素による基体処理を行うことができる。
【００６５】
〔第３実施の形態〕
図６に、本発明に係る基体処理装置の第３実施の形態を示す。図６は要部の模式的構成図である。図６において、図２と対応する部分には同一符号を付して詳細説明を省略する。なお、図６で示した構成以外の全体の概略構成は前述の図１と同様である。
【００６６】
本実施の形態に係る基体処理装置６３の特徴は、混合槽の下流から分岐した第２バイパス用配管を、処理槽の下流の圧力調整弁に連通させずに、他の圧力調整弁に連通するようにした構成である。それ以外の第１〜第４開閉バルブＶ１〜Ｖ４、配管４５、５３、５４は、図２の第１実施の形態と同様である。
【００６７】
すなわち、本実施の形態に係る基体処理装置６３は、前述の図１で説明したと同様に、被処理基体２６を収容して処理する処理槽２２と、超臨界流体を供給する超臨界流体供給部２３と、薬液を供給する薬液供給部２４と、超臨界流体と薬液を混合して十分に薬液を超臨界流体に溶解させるための混合部２５とを備える。超臨界流体としては、本例では超臨界二酸化炭素が用いられる。混合部２５は、本例では混合槽が用いられる。被処理基体２６としては、本例では基板が用いられる。
【００６８】
処理槽２２は、チャンバー２７とチャンバー蓋２８を有し、チャンバー２７の被処理基板２６の載置台に埋め込みヒータ２９が内蔵されて構成される。
【００６９】
超臨界流体供給部２３は、超臨界流体の原料となる二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段３１と、この二酸化炭素供給手段３１からの二酸化炭素を供給するための配管３２の途上に配置した冷却手段、本例では冷却器３３、昇圧手段３４及び昇温手段３５とを有して構成される。二酸化炭素供給手段３１は、加圧して液化した二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。また、昇圧手段３４は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段３５は例えばラインヒータ等の加熱器で構成される。二酸化炭素供給手段３１には、開閉バルブ３６が設けられる。
【００７０】
超臨界流体供給部２３では、二酸化炭素供給手段３１から供給された二酸化炭素ガスを冷却器３３で液化し、昇圧手段３４で臨界圧力以上の高圧とされた二酸化炭素を、昇温手段３５で臨界温度以上の高温に加熱して、超臨界二酸化炭素としている。この超臨界二酸化炭素が配管３２を介して混合部２５に導入される。
【００７１】
薬液供給部２４は、所要の薬液を供給する薬液供給手段３９と、この薬液供給手段３９からの薬液を供給するための配管４０の途上に配置した昇圧手段４１及び昇温手段４２とを有して構成される。薬液供給手段３９は、薬液を収容した薬液ボンベで構成される。また、昇圧手段４１は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段４２は例えばラインヒータなどの加熱器で構成される。薬液供給手段３９には、開閉バルブ４３が設けられる。
【００７２】
薬液供給部２４では、薬液供給手段３９からの薬液を昇圧手段４１で所要の高圧した後、昇温手段４２で所要の高温に加熱して、高圧、高温の薬液としている。この薬液が配管４０を介して混合部２５に導入される。
【００７３】
また、混合部２５は、埋込みヒータ５１が内蔵され、超臨界二酸化炭素に薬液が溶解したことを確認するための相溶性確認窓５２を有して構成される。
【００７４】
一方、混合部２５から処理槽２２に至るいわゆる処理槽２２の上流側に導入用の主配管５３が配置されると共に、処理槽２２の下流側に排出用の主配管５４が配置される。処理槽２２を挟む上流側の主配管５３と下流側の主配管５４にそれぞれ加熱器５５及び５６が設けられる。また、排出用の主配管５４には、加熱器５６の下流側に処理槽２２内の圧力を所要圧力に調整するための第１圧力調整弁５７が設けられる。第１圧力調整弁５７の下流には、処理槽２２から排出された混合流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・薬液回収手段５８が設けられる。
【００７５】
そして、本実施の形態においては、処理槽２２の上流側の主配管５３に第１開閉バルブＶ１が設けられる。この第１開閉バルブＶ１は、混合部２５と加熱器５５との間の主配管５３に設置される。また、排出用の主配管５４の加熱器５６と圧力調整弁５７との間に第３開閉バルブＶ３が設けられる。また、超臨界二酸化炭素供給部２３の下流側の配管３２から分岐し、第４の開閉バルブＶ４を介して処理槽２２に通じる第１バイパス用配管４５が設けられる。より詳しくは、第１バイパス用配管４５は、処理槽２２の上流側における第１開閉バルブＶ１と加熱器５５との間に対応する主配管５３に接続される（図１参照）。
【００７６】
さらに、混合部２５の下流側で第１開閉バルブＶ１の上流側の主配管５３から分岐し、第２開閉バルブＶ２を介して処理槽２２とは独立に設置された第２圧力調整弁６４に通じる第２バイパス用配管４６設けられる。つまり、この第２圧力調整弁６４は、第１圧力調整弁５７とは異なり、別途設けられる。第２圧力調整弁６４は、処理槽２２の圧力を決定する第１圧力調整弁５７の圧力と同等もしくはそれ以下の圧力に設定される。第２圧力調整弁６４の下流は、上記気液分離・薬液回収手段５８に通じている。
【００７７】
処理槽２２は、枚葉処理用として構成され、その容積は混合部２５の容積より小さく構成される。例えば処理槽２２の容積は混合部２５と比較して１／１０程度と非常に小さくすることができる。
【００７８】
本実施の形態の基体処理装置６３において、薬液は薬液供給部２４から混合部２５に供給されて、超臨界二酸化炭素と混合される。その後、薬液を含んだ超臨界二酸化炭素は混合部２５から処理槽２２に供給され、処理槽２２の下流にある第１圧力調整弁５７を通り排出されるか、または処理層２２を通らずに直接第１圧力調整弁５７を通り排出される。
【００７９】
超臨界二酸化炭素は、下流側の主配管５４から加熱器５６および圧力調整弁５７を経て、気液分離・薬液回収手段５８に流出する。超臨界二酸化炭素の排出側の主配管５４に設けられた圧力調整弁５７は、処理槽２２内の圧力を制御し、加熱器５６は圧力調整弁５７での断熱膨張により温度低下した廃超臨界二酸化炭素を加熱してガス化する。一方、処理剤（薬液）は液状に戻り、気液分離・薬液回収手段５８の回収容器に溜まる。
【００８０】
なお、図６の模式的概略図では、処理槽２２がその上流及び下流に設けた加熱器５５及び５６（図１参照）を含んだ状態で表している。
【００８１】
次に、第３実施の形態の基体処理装置６３を用いて被処理基体を処理する基体処理方法を、図６及び図７（処理フロー）を参照して説明する。
先ず、被処理基体２６、本例では半導体基板を処理槽２２のチャンバー２７内に収容し、チャンバー蓋２８を閉めて処理槽２２を密閉状態とする。次いで、第１及び第２の圧力調整弁５７及び６４を適量閉めて置く。第１開閉バルブＶ１および第２開閉バルブＶ２を閉じて置き、第３開閉バルブＶ３および第４開閉バルブＶ４を開く（図７Ａ参照）。
【００８２】
この状態で超臨界二酸化炭素供給部２３では、開閉バルブ３６を開き、二酸化炭素供給手段３１から二酸化炭素を供給し、この二酸化炭素を昇圧手段（昇圧ポンプ）３４により所定の高圧にして送り出し、昇温手段３５で所定の温度に加熱して、超臨界二酸化炭素を導出する。この超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素を第１バイパス用配管４５に送られ、第４開閉バルブＶ４を通して処理槽２２に直接導入する。すなわち、超臨界二酸化炭素のみを処理槽２２に導入する。処理槽２２に導入された超臨界二酸化炭素は第３開閉バルブＶ３および第１圧力調整弁５７を通り、排出される。
【００８３】
第１圧力調整弁５７により処理槽２２内の圧力、いわゆる処理圧力を所定の圧力、例えば、２６ＭＰａに調整する。すなわち、処理槽２２内は、大気圧（絶対値で０．１ＭＰａ）から２６ＭＰａに昇圧する。内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、超臨界二酸化炭素が加熱器５６、第３開閉バルブＶ３を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。このとき、処理槽２２の容積を混合部２５の容積と比較して小さく、例えば１／１０程度と非常に小さくしておけば、処理槽２２を昇圧する時間を最小限にすることが可能である。
【００８４】
次いで、第１バイパス用配管４５の第４開閉バルブＶ４および処理槽２２の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じて、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を開く。第１開閉バルブＶ１は閉じた状態である（図７Ｂ参照）。
処理槽２２内の圧力は、所定の圧力、例えば２６ＭＰａに維持されている。超臨界二酸化炭素を混合部２５に供給し、第２バイパス用配管４６より第２開閉バルブＶ２を通して排出する。一方、薬液供給部２４において、開閉バルブ４３を開き、薬液供給手段３９から薬液を供給し、昇圧手段（昇圧ポンプ）４１により所定の濃度（たとえば１〜５ｗｔ％）送り出し、混合部２５に導入する。薬液が超臨界二酸化炭素に安定に溶解するまでは、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体は、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２および第２圧力調整弁６４を通って排出する。第２圧力調整弁６４を通して排出された混合流体は、気液分離・薬液回収手段５８へ送られ、前述したように、薬液が回収され、また二酸化炭素ガスとして回収され、再利用することもできる。
【００８５】
ここで、第２圧力調整弁６４の圧力が、処理槽２２の圧力を決定している第１圧力調整弁５７の圧力と同等か、もしくはそれ以下に設定されているので、その後、第１開閉バルブＶ１を開いて薬液を溶解した超臨界二酸化炭素を処理槽２２に導入したとき、薬液が析出することがない。すなわち、圧力が高いほど薬液は溶解し易いが、例えば第２圧力調整弁６４の圧力が第１圧力調整弁５７の圧力より高くした場合、混合部２５で薬液を溶解しても、混合部２５より圧力の低い処理槽２２に薬液を溶解した超臨界二酸化炭素を導入したときに、薬液の析出が発生する。
【００８６】
混合部２５で薬液と超臨界二酸化炭素が完全に溶解したところで、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を閉じ、同時に処理槽２２の上流側の第１開閉バルブＶ１および下流側の第３開閉バルブＶ３を開ける（７３Ｃ参照）。
薬液を完全に溶解した所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）の超臨界二酸化炭素流体は、混合部２５から処理槽２２に送られる。処理槽２２の内部圧力は既に所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）に維持されているので、薬液を含む超臨界二酸化炭素（いわゆる処理流体）が処理槽に送られても処理槽２２の圧力の変化もなく、所定の圧力（例えば、２６ＭＰａ）で被処理基体２６が超臨界処理される。処理流体の温度制御は温度制御装置付き加熱手段、すなわち処理槽２２の埋め込みヒータ２９により行われる。
【００８７】
ここで、第２圧力調整弁６４が混合部２５の二次側に独立に設置されていることにより、第２開閉バルブＶ２を閉状態に切り換えたときに、第２開閉バルブＶ２の下流の流体が処理槽２２に逆流する可能性を防止できる。
【００８８】
処理槽２２の内部圧力が所定圧力以上になると、第１圧力調整弁５７が開き、薬液を含む超臨界二酸化炭素が加熱器５６を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。このように、処理槽２２に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽２２内の圧力、温度を一定に保つことができる。
【００８９】
第１圧力調整弁５７を通して排出された混合流体は、前述と同様に、気液分離・薬液回収手段５８へ送られ、前述したように、薬液が回収され、また二酸化炭素ガスとして回収され、再利用することもできる。
【００９０】
第３実施の形態によれば、予め第１バイパス用配管４５を通じて超臨界二酸化炭素供給部２３から、超臨界二酸化炭素を直接処理槽２２に供給し、処理槽２２内の圧力を処理圧力の例えば２６ＭＰａに維持してから、混合部２５で薬液を十分に溶解した２６ＭＰａの超臨界二酸化炭素（混合流体）を処理槽２２に導入することにより、この混合流体を処理槽２２に導入したときの処理槽の圧力変動を防止することができる。すなわち、処理槽の圧力の急激な上昇と、混合部２５の圧力低下が防止できる。このため、処理槽の温度低下と薬液の析出を防止することができる。また、処理槽２２への切替え後、短時間で一定濃度の薬液を含む超臨界二酸化炭素による基体処理を行うことができる。
【００９１】
また、第２バイパス用配管４６に処理槽２２とは独立に第２圧力調整弁６４を設け、この第２圧力調整弁６４の圧力を、処理槽２２側の第１圧力調整弁５７の圧力と同じ、もしくはそれ以下に設定することにより、第２開閉バルブＶ２を閉状態に切り換えたときに、第２開閉バルブＶ２の下流の流体が処理槽２２に逆流することがない。因みに、第２バイパス用配管４６が処理槽２２の下流に通じている構成（図２、図３）では、第２開閉バルブＶ２を閉状態に切り換えたときに、第２開閉バルブＶ２の下流の残留流体が処理槽２２へ逆流する僅かな可能性も原理的に考えられるが、第３実施の形態ではこの逆流の可能性をも確実に防止することができる。
【００９２】
上例では、超臨界流体として、二酸化炭素を用いたが、その他、アンモニア、水、アルコール類、低分子量の油脂族飽和炭化水素類、ベンゼン、ジエチルエーテルなど超臨界状態となる物質を使用することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００９３】
【図１】本発明に係る基体処理装置の第１実施の形態を示す全体の概略構成図である。
【図２】第１実施の形態の基体処理装置の要部の概略構成図である。
【図３】第１実施の形態の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【図４】本発明に係る基体処理装置の第２実施の形態を示す要部の概略構成図である。
【図５】第２実施の形態の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【図６】本発明に係る基体処理装置の第３実施の形態を示す要部の概略構成図である。
【図７】第３実施の形態の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【図８】従来の基体処理装置の例を示す要部の概略構成図である。
【図９】従来の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【符号の説明】
【００９４】
２１，６１，６３・・基体処理装置、２２・・処理槽、２３・・超臨界流体供給部、２４・・薬液供給部、２５・・混合部(混合槽)、２６・・被処理基体、２７・・チャンバー、２８・・チャンバー蓋、２９・・埋め込みヒータ、Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４・・開閉バルブ、３１・・二酸化炭素供給手段、３２・・配管、３３・・冷却器、３４・・昇圧手段、３５・・昇温手段、３９・・薬液供給手段、４０・・配管、４１・・昇圧手段、４２・・昇温手段、４５・・第１バイパス用配管、４６・・第２バイパス用配管、５３・・導入側の主配管、５５・・排出側の主配管、５７・・圧力調整弁（第１圧力調整弁）、５８・・気液分離・薬液回収手段、６４・・第２圧力調整弁
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超臨界流体を媒体として用いて、被処理基体の処理、エッチング、レジスト剥離、抽出などを行う基体処理方法、及びその方法を実施するための基体処理装置に関する。更に詳細には、超臨界流体を処理媒体として用いて、電子基板に付着している微粒子、フォトレジスト膜、金属膜、絶縁膜を効率よく除去できる基体処理方法、及び基体処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、従来のウェットプロセスや真空ドライプロセスに代わり、超臨界流体を用いて電子基板を処理することが提案されている（特許文献１及び特許文献２など参照）。超臨界流体とは、臨界温度及び臨界圧力と呼ばれるそれぞれの物質に固有の値以上の温度と圧力のもとで各物質が存在する状態相の流体である。超臨界状態では、物質は、他の液体や固体に対する溶解力がその物質の液体状態とほぼ同等であるにもかかわらず、その粘度や密度がその物質の液体状態に比べて著しく小さく、拡散係数が極めて大きいという特異な性質を有している。つまり、気体の状態を持った液体と言える。
【０００３】
使用される超臨界流体としては、一般に、二酸化炭素、アンモニア、水、アルコール類、低分子量の脂肪族飽和炭化水素類、ベンゼン、ジエチルエーテルなど超臨界状態となることが確認されている多くの物質を利用することができる。これらの中で、超臨界温度が３１．３℃と室温に近い二酸化炭素は、取り扱いが容易であること、また、被処理体を高温に曝すことなく処理できることなどの理由から、最も使用されている物質である。
【０００４】
しかし、超臨界二酸化炭素は、無極性有機溶剤のような溶解特性を有するので、単体での溶解性能が選択性を有するため、除去できる対象が限定される。超臨界二酸化炭素は、低分子の有機物の除去や、油脂やワックスなどの除去には効果的であるものの、無機化した混合化合物や、繊維、プラスチックなどの有機高分子化合物で形成されている微粒子や無機物の膜等の除去には有効でない。
【０００５】
そのために、超臨界二酸化炭素に第２の化学物質（薬液）を数％程度添加して、溶解能力を向上させることが検討されている（特許文献３、特許文献４など参照）。さらに、薬液が超臨界二酸化炭素に完全に溶解した状態になってから、処理槽に流体を提供するために、混合流体をまず処理槽のバイパスに流し、その後、バルブをバイパスから処理槽側に切り替えて、処理槽に流すような装置構成およびプロセスフローを行う方法の提案されていた（特許文献５及び特許文献６参照）。
【０００６】
図８、図９に、従来の薬液を混合した超臨界流体を媒体として導入して処理槽内の被処理基体を処理する基体処理装置の配管経路およびプロセスフローを示す。従来の超臨界流体を用いた基体処理装置１は、図８に示すように、超臨界二酸化炭素の供給部２と、薬液供給部３と、超臨界二酸化炭素と薬液を混合する混合部、すなわち混合槽４と、処理槽５とを備えて成る。超臨界二酸化炭素及び薬液は、超臨界二酸化炭素の供給部２及び薬液供給部３からそれぞれ配管６及び７を介して混合槽４に供給され、ここで混合される。処理槽５の下流の配管８には、第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁９が設けられる。また、混合槽４から処理槽５に通じる配管１０には、第１開閉バルブＶ１が設けられるとともに、配管１０から分岐したバイパス用配管１１が第２開閉バルブＶ２を介して処理槽５の下流の第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁９との間の配管８に接続される。
【０００７】
この基体処理装置１の動作を図９の処理フローを用いて説明する。先ず、図９Ａに示すように、混合槽４と処理槽５との間の第１開閉バルブＶ１を閉じ、処理槽５の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じ、バイパス用配管１１の第２開閉バルブＶ２を開く。供給部２から超臨界二酸化炭素を、薬液供給部３から薬液をそれぞれ混合槽４に導入して混合し、十分に薬液が超臨界二酸化炭素に溶解するまで、その混合流体をバイパス用配管１１を通じて圧力調整弁９より排出する。このとき、処理槽の圧力は、例えば大気圧（絶対値で０.１ＭＰａ）である。
【０００８】
次に、図９Ｂに示すように、混合槽４内で超臨界二酸化炭素に薬液が混合され、十分に薬液が溶解したならば、第２開閉バルブＶ２を閉じ、第１開閉バルブＶ１及び第２開閉Ｖ２を開いて超臨界二酸化炭素に薬液が溶解した混合流体を処理槽５に導入し、被処理基体の例えば基板を処理する。混合流体は第３開閉バルブＶ３及び圧力調整弁９を通じて排出される。
【０００９】
【特許文献１】特許１９７５２６８号公報
【特許文献２】特開２００５−７２５６８号公報
【特許文献３】特開２００３−２２４０９９号公報
【特許文献４】特許３５６４１０１号公報
【特許文献５】特表２００３−５３１４７８号公報
【特許文献６】特表２００４−５１０３２１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【００１０】
前述したように、従来、薬液を含む超臨界二酸化炭素で例えば基板を洗浄する際に、超臨界二酸化炭素と薬液を混合槽４で混合し、十分に溶解するまではバイパス用配管（バイパスライン）１１で混合流体を廃棄し、安定して二酸化炭素に薬液が溶解するようになってから、処理槽５に流すようにしていた。二酸化炭素と薬液が十分に溶解するためには、両方の流体が混合槽４の中である程度の時間、攪拌されると流体が十分に分散するため、分散した流体の表面同士が接触する機会が増加するために時間をかけて混合する必要がある。特に、薬液を導入した直後は、混合槽４の中の薬液の割合が一定になりにくいため、十分な溶解時間が必要となる。
【００１１】
実際の手順は、前述した通りであり、始めに、混合槽４と処理槽５の間の第１開閉バルブＶ１と処理槽５の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じておき、混合槽４に超臨界二酸化炭素と薬液を導入し、薬液が十分に溶解するまでは第２開閉バルブＶ２および圧力調整弁９を通じて排出し、十分に溶解した後に、第２開閉バルブＶ２を閉じ、第１開閉バルブＶ１および第３開閉バルブＶ３を開けて、処理槽５に混合流体を流通させる。
【００１２】
しかしながら、処理槽５に流れるように第１開閉バルブＶ１を操作すると、処理槽５はもともと常圧であるので、処理槽５の温度が急激に低下してしまい（例えば２６ＭＰａから１８ＭＰａに低下：図９Ｂ参照）、処理温度が不安定になったり、溶解していた薬液（特に揮発性の低い液体や固体）が析出してしまうという問題があった。また、圧力が均一化して、処理槽５を含む全体の圧力がもともとの混合槽４の圧力より低下して、元の圧力（例えば２６ＭＰａ）に戻るまで(図９Ｂ参照）に多大な時間がかかるという問題があった。時間がかかるだけでなく、バルブＶ１を操作した直後には、薬液を含む超臨界二酸化炭素が処理槽５を通過して基板表面が処理されるが、所定の圧力に戻る過程で処理中に圧力が上昇してしまうという問題があった。
【００１３】
本発明は、上述の点に鑑み、混合部から処理槽へ薬液を含む超臨界流体を導入したときの処理槽の圧力変動を防止できるようにした基体処理方法及び基体処理装置を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００１４】
本発明に係る基体処理方法は、薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入して処理槽内の被処理基体を処理する基体処理方法であって、超臨界流体を処理槽に直接供給して処理槽を所定の処理圧力とした後、混合部から薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入することを特徴とする。
【００１５】
本発明の基体処理方法では、予め、超臨界流体を直接処理槽に供給して処理槽の圧力を所定の処理圧力にして置くことにより、混合部から薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入したときの処理槽の圧力変動が防止できる。
【００１６】
本発明に係る基体処理装置は、超臨界流体を媒体として導入し処理槽内の被処理基体を処理する基体処理装置であって、処理槽の下流に設けられた圧力調整弁と、処理槽の上流側に設けられた超臨界流体と薬液を混合する混合部と、混合部の上流側に設けられた超臨界流体の供給部を備え、混合部から処理槽に薬液を混合した超臨界流体を導入する第１の経路と、超臨界流体の供給部から直接に処理槽に超臨界流体を導入する第２の経路が設けられて成ることを特徴とする。
【００１７】
本発明の基体処理装置では、超臨界流体の供給部から直接に処理槽に超臨界流体を導入する第２の経路が設けられているので、予め第２経路を通じて超臨界流体を供給して処理槽を所定の処理圧力とすることができ、第１の経路を通じて混合部から薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入したときの処理槽の圧力変動が防止される。
【発明の効果】
【００１８】
本発明に係る基体処理方法及び基体処理装置によれば、混合部から処理槽へ薬液を含む超臨界流体を導入したときの処理槽の圧力変動が防止できる。これにより処理槽の温度低下と薬液の析出を防止できる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１９】
本発明の実施の形態では、予め、超臨界流体例えば超臨界二酸化炭素を、混合部を通らずに処理槽に直接供給して、処理槽の圧力を所定の処理圧力にしておくことで、混合部から処理槽へ薬液を含む超臨界流体（いわゆる混合流体）を輸送したときの圧力変動を防止できる構成とした。本実施の形態は、基本的に処理槽を独立して昇圧する構成としている。すなわち、予め処理槽に超臨界流体、例えば超臨界二酸化炭素を導入して独立に圧力調整して置いた後に、混合部（混合槽または混合配管）に超臨界二酸化炭素と薬液を導入して混合し、十分に溶解した後に、この混合流体を処理槽に導入する方法である。そのために、本実施の形態では、超臨界流体を混合部とは独立の経路で処理槽に導入するための配管およびバルブを新たに設置して構成される。
【００２０】
以下、図面を参照して本発明の実施の形態を説明する。
【００２１】
〔第１実施の形態〕
図１〜図３に、本発明に係る超臨界流体を用いた基体処理装置の第１実施の形態を示す。図１は全体の基体処理装置の概略構成図、図２は要部の概略構成図、図３は超臨界処理フローと開閉バルブ操作手順である。
本実施の形態に係る基体処理装置２１は、図１、図２に示すように、被処理基体２６を収容して処理する処理槽２２と、超臨界流体を供給する超臨界流体供給部２３と、薬液を供給する薬液供給部２４と、超臨界流体と薬液を混合して十分に薬液を超臨界流体に溶解させるための混合部２５とを備える。超臨界流体としては、本例では超臨界二酸化炭素が用いられる。混合部２５は、本例では混合槽が用いられる。被処理基体２６としては、本例では基板が用いられる。
【００２２】
処理槽２２は、チャンバー２７とチャンバー蓋２８を有し、チャンバー２７の被処理基板２６の載置台に埋込みヒータ２９が内蔵されて構成される。
【００２３】
超臨界流体供給部２３は、超臨界流体の原料となる二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段３１と、この二酸化炭素供給手段３１からの二酸化炭素を供給するための配管３２の途上に配置した冷却手段、本例では冷却器３３、昇圧手段３４及び昇温手段３５とを有して構成される。二酸化炭素供給手段３１は、加圧して液化した二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。また、昇圧手段３４は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段３５は例えばラインヒータ等の加熱器で構成される。二酸化炭素供給手段３１には、開閉バルブ３６が設けられる。
【００２４】
超臨界流体供給部２３では、二酸化炭素供給手段３１から供給された二酸化炭素ガスを冷却器３３で液化し、昇圧手段３４で臨界圧力以上の高圧とされた二酸化炭素を、昇温手段３５で臨界温度以上の高温に加熱して、超臨界二酸化炭素としている。この超臨界二酸化炭素が混合部２５に導入される。
【００２５】
薬液供給部２４は、所要の薬液を供給する薬液供給手段３９と、この薬液供給手段３９からの薬液を供給するための配管４０の途上に配置した昇圧手段４１及び昇温手段４２とを有して構成される。薬液供給手段３９は、薬液を収容した薬液ボンベで構成される。薬液としては、例えば洗浄の場合ではエッチング剤（酸、アルカリ）等の薬液が用いられる。また、昇圧手段４１は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段４２は例えばラインヒータなどの加熱器で構成される。薬液供給手段３９には、開閉バルブ４３が設けられる。
【００２６】
薬液供給部２４では、薬液供給手段３９からの薬液を昇圧手段４１で所要の高圧した後、昇温手段４２で所要の高温に加熱して、高圧、高温の薬液としている。この薬液が混合部２５である混合槽に導入される。
【００２７】
また、混合部２５は、埋込みヒータ５１が内蔵され、超臨界二酸化炭素に薬液が溶解したことを確認するための相溶性確認窓５２を有して構成される。
【００２８】
一方、混合部２５から処理槽２２に至るいわゆる処理槽２２の上流側に導入用の主配管５３が配置されると共に、処理槽２２の下流側に排出用の主配管５４が配置される。処理槽２２を挟む導入側の主配管５３と下流側の主配管５４にそれぞれ加熱器５５及び５６が設けられる。また、排出用の主配管５４には、加熱器５６の下流側に処理槽２２内の圧力を所要圧力に調整するための圧力調整弁５７が設けられる。圧力調整弁５７の下流には、処理槽２２から排出された混合流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する気液分離・薬液回収手段５８が設けられる。
【００２９】
そして、本実施の形態においては、処理槽２２の上流側の主配管５３に第１の開閉バルブＶ１が設けられる。この開閉バルブＶ１は、混合部２５と加熱器５５との間の主配管５３に設置される。また、排出用の主配管５４の加熱器５６と圧力調整弁５７との間に第３の開閉バルブＶ３が設けられる。また、超臨界流体供給部２３の下流側の配管３２から分岐し、第４の開閉バルブＶ４を介して処理槽２２に通じる第１バイパス用配管４５が設けられる。より詳しくは、第１バイパス用配管４５は、処理槽２２の上流側における第１開閉バルブＶ１と加熱器５５との間に対応する主配管５３に接続される。さらに、混合部２５の下流側で第１開閉バルブＶ１の上流側の主配管５３から分岐し、第２開閉バルブＶ２を介して排出側の第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁５７との間の主配管５４に至る第２バイパス用配管４６が設けられる。
【００３０】
処理槽２２は、枚葉処理用として構成され、その容積は混合部２５の容積より小さく構成される。例えば処理槽２２の容積は混合部２５と比較して１／１０程度と非常に小さくすることができる。
【００３１】
本実施の形態の基体処理装置２１において、薬液は薬液供給部２４から混合部２５に供給されて、超臨界二酸化炭素と混合される。その後、薬液を含んだ超臨界二酸化炭素は混合部２５から処理槽２２に供給され、処理槽２２の下流にある圧力調整弁５７を通り排出されるか、または処理層２２を通らずに直接圧力調整弁５７を通り排出される。
【００３２】
超臨界二酸化炭素は、排出側の主配管５４から加熱器５６および圧力調整弁５７を経て、気液分離・薬液回収手段５８に流出する。超臨界二酸化炭素の排出側の主配管５４に設けられた圧力調整弁５７は、処理槽２２内の圧力を制御し、加熱器５６は圧力調整弁５７での断熱膨張により温度低下した廃超臨界二酸化炭素を加熱してガス化する。一方、処理剤（薬液）は液状に戻り、気液分離・薬液回収手段５８の回収容器に溜まる。
【００３３】
なお、図２の模式的概略図では、処理槽２２がその上流及び下流に設けた加熱器５５及び５６を含んだ状態で表している。
【００３４】
次に、第１実施の形態の基体処理装置２１を用いて被処理基体を処理する基体処理方法を、図１、図２及び図３（処理フロー）を参照して説明する。
先ず、被処理基体２６、本例では半導体基板を処理槽２２のチャンバー２７内に収容し、チャンバー蓋２８を閉めて処理槽２２を密閉状態とする。次いで、圧力調整弁５７を適量閉めて置く。第１開閉バルブＶ１および第２開閉バルブＶ２を閉じて置き、第３開閉バルブＶ３および第４開閉バルブＶ４を開く（図３Ａ参照）。
【００３５】
この状態で超臨界二酸化炭素供給部２３では、開閉バルブ３６を開き、二酸化炭素供給手段３１から二酸化炭素を供給し、この二酸化炭素を昇圧手段（昇圧ポンプ）３４により所定の高圧にして送り出し、昇温手段３５で所定の温度に加熱して、超臨界二酸化炭素として供給する。この超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素は、第１バイパス用配管４５に送られ、第４開閉バルブＶ４を通して処理槽２２に直接導入する。すなわち、超臨界二酸化炭素のみを処理槽２２に導入する。処理槽２２に導入された超臨界二酸化炭素は第３開閉バルブＶ３および圧力調整弁５７を通り、排出される。
【００３６】
圧力調整弁５７により処理槽２２内の圧力を所定の処理圧力、例えば、２６ＭＰａに調整する。すなわち、処理槽２２内は、大気圧（絶対値で０ＭＰａ）から２６ＭＰａに昇圧する。内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、超臨界二酸化炭素が加熱器５６、第３開閉バルブＶ３を経由して気液分離、薬液回収手段５８に排出される。このとき、処理槽２２の容積を混合部２５の容積と比較して小さく、例えば１／１０程度と非常に小さくしておけば、処理槽２２を昇圧する時間を最小限にすることが可能である。
【００３７】
次いで、第１バイパス用配管４５の第４開閉バルブＶ４および処理槽２２の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じて、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を開く。第１開閉バルブＶ１は閉じた状態である（図３Ｂ参照）。
処理槽２２内の圧力は、所定の圧力、例えば２６ＭＰａに維持されている。超臨界二酸化炭素を混合部２５に供給し、第２バイパス用配管４６より第２開閉バルブＶ２を通して排出する。一方、薬液供給部２４において、開閉バルブ４３を開き、薬液供給手段３９から薬液を供給し、昇圧手段（昇圧ポンプ）４１により所定の濃度（たとえば１〜５ｗｔ％）送り出し、混合部２５に導入する。薬液が超臨界二酸化炭素に安定に溶解するまでは、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体は、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２および圧力調整弁５７を通って排出する。
【００３８】
混合部２５が所定の処理圧力と同じ圧力となって、混合部２５で薬液と超臨界二酸化炭素が完全に溶解したところで、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を閉じ、同時に処理槽２２の上流側の第１開閉バルブＶ１および下流側の第３開閉バルブＶ３を開ける（図３Ｃ参照）。
薬液を完全に溶解した所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）の超臨界二酸化炭素流体は、混合部２５から処理槽２２に送られる。処理槽２２の内部圧力は既に所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）に維持されているので、薬液を含む超臨界二酸化炭素（いわゆる処理流体）が処理槽に送られても処理槽２２の圧力の変化もなく、所定の圧力（例えば、２６ＭＰａ）で被処理基板２６が超臨界処理される。処理流体の温度制御は温度制御装置付き加熱手段、すなわち処理装置２２の埋め込みヒータ２９により行われる。
【００３９】
処理槽２２の内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、薬液を含む超臨界二酸化炭素が昇温手段（加熱器）５６を経由して気液分離、薬液回収手段５８に排出される。このように、処理槽２２に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽２２内の圧力、温度を一定に保つことができる。
【００４０】
圧力調整弁５７で断熱膨張した超臨界二酸化炭素は、圧力が気液分離・薬液回収手段５８内で大気圧に戻ることにより、薬液が排出液として回収される。また、除去、抽出された物質は、薬液に溶解して、又は同伴されて、処理剤回収タンクに蓄積される。一方、二酸化炭素は気体として排出され、再凝縮させて、回収することも可能である。回収された排出液や二酸化炭素ガスは、利用できる状態に再生して再利用することもできる。
【００４１】
上述の第１実施の形態によれば、予め第１バイパス用配管４５を通じて超臨界二酸化炭素供給部２３から、直接に処理槽２２に超臨界二酸化炭素を供給し、処理槽２２内の圧力を処理圧力の例えば２６ＭＰａに維持してから、混合部２５で薬液を十分に溶解した２６ＭＰａの超臨界二酸化炭素（混合流体）を処理槽２２に導入することにより、この混合流体を処理槽２２に導入したときの処理槽の圧力変動を防止することができる。すなわち、処理槽の圧力の急激な上昇と、混合部２５の圧力低下が防止できる。このため、処理槽の温度低下と薬液の析出を防止することができる。また、処理槽２２への切替え後、短時間で一定濃度の薬液を含む超臨界二酸化炭素による基体処理を行うことができる。
【００４２】
〔第２実施の形態〕
図４に、本発明に係る基体処理装置の第２実施の形態を示す。図４は要部の模式的構成図である。図４において、図２と対応する部分には同一符号を付して詳細説明を省略する。なお、図４で示した構成以外の全体の概略構成は前述の図１と同様である。
【００４３】
本実施の形態に係る基体処理装置６１の特徴は、混合部である混合槽を省略し、超臨界二酸化炭素と薬液を配管で直接混合するようにした構成である。薬液の種類により、混合槽を設けなくても、配管（いわゆるインライン）内で十分混合できる。この場合の薬液としては、超臨界二酸化炭素に溶解し易く、濃度が低い薬液を用いることができ、例えばアルコールなどの有機溶剤を使用できる。それ以外の第１〜第４開閉バルブＶ１〜Ｖ４、配管４５、４６、５３、５４は、図２の第１実施の形態の構成と同様である。
【００４４】
すなわち、本実施の形態に係る基体処理装置６１は、前述の図１で説明したと同様に、被処理基体２６を収容して処理する処理槽２２と、超臨界流体を供給する超臨界流体供給部２３と、薬液を供給する薬液供給部２４とを備える。超臨界流体としては、本例では超臨界二酸化炭素が用いられる。被処理基体２６としては、本例では基板が用いられる。
【００４５】
処理槽２２は、チャンバー２７とチャンバー蓋２８を有し、チャンバー２７の被処理基体２６の載置台に埋め込みヒータ２９が内蔵されて構成される。
【００４６】
超臨界流体供給部２３は、超臨界流体の原料となる二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段３１と、この二酸化炭素供給手段３１からの二酸化炭素を供給するための配管３２の途上に配置した冷却手段、本例では冷却器３３、昇圧手段３４及び昇温手段３５とを有して構成される。二酸化炭素供給手段３１は、加圧して液化した二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。また、昇圧手段３４は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段３５は例えばラインヒータ等の加熱器で構成される。二酸化炭素供給手段３１には、開閉バルブ３６が設けられる。
【００４７】
超臨界流体供給部２３では、二酸化炭素供給手段３１から供給された二酸化炭素ガスを冷却器３３で液化し、昇圧手段３４で臨界圧力以上の高圧とされた二酸化炭素を、昇温手段３５で臨界温度以上の高温に加熱して、超臨界二酸化炭素としている。
【００４８】
薬液供給部２４は、所要の薬液を供給する薬液供給手段３９と、この薬液供給手段３９からの薬液を供給するための配管４０の途上に配置した昇圧手段４１及び昇温手段４２とを有して構成される。薬液供給手段３９は、薬液を収容した薬液ボンベで構成される。また、昇圧手段４１は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段４２は例えばラインヒータなどの加熱器で構成される。薬液供給手段３９には、開閉バルブ４３が設けられる。
【００４９】
薬液供給部２４では、薬液供給手段３９からの薬液を昇圧手段４１で所要の高圧した後、昇温手段４２で所要の高温に加熱して、高圧、高温の薬液としている。
【００５０】
そして、本実施の形態においては、超臨界二酸化炭素供給部２３から処理槽２２に至る主配管５３が配置され、この主配管５３に薬液供給部２４からの配管が合流される。この主配管５３は、超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素と、薬液供給部２４からの薬液とを混合する混合部として構成される。
【００５１】
処理槽２２の下流側には、前述と同様に、排出用の主配管５４が配置される。処理槽２２を挟む上流側の主配管５３と下流側の主配管５４にそれぞれ加熱器５５及び５６が設けられる。また、下流側の主配管５４には、加熱器５６の下流側に処理槽２２内の圧力を所要圧力に調整するための圧力調整弁５７が設けられる。圧力調整弁５７の下流には、処理槽２２から排出された混合流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・薬液回収手段５８が設けられる。
【００５２】
さらに、本実施の形態においては、処理槽２２の上流側の主配管５３に第１開閉バルブＶ１が設けられる。また、下流側の主配管５４の加熱器５６と圧力調整弁５７との間に第３開閉バルブＶ３が設けられる。また、超臨界二酸化炭素供給部２３の下流側の主配管５３から分岐し、第４の開閉バルブＶ４を介して処理槽２２に通じる第１バイパス用配管４５が設けられる。より詳しくは、第１バイパス用配管４５は、処理槽２２の上流側における第１開閉バルブＶ１と加熱器５５との間に対応する主配管５３に接続される。さらに、混合部２５の下流側で第１開閉バルブＶ１の上流側の主配管５３から分岐し、第２の開閉バルブＶ２を介して排出側の第３開閉バルブＶ３と圧力調整弁５７との間の主配管５４に至る第２バイパス用配管４６が設けられる。
【００５３】
処理槽２２は、枚葉処理用として構成される。
【００５４】
本実施の形態の基体処理装置６１において、薬液は薬液供給部２４から主配管５３に供給されて、この主配管５３内で超臨界二酸化炭素と混合される。その後、薬液を含んだ超臨界二酸化炭素は混合部２５から処理槽２２に供給され、処理槽２２の下流にある圧力調整弁５７を通り排出されるか、または処理層２２を通らずに直接圧力調整弁５７を通り排出される。
【００５５】
超臨界二酸化炭素は、下流側の主配管５４から加熱器５６および圧力調整弁５７を経て、気液分離・薬液回収手段５８に流出する。超臨界二酸化炭素の排出側の主配管５４に設けられた圧力調整弁５７は、処理槽２２内の圧力を制御し、加熱器５６は圧力調整弁５７での断熱膨張により温度低下した廃超臨界二酸化炭素を加熱してガス化する。一方、処理剤（薬液）は液状に戻り、気液分離・薬液回収手段５８の回収容器に溜まる。
【００５６】
図４の模式的概略図では、処理槽２２がその上流及び下流に設けた加熱器５５及び５６を含んだ状態で表している。
【００５７】
次に、第２実施の形態に基体処理装置６１を用いて被処理基体を処理する基体処理方法を、図４及び図５（処理フロー）を参照して説明する。
先ず、被処理基体２６、本例では半導体基板を処理槽２２のチャンバー２７内に収容し、チャンバー蓋２８を閉めて処理槽２２を密閉状態とする。次いで、圧力調整弁５７を適量閉めて置く。第１開閉バルブＶ１および第２開閉バルブＶ２を閉じて置き、第３開閉バルブＶ３および第４開閉バルブＶ４を開く（図５Ａ参照）。
【００５８】
この状態で超臨界二酸化炭素供給部２３では、開閉バルブ３６を開き、二酸化炭素供給手段３１から二酸化炭素を供給し、この二酸化炭素を昇圧手段（昇圧ポンプ）３４により所定の高圧にして送り出し、昇温手段３５で所定の温度に加熱して、超臨界二酸化炭素として供給する。この超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素は、第１バイパス用配管４５に送られ、第４開閉バルブＶ４を通して処理槽２２に直接導入する。すなわち、超臨界二酸化炭素のみを処理槽２２に導入する。処理槽２２に導入された超臨界二酸化炭素は第３開閉バルブＶ３および圧力調整弁５７を通り、排出される。
【００５９】
圧力調整弁５７により処理槽２２内の圧力いわゆる処理圧力を、所定の圧力、例えば、２６ＭＰａに調整する。すなわち、処理槽２２内は、大気圧（絶対値で０.１ＭＰａ）から２６ＭＰａに昇圧する。内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、超臨界二酸化炭素が加熱器５６、第３開閉バルブＶ３を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。
【００６０】
次いで、第１バイパス用配管４５の第４開閉バルブＶ４および処理槽２２の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じて、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を開く。第１開閉バルブＶ１は閉じた状態である（図５Ｂ参照）。
処理槽２２内の圧力は、所定の圧力、例えば２６ＭＰａに維持されている。超臨界二酸化炭素を主配管５３に供給し、第２バイパス用配管４６より第２開閉バルブＶ２を通して排出する。一方、薬液供給部２４において、開閉バルブ４３を開き、薬液供給手段３９から薬液を供給し、昇圧手段（昇圧ポンプ）４１により所定の濃度（たとえば１〜５ｗｔ％）送り出し、超臨界二酸化炭素が供給されている主配管５３に導入し、この主配管５３内で超臨界二酸化炭素と薬液を混合する。薬液が超臨界二酸化炭素に安定に溶解するまでは、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体は、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２および圧力調整弁５７を通って排出する。
【００６１】
主配管５３内で薬液と超臨界二酸化炭素が完全に溶解したところで、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を閉じ、同時に処理槽２２の上流側の第１開閉バルブＶ１および下流側の第３開閉バルブＶ３を開ける（図４Ｃ参照）。
薬液を完全に溶解した所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）の超臨界二酸化炭素流体は、混合部となる主配管５３から処理槽２２に送られる。処理槽２２の内部圧力は既に所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）に維持されているので、薬液を含む超臨界二酸化炭素（いわゆる処理流体）が処理槽２２に送られても処理槽２２の圧力の変化もなく、所定の圧力（例えば、２６ＭＰａ）で被処理基体２６が超臨界処理される。処理流体の温度制御は温度制御装置付き加熱手段、すなわち処理装置２２の埋め込みヒータ２９により行われる。
【００６２】
処理槽２２の内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、薬液を含む超臨界二酸化炭素が昇温手段（加熱器）５６を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。このように、処理槽２２に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽２２内の圧力、温度を一定に保つことができる。
【００６３】
圧力調整弁５７を通して排出された混合流体は、前述と同様に、気液分離・薬液回収手段５８へ送られ、前述したように、薬液が回収され、また二酸化炭素ガスとして回収され、再利用することもできる。
【００６４】
上述の第２実施の形態によれば、予め第１バイパス用配管４５を通じて超臨界二酸化炭素供給部２３から、超臨界二酸化炭素を直接処理槽２２に供給し、処理槽２２内の圧力を処理圧力の例えば２６ＭＰａに維持してから、混合部となる主配管５３で薬液を十分に溶解した２６ＭＰａの超臨界二酸化炭素（混合流体）を処理槽２２に導入することにより、この混合流体を処理槽２２に導入したときの処理槽の圧力変動を防止することができる。すなわち、処理槽の圧力の急激な上昇と、混合部となる主配管５３の圧力低下が防止できる。このため、処理槽の温度低下と薬液の析出を防止することができる。また、処理槽２２への切替え後、短時間で一定濃度の薬液を含む超臨界二酸化炭素による基体処理を行うことができる。
【００６５】
〔第３実施の形態〕
図６に、本発明に係る基体処理装置の第３実施の形態を示す。図６は要部の模式的構成図である。図６において、図２と対応する部分には同一符号を付して詳細説明を省略する。なお、図６で示した構成以外の全体の概略構成は前述の図１と同様である。
【００６６】
本実施の形態に係る基体処理装置６３の特徴は、混合槽の下流から分岐した第２バイパス用配管を、処理槽の下流の圧力調整弁に連通させずに、他の圧力調整弁に連通するようにした構成である。それ以外の第１〜第４開閉バルブＶ１〜Ｖ４、配管４５、５３、５４は、図２の第１実施の形態と同様である。
【００６７】
すなわち、本実施の形態に係る基体処理装置６３は、前述の図１で説明したと同様に、被処理基体２６を収容して処理する処理槽２２と、超臨界流体を供給する超臨界流体供給部２３と、薬液を供給する薬液供給部２４と、超臨界流体と薬液を混合して十分に薬液を超臨界流体に溶解させるための混合部２５とを備える。超臨界流体としては、本例では超臨界二酸化炭素が用いられる。混合部２５は、本例では混合槽が用いられる。被処理基体２６としては、本例では基板が用いられる。
【００６８】
処理槽２２は、チャンバー２７とチャンバー蓋２８を有し、チャンバー２７の被処理基板２６の載置台に埋め込みヒータ２９が内蔵されて構成される。
【００６９】
超臨界流体供給部２３は、超臨界流体の原料となる二酸化炭素を供給する二酸化炭素供給手段３１と、この二酸化炭素供給手段３１からの二酸化炭素を供給するための配管３２の途上に配置した冷却手段、本例では冷却器３３、昇圧手段３４及び昇温手段３５とを有して構成される。二酸化炭素供給手段３１は、加圧して液化した二酸化炭素を収容した二酸化炭素ボンベで構成される。また、昇圧手段３４は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段３５は例えばラインヒータ等の加熱器で構成される。二酸化炭素供給手段３１には、開閉バルブ３６が設けられる。
【００７０】
超臨界流体供給部２３では、二酸化炭素供給手段３１から供給された二酸化炭素ガスを冷却器３３で液化し、昇圧手段３４で臨界圧力以上の高圧とされた二酸化炭素を、昇温手段３５で臨界温度以上の高温に加熱して、超臨界二酸化炭素としている。この超臨界二酸化炭素が配管３２を介して混合部２５に導入される。
【００７１】
薬液供給部２４は、所要の薬液を供給する薬液供給手段３９と、この薬液供給手段３９からの薬液を供給するための配管４０の途上に配置した昇圧手段４１及び昇温手段４２とを有して構成される。薬液供給手段３９は、薬液を収容した薬液ボンベで構成される。また、昇圧手段４１は例えば昇圧ポンプで構成され、昇温手段４２は例えばラインヒータなどの加熱器で構成される。薬液供給手段３９には、開閉バルブ４３が設けられる。
【００７２】
薬液供給部２４では、薬液供給手段３９からの薬液を昇圧手段４１で所要の高圧した後、昇温手段４２で所要の高温に加熱して、高圧、高温の薬液としている。この薬液が配管４０を介して混合部２５に導入される。
【００７３】
また、混合部２５は、埋込みヒータ５１が内蔵され、超臨界二酸化炭素に薬液が溶解したことを確認するための相溶性確認窓５２を有して構成される。
【００７４】
一方、混合部２５から処理槽２２に至るいわゆる処理槽２２の上流側に導入用の主配管５３が配置されると共に、処理槽２２の下流側に排出用の主配管５４が配置される。処理槽２２を挟む上流側の主配管５３と下流側の主配管５４にそれぞれ加熱器５５及び５６が設けられる。また、排出用の主配管５４には、加熱器５６の下流側に処理槽２２内の圧力を所要圧力に調整するための第１圧力調整弁５７が設けられる。第１圧力調整弁５７の下流には、処理槽２２から排出された混合流体を、二酸化炭素ガスと薬液に気液分離して薬液を回収する、気液分離・薬液回収手段５８が設けられる。
【００７５】
そして、本実施の形態においては、処理槽２２の上流側の主配管５３に第１開閉バルブＶ１が設けられる。この第１開閉バルブＶ１は、混合部２５と加熱器５５との間の主配管５３に設置される。また、排出用の主配管５４の加熱器５６と圧力調整弁５７との間に第３開閉バルブＶ３が設けられる。また、超臨界二酸化炭素供給部２３の下流側の配管３２から分岐し、第４の開閉バルブＶ４を介して処理槽２２に通じる第１バイパス用配管４５が設けられる。より詳しくは、第１バイパス用配管４５は、処理槽２２の上流側における第１開閉バルブＶ１と加熱器５５との間に対応する主配管５３に接続される（図１参照）。
【００７６】
さらに、混合部２５の下流側で第１開閉バルブＶ１の上流側の主配管５３から分岐し、第２開閉バルブＶ２を介して処理槽２２とは独立に設置された第２圧力調整弁６４に通じる第２バイパス用配管４６設けられる。つまり、この第２圧力調整弁６４は、第１圧力調整弁５７とは異なり、別途設けられる。第２圧力調整弁６４は、処理槽２２の圧力を決定する第１圧力調整弁５７の圧力と同等もしくはそれ以下の圧力に設定される。第２圧力調整弁６４の下流は、上記気液分離・薬液回収手段５８に通じている。
【００７７】
処理槽２２は、枚葉処理用として構成され、その容積は混合部２５の容積より小さく構成される。例えば処理槽２２の容積は混合部２５と比較して１／１０程度と非常に小さくすることができる。
【００７８】
本実施の形態の基体処理装置６３において、薬液は薬液供給部２４から混合部２５に供給されて、超臨界二酸化炭素と混合される。その後、薬液を含んだ超臨界二酸化炭素は混合部２５から処理槽２２に供給され、処理槽２２の下流にある第１圧力調整弁５７を通り排出されるか、または処理層２２を通らずに直接第１圧力調整弁５７を通り排出される。
【００７９】
超臨界二酸化炭素は、下流側の主配管５４から加熱器５６および圧力調整弁５７を経て、気液分離・薬液回収手段５８に流出する。超臨界二酸化炭素の排出側の主配管５４に設けられた圧力調整弁５７は、処理槽２２内の圧力を制御し、加熱器５６は圧力調整弁５７での断熱膨張により温度低下した廃超臨界二酸化炭素を加熱してガス化する。一方、処理剤（薬液）は液状に戻り、気液分離・薬液回収手段５８の回収容器に溜まる。
【００８０】
なお、図６の模式的概略図では、処理槽２２がその上流及び下流に設けた加熱器５５及び５６（図１参照）を含んだ状態で表している。
【００８１】
次に、第３実施の形態の基体処理装置６３を用いて被処理基体を処理する基体処理方法を、図６及び図７（処理フロー）を参照して説明する。
先ず、被処理基体２６、本例では半導体基板を処理槽２２のチャンバー２７内に収容し、チャンバー蓋２８を閉めて処理槽２２を密閉状態とする。次いで、第１及び第２の圧力調整弁５７及び６４を適量閉めて置く。第１開閉バルブＶ１および第２開閉バルブＶ２を閉じて置き、第３開閉バルブＶ３および第４開閉バルブＶ４を開く（図７Ａ参照）。
【００８２】
この状態で超臨界二酸化炭素供給部２３では、開閉バルブ３６を開き、二酸化炭素供給手段３１から二酸化炭素を供給し、この二酸化炭素を昇圧手段（昇圧ポンプ）３４により所定の高圧にして送り出し、昇温手段３５で所定の温度に加熱して、超臨界二酸化炭素を導出する。この超臨界二酸化炭素供給部２３からの超臨界二酸化炭素を第１バイパス用配管４５に送られ、第４開閉バルブＶ４を通して処理槽２２に直接導入する。すなわち、超臨界二酸化炭素のみを処理槽２２に導入する。処理槽２２に導入された超臨界二酸化炭素は第３開閉バルブＶ３および第１圧力調整弁５７を通り、排出される。
【００８３】
第１圧力調整弁５７により処理槽２２内の圧力、いわゆる処理圧力を所定の圧力、例えば、２６ＭＰａに調整する。すなわち、処理槽２２内は、大気圧（絶対値で０．１ＭＰａ）から２６ＭＰａに昇圧する。内部圧力が所定圧力以上になると、圧力調整弁５７が開き、超臨界二酸化炭素が加熱器５６、第３開閉バルブＶ３を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。このとき、処理槽２２の容積を混合部２５の容積と比較して小さく、例えば１／１０程度と非常に小さくしておけば、処理槽２２を昇圧する時間を最小限にすることが可能である。
【００８４】
次いで、第１バイパス用配管４５の第４開閉バルブＶ４および処理槽２２の下流の第３開閉バルブＶ３を閉じて、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を開く。第１開閉バルブＶ１は閉じた状態である（図７Ｂ参照）。
処理槽２２内の圧力は、所定の圧力、例えば２６ＭＰａに維持されている。超臨界二酸化炭素を混合部２５に供給し、第２バイパス用配管４６より第２開閉バルブＶ２を通して排出する。一方、薬液供給部２４において、開閉バルブ４３を開き、薬液供給手段３９から薬液を供給し、昇圧手段（昇圧ポンプ）４１により所定の濃度（たとえば１〜５ｗｔ％）送り出し、混合部２５に導入する。薬液が超臨界二酸化炭素に安定に溶解するまでは、超臨界二酸化炭素と薬液との混合流体は、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２および第２圧力調整弁６４を通って排出する。第２圧力調整弁６４を通して排出された混合流体は、気液分離・薬液回収手段５８へ送られ、前述したように、薬液が回収され、また二酸化炭素ガスとして回収され、再利用することもできる。
【００８５】
ここで、第２圧力調整弁６４の圧力が、処理槽２２の圧力を決定している第１圧力調整弁５７の圧力と同等か、もしくはそれ以下に設定されているので、その後、第１開閉バルブＶ１を開いて薬液を溶解した超臨界二酸化炭素を処理槽２２に導入したとき、薬液が析出することがない。すなわち、圧力が高いほど薬液は溶解し易いが、例えば第２圧力調整弁６４の圧力が第１圧力調整弁５７の圧力より高くした場合、混合部２５で薬液を溶解しても、混合部２５より圧力の低い処理槽２２に薬液を溶解した超臨界二酸化炭素を導入したときに、薬液の析出が発生する。
【００８６】
混合部２５で薬液と超臨界二酸化炭素が完全に溶解したところで、第２バイパス用配管４６の第２開閉バルブＶ２を閉じ、同時に処理槽２２の上流側の第１開閉バルブＶ１および下流側の第３開閉バルブＶ３を開ける（７３Ｃ参照）。
薬液を完全に溶解した所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）の超臨界二酸化炭素流体は、混合部２５から処理槽２２に送られる。処理槽２２の内部圧力は既に所定の圧力（例えば２６ＭＰａ）に維持されているので、薬液を含む超臨界二酸化炭素（いわゆる処理流体）が処理槽に送られても処理槽２２の圧力の変化もなく、所定の圧力（例えば、２６ＭＰａ）で被処理基体２６が超臨界処理される。処理流体の温度制御は温度制御装置付き加熱手段、すなわち処理槽２２の埋め込みヒータ２９により行われる。
【００８７】
ここで、第２圧力調整弁６４が混合部２５の二次側に独立に設置されていることにより、第２開閉バルブＶ２を閉状態に切り換えたときに、第２開閉バルブＶ２の下流の流体が処理槽２２に逆流する可能性を防止できる。
【００８８】
処理槽２２の内部圧力が所定圧力以上になると、第１圧力調整弁５７が開き、薬液を含む超臨界二酸化炭素が加熱器５６を経由して気液分離・薬液回収手段５８に排出される。このように、処理槽２２に充填された超臨界二酸化炭素を適宜排出することにより、処理槽２２内の圧力、温度を一定に保つことができる。
【００８９】
第１圧力調整弁５７を通して排出された混合流体は、前述と同様に、気液分離・薬液回収手段５８へ送られ、前述したように、薬液が回収され、また二酸化炭素ガスとして回収され、再利用することもできる。
【００９０】
第３実施の形態によれば、予め第１バイパス用配管４５を通じて超臨界二酸化炭素供給部２３から、超臨界二酸化炭素を直接処理槽２２に供給し、処理槽２２内の圧力を処理圧力の例えば２６ＭＰａに維持してから、混合部２５で薬液を十分に溶解した２６ＭＰａの超臨界二酸化炭素（混合流体）を処理槽２２に導入することにより、この混合流体を処理槽２２に導入したときの処理槽の圧力変動を防止することができる。すなわち、処理槽の圧力の急激な上昇と、混合部２５の圧力低下が防止できる。このため、処理槽の温度低下と薬液の析出を防止することができる。また、処理槽２２への切替え後、短時間で一定濃度の薬液を含む超臨界二酸化炭素による基体処理を行うことができる。
【００９１】
また、第２バイパス用配管４６に処理槽２２とは独立に第２圧力調整弁６４を設け、この第２圧力調整弁６４の圧力を、処理槽２２側の第１圧力調整弁５７の圧力と同じ、もしくはそれ以下に設定することにより、第２開閉バルブＶ２を閉状態に切り換えたときに、第２開閉バルブＶ２の下流の流体が処理槽２２に逆流することがない。因みに、第２バイパス用配管４６が処理槽２２の下流に通じている構成（図２、図３）では、第２開閉バルブＶ２を閉状態に切り換えたときに、第２開閉バルブＶ２の下流の残留流体が処理槽２２へ逆流する僅かな可能性も原理的に考えられるが、第３実施の形態ではこの逆流の可能性をも確実に防止することができる。
【００９２】
上例では、超臨界流体として、二酸化炭素を用いたが、その他、アンモニア、水、アルコール類、低分子量の油脂族飽和炭化水素類、ベンゼン、ジエチルエーテルなど超臨界状態となる物質を使用することも可能である。
【図面の簡単な説明】
【００９３】
【図１】本発明に係る基体処理装置の第１実施の形態を示す全体の概略構成図である。
【図２】第１実施の形態の基体処理装置の要部の概略構成図である。
【図３】第１実施の形態の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【図４】本発明に係る基体処理装置の第２実施の形態を示す要部の概略構成図である。
【図５】第２実施の形態の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【図６】本発明に係る基体処理装置の第３実施の形態を示す要部の概略構成図である。
【図７】第３実施の形態の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【図８】従来の基体処理装置の例を示す要部の概略構成図である。
【図９】従来の基体処理方法を示す処理フロー図である。
【符号の説明】
【００９４】
２１，６１，６３・・基体処理装置、２２・・処理槽、２３・・超臨界流体供給部、２４・・薬液供給部、２５・・混合部(混合槽)、２６・・被処理基体、２７・・チャンバー、２８・・チャンバー蓋、２９・・埋め込みヒータ、Ｖ１，Ｖ２，Ｖ３，Ｖ４・・開閉バルブ、３１・・二酸化炭素供給手段、３２・・配管、３３・・冷却器、３４・・昇圧手段、３５・・昇温手段、３９・・薬液供給手段、４０・・配管、４１・・昇圧手段、４２・・昇温手段、４５・・第１バイパス用配管、４６・・第２バイパス用配管、５３・・導入側の主配管、５５・・排出側の主配管、５７・・圧力調整弁（第１圧力調整弁）、５８・・気液分離・薬液回収手段、６４・・第２圧力調整弁
【特許請求の範囲】
【請求項１】
薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入して該処理槽内の被処理基体を処理する基体処理方法であって、
超臨界流体を前記処理槽に直接供給して前記処理槽を所定の処理圧力とした後、
前記混合部から前記薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽に導入する
ことを特徴とする基体処理方法。
【請求項２】
混合部に前記超臨界流体と前記薬液を供給して前記混合部を前記所定の圧力と同じ圧力にしてから、薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽に導入する
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項３】
前記超臨界流体として、超臨界二酸化炭素を用いる
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項４】
前記混合部を前記所定の圧力になるまで、前記薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽の下流の圧力調整弁を通して排出する
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項５】
前記混合部を前記所定の圧力になるまで、前記薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽の下流側の第１の圧力調整弁とは異なる経路の第２の圧力調整弁を通して排出する
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項６】
前記第２の圧力調整弁の圧力を前記第１の圧力調整弁の圧力より低くする
ことを特徴とする請求項５記載の基体処理方法。
【請求項７】
超臨界流体を媒体として導入し処理槽内の被処理基体を処理する基体処理装置であって、
前記処理槽の下流に設けられた圧力調整弁と、
前記処理槽の上流側に設けられた超臨界流体と薬液を混合する混合部と、
前記混合部の上流側に設けられた超臨界流体の供給部を備え、
前記混合部から前記処理槽に薬液を混合した超臨界流体を導入する第１の経路と、
前記超臨界流体の供給部から直接に前記処理槽に超臨界流体を導入する第２の経路が設けられて成る
ことを特徴とする基体処理装置。
【請求項８】
前記混合部の下流が分岐されて前記処理槽の下流の圧力調整弁に通じるようにして成る
ことを特徴とする請求項７記載の基体処理装置。
【請求項９】
前記処理槽の下流に第１の圧力調整弁が設けられ、
前記混合部の下流が分岐されて前記第１の圧力調整弁と異なる第２の圧力調整弁に通じるようにして成る
ことを特徴とする請求項７記載の基体処理装置。
【請求項１０】
前記超臨界流体としては、超臨界二酸化炭素が用いられる
ことを特徴とする請求項７記載の基体処理装置。
【請求項１】
薬液を混合した超臨界流体を処理槽に導入して該処理槽内の被処理基体を処理する基体処理方法であって、
超臨界流体を前記処理槽に直接供給して前記処理槽を所定の処理圧力とした後、
前記混合部から前記薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽に導入する
ことを特徴とする基体処理方法。
【請求項２】
混合部に前記超臨界流体と前記薬液を供給して前記混合部を前記所定の圧力と同じ圧力にしてから、薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽に導入する
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項３】
前記超臨界流体として、超臨界二酸化炭素を用いる
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項４】
前記混合部を前記所定の圧力になるまで、前記薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽の下流の圧力調整弁を通して排出する
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項５】
前記混合部を前記所定の圧力になるまで、前記薬液を混合した超臨界流体を前記処理槽の下流側の第１の圧力調整弁とは異なる経路の第２の圧力調整弁を通して排出する
ことを特徴とする請求項１記載の基体処理方法。
【請求項６】
前記第２の圧力調整弁の圧力を前記第１の圧力調整弁の圧力より低くする
ことを特徴とする請求項５記載の基体処理方法。
【請求項７】
超臨界流体を媒体として導入し処理槽内の被処理基体を処理する基体処理装置であって、
前記処理槽の下流に設けられた圧力調整弁と、
前記処理槽の上流側に設けられた超臨界流体と薬液を混合する混合部と、
前記混合部の上流側に設けられた超臨界流体の供給部を備え、
前記混合部から前記処理槽に薬液を混合した超臨界流体を導入する第１の経路と、
前記超臨界流体の供給部から直接に前記処理槽に超臨界流体を導入する第２の経路が設けられて成る
ことを特徴とする基体処理装置。
【請求項８】
前記混合部の下流が分岐されて前記処理槽の下流の圧力調整弁に通じるようにして成る
ことを特徴とする請求項７記載の基体処理装置。
【請求項９】
前記処理槽の下流に第１の圧力調整弁が設けられ、
前記混合部の下流が分岐されて前記第１の圧力調整弁と異なる第２の圧力調整弁に通じるようにして成る
ことを特徴とする請求項７記載の基体処理装置。
【請求項１０】
前記超臨界流体としては、超臨界二酸化炭素が用いられる
ことを特徴とする請求項７記載の基体処理装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【公開番号】特開２００８−１８２０３４（Ｐ２００８−１８２０３４Ａ）
【公開日】平成２０年８月７日（２００８．８．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１４００３（Ｐ２００７−１４００３）
【出願日】平成１９年１月２４日（２００７．１．２４）
【出願人】（０００００２１８５）ソニー株式会社 (34,172)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年８月７日（２００８．８．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１月２４日（２００７．１．２４）
【出願人】（０００００２１８５）ソニー株式会社 (34,172)
【Ｆターム（参考）】
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