接点材料およびその製造方法
【課題】遮断性能、耐電圧性能及び溶着引き外し性を兼ね備えた接点材料とその製造方法を得る。
【解決手段】ＣｕとＣｒとＴｅからなる接点材料において、Ｃｕを主体とした母材中にＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子が分散し、且つ母材とＣｒ粒子との粒界にＴｅ含有相を形成し、Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２．０質量％以下で、残部がＣｕである。製造方法は、混合粉末を焼結型に充填し、温度７００℃以上１０８０℃以下、圧力３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下でパルス通電加圧焼結を行う。
【解決手段】ＣｕとＣｒとＴｅからなる接点材料において、Ｃｕを主体とした母材中にＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子が分散し、且つ母材とＣｒ粒子との粒界にＴｅ含有相を形成し、Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２．０質量％以下で、残部がＣｕである。製造方法は、混合粉末を焼結型に充填し、温度７００℃以上１０８０℃以下、圧力３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下でパルス通電加圧焼結を行う。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は接点材料およびその製造方法に関し、特に真空遮断器等に用いられる真空バルブ用に適した接点材料およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
遮断器、特に真空遮断器の大容量化、高耐圧化、小型化への要求が一段と厳しくなっており、真空遮断器の中に搭載されている真空バルブの性能向上が望まれている。真空バルブは、高真空に保たれた絶縁容器内に固定電極と可動電極が同軸上に対向配置されており、可動電極はベローズを介して操作機構部に接続され、軸方向に移動するようになっていて、過負荷電流や短絡電流が発生した場合、電極を瞬時に開極して遮断する。このような真空バルブの固定電極と可動電極の接触部分に使用されている接点材料には、主に遮断性能、耐電圧性能、低溶着力性能が要求されている。
【０００３】
しかし、これらの要求特性は接点材料に対して互いに相反する性質を要求するので、接点材料を単一材料で製造することは困難であって、従来から二種以上の元素を組み合わせた材料からなる接点材料が使用されている。真空バルブ用接点材料としては、遮断性能と耐電圧性能に優れるＣｕ−Ｃｒ材料が知られている（例えば特許文献１）。また、Ｃｕ−Ｃｒ材料を低溶着力化させるためにＴｅを添加した接点材料が提案されている（例えば特許文献２）。
【０００４】
【特許文献１】特公昭５４−７１３７５号公報 （第１頁右欄の下から７行目〜第２頁左上欄の下から４行目）
【特許文献２】特開２００６−１４００７３号公報 （第２頁 請求項２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
真空バルブ等に用いられる接点材料は、短時間電流通電時に発生するジュール熱、または電流遮断時に発生するアーク熱などにより接点表面が溶融し、その後に凝固して溶着が発生する。従来のＣｕ−Ｃｒ材料は溶着力が大きく、溶着した接点を引き外すために操作力が大きな機構部を真空遮断器に設ける必要があった。そのため、接点材料には溶着しても引き外し易い材料、あるいは溶着し難い材料が求められている。Ｃｕ−Ｃｒ材料にＴｅを含有させたものは、母材のＣｕを脆くして溶着引き外し力を低減する効果があることは従来から知られている。しかし、通電時のジュール熱や電流遮断時のアーク熱により、Ｔｅが蒸発して真空バルブ内を汚損して真空度を低下させ、耐電圧性能の低下や遮断性能が不安定になるという問題がある。
【０００６】
一方、従来の焼結法は、Ｃｒ量が４０質量％より多い場合では焼結性が悪く緻密化が困難で、ガス含有量が多いために遮断性能の低下が問題であった。また、溶浸法は加熱・溶浸工程でＴｅが蒸発し、接点材料の組成ずれや組成のバラツキが発生する問題があった。
【０００７】
本発明は上記のような問題点を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、溶着引き外しが容易な接点材料を提供することである。本発明の他の目的は、遮断性能、耐電圧性能に優れ、しかも溶着引き外しが容易な接点材料およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第一の接点材料は、Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ−Ｔｅ粒子を含むことを特徴とするものである。
【０００９】
本発明の第二の接点材料は、Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ粒子、上記母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の第三の接点材料は、Ｃｕ母材中にＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、および上記Ｃｕ母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の接点材料の製造方法は、平均粒径が３５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲のＣｒ粉末を４０質量％以上５０質量％以下の範囲、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下の範囲のＴｅ粉末を０．１質量％以上２質量以下の範囲、および平均粒径が１μｍ以上７５μｍ以下の範囲のＣｕ粉末を残部とする混合物を焼結型に充填して７００℃以上１０８０℃以下、３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲の圧力下で加圧焼結を行うことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の上記第一および第二の接点材料は、いずれも優れた溶着引き外し性を実現し得るという効果があって、低い操作力でも溶着引き外しが可能となる効果があり、本発明の上記第三の接点材料は、遮断性能と耐電圧性能を確保しながら優れた溶着引き外し性を実現し得るという効果があって、真空バルブに本発明の上記接点材料を使用した場合、従来よりも短い電極間距離で遮断性能と耐電圧性能を確保でき、しかも低い操作力でも溶着引き外しが可能となる効果がある。本発明の接点材料の製造方法は、かかる高性能の接点材料を製造し得る効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
実施の形態１．
図１および図２は、本発明の実施の形態１を説明するものであって、図１は本発明の接点材料の一例の断面図であり、図２は当該接点材料を有する遮断器の一例として真空遮断器に搭載される真空バルブを示す断面図である。
【００１４】
図２において、真空バルブ８の遮断室９は円筒状に形成された絶縁材料製の絶縁容器１０と、この両端に封止金具１１a、１１bを介して設けた金属製蓋１２a、１２bとで構成され、遮断室９内は真空気密となっている。遮断室９内の固定電極棒１３と可動電極棒１４の端部には、固定電極１５と可動電極１６が対向するようにロウ付けにより取り付けられている。固定電極１５の接触部には固定接点１７が、また可動電極１５の接触部には可動接点１８がロウ付けにより取り付けられている。可動電極棒１４にはベローズ１９が取り付けられ、遮断室９の内部を真空気密に保持しながら、可動電極１６の軸方向の移動を可能にしている。上記の固定接点１７および可動接点１８は、本発明の接点材料にて形成されており、共に同材料からなっている。
【００１５】
固定電極１５と可動電極１６は平板電極の他にも、遮断性能を上げるためにスパイラル状の溝を切ったスパイラル電極、カップ状の接点に溝を付けたコントレート電極、電極間に発生するアークと並行に磁界を与える縦磁界電極が用いられる。ベローズ１９の上部には金属製のベローズ用アークシールド２０が設けられている。ベローズ用アークシールド２０は、発弧域より発生した金属蒸気がベローズ１９に付着することを防止している。また、固定電極１５と可動電極１６を覆うように、遮断室９内に金属製の絶縁容器用アークシールド２１が設けられ、これにより発弧域より発生する金属蒸気が絶縁容器１０の内面に付着することを防止している。この真空バルブの開閉操作は、図示しない駆動機構に連結された可動電極棒１４を介して行われる。
【００１６】
図１において、Ｃｕを主体とした母材（以下Ｃｕ母材）１中には、Ｃｒ粒子（右下がり線のハッチングを施したもの）２、Ｃｕ−Ｔｅ相３とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相４とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子５、およびＣｒ−Ｔｅ粒子６（左下がり線のハッチングを施したもの）とが分散した状態で存在しており、さらに母材１と各Ｃｒ粒子２との各粒界にはＴｅ含有相７（太黒線で示す）が存在している。
【００１７】
次に本発明の接点材料の組成に就き説明する。上記第一〜上記第三の各接点材料におけるＣｕ母材１としては、Ｃｕ原料に含まれている微量の不可避の不純物、例えばＡｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｐ、Ｏ、Ｎ、Ｈなどを各０．０１質量％未満であればそれらを含有するものであってもよい。
【００１８】
また上記第一〜上記第三の各接点材料において、Ｃｒ含有量は４０質量％〜５０質量％であることが好ましく、Ｃｒ量が４０質量％未満では耐電圧性能が不十分であり５０質量％を超えると遮断性能は低下する。一方、Ｔｅ含有量は０．１質量％以上２質量％以下であることが好ましい。Ｔｅ量が０．１質量％未満では、溶着引き外し性が乏しく、２質量％を越える場合では溶着引き外し性は向上するが材料自体が脆くなり接点材料としては実用上で不適当である。
【００１９】
本発明の上記第一の接点材料においては、さらにＣｒ−Ｔｅ粒子の平均径が５μｍ以下であり、かつ接点材料の全断面積中に占める前記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であるものが好ましい。なお上記平均径が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均径が過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子の占める全面積が前記断面の全面積に対して過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があるので、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均径は０．１μｍ以上５μｍ以下、Ｃｒ−Ｔｅ粒子の上記平均面積は、上記全断面積の０．００１面積％以上０．５面積％以下のものが特に好ましい。
【００２０】
本発明の上記第二の接点材料においては、さらに上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが５μｍ以下、Ｔｅ含有量が９０質量％以下のものが好ましく、平均厚みが過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均厚みが過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、含有量が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、含有量が過大であると材料自体が脆くなる点で問題があるので、上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが０．１μｍ以上５μｍ以下、Ｔｅ含有量が５０質量％以上９０質量％以下のものが特に好ましい。
【００２１】
本発明の上記第三の接点材料においては、上記Ｃｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、および上記Ｃｕ母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むが、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子およびＴｅ含有相の両方を含むことにより、前記した両方の顕著な効果が得られる。その際、Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲である。なおＣｒ含有量とＴｅ含有量の好ましい範囲と理由については前記の通りである。
【００２２】
Ｃｒ粒子は、その平均粒径が過小であると耐電圧性能が低下する点で問題があり、一方、平均粒径が過大であると遮断性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。また、Ｃｒ粒子の面積比が過少であると耐電圧性能が不十分であり、過多であると遮断性能は低下する点で問題がある。そのため、Ｃｒ粒子の平均粒径は１５０μｍ以下で、好ましくは平均粒径が３５μｍ以上１５０μｍ以下である。かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ粒子の平均面積が上記全断面積の５５面積％以下で、好ましくは４５面積％以上５５面積％以下である。
【００２３】
Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、その平均粒径が過小であると溶着引き外し性が低下する点で問題があり、一方、平均粒径が過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、含有量が過少であると溶着引き外し性が低下する点で問題があり、一方、含有量が過多であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。そのため、上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径は１００μｍ以下で、好ましくは平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下である。かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の２．５面積％以下であり、好ましくは０．１面積％以上２．５面積％以下である。なおＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子中におけるＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相との存在量比に就いては特に制限はなく、後記する本発明の接点材料の製造方法で生じる存在量比であってよく、そのＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相の面積１に対してＣｕ−Ｔｅ相の面積は０．３〜１．２程度である。
【００２４】
Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、その平均粒径が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均粒径が過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。Ｃｒ−Ｔｅ粒子の占める全面積が前記断面の全面積に対して過少であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、過多であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。そのため、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径は５μｍ以下であり、好ましくは０．１μｍ以上５μｍ以下である。Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下で、好ましくは上記全断面積の０．００１面積％以上０．５面積％以下である。
【００２５】
Ｔｅ含有相は、平均厚みが過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均厚みが過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、含有量が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、含有量が過大であると材料自体が脆くなる点で問題がある。そのため、上記Ｔｅ含有相は、平均厚みが５μｍ以下、好ましくは平均厚みが０．１μｍ以上５μｍ以下である。また、Ｔｅ含有量が９０質量％以下で、好ましくはＴｅ含有量が５０質量％以上９０質量％以下である。
【００２６】
また、本発明の上記した各接点材料は、真空バルブ用接点材料として使用され場合、高真空中で使用されるため、接点材内部の残留ガスが少なく、密度比は理論密度に近い方が好ましく、特に、性能に悪影響を与えない９０％以上の密度比を有するものが好ましい。なお上記密度比は、下式から求める。
密度比=（焼結体の密度／組成分析値から求めた接点材料の理論密度）×１００
【００２７】
本発明において、当該接点材料に含まれるＣｒ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、およびＣｕ-Ｃ
ｒ-Ｔｅ粒子の各平均粒径や各平均面積、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子中に含まれているＣｕ−
Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相の平均厚さ、さらにＴｅ含有相の平均厚さは、当該接点材料の断面を研磨し、当該研磨面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、観察領域内の各粒子径、各面積、および各相の厚みを画像処理により積算し、観察領域内で割り出して各平均値を求めた。具体的には２００μｍ角程度の観察領域をランダムに選んだ５箇所を観察し、各観察領域の粒子径、面積、および厚みの各平均値を求めた。
また、接点材料に含まれるＣｒ粒子、Ｃｕ-Ｃｒ-Ｔｅ粒子、Ｃｒ-Ｔｅ粒子の含有量は、当該研磨面をＳＥＭにより観察し、観察領域内の各粒子の全面積を画像処理により積算し、観察領域内で割り出して求めた。具体的には２００μｍ角の観察領域をランダムに選んだ５箇所を観察し、各観察領域の各粒子の面積比（面積％）を平均して求めた。
Ｔｅ含有相のＴｅ含有量は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）による波長分散型Ｘ線分光（ＷＤＳ）法で定量分析を行い、Ｔｅ含有相のランダムに選んだ５箇所を測定した算術平均値を質量％として求めた。
【００２８】
本発明に係る前記第一および第二の各接点材料は、各接点材料を構成する成分金属の必要量を含む組成物を温度７００℃以上１０８０℃以下、圧力３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の条件で加熱焼結することにより製造することができる。その際、第一接点材料におけるＣｒ−Ｔｅ粒子の平均径と含有量とは、加熱焼結される組成物におけるＣｒとＴｅの含有量を加減することにより調節可能であり、第二接点材料におけるＴｅ含有相の平均厚みと含有量とは、加熱焼結される組成物におけるＴｅの含有量を加減することにより調節可能である。一方、上記第三の接点材料の製造においてもその接点材料を構成する成分金属の必要量を含む組成物を温度７００℃以上１０８０℃以下、圧力３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の条件で且つパルス通電加圧焼結することにより、Ｃｕ−Ｔｅ相、Ｃｕ−Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とが混在した粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子が分散し、さらにＴｅ含有相が形成された組織を有する接点材料を製造することができる。
【００２９】
なお、本発明に係る前記第一〜第三の各接点材料の製造において、加熱焼結時における温度が低いと、密度比９０％以上の焼結体を得るために２００ＭＰａ以上の高圧が必要となるが、プレス型を形成するカーボン材料の強度の観点から２００ＭＰａまでが好ましい。一方、Ｃｕの融点である１０８３℃以上の温度で焼結した場合は、溶融したＣｕが上記プレス型の隙間に注し込み、組成ずれの原因となる。また圧力３０ＭＰａ未満の低圧下で焼結した場合は、密度比９０％以上の焼結体が得られない。よって、本発明に係る前記第一〜第三の各接点材料の製造においては、各接点材料を構成する成分金属の必要量を含む組成物を、温度７２０℃以上１０００℃以下、圧力４０ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下の条件、さらに温度７５０℃以上９５０℃以下、圧力５０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の条件で加熱焼結することが好ましい。
【００３０】
なお第三の接点材料は、上記した温度、圧力に加えてパルス通電加圧焼結されるが、当該パルス通電加圧焼結は、斯界で多用されている周知のパルス通電加圧焼結装置を用いて行ってよい。パルス通電の好ましい条件は、例えば通電パルス電流５００〜５０００Ａ、パルス間隔時間は３ｍｓ程度である。本発明においては、上記第一〜第三の各接点材料とも加熱焼結で製造した接点材料を所望の形状並びに寸法となるように成形してもよいが、被処理の混合粉を所望の形状並びに寸法のカーボン型に充填した状態で焼結すると、焼結物を直接あるいは軽度の後処理を施して実用に供し得る。次に、実施例と比較例とにより本発明を一層詳細に説明する。
【００３１】
実施例１．
平均粒径３５μｍで純度９９．９質量％のＣｕ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＣｒ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＴｅ粉末とを、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０質量％、Ｔｅが０.１質量％となるように配合し、Ｖミキサ
ーで混合した。得られた混合粉末を内径２５ｍｍのカーボン型に充填し、そのカーボン型ごと６Ｐａの真空中で圧力５０ＭＰａ、焼結温度１０５０℃で６０分間加圧焼結を行って、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８．５％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、前記の方法で定量分析したところ、生成したＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が０．５μｍであり、その含有量は０．００１面積％であった。
【００３２】
実施例２〜４
上記実施例２から４では、Ｃｒが４０質量％でＴｅが２質量％であり（実施例２）、Ｃｒが５０質量％でＴｅが０．１質量％であり（実施例３）、Ｃｒが５０質量％でＴｅが２質量％（実施例４）となるように各配合し、その後は実施例１と同条件で混合し、焼結し、得られたＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得、実施例１と同方法で定量分析した。その結果、実施例２ではＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が３μｍ、その含有量は０．１面積％であり、実施例３ではＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が１μｍ、その含有量は０．０１面積％であり、実施例４ではＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が５μｍ、その含有量は０．３面積％であった。
【００３３】
実施例１〜４の各Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、下記の方法並びに条件にて溶着引き外し力（以下、溶着引外力と略称）を測定した。後記する比較例３（Ｃｕ：Ｃｒ：Ｔｅ比が６０：４０：０のもの）の接点材料の溶着引外力は１．１ｋＮであった。これに対し実施例１〜４のいずれもは溶着引外力が、０．５〜０．６ｋＮの範囲であって、比較例３のそれの約１／２と小さくて引き外しが容易であった。
溶着引外力：直径２０ｍｍ、厚み５ｍｍの被試験の接点材料を組み込んだ真空バルブに３０ｋｇｆの接圧を負荷し、電流１２．５ｋＡを２秒間通電し、引張試験により溶着外力を測定し評価した。
【００３４】
実施例５〜８
平均粒径３５μｍで純度９９．９質量％のＣｕ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＣｒ粉末と、平均粒径２０μｍで純度９９．９質量％のＴｅ粉末とを、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０質量％、Ｔｅが０．１質量％（実施例５）、Ｔｅが０．５質量％（実施例６）、Ｔｅが１質量％（実施例７）、Ｔｅが２質量％（実施例８）となるようにそれぞれ配合し、Ｖミキサーで混合した。
【００３５】
得られた各混合粉末を内径２５ｍｍのカーボン型に充填し、そのカーボン型ごと真空中で圧力５０ＭＰａ、焼結温度８００℃で２０分間加圧焼結を行って、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８．５％の４種のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。各Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、前記の方法で分析したところ、生成した実施例５でのＴｅ含有相は平均厚み０．１μｍであり、そのＴｅ含有量は８５質量％、実施例６でのＴｅ含有相は平均厚みが０．４μｍであり、そのＴｅ含有量は７０質量％、実施例７でのＴｅ含有相は平均厚みが１μｍであり、そのＴｅ含有量は６０質量％、実施例８でのＴｅ含有相は平均厚みが３μｍであり、そのＴｅ含有量は５５質量％であった。
【００３６】
実施例５〜８の各Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、前記の方法並びに条件にて溶着引外力を測定し、前記比較例３の接点材料の特性を１として相対比較したところ、実施例５〜８のいずれもは溶着引外力が、０．５〜０．６ｋＮの範囲にあって、比較例３のそれの約１／２と小さくて引き外しが容易であった。
【００３７】
実施例９．
平均粒径３５μｍで純度９９．９％のＣｕ粉末と、平均粒径８０μｍで純度９９．９質量％のＣｒ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＴｅ粉末とを、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが０．５質量％となるように配合し、Ｖミキサーで混合した。得られた混合粉末を内径２５ｍｍのカーボン型に充填し、そのカーボン型ごと真空中で焼結圧力５０ＭＰａ、焼結温度８００℃で２０分間、ピーク電流１２００Ａ、電流パルス間隔３ｍｓの条件でパルス通電加圧焼結を行って、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９９％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。
【００３８】
上記接点材料に就き、湿式切断機を用いて切断し、その断面の研磨面をＳＥＭとＥＰＭＡにより拡大し観察・分析したところ、前記図２と同様の、Ｃｕ母材中に、Ｃｒ粒子、Ｃｕ−Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子とが分散した状態で存在しており、さらに母材１とＣｒ粒子との粒界に存在しているＴｅ含有相が観察された。このことは、後続の実施例も同様である。次に前記した画像処理による方法で上記各粒子の大きさと含有量、並びにＴｅ含有相７の平均厚みと平均Ｔｅ含有量とを定量分析した（このことは、後続の実施例でも同じである。）ところ、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．５面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．００２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．５μmであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９９％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．０であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００３９】
なお本発明において、上記遮断性能および耐電圧性能は、それぞれ次ぎの方法並びに条件で測定し判定した。当該測定と判定は、後続の実施例および比較例についても同様である。
遮断性能：直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの被試験の接点材料を真空バルブに組み込み、接点間距離４．５ｍｍ、遮断電流１２．５ｋＡの短絡遮断試験を実施し、遮断した場合は可、遮断しなかった場合は否とした。
耐電圧性能：直径２０ｍｍ、厚み５ｍｍの被試験の接点材料を真空バルブに組み込み、接点間距離２ｍｍでインパルス電圧試験を行い、Ｃｕ６０質量％とＣｒ４０質量％とからなる後記の比較例３の接点材料の耐電圧特性を１として相対比較値で表した。
【００４０】
実施例１０．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％であり、Ｔｅが１．０質量％である点のみ異なり、他は同じである配合並びに製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は３μｍ、含有量が０．０７面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが３μmであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４１】
実施例１１．
前記実施例９とは、Ｃｕが５８．０質量％であり、Ｔｅが２．０質量％である点のみ異なり、他は同じである配合並びに製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が２．６面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は３μｍ、含有量が０．１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが３μmであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４２】
実施例１２．
前記実施例９とは、Ｃｕが５４．５質量％、Ｃｒが４５質量％、Ｔｅが０．５質量％である点のみ異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が５０面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．６面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．０１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．５μｍであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４３】
実施例１３．
前記実施例９とは、Ｃｕが４９．９質量％、Ｃｒが５０．０質量％、Ｔｅが０．１質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力が８０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が５５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．１面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．０１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．１μmであり、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．３であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４４】
実施例１４．
前記実施例９とは、Ｃｕが４８．０質量％、Ｃｒが５０．０質量％、Ｔｅが２．０質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力が８０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が５５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が２．５面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は５μｍ、含有量が０．２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが３μmであり、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４５】
実施例１５．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが０．５質量％、焼結温度が９５０℃、焼結圧力が３０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．７面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は０．７μｍ、含有量が０．００２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．８μmであり、Ｔｅ含有量が５５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４６】
実施例１６．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが０．５質量％、焼結温度が７００℃、焼結圧力が７０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．７面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は０．２μｍ、含有量が０．００１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．５μmであり、Ｔｅ含有量が８５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４７】
ここで、実施例１０のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を代表に選んでその断面を電子顕微鏡により観察した例について述べる。材料中のＴｅは、本発明の製造方法により焼結することにより、ＴｅはＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相が混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｕ−Ｔｅ相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、さらにＣｕ母材とＣｒ粒子との粒界に存在するＴｅ含有相に分散して存在し、本発明の特有の合金相が分散した組織となる。上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、粒径０より大きく１００μｍ以下、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は０より大きく５μｍ以下であった。Ｃｒ粒子とＣｕ母材の粒界に不連続なＴｅ含有相が存在し、その厚さは０より大きく厚さ５μｍ以下であった。
【００４８】
また上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の粒径は、出発原料として用いられたＴｅ粒子径に依存して変化し、一方、単独のＣｕ−Ｔｅ相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｔｅ含有相は、出発原料として用いられたＴｅ粒子径よりも小さく、本発明におけるＴｅ粒径、Ｔｅ配合量、焼結条件に依存せず微細なサイズとなる。したがって、０より大きく５μｍ以下のＣｒ−Ｔｅ粒子と、厚さが０より大きく５μｍ以下のＣｒ粒子とＣｕ母材の粒界の不連続なＴｅ含有相は安定した好ましいサイズと考えられる。
【００４９】
さらに混在したＣｕ−Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相についてＥＰＭＡによるＷＤＳ法で定量分析を行った結果、Ｃｕ−Ｔｅ相はＣｕが５１質量％以上５４質量％以下、Ｔｅが４６質量％以上４９質量％以下で化学構造的にはＣｕ2Ｔｅに近いものであった。また、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相はＴｅが６３質量％以上６７質量％以下、Ｃｕが２３質量％以上２５質量％以下、Ｃｒが８質量％以上１２質量％以下であった。
【００５０】
一方、微小なＣｒ−Ｔｅ粒子、およびＣｕ母材とＣｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相は、ＥＰＭＡによる面分析とＷＤＳ法の定量分析により確認したところ、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、Ｃｒ3Ｔｅ4、Ｃｒ2Ｔｅ3、ＣｒＴｅ3などから構成されているように考えられ
、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ合金相やＣｕ−Ｔｅ合金相などから構成されているように考えられた。また、ＳＥＭとＥＰＭＡにより観察・分析した結果、Ｃｒ粒子の粒径は主に３５μｍ以上１５０μｍ以下であるが、最小で０．５μｍのＣｒ粒子が確認された。Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相との混在相の径は７５μｍ以下で、最小１μｍの混在相が確認された。なお、Ｃｒ−Ｔｅ相は０．５μｍ以上５μｍ以下であった。また図１には図示していないが、直径１μｍ以上２０μｍ以下のＣｕ−Ｔｅ相が単独でも存在することも確認された。
【００５１】
比較例１．
前記実施例９とは、Ｃｕが６９．０質量％、Ｃｒが３０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が３５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．０２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが１μｍであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９９％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５２】
比較例２．
前記実施例９とは、Ｃｕが３９．０質量％、Ｃｒが６０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力が７０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が６５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が１．２面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１．２μｍ、含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが１μｍであり、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が１．２であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５３】
比較例３．
前記実施例９とは、Ｃｕが６０．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％であり、Ｔｅが０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が０面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１であり、溶着引外力が１．１ｋＮであった。
【００５４】
比較例４．
前記実施例９とは、Ｃｕが５７．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが３．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が３．９面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が３．９面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．７であり、溶着引外力が０．３〜０．６ｋＮであった。
【００５５】
比較例５．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％であり、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が１７０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．７〜０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５６】
比較例６．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が１０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．７〜０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５７】
比較例７．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径が１２０μｍ、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．８であり、溶着引外力が０．５〜０．９ｋＮであった。
【００５８】
比較例８．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力２５ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が１面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が８９％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．８であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５９】
比較例９．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％、焼結温度が６００℃、焼結圧力８０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が０面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が０面積％であって、密度比が９５％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００６０】
比較例１０．
Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％であり、焼結温度が１０６０℃、焼結圧力が０ＭＰａの焼結法で製造されて、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が1面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が０質量％であって、密度比が８９％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００６１】
以上の実施例９〜１６と比較例１〜１０とを対比すると、比較例１〜６は、組成、各合金相の有無、Ｃｒ粒径、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の各粒子径のうちの少なくとも一つが本発明の接点材料の条件を満たしていないものである。また、比較例７〜９は圧力、焼結温度、焼結方法の少なくとも一つが本発明の接点材料の製造条件を満たしていないものである。比較例１と比較例２の接点材料は、Ｃｒ量が本発明の接点材料の条件を満たしていない場合で、耐圧性能と溶着引き外し性は得られるものの遮断性能が不可であった。これに対し、実施例９〜実施例１４に示す本発明の接点材料は、耐圧性能と溶着引外力を維持しながら、高い遮断性能を得る効果があることが明らかになった。なお、実施例１４〜実施例１６の遮断性能は、実施例９〜実施例１４のそれらに比べて若干低下しているが実用上問題の無い範囲であった。
【００６２】
なお、因みに前記実施例１０の接点材料の断面組織をＳＥＭとＥＰＭＡにより観察・分析した結果、Ｃｒ粒子の粒径は３８μｍ以上１５０μｍ以下のものが大部分であるが、最小で０．５μｍのＣｒ粒子が確認された。Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相が混在するＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の径は、７５μｍ以下で最小１μｍであることが確認された。なお、Ｃｒ−Ｔｅ相は１μｍ以上５μｍ以下であった。また、図１に図示していないが、直径１μｍ以上２０μｍ以下のＣｕ−Ｔｅ相が単独でも存在することも確認された。
【００６３】
一方、比較例３と比較例４は、Ｔｅを含有していない場合とＴｅが２．５質量％で、本発明のＴｅ量の条件を満たしていない場合である。Ｔｅが含有していないものは溶着が発生し、この時の引き外した時の特性を１として実施例１〜８の特性を調べた。Ｔｅ量が２質量％を超える場合、溶着引外性は得られるものの耐電圧性能が低下し、遮断性能は不可であった。また、接点材料自体が脆くなり加工性が低下した。比較例５は、Ｃｒ粒径が１７０μｍで、本発明のＣｒ粒径の上限値である１５０μｍを超えた場合である。Ｃｒ粒径が１５０μｍを超える粒子が混在する場合、Ｃｕの母材中にＣｒ粒子が均一に分散せず遮断性能にバラツキが生じ、遮断性能が不可であった。また、比較例６は、本発明のＣｒ粒径の下限値である３５μｍ以下の場合で、耐電圧性能にバラツキを生じた。比較例４と比較例５に対して、実施例９〜実施例１６では溶着引外性を維持しながら良好な遮断性能、耐電圧性能を得ることができ、Ｃｒ粒径は３５μｍ以上１５０μｍ以下が好ましい範囲であることがわかる。
【００６４】
比較例７は、Ｔｅ粒径が１２０μｍのＴｅを用い、本発明のＴｅ粒径の上限値である１００μｍを超えた場合である。これにより、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相の混在相の粒径が１００μｍを超える結果となり、分散が不均一になることから溶着引き外し力にバラツキを生じた。比較例８は、製造条件の圧力が２５ＭＰａで、本発明の圧力の下限値である３０ＭＰａ未満の場合である。密度比８９％と低くなり遮断性能が低下し遮断性能は不可であった。但し、密度比を向上させるために、既知の方法である再圧縮と再焼結を行って本発明の接点を得てもよい。例えば、比較例８で得た焼結体を圧力３０ＭＰａ以上で再圧縮加工し、その後７００℃以上１０８０℃以下の温度で再焼結を行ってもよい。
【００６５】
比較例９は、製造条件の焼結温度が６００℃で、本発明の焼結温度の下限値である７００℃未満の場合である。この条件で製造した場合、Ｃｕを主体とした母材中にはＣｒ粒子、Ｃｕ−Ｔｅ相およびＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相が形成され分散しているが、上記両相が混在した相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、さらにＣｒ粒子と母材との粒界にＴｅ含有相は形成できず、密度比も実施例９〜１６に比べて低い。その結果、耐電圧性能が低下し、遮断性能も不可であった。比較例１０は、Ｃｕが５９質量％、Ｃｒが４０質量％、Ｔｅが１質量％の圧粉体をＣｕの融点未満で固相焼結した場合で、本発明の製造工程を含まなかった場合である。Ｃｕを主体とした母材中にはＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相が混在した粒子が形成され分散しているが、Ｃｕ−Ｔｅ相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、さらにＣｒ粒子と母材との粒界にＴｅ含有相は形成されていなかった。また、密度比も実施例９〜１６に比べて低い。その結果、耐電圧性能が低下し、遮断性能も不可であった。
【００６６】
以上、本発明を実施の形態および実施例により詳細に説明したが、本発明はそれらの実施の形態および実施例に限定されず、本発明の課題並びに解決手段の精神に則った各種の変型形態をも包含する。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明は、例えば真空遮断器の接点材料として利用される可能が高い。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の接点材料の一例の断面図である。
【図２】本発明の接点材料を有する真空バルブを示す断面図である。
【符号の説明】
【００６９】
１：Ｃｕ母材、２：Ｃｒ粒子、３：Ｃｕ−Ｔｅ相、４：Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相、
５：Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、６：Ｃｒ−Ｔｅ粒子、７：Ｔｅ含有相、８：真空バルブ、
９：遮断室、１０：絶縁容器、１１a：封止金具、１１b：封止金具、１２a：金属製蓋、
１２b：金属製蓋、１３：固定電極棒、１４：可動電極棒、１５：固定電極、
１６：可動電極、１７：固定接点、１８：可動接点、１９：ベローズ、
２０：ベローズ用アークシールド、２１：絶縁容器用アークシールド。
【技術分野】
【０００１】
本発明は接点材料およびその製造方法に関し、特に真空遮断器等に用いられる真空バルブ用に適した接点材料およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
遮断器、特に真空遮断器の大容量化、高耐圧化、小型化への要求が一段と厳しくなっており、真空遮断器の中に搭載されている真空バルブの性能向上が望まれている。真空バルブは、高真空に保たれた絶縁容器内に固定電極と可動電極が同軸上に対向配置されており、可動電極はベローズを介して操作機構部に接続され、軸方向に移動するようになっていて、過負荷電流や短絡電流が発生した場合、電極を瞬時に開極して遮断する。このような真空バルブの固定電極と可動電極の接触部分に使用されている接点材料には、主に遮断性能、耐電圧性能、低溶着力性能が要求されている。
【０００３】
しかし、これらの要求特性は接点材料に対して互いに相反する性質を要求するので、接点材料を単一材料で製造することは困難であって、従来から二種以上の元素を組み合わせた材料からなる接点材料が使用されている。真空バルブ用接点材料としては、遮断性能と耐電圧性能に優れるＣｕ−Ｃｒ材料が知られている（例えば特許文献１）。また、Ｃｕ−Ｃｒ材料を低溶着力化させるためにＴｅを添加した接点材料が提案されている（例えば特許文献２）。
【０００４】
【特許文献１】特公昭５４−７１３７５号公報 （第１頁右欄の下から７行目〜第２頁左上欄の下から４行目）
【特許文献２】特開２００６−１４００７３号公報 （第２頁 請求項２）
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
真空バルブ等に用いられる接点材料は、短時間電流通電時に発生するジュール熱、または電流遮断時に発生するアーク熱などにより接点表面が溶融し、その後に凝固して溶着が発生する。従来のＣｕ−Ｃｒ材料は溶着力が大きく、溶着した接点を引き外すために操作力が大きな機構部を真空遮断器に設ける必要があった。そのため、接点材料には溶着しても引き外し易い材料、あるいは溶着し難い材料が求められている。Ｃｕ−Ｃｒ材料にＴｅを含有させたものは、母材のＣｕを脆くして溶着引き外し力を低減する効果があることは従来から知られている。しかし、通電時のジュール熱や電流遮断時のアーク熱により、Ｔｅが蒸発して真空バルブ内を汚損して真空度を低下させ、耐電圧性能の低下や遮断性能が不安定になるという問題がある。
【０００６】
一方、従来の焼結法は、Ｃｒ量が４０質量％より多い場合では焼結性が悪く緻密化が困難で、ガス含有量が多いために遮断性能の低下が問題であった。また、溶浸法は加熱・溶浸工程でＴｅが蒸発し、接点材料の組成ずれや組成のバラツキが発生する問題があった。
【０００７】
本発明は上記のような問題点を解決するためになされたものであり、本発明の目的は、溶着引き外しが容易な接点材料を提供することである。本発明の他の目的は、遮断性能、耐電圧性能に優れ、しかも溶着引き外しが容易な接点材料およびその製造方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明の第一の接点材料は、Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ−Ｔｅ粒子を含むことを特徴とするものである。
【０００９】
本発明の第二の接点材料は、Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ粒子、上記母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とするものである。
【００１０】
本発明の第三の接点材料は、Ｃｕ母材中にＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、および上記Ｃｕ母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とするものである。
【００１１】
本発明の接点材料の製造方法は、平均粒径が３５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲のＣｒ粉末を４０質量％以上５０質量％以下の範囲、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下の範囲のＴｅ粉末を０．１質量％以上２質量以下の範囲、および平均粒径が１μｍ以上７５μｍ以下の範囲のＣｕ粉末を残部とする混合物を焼結型に充填して７００℃以上１０８０℃以下、３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲の圧力下で加圧焼結を行うことを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１２】
本発明の上記第一および第二の接点材料は、いずれも優れた溶着引き外し性を実現し得るという効果があって、低い操作力でも溶着引き外しが可能となる効果があり、本発明の上記第三の接点材料は、遮断性能と耐電圧性能を確保しながら優れた溶着引き外し性を実現し得るという効果があって、真空バルブに本発明の上記接点材料を使用した場合、従来よりも短い電極間距離で遮断性能と耐電圧性能を確保でき、しかも低い操作力でも溶着引き外しが可能となる効果がある。本発明の接点材料の製造方法は、かかる高性能の接点材料を製造し得る効果がある。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１３】
実施の形態１．
図１および図２は、本発明の実施の形態１を説明するものであって、図１は本発明の接点材料の一例の断面図であり、図２は当該接点材料を有する遮断器の一例として真空遮断器に搭載される真空バルブを示す断面図である。
【００１４】
図２において、真空バルブ８の遮断室９は円筒状に形成された絶縁材料製の絶縁容器１０と、この両端に封止金具１１a、１１bを介して設けた金属製蓋１２a、１２bとで構成され、遮断室９内は真空気密となっている。遮断室９内の固定電極棒１３と可動電極棒１４の端部には、固定電極１５と可動電極１６が対向するようにロウ付けにより取り付けられている。固定電極１５の接触部には固定接点１７が、また可動電極１５の接触部には可動接点１８がロウ付けにより取り付けられている。可動電極棒１４にはベローズ１９が取り付けられ、遮断室９の内部を真空気密に保持しながら、可動電極１６の軸方向の移動を可能にしている。上記の固定接点１７および可動接点１８は、本発明の接点材料にて形成されており、共に同材料からなっている。
【００１５】
固定電極１５と可動電極１６は平板電極の他にも、遮断性能を上げるためにスパイラル状の溝を切ったスパイラル電極、カップ状の接点に溝を付けたコントレート電極、電極間に発生するアークと並行に磁界を与える縦磁界電極が用いられる。ベローズ１９の上部には金属製のベローズ用アークシールド２０が設けられている。ベローズ用アークシールド２０は、発弧域より発生した金属蒸気がベローズ１９に付着することを防止している。また、固定電極１５と可動電極１６を覆うように、遮断室９内に金属製の絶縁容器用アークシールド２１が設けられ、これにより発弧域より発生する金属蒸気が絶縁容器１０の内面に付着することを防止している。この真空バルブの開閉操作は、図示しない駆動機構に連結された可動電極棒１４を介して行われる。
【００１６】
図１において、Ｃｕを主体とした母材（以下Ｃｕ母材）１中には、Ｃｒ粒子（右下がり線のハッチングを施したもの）２、Ｃｕ−Ｔｅ相３とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相４とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子５、およびＣｒ−Ｔｅ粒子６（左下がり線のハッチングを施したもの）とが分散した状態で存在しており、さらに母材１と各Ｃｒ粒子２との各粒界にはＴｅ含有相７（太黒線で示す）が存在している。
【００１７】
次に本発明の接点材料の組成に就き説明する。上記第一〜上記第三の各接点材料におけるＣｕ母材１としては、Ｃｕ原料に含まれている微量の不可避の不純物、例えばＡｇ、Ａｌ、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｐ、Ｏ、Ｎ、Ｈなどを各０．０１質量％未満であればそれらを含有するものであってもよい。
【００１８】
また上記第一〜上記第三の各接点材料において、Ｃｒ含有量は４０質量％〜５０質量％であることが好ましく、Ｃｒ量が４０質量％未満では耐電圧性能が不十分であり５０質量％を超えると遮断性能は低下する。一方、Ｔｅ含有量は０．１質量％以上２質量％以下であることが好ましい。Ｔｅ量が０．１質量％未満では、溶着引き外し性が乏しく、２質量％を越える場合では溶着引き外し性は向上するが材料自体が脆くなり接点材料としては実用上で不適当である。
【００１９】
本発明の上記第一の接点材料においては、さらにＣｒ−Ｔｅ粒子の平均径が５μｍ以下であり、かつ接点材料の全断面積中に占める前記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であるものが好ましい。なお上記平均径が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均径が過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子の占める全面積が前記断面の全面積に対して過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があるので、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均径は０．１μｍ以上５μｍ以下、Ｃｒ−Ｔｅ粒子の上記平均面積は、上記全断面積の０．００１面積％以上０．５面積％以下のものが特に好ましい。
【００２０】
本発明の上記第二の接点材料においては、さらに上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが５μｍ以下、Ｔｅ含有量が９０質量％以下のものが好ましく、平均厚みが過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均厚みが過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、含有量が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、含有量が過大であると材料自体が脆くなる点で問題があるので、上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが０．１μｍ以上５μｍ以下、Ｔｅ含有量が５０質量％以上９０質量％以下のものが特に好ましい。
【００２１】
本発明の上記第三の接点材料においては、上記Ｃｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、および上記Ｃｕ母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むが、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子およびＴｅ含有相の両方を含むことにより、前記した両方の顕著な効果が得られる。その際、Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲である。なおＣｒ含有量とＴｅ含有量の好ましい範囲と理由については前記の通りである。
【００２２】
Ｃｒ粒子は、その平均粒径が過小であると耐電圧性能が低下する点で問題があり、一方、平均粒径が過大であると遮断性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。また、Ｃｒ粒子の面積比が過少であると耐電圧性能が不十分であり、過多であると遮断性能は低下する点で問題がある。そのため、Ｃｒ粒子の平均粒径は１５０μｍ以下で、好ましくは平均粒径が３５μｍ以上１５０μｍ以下である。かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ粒子の平均面積が上記全断面積の５５面積％以下で、好ましくは４５面積％以上５５面積％以下である。
【００２３】
Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、その平均粒径が過小であると溶着引き外し性が低下する点で問題があり、一方、平均粒径が過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、含有量が過少であると溶着引き外し性が低下する点で問題があり、一方、含有量が過多であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。そのため、上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径は１００μｍ以下で、好ましくは平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下である。かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の２．５面積％以下であり、好ましくは０．１面積％以上２．５面積％以下である。なおＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子中におけるＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相との存在量比に就いては特に制限はなく、後記する本発明の接点材料の製造方法で生じる存在量比であってよく、そのＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相の面積１に対してＣｕ−Ｔｅ相の面積は０．３〜１．２程度である。
【００２４】
Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、その平均粒径が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均粒径が過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。Ｃｒ−Ｔｅ粒子の占める全面積が前記断面の全面積に対して過少であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、過多であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題がある。そのため、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径は５μｍ以下であり、好ましくは０．１μｍ以上５μｍ以下である。Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下で、好ましくは上記全断面積の０．００１面積％以上０．５面積％以下である。
【００２５】
Ｔｅ含有相は、平均厚みが過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、平均厚みが過大であると耐電圧性能のバラツキが大きくなる点で問題があり、含有量が過小であると溶着引き外し性が乏しくなる点で問題があり、一方、含有量が過大であると材料自体が脆くなる点で問題がある。そのため、上記Ｔｅ含有相は、平均厚みが５μｍ以下、好ましくは平均厚みが０．１μｍ以上５μｍ以下である。また、Ｔｅ含有量が９０質量％以下で、好ましくはＴｅ含有量が５０質量％以上９０質量％以下である。
【００２６】
また、本発明の上記した各接点材料は、真空バルブ用接点材料として使用され場合、高真空中で使用されるため、接点材内部の残留ガスが少なく、密度比は理論密度に近い方が好ましく、特に、性能に悪影響を与えない９０％以上の密度比を有するものが好ましい。なお上記密度比は、下式から求める。
密度比=（焼結体の密度／組成分析値から求めた接点材料の理論密度）×１００
【００２７】
本発明において、当該接点材料に含まれるＣｒ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、およびＣｕ-Ｃ
ｒ-Ｔｅ粒子の各平均粒径や各平均面積、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子中に含まれているＣｕ−
Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相の平均厚さ、さらにＴｅ含有相の平均厚さは、当該接点材料の断面を研磨し、当該研磨面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）により観察し、観察領域内の各粒子径、各面積、および各相の厚みを画像処理により積算し、観察領域内で割り出して各平均値を求めた。具体的には２００μｍ角程度の観察領域をランダムに選んだ５箇所を観察し、各観察領域の粒子径、面積、および厚みの各平均値を求めた。
また、接点材料に含まれるＣｒ粒子、Ｃｕ-Ｃｒ-Ｔｅ粒子、Ｃｒ-Ｔｅ粒子の含有量は、当該研磨面をＳＥＭにより観察し、観察領域内の各粒子の全面積を画像処理により積算し、観察領域内で割り出して求めた。具体的には２００μｍ角の観察領域をランダムに選んだ５箇所を観察し、各観察領域の各粒子の面積比（面積％）を平均して求めた。
Ｔｅ含有相のＴｅ含有量は、電子プローブマイクロアナライザ（ＥＰＭＡ）による波長分散型Ｘ線分光（ＷＤＳ）法で定量分析を行い、Ｔｅ含有相のランダムに選んだ５箇所を測定した算術平均値を質量％として求めた。
【００２８】
本発明に係る前記第一および第二の各接点材料は、各接点材料を構成する成分金属の必要量を含む組成物を温度７００℃以上１０８０℃以下、圧力３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の条件で加熱焼結することにより製造することができる。その際、第一接点材料におけるＣｒ−Ｔｅ粒子の平均径と含有量とは、加熱焼結される組成物におけるＣｒとＴｅの含有量を加減することにより調節可能であり、第二接点材料におけるＴｅ含有相の平均厚みと含有量とは、加熱焼結される組成物におけるＴｅの含有量を加減することにより調節可能である。一方、上記第三の接点材料の製造においてもその接点材料を構成する成分金属の必要量を含む組成物を温度７００℃以上１０８０℃以下、圧力３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の条件で且つパルス通電加圧焼結することにより、Ｃｕ−Ｔｅ相、Ｃｕ−Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とが混在した粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子が分散し、さらにＴｅ含有相が形成された組織を有する接点材料を製造することができる。
【００２９】
なお、本発明に係る前記第一〜第三の各接点材料の製造において、加熱焼結時における温度が低いと、密度比９０％以上の焼結体を得るために２００ＭＰａ以上の高圧が必要となるが、プレス型を形成するカーボン材料の強度の観点から２００ＭＰａまでが好ましい。一方、Ｃｕの融点である１０８３℃以上の温度で焼結した場合は、溶融したＣｕが上記プレス型の隙間に注し込み、組成ずれの原因となる。また圧力３０ＭＰａ未満の低圧下で焼結した場合は、密度比９０％以上の焼結体が得られない。よって、本発明に係る前記第一〜第三の各接点材料の製造においては、各接点材料を構成する成分金属の必要量を含む組成物を、温度７２０℃以上１０００℃以下、圧力４０ＭＰａ以上１５０ＭＰａ以下の条件、さらに温度７５０℃以上９５０℃以下、圧力５０ＭＰａ以上１００ＭＰａ以下の条件で加熱焼結することが好ましい。
【００３０】
なお第三の接点材料は、上記した温度、圧力に加えてパルス通電加圧焼結されるが、当該パルス通電加圧焼結は、斯界で多用されている周知のパルス通電加圧焼結装置を用いて行ってよい。パルス通電の好ましい条件は、例えば通電パルス電流５００〜５０００Ａ、パルス間隔時間は３ｍｓ程度である。本発明においては、上記第一〜第三の各接点材料とも加熱焼結で製造した接点材料を所望の形状並びに寸法となるように成形してもよいが、被処理の混合粉を所望の形状並びに寸法のカーボン型に充填した状態で焼結すると、焼結物を直接あるいは軽度の後処理を施して実用に供し得る。次に、実施例と比較例とにより本発明を一層詳細に説明する。
【００３１】
実施例１．
平均粒径３５μｍで純度９９．９質量％のＣｕ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＣｒ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＴｅ粉末とを、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０質量％、Ｔｅが０.１質量％となるように配合し、Ｖミキサ
ーで混合した。得られた混合粉末を内径２５ｍｍのカーボン型に充填し、そのカーボン型ごと６Ｐａの真空中で圧力５０ＭＰａ、焼結温度１０５０℃で６０分間加圧焼結を行って、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８．５％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、前記の方法で定量分析したところ、生成したＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が０．５μｍであり、その含有量は０．００１面積％であった。
【００３２】
実施例２〜４
上記実施例２から４では、Ｃｒが４０質量％でＴｅが２質量％であり（実施例２）、Ｃｒが５０質量％でＴｅが０．１質量％であり（実施例３）、Ｃｒが５０質量％でＴｅが２質量％（実施例４）となるように各配合し、その後は実施例１と同条件で混合し、焼結し、得られたＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得、実施例１と同方法で定量分析した。その結果、実施例２ではＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が３μｍ、その含有量は０．１面積％であり、実施例３ではＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が１μｍ、その含有量は０．０１面積％であり、実施例４ではＣｒ−Ｔｅ粒子は平均粒径が５μｍ、その含有量は０．３面積％であった。
【００３３】
実施例１〜４の各Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、下記の方法並びに条件にて溶着引き外し力（以下、溶着引外力と略称）を測定した。後記する比較例３（Ｃｕ：Ｃｒ：Ｔｅ比が６０：４０：０のもの）の接点材料の溶着引外力は１．１ｋＮであった。これに対し実施例１〜４のいずれもは溶着引外力が、０．５〜０．６ｋＮの範囲であって、比較例３のそれの約１／２と小さくて引き外しが容易であった。
溶着引外力：直径２０ｍｍ、厚み５ｍｍの被試験の接点材料を組み込んだ真空バルブに３０ｋｇｆの接圧を負荷し、電流１２．５ｋＡを２秒間通電し、引張試験により溶着外力を測定し評価した。
【００３４】
実施例５〜８
平均粒径３５μｍで純度９９．９質量％のＣｕ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＣｒ粉末と、平均粒径２０μｍで純度９９．９質量％のＴｅ粉末とを、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０質量％、Ｔｅが０．１質量％（実施例５）、Ｔｅが０．５質量％（実施例６）、Ｔｅが１質量％（実施例７）、Ｔｅが２質量％（実施例８）となるようにそれぞれ配合し、Ｖミキサーで混合した。
【００３５】
得られた各混合粉末を内径２５ｍｍのカーボン型に充填し、そのカーボン型ごと真空中で圧力５０ＭＰａ、焼結温度８００℃で２０分間加圧焼結を行って、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８．５％の４種のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。各Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、前記の方法で分析したところ、生成した実施例５でのＴｅ含有相は平均厚み０．１μｍであり、そのＴｅ含有量は８５質量％、実施例６でのＴｅ含有相は平均厚みが０．４μｍであり、そのＴｅ含有量は７０質量％、実施例７でのＴｅ含有相は平均厚みが１μｍであり、そのＴｅ含有量は６０質量％、実施例８でのＴｅ含有相は平均厚みが３μｍであり、そのＴｅ含有量は５５質量％であった。
【００３６】
実施例５〜８の各Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料に就き、前記の方法並びに条件にて溶着引外力を測定し、前記比較例３の接点材料の特性を１として相対比較したところ、実施例５〜８のいずれもは溶着引外力が、０．５〜０．６ｋＮの範囲にあって、比較例３のそれの約１／２と小さくて引き外しが容易であった。
【００３７】
実施例９．
平均粒径３５μｍで純度９９．９％のＣｕ粉末と、平均粒径８０μｍで純度９９．９質量％のＣｒ粉末と、平均粒径４０μｍで純度９９．９質量％のＴｅ粉末とを、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが０．５質量％となるように配合し、Ｖミキサーで混合した。得られた混合粉末を内径２５ｍｍのカーボン型に充填し、そのカーボン型ごと真空中で焼結圧力５０ＭＰａ、焼結温度８００℃で２０分間、ピーク電流１２００Ａ、電流パルス間隔３ｍｓの条件でパルス通電加圧焼結を行って、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９９％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。
【００３８】
上記接点材料に就き、湿式切断機を用いて切断し、その断面の研磨面をＳＥＭとＥＰＭＡにより拡大し観察・分析したところ、前記図２と同様の、Ｃｕ母材中に、Ｃｒ粒子、Ｃｕ−Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子とが分散した状態で存在しており、さらに母材１とＣｒ粒子との粒界に存在しているＴｅ含有相が観察された。このことは、後続の実施例も同様である。次に前記した画像処理による方法で上記各粒子の大きさと含有量、並びにＴｅ含有相７の平均厚みと平均Ｔｅ含有量とを定量分析した（このことは、後続の実施例でも同じである。）ところ、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．５面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．００２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．５μmであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９９％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．０であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００３９】
なお本発明において、上記遮断性能および耐電圧性能は、それぞれ次ぎの方法並びに条件で測定し判定した。当該測定と判定は、後続の実施例および比較例についても同様である。
遮断性能：直径３０ｍｍ、厚み５ｍｍの被試験の接点材料を真空バルブに組み込み、接点間距離４．５ｍｍ、遮断電流１２．５ｋＡの短絡遮断試験を実施し、遮断した場合は可、遮断しなかった場合は否とした。
耐電圧性能：直径２０ｍｍ、厚み５ｍｍの被試験の接点材料を真空バルブに組み込み、接点間距離２ｍｍでインパルス電圧試験を行い、Ｃｕ６０質量％とＣｒ４０質量％とからなる後記の比較例３の接点材料の耐電圧特性を１として相対比較値で表した。
【００４０】
実施例１０．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％であり、Ｔｅが１．０質量％である点のみ異なり、他は同じである配合並びに製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は３μｍ、含有量が０．０７面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが３μmであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４１】
実施例１１．
前記実施例９とは、Ｃｕが５８．０質量％であり、Ｔｅが２．０質量％である点のみ異なり、他は同じである配合並びに製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が２．６面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は３μｍ、含有量が０．１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが３μmであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４２】
実施例１２．
前記実施例９とは、Ｃｕが５４．５質量％、Ｃｒが４５質量％、Ｔｅが０．５質量％である点のみ異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が５０面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．６面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．０１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．５μｍであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４３】
実施例１３．
前記実施例９とは、Ｃｕが４９．９質量％、Ｃｒが５０．０質量％、Ｔｅが０．１質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力が８０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が５５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．１面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．０１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．１μmであり、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．３であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４４】
実施例１４．
前記実施例９とは、Ｃｕが４８．０質量％、Ｃｒが５０．０質量％、Ｔｅが２．０質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力が８０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍ、密度比９８％のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が５５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が２．５面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は５μｍ、含有量が０．２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが３μmであり、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１．１であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４５】
実施例１５．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが０．５質量％、焼結温度が９５０℃、焼結圧力が３０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．７面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は０．７μｍ、含有量が０．００２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．８μmであり、Ｔｅ含有量が５５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４６】
実施例１６．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．５質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが０．５質量％、焼結温度が７００℃、焼結圧力が７０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が０．７面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は０．２μｍ、含有量が０．００１面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが０．５μmであり、Ｔｅ含有量が８５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．５〜０．６ｋＮであった。
【００４７】
ここで、実施例１０のＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を代表に選んでその断面を電子顕微鏡により観察した例について述べる。材料中のＴｅは、本発明の製造方法により焼結することにより、ＴｅはＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相が混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｕ−Ｔｅ相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、さらにＣｕ母材とＣｒ粒子との粒界に存在するＴｅ含有相に分散して存在し、本発明の特有の合金相が分散した組織となる。上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、粒径０より大きく１００μｍ以下、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は０より大きく５μｍ以下であった。Ｃｒ粒子とＣｕ母材の粒界に不連続なＴｅ含有相が存在し、その厚さは０より大きく厚さ５μｍ以下であった。
【００４８】
また上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の粒径は、出発原料として用いられたＴｅ粒子径に依存して変化し、一方、単独のＣｕ−Ｔｅ相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｔｅ含有相は、出発原料として用いられたＴｅ粒子径よりも小さく、本発明におけるＴｅ粒径、Ｔｅ配合量、焼結条件に依存せず微細なサイズとなる。したがって、０より大きく５μｍ以下のＣｒ−Ｔｅ粒子と、厚さが０より大きく５μｍ以下のＣｒ粒子とＣｕ母材の粒界の不連続なＴｅ含有相は安定した好ましいサイズと考えられる。
【００４９】
さらに混在したＣｕ−Ｔｅ相とＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相についてＥＰＭＡによるＷＤＳ法で定量分析を行った結果、Ｃｕ−Ｔｅ相はＣｕが５１質量％以上５４質量％以下、Ｔｅが４６質量％以上４９質量％以下で化学構造的にはＣｕ2Ｔｅに近いものであった。また、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相はＴｅが６３質量％以上６７質量％以下、Ｃｕが２３質量％以上２５質量％以下、Ｃｒが８質量％以上１２質量％以下であった。
【００５０】
一方、微小なＣｒ−Ｔｅ粒子、およびＣｕ母材とＣｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相は、ＥＰＭＡによる面分析とＷＤＳ法の定量分析により確認したところ、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、Ｃｒ3Ｔｅ4、Ｃｒ2Ｔｅ3、ＣｒＴｅ3などから構成されているように考えられ
、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ合金相やＣｕ−Ｔｅ合金相などから構成されているように考えられた。また、ＳＥＭとＥＰＭＡにより観察・分析した結果、Ｃｒ粒子の粒径は主に３５μｍ以上１５０μｍ以下であるが、最小で０．５μｍのＣｒ粒子が確認された。Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相との混在相の径は７５μｍ以下で、最小１μｍの混在相が確認された。なお、Ｃｒ−Ｔｅ相は０．５μｍ以上５μｍ以下であった。また図１には図示していないが、直径１μｍ以上２０μｍ以下のＣｕ−Ｔｅ相が単独でも存在することも確認された。
【００５１】
比較例１．
前記実施例９とは、Ｃｕが６９．０質量％、Ｃｒが３０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が３５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１μｍ、含有量が０．０２面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが１μｍであり、Ｔｅ含有量が７０質量％であって、密度比が９９％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５２】
比較例２．
前記実施例９とは、Ｃｕが３９．０質量％、Ｃｒが６０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力が７０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が６５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は４０μｍ、含有量が１．２面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径は１．２μｍ、含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、平均厚みが１μｍであり、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が１．２であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５３】
比較例３．
前記実施例９とは、Ｃｕが６０．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％であり、Ｔｅが０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が０面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が０質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が１であり、溶着引外力が１．１ｋＮであった。
【００５４】
比較例４．
前記実施例９とは、Ｃｕが５７．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが３．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が３．９面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が３．９面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．７であり、溶着引外力が０．３〜０．６ｋＮであった。
【００５５】
比較例５．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％であり、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が１７０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．７〜０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５６】
比較例６．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が１０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．７〜０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５７】
比較例７．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％である点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、平均粒径が１２０μｍ、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０．０５面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６５質量％であって、密度比が９８％、遮断性能が可であり、耐電圧性能が０．８であり、溶着引外力が０．５〜０．９ｋＮであった。
【００５８】
比較例８．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％、焼結温度が９００℃、焼結圧力２５ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が１．３面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が１面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が６０質量％であって、密度比が８９％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．８であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００５９】
比較例９．
前記実施例９とは、Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％、焼結温度が６００℃、焼結圧力８０ＭＰａである点で異なり、他は同じ製造条件にて直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が０面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が０面積％であって、密度比が９５％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００６０】
比較例１０．
Ｃｕが５９．０質量％、Ｃｒが４０．０質量％、Ｔｅが１．０質量％であり、焼結温度が１０６０℃、焼結圧力が０ＭＰａの焼結法で製造されて、直径２５ｍｍ、厚さ５ｍｍのＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ接点材料を得た。当該接点材料は、Ｃｒ粒子は、平均粒径が８０μｍ、含有量が４５面積％であり、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子は、含有量が1面積％あり、Ｃｒ−Ｔｅ粒子は含有量が０面積％であり、Ｔｅ含有相は、Ｔｅ含有量が０質量％であって、密度比が８９％、遮断性能が否であり、耐電圧性能が０．９であり、溶着引外力が０．４〜０．６ｋＮであった。
【００６１】
以上の実施例９〜１６と比較例１〜１０とを対比すると、比較例１〜６は、組成、各合金相の有無、Ｃｒ粒径、Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の各粒子径のうちの少なくとも一つが本発明の接点材料の条件を満たしていないものである。また、比較例７〜９は圧力、焼結温度、焼結方法の少なくとも一つが本発明の接点材料の製造条件を満たしていないものである。比較例１と比較例２の接点材料は、Ｃｒ量が本発明の接点材料の条件を満たしていない場合で、耐圧性能と溶着引き外し性は得られるものの遮断性能が不可であった。これに対し、実施例９〜実施例１４に示す本発明の接点材料は、耐圧性能と溶着引外力を維持しながら、高い遮断性能を得る効果があることが明らかになった。なお、実施例１４〜実施例１６の遮断性能は、実施例９〜実施例１４のそれらに比べて若干低下しているが実用上問題の無い範囲であった。
【００６２】
なお、因みに前記実施例１０の接点材料の断面組織をＳＥＭとＥＰＭＡにより観察・分析した結果、Ｃｒ粒子の粒径は３８μｍ以上１５０μｍ以下のものが大部分であるが、最小で０．５μｍのＣｒ粒子が確認された。Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相が混在するＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の径は、７５μｍ以下で最小１μｍであることが確認された。なお、Ｃｒ−Ｔｅ相は１μｍ以上５μｍ以下であった。また、図１に図示していないが、直径１μｍ以上２０μｍ以下のＣｕ−Ｔｅ相が単独でも存在することも確認された。
【００６３】
一方、比較例３と比較例４は、Ｔｅを含有していない場合とＴｅが２．５質量％で、本発明のＴｅ量の条件を満たしていない場合である。Ｔｅが含有していないものは溶着が発生し、この時の引き外した時の特性を１として実施例１〜８の特性を調べた。Ｔｅ量が２質量％を超える場合、溶着引外性は得られるものの耐電圧性能が低下し、遮断性能は不可であった。また、接点材料自体が脆くなり加工性が低下した。比較例５は、Ｃｒ粒径が１７０μｍで、本発明のＣｒ粒径の上限値である１５０μｍを超えた場合である。Ｃｒ粒径が１５０μｍを超える粒子が混在する場合、Ｃｕの母材中にＣｒ粒子が均一に分散せず遮断性能にバラツキが生じ、遮断性能が不可であった。また、比較例６は、本発明のＣｒ粒径の下限値である３５μｍ以下の場合で、耐電圧性能にバラツキを生じた。比較例４と比較例５に対して、実施例９〜実施例１６では溶着引外性を維持しながら良好な遮断性能、耐電圧性能を得ることができ、Ｃｒ粒径は３５μｍ以上１５０μｍ以下が好ましい範囲であることがわかる。
【００６４】
比較例７は、Ｔｅ粒径が１２０μｍのＴｅを用い、本発明のＴｅ粒径の上限値である１００μｍを超えた場合である。これにより、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相の混在相の粒径が１００μｍを超える結果となり、分散が不均一になることから溶着引き外し力にバラツキを生じた。比較例８は、製造条件の圧力が２５ＭＰａで、本発明の圧力の下限値である３０ＭＰａ未満の場合である。密度比８９％と低くなり遮断性能が低下し遮断性能は不可であった。但し、密度比を向上させるために、既知の方法である再圧縮と再焼結を行って本発明の接点を得てもよい。例えば、比較例８で得た焼結体を圧力３０ＭＰａ以上で再圧縮加工し、その後７００℃以上１０８０℃以下の温度で再焼結を行ってもよい。
【００６５】
比較例９は、製造条件の焼結温度が６００℃で、本発明の焼結温度の下限値である７００℃未満の場合である。この条件で製造した場合、Ｃｕを主体とした母材中にはＣｒ粒子、Ｃｕ−Ｔｅ相およびＴｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相が形成され分散しているが、上記両相が混在した相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、さらにＣｒ粒子と母材との粒界にＴｅ含有相は形成できず、密度比も実施例９〜１６に比べて低い。その結果、耐電圧性能が低下し、遮断性能も不可であった。比較例１０は、Ｃｕが５９質量％、Ｃｒが４０質量％、Ｔｅが１質量％の圧粉体をＣｕの融点未満で固相焼結した場合で、本発明の製造工程を含まなかった場合である。Ｃｕを主体とした母材中にはＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相が混在した粒子が形成され分散しているが、Ｃｕ−Ｔｅ相、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、さらにＣｒ粒子と母材との粒界にＴｅ含有相は形成されていなかった。また、密度比も実施例９〜１６に比べて低い。その結果、耐電圧性能が低下し、遮断性能も不可であった。
【００６６】
以上、本発明を実施の形態および実施例により詳細に説明したが、本発明はそれらの実施の形態および実施例に限定されず、本発明の課題並びに解決手段の精神に則った各種の変型形態をも包含する。
【産業上の利用可能性】
【００６７】
本発明は、例えば真空遮断器の接点材料として利用される可能が高い。
【図面の簡単な説明】
【００６８】
【図１】本発明の接点材料の一例の断面図である。
【図２】本発明の接点材料を有する真空バルブを示す断面図である。
【符号の説明】
【００６９】
１：Ｃｕ母材、２：Ｃｒ粒子、３：Ｃｕ−Ｔｅ相、４：Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相、
５：Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、６：Ｃｒ−Ｔｅ粒子、７：Ｔｅ含有相、８：真空バルブ、
９：遮断室、１０：絶縁容器、１１a：封止金具、１１b：封止金具、１２a：金属製蓋、
１２b：金属製蓋、１３：固定電極棒、１４：可動電極棒、１５：固定電極、
１６：可動電極、１７：固定接点、１８：可動接点、１９：ベローズ、
２０：ベローズ用アークシールド、２１：絶縁容器用アークシールド。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ−Ｔｅ粒子を含むことを特徴とする接点材料。
【請求項２】
Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲であり、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径が５μｍ以下であり、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であることを特徴とする請求項１に記載の接点材料。
【請求項３】
Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ粒子、上記母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とする接点材料。
【請求項４】
Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲であり、上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが５μｍ以下であり、Ｔｅ含有量が９０質量％以下であることを特徴とする請求項３に記載の接点材料。
【請求項５】
Ｃｕ母材中にＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、および上記Ｃｕ母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とする接点材料。
【請求項６】
Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲であり、Ｃｒ粒子の平均粒径は１５０μｍ以下、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であり、上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径が１００μｍ以下、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の２．５面積％以下であり、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径は５μｍ以下、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であり、上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが５μｍ以下であり、Ｔｅ含有量が９０質量％以下であることを特徴とする請求項５に記載の接点材料。
【請求項７】
平均粒径が３５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲のＣｒ粉末を４０質量％以上５０質量％以下の範囲、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下の範囲のＴｅ粉末を０．１質量％以上２質量以下の範囲、および平均粒径が１μｍ以上７５μｍ以下の範囲のＣｕ粉末を残部とする混合物を焼結型に充填して７００℃〜１０８０℃、３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲の圧力下で加圧焼結を行うことを特徴とする接点材料の製造方法。
【請求項８】
上記加圧焼結が、パルス通電加圧焼結であることを特徴とする請求項７に記載の接点材料の製造方法。
【請求項１】
Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ−Ｔｅ粒子を含むことを特徴とする接点材料。
【請求項２】
Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲であり、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径が５μｍ以下であり、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であることを特徴とする請求項１に記載の接点材料。
【請求項３】
Ｃｕ母材中にＣｒとＴｅを含む接点材料において、Ｃｒ粒子、上記母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とする接点材料。
【請求項４】
Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲であり、上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが５μｍ以下であり、Ｔｅ含有量が９０質量％以下であることを特徴とする請求項３に記載の接点材料。
【請求項５】
Ｃｕ母材中にＣｒ粒子、Ｔｅ−Ｃｕ−Ｃｒ相とＣｕ−Ｔｅ相とが混在したＣｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子、Ｃｒ−Ｔｅ粒子、および上記Ｃｕ母材と上記Ｃｒ粒子との粒界に形成されたＴｅ含有相を含むことを特徴とする接点材料。
【請求項６】
Ｃｒ含有量が４０質量％以上５０質量％以下の範囲、Ｔｅ含有量が０．１質量％以上２質量％以下の範囲であり、Ｃｒ粒子の平均粒径は１５０μｍ以下、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であり、上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径が１００μｍ以下、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｕ−Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の２．５面積％以下であり、上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均粒径は５μｍ以下、かつ接点材料の全断面積中に占める上記Ｃｒ−Ｔｅ粒子の平均面積が上記全断面積の０．５面積％以下であり、上記Ｔｅ含有相は、その平均厚みが５μｍ以下であり、Ｔｅ含有量が９０質量％以下であることを特徴とする請求項５に記載の接点材料。
【請求項７】
平均粒径が３５μｍ以上１５０μｍ以下の範囲のＣｒ粉末を４０質量％以上５０質量％以下の範囲、平均粒径が１μｍ以上１００μｍ以下の範囲のＴｅ粉末を０．１質量％以上２質量以下の範囲、および平均粒径が１μｍ以上７５μｍ以下の範囲のＣｕ粉末を残部とする混合物を焼結型に充填して７００℃〜１０８０℃、３０ＭＰａ以上２００ＭＰａ以下の範囲の圧力下で加圧焼結を行うことを特徴とする接点材料の製造方法。
【請求項８】
上記加圧焼結が、パルス通電加圧焼結であることを特徴とする請求項７に記載の接点材料の製造方法。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００９−２５２５５０（Ｐ２００９−２５２５５０Ａ）
【公開日】平成２１年１０月２９日（２００９．１０．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−９９４２３（Ｐ２００８−９９４２３）
【出願日】平成２０年４月７日（２００８．４．７）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年１０月２９日（２００９．１０．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２０年４月７日（２００８．４．７）
【出願人】（０００００６０１３）三菱電機株式会社 (33,312)
【Ｆターム（参考）】
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