無機質繊維ブランケット及びその製造方法
【課題】安価でしかも目付けのバラツキが小さい無機質繊維ブランケット及びその製造方法を提供する。
【解決手段】無機質繊維ブランケット１は、交互に積層配置された平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層２と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層３とを有する。ニードリングを施すことにより、長繊維層２の一部の長繊維を短繊維層３内に入り込ませ、これにより長繊維層２と短繊維層３とを絡合させ、一体としている。短繊維としてはアルミナ長繊維製品を製造する際の長繊維シート切断工程（打ち抜き工程であってもよい。）から排出される端材を解繊して得たものが用いられる。
【解決手段】無機質繊維ブランケット１は、交互に積層配置された平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層２と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層３とを有する。ニードリングを施すことにより、長繊維層２の一部の長繊維を短繊維層３内に入り込ませ、これにより長繊維層２と短繊維層３とを絡合させ、一体としている。短繊維としてはアルミナ長繊維製品を製造する際の長繊維シート切断工程（打ち抜き工程であってもよい。）から排出される端材を解繊して得たものが用いられる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミナ繊維などの無機質繊維のブランケットと、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ繊維の製造方法として、アルミニウム化合物を含む紡糸液を紡糸してアルミナ繊維前駆体を形成し、これを焼成してアルミナ繊維とする方法は公知である。紡糸液としては、アルミニウム化合物を主体とし、これに種々の補助成分を含有させたものが用いられている。補助成分には、金属化合物のように最終的に得られるアルミナ繊維の構成要素となるものと、水溶性高分子化合物のように紡糸液の性状を調整するためのものとがある。例えば、塩酸にアルミニウムを溶解して得られる塩基性塩化アルミニウム水溶液に、シリカゾルとポリビニルアルコールとを添加して調製した紡糸液が用いられる。
【０００３】
紡糸液を一般にはブローイング法によって紡糸する。このブローイング法では、高速の紡糸気流中にノズルから紡糸液を供給する。紡糸液は紡糸気流中で引伸ばされ、かつ、水分を失って固化してアルミナ繊維前駆体となる。
【０００４】
形成されたアルミナ繊維前駆体を集積して、所定の目付け量、すなわち単位面積当りの重量を有するアルミナ繊維前駆体シートであるアルミナ繊維前躯体スライバとする。この前駆体スライバを焼成して、安定な酸化物状態で結晶性の高いアルミナ繊維シートとする。なお、焼成前に前駆体シートにニードリングを施すことにより、機械的強度に優れたアルミナ繊維シートが得られる（特公平１−３８９０１、特公平６−６７７８０、特開２０００−８０５４７等参照）。
【０００５】
このようなアルミナ繊維シートは、耐熱性が極めて高いため、自動車の排ガス浄化装置用把持材などに広く用いられている（上記特開２０００−８０５４７の０００９段落）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公平１−３８９０１
【特許文献２】特公平６−６７７８０
【特許文献３】特開２０００−８０５４７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ｉ） 上記のように、アルミナ繊維前駆体を紡糸して集積し、焼成して得たアルミナ繊維シートは、集積時の集積ムラに起因して、目付けのバラツキが抄造シートに比べて若干大きい。
【０００８】
自動車の排ガス浄化装置用把持材に用いる場合には、長期にわたってハニカム型触媒をケーシング内にしっかりと安定的に把持しておくために、この把持材を構成するアルミナ繊維シートの目付けのバラツキはなるべく小さくして均一に把持力が掛かるようにすることが望まれている。
【０００９】
本発明は、目付けのバラツキが小さい無機質繊維ブランケット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
ii） アルミナ繊維シート製品を製造する過程では、焼成により得られたアルミナ繊維シート原反を規格寸法に切断（打ち抜きを含む。）することが通常行われている。この切断により生じた端材は、廃棄処分されており、無駄となっている。
【００１１】
本発明は、その一態様において、かかる端材を再利用することができる無機質繊維ブランケット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
請求項１の無機質繊維ブランケットは、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層とを有するブランケットであって、該短繊維層は長繊維層同士の間に介在されており、該長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層中に入り込み、長繊維層と短繊維層とが一体化されていることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項２の無機質繊維ブランケットは、請求項１において、ニードリングによって長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層に入り込んでいることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項３の無機質繊維ブランケットは、請求項１又は２において、該短繊維の含有率が長繊維と短繊維との合量の１０〜９０重量％であることを特徴とするものである。
【００１５】
請求項４の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし３のいずれか１項において、ブランケット厚みが４〜７０ｍｍであり、１層の長繊維層の厚みが０．１〜３ｍｍであり、１層の短繊維層の厚みが０．０５〜３４ｍｍであることを特徴とするものである。
【００１６】
請求項５の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし４のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの目付けが４００〜５０００ｇ／ｍ２であることを特徴とするものである。
【００１７】
請求項６の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし５のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの嵩密度が０．０６〜０．２ｇ／ｃｍ３であることを特徴とするものである。
【００１８】
請求項７の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし７のいずれか１項において、無機質繊維は、Ａｌ２Ｏ３の含有量が６５重量％以上の無機質繊維であることを特徴とするものである。
【００１９】
請求項８の無機質繊維ブランケットの製造方法は、無機質繊維を主体とする繊維層を解繊し、湿式または乾式にて短繊維層を形成する短繊維層形成工程と、無機質原料化合物の溶液を紡糸して繊維前駆体とし、該繊維前駆体を捕集してシート状の繊維前駆体層であるスライバを形成する工程と、該繊維前駆体層と前記短繊維層とを、繊維前駆体層同士の間に短繊維層が介在されるように積重して、積重体とする工程と、該積重体にニードリングを施して繊維前駆体層と短繊維層とを一体化するニードリング工程と、一体化した該積重体を焼成し、繊維前駆体を平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維とする工程と、を有するものである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の無機質繊維ブランケットは、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層と、平均繊維長が２０００μｍ以下の無機質短繊維を主体とする短繊維層とを有する。この短繊維層は、一般に長繊維層よりも目付けのバラツキが小さくできるので、本発明の無機質繊維ブランケットは、長繊維層のみよりなる無機質繊維ブランケットに比べて目付けのバラツキが小さい。例えば、本発明によると、無機質繊維ブランケットを幅方向に７区画、長さ方向に３区画、８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方形の枡目状に区画し、該区画の目付けを測定した場合に、目付けの平均値に対する標準偏差の３倍値（［３σ／目付け平均値］×１００）を７％以下程度にすることができる。また、該無機質繊維ブランケットは、ニードリングによってブランケットの厚みを抑制することが殆どできない短繊維層を有しているので、厚みの大きい無機質繊維ブランケットを長繊維層のみからなる無機質繊維ブランケットに比べて安価に構成することができる。
【００２１】
短繊維のみでは、ニードルを施してもブランケットにはできない。またマット状に成型する為にもバインダーを必要とする。しかしながら本発明の場合、長繊維層と短繊維層とが一体化されているので、短繊維層のみに比べ、成型が容易で取り扱い易い。また、短繊維層が長繊維層で挟まれているので、短繊維層からの短繊維の脱落、飛散などの離脱が防止される。
【００２２】
長繊維の一部を短繊維層に入り込ませるには、ニードリングを施すのが簡便で且つ効果的である。
【００２３】
本発明では、無機質繊維としてはアルミナ繊維が好適である。
【００２４】
上記の短繊維としては、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を解繊し、
乾式或いは湿式によって短繊維をシート化したものが好適である。これらの短繊維シートは、目付けのバラツキが小さい。この場合、無機質繊維ブランケットは、平均繊維径が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維からなるブランケットを解繊し、短繊維シートを形成する短繊維シート形成工程と、無機質原料化合物の溶液を紡糸して繊維前駆体とし、該繊維前駆体を捕集してシート状の繊維前駆体層であるスライバを形成する工程と、該繊維前駆体層と前記短繊維層とを、繊維前駆体層同士の間に短繊維層が介在されるように積重して、積重体とする工程と、該積重体にニードリングを施して繊維前駆体層と短繊維層とを一体化するニードリング工程と、一体化した該積重体を焼成し、繊維前駆体を平均繊維長が３０００μｍ以上である無機質長繊維層とする工程とを有する無機質繊維ブランケットの製造方法によって製造することができる。
【００２５】
解繊される無機質長繊維としては、無機質長繊維製品を製造する際の切断工程から排出される長繊維層からなるブランケットの端材が好適である。この端材は、従来は殆ど利用されることなく廃棄されていたものであるので、これを再利用して短繊維層とすることにより、資源の無駄を解消し、また産業廃棄物量を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施の形態に係る無機質繊維ブランケットの模式的な断面図である。
【図２】（ａ）図及び（ｂ）図はいずれも焼成前マットの模式的な断面図である。
【図３】焼成前マットの積重方法の説明図である。
【図４】焼成前マットの積重方法の説明図である。
【図５】積重体の別の形成方法を示す断面図である。
【図６】ブランケットのＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００２８】
第１図は本発明の実施の形態に係る無機質繊維ブランケットの模式的な断面図である。この無機質繊維ブランケット１は、交互に積層配置された平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層２と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層３とを有する。なお、最外層（第１図の最上層と最下層）はいずれも長繊維層２である。
【００２９】
この実施の形態では、ニードリングを施すことにより、長繊維層２の一部の長繊維を短繊維層３内に入り込ませ、これにより長繊維層２と短繊維層３とを絡合させ、一体としている。
【００３０】
本発明の無機質繊維ブランケットにおける短繊維の含有率は、長繊維と短繊維との合量の１０〜９０重量％であることが好適である。好ましくは２０〜８０重量％、更に好ましくは３０〜７０重量％である。
【００３１】
無機質長繊維としてはアルミナ繊維が好適であるが、これに限定されるものではない。また、無機質短繊維としては、アルミナ繊維に加えセラミック繊維でも好適である。なお、アルミナ繊維の代表例としては、ＳｉＯ２含有量が５重量％以下、すなわちＡｌ２Ｏ３含有量が９５重量％以上であるアルミナ繊維のほか、ＳｉＯ２含有量が５〜３０重量％で残余がＡｌ２Ｏ３であるアルミナ−シリカ系の多結晶質短繊維が挙げられる。特にＳｉＯ２含有量が約２８重量％でＡｌ２Ｏ３含有量が７２重量％のムライト繊維は、高温熱安定性に優れていることから最も多用されているアルミナ繊維の１種である。また、一般的にセラミック繊維とは、溶融法で製造する非晶質アルミナ−シリカ系繊維の総称であり、Ａｌ２Ｏ３含有量がおよそ４０〜６０重量％、残余がシリカで、ジルコニアやクロムが小量添加されたものがあり、これらも所望のサイズに解繊後、無機質短繊維として好適に使用される。
【００３２】
長繊維層は、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体（例えば、重量比で９８％以上）としていればよく、若干のそれ以外の無機質繊維を含有していてもよい。また短繊維層は平均繊維長が２０００μｍ以下の無機質短繊維を主体（例えば、重量比で９８％以上）としていればよく、若干のそれ以外の無機質繊維を含有していてもよい。
【００３３】
この無機質繊維ブランケットの長繊維の繊維長は３ｍｍ以上、特に１５０ｍｍ以上が好ましい。また、短繊維の繊維長は２０μｍ以上特に１００μｍ以上が好ましい。厚さは４〜７０ｍｍであることが好ましく、厚さがこの程度の無機質繊維ブランケットの場合、長繊維層の積層数は２層以上特に４層以上が好ましく、１層当りの厚さは０．１〜３ｍｍ特に０．２〜２ｍｍ程度が好ましい。短繊維層の１層当りの厚さは０．０５〜３４ｍｍ特に０．１〜５ｍｍ程度が好ましい。また、ブランケットの目付けは４００〜５０００ｇ／ｍ２、密度は０．０６〜０．２ｇ／ｃｍ２であることが好ましい。
【００３４】
本発明では、得に限定されるものではないが、資源の無駄を解消し、また産業廃棄物量を減少させる観点から、短繊維としてはアルミナ繊維製品を製造する際の幅調整の為の側面切断工程（打ち抜き工程であってもよい。）から排出される端材を解繊して得たものが好適である。更に、短繊維としてはアルミナを含有する一般的セラミック繊維も好適に使用できる。セラミック繊維に関しては製品形状を問わず、平均繊維長が２０００μｍ以下に解繊されたものであれば、どんなものでも好適に使用できる。平均繊維長が３０００μｍ以上のアルミナ長繊維製品の製造方法について説明する。
【００３５】
アルミニウム化合物を主体とする溶液を紡糸して得たアルミナ繊維前駆体を、集積装置上に降り積らせるように集積させてアルミナ繊維前駆体のスライバを形成し、このスライバを１層のまま或いは複数層で、又は集積装置から連続的に引出して折り畳み装置に送り、所定の幅に折り畳んで積み重ね、アルミナ繊維前駆体よりなる積層シートとし、次いでこれを焼成してアルミナ繊維シートとする。
【００３６】
紡糸液の調製及び紡糸液からのアルミナ繊維前駆体の製造は、常法に従って行うことができる。紡糸液としては、例えば、塩酸にアルミニウムを溶解して調製した塩基性塩化アルミニウム水溶液に、最終的に得られるアルミナ繊維の組成が、Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２（重量比）として、好ましくは６５〜９８：３５〜２、特に好ましくは７０〜９７：３０〜３の範囲となるようにシリカゾルを添加する。珪素成分が多すぎると繊維化は容易となるが耐熱性が著しく低下し、一方、珪素成分が少なすぎると繊維が脆化しやすくなるからである。更に、紡糸性を向上させるために、好ましくは、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、澱粉、セルロース誘導体等の水溶性有機重合体を加え、場合によっては適宜濃縮操作を行い、粘度を通常１〜１０００ポイズに調整したものが用いられる。
【００３７】
紡糸液からのアルミナ繊維前駆体の形成は、高速の紡糸気流中に紡糸液を供給するブローイング法によるのが好ましい。なお、ブローイング法のノズルには、紡糸気流を発生する気流ノズル中に紡糸液ノズルを内装したものと、紡糸気流の外から紡糸液を供給するように紡糸液ノズルを設置したものとがあるが、いずれを用いることもできる。上述のブローイング法により紡糸した場合には、金網製の無端ベルトを、紡糸気流に対してほぼ直角となるように設置し、これを回転させつつ、これに形成されたアルミナ繊維前駆体を含む紡糸気流を衝突させてアルミナ繊維前駆体を捕集し、集積させるのが好ましい。
【００３８】
集積装置上に集積されて形成されたアルミナ繊維前駆体のスライバは、集積装置から連続的に引出して折り畳み装置に送り、所定の幅に折り畳んで積み重ねつつ、折り畳み方向に対して直角方向に連続的に移動させ、積層シートとしてもよい。これによりスライバの幅方向の両端部は形成される積層シートの内側に配置されるので、積層シートの目付け量は積層シート全体に亘って均一となる。
【００３９】
このようにして製造されたアルミナ繊維前駆体の積層シートは、常法により焼成することによりアルミナ繊維シートに転換される。焼成は、通常５００℃以上、好ましくは１０００〜１３００℃で行われる。また、焼成に先立ち、積層シートにニードリングを施すと、アルミナ繊維がシートの厚さ方向にも配向された機械的強度の大きいアルミナ繊維シートとすることができる。
【００４０】
このアルミナ繊維シートを切断して規格寸法のアルミナ繊維製品を製造すると、切り落し屑などの端材が生じる。
【００４１】
この端材から短繊維シートを製造するには、特に限定するものではないが、例えば乾式法であれば、まず端材を解繊機によって解繊して短繊維とした後、これを空気輸送にて送り出す。これに対して金網製の無端ベルトを、ほぼ直角となるように設置し、これを回転させつつ、これに短繊維を含む気流を衝突させて短繊維を捕集し、ロールで押さえながら搬送することによりシート化させる。
【００４２】
湿式法であれば、まず端材を解繊機によって解繊して短繊維とした後、液体好ましくは水に分散させる。なお、この水中には分散剤を含有させておくのが好ましく。この短繊維が約３重量％となる水スラリーを作製し、バインダーとしてパルプをこの短繊維に対して約１０重量％添加し、抄造法により、厚さ約０．４ｍｍ、目付け約７０ｇ／ｍ２の短繊維シートを得た。
【００４３】
この短繊維シートの目付けは５〜１０００ｇ／ｍ２特に１０〜３００ｇ／ｍ２程度が好ましい。なお、上記の解繊処理により、アルミナ繊維の平均繊維長は２０００μｍ以下となっている。
【００４４】
次に、この短繊維シートを挟むように積層されるアルミナ長繊維前駆体シートであるアルミナ繊維前躯体スライバについて説明する。
【００４５】
このアルミナ長繊維前駆体シートであるスライバは、上記のアルミナ繊維製品を製造する際のアルミナ繊維前駆体層と同じ方法により形成される。
【００４６】
アルミナ長繊維前駆体シートであるスライバ１層の目付けは１０〜２００ｇ／ｍ２特に３０〜１００ｇ／ｍ２程度が好ましい。上記の短繊維シートをこのアルミナ長繊維前駆体スライバで挟むように積層し、所望目付け、例えば４００〜５０００ｇ／ｍ２ 特に８００〜３５００ｇ／ｍ２程度の積層体とする。
【００４７】
この積層体とするには、第２図のように、アルミナ長繊維前駆体スライバ２ｐとそのアルミナ長繊維前躯体スライバより幅の狭い短繊維シート３を重ねた構造のマット４（以下、これを焼成前マットということがある。）とし、この焼成前マット４を第３図の如く左右に往動させて所要段数に積重するのが好適である。
【００４８】
なお、連続的に積重させるには、第４図の如く、焼成前マット４を搬送コンベヤ７から揺動コンベヤ８に乗り移らせ、この揺動コンベヤ８を矢印Ｘ方向に往復動させつつ積重コンベヤ９上に堆積させてもよい。焼成前マット４の送り速度、揺動コンベヤ８の揺動速度及び積重コンベヤ９の送り速度を調節することにより、積重コンベヤ９上での焼成前マット４の積重段数を調節することができる。
【００４９】
第２，３図の２層構造の焼成前マット４を積重させる方法の代わりに、第５図のように、積重コンベヤ１０上に所要枚数のアルミナ長繊維前駆体スライバ１１と、それよりも１枚少ない枚数の短繊維シート１２とを、短繊維シート１２がアルミナ長繊維前駆体スライバ１１の間に介在するように順次に供給して積重させる方法によっても積重体１３を製造することができる。
【００５０】
上記第４図又は第５図のようにして形成した積重体に対し、ニードルが各層に刺入されるように積層方向にニードリングし、長繊維層の一部の長繊維を短繊維層中に入り込ませ、長繊維前駆体層と短繊維層とを絡合させ、一体化させる。ニードリングの打数は１〜５０打／ｃｍ２程度であればよい。
【００５１】
その後、この長繊維前駆体層と短繊維層との積層一体化物を５００℃以上好ましくは１０００〜１３００℃程度で焼成する。これにより、長繊維シートと短繊維シートとが交互に積層され且つ各層がニードリングにより一体化されており、取り扱い性の良い無機質繊維ブランケットが得られる。
【００５２】
このようにして製造した無機質繊維ブランケットは、長繊維層だけでなく短繊維層も含んでおり、長繊維層のみからなる無機質繊維ブランケットに比べて目付けのバラツキが小さいものとなる。なお、市販のアルミナ長繊維積層体の目付けのバラツキ（無機質繊維ブランケットを幅方向に７区画、長さ方向に３区画、８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方形の枡目状８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方枡目状に区画した場合において、目付けの平均値に対する標準偏差の３倍値（［３σ／目付け量］×１００。以下、同様））は６〜８％程度であり、前記特開２０００−８０５４７の実施例１では７．７％である。これに対し、本発明によると、このバラツキを４〜７％又はこれ以下とすることが可能である。
【００５３】
また、この実施の形態では、アルミナ長繊維製品の端材を利用して短繊維層を形成するため、短繊維層の材料コストが安価であると共に、省資源化並びに産業廃棄物量の減少を図ることができる。
【００５４】
この無機質繊維ブランケットは、最外層が長繊維層となっているから、短繊維の飛散等の離脱が防止される。また、短繊維のみでは、ニードルを施してもブランケットにはできない、またマット状に成型する為にもバインダー等を必要とする。しかしながら本発明の場合、長繊維層と短繊維層とが一体化されているので、バインダーが無い状態でも優れた保形性を有して、取り扱い易い。
【実施例】
【００５５】
次に、本発明を、実施例により更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限りこれらの実施例の記載に限定されるものではない。
【００５６】
［実施例１］
＜アルミナ繊維ブランケット端材の解繊＞
三菱樹脂株式会社製アルミナ繊維ブランケット（商品名；マフテックＭＬＳ−２。組成はＡｌ２Ｏ３７２重量％、ＳｉＯ２２８重量％）を製造する切断工程からの端材（品質は、マフテックＭＬＳ−２製品と同一）を解繊機（フェザーミル解繊機）によって解繊して短繊維を得た。
【００５７】
顕微鏡観察により、この短繊維は、平均繊維長は約４００μｍであった。
【００５８】
この短繊維が約３重量％となる水スラリーを作製し、バインダーとしてパルプをこの短繊維に対して約１０重量％添加し、抄造法により、厚さ約０．４ｍｍ、目付け約７０ｇ／ｍ２の短繊維シートを得た。
【００５９】
＜アルミナ長繊維前駆体層（スライバ）の形成＞
次のようにしてアルミナ長繊維前駆体スライバを形成した。
【００６０】
塩基性塩化アルミニウム（アルミニウム含有量７０ｇ／Ｌ、Ａｌ／Ｃｌ＝１．８（原子比））水溶液に、シリカゾルを最終的に得られるアルミナ繊維の組成がＡｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２＝７２：２８（重量比）となるように加え、更に、ポリビニルアルコールを加えた後、濃縮して、粘度２０ポイズ、アルミナ・シリカ含量約３０重量％の紡糸液を調製し、該紡糸液を用いてブローイング法で紡糸した。形成されたアルミナ繊維前駆体を含む紡糸気流を金網製の無端ベルトに衝突させてアルミナ繊維前駆体を集積させ、目付け約９０ｇ／ｍ２の比較的不均一で、かつアルミナ繊維前駆体が面内方向でランダムに配向しているアルミナ長繊維前駆体スライバを得た。
【００６１】
＜積層、焼成＞
このアルミナ長繊維前駆体スライバと、それより幅の狭い短繊維シートを第２図の如き２層構造の焼成前マットとした。この焼成前マットを交互に折り返して１０層に積重した。
【００６２】
その後、打数８打／ｃｍ２にてニードリングし、１２００℃×３０分の条件で焼成して本発明の無機質繊維ブランケットを製造した。
【００６３】
この無機質繊維ブランケットの厚みは１８．４ｍｍ、目付けは２２９０ｇ／ｍ２、目付けのバラツキは、無機質繊維ブランケットを幅方向に７区画、長さ方向に３区画、８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方形の枡目状８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方枡目状に区画した場合において、目付けの平均値に対する標準偏差の３倍値（［３σ／目付け量］×１００。以下、同様）で４．１％であった。
【００６４】
また、断面のＳＥＭ観察（写真１）により長繊維層の長繊維の平均繊維長は平均３０００μｍ以上あることが確認できた。焼成後のアルミナ繊維ブランケットの結晶化度（ムライト化率）は３％であった。このブランケット中における短繊維の割合は約７０重量％である。
【００６５】
ブランケットの面圧は、試料のサイズが５０ｍｍ×５０ｍｍの場合、これを密度０．３ｇ／ｃｍ３に圧縮した時の反発力が２．０２ｋｇｆ／ｃｍ２であった。また、密度０．４ｇ／ｃｍ３に圧縮した時の反発力は５．２７ｋｇｆ／ｃｍ２であった。
【００６６】
このアルミナ繊維ブランケットの引張強度は０．１１ｋｇｆ／ｃｍ２であった。また、８００℃、２時間大気中で焼成した後の該アルミナ繊維ブランケットの引張強度は０．１０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。このブランケットの焼成後の形状保持性は焼成前と全く同じで良好であった。
【００６７】
厚み方向における、長繊維の存在する密度は、ＳＥＭ観察（第６図）により、厚み方向に長繊維が貫通していることが確認された。
【００６８】
このブランケットの性状を表１にまとめた。
【００６９】
［実施例２］
短繊維の混入比率を５５重量％にし、アルミナ繊維ブランケットの目付けを１７５２ｇ／ｍ２にしたこと以外は実施例１と同様にしてアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７０】
［実施例３］
短繊維の混入比率を４０重量％にし、アルミナ繊維ブランケットの目付けを１４７８ｇ／ｍ２にしたこと以外は実施例１と同様にしてアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７１】
［比較例１］
ニードリングを行わなかったこと以外は実施例１と同様にしてアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７２】
［比較例２］
実施例１における短繊維層の抄造工程と同様にして短繊維層を抄造した後、バインダーとして水溶性ラテックスを４重量％の比率で付着させ、短繊維のみからなるマット（厚さ５ｍｍ）を製造した。このマットの性状を表１に示す。
【００７３】
［比較例３］
実施例１のアルミナ長繊維前駆体層の形成工程で得たアルミナ長繊維前駆体層のみを約３０層積層し、同様に打数８打／ｃｍ２でニードリングし、１２００℃×３０分焼成して長繊維層のみからなるアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７４】
【表１】
【００７５】
表１の通り、実施例１〜３のアルミナ繊維ブランケットは、長繊維のみからなる比較例３に比べ目付けのバラツキが小さい。また、実施例１〜３のアルミナ繊維ブランケットは、短繊維のみからなるアルミナ繊維ブランケットに比べて面圧特性が格段に良好である。
【符号の説明】
【００７６】
１ ブランケット
２，１１ 長繊維層
２Ｐ 長繊維前駆体層
３，１２ 短繊維層
４ 焼成前マット
１３ 積重体
【技術分野】
【０００１】
本発明はアルミナ繊維などの無機質繊維のブランケットと、その製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
アルミナ繊維の製造方法として、アルミニウム化合物を含む紡糸液を紡糸してアルミナ繊維前駆体を形成し、これを焼成してアルミナ繊維とする方法は公知である。紡糸液としては、アルミニウム化合物を主体とし、これに種々の補助成分を含有させたものが用いられている。補助成分には、金属化合物のように最終的に得られるアルミナ繊維の構成要素となるものと、水溶性高分子化合物のように紡糸液の性状を調整するためのものとがある。例えば、塩酸にアルミニウムを溶解して得られる塩基性塩化アルミニウム水溶液に、シリカゾルとポリビニルアルコールとを添加して調製した紡糸液が用いられる。
【０００３】
紡糸液を一般にはブローイング法によって紡糸する。このブローイング法では、高速の紡糸気流中にノズルから紡糸液を供給する。紡糸液は紡糸気流中で引伸ばされ、かつ、水分を失って固化してアルミナ繊維前駆体となる。
【０００４】
形成されたアルミナ繊維前駆体を集積して、所定の目付け量、すなわち単位面積当りの重量を有するアルミナ繊維前駆体シートであるアルミナ繊維前躯体スライバとする。この前駆体スライバを焼成して、安定な酸化物状態で結晶性の高いアルミナ繊維シートとする。なお、焼成前に前駆体シートにニードリングを施すことにより、機械的強度に優れたアルミナ繊維シートが得られる（特公平１−３８９０１、特公平６−６７７８０、特開２０００−８０５４７等参照）。
【０００５】
このようなアルミナ繊維シートは、耐熱性が極めて高いため、自動車の排ガス浄化装置用把持材などに広く用いられている（上記特開２０００−８０５４７の０００９段落）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特公平１−３８９０１
【特許文献２】特公平６−６７７８０
【特許文献３】特開２０００−８０５４７
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
ｉ） 上記のように、アルミナ繊維前駆体を紡糸して集積し、焼成して得たアルミナ繊維シートは、集積時の集積ムラに起因して、目付けのバラツキが抄造シートに比べて若干大きい。
【０００８】
自動車の排ガス浄化装置用把持材に用いる場合には、長期にわたってハニカム型触媒をケーシング内にしっかりと安定的に把持しておくために、この把持材を構成するアルミナ繊維シートの目付けのバラツキはなるべく小さくして均一に把持力が掛かるようにすることが望まれている。
【０００９】
本発明は、目付けのバラツキが小さい無機質繊維ブランケット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【００１０】
ii） アルミナ繊維シート製品を製造する過程では、焼成により得られたアルミナ繊維シート原反を規格寸法に切断（打ち抜きを含む。）することが通常行われている。この切断により生じた端材は、廃棄処分されており、無駄となっている。
【００１１】
本発明は、その一態様において、かかる端材を再利用することができる無機質繊維ブランケット及びその製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
請求項１の無機質繊維ブランケットは、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層とを有するブランケットであって、該短繊維層は長繊維層同士の間に介在されており、該長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層中に入り込み、長繊維層と短繊維層とが一体化されていることを特徴とするものである。
【００１３】
請求項２の無機質繊維ブランケットは、請求項１において、ニードリングによって長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層に入り込んでいることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項３の無機質繊維ブランケットは、請求項１又は２において、該短繊維の含有率が長繊維と短繊維との合量の１０〜９０重量％であることを特徴とするものである。
【００１５】
請求項４の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし３のいずれか１項において、ブランケット厚みが４〜７０ｍｍであり、１層の長繊維層の厚みが０．１〜３ｍｍであり、１層の短繊維層の厚みが０．０５〜３４ｍｍであることを特徴とするものである。
【００１６】
請求項５の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし４のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの目付けが４００〜５０００ｇ／ｍ２であることを特徴とするものである。
【００１７】
請求項６の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし５のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの嵩密度が０．０６〜０．２ｇ／ｃｍ３であることを特徴とするものである。
【００１８】
請求項７の無機質繊維ブランケットは、請求項１ないし７のいずれか１項において、無機質繊維は、Ａｌ２Ｏ３の含有量が６５重量％以上の無機質繊維であることを特徴とするものである。
【００１９】
請求項８の無機質繊維ブランケットの製造方法は、無機質繊維を主体とする繊維層を解繊し、湿式または乾式にて短繊維層を形成する短繊維層形成工程と、無機質原料化合物の溶液を紡糸して繊維前駆体とし、該繊維前駆体を捕集してシート状の繊維前駆体層であるスライバを形成する工程と、該繊維前駆体層と前記短繊維層とを、繊維前駆体層同士の間に短繊維層が介在されるように積重して、積重体とする工程と、該積重体にニードリングを施して繊維前駆体層と短繊維層とを一体化するニードリング工程と、一体化した該積重体を焼成し、繊維前駆体を平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維とする工程と、を有するものである。
【発明の効果】
【００２０】
本発明の無機質繊維ブランケットは、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層と、平均繊維長が２０００μｍ以下の無機質短繊維を主体とする短繊維層とを有する。この短繊維層は、一般に長繊維層よりも目付けのバラツキが小さくできるので、本発明の無機質繊維ブランケットは、長繊維層のみよりなる無機質繊維ブランケットに比べて目付けのバラツキが小さい。例えば、本発明によると、無機質繊維ブランケットを幅方向に７区画、長さ方向に３区画、８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方形の枡目状に区画し、該区画の目付けを測定した場合に、目付けの平均値に対する標準偏差の３倍値（［３σ／目付け平均値］×１００）を７％以下程度にすることができる。また、該無機質繊維ブランケットは、ニードリングによってブランケットの厚みを抑制することが殆どできない短繊維層を有しているので、厚みの大きい無機質繊維ブランケットを長繊維層のみからなる無機質繊維ブランケットに比べて安価に構成することができる。
【００２１】
短繊維のみでは、ニードルを施してもブランケットにはできない。またマット状に成型する為にもバインダーを必要とする。しかしながら本発明の場合、長繊維層と短繊維層とが一体化されているので、短繊維層のみに比べ、成型が容易で取り扱い易い。また、短繊維層が長繊維層で挟まれているので、短繊維層からの短繊維の脱落、飛散などの離脱が防止される。
【００２２】
長繊維の一部を短繊維層に入り込ませるには、ニードリングを施すのが簡便で且つ効果的である。
【００２３】
本発明では、無機質繊維としてはアルミナ繊維が好適である。
【００２４】
上記の短繊維としては、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を解繊し、
乾式或いは湿式によって短繊維をシート化したものが好適である。これらの短繊維シートは、目付けのバラツキが小さい。この場合、無機質繊維ブランケットは、平均繊維径が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維からなるブランケットを解繊し、短繊維シートを形成する短繊維シート形成工程と、無機質原料化合物の溶液を紡糸して繊維前駆体とし、該繊維前駆体を捕集してシート状の繊維前駆体層であるスライバを形成する工程と、該繊維前駆体層と前記短繊維層とを、繊維前駆体層同士の間に短繊維層が介在されるように積重して、積重体とする工程と、該積重体にニードリングを施して繊維前駆体層と短繊維層とを一体化するニードリング工程と、一体化した該積重体を焼成し、繊維前駆体を平均繊維長が３０００μｍ以上である無機質長繊維層とする工程とを有する無機質繊維ブランケットの製造方法によって製造することができる。
【００２５】
解繊される無機質長繊維としては、無機質長繊維製品を製造する際の切断工程から排出される長繊維層からなるブランケットの端材が好適である。この端材は、従来は殆ど利用されることなく廃棄されていたものであるので、これを再利用して短繊維層とすることにより、資源の無駄を解消し、また産業廃棄物量を減少させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の実施の形態に係る無機質繊維ブランケットの模式的な断面図である。
【図２】（ａ）図及び（ｂ）図はいずれも焼成前マットの模式的な断面図である。
【図３】焼成前マットの積重方法の説明図である。
【図４】焼成前マットの積重方法の説明図である。
【図５】積重体の別の形成方法を示す断面図である。
【図６】ブランケットのＳＥＭ写真である。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、本発明についてさらに詳細に説明する。
【００２８】
第１図は本発明の実施の形態に係る無機質繊維ブランケットの模式的な断面図である。この無機質繊維ブランケット１は、交互に積層配置された平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層２と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層３とを有する。なお、最外層（第１図の最上層と最下層）はいずれも長繊維層２である。
【００２９】
この実施の形態では、ニードリングを施すことにより、長繊維層２の一部の長繊維を短繊維層３内に入り込ませ、これにより長繊維層２と短繊維層３とを絡合させ、一体としている。
【００３０】
本発明の無機質繊維ブランケットにおける短繊維の含有率は、長繊維と短繊維との合量の１０〜９０重量％であることが好適である。好ましくは２０〜８０重量％、更に好ましくは３０〜７０重量％である。
【００３１】
無機質長繊維としてはアルミナ繊維が好適であるが、これに限定されるものではない。また、無機質短繊維としては、アルミナ繊維に加えセラミック繊維でも好適である。なお、アルミナ繊維の代表例としては、ＳｉＯ２含有量が５重量％以下、すなわちＡｌ２Ｏ３含有量が９５重量％以上であるアルミナ繊維のほか、ＳｉＯ２含有量が５〜３０重量％で残余がＡｌ２Ｏ３であるアルミナ−シリカ系の多結晶質短繊維が挙げられる。特にＳｉＯ２含有量が約２８重量％でＡｌ２Ｏ３含有量が７２重量％のムライト繊維は、高温熱安定性に優れていることから最も多用されているアルミナ繊維の１種である。また、一般的にセラミック繊維とは、溶融法で製造する非晶質アルミナ−シリカ系繊維の総称であり、Ａｌ２Ｏ３含有量がおよそ４０〜６０重量％、残余がシリカで、ジルコニアやクロムが小量添加されたものがあり、これらも所望のサイズに解繊後、無機質短繊維として好適に使用される。
【００３２】
長繊維層は、平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体（例えば、重量比で９８％以上）としていればよく、若干のそれ以外の無機質繊維を含有していてもよい。また短繊維層は平均繊維長が２０００μｍ以下の無機質短繊維を主体（例えば、重量比で９８％以上）としていればよく、若干のそれ以外の無機質繊維を含有していてもよい。
【００３３】
この無機質繊維ブランケットの長繊維の繊維長は３ｍｍ以上、特に１５０ｍｍ以上が好ましい。また、短繊維の繊維長は２０μｍ以上特に１００μｍ以上が好ましい。厚さは４〜７０ｍｍであることが好ましく、厚さがこの程度の無機質繊維ブランケットの場合、長繊維層の積層数は２層以上特に４層以上が好ましく、１層当りの厚さは０．１〜３ｍｍ特に０．２〜２ｍｍ程度が好ましい。短繊維層の１層当りの厚さは０．０５〜３４ｍｍ特に０．１〜５ｍｍ程度が好ましい。また、ブランケットの目付けは４００〜５０００ｇ／ｍ２、密度は０．０６〜０．２ｇ／ｃｍ２であることが好ましい。
【００３４】
本発明では、得に限定されるものではないが、資源の無駄を解消し、また産業廃棄物量を減少させる観点から、短繊維としてはアルミナ繊維製品を製造する際の幅調整の為の側面切断工程（打ち抜き工程であってもよい。）から排出される端材を解繊して得たものが好適である。更に、短繊維としてはアルミナを含有する一般的セラミック繊維も好適に使用できる。セラミック繊維に関しては製品形状を問わず、平均繊維長が２０００μｍ以下に解繊されたものであれば、どんなものでも好適に使用できる。平均繊維長が３０００μｍ以上のアルミナ長繊維製品の製造方法について説明する。
【００３５】
アルミニウム化合物を主体とする溶液を紡糸して得たアルミナ繊維前駆体を、集積装置上に降り積らせるように集積させてアルミナ繊維前駆体のスライバを形成し、このスライバを１層のまま或いは複数層で、又は集積装置から連続的に引出して折り畳み装置に送り、所定の幅に折り畳んで積み重ね、アルミナ繊維前駆体よりなる積層シートとし、次いでこれを焼成してアルミナ繊維シートとする。
【００３６】
紡糸液の調製及び紡糸液からのアルミナ繊維前駆体の製造は、常法に従って行うことができる。紡糸液としては、例えば、塩酸にアルミニウムを溶解して調製した塩基性塩化アルミニウム水溶液に、最終的に得られるアルミナ繊維の組成が、Ａｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２（重量比）として、好ましくは６５〜９８：３５〜２、特に好ましくは７０〜９７：３０〜３の範囲となるようにシリカゾルを添加する。珪素成分が多すぎると繊維化は容易となるが耐熱性が著しく低下し、一方、珪素成分が少なすぎると繊維が脆化しやすくなるからである。更に、紡糸性を向上させるために、好ましくは、ポリビニルアルコール、ポリエチレングリコール、澱粉、セルロース誘導体等の水溶性有機重合体を加え、場合によっては適宜濃縮操作を行い、粘度を通常１〜１０００ポイズに調整したものが用いられる。
【００３７】
紡糸液からのアルミナ繊維前駆体の形成は、高速の紡糸気流中に紡糸液を供給するブローイング法によるのが好ましい。なお、ブローイング法のノズルには、紡糸気流を発生する気流ノズル中に紡糸液ノズルを内装したものと、紡糸気流の外から紡糸液を供給するように紡糸液ノズルを設置したものとがあるが、いずれを用いることもできる。上述のブローイング法により紡糸した場合には、金網製の無端ベルトを、紡糸気流に対してほぼ直角となるように設置し、これを回転させつつ、これに形成されたアルミナ繊維前駆体を含む紡糸気流を衝突させてアルミナ繊維前駆体を捕集し、集積させるのが好ましい。
【００３８】
集積装置上に集積されて形成されたアルミナ繊維前駆体のスライバは、集積装置から連続的に引出して折り畳み装置に送り、所定の幅に折り畳んで積み重ねつつ、折り畳み方向に対して直角方向に連続的に移動させ、積層シートとしてもよい。これによりスライバの幅方向の両端部は形成される積層シートの内側に配置されるので、積層シートの目付け量は積層シート全体に亘って均一となる。
【００３９】
このようにして製造されたアルミナ繊維前駆体の積層シートは、常法により焼成することによりアルミナ繊維シートに転換される。焼成は、通常５００℃以上、好ましくは１０００〜１３００℃で行われる。また、焼成に先立ち、積層シートにニードリングを施すと、アルミナ繊維がシートの厚さ方向にも配向された機械的強度の大きいアルミナ繊維シートとすることができる。
【００４０】
このアルミナ繊維シートを切断して規格寸法のアルミナ繊維製品を製造すると、切り落し屑などの端材が生じる。
【００４１】
この端材から短繊維シートを製造するには、特に限定するものではないが、例えば乾式法であれば、まず端材を解繊機によって解繊して短繊維とした後、これを空気輸送にて送り出す。これに対して金網製の無端ベルトを、ほぼ直角となるように設置し、これを回転させつつ、これに短繊維を含む気流を衝突させて短繊維を捕集し、ロールで押さえながら搬送することによりシート化させる。
【００４２】
湿式法であれば、まず端材を解繊機によって解繊して短繊維とした後、液体好ましくは水に分散させる。なお、この水中には分散剤を含有させておくのが好ましく。この短繊維が約３重量％となる水スラリーを作製し、バインダーとしてパルプをこの短繊維に対して約１０重量％添加し、抄造法により、厚さ約０．４ｍｍ、目付け約７０ｇ／ｍ２の短繊維シートを得た。
【００４３】
この短繊維シートの目付けは５〜１０００ｇ／ｍ２特に１０〜３００ｇ／ｍ２程度が好ましい。なお、上記の解繊処理により、アルミナ繊維の平均繊維長は２０００μｍ以下となっている。
【００４４】
次に、この短繊維シートを挟むように積層されるアルミナ長繊維前駆体シートであるアルミナ繊維前躯体スライバについて説明する。
【００４５】
このアルミナ長繊維前駆体シートであるスライバは、上記のアルミナ繊維製品を製造する際のアルミナ繊維前駆体層と同じ方法により形成される。
【００４６】
アルミナ長繊維前駆体シートであるスライバ１層の目付けは１０〜２００ｇ／ｍ２特に３０〜１００ｇ／ｍ２程度が好ましい。上記の短繊維シートをこのアルミナ長繊維前駆体スライバで挟むように積層し、所望目付け、例えば４００〜５０００ｇ／ｍ２ 特に８００〜３５００ｇ／ｍ２程度の積層体とする。
【００４７】
この積層体とするには、第２図のように、アルミナ長繊維前駆体スライバ２ｐとそのアルミナ長繊維前躯体スライバより幅の狭い短繊維シート３を重ねた構造のマット４（以下、これを焼成前マットということがある。）とし、この焼成前マット４を第３図の如く左右に往動させて所要段数に積重するのが好適である。
【００４８】
なお、連続的に積重させるには、第４図の如く、焼成前マット４を搬送コンベヤ７から揺動コンベヤ８に乗り移らせ、この揺動コンベヤ８を矢印Ｘ方向に往復動させつつ積重コンベヤ９上に堆積させてもよい。焼成前マット４の送り速度、揺動コンベヤ８の揺動速度及び積重コンベヤ９の送り速度を調節することにより、積重コンベヤ９上での焼成前マット４の積重段数を調節することができる。
【００４９】
第２，３図の２層構造の焼成前マット４を積重させる方法の代わりに、第５図のように、積重コンベヤ１０上に所要枚数のアルミナ長繊維前駆体スライバ１１と、それよりも１枚少ない枚数の短繊維シート１２とを、短繊維シート１２がアルミナ長繊維前駆体スライバ１１の間に介在するように順次に供給して積重させる方法によっても積重体１３を製造することができる。
【００５０】
上記第４図又は第５図のようにして形成した積重体に対し、ニードルが各層に刺入されるように積層方向にニードリングし、長繊維層の一部の長繊維を短繊維層中に入り込ませ、長繊維前駆体層と短繊維層とを絡合させ、一体化させる。ニードリングの打数は１〜５０打／ｃｍ２程度であればよい。
【００５１】
その後、この長繊維前駆体層と短繊維層との積層一体化物を５００℃以上好ましくは１０００〜１３００℃程度で焼成する。これにより、長繊維シートと短繊維シートとが交互に積層され且つ各層がニードリングにより一体化されており、取り扱い性の良い無機質繊維ブランケットが得られる。
【００５２】
このようにして製造した無機質繊維ブランケットは、長繊維層だけでなく短繊維層も含んでおり、長繊維層のみからなる無機質繊維ブランケットに比べて目付けのバラツキが小さいものとなる。なお、市販のアルミナ長繊維積層体の目付けのバラツキ（無機質繊維ブランケットを幅方向に７区画、長さ方向に３区画、８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方形の枡目状８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方枡目状に区画した場合において、目付けの平均値に対する標準偏差の３倍値（［３σ／目付け量］×１００。以下、同様））は６〜８％程度であり、前記特開２０００−８０５４７の実施例１では７．７％である。これに対し、本発明によると、このバラツキを４〜７％又はこれ以下とすることが可能である。
【００５３】
また、この実施の形態では、アルミナ長繊維製品の端材を利用して短繊維層を形成するため、短繊維層の材料コストが安価であると共に、省資源化並びに産業廃棄物量の減少を図ることができる。
【００５４】
この無機質繊維ブランケットは、最外層が長繊維層となっているから、短繊維の飛散等の離脱が防止される。また、短繊維のみでは、ニードルを施してもブランケットにはできない、またマット状に成型する為にもバインダー等を必要とする。しかしながら本発明の場合、長繊維層と短繊維層とが一体化されているので、バインダーが無い状態でも優れた保形性を有して、取り扱い易い。
【実施例】
【００５５】
次に、本発明を、実施例により更に具体的に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限りこれらの実施例の記載に限定されるものではない。
【００５６】
［実施例１］
＜アルミナ繊維ブランケット端材の解繊＞
三菱樹脂株式会社製アルミナ繊維ブランケット（商品名；マフテックＭＬＳ−２。組成はＡｌ２Ｏ３７２重量％、ＳｉＯ２２８重量％）を製造する切断工程からの端材（品質は、マフテックＭＬＳ−２製品と同一）を解繊機（フェザーミル解繊機）によって解繊して短繊維を得た。
【００５７】
顕微鏡観察により、この短繊維は、平均繊維長は約４００μｍであった。
【００５８】
この短繊維が約３重量％となる水スラリーを作製し、バインダーとしてパルプをこの短繊維に対して約１０重量％添加し、抄造法により、厚さ約０．４ｍｍ、目付け約７０ｇ／ｍ２の短繊維シートを得た。
【００５９】
＜アルミナ長繊維前駆体層（スライバ）の形成＞
次のようにしてアルミナ長繊維前駆体スライバを形成した。
【００６０】
塩基性塩化アルミニウム（アルミニウム含有量７０ｇ／Ｌ、Ａｌ／Ｃｌ＝１．８（原子比））水溶液に、シリカゾルを最終的に得られるアルミナ繊維の組成がＡｌ２Ｏ３：ＳｉＯ２＝７２：２８（重量比）となるように加え、更に、ポリビニルアルコールを加えた後、濃縮して、粘度２０ポイズ、アルミナ・シリカ含量約３０重量％の紡糸液を調製し、該紡糸液を用いてブローイング法で紡糸した。形成されたアルミナ繊維前駆体を含む紡糸気流を金網製の無端ベルトに衝突させてアルミナ繊維前駆体を集積させ、目付け約９０ｇ／ｍ２の比較的不均一で、かつアルミナ繊維前駆体が面内方向でランダムに配向しているアルミナ長繊維前駆体スライバを得た。
【００６１】
＜積層、焼成＞
このアルミナ長繊維前駆体スライバと、それより幅の狭い短繊維シートを第２図の如き２層構造の焼成前マットとした。この焼成前マットを交互に折り返して１０層に積重した。
【００６２】
その後、打数８打／ｃｍ２にてニードリングし、１２００℃×３０分の条件で焼成して本発明の無機質繊維ブランケットを製造した。
【００６３】
この無機質繊維ブランケットの厚みは１８．４ｍｍ、目付けは２２９０ｇ／ｍ２、目付けのバラツキは、無機質繊維ブランケットを幅方向に７区画、長さ方向に３区画、８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方形の枡目状８０ｍｍ×２１０ｍｍ角の長方枡目状に区画した場合において、目付けの平均値に対する標準偏差の３倍値（［３σ／目付け量］×１００。以下、同様）で４．１％であった。
【００６４】
また、断面のＳＥＭ観察（写真１）により長繊維層の長繊維の平均繊維長は平均３０００μｍ以上あることが確認できた。焼成後のアルミナ繊維ブランケットの結晶化度（ムライト化率）は３％であった。このブランケット中における短繊維の割合は約７０重量％である。
【００６５】
ブランケットの面圧は、試料のサイズが５０ｍｍ×５０ｍｍの場合、これを密度０．３ｇ／ｃｍ３に圧縮した時の反発力が２．０２ｋｇｆ／ｃｍ２であった。また、密度０．４ｇ／ｃｍ３に圧縮した時の反発力は５．２７ｋｇｆ／ｃｍ２であった。
【００６６】
このアルミナ繊維ブランケットの引張強度は０．１１ｋｇｆ／ｃｍ２であった。また、８００℃、２時間大気中で焼成した後の該アルミナ繊維ブランケットの引張強度は０．１０ｋｇｆ／ｃｍ２であった。このブランケットの焼成後の形状保持性は焼成前と全く同じで良好であった。
【００６７】
厚み方向における、長繊維の存在する密度は、ＳＥＭ観察（第６図）により、厚み方向に長繊維が貫通していることが確認された。
【００６８】
このブランケットの性状を表１にまとめた。
【００６９】
［実施例２］
短繊維の混入比率を５５重量％にし、アルミナ繊維ブランケットの目付けを１７５２ｇ／ｍ２にしたこと以外は実施例１と同様にしてアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７０】
［実施例３］
短繊維の混入比率を４０重量％にし、アルミナ繊維ブランケットの目付けを１４７８ｇ／ｍ２にしたこと以外は実施例１と同様にしてアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７１】
［比較例１］
ニードリングを行わなかったこと以外は実施例１と同様にしてアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７２】
［比較例２］
実施例１における短繊維層の抄造工程と同様にして短繊維層を抄造した後、バインダーとして水溶性ラテックスを４重量％の比率で付着させ、短繊維のみからなるマット（厚さ５ｍｍ）を製造した。このマットの性状を表１に示す。
【００７３】
［比較例３］
実施例１のアルミナ長繊維前駆体層の形成工程で得たアルミナ長繊維前駆体層のみを約３０層積層し、同様に打数８打／ｃｍ２でニードリングし、１２００℃×３０分焼成して長繊維層のみからなるアルミナ繊維ブランケットを試作した。このブランケットの性状を表１に示す。
【００７４】
【表１】
【００７５】
表１の通り、実施例１〜３のアルミナ繊維ブランケットは、長繊維のみからなる比較例３に比べ目付けのバラツキが小さい。また、実施例１〜３のアルミナ繊維ブランケットは、短繊維のみからなるアルミナ繊維ブランケットに比べて面圧特性が格段に良好である。
【符号の説明】
【００７６】
１ ブランケット
２，１１ 長繊維層
２Ｐ 長繊維前駆体層
３，１２ 短繊維層
４ 焼成前マット
１３ 積重体
【特許請求の範囲】
【請求項１】
平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層とを有するブランケットであって、
該短繊維層は長繊維層同士の間に介在されており、該長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層中に入り込み、長繊維層と短繊維層とが一体化されていることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項２】
請求項１において、ニードリングによって長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層に入り込んでいることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項３】
請求項１又は２において、該短繊維の含有率が長繊維と短繊維との合量の１０〜９０重量％であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、ブランケット厚みが４〜７０ｍｍであり、１層の長繊維層の厚みが０．１〜３ｍｍであり、１層の短繊維層の厚みが０．０５〜３４ｍｍであることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの目付けが４００〜５０００ｇ／ｍ２であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの嵩密度が０．０６〜０．２ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれか１項において、無機質繊維は、Ａｌ２Ｏ３の含有量が６５重量％以上の無機質繊維であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項８】
無機質繊維を主体とする繊維層を解繊し、湿式または乾式にて短繊維層を形成する短繊維層形成工程と、
無機質原料化合物の溶液を紡糸して繊維前駆体とし、該繊維前駆体を捕集してシート状の繊維前駆体層であるスライバを形成する工程と、
該繊維前駆体層と前記短繊維層とを、繊維前駆体層同士の間に短繊維層が介在されるように積重して、積重体とする工程と、
該積重体にニードリングを施して繊維前駆体層と短繊維層とを一体化するニードリング工程と、
一体化した該積重体を焼成し、繊維前駆体を平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維とする工程と、
を有する無機質繊維ブランケットの製造方法。
【請求項９】
請求項８において、前記短繊維層形成工程において解繊される長繊維層は、無機質長繊維シートを切断して規格寸法の無機質繊維製品を製造する工程から排出される無機質繊維層の端材であることを特徴とする無機質繊維ブランケットの製造法。
【請求項１】
平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維を主体とする長繊維層と、平均繊維長が２０００μｍ以下の短繊維を主体とする短繊維層とを有するブランケットであって、
該短繊維層は長繊維層同士の間に介在されており、該長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層中に入り込み、長繊維層と短繊維層とが一体化されていることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項２】
請求項１において、ニードリングによって長繊維層の一部の長繊維が該短繊維層に入り込んでいることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項３】
請求項１又は２において、該短繊維の含有率が長繊維と短繊維との合量の１０〜９０重量％であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項４】
請求項１ないし３のいずれか１項において、ブランケット厚みが４〜７０ｍｍであり、１層の長繊維層の厚みが０．１〜３ｍｍであり、１層の短繊維層の厚みが０．０５〜３４ｍｍであることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項５】
請求項１ないし４のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの目付けが４００〜５０００ｇ／ｍ２であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項６】
請求項１ないし５のいずれか１項において、該無機質繊維ブランケットの嵩密度が０．０６〜０．２ｇ／ｃｍ３であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項７】
請求項１ないし６のいずれか１項において、無機質繊維は、Ａｌ２Ｏ３の含有量が６５重量％以上の無機質繊維であることを特徴とする無機質繊維ブランケット。
【請求項８】
無機質繊維を主体とする繊維層を解繊し、湿式または乾式にて短繊維層を形成する短繊維層形成工程と、
無機質原料化合物の溶液を紡糸して繊維前駆体とし、該繊維前駆体を捕集してシート状の繊維前駆体層であるスライバを形成する工程と、
該繊維前駆体層と前記短繊維層とを、繊維前駆体層同士の間に短繊維層が介在されるように積重して、積重体とする工程と、
該積重体にニードリングを施して繊維前駆体層と短繊維層とを一体化するニードリング工程と、
一体化した該積重体を焼成し、繊維前駆体を平均繊維長が３０００μｍ以上の無機質長繊維とする工程と、
を有する無機質繊維ブランケットの製造方法。
【請求項９】
請求項８において、前記短繊維層形成工程において解繊される長繊維層は、無機質長繊維シートを切断して規格寸法の無機質繊維製品を製造する工程から排出される無機質繊維層の端材であることを特徴とする無機質繊維ブランケットの製造法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１０−２０９５０１（Ｐ２０１０−２０９５０１Ａ）
【公開日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−５９６９４（Ｐ２００９−５９６９４）
【出願日】平成２１年３月１２日（２００９．３．１２）
【出願人】（０００００６１７２）三菱樹脂株式会社 (1,977)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年９月２４日（２０１０．９．２４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年３月１２日（２００９．３．１２）
【出願人】（０００００６１７２）三菱樹脂株式会社 (1,977)
【Ｆターム（参考）】
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