真空蒸着装置および真空蒸着方法
【課題】
光吸収のないフッ化物からなる蒸着材料をプラスチックフィルム上に電子ビーム加熱蒸着法により安定的に高速で形成する光学薄膜の成膜方法および成膜装置を提供する。
【解決手段】
フッ化物からなる蒸着材料をターゲットとした電子ビーム加熱蒸着法によりプラスチックフィルム基板上に無加熱で光学薄膜を形成する際、蒸着材料として焼結体を用いることで成膜安定性を保つ。さらにランプ５によりターゲット材料６を照射して加熱をアシストする。このとき蒸着材料６の温度を赤外放射温度計７により測定し、蒸着材料６の温度を制御回路装置を介して電子ビーム投入電力、またはランプ強度にフィードバックして蒸着材料６の温度を所定の範囲に保ち、成膜速度を一定にする。
光吸収のないフッ化物からなる蒸着材料をプラスチックフィルム上に電子ビーム加熱蒸着法により安定的に高速で形成する光学薄膜の成膜方法および成膜装置を提供する。
【解決手段】
フッ化物からなる蒸着材料をターゲットとした電子ビーム加熱蒸着法によりプラスチックフィルム基板上に無加熱で光学薄膜を形成する際、蒸着材料として焼結体を用いることで成膜安定性を保つ。さらにランプ５によりターゲット材料６を照射して加熱をアシストする。このとき蒸着材料６の温度を赤外放射温度計７により測定し、蒸着材料６の温度を制御回路装置を介して電子ビーム投入電力、またはランプ強度にフィードバックして蒸着材料６の温度を所定の範囲に保ち、成膜速度を一定にする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマ加熱蒸着法により、ＭｇＦ２等のフッ化物からなる光学薄膜を蒸着する真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＲＴ、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）等の光学表示装置においては、外光の表示画面上への写り込みによって画像を認識しづらくなるという問題がある。光学表示装置は、最近では屋内だけでなく屋外にも持ち出される機会が増加し、表示画面上への外光の写り込みは一層深刻な問題になっている。
【０００３】
外光の写り込みを低減するために、可視光領域の波長の広い範囲にわたって反射率の低い反射防止積層体を光学表示装置の前面に設けることが行われている。従来、このような反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルターなどの光学薄膜を形成する場合、手法の容易さや成膜速度の速さなどの点から、真空蒸着法が多く用いられている。しかし、通常の真空蒸着法で光学薄膜として代表的な低屈折率物であるＭｇＦ２等のフッ化物薄膜を成膜する場合、基板を加熱しないと十分な膜強度や密着性が得られず、プラスチックフィルム基材等の耐熱性の低い基材には成膜が難しいという欠点があった。さらに、ＭｇＦ２等のフッ化物をスパッタリング法で成膜するとＭｇとＦとに解離してしまい、膜中ではＦが不足するため可視光の吸収が生じてしまうという欠点がある。
【０００４】
基材を無加熱でＭｇＦ２等のフッ化物薄膜を成膜する方法としては、スパッタリング法を適用した特許文献１がある。ここでは、ＭｇＦ２をスパッタリングすると可視光の吸収が生じてしまうこと、ＭｇＦ２にＳｉを添加したものをターゲットとしてスパッタリングをすることにより光吸収のほとんど無い低屈折率膜を形成すること等が開示されている。
【０００５】
しかし、上記従来例では、蒸着法における経時での成膜速度に安定性が得られず膜厚計で堆積した薄膜の膜厚をモニタリングしながら成膜せねばならず、巻取り成膜装置等のフィルムに連続的に成膜する装置には不向きであった。さらに通常のスパッタリング法では高速で成膜ができず、１層堆積で反射防止膜を形成するのに必要な膜厚（８０〜１００ｎｍ）を得るには生産性が低く、工業的に普及は難しい。
【０００６】
【特許文献１】特開平４−２２３４０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記したような問題点に鑑みてなされたものであり、可視光の光学吸収が少なく密着性の良好なＭｇＦ２等のフッ化物薄膜をプラスチック基材上に真空蒸着法により高速で、且つ安定した成膜速度で形成する真空蒸着方法および該方法を実現できる真空蒸着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１記載の発明は、真空槽と、該真空槽の内部に配置されプラスチックフィルムを連続的に繰り出す巻出し部と、該巻出し部から繰り出された該プラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、該巻出し部と該巻取り部との間に配置されたメインロールと、該メインロールに対向配置されたフッ化物からなる蒸着材料と、電子銃およびレーザーランプを備え、該蒸着材料に該電子銃および該レーザーランプより電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を成膜する真空蒸着装置であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給する手段を備えることを特徴とする真空蒸着装置である。
【０００９】
従来の蒸着装置では、材料を加熱する際に電子ビームや抵抗加熱を使用して材料を蒸発温度に高めているが、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）からなる材料の場合粒子径が１〜３ｍｍ程度の顆粒等が用いられ、材料の密度が比較的粗く飛びやすい反面、溶解した材料が均一には広がらず、材料内で温度差が生じたり、顆粒等の材料が部分的に溶解して崩れ落ちるときにスプラッシュが発生し成膜速度が安定しにくく、巻取り成膜を用いたフィルムへの連続安定成膜が行いづらいという欠点を有する。また、スパッタリング装置ではイオンがターゲットに衝突した際、ターゲット内の原子間結合を切ってターゲットから原子を飛び出させるために、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）を含む材料では、材料分子結合の解離によりフッ素が欠損しやすく光学吸収のある膜になりやすい。
【００１０】
そこで、蒸着材料に焼結体を用いると、電子ビームならびにランプにより溶解した材料が不規則に流れ落ちることがなく、均一な表面温度を保つことで安定した成膜が可能である。また、焼結体からなる蒸着材料を電子ビームならびにランプの照射部に対して連続的に供給することにより、長時間に渡り安定した成膜が可能となる。
【００１１】
請求項２の発明は、前記蒸着材料の温度を測定する温度測定手段を有し、
該温度測定手段の出力に基づいて、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置である。
【００１２】
成膜速度はターゲット表面温度と相関性があるため、その表面温度をモニタリングしながらコントロールすることで安定した成膜速度で光学薄膜を形成することが可能となる。
通常のスパッタリング装置では原子間結合が切れてターゲットからＭｇやＦといった原子が跳び出すために光学吸収を持った膜になりやすい。一方、焼結体からなる蒸着材料の温度を電子ビームならびにランプで上昇させておくと熱振動により結合力の強い箇所と弱い箇所ができ、跳び出す粒子の形態がＭｇＦ２分子となる場合が生じる。この場合には、可視域で光吸収がないＭｇＦ２膜を形成することができる。
【００１３】
請求項３の発明は、真空雰囲気内でプラスチックフィルムを連続的に送り出し、該プラスチックフィルムをメインロールに密着させながら、フッ化物からなる蒸着材料に電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を蒸着させる真空蒸着方法であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給することを特徴とする真空蒸着方法である。
【００１４】
焼結体を含む蒸着材料に電子ビームならびにランプを当てると、電子ビームならびにランプ照射部が加熱され、表層から溶解して蒸発蒸気が発生する。長時間安定して蒸着を行うためには、蒸着材料の溶解表面温度、面積が時間経過に対して安定していることが重要である。そのためには電子ビームならびにランプを同一箇所ではなく連続的に供給される蒸着材料に照射することで長時間安定状態を保つことが可能となり、連続成膜ができる。
【００１５】
請求項４の発明は、前記蒸着材料の温度を測定する温度計を有し、
該蒸着材料が所定の温度になるように、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御することを特徴とする請求項３に記載の真空蒸着方法である。
【００１６】
ここではターゲットの温度が非常に重要なパラメータとなる。従来の蒸着法では、電子ビームや抵抗加熱で成膜する際に経時で蒸着材料表面の溶解状態が変化し、表面温度も変化していくために成膜速度が不安定になりやすかった。そこで、表面温度をモニタリングすることで、蒸着材料の表面状態を一定に保つよう制御をかけると、長時間安定性のある成膜が可能となる。すなわち、ターゲットの温度により成膜速度や光吸収量が変化するので、蒸着材料の表面温度をある一定の範囲に保ちながら成膜を行う必要がある。焼結体からなる蒸着材料は電子ビームとランプによる加熱で昇華温度になり、その温度は材料の熱伝導度、電子ビーム出力などの条件によって変わる。焼結体からなる蒸着材料の温度を成膜時に制御するという観点では、応答速度・制御性・効果等からこれらのパラメータのランプ強度、または電子ビーム投入電力を制御することが最も望ましい。可能であればその両方を制御することが望ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の真空蒸着装置および真空蒸着方法を用いれば、光吸収が少ないフッ化物の膜をプラスチックフィルム上に高速で、かつ極めて成膜安定性を高く成膜することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の実施の形態を図１に基づいて説明する。
本発明の真空蒸着装置は、真空槽１内に巻出し部２および巻取り部３、プラスチックフィルム４を連続的に供給可能なメインロール５、メインロール５に対向配置されている焼結体からなる蒸着材料６、蒸着材料６に向かって電子銃７ならびにレーザーランプ８が設置されている。
【００１９】
真空槽１は、図示していない配管接続部を介して真空ポンプ等の真空排気系に接続され、その内部が所定の真空度に減圧排気されている。真空槽１の内部空間は、仕切板により、巻出し部２および巻取り部３等が配置される室と、蒸着材料６が配置される室とに仕切られている。
【００２０】
本発明におけるプラスチックフィルム４は、所定幅に裁断された長尺のフィルムであり、その種類を具体的に挙げれば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン６等のポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のセルロース系樹脂フィルム、ポリウレタン（ＰＵＲ）、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）等のビニル化合物、ポリアクリル酸（ＰＭＭＡ）、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリロニトリル、ビニル化合物の付加重合体、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸エステル、ポリ塩化ビニリデン等のビニリデン化合物、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体等のビニル化合物またはフッ素系化合物の共重合体、ポリエチレンオキシド等のポリエーテル、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール等があるが、これらに限定されるものではない。
【００２１】
プラスチックフィルム４は、巻出し部２から繰り出され、複数のガイドローラ、メインロール５、複数のガイドローラを介して巻取り部３に巻き取られるようになっており、これらには、それぞれ回転駆動部が設けられている。
【００２２】
メインロール５は筒状でステンレス等の金属製であり、内部には温冷媒循環系等の温度調整機構が備えられている。メインロール５の周面には所定の抱き角でプラスチックフィルム４が巻回される。メインロール５に巻き付けられたプラスチックフィルム４は、その外面側の成膜面が蒸発材料で成膜されると同時に、メインロール５によって冷却あるいは加熱されるようになっている。
【００２３】
本発明における蒸着材料６はメインロール５の下方に配置され、対向するメインロール５に密着したプラスチックフィルム４上に蒸着材料を放出して光学薄膜を形成する。
蒸着材料であるフッ化物としては、ＭｇＦ２、ＡｌＦ３、ＬｉＦ、ＮａＦ、ＣａＦ２、ＳｒＦ２、ＢａＦ２、ＣｅＦ３、ＮｄＦ３、ＬａＦ３、ＳｍＦ３、Ｎａ３ＡｌＦ６、Ｎａ５Ａｌ３Ｆ１４の内、一種又は二種以上を選択して用いることができるが、これらに限定されるものではない。さらに、温湿度の変化に対する耐久性の高い膜を得ることができることから、ＭｇＦ２を主成分としたターゲットを用いることが好ましい。
【００２４】
本発明における焼結材料とは、上記フッ化物からなる蒸着材料を粉砕したものを、特定の型にはめ込み、加熱、圧縮等を行って凝固させた固体材料のことを示す。フッ化物からなる焼結体からなる蒸着材料は、結晶材料に近い密度を有し、十分な硬度を持つ。
【００２５】
本発明における蒸着材料の加熱方法としては、電子銃加熱、ＹＡＧレーザーランプ加熱などの手法が挙げられる。
【００２６】
材料温度をより積極的に制御するために、ランプのほかにターゲットを加熱するヒータ９を別途設けることもできる。電子ビームとは別に制御性の良い加熱手段を設けることで容易にかつ精度良く材料温度を一定の温度に保つことができる。ここで言う加熱ヒータとは、例えば、抵抗加熱ヒータや赤外線ヒータ等、特に限定するものではない。また、ヒータによる温度制御と、投入電力、ランプ強度へのフィードバック制御とを組み合わせて用いても良い。
【００２７】
また、蒸着材料の表面温度を測定するために温度計１０が設置されており、温度データを真空槽１外に設置されたデータ処理装置に取り込むことにより、焼結体を含む蒸着材料６の温度を測定可能となっている。さらに、焼結体からなる蒸着材料６は連続的に供給されるようになっている。温度計１０の出力は制御回路装置の入力となり、制御回路装置の出力に接続されている電子ビーム出力及びレーザーランプ出力にフィードバックされるようになっている。したがって、蒸着材料６の温度が所定の値となるように、制御回路装置により電子ビーム出力及びランプ出力を制御することができる。
【００２８】
本発明における温度計としては、赤外放射温度計、赤外カメラ、熱伝対などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２９】
本発明における焼結体を含む蒸着材料を連続的に供給する方法としては、直線状やリング状で、Ｃｕ、Ｍｏ、ＢＮ、Ｗなどからなるハースライナーが挙げられる。図７のようにリング状のハースを用いる場合、電子銃７から照射される電子ビームは、ハース１３の特定箇所に当たり、ハース１３内の蒸着材料を加熱、蒸発させる。このハース１３の中心を軸に一定速度で回転することにより、電子ビーム照射部にフレッシュな蒸着材料を送り込むことができる。蒸着材料の供給スピードは遅すぎると溶解状態が変化しやすく、早すぎると材料が十分に温まらず、スプラッシュや膜欠陥の原因となるため、材料の溶解状態に合わせて適したスピードが要求される。例えばＭｇＦ２では、およそ２０ｍｍφの照射面積で５ｋＶ、３０ｍＡの電子ビーム印加に対し、０．３〜１．０ｃｍ／ｍｉｎの材料供給速度が好ましい。
【００３０】
本発明におけるフィルム搬送工程において、可視光透過率および反射率を監視できるように分光感度センサー１１を設置してもよい。このセンサーの透過率および反射率データより、フィルム上の薄膜の厚さを計測し、成膜速度の安定性を確認・および電子ビーム出力及びＹＡＧレーザーランプ出力にフィードバックされるようになっている。さらに、メインドラム５と蒸着材料６の間に開閉が自在であるシャッター１２を設けてもよい。シャッター１２は、蒸着材料６が成膜初期に十分温度上昇していないときに、付着エネルギーが小さく低密度になりやすい蒸着成分がメインドラム５上のフィルムに付着するのを防ぎ、蒸着材料６が十分に加熱された後に余分なフィルムを使用しないで安定したレートで成膜を行うのに有用である。
【実施例】
【００３１】
＜実施例１＞
図２に示す装置において、１００μｍ厚のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを真空槽１内に設置した後、図示していない真空ポンプにより真空槽１内を５×１０−４Ｐａまで排気した。このときＰＥＴフィルムはメインロール内の冷却水により１０℃に冷却されている。
蒸着材料６としてＭｇＦ２を用い、電子銃７により電子ビームを照射し、さらにＹＡＧレーザーランプ８によりターゲット表面の加熱をアシストする。この電子ビームにより、焼結体を含む蒸着材料６は加熱され、同時にＹＡＧレーザーランプ８のアシストにより材料表面の結合が軟化した部分がアタックされる。赤外放射温度計１０で計測された蒸着材料６の温度が１０５０℃に保たれるように電子ビーム７の投入電力を制御した。このとき投入電力は５ｋＶの加速電圧で２０〜３０ｍＡ程度となった。ここで、メインロール５を回転させてＰＥＴフィルムを連続的に流し、シャッター１２を開けると、ＰＥＴフィルム上にＭｇＦ２膜が成膜される。分光感度センサー１１により膜厚及び成膜速度を監視し、ＰＥＴフィルム基板上に形成されるＭｇＦ２膜の膜厚が物理的膜厚にして１００ｎｍとなるようメインロール５の回転速度を決定した。このときのドラム搬送速度は１０．５ｍ／ｍｉｎであった。また、ＭｇＦ２焼結体材料の入ったリングハース１３は、０．６ｃｍ／ｍｉｎの速度で回転しながら連続的に供給した。その後、膜厚を分光感度センサー１１で監視しながらＹＡＧレーザーランプ８の投入電力を微調整して、安定した成膜速度を継続させた。
【００３２】
このときの蒸着材料温度、電子ビーム投入電力、成膜速度の変化を図３に示す（成膜速度はシャッター１２を開状態にした以降のみ）。図３に示すように、材料表面温度はほぼ一定に保たれ、成膜速度もほぼ一定であり、その成膜速度（ダイナミックデポジションレート）は約１０００ｎｍ・ｍ／ｍｉｎと通常の抵抗加熱蒸着法以上に速かった。
【００３３】
こうして得られたＭｇＦ２膜の屈折率は１．３８と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に低かった。そして、図４に示すように、ＭｇＦ２膜の分光反射率は波長４５０〜６５０ｎｍの範囲で２％以下であり反射防止膜として有効であった。また、可視域での膜の光吸収も０．５％以下と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に少なく、光学的に何ら問題はなかった。同じ条件で１００ｍ成膜したが、５ｍ置きに測定したフィルムの光学性能や耐久性に全く差はなく、十分に再現性があることが確認できた。
【００３４】
＜比較例１＞
実施例１と同様の真空蒸着装置、材料を用いて光学薄膜をＰＥＴフィルム上に成膜した。本比較例では、蒸着材料表面温度をフィードバックせず、電子ビーム投入電力を５．０ｋＶ加速で３０ｍＡ一定とした。このときの材料表面温度、投入電力、成膜速度の変化を図５に示す。材料表面温度は経時的に不安定であり、また成膜速度が安定していない。また、同じ条件で１００ｍ成膜して、５ｍ置きに測定したフィルムの特性は、膜の光吸収が増えたり、膜の機械的強度が劣化したりするものがあり、再現性に乏しかった。
【００３５】
＜比較例２＞
実施例１と同様の真空蒸着装置を用いて、蒸着材料に焼結体を含まない粒径１〜２ｍｍのＭｇＦ２顆粒を用いて電子ビームを印加し、リングハースを回転して材料を供給しながらＰＥＴフィルム上に成膜したところ、顆粒材料の溶解部が均一にならず、レートが経時的に不安定になり、さらにスプラッシュも発生して欠陥の多い膜となってしまった。
【００３６】
＜実施例２＞
本発明の実施例１と同じ真空蒸着装置を用いた。蒸着材料６には、ＭｇＦ２とＡｌＦ３を重量比で２：１に混合し、焼結した材料を用いた。電子銃用には５．０ｋＶの加速電圧で３０〜３５ｍＡの電力を投入した。
【００３７】
この場合も実施例１と同様にターゲット材料６の温度が１０５０℃に保たれるようにＹＡＧレーザーランプ８の照射強度を制御した。この状態で実施例１と同様にして物理的膜厚にして１５０ｎｍの反射防止膜を形成した。
【００３８】
こうして得られた膜は、実施例１と同様に屈折率が低く、可視域での光吸収も少なく、可視域の反射防止膜として極めて有効であった。また、長時間安定性も非常に良く、成膜開始直後から成膜終了までおよそ１５分に渡り、膜厚、屈折率、可視域透過率および密着強度がほぼ一定の反射防止膜が形成された。
【００３９】
＜実施例３＞
本発明の実施例３を図１に基づいて説明する。図１は本実施例で用いる真空蒸着装置を示す概略構成図である。本実施例の成膜装置には、蒸着材料６に向かって、電子銃７、ＹＡＧレーザーランプ８が設置されている。さらに、ターゲット加熱をアシストするためにリングハース下部にシーズヒーター９を設置した。そして、赤外放射温度計１０により測定した蒸着材料６の温度が所定の値となるように、制御回路装置により電子銃７の出力、ＹＡＧレーザーランプ８の出力ならびにシーズヒーター９の出力を制御することができるように構成されている。
その他の構成は、実施例１の真空蒸着装置と同様である。
【００４０】
ＰＥＴフィルム基板を真空槽１に設置した後、不図示の真空ポンプにより真空槽１内を３×１０−４Ｐａまで排気する。電子銃７へ５．０ｋＶの加速電圧で３０ｍＡの電力を印加した。この電子ビームにより、ＭｇＦ２の蒸着材料６は加熱され、昇華温度まで達するとＭｇＦ２分子が気相中へ飛び出す。
【００４１】
このまま電子ビーム蒸着を行うと蒸着材料６の温度は経時的に変化し安定しないが、本実施例では蒸着材料６の温度が１０５０℃に保たれるようにＹＡＧレーザーランプ８の出力とリングハース下部に設置したシーズヒーター９の出力を制御した。ここで、メインロール５を回転させてＰＥＴフィルムを連続的に流し、シャッター１２を開けると、ＰＥＴフィルム上にＭｇＦ２膜が成膜される。分光感度センサー１１により膜厚及び成膜速度を監視し、ＰＥＴフィルム基板上に形成されるＭｇＦ２膜の膜厚が物理的膜厚にして１００ｎｍとなるようメインロール５の回転速度を決定した。このときのドラム搬送速度は１０．１ｍ／ｍｉｎであった。その後、膜厚を分光感度センサー１１で監視しながらＹＡＧレーザーランプ８の投入電力を微調整して、安定した成膜速度を継続させた。このようにすることで、実施例１と同様に光吸収が少ないＭｇＦ２膜を良好な成膜安定性で得ることができる。
【００４２】
本発明の実施例３では、シーズヒーター９をリングハース下部に設置したが、これは他の箇所、例えば蒸着材料６の周囲等に設けても良いのはもちろんである。また、赤外線ヒータ等他の種類のヒータでも良い。
【００４３】
＜実施例４＞
本発明の実施例１〜３ではＭｇＦ２の単層反射防止膜を成膜する例を示してきたが、他の高屈折率層等と組み合わせて、多層の反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルター等を形成することができる。ここでは１例として、表１に示す膜構成からなる４層の反射防止膜の例を示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
本実施例では、ＰＥＴフィルムに、ＴｉＯ２層とＭｇＦ２層を交互に表１に示す膜厚で成膜した。ここで、ＭｇＦ２層は実施例３と同様の方法で形成し、高屈折率層であるＴｉＯ２層はＴｉをターゲットとしＡｒ及びＯ２ガスを導入しながら反応性パルスＤＣスパッタリング法により形成した。
【００４６】
こうして得られた多層の反射防止膜の分光反射特性を図６に示す。本実施例の方法により成膜した反射防止膜は、波長４５０〜６５０ｎｍで反射率が１％以下と極めて良好な特性が得られた。
【００４７】
以上説明したように、本発明の請求項１〜４の光学薄膜の真空蒸着装置及び真空蒸着方法によれば、焼結体からなる蒸着材料温度を昇華温度に上昇させて安定化させて加熱装置の出力を制御しながら薄膜を形成するので、光吸収が少ないフッ化物の膜をプラスチックフィルム上に高速で、かつ極めて成膜安定性を高く成膜することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の真空蒸着装置を示す概略構成図
【図２】本発明の真空蒸着装置を示す概略構成図
【図３】実施例１の真空蒸着方法における材料表面温度、電子ビーム投入電力、成膜速度を示す図
【図４】実施例１で成膜した反射防止膜の分光反射率を示す図
【図５】比較例１における材料表面温度、投入電力、成膜速度を示す図
【図６】実施例４で成膜した反射防止膜の分光反射率を示す図
【図７】蒸着材料を連続供給するリングハースの概略図
【符号の説明】
【００４９】
１ 真空槽
２ 巻出し部
３ 巻取り部
４ プラスチックフィルム
５ メインロール
６ 蒸着材料（焼結体）
７ 電子銃
８ ランプ
９ 加熱ヒータ
１０ 温度計
１１ 光学式分光感度センサー
１２ シャッター
１３ リングハース
【技術分野】
【０００１】
本発明は、プラズマ加熱蒸着法により、ＭｇＦ２等のフッ化物からなる光学薄膜を蒸着する真空蒸着装置および真空蒸着方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
ＣＲＴ、液晶表示装置、プラズマディスプレイパネル（ＰＤＰ）等の光学表示装置においては、外光の表示画面上への写り込みによって画像を認識しづらくなるという問題がある。光学表示装置は、最近では屋内だけでなく屋外にも持ち出される機会が増加し、表示画面上への外光の写り込みは一層深刻な問題になっている。
【０００３】
外光の写り込みを低減するために、可視光領域の波長の広い範囲にわたって反射率の低い反射防止積層体を光学表示装置の前面に設けることが行われている。従来、このような反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルターなどの光学薄膜を形成する場合、手法の容易さや成膜速度の速さなどの点から、真空蒸着法が多く用いられている。しかし、通常の真空蒸着法で光学薄膜として代表的な低屈折率物であるＭｇＦ２等のフッ化物薄膜を成膜する場合、基板を加熱しないと十分な膜強度や密着性が得られず、プラスチックフィルム基材等の耐熱性の低い基材には成膜が難しいという欠点があった。さらに、ＭｇＦ２等のフッ化物をスパッタリング法で成膜するとＭｇとＦとに解離してしまい、膜中ではＦが不足するため可視光の吸収が生じてしまうという欠点がある。
【０００４】
基材を無加熱でＭｇＦ２等のフッ化物薄膜を成膜する方法としては、スパッタリング法を適用した特許文献１がある。ここでは、ＭｇＦ２をスパッタリングすると可視光の吸収が生じてしまうこと、ＭｇＦ２にＳｉを添加したものをターゲットとしてスパッタリングをすることにより光吸収のほとんど無い低屈折率膜を形成すること等が開示されている。
【０００５】
しかし、上記従来例では、蒸着法における経時での成膜速度に安定性が得られず膜厚計で堆積した薄膜の膜厚をモニタリングしながら成膜せねばならず、巻取り成膜装置等のフィルムに連続的に成膜する装置には不向きであった。さらに通常のスパッタリング法では高速で成膜ができず、１層堆積で反射防止膜を形成するのに必要な膜厚（８０〜１００ｎｍ）を得るには生産性が低く、工業的に普及は難しい。
【０００６】
【特許文献１】特開平４−２２３４０１号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記したような問題点に鑑みてなされたものであり、可視光の光学吸収が少なく密着性の良好なＭｇＦ２等のフッ化物薄膜をプラスチック基材上に真空蒸着法により高速で、且つ安定した成膜速度で形成する真空蒸着方法および該方法を実現できる真空蒸着装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
請求項１記載の発明は、真空槽と、該真空槽の内部に配置されプラスチックフィルムを連続的に繰り出す巻出し部と、該巻出し部から繰り出された該プラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、該巻出し部と該巻取り部との間に配置されたメインロールと、該メインロールに対向配置されたフッ化物からなる蒸着材料と、電子銃およびレーザーランプを備え、該蒸着材料に該電子銃および該レーザーランプより電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を成膜する真空蒸着装置であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給する手段を備えることを特徴とする真空蒸着装置である。
【０００９】
従来の蒸着装置では、材料を加熱する際に電子ビームや抵抗加熱を使用して材料を蒸発温度に高めているが、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）からなる材料の場合粒子径が１〜３ｍｍ程度の顆粒等が用いられ、材料の密度が比較的粗く飛びやすい反面、溶解した材料が均一には広がらず、材料内で温度差が生じたり、顆粒等の材料が部分的に溶解して崩れ落ちるときにスプラッシュが発生し成膜速度が安定しにくく、巻取り成膜を用いたフィルムへの連続安定成膜が行いづらいという欠点を有する。また、スパッタリング装置ではイオンがターゲットに衝突した際、ターゲット内の原子間結合を切ってターゲットから原子を飛び出させるために、フッ化マグネシウム（ＭｇＦ２）を含む材料では、材料分子結合の解離によりフッ素が欠損しやすく光学吸収のある膜になりやすい。
【００１０】
そこで、蒸着材料に焼結体を用いると、電子ビームならびにランプにより溶解した材料が不規則に流れ落ちることがなく、均一な表面温度を保つことで安定した成膜が可能である。また、焼結体からなる蒸着材料を電子ビームならびにランプの照射部に対して連続的に供給することにより、長時間に渡り安定した成膜が可能となる。
【００１１】
請求項２の発明は、前記蒸着材料の温度を測定する温度測定手段を有し、
該温度測定手段の出力に基づいて、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置である。
【００１２】
成膜速度はターゲット表面温度と相関性があるため、その表面温度をモニタリングしながらコントロールすることで安定した成膜速度で光学薄膜を形成することが可能となる。
通常のスパッタリング装置では原子間結合が切れてターゲットからＭｇやＦといった原子が跳び出すために光学吸収を持った膜になりやすい。一方、焼結体からなる蒸着材料の温度を電子ビームならびにランプで上昇させておくと熱振動により結合力の強い箇所と弱い箇所ができ、跳び出す粒子の形態がＭｇＦ２分子となる場合が生じる。この場合には、可視域で光吸収がないＭｇＦ２膜を形成することができる。
【００１３】
請求項３の発明は、真空雰囲気内でプラスチックフィルムを連続的に送り出し、該プラスチックフィルムをメインロールに密着させながら、フッ化物からなる蒸着材料に電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を蒸着させる真空蒸着方法であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給することを特徴とする真空蒸着方法である。
【００１４】
焼結体を含む蒸着材料に電子ビームならびにランプを当てると、電子ビームならびにランプ照射部が加熱され、表層から溶解して蒸発蒸気が発生する。長時間安定して蒸着を行うためには、蒸着材料の溶解表面温度、面積が時間経過に対して安定していることが重要である。そのためには電子ビームならびにランプを同一箇所ではなく連続的に供給される蒸着材料に照射することで長時間安定状態を保つことが可能となり、連続成膜ができる。
【００１５】
請求項４の発明は、前記蒸着材料の温度を測定する温度計を有し、
該蒸着材料が所定の温度になるように、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御することを特徴とする請求項３に記載の真空蒸着方法である。
【００１６】
ここではターゲットの温度が非常に重要なパラメータとなる。従来の蒸着法では、電子ビームや抵抗加熱で成膜する際に経時で蒸着材料表面の溶解状態が変化し、表面温度も変化していくために成膜速度が不安定になりやすかった。そこで、表面温度をモニタリングすることで、蒸着材料の表面状態を一定に保つよう制御をかけると、長時間安定性のある成膜が可能となる。すなわち、ターゲットの温度により成膜速度や光吸収量が変化するので、蒸着材料の表面温度をある一定の範囲に保ちながら成膜を行う必要がある。焼結体からなる蒸着材料は電子ビームとランプによる加熱で昇華温度になり、その温度は材料の熱伝導度、電子ビーム出力などの条件によって変わる。焼結体からなる蒸着材料の温度を成膜時に制御するという観点では、応答速度・制御性・効果等からこれらのパラメータのランプ強度、または電子ビーム投入電力を制御することが最も望ましい。可能であればその両方を制御することが望ましい。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の真空蒸着装置および真空蒸着方法を用いれば、光吸収が少ないフッ化物の膜をプラスチックフィルム上に高速で、かつ極めて成膜安定性を高く成膜することが可能である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１８】
本発明の実施の形態を図１に基づいて説明する。
本発明の真空蒸着装置は、真空槽１内に巻出し部２および巻取り部３、プラスチックフィルム４を連続的に供給可能なメインロール５、メインロール５に対向配置されている焼結体からなる蒸着材料６、蒸着材料６に向かって電子銃７ならびにレーザーランプ８が設置されている。
【００１９】
真空槽１は、図示していない配管接続部を介して真空ポンプ等の真空排気系に接続され、その内部が所定の真空度に減圧排気されている。真空槽１の内部空間は、仕切板により、巻出し部２および巻取り部３等が配置される室と、蒸着材料６が配置される室とに仕切られている。
【００２０】
本発明におけるプラスチックフィルム４は、所定幅に裁断された長尺のフィルムであり、その種類を具体的に挙げれば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエーテルサルフォン（ＰＥＳ）、ポリスチレン（ＰＳ）、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ）、ポリアリレート（ＰＡＲ）、ポリエーテルエーテルケトン（ＰＥＥＫ）、ポリカーボネート（ＰＣ）、ポリエチレン（ＰＥ）、ポリプロピレン（ＰＰ）、ナイロン６等のポリアミド（ＰＡ）、ポリイミド（ＰＩ）、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のセルロース系樹脂フィルム、ポリウレタン（ＰＵＲ）、ポリテトラフルオロエチレン等のフッ素系樹脂、ポリ塩化ビニル（ＰＶＣ）等のビニル化合物、ポリアクリル酸（ＰＭＭＡ）、ポリアクリル酸エステル、ポリアクリロニトリル、ビニル化合物の付加重合体、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸エステル、ポリ塩化ビニリデン等のビニリデン化合物、フッ化ビニリデン／トリフルオロエチレン共重合体、エチレン／酢酸ビニル共重合体等のビニル化合物またはフッ素系化合物の共重合体、ポリエチレンオキシド等のポリエーテル、エポキシ樹脂、ポリビニルアルコール（ＰＶＡ）、ポリビニルブチラール等があるが、これらに限定されるものではない。
【００２１】
プラスチックフィルム４は、巻出し部２から繰り出され、複数のガイドローラ、メインロール５、複数のガイドローラを介して巻取り部３に巻き取られるようになっており、これらには、それぞれ回転駆動部が設けられている。
【００２２】
メインロール５は筒状でステンレス等の金属製であり、内部には温冷媒循環系等の温度調整機構が備えられている。メインロール５の周面には所定の抱き角でプラスチックフィルム４が巻回される。メインロール５に巻き付けられたプラスチックフィルム４は、その外面側の成膜面が蒸発材料で成膜されると同時に、メインロール５によって冷却あるいは加熱されるようになっている。
【００２３】
本発明における蒸着材料６はメインロール５の下方に配置され、対向するメインロール５に密着したプラスチックフィルム４上に蒸着材料を放出して光学薄膜を形成する。
蒸着材料であるフッ化物としては、ＭｇＦ２、ＡｌＦ３、ＬｉＦ、ＮａＦ、ＣａＦ２、ＳｒＦ２、ＢａＦ２、ＣｅＦ３、ＮｄＦ３、ＬａＦ３、ＳｍＦ３、Ｎａ３ＡｌＦ６、Ｎａ５Ａｌ３Ｆ１４の内、一種又は二種以上を選択して用いることができるが、これらに限定されるものではない。さらに、温湿度の変化に対する耐久性の高い膜を得ることができることから、ＭｇＦ２を主成分としたターゲットを用いることが好ましい。
【００２４】
本発明における焼結材料とは、上記フッ化物からなる蒸着材料を粉砕したものを、特定の型にはめ込み、加熱、圧縮等を行って凝固させた固体材料のことを示す。フッ化物からなる焼結体からなる蒸着材料は、結晶材料に近い密度を有し、十分な硬度を持つ。
【００２５】
本発明における蒸着材料の加熱方法としては、電子銃加熱、ＹＡＧレーザーランプ加熱などの手法が挙げられる。
【００２６】
材料温度をより積極的に制御するために、ランプのほかにターゲットを加熱するヒータ９を別途設けることもできる。電子ビームとは別に制御性の良い加熱手段を設けることで容易にかつ精度良く材料温度を一定の温度に保つことができる。ここで言う加熱ヒータとは、例えば、抵抗加熱ヒータや赤外線ヒータ等、特に限定するものではない。また、ヒータによる温度制御と、投入電力、ランプ強度へのフィードバック制御とを組み合わせて用いても良い。
【００２７】
また、蒸着材料の表面温度を測定するために温度計１０が設置されており、温度データを真空槽１外に設置されたデータ処理装置に取り込むことにより、焼結体を含む蒸着材料６の温度を測定可能となっている。さらに、焼結体からなる蒸着材料６は連続的に供給されるようになっている。温度計１０の出力は制御回路装置の入力となり、制御回路装置の出力に接続されている電子ビーム出力及びレーザーランプ出力にフィードバックされるようになっている。したがって、蒸着材料６の温度が所定の値となるように、制御回路装置により電子ビーム出力及びランプ出力を制御することができる。
【００２８】
本発明における温度計としては、赤外放射温度計、赤外カメラ、熱伝対などが挙げられるが、これらに限定されるものではない。
【００２９】
本発明における焼結体を含む蒸着材料を連続的に供給する方法としては、直線状やリング状で、Ｃｕ、Ｍｏ、ＢＮ、Ｗなどからなるハースライナーが挙げられる。図７のようにリング状のハースを用いる場合、電子銃７から照射される電子ビームは、ハース１３の特定箇所に当たり、ハース１３内の蒸着材料を加熱、蒸発させる。このハース１３の中心を軸に一定速度で回転することにより、電子ビーム照射部にフレッシュな蒸着材料を送り込むことができる。蒸着材料の供給スピードは遅すぎると溶解状態が変化しやすく、早すぎると材料が十分に温まらず、スプラッシュや膜欠陥の原因となるため、材料の溶解状態に合わせて適したスピードが要求される。例えばＭｇＦ２では、およそ２０ｍｍφの照射面積で５ｋＶ、３０ｍＡの電子ビーム印加に対し、０．３〜１．０ｃｍ／ｍｉｎの材料供給速度が好ましい。
【００３０】
本発明におけるフィルム搬送工程において、可視光透過率および反射率を監視できるように分光感度センサー１１を設置してもよい。このセンサーの透過率および反射率データより、フィルム上の薄膜の厚さを計測し、成膜速度の安定性を確認・および電子ビーム出力及びＹＡＧレーザーランプ出力にフィードバックされるようになっている。さらに、メインドラム５と蒸着材料６の間に開閉が自在であるシャッター１２を設けてもよい。シャッター１２は、蒸着材料６が成膜初期に十分温度上昇していないときに、付着エネルギーが小さく低密度になりやすい蒸着成分がメインドラム５上のフィルムに付着するのを防ぎ、蒸着材料６が十分に加熱された後に余分なフィルムを使用しないで安定したレートで成膜を行うのに有用である。
【実施例】
【００３１】
＜実施例１＞
図２に示す装置において、１００μｍ厚のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムを真空槽１内に設置した後、図示していない真空ポンプにより真空槽１内を５×１０−４Ｐａまで排気した。このときＰＥＴフィルムはメインロール内の冷却水により１０℃に冷却されている。
蒸着材料６としてＭｇＦ２を用い、電子銃７により電子ビームを照射し、さらにＹＡＧレーザーランプ８によりターゲット表面の加熱をアシストする。この電子ビームにより、焼結体を含む蒸着材料６は加熱され、同時にＹＡＧレーザーランプ８のアシストにより材料表面の結合が軟化した部分がアタックされる。赤外放射温度計１０で計測された蒸着材料６の温度が１０５０℃に保たれるように電子ビーム７の投入電力を制御した。このとき投入電力は５ｋＶの加速電圧で２０〜３０ｍＡ程度となった。ここで、メインロール５を回転させてＰＥＴフィルムを連続的に流し、シャッター１２を開けると、ＰＥＴフィルム上にＭｇＦ２膜が成膜される。分光感度センサー１１により膜厚及び成膜速度を監視し、ＰＥＴフィルム基板上に形成されるＭｇＦ２膜の膜厚が物理的膜厚にして１００ｎｍとなるようメインロール５の回転速度を決定した。このときのドラム搬送速度は１０．５ｍ／ｍｉｎであった。また、ＭｇＦ２焼結体材料の入ったリングハース１３は、０．６ｃｍ／ｍｉｎの速度で回転しながら連続的に供給した。その後、膜厚を分光感度センサー１１で監視しながらＹＡＧレーザーランプ８の投入電力を微調整して、安定した成膜速度を継続させた。
【００３２】
このときの蒸着材料温度、電子ビーム投入電力、成膜速度の変化を図３に示す（成膜速度はシャッター１２を開状態にした以降のみ）。図３に示すように、材料表面温度はほぼ一定に保たれ、成膜速度もほぼ一定であり、その成膜速度（ダイナミックデポジションレート）は約１０００ｎｍ・ｍ／ｍｉｎと通常の抵抗加熱蒸着法以上に速かった。
【００３３】
こうして得られたＭｇＦ２膜の屈折率は１．３８と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に低かった。そして、図４に示すように、ＭｇＦ２膜の分光反射率は波長４５０〜６５０ｎｍの範囲で２％以下であり反射防止膜として有効であった。また、可視域での膜の光吸収も０．５％以下と抵抗加熱蒸着法で得たものと同等に少なく、光学的に何ら問題はなかった。同じ条件で１００ｍ成膜したが、５ｍ置きに測定したフィルムの光学性能や耐久性に全く差はなく、十分に再現性があることが確認できた。
【００３４】
＜比較例１＞
実施例１と同様の真空蒸着装置、材料を用いて光学薄膜をＰＥＴフィルム上に成膜した。本比較例では、蒸着材料表面温度をフィードバックせず、電子ビーム投入電力を５．０ｋＶ加速で３０ｍＡ一定とした。このときの材料表面温度、投入電力、成膜速度の変化を図５に示す。材料表面温度は経時的に不安定であり、また成膜速度が安定していない。また、同じ条件で１００ｍ成膜して、５ｍ置きに測定したフィルムの特性は、膜の光吸収が増えたり、膜の機械的強度が劣化したりするものがあり、再現性に乏しかった。
【００３５】
＜比較例２＞
実施例１と同様の真空蒸着装置を用いて、蒸着材料に焼結体を含まない粒径１〜２ｍｍのＭｇＦ２顆粒を用いて電子ビームを印加し、リングハースを回転して材料を供給しながらＰＥＴフィルム上に成膜したところ、顆粒材料の溶解部が均一にならず、レートが経時的に不安定になり、さらにスプラッシュも発生して欠陥の多い膜となってしまった。
【００３６】
＜実施例２＞
本発明の実施例１と同じ真空蒸着装置を用いた。蒸着材料６には、ＭｇＦ２とＡｌＦ３を重量比で２：１に混合し、焼結した材料を用いた。電子銃用には５．０ｋＶの加速電圧で３０〜３５ｍＡの電力を投入した。
【００３７】
この場合も実施例１と同様にターゲット材料６の温度が１０５０℃に保たれるようにＹＡＧレーザーランプ８の照射強度を制御した。この状態で実施例１と同様にして物理的膜厚にして１５０ｎｍの反射防止膜を形成した。
【００３８】
こうして得られた膜は、実施例１と同様に屈折率が低く、可視域での光吸収も少なく、可視域の反射防止膜として極めて有効であった。また、長時間安定性も非常に良く、成膜開始直後から成膜終了までおよそ１５分に渡り、膜厚、屈折率、可視域透過率および密着強度がほぼ一定の反射防止膜が形成された。
【００３９】
＜実施例３＞
本発明の実施例３を図１に基づいて説明する。図１は本実施例で用いる真空蒸着装置を示す概略構成図である。本実施例の成膜装置には、蒸着材料６に向かって、電子銃７、ＹＡＧレーザーランプ８が設置されている。さらに、ターゲット加熱をアシストするためにリングハース下部にシーズヒーター９を設置した。そして、赤外放射温度計１０により測定した蒸着材料６の温度が所定の値となるように、制御回路装置により電子銃７の出力、ＹＡＧレーザーランプ８の出力ならびにシーズヒーター９の出力を制御することができるように構成されている。
その他の構成は、実施例１の真空蒸着装置と同様である。
【００４０】
ＰＥＴフィルム基板を真空槽１に設置した後、不図示の真空ポンプにより真空槽１内を３×１０−４Ｐａまで排気する。電子銃７へ５．０ｋＶの加速電圧で３０ｍＡの電力を印加した。この電子ビームにより、ＭｇＦ２の蒸着材料６は加熱され、昇華温度まで達するとＭｇＦ２分子が気相中へ飛び出す。
【００４１】
このまま電子ビーム蒸着を行うと蒸着材料６の温度は経時的に変化し安定しないが、本実施例では蒸着材料６の温度が１０５０℃に保たれるようにＹＡＧレーザーランプ８の出力とリングハース下部に設置したシーズヒーター９の出力を制御した。ここで、メインロール５を回転させてＰＥＴフィルムを連続的に流し、シャッター１２を開けると、ＰＥＴフィルム上にＭｇＦ２膜が成膜される。分光感度センサー１１により膜厚及び成膜速度を監視し、ＰＥＴフィルム基板上に形成されるＭｇＦ２膜の膜厚が物理的膜厚にして１００ｎｍとなるようメインロール５の回転速度を決定した。このときのドラム搬送速度は１０．１ｍ／ｍｉｎであった。その後、膜厚を分光感度センサー１１で監視しながらＹＡＧレーザーランプ８の投入電力を微調整して、安定した成膜速度を継続させた。このようにすることで、実施例１と同様に光吸収が少ないＭｇＦ２膜を良好な成膜安定性で得ることができる。
【００４２】
本発明の実施例３では、シーズヒーター９をリングハース下部に設置したが、これは他の箇所、例えば蒸着材料６の周囲等に設けても良いのはもちろんである。また、赤外線ヒータ等他の種類のヒータでも良い。
【００４３】
＜実施例４＞
本発明の実施例１〜３ではＭｇＦ２の単層反射防止膜を成膜する例を示してきたが、他の高屈折率層等と組み合わせて、多層の反射防止膜やハーフミラー、エッジフィルター等を形成することができる。ここでは１例として、表１に示す膜構成からなる４層の反射防止膜の例を示す。
【００４４】
【表１】
【００４５】
本実施例では、ＰＥＴフィルムに、ＴｉＯ２層とＭｇＦ２層を交互に表１に示す膜厚で成膜した。ここで、ＭｇＦ２層は実施例３と同様の方法で形成し、高屈折率層であるＴｉＯ２層はＴｉをターゲットとしＡｒ及びＯ２ガスを導入しながら反応性パルスＤＣスパッタリング法により形成した。
【００４６】
こうして得られた多層の反射防止膜の分光反射特性を図６に示す。本実施例の方法により成膜した反射防止膜は、波長４５０〜６５０ｎｍで反射率が１％以下と極めて良好な特性が得られた。
【００４７】
以上説明したように、本発明の請求項１〜４の光学薄膜の真空蒸着装置及び真空蒸着方法によれば、焼結体からなる蒸着材料温度を昇華温度に上昇させて安定化させて加熱装置の出力を制御しながら薄膜を形成するので、光吸収が少ないフッ化物の膜をプラスチックフィルム上に高速で、かつ極めて成膜安定性を高く成膜することが可能である。
【図面の簡単な説明】
【００４８】
【図１】本発明の真空蒸着装置を示す概略構成図
【図２】本発明の真空蒸着装置を示す概略構成図
【図３】実施例１の真空蒸着方法における材料表面温度、電子ビーム投入電力、成膜速度を示す図
【図４】実施例１で成膜した反射防止膜の分光反射率を示す図
【図５】比較例１における材料表面温度、投入電力、成膜速度を示す図
【図６】実施例４で成膜した反射防止膜の分光反射率を示す図
【図７】蒸着材料を連続供給するリングハースの概略図
【符号の説明】
【００４９】
１ 真空槽
２ 巻出し部
３ 巻取り部
４ プラスチックフィルム
５ メインロール
６ 蒸着材料（焼結体）
７ 電子銃
８ ランプ
９ 加熱ヒータ
１０ 温度計
１１ 光学式分光感度センサー
１２ シャッター
１３ リングハース
【特許請求の範囲】
【請求項１】
真空槽と、該真空槽の内部に配置されプラスチックフィルムを連続的に繰り出す巻出し部と、該巻出し部から繰り出された該プラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、該巻出し部と該巻取り部との間に配置されたメインロールと、該メインロールに対向配置されたフッ化物からなる蒸着材料と、電子銃およびレーザーランプを備え、該蒸着材料に該電子銃および該レーザーランプより電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を成膜する真空蒸着装置であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給する手段を備えることを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
前記蒸着材料の温度を測定する温度測定手段を有し、
該温度測定手段の出力に基づいて、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。
【請求項３】
真空雰囲気内でプラスチックフィルムを連続的に送り出し、該プラスチックフィルムをメインロールに密着させながら、フッ化物からなる蒸着材料に電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を蒸着させる真空蒸着方法であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給することを特徴とする真空蒸着方法。
【請求項４】
前記蒸着材料の温度を測定する温度計を有し、
該蒸着材料が所定の温度になるように、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御することを特徴とする請求項３に記載の真空蒸着方法。
【請求項１】
真空槽と、該真空槽の内部に配置されプラスチックフィルムを連続的に繰り出す巻出し部と、該巻出し部から繰り出された該プラスチックフィルムを巻き取る巻取り部と、該巻出し部と該巻取り部との間に配置されたメインロールと、該メインロールに対向配置されたフッ化物からなる蒸着材料と、電子銃およびレーザーランプを備え、該蒸着材料に該電子銃および該レーザーランプより電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を成膜する真空蒸着装置であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給する手段を備えることを特徴とする真空蒸着装置。
【請求項２】
前記蒸着材料の温度を測定する温度測定手段を有し、
該温度測定手段の出力に基づいて、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御する制御手段を備えることを特徴とする請求項１に記載の真空蒸着装置。
【請求項３】
真空雰囲気内でプラスチックフィルムを連続的に送り出し、該プラスチックフィルムをメインロールに密着させながら、フッ化物からなる蒸着材料に電子ビームおよびランプ光を照射することで、該プラスチックフィルムに該蒸着材料を蒸着させる真空蒸着方法であって、
該蒸着材料がフッ化物の焼結体からなり、かつ、該蒸着材料を連続的に供給することを特徴とする真空蒸着方法。
【請求項４】
前記蒸着材料の温度を測定する温度計を有し、
該蒸着材料が所定の温度になるように、該電子ビームの出力および該ランプ光の強度を制御することを特徴とする請求項３に記載の真空蒸着方法。
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図１】
【図２】
【図７】
【図４】
【図５】
【図６】
【図１】
【図２】
【図７】
【公開番号】特開２００８−１３８２５０（Ｐ２００８−１３８２５０Ａ）
【公開日】平成２０年６月１９日（２００８．６．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００６−３２５２５９（Ｐ２００６−３２５２５９）
【出願日】平成１８年１２月１日（２００６．１２．１）
【出願人】（０００００３１９３）凸版印刷株式会社 (10,630)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年６月１９日（２００８．６．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月１日（２００６．１２．１）
【出願人】（０００００３１９３）凸版印刷株式会社 (10,630)
【Ｆターム（参考）】
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