磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜、磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材および磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法
【課題】 飽和磁束密度と透磁率を高いレベルで両立可能なアモルファス構造を有する磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜を提供する。
【解決手段】 Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜であって、該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上Ｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜である。また、上記と同組成の磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材およびそのスパッタリングターゲット材を用いてスパッタリング法により形成される磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法である。
【解決手段】 Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜であって、該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上Ｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜である。また、上記と同組成の磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材およびそのスパッタリングターゲット材を用いてスパッタリング法により形成される磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に用いられるＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜、軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材および軟磁性裏打ち層膜の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録層膜と軟磁性裏打ち層膜とを有する記録媒体が開発されている。
【０００４】
このような磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層膜としては、記録磁界を効率良く引き込むため高い飽和磁束密度を有すること、また、磁気記録媒体への書き込み性を向上させるため高い透磁率を有することが求められている（例えば、特許文献１および２参照）。また、軟磁性裏打ち層膜としては、表面粗さが大きくなるのを防ぎ、ヘッドの浮上量を低減するためアモルファス構造であることが求められている（例えば、特許文献３参照）。
また、これまでの軟磁性裏打ち層膜としては、高い飽和磁束密度と高い耐腐食性を有するＣｏ−Ｆｅ−Ａｌ合金（例えば、特許文献４参照）やＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ合金（例えば、特許文献５参照）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１９０４８６号公報
【特許文献２】特許第４４０９０８５号公報
【特許文献３】特開２００８−２７６８５９号公報
【特許文献４】特許第４１０１８３６号公報
【特許文献５】国際公開第２０１０／００７９８０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述の特許文献１および２に開示される軟磁性裏打ち層膜の合金組成は、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金、Ｃｏ−Ｎｂ−Ｚｒ合金等のＣｏ合金やＦｅ合金であり、透磁率は高いが飽和磁束密度が低い合金であるか、飽和磁束密度は高いが透磁率が低い合金である。
また、特許文献４に具体的に開示される軟磁性裏打ち層膜は、原子％でＣｏ：Ｆｅ＝４４：５６〜７８：２２で高い飽和磁束密度が得られるが透磁率が低いものである。
また、特許文献５に具体的に開示される軟磁性裏打ち層合金は、Ｆｅ含有量が多いか、Ｎｉ含有量が多いＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金であり、飽和磁束密度は高いが透磁率が低い合金であるか、透磁率は高いが飽和磁束密度が低い合金である。
本発明の目的は、これまで検討されてこなかった飽和磁束密度と透磁率を高いレベルで両立可能なアモルファス構造を有する磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、磁気記録媒体に用いられるＣｏ−Ｆｅ系合金軟磁性裏打ち層膜について、ＣｏとＦｅとの組成比とＣｏ−Ｆｅ合金への添加元素および、その添加範囲について種々の検討を行った結果、高い飽和磁束密度と高い透磁率を両立するアモルファス構造の軟磁性裏打ち層膜に好適な組成範囲を見出し本発明に到達した。
【０００８】
すなわち、本発明は、Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜であって、該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜である。
また、前記Ｃｏ−Ｆｅ系合金が、原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換する磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜である。
また、本発明は、Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材であって、該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用ターゲット材であり、また、前記Ｃｏ−Ｆｅ系合金が、原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換する磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材である。
また、本発明は、前記スパッタリングターゲット材を用いて、スパッタリング法により形成される磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、高い飽和磁束密度と高い透磁率を両立したアモルファス構造の磁気記録媒体に用いられるＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜を提供でき、垂直磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の最も重要な特徴は、軟磁性裏打ち層膜として、高い飽和磁束密度と高い透磁率を両立したアモルファス構造の膜を実現するための最適な組成範囲を見出した点にある。
【００１１】
まず、本発明のベースとなるＣｏ−Ｆｅ合金に関して説明する。
本発明の合金のベースとなるＣｏ−Ｆｅ合金は、原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にある組成である。Ｃｏ、Ｆｅを含有する合金組成において、Ｃｏに対するＦｅの含有量を８〜１２原子％としたのは、この組成範囲にすることで、Ｃｏ−Ｆｅ合金膜の飽和磁束密度を高く維持した上で、磁歪の低減が可能となり、透磁率を高くできるためである。なお、Ｆｅの含有量が８原子％に満たない場合には、飽和磁束密度の低下が大きくなり、含有量が１２原子％を超えると磁歪が大きくなり透磁率が低下するため、８〜１２原子％の範囲に制御することが重要である。
【００１２】
本発明の軟磁性裏打ち層膜のＣｏ−Ｆｅ系合金は、上述のＣｏ−Ｆｅ合金に、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素とをいずれも含有し、その添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にあるものである。３．０原子％以上のＺｒの添加を必須としているのは、ＺｒはＣｏ−Ｆｅ合金に対するアモルファス形成能が特に高く、少量の添加でアモルファス化を促進させることができるためである。なお、Ｚｒを単独で含有させてもアモルファス化の促進には十分ではないため、さらに、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素を複合的に含有させることとする。Ｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、ＴａはＺｒとともに含有させることで、Ｃｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜のアモルファス化の促進を顕著にすることが可能となる。なお、Ｚｒと、Ｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選択される元素との添加量の合計が５．０原子％に満たない場合にはＣｏ−Ｆｅ合金の軟磁性裏打ち層膜のアモルファス化が困難となり、添加量の合計が９．０原子％を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなるため、５．０〜９．０原子％の範囲に制御をすることが重要である。なお、Ｚｒの添加量は軟磁性裏打ち層膜のアモルファス化の促進のため４．０原子％以上であることが望ましい。
【００１３】
また、本発明の軟磁性裏打ち層膜のＣｏ―Ｆｅ合金においては、原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換することが望ましい。この範囲でＣｏの一部をＮｉに置換することで、高い飽和磁束密度と高い透磁率を維持したまま軟磁性裏打ち層膜の耐食性を向上させることが可能となるためである。なお、Ｎｉは、上記の範囲を超えて含有させると、Ｃｏ−Ｆｅ合金の飽和磁束密度が顕著に低下するため、Ｎｉを添加する際にはその含有量をこの範囲に制御することが望ましい。
【００１４】
また、本発明の軟磁性裏打ち層膜のＣｏ−Ｆｅ系合金においては、膜としての耐食性を向上させるため、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗの群から選ばれる１種または２種以上の元素を添加することも可能である。但し、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗは、多量に添加すると飽和磁束密度の低下が大きくなるため、添加量は５．０原子％以下とすることが望ましい。
【００１５】
なお、本発明の軟磁性裏打ち層膜としては、記録磁界を効率良く引き込むため、１．４Ｔ以上の高い飽和磁束密度と、磁気記録媒体への書き込み性を向上させるため、５０００以上の高い最大比透磁率とを有することが望ましい。
【００１６】
上述したＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜を形成する方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法および化学気相成長法を用いることができる。中でも高速に安定した膜が形成できるため、Ｃｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜と同一組成のターゲット材をスパッタリングして薄膜を形成するスパッタリング法が好ましい。
【００１７】
上述したＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜を形成するために用いられるスパッタリングターゲット材の製造方法としては、溶解鋳造法や粉末焼結法が適用可能である。溶解鋳造法では、鋳造インゴット、もしくは、鋳造インゴットに塑性加工や加圧加工を加えたバルク体とすることで製造可能となる。また、粉末焼結法では、ガスアトマイズ法でＣｏ−Ｆｅ系合金の最終組成の合金粉末を製造し原料粉末とすることや、複数の合金粉末や純金属粉末をＣｏ−Ｆｅ系合金の最終組成となるように混合した混合粉末を原料粉末とすることが可能である。原料粉末の焼結方法としては、熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押し出しプレス焼結等の加圧焼結を用いることが可能である。
【実施例】
【００１８】
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。
（実施例１）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ９０−Ｎｂ２０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９２−Ｎｂ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚２００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚３００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件はＡｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力５００Ｗで行った。
【００１９】
（比較例１）
純度９９．９％の（Ｃｏ７０−Ｆｅ３０）９０−Ｔａ３−Ｚｒ５−Ａｌ２（原子％）合金組成となるガスアトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚２００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚３００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例１と同一で行った。
【００２０】
（比較例２）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ８０−Ｆｅ１０−Ｎｉ１０）９２−Ｎｂ３−Ｚｒ５（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚２００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚３００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例１と同一で行った。
【００２１】
上記でガラス基板（寸法７５×２５ｍｍ）上に形成した実施例１、比較例１、比較例２の軟磁性裏打ち層膜の試料について（株）リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行った。その結果、全ての試料において得られたＸ線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性裏打ち層膜がアモルファス構造であることを確認した。
【００２２】
次に、上記でガラス基板（φ１０ｍｍ）上に形成した実施例１、比較例１、比較例２の軟磁性裏打ち層膜の試料について、東英工業（株）製振動試料型磁力計ＶＳＭ−５−１５型を使用し、面内方向のＢ−Ｈカーブを測定した。得られた最大印加磁場８０００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから飽和磁束密度を求め、最大印加磁場８００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから最大比透磁率を求めた。その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１から、本発明の実施例１のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、１．６０Ｔと高い飽和磁束密度を有し、最大比透磁率も１８０００と高い値を有していることが分かり、アモルファス構造を有した上で高飽和磁束密度と高透磁率を実現できている。一方、比較例１のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、Ｆｅ：Ｃｏ＝３０：７０とＦｅの含有量が多いため最大比透磁率が低い、また、比較例２のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、Ｎｉの含有により最大比透磁率は高いが、Ｃｏとの対比でＮｉ含有量が多いため飽和磁束密度が低いことがわかる。
【００２５】
（実施例２）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｔａ１０−Ｚｒ２（原子％）、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ９２−Ｆｅ８）９２−Ｔａ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件はＡｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力１０００Ｗで行った。
【００２６】
（実施例３）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ８８−Ｂ１２（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度９９．９％のＮｉ粉末を準備し、（Ｃｏ８５−Ｆｅ１２−Ｎｉ３）９２−Ｚｒ５−Ｂ３（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００２７】
（実施例４）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ８０−Ｎｂ２０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度９９．９％のＮｉ粉末を準備し、（Ｃｏ８５−Ｆｅ１０−Ｎｉ５）９２−Ｎｂ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００２８】
（実施例５）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｔａ１０−Ｚｒ２（原子％）、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９２−Ｔａ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。
なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００２９】
（実施例６）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９２−Ｚｒ５−Ｂ３（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３０】
（実施例７）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９３−Ｚｒ５−Ｂ２（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３１】
（実施例８）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９４−Ｚｒ４−Ｂ２（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３２】
（比較例３）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ８８−Ｂ１２（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ５０−Ｆｅ５０）８９−Ｚｒ６−Ｂ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。
なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３３】
上記でガラス基板（寸法７５×２５ｍｍ）上に形成した実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例６、実施例７、実施例８、比較例３の軟磁性裏打ち層膜の試料について（株）リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行った。その結果、全ての試料において得られたＸ線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性裏打ち層膜がアモルファス構造であることを確認した。
【００３４】
次に、上記でガラス基板（φ１０ｍｍ）上に形成した実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例６、実施例７、実施例８、比較例３の軟磁性裏打ち層膜の試料について、東英工業（株）製振動試料型磁力計ＶＳＭ−５−１５型を使用し、面内方向のＢ−Ｈカーブを測定した。得られた最大印加磁場８０００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから飽和磁束密度を求め、最大印加磁場８００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから最大比透磁率を求めた。その結果を表２に示す。
【００３５】
【表２】
【００３６】
表２から、本発明の実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例６、実施例７、実施例８のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、１．４０Ｔ以上の高い飽和磁束密度を有し、最大比透磁率も５０００以上と高い値を有していることが分かり、アモルファス構造を有した上で高飽和磁束密度と高透磁率を実現できている。一方、比較例３のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、Ｆｅ：Ｃｏ＝５０：５０とＦｅの含有量が多いため飽和磁束密度は高いが最大比透磁率が低いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、高い飽和磁束密度と高い透磁率を有しているため、磁記録媒体の軟磁性裏打ち層膜として有用であり、適用が可能である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気記録媒体に用いられるＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜、軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材および軟磁性裏打ち層膜の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、高度情報化社会により磁気記録の高密度化が強く望まれている。この高密度化を実現する技術として、従来の面内磁気記録方式に代わり垂直磁気記録方式が実用化されている。
【０００３】
垂直磁気記録方式とは、垂直磁気記録媒体の磁性膜を媒体面に対して磁化容易軸が垂直方向に配向するように形成したものであり、記録密度を上げて行ってもビット内の反磁界が小さく、記録再生特性の低下が少ない高記録密度に適した方法である。そして、垂直磁気記録方式においては、記録感度を高めた磁気記録層膜と軟磁性裏打ち層膜とを有する記録媒体が開発されている。
【０００４】
このような磁気記録媒体の軟磁性裏打ち層膜としては、記録磁界を効率良く引き込むため高い飽和磁束密度を有すること、また、磁気記録媒体への書き込み性を向上させるため高い透磁率を有することが求められている（例えば、特許文献１および２参照）。また、軟磁性裏打ち層膜としては、表面粗さが大きくなるのを防ぎ、ヘッドの浮上量を低減するためアモルファス構造であることが求められている（例えば、特許文献３参照）。
また、これまでの軟磁性裏打ち層膜としては、高い飽和磁束密度と高い耐腐食性を有するＣｏ−Ｆｅ−Ａｌ合金（例えば、特許文献４参照）やＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ合金（例えば、特許文献５参照）が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００６−１９０４８６号公報
【特許文献２】特許第４４０９０８５号公報
【特許文献３】特開２００８−２７６８５９号公報
【特許文献４】特許第４１０１８３６号公報
【特許文献５】国際公開第２０１０／００７９８０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
上述の特許文献１および２に開示される軟磁性裏打ち層膜の合金組成は、Ｃｏ−Ｔａ−Ｚｒ合金、Ｃｏ−Ｎｂ−Ｚｒ合金等のＣｏ合金やＦｅ合金であり、透磁率は高いが飽和磁束密度が低い合金であるか、飽和磁束密度は高いが透磁率が低い合金である。
また、特許文献４に具体的に開示される軟磁性裏打ち層膜は、原子％でＣｏ：Ｆｅ＝４４：５６〜７８：２２で高い飽和磁束密度が得られるが透磁率が低いものである。
また、特許文献５に具体的に開示される軟磁性裏打ち層合金は、Ｆｅ含有量が多いか、Ｎｉ含有量が多いＣｏ−Ｆｅ−Ｎｉ系合金であり、飽和磁束密度は高いが透磁率が低い合金であるか、透磁率は高いが飽和磁束密度が低い合金である。
本発明の目的は、これまで検討されてこなかった飽和磁束密度と透磁率を高いレベルで両立可能なアモルファス構造を有する磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者らは、磁気記録媒体に用いられるＣｏ−Ｆｅ系合金軟磁性裏打ち層膜について、ＣｏとＦｅとの組成比とＣｏ−Ｆｅ合金への添加元素および、その添加範囲について種々の検討を行った結果、高い飽和磁束密度と高い透磁率を両立するアモルファス構造の軟磁性裏打ち層膜に好適な組成範囲を見出し本発明に到達した。
【０００８】
すなわち、本発明は、Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜であって、該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜である。
また、前記Ｃｏ−Ｆｅ系合金が、原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換する磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜である。
また、本発明は、Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材であって、該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用ターゲット材であり、また、前記Ｃｏ−Ｆｅ系合金が、原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換する磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材である。
また、本発明は、前記スパッタリングターゲット材を用いて、スパッタリング法により形成される磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法である。
【発明の効果】
【０００９】
本発明により、高い飽和磁束密度と高い透磁率を両立したアモルファス構造の磁気記録媒体に用いられるＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜を提供でき、垂直磁気記録媒体を製造する上で極めて有効な技術となる。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
本発明の最も重要な特徴は、軟磁性裏打ち層膜として、高い飽和磁束密度と高い透磁率を両立したアモルファス構造の膜を実現するための最適な組成範囲を見出した点にある。
【００１１】
まず、本発明のベースとなるＣｏ−Ｆｅ合金に関して説明する。
本発明の合金のベースとなるＣｏ−Ｆｅ合金は、原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にある組成である。Ｃｏ、Ｆｅを含有する合金組成において、Ｃｏに対するＦｅの含有量を８〜１２原子％としたのは、この組成範囲にすることで、Ｃｏ−Ｆｅ合金膜の飽和磁束密度を高く維持した上で、磁歪の低減が可能となり、透磁率を高くできるためである。なお、Ｆｅの含有量が８原子％に満たない場合には、飽和磁束密度の低下が大きくなり、含有量が１２原子％を超えると磁歪が大きくなり透磁率が低下するため、８〜１２原子％の範囲に制御することが重要である。
【００１２】
本発明の軟磁性裏打ち層膜のＣｏ−Ｆｅ系合金は、上述のＣｏ−Ｆｅ合金に、添加元素として３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素とをいずれも含有し、その添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にあるものである。３．０原子％以上のＺｒの添加を必須としているのは、ＺｒはＣｏ−Ｆｅ合金に対するアモルファス形成能が特に高く、少量の添加でアモルファス化を促進させることができるためである。なお、Ｚｒを単独で含有させてもアモルファス化の促進には十分ではないため、さらに、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素を複合的に含有させることとする。Ｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、ＴａはＺｒとともに含有させることで、Ｃｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜のアモルファス化の促進を顕著にすることが可能となる。なお、Ｚｒと、Ｂ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選択される元素との添加量の合計が５．０原子％に満たない場合にはＣｏ−Ｆｅ合金の軟磁性裏打ち層膜のアモルファス化が困難となり、添加量の合計が９．０原子％を超えると飽和磁束密度の低下が大きくなるため、５．０〜９．０原子％の範囲に制御をすることが重要である。なお、Ｚｒの添加量は軟磁性裏打ち層膜のアモルファス化の促進のため４．０原子％以上であることが望ましい。
【００１３】
また、本発明の軟磁性裏打ち層膜のＣｏ―Ｆｅ合金においては、原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換することが望ましい。この範囲でＣｏの一部をＮｉに置換することで、高い飽和磁束密度と高い透磁率を維持したまま軟磁性裏打ち層膜の耐食性を向上させることが可能となるためである。なお、Ｎｉは、上記の範囲を超えて含有させると、Ｃｏ−Ｆｅ合金の飽和磁束密度が顕著に低下するため、Ｎｉを添加する際にはその含有量をこの範囲に制御することが望ましい。
【００１４】
また、本発明の軟磁性裏打ち層膜のＣｏ−Ｆｅ系合金においては、膜としての耐食性を向上させるため、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗの群から選ばれる１種または２種以上の元素を添加することも可能である。但し、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗは、多量に添加すると飽和磁束密度の低下が大きくなるため、添加量は５．０原子％以下とすることが望ましい。
【００１５】
なお、本発明の軟磁性裏打ち層膜としては、記録磁界を効率良く引き込むため、１．４Ｔ以上の高い飽和磁束密度と、磁気記録媒体への書き込み性を向上させるため、５０００以上の高い最大比透磁率とを有することが望ましい。
【００１６】
上述したＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜を形成する方法としては、真空蒸着法、スパッタリング法および化学気相成長法を用いることができる。中でも高速に安定した膜が形成できるため、Ｃｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜と同一組成のターゲット材をスパッタリングして薄膜を形成するスパッタリング法が好ましい。
【００１７】
上述したＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜を形成するために用いられるスパッタリングターゲット材の製造方法としては、溶解鋳造法や粉末焼結法が適用可能である。溶解鋳造法では、鋳造インゴット、もしくは、鋳造インゴットに塑性加工や加圧加工を加えたバルク体とすることで製造可能となる。また、粉末焼結法では、ガスアトマイズ法でＣｏ−Ｆｅ系合金の最終組成の合金粉末を製造し原料粉末とすることや、複数の合金粉末や純金属粉末をＣｏ−Ｆｅ系合金の最終組成となるように混合した混合粉末を原料粉末とすることが可能である。原料粉末の焼結方法としては、熱間静水圧プレス、ホットプレス、放電プラズマ焼結、押し出しプレス焼結等の加圧焼結を用いることが可能である。
【実施例】
【００１８】
以下の実施例で本発明をさらに詳しく説明する。
（実施例１）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ９０−Ｎｂ２０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９２−Ｎｂ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚２００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚３００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件はＡｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力５００Ｗで行った。
【００１９】
（比較例１）
純度９９．９％の（Ｃｏ７０−Ｆｅ３０）９０−Ｔａ３−Ｚｒ５−Ａｌ２（原子％）合金組成となるガスアトマイズ粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚２００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚３００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例１と同一で行った。
【００２０】
（比較例２）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ８０−Ｆｅ１０−Ｎｉ１０）９２−Ｎｂ３−Ｚｒ５（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ５ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚２００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚３００ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例１と同一で行った。
【００２１】
上記でガラス基板（寸法７５×２５ｍｍ）上に形成した実施例１、比較例１、比較例２の軟磁性裏打ち層膜の試料について（株）リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行った。その結果、全ての試料において得られたＸ線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性裏打ち層膜がアモルファス構造であることを確認した。
【００２２】
次に、上記でガラス基板（φ１０ｍｍ）上に形成した実施例１、比較例１、比較例２の軟磁性裏打ち層膜の試料について、東英工業（株）製振動試料型磁力計ＶＳＭ−５−１５型を使用し、面内方向のＢ−Ｈカーブを測定した。得られた最大印加磁場８０００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから飽和磁束密度を求め、最大印加磁場８００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから最大比透磁率を求めた。その結果を表１に示す。
【００２３】
【表１】
【００２４】
表１から、本発明の実施例１のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、１．６０Ｔと高い飽和磁束密度を有し、最大比透磁率も１８０００と高い値を有していることが分かり、アモルファス構造を有した上で高飽和磁束密度と高透磁率を実現できている。一方、比較例１のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、Ｆｅ：Ｃｏ＝３０：７０とＦｅの含有量が多いため最大比透磁率が低い、また、比較例２のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、Ｎｉの含有により最大比透磁率は高いが、Ｃｏとの対比でＮｉ含有量が多いため飽和磁束密度が低いことがわかる。
【００２５】
（実施例２）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｔａ１０−Ｚｒ２（原子％）、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ９２−Ｆｅ８）９２−Ｔａ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件はＡｒガス圧０．６Ｐａ、投入電力１０００Ｗで行った。
【００２６】
（実施例３）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ８８−Ｂ１２（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度９９．９％のＮｉ粉末を準備し、（Ｃｏ８５−Ｆｅ１２−Ｎｉ３）９２−Ｚｒ５−Ｂ３（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００２７】
（実施例４）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ８０−Ｎｂ２０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末と純度９９．９％のＮｉ粉末を準備し、（Ｃｏ８５−Ｆｅ１０−Ｎｉ５）９２−Ｎｂ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００２８】
（実施例５）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｔａ１０−Ｚｒ２（原子％）、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９２−Ｔａ３−Ｚｒ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。
なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００２９】
（実施例６）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９２−Ｚｒ５−Ｂ３（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３０】
（実施例７）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９３−Ｚｒ５−Ｂ２（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３１】
（実施例８）
純度９９．９％の原料を用い（Ｃｏ９０−Ｆｅ１０）９４−Ｚｒ４−Ｂ２（原子％）組成の合金溶湯を真空溶解し、Ｃｕ製定盤上に外径２８０ｍｍ、内径２００ｍｍ、高さ２５ｍｍの鋳鉄製リングを設置した鋳型に鋳造し、インゴットを作製した。そして、機械加工を施し直径１９０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金ターゲット材を得た。そして、作製したターゲット材を使用して、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３２】
（比較例３）
純度９９．９％のＣｏ、Ｃｏ９０−Ｚｒ１０（原子％）、Ｃｏ８８−Ｂ１２（原子％）、Ｆｅ９０−Ｚｒ１０（原子％）合金組成となる各ガスアトマイズ粉末を準備し、（Ｃｏ５０−Ｆｅ５０）８９−Ｚｒ６−Ｂ５（原子％）合金組成となるように、秤量、混合して混合粉末を作製した。得られた混合粉末を軟鋼カプセルに充填し、脱気封止した後、温度９５０℃、圧力１２２ＭＰａ、保持時間１時間の条件で熱間静水圧プレスによって焼結し、焼結体を作製した。得られた焼結体に機械加工を施し直径１８０ｍｍ×厚さ４ｍｍのＣｏ−Ｆｅ系合金スパッタリングターゲット材を作製した。
上記で作製したターゲット材をＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製３０１０）のチャンバ内に配置し、チャンバ内を真空到達度２×１０−５Ｐａ以下となるまで排気を行った後、寸法７５×２５ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。また、寸法φ１０ｍｍのガラス基板上に膜厚４０ｎｍの軟磁性裏打ち層膜を形成した。
なお、スパッタリング条件は実施例２と同一で行った。
【００３３】
上記でガラス基板（寸法７５×２５ｍｍ）上に形成した実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例６、実施例７、実施例８、比較例３の軟磁性裏打ち層膜の試料について（株）リガク製Ｘ線回折装置ＲＩＮＴ２５００Ｖを使用し、線源にＣｏを用いてＸ線回折測定を行った。その結果、全ての試料において得られたＸ線回折パターンはブロードなピークであり、軟磁性裏打ち層膜がアモルファス構造であることを確認した。
【００３４】
次に、上記でガラス基板（φ１０ｍｍ）上に形成した実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例６、実施例７、実施例８、比較例３の軟磁性裏打ち層膜の試料について、東英工業（株）製振動試料型磁力計ＶＳＭ−５−１５型を使用し、面内方向のＢ−Ｈカーブを測定した。得られた最大印加磁場８０００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから飽和磁束密度を求め、最大印加磁場８００Ａ／ｍのＢ−Ｈカーブから最大比透磁率を求めた。その結果を表２に示す。
【００３５】
【表２】
【００３６】
表２から、本発明の実施例２、実施例３、実施例４、実施例５、実施例６、実施例７、実施例８のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、１．４０Ｔ以上の高い飽和磁束密度を有し、最大比透磁率も５０００以上と高い値を有していることが分かり、アモルファス構造を有した上で高飽和磁束密度と高透磁率を実現できている。一方、比較例３のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、Ｆｅ：Ｃｏ＝５０：５０とＦｅの含有量が多いため飽和磁束密度は高いが最大比透磁率が低いことが分かる。
【産業上の利用可能性】
【００３７】
本発明のＣｏ−Ｆｅ系合金の軟磁性裏打ち層膜は、高い飽和磁束密度と高い透磁率を有しているため、磁記録媒体の軟磁性裏打ち層膜として有用であり、適用が可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜であって、
該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、
添加元素として、３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、
かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある
ことを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜。
【請求項２】
原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜。
【請求項３】
１．４Ｔ以上の飽和磁束密度、および５０００以上の最大比透磁率を有することを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜。
【請求項４】
Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材であって、
該スパッタリングターゲット材における原子％で表れたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、
添加元素として、３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、
かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲にある
ことを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材。
【請求項５】
原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換することを特徴とする請求項４に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材。
【請求項６】
請求項４に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材を用いて、スパッタリング法により形成されることを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法。
【請求項７】
請求項５に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材を用いて、スパッタリング法により形成されることを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法。
【請求項１】
Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜であって、
該軟磁性裏打ち層膜における原子％で表されたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、
添加元素として、３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、
かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲内にある
ことを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜。
【請求項２】
原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換することを特徴とする請求項１に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜。
【請求項３】
１．４Ｔ以上の飽和磁束密度、および５０００以上の最大比透磁率を有することを特徴とする請求項１または２に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜。
【請求項４】
Ｃｏ−Ｆｅ系合金でなる磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材であって、
該スパッタリングターゲット材における原子％で表れたＣｏとＦｅの組成の比率が８８：１２〜９２：８の範囲内にあり、
添加元素として、３．０原子％以上のＺｒと、２．０原子％以上のＢ、Ｙ、Ｎｂ、Ｈｆ、Ｔａの群から選ばれる１種または２種以上の元素と、をいずれも含有し、
かつ、前記添加元素の含有量の合計が５．０〜９．０原子％の範囲にある
ことを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材。
【請求項５】
原子％でＮｉ／（Ｃｏ＋Ｎｉ）≦０．１を満たすように、Ｃｏの一部をＮｉで置換することを特徴とする請求項４に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材。
【請求項６】
請求項４に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材を用いて、スパッタリング法により形成されることを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法。
【請求項７】
請求項５に記載の磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜形成用スパッタリングターゲット材を用いて、スパッタリング法により形成されることを特徴とする磁気記録媒体用の軟磁性裏打ち層膜の製造方法。
【公開番号】特開２０１２−２２７６５（Ｐ２０１２−２２７６５Ａ）
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１３４８３１（Ｐ２０１１−１３４８３１）
【出願日】平成２３年６月１７日（２０１１．６．１７）
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月１７日（２０１１．６．１７）
【出願人】（０００００５０８３）日立金属株式会社 (2,051)
【Ｆターム（参考）】
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