粉体回収装置
【課題】 分散粉体を一様な粒度分布で回収することができる粉体回収装置、および粉体回収方法を提供する。
【解決手段】 粉体回収装置１は、サイクロン３およびバグフィルタ４を用いることによって、送風手段によって与えられる分散粉体１０を可及的に回収し、貯留部１７に一時的に貯留される粗粉７および微粉８を搬送方向Ｘに撹拌しながら搬送して、貯留槽２に与える。
【解決手段】 粉体回収装置１は、サイクロン３およびバグフィルタ４を用いることによって、送風手段によって与えられる分散粉体１０を可及的に回収し、貯留部１７に一時的に貯留される粗粉７および微粉８を搬送方向Ｘに撹拌しながら搬送して、貯留槽２に与える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散粉体、特に粉末状の触媒前駆体を回収する粉体回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の技術の粉体回収装置では、分散粉体を回収するために、サイクロンとバグフィルタとを備えている。先ず、サイクロンを用いて粗粉を回収し、残余の粉体からバグフィルタを用いて微粉を回収している。このような粉体回収装置によって、分散粉体であっても、効率よく回収することができる（たとえば特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１１７３４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述の従来の技術では、分散粉体を回収することができるが、回収した分散粉体を用いて部品を成形する場合、次のような問題が生じる。粉体を用いて部品を形成する場合、個体差をなくすために、粒度分布が一様になるようにする必要があるが、前述の従来の技術では、サイクロンで粗粉を回収し、バグフィルタで微粉を回収するので、微粉と粗粉と別々に回収される。このように別々に回収された粉体を単に管路などを介して自然落下させて貯留槽に供給しても、貯留槽内で粒度分布が一様にならない。これによって成形される部品の粒度分布が異なり、部品の個体差が生じる。また各部品毎でも部品内の粒度分布の違いによって、部品内の部分によって特性が異なるという問題がある。
【０００５】
したがって本発明の目的は、分散粉体を一様な粒度分布で回収することができる粉体回収装置、および粉体回収方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収装置であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出するサイクロンと、
前記サイクロンから排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出するバグフィルタと、
サイクロンおよびバグフィルタの略鉛直下方に設けられ、サイクロンおよびバグフィルタから排出された粗粉および微粉を一時的に貯留する貯留部と、
前記貯留部に設けられ、一時的に貯留する粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える搬送手段とを含むことを特徴とする粉体回収装置である。
【０００７】
また本発明は、前記搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送することを特徴とする。
【０００８】
さらに本発明は、前記貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むことを特徴とする。
さらに本発明は、前記分散粉体は、粉末状の触媒前駆体であることを特徴とする。
【０００９】
さらに本発明は、送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収方法であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出する粗粉回収工程と、
前記粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する微粉回収工程と、
前記粗粉回収工程および前記微粉回収工程にて、排出された粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える搬送工程とを含むことを特徴とする粉体回収方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、粉体回収装置は、サイクロンと、バグフィルタと、貯留部と、搬送手段とを備える。サイクロンは、送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出して、貯留部に与える。またサイクロンは、粗粉を除く残余の微粉をバグフィルタに与える。バグフィルタは、サイクロンから与えられる微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出して、貯留部に与える。これによって送風手段によって与えられる分散粉体を可及的に回収して、貯留部に与えることができる。搬送手段は、貯留部に設けられ、貯留部に一時的に貯留される粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える。したがって粗粉または微粉のいずれか一方が、搬送手段の搬送方向上流側にて貯留部に与えられ、いずれか他方が搬送方向下流側にて貯留部に与えられる。これによって搬送方向上流側で与えられる一方の粉体は、搬送方向下流側に搬送されると、搬送方向下流側にて他方の粉体が与えられる。これによって微粉と粗粉とが一緒になった状態で、搬送手段によって搬送方向下流側に搬送され、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える。したがって微粉と粗粉との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽に与えることができる。これによって分散粉体であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本発明の粉体回収装置によって回収された粉体を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。
【００１１】
また本発明によれば、搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送する。このように搬送手段による搬送中に微粉と粗粉とが撹拌されるので、より一様な粒度分布の状態で貯留槽に粉体を与えることができる。
【００１２】
さらに本発明によれば、貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むので、送風手段によって分散粉体が高温の状態で与えられた場合であっても、貯留部にて搬送されている状態で冷却されるので、高効率で粉体を冷却することができる。したがって、粉体が、たとえば高温の状態で貯留槽にて保持すると変質ようなものであっても、冷却手段によって効率的に冷却されるので、貯留槽にて粉体の性質の変質することを防ぐことができる。また貯留槽に冷却手段を設けると、冷却設備が巨大化して、製造コストが多くなることがあるが、本発明のようの粉体を一時的に貯留する貯留部に冷却手段を設けるので、冷却設備を小形化することができ、製造コストを低減することができる。
【００１３】
さらに本発明によれば、分散粉体は、粉末状の触媒前駆体である。粉末状の触媒前駆体は、粒度分布が触媒性能に与える影響が大きいが、前述したように一様な粒度分布で粉体を回収することができるので、所望の粒度分布の触媒を成形することができる。
【００１４】
さらに本発明によれば、粉体回収方法は、粗粉回収工程と、微粉回収工程と、搬送工程とを備える。粗粉回収工程では、送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出する。また粗粉回収工程では、粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方に排出する。微粉回収工程では、粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する。これによって送風手段によって与えられる分散粉体を可及的に回収することができる。搬送工程では、排出された粗粉および微粉を搬送方向に搬送して、貯留槽に与える。したがって粗粉または微粉のいずれか一方が、搬送方向上流側にて与えられ、いずれか他方が搬送方向下流側にて与えられる。これによって搬送方向上流側で与えられる一方の粉体は、搬送方向下流側に搬送されると、搬送方向下流側にて他方の粉体が与えられる。これによって微粉と粗粉とが一緒になった状態で、搬送方向下流側に搬送され、貯留槽に与える。したがって微粉と粗粉との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽に与えることができる。これによって分散粉体であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本発明の粉体回収方法によって回収された粉体を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら本発明を実施するための形態について説明する。図１は、本発明の実施の一形態の粉体回収装置１を簡略化して示す正面図である。粉体回収装置１は、送風手段（図示せず）によって搬送される分散粉体１０を貯留槽２にて回収する。分散粉体１０は、粒径が異なる粉体１０の集合体である。本実施の形態では、水性スラリーを送風手段によって乾燥させ、乾燥させた分散粉体１０を粉体回収装置１に与える。分散粉体１０は、本実施の形態では酸化触媒、たとえばアクロレイン、アクリル酸、メタクロレイン、メタクリル酸製造用触媒の原料となる粉末状の触媒前駆体である。送風手段では、触媒前駆体成分を含む水溶液または水性スラリーを熱風によって乾燥し、触媒前駆体を固体状にして、粉体回収装置１に与える。送風手段は、たとえばスプレードライヤによって実現され、噴霧乾燥によって乾燥させる。また、触媒前駆体の水性スラリーを乾燥する場合、水性スラリー中に存在する粒子の平均粒子径は、たとえば２μｍ以上１０μｍ以下程度である。
【００１６】
粉体回収装置１は、貯留槽２、サイクロン３、バグフィルタ４、スクリューフィーダ５、および排ガス処理部６を含んで構成される。サイクロン３は、送風手段によって搬送される分散粉体１０の粗粉７を回収し、回収した粗粉７を略鉛直（用語「略鉛直」は鉛直を含む）下方Ｚ１に排出し、分散粉体１０の粗粉７を除く残余の微粉８を略鉛直上方Ｚ２から排出する。サイクロン３は、筒状のサイクロン容器９と駆動部１１とを備え、サイクロン容器９の接線方向に流入した分散粉体１０を含む気流がサイクロン容器９内壁に沿って旋回しながら下降する間に、遠心力の違いによって粗粉７と微粉８とを分離する装置である。また駆動部１１は、サイクロンで捕集した粗粉７が閉塞することなく排出できるように設けた設備である。換言すると、サイクロン３は、駆動部１１によって駆動するロータの上に分散粉体１０を通して分散粉体１０に遠心力を作用させると共に、遠心力に抗した方向つまりサイクロン容器９の半径方向内方に気体搬送力を作用させ、両者の粉体１０に作用する搬送力のバランスに従って大きな粒径の粉体７である粗粉７はサイクロン容器９の半径方向外方へ、また小さな粒径の粉体８である微粉８はサイクロン容器９の半径方向内方に搬送させる方式のものである。したがってサイクロン３は、分散粉体１０から粗粉７を回収し、回収した粗粉７を、略鉛直下方Ｚ１に設けられるスクリューフィーダ５に自然落下させて与える。
【００１７】
バグフィルタ４は、サイクロン３から排出された微粉８を回収し、回収した微粉８を略鉛直下方Ｚ１に排出する。バグフィルタ４は、サイクロン３によって回収しきれない微粉８を、バグフィルタ４の濾布を通過させて補集し、適当な時間間隔で、気流の流れと反対方向から加圧した空気等の気体をこの濾布に掛け、回収した微粉８を、略鉛直下方Ｚ１に設けられるスクリューフィーダ５に自然落下させて与える。またバグフィルタ４は、微粉８を回収した後の排ガス１２をデミスタ１４に与える。このようなサイクロン３およびバグフィルタ４にて回収される粉体の割合は、９：１程度となる。
【００１８】
排ガス処理部６は、バグフィルタ４から与えられる排ガス１２に水１３を供給し、排ガス１２に含まれる水溶性の物質、たとえば硝酸アンモニウムを溶解させる。排ガス処理部６は、排ガス１２を放出する放出口にメッシュ状の網であるデミスタ１４を備え、このデミスタ１４に水１３を供給する。送風手段によって水性スラリーを乾燥させた際にたとえば硝酸アンモニウムを含んだ排ガス１２が発生する。硝酸アンモニウムは、低温になると析出し、配管中および放出口に堆積するおそれがある。硝酸アンモニウムは、危険物に該当し、堆積すると危険なため除去する必要がある。したがって排ガス処理部６を備えることによって、放出口に設けられるデミスタ１４に水１３を供給し、硝酸アンモニウムを安全で確実に除去することができる。
【００１９】
スクリューフィーダ５は、搬送手段および撹拌手段としての機能を有し、サイクロン３およびバグフィルタ４の略鉛直下方Ｚ１に設けられ、サイクロン３およびバグフィルタ４から排出された粗粉７および微粉８を撹拌しながら水平方向に略平行（用語「略平行」は平行を含む）な搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２の略鉛直上方Ｚ２の排出口１５から自然落下させて貯留槽２に与える。
【００２０】
貯留槽２は、スクリューフィーダ５の排出口１５の略鉛直下方Ｚ１に開口して設けられ、分散粉体１０を貯留可能な空間１０ａを形成する。貯留槽２は、必要に応じて下方Ｚ１に設けられる排出口２ａから回収した分散粉体１０を排出する。
【００２１】
次に、スクリューフィーダ５に関して、さらに詳細に説明する。図２は、スクリューフィーダ５を簡略化して示す斜視図である。図３は、スクリューフィーダ５に設けられる撹拌部１６の一部を拡大して示す正面図である。図４は、スクリューフィーダ５を示す端面図である。スクリューフィーダ５は、サイクロン３およびバグフィルタ４から与えられる粉体７，８を一時的に貯留する貯留部１７、貯留部１７に貯留される粉体１０を撹拌しながら搬送する撹拌部１６、および貯留部１７を冷却する冷却部１８を備える。貯留部１７は、粉体１０を一時的に貯留する貯留空間１７ａであって、搬送方向Ｘに延びる貯留空間１７ａを形成する。また貯留部１７は、軸線方向の一方の上方Ｚ２部分に、貯留空間１７ａの一部を開口し、サイクロン３から粗粉７が自然落下で供給される第１供給口１９が形成される。また貯留部１７は、第１供給口１９から軸線方向の他方側の上方Ｚ２部分に、貯留空間１７ａの一部を開口し、バグフィルタ４から微粉８が自然落下で供給される第２供給口２０が形成される。また貯留部１７は、軸線方向の他方の下方Ｚ１部分に、貯留空間１７ａの一部を貯留槽２に臨んで開口し、貯留空間１７ａから自然落下させて貯留槽２に粉体１０を供給する排出口１５が形成される。貯留空間１７ａを規定する貯留部１７の形状は、サイクロン３とバグフィルタ４とから与えられる分散粉体１０の供給量、および撹拌部１６の搬送力に起因する排出口１５から排出される排出量に基づいて決定され、少なくとも前記供給量が排出量以下となるように決定される。貯留部１７は、貯留空間１７ａの軸線方向の長さが、たとえば１７５０ｍｍであり、高さが、たとえば１５０ｍｍであり、幅が、たとえば１５０ｍｍである。また貯留部１７は、熱伝導性の優れる材料、たとえば銅などから成ることが好ましい。
【００２２】
撹拌部１６は、図３に示すように、回転軸２１と、撹拌羽根２２とを含む。回転軸２１は、貯留部１７によって回転自在に支持され、撹拌用駆動部２３によって軸線回りに回転駆動する。撹拌羽根２２は、回転軸２１の外周面において、回転軸２１の軸線方向一端部から螺旋状に延びて貯留部１７の排出口１５の近傍に達するように形成される。回転軸２１の回転駆動に伴って撹拌羽根２２が回転し、貯留部１７の軸線方向一方から他方の排出口１５に向う搬送方向Ｘに粉体１０を搬送する。回転軸２１の回転数すなわち撹拌部１６材の回転数は、たとえば６ｒｐｍである。回転軸２１の径は、たとえば１６５ｍｍである。また、撹拌羽根２２の径は、たとえば２６５ｍｍである。
【００２３】
冷却部１８は、貯留部１７の外方を覆って設けられ、貯留部１７に一時的に貯留される粉体１０を冷却する。冷却部１８は、その冷却する構成は特に限定しないが、好ましくは水冷方式が用いられる。冷却部１８は、貯留部１７の少なくとも底部、および側部を覆って設けられる。
【００２４】
次に、粉体回収装置１による粉体１０の回収方法に関して説明する。図５は、粉体回収装置１による粉体回収方法を示すフローチャートである。本フローは、サイクロン３に送風手段から分散粉体１０が与えられると、ステップａ１にて開始される。本フローは、サイクロン３に搬送される分散粉体１０を回収するまで繰り返し実行される。ステップａ１は、粗粉回収工程に相当し、送風手段によって搬送される分散粉体１０から、前述したサイクロン３によって粗粉７を回収し、回収した粗粉７を略鉛直下方Ｚ１に排出し、分散粉体１０の前記粗粉７を除く残余の微粉８を略鉛直上方Ｚ２から排出し、ステップａ２に移る。ステップａ２は、微粉回収工程に相当し、サイクロン３にて排出された微粉８を回収し、回収した微粉８を略鉛直下方Ｚ１に排出し、ステップａ３に移る。ステップａ３は、搬送工程に相当し、ステップａ１およびステップａ２にて排出された粗粉７および微粉８を搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２に与え、本フローを終了する。
【００２５】
次に、本実施の形態の粉体回収装置１に好適に用いられる分散粉体１０の一例に関して詳述する。分散粉体１０は、たとえばメタクリル酸製造用触媒の原料となる粉末状の触媒前駆体である。メタクリル酸製造用触媒は、次に示す一般式（Ｉ）のものが好適に用いられる。
ＰａＭｏｂＶｃＸｄＹｅＯｆ …（Ｉ）
【００２６】
ここで（Ｉ）式中、Ｐ、Ｍｏ、ＶおよびＯはそれぞれリン、モリブデン、バナジウムおよび酸素を表し、Ｘはカリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、Ｙは銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも一種の元素を表す。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆはそれぞれＰ、Ｍｏ、Ｖ、Ｘ、ＹおよびＯの原子比を表し、ｂ＝１２としたとき、ａ、ｃ、ｄおよびｅはそれぞれ独立して０を越える３以下の値であり、ｆは酸素以外の元素の酸化状態および原子比によって定まる値である。メタクリル酸製造用触媒は、（Ｉ）式で示される組成を有するケギン型ヘテロポリ酸塩からなるものである。中でも、Ｘ元素としてセシウムを必須とするものが好ましく、また、Ｙ元素として銅を必須とするものが好ましく、銅とヒ素、または銅とアンチモンを必須とするものがさらに好ましい。
【００２７】
メタクリル酸製造用触媒は、硝酸アンモニウムを含有するドーソン型ヘテロポリ酸塩の成形体を調製し、これを焼成する際、ドーソン型ヘテロポリ酸塩からケギン型ヘテロポリ酸塩への転移反応が硝酸アンモニウムの存在下に起こるように、成形体中の硝酸アンモニウム含有量や焼成条件を調整することにより、好適に製造することができる。該成形体中の硝酸アンモニウムの含有量は、好ましくは１０重量％以上であり、さらに好ましくは１５重量％以上であり、また、触媒の強度の観点から、好ましくは４０重量％以下である。
【００２８】
前記成形体は、触媒原料を水中で混合した後、得られた水性スラリーを前述の熱風を用いた送風手段によって乾燥し、前述の粉体回収装置１０によって得られた粉体を成形することにより、調製される。触媒原料としては、前記触媒に含まれる各元素を含む化合物、たとえば、各元素のオキソ酸、オキソ酸塩、酸化物、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が、所望の原子比を満たすような割合で用いられる。たとえば、リンを含む化合物としては、リン酸、リン酸塩等が用いられ、モリブデンを含む化合物としては、モリブデン酸、モリブデン酸塩、酸化モリブデン、塩化モリブデン等が用いられ、バナジウムを含む化合物としては、バナジン酸、バナジン酸塩、酸化バナジウム、塩化バナジウム等が用いられる。また、Ｘ元素を含む化合物としては、酸化物、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が用いられ、Ｙ元素を含む化合物としては、オキソ酸、オキソ酸塩、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が用いられる。一般式（Ｉ）中の酸素以外の各元素が一般式（Ｉ）中のａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅの割合を満たすように、上記の化合物を用いればよい。
【００２９】
このようなメタクリル酸製造用触媒は、たとえば直径３ｍｍ以上１０ｍｍ以下、長さ３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の円柱状または円筒状、直径３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の球状などの成形体として用いられるが、以下に定義される落下強度が９７％以上であるものが好ましい。落下強度は、目開き２．３６ｍｍのＪＩＳ標準網篩の上に、内径３０ｍｍ、長さ５０００ｍｍのパイプを垂直に立て、パイプの上部から約３０ｇの触媒を落下させた際の、落下させた触媒に対する、篩の上に残った触媒の割合（重量％）として定義する。このような落下強度を有する触媒とすることにより、触媒の輸送や反応器充填の際の粉化や崩壊を抑制することができる。
【００３０】
以上説明したように、本実施の形態の粉体回収装置１では、サイクロン３およびバグフィルタ４を用いることによって、送風手段によって与えられる分散粉体１０を可及的に回収して、貯留部１７に与えることができる。撹拌部１６は、貯留部１７に一時的に貯留される粗粉７および微粉８を水平方向に略平行な搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２に与える。したがって粗粉７または微粉８のいずれか一方であって、本実施の形態では粗粉７が撹拌部１６の搬送方向Ｘ上流側にて貯留部１７に与えられ、いずれか他方であって、本実施の形態では微粉８が搬送方向Ｘ下流側にて貯留部１７に与えられる。これによって搬送方向Ｘ上流側で与えられる一方の粉体７は、搬送方向Ｘ下流側に搬送されると、搬送方向Ｘ下流側にて他方の粉体８が与えられる。これによって微粉８と粗粉７とが貯留部１７の第２供給口２０から搬送方向Ｘ下流側では一緒になった状態で、撹拌部１６によって搬送方向Ｘ下流側に搬送され、貯留槽２の略鉛直上方Ｚ２から自然落下させて貯留槽２に与える。これによって微粉８と粗粉７との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽２に与えることができる。これによって分散粉体１０であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本実施の形態の粉体回収装置１によって回収された粉体１０を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。
【００３１】
また本実施の形態では、貯留槽２を大きくすることなく、スクリューフィーダ５を設けるだけで本実施の形態の粉体回収装置１を実現することができる。貯留槽２を大きくすると、スペースの制限および製造コストなどで困難であるが、本実施の形態では、スクリューフィーダ５を設けるだけで前述のような効果を得ることができるので、小さいスペースおよび低コストで実現することができる。
【００３２】
また本実施の形態では、撹拌部１６は、一時的に貯留する粗粉７および微粉８を撹拌しながら搬送する。このように撹拌部１６による搬送中に微粉８と粗粉７とが撹拌されるので、より一様な粒度分布の状態で貯留槽２に粉体１０を与えることができる。また撹拌しながら搬送するので、粉体１０の伝熱を促進することができ、効率よく冷却することができる。
【００３３】
さらに本実施の形態では、貯留部１７を冷却する冷却部１８をさらに含むので、送風手段によって分散粉体１０が高温の状態で与えられた場合であっても、貯留部１７にて搬送されている状態で冷却されるので、高効率で粉体１０を冷却することができる。したがって、粉体１０が、たとえば高温の状態で貯留槽２にて保持すると変質する粉体、たとえば８０℃以上で性能が悪化するメタクリル酸製造用触媒であっても、冷却部１８によって効率的に冷却されるので、貯留部１７にて粉体１０の性質の変質することを防ぐことができる。また貯留槽２に冷却部１８を設けると、冷却設備が巨大化して、製造コストが多くなることがあるが、本実施の形態のように粉体１０を一時的に貯留する貯留部１７に冷却部１８を設けるので、冷却設備を小形化することができ、製造コストを低減することができる。また貯留部１７の軸線方向の寸法を大きくすることによって、冷却部１８が冷却可能な部分が大きくなるので、所望の冷却能力に応じて貯留部１７の形状を選択することができる。
【００３４】
さらに本実施の形態では、貯留部１７は、サイクロン３から排出される粗粉７が供給される第１供給口１９を、バグフィルタ４から排出される微粉８が供給される第２供給口２０より搬送方向Ｘ上流側に設けられる。サイクロン３によって回収される粗粉７の量は、バグフィルタ４によって回収される微粉８の量より多い。したがってより多く回収される粗粉７を、搬送方向Ｘ上流側から供給することによって、撹拌および冷却する距離を大きくすることができる。これによって、撹拌および冷却を効率よく行うことができる。
【００３５】
さらに本実施の形態では、分散粉体１０は、粉末状の触媒前駆体である。粉末状の触媒前駆体は、粒度分布が触媒性能に与える影響が大きいが、前述したように一様な粒度分布で粉体１０を回収することができるので、所望の粒度分布の触媒を成形することができる。
【００３６】
本実施の形態では、搬送手段は、スクリューフィーダ５が用いられるけれどもそれに限定されず、たとえば、振動コンベアなどを用いてもよい。ただし粉体の混合と搬送とを同時に行うことができ、さらに撹拌によって伝熱効率が上昇することから、スクリューフィーダ５を用いることが好ましい。またスクリューフィーダ５は、一段だけで粉体１０を搬送しているが、多段でジグザグ状に配置して、搬送距離を確保して、撹拌される距離、および冷却される距離を大きく調節してもよい。
【実施例】
【００３７】
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明するけれども、本発明は以下の記載内容に限定されるものではない。
【００３８】
図６は、比較例の粉体回収装置１Ａを簡略化して示す正面図である。比較例の粉体回収装置１Ａでは、図６に示すように、図１に示す粉体回収装置１からスクリューフィーダ５および排ガス処理部６を除く残余の部分によって構成される。図７は、各シリーズにおける粉体混合の結果を示すグラフである。縦軸は、粉体１０の色目を表すｂ値であり、横軸はバッチ数である。ここでｂ値は、Ｌａｂ系表示系における色相を表す指標の１つで、ハンターの色差式における色座標の１つであり、プラス側で値が大きいほど黄色味が強いことを表し、マイナス側で値が大きいほど青味が強いことを表すものである。具体的には、たとえば日本工業規格（略称：ＪＩＳ）の規格番号Ｚ８７２２で規定されるＸＹＺ表色系において三刺激値、Ｘ、ＹおよびＺのうち、ＹおよびＺを用いて、次式によって計算される。
ｂ＝７．０・（Ｙ−０．８４７・Ｚ）／√（Ｙ）
【００３９】
このｂ値は、本触媒の転化率を判断する目安として用いられる。ｂ値の目標範囲は、７．０以上９．０以下であり、転化率の目標範囲は、８０％以上９０％以下であり、選択率の目標範囲は、８０％以上である。ｂ値が目標の範囲内に入ることで、転化率および選択率も目標の性能を満足することがわかっている。ｂ値は、主に転化率の推移と相関性があるが、粒度分布の違いによるＢＥＴ比表面積の差が転化率に大きく影響するため、分散粉体の混合具合の目安としてｂ値を用いることができる。
【００４０】
図７で用いられる分散粉体１０は、前述のメタクリル酸製造用触媒の前駆体である。具体的なメタクリル酸製造用触媒の組成は、Ｐ１．５Ｍｏ１２Ｖ０．５Ｃｓ１．４Ｃｕ０．３Ｓｂ０．５である。図７で用いられる分散粉体１０は、次のように製造される。先ず、４０℃に加熱したイオン交換水２２４ｋｇに、硝酸セシウム３８．２ｋｇ、硝酸銅(II)３水和物１０．２ｋｇ、８５重量％リン酸２４．２ｋｇおよび７０重量％硝酸２５．２ｋｇを溶解した（これをＡ液と称する）。４０℃に加熱したイオン交換水３３０ｋｇに、モリブデン酸アンモニウム４水和物２９７ｋｇを溶解した後、メタバナジン酸アンモニウム８．１９ｋｇを懸濁させた（これをＢ液と称する）。このＢ液の中に、撹拌下、Ａ液を滴下した後、三酸化アンチモン１０．２ｋｇを加え、密封容器中で１２０℃にて１７時間撹拌した。得られたスラリーのｐＨは６．３であった。このスラリーを、図１に示す粉体回収装置１および図６に示す比較例の粉体回収装置１Ａを用いて乾燥させて、回収した。
【００４１】
図７では、１シリーズが、比較例であり、２シリーズおよび３シリーズが本発明の実施例である。各シリーズは、互いに同じ量である。図７に示すように、１シリーズは、ｂ値のばらつきが大きく、２シリーズおよび３シリーズは、１シリーズに比べて、ｂ値のばらつきが小さい。図６に示すように、比較例の粉体回収装置１Ａでは、サイクロン３およびバグフィルタ４から自然落下させて、貯留槽２に直接回収した粉体１０を与えるので、貯留槽２にて粗粉７が多い領域と微粉８が多い領域とがある。これによって貯留槽の排出口２ａから排出される粉体１０は、図７に示すように、ｂ値にばらつきが生じる。これに対して本実施の形態の粉体回収装置１では、スクリューフィーダ５によって微粉８と粗粉７とを撹拌して、貯留槽２に与えるので、貯留槽２から排出される粉体１０は、ｂ値のばらつきを小さくすることができる。
【００４２】
次に、回収した粉体１０の保存性に関して説明する。表１および表２は、粉体１０を用いて、表１および表２に示す温度で触媒前駆体粉体を、表１および表２に示す時間保管したときのｂ値、転化率、および選択率の繊維を示す。表１および表２では、用いた粉体１０が互いに異なる。表中に保管温度の欄で処理無しと記載したサンプルは、粉体１０を高温での温度保持を行わずｂ値、転化率および選択率を測定したサンプルである。表１および表２に示すように、６０℃以上の保管温度で粉体１０を保管することによって、ｂ値および転化率が上昇し、選択率が低下する傾向にあることがわかる。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】
したがって本実施の形態の粉体回収装置１では、図７に関連して説明したように、粉体を少なくとも６０℃以下にまで冷却することで安定して粉体１０を保管することができる。粉体の冷却を行わない場合は、ｂ値が上昇するため貯留槽２で保管することが困難となる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の実施の一形態の粉体回収装置１を簡略化して示す正面図である。
【図２】スクリューフィーダ５を簡略化して示す斜視図である。
【図３】スクリューフィーダ５に設けられる撹拌部１６の一部を拡大して示す正面図である。
【図４】スクリューフィーダ５を示す端面図である。
【図５】粉体回収装置１による粉体回収方法を示すフローチャートである。
【図６】比較例の粉体回収装置１Ａを簡略化して示す正面図である。
【図７】各シリーズにおける粉体混合の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４７】
１ 粉体回収装置
２ 貯留槽
３ サイクロン
４ バグフィルタ
５ スクリューフィーダ
６ 排ガス処理部
７ 粗粉
８ 微粉
９ サイクロン容器
１０ 粉体
１１ 駆動部
１２ 排ガス
１３ 水
１４ デミスタ
１５ 排出口
１６ 撹拌部
１７ 貯留部
１８ 冷却部
１９ 第１供給口
２０ 第２供給口
２１ 回転軸
２２ 撹拌羽根
２３ 撹拌用駆動部
【技術分野】
【０００１】
本発明は、分散粉体、特に粉末状の触媒前駆体を回収する粉体回収装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来の技術の粉体回収装置では、分散粉体を回収するために、サイクロンとバグフィルタとを備えている。先ず、サイクロンを用いて粗粉を回収し、残余の粉体からバグフィルタを用いて微粉を回収している。このような粉体回収装置によって、分散粉体であっても、効率よく回収することができる（たとえば特許文献１参照）。
【０００３】
【特許文献１】特開２００３−１１７３４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
前述の従来の技術では、分散粉体を回収することができるが、回収した分散粉体を用いて部品を成形する場合、次のような問題が生じる。粉体を用いて部品を形成する場合、個体差をなくすために、粒度分布が一様になるようにする必要があるが、前述の従来の技術では、サイクロンで粗粉を回収し、バグフィルタで微粉を回収するので、微粉と粗粉と別々に回収される。このように別々に回収された粉体を単に管路などを介して自然落下させて貯留槽に供給しても、貯留槽内で粒度分布が一様にならない。これによって成形される部品の粒度分布が異なり、部品の個体差が生じる。また各部品毎でも部品内の粒度分布の違いによって、部品内の部分によって特性が異なるという問題がある。
【０００５】
したがって本発明の目的は、分散粉体を一様な粒度分布で回収することができる粉体回収装置、および粉体回収方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
本発明は、送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収装置であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出するサイクロンと、
前記サイクロンから排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出するバグフィルタと、
サイクロンおよびバグフィルタの略鉛直下方に設けられ、サイクロンおよびバグフィルタから排出された粗粉および微粉を一時的に貯留する貯留部と、
前記貯留部に設けられ、一時的に貯留する粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える搬送手段とを含むことを特徴とする粉体回収装置である。
【０００７】
また本発明は、前記搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送することを特徴とする。
【０００８】
さらに本発明は、前記貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むことを特徴とする。
さらに本発明は、前記分散粉体は、粉末状の触媒前駆体であることを特徴とする。
【０００９】
さらに本発明は、送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収方法であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出する粗粉回収工程と、
前記粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する微粉回収工程と、
前記粗粉回収工程および前記微粉回収工程にて、排出された粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える搬送工程とを含むことを特徴とする粉体回収方法である。
【発明の効果】
【００１０】
本発明によれば、粉体回収装置は、サイクロンと、バグフィルタと、貯留部と、搬送手段とを備える。サイクロンは、送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出して、貯留部に与える。またサイクロンは、粗粉を除く残余の微粉をバグフィルタに与える。バグフィルタは、サイクロンから与えられる微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出して、貯留部に与える。これによって送風手段によって与えられる分散粉体を可及的に回収して、貯留部に与えることができる。搬送手段は、貯留部に設けられ、貯留部に一時的に貯留される粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える。したがって粗粉または微粉のいずれか一方が、搬送手段の搬送方向上流側にて貯留部に与えられ、いずれか他方が搬送方向下流側にて貯留部に与えられる。これによって搬送方向上流側で与えられる一方の粉体は、搬送方向下流側に搬送されると、搬送方向下流側にて他方の粉体が与えられる。これによって微粉と粗粉とが一緒になった状態で、搬送手段によって搬送方向下流側に搬送され、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える。したがって微粉と粗粉との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽に与えることができる。これによって分散粉体であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本発明の粉体回収装置によって回収された粉体を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。
【００１１】
また本発明によれば、搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送する。このように搬送手段による搬送中に微粉と粗粉とが撹拌されるので、より一様な粒度分布の状態で貯留槽に粉体を与えることができる。
【００１２】
さらに本発明によれば、貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むので、送風手段によって分散粉体が高温の状態で与えられた場合であっても、貯留部にて搬送されている状態で冷却されるので、高効率で粉体を冷却することができる。したがって、粉体が、たとえば高温の状態で貯留槽にて保持すると変質ようなものであっても、冷却手段によって効率的に冷却されるので、貯留槽にて粉体の性質の変質することを防ぐことができる。また貯留槽に冷却手段を設けると、冷却設備が巨大化して、製造コストが多くなることがあるが、本発明のようの粉体を一時的に貯留する貯留部に冷却手段を設けるので、冷却設備を小形化することができ、製造コストを低減することができる。
【００１３】
さらに本発明によれば、分散粉体は、粉末状の触媒前駆体である。粉末状の触媒前駆体は、粒度分布が触媒性能に与える影響が大きいが、前述したように一様な粒度分布で粉体を回収することができるので、所望の粒度分布の触媒を成形することができる。
【００１４】
さらに本発明によれば、粉体回収方法は、粗粉回収工程と、微粉回収工程と、搬送工程とを備える。粗粉回収工程では、送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出する。また粗粉回収工程では、粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方に排出する。微粉回収工程では、粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する。これによって送風手段によって与えられる分散粉体を可及的に回収することができる。搬送工程では、排出された粗粉および微粉を搬送方向に搬送して、貯留槽に与える。したがって粗粉または微粉のいずれか一方が、搬送方向上流側にて与えられ、いずれか他方が搬送方向下流側にて与えられる。これによって搬送方向上流側で与えられる一方の粉体は、搬送方向下流側に搬送されると、搬送方向下流側にて他方の粉体が与えられる。これによって微粉と粗粉とが一緒になった状態で、搬送方向下流側に搬送され、貯留槽に与える。したがって微粉と粗粉との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽に与えることができる。これによって分散粉体であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本発明の粉体回収方法によって回収された粉体を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１５】
以下、図面を参照しながら本発明を実施するための形態について説明する。図１は、本発明の実施の一形態の粉体回収装置１を簡略化して示す正面図である。粉体回収装置１は、送風手段（図示せず）によって搬送される分散粉体１０を貯留槽２にて回収する。分散粉体１０は、粒径が異なる粉体１０の集合体である。本実施の形態では、水性スラリーを送風手段によって乾燥させ、乾燥させた分散粉体１０を粉体回収装置１に与える。分散粉体１０は、本実施の形態では酸化触媒、たとえばアクロレイン、アクリル酸、メタクロレイン、メタクリル酸製造用触媒の原料となる粉末状の触媒前駆体である。送風手段では、触媒前駆体成分を含む水溶液または水性スラリーを熱風によって乾燥し、触媒前駆体を固体状にして、粉体回収装置１に与える。送風手段は、たとえばスプレードライヤによって実現され、噴霧乾燥によって乾燥させる。また、触媒前駆体の水性スラリーを乾燥する場合、水性スラリー中に存在する粒子の平均粒子径は、たとえば２μｍ以上１０μｍ以下程度である。
【００１６】
粉体回収装置１は、貯留槽２、サイクロン３、バグフィルタ４、スクリューフィーダ５、および排ガス処理部６を含んで構成される。サイクロン３は、送風手段によって搬送される分散粉体１０の粗粉７を回収し、回収した粗粉７を略鉛直（用語「略鉛直」は鉛直を含む）下方Ｚ１に排出し、分散粉体１０の粗粉７を除く残余の微粉８を略鉛直上方Ｚ２から排出する。サイクロン３は、筒状のサイクロン容器９と駆動部１１とを備え、サイクロン容器９の接線方向に流入した分散粉体１０を含む気流がサイクロン容器９内壁に沿って旋回しながら下降する間に、遠心力の違いによって粗粉７と微粉８とを分離する装置である。また駆動部１１は、サイクロンで捕集した粗粉７が閉塞することなく排出できるように設けた設備である。換言すると、サイクロン３は、駆動部１１によって駆動するロータの上に分散粉体１０を通して分散粉体１０に遠心力を作用させると共に、遠心力に抗した方向つまりサイクロン容器９の半径方向内方に気体搬送力を作用させ、両者の粉体１０に作用する搬送力のバランスに従って大きな粒径の粉体７である粗粉７はサイクロン容器９の半径方向外方へ、また小さな粒径の粉体８である微粉８はサイクロン容器９の半径方向内方に搬送させる方式のものである。したがってサイクロン３は、分散粉体１０から粗粉７を回収し、回収した粗粉７を、略鉛直下方Ｚ１に設けられるスクリューフィーダ５に自然落下させて与える。
【００１７】
バグフィルタ４は、サイクロン３から排出された微粉８を回収し、回収した微粉８を略鉛直下方Ｚ１に排出する。バグフィルタ４は、サイクロン３によって回収しきれない微粉８を、バグフィルタ４の濾布を通過させて補集し、適当な時間間隔で、気流の流れと反対方向から加圧した空気等の気体をこの濾布に掛け、回収した微粉８を、略鉛直下方Ｚ１に設けられるスクリューフィーダ５に自然落下させて与える。またバグフィルタ４は、微粉８を回収した後の排ガス１２をデミスタ１４に与える。このようなサイクロン３およびバグフィルタ４にて回収される粉体の割合は、９：１程度となる。
【００１８】
排ガス処理部６は、バグフィルタ４から与えられる排ガス１２に水１３を供給し、排ガス１２に含まれる水溶性の物質、たとえば硝酸アンモニウムを溶解させる。排ガス処理部６は、排ガス１２を放出する放出口にメッシュ状の網であるデミスタ１４を備え、このデミスタ１４に水１３を供給する。送風手段によって水性スラリーを乾燥させた際にたとえば硝酸アンモニウムを含んだ排ガス１２が発生する。硝酸アンモニウムは、低温になると析出し、配管中および放出口に堆積するおそれがある。硝酸アンモニウムは、危険物に該当し、堆積すると危険なため除去する必要がある。したがって排ガス処理部６を備えることによって、放出口に設けられるデミスタ１４に水１３を供給し、硝酸アンモニウムを安全で確実に除去することができる。
【００１９】
スクリューフィーダ５は、搬送手段および撹拌手段としての機能を有し、サイクロン３およびバグフィルタ４の略鉛直下方Ｚ１に設けられ、サイクロン３およびバグフィルタ４から排出された粗粉７および微粉８を撹拌しながら水平方向に略平行（用語「略平行」は平行を含む）な搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２の略鉛直上方Ｚ２の排出口１５から自然落下させて貯留槽２に与える。
【００２０】
貯留槽２は、スクリューフィーダ５の排出口１５の略鉛直下方Ｚ１に開口して設けられ、分散粉体１０を貯留可能な空間１０ａを形成する。貯留槽２は、必要に応じて下方Ｚ１に設けられる排出口２ａから回収した分散粉体１０を排出する。
【００２１】
次に、スクリューフィーダ５に関して、さらに詳細に説明する。図２は、スクリューフィーダ５を簡略化して示す斜視図である。図３は、スクリューフィーダ５に設けられる撹拌部１６の一部を拡大して示す正面図である。図４は、スクリューフィーダ５を示す端面図である。スクリューフィーダ５は、サイクロン３およびバグフィルタ４から与えられる粉体７，８を一時的に貯留する貯留部１７、貯留部１７に貯留される粉体１０を撹拌しながら搬送する撹拌部１６、および貯留部１７を冷却する冷却部１８を備える。貯留部１７は、粉体１０を一時的に貯留する貯留空間１７ａであって、搬送方向Ｘに延びる貯留空間１７ａを形成する。また貯留部１７は、軸線方向の一方の上方Ｚ２部分に、貯留空間１７ａの一部を開口し、サイクロン３から粗粉７が自然落下で供給される第１供給口１９が形成される。また貯留部１７は、第１供給口１９から軸線方向の他方側の上方Ｚ２部分に、貯留空間１７ａの一部を開口し、バグフィルタ４から微粉８が自然落下で供給される第２供給口２０が形成される。また貯留部１７は、軸線方向の他方の下方Ｚ１部分に、貯留空間１７ａの一部を貯留槽２に臨んで開口し、貯留空間１７ａから自然落下させて貯留槽２に粉体１０を供給する排出口１５が形成される。貯留空間１７ａを規定する貯留部１７の形状は、サイクロン３とバグフィルタ４とから与えられる分散粉体１０の供給量、および撹拌部１６の搬送力に起因する排出口１５から排出される排出量に基づいて決定され、少なくとも前記供給量が排出量以下となるように決定される。貯留部１７は、貯留空間１７ａの軸線方向の長さが、たとえば１７５０ｍｍであり、高さが、たとえば１５０ｍｍであり、幅が、たとえば１５０ｍｍである。また貯留部１７は、熱伝導性の優れる材料、たとえば銅などから成ることが好ましい。
【００２２】
撹拌部１６は、図３に示すように、回転軸２１と、撹拌羽根２２とを含む。回転軸２１は、貯留部１７によって回転自在に支持され、撹拌用駆動部２３によって軸線回りに回転駆動する。撹拌羽根２２は、回転軸２１の外周面において、回転軸２１の軸線方向一端部から螺旋状に延びて貯留部１７の排出口１５の近傍に達するように形成される。回転軸２１の回転駆動に伴って撹拌羽根２２が回転し、貯留部１７の軸線方向一方から他方の排出口１５に向う搬送方向Ｘに粉体１０を搬送する。回転軸２１の回転数すなわち撹拌部１６材の回転数は、たとえば６ｒｐｍである。回転軸２１の径は、たとえば１６５ｍｍである。また、撹拌羽根２２の径は、たとえば２６５ｍｍである。
【００２３】
冷却部１８は、貯留部１７の外方を覆って設けられ、貯留部１７に一時的に貯留される粉体１０を冷却する。冷却部１８は、その冷却する構成は特に限定しないが、好ましくは水冷方式が用いられる。冷却部１８は、貯留部１７の少なくとも底部、および側部を覆って設けられる。
【００２４】
次に、粉体回収装置１による粉体１０の回収方法に関して説明する。図５は、粉体回収装置１による粉体回収方法を示すフローチャートである。本フローは、サイクロン３に送風手段から分散粉体１０が与えられると、ステップａ１にて開始される。本フローは、サイクロン３に搬送される分散粉体１０を回収するまで繰り返し実行される。ステップａ１は、粗粉回収工程に相当し、送風手段によって搬送される分散粉体１０から、前述したサイクロン３によって粗粉７を回収し、回収した粗粉７を略鉛直下方Ｚ１に排出し、分散粉体１０の前記粗粉７を除く残余の微粉８を略鉛直上方Ｚ２から排出し、ステップａ２に移る。ステップａ２は、微粉回収工程に相当し、サイクロン３にて排出された微粉８を回収し、回収した微粉８を略鉛直下方Ｚ１に排出し、ステップａ３に移る。ステップａ３は、搬送工程に相当し、ステップａ１およびステップａ２にて排出された粗粉７および微粉８を搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２に与え、本フローを終了する。
【００２５】
次に、本実施の形態の粉体回収装置１に好適に用いられる分散粉体１０の一例に関して詳述する。分散粉体１０は、たとえばメタクリル酸製造用触媒の原料となる粉末状の触媒前駆体である。メタクリル酸製造用触媒は、次に示す一般式（Ｉ）のものが好適に用いられる。
ＰａＭｏｂＶｃＸｄＹｅＯｆ …（Ｉ）
【００２６】
ここで（Ｉ）式中、Ｐ、Ｍｏ、ＶおよびＯはそれぞれリン、モリブデン、バナジウムおよび酸素を表し、Ｘはカリウム、ルビジウム、セシウムおよびタリウムから選ばれる少なくとも一種の元素を表し、Ｙは銅、ヒ素、アンチモン、ホウ素、銀、ビスマス、鉄、コバルト、ランタンおよびセリウムから選ばれる少なくとも一種の元素を表す。ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅおよびｆはそれぞれＰ、Ｍｏ、Ｖ、Ｘ、ＹおよびＯの原子比を表し、ｂ＝１２としたとき、ａ、ｃ、ｄおよびｅはそれぞれ独立して０を越える３以下の値であり、ｆは酸素以外の元素の酸化状態および原子比によって定まる値である。メタクリル酸製造用触媒は、（Ｉ）式で示される組成を有するケギン型ヘテロポリ酸塩からなるものである。中でも、Ｘ元素としてセシウムを必須とするものが好ましく、また、Ｙ元素として銅を必須とするものが好ましく、銅とヒ素、または銅とアンチモンを必須とするものがさらに好ましい。
【００２７】
メタクリル酸製造用触媒は、硝酸アンモニウムを含有するドーソン型ヘテロポリ酸塩の成形体を調製し、これを焼成する際、ドーソン型ヘテロポリ酸塩からケギン型ヘテロポリ酸塩への転移反応が硝酸アンモニウムの存在下に起こるように、成形体中の硝酸アンモニウム含有量や焼成条件を調整することにより、好適に製造することができる。該成形体中の硝酸アンモニウムの含有量は、好ましくは１０重量％以上であり、さらに好ましくは１５重量％以上であり、また、触媒の強度の観点から、好ましくは４０重量％以下である。
【００２８】
前記成形体は、触媒原料を水中で混合した後、得られた水性スラリーを前述の熱風を用いた送風手段によって乾燥し、前述の粉体回収装置１０によって得られた粉体を成形することにより、調製される。触媒原料としては、前記触媒に含まれる各元素を含む化合物、たとえば、各元素のオキソ酸、オキソ酸塩、酸化物、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が、所望の原子比を満たすような割合で用いられる。たとえば、リンを含む化合物としては、リン酸、リン酸塩等が用いられ、モリブデンを含む化合物としては、モリブデン酸、モリブデン酸塩、酸化モリブデン、塩化モリブデン等が用いられ、バナジウムを含む化合物としては、バナジン酸、バナジン酸塩、酸化バナジウム、塩化バナジウム等が用いられる。また、Ｘ元素を含む化合物としては、酸化物、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が用いられ、Ｙ元素を含む化合物としては、オキソ酸、オキソ酸塩、硝酸塩、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物等が用いられる。一般式（Ｉ）中の酸素以外の各元素が一般式（Ｉ）中のａ、ｂ、ｃ、ｄおよびｅの割合を満たすように、上記の化合物を用いればよい。
【００２９】
このようなメタクリル酸製造用触媒は、たとえば直径３ｍｍ以上１０ｍｍ以下、長さ３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の円柱状または円筒状、直径３ｍｍ以上１０ｍｍ以下の球状などの成形体として用いられるが、以下に定義される落下強度が９７％以上であるものが好ましい。落下強度は、目開き２．３６ｍｍのＪＩＳ標準網篩の上に、内径３０ｍｍ、長さ５０００ｍｍのパイプを垂直に立て、パイプの上部から約３０ｇの触媒を落下させた際の、落下させた触媒に対する、篩の上に残った触媒の割合（重量％）として定義する。このような落下強度を有する触媒とすることにより、触媒の輸送や反応器充填の際の粉化や崩壊を抑制することができる。
【００３０】
以上説明したように、本実施の形態の粉体回収装置１では、サイクロン３およびバグフィルタ４を用いることによって、送風手段によって与えられる分散粉体１０を可及的に回収して、貯留部１７に与えることができる。撹拌部１６は、貯留部１７に一時的に貯留される粗粉７および微粉８を水平方向に略平行な搬送方向Ｘに搬送して、貯留槽２に与える。したがって粗粉７または微粉８のいずれか一方であって、本実施の形態では粗粉７が撹拌部１６の搬送方向Ｘ上流側にて貯留部１７に与えられ、いずれか他方であって、本実施の形態では微粉８が搬送方向Ｘ下流側にて貯留部１７に与えられる。これによって搬送方向Ｘ上流側で与えられる一方の粉体７は、搬送方向Ｘ下流側に搬送されると、搬送方向Ｘ下流側にて他方の粉体８が与えられる。これによって微粉８と粗粉７とが貯留部１７の第２供給口２０から搬送方向Ｘ下流側では一緒になった状態で、撹拌部１６によって搬送方向Ｘ下流側に搬送され、貯留槽２の略鉛直上方Ｚ２から自然落下させて貯留槽２に与える。これによって微粉８と粗粉７との粒度分布が可及的に一様な状態で、貯留槽２に与えることができる。これによって分散粉体１０であっても、一様な粒度分布の状態で回収することができる。したがって本実施の形態の粉体回収装置１によって回収された粉体１０を用いて、部品を成形することによって、部品による個体差が生じることを防ぐことができる。
【００３１】
また本実施の形態では、貯留槽２を大きくすることなく、スクリューフィーダ５を設けるだけで本実施の形態の粉体回収装置１を実現することができる。貯留槽２を大きくすると、スペースの制限および製造コストなどで困難であるが、本実施の形態では、スクリューフィーダ５を設けるだけで前述のような効果を得ることができるので、小さいスペースおよび低コストで実現することができる。
【００３２】
また本実施の形態では、撹拌部１６は、一時的に貯留する粗粉７および微粉８を撹拌しながら搬送する。このように撹拌部１６による搬送中に微粉８と粗粉７とが撹拌されるので、より一様な粒度分布の状態で貯留槽２に粉体１０を与えることができる。また撹拌しながら搬送するので、粉体１０の伝熱を促進することができ、効率よく冷却することができる。
【００３３】
さらに本実施の形態では、貯留部１７を冷却する冷却部１８をさらに含むので、送風手段によって分散粉体１０が高温の状態で与えられた場合であっても、貯留部１７にて搬送されている状態で冷却されるので、高効率で粉体１０を冷却することができる。したがって、粉体１０が、たとえば高温の状態で貯留槽２にて保持すると変質する粉体、たとえば８０℃以上で性能が悪化するメタクリル酸製造用触媒であっても、冷却部１８によって効率的に冷却されるので、貯留部１７にて粉体１０の性質の変質することを防ぐことができる。また貯留槽２に冷却部１８を設けると、冷却設備が巨大化して、製造コストが多くなることがあるが、本実施の形態のように粉体１０を一時的に貯留する貯留部１７に冷却部１８を設けるので、冷却設備を小形化することができ、製造コストを低減することができる。また貯留部１７の軸線方向の寸法を大きくすることによって、冷却部１８が冷却可能な部分が大きくなるので、所望の冷却能力に応じて貯留部１７の形状を選択することができる。
【００３４】
さらに本実施の形態では、貯留部１７は、サイクロン３から排出される粗粉７が供給される第１供給口１９を、バグフィルタ４から排出される微粉８が供給される第２供給口２０より搬送方向Ｘ上流側に設けられる。サイクロン３によって回収される粗粉７の量は、バグフィルタ４によって回収される微粉８の量より多い。したがってより多く回収される粗粉７を、搬送方向Ｘ上流側から供給することによって、撹拌および冷却する距離を大きくすることができる。これによって、撹拌および冷却を効率よく行うことができる。
【００３５】
さらに本実施の形態では、分散粉体１０は、粉末状の触媒前駆体である。粉末状の触媒前駆体は、粒度分布が触媒性能に与える影響が大きいが、前述したように一様な粒度分布で粉体１０を回収することができるので、所望の粒度分布の触媒を成形することができる。
【００３６】
本実施の形態では、搬送手段は、スクリューフィーダ５が用いられるけれどもそれに限定されず、たとえば、振動コンベアなどを用いてもよい。ただし粉体の混合と搬送とを同時に行うことができ、さらに撹拌によって伝熱効率が上昇することから、スクリューフィーダ５を用いることが好ましい。またスクリューフィーダ５は、一段だけで粉体１０を搬送しているが、多段でジグザグ状に配置して、搬送距離を確保して、撹拌される距離、および冷却される距離を大きく調節してもよい。
【実施例】
【００３７】
以下に実施例および比較例を挙げ、本発明を具体的に説明するけれども、本発明は以下の記載内容に限定されるものではない。
【００３８】
図６は、比較例の粉体回収装置１Ａを簡略化して示す正面図である。比較例の粉体回収装置１Ａでは、図６に示すように、図１に示す粉体回収装置１からスクリューフィーダ５および排ガス処理部６を除く残余の部分によって構成される。図７は、各シリーズにおける粉体混合の結果を示すグラフである。縦軸は、粉体１０の色目を表すｂ値であり、横軸はバッチ数である。ここでｂ値は、Ｌａｂ系表示系における色相を表す指標の１つで、ハンターの色差式における色座標の１つであり、プラス側で値が大きいほど黄色味が強いことを表し、マイナス側で値が大きいほど青味が強いことを表すものである。具体的には、たとえば日本工業規格（略称：ＪＩＳ）の規格番号Ｚ８７２２で規定されるＸＹＺ表色系において三刺激値、Ｘ、ＹおよびＺのうち、ＹおよびＺを用いて、次式によって計算される。
ｂ＝７．０・（Ｙ−０．８４７・Ｚ）／√（Ｙ）
【００３９】
このｂ値は、本触媒の転化率を判断する目安として用いられる。ｂ値の目標範囲は、７．０以上９．０以下であり、転化率の目標範囲は、８０％以上９０％以下であり、選択率の目標範囲は、８０％以上である。ｂ値が目標の範囲内に入ることで、転化率および選択率も目標の性能を満足することがわかっている。ｂ値は、主に転化率の推移と相関性があるが、粒度分布の違いによるＢＥＴ比表面積の差が転化率に大きく影響するため、分散粉体の混合具合の目安としてｂ値を用いることができる。
【００４０】
図７で用いられる分散粉体１０は、前述のメタクリル酸製造用触媒の前駆体である。具体的なメタクリル酸製造用触媒の組成は、Ｐ１．５Ｍｏ１２Ｖ０．５Ｃｓ１．４Ｃｕ０．３Ｓｂ０．５である。図７で用いられる分散粉体１０は、次のように製造される。先ず、４０℃に加熱したイオン交換水２２４ｋｇに、硝酸セシウム３８．２ｋｇ、硝酸銅(II)３水和物１０．２ｋｇ、８５重量％リン酸２４．２ｋｇおよび７０重量％硝酸２５．２ｋｇを溶解した（これをＡ液と称する）。４０℃に加熱したイオン交換水３３０ｋｇに、モリブデン酸アンモニウム４水和物２９７ｋｇを溶解した後、メタバナジン酸アンモニウム８．１９ｋｇを懸濁させた（これをＢ液と称する）。このＢ液の中に、撹拌下、Ａ液を滴下した後、三酸化アンチモン１０．２ｋｇを加え、密封容器中で１２０℃にて１７時間撹拌した。得られたスラリーのｐＨは６．３であった。このスラリーを、図１に示す粉体回収装置１および図６に示す比較例の粉体回収装置１Ａを用いて乾燥させて、回収した。
【００４１】
図７では、１シリーズが、比較例であり、２シリーズおよび３シリーズが本発明の実施例である。各シリーズは、互いに同じ量である。図７に示すように、１シリーズは、ｂ値のばらつきが大きく、２シリーズおよび３シリーズは、１シリーズに比べて、ｂ値のばらつきが小さい。図６に示すように、比較例の粉体回収装置１Ａでは、サイクロン３およびバグフィルタ４から自然落下させて、貯留槽２に直接回収した粉体１０を与えるので、貯留槽２にて粗粉７が多い領域と微粉８が多い領域とがある。これによって貯留槽の排出口２ａから排出される粉体１０は、図７に示すように、ｂ値にばらつきが生じる。これに対して本実施の形態の粉体回収装置１では、スクリューフィーダ５によって微粉８と粗粉７とを撹拌して、貯留槽２に与えるので、貯留槽２から排出される粉体１０は、ｂ値のばらつきを小さくすることができる。
【００４２】
次に、回収した粉体１０の保存性に関して説明する。表１および表２は、粉体１０を用いて、表１および表２に示す温度で触媒前駆体粉体を、表１および表２に示す時間保管したときのｂ値、転化率、および選択率の繊維を示す。表１および表２では、用いた粉体１０が互いに異なる。表中に保管温度の欄で処理無しと記載したサンプルは、粉体１０を高温での温度保持を行わずｂ値、転化率および選択率を測定したサンプルである。表１および表２に示すように、６０℃以上の保管温度で粉体１０を保管することによって、ｂ値および転化率が上昇し、選択率が低下する傾向にあることがわかる。
【００４３】
【表１】
【００４４】
【表２】
【００４５】
したがって本実施の形態の粉体回収装置１では、図７に関連して説明したように、粉体を少なくとも６０℃以下にまで冷却することで安定して粉体１０を保管することができる。粉体の冷却を行わない場合は、ｂ値が上昇するため貯留槽２で保管することが困難となる。
【図面の簡単な説明】
【００４６】
【図１】本発明の実施の一形態の粉体回収装置１を簡略化して示す正面図である。
【図２】スクリューフィーダ５を簡略化して示す斜視図である。
【図３】スクリューフィーダ５に設けられる撹拌部１６の一部を拡大して示す正面図である。
【図４】スクリューフィーダ５を示す端面図である。
【図５】粉体回収装置１による粉体回収方法を示すフローチャートである。
【図６】比較例の粉体回収装置１Ａを簡略化して示す正面図である。
【図７】各シリーズにおける粉体混合の結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４７】
１ 粉体回収装置
２ 貯留槽
３ サイクロン
４ バグフィルタ
５ スクリューフィーダ
６ 排ガス処理部
７ 粗粉
８ 微粉
９ サイクロン容器
１０ 粉体
１１ 駆動部
１２ 排ガス
１３ 水
１４ デミスタ
１５ 排出口
１６ 撹拌部
１７ 貯留部
１８ 冷却部
１９ 第１供給口
２０ 第２供給口
２１ 回転軸
２２ 撹拌羽根
２３ 撹拌用駆動部
【特許請求の範囲】
【請求項１】
送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収装置であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出するサイクロンと、
前記サイクロンから排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出するバグフィルタと、
サイクロンおよびバグフィルタの略鉛直下方に設けられ、サイクロンおよびバグフィルタから排出された粗粉および微粉を一時的に貯留する貯留部と、
前記貯留部に設けられ、一時的に貯留する粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える搬送手段とを含むことを特徴とする粉体回収装置。
【請求項２】
前記搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送することを特徴とする請求項１に記載の粉体回収装置。
【請求項３】
前記貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むことを特徴とする請求項１または２記載の粉体回収装置。
【請求項４】
前記分散粉体は、粉末状の触媒前駆体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の粉体回収装置。
【請求項５】
送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収方法であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出する粗粉回収工程と、
前記粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する微粉回収工程と、
前記粗粉回収工程および前記微粉回収工程にて、排出された粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える搬送工程とを含むことを特徴とする粉体回収方法。
【請求項１】
送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収装置であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出するサイクロンと、
前記サイクロンから排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出するバグフィルタと、
サイクロンおよびバグフィルタの略鉛直下方に設けられ、サイクロンおよびバグフィルタから排出された粗粉および微粉を一時的に貯留する貯留部と、
前記貯留部に設けられ、一時的に貯留する粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽の略鉛直上方から自然落下させて貯留槽に与える搬送手段とを含むことを特徴とする粉体回収装置。
【請求項２】
前記搬送手段は、一時的に貯留する粗粉および微粉を撹拌しながら搬送することを特徴とする請求項１に記載の粉体回収装置。
【請求項３】
前記貯留部を冷却する冷却手段をさらに含むことを特徴とする請求項１または２記載の粉体回収装置。
【請求項４】
前記分散粉体は、粉末状の触媒前駆体であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１つに記載の粉体回収装置。
【請求項５】
送風手段によって搬送される分散粉体を貯留槽にて回収する粉体回収方法であって、
送風手段によって搬送される分散粉体の粗粉を回収し、回収した粗粉を略鉛直下方に排出し、分散粉体の前記粗粉を除く残余の微粉を略鉛直上方から排出する粗粉回収工程と、
前記粗粉回収工程にて排出された微粉を回収し、回収した微粉を略鉛直下方に排出する微粉回収工程と、
前記粗粉回収工程および前記微粉回収工程にて、排出された粗粉および微粉を水平方向に略平行な搬送方向に搬送して、貯留槽に与える搬送工程とを含むことを特徴とする粉体回収方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２００８−２３９３３６（Ｐ２００８−２３９３３６Ａ）
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−８６０５６（Ｐ２００７−８６０５６）
【出願日】平成１９年３月２８日（２００７．３．２８）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１０月９日（２００８．１０．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年３月２８日（２００７．３．２８）
【出願人】（０００００２０９３）住友化学株式会社 (8,981)
【Ｆターム（参考）】
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