透明導電フィルム積層体およびその製造方法ならびに電界発光素子
【課題】発光体パターニング工程で、印刷精度が低下せず歩留まり良好で、薄型ＥＬ発光素子を提供できる透明導電フィルム積層体。
【解決手段】透明電極層を有する透明フィルム３からなる透明導電フィルム１２が、微粘着層２を有する基材フィルム１からなる微粘着フィルム１１により貼合されている透明導電フィルム積層体であり、該積層体の厚さが５０〜２００μｍで、該透明フィルムの厚さが５〜５０μｍで、かつ、該積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱したときの該微粘着層中に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２。該積層体は、該透明フィルムと、該基材フィルムとを、該微粘着層で貼合せた後に、ロール状あるいは加重下で、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うことにより、該微粘着層中の気泡を脱気して製造する。電界発光素子は、該積層体の透明導電フィルム層を剥がして得られる透明導電フィルムで構成されている。
【解決手段】透明電極層を有する透明フィルム３からなる透明導電フィルム１２が、微粘着層２を有する基材フィルム１からなる微粘着フィルム１１により貼合されている透明導電フィルム積層体であり、該積層体の厚さが５０〜２００μｍで、該透明フィルムの厚さが５〜５０μｍで、かつ、該積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱したときの該微粘着層中に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２。該積層体は、該透明フィルムと、該基材フィルムとを、該微粘着層で貼合せた後に、ロール状あるいは加重下で、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うことにより、該微粘着層中の気泡を脱気して製造する。電界発光素子は、該積層体の透明導電フィルム層を剥がして得られる透明導電フィルムで構成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示機器や携帯電話などに用いられる発光ボタンのバックライトに利用される電界発光素子（以下、ＥＬ発光素子）の透明導電フィルム積層体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話などの小型電子機器は薄型化へのニーズが多く、電子機器を成す重要な部品であるバックライトにおいても、それに応えるための活発な研究、開発が行われてきた。例えば、基材フィルム上に熱硬化樹脂で透明絶縁層を形成しその後基材フィルムを除去することによってＥＬ素子を薄型化すること（特許文献１参照）を提案している。
【０００３】
しかし、この方法では基材フィルムがないため、ＥＬ素子の機械的強度が劣るという問題があった。
【０００４】
この点を考慮して、透明電極を有する薄膜フィルムと微粘着フィルムを貼り合わせて印刷、乾燥固化まで進めた後微粘着フィルムを除去することによってＥＬ素子の薄型化を実現している（特許文献２参照）。この方法では、微粘着フィルムがハンドリング性を保つため、従来仕様のスクリーン印刷装置を大きく改造する必要はない。
【特許文献１】特開２００４−５５４４０号公報
【特許文献２】特開２００６−２６０８６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献２の方法では、フィルムを貼り合わせた間で気泡が発生し、その高さによってスクリーン印刷の精度が低下するために、発光体のパターニング歩留まりが低下する問題があった。
【０００６】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、発光体パターニング工程においても、印刷精度が低下せず、良好な歩留まりで、薄型ＥＬ発光素子を提供することができる透明導電フィルム積層体およびその製造方法を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、かかる課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、本発明の透明導電フィルム積層体は、透明電極層を有する透明フィルムからなる透明導電フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムからなる微粘着フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わされて構成されている透明導電フィルム積層体であって、透明導電フィルム積層体の厚さが５０〜２００μｍで、透明導電フィルムの厚さが５〜５０μｍであり、かつ、透明導電フィルム積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱したときの透明フィルムと基材フィルムとの間に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２であることを特徴とするものである。
【０００８】
かかる透明導電フィルム積層体の好ましい態様は、前記透明フィルムと前記微粘着層との間の明細書で定義する測定方法で測定したときの粘着力が０．００２〜０．５Ｎ／ｃｍであることである。
【０００９】
また、かかる透明導電フィルム積層体の製造方法は、透明導電層を有する透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせた積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下で、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うことを特徴とするものである。
【００１０】
また、かかる透明導電フィルム積層体の別の製造方法は、透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせた後に、透明フィルム面に透明導電層を設けて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下で、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うことを特徴とするものである。
また、本発明の電界発光素子は、かかる透明導電フィルム積層体の微粘着フィルムを剥がして得られた透明導電フィルムで構成されていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＥＬ発光素子作製工程で印刷精度の低下を招く気泡の発生を抑制することができ、その結果ＥＬ発光素子作製工程の歩留を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明は、前記課題、つまり発光体パターニング工程においても、印刷精度が低下せず、良好な歩留まりで、薄型ＥＬ発光素子を提供することができる透明導電フィルム積層体について鋭意検討し、ＥＬ発光素子を作成する際に、まず、透明電極層を有する透明フィルムからなる透明導電フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムからなる微粘着フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とを面するように貼り合わされて構成されている透明導電フィルム積層体を作成するが、薄型ＥＬ発光素子を提供するために、その積層体および透明フィルムの厚さを特定化し、その透明導電フィルム積層体中の透明フィルムと基材フィルムとの間の気泡の数を制御してみたところ、かかる課題を一挙に解決することを究明したものである。
【００１３】
以下に、本発明を図を用いて説明する。なお、本発明の実施の形態はこの限りではない。
【００１４】
図１は、本発明の透明導電フィルム積層体の断面の一例を示す断面図である。図１の基材フィルム１は、その上に微粘着層２を積層して微粘着フィルム１１を構成するものであり、最後に剥離が容易であるように可撓性を有する素材で構成されているものである方が好ましい。この基材フィルム１は最終的には除去されるので、透明であっても不透明であっても構わないが、透過光で欠点の検出が可能であるという点から透明である方がより望ましい。ＥＬ発光素子の作製工程でスクリーン印刷工程のハンドリング性を考えると、この透明導電フィルム積層体の厚さは５０〜２００μｍであることが好ましい。５０μｍ未満ではスクリーン印刷でフィルムを固定するバキュームでフィルムが変形し易く、印刷精度が低下してしまう。２００μｍを越えると、ハンドリング作業がしにくく、コストが上昇してしまう。より好ましくは７５〜１５０μｍであるのが、既存のスクリーン印刷設備を利用することができる上からも好ましく、コスト面でも有利となる。
【００１５】
この基材フィルム１に積層する微粘着層２には、微粘着性、つまり、ロール状やプレス作業などでは剥がれないが、透明導電フィルム積層体から透明導電フィルム層１２を引き剥がす際には容易に剥がすことができる程度の微粘着性を有するものであれば、種々の粘着剤を使用することができるが、例えばアクリル系の粘着剤を使用することができる。かかる微粘着層２の厚みは０．５〜２０μｍが好ましい。０．５μｍ未満では均一な層を形成するのが困難であり、また２０μｍを越えると、粘着力が高くなりすぎるので好ましくないし、かかる微粘着層２と透明フィルムとの間の粘着力は０．００２〜０．５Ｎ／ｃｍが好ましい。かかる微粘着層２と透明フィルムの間の粘着力が、０．００２Ｎ／ｃｍ未満では、スクリーン印刷工程やハンドリング作業中に、意図していないのに、透明フィルム３が剥離してしまう可能性があり、透明導電フィルム１２のハンドリング性を著しく低下させる恐れがあり、０．５Ｎ／ｃｍより高いと、透明フィルム３がスムーズに剥離できず透明導電フィルム１２を傷つけてしまう可能性がある。
【００１６】
ここでいう粘着力は、ＪＩＳＫ６８５４−１に基づいて、フィルムを１５ｍｍ×１５０ｍｍで切り取り、引張試験機（Ｏｒｉｅｎｔｅｃ Ｃｏｒｐ．製ＵＣＴ−１００）を用いて、室温２５℃の下で３００ｍｍ／ｍｉｎで長手方向に９０°剥離し評価した。１つのサンプルにつき５回測定し、平均値を粘着力として表示したものである。
【００１７】
本発明の透明導電フィルム積層体は、図２のように、かかる微粘着フィルム１１に、透明電極層４を有する透明フィルム３から構成されてなる透明導電フィルム１２が粘着固定して積層されたものである。つまり、該微粘着フィルム１１の微粘着層２を介して、該透明導電フィルム１２の透明フィルム３側で粘着固定して構成されたものである。
【００１８】
かかる透明導電フィルム１２を構成する透明フィルム３は、各種透明プラスチックが利用できるが、コスト、透明性などを考えるとポリエステルフィルムが好ましい。
かかる透明導電フィルム１２の透明フィルム３の厚みは５〜５０μｍが好ましい。５μｍ未満になるとフィルム強度が不足し、５０μｍを越えるとＥＬ発光素子の厚みを薄くすることができない。また、かかる透明フィルム３の全光線透過率は７５％以上が好ましく、より好ましくは８０％以上である。
【００１９】
かかる透明フィルム３のＭＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率と、微粘着フィルム１１の基材フィルム１のＭＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率との差は、好ましくは０〜０．５％であるのがよい。さらに、透明フィルム３のＴＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率と、基材フィルム１とのＴＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率との差は、好ましくは０〜０．５％であるのがよい。ＴＤ方向、ＭＤ方向いずれか一方でも熱収縮率差が０．５％を越えると、ＥＬ発光素子作製時の印刷、固化、乾燥工程で熱が加わることによりフィルムに反りが生じ印刷精度が低下する場合がある。
【００２０】
次に、かかる透明導電フィルム１２の透明電極層４は、酸化カドミウム、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛および導電性高分子からなる群より得ればれる少なくとも１種類以上を含んで構成されるものである。これらの中でも、ガスバリア性を考えた場合、金属酸化物が好適であり、例えばＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）が挙げられる。一方、コストの面では導電性高分子を用いる方が有利であり、例えばＰＥＤＯＴ（ポリ（エチレンジオキシ）チオフェン））が挙げられる。電極層の成膜方法は何ら制限されるものではなく、例えば真空蒸着法やスパッタリング法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法など公知の方法を用いることができる。
【００２１】
本発明の透明導電フィルム積層体は、該透明導電フィルム積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱したときの透明フィルム３と基材フィルム１との間に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２であることを特徴とするものである。このように、加熱後の気泡の発生数が抑えられることによって、透明導電フィルム表面に凹凸が生じることを防ぎ、スクリーン印刷でズレを生じる可能性を低減することができたのである。本発明は、かかる微粘着層中に存在する特定な気泡の数を制御したものであり、かかる制御に成功したことにより、発光体パターニング工程においても、印刷精度が低下せず、良好な歩留まりで、薄型ＥＬ発光素子を提供することができたものである。
【００２２】
かかる特定な気泡の数を制御を達成するために、本発明では、特定な透明導電フィルム積層体の製造方法を採用する。すなわち、透明導電層を有する透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とを面するように貼り合わせて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うものである。かかる処理を実施することにより、該微粘着層中の気泡を脱気することができたものである。
【００２３】
また、本発明では別の透明導電フィルム積層体の製造方法を採用することもできる。すなわち、透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とを面するように貼り合わせた後に、透明フィルム面に透明金属層を設けて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うものである。かかる処理を実施することにより、該微粘着層中の気泡を脱気することができたものである。
【００２４】
この処理で粘着層中のガスを抜くため、ＥＬ発光素子作製工程での気泡発生を少なくすることができる。加熱温度が３０℃未満では脱ガスの効果が不十分となる場合がある。加熱温度が１００℃を超えると、粘着力が上がってしまう場合がある。より好ましくは４０〜６０℃である。処理時間は６時間未満では脱ガスの効果が不十分となる場合がある。処理時間が７２時間を超えると、処理をしても気泡発生を抑える効果は変わりなく、かえって低温であっても長時間加熱することで粘着力が上昇してしまう恐れがある。
【００２５】
なお、好ましい加重の範囲は０．５〜５ｋＰａである。０．５ｋＰａ未満の加重では気泡の発生を抑制する効果が十分に得られない場合がある。５ｋＰａよりも加重が大きくなると長時間過熱した場合に、粘着力が高くなってしまう可能性がある。
【実施例】
【００２６】
〔評価方法〕
１．フィルム厚さ
フィルムの厚さはニコン製マイクロメータ（ＭＦＣ−１０１）を用いて測定した。透明導電フィルム積層体の厚さは基材フィルム１側表面から透明電極４側表面までの厚さを２０点測定しその平均値をフィルム積層体の厚さとした。透明導電フィルムの厚さは、フィルム積層体から粘着層を有する基材フィルムを剥離し、透明電極と透明フィルムの厚さを２０点測定しその平均値とした。
【００２７】
２．気泡数
Ａ４サイズの透明導電フィルム積層体サンプルを無加重の状態で恒温機に入れ、１３０℃で６時間加熱した。気泡の数は、サンプルを観察点から５０ｃｍ離して持ち、透明電極面側から、３ｍ遠方の４０型蛍光灯２本の透過光で目視観察しＪＩＳ−Ｐ８２０８のきょう雑物計測図表と比較し、０．０１ｍｍ２以上の面積を有する気泡をカウントし、その後１ｍ２に換算した。Ａ４サイズで５枚分評価し、その平均値を気泡数とした。
【００２８】
３．熱収縮率
熱収縮率はＪＩＳ−Ｋ７１３３に基づいた方法で評価した。Ｎ＝５で測定し、その平均値を熱収縮率とした。
【００２９】
４．粘着力
粘着力は、ＪＩＳＫ６８５４−１に基づき、フィルムを１５ｍｍ×１５０ｍｍで切り取り、引張試験機（Ｏｒｉｅｎｔｅｃ Ｃｏｒｐ．製ＵＣＴ−１００）を用いて、２５℃の下で３００ｍｍ／ｍｉｎで長手方向に９０°剥離し評価した。１つのサンプルにつき５回測定し、平均値を粘着力として表示したものである。
【００３０】
〔実施例１〕
基材フィルムとして厚さ７５μｍの東レ製ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムを用意した。この基材フィルムに、微粘着層として（株）タカラインコーポレーション製アクリル系粘着材を塗布厚２〜３μｍとなるようにコートして微粘着フィルムを得た。次いで、厚さ３８μｍの東レ製Ｓｉ離型ＰＥＴフィルムを、このＳｉ面と微粘着フィルムの粘着剤面とが向き合うようにラミネーターにて貼り合わせた。この積層体を４０℃で２４時間エージングを行い、３８μｍのＰＥＴフィルムを剥離した。次いで、透明フィルムとして厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを用意した。この透明フィルムと微粘着フィルムの粘着材面とをラミネーターにより貼り合わせた。その後、端部をスリットし、巻き取り式スパッタリング装置にて透明電極層としてＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）を透明フィルム側に６０〜７０ｎｍの厚さで成膜した。その後、Ａ４サイズにカットし３ｋＰａの加重をかけ４０℃で２４時間熱処理を行い、本発明の透明導電フィルム積層体を得た。
【００３１】
〔実施例２〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、０．５ｋＰａの加重をかけ４０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３２】
〔実施例３〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ１００℃で２４時間熱処理を行った。
【００３３】
〔実施例４〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ１３０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３４】
〔実施例５〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ４０℃で６時間熱処理を行った。
【００３５】
〔実施例６〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、ロールのまま４０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３６】
〔比較例１〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ常温（２５℃）で２４時間放置した。
【００３７】
〔比較例２〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、無加重下４０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３８】
【表１】
【００３９】
実施例１から分かるように、本発明を用いると粘着力を過度に高めることなく気泡数を減少させることができ、ひいてはＥＬ発光素子を良好な歩留まりで作製することができる。
実施例２では、加重を０．５ＫＰａにしても、気泡発生を抑制する効果があることが示される。
実施例３では、加熱温度を１００℃にすると幾分粘着力が増すものの、気泡発生を抑制する効果があることが示される。
実施例４では、加熱温度を１３０℃にすると、実施例１と比較して粘着力が約１０倍に増すものの、気泡発生を抑制する効果が高いことが示される。
実施例５では、加熱時間を６時間としても、比較例と比べ気泡発生を抑制する効果があることが示される。
また、実施例６から分かるように、ロールの状態で熱処理を行っても、フィルム巻き取り時の残留応力により加重をかけるのと同じ効果が得られることが示される。
比較例１では、過熱温度が低いため、加重下においても気泡を減少させることができない。
また、比較例２では、無加重のため、実施例１と同温、同時間加熱しても気泡を減少させることができない。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の透明導電フィルム積層体の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の透明導電フィルム積層体から微粘着フィルムを剥がし取る作業を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４１】
１：基材フィルム
２：微粘着層
３：透明フィルム
４：透明電極層
１１：微粘着フィルム
１２：透明導電フィルム
【技術分野】
【０００１】
本発明は、液晶表示機器や携帯電話などに用いられる発光ボタンのバックライトに利用される電界発光素子（以下、ＥＬ発光素子）の透明導電フィルム積層体およびその製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
携帯電話などの小型電子機器は薄型化へのニーズが多く、電子機器を成す重要な部品であるバックライトにおいても、それに応えるための活発な研究、開発が行われてきた。例えば、基材フィルム上に熱硬化樹脂で透明絶縁層を形成しその後基材フィルムを除去することによってＥＬ素子を薄型化すること（特許文献１参照）を提案している。
【０００３】
しかし、この方法では基材フィルムがないため、ＥＬ素子の機械的強度が劣るという問題があった。
【０００４】
この点を考慮して、透明電極を有する薄膜フィルムと微粘着フィルムを貼り合わせて印刷、乾燥固化まで進めた後微粘着フィルムを除去することによってＥＬ素子の薄型化を実現している（特許文献２参照）。この方法では、微粘着フィルムがハンドリング性を保つため、従来仕様のスクリーン印刷装置を大きく改造する必要はない。
【特許文献１】特開２００４−５５４４０号公報
【特許文献２】特開２００６−２６０８６２号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、特許文献２の方法では、フィルムを貼り合わせた間で気泡が発生し、その高さによってスクリーン印刷の精度が低下するために、発光体のパターニング歩留まりが低下する問題があった。
【０００６】
本発明は、かかる従来技術の背景に鑑み、発光体パターニング工程においても、印刷精度が低下せず、良好な歩留まりで、薄型ＥＬ発光素子を提供することができる透明導電フィルム積層体およびその製造方法を提供せんとするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明は、かかる課題を解決するために、次のような手段を採用するものである。すなわち、本発明の透明導電フィルム積層体は、透明電極層を有する透明フィルムからなる透明導電フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムからなる微粘着フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わされて構成されている透明導電フィルム積層体であって、透明導電フィルム積層体の厚さが５０〜２００μｍで、透明導電フィルムの厚さが５〜５０μｍであり、かつ、透明導電フィルム積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱したときの透明フィルムと基材フィルムとの間に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２であることを特徴とするものである。
【０００８】
かかる透明導電フィルム積層体の好ましい態様は、前記透明フィルムと前記微粘着層との間の明細書で定義する測定方法で測定したときの粘着力が０．００２〜０．５Ｎ／ｃｍであることである。
【０００９】
また、かかる透明導電フィルム積層体の製造方法は、透明導電層を有する透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせた積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下で、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うことを特徴とするものである。
【００１０】
また、かかる透明導電フィルム積層体の別の製造方法は、透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせた後に、透明フィルム面に透明導電層を設けて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下で、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うことを特徴とするものである。
また、本発明の電界発光素子は、かかる透明導電フィルム積層体の微粘着フィルムを剥がして得られた透明導電フィルムで構成されていることを特徴とするものである。
【発明の効果】
【００１１】
本発明によれば、ＥＬ発光素子作製工程で印刷精度の低下を招く気泡の発生を抑制することができ、その結果ＥＬ発光素子作製工程の歩留を向上させることができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１２】
本発明は、前記課題、つまり発光体パターニング工程においても、印刷精度が低下せず、良好な歩留まりで、薄型ＥＬ発光素子を提供することができる透明導電フィルム積層体について鋭意検討し、ＥＬ発光素子を作成する際に、まず、透明電極層を有する透明フィルムからなる透明導電フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムからなる微粘着フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とを面するように貼り合わされて構成されている透明導電フィルム積層体を作成するが、薄型ＥＬ発光素子を提供するために、その積層体および透明フィルムの厚さを特定化し、その透明導電フィルム積層体中の透明フィルムと基材フィルムとの間の気泡の数を制御してみたところ、かかる課題を一挙に解決することを究明したものである。
【００１３】
以下に、本発明を図を用いて説明する。なお、本発明の実施の形態はこの限りではない。
【００１４】
図１は、本発明の透明導電フィルム積層体の断面の一例を示す断面図である。図１の基材フィルム１は、その上に微粘着層２を積層して微粘着フィルム１１を構成するものであり、最後に剥離が容易であるように可撓性を有する素材で構成されているものである方が好ましい。この基材フィルム１は最終的には除去されるので、透明であっても不透明であっても構わないが、透過光で欠点の検出が可能であるという点から透明である方がより望ましい。ＥＬ発光素子の作製工程でスクリーン印刷工程のハンドリング性を考えると、この透明導電フィルム積層体の厚さは５０〜２００μｍであることが好ましい。５０μｍ未満ではスクリーン印刷でフィルムを固定するバキュームでフィルムが変形し易く、印刷精度が低下してしまう。２００μｍを越えると、ハンドリング作業がしにくく、コストが上昇してしまう。より好ましくは７５〜１５０μｍであるのが、既存のスクリーン印刷設備を利用することができる上からも好ましく、コスト面でも有利となる。
【００１５】
この基材フィルム１に積層する微粘着層２には、微粘着性、つまり、ロール状やプレス作業などでは剥がれないが、透明導電フィルム積層体から透明導電フィルム層１２を引き剥がす際には容易に剥がすことができる程度の微粘着性を有するものであれば、種々の粘着剤を使用することができるが、例えばアクリル系の粘着剤を使用することができる。かかる微粘着層２の厚みは０．５〜２０μｍが好ましい。０．５μｍ未満では均一な層を形成するのが困難であり、また２０μｍを越えると、粘着力が高くなりすぎるので好ましくないし、かかる微粘着層２と透明フィルムとの間の粘着力は０．００２〜０．５Ｎ／ｃｍが好ましい。かかる微粘着層２と透明フィルムの間の粘着力が、０．００２Ｎ／ｃｍ未満では、スクリーン印刷工程やハンドリング作業中に、意図していないのに、透明フィルム３が剥離してしまう可能性があり、透明導電フィルム１２のハンドリング性を著しく低下させる恐れがあり、０．５Ｎ／ｃｍより高いと、透明フィルム３がスムーズに剥離できず透明導電フィルム１２を傷つけてしまう可能性がある。
【００１６】
ここでいう粘着力は、ＪＩＳＫ６８５４−１に基づいて、フィルムを１５ｍｍ×１５０ｍｍで切り取り、引張試験機（Ｏｒｉｅｎｔｅｃ Ｃｏｒｐ．製ＵＣＴ−１００）を用いて、室温２５℃の下で３００ｍｍ／ｍｉｎで長手方向に９０°剥離し評価した。１つのサンプルにつき５回測定し、平均値を粘着力として表示したものである。
【００１７】
本発明の透明導電フィルム積層体は、図２のように、かかる微粘着フィルム１１に、透明電極層４を有する透明フィルム３から構成されてなる透明導電フィルム１２が粘着固定して積層されたものである。つまり、該微粘着フィルム１１の微粘着層２を介して、該透明導電フィルム１２の透明フィルム３側で粘着固定して構成されたものである。
【００１８】
かかる透明導電フィルム１２を構成する透明フィルム３は、各種透明プラスチックが利用できるが、コスト、透明性などを考えるとポリエステルフィルムが好ましい。
かかる透明導電フィルム１２の透明フィルム３の厚みは５〜５０μｍが好ましい。５μｍ未満になるとフィルム強度が不足し、５０μｍを越えるとＥＬ発光素子の厚みを薄くすることができない。また、かかる透明フィルム３の全光線透過率は７５％以上が好ましく、より好ましくは８０％以上である。
【００１９】
かかる透明フィルム３のＭＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率と、微粘着フィルム１１の基材フィルム１のＭＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率との差は、好ましくは０〜０．５％であるのがよい。さらに、透明フィルム３のＴＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率と、基材フィルム１とのＴＤ方向における１５０℃３０分の熱収縮率との差は、好ましくは０〜０．５％であるのがよい。ＴＤ方向、ＭＤ方向いずれか一方でも熱収縮率差が０．５％を越えると、ＥＬ発光素子作製時の印刷、固化、乾燥工程で熱が加わることによりフィルムに反りが生じ印刷精度が低下する場合がある。
【００２０】
次に、かかる透明導電フィルム１２の透明電極層４は、酸化カドミウム、酸化ガリウム、酸化インジウム、酸化錫、酸化亜鉛および導電性高分子からなる群より得ればれる少なくとも１種類以上を含んで構成されるものである。これらの中でも、ガスバリア性を考えた場合、金属酸化物が好適であり、例えばＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）が挙げられる。一方、コストの面では導電性高分子を用いる方が有利であり、例えばＰＥＤＯＴ（ポリ（エチレンジオキシ）チオフェン））が挙げられる。電極層の成膜方法は何ら制限されるものではなく、例えば真空蒸着法やスパッタリング法、イオンプレーティング法、ＣＶＤ法など公知の方法を用いることができる。
【００２１】
本発明の透明導電フィルム積層体は、該透明導電フィルム積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱したときの透明フィルム３と基材フィルム１との間に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２であることを特徴とするものである。このように、加熱後の気泡の発生数が抑えられることによって、透明導電フィルム表面に凹凸が生じることを防ぎ、スクリーン印刷でズレを生じる可能性を低減することができたのである。本発明は、かかる微粘着層中に存在する特定な気泡の数を制御したものであり、かかる制御に成功したことにより、発光体パターニング工程においても、印刷精度が低下せず、良好な歩留まりで、薄型ＥＬ発光素子を提供することができたものである。
【００２２】
かかる特定な気泡の数を制御を達成するために、本発明では、特定な透明導電フィルム積層体の製造方法を採用する。すなわち、透明導電層を有する透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とを面するように貼り合わせて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うものである。かかる処理を実施することにより、該微粘着層中の気泡を脱気することができたものである。
【００２３】
また、本発明では別の透明導電フィルム積層体の製造方法を採用することもできる。すなわち、透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とを面するように貼り合わせた後に、透明フィルム面に透明金属層を設けて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行うものである。かかる処理を実施することにより、該微粘着層中の気泡を脱気することができたものである。
【００２４】
この処理で粘着層中のガスを抜くため、ＥＬ発光素子作製工程での気泡発生を少なくすることができる。加熱温度が３０℃未満では脱ガスの効果が不十分となる場合がある。加熱温度が１００℃を超えると、粘着力が上がってしまう場合がある。より好ましくは４０〜６０℃である。処理時間は６時間未満では脱ガスの効果が不十分となる場合がある。処理時間が７２時間を超えると、処理をしても気泡発生を抑える効果は変わりなく、かえって低温であっても長時間加熱することで粘着力が上昇してしまう恐れがある。
【００２５】
なお、好ましい加重の範囲は０．５〜５ｋＰａである。０．５ｋＰａ未満の加重では気泡の発生を抑制する効果が十分に得られない場合がある。５ｋＰａよりも加重が大きくなると長時間過熱した場合に、粘着力が高くなってしまう可能性がある。
【実施例】
【００２６】
〔評価方法〕
１．フィルム厚さ
フィルムの厚さはニコン製マイクロメータ（ＭＦＣ−１０１）を用いて測定した。透明導電フィルム積層体の厚さは基材フィルム１側表面から透明電極４側表面までの厚さを２０点測定しその平均値をフィルム積層体の厚さとした。透明導電フィルムの厚さは、フィルム積層体から粘着層を有する基材フィルムを剥離し、透明電極と透明フィルムの厚さを２０点測定しその平均値とした。
【００２７】
２．気泡数
Ａ４サイズの透明導電フィルム積層体サンプルを無加重の状態で恒温機に入れ、１３０℃で６時間加熱した。気泡の数は、サンプルを観察点から５０ｃｍ離して持ち、透明電極面側から、３ｍ遠方の４０型蛍光灯２本の透過光で目視観察しＪＩＳ−Ｐ８２０８のきょう雑物計測図表と比較し、０．０１ｍｍ２以上の面積を有する気泡をカウントし、その後１ｍ２に換算した。Ａ４サイズで５枚分評価し、その平均値を気泡数とした。
【００２８】
３．熱収縮率
熱収縮率はＪＩＳ−Ｋ７１３３に基づいた方法で評価した。Ｎ＝５で測定し、その平均値を熱収縮率とした。
【００２９】
４．粘着力
粘着力は、ＪＩＳＫ６８５４−１に基づき、フィルムを１５ｍｍ×１５０ｍｍで切り取り、引張試験機（Ｏｒｉｅｎｔｅｃ Ｃｏｒｐ．製ＵＣＴ−１００）を用いて、２５℃の下で３００ｍｍ／ｍｉｎで長手方向に９０°剥離し評価した。１つのサンプルにつき５回測定し、平均値を粘着力として表示したものである。
【００３０】
〔実施例１〕
基材フィルムとして厚さ７５μｍの東レ製ＰＥＴ（ポリエチレンテレフタレート）フィルムを用意した。この基材フィルムに、微粘着層として（株）タカラインコーポレーション製アクリル系粘着材を塗布厚２〜３μｍとなるようにコートして微粘着フィルムを得た。次いで、厚さ３８μｍの東レ製Ｓｉ離型ＰＥＴフィルムを、このＳｉ面と微粘着フィルムの粘着剤面とが向き合うようにラミネーターにて貼り合わせた。この積層体を４０℃で２４時間エージングを行い、３８μｍのＰＥＴフィルムを剥離した。次いで、透明フィルムとして厚さ２５μｍのＰＥＴフィルムを用意した。この透明フィルムと微粘着フィルムの粘着材面とをラミネーターにより貼り合わせた。その後、端部をスリットし、巻き取り式スパッタリング装置にて透明電極層としてＩＴＯ（Ｉｎｄｉｕｍ Ｔｉｎ Ｏｘｉｄｅ）を透明フィルム側に６０〜７０ｎｍの厚さで成膜した。その後、Ａ４サイズにカットし３ｋＰａの加重をかけ４０℃で２４時間熱処理を行い、本発明の透明導電フィルム積層体を得た。
【００３１】
〔実施例２〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、０．５ｋＰａの加重をかけ４０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３２】
〔実施例３〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ１００℃で２４時間熱処理を行った。
【００３３】
〔実施例４〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ１３０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３４】
〔実施例５〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ４０℃で６時間熱処理を行った。
【００３５】
〔実施例６〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、ロールのまま４０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３６】
〔比較例１〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、３ｋＰａの加重をかけ常温（２５℃）で２４時間放置した。
【００３７】
〔比較例２〕
実施例１と同様にＩＴＯの成膜まで行った。その後、Ａ４サイズにカットし、無加重下４０℃で２４時間熱処理を行った。
【００３８】
【表１】
【００３９】
実施例１から分かるように、本発明を用いると粘着力を過度に高めることなく気泡数を減少させることができ、ひいてはＥＬ発光素子を良好な歩留まりで作製することができる。
実施例２では、加重を０．５ＫＰａにしても、気泡発生を抑制する効果があることが示される。
実施例３では、加熱温度を１００℃にすると幾分粘着力が増すものの、気泡発生を抑制する効果があることが示される。
実施例４では、加熱温度を１３０℃にすると、実施例１と比較して粘着力が約１０倍に増すものの、気泡発生を抑制する効果が高いことが示される。
実施例５では、加熱時間を６時間としても、比較例と比べ気泡発生を抑制する効果があることが示される。
また、実施例６から分かるように、ロールの状態で熱処理を行っても、フィルム巻き取り時の残留応力により加重をかけるのと同じ効果が得られることが示される。
比較例１では、過熱温度が低いため、加重下においても気泡を減少させることができない。
また、比較例２では、無加重のため、実施例１と同温、同時間加熱しても気泡を減少させることができない。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】本発明の透明導電フィルム積層体の一例を示す断面図である。
【図２】本発明の透明導電フィルム積層体から微粘着フィルムを剥がし取る作業を示す模式図である。
【符号の説明】
【００４１】
１：基材フィルム
２：微粘着層
３：透明フィルム
４：透明電極層
１１：微粘着フィルム
１２：透明導電フィルム
【特許請求の範囲】
【請求項１】
透明電極層を有する透明フィルムからなる透明導電フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムからなる微粘着フィルムとが、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わされて構成されている透明導電フィルム積層体であって、透明導電フィルム積層体の厚さが５０〜２００μｍで、透明導電フィルムの厚さが５〜５０μｍであり、かつ、透明導電フィルム積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱した後に、透明フィルムと基材フィルムとの間に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２である透明導電フィルム積層体。
【請求項２】
前記微粘着層と透明フィルムとの間の明細書で定義する測定方法で測定したときの粘着力が０．００２〜０．５Ｎ／ｃｍである透明導電フィルム。
【請求項３】
透明導電層を有する透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行う透明導電フィルム積層体の製造方法。
【請求項４】
透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせた後に、透明フィルム面に透明電極層を設けて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行う透明導電フィルム積層体の製造方法。
【請求項５】
請求項１又は２に記載の透明導電フィルム積層体の微粘着フィルムを剥がして得られた透明導電フィルムで構成されている電界発光素子。
【請求項１】
透明電極層を有する透明フィルムからなる透明導電フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムからなる微粘着フィルムとが、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わされて構成されている透明導電フィルム積層体であって、透明導電フィルム積層体の厚さが５０〜２００μｍで、透明導電フィルムの厚さが５〜５０μｍであり、かつ、透明導電フィルム積層体を無加重下１３０℃・６時間加熱した後に、透明フィルムと基材フィルムとの間に存在する面積０．０１ｍｍ２以上の気泡の数が０〜５００個／ｍ２である透明導電フィルム積層体。
【請求項２】
前記微粘着層と透明フィルムとの間の明細書で定義する測定方法で測定したときの粘着力が０．００２〜０．５Ｎ／ｃｍである透明導電フィルム。
【請求項３】
透明導電層を有する透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行う透明導電フィルム積層体の製造方法。
【請求項４】
透明フィルムと、微粘着層を有する基材フィルムとを、透明フィルムと微粘着層とが面するように貼り合わせた後に、透明フィルム面に透明電極層を設けて積層体を形成し、積層体をロール状あるいは加重下にて、３０〜１００℃で、６〜７２時間熱処理を行う透明導電フィルム積層体の製造方法。
【請求項５】
請求項１又は２に記載の透明導電フィルム積層体の微粘着フィルムを剥がして得られた透明導電フィルムで構成されている電界発光素子。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２００８−２９３７７０（Ｐ２００８−２９３７７０Ａ）
【公開日】平成２０年１２月４日（２００８．１２．４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１３７５１１（Ｐ２００７−１３７５１１）
【出願日】平成１９年５月２４日（２００７．５．２４）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１２月４日（２００８．１２．４）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年５月２４日（２００７．５．２４）
【出願人】（０００００３１５９）東レ株式会社 (7,677)
【Ｆターム（参考）】
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