高圧処理方法および高圧処理装置
【課題】超臨界または亜臨界状態の二酸化炭素で高圧処理を行った後に、短時間で減圧ができ、しかも高い回収率で二酸化炭素を回収することのできる高圧処理方法を提供する。
【解決手段】高圧処理チャンバー内で被処理体と高圧二酸化炭素とを接触させることで被処理体の高圧処理を行った後、上記チャンバー内を大気圧まで減圧する高圧処理方法において、上記チャンバーの下流に二酸化炭素の回収容器を配設すると共に、上記チャンバー内の高圧二酸化炭素を上記回収容器の内圧を上昇させながらガス状を含む二酸化炭素として受け入れ、このガス状二酸化炭素を液化して回収する工程を含むことを特徴とする高圧処理方法である。
【解決手段】高圧処理チャンバー内で被処理体と高圧二酸化炭素とを接触させることで被処理体の高圧処理を行った後、上記チャンバー内を大気圧まで減圧する高圧処理方法において、上記チャンバーの下流に二酸化炭素の回収容器を配設すると共に、上記チャンバー内の高圧二酸化炭素を上記回収容器の内圧を上昇させながらガス状を含む二酸化炭素として受け入れ、このガス状二酸化炭素を液化して回収する工程を含むことを特徴とする高圧処理方法である。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超臨界状態あるいは亜臨界状態の二酸化炭素を用いて様々な高圧処理が行われた後の減圧工程において、特に短時間で減圧を行う際に、二酸化炭素を高い回収率で回収することのできる高圧処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
本願発明者等は、超臨界二酸化炭素を用いた高圧処理について、古くから検討を行っている（例えば、特許文献１等）。この特許文献１に記載の発明は、超臨界二酸化炭素を用いて、原料物質から有用物質を抽出するための装置についてのものである。
【０００３】
ところで、近年、地球温暖化現象に歯止めを掛けるため、温室効果ガスの排出量削減が必須となっており、我が国でも国を挙げて温暖化防止に取り組んでいる。従って、二酸化炭素を用いた高圧処理を行う場合にも、人体等に無害だからという理由で大気中に放出していた二酸化炭素を、なるべく多量に回収してリユースする必要がある。
【０００４】
前記特許文献１においても二酸化炭素は循環使用されている（［００４５］等）。しかし、バッチ処理が終了して抽出器（高圧処理チャンバー）をオープンする際に抽出器中に残存している二酸化炭素の回収方法については記載がないが、［００３２］に記載のように、分離器等の圧力を５０〜７０ｋｇ／ｃｍ2の範囲内で一定に制御して回収しており、特に短時間で減圧する際に、高い回収率は期待できない。
【０００５】
高圧処理方法の効率化のため、高圧処理チャンバーの容量は大型化する傾向にあり、使用される二酸化炭素量も増大していることから、前記特許文献１が出願された頃よりも二酸化炭素の回収率向上の必要性が高まっている。また、減圧工程に時間を掛ければ回収率を高めることは可能であるが、処理効率を高めるには、減圧工程を速やかに行いつつ、二酸化炭素の回収率も高める技術が求められている。
【０００６】
こういった観点から、例えば特許文献２には、洗浄槽（高圧処理チャンバー）の内部を減圧して、洗浄溶媒を気液混合状態とする技術が示されている。しかし、この技術では洗浄槽を減圧するのに仕切り弁を開けているため、ここから大量の洗浄溶媒が大気中に放出されていると考えられる。従って、短時間減圧といった要求に応えられても、二酸化炭素の排出の抑制や回収率の向上、という点では不充分である。
【０００７】
また、特許文献３には、二酸化炭素の回収に着目した技術が示されている。この技術は、二酸化炭素の一部を循環使用するためのラインへと導出し、その後、洗浄槽（高圧処理チャンバー）と回収炭酸ガスボンベの内圧を平衡させることで、二酸化炭素の一部を回収し、最後に残部を大気中に放出するというものである。しかし、洗浄槽と回収炭酸ガスボンベを均圧することによって回収しているだけなので、結局、二酸化炭素の回収量を決めるのは回収炭酸ガスボンベの容量ということになり、常識的なボンベの大きさを考えれば、大量の二酸化炭素を回収できるとは考えられない。また、この技術では、減圧の短時間化については考慮されていない。
【０００８】
近年、樹脂成形体の発泡に高圧流体を用いる技術が開発されてきている（例えば特許文献４）。この技術は、圧力容器内にフィルム等の熱可塑性ポリマーを入れ、超臨界二酸化炭素でフィルムの表層を膨潤（フィルムの内部へ二酸化炭素を含浸させる）させた後、急速に圧力容器の圧力を解除して、含浸した二酸化炭素を断熱膨張させることでフィルムを発泡させるというものである。この技術においては、数秒程度で一気に減圧することが必要であるが、具体的な減圧方法や回収方法は記載されていない。
【０００９】
上記技術を具体化するには、処理に用いた二酸化炭素を全て大気中に放出すればよいが、前記したように、温室効果ガスである二酸化炭素はできるだけ回収する必要がある。しかしながら、これまで説明してきたように、短時間で減圧ができ、しかも高い回収率で二酸化炭素を回収できる方法は、今までなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第３０１００９９号公報
【特許文献２】特開平１０−９４７６７号公報
【特許文献３】特開平５−１６６７８３号公報
【特許文献４】特開平６−３２２１６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明では、上記の事情を考慮して、超臨界または亜臨界状態の二酸化炭素で高圧処理を行った後に、短時間で減圧ができ、しかも高い回収率で二酸化炭素を回収することのできる高圧処理方法の提供を課題とした。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の高圧処理方法は、高圧処理チャンバー内で被処理体と高圧二酸化炭素とを接触させることで被処理体の高圧処理を行った後、上記チャンバー内を大気圧まで減圧する高圧処理方法において、上記チャンバーの下流に二酸化炭素の回収容器を配設すると共に、上記チャンバー内の高圧二酸化炭素を上記回収容器の内圧を上昇させながらガス状を含む二酸化炭素として受け入れ、このガス状二酸化炭素を液化して回収する工程を含むことを特徴とする。
【００１３】
上記高圧処理チャンバーからガス状を含む二酸化炭素を受け入れる前に、予め、上記回収容器内に液化二酸化炭素を入れておき、この液化二酸化炭素と、回収容器に導入されてくるガス状を含む二酸化炭素とを、直接、気液接触させることにより、ガス状二酸化炭素を液化する態様と、上記回収容器に受け入れられたガス状を含む二酸化炭素を、回収容器の下流の凝縮器で液化する態様の、いずれも採用可能である。また、上記回収容器に予め吸着剤を充填しておくと、回収容器を減容できるため好ましい。
【００１４】
本発明には、少なくとも、二酸化炭素供給手段と、高圧処理チャンバーと、二酸化炭素回収容器とを備え、この二酸化炭素回収容器は、高圧処理チャンバーの下流に配設されていることを特徴とする高圧処理装置も含まれる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の高圧処理方法では、高圧処理に用いられる二酸化炭素を高い回収率で回収することができるようになった。また、短時間での減圧も可能にしたので、高圧処理自体の効率を上げることにも成功した。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明を実施するための装置の一例を示す図である。
【図２】本発明を実施するための装置の他の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の高圧処理方法を図面を参照しながら説明する。図１には、本発明法を実施するための装置図の一例を示した。この例では、高圧処理チャンバー（以下単にチャンバーということがある）は、１と２の２機が配置されている。例えばチャンバー１において高圧処理を行う際には、まず、チャンバー１を開放して被処理体を入れ、密封する。液化ＣＯ2貯槽５に貯えられているＣＯ2を、必要に応じて冷却器６で冷却した後、ポンプ７で加圧し、加熱器８で加熱してから、開放状態の遮断弁９を通して、チャンバー１へ導入する。ポンプ７と加熱器８でチャンバー１内の高圧流体を所定の温度および圧力へと、昇温・昇圧する。
【００１８】
高圧処理工程では、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性を示す超臨界状態または亜臨界状態の二酸化炭素を用いることが好ましい。二酸化炭素を使用する場合の高圧処理条件は、高圧処理の目的や被処理体の種類によって適宜変更可能であるが、二酸化炭素は３１℃、７．４ＭＰａ（ゲージ圧；以下同じ）以上とすることで超臨界状態となるので、５〜８０ＭＰａの亜臨界または超臨界二酸化炭素として用いることが好ましく、７．４ＭＰａ以上で高圧処理を行うことがより好ましい。
【００１９】
高圧処理温度は、高圧処理の目的に応じる点に加えて、被処理体の耐熱温度や熱可塑性樹脂であるか熱硬化後の樹脂であるか等を考慮して設定すべきであり、２５〜３００℃が好ましい。高圧処理工程には、チャンバーを密封状態とした後、チャンバーへのＣＯ2の導入およびチャンバーからのＣＯ2の導出を行わないバッチ処理や、チャンバーへのＣＯ2の導入およびチャンバーからのＣＯ2の流体の導出を行う流通処理があるが、いずれも採用可能である。樹脂フィルムにＣＯ2を含浸させて、その後の断熱膨張により発泡させる場合はバッチ処理が好ましく、含浸時間も特に限定されないが、２０分〜１０時間程度が好ましい。
【００２０】
高圧処理後は、減圧工程を行う。本発明法での減圧は、樹脂フィルムを発泡させるため、チャンバー１内においては断熱膨張工程とする。また、ＣＯ2の回収率を高めるため、チャンバー１内で気液混合状態となるのは避ける。よって、遮断弁９を閉じ、遮断弁１３を開け、圧力制御弁１５を制御して、チャンバー１の直ぐ下流に配設された回収容器３に、ＣＯ2を受け入れる。ここで、回収容器に導入されるＣＯ2は、高圧処理時の条件によって、ガス状のみの場合と、ガス状と液状との気液混合状態の場合と、ガス状が一部で液状の方が多い気液混合状態の場合とがある。すなわち、断熱膨張工程を行う時に気液平衡曲線を横切らない場合（高圧処理が高温で行われる場合）はガス状のみとなり、気液平衡曲線を横切る場合（高圧処理が中・低温で行われる場合）は気液混合状態となる。本発明では、液状のみのＣＯ2を受け入れることはなく、ガス状を必ず含むＣＯ2として受け入れる。
【００２１】
受け入れ前の回収容器３は、大気圧（０ＭＰａ；ゲージ圧）としておくことが好ましい。ＣＯ2の受入量が増大するにつれて、回収容器３の内圧は上昇していく。回収容器３の内圧が３〜４ＭＰａ程度になるように、回収容器３の大きさを調整することが好ましい。また、減圧速度は１〜３０ＭＰａ／秒とする。なお、この実施形態におけるチャンバーの「直ぐ下流」とは、チャンバー１と回収容器３との間には、遮断弁や圧力制御弁以外の、凝縮器や圧縮機等、チャンバーから排出されるガス状を含むＣＯ2に何らかの作用を与える機器等は配設していないという意味であり、チャンバー１と回収容器３とを物理的に近い位置に配置するという意味ではない。
【００２２】
例えば、３０ＭＰａ、１５０℃、６８２リットル（３３８ｋｇ）のＣＯ2を用いて高圧処理を行った場合、回収容器の大きさが６８２リットルであれば５０％のＣＯ2しか回収できず、チャンバー内は１２ＭＰａにしかならない。回収容器３を例えば４７００リットルにすれば、チャンバー１内を３ＭＰａにすることができ、ＣＯ2は８７％（２９４ｋｇ）回収可能である。回収容器３の容積は、大きければ大きいほど、大量のＣＯ2を回収できるが、現実的には、チャンバー１の容積の７倍程度にとどめておくことが好ましい。チャンバー１内を３ＭＰａに減圧する際に、６秒で減圧を行ったとすると、減圧速度は４．５ＭＰａ／秒となる。回収容器３の内圧は３ＭＰａまで上がり、チャンバー１内には４４ｋｇのＣＯ2が残る。回収容器３でＣＯ2を回収した（一次回収工程）後は、例えば、切換弁１０を開いて、同容積のチャンバー１と２とを均圧すれば、残存ＣＯ2の１／２をさらに回収（二次回収）することができる。チャンバー２には均圧処理前に予め被処理体を入れておくことが好ましく、回収したＣＯ2を、チャンバー２で高圧処理を行う際のＣＯ2の一部として使用することができる。均圧処理によって回収率は９３％にまで上昇する。チャンバー１内の残りのＣＯ2は、大気放出弁１４を開けて大気に放出する。なお、大気放出弁１４の下流に図示しない他のチャンバー等を接続して、ＣＯ2をさらに回収してもよい。
【００２３】
回収容器３は、次の高圧処理工程における回収に備えて大気圧程度にまで減圧する必要があるので、一次回収工程後は、回収容器３内のＣＯ2を遮断弁１６を開けて凝縮器４に導入し、液化して、ＣＯ2貯槽５に貯える。凝縮器４およびＣＯ2貯槽５は、回収容器３よりも低圧の２〜３ＭＰａ程度にしておくと、圧力差によって回収容器３内のＣＯ2を容易に凝縮器４へ導入することができる。回収容器３のＣＯ2が３〜４ＭＰａよりも低圧の場合は、圧縮機１７を用いて昇圧して、凝縮器４へと導入すればよい。なお、１８は液化ＣＯ2貯槽、１９は液化ＣＯ2用ポンプ、２０は熱交換器であり、ＣＯ2貯槽５のＣＯ2が少なくなってきたときにＣＯ2を補充するための手段である。
【００２４】
また、回収容器３内に、ＣＯ2を吸着することのできる吸着剤を充填しておいてもよい。これにより、回収容器３の容積を小さくすることができ、例えば４７００リットルから２６００リットルへと低減できる。ＣＯ2を吸着することのできる吸着剤としては、活性炭、合成ゼオライト等が挙げられる。中でも、活性炭が好ましい。活性炭は、ＣＯ2を吸着すると共に、その細孔空隙にＣＯ2が圧縮装填されるため、吸着効率に優れているからである。ＣＯ2を吸着した吸着剤からＣＯ2を取り出すには、例えば圧力を下げたり、温度を上げる等の方法がある。
【００２５】
本発明の高圧処理方法の別の実施形態を図２を用いて説明する。この装置例では、液化ＣＯ2貯槽１８は、液化ＣＯ2用ポンプ１９と、熱交換器２０とを介して、回収容器３につながっている。高圧処理後の減圧工程に先立ち、液化ＣＯ2用ポンプ１９を用いて、液化ＣＯ2貯槽１８から、冷却された液化ＣＯ2を回収容器３に入れておく。回収容器３へ入れておく液化ＣＯ2の量は、チャンバー１を所定圧力のＣＯ2で満たした後の量として、チャンバー１内のＣＯ2の質量の２〜４倍程度が好ましい。回収容器３の容積は、回収するＣＯ2の量および予め入れておく液化ＣＯ2の量を勘案して、チャンバー１の容量の２倍〜１０倍程度が好ましい。液化ＣＯ2の圧力は２〜３ＭＰａ程度、温度は、−２０〜−５℃程度とする。なお、減圧直後のガス状を含むＣＯ2の圧力に応じて、液化に必要な温度が一義的に決まる。熱交換器２０は回収容器３に導入する液化ＣＯ2の温度を調整するためのものである。
【００２６】
高圧処理後、遮断弁１３を開け、圧力制御弁１５を制御して、回収容器３の底部からガス状のＣＯ2を導入する。３０ＭＰａ、１５０℃のＣＯ2を２ＭＰａまで減圧すると、減圧直後は２７℃のガス状ＣＯ2となる。回収容器３には、既に液化ＣＯ2が入っているので、回収容器３の底部から導入されたガス状ＣＯ2と液化ＣＯ2が気液接触し、ガス状ＣＯ2が冷却されて液化ＣＯ2となる。この結果、液化した分だけ回収容器３内部の液化ＣＯ2量が増加し、回収容器３内部の圧力も若干上昇する。
【００２７】
チャンバー１内の圧力が５ＭＰａ程度になったら、一次回収工程を終了する。一次回収工程終了後は、前記した場合と同様に、チャンバー１と２を均圧させて、二次回収を行うことが好ましい。二次回収後は、チャンバー１内の残存ＣＯ2を大気に放出するか、さらに別の容器を用いて排出・回収を行うか、図示しない圧縮機によって昇圧して回収容器３に回収するか、いずれでもよい。
【００２８】
３０ＭＰａ、１５０℃、６８２リットル（３３８ｋｇ）のＣＯ2を用いて高圧処理を行い、チャンバー１内の圧力が５ＭＰａになるまで減圧を行う場合、例えば、５秒で減圧すれば、減圧速度は５ＭＰａ／秒となる。回収容器３に回収されたＣＯ2は２６７ｋｇとなり、回収率は７９％である。回収容器３に予め１１００ｋｇ、２ＭＰａの液化ＣＯ2を入れておけば、一次回収後の回収容器３の圧力は４．４ＭＰａとなり、液化ＣＯ2の量は１３６７ｋｇとなる。二次回収の均圧処理によって、さらに３４ｋｇ回収できるので、二次回収までの回収率は８９％となる。
【００２９】
図２の装置例では、回収容器３は、液化ＣＯ2の貯槽も兼ねている。回収工程終了後にチャンバー１または２で新たな高圧処理を行う場合は、回収容器３から、ポンプ７を用いて、加熱器８で加熱されたＣＯ2をチャンバー１または２へと導入する。新たな回収工程のため、回収容器３の圧力は、冷媒等を使用して２〜３ＭＰａ程度まで下げておく。すなわち、冷媒を冷却器６に供給し、冷却されたＣＯ2をポンプ７を用いて、遮断弁２１を介して回収容器３へと送り、再び回収容器内のＣＯ2を冷却器６へと送り、というように液化ＣＯ2を循環させることで回収容器内のＣＯ2を次第に冷却してやれば、結果的に回収容器３内の圧力を下げることができる。
【００３０】
なお、加熱器８を配設せずに、チャンバー１や２そのもの、またはその近傍に加熱手段を付設し、チャンバー１や２内で行われる各工程に適した温度にそれぞれ加熱する構成としてもよい。また、回収圧力等も、上記した例には限定されず、適宜設定変更することができる。その他、この分野において、高圧処理が可能な装置に対して通常配設される公知の装置や手段の付加（例えば、チャンバーに被処理体を装入・取り出すためのロボット装置等）は、本発明の範囲内とする。
【００３１】
次に高圧処理の対象および高圧処理の具体例について説明する。本発明の高圧処理方法における高圧処理とは、樹脂成形体等の被処理体を発泡させるために、被処理体に二酸化炭素を含浸させる処理である。なお、本発明法を含浸処理以外の高圧処理の減圧に用いてもよい。
【００３２】
樹脂成形体としては、プラスチック（公知の各種樹脂）の他、ゴム、熱可塑性エラストマーが用いられる。その形態は、各種形状をした成形品そのままの形状（例えば、フィルム状、板状、塊状、容器状等）が好ましい。また、フィルム状の被処理物をロール状に巻き取ったものでもよい。上記被処理体の厚みや大きさは、特に限定されない。
【００３３】
プラスチックとしては、具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン、ＡＢＳ等のスチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂等のハロゲン含有樹脂等の汎用熱可塑性樹脂；液晶ポリマー等の特殊樹脂；ポリアセタール、ポリカーボネート、脂肪族または芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンエーテル等のエンジニアリングプラスチック等が使用可能である。また、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、オリゴアクリレート等の成形材料として公知の硬化性樹脂の硬化体を用いることもできる。
【００３４】
ゴムとしては、例えば、天然ゴムやＳＢＲ、ＮＢＲ、ＥＰＭ、ＥＰＤＭ等の合成ゴムが挙げられる。熱可塑性エラストマーとしては、ＳＥＰＳ等のスチレン系エラストマーの他、オレフィン系、ポリエステル系、ウレタン系等公知の熱可塑性エラストマーが挙げられる。
【実施例】
【００３５】
以下実施例によって本発明をさらに詳述するが、下記実施例は本発明を制限するものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明に包含される。
【００３６】
実施例１
ポリエチレンフィルムにＣＯ2を含浸させ、その後の減圧工程で発泡させるために、超臨界ＣＯ2による高圧処理を行った。ポリエチレンフィルムは、０．３ｍｍ厚で、巾１．２５ｍ、長さ５００ｍであり、これを０．３ｍｍの隙間を空けてロール状に巻回したもの２本を被処理体とした。フィルム容積はＣＯ2が１５質量％含浸した状態で、１８７．５リットル／本となる。
【００３７】
図１に示した装置を用い、予め１５０℃に加温したポリエチレンフィルムロール２本を容量１ｍ3のチャンバー１に入れた後、チャンバー１を密封した。遮断弁９を開け、液化ＣＯ2貯槽５に貯えられたＣＯ2をポンプ７を用いて、加熱器８で１５０℃に加熱しながら、チャンバー１に６８２リットル（３３８ｋｇ）導入し、チャンバー１の内圧を３０ＭＰａとした。遮断弁９を閉め、このまま、２時間放置し、高圧処理を行った。
【００３８】
その後、断熱膨張による減圧工程を行った。遮断弁１３と圧力制御弁１５を開け、容積４７００リットルの大気圧（０ＭＰａ）の回収容器３へ、チャンバー１の内圧が３ＭＰａになるまで、ガス状ＣＯ2を導入した。この減圧は６秒で行ったので、減圧速度は４．５ＭＰａ／秒であった。回収容器３に回収されたガス状ＣＯ2の量は２９４ｋｇ（回収率８７％）、回収容器３の内圧は３ＭＰａとなった。ガス状ＣＯ2の密度は６２ｋｇ／ｍ3であった。チャンバー１の内圧が３ＭＰａになった段階で、遮断弁１３と圧力制御弁１５を閉め、切換弁１０を開にし、チャンバー１とチャンバー２（大気圧；容量１ｍ3）とを連結した。両チャンバー１，２共、１．５ＭＰａとなり、チャンバー１に残存していたＣＯ2の半分がチャンバー２へ移動した。チャンバー１内のＣＯ2は、大気放出弁１４を開けて大気に放出した。ポリエチレンフィルムは、きれいに発泡していた。チャンバー２のＣＯ2は、次の高圧処理に用いた。全体としての回収率は９３％であった。
【００３９】
また、回収容器３に回収されたガス状ＣＯ2は、遮断弁１６を開けて２ＭＰａに調整された凝縮器４に導入し、液化して、ＣＯ2貯槽５に貯えた。
【００４０】
上記の４７００リットルの回収容器３に変えて、２６００リットルの回収容器を用い、この回収容器内に活性炭を充填した装置で、上記と同様の回収実験を行ったところ、上記と同様の結果が得られ、活性炭充填効果で回収容器の容量を小さくできることが確認された。
【００４１】
実施例２
図２に示した装置を用いて、容量１ｍ3のチャンバー１で実施例１と同様の高圧処理を行った。減圧に先立ち、液化ＣＯ2用ポンプ１９を用いて、液化ＣＯ2貯槽１８から−２０℃に冷却された液化ＣＯ2を回収容器３に１１００ｋｇ入れた。回収容器３の容積は１８００リットルであり、内圧は２ＭＰａとした。高圧処理後、遮断弁１３を開け、圧力制御弁１５を制御して、回収容器３の底部からガス状のＣＯ2を導入した。３０ＭＰａ、１５０℃のＣＯ2を２ＭＰａまで減圧するので、減圧直後は２７℃のガス状ＣＯ2となった。回収容器３の底部から導入されたガス状ＣＯ2は、液化ＣＯ2と気液接触し、冷却されて液化ＣＯ2となった。減圧開始から５秒後にチャンバー１内の圧力が５ＭＰａになったので、遮断弁１３と圧力制御弁１５を閉めて、一次回収を終えた。減圧速度は５ＭＰａ／秒、回収されたＣＯ2量は２６７ｋｇ（回収率７９％）、回収後の回収容器３内部の圧力は４．４ＭＰａであった。
【００４２】
続いて、切換弁１０を開にし、チャンバー１とチャンバー２（大気圧；容量１ｍ3）とを連結した。両チャンバー１，２共、２．５ＭＰａとなり、チャンバー１に残存していたＣＯ2の半分がチャンバー２へ移動した。チャンバー１内のＣＯ2は、大気放出弁１４を開けて大気に放出した。ポリエチレンフィルムは、きれいに発泡していた。チャンバー２のＣＯ2は、次の高圧処理に用いた。全体としての回収率は８９％であった。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明は、高圧処理後に急速減圧を行う方法であり、樹脂成形体等の被処理体に超臨界二酸化炭素を含浸させた後、二酸化炭素の断熱膨張を利用して、被処理体を発泡させる処理や、その他の高圧処理に適している。
【符号の説明】
【００４４】
１，２ チャンバー
３ 回収容器
４ 凝縮器
５ ＣＯ2貯槽
６ 冷却器
７ ポンプ
８ 加熱器
９，１１，１２，１３，１６，２１ 遮断弁
１０ 切換弁
１４ 大気放出弁
１５ 圧力制御弁
１７ 圧縮機
１８ 液化ＣＯ2貯槽
１９ 液化ＣＯ2用ポンプ
２０ 熱交換器
【技術分野】
【０００１】
本発明は、超臨界状態あるいは亜臨界状態の二酸化炭素を用いて様々な高圧処理が行われた後の減圧工程において、特に短時間で減圧を行う際に、二酸化炭素を高い回収率で回収することのできる高圧処理方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
本願発明者等は、超臨界二酸化炭素を用いた高圧処理について、古くから検討を行っている（例えば、特許文献１等）。この特許文献１に記載の発明は、超臨界二酸化炭素を用いて、原料物質から有用物質を抽出するための装置についてのものである。
【０００３】
ところで、近年、地球温暖化現象に歯止めを掛けるため、温室効果ガスの排出量削減が必須となっており、我が国でも国を挙げて温暖化防止に取り組んでいる。従って、二酸化炭素を用いた高圧処理を行う場合にも、人体等に無害だからという理由で大気中に放出していた二酸化炭素を、なるべく多量に回収してリユースする必要がある。
【０００４】
前記特許文献１においても二酸化炭素は循環使用されている（［００４５］等）。しかし、バッチ処理が終了して抽出器（高圧処理チャンバー）をオープンする際に抽出器中に残存している二酸化炭素の回収方法については記載がないが、［００３２］に記載のように、分離器等の圧力を５０〜７０ｋｇ／ｃｍ2の範囲内で一定に制御して回収しており、特に短時間で減圧する際に、高い回収率は期待できない。
【０００５】
高圧処理方法の効率化のため、高圧処理チャンバーの容量は大型化する傾向にあり、使用される二酸化炭素量も増大していることから、前記特許文献１が出願された頃よりも二酸化炭素の回収率向上の必要性が高まっている。また、減圧工程に時間を掛ければ回収率を高めることは可能であるが、処理効率を高めるには、減圧工程を速やかに行いつつ、二酸化炭素の回収率も高める技術が求められている。
【０００６】
こういった観点から、例えば特許文献２には、洗浄槽（高圧処理チャンバー）の内部を減圧して、洗浄溶媒を気液混合状態とする技術が示されている。しかし、この技術では洗浄槽を減圧するのに仕切り弁を開けているため、ここから大量の洗浄溶媒が大気中に放出されていると考えられる。従って、短時間減圧といった要求に応えられても、二酸化炭素の排出の抑制や回収率の向上、という点では不充分である。
【０００７】
また、特許文献３には、二酸化炭素の回収に着目した技術が示されている。この技術は、二酸化炭素の一部を循環使用するためのラインへと導出し、その後、洗浄槽（高圧処理チャンバー）と回収炭酸ガスボンベの内圧を平衡させることで、二酸化炭素の一部を回収し、最後に残部を大気中に放出するというものである。しかし、洗浄槽と回収炭酸ガスボンベを均圧することによって回収しているだけなので、結局、二酸化炭素の回収量を決めるのは回収炭酸ガスボンベの容量ということになり、常識的なボンベの大きさを考えれば、大量の二酸化炭素を回収できるとは考えられない。また、この技術では、減圧の短時間化については考慮されていない。
【０００８】
近年、樹脂成形体の発泡に高圧流体を用いる技術が開発されてきている（例えば特許文献４）。この技術は、圧力容器内にフィルム等の熱可塑性ポリマーを入れ、超臨界二酸化炭素でフィルムの表層を膨潤（フィルムの内部へ二酸化炭素を含浸させる）させた後、急速に圧力容器の圧力を解除して、含浸した二酸化炭素を断熱膨張させることでフィルムを発泡させるというものである。この技術においては、数秒程度で一気に減圧することが必要であるが、具体的な減圧方法や回収方法は記載されていない。
【０００９】
上記技術を具体化するには、処理に用いた二酸化炭素を全て大気中に放出すればよいが、前記したように、温室効果ガスである二酸化炭素はできるだけ回収する必要がある。しかしながら、これまで説明してきたように、短時間で減圧ができ、しかも高い回収率で二酸化炭素を回収できる方法は、今までなかった。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１０】
【特許文献１】特許第３０１００９９号公報
【特許文献２】特開平１０−９４７６７号公報
【特許文献３】特開平５−１６６７８３号公報
【特許文献４】特開平６−３２２１６８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１１】
本発明では、上記の事情を考慮して、超臨界または亜臨界状態の二酸化炭素で高圧処理を行った後に、短時間で減圧ができ、しかも高い回収率で二酸化炭素を回収することのできる高圧処理方法の提供を課題とした。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の高圧処理方法は、高圧処理チャンバー内で被処理体と高圧二酸化炭素とを接触させることで被処理体の高圧処理を行った後、上記チャンバー内を大気圧まで減圧する高圧処理方法において、上記チャンバーの下流に二酸化炭素の回収容器を配設すると共に、上記チャンバー内の高圧二酸化炭素を上記回収容器の内圧を上昇させながらガス状を含む二酸化炭素として受け入れ、このガス状二酸化炭素を液化して回収する工程を含むことを特徴とする。
【００１３】
上記高圧処理チャンバーからガス状を含む二酸化炭素を受け入れる前に、予め、上記回収容器内に液化二酸化炭素を入れておき、この液化二酸化炭素と、回収容器に導入されてくるガス状を含む二酸化炭素とを、直接、気液接触させることにより、ガス状二酸化炭素を液化する態様と、上記回収容器に受け入れられたガス状を含む二酸化炭素を、回収容器の下流の凝縮器で液化する態様の、いずれも採用可能である。また、上記回収容器に予め吸着剤を充填しておくと、回収容器を減容できるため好ましい。
【００１４】
本発明には、少なくとも、二酸化炭素供給手段と、高圧処理チャンバーと、二酸化炭素回収容器とを備え、この二酸化炭素回収容器は、高圧処理チャンバーの下流に配設されていることを特徴とする高圧処理装置も含まれる。
【発明の効果】
【００１５】
本発明の高圧処理方法では、高圧処理に用いられる二酸化炭素を高い回収率で回収することができるようになった。また、短時間での減圧も可能にしたので、高圧処理自体の効率を上げることにも成功した。
【図面の簡単な説明】
【００１６】
【図１】本発明を実施するための装置の一例を示す図である。
【図２】本発明を実施するための装置の他の例を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１７】
以下、本発明の高圧処理方法を図面を参照しながら説明する。図１には、本発明法を実施するための装置図の一例を示した。この例では、高圧処理チャンバー（以下単にチャンバーということがある）は、１と２の２機が配置されている。例えばチャンバー１において高圧処理を行う際には、まず、チャンバー１を開放して被処理体を入れ、密封する。液化ＣＯ2貯槽５に貯えられているＣＯ2を、必要に応じて冷却器６で冷却した後、ポンプ７で加圧し、加熱器８で加熱してから、開放状態の遮断弁９を通して、チャンバー１へ導入する。ポンプ７と加熱器８でチャンバー１内の高圧流体を所定の温度および圧力へと、昇温・昇圧する。
【００１８】
高圧処理工程では、高密度、高溶解性、低粘度、高拡散性を示す超臨界状態または亜臨界状態の二酸化炭素を用いることが好ましい。二酸化炭素を使用する場合の高圧処理条件は、高圧処理の目的や被処理体の種類によって適宜変更可能であるが、二酸化炭素は３１℃、７．４ＭＰａ（ゲージ圧；以下同じ）以上とすることで超臨界状態となるので、５〜８０ＭＰａの亜臨界または超臨界二酸化炭素として用いることが好ましく、７．４ＭＰａ以上で高圧処理を行うことがより好ましい。
【００１９】
高圧処理温度は、高圧処理の目的に応じる点に加えて、被処理体の耐熱温度や熱可塑性樹脂であるか熱硬化後の樹脂であるか等を考慮して設定すべきであり、２５〜３００℃が好ましい。高圧処理工程には、チャンバーを密封状態とした後、チャンバーへのＣＯ2の導入およびチャンバーからのＣＯ2の導出を行わないバッチ処理や、チャンバーへのＣＯ2の導入およびチャンバーからのＣＯ2の流体の導出を行う流通処理があるが、いずれも採用可能である。樹脂フィルムにＣＯ2を含浸させて、その後の断熱膨張により発泡させる場合はバッチ処理が好ましく、含浸時間も特に限定されないが、２０分〜１０時間程度が好ましい。
【００２０】
高圧処理後は、減圧工程を行う。本発明法での減圧は、樹脂フィルムを発泡させるため、チャンバー１内においては断熱膨張工程とする。また、ＣＯ2の回収率を高めるため、チャンバー１内で気液混合状態となるのは避ける。よって、遮断弁９を閉じ、遮断弁１３を開け、圧力制御弁１５を制御して、チャンバー１の直ぐ下流に配設された回収容器３に、ＣＯ2を受け入れる。ここで、回収容器に導入されるＣＯ2は、高圧処理時の条件によって、ガス状のみの場合と、ガス状と液状との気液混合状態の場合と、ガス状が一部で液状の方が多い気液混合状態の場合とがある。すなわち、断熱膨張工程を行う時に気液平衡曲線を横切らない場合（高圧処理が高温で行われる場合）はガス状のみとなり、気液平衡曲線を横切る場合（高圧処理が中・低温で行われる場合）は気液混合状態となる。本発明では、液状のみのＣＯ2を受け入れることはなく、ガス状を必ず含むＣＯ2として受け入れる。
【００２１】
受け入れ前の回収容器３は、大気圧（０ＭＰａ；ゲージ圧）としておくことが好ましい。ＣＯ2の受入量が増大するにつれて、回収容器３の内圧は上昇していく。回収容器３の内圧が３〜４ＭＰａ程度になるように、回収容器３の大きさを調整することが好ましい。また、減圧速度は１〜３０ＭＰａ／秒とする。なお、この実施形態におけるチャンバーの「直ぐ下流」とは、チャンバー１と回収容器３との間には、遮断弁や圧力制御弁以外の、凝縮器や圧縮機等、チャンバーから排出されるガス状を含むＣＯ2に何らかの作用を与える機器等は配設していないという意味であり、チャンバー１と回収容器３とを物理的に近い位置に配置するという意味ではない。
【００２２】
例えば、３０ＭＰａ、１５０℃、６８２リットル（３３８ｋｇ）のＣＯ2を用いて高圧処理を行った場合、回収容器の大きさが６８２リットルであれば５０％のＣＯ2しか回収できず、チャンバー内は１２ＭＰａにしかならない。回収容器３を例えば４７００リットルにすれば、チャンバー１内を３ＭＰａにすることができ、ＣＯ2は８７％（２９４ｋｇ）回収可能である。回収容器３の容積は、大きければ大きいほど、大量のＣＯ2を回収できるが、現実的には、チャンバー１の容積の７倍程度にとどめておくことが好ましい。チャンバー１内を３ＭＰａに減圧する際に、６秒で減圧を行ったとすると、減圧速度は４．５ＭＰａ／秒となる。回収容器３の内圧は３ＭＰａまで上がり、チャンバー１内には４４ｋｇのＣＯ2が残る。回収容器３でＣＯ2を回収した（一次回収工程）後は、例えば、切換弁１０を開いて、同容積のチャンバー１と２とを均圧すれば、残存ＣＯ2の１／２をさらに回収（二次回収）することができる。チャンバー２には均圧処理前に予め被処理体を入れておくことが好ましく、回収したＣＯ2を、チャンバー２で高圧処理を行う際のＣＯ2の一部として使用することができる。均圧処理によって回収率は９３％にまで上昇する。チャンバー１内の残りのＣＯ2は、大気放出弁１４を開けて大気に放出する。なお、大気放出弁１４の下流に図示しない他のチャンバー等を接続して、ＣＯ2をさらに回収してもよい。
【００２３】
回収容器３は、次の高圧処理工程における回収に備えて大気圧程度にまで減圧する必要があるので、一次回収工程後は、回収容器３内のＣＯ2を遮断弁１６を開けて凝縮器４に導入し、液化して、ＣＯ2貯槽５に貯える。凝縮器４およびＣＯ2貯槽５は、回収容器３よりも低圧の２〜３ＭＰａ程度にしておくと、圧力差によって回収容器３内のＣＯ2を容易に凝縮器４へ導入することができる。回収容器３のＣＯ2が３〜４ＭＰａよりも低圧の場合は、圧縮機１７を用いて昇圧して、凝縮器４へと導入すればよい。なお、１８は液化ＣＯ2貯槽、１９は液化ＣＯ2用ポンプ、２０は熱交換器であり、ＣＯ2貯槽５のＣＯ2が少なくなってきたときにＣＯ2を補充するための手段である。
【００２４】
また、回収容器３内に、ＣＯ2を吸着することのできる吸着剤を充填しておいてもよい。これにより、回収容器３の容積を小さくすることができ、例えば４７００リットルから２６００リットルへと低減できる。ＣＯ2を吸着することのできる吸着剤としては、活性炭、合成ゼオライト等が挙げられる。中でも、活性炭が好ましい。活性炭は、ＣＯ2を吸着すると共に、その細孔空隙にＣＯ2が圧縮装填されるため、吸着効率に優れているからである。ＣＯ2を吸着した吸着剤からＣＯ2を取り出すには、例えば圧力を下げたり、温度を上げる等の方法がある。
【００２５】
本発明の高圧処理方法の別の実施形態を図２を用いて説明する。この装置例では、液化ＣＯ2貯槽１８は、液化ＣＯ2用ポンプ１９と、熱交換器２０とを介して、回収容器３につながっている。高圧処理後の減圧工程に先立ち、液化ＣＯ2用ポンプ１９を用いて、液化ＣＯ2貯槽１８から、冷却された液化ＣＯ2を回収容器３に入れておく。回収容器３へ入れておく液化ＣＯ2の量は、チャンバー１を所定圧力のＣＯ2で満たした後の量として、チャンバー１内のＣＯ2の質量の２〜４倍程度が好ましい。回収容器３の容積は、回収するＣＯ2の量および予め入れておく液化ＣＯ2の量を勘案して、チャンバー１の容量の２倍〜１０倍程度が好ましい。液化ＣＯ2の圧力は２〜３ＭＰａ程度、温度は、−２０〜−５℃程度とする。なお、減圧直後のガス状を含むＣＯ2の圧力に応じて、液化に必要な温度が一義的に決まる。熱交換器２０は回収容器３に導入する液化ＣＯ2の温度を調整するためのものである。
【００２６】
高圧処理後、遮断弁１３を開け、圧力制御弁１５を制御して、回収容器３の底部からガス状のＣＯ2を導入する。３０ＭＰａ、１５０℃のＣＯ2を２ＭＰａまで減圧すると、減圧直後は２７℃のガス状ＣＯ2となる。回収容器３には、既に液化ＣＯ2が入っているので、回収容器３の底部から導入されたガス状ＣＯ2と液化ＣＯ2が気液接触し、ガス状ＣＯ2が冷却されて液化ＣＯ2となる。この結果、液化した分だけ回収容器３内部の液化ＣＯ2量が増加し、回収容器３内部の圧力も若干上昇する。
【００２７】
チャンバー１内の圧力が５ＭＰａ程度になったら、一次回収工程を終了する。一次回収工程終了後は、前記した場合と同様に、チャンバー１と２を均圧させて、二次回収を行うことが好ましい。二次回収後は、チャンバー１内の残存ＣＯ2を大気に放出するか、さらに別の容器を用いて排出・回収を行うか、図示しない圧縮機によって昇圧して回収容器３に回収するか、いずれでもよい。
【００２８】
３０ＭＰａ、１５０℃、６８２リットル（３３８ｋｇ）のＣＯ2を用いて高圧処理を行い、チャンバー１内の圧力が５ＭＰａになるまで減圧を行う場合、例えば、５秒で減圧すれば、減圧速度は５ＭＰａ／秒となる。回収容器３に回収されたＣＯ2は２６７ｋｇとなり、回収率は７９％である。回収容器３に予め１１００ｋｇ、２ＭＰａの液化ＣＯ2を入れておけば、一次回収後の回収容器３の圧力は４．４ＭＰａとなり、液化ＣＯ2の量は１３６７ｋｇとなる。二次回収の均圧処理によって、さらに３４ｋｇ回収できるので、二次回収までの回収率は８９％となる。
【００２９】
図２の装置例では、回収容器３は、液化ＣＯ2の貯槽も兼ねている。回収工程終了後にチャンバー１または２で新たな高圧処理を行う場合は、回収容器３から、ポンプ７を用いて、加熱器８で加熱されたＣＯ2をチャンバー１または２へと導入する。新たな回収工程のため、回収容器３の圧力は、冷媒等を使用して２〜３ＭＰａ程度まで下げておく。すなわち、冷媒を冷却器６に供給し、冷却されたＣＯ2をポンプ７を用いて、遮断弁２１を介して回収容器３へと送り、再び回収容器内のＣＯ2を冷却器６へと送り、というように液化ＣＯ2を循環させることで回収容器内のＣＯ2を次第に冷却してやれば、結果的に回収容器３内の圧力を下げることができる。
【００３０】
なお、加熱器８を配設せずに、チャンバー１や２そのもの、またはその近傍に加熱手段を付設し、チャンバー１や２内で行われる各工程に適した温度にそれぞれ加熱する構成としてもよい。また、回収圧力等も、上記した例には限定されず、適宜設定変更することができる。その他、この分野において、高圧処理が可能な装置に対して通常配設される公知の装置や手段の付加（例えば、チャンバーに被処理体を装入・取り出すためのロボット装置等）は、本発明の範囲内とする。
【００３１】
次に高圧処理の対象および高圧処理の具体例について説明する。本発明の高圧処理方法における高圧処理とは、樹脂成形体等の被処理体を発泡させるために、被処理体に二酸化炭素を含浸させる処理である。なお、本発明法を含浸処理以外の高圧処理の減圧に用いてもよい。
【００３２】
樹脂成形体としては、プラスチック（公知の各種樹脂）の他、ゴム、熱可塑性エラストマーが用いられる。その形態は、各種形状をした成形品そのままの形状（例えば、フィルム状、板状、塊状、容器状等）が好ましい。また、フィルム状の被処理物をロール状に巻き取ったものでもよい。上記被処理体の厚みや大きさは、特に限定されない。
【００３３】
プラスチックとしては、具体的には、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリメチルペンテン等のポリオレフィン樹脂、ポリスチレン、ＡＢＳ等のスチレン系樹脂、ポリエチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリ塩化ビニル、フッ素樹脂等のハロゲン含有樹脂等の汎用熱可塑性樹脂；液晶ポリマー等の特殊樹脂；ポリアセタール、ポリカーボネート、脂肪族または芳香族ポリアミド、ポリイミド、ポリフェニレンエーテル等のエンジニアリングプラスチック等が使用可能である。また、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリウレタン樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、オリゴアクリレート等の成形材料として公知の硬化性樹脂の硬化体を用いることもできる。
【００３４】
ゴムとしては、例えば、天然ゴムやＳＢＲ、ＮＢＲ、ＥＰＭ、ＥＰＤＭ等の合成ゴムが挙げられる。熱可塑性エラストマーとしては、ＳＥＰＳ等のスチレン系エラストマーの他、オレフィン系、ポリエステル系、ウレタン系等公知の熱可塑性エラストマーが挙げられる。
【実施例】
【００３５】
以下実施例によって本発明をさらに詳述するが、下記実施例は本発明を制限するものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは全て本発明に包含される。
【００３６】
実施例１
ポリエチレンフィルムにＣＯ2を含浸させ、その後の減圧工程で発泡させるために、超臨界ＣＯ2による高圧処理を行った。ポリエチレンフィルムは、０．３ｍｍ厚で、巾１．２５ｍ、長さ５００ｍであり、これを０．３ｍｍの隙間を空けてロール状に巻回したもの２本を被処理体とした。フィルム容積はＣＯ2が１５質量％含浸した状態で、１８７．５リットル／本となる。
【００３７】
図１に示した装置を用い、予め１５０℃に加温したポリエチレンフィルムロール２本を容量１ｍ3のチャンバー１に入れた後、チャンバー１を密封した。遮断弁９を開け、液化ＣＯ2貯槽５に貯えられたＣＯ2をポンプ７を用いて、加熱器８で１５０℃に加熱しながら、チャンバー１に６８２リットル（３３８ｋｇ）導入し、チャンバー１の内圧を３０ＭＰａとした。遮断弁９を閉め、このまま、２時間放置し、高圧処理を行った。
【００３８】
その後、断熱膨張による減圧工程を行った。遮断弁１３と圧力制御弁１５を開け、容積４７００リットルの大気圧（０ＭＰａ）の回収容器３へ、チャンバー１の内圧が３ＭＰａになるまで、ガス状ＣＯ2を導入した。この減圧は６秒で行ったので、減圧速度は４．５ＭＰａ／秒であった。回収容器３に回収されたガス状ＣＯ2の量は２９４ｋｇ（回収率８７％）、回収容器３の内圧は３ＭＰａとなった。ガス状ＣＯ2の密度は６２ｋｇ／ｍ3であった。チャンバー１の内圧が３ＭＰａになった段階で、遮断弁１３と圧力制御弁１５を閉め、切換弁１０を開にし、チャンバー１とチャンバー２（大気圧；容量１ｍ3）とを連結した。両チャンバー１，２共、１．５ＭＰａとなり、チャンバー１に残存していたＣＯ2の半分がチャンバー２へ移動した。チャンバー１内のＣＯ2は、大気放出弁１４を開けて大気に放出した。ポリエチレンフィルムは、きれいに発泡していた。チャンバー２のＣＯ2は、次の高圧処理に用いた。全体としての回収率は９３％であった。
【００３９】
また、回収容器３に回収されたガス状ＣＯ2は、遮断弁１６を開けて２ＭＰａに調整された凝縮器４に導入し、液化して、ＣＯ2貯槽５に貯えた。
【００４０】
上記の４７００リットルの回収容器３に変えて、２６００リットルの回収容器を用い、この回収容器内に活性炭を充填した装置で、上記と同様の回収実験を行ったところ、上記と同様の結果が得られ、活性炭充填効果で回収容器の容量を小さくできることが確認された。
【００４１】
実施例２
図２に示した装置を用いて、容量１ｍ3のチャンバー１で実施例１と同様の高圧処理を行った。減圧に先立ち、液化ＣＯ2用ポンプ１９を用いて、液化ＣＯ2貯槽１８から−２０℃に冷却された液化ＣＯ2を回収容器３に１１００ｋｇ入れた。回収容器３の容積は１８００リットルであり、内圧は２ＭＰａとした。高圧処理後、遮断弁１３を開け、圧力制御弁１５を制御して、回収容器３の底部からガス状のＣＯ2を導入した。３０ＭＰａ、１５０℃のＣＯ2を２ＭＰａまで減圧するので、減圧直後は２７℃のガス状ＣＯ2となった。回収容器３の底部から導入されたガス状ＣＯ2は、液化ＣＯ2と気液接触し、冷却されて液化ＣＯ2となった。減圧開始から５秒後にチャンバー１内の圧力が５ＭＰａになったので、遮断弁１３と圧力制御弁１５を閉めて、一次回収を終えた。減圧速度は５ＭＰａ／秒、回収されたＣＯ2量は２６７ｋｇ（回収率７９％）、回収後の回収容器３内部の圧力は４．４ＭＰａであった。
【００４２】
続いて、切換弁１０を開にし、チャンバー１とチャンバー２（大気圧；容量１ｍ3）とを連結した。両チャンバー１，２共、２．５ＭＰａとなり、チャンバー１に残存していたＣＯ2の半分がチャンバー２へ移動した。チャンバー１内のＣＯ2は、大気放出弁１４を開けて大気に放出した。ポリエチレンフィルムは、きれいに発泡していた。チャンバー２のＣＯ2は、次の高圧処理に用いた。全体としての回収率は８９％であった。
【産業上の利用可能性】
【００４３】
本発明は、高圧処理後に急速減圧を行う方法であり、樹脂成形体等の被処理体に超臨界二酸化炭素を含浸させた後、二酸化炭素の断熱膨張を利用して、被処理体を発泡させる処理や、その他の高圧処理に適している。
【符号の説明】
【００４４】
１，２ チャンバー
３ 回収容器
４ 凝縮器
５ ＣＯ2貯槽
６ 冷却器
７ ポンプ
８ 加熱器
９，１１，１２，１３，１６，２１ 遮断弁
１０ 切換弁
１４ 大気放出弁
１５ 圧力制御弁
１７ 圧縮機
１８ 液化ＣＯ2貯槽
１９ 液化ＣＯ2用ポンプ
２０ 熱交換器
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高圧処理チャンバー内で被処理体と高圧二酸化炭素とを接触させることで被処理体の高圧処理を行った後、上記チャンバー内を大気圧まで減圧する高圧処理方法において、上記チャンバーの下流に二酸化炭素の回収容器を配設すると共に、上記チャンバー内の高圧二酸化炭素を上記回収容器の内圧を上昇させながらガス状を含む二酸化炭素として受け入れ、このガス状二酸化炭素を液化して回収する工程を含むことを特徴とする高圧処理方法。
【請求項２】
上記高圧処理チャンバーからガス状を含む二酸化炭素を受け入れる前に、予め、上記回収容器内に液化二酸化炭素を入れておき、この液化二酸化炭素と、回収容器に導入されてくるガス状を含む二酸化炭素とを、直接、気液接触させることにより、ガス状二酸化炭素を液化するものである請求項１に記載の高圧処理方法。
【請求項３】
上記回収容器に受け入れられたガス状を含む二酸化炭素を、回収容器の下流の凝縮器で液化するものである請求項１に記載の高圧処理方法。
【請求項４】
上記回収容器に予め吸着剤を充填しておく請求項１に記載の高圧処理方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の高圧処理方法を実施するための装置であって、少なくとも、二酸化炭素供給手段と、高圧処理チャンバーと、二酸化炭素回収容器とを備え、この二酸化炭素回収容器は、高圧処理チャンバーの下流に配設されていることを特徴とする高圧処理装置。
【請求項１】
高圧処理チャンバー内で被処理体と高圧二酸化炭素とを接触させることで被処理体の高圧処理を行った後、上記チャンバー内を大気圧まで減圧する高圧処理方法において、上記チャンバーの下流に二酸化炭素の回収容器を配設すると共に、上記チャンバー内の高圧二酸化炭素を上記回収容器の内圧を上昇させながらガス状を含む二酸化炭素として受け入れ、このガス状二酸化炭素を液化して回収する工程を含むことを特徴とする高圧処理方法。
【請求項２】
上記高圧処理チャンバーからガス状を含む二酸化炭素を受け入れる前に、予め、上記回収容器内に液化二酸化炭素を入れておき、この液化二酸化炭素と、回収容器に導入されてくるガス状を含む二酸化炭素とを、直接、気液接触させることにより、ガス状二酸化炭素を液化するものである請求項１に記載の高圧処理方法。
【請求項３】
上記回収容器に受け入れられたガス状を含む二酸化炭素を、回収容器の下流の凝縮器で液化するものである請求項１に記載の高圧処理方法。
【請求項４】
上記回収容器に予め吸着剤を充填しておく請求項１に記載の高圧処理方法。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれかに記載の高圧処理方法を実施するための装置であって、少なくとも、二酸化炭素供給手段と、高圧処理チャンバーと、二酸化炭素回収容器とを備え、この二酸化炭素回収容器は、高圧処理チャンバーの下流に配設されていることを特徴とする高圧処理装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１０−１７９２８９（Ｐ２０１０−１７９２８９Ａ）
【公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２７８４２（Ｐ２００９−２７８４２）
【出願日】平成２１年２月９日（２００９．２．９）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年８月１９日（２０１０．８．１９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年２月９日（２００９．２．９）
【出願人】（０００００１１９９）株式会社神戸製鋼所 (5,860)
【Ｆターム（参考）】
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