シリコン単結晶の製造方法
【課題】シリコン単結晶の育成において、直胴部の品質低下を防止しつつ、テール部の育成時における析出の発生を安定的に防止する。
【解決手段】シリコン融液２１を加熱するヒータ１５と、シリコン単結晶２０とヒータ１５との間に設けられた熱遮蔽体２２とを有する引き上げ装置１０を用い、直胴部及びテール部の育成時における熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離をそれぞれＡ，Ｂとし、直胴部及びテール部の育成時における引き上げ速度をそれぞれＣ，Ｄとした場合、Ａ／Ｂを１以上１．６以下とし、Ｃ／Ｄを０．６以上とし、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆを０．８以上１．３以下とする。これにより、大口径のるつぼ、例えば内径が８５０ｍｍ以上のるつぼを用いた場合であっても、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止することが可能となる。
【解決手段】シリコン融液２１を加熱するヒータ１５と、シリコン単結晶２０とヒータ１５との間に設けられた熱遮蔽体２２とを有する引き上げ装置１０を用い、直胴部及びテール部の育成時における熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離をそれぞれＡ，Ｂとし、直胴部及びテール部の育成時における引き上げ速度をそれぞれＣ，Ｄとした場合、Ａ／Ｂを１以上１．６以下とし、Ｃ／Ｄを０．６以上とし、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆを０．８以上１．３以下とする。これにより、大口径のるつぼ、例えば内径が８５０ｍｍ以上のるつぼを用いた場合であっても、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止することが可能となる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）を用いたシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、テール部の育成時において石英るつぼ内のシリコン融液が析出することを防止可能なシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶インゴットを育成する方法としては、ＣＺ法が最も広く用いられている。ＣＺ法は、るつぼ内に充填した多結晶シリコン塊をヒータで加熱することによってシリコン融液とし、このシリコン融液に浸漬した種結晶を引き上げることによってシリコン単結晶の育成を行う方法である。ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成においては、育成方向に径が拡大するショルダー部を形成し、次に育成方向に径が一定である直胴部（ボディ部）を形成し、最後に、育成方向に径が縮小するテール部を形成する。このうち、製品（シリコンウェーハ）として使用されるのは直胴部のみであり、ショルダー部やテール部は製品として使用されない部分となる。しかしながら、ショルダー部はシリコン単結晶の径を所望の径に拡大するために必要な部分であり、テール部は直胴部に転位を発生させることなくシリコン単結晶を融液から切り離すために必要な部分である。
【０００３】
テール部は、製品として使用されない部分であることから、その形成は短時間で完了することが好ましい。このため、テール部の育成時においては、直胴部の育成時よりも引き上げ速度を高めることが一般的に行われている。しかしながら、引き上げ速度を高める（すなわち固化を促進させる）ためには、ヒータからシリコン融液への入熱量を減らす方向に制御する必要が生じることから、シリコン単結晶とシリコン融液との間の温度勾配が小さくなる。これにより、局所的にシリコン融液の温度が融点を下回り、析出（固化）が生じるおそれがある。
【０００４】
このような問題を解決する方法として、特許文献１には、シリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を、テール部の育成時において狭くする方法が開示されている。熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を狭くすると、ヒータからシリコン単結晶への輻射熱が減少するため、ヒータからシリコン融液への入熱量を増やす方向に制御する必要が生じ、その結果、シリコン単結晶とシリコン融液との間の温度勾配が大きくなる。これにより、シリコン融液の温度が高くなることから、局所的な析出の発生が防止される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−１２０６２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、本発明者らの研究によれば、テール部の育成時において単に熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を狭くするだけでは、析出を十分に防止することができないケースや、析出は防止されるものの直胴部の品質が低下するケースが多々生じることが判明した。これらのケースは、より大口径のシリコン単結晶を育成するために大口径のるつぼを使用する場合において顕著であり、特に内径が８５０ｍｍ以上のるつぼを使用する場合には、単に熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を調整するだけでは制御マージンが狭くなりすぎ、析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止することは困難である。
【０００７】
したがって、本発明は、直胴部の品質低下を防止しつつ、テール部の育成時における析出の発生を安定的に防止可能な改良されたシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、大口径のるつぼを用いた場合であっても、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下が生じない引き上げ条件を探求すべく鋭意研究を行った。その結果、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止するためには、直胴部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離と、テール部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離との関係（第１のパラメータ）のみならず、これに加え、直胴部の育成時における引き上げ速度とテール部の育成時における引き上げ速度との関係（第２のパラメータ）、さらには、これら第１のパラメータと第２のパラメータとの関係（第３のパラメータ）を所定の範囲内とする必要があることを知見した。本発明は、このような技術的知見に基づきなされたものである。
【０００９】
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、るつぼ内のシリコン融液に浸漬した種結晶を引き上げることにより、育成方向に径が拡大するショルダー部と、育成方向に径が一定である直胴部と、育成方向に径が縮小するテール部とを有するシリコン単結晶を製造する方法であって、前記シリコン融液を加熱するヒータと、前記シリコン単結晶と前記ヒータとの間に設けられた熱遮蔽体とを有する引き上げ装置を用い、前記直胴部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＡとし、前記テール部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＢとし、前記直胴部の育成時における引き上げ速度をＣとし、前記テール部の育成時における引き上げ速度をＤとした場合、Ａ／Ｂが１以上１．６以下であり、Ｃ／Ｄが０．６以上であり、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆが０．８以上１．３以下であることを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、第１のパラメータである熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離の変化率（Ａ／Ｂ）、第２のパラメータである引き上げ速度の変化率（Ｃ／Ｄ）、さらには第３のパラメータであるこれらの関係（Ｆ）を上記の範囲に設定していることから、大口径のるつぼ、例えば内径が８５０ｍｍ以上のるつぼを用いた場合であっても、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止することが可能となる。
【００１１】
本発明において、前記引き上げ装置は前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加手段をさらに有し、前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度よりも、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を弱くすることが好ましい。本発明によれば、テール部の育成時においてシリコン融液の対流が増すことから、シリコン融液に局所的な低温領域が生じにくくなり、析出の発生がより効果的に防止される。
【００１２】
この場合、前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度に対して、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を７０％以下とし、且つ、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を０．２Ｔ以上とすることが好ましい。これによれば、結晶成長速度が急激に変化することがないため、テール部の形状や引き上げ速度のコントロールが困難となることがない。
【００１３】
本発明においてはＣ／Ｄが１超であることもまた好ましい。これによれば、テール部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離をある程度大きく取ることが可能となるため、熱遮蔽体とシリコン融液との接触が生じる危険性を減らすことが可能となる。
【００１４】
本発明においてはＡ／Ｂが１．３以下であることが好ましい。これによれば、テール部の育成時における直胴部への影響を最小限に抑えることが可能となる。
【００１５】
本発明においては、前記テール部の育成時において、前記シリコン融液の残量が少なくなるほどＦの値を大きくすることが好ましい。シリコン融液の残量が少なくなるとシリコン融液に析出が生じやすくなるが、上記の方法によれば析出の発生を確実に防止することが可能となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、直胴部の品質低下を防止しつつ、テール部の育成時における析出の発生を安定的に防止することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶の製造方法に適用可能な引き上げ装置の構成を示す模式図である。
【図２】シリコン単結晶引き上げ装置１０によって引き上げられるシリコン単結晶２０の構造を示す模式的な断面図である。
【図３】シリコン単結晶２０の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図４】実施例１の各サンプルにおける析出の有無を示すグラフである。
【図５】実施例１の各サンプルにおける欠陥発生の有無を示すグラフである。
【図６】実施例３の各サンプルにおける析出の有無を示すグラフである。
【図７】実施例３の各サンプルにおける欠陥発生の有無を示すグラフである。
【図８】実施例４の各サンプルにおける析出の有無を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶の製造方法に適用可能な引き上げ装置の構成を示す模式図である。
【００２０】
図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバー１１と、チャンバー１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持回転軸１２と、支持回転軸１２の上端部に固定されたグラファイトサセプタ１３と、グラファイトサセプタ１３内に収容された石英るつぼ１４と、グラファイトサセプタ１３の周囲に設けられシリコン融液２１を加熱するヒータ１５と、支持回転軸１２を昇降及び回転させるための支持軸駆動機構１６と、種結晶を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を吊設する引き上げワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構１９と、シリコン単結晶２０とヒータ１５との間に設けられた熱遮蔽体２２と、各部を制御する制御装置２３とを備えている。熱遮蔽体２２は、ヒータ１５及び石英るつぼ１４からの輻射熱によるシリコン単結晶２０の加熱を防止するとともに、シリコン融液２１の温度変動を抑制する役割を果たす。
【００２１】
チャンバー１１の上部には、Ａｒガスをチャンバー１１内に導入するためのガス導入口２４が設けられている。Ａｒガスはガス管２５を介してガス導入口２４からチャンバー１１内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ２６により制御される。
【００２２】
チャンバー１１の底部には、チャンバー１１内のＡｒガスを排気するためのガス排出口２７が設けられている。密閉したチャンバー１１内のＡｒガスはガス排出口２７から排ガス管２８を経由して外部へ排出される。排ガス管２８の途中にはコンダクタンスバルブ２９及び真空ポンプ３０が設置されており、真空ポンプ３０でチャンバー１１内のＡｒガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ２９でその流量を制御することでチャンバー１１内の減圧状態が保たれている。
【００２３】
さらに、チャンバー１１の外側には磁場印加手段３１が設けられている。磁場印加手段３１は、シリコン融液２１に磁場を印加することによって対流を制御する役割を果たす。磁場印加手段３１によって印加される磁場は、水平磁場であっても構わないし、カスプ磁場であっても構わない。
【００２４】
シリコン単結晶２０の引き上げにおいては、制御装置２３によるコントロールにより、シリコン単結晶２０の引き上げ速度と、シリコン単結晶２０とシリコン融液２１との間の温度勾配が高精度に制御される。シリコン単結晶２０の引き上げ速度は、主にワイヤー巻き取り機構１９による巻き取り速度によって制御され、温度勾配は、主にヒータ１５の出力によって調整される。引き上げが進行すると、石英るつぼ１４内のシリコン融液２１がその分減少し、湯面２１ａが低下する。これにより変動する湯面２１ａと熱遮蔽体２２との距離Ａ，Ｂは、支持軸駆動機構１６によって支持回転軸１２を昇降させることにより調整される。後述するように、距離Ａとは直胴部の育成時における湯面２１ａと熱遮蔽体２２との距離を指し、距離Ｂとはテール部の育成時における湯面２１ａと熱遮蔽体２２との距離を指す。
【００２５】
図２は、シリコン単結晶引き上げ装置１０によって引き上げられるシリコン単結晶２０の構造を示す模式的な断面図である。
【００２６】
図２に示すように、シリコン単結晶２０は、育成方向Ａに沿って上から順に、ショルダー部２０ａ、直胴部２０ｂ及びテール部２０ｃを有している。ショルダー部２０ａは、育成方向Ａに径が拡大する部分であり、直胴部２０ｂは育成方向Ａに径が一定である部分であり、テール部２０ｃは育成方向Ａに径が縮小する部分である。既に説明したとおり、これらのうち、製品（シリコンウェーハ）として使用されるのは直胴部２０ｂのみであり、ショルダー部２０ａ及びテール部２０ｃは製品として使用されない。しかしながら、ショルダー部は２０ａシリコン単結晶２０の径を所望の径に拡大するために必要な部分であり、テール部２０ｃは直胴部２０ｂに転位を発生させることなくシリコン単結晶２０をシリコン融液２１から切り離すために必要な部分である。
【００２７】
図３は、シリコン単結晶２０の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【００２８】
図３に示すように、シリコン単結晶２０の育成においては、まず単結晶を無転位化するためにダッシュ法によるシード絞り（ネック部の形成）を行う（ステップＳ１）。次に、必要な直径の単結晶を得るためにショルダー部２０ａを育成し（ステップＳ２）、単結晶が求める直径になったところで直径を一定にして直胴部２０ｂを育成する（ステップＳ３）。直胴部２０ｂを所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶をシリコン融液から切り離すためにテール絞り（テール部２０ｃの形成）を行なう（ステップＳ４）。その後は、シリコン融液から切り離したシリコン単結晶２０を所定の条件で冷却することにより、シリコン単結晶のインゴットを得ることができる。
【００２９】
これらの工程における各パラメータは、図１に示した制御装置２３によってコントロールされる。ここで、直胴部２０ｂの育成時における熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離をＡとし、テール部２０ｃの育成時における熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離をＢとし、直胴部２０ｂの育成時における引き上げ速度をＣとし、テール部２０ｃの育成時における引き上げ速度をＤとした場合、制御装置２３は、Ａ／Ｂを１以上１．６以下に設定し、且つ、Ｃ／Ｄを０．６以上１．４以下に設定する。さらには、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆを０．８以上１．３以下に設定する。
【００３０】
熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離は、シリコン単結晶２０とシリコン融液２１との温度勾配に大きな影響を与える。具体的には、熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離が狭くなると、ヒータ１５及び石英るつぼ１４からのシリコン単結晶２０への輻射熱が減少するため、ヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を増大させる方向に制御する必要が生じ、その結果、温度勾配が大きくなる。逆に、熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離が広くなると、ヒータ１５及び石英るつぼ１４からのシリコン単結晶２０への輻射熱が増大するため、ヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を減少させる方向に制御する必要が生じ、その結果、温度勾配が小さくなる。
【００３１】
温度勾配が小さくなると、シリコン融液２１の温度が低下するため、局所的にシリコン融液２１の温度が融点を下回り、析出（固化）が生じるおそれがある。このような問題は、シリコン融液２１の残量が減少するテール部２０ｃの育成時において生じやすいことから、テール部２０ｃの育成時におけるシリコン融液２１の析出を防止するためには、Ａ≧Ｂに設定する必要がある。距離Ａは、直胴部２０ｂが所望の品質で育成されるよう定められることから、テール部２０ｃの育成時における距離Ｂをこれ以下にすればよい。一方、距離Ａに対して距離Ｂを小さくしすぎると、テール部２０ｃの育成時において、冷却されつつある直胴部２０ｂの温度履歴に影響を与え、直胴部２０ｂの品質を低下させるおそれがある。この点を考慮すればＡ／Ｂ≦１．６に設定する必要があり、Ａ／Ｂ≦１．３に設定することが好ましい。また、熱遮蔽体２２とシリコン融液２１との接触などを確実に防止する観点からは、距離Ｂを２０ｍｍ以上とすることが好ましい。
【００３２】
一方、引き上げ速度も、シリコン単結晶２０とシリコン融液２１との温度勾配に大きな影響を与える。具体的には、引き上げ速度を遅くするためにはヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を増やす方向に制御する必要が生じることから、温度勾配が大きくなる。逆に、引き上げ速度を速くするためにはヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を減らす方向に制御する必要が生じることから、温度勾配が小さくなる。
【００３３】
上述の通り、温度勾配の低下による析出の発生は、シリコン融液２１の残量が減少するテール部２０ｃの育成時において生じやすいことから、引き上げ速度Ｄを小さくすれば析出の発生を効果的に防止することができるが、テール部２０ｃの育成時における引き上げ速度Ｄが遅すぎると、生産性が低下するばかりでなく、直胴部２０ｂの品質にも影響を与えかねない。この点を考慮すれば、引き上げ速度Ｃと引き上げ速度Ｄとの関係は、Ａ／Ｂとの関係において定める必要がある。但し、Ｃ／Ｄ＜０．６に設定すると、Ａ／Ｂをどのような値に設定しても析出の発生を確実に防止することは困難となるため、Ｃ／Ｄ≧０．６に設定する必要がある。また、Ｃ／Ｄ＞１．４に設定すると、Ａ／Ｂをどのような値に設定しても直胴部２０ｂに生じる欠陥を確実に防止することは困難となるため、Ｃ／Ｄ≦１．４に設定する必要がある。また、直胴部２０ｂにおける欠陥の発生を確実に防止する観点からは、引き上げ速度Ｄを０．３ｍｍ／ｍｉｎ以上とすることが好ましい。
【００３４】
このように、Ａ／Ｂの値及びＣ／Ｄの値は、いずれも大きいほど析出の発生が抑制されるため、直胴部２０ｂの品質を確保しつつ析出の発生を防止するためには、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆを所定の範囲に設定すればよいことになる。具体的には、Ｆを０．８以上１．３以下に設定すれば、直胴部２０ｂの品質を確保しつつ析出の発生を防止することが可能となる。つまり、Ｆ＜０．８である場合は、テール部２０ｃの育成時において析出が発生しやすくなり、Ｆ＞１．３である場合は、テール部２０ｃの育成時において直胴部２０ｂに欠陥が発生しやすくなるため、０．８≦Ｆ≦１．３に設定する必要がある。
【００３５】
析出の発生は、テール部２０ｃの育成進行によってシリコン融液２１の残量が少なくなるとより顕著になる。したがって、テール部２０ｃの育成完了まで析出の発生を防止するためには、テール部２０ｃの育成時においてシリコン融液２１の残量が少なくなるほどＦの値を大きくすることが好ましい。
【００３６】
さらに、制御装置２３により磁場印加手段３１をコントロールすることによって、直胴部２０ｂの育成時における磁場強度よりも、テール部２０ｃの育成時における磁場強度を弱くすることが好ましい。磁場強度を弱くすると、シリコン融液２１の対流が増すことから、シリコン融液２１に局所的な低温領域が生じにくくなるからである。この場合、直胴部２０ｂの育成時における磁場強度に対して、テール部２０ｃの育成時における磁場強度を７０％以下とし、且つ、テール部２０ｃの育成時における磁場強度を０．２Ｔ以上とすることが好ましい。これによれば、結晶成長速度が急激に変化することがないため、テール部２０ｃの形状や引き上げ速度のコントロールが困難となることがない。
【００３７】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【実施例１】
【００３８】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に何ら限定されるものではない。
【００３９】
内径が８５０ｍｍ〜９５０ｍｍである複数の大口径の石英るつぼを用いて、直胴部における径が３１５ｍｍであり、育成方向における直胴部の長さが２４００ｍｍであるシリコン単結晶をそれぞれ育成した。育成は直胴部においてＯＳＦなどの欠陥が発生しない条件で行い、直胴部の育成時における引き上げ速度を０．２５〜０．４５ｍｍ／ｍｉｎの範囲に制御し、直胴部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を６０〜９０ｍｍの範囲に制御した。
【００４０】
引き上げ速度の制御と、熱遮蔽体と湯面との距離の制御は、Ａ／Ｂの値とＣ／Ｄの値の組み合わせが各サンプル間において異なるよう設定した。各サンプルにおけるＡ／Ｂの値、Ｃ／Ｄの値及びＦの値は表１に示すとおりである。磁場強度については０．３Ｔに固定した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
これらサンプルの引き上げ中、サンプル２０〜２６についてはテール部の育成中に湯面の一部が析出し、これにより発生した転位が直胴部に伝搬した。表１に示すように、これらサンプル２０〜２６はいずれもＦ＜０．８であった。他のサンプル１〜１９においては、テール部の育成時に析出が発生することはなかった。
【００４３】
次に、析出が発生することなく引き上げられたサンプル１〜１９の直胴部からシリコンウェーハをそれぞれ切り出し、ＯＳＦなどの欠陥の有無をＸ線トポグラフ法により評価した。欠陥の評価に際しては、各シリコンウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬後乾燥して、窒素雰囲気中９００℃にて２０分加熱し、冷却後、弗酸−硝酸混合液に浸漬して表層のＣｕ−シリサイド層を除去してエッチング除去してから行った。その結果、各サンプルとも、直胴部においてＯＳＦなどの欠陥が発生しない条件で引き上げたにもかかわらず、サンプル１〜８においては欠陥が生じていた。尚、有転位化したサンプル２０〜２６については、欠陥の評価は行わなかった。
【００４４】
図４及び図５は各サンプルにおけるＡ／ＢとＣ／Ｄとの関係をプロットしたグラフであり、図４は析出の有無を示し、図５は欠陥発生の有無を示している。
【００４５】
図４に示すように、析出の有無はＦ＝０．８が境界となり、Ｆ＜０．８の条件であると析出が発生する一方、Ｆ≧０．８であれば析出が発生しないことが判明した。一方、図５に示すように、欠陥発生の有無はＦ＝０．８及びＦ＝１．３が境界となり、Ｆ＜０．８又はＦ＞１．３の条件であると欠陥が発生する一方、０．８≦Ｆ≦１．３であれば欠陥が発生しないことが判明した。
【実施例２】
【００４６】
内径が８５０ｍｍである石英るつぼを用い、直胴部における径が３１５ｍｍであり育成方向における直胴部の長さが２４００ｍｍであるシリコン単結晶を、引き上げ速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ、熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を７０ｍｍ、直胴部の育成時における磁場強度を０．３Ｔに固定し、テール部の育成時における磁場強度を種々に変化させることによって育成した。テール部の育成時における磁場強度は、直胴部の育成時における磁場強度の比で表２に示すように設定した。そして、自動制御による引き上げ速度の変化が各サンプルにおいてどの程度生じるか評価した。表２において○と表記されているのは、６０分以内に１０分平均の引き上げ速度変化が２０％未満である場合を示し、×と表記されているものは６０分以内に１０分平均の引き上げ速度変化が２０％以上である場合を示している。
【００４７】
【表２】
【００４８】
その結果、表２に示すように、磁場強度比が０．７〜１．０のサンプル２７〜２９においては速度変化が２０％未満であったのに対し、磁場強度比が０．６であるサンプル３０においては２０％以上の速度変化が発生した。大幅な速度変化は、磁場強度の低下によって自然対流が優勢になるために生じるものと考えられ、２０％以上の速度変化が生じると、形状制御や速度コントロールが困難となり、融液からシリコン単結晶を切り離す際に有転位化したり、熱履歴の制御ができなくなるなどの問題が生じる。このような問題を防止するためには、表２に示すとおり、磁場強度比を０．７以上とすればよい。
【実施例３】
【００４９】
テール部の育成時においてシリコン融液に磁場印加を行わない他は、実施例１と同じ条件で複数のシリコン単結晶を育成した。そして、実施例１と同様、析出の有無と欠陥発生の有無を評価した。析出の有無を評価した結果を図６に示し、欠陥発生の有無を評価した結果を図７に示す。
【００５０】
図６に示すように、析出の有無はＦ＝０．６５が境界となり、実施例１よりも析出が生じにくくなった。しかしながら、図７に示すように、欠陥発生の有無はＦ＝０．９５及びＦ＝１．２が境界となり、実施例１と比べると欠陥が発生しないＦ値の範囲が狭くなった（０．９５≦Ｆ≦１．２）。これにより、テール部の育成時において磁場印加をしない場合、析出は抑制されるが、熱履歴の影響で制御マージンが狭くなることが判明した。
【実施例４】
【００５１】
内径がいずれも７６０ｍｍの石英るつぼを用いて、直胴部における径が３１５ｍｍであり、育成方向における長さが２４００ｍｍであるシリコン単結晶をそれぞれ育成した。育成は、直胴部においてＯＳＦなどの欠陥が発生しない条件で行い、直胴部の育成時における引き上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ、直胴部の育成時における熱遮蔽体と湯面との距離を８０ｍｍの範囲に制御した。
【００５２】
Ａ／Ｂの値とＣ／Ｄの値の組み合わせについては、各サンプル間において異なるよう設定した。磁場強度については０．３Ｔに固定した。そして、実施例１と同様、析出の有無を評価した。析出の有無を評価した結果を図８に示す。
【００５３】
図８に示すように、析出の有無はＦ＝０．６５が境界となり、実施例１よりも析出が生じにくくなった。これにより、実施例１のように内径が８５０ｍｍ以上の大口径石英るつぼを使用すると、制御マージンが狭くなることが判明した。
【符号の説明】
【００５４】
１０ シリコン単結晶引き上げ装置
１１ チャンバー
１２ 支持回転軸
１３ グラファイトサセプタ
１５ ヒータ
１６ 支持軸駆動機構
１７ シードチャック
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ シリコン単結晶
２０ａ ショルダー部
２０ｂ 直胴部
２０ｃ テール部
２１ シリコン融液
２１ａ 湯面
２２ 熱遮蔽体
２３ 制御装置
２４ ガス導入口
２５ ガス管
２６ コンダクタンスバルブ
２７ ガス排出口
２８ 排ガス管
２９ コンダクタンスバルブ
３０ 真空ポンプ
３１ 磁場印加手段
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）を用いたシリコン単結晶の製造方法に関し、特に、テール部の育成時において石英るつぼ内のシリコン融液が析出することを防止可能なシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
シリコン単結晶インゴットを育成する方法としては、ＣＺ法が最も広く用いられている。ＣＺ法は、るつぼ内に充填した多結晶シリコン塊をヒータで加熱することによってシリコン融液とし、このシリコン融液に浸漬した種結晶を引き上げることによってシリコン単結晶の育成を行う方法である。ＣＺ法によるシリコン単結晶の育成においては、育成方向に径が拡大するショルダー部を形成し、次に育成方向に径が一定である直胴部（ボディ部）を形成し、最後に、育成方向に径が縮小するテール部を形成する。このうち、製品（シリコンウェーハ）として使用されるのは直胴部のみであり、ショルダー部やテール部は製品として使用されない部分となる。しかしながら、ショルダー部はシリコン単結晶の径を所望の径に拡大するために必要な部分であり、テール部は直胴部に転位を発生させることなくシリコン単結晶を融液から切り離すために必要な部分である。
【０００３】
テール部は、製品として使用されない部分であることから、その形成は短時間で完了することが好ましい。このため、テール部の育成時においては、直胴部の育成時よりも引き上げ速度を高めることが一般的に行われている。しかしながら、引き上げ速度を高める（すなわち固化を促進させる）ためには、ヒータからシリコン融液への入熱量を減らす方向に制御する必要が生じることから、シリコン単結晶とシリコン融液との間の温度勾配が小さくなる。これにより、局所的にシリコン融液の温度が融点を下回り、析出（固化）が生じるおそれがある。
【０００４】
このような問題を解決する方法として、特許文献１には、シリコン単結晶を囲繞する熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を、テール部の育成時において狭くする方法が開示されている。熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を狭くすると、ヒータからシリコン単結晶への輻射熱が減少するため、ヒータからシリコン融液への入熱量を増やす方向に制御する必要が生じ、その結果、シリコン単結晶とシリコン融液との間の温度勾配が大きくなる。これにより、シリコン融液の温度が高くなることから、局所的な析出の発生が防止される。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００５】
【特許文献１】特開２００８−１２０６２３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかしながら、本発明者らの研究によれば、テール部の育成時において単に熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を狭くするだけでは、析出を十分に防止することができないケースや、析出は防止されるものの直胴部の品質が低下するケースが多々生じることが判明した。これらのケースは、より大口径のシリコン単結晶を育成するために大口径のるつぼを使用する場合において顕著であり、特に内径が８５０ｍｍ以上のるつぼを使用する場合には、単に熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を調整するだけでは制御マージンが狭くなりすぎ、析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止することは困難である。
【０００７】
したがって、本発明は、直胴部の品質低下を防止しつつ、テール部の育成時における析出の発生を安定的に防止可能な改良されたシリコン単結晶の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
本発明者らは、大口径のるつぼを用いた場合であっても、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下が生じない引き上げ条件を探求すべく鋭意研究を行った。その結果、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止するためには、直胴部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離と、テール部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離との関係（第１のパラメータ）のみならず、これに加え、直胴部の育成時における引き上げ速度とテール部の育成時における引き上げ速度との関係（第２のパラメータ）、さらには、これら第１のパラメータと第２のパラメータとの関係（第３のパラメータ）を所定の範囲内とする必要があることを知見した。本発明は、このような技術的知見に基づきなされたものである。
【０００９】
本発明によるシリコン単結晶の製造方法は、るつぼ内のシリコン融液に浸漬した種結晶を引き上げることにより、育成方向に径が拡大するショルダー部と、育成方向に径が一定である直胴部と、育成方向に径が縮小するテール部とを有するシリコン単結晶を製造する方法であって、前記シリコン融液を加熱するヒータと、前記シリコン単結晶と前記ヒータとの間に設けられた熱遮蔽体とを有する引き上げ装置を用い、前記直胴部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＡとし、前記テール部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＢとし、前記直胴部の育成時における引き上げ速度をＣとし、前記テール部の育成時における引き上げ速度をＤとした場合、Ａ／Ｂが１以上１．６以下であり、Ｃ／Ｄが０．６以上であり、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆが０．８以上１．３以下であることを特徴とする。
【００１０】
本発明によれば、第１のパラメータである熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離の変化率（Ａ／Ｂ）、第２のパラメータである引き上げ速度の変化率（Ｃ／Ｄ）、さらには第３のパラメータであるこれらの関係（Ｆ）を上記の範囲に設定していることから、大口径のるつぼ、例えば内径が８５０ｍｍ以上のるつぼを用いた場合であっても、テール部の育成時において析出の発生や直胴部の品質低下を安定的に防止することが可能となる。
【００１１】
本発明において、前記引き上げ装置は前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加手段をさらに有し、前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度よりも、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を弱くすることが好ましい。本発明によれば、テール部の育成時においてシリコン融液の対流が増すことから、シリコン融液に局所的な低温領域が生じにくくなり、析出の発生がより効果的に防止される。
【００１２】
この場合、前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度に対して、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を７０％以下とし、且つ、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を０．２Ｔ以上とすることが好ましい。これによれば、結晶成長速度が急激に変化することがないため、テール部の形状や引き上げ速度のコントロールが困難となることがない。
【００１３】
本発明においてはＣ／Ｄが１超であることもまた好ましい。これによれば、テール部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離をある程度大きく取ることが可能となるため、熱遮蔽体とシリコン融液との接触が生じる危険性を減らすことが可能となる。
【００１４】
本発明においてはＡ／Ｂが１．３以下であることが好ましい。これによれば、テール部の育成時における直胴部への影響を最小限に抑えることが可能となる。
【００１５】
本発明においては、前記テール部の育成時において、前記シリコン融液の残量が少なくなるほどＦの値を大きくすることが好ましい。シリコン融液の残量が少なくなるとシリコン融液に析出が生じやすくなるが、上記の方法によれば析出の発生を確実に防止することが可能となる。
【発明の効果】
【００１６】
本発明によれば、直胴部の品質低下を防止しつつ、テール部の育成時における析出の発生を安定的に防止することが可能なシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶の製造方法に適用可能な引き上げ装置の構成を示す模式図である。
【図２】シリコン単結晶引き上げ装置１０によって引き上げられるシリコン単結晶２０の構造を示す模式的な断面図である。
【図３】シリコン単結晶２０の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【図４】実施例１の各サンプルにおける析出の有無を示すグラフである。
【図５】実施例１の各サンプルにおける欠陥発生の有無を示すグラフである。
【図６】実施例３の各サンプルにおける析出の有無を示すグラフである。
【図７】実施例３の各サンプルにおける欠陥発生の有無を示すグラフである。
【図８】実施例４の各サンプルにおける析出の有無を示すグラフである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。
【００１９】
図１は、本発明の好ましい実施形態によるシリコン単結晶の製造方法に適用可能な引き上げ装置の構成を示す模式図である。
【００２０】
図１に示すシリコン単結晶引き上げ装置１０は、チャンバー１１と、チャンバー１１の底部中央を貫通して鉛直方向に設けられた支持回転軸１２と、支持回転軸１２の上端部に固定されたグラファイトサセプタ１３と、グラファイトサセプタ１３内に収容された石英るつぼ１４と、グラファイトサセプタ１３の周囲に設けられシリコン融液２１を加熱するヒータ１５と、支持回転軸１２を昇降及び回転させるための支持軸駆動機構１６と、種結晶を保持するシードチャック１７と、シードチャック１７を吊設する引き上げワイヤー１８と、ワイヤー１８を巻き取るためのワイヤー巻き取り機構１９と、シリコン単結晶２０とヒータ１５との間に設けられた熱遮蔽体２２と、各部を制御する制御装置２３とを備えている。熱遮蔽体２２は、ヒータ１５及び石英るつぼ１４からの輻射熱によるシリコン単結晶２０の加熱を防止するとともに、シリコン融液２１の温度変動を抑制する役割を果たす。
【００２１】
チャンバー１１の上部には、Ａｒガスをチャンバー１１内に導入するためのガス導入口２４が設けられている。Ａｒガスはガス管２５を介してガス導入口２４からチャンバー１１内に導入され、その導入量はコンダクタンスバルブ２６により制御される。
【００２２】
チャンバー１１の底部には、チャンバー１１内のＡｒガスを排気するためのガス排出口２７が設けられている。密閉したチャンバー１１内のＡｒガスはガス排出口２７から排ガス管２８を経由して外部へ排出される。排ガス管２８の途中にはコンダクタンスバルブ２９及び真空ポンプ３０が設置されており、真空ポンプ３０でチャンバー１１内のＡｒガスを吸引しながらコンダクタンスバルブ２９でその流量を制御することでチャンバー１１内の減圧状態が保たれている。
【００２３】
さらに、チャンバー１１の外側には磁場印加手段３１が設けられている。磁場印加手段３１は、シリコン融液２１に磁場を印加することによって対流を制御する役割を果たす。磁場印加手段３１によって印加される磁場は、水平磁場であっても構わないし、カスプ磁場であっても構わない。
【００２４】
シリコン単結晶２０の引き上げにおいては、制御装置２３によるコントロールにより、シリコン単結晶２０の引き上げ速度と、シリコン単結晶２０とシリコン融液２１との間の温度勾配が高精度に制御される。シリコン単結晶２０の引き上げ速度は、主にワイヤー巻き取り機構１９による巻き取り速度によって制御され、温度勾配は、主にヒータ１５の出力によって調整される。引き上げが進行すると、石英るつぼ１４内のシリコン融液２１がその分減少し、湯面２１ａが低下する。これにより変動する湯面２１ａと熱遮蔽体２２との距離Ａ，Ｂは、支持軸駆動機構１６によって支持回転軸１２を昇降させることにより調整される。後述するように、距離Ａとは直胴部の育成時における湯面２１ａと熱遮蔽体２２との距離を指し、距離Ｂとはテール部の育成時における湯面２１ａと熱遮蔽体２２との距離を指す。
【００２５】
図２は、シリコン単結晶引き上げ装置１０によって引き上げられるシリコン単結晶２０の構造を示す模式的な断面図である。
【００２６】
図２に示すように、シリコン単結晶２０は、育成方向Ａに沿って上から順に、ショルダー部２０ａ、直胴部２０ｂ及びテール部２０ｃを有している。ショルダー部２０ａは、育成方向Ａに径が拡大する部分であり、直胴部２０ｂは育成方向Ａに径が一定である部分であり、テール部２０ｃは育成方向Ａに径が縮小する部分である。既に説明したとおり、これらのうち、製品（シリコンウェーハ）として使用されるのは直胴部２０ｂのみであり、ショルダー部２０ａ及びテール部２０ｃは製品として使用されない。しかしながら、ショルダー部は２０ａシリコン単結晶２０の径を所望の径に拡大するために必要な部分であり、テール部２０ｃは直胴部２０ｂに転位を発生させることなくシリコン単結晶２０をシリコン融液２１から切り離すために必要な部分である。
【００２７】
図３は、シリコン単結晶２０の製造方法を説明するためのフローチャートである。
【００２８】
図３に示すように、シリコン単結晶２０の育成においては、まず単結晶を無転位化するためにダッシュ法によるシード絞り（ネック部の形成）を行う（ステップＳ１）。次に、必要な直径の単結晶を得るためにショルダー部２０ａを育成し（ステップＳ２）、単結晶が求める直径になったところで直径を一定にして直胴部２０ｂを育成する（ステップＳ３）。直胴部２０ｂを所定の長さまで育成した後、無転位の状態で単結晶をシリコン融液から切り離すためにテール絞り（テール部２０ｃの形成）を行なう（ステップＳ４）。その後は、シリコン融液から切り離したシリコン単結晶２０を所定の条件で冷却することにより、シリコン単結晶のインゴットを得ることができる。
【００２９】
これらの工程における各パラメータは、図１に示した制御装置２３によってコントロールされる。ここで、直胴部２０ｂの育成時における熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離をＡとし、テール部２０ｃの育成時における熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離をＢとし、直胴部２０ｂの育成時における引き上げ速度をＣとし、テール部２０ｃの育成時における引き上げ速度をＤとした場合、制御装置２３は、Ａ／Ｂを１以上１．６以下に設定し、且つ、Ｃ／Ｄを０．６以上１．４以下に設定する。さらには、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆを０．８以上１．３以下に設定する。
【００３０】
熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離は、シリコン単結晶２０とシリコン融液２１との温度勾配に大きな影響を与える。具体的には、熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離が狭くなると、ヒータ１５及び石英るつぼ１４からのシリコン単結晶２０への輻射熱が減少するため、ヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を増大させる方向に制御する必要が生じ、その結果、温度勾配が大きくなる。逆に、熱遮蔽体２２と湯面２１ａとの距離が広くなると、ヒータ１５及び石英るつぼ１４からのシリコン単結晶２０への輻射熱が増大するため、ヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を減少させる方向に制御する必要が生じ、その結果、温度勾配が小さくなる。
【００３１】
温度勾配が小さくなると、シリコン融液２１の温度が低下するため、局所的にシリコン融液２１の温度が融点を下回り、析出（固化）が生じるおそれがある。このような問題は、シリコン融液２１の残量が減少するテール部２０ｃの育成時において生じやすいことから、テール部２０ｃの育成時におけるシリコン融液２１の析出を防止するためには、Ａ≧Ｂに設定する必要がある。距離Ａは、直胴部２０ｂが所望の品質で育成されるよう定められることから、テール部２０ｃの育成時における距離Ｂをこれ以下にすればよい。一方、距離Ａに対して距離Ｂを小さくしすぎると、テール部２０ｃの育成時において、冷却されつつある直胴部２０ｂの温度履歴に影響を与え、直胴部２０ｂの品質を低下させるおそれがある。この点を考慮すればＡ／Ｂ≦１．６に設定する必要があり、Ａ／Ｂ≦１．３に設定することが好ましい。また、熱遮蔽体２２とシリコン融液２１との接触などを確実に防止する観点からは、距離Ｂを２０ｍｍ以上とすることが好ましい。
【００３２】
一方、引き上げ速度も、シリコン単結晶２０とシリコン融液２１との温度勾配に大きな影響を与える。具体的には、引き上げ速度を遅くするためにはヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を増やす方向に制御する必要が生じることから、温度勾配が大きくなる。逆に、引き上げ速度を速くするためにはヒータ１５からシリコン融液２１への入熱量を減らす方向に制御する必要が生じることから、温度勾配が小さくなる。
【００３３】
上述の通り、温度勾配の低下による析出の発生は、シリコン融液２１の残量が減少するテール部２０ｃの育成時において生じやすいことから、引き上げ速度Ｄを小さくすれば析出の発生を効果的に防止することができるが、テール部２０ｃの育成時における引き上げ速度Ｄが遅すぎると、生産性が低下するばかりでなく、直胴部２０ｂの品質にも影響を与えかねない。この点を考慮すれば、引き上げ速度Ｃと引き上げ速度Ｄとの関係は、Ａ／Ｂとの関係において定める必要がある。但し、Ｃ／Ｄ＜０．６に設定すると、Ａ／Ｂをどのような値に設定しても析出の発生を確実に防止することは困難となるため、Ｃ／Ｄ≧０．６に設定する必要がある。また、Ｃ／Ｄ＞１．４に設定すると、Ａ／Ｂをどのような値に設定しても直胴部２０ｂに生じる欠陥を確実に防止することは困難となるため、Ｃ／Ｄ≦１．４に設定する必要がある。また、直胴部２０ｂにおける欠陥の発生を確実に防止する観点からは、引き上げ速度Ｄを０．３ｍｍ／ｍｉｎ以上とすることが好ましい。
【００３４】
このように、Ａ／Ｂの値及びＣ／Ｄの値は、いずれも大きいほど析出の発生が抑制されるため、直胴部２０ｂの品質を確保しつつ析出の発生を防止するためには、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆを所定の範囲に設定すればよいことになる。具体的には、Ｆを０．８以上１．３以下に設定すれば、直胴部２０ｂの品質を確保しつつ析出の発生を防止することが可能となる。つまり、Ｆ＜０．８である場合は、テール部２０ｃの育成時において析出が発生しやすくなり、Ｆ＞１．３である場合は、テール部２０ｃの育成時において直胴部２０ｂに欠陥が発生しやすくなるため、０．８≦Ｆ≦１．３に設定する必要がある。
【００３５】
析出の発生は、テール部２０ｃの育成進行によってシリコン融液２１の残量が少なくなるとより顕著になる。したがって、テール部２０ｃの育成完了まで析出の発生を防止するためには、テール部２０ｃの育成時においてシリコン融液２１の残量が少なくなるほどＦの値を大きくすることが好ましい。
【００３６】
さらに、制御装置２３により磁場印加手段３１をコントロールすることによって、直胴部２０ｂの育成時における磁場強度よりも、テール部２０ｃの育成時における磁場強度を弱くすることが好ましい。磁場強度を弱くすると、シリコン融液２１の対流が増すことから、シリコン融液２１に局所的な低温領域が生じにくくなるからである。この場合、直胴部２０ｂの育成時における磁場強度に対して、テール部２０ｃの育成時における磁場強度を７０％以下とし、且つ、テール部２０ｃの育成時における磁場強度を０．２Ｔ以上とすることが好ましい。これによれば、結晶成長速度が急激に変化することがないため、テール部２０ｃの形状や引き上げ速度のコントロールが困難となることがない。
【００３７】
以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。
【実施例１】
【００３８】
以下、本発明の実施例について説明するが、本発明はこの実施例に何ら限定されるものではない。
【００３９】
内径が８５０ｍｍ〜９５０ｍｍである複数の大口径の石英るつぼを用いて、直胴部における径が３１５ｍｍであり、育成方向における直胴部の長さが２４００ｍｍであるシリコン単結晶をそれぞれ育成した。育成は直胴部においてＯＳＦなどの欠陥が発生しない条件で行い、直胴部の育成時における引き上げ速度を０．２５〜０．４５ｍｍ／ｍｉｎの範囲に制御し、直胴部の育成時における熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を６０〜９０ｍｍの範囲に制御した。
【００４０】
引き上げ速度の制御と、熱遮蔽体と湯面との距離の制御は、Ａ／Ｂの値とＣ／Ｄの値の組み合わせが各サンプル間において異なるよう設定した。各サンプルにおけるＡ／Ｂの値、Ｃ／Ｄの値及びＦの値は表１に示すとおりである。磁場強度については０．３Ｔに固定した。
【００４１】
【表１】
【００４２】
これらサンプルの引き上げ中、サンプル２０〜２６についてはテール部の育成中に湯面の一部が析出し、これにより発生した転位が直胴部に伝搬した。表１に示すように、これらサンプル２０〜２６はいずれもＦ＜０．８であった。他のサンプル１〜１９においては、テール部の育成時に析出が発生することはなかった。
【００４３】
次に、析出が発生することなく引き上げられたサンプル１〜１９の直胴部からシリコンウェーハをそれぞれ切り出し、ＯＳＦなどの欠陥の有無をＸ線トポグラフ法により評価した。欠陥の評価に際しては、各シリコンウェーハを硫酸銅水溶液に浸漬後乾燥して、窒素雰囲気中９００℃にて２０分加熱し、冷却後、弗酸−硝酸混合液に浸漬して表層のＣｕ−シリサイド層を除去してエッチング除去してから行った。その結果、各サンプルとも、直胴部においてＯＳＦなどの欠陥が発生しない条件で引き上げたにもかかわらず、サンプル１〜８においては欠陥が生じていた。尚、有転位化したサンプル２０〜２６については、欠陥の評価は行わなかった。
【００４４】
図４及び図５は各サンプルにおけるＡ／ＢとＣ／Ｄとの関係をプロットしたグラフであり、図４は析出の有無を示し、図５は欠陥発生の有無を示している。
【００４５】
図４に示すように、析出の有無はＦ＝０．８が境界となり、Ｆ＜０．８の条件であると析出が発生する一方、Ｆ≧０．８であれば析出が発生しないことが判明した。一方、図５に示すように、欠陥発生の有無はＦ＝０．８及びＦ＝１．３が境界となり、Ｆ＜０．８又はＦ＞１．３の条件であると欠陥が発生する一方、０．８≦Ｆ≦１．３であれば欠陥が発生しないことが判明した。
【実施例２】
【００４６】
内径が８５０ｍｍである石英るつぼを用い、直胴部における径が３１５ｍｍであり育成方向における直胴部の長さが２４００ｍｍであるシリコン単結晶を、引き上げ速度０．５ｍｍ／ｍｉｎ、熱遮蔽体とシリコン融液の湯面との距離を７０ｍｍ、直胴部の育成時における磁場強度を０．３Ｔに固定し、テール部の育成時における磁場強度を種々に変化させることによって育成した。テール部の育成時における磁場強度は、直胴部の育成時における磁場強度の比で表２に示すように設定した。そして、自動制御による引き上げ速度の変化が各サンプルにおいてどの程度生じるか評価した。表２において○と表記されているのは、６０分以内に１０分平均の引き上げ速度変化が２０％未満である場合を示し、×と表記されているものは６０分以内に１０分平均の引き上げ速度変化が２０％以上である場合を示している。
【００４７】
【表２】
【００４８】
その結果、表２に示すように、磁場強度比が０．７〜１．０のサンプル２７〜２９においては速度変化が２０％未満であったのに対し、磁場強度比が０．６であるサンプル３０においては２０％以上の速度変化が発生した。大幅な速度変化は、磁場強度の低下によって自然対流が優勢になるために生じるものと考えられ、２０％以上の速度変化が生じると、形状制御や速度コントロールが困難となり、融液からシリコン単結晶を切り離す際に有転位化したり、熱履歴の制御ができなくなるなどの問題が生じる。このような問題を防止するためには、表２に示すとおり、磁場強度比を０．７以上とすればよい。
【実施例３】
【００４９】
テール部の育成時においてシリコン融液に磁場印加を行わない他は、実施例１と同じ条件で複数のシリコン単結晶を育成した。そして、実施例１と同様、析出の有無と欠陥発生の有無を評価した。析出の有無を評価した結果を図６に示し、欠陥発生の有無を評価した結果を図７に示す。
【００５０】
図６に示すように、析出の有無はＦ＝０．６５が境界となり、実施例１よりも析出が生じにくくなった。しかしながら、図７に示すように、欠陥発生の有無はＦ＝０．９５及びＦ＝１．２が境界となり、実施例１と比べると欠陥が発生しないＦ値の範囲が狭くなった（０．９５≦Ｆ≦１．２）。これにより、テール部の育成時において磁場印加をしない場合、析出は抑制されるが、熱履歴の影響で制御マージンが狭くなることが判明した。
【実施例４】
【００５１】
内径がいずれも７６０ｍｍの石英るつぼを用いて、直胴部における径が３１５ｍｍであり、育成方向における長さが２４００ｍｍであるシリコン単結晶をそれぞれ育成した。育成は、直胴部においてＯＳＦなどの欠陥が発生しない条件で行い、直胴部の育成時における引き上げ速度を０．４ｍｍ／ｍｉｎ、直胴部の育成時における熱遮蔽体と湯面との距離を８０ｍｍの範囲に制御した。
【００５２】
Ａ／Ｂの値とＣ／Ｄの値の組み合わせについては、各サンプル間において異なるよう設定した。磁場強度については０．３Ｔに固定した。そして、実施例１と同様、析出の有無を評価した。析出の有無を評価した結果を図８に示す。
【００５３】
図８に示すように、析出の有無はＦ＝０．６５が境界となり、実施例１よりも析出が生じにくくなった。これにより、実施例１のように内径が８５０ｍｍ以上の大口径石英るつぼを使用すると、制御マージンが狭くなることが判明した。
【符号の説明】
【００５４】
１０ シリコン単結晶引き上げ装置
１１ チャンバー
１２ 支持回転軸
１３ グラファイトサセプタ
１５ ヒータ
１６ 支持軸駆動機構
１７ シードチャック
１８ ワイヤー
１９ ワイヤー巻き取り機構
２０ シリコン単結晶
２０ａ ショルダー部
２０ｂ 直胴部
２０ｃ テール部
２１ シリコン融液
２１ａ 湯面
２２ 熱遮蔽体
２３ 制御装置
２４ ガス導入口
２５ ガス管
２６ コンダクタンスバルブ
２７ ガス排出口
２８ 排ガス管
２９ コンダクタンスバルブ
３０ 真空ポンプ
３１ 磁場印加手段
【特許請求の範囲】
【請求項１】
るつぼ内のシリコン融液に浸漬した種結晶を引き上げることにより、育成方向に径が拡大するショルダー部と、育成方向に径が一定である直胴部と、育成方向に径が縮小するテール部とを有するシリコン単結晶を製造する方法であって、
前記シリコン融液を加熱するヒータと、前記シリコン単結晶と前記ヒータとの間に設けられた熱遮蔽体とを有する引き上げ装置を用い、
前記直胴部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＡとし、前記テール部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＢとし、前記直胴部の育成時における引き上げ速度をＣとし、前記テール部の育成時における引き上げ速度をＤとした場合、
Ａ／Ｂが１以上１．６以下であり、Ｃ／Ｄが０．６以上であり、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆが０．８以上１．３以下であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記引き上げ装置は、前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加手段をさらに有し、
前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度よりも、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を弱くすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度に対して、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を７０％以下とし、且つ、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を０．２Ｔ以上とすることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
Ｃ／Ｄが１超であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
Ａ／Ｂが１．３以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記テール部の育成時において、前記シリコン融液の残量が少なくなるほどＦの値を大きくすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記るつぼの内径が８５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１】
るつぼ内のシリコン融液に浸漬した種結晶を引き上げることにより、育成方向に径が拡大するショルダー部と、育成方向に径が一定である直胴部と、育成方向に径が縮小するテール部とを有するシリコン単結晶を製造する方法であって、
前記シリコン融液を加熱するヒータと、前記シリコン単結晶と前記ヒータとの間に設けられた熱遮蔽体とを有する引き上げ装置を用い、
前記直胴部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＡとし、前記テール部の育成時における前記熱遮蔽体と前記シリコン融液の湯面との距離をＢとし、前記直胴部の育成時における引き上げ速度をＣとし、前記テール部の育成時における引き上げ速度をＤとした場合、
Ａ／Ｂが１以上１．６以下であり、Ｃ／Ｄが０．６以上であり、（Ａ／Ｂ）×（Ｃ／Ｄ）で与えられる値Ｆが０．８以上１．３以下であることを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記引き上げ装置は、前記シリコン融液に磁場を印加する磁場印加手段をさらに有し、
前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度よりも、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を弱くすることを特徴とする請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記直胴部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度に対して、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を７０％以下とし、且つ、前記テール部の育成時において前記シリコン融液に印加する磁場強度を０．２Ｔ以上とすることを特徴とする請求項２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
Ｃ／Ｄが１超であることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
Ａ／Ｂが１．３以下であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記テール部の育成時において、前記シリコン融液の残量が少なくなるほどＦの値を大きくすることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記るつぼの内径が８５０ｍｍ以上であることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１１−１５７２２４（Ｐ２０１１−１５７２２４Ａ）
【公開日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１９２８３（Ｐ２０１０−１９２８３）
【出願日】平成２２年１月２９日（２０１０．１．２９）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年８月１８日（２０１１．８．１８）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１月２９日（２０１０．１．２９）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
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