シリコン単結晶の製造方法
【課題】ネック形成時の融液温度を、ネック部形成に適した温度となるよう適切に制御することによって、ネック部形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ったシリコン単結晶の製造方法を提供する。
【解決手段】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、引き上げ工程は、所定の温度に設定された融液１０２に種結晶１０１を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化およびネック試し引きの速度から、融液１０２の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定する。
【解決手段】チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、引き上げ工程は、所定の温度に設定された融液１０２に種結晶１０１を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化およびネック試し引きの速度から、融液１０２の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関し、特に、チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製造に使用されるシリコンウェーハは、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）により成長させたシリコン単結晶インゴットをスライスすることによって得られる。ＣＺ法とは、石英坩堝内に収容された多結晶シリコン融液に種結晶を漬け、種結晶および石英坩堝を互いに逆方向に回転させながら種結晶を引き上げることにより、その下にシリコン(Si)の単結晶を成長させる方法である。
【０００３】
一般に、種結晶を融液に漬すと、種結晶は急激な熱衝撃を受けるために、種結晶先端部に転位が発生してしまう。この転位を除去するためには、成長界面形状を融液に対して凸形にする必要があり、この成長界面を凸形にするため、成長直径を小さくして、表面からの熱の放出を大きくする必要がある。図１(a)〜(e)はこのプロセスを説明するための模式図であり、種結晶１０１を引き上げるにつれ、融液１０２に浸漬させた際に発生した転位１０３が減少する様子が描かれている。このプロセスは、一般に、ネッキングと呼ばれている。
【０００４】
このネッキングプロセスで重要なポイントは、融液の温度設定である。従来は、図２および図３に示すように、温度センサ２０６、ヒータ制御システム２０７およびヒータ２０８を具える装置を用いて、温度センサ２０６（例えば放射温度計等）で融液表面の温度を監視し、適正温度で安定していることを確認してから（３０１）、種結晶２０１を融液２０２に漬し、一定時間経過した段階で、再度温度センサ２０６により温度が最適かどうかを判断した後（３０２）、ネッキングを行っていた。
【０００５】
融液の温度がネック部形成に適さない温度であった場合には、適正温度範囲内になるよう、上記温度センサ２０６の測定値および目標温度をヒータ制御システム２０７へフィードバック（３０３）し、これによりシリコン融液温度を安定化していた。
【０００６】
しかしながら、製造条件の変更等によって、ネック形成可能なシリコン融液温度と温度センサによる測定値との間には誤差が生じ、ネック形状が不安定になるおそれがあった。一例として、上記温度センサが放射温度計である場合には、温度計窓の曇り等によって、測定値と実際の温度とが異なる場合がある。具体的には、シリコン融液温度が高すぎる場合は、ネック形成時にネックが融液から切り離されてしまい、一方、シリコン融液温度が低い場合には、ネック形状が細くならず、ネックが形成できないという問題があった。
【０００７】
また、近年の半導体シリコンウェーハの大口径化に伴い、融液温度のより一層正確な制御が求められるようになっており、温度センサよりも高精度の温度制御手段が必要とされていた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、ネック形成時の融液温度を、ネック部形成に適した温度となるよう適切に制御することによって、ネック部の形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ったシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）多結晶シリコン原料を坩堝内に充填し、加熱融解させることにより多結晶シリコン融液を形成する融解工程と、前記融液に種結晶を浸漬させ、所定の温度・速度条件下で前記種結晶を上方に引き上げながら所定形状のシリコン単結晶を形成する引き上げ工程とを具えるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引き上げ工程は、所定の温度に設定された前記融液に前記種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のためのネック本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、該ネック試し引き後の種結晶の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度の安定性を判断することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【００１０】
（２）前記判断の結果、前記融液の温度が不安定であると判断された場合には、前記融液の温度を調整することによって前記融液を安定化させた後、改めてネック試し引きを行う上記（１）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１１】
（３）前記判断の結果、前記融液の温度を１回以上調整した場合には、前記融液の温度を計測している温度センサの値を補正する上記（１）または（２）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１２】
（４）前記判断の結果、前記融液の温度が安定であると判断された場合には、ネック試し引きに引き継いでネック本引きを行う上記（１）、（２）または（３）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１３】
（５）前記温度センサが、放射温度計である上記（３）または（４）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１４】
（６）前記融液の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、試し引きの目標直径をＰ[mm]、ネック試し引きにより後の種結晶の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｙ／Ｑ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行われる上記（２）〜（５）のいずれか一に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１５】
（７）前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[Ｋ]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[Ｋ]、補正前の融液温度換算係数をk’、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m−３]、放射温度計の測定中心波長をλ[m]、ネック試し引き時の融液温度設定値をＴ４[Ｋ]、ネック試し引き時の温度センサの値をＴ５[Ｋ]としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２／λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ２／λ)(1／ln((Ｃ１／λ５）(１／Ｅ)＋１))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行われる上記（５）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１６】
（８）前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[℃]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[℃]、補正前の融液温度換算係数をｋ’、初期目標温度をＴ６[℃]、最終目標温度をＴ７[℃]としたとき、
Ｔ３＝ｋＴ２
ｋ＝ｋ’×Ｔ６／Ｔ７
の式にしたがって行われる上記（３）〜（６）のいずれか一に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、チョクラルスキー法における単結晶引き上げ工程が、所定の温度に設定された融液に種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定することによって、ネック部の形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ったシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１(a)〜(e)は、ネッキングプロセスを説明するための模式図である。
【図２】図２は、従来の融液温度制御装置を示す模式図である。
【図３】図３は、従来の融液温度制御方法を示すフロー図である。
【図４】図４は、本発明に従うネック試し引きの様子を示す模式的断面図である。
【図５】図５は、直径計測システムを含む融液温度制御装置を示す模式図である。
【図６】図６は、本発明に従う融液温度制御方法を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本発明のシリコン単結晶の製造方法の実施形態について図面を参照しながら説明する。本発明に従うシリコン単結晶の製造方法は、図４に示すように、多結晶シリコン原料を坩堝１０４内に充填し、加熱融解させることにより多結晶シリコン融液１０２を形成する融解工程と、融液１０２に種結晶１０１を浸漬させ、所定の温度および引き上げ速度条件下で種結晶１０１を上方に引き上げながら所定形状のシリコン単結晶を形成する引き上げ工程とを具えるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、この引き上げ工程は、所定の温度に設定された融液１０２に種結晶１０１を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部１０５の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、から、融液１０２の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定することを特徴とし、かかる構成を有することにより、ネック部形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ることができるものである。
【００２０】
ここで、「ネック部形成に適した温度」とは、シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を所定の引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が変化しない温度のことを言う。
【００２１】
図５および図６は、それぞれ、上述した従来の図２の装置にカメラ１０９を備える直径計測システム１１０を加えた装置の模式図およびフロー図であり、上記試し引きにより形成されたネック部１０５の直径は、このカメラ１０９により計測される（４０３）。また、融液１０２の温度は、温度センサ１０６により監視され（４０２）、これら測定結果の両方は、ヒータ制御システム１０７にフィードバックされる（４０４）。
【００２２】
このようにして計測された、ネック試し引きにより形成されたネック部１０５の直径の傾向データ、平均値、最大値および最小値と、パラメータで設定した融液温度安定判定許容直径とを比較し、判定の結果、融液１０２の温度がネック部形成に適さない温度であると判定された場合には、融液１０２の温度を調整することによって融液を安定化させた後、再度ネック試し引きを行うのが好ましい。このとき、試し引きで形成した不適なネック部１０５は、融液に溶解させることで再利用することができる。
【００２３】
融液１０２の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、ネック部の目標直径をＰ[mm]、ネック試し引きにより形成されたネック部の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｙ／Ｑ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行われるのが好ましい。なお、この温度補正係数Ｈは、実験により得られた値である。
【００２４】
一方、判定の結果、融液１０２の温度がネック部形成に適する温度であると判定された場合には、ネック試し引きに引き継いで本引きを行うのが好ましい。
【００２５】
判定の結果、融液１０２の温度を１回以上調整した場合には、融液の温度を計測している温度センサの値を補正するのが好ましい。この補正は、補正後の表示温度をＴ３[℃]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[℃]、補正前の融液温度換算係数をｋ’、初期目標温度をＴ６[℃]、最終目標温度をＴ７[℃]としたとき、
Ｔ３＝ｋＴ２
ｋ＝ｋ’×Ｔ６／Ｔ７
の式にしたがって行われるのが好ましい。ここで、初期目標温度とは、上記調整前の融液の温度のことをいい、最終目標温度とは、上記調整後の融液の温度のことをいう。
【００２６】
温度センサとしては、放射温度計を用いるのがより好ましい。非接触測定のためである。
【００２７】
このとき、放射温度計の値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[Ｋ]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[Ｋ]、補正前の融液温度換算係数をk’、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m‐3]、放射温度計の測定中心波長をλ[m]、ネック試し引き時の融液温度設定値をＴ４[Ｋ]、ネック試し引き時の温度センサの値をＴ５[Ｋ]としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２／λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ２／λ)(1/ln((Ｃ１／λ５）(１／Ｅ)+1))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行われるのが好ましい。
【００２８】
上述したところは、一例として示されたものであって、本発明はこの実施形態に限定されるものではない。
【実施例】
【００２９】
（実施例１）
実施例１は、図５に示す装置を用い、坩堝内にシリコン原料を充填し、炉内圧:2666Pa、アルゴンの雰囲気内で加熱溶融してシリコン融液を形成した。このシリコン融液の温度は放射温度計で測定し、約1420℃程度となるよう調整した。その後、種結晶を前記融液へ浸し、種結晶の回転速度12rpm、坩堝の回転速度15rpm、引き上げ速度1〜2mm/minで同一雰囲気中で種結晶を引き上げることによりネック試し引きを行った。この際、ネック試し引き後の種結晶の直径の変化から、融液の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定し、判定の結果、融液の温度がネック部形成に適さない温度であると判定した場合には、融液の温度がネック部形成に適する温度になるまで、融液の温度を調整することによって前記融液を安定化させた。融液の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、試し引きの目標直径をＰ[mm]、ネック試し引き後の種結晶の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｑ／Ｙ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行い、この直径Ｘおよびネック試し引きの速度Ｙはカメラによる画像から測定した。
判定の結果、前記融液の温度を１回以上調整した場合には、前記融液の温度を計測している放射温度計の値を補正し、この補正は、補正前の表示温度を1455℃、補正前の融液温度換算係数を0.2、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m−3]、放射温度計の測定中心波長を0.9μｍ、ネック試し引き時の融液温度設定値を1450℃、ネック試し引き時の温度センサの値を1452℃としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２／λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ２／λ)(1／ln((Ｃ１／λ５）(１／Ｅ)+1))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行った。
この式によれば、補正後の表示温度Ｔ３は1457℃、補正後の融液温度換算係数ｋは0.202となる。
【００３０】
（比較例）
上記ネック試し引きを行わないこと以外は、実施例と同様の方法によりネック部を形成した。
【００３１】
（評価）
実施例１および比較例１の製造方法によりネック部を30個形成し、そのネック形成成功率をそれぞれ計算し、表１に示す。ここで、ネック形成成功とは、ネック形状が管理値以内となったものをいい、ネック形成失敗とは、ネック形状が管理値を逸脱したものをいう。
【００３２】
【表１】
【００３３】
表１の結果から、本発明に従う方法により製造されたネック部は、ネック試し引きを行わない比較例よりも、ネック形成成功率が向上していることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明によれば、引き上げ工程が、所定の温度に設定された融液に種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定することによって、ネック部形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ったシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００３５】
１０１ 種結晶
１０２ 融液
１０３ 転位
１０４ 坩堝
１０５ ネック部
１０６ 温度センサ
１０７ ヒータ制御システム
１０８ ヒータ
１０９ カメラ
１１０ 直径測定システム
【技術分野】
【０００１】
本発明は、シリコン単結晶の製造方法に関し、特に、チョクラルスキー法を用いたシリコン単結晶の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
半導体デバイスの製造に使用されるシリコンウェーハは、主にチョクラルスキー法（ＣＺ法）により成長させたシリコン単結晶インゴットをスライスすることによって得られる。ＣＺ法とは、石英坩堝内に収容された多結晶シリコン融液に種結晶を漬け、種結晶および石英坩堝を互いに逆方向に回転させながら種結晶を引き上げることにより、その下にシリコン(Si)の単結晶を成長させる方法である。
【０００３】
一般に、種結晶を融液に漬すと、種結晶は急激な熱衝撃を受けるために、種結晶先端部に転位が発生してしまう。この転位を除去するためには、成長界面形状を融液に対して凸形にする必要があり、この成長界面を凸形にするため、成長直径を小さくして、表面からの熱の放出を大きくする必要がある。図１(a)〜(e)はこのプロセスを説明するための模式図であり、種結晶１０１を引き上げるにつれ、融液１０２に浸漬させた際に発生した転位１０３が減少する様子が描かれている。このプロセスは、一般に、ネッキングと呼ばれている。
【０００４】
このネッキングプロセスで重要なポイントは、融液の温度設定である。従来は、図２および図３に示すように、温度センサ２０６、ヒータ制御システム２０７およびヒータ２０８を具える装置を用いて、温度センサ２０６（例えば放射温度計等）で融液表面の温度を監視し、適正温度で安定していることを確認してから（３０１）、種結晶２０１を融液２０２に漬し、一定時間経過した段階で、再度温度センサ２０６により温度が最適かどうかを判断した後（３０２）、ネッキングを行っていた。
【０００５】
融液の温度がネック部形成に適さない温度であった場合には、適正温度範囲内になるよう、上記温度センサ２０６の測定値および目標温度をヒータ制御システム２０７へフィードバック（３０３）し、これによりシリコン融液温度を安定化していた。
【０００６】
しかしながら、製造条件の変更等によって、ネック形成可能なシリコン融液温度と温度センサによる測定値との間には誤差が生じ、ネック形状が不安定になるおそれがあった。一例として、上記温度センサが放射温度計である場合には、温度計窓の曇り等によって、測定値と実際の温度とが異なる場合がある。具体的には、シリコン融液温度が高すぎる場合は、ネック形成時にネックが融液から切り離されてしまい、一方、シリコン融液温度が低い場合には、ネック形状が細くならず、ネックが形成できないという問題があった。
【０００７】
また、近年の半導体シリコンウェーハの大口径化に伴い、融液温度のより一層正確な制御が求められるようになっており、温度センサよりも高精度の温度制御手段が必要とされていた。
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
本発明の目的は、ネック形成時の融液温度を、ネック部形成に適した温度となるよう適切に制御することによって、ネック部の形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ったシリコン単結晶の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００９】
上記目的を達成するため、本発明の要旨構成は以下のとおりである。
（１）多結晶シリコン原料を坩堝内に充填し、加熱融解させることにより多結晶シリコン融液を形成する融解工程と、前記融液に種結晶を浸漬させ、所定の温度・速度条件下で前記種結晶を上方に引き上げながら所定形状のシリコン単結晶を形成する引き上げ工程とを具えるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引き上げ工程は、所定の温度に設定された前記融液に前記種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のためのネック本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、該ネック試し引き後の種結晶の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度の安定性を判断することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【００１０】
（２）前記判断の結果、前記融液の温度が不安定であると判断された場合には、前記融液の温度を調整することによって前記融液を安定化させた後、改めてネック試し引きを行う上記（１）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１１】
（３）前記判断の結果、前記融液の温度を１回以上調整した場合には、前記融液の温度を計測している温度センサの値を補正する上記（１）または（２）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１２】
（４）前記判断の結果、前記融液の温度が安定であると判断された場合には、ネック試し引きに引き継いでネック本引きを行う上記（１）、（２）または（３）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１３】
（５）前記温度センサが、放射温度計である上記（３）または（４）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１４】
（６）前記融液の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、試し引きの目標直径をＰ[mm]、ネック試し引きにより後の種結晶の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｙ／Ｑ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行われる上記（２）〜（５）のいずれか一に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１５】
（７）前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[Ｋ]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[Ｋ]、補正前の融液温度換算係数をk’、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m−３]、放射温度計の測定中心波長をλ[m]、ネック試し引き時の融液温度設定値をＴ４[Ｋ]、ネック試し引き時の温度センサの値をＴ５[Ｋ]としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２／λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ２／λ)(1／ln((Ｃ１／λ５）(１／Ｅ)＋１))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行われる上記（５）に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【００１６】
（８）前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[℃]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[℃]、補正前の融液温度換算係数をｋ’、初期目標温度をＴ６[℃]、最終目標温度をＴ７[℃]としたとき、
Ｔ３＝ｋＴ２
ｋ＝ｋ’×Ｔ６／Ｔ７
の式にしたがって行われる上記（３）〜（６）のいずれか一に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【発明の効果】
【００１７】
本発明によれば、チョクラルスキー法における単結晶引き上げ工程が、所定の温度に設定された融液に種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定することによって、ネック部の形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ったシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】図１(a)〜(e)は、ネッキングプロセスを説明するための模式図である。
【図２】図２は、従来の融液温度制御装置を示す模式図である。
【図３】図３は、従来の融液温度制御方法を示すフロー図である。
【図４】図４は、本発明に従うネック試し引きの様子を示す模式的断面図である。
【図５】図５は、直径計測システムを含む融液温度制御装置を示す模式図である。
【図６】図６は、本発明に従う融液温度制御方法を示すフロー図である。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
次に、本発明のシリコン単結晶の製造方法の実施形態について図面を参照しながら説明する。本発明に従うシリコン単結晶の製造方法は、図４に示すように、多結晶シリコン原料を坩堝１０４内に充填し、加熱融解させることにより多結晶シリコン融液１０２を形成する融解工程と、融液１０２に種結晶１０１を浸漬させ、所定の温度および引き上げ速度条件下で種結晶１０１を上方に引き上げながら所定形状のシリコン単結晶を形成する引き上げ工程とを具えるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、この引き上げ工程は、所定の温度に設定された融液１０２に種結晶１０１を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部１０５の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、から、融液１０２の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定することを特徴とし、かかる構成を有することにより、ネック部形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ることができるものである。
【００２０】
ここで、「ネック部形成に適した温度」とは、シリコン融液に種結晶を接触させて種結晶を所定の引き上げ速度で引き上げた場合に、種結晶下端部の直径が変化しない温度のことを言う。
【００２１】
図５および図６は、それぞれ、上述した従来の図２の装置にカメラ１０９を備える直径計測システム１１０を加えた装置の模式図およびフロー図であり、上記試し引きにより形成されたネック部１０５の直径は、このカメラ１０９により計測される（４０３）。また、融液１０２の温度は、温度センサ１０６により監視され（４０２）、これら測定結果の両方は、ヒータ制御システム１０７にフィードバックされる（４０４）。
【００２２】
このようにして計測された、ネック試し引きにより形成されたネック部１０５の直径の傾向データ、平均値、最大値および最小値と、パラメータで設定した融液温度安定判定許容直径とを比較し、判定の結果、融液１０２の温度がネック部形成に適さない温度であると判定された場合には、融液１０２の温度を調整することによって融液を安定化させた後、再度ネック試し引きを行うのが好ましい。このとき、試し引きで形成した不適なネック部１０５は、融液に溶解させることで再利用することができる。
【００２３】
融液１０２の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、ネック部の目標直径をＰ[mm]、ネック試し引きにより形成されたネック部の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｙ／Ｑ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行われるのが好ましい。なお、この温度補正係数Ｈは、実験により得られた値である。
【００２４】
一方、判定の結果、融液１０２の温度がネック部形成に適する温度であると判定された場合には、ネック試し引きに引き継いで本引きを行うのが好ましい。
【００２５】
判定の結果、融液１０２の温度を１回以上調整した場合には、融液の温度を計測している温度センサの値を補正するのが好ましい。この補正は、補正後の表示温度をＴ３[℃]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[℃]、補正前の融液温度換算係数をｋ’、初期目標温度をＴ６[℃]、最終目標温度をＴ７[℃]としたとき、
Ｔ３＝ｋＴ２
ｋ＝ｋ’×Ｔ６／Ｔ７
の式にしたがって行われるのが好ましい。ここで、初期目標温度とは、上記調整前の融液の温度のことをいい、最終目標温度とは、上記調整後の融液の温度のことをいう。
【００２６】
温度センサとしては、放射温度計を用いるのがより好ましい。非接触測定のためである。
【００２７】
このとき、放射温度計の値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[Ｋ]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[Ｋ]、補正前の融液温度換算係数をk’、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m‐3]、放射温度計の測定中心波長をλ[m]、ネック試し引き時の融液温度設定値をＴ４[Ｋ]、ネック試し引き時の温度センサの値をＴ５[Ｋ]としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２／λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ２／λ)(1/ln((Ｃ１／λ５）(１／Ｅ)+1))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行われるのが好ましい。
【００２８】
上述したところは、一例として示されたものであって、本発明はこの実施形態に限定されるものではない。
【実施例】
【００２９】
（実施例１）
実施例１は、図５に示す装置を用い、坩堝内にシリコン原料を充填し、炉内圧:2666Pa、アルゴンの雰囲気内で加熱溶融してシリコン融液を形成した。このシリコン融液の温度は放射温度計で測定し、約1420℃程度となるよう調整した。その後、種結晶を前記融液へ浸し、種結晶の回転速度12rpm、坩堝の回転速度15rpm、引き上げ速度1〜2mm/minで同一雰囲気中で種結晶を引き上げることによりネック試し引きを行った。この際、ネック試し引き後の種結晶の直径の変化から、融液の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定し、判定の結果、融液の温度がネック部形成に適さない温度であると判定した場合には、融液の温度がネック部形成に適する温度になるまで、融液の温度を調整することによって前記融液を安定化させた。融液の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、試し引きの目標直径をＰ[mm]、ネック試し引き後の種結晶の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｑ／Ｙ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行い、この直径Ｘおよびネック試し引きの速度Ｙはカメラによる画像から測定した。
判定の結果、前記融液の温度を１回以上調整した場合には、前記融液の温度を計測している放射温度計の値を補正し、この補正は、補正前の表示温度を1455℃、補正前の融液温度換算係数を0.2、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m−3]、放射温度計の測定中心波長を0.9μｍ、ネック試し引き時の融液温度設定値を1450℃、ネック試し引き時の温度センサの値を1452℃としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２／λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ２／λ)(1／ln((Ｃ１／λ５）(１／Ｅ)+1))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行った。
この式によれば、補正後の表示温度Ｔ３は1457℃、補正後の融液温度換算係数ｋは0.202となる。
【００３０】
（比較例）
上記ネック試し引きを行わないこと以外は、実施例と同様の方法によりネック部を形成した。
【００３１】
（評価）
実施例１および比較例１の製造方法によりネック部を30個形成し、そのネック形成成功率をそれぞれ計算し、表１に示す。ここで、ネック形成成功とは、ネック形状が管理値以内となったものをいい、ネック形成失敗とは、ネック形状が管理値を逸脱したものをいう。
【００３２】
【表１】
【００３３】
表１の結果から、本発明に従う方法により製造されたネック部は、ネック試し引きを行わない比較例よりも、ネック形成成功率が向上していることがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００３４】
本発明によれば、引き上げ工程が、所定の温度に設定された融液に種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、このネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度がネック部形成に適した温度であるかを判定することによって、ネック部形成の成功率を向上させ、プロセスの効率化を図ったシリコン単結晶の製造方法を提供することができる。
【符号の説明】
【００３５】
１０１ 種結晶
１０２ 融液
１０３ 転位
１０４ 坩堝
１０５ ネック部
１０６ 温度センサ
１０７ ヒータ制御システム
１０８ ヒータ
１０９ カメラ
１１０ 直径測定システム
【特許請求の範囲】
【請求項１】
多結晶シリコン原料を坩堝内に充填し、加熱融解させることにより多結晶シリコン融液を形成する融解工程と、前記融液に種結晶を浸漬させ、所定の温度・速度条件下で前記種結晶を上方に引き上げながら所定形状のシリコン単結晶を形成する引き上げ工程とを具えるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引き上げ工程は、所定の温度に設定された前記融液に前記種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、該ネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度の安定性を判断することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記判断の結果、前記融液の温度が不安定であると判断された場合には、前記融液の温度を調整することによって前記融液を安定化させた後、改めてネック試し引きを行う請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記判断の結果、前記融液の温度を１回以上調整した場合には、前記融液の温度を計測している温度センサの値を補正する請求項１または２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記判断の結果、前記融液の温度が安定であると判断された場合には、継続して本引きを行う請求項１、２または３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記温度センサが、放射温度計である請求項３または４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記融液の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、ネック部の目標直径をＰ[mm]、ネック試し引きにより形成されたネック部の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｙ／Ｑ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行われる請求項２〜５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[Ｋ]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[Ｋ]、補正前の融液温度換算係数をk’、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m−3]、放射温度計の測定中心波長をλ[m]、ネック試し引き時の融液温度設定値をＴ４[Ｋ]、ネック試し引き時の温度センサの値をＴ５[Ｋ]としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２/λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ2／λ)(1／ln((Ｃ１／λ５）(１/Ｅ)＋１))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行われる請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[℃]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[℃]、補正前の融液温度換算係数をｋ’、初期目標温度をＴ６[℃]、最終目標温度をＴ７[℃]としたとき、
Ｔ３＝ｋＴ２
ｋ＝ｋ’×Ｔ６／Ｔ７
の式にしたがって行われる請求項３〜６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項１】
多結晶シリコン原料を坩堝内に充填し、加熱融解させることにより多結晶シリコン融液を形成する融解工程と、前記融液に種結晶を浸漬させ、所定の温度・速度条件下で前記種結晶を上方に引き上げながら所定形状のシリコン単結晶を形成する引き上げ工程とを具えるチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の製造方法であって、
前記引き上げ工程は、所定の温度に設定された前記融液に前記種結晶を浸漬させた後、ネック部形成のための本引きを行う前に、ネック部を試し形成するためのネック試し引きを行うことを含み、該ネック試し引きにより形成されたネック部の直径の変化および前記ネック試し引きの速度から、前記融液の温度の安定性を判断することを特徴とするシリコン単結晶の製造方法。
【請求項２】
前記判断の結果、前記融液の温度が不安定であると判断された場合には、前記融液の温度を調整することによって前記融液を安定化させた後、改めてネック試し引きを行う請求項１に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項３】
前記判断の結果、前記融液の温度を１回以上調整した場合には、前記融液の温度を計測している温度センサの値を補正する請求項１または２に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項４】
前記判断の結果、前記融液の温度が安定であると判断された場合には、継続して本引きを行う請求項１、２または３に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項５】
前記温度センサが、放射温度計である請求項３または４に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項６】
前記融液の温度の調整は、調整後の融液の温度をＴ１[℃]、調整前の融液の温度をＴ０[℃]、温度補正係数をＨ[℃・mm2/s]、ネック部の目標直径をＰ[mm]、ネック試し引きにより形成されたネック部の直径をＸ[mm]、ネック部の目標引き上げ速度をＱ[mm/s]、ネック試し引きの速度をＹ[mm/s]としたとき、
Ｔ１＝Ｔ０＋Ｈ×（Ｘ−Ｐ）×（Ｙ／Ｑ）
Ｈ＝０．９５
の式にしたがって行われる請求項２〜５のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項７】
前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[Ｋ]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[Ｋ]、補正前の融液温度換算係数をk’、物体からの分光放射エネルギーをＭ（λ，Ｔｘ）[W・m−3]、放射温度計の測定中心波長をλ[m]、ネック試し引き時の融液温度設定値をＴ４[Ｋ]、ネック試し引き時の温度センサの値をＴ５[Ｋ]としたとき、
ｋ＝ｋ’×Ｍ（λ，Ｔ５）／Ｍ（λ，Ｔ４）
Ｍ（λ，Ｔｘ）＝Ｃ１／λ５×１／｛exp(Ｃ２/λＴｘ)−１｝
Ｔ３＝(Ｃ2／λ)(1／ln((Ｃ１／λ５）(１/Ｅ)＋１))
但し、Ｅ＝（ｋ／ｋ’）Ｍ（λ，Ｔ２）
Ｃ１：放射の第１定数（3.7415×10-16）[W・m2]
Ｃ２：放射の第２定数（0.014388）[m・K]
の式にしたがって行われる請求項５に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【請求項８】
前記温度センサの値の補正は、補正後の表示温度をＴ３[℃]、補正後の融液温度換算係数をｋ、補正前の表示温度をＴ２[℃]、補正前の融液温度換算係数をｋ’、初期目標温度をＴ６[℃]、最終目標温度をＴ７[℃]としたとき、
Ｔ３＝ｋＴ２
ｋ＝ｋ’×Ｔ６／Ｔ７
の式にしたがって行われる請求項３〜６のいずれか一項に記載のシリコン単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２０１１−３２１０６（Ｐ２０１１−３２１０６Ａ）
【公開日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１７６９１４（Ｐ２００９−１７６９１４）
【出願日】平成２１年７月２９日（２００９．７．２９）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年２月１７日（２０１１．２．１７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年７月２９日（２００９．７．２９）
【出願人】（３０２００６８５４）株式会社ＳＵＭＣＯ (1,197)
【Ｆターム（参考）】
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