処理炉
【課題】セレン化または硫化用高圧炉を提供する。
【解決手段】処理炉(100)は、第一チャンバー(110)と、第一チャンバー(110)を内部に収納する第二チャンバー(120)と、第一チャンバー(110)にセレン化用ガスを供給する処理ガス供給源(130)と、第一チャンバー(110)の内部を加熱する加熱装置(140)と、第一チャンバー(110)の内圧及び第二チャンバー(120)の内圧並びに第一チャンバー(110)の内部の温度を制御する制御装置(150)と、からなり、制御装置(150)は第二チャンバー(120)の内圧を第一チャンバー(110)の内圧よりも高く維持する。
【解決手段】処理炉(100)は、第一チャンバー(110)と、第一チャンバー(110)を内部に収納する第二チャンバー(120)と、第一チャンバー(110)にセレン化用ガスを供給する処理ガス供給源(130)と、第一チャンバー(110)の内部を加熱する加熱装置(140)と、第一チャンバー(110)の内圧及び第二チャンバー(120)の内圧並びに第一チャンバー(110)の内部の温度を制御する制御装置(150)と、からなり、制御装置(150)は第二チャンバー(120)の内圧を第一チャンバー(110)の内圧よりも高く維持する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、対象物のセレン化または硫化に適した処理炉に関し、特に、例えば、ＣＩＧＳ太陽電池の一構成要素であるＣＩＧＳ光吸収層のセレン化に適した処理炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年においては、枯渇しつつある原油の代替エネルギー源として、無尽蔵のエネルギー源である太陽発電への期待が高まっている。太陽発電は、光エネルギーを電気エネルギーに変換する装置としての太陽電池により実現され、太陽電池の開発が活発化している。
太陽電池はその構造に応じて数種類に分類されるが、Ｃｕ（Ｉｎ1-x，Ｇａx）Ｓｅ2（ＣＩＧＳ）薄膜を用いたＣＩＧＳ太陽電池が薄膜太陽電池の中でも最も変換効率が高いとされている。Ｃｕ（Ｉｎ1-x，Ｇａx）Ｓｅ2（ＣＩＧＳ）はＣｕＩｎＳｅ2のＩｎサイトをＧａで置換した混晶半導体である。
【０００３】
図４はＣＩＧＳ太陽電池の基本構造を示す断面図である。
ＣＩＧＳ太陽電池１５００は、ソーダライムガラスからなる基板１５０１（例えば、厚さ１−４ｍｍ）と、基板１５０１の上に形成されたＭｏ裏面電極１５０２（例えば、厚さ約１．０μｍ）と、Ｍｏ裏面電極１５０２上に形成されたＣＩＧＳ光吸収層１５０３（例えば、厚さ約２．０μｍ）と、ＣＩＧＳ光吸収層１５０３上に形成された溶液成長（ＣＢＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｂａｔｈ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）−ＣｄＳバッファ層１５０４（例えば、厚さ５０−１００ｎｍ）と、ＣＢＤ−ＣｄＳバッファ層１５０４上に形成されたＺｎＯ高抵抗バッファ層１５０５（例えば、厚さ１０−１００ｎｍ）と、ＺｎＯ高抵抗バッファ層１５０５上に形成されたＺｎＯ透明導電膜１５０６（例えば、厚さ約０．６μｍ）と、ＺｎＯ透明導電膜１５０６上に形成されたＭｇＦ2反射防止膜１５０７と、Ｍｏ裏面電極１５０２上に形成された陽極１５０８と、ＺｎＯ透明導電膜１５０６上に形成された陰極１５０９と、からなる積層構造として構成されている（非特許文献１参照）。
【０００４】
ＣＩＧＳ太陽電池１５００を構成するこれらの層のうち、ＣＩＧＳ光吸収層１５０３は、スパッタリングにより形成されたＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ層にセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）をアニーリング（例えば、摂氏５５０度で）し、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ層の内部にセレン（Ｓｅ）を拡散させることにより形成される。これまでにＣＩＧＳ太陽電池１５００のＣＩＧＳ光吸収層１５０３をセレン化するためのセレン化炉は開示されていないが、ＣＩＳ系薄膜太陽電池の光吸収層の製造方法が特開２００９−１３５２９９号公報（特許文献１）に開示されている。
【０００５】
図５は同公報に記載されているセレン化炉の断面図である。
図５に示したセレン化炉１６００はほぼ直方体形状をなしており、上下面にはセレン化炉１６１００の内部を加熱するためのヒーター１６１０が配置されている。
セレン化炉１６００の内部にはセレン化対象物１７００が置かれる。セレン化対象物１７００は、ガラス基板１７０１と、ガラス基板１７０１上に形成された金属裏面電極層１７０２と、金属裏面電極層１７０２上に形成された金属プリカーサ膜１７０３と、から構成されている。セレン化炉１６００の内部にセレン源（例えば、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）ガス）を注入し、ヒーター１６１０によりセレン化炉１６００の内部を加熱することにより、セレン源に含まれるセレンが金属プリカーサ膜１７０３の内部に拡散し、金属プリカーサ膜１７０３がＣＩＳ系光吸収層になる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「ＣＩＧＳ太陽電池の基礎技術」中田時夫著、２０１０年９月発行、日刊工業新聞社
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−１３５２９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記公報にはセレン化を実施する際の圧力は明記されていないが、通常は、常圧または常圧以下の減圧の下でセレン化が実施される。これは、セレン源としてはセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）が用いられることが多いが、セレン化水素自身が極めて高い毒性をもち、さらに、酸化性の強い雰囲気中で爆発の危険性があるためである。
しかしながら、光吸収層のセレン化に際しては、常圧または減圧下でセレン化を実施する場合と比較して、高圧下でセレン化を実施する方が、雰囲気温度が均一になり、さらに、セレン化の効率を大面積で格段に大きくすることができる。
これに対して、現状では、高圧下でセレン化を実施することが可能なセレン化炉は未だに提案されていない。この点は硫化炉についても同様である。
【０００９】
本発明は、このような従来のセレン化炉における問題点に鑑みてなされたものであり、高圧下における対象物のセレン化または硫化を実施することが可能な処理炉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成するため、本発明は、少なくとも１個の第一チャンバーと、前記第一チャンバーの外側に位置し、前記第一チャンバーを内部に収納する第二チャンバーと、前記第一チャンバーの内部にセレン化または硫化用ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給源と、前記第一チャンバーの内部を加熱する加熱装置と、前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧並びに前記第一チャンバーの内部の温度を制御する制御装置と、からなり、前記第一チャンバー内に処理対象物を収納する処理炉であって、前記制御装置は前記第二チャンバーの内圧が前記第一チャンバーの内圧よりも高く維持されるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御するものである処理炉を提供する。
【００１１】
本発明に係る処理炉においては、前記制御装置は前記第一チャンバーの内圧と前記第二チャンバーの内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することが好ましい。
【００１２】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバーは前記第二チャンバーの内部に浮遊した状態で配置されていることが好ましい。
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバーは、例えば、石英からつくられる。
【００１３】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは縦型二重構造であり、前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において鉛直方向に配列されるものであることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは横型二重構造であり、前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において水平方向に配列されるものであることが好ましい。
【００１５】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの少なくとも前記第一チャンバーには開閉可能な扉が設けられており、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーのガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることが好ましい。
【００１６】
本発明に係る処理炉においては、複数個の前記第一チャンバーが前記第二チャンバーの内部に相互に隣接して配置されており、前記第一チャンバーの各々にはその両端において開閉可能な扉が設けられており、前記第一チャンバーの各々のガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることが好ましい。
【００１７】
本発明に係る処理炉は、前記第一チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーをさらに備えることができる。この場合、前記制御装置は、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部に流入する前記処理ガスの流量を調整することにより、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を制御し、もって、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の圧力を制御する。
【００１８】
本発明に係る処理炉においては、前記制御装置は、前記第一チャンバーの内部のガス密度と前記第二チャンバーの内部のガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することが好ましい。
【００１９】
本発明に係る処理炉は、前記第一チャンバーから排気される処理ガスが導入される液化装置をさらに備えることができる。この場合、前記液化装置は前記処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化する。
本発明に係る処理炉においては、前記処理対象物として、例えば、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を選択することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る処理炉によれば、第一チャンバーの内圧を高圧に維持することが可能になり、処理対象物のセレン化または硫化の効率を飛躍的に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第一の実施形態に係る処理炉の構造を示す断面図である。
【図２】本発明の第二の実施形態に係る処理炉の平面図である。
【図３】本発明の第三の実施形態に係る処理炉の部分的な概略図である。
【図４】ＣＩＧＳ太陽電池の基本構造を示す断面図である。
【図５】従来のセレン化炉の断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
（第一の実施形態）
図１は、本発明の第一の実施形態に係る処理炉１００の構造を示す断面図である。
図１に示すように、本実施形態に係る処理炉１００は、第一チャンバー１１０と、第二チャンバー１２０と、処理ガス供給源１３０と、加熱装置１４０と、制御装置１５０と、から構成されている。
【００２３】
第一チャンバー１１０は円筒形状をなし、上方は半球形状をなしている。第一チャンバー１１０は石英でつくられている。石英は二酸化珪素（ＳｉＯ2）が結晶化した鉱物である。第一チャンバー１１０の底面は開口しており、この開口面は底板１１１により覆われている。第一チャンバー１１０の内部にセレン化を行う処理対象物２５０（例えば、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板）が置かれる。本実施形態に係る処理炉１００においては、図１に示すように、処理対象物２５０は上下方向（鉛直方向）に並べて配置される。第一チャンバー１１０はガス供給ポート１１２及びガス排気ポート１１３を有している。
【００２４】
第二チャンバー１２０は第一チャンバー１１０と相似形状をなしており、かつ、第一チャンバー１１０よりも大きいサイズを有している。第二チャンバー１２０は第一チャンバー１１０の外側に位置し、第一チャンバー１１０の全体をその内部に収納している。
第二チャンバー１２０は耐酸化性を有する素材でつくられる。第二チャンバー１２０は、例えば、鋼鉄でつくられる。第一チャンバー１１０と同様に、第二チャンバー１２０の底面は開口しており、この開口面は底板１２１により覆われている。第一チャンバー１１０と同様に、第二チャンバー１２０はガス供給ポート１２２及びガス排気ポート１２３を有している。
【００２５】
図１に示されるように、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の中央付近に配置されている。すなわち、第一チャンバー１１０の底板１１１は第二チャンバー１２０の底板１２１よりも高い位置に維持されており、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の内部において浮遊した状態にある。
【００２６】
処理ガス供給源１３０は、窒素（Ｎ2）を充填している第一タンク１３１と、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を充填している第二タンク１３２と、硫化水素（Ｈ2Ｓ）を充填している第三タンク１３３と、アルゴン（Ａｒ）を充填している第四タンク１３４と、から構成されている。これらのガスは第一流量調整バルブ１６１を経て第一チャンバー１１０の内部に送られ、あるいは、第二流量調整バルブ１６２を経て第二チャンバー１２０の内部に送られる。
また、第一チャンバー１１０の内部の処理ガスは第一排出バルブ１６３を介して外部に排気され、第二チャンバー１２０の内部の処理ガスは第二排出バルブ１６４を介して外部に排気される。
【００２７】
加熱装置１４０は第一チャンバー１１０の外部において第一チャンバー１１０の周囲に配置され、第一チャンバー１１０（正確には、第一チャンバー１１０の内部に導入された処理ガス及び処理対象物２５０）を加熱する。第一チャンバー１１０の周囲はフード１４１で覆われており、加熱装置１４０はフード１４１の内部に配置されている。フード１４１は加熱装置１４０から発生した熱を周囲に拡散させない機能を有している。
【００２８】
制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内圧、第二チャンバー１２０（正確には、第二チャンバー１２０の内部であって、かつ、第一チャンバー１１０の外部）の内圧、第一チャンバー１１０の内部の温度を制御する。具体的には、制御装置１５０は以下のようにして上記の制御を実施する。第一チャンバー１１０の内壁には温度センサー１７１が取り付けられており、温度センサー１７１は第一チャンバー１１０の内部温度を検出し、検出した内部温度を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００２９】
制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度に応じて、ヒーター１４０の運転状況を制御する。例えば、信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度が予め設定された温度よりも低ければ、制御装置１５０はヒーター１４０の温度を上昇させ、あるいは、信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度が予め設定された温度よりも高ければ、制御装置１５０はヒーター１４０の温度を下降させる。
【００３０】
また、第一チャンバー１１０の内壁には圧力センサー１７２が取り付けられており、圧力センサー１７２は第一チャンバー１１０の内部圧力を検出し、検出した内部圧力を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００３１】
制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力に応じて、第一流量調整バルブ１６１の開度を制御する。例えば、信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力が予め設定された圧力よりも低ければ、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１の開度を大きくし、あるいは、信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力が予め設定された圧力よりも高ければ、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１の開度を小さくする。第二チャンバー１２０の内壁には圧力センサー１７３が取り付けられており、圧力センサー１７３は第二チャンバー１２０の内部圧力を検出し、検出した内部圧力を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００３２】
制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力に応じて、第二流量調整バルブ１６２の開度を制御する。例えば、信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力が予め設定された圧力よりも低ければ、制御装置１５０は第二流量調整バルブ１６２の開度を大きくし、あるいは、信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力が予め設定された圧力よりも高ければ、制御装置１５０は第二流量調整バルブ１６２の開度を小さくする。
【００３３】
さらに、制御装置１５０は第二チャンバー１２０（正確には、第二チャンバー１２０の内部であって、かつ、第一チャンバー１１０の外部）の内圧が第一チャンバー１１０の内圧よりも高く維持されるように第一チャンバー１１０の内圧及び第二チャンバー１２０の内圧を制御する。本実施形態に係る処理炉１００においては、制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内圧と第二チャンバー１２０の内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ3］以下になるように制御する。
【００３４】
以上のような構造を有する本実施形態に係る処理炉１００は次のように作動する。
まず、処理対象物２５０を第一チャンバー１１０の内部に載置する。
次いで、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０を外気に対して密閉した後、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１及び第二流量調整バルブ１６２を介して第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部にそれぞれ処理ガスの導入を開始する。具体的には、処理対象物２５０をセレン化する場合には、第一チャンバー１１０の内部には第一タンク１３１から窒素、第二タンク１３２からセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、第四タンク１３４からアルゴンが導入され、第二チャンバー１２０の内部には第一タンク１３１から窒素が導入される。
【００３５】
制御装置１５０は、圧力センサー１７２、１７３からの信号により、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内圧が所定の圧力に到達したことを確認すると、ヒーター１４０を作動させる。ヒーター１４０により第一チャンバー１１０の内部の処理対象物２５０及び処理ガスが加熱されることにより、処理対象物２５０がセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）によりセレン化される。
【００３６】
処理対象物２５０がセレン化されている間において、制御装置１５０は第二チャンバー１２０の内圧が第一チャンバー１１０の内圧よりも高く、かつ、その差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように制御する。これは、第一チャンバー１１０を構成する石英の耐圧が最大１［ｋｇ／ｃｍ2］であるためである。
【００３７】
このように、両チャンバー１１０、１２０の内圧差を制御することにより、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になる。
すなわち、第一チャンバー１１０の外側の圧力の方が第一チャンバー１１０の内圧よりも常に高く維持される。このため、第一チャンバー１１０の内圧を高圧にしても、第一チャンバー１１０には第一チャンバー１１０の外側の圧力が作用し、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になる。
【００３８】
第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することにより、雰囲気の温度が均一になり、処理対象物２５０のセレン化の効率を大面積の下で飛躍的に向上させることができる。処理対象物２５０のセレン化が終了した後は、制御装置１５０は第一排出バルブ１６３及び第二排出バルブ１６４を開き、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスを排気する。この後、第一チャンバー１１０からセレン化された処理対象物２５０を取り出すことができる。
以上により、セレン化の１サイクルが終了する。以後、同様に、セレン化のサイクルを繰り返すことができる。
【００３９】
以上のように、本実施形態に係る処理炉１００によれば、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になり、雰囲気の温度が均一になり、処理対象物２５０のセレン化の効率を大面積の下で飛躍的に向上させることができる。
【００４０】
本実施形態に係る処理炉１００は上記の構造に限定されるものではなく、種々の改変を加えることが可能である。例えば、本実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の内部において浮遊した状態に配置されているが、例えば、第一チャンバー１１０の底板１１１を第二チャンバー１２０の底板１２１の上に載置するようにして第一チャンバー１１０を配置することも可能である。ただし、本実施形態のように、第一チャンバー１１０を第二チャンバー１２０の内部において浮遊させた状態に維持することにより、第二チャンバー１２０の内部の圧力が第一チャンバー１１０の外壁全体に対して均等に作用するので、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持するためには好ましい。
【００４１】
本実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０は石英でつくられているが、石英に代えて、例えば、カーボン（Ｃ）または炭化珪素（ＳｉＣ）を用いることも可能である。ただし、石英を用いることにより、第一チャンバー１１０の内部に、第一チャンバー１１０を構成する金属の金属原子が飛散することを防止することができるので好ましい。
【００４２】
また、本実施形態に係る処理炉１００においては、処理対象物２５０としては、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板の他に、セレン化または硫化を必要とする任意の物を選定することができる。
【００４３】
また、本実施形態に係る処理炉１００は、第一チャンバー１１０の内部圧力を検出する圧力センサー１７２を備えていたが、圧力センサー１７２に代えて、第一チャンバー１１０の内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーを設けることも可能である。
【００４４】
第一ガス密度センサーは、第一チャンバー１１０の内部の処理ガス（セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）及び水素（Ｈ2））の密度［ｋｇ／ｍ3］を検出し、検出した密度を示す信号を制御装置１５０に送信する。同様に、第二ガス密度センサーは、第二チャンバー１２０の内部の処理ガス（窒素（Ｎ2））の密度［ｋｇ／ｍ3］を検出し、検出した密度を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００４５】
制御装置１５０は、これらの信号に応じて、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部に流入する処理ガスの流量及び第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０から排気される処理ガスの排気量を調整することにより、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスの密度を制御し、これにより、間接的に第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の圧力を制御する。この場合、制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内部の処理ガス密度と第二チャンバー１２０の内部の処理ガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下（２５℃換算）になるように第一チャンバー１１０の内圧及び第二チャンバー１２０の内圧を制御する。
【００４６】
本実施形態に係る処理炉１００においては、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を希釈することなく用いているが、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を水素（Ｈ2）または窒素（Ｎ2）で希釈して用いることも可能である。
【００４７】
また、本実施形態に係る処理炉１００は処理対象物２５０をセレン化するセレン化炉として構成されているが、処理ガスとしてセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）に代えて硫化水素（Ｈ2Ｓ）を用いることにより、処理対象物２５０を硫化することも可能である。すなわち、本実施形態に係る処理炉１００を硫化炉として用いることも可能である。処理対象物２５０を硫化する場合には、第二タンク１３２から第一チャンバー１１０にセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を導入することに代えて、第三タンク１３３から第一チャンバー１１０に硫化水素（Ｈ2Ｓ）が導入される。
【００４８】
また、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の形状は本実施形態において示した形状に限定されるものではない。第一チャンバー１１０が第二チャンバー１２０の内部に収容されるものである限りにおいて、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０は任意の形状を採用し得る。
【００４９】
また、本実施形態に係る処理炉１００においては、第二チャンバー１２０の内部には１個の第一チャンバー１１０が配置されているが、第二チャンバー１２０の内部に配置する第一チャンバー１１０の個数は１には限定されない。２以上の第一チャンバー１１０を第二チャンバー１２０の内部に配置することが可能である。
【００５０】
（第二の実施形態）
上述の第一の実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０は縦型二重構造をなしているが、第一チャンバー及び第二チャンバーを横型二重構造とすることも可能である。図２は、本発明の第二の実施形態に係る処理炉２００を上方から見た場合の平面図である。
【００５１】
本実施形態に係る処理炉２００は、第一の実施形態に係る処理炉１００と比較して、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０に代えて、第一チャンバー２１０及び第二チャンバー２２０を有する点以外は第一の実施形態に係る処理炉１００と同一の構造を有している。このため、第一の実施形態に係る処理炉１００と同一の構成要素に対しては同一の符号を用いる。
【００５２】
図２に示すように、本実施形態に係る処理炉２００は横型二重構造を有している。
第一チャンバー２１０を横長に形成することにより、処理対象物２５０は第一チャンバー２１０の内部において水平面内において二次元的に配列される（図２においては、処理対象物２５０は横一列に配置されているが、縦横方向に配置することが可能である）。処理対象物２５０として、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板を選定した場合、基板の寸法は、例えば、１２５０×６００×１．８ｍｍである。第一チャンバー１１０を構成する石英管の直径には製造限界があるため、第一チャンバー１１０の内部に所望の枚数の基板を載置するためには、第一チャンバー１１０を高くすることが必要となり、その場合には、第一チャンバー２１０の高さは５ｍ以上となる。第一チャンバー１１０がこのように高くなると、第一チャンバー１１０のメインテナンス、処理対象物２５０の配置（上下方向における配置）作業に少なからず支障が出る。
【００５３】
これに対して、図２に示すように、処理炉２００を横型二重構造とすることにより、縦型二重構造におけるこれらの支障を解消することが可能である。横型二重構造では、例えば、両端及び上面の一方または双方に開閉可能の扉を設けることにより、第一チャンバー２１０のメインテナンス及び処理対象物２５０の配置を行いやすくすることが可能である。
【００５４】
また、第一の実施形態の場合と同様に、複数個の第一チャンバー２１０を第二チャンバー２２０の内部に配置することが可能である。この場合、複数個の第一チャンバー２１０を相互に隣接して配置し、例えば、横方向に直列に接続させ、各第一チャンバー２１０の両端に開閉可能な扉を設けることにより、各第一チャンバー２１０間において処理対象物２５０を機械的に移動させることも可能になり、第一チャンバー２１０の設計の自由度あるいは処理対象物２５０の処理方法の自由度を向上させることができる。さらに、ガス供給ポート１１２、１２２及びガス排気ポート１１３、１２３を開閉用の扉以外の箇所に設けることにより、扉の開閉の自由度を改善することができる。
【００５５】
（第三の実施形態）
図３は、本発明の第三の実施形態に係る処理炉３００の部分的な概略図である。
本実施形態に係る処理炉３００は、第一の実施形態に係る処理炉１００と比較して、第一チャンバー１１０から排気される処理ガスが導入される液化装置３１０を追加的に備えている。この点を除いて、本実施形態に係る処理炉３００は第一の実施形態に係る処理炉１００と同様の構造を有している。
【００５６】
液化装置３１０は処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）のみを液化して排出する機能を有している。第一チャンバー１１０からは窒素（Ｎ2）、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、硫化水素（Ｈ2Ｓ）及びアルゴン（Ａｒ）が排出される。これらのガスのうち、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）の液化温度が最も高く、摂氏マイナス６３度で液化する。このため、液化装置３１０は第一チャンバー１１０から排気された処理ガスを摂氏マイナス６３度まで冷却することにより、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）のみを液化させることができ、ひいては、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化した状態で回収することができる。
【００５７】
このように本実施形態に係る処理炉３００によれば、使用したセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を回収するリサイクルシステムを構築することができる。
【符号の説明】
【００５８】
１００ 本発明の第一の実施形態に係る処理炉
１１０ 第一チャンバー
１２０ 第二チャンバー
１３０ 処理ガス供給源
１３１ 第一タンク
１３２ 第二タンク
１３３ 第三タンク
１３４ 第四タンク
１４０ 加熱装置
１４１ フード
１５０ 制御装置
１６１ 第一流量調整バルブ
１６２ 第二流量調整バルブ
１６３ 第一排出バルブ
１６４ 第二排出バルブ
１７１ 温度センサー
１７２ 圧力センサー
１７３ 圧力センサー
２００ 本発明の第二の実施形態に係る処理炉
２１０ 第一チャンバー
２２０ 第二チャンバー
２５０ 処理対象物
３００ 本発明の第三の実施形態に係る処理炉
３１０ 液化装置
【技術分野】
【０００１】
本発明は、対象物のセレン化または硫化に適した処理炉に関し、特に、例えば、ＣＩＧＳ太陽電池の一構成要素であるＣＩＧＳ光吸収層のセレン化に適した処理炉に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年においては、枯渇しつつある原油の代替エネルギー源として、無尽蔵のエネルギー源である太陽発電への期待が高まっている。太陽発電は、光エネルギーを電気エネルギーに変換する装置としての太陽電池により実現され、太陽電池の開発が活発化している。
太陽電池はその構造に応じて数種類に分類されるが、Ｃｕ（Ｉｎ1-x，Ｇａx）Ｓｅ2（ＣＩＧＳ）薄膜を用いたＣＩＧＳ太陽電池が薄膜太陽電池の中でも最も変換効率が高いとされている。Ｃｕ（Ｉｎ1-x，Ｇａx）Ｓｅ2（ＣＩＧＳ）はＣｕＩｎＳｅ2のＩｎサイトをＧａで置換した混晶半導体である。
【０００３】
図４はＣＩＧＳ太陽電池の基本構造を示す断面図である。
ＣＩＧＳ太陽電池１５００は、ソーダライムガラスからなる基板１５０１（例えば、厚さ１−４ｍｍ）と、基板１５０１の上に形成されたＭｏ裏面電極１５０２（例えば、厚さ約１．０μｍ）と、Ｍｏ裏面電極１５０２上に形成されたＣＩＧＳ光吸収層１５０３（例えば、厚さ約２．０μｍ）と、ＣＩＧＳ光吸収層１５０３上に形成された溶液成長（ＣＢＤ：Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｂａｔｈ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）−ＣｄＳバッファ層１５０４（例えば、厚さ５０−１００ｎｍ）と、ＣＢＤ−ＣｄＳバッファ層１５０４上に形成されたＺｎＯ高抵抗バッファ層１５０５（例えば、厚さ１０−１００ｎｍ）と、ＺｎＯ高抵抗バッファ層１５０５上に形成されたＺｎＯ透明導電膜１５０６（例えば、厚さ約０．６μｍ）と、ＺｎＯ透明導電膜１５０６上に形成されたＭｇＦ2反射防止膜１５０７と、Ｍｏ裏面電極１５０２上に形成された陽極１５０８と、ＺｎＯ透明導電膜１５０６上に形成された陰極１５０９と、からなる積層構造として構成されている（非特許文献１参照）。
【０００４】
ＣＩＧＳ太陽電池１５００を構成するこれらの層のうち、ＣＩＧＳ光吸収層１５０３は、スパッタリングにより形成されたＣｕ−Ｉｎ−Ｇａ層にセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）をアニーリング（例えば、摂氏５５０度で）し、Ｃｕ−Ｉｎ−Ｇａ層の内部にセレン（Ｓｅ）を拡散させることにより形成される。これまでにＣＩＧＳ太陽電池１５００のＣＩＧＳ光吸収層１５０３をセレン化するためのセレン化炉は開示されていないが、ＣＩＳ系薄膜太陽電池の光吸収層の製造方法が特開２００９−１３５２９９号公報（特許文献１）に開示されている。
【０００５】
図５は同公報に記載されているセレン化炉の断面図である。
図５に示したセレン化炉１６００はほぼ直方体形状をなしており、上下面にはセレン化炉１６１００の内部を加熱するためのヒーター１６１０が配置されている。
セレン化炉１６００の内部にはセレン化対象物１７００が置かれる。セレン化対象物１７００は、ガラス基板１７０１と、ガラス基板１７０１上に形成された金属裏面電極層１７０２と、金属裏面電極層１７０２上に形成された金属プリカーサ膜１７０３と、から構成されている。セレン化炉１６００の内部にセレン源（例えば、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）ガス）を注入し、ヒーター１６１０によりセレン化炉１６００の内部を加熱することにより、セレン源に含まれるセレンが金属プリカーサ膜１７０３の内部に拡散し、金属プリカーサ膜１７０３がＣＩＳ系光吸収層になる。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【０００６】
【非特許文献１】「ＣＩＧＳ太陽電池の基礎技術」中田時夫著、２０１０年９月発行、日刊工業新聞社
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００９−１３５２９９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
上記公報にはセレン化を実施する際の圧力は明記されていないが、通常は、常圧または常圧以下の減圧の下でセレン化が実施される。これは、セレン源としてはセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）が用いられることが多いが、セレン化水素自身が極めて高い毒性をもち、さらに、酸化性の強い雰囲気中で爆発の危険性があるためである。
しかしながら、光吸収層のセレン化に際しては、常圧または減圧下でセレン化を実施する場合と比較して、高圧下でセレン化を実施する方が、雰囲気温度が均一になり、さらに、セレン化の効率を大面積で格段に大きくすることができる。
これに対して、現状では、高圧下でセレン化を実施することが可能なセレン化炉は未だに提案されていない。この点は硫化炉についても同様である。
【０００９】
本発明は、このような従来のセレン化炉における問題点に鑑みてなされたものであり、高圧下における対象物のセレン化または硫化を実施することが可能な処理炉を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
上記の目的を達成するため、本発明は、少なくとも１個の第一チャンバーと、前記第一チャンバーの外側に位置し、前記第一チャンバーを内部に収納する第二チャンバーと、前記第一チャンバーの内部にセレン化または硫化用ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給源と、前記第一チャンバーの内部を加熱する加熱装置と、前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧並びに前記第一チャンバーの内部の温度を制御する制御装置と、からなり、前記第一チャンバー内に処理対象物を収納する処理炉であって、前記制御装置は前記第二チャンバーの内圧が前記第一チャンバーの内圧よりも高く維持されるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御するものである処理炉を提供する。
【００１１】
本発明に係る処理炉においては、前記制御装置は前記第一チャンバーの内圧と前記第二チャンバーの内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することが好ましい。
【００１２】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバーは前記第二チャンバーの内部に浮遊した状態で配置されていることが好ましい。
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバーは、例えば、石英からつくられる。
【００１３】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは縦型二重構造であり、前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において鉛直方向に配列されるものであることが好ましい。
【００１４】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは横型二重構造であり、前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において水平方向に配列されるものであることが好ましい。
【００１５】
本発明に係る処理炉においては、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの少なくとも前記第一チャンバーには開閉可能な扉が設けられており、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーのガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることが好ましい。
【００１６】
本発明に係る処理炉においては、複数個の前記第一チャンバーが前記第二チャンバーの内部に相互に隣接して配置されており、前記第一チャンバーの各々にはその両端において開閉可能な扉が設けられており、前記第一チャンバーの各々のガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることが好ましい。
【００１７】
本発明に係る処理炉は、前記第一チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーをさらに備えることができる。この場合、前記制御装置は、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部に流入する前記処理ガスの流量を調整することにより、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を制御し、もって、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の圧力を制御する。
【００１８】
本発明に係る処理炉においては、前記制御装置は、前記第一チャンバーの内部のガス密度と前記第二チャンバーの内部のガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することが好ましい。
【００１９】
本発明に係る処理炉は、前記第一チャンバーから排気される処理ガスが導入される液化装置をさらに備えることができる。この場合、前記液化装置は前記処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化する。
本発明に係る処理炉においては、前記処理対象物として、例えば、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を選択することができる。
【発明の効果】
【００２０】
本発明に係る処理炉によれば、第一チャンバーの内圧を高圧に維持することが可能になり、処理対象物のセレン化または硫化の効率を飛躍的に向上させることができる。
【図面の簡単な説明】
【００２１】
【図１】本発明の第一の実施形態に係る処理炉の構造を示す断面図である。
【図２】本発明の第二の実施形態に係る処理炉の平面図である。
【図３】本発明の第三の実施形態に係る処理炉の部分的な概略図である。
【図４】ＣＩＧＳ太陽電池の基本構造を示す断面図である。
【図５】従来のセレン化炉の断面図である。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
（第一の実施形態）
図１は、本発明の第一の実施形態に係る処理炉１００の構造を示す断面図である。
図１に示すように、本実施形態に係る処理炉１００は、第一チャンバー１１０と、第二チャンバー１２０と、処理ガス供給源１３０と、加熱装置１４０と、制御装置１５０と、から構成されている。
【００２３】
第一チャンバー１１０は円筒形状をなし、上方は半球形状をなしている。第一チャンバー１１０は石英でつくられている。石英は二酸化珪素（ＳｉＯ2）が結晶化した鉱物である。第一チャンバー１１０の底面は開口しており、この開口面は底板１１１により覆われている。第一チャンバー１１０の内部にセレン化を行う処理対象物２５０（例えば、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板）が置かれる。本実施形態に係る処理炉１００においては、図１に示すように、処理対象物２５０は上下方向（鉛直方向）に並べて配置される。第一チャンバー１１０はガス供給ポート１１２及びガス排気ポート１１３を有している。
【００２４】
第二チャンバー１２０は第一チャンバー１１０と相似形状をなしており、かつ、第一チャンバー１１０よりも大きいサイズを有している。第二チャンバー１２０は第一チャンバー１１０の外側に位置し、第一チャンバー１１０の全体をその内部に収納している。
第二チャンバー１２０は耐酸化性を有する素材でつくられる。第二チャンバー１２０は、例えば、鋼鉄でつくられる。第一チャンバー１１０と同様に、第二チャンバー１２０の底面は開口しており、この開口面は底板１２１により覆われている。第一チャンバー１１０と同様に、第二チャンバー１２０はガス供給ポート１２２及びガス排気ポート１２３を有している。
【００２５】
図１に示されるように、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の中央付近に配置されている。すなわち、第一チャンバー１１０の底板１１１は第二チャンバー１２０の底板１２１よりも高い位置に維持されており、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の内部において浮遊した状態にある。
【００２６】
処理ガス供給源１３０は、窒素（Ｎ2）を充填している第一タンク１３１と、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を充填している第二タンク１３２と、硫化水素（Ｈ2Ｓ）を充填している第三タンク１３３と、アルゴン（Ａｒ）を充填している第四タンク１３４と、から構成されている。これらのガスは第一流量調整バルブ１６１を経て第一チャンバー１１０の内部に送られ、あるいは、第二流量調整バルブ１６２を経て第二チャンバー１２０の内部に送られる。
また、第一チャンバー１１０の内部の処理ガスは第一排出バルブ１６３を介して外部に排気され、第二チャンバー１２０の内部の処理ガスは第二排出バルブ１６４を介して外部に排気される。
【００２７】
加熱装置１４０は第一チャンバー１１０の外部において第一チャンバー１１０の周囲に配置され、第一チャンバー１１０（正確には、第一チャンバー１１０の内部に導入された処理ガス及び処理対象物２５０）を加熱する。第一チャンバー１１０の周囲はフード１４１で覆われており、加熱装置１４０はフード１４１の内部に配置されている。フード１４１は加熱装置１４０から発生した熱を周囲に拡散させない機能を有している。
【００２８】
制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内圧、第二チャンバー１２０（正確には、第二チャンバー１２０の内部であって、かつ、第一チャンバー１１０の外部）の内圧、第一チャンバー１１０の内部の温度を制御する。具体的には、制御装置１５０は以下のようにして上記の制御を実施する。第一チャンバー１１０の内壁には温度センサー１７１が取り付けられており、温度センサー１７１は第一チャンバー１１０の内部温度を検出し、検出した内部温度を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００２９】
制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度に応じて、ヒーター１４０の運転状況を制御する。例えば、信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度が予め設定された温度よりも低ければ、制御装置１５０はヒーター１４０の温度を上昇させ、あるいは、信号により示された第一チャンバー１１０の内部温度が予め設定された温度よりも高ければ、制御装置１５０はヒーター１４０の温度を下降させる。
【００３０】
また、第一チャンバー１１０の内壁には圧力センサー１７２が取り付けられており、圧力センサー１７２は第一チャンバー１１０の内部圧力を検出し、検出した内部圧力を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００３１】
制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力に応じて、第一流量調整バルブ１６１の開度を制御する。例えば、信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力が予め設定された圧力よりも低ければ、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１の開度を大きくし、あるいは、信号により示された第一チャンバー１１０の内部圧力が予め設定された圧力よりも高ければ、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１の開度を小さくする。第二チャンバー１２０の内壁には圧力センサー１７３が取り付けられており、圧力センサー１７３は第二チャンバー１２０の内部圧力を検出し、検出した内部圧力を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００３２】
制御装置１５０は、この信号を受信すると、その信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力に応じて、第二流量調整バルブ１６２の開度を制御する。例えば、信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力が予め設定された圧力よりも低ければ、制御装置１５０は第二流量調整バルブ１６２の開度を大きくし、あるいは、信号により示された第二チャンバー１２０の内部圧力が予め設定された圧力よりも高ければ、制御装置１５０は第二流量調整バルブ１６２の開度を小さくする。
【００３３】
さらに、制御装置１５０は第二チャンバー１２０（正確には、第二チャンバー１２０の内部であって、かつ、第一チャンバー１１０の外部）の内圧が第一チャンバー１１０の内圧よりも高く維持されるように第一チャンバー１１０の内圧及び第二チャンバー１２０の内圧を制御する。本実施形態に係る処理炉１００においては、制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内圧と第二チャンバー１２０の内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ3］以下になるように制御する。
【００３４】
以上のような構造を有する本実施形態に係る処理炉１００は次のように作動する。
まず、処理対象物２５０を第一チャンバー１１０の内部に載置する。
次いで、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０を外気に対して密閉した後、制御装置１５０は第一流量調整バルブ１６１及び第二流量調整バルブ１６２を介して第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部にそれぞれ処理ガスの導入を開始する。具体的には、処理対象物２５０をセレン化する場合には、第一チャンバー１１０の内部には第一タンク１３１から窒素、第二タンク１３２からセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、第四タンク１３４からアルゴンが導入され、第二チャンバー１２０の内部には第一タンク１３１から窒素が導入される。
【００３５】
制御装置１５０は、圧力センサー１７２、１７３からの信号により、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内圧が所定の圧力に到達したことを確認すると、ヒーター１４０を作動させる。ヒーター１４０により第一チャンバー１１０の内部の処理対象物２５０及び処理ガスが加熱されることにより、処理対象物２５０がセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）によりセレン化される。
【００３６】
処理対象物２５０がセレン化されている間において、制御装置１５０は第二チャンバー１２０の内圧が第一チャンバー１１０の内圧よりも高く、かつ、その差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように制御する。これは、第一チャンバー１１０を構成する石英の耐圧が最大１［ｋｇ／ｃｍ2］であるためである。
【００３７】
このように、両チャンバー１１０、１２０の内圧差を制御することにより、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になる。
すなわち、第一チャンバー１１０の外側の圧力の方が第一チャンバー１１０の内圧よりも常に高く維持される。このため、第一チャンバー１１０の内圧を高圧にしても、第一チャンバー１１０には第一チャンバー１１０の外側の圧力が作用し、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になる。
【００３８】
第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することにより、雰囲気の温度が均一になり、処理対象物２５０のセレン化の効率を大面積の下で飛躍的に向上させることができる。処理対象物２５０のセレン化が終了した後は、制御装置１５０は第一排出バルブ１６３及び第二排出バルブ１６４を開き、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスを排気する。この後、第一チャンバー１１０からセレン化された処理対象物２５０を取り出すことができる。
以上により、セレン化の１サイクルが終了する。以後、同様に、セレン化のサイクルを繰り返すことができる。
【００３９】
以上のように、本実施形態に係る処理炉１００によれば、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持することが可能になり、雰囲気の温度が均一になり、処理対象物２５０のセレン化の効率を大面積の下で飛躍的に向上させることができる。
【００４０】
本実施形態に係る処理炉１００は上記の構造に限定されるものではなく、種々の改変を加えることが可能である。例えば、本実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０は第二チャンバー１２０の内部において浮遊した状態に配置されているが、例えば、第一チャンバー１１０の底板１１１を第二チャンバー１２０の底板１２１の上に載置するようにして第一チャンバー１１０を配置することも可能である。ただし、本実施形態のように、第一チャンバー１１０を第二チャンバー１２０の内部において浮遊させた状態に維持することにより、第二チャンバー１２０の内部の圧力が第一チャンバー１１０の外壁全体に対して均等に作用するので、第一チャンバー１１０の内圧を高圧に維持するためには好ましい。
【００４１】
本実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０は石英でつくられているが、石英に代えて、例えば、カーボン（Ｃ）または炭化珪素（ＳｉＣ）を用いることも可能である。ただし、石英を用いることにより、第一チャンバー１１０の内部に、第一チャンバー１１０を構成する金属の金属原子が飛散することを防止することができるので好ましい。
【００４２】
また、本実施形態に係る処理炉１００においては、処理対象物２５０としては、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板の他に、セレン化または硫化を必要とする任意の物を選定することができる。
【００４３】
また、本実施形態に係る処理炉１００は、第一チャンバー１１０の内部圧力を検出する圧力センサー１７２を備えていたが、圧力センサー１７２に代えて、第一チャンバー１１０の内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーを設けることも可能である。
【００４４】
第一ガス密度センサーは、第一チャンバー１１０の内部の処理ガス（セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）及び水素（Ｈ2））の密度［ｋｇ／ｍ3］を検出し、検出した密度を示す信号を制御装置１５０に送信する。同様に、第二ガス密度センサーは、第二チャンバー１２０の内部の処理ガス（窒素（Ｎ2））の密度［ｋｇ／ｍ3］を検出し、検出した密度を示す信号を制御装置１５０に送信する。
【００４５】
制御装置１５０は、これらの信号に応じて、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部に流入する処理ガスの流量及び第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０から排気される処理ガスの排気量を調整することにより、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の処理ガスの密度を制御し、これにより、間接的に第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の内部の圧力を制御する。この場合、制御装置１５０は、第一チャンバー１１０の内部の処理ガス密度と第二チャンバー１２０の内部の処理ガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下（２５℃換算）になるように第一チャンバー１１０の内圧及び第二チャンバー１２０の内圧を制御する。
【００４６】
本実施形態に係る処理炉１００においては、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を希釈することなく用いているが、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を水素（Ｈ2）または窒素（Ｎ2）で希釈して用いることも可能である。
【００４７】
また、本実施形態に係る処理炉１００は処理対象物２５０をセレン化するセレン化炉として構成されているが、処理ガスとしてセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）に代えて硫化水素（Ｈ2Ｓ）を用いることにより、処理対象物２５０を硫化することも可能である。すなわち、本実施形態に係る処理炉１００を硫化炉として用いることも可能である。処理対象物２５０を硫化する場合には、第二タンク１３２から第一チャンバー１１０にセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を導入することに代えて、第三タンク１３３から第一チャンバー１１０に硫化水素（Ｈ2Ｓ）が導入される。
【００４８】
また、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０の形状は本実施形態において示した形状に限定されるものではない。第一チャンバー１１０が第二チャンバー１２０の内部に収容されるものである限りにおいて、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０は任意の形状を採用し得る。
【００４９】
また、本実施形態に係る処理炉１００においては、第二チャンバー１２０の内部には１個の第一チャンバー１１０が配置されているが、第二チャンバー１２０の内部に配置する第一チャンバー１１０の個数は１には限定されない。２以上の第一チャンバー１１０を第二チャンバー１２０の内部に配置することが可能である。
【００５０】
（第二の実施形態）
上述の第一の実施形態に係る処理炉１００においては、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０は縦型二重構造をなしているが、第一チャンバー及び第二チャンバーを横型二重構造とすることも可能である。図２は、本発明の第二の実施形態に係る処理炉２００を上方から見た場合の平面図である。
【００５１】
本実施形態に係る処理炉２００は、第一の実施形態に係る処理炉１００と比較して、第一チャンバー１１０及び第二チャンバー１２０に代えて、第一チャンバー２１０及び第二チャンバー２２０を有する点以外は第一の実施形態に係る処理炉１００と同一の構造を有している。このため、第一の実施形態に係る処理炉１００と同一の構成要素に対しては同一の符号を用いる。
【００５２】
図２に示すように、本実施形態に係る処理炉２００は横型二重構造を有している。
第一チャンバー２１０を横長に形成することにより、処理対象物２５０は第一チャンバー２１０の内部において水平面内において二次元的に配列される（図２においては、処理対象物２５０は横一列に配置されているが、縦横方向に配置することが可能である）。処理対象物２５０として、ＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層を形成する基板を選定した場合、基板の寸法は、例えば、１２５０×６００×１．８ｍｍである。第一チャンバー１１０を構成する石英管の直径には製造限界があるため、第一チャンバー１１０の内部に所望の枚数の基板を載置するためには、第一チャンバー１１０を高くすることが必要となり、その場合には、第一チャンバー２１０の高さは５ｍ以上となる。第一チャンバー１１０がこのように高くなると、第一チャンバー１１０のメインテナンス、処理対象物２５０の配置（上下方向における配置）作業に少なからず支障が出る。
【００５３】
これに対して、図２に示すように、処理炉２００を横型二重構造とすることにより、縦型二重構造におけるこれらの支障を解消することが可能である。横型二重構造では、例えば、両端及び上面の一方または双方に開閉可能の扉を設けることにより、第一チャンバー２１０のメインテナンス及び処理対象物２５０の配置を行いやすくすることが可能である。
【００５４】
また、第一の実施形態の場合と同様に、複数個の第一チャンバー２１０を第二チャンバー２２０の内部に配置することが可能である。この場合、複数個の第一チャンバー２１０を相互に隣接して配置し、例えば、横方向に直列に接続させ、各第一チャンバー２１０の両端に開閉可能な扉を設けることにより、各第一チャンバー２１０間において処理対象物２５０を機械的に移動させることも可能になり、第一チャンバー２１０の設計の自由度あるいは処理対象物２５０の処理方法の自由度を向上させることができる。さらに、ガス供給ポート１１２、１２２及びガス排気ポート１１３、１２３を開閉用の扉以外の箇所に設けることにより、扉の開閉の自由度を改善することができる。
【００５５】
（第三の実施形態）
図３は、本発明の第三の実施形態に係る処理炉３００の部分的な概略図である。
本実施形態に係る処理炉３００は、第一の実施形態に係る処理炉１００と比較して、第一チャンバー１１０から排気される処理ガスが導入される液化装置３１０を追加的に備えている。この点を除いて、本実施形態に係る処理炉３００は第一の実施形態に係る処理炉１００と同様の構造を有している。
【００５６】
液化装置３１０は処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）のみを液化して排出する機能を有している。第一チャンバー１１０からは窒素（Ｎ2）、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）、硫化水素（Ｈ2Ｓ）及びアルゴン（Ａｒ）が排出される。これらのガスのうち、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）の液化温度が最も高く、摂氏マイナス６３度で液化する。このため、液化装置３１０は第一チャンバー１１０から排気された処理ガスを摂氏マイナス６３度まで冷却することにより、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）のみを液化させることができ、ひいては、セレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化した状態で回収することができる。
【００５７】
このように本実施形態に係る処理炉３００によれば、使用したセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を回収するリサイクルシステムを構築することができる。
【符号の説明】
【００５８】
１００ 本発明の第一の実施形態に係る処理炉
１１０ 第一チャンバー
１２０ 第二チャンバー
１３０ 処理ガス供給源
１３１ 第一タンク
１３２ 第二タンク
１３３ 第三タンク
１３４ 第四タンク
１４０ 加熱装置
１４１ フード
１５０ 制御装置
１６１ 第一流量調整バルブ
１６２ 第二流量調整バルブ
１６３ 第一排出バルブ
１６４ 第二排出バルブ
１７１ 温度センサー
１７２ 圧力センサー
１７３ 圧力センサー
２００ 本発明の第二の実施形態に係る処理炉
２１０ 第一チャンバー
２２０ 第二チャンバー
２５０ 処理対象物
３００ 本発明の第三の実施形態に係る処理炉
３１０ 液化装置
【特許請求の範囲】
【請求項１】
少なくとも１個の第一チャンバーと、
前記第一チャンバーの外側に位置し、前記第一チャンバーを内部に収納する第二チャンバーと、
前記第一チャンバーの内部にセレン化または硫化用ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給源と、
前記第一チャンバーの内部を加熱する加熱装置と、
前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧並びに前記第一チャンバーの内部の温度を制御する制御装置と、
からなり、
前記第一チャンバー内に処理対象物を収納する処理炉であって、
前記制御装置は前記第二チャンバーの内圧が前記第一チャンバーの内圧よりも高く維持されるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御するものである処理炉。
【請求項２】
前記制御装置は前記第一チャンバーの内圧と前記第二チャンバーの内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することを特徴とする請求項１に記載の処理炉。
【請求項３】
前記第一チャンバーは前記第二チャンバーの内部に浮遊した状態で配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の処理炉。
【請求項４】
前記第一チャンバーは石英からなるものであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項５】
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは縦型二重構造であり、
前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において鉛直方向に配列されるものであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項６】
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは横型二重構造であり、
前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において水平方向に配列されるものであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項７】
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの少なくとも前記第一チャンバーには開閉可能な扉が設けられており、
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーのガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることを特徴とする請求項６に記載の処理炉。
【請求項８】
複数個の前記第一チャンバーが前記第二チャンバーの内部に相互に隣接して配置されており、
前記第一チャンバーの各々にはその両端において開閉可能な扉が設けられており、
前記第一チャンバーの各々のガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることを特徴とする請求項６に記載の処理炉。
【請求項９】
前記第一チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーをさらに備えており、
前記制御装置は、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部に流入する前記処理ガスの流量を調整することにより、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を制御し、もって、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の圧力を制御することを特徴とする請求項１乃至８の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項１０】
前記制御装置は、前記第一チャンバーの内部のガス密度と前記第二チャンバーの内部のガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することを特徴とする請求項９に記載の処理炉。
【請求項１１】
前記第一チャンバーから排気される処理ガスが導入される液化装置をさらに備えており、前記液化装置は前記処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化するものであることを特徴とする請求項１乃至１０の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項１２】
前記処理対象物はＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層であることを特徴とする請求項１乃至１１の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項１】
少なくとも１個の第一チャンバーと、
前記第一チャンバーの外側に位置し、前記第一チャンバーを内部に収納する第二チャンバーと、
前記第一チャンバーの内部にセレン化または硫化用ガスを含む処理ガスを供給する処理ガス供給源と、
前記第一チャンバーの内部を加熱する加熱装置と、
前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧並びに前記第一チャンバーの内部の温度を制御する制御装置と、
からなり、
前記第一チャンバー内に処理対象物を収納する処理炉であって、
前記制御装置は前記第二チャンバーの内圧が前記第一チャンバーの内圧よりも高く維持されるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御するものである処理炉。
【請求項２】
前記制御装置は前記第一チャンバーの内圧と前記第二チャンバーの内圧との間の差が１［ｋｇ／ｃｍ2］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することを特徴とする請求項１に記載の処理炉。
【請求項３】
前記第一チャンバーは前記第二チャンバーの内部に浮遊した状態で配置されていることを特徴とする請求項１または２に記載の処理炉。
【請求項４】
前記第一チャンバーは石英からなるものであることを特徴とする請求項１乃至３の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項５】
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは縦型二重構造であり、
前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において鉛直方向に配列されるものであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項６】
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーは横型二重構造であり、
前記処理対象物は前記第一チャンバーの内部において水平方向に配列されるものであることを特徴とする請求項１乃至４の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項７】
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの少なくとも前記第一チャンバーには開閉可能な扉が設けられており、
前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーのガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることを特徴とする請求項６に記載の処理炉。
【請求項８】
複数個の前記第一チャンバーが前記第二チャンバーの内部に相互に隣接して配置されており、
前記第一チャンバーの各々にはその両端において開閉可能な扉が設けられており、
前記第一チャンバーの各々のガス供給ポート及びガス排気ポートは前記扉以外の箇所に設けられていることを特徴とする請求項６に記載の処理炉。
【請求項９】
前記第一チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第一ガス密度センサー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を検出する第二ガス密度センサーをさらに備えており、
前記制御装置は、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部に流入する前記処理ガスの流量を調整することにより、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の処理ガスの密度を制御し、もって、前記第一チャンバー及び前記第二チャンバーの内部の圧力を制御することを特徴とする請求項１乃至８の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項１０】
前記制御装置は、前記第一チャンバーの内部のガス密度と前記第二チャンバーの内部のガス密度との差が６．０３７［ｋｇ／ｍ3］以下になるように前記第一チャンバーの内圧及び前記第二チャンバーの内圧を制御することを特徴とする請求項９に記載の処理炉。
【請求項１１】
前記第一チャンバーから排気される処理ガスが導入される液化装置をさらに備えており、前記液化装置は前記処理ガスに含まれるセレン化水素（Ｈ2Ｓｅ）を液化するものであることを特徴とする請求項１乃至１０の何れか一項に記載の処理炉。
【請求項１２】
前記処理対象物はＣＩＧＳ太陽電池のＣＩＧＳ光吸収層であることを特徴とする請求項１乃至１１の何れか一項に記載の処理炉。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２０１３−１０５９１０（Ｐ２０１３−１０５９１０Ａ）
【公開日】平成２５年５月３０日（２０１３．５．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２４８９７６（Ｐ２０１１−２４８９７６）
【出願日】平成２３年１１月１４日（２０１１．１１．１４）
【出願人】（５１１０７８２３３）コアテクノロジー株式会社 (5)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年５月３０日（２０１３．５．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１１月１４日（２０１１．１１．１４）
【出願人】（５１１０７８２３３）コアテクノロジー株式会社 (5)
【Ｆターム（参考）】
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