化学反応物の製造方法及び製造装置
【課題】高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしたり原料液を高濃度にしたりしても反応熱の急激な発熱を精密に制御することができるので、目的反応物の収率向上を図ることができるだけでなく工業化を実現することができる。
【解決手段】複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造装置１０において、複数の原料液Ｌ１，Ｌ２の少なくとも１つの原料液を分割して、反応流路２４の合流部２４Ａにおいて原料液Ｌ１，Ｌ２同士が交互に配列した複層流Ｌを形成することにより原料液Ｌ１，Ｌ２同士を薄層状態で反応させる分割手段１２と、反応流路２４の外側から冷却する外部冷却手段２２と、複層流Ｌのうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を反応流路２４に合流させる前に予め冷却する内部冷却手段２０と、を備えた。
【解決手段】複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造装置１０において、複数の原料液Ｌ１，Ｌ２の少なくとも１つの原料液を分割して、反応流路２４の合流部２４Ａにおいて原料液Ｌ１，Ｌ２同士が交互に配列した複層流Ｌを形成することにより原料液Ｌ１，Ｌ２同士を薄層状態で反応させる分割手段１２と、反応流路２４の外側から冷却する外部冷却手段２２と、複層流Ｌのうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を反応流路２４に合流させる前に予め冷却する内部冷却手段２０と、を備えた。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学反応物の製造方法及び製造装置に係り、特に、急激な発熱を伴う反応熱の影響による副反応によって目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
反応熱による急激な発熱を伴う発熱反応としては、ハロゲン−リチウム交換反応、ニトロ化反応、重合反応等がある。この中で例えば、ハロゲン−リチウム交換反応を利用して製造するリチウム化合物は、高付加価値の最終製品を合成する際の中間体として産業用途において有用な物質であり、医薬品、農薬、液晶、電子写真、染料等の各種分野で製造されている。
【０００３】
しかし、ハロゲン−リチウム交換反応は、目的反応物であるリチウム化合物の反応性が高く、しかも反応熱による急激な発熱を伴う発熱反応であるため過剰反応が生じ易く、副反応によって目的反応物以外の副反応物が生成され易い。したがって、過剰反応が生じないように、反応熱を精密に制御することが必要になる。
【０００４】
このことから、ハロゲン−リチウム交換反応は、従来、−７８℃の超低温条件で、しかも一方の原料液の液滴を他方の原料液中に滴下することにより発熱を抑えることにより急激な発熱を伴う反応熱を制御している。
【０００５】
しかし、従来の滴下方法は、超低温設備が必要になるため設備コストやランニングコストの点で問題がある。また、滴下方法は、滴下反応時間に長時間必要とされ、熱に不安定な目的反応物であるリチウム化合物が劣化し易いと共に、生成された目的反応物が未反応の原料液と反応して副生成物が生成され易いという問題がある。
【０００６】
即ち、発熱反応の影響による副生成物の生成を抑制するには、反応熱を精密に制御することに加えて、反応を短時間（瞬時反応）で終わらせることが重要となる。
【０００７】
このことから、特許文献１には、超低温設備が必要なく、且つ低コストでハロゲン−リチウム交換反応を行う製造方法が提案されている。特許文献１の製造方法では、
ハロゲン化合物と有機リチウム試薬とを、熱交換効率に優れたマイクロリアクター等の連続反応器を少なくとも１つ用いて反応させるようにしたものである。これにより、マイクロリアクターの外部から比較的穏やかな冷却条件で冷却しても反応熱による急激な発熱を抑えることができるので、リチウム化合物を高収率で得ることができるとされている。即ち、特許文献１の方法は、マイクロリアクターの熱交換効率の良さと、瞬時反応を行うことができる特徴を利用することで目的反応物を高収率で得られるようにしたものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１０４８７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１の場合には、良好な伝熱性を確保するために反応流路の流路径を細くせざるを得ないために原料液を高流量で流すことができず処理量が上がらないという問題がある。原料液の濃度を高めることによっても処理量を上げることができるが、高濃度の原料液同士を反応させると更に急激な発熱を伴い温度制御が難しくなる。したがって、特許文献１の方法では、生産性が重要視される工業化への適用が難しい。
【００１０】
マイクロリアクターの特徴は、反応流路の流路径が細く、反応流路壁面と反応流路を流れる流体との接触面積が大きいために、反応流路の外部からの冷却でも熱交換効率が良いことである。しかし、量産化のために流路径を太くすると、伝熱面積は２乗、体積は３乗で変化することから、熱交換効率が急激に悪化するためにスケールアップできないという問題がある。この対策としてマイクロリアクターの数を増やすナンバリングアップという手法が提案されているが、実験室スケールのマイクロリアクターを工業化スケールにスケールアップするには何千、何万ものマイクロリアクターを準備する必要があり、現実的ではない。
【００１１】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしたり原料液を高濃度にしたりしても反応熱の急激な発熱を精密に制御することができるので、目的反応物の収率向上を図ることができるだけでなく工業化を実現することができる化学反応物の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の化学反応物の製造方法は前記目的を達成するために、複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造方法において、前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割工程と、前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１３】
本発明は、原料液の分割工程と反応熱の内部冷却工程とを組み合わせるようにしたので、反応熱の冷却を効果的に且つ精密に制御することができる。
【００１４】
即ち、原料液の分割工程では、反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成して薄膜状態で反応させることにより、反応熱の急激な発熱を緩和することができる。
【００１５】
そして、内部冷却工程では複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を反応流路に合流させる前に予め冷却することにより、反応流路の内部から反応熱を冷却する。
【００１６】
このように、原料液を分割して反応熱の急激な発熱を緩和すると共に、反応流路の内部から反応熱を冷却することにより、反応熱の急激な発熱を精密に制御できるので、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制することができる。特に、分割工程を設けたことにより、複層流を構成する各流体における１流体ごとの径方向断面積が小さくなるので、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしても、分割された流体ごとに見た場合にマイクロリアクターでの反応と同様である。具体的には、複層流を構成する各流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下であることが好ましい。
【００１７】
したがって、本発明の化学反応物の製造方法では、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしたり原料液を高濃度にしたりしても反応熱の急激な発熱を効果的に抑制することができるので、副反応部の生成を抑制できる。これにより、目的反応物の収率向上を図ることができるだけでなく工業化を実現することができる。
【００１８】
本発明においては、前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却工程を更に備えることが好ましい。
【００１９】
反応流路の内部と外部との両方から冷却することで、反応流路の径方向断面での反応熱分布が小さくなるので、反応場が安定し、副反応物の生成を一層抑制できる。
【００２０】
そして、前記内部冷却工程では、前記複層流を構成する各流体について、前記反応流路の中央部から離れる流体ほど冷却程度を小さくすることが好ましい。
【００２１】
これにより、前記外部冷却工程では、前記反応流路の両壁面側から前記中央部に向けて冷却するので、前記内部冷却工程が外部冷却工程と逆方向（中央部から両側壁面方向）に冷却すれば、複層流の流路幅方向の液温度を均一化することができる。
【００２２】
本発明においては、前記複層流を構成する各流体が前記反応流路に合流する際の流速を均一化する流速均一化工程、を更に備えることが好ましい。
【００２３】
これにより、複層流を構成する各流体が反応流路に合流する際に渦流が発生しにくくなるので、発熱反応を行う反応場を安定化させることができる。この結果、副反応物の生成を一層抑制することができる。
【００２４】
なお、流速均一化工程で流速を均一化するためには、分割工程における複数の原料液の分割数を調整したり、複数の原料液の濃度を調整したりすることで達成できる。また、反応流路に連通するそれぞれの供給路の径方向断面積を異ならせることによっても達成できるので、好ましい方法を適宜選択すればよい。
【００２５】
また、前記反応流路を中心線として前記それぞれの供給路を左右対称に形成することで、対向する流体の速度ベクトルの方向が逆向きで大きさが等しくなるようにすることが好ましい。
【００２６】
これにより、反応流路の合流部において渦流が一層発生しにくくなるので、発熱反応を行う反応場を安定化させることができる。
本発明においては、前記反応はハロゲン−リチウム交換反応、ニトロ化反応、重合反応の何れかであることが好ましい。
【００２７】
本発明は、発熱反応によって化学反応物を製造する全てに適用可能であるが、これらの反応において特に有効だからである。
【００２８】
本発明の化学反応物の製造装置は前記目的を達成するために、複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造装置において、前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割手段と、前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却手段と、を備えたことを特徴とする。
【００２９】
本発明においては、前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却手段を更に備えることが好ましい。
【００３０】
これは、本発明を装置発明として構成したものである。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の化学反応物の製造方法及び製造装置によれば、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしたり原料液を高濃度にしたりしても反応熱の急激な発熱を精密に制御することができるので、目的反応物の収率向上を図ることができるだけでなく工業化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の化学反応物の製造装置の一例であり、反応器として６方リアクターを用いた斜視図
【図２】製造装置を平面的に見た概念図
【図３】反応流路の合流部における縮流を説明する説明図
【図４】反応流路の合流部に合流する５流体の流速を均一化する説明図
【図５】供給路の径方向断面積を変えて５流体の流速を均一化する説明図
【図６】反応器の別態様として３方リアクターの概念図
【図７】実施例に反応器としてＴ字型リアクターを用いた場合を説明する説明図
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、添付図面に従って本発明の化学反応物の製造方法及び製造装置の好ましい実施の形態について詳説する。
【００３４】
図１は、本発明の化学反応物の製造装置１０の一例として、反応器として６方リアクターを使用した場合の斜視図である。また、図２は、製造装置１０を平面的に見た概念図である。なお、図１では後記する分割手段及び希釈手段は省略して図示してある。
【００３５】
本実施の形態では、２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２（図２参照）を用い、原料液Ｌ１を３流体に分割し、原料液Ｌ２を２流体に分割する例で説明する。
【００３６】
図１に示すように、製造装置１０は、主として、発熱反応を行う２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２を分割する第１及び第２の分割手段１２（１２Ａ，１２Ｂ）（図２参照）と、分割された原料液Ｌ１，Ｌ２を反応させる６方リアクター１４と、分割された原料液Ｌ１，Ｌ２を６方リアクター１４に送液するそれぞれの送液手段１６（１６Ａ，１６Ｂ，１６Ｃ、１６Ｄ、１６Ｅ）と、各送液手段１６と６方リアクター１４とを連結する複数の送液管１８（１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃ、１８Ｄ、１８Ｅ）と、各送液管１８に設けられて原料液Ｌ１，Ｌ２自体を冷却することにより６方リアクター１４の内部から反応熱を冷却する内部冷却手段２０（２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ、２０Ｄ、２０Ｅ）と、６方リアクター１４を上下から挟むことにより、６方リアクター１４の外部から反応熱を冷却する外部冷却手段２１（２１Ａ，２１Ｂ）と、で構成される。
【００３７】
分割手段１２は、液体を精度良く分割できるものであれば、どのようなものでもよい。
【００３８】
６方リアクター１４は、基板１４Ａと蓋板１４Ｂとが合わさって形成され、基板１４Ａの合わせ面には、複数本（本実施の形態では５本）の供給溝及び１本の反応溝が刻設される。そして、基板１４Ａに蓋板１４Ｂが合わさって一体化されることによって、５本の供給路２２（２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃ，２２Ｄ，２２Ｅ）及び１本の反応流路２４が形成される。図２において、反応流路２４に対向配置される供給路を第１供給路２２Ａとし、以下時計回り方向に、第２供給路２２Ｂ、第３供給路２２Ｃ、第４供給路２２Ｄ、第５供給路２２Ｅと言うことにする。
【００３９】
また、蓋板１４Ｂと上側の外部冷却手段２１Ａには、各送液管１８を各供給路２２に連結するための貫通孔が形成され、各供給路２２の先端部とそれぞれ連結される。反応流路２４の流路断面積は、分割手段１２（１２Ａ，１２Ｂ）によって分割される分割数によって設定することが好ましい。即ち、分割された各流体における１流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下になるように反応流路２４の流路断面積を設定する。例えば、原料液Ｌ１，Ｌ２を合計で５流体に分割する場合には、反応流路２４の流路断面積の最大が５ｍｍ２になるように設定する。したがって、分割数が多いほど、太い径の反応流路２４にすることが可能となる。
【００４０】
６方リアクター１４は、マイクロドリル加工、マイクロ放電加工、めっきを利用したモールディング、射出成形、ドライエッチング、ウエットエッチング、及びホットエンボス加工等の精密加工技術を利用して製作することができる。また、上記の如く反応流路２４の流路径を等価直径で１．０ｍｍ以上として、一般的なマイクロリアクターにおける反応流路（マイクロ流路）に比べて拡大化できるので、汎用的な旋盤、ボール盤を用いる機械加工技術も利用できる。
【００４１】
６方リアクター１４の材料としては、特に限定されるものではなく、上述の加工技術を適用できるものであればよい。具体的には、金属材料（鉄、アルミニウム、ステンレススチール、チタン、各種の金属等）、樹脂材料（アクリル樹脂、ＰＤＭＳ等）、ガラス（シリコン、パイレックス（登録商標）、石英ガラス等）や、石英ガラスやパイレックス（登録商標）ガラスにパリレン（パラキシレン蒸着）処理を行ったもの、フッ素系又は炭化水素系のシランカップリング処理を行ったものを好適に使用できる。
【００４２】
また、６方リアクター１４は、後記するように、２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２を分割した５流体が合流部で縮流する縮流状態を視覚により観察できるように、透明な材料で製作することが好ましい。
【００４３】
送液手段１６は、小容量の液体を精度良く送液できるものであればよく、例えばマイクロシリンジポンプを好適に使用することができる。
【００４４】
内部冷却手段２０及び外部冷却手段２１の冷却温度制御そのものは、従来からの温度制御技術でもペルチェ素子に代表される新規な温度制御技術でも可能であり、適切な冷却機構と温度センシング機構の選択、ならびに外部制御系の構成を組み合わせて最適な方法を選択することができる。
【００４５】
また、６方リアクター１４には、反応流路２４の終端から外部に排出される反応液ＬＭの排出管２６（図１参照）が設けられ、蓋板１４Ｂ及び上側の外部冷却手段２１Ａに形成された貫通孔を介して反応流路２４の終端部に接続される。
【００４６】
次に、上記の如く構成された化学反応物の製造装置１０を使用して本発明の製造方法を説明する。
【００４７】
図２に示すように、発熱反応を行う２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２のうち、原料液Ｌ１は第１の分割手段１２Ａによって３流体Ｌ１ａ，Ｌ１ｂ，Ｌ１ｃに３分割される。一方、原料液Ｌ２は、第２の分割手段１２Ｂによって２流体Ｌ２ａ，Ｌ２ｂに２分割される。
【００４８】
分割された３流体Ｌ１ａ〜Ｌ１ｃは、第１供給路２２Ａ、第３供給路２２Ｃ、及び第４供給路２２Ｄに送液される一方、分割された２流体Ｌ２ａ，Ｌ２ｂは、第２供給路２２Ｂ、第５供給路２２Ｅに送液される。これにより、反応流路２４の合流部２４Ａにおいて、中央部と反応流路２４の両壁面側とを流れる原料液１同士の間に原料液２が挟まれたサンドイッチ状の５層流からなる複層流Ｌ（図３参照）を形成する。この複層流Ｌが反応流路２４を流れながら原料液同士が反応して発熱する。
【００４９】
かかる発熱反応において、各流路２２Ａ〜２２Ｅの途中には、内部冷却手段２０Ａ〜２０Ｅがそれぞれ設けられ、反応流路２４の中央部を流れる中央流体Ｌ１ａを反応流路２４に合流させる前に予め冷却される。また、６方リアクター１４の全体が外部冷却手段２１で冷却される。これにより、反応流路２４の外部からの熱交換による冷却の遅れを、反応流路２４の内部から流体を直接冷却することで補うことができるので、反応熱を効果的に冷却することができる。また、反応流路２４の径方向断面において冷却の遅れがなくなるので、反応熱を制御し易くなる。特に、分割工程を設けたことにより、複層流Ｌを構成する各流体における１流体ごとの径方向断面積が小さくなるので、高流量処理を行うために反応流路２４の流路断面積を大きくして流路径を太くしても、分割された流体ごとに見た場合にマイクロリアクターでの反応と同様である。具体的には、上記したように複層流を構成する各流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下であることが好ましい。これにより、反応熱の急激な発熱を制御できるので、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制することができる。
【００５０】
なお、上述の内部冷却では、反応流路２４の中央部を流れる流体Ｌ１ａのみを冷却したが、複層流Ｌを構成する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂ全てを冷却することが好ましい。この場合には、複層流Ｌを構成する各流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂについて、反応流路２４の中央部から離れる流体ほど冷却程度を小さくすることが好ましい。これにより、６方リアクター１４を外部冷却手段２１で冷却する外部冷却と相俟って複層流Ｌの径方向断面の液温度を均一化することができる。このように、複層流Ｌを構成する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの反応流路２４の存在場所ごとに、予め冷却温度を制御することで、反応性が良く、１つの６方リアクター１４での処理量を飛躍的に増やすことが可能となり、ナンバリングアップのコストに比べて大幅なコスト削減となる。この場合、反応流路２４の両壁面から遠い流体（中央部を流れる流体）と近い流体のそれぞれについて、反応による発熱量と冷却による冷却量とを予め予備試験やシミュレーション等により求め、求めた結果に応じて、複層流Ｌの径方向断面の液温度を均一化するように各流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂを冷却することが好ましい。
【００５１】
また、反応流路２４の径方向断面積は、５本の供給路２２Ａ〜２２Ｅの径方向断面積の合計値よりも小さくなるように形成されることが好ましい。これにより、図３に示すように、反応流路２４の合流部２４Ａに合流して形成される複層流Ｌは、縮流して薄膜化する。したがって、反応流路２４において原料液Ｌ１，Ｌ２同士を薄層状態で発熱反応させることができるので、反応熱の急激な発熱を緩和することができる。
【００５２】
この場合、図４に示すように、反応流路２４の合流部２４Ａに合流する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速Ｖ１，Ｖ２を均一化することが好ましい。これにより、５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂが反応流路２４の合流部２４Ａに合流する際に渦流が発生しにくくなるので、反応場が安定する。したがって、副反応物の生成を一層抑制することができる。反応流路２４に合流する際に渦流が発生すると、反応流路２４での発熱反応が不安定になるので、反応場が不安定になると共に反応熱を精密で制御しにくくなる。この結果、生成された目的生成物が反応熱の影響により未反応の原料液と反応してしまい副反応物が生成され易くなる。また、渦流によって複層流が破壊されてしまうので、内部から反応熱を冷却する際の制御精度が悪くなる。
【００５３】
反応流路２４に合流する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速を均一化する方法としては、原料液Ｌ１，Ｌ２の分割数を調整することで５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流量を同じにする方法を好適に採用できる。しかし、原料液Ｌ１，Ｌ２の分割を調整するだけでは５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速を均一化できない場合もあるので、図２の分割手段１２Ａ，１２Ｂの前に原料液Ｌ１，Ｌ２を希釈する希釈手段２８Ａ，２８Ｂを設けることが好ましい。これにより、原料液Ｌ１，Ｌ２の濃度調整を行うことで反応流路２４に流入する原料液１及び原料液２の供給量をそれぞれ変えることができるので、分割調整と組み合わせれば流速の均一化が容易になる。
【００５４】
また、反応流路２４の合流部２４Ａにおいて渦流を発生させないためには、図２に示すように、反応流路２４を中心線３０（２点鎖線）として、それぞれの供給路２２Ａ〜２２Ｅを左右対称に形成することで、対向する流体の速度ベクトルの方向が逆向きで大きさが等しくなるようにすることが好ましい。例えば、図２では、第２供給路２２Ｂと第４供給路２２Ｄが対向配置されることにより、対向する流体Ｌ２ａと流体Ｌ１ｃとの速度ベクトルの向きが逆で大きさが等しくなる。更に、第３供給路２２Ｃと第５供給路２２Ｅとが対向配置されることにより、対向する流体Ｌ１ｂと流体Ｌ２ｂとの速度ベクトルの向きが逆で大きさが等しくなる。これにより、対向する流体の運動エネルギーを互いに打ち消しあうことができるので、合流部２４Ａでの渦流の発生を確実に抑制できる。
【００５５】
また、図５に示すように、それぞれの供給路２２の径方向断面積を異ならせることにより、反応流路２４に合流する各流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速を同じにすることも可能である。図５では原料液Ｌ１が供給される第１、第３、及び第４の供給路２２Ａ，２２Ｃ，２２Ｄの径方向断面積を、原料液Ｌ２が供給される第２及び第５の供給路２２Ｂ，２２Ｅの径方向断面積よりも小さくすることで、５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速が同じになるようにした場合である。
【００５６】
なお、本実施の形態では２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２の例で説明したが、発熱反応を行う反応系であれば原料液の数は限定されない。また、反応器として６方リアクター１４の例で説明したが、供給路が２本以上ある反応器であれば本発明の製造方法を適用できる。
【００５７】
図６は分割手段も組み込んだ３方リアクター３２の一例であり、原料液Ｌ１を２分割する場合である。図６に示すように、３方リアクター３２は、反応流路３４と、原料液Ｌ１を２本の分岐流路３６Ａ，３６Ｂに分割して反応流路３４の合流部３４Ａに合流させる第１の流路３６と、原料液Ｌ２を合流部３４Ａに合流させる第２の流路３８とで構成される。この３方リアクター３２の場合にも、図１及び図２で説明したと同様に、原料液Ｌ１，Ｌ２の少なくとも１方を内部冷却する内部冷却手段２０、及び３方リアクターを外部から冷却する外部冷却手段２１が設けられる。
【００５８】
［実施例］
次に本発明の化学反応物の製造方法のより具体的な実施例を説明する。
【００５９】
下記に示す試験１〜試験４の条件によって（３−メトキシフェニル）トリメチルシランを合成する試験を行った。
【００６０】
（試験１）
試験１は、反応器として図７（Ａ）に示すＴ字型ミキサー４０を用い、Ｔ字型ミキサー４０の外部からのみ冷却して反応熱を冷却すると共に、原料液Ｌ１，Ｌ２の流速が異なる場合である。
【００６１】
試験１では、図７（Ａ）に示したＴ字型ミキサー４０（SUS316製、流路内径０．８ｍｍ、流路断面積０．５ｍｍ2）を用い、３−ブロモアニソール溶液（原料液Ｌ１）と、ｎ−ブチルリチウム溶液（原料液Ｌ２）とを、それぞれの供給路４２、４４から反応流路４６の合流部４６Ａに送液して衝突させることによりハロゲン−リチウム交換反応を行った。
【００６２】
原料液Ｌ１は、３−ブロモアニソールの２．４６ｇを、テトラヒドロフランで全量が５０ｍＬになるように希釈し、濃度０．２６ｍｏｌ／Ｌになるように調整した。
【００６３】
原料液Ｌ２は、ｎ−ヘキサン溶液に１．５８ｍｏｌ／Ｌになるように溶解されている市販試薬を購入し、ｎ−ブチルリチウムの含量を滴定で求めて使用した。
【００６４】
また、上記原料液Ｌ１及びＬ２とは別に、１００ｍＬの二口フラスコに、クロロトリメチルシランの１．５ｇと、テトラヒドロフランの９ｍＬを加えて攪拌したものを用意した。
【００６５】
そして、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２は、ガラスシリンジに吸い上げた後、それぞれHARVARD APPARATUS INC.社製のPHD2000型計量ポンプ、及びKd Scientific社製のModel100型計量ポンプを用いて、反応流路４６の合流部４６Ａに送液した。原料液Ｌ１と原料液２の送液流量は、それぞれ５．０ｍＬ／分、１．０ｍＬ／分で行った。即ち、それぞれの供給路４２、４４の流路断面積は同じなので、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２の流速は５：１の関係になる。
【００６６】
Ｔ字型ミキサー４０の反応流路４６で反応させた反応液ＬＭは、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。これにより、（３−メトキシフェニル）トリメチルシランを合成した。この反応において、Ｔ字型ミキサー４０、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、Ｔ字型ミキサー４０から流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００６７】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は７８％であった。
【００６８】
なお、図７（Ｂ）は、ＡＮＳＹＳ社製のＦＵＥＮＴ６．３を用いて、反応流路４６の合流部４６Ａにおける状態をシミュレーションした結果であり、原料液Ｌ１，Ｌ２の流速が異なることで、合流部に渦流４８（白い部分）が発生している。
【００６９】
（試験２）
試験２は、試験１と同様に反応器の外部からのみ冷却すると共に原料液Ｌ１，Ｌ２の流速が異なる場合であるが、反応器として６方リアクターを用いることにより、原料液Ｌ１，Ｌ２を分割して薄層状態で反応させたものである。
【００７０】
ハロゲン−リチウム交換反応を行う反応器として、５つの供給路と１つの反応流路を有する図１の６方リアクター１４（ＳＵＳ３１６製、流路内径１．５ｍｍ、流路断面積１.７７ｍｍ2）を用いたが、内部冷却手段２０を使用しないで行った。
【００７１】
そして、原料液Ｌ１の総流量である２５．０ｍＬ／分を３分割し、反応流路２４の径方向断面の中央と両サイドを流れる３つの流体を形成した（１流体につき８．３ｍＬ／分）。一方、原料液Ｌ２の総流量である5．０ｍＬ／分を２分割し、２つの流体に分解した（１流体につき２．５ｍＬ／分）。そして、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２とが交互に配列されるようにした。即ち、それぞれの供給路２２Ａ〜２２Ｅの流路断面積は同じなので、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２の流速は８．３：２．５の関係になる。
【００７２】
６方リアクター１４の反応流路２４からの反応液ＬＭは、試験１と同様に、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。この反応において、６方リアクター１４、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、６方リアクターから流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００７３】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は８８％であった。
【００７４】
（試験３）
試験３は、試験２を更に改良したものであり、内部冷却手段２０を用いて、反応流路２４の中央に合流する中央流体を予め冷却して、反応流路２４の外部と内部の両方から反応熱を冷却した場合である。
【００７５】
ハロゲン−リチウム交換反応を行う反応器として、試験２と同じ６方リアクター１４を使用した。
【００７６】
そして、原料液Ｌ１の総流量である２５．０ｍＬ／分を３分割し、反応流路の径方向断面の中央と両サイドを流れる３つの流体を形成した。そして、３分割した流体うち反応流路の中央に合流する中央流体を６方リアクター１４に送液する前に予め内部冷却手段２０で冷却し、６方リアクター１４の入口での液温が０℃になるようにした。
【００７７】
一方、原料液Ｌ２の総流量である5．０ｍＬ／分を２分割し、２つの流体に分解し、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２とが交互に配列されるようにした。そして、分割した２流体を６方リアクター１４に送液する前に予め内部冷却手段２０で冷却し、６方リアクター１４の入口での液温が１５℃になるようにした。
【００７８】
６方リアクター１４の反応流路２４からの反応液ＬＭは、試験１と同様に、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。この反応において、６方リアクター１４、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、６方リアクター１４から流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００７９】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は９６％であった。
【００８０】
（試験４）
試験４は、試験３を更に改良したものであり、供給路の径方向断面積を変えることによって、原料液Ｌ１及び原料液Ｌ２を分割した各流体が反応流路に合流する流速が全て同じになるようした。このため、原料液Ｌ１が供給される第１、第３、及び第４の供給路２２Ａ、２２Ｃ、３３Ｄを内径１．５ｍｍ、流路断面積１．７７ｍｍ２とし、原料液Ｌ２が供給される第２及び第５の供給路２２Ｂ、２２Ｅを内径０．８３ｍｍ、流路断面積０．５４ｍｍ２とし、全ての流路から合流部２４Ａに供給される流速が均一になるようにした。
【００８１】
６方リアクター１４の反応流路２４からの反応液ＬＭは、試験１と同様に、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。この反応において、６方リアクター１４、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、６方リアクターから流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００８２】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は９８％であった。
【００８３】
［試験結果の考察］
試験１の収率は７８％であり試験２の収率は８６％であった。
【００８４】
これに対して、本発明の製造方法を実施した試験３の結果から分かるように、原料液Ｌ１、Ｌ２を分割して反応流路２４において薄層状態で反応させると共に、反応流路２４を外部と内部の両方から冷却することで、ハロゲン−リチウム交換反応における副反応物の生成を抑制でき、その結果、（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの収率を９６％まで上げることができた。
【００８５】
更には、本発明の製造方法の更に好ましい試験４の結果から分かるように、試験３の条件に更に反応流路の合流部に合流する各流体の流速を均一化することで、（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの収率を９８％まで上げることができた。
【００８６】
なお、本実施例では、ハロゲン−リチウム交換反応の例で説明したが、ニトロ化反応、重合反応等の発熱反応にも本発明を提供できる。
【符号の説明】
【００８７】
１０…化学反応物の製造装置、１２…分割手段、１４…６方リアクター、１８…送液管、２０…内部冷却手段、２１…外部冷却手段、２２…供給路、２４…反応流路、２４Ａ…反応流路の合流部、２６…排出管、２８…希釈手段、３０…中心線、３２…３方リアクター、３４…反応流路、３６…第１の流路、３８…第２の流路、４０…Ｔ字型リアクター、４２、４４…供給路、４６…反応流路
【技術分野】
【０００１】
本発明は、化学反応物の製造方法及び製造装置に係り、特に、急激な発熱を伴う反応熱の影響による副反応によって目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造方法及び製造装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
反応熱による急激な発熱を伴う発熱反応としては、ハロゲン−リチウム交換反応、ニトロ化反応、重合反応等がある。この中で例えば、ハロゲン−リチウム交換反応を利用して製造するリチウム化合物は、高付加価値の最終製品を合成する際の中間体として産業用途において有用な物質であり、医薬品、農薬、液晶、電子写真、染料等の各種分野で製造されている。
【０００３】
しかし、ハロゲン−リチウム交換反応は、目的反応物であるリチウム化合物の反応性が高く、しかも反応熱による急激な発熱を伴う発熱反応であるため過剰反応が生じ易く、副反応によって目的反応物以外の副反応物が生成され易い。したがって、過剰反応が生じないように、反応熱を精密に制御することが必要になる。
【０００４】
このことから、ハロゲン−リチウム交換反応は、従来、−７８℃の超低温条件で、しかも一方の原料液の液滴を他方の原料液中に滴下することにより発熱を抑えることにより急激な発熱を伴う反応熱を制御している。
【０００５】
しかし、従来の滴下方法は、超低温設備が必要になるため設備コストやランニングコストの点で問題がある。また、滴下方法は、滴下反応時間に長時間必要とされ、熱に不安定な目的反応物であるリチウム化合物が劣化し易いと共に、生成された目的反応物が未反応の原料液と反応して副生成物が生成され易いという問題がある。
【０００６】
即ち、発熱反応の影響による副生成物の生成を抑制するには、反応熱を精密に制御することに加えて、反応を短時間（瞬時反応）で終わらせることが重要となる。
【０００７】
このことから、特許文献１には、超低温設備が必要なく、且つ低コストでハロゲン−リチウム交換反応を行う製造方法が提案されている。特許文献１の製造方法では、
ハロゲン化合物と有機リチウム試薬とを、熱交換効率に優れたマイクロリアクター等の連続反応器を少なくとも１つ用いて反応させるようにしたものである。これにより、マイクロリアクターの外部から比較的穏やかな冷却条件で冷却しても反応熱による急激な発熱を抑えることができるので、リチウム化合物を高収率で得ることができるとされている。即ち、特許文献１の方法は、マイクロリアクターの熱交換効率の良さと、瞬時反応を行うことができる特徴を利用することで目的反応物を高収率で得られるようにしたものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００８】
【特許文献１】特開２００５−１０４８７１号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００９】
しかしながら、特許文献１の場合には、良好な伝熱性を確保するために反応流路の流路径を細くせざるを得ないために原料液を高流量で流すことができず処理量が上がらないという問題がある。原料液の濃度を高めることによっても処理量を上げることができるが、高濃度の原料液同士を反応させると更に急激な発熱を伴い温度制御が難しくなる。したがって、特許文献１の方法では、生産性が重要視される工業化への適用が難しい。
【００１０】
マイクロリアクターの特徴は、反応流路の流路径が細く、反応流路壁面と反応流路を流れる流体との接触面積が大きいために、反応流路の外部からの冷却でも熱交換効率が良いことである。しかし、量産化のために流路径を太くすると、伝熱面積は２乗、体積は３乗で変化することから、熱交換効率が急激に悪化するためにスケールアップできないという問題がある。この対策としてマイクロリアクターの数を増やすナンバリングアップという手法が提案されているが、実験室スケールのマイクロリアクターを工業化スケールにスケールアップするには何千、何万ものマイクロリアクターを準備する必要があり、現実的ではない。
【００１１】
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしたり原料液を高濃度にしたりしても反応熱の急激な発熱を精密に制御することができるので、目的反応物の収率向上を図ることができるだけでなく工業化を実現することができる化学反応物の製造方法及び製造装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１２】
本発明の化学反応物の製造方法は前記目的を達成するために、複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造方法において、前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割工程と、前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却工程と、を備えたことを特徴とする。
【００１３】
本発明は、原料液の分割工程と反応熱の内部冷却工程とを組み合わせるようにしたので、反応熱の冷却を効果的に且つ精密に制御することができる。
【００１４】
即ち、原料液の分割工程では、反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成して薄膜状態で反応させることにより、反応熱の急激な発熱を緩和することができる。
【００１５】
そして、内部冷却工程では複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を反応流路に合流させる前に予め冷却することにより、反応流路の内部から反応熱を冷却する。
【００１６】
このように、原料液を分割して反応熱の急激な発熱を緩和すると共に、反応流路の内部から反応熱を冷却することにより、反応熱の急激な発熱を精密に制御できるので、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制することができる。特に、分割工程を設けたことにより、複層流を構成する各流体における１流体ごとの径方向断面積が小さくなるので、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしても、分割された流体ごとに見た場合にマイクロリアクターでの反応と同様である。具体的には、複層流を構成する各流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下であることが好ましい。
【００１７】
したがって、本発明の化学反応物の製造方法では、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしたり原料液を高濃度にしたりしても反応熱の急激な発熱を効果的に抑制することができるので、副反応部の生成を抑制できる。これにより、目的反応物の収率向上を図ることができるだけでなく工業化を実現することができる。
【００１８】
本発明においては、前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却工程を更に備えることが好ましい。
【００１９】
反応流路の内部と外部との両方から冷却することで、反応流路の径方向断面での反応熱分布が小さくなるので、反応場が安定し、副反応物の生成を一層抑制できる。
【００２０】
そして、前記内部冷却工程では、前記複層流を構成する各流体について、前記反応流路の中央部から離れる流体ほど冷却程度を小さくすることが好ましい。
【００２１】
これにより、前記外部冷却工程では、前記反応流路の両壁面側から前記中央部に向けて冷却するので、前記内部冷却工程が外部冷却工程と逆方向（中央部から両側壁面方向）に冷却すれば、複層流の流路幅方向の液温度を均一化することができる。
【００２２】
本発明においては、前記複層流を構成する各流体が前記反応流路に合流する際の流速を均一化する流速均一化工程、を更に備えることが好ましい。
【００２３】
これにより、複層流を構成する各流体が反応流路に合流する際に渦流が発生しにくくなるので、発熱反応を行う反応場を安定化させることができる。この結果、副反応物の生成を一層抑制することができる。
【００２４】
なお、流速均一化工程で流速を均一化するためには、分割工程における複数の原料液の分割数を調整したり、複数の原料液の濃度を調整したりすることで達成できる。また、反応流路に連通するそれぞれの供給路の径方向断面積を異ならせることによっても達成できるので、好ましい方法を適宜選択すればよい。
【００２５】
また、前記反応流路を中心線として前記それぞれの供給路を左右対称に形成することで、対向する流体の速度ベクトルの方向が逆向きで大きさが等しくなるようにすることが好ましい。
【００２６】
これにより、反応流路の合流部において渦流が一層発生しにくくなるので、発熱反応を行う反応場を安定化させることができる。
本発明においては、前記反応はハロゲン−リチウム交換反応、ニトロ化反応、重合反応の何れかであることが好ましい。
【００２７】
本発明は、発熱反応によって化学反応物を製造する全てに適用可能であるが、これらの反応において特に有効だからである。
【００２８】
本発明の化学反応物の製造装置は前記目的を達成するために、複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造装置において、前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割手段と、前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却手段と、を備えたことを特徴とする。
【００２９】
本発明においては、前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却手段を更に備えることが好ましい。
【００３０】
これは、本発明を装置発明として構成したものである。
【発明の効果】
【００３１】
本発明の化学反応物の製造方法及び製造装置によれば、高流量処理を行うために反応流路の流路径を太くしたり原料液を高濃度にしたりしても反応熱の急激な発熱を精密に制御することができるので、目的反応物の収率向上を図ることができるだけでなく工業化を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００３２】
【図１】本発明の化学反応物の製造装置の一例であり、反応器として６方リアクターを用いた斜視図
【図２】製造装置を平面的に見た概念図
【図３】反応流路の合流部における縮流を説明する説明図
【図４】反応流路の合流部に合流する５流体の流速を均一化する説明図
【図５】供給路の径方向断面積を変えて５流体の流速を均一化する説明図
【図６】反応器の別態様として３方リアクターの概念図
【図７】実施例に反応器としてＴ字型リアクターを用いた場合を説明する説明図
【発明を実施するための形態】
【００３３】
以下、添付図面に従って本発明の化学反応物の製造方法及び製造装置の好ましい実施の形態について詳説する。
【００３４】
図１は、本発明の化学反応物の製造装置１０の一例として、反応器として６方リアクターを使用した場合の斜視図である。また、図２は、製造装置１０を平面的に見た概念図である。なお、図１では後記する分割手段及び希釈手段は省略して図示してある。
【００３５】
本実施の形態では、２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２（図２参照）を用い、原料液Ｌ１を３流体に分割し、原料液Ｌ２を２流体に分割する例で説明する。
【００３６】
図１に示すように、製造装置１０は、主として、発熱反応を行う２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２を分割する第１及び第２の分割手段１２（１２Ａ，１２Ｂ）（図２参照）と、分割された原料液Ｌ１，Ｌ２を反応させる６方リアクター１４と、分割された原料液Ｌ１，Ｌ２を６方リアクター１４に送液するそれぞれの送液手段１６（１６Ａ，１６Ｂ，１６Ｃ、１６Ｄ、１６Ｅ）と、各送液手段１６と６方リアクター１４とを連結する複数の送液管１８（１８Ａ、１８Ｂ、１８Ｃ、１８Ｄ、１８Ｅ）と、各送液管１８に設けられて原料液Ｌ１，Ｌ２自体を冷却することにより６方リアクター１４の内部から反応熱を冷却する内部冷却手段２０（２０Ａ、２０Ｂ、２０Ｃ、２０Ｄ、２０Ｅ）と、６方リアクター１４を上下から挟むことにより、６方リアクター１４の外部から反応熱を冷却する外部冷却手段２１（２１Ａ，２１Ｂ）と、で構成される。
【００３７】
分割手段１２は、液体を精度良く分割できるものであれば、どのようなものでもよい。
【００３８】
６方リアクター１４は、基板１４Ａと蓋板１４Ｂとが合わさって形成され、基板１４Ａの合わせ面には、複数本（本実施の形態では５本）の供給溝及び１本の反応溝が刻設される。そして、基板１４Ａに蓋板１４Ｂが合わさって一体化されることによって、５本の供給路２２（２２Ａ，２２Ｂ，２２Ｃ，２２Ｄ，２２Ｅ）及び１本の反応流路２４が形成される。図２において、反応流路２４に対向配置される供給路を第１供給路２２Ａとし、以下時計回り方向に、第２供給路２２Ｂ、第３供給路２２Ｃ、第４供給路２２Ｄ、第５供給路２２Ｅと言うことにする。
【００３９】
また、蓋板１４Ｂと上側の外部冷却手段２１Ａには、各送液管１８を各供給路２２に連結するための貫通孔が形成され、各供給路２２の先端部とそれぞれ連結される。反応流路２４の流路断面積は、分割手段１２（１２Ａ，１２Ｂ）によって分割される分割数によって設定することが好ましい。即ち、分割された各流体における１流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下になるように反応流路２４の流路断面積を設定する。例えば、原料液Ｌ１，Ｌ２を合計で５流体に分割する場合には、反応流路２４の流路断面積の最大が５ｍｍ２になるように設定する。したがって、分割数が多いほど、太い径の反応流路２４にすることが可能となる。
【００４０】
６方リアクター１４は、マイクロドリル加工、マイクロ放電加工、めっきを利用したモールディング、射出成形、ドライエッチング、ウエットエッチング、及びホットエンボス加工等の精密加工技術を利用して製作することができる。また、上記の如く反応流路２４の流路径を等価直径で１．０ｍｍ以上として、一般的なマイクロリアクターにおける反応流路（マイクロ流路）に比べて拡大化できるので、汎用的な旋盤、ボール盤を用いる機械加工技術も利用できる。
【００４１】
６方リアクター１４の材料としては、特に限定されるものではなく、上述の加工技術を適用できるものであればよい。具体的には、金属材料（鉄、アルミニウム、ステンレススチール、チタン、各種の金属等）、樹脂材料（アクリル樹脂、ＰＤＭＳ等）、ガラス（シリコン、パイレックス（登録商標）、石英ガラス等）や、石英ガラスやパイレックス（登録商標）ガラスにパリレン（パラキシレン蒸着）処理を行ったもの、フッ素系又は炭化水素系のシランカップリング処理を行ったものを好適に使用できる。
【００４２】
また、６方リアクター１４は、後記するように、２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２を分割した５流体が合流部で縮流する縮流状態を視覚により観察できるように、透明な材料で製作することが好ましい。
【００４３】
送液手段１６は、小容量の液体を精度良く送液できるものであればよく、例えばマイクロシリンジポンプを好適に使用することができる。
【００４４】
内部冷却手段２０及び外部冷却手段２１の冷却温度制御そのものは、従来からの温度制御技術でもペルチェ素子に代表される新規な温度制御技術でも可能であり、適切な冷却機構と温度センシング機構の選択、ならびに外部制御系の構成を組み合わせて最適な方法を選択することができる。
【００４５】
また、６方リアクター１４には、反応流路２４の終端から外部に排出される反応液ＬＭの排出管２６（図１参照）が設けられ、蓋板１４Ｂ及び上側の外部冷却手段２１Ａに形成された貫通孔を介して反応流路２４の終端部に接続される。
【００４６】
次に、上記の如く構成された化学反応物の製造装置１０を使用して本発明の製造方法を説明する。
【００４７】
図２に示すように、発熱反応を行う２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２のうち、原料液Ｌ１は第１の分割手段１２Ａによって３流体Ｌ１ａ，Ｌ１ｂ，Ｌ１ｃに３分割される。一方、原料液Ｌ２は、第２の分割手段１２Ｂによって２流体Ｌ２ａ，Ｌ２ｂに２分割される。
【００４８】
分割された３流体Ｌ１ａ〜Ｌ１ｃは、第１供給路２２Ａ、第３供給路２２Ｃ、及び第４供給路２２Ｄに送液される一方、分割された２流体Ｌ２ａ，Ｌ２ｂは、第２供給路２２Ｂ、第５供給路２２Ｅに送液される。これにより、反応流路２４の合流部２４Ａにおいて、中央部と反応流路２４の両壁面側とを流れる原料液１同士の間に原料液２が挟まれたサンドイッチ状の５層流からなる複層流Ｌ（図３参照）を形成する。この複層流Ｌが反応流路２４を流れながら原料液同士が反応して発熱する。
【００４９】
かかる発熱反応において、各流路２２Ａ〜２２Ｅの途中には、内部冷却手段２０Ａ〜２０Ｅがそれぞれ設けられ、反応流路２４の中央部を流れる中央流体Ｌ１ａを反応流路２４に合流させる前に予め冷却される。また、６方リアクター１４の全体が外部冷却手段２１で冷却される。これにより、反応流路２４の外部からの熱交換による冷却の遅れを、反応流路２４の内部から流体を直接冷却することで補うことができるので、反応熱を効果的に冷却することができる。また、反応流路２４の径方向断面において冷却の遅れがなくなるので、反応熱を制御し易くなる。特に、分割工程を設けたことにより、複層流Ｌを構成する各流体における１流体ごとの径方向断面積が小さくなるので、高流量処理を行うために反応流路２４の流路断面積を大きくして流路径を太くしても、分割された流体ごとに見た場合にマイクロリアクターでの反応と同様である。具体的には、上記したように複層流を構成する各流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下であることが好ましい。これにより、反応熱の急激な発熱を制御できるので、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制することができる。
【００５０】
なお、上述の内部冷却では、反応流路２４の中央部を流れる流体Ｌ１ａのみを冷却したが、複層流Ｌを構成する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂ全てを冷却することが好ましい。この場合には、複層流Ｌを構成する各流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂについて、反応流路２４の中央部から離れる流体ほど冷却程度を小さくすることが好ましい。これにより、６方リアクター１４を外部冷却手段２１で冷却する外部冷却と相俟って複層流Ｌの径方向断面の液温度を均一化することができる。このように、複層流Ｌを構成する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの反応流路２４の存在場所ごとに、予め冷却温度を制御することで、反応性が良く、１つの６方リアクター１４での処理量を飛躍的に増やすことが可能となり、ナンバリングアップのコストに比べて大幅なコスト削減となる。この場合、反応流路２４の両壁面から遠い流体（中央部を流れる流体）と近い流体のそれぞれについて、反応による発熱量と冷却による冷却量とを予め予備試験やシミュレーション等により求め、求めた結果に応じて、複層流Ｌの径方向断面の液温度を均一化するように各流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂを冷却することが好ましい。
【００５１】
また、反応流路２４の径方向断面積は、５本の供給路２２Ａ〜２２Ｅの径方向断面積の合計値よりも小さくなるように形成されることが好ましい。これにより、図３に示すように、反応流路２４の合流部２４Ａに合流して形成される複層流Ｌは、縮流して薄膜化する。したがって、反応流路２４において原料液Ｌ１，Ｌ２同士を薄層状態で発熱反応させることができるので、反応熱の急激な発熱を緩和することができる。
【００５２】
この場合、図４に示すように、反応流路２４の合流部２４Ａに合流する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速Ｖ１，Ｖ２を均一化することが好ましい。これにより、５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂが反応流路２４の合流部２４Ａに合流する際に渦流が発生しにくくなるので、反応場が安定する。したがって、副反応物の生成を一層抑制することができる。反応流路２４に合流する際に渦流が発生すると、反応流路２４での発熱反応が不安定になるので、反応場が不安定になると共に反応熱を精密で制御しにくくなる。この結果、生成された目的生成物が反応熱の影響により未反応の原料液と反応してしまい副反応物が生成され易くなる。また、渦流によって複層流が破壊されてしまうので、内部から反応熱を冷却する際の制御精度が悪くなる。
【００５３】
反応流路２４に合流する５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速を均一化する方法としては、原料液Ｌ１，Ｌ２の分割数を調整することで５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流量を同じにする方法を好適に採用できる。しかし、原料液Ｌ１，Ｌ２の分割を調整するだけでは５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速を均一化できない場合もあるので、図２の分割手段１２Ａ，１２Ｂの前に原料液Ｌ１，Ｌ２を希釈する希釈手段２８Ａ，２８Ｂを設けることが好ましい。これにより、原料液Ｌ１，Ｌ２の濃度調整を行うことで反応流路２４に流入する原料液１及び原料液２の供給量をそれぞれ変えることができるので、分割調整と組み合わせれば流速の均一化が容易になる。
【００５４】
また、反応流路２４の合流部２４Ａにおいて渦流を発生させないためには、図２に示すように、反応流路２４を中心線３０（２点鎖線）として、それぞれの供給路２２Ａ〜２２Ｅを左右対称に形成することで、対向する流体の速度ベクトルの方向が逆向きで大きさが等しくなるようにすることが好ましい。例えば、図２では、第２供給路２２Ｂと第４供給路２２Ｄが対向配置されることにより、対向する流体Ｌ２ａと流体Ｌ１ｃとの速度ベクトルの向きが逆で大きさが等しくなる。更に、第３供給路２２Ｃと第５供給路２２Ｅとが対向配置されることにより、対向する流体Ｌ１ｂと流体Ｌ２ｂとの速度ベクトルの向きが逆で大きさが等しくなる。これにより、対向する流体の運動エネルギーを互いに打ち消しあうことができるので、合流部２４Ａでの渦流の発生を確実に抑制できる。
【００５５】
また、図５に示すように、それぞれの供給路２２の径方向断面積を異ならせることにより、反応流路２４に合流する各流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速を同じにすることも可能である。図５では原料液Ｌ１が供給される第１、第３、及び第４の供給路２２Ａ，２２Ｃ，２２Ｄの径方向断面積を、原料液Ｌ２が供給される第２及び第５の供給路２２Ｂ，２２Ｅの径方向断面積よりも小さくすることで、５流体Ｌ１ａ〜Ｌ２ｂの流速が同じになるようにした場合である。
【００５６】
なお、本実施の形態では２種類の原料液Ｌ１，Ｌ２の例で説明したが、発熱反応を行う反応系であれば原料液の数は限定されない。また、反応器として６方リアクター１４の例で説明したが、供給路が２本以上ある反応器であれば本発明の製造方法を適用できる。
【００５７】
図６は分割手段も組み込んだ３方リアクター３２の一例であり、原料液Ｌ１を２分割する場合である。図６に示すように、３方リアクター３２は、反応流路３４と、原料液Ｌ１を２本の分岐流路３６Ａ，３６Ｂに分割して反応流路３４の合流部３４Ａに合流させる第１の流路３６と、原料液Ｌ２を合流部３４Ａに合流させる第２の流路３８とで構成される。この３方リアクター３２の場合にも、図１及び図２で説明したと同様に、原料液Ｌ１，Ｌ２の少なくとも１方を内部冷却する内部冷却手段２０、及び３方リアクターを外部から冷却する外部冷却手段２１が設けられる。
【００５８】
［実施例］
次に本発明の化学反応物の製造方法のより具体的な実施例を説明する。
【００５９】
下記に示す試験１〜試験４の条件によって（３−メトキシフェニル）トリメチルシランを合成する試験を行った。
【００６０】
（試験１）
試験１は、反応器として図７（Ａ）に示すＴ字型ミキサー４０を用い、Ｔ字型ミキサー４０の外部からのみ冷却して反応熱を冷却すると共に、原料液Ｌ１，Ｌ２の流速が異なる場合である。
【００６１】
試験１では、図７（Ａ）に示したＴ字型ミキサー４０（SUS316製、流路内径０．８ｍｍ、流路断面積０．５ｍｍ2）を用い、３−ブロモアニソール溶液（原料液Ｌ１）と、ｎ−ブチルリチウム溶液（原料液Ｌ２）とを、それぞれの供給路４２、４４から反応流路４６の合流部４６Ａに送液して衝突させることによりハロゲン−リチウム交換反応を行った。
【００６２】
原料液Ｌ１は、３−ブロモアニソールの２．４６ｇを、テトラヒドロフランで全量が５０ｍＬになるように希釈し、濃度０．２６ｍｏｌ／Ｌになるように調整した。
【００６３】
原料液Ｌ２は、ｎ−ヘキサン溶液に１．５８ｍｏｌ／Ｌになるように溶解されている市販試薬を購入し、ｎ−ブチルリチウムの含量を滴定で求めて使用した。
【００６４】
また、上記原料液Ｌ１及びＬ２とは別に、１００ｍＬの二口フラスコに、クロロトリメチルシランの１．５ｇと、テトラヒドロフランの９ｍＬを加えて攪拌したものを用意した。
【００６５】
そして、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２は、ガラスシリンジに吸い上げた後、それぞれHARVARD APPARATUS INC.社製のPHD2000型計量ポンプ、及びKd Scientific社製のModel100型計量ポンプを用いて、反応流路４６の合流部４６Ａに送液した。原料液Ｌ１と原料液２の送液流量は、それぞれ５．０ｍＬ／分、１．０ｍＬ／分で行った。即ち、それぞれの供給路４２、４４の流路断面積は同じなので、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２の流速は５：１の関係になる。
【００６６】
Ｔ字型ミキサー４０の反応流路４６で反応させた反応液ＬＭは、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。これにより、（３−メトキシフェニル）トリメチルシランを合成した。この反応において、Ｔ字型ミキサー４０、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、Ｔ字型ミキサー４０から流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００６７】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は７８％であった。
【００６８】
なお、図７（Ｂ）は、ＡＮＳＹＳ社製のＦＵＥＮＴ６．３を用いて、反応流路４６の合流部４６Ａにおける状態をシミュレーションした結果であり、原料液Ｌ１，Ｌ２の流速が異なることで、合流部に渦流４８（白い部分）が発生している。
【００６９】
（試験２）
試験２は、試験１と同様に反応器の外部からのみ冷却すると共に原料液Ｌ１，Ｌ２の流速が異なる場合であるが、反応器として６方リアクターを用いることにより、原料液Ｌ１，Ｌ２を分割して薄層状態で反応させたものである。
【００７０】
ハロゲン−リチウム交換反応を行う反応器として、５つの供給路と１つの反応流路を有する図１の６方リアクター１４（ＳＵＳ３１６製、流路内径１．５ｍｍ、流路断面積１.７７ｍｍ2）を用いたが、内部冷却手段２０を使用しないで行った。
【００７１】
そして、原料液Ｌ１の総流量である２５．０ｍＬ／分を３分割し、反応流路２４の径方向断面の中央と両サイドを流れる３つの流体を形成した（１流体につき８．３ｍＬ／分）。一方、原料液Ｌ２の総流量である5．０ｍＬ／分を２分割し、２つの流体に分解した（１流体につき２．５ｍＬ／分）。そして、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２とが交互に配列されるようにした。即ち、それぞれの供給路２２Ａ〜２２Ｅの流路断面積は同じなので、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２の流速は８．３：２．５の関係になる。
【００７２】
６方リアクター１４の反応流路２４からの反応液ＬＭは、試験１と同様に、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。この反応において、６方リアクター１４、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、６方リアクターから流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００７３】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は８８％であった。
【００７４】
（試験３）
試験３は、試験２を更に改良したものであり、内部冷却手段２０を用いて、反応流路２４の中央に合流する中央流体を予め冷却して、反応流路２４の外部と内部の両方から反応熱を冷却した場合である。
【００７５】
ハロゲン−リチウム交換反応を行う反応器として、試験２と同じ６方リアクター１４を使用した。
【００７６】
そして、原料液Ｌ１の総流量である２５．０ｍＬ／分を３分割し、反応流路の径方向断面の中央と両サイドを流れる３つの流体を形成した。そして、３分割した流体うち反応流路の中央に合流する中央流体を６方リアクター１４に送液する前に予め内部冷却手段２０で冷却し、６方リアクター１４の入口での液温が０℃になるようにした。
【００７７】
一方、原料液Ｌ２の総流量である5．０ｍＬ／分を２分割し、２つの流体に分解し、原料液Ｌ１と原料液Ｌ２とが交互に配列されるようにした。そして、分割した２流体を６方リアクター１４に送液する前に予め内部冷却手段２０で冷却し、６方リアクター１４の入口での液温が１５℃になるようにした。
【００７８】
６方リアクター１４の反応流路２４からの反応液ＬＭは、試験１と同様に、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。この反応において、６方リアクター１４、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、６方リアクター１４から流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００７９】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は９６％であった。
【００８０】
（試験４）
試験４は、試験３を更に改良したものであり、供給路の径方向断面積を変えることによって、原料液Ｌ１及び原料液Ｌ２を分割した各流体が反応流路に合流する流速が全て同じになるようした。このため、原料液Ｌ１が供給される第１、第３、及び第４の供給路２２Ａ、２２Ｃ、３３Ｄを内径１．５ｍｍ、流路断面積１．７７ｍｍ２とし、原料液Ｌ２が供給される第２及び第５の供給路２２Ｂ、２２Ｅを内径０．８３ｍｍ、流路断面積０．５４ｍｍ２とし、全ての流路から合流部２４Ａに供給される流速が均一になるようにした。
【００８１】
６方リアクター１４の反応流路２４からの反応液ＬＭは、試験１と同様に、最初の１分間はドレン側に捨て、その後に三方バルブ（図示せず）を切り替えて、前述の１００ｍｌの二口フラスコ側に７分間通過させた。この反応において、６方リアクター１４、及びそこからの配管（図示せず）を外部から２５℃に冷却し、６方リアクターから流出する液温度を測定した結果、液温度は２５℃であった。
【００８２】
そして、得られた（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの溶液を定量分析した。その結果、収率は９８％であった。
【００８３】
［試験結果の考察］
試験１の収率は７８％であり試験２の収率は８６％であった。
【００８４】
これに対して、本発明の製造方法を実施した試験３の結果から分かるように、原料液Ｌ１、Ｌ２を分割して反応流路２４において薄層状態で反応させると共に、反応流路２４を外部と内部の両方から冷却することで、ハロゲン−リチウム交換反応における副反応物の生成を抑制でき、その結果、（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの収率を９６％まで上げることができた。
【００８５】
更には、本発明の製造方法の更に好ましい試験４の結果から分かるように、試験３の条件に更に反応流路の合流部に合流する各流体の流速を均一化することで、（３−メトキシフェニル）トリメチルシランの収率を９８％まで上げることができた。
【００８６】
なお、本実施例では、ハロゲン−リチウム交換反応の例で説明したが、ニトロ化反応、重合反応等の発熱反応にも本発明を提供できる。
【符号の説明】
【００８７】
１０…化学反応物の製造装置、１２…分割手段、１４…６方リアクター、１８…送液管、２０…内部冷却手段、２１…外部冷却手段、２２…供給路、２４…反応流路、２４Ａ…反応流路の合流部、２６…排出管、２８…希釈手段、３０…中心線、３２…３方リアクター、３４…反応流路、３６…第１の流路、３８…第２の流路、４０…Ｔ字型リアクター、４２、４４…供給路、４６…反応流路
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造方法において、
前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割工程と、
前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却工程と、を備えたことを特徴とする化学反応物の製造方法。
【請求項２】
前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却工程を更に備えたことを特徴とする請求項１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項３】
前記内部冷却工程では、前記複層流を構成する各流体について、前記反応流路の中央部から離れる流体ほど冷却程度を小さくすることを特徴とする請求項１又は２に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項４】
前記複層流を構成する各流体が前記反応流路に合流する際の流速を均一化する流速均一化工程、更に備えたことを特徴とする請求項１〜３の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項５】
前記流速均一化工程では、前記分割工程における複数の原料液の分割数を調整することによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項６】
前記流速均一化工程では、前記複数の原料液の濃度を調整して前記反応流路に合流する複数の原料液の供給量を変えることによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項７】
前記流速均一化工程では、前記複数の原料液の分割数及び濃度を調整することによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項８】
前記流速均一化工程では、前記それぞれの供給路の径方向断面積を異ならせることによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項９】
前記反応流路を中心線として前記それぞれの供給路を左右対称に形成することで、対向する流体の速度ベクトルの方向が逆向きで大きさが等しくなるようにすることを特徴とする請求項１〜８の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項１０】
前記複層流を構成する各流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜９の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項１１】
前記反応はハロゲン−リチウム交換反応、ニトロ化反応、重合反応の何れかであることを特徴とする請求項１〜９の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項１２】
複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造装置において、
前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割手段と、
前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却手段と、を備えたことを特徴とする化学反応物の製造装置。
【請求項１３】
前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却手段を更に備えたことを特徴とする請求項１２に記載の化学反応物の製造装置。
【請求項１】
複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造方法において、
前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割工程と、
前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却工程と、を備えたことを特徴とする化学反応物の製造方法。
【請求項２】
前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却工程を更に備えたことを特徴とする請求項１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項３】
前記内部冷却工程では、前記複層流を構成する各流体について、前記反応流路の中央部から離れる流体ほど冷却程度を小さくすることを特徴とする請求項１又は２に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項４】
前記複層流を構成する各流体が前記反応流路に合流する際の流速を均一化する流速均一化工程、更に備えたことを特徴とする請求項１〜３の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項５】
前記流速均一化工程では、前記分割工程における複数の原料液の分割数を調整することによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項６】
前記流速均一化工程では、前記複数の原料液の濃度を調整して前記反応流路に合流する複数の原料液の供給量を変えることによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項７】
前記流速均一化工程では、前記複数の原料液の分割数及び濃度を調整することによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項８】
前記流速均一化工程では、前記それぞれの供給路の径方向断面積を異ならせることによって、前記反応流路に合流する各流体の流速を均一化することを特徴とする請求項４に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項９】
前記反応流路を中心線として前記それぞれの供給路を左右対称に形成することで、対向する流体の速度ベクトルの方向が逆向きで大きさが等しくなるようにすることを特徴とする請求項１〜８の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項１０】
前記複層流を構成する各流体の径方向断面積が１ｍｍ２以下であることを特徴とする請求項１〜９の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項１１】
前記反応はハロゲン−リチウム交換反応、ニトロ化反応、重合反応の何れかであることを特徴とする請求項１〜９の何れか１に記載の化学反応物の製造方法。
【請求項１２】
複数の原料液をそれぞれの供給路から反応流路の合流部に合流させて発熱反応させる際に、反応熱の影響により目的反応物以外の副反応物が生成されるのを抑制する化学反応物の製造装置において、
前記複数の原料液の少なくとも１つの原料液を分割して、前記反応流路の合流部において原料液同士が交互に配列した複層流を形成することにより原料液同士を薄層状態で反応させる原料液の分割手段と、
前記複層流のうちの少なくとも中央部を流れる中央流体を前記反応流路に合流させる前に予め冷却することにより前記反応流路の内部から前記反応熱を冷却する内部冷却手段と、を備えたことを特徴とする化学反応物の製造装置。
【請求項１３】
前記反応流路の外側から該反応流路を冷却して前記反応流路の外部から前記反応熱を冷却する外部冷却手段を更に備えたことを特徴とする請求項１２に記載の化学反応物の製造装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１１−１８３３１１（Ｐ２０１１−１８３３１１Ａ）
【公開日】平成２３年９月２２日（２０１１．９．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−５１８３９（Ｐ２０１０−５１８３９）
【出願日】平成２２年３月９日（２０１０．３．９）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年９月２２日（２０１１．９．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年３月９日（２０１０．３．９）
【出願人】（３０６０３７３１１）富士フイルム株式会社 (25,513)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]