単結晶半導体の製造方法及び製造装置
【課題】カーボンヒータの寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な単結晶半導体を製出可能である単結晶半導体の製造方法及び製造装置を提供する。
【解決手段】チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程Ｓ１０と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程Ｓ２０と、前記坩堝内に収容した半導体原料をカーボンヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程Ｓ３０と、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げ、単結晶半導体を成長させる成長工程Ｓ４０と、を備えることを特徴とする。
【解決手段】チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程Ｓ１０と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程Ｓ２０と、前記坩堝内に収容した半導体原料をカーボンヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程Ｓ３０と、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げ、単結晶半導体を成長させる成長工程Ｓ４０と、を備えることを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、このシードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板等に用いられる単結晶シリコン等の単結晶半導体は、一般的にチョクラルスキー法により製造されている。チョクラルスキー法は、例えば特許文献１に示すように、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に原料の多結晶シリコンを入れ、石英坩堝の周囲に配されたヒータによりこの多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液（半導体融液）に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコン（単結晶半導体）を成長させるようになっている。尚、シリコン融液は１４２０℃以上に加熱されるため、一般的に、前記ヒータとしては高温加熱用のカーボンヒータが用いられている。また、前記坩堝を保温する断熱部材として、カーボン部材で構成された保温筒やカーボンフェルトを使用した保温筒が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−２７８６９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、前述した単結晶半導体の製造装置のチャンバ内には、空気中の水分が炉壁や、カーボン部材に吸着している。その吸着水分が存在していることで、次のような問題が生じている。
すなわち、カーボンヒータを構成する炭素（Ｃ）が水分（Ｈ２Ｏ）と反応し一酸化炭素（ＣＯ）となってチャンバ外部へ排出されてしまい、これにより、カーボン組織が粗雑になり、カーボンヒータが早期に破損する原因となっていた。詳しくは、カーボンヒータの抵抗値が増大して早期に使用に適さなくなり、部材の交換を頻繁に行うことになって、設備費用が嵩んでいた。
【０００５】
また、炭素（Ｃ）と水分（Ｈ２Ｏ）の反応により生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、単結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する単結晶半導体内に混入して、結晶欠陥や結晶歪の原因になることがあった。またこの場合、製品歩留まりが低下してしまう。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、カーボンヒータの寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な単結晶半導体を製出可能である単結晶半導体の製造方法及び製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、前記坩堝内に収容した半導体原料をカーボンヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げ、単結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る単結晶半導体の製造方法によれば、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧する水分除去工程を有しているので、チャンバ内に存在する水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバの外部へ確実に排出される。これにより、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）が、カーボンヒータの炭素（Ｃ）と反応して一酸化炭素（ＣＯ）となりチャンバ外部へ排出されてしまい、カーボンヒータが早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止される。よって、カーボンヒータの寿命が延長し、設備費用が削減される。
【０００９】
また、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）とカーボンヒータの炭素（Ｃ）とが反応し生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、単結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する単結晶半導体内に混入して、結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、単結晶半導体の結晶品質が高められるとともに、製品歩留まりが向上する。
【００１０】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記水分除去工程では、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いて前記チャンバ内を減圧させることとしてもよい。
【００１１】
この場合、チャンバ内の圧力を迅速に減圧させることができるので、水分除去工程が効率よく短時間で行える。また一般に、チャンバ内のガス置換率を向上させるためには、減圧・昇圧を繰り返し行うので、このような減圧・昇圧のサイクル時間が大幅に短縮される。
【００１２】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記水分除去工程では、前記チャンバ内を４０〜２００℃の範囲内に加熱することとしてもよい。
【００１３】
この場合、チャンバ内のカーボンヒータ等の部材に付着した水分が加熱されて蒸発しやすくなるので、水分がより確実に除去されることになる。すなわち、チャンバ内の温度が室温よりも低く設定された場合には、前述の蒸発が十分に促進されないことがあるので、４０℃以上に設定されることが好ましい。また、チャンバ内の温度が２００℃を超えて設定された場合には、それ以上の温度（例えば３００℃以下）に設定された場合との差が出にくくなり、加熱のためのエネルギー消費量が増大することになるので、２００℃以下に設定されることが好ましい。
【００１４】
尚、チャンバ内への半導体原料の充填時や製出された単結晶半導体の取り出し時には、電気炉開放により、カーボンヒータや断熱部材（保温筒）等のカーボン部材の大気暴露が生じる。この際にカーボン部材は大気中の水分を吸着するので、これを除去するために、次の水分除去工程での真空（減圧）排気の時間が大幅に増えてしまう。このような水分の吸着を抑制し、短時間で１０−４Ｐａ以下の真空度へ到達する手法として、電気炉開放中はチャンバ内を４０〜２００℃の範囲内に加熱し保持することが効果的である。
【００１５】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はシリコン融液であり、前記単結晶半導体は単結晶シリコンであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶シリコンを製出可能である。
【００１６】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記単結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶ゲルマニウムを製出可能である。
【００１７】
また、本発明は、チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたカーボンヒータとを備え、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造装置であって、前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る単結晶半導体の製造装置によれば、チャンバが備える減圧手段が、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であるので、チャンバ内の水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバ外部へ確実に排出される。これにより、カーボンヒータの寿命が延長し、設備費用が削減される。また、前述した結晶欠陥が防止されるとともに、製出する単結晶半導体の結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。
【００１９】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造装置において、前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることとしてもよい。
【００２０】
この場合、減圧手段がクライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであるので、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。また、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプは、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ内の水分をより確実に除去することができる。
【００２１】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造装置において、前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることとしてもよい。
【００２２】
この場合、加熱手段が、チャンバ内のカーボンヒータ等の部材に付着した水分を加熱して蒸発させるので、水分がより確実に除去されることになる。
【００２３】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造装置において、前記カーボンヒータの径方向外側には、黒鉛を含む断熱部材が配設されていることとしてもよい。
【００２４】
この場合、カーボンヒータが坩堝内の半導体原料や半導体融液を加熱（溶解）・保温する効率が高められるとともに、前述したようにチャンバ内の水分が確実に除去されるので、黒鉛（Ｃ）を含む断熱部材が早期に劣化するようなことがない。よって、断熱部材は長期に亘り安定して坩堝を保温できるとともにその寿命が延長し、設備費用がより削減される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明に係る単結晶半導体の製造方法及び製造装置によれば、カーボンヒータの寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な単結晶半導体を製出可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置を示す説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造手順を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図１はこの発明の一実施形態に係る単結晶シリコン（単結晶半導体）の製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号１は単結晶シリコンの製造装置を示している。単結晶シリコンの製造装置１は、耐圧気密に構成された水冷ジャケット構造のチャンバ１０内に、石英坩堝（坩堝）１５、シードチャック１７、カーボンヒータ１９、坩堝支持台２１を備えている。また、チャンバ１０の上方にシードチャック駆動機構３０を備えている。
【００２８】
チャンバ１０は、水冷ジャケット構造のメインチャンバ１１と、メインチャンバ１１の上方に接続された水冷ジャケット構造のトップチャンバ１２と、トップチャンバ１２の上方に接続された水冷ジャケット構造のプルチャンバ１３とを備えている。メインチャンバ１１は、底部１１Ａと底部１１Ａに立設された筒状部１１Ｂとから構成され、その中心部には石英坩堝１５が配置されている。
【００２９】
また、メインチャンバ１１の底部１１Ａ上には、スピルトレイ１４が配置されていて、石英坩堝１５が破損してシリコン融液（半導体融液）Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１１Ａと直接接触しチャンバ１０が破損するのを防止できるようになっている。
【００３０】
プルチャンバ１３は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１２により該プルチャンバ１３よりも大径のメインチャンバ１１と連結されている。
【００３１】
また、トップチャンバ１２は、その上部が下部よりも縮径された略多段円筒状をなし、上部と下部との間には天壁部１２Ａが形成されている。また、天壁部１２Ａには、ガス導入孔１２Ｂが貫通し形成されており、このガス導入孔１２Ｂには、チャンバ１０内にアルゴンガス（不活性ガス）を導入する不活性ガス導入手段２５が、配管により接続されている。
【００３２】
石英坩堝１５は、有底筒状をなし、その内部に単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコン（半導体原料）を収容可能とされているとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。また、石英坩堝１５は、有底筒状の黒鉛サセプタ１６に収納されている。
【００３３】
黒鉛サセプタ１６は、坩堝支持台２１の上面に配置されたペディスタル２１Ｃに保持されることにより一体に組み合わせて形成され、坩堝支持台２１はその支持軸２１Ａがメインチャンバ１１の底部１１Ａの中心部にて底部１１Ａ及びスピルトレイ１４を貫通して形成された貫通孔１１Ｈに挿入されており、支持軸２１Ａに接続された駆動モータ１８によって、メインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
【００３４】
また、黒鉛サセプタ１６の径方向外側には、円筒状のカーボンヒータ１９が配設されている。カーボンヒータ１９には、その発熱体の材料として炭素（Ｃ）繊維が用いられている。カーボンヒータ１９は、その下方が電極継手１９Ａにボルト１９Ｂで固定され、電極継手１９Ａは、スピルトレイ１４の貫通孔に配置された黒鉛電極１９Ｃを介して図示しない電源に接続されている。
【００３５】
また、図示しないが、チャンバ１０内を４０〜２００℃の範囲内に加熱可能な加熱手段が設けられている。前記加熱手段は、例えば、チャンバ１０の外部から配管等を通して熱風を該チャンバ１０内に供給する構成や、或いはチャンバ１０内においてカーボンヒータ１９の周囲を囲むようにその径方向外側に配置された円筒状のヒータ等からなる構成を有している。
【００３６】
また、カーボンヒータ１９の径方向外側には、円筒状の保温筒（断熱部材）２２が配設されている。保温筒２２は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒２２Ａと、内側保温筒２２Ａの外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒２２Ｂと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの下方に配置されこれら内側、外側保温筒２２Ａ、２２Ｂを載置するロアリング２２Ｃと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの上方に配置されたアッパリング２２Ｄとを有している。ロアリング２２Ｃ及びアッパリング２２Ｄは、略リング板状をなし、内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が夫々形成されている。
【００３７】
また、チャンバ１０内において、保温筒２２の上端には、リング板状のアダプタ２３を介してフロー管２４が取り付けられている。フロー管２４は、石英坩堝１５の上方に配置され、シリコン融液Ｍに浸漬するシードＳの径方向外側を囲むように筒状に形成されている。詳しくは、フロー管２４は、下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形筒状に形成されている。
【００３８】
シードチャック１７は、その下方を向く先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部１７Ａとされ、カーボンチャック部１７Ａの先端面中央には、先端側から上方の基端側に向かって延びる孔（不図示）が形成されている。この孔には、シード（種結晶）Ｓが挿入されて、カーボンチャック部１７Ａに固定されている。
【００３９】
また、シードチャック１７は、その上方を向く基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０に接続されることにより、シードＳがメインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
【００４０】
シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１３の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻き回されるプーリ３１と、石英坩堝１５の中央を通る回転軸線Ｏを中心として、ワイヤＷをプルチャンバ１３に対して相対的に回転可能とする回転駆動部３２とを備えている。また、このプーリ３１を駆動させてワイヤＷを巻き取る引上駆動モータ３３と、回転駆動部３２をプルチャンバ１３に対して回転させる回転駆動モータ３４とを備えている。
【００４１】
このような構成によって、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック１７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック１７が回転軸線Ｏ回りに回転するようになっている。
【００４２】
そして、メインチャンバ１１の底部１１Ａに形成された排気孔１１Ｄには、チャンバ１０内の圧力を減圧する減圧手段としてのクライオポンプ２０が、配管により接続されていて、チャンバ１０内を高真空状態にすることが可能とされている。詳しくは、クライオポンプ２０は、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であり、本実施形態においては、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧することができるようになっている。
【００４３】
また、排気口１１Ｄは、配管に設けられた切替弁（不図示）を操作することによって、クライオポンプ２０以外のドライポンプ（不図示）にも接続可能とされている。このドライポンプとしては、例えば、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ程度に減圧可能なものが用いられる。
【００４４】
次に、この単結晶シリコンの製造装置１を用いた単結晶シリコンＴの製造手順について、図２のフローチャートを用いて説明する。
【００４５】
（水分除去工程）
図２のＳ１０において、まず、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内とクライオポンプ２０とを接続させる。そして、クライオポンプ２０を作動させ、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧して高真空状態にするとともに、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）を蒸発させ水蒸気として外部へ排気し除去する。尚、本実施形態では、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧している。
【００４６】
また、このようにチャンバ１０内を減圧した状態で、前記加熱手段によりチャンバ１０内を４０〜２００℃の範囲内に加熱する。好ましくは、カーボンヒータ１９の温度が１００℃程度になるように維持しつつ、１時間程度加熱する。
【００４７】
（ガス導入工程）
次いで、図２のＳ２０において、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内と前記ドライポンプとを接続させる。そして、ドライポンプを作動させ、減圧されたチャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧させる。好ましくは、ドライポンプを用いて、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａに維持する。この状態で、不活性ガス導入手段２５によりチャンバ１０内にアルゴンガスを導入して、該チャンバ１０内の圧力を３０ｔｏｒｒ程度に設定する。
【００４８】
（溶解工程）
次いで、図２のＳ３０において、カーボンヒータ１９で石英坩堝１５を加熱し、該石英坩堝１５内に充填した塊状の多結晶シリコンを溶解して、１４２０℃のシリコン融液Ｍとする。またその一方で、シリコン融液Ｍにおいて、シードＳを浸漬する部分近傍（以下「シード浸漬部」）は過冷却状態とする。
【００４９】
（成長工程）
次いで、図２のＳ４０において、シードチャック１７のカーボンチャック部１７ＡにシードＳを挿入し固定した状態で、シードチャック駆動機構３０を駆動し、シードチャック１７を下降させて、シードＳをシリコン融液Ｍの前記シード浸漬部に浸漬する。この状態で、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる。
【００５０】
シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック１７を回転軸線Ｏを中心に時計回り又は反時計回りに回転させながら、０．５ｍｍ／分から６．０ｍｍ／分の速度で上昇させる。このとき、石英坩堝１５は、シードチャック１７の回転方向と同じ方向に回転されていて、その回転速度は、例えば、シードチャック１７の回転速度に対して９０〜１１０％の範囲内に設定される。
【００５１】
このように、シードチャック１７を引き上げるとともにシードＳを引き上げて、単結晶シリコンＴを成長させ、略円柱状の単結晶シリコンＴを製造する。
【００５２】
以上のような構成とされた本実施形態の単結晶シリコンの製造装置１及びこれを用いた単結晶シリコンの製造方法によれば、チャンバ１０に接続されたクライオポンプ２０を用いて、該チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧するので、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）が蒸発して水蒸気となり、チャンバ１０外部へ確実に排出される。これにより、下記（１）〜（５）式に示されるような各化学反応が防止される。
Ｓｉ＋Ｈ２Ｏ＝ＳｉＯ＋Ｈ２ …（１）
２Ｃ＋２Ｈ２Ｏ＝ＣＨ４＋ＣＯ …（２）
ＣＨ４＋Ｓｉ＝ＳｉＣ＋２Ｈ２ …（３）
Ｃ＋Ｏ２＝ＣＯ２ …（４）
ＣＯ２＋Ｓｉ＝ＳｉＯ２＋ＳｉＣ …（５）
【００５３】
上記（１）式の一酸化珪素（ＳｉＯ）の発生が防止されるので、該ＳｉＯからなる黄色い粉体がチャンバ１０の内面に付着するようなことが防止される。これにより、前記内面から剥がれ落ちたＳｉＯがシリコン融液Ｍに混入して、単結晶シリコンＴの結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。
【００５４】
また、上記（２）式の化学反応が防止されるので、カーボンヒータ１９を構成する炭素（Ｃ）が一酸化炭素（ＣＯ）となって、チャンバ１０外部へ排出されることが防止される。よって、カーボンヒータ１９が早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止されて寿命が延長し、設備費用が削減される。
【００５５】
また同様に、黒鉛（Ｃ）を含む保温筒２２が早期に劣化するようなことがなく、保温筒２２は長期に亘り安定して石英坩堝１５を保温できるとともにその寿命が延長し、設備費用がより削減される。
また、チャンバ１０内には、これらカーボンヒータ１９及び保温筒２２以外に、炭素（Ｃ）を含む黒鉛サセプタ１６、黒鉛電極１９Ｃ、及び、カーボンチャック部１７Ａが設けられているが、当然にこれらの劣化も防止されて寿命が延長する。
【００５６】
また、上記（２）式のメタン（ＣＨ４）の発生が防止されることから、上記（３）式の化学反応が防止されている。これにより、シリコン（Ｓｉ）の炭化物すなわち炭化珪素（ＳｉＣ）の発生が防止されるので、該ＳｉＣが単結晶シリコンＴ内に混入して結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、製造する単結晶シリコンＴの結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。
【００５７】
また、上記（４）式の二酸化炭素（ＣＯ２）の発生が防止されるので、上記（５）式の化学反応が防止され、シリコン（Ｓｉ）の酸化物すなわち二酸化珪素（ＳｉＯ２）の発生が防止されて、単結晶シリコンＴの結晶欠陥が防止される。また、上記（５）式の化学反応が防止されるので、前述したＳｉＣに起因する結晶欠陥がより確実に防止される。
【００５８】
また、この単結晶シリコンの製造装置１は、減圧手段としてクライオポンプ２０を用いているので、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。詳しくは、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に確実かつ迅速に減圧できる。また、クライオポンプ２０によれば、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ１０内の水分をより確実に除去することができる。
【００５９】
また、前記加熱手段が設けられているので、水分除去工程の際、この加熱手段がチャンバ１０内のカーボンヒータ１９を加熱することで、カーボンヒータ１９に付着した水分が蒸発して確実に除去されることになり、カーボンヒータ１９の寿命が延長する。また、チャンバ１０内全体が加熱されることから、カーボンヒータ１９以外の部材に付着した水分も蒸発しやすくなり、チャンバ１０内の水分の除去がより確実に行われる。
【００６０】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、単結晶シリコンの製造装置１を用いて、シリコン原料を溶解したシリコン融液Ｍから単結晶シリコンＴを製出する手順について説明したが、これに限定されるものではない。
【００６１】
すなわち、例えば、半導体原料としてゲルマニウム原料を用い、これを溶解してゲルマニウム融液（半導体融液）とし、チャンバ１０内で該ゲルマニウム融液を引き上げて単結晶ゲルマニウム（単結晶半導体）を製出する単結晶ゲルマニウムの製造装置においても、本発明を適用可能である。
【００６２】
また、本実施形態では、減圧手段としてクライオポンプ２０を備え、水分除去工程ではこのクライオポンプ２０を用いてチャンバ１０内を減圧させることとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、減圧手段としてクライオポンプ２０以外の拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを備え、水分除去工程では、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いてチャンバ１０内を減圧させることとしてもよい。
【００６３】
また、本実施形態では、水分除去工程において、前記減圧手段によりチャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧することとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、水分除去工程においては、チャンバ１０内の圧力が１０−４Ｐａ以下に減圧されればよいことから、前述した範囲内以外の例えば１０−５Ｐａよりも小さい圧力になるように減圧することとしても構わない。
【符号の説明】
【００６４】
１ 単結晶シリコンの製造装置（単結晶半導体の製造装置）
１０ チャンバ
１５ 石英坩堝（坩堝）
１９ カーボンヒータ
２０ クライオポンプ（減圧手段）
２２ 保温筒（断熱部材）
２５ 不活性ガス導入手段
Ｍ シリコン融液（半導体融液）
Ｓ シード
Ｓ１０ 水分除去工程
Ｓ２０ ガス導入工程
Ｓ３０ 溶解工程
Ｓ４０ 成長工程
Ｔ 単結晶シリコン（単結晶半導体）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、このシードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法及び製造装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
半導体基板等に用いられる単結晶シリコン等の単結晶半導体は、一般的にチョクラルスキー法により製造されている。チョクラルスキー法は、例えば特許文献１に示すように、高耐圧気密チャンバ内に配置した石英製の坩堝内に原料の多結晶シリコンを入れ、石英坩堝の周囲に配されたヒータによりこの多結晶シリコンを加熱溶融し、石英坩堝の上方に配置されたシードチャックにシード（種結晶）を取り付けるとともにこのシードを石英坩堝内のシリコン融液（半導体融液）に浸漬し、シード及び石英坩堝を回転させながらシードを引き上げて単結晶シリコン（単結晶半導体）を成長させるようになっている。尚、シリコン融液は１４２０℃以上に加熱されるため、一般的に、前記ヒータとしては高温加熱用のカーボンヒータが用いられている。また、前記坩堝を保温する断熱部材として、カーボン部材で構成された保温筒やカーボンフェルトを使用した保温筒が用いられている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−２７８６９６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、前述した単結晶半導体の製造装置のチャンバ内には、空気中の水分が炉壁や、カーボン部材に吸着している。その吸着水分が存在していることで、次のような問題が生じている。
すなわち、カーボンヒータを構成する炭素（Ｃ）が水分（Ｈ２Ｏ）と反応し一酸化炭素（ＣＯ）となってチャンバ外部へ排出されてしまい、これにより、カーボン組織が粗雑になり、カーボンヒータが早期に破損する原因となっていた。詳しくは、カーボンヒータの抵抗値が増大して早期に使用に適さなくなり、部材の交換を頻繁に行うことになって、設備費用が嵩んでいた。
【０００５】
また、炭素（Ｃ）と水分（Ｈ２Ｏ）の反応により生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、単結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する単結晶半導体内に混入して、結晶欠陥や結晶歪の原因になることがあった。またこの場合、製品歩留まりが低下してしまう。
【０００６】
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであって、カーボンヒータの寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な単結晶半導体を製出可能である単結晶半導体の製造方法及び製造装置を提供することを目的としている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
前記目的を達成するために、本発明は以下の手段を提案している。
すなわち、本発明は、チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法であって、前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、前記坩堝内に収容した半導体原料をカーボンヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げ、単結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする。
【０００８】
本発明に係る単結晶半導体の製造方法によれば、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧する水分除去工程を有しているので、チャンバ内に存在する水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバの外部へ確実に排出される。これにより、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）が、カーボンヒータの炭素（Ｃ）と反応して一酸化炭素（ＣＯ）となりチャンバ外部へ排出されてしまい、カーボンヒータが早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止される。よって、カーボンヒータの寿命が延長し、設備費用が削減される。
【０００９】
また、従来のように、チャンバ内に存在する水分（Ｈ２Ｏ）とカーボンヒータの炭素（Ｃ）とが反応し生じたメタン（ＣＨ４）や二酸化炭素（ＣＯ２）等の物質が、単結晶半導体の原料と反応して炭化物や酸化物となり、製造する単結晶半導体内に混入して、結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、単結晶半導体の結晶品質が高められるとともに、製品歩留まりが向上する。
【００１０】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記水分除去工程では、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いて前記チャンバ内を減圧させることとしてもよい。
【００１１】
この場合、チャンバ内の圧力を迅速に減圧させることができるので、水分除去工程が効率よく短時間で行える。また一般に、チャンバ内のガス置換率を向上させるためには、減圧・昇圧を繰り返し行うので、このような減圧・昇圧のサイクル時間が大幅に短縮される。
【００１２】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記水分除去工程では、前記チャンバ内を４０〜２００℃の範囲内に加熱することとしてもよい。
【００１３】
この場合、チャンバ内のカーボンヒータ等の部材に付着した水分が加熱されて蒸発しやすくなるので、水分がより確実に除去されることになる。すなわち、チャンバ内の温度が室温よりも低く設定された場合には、前述の蒸発が十分に促進されないことがあるので、４０℃以上に設定されることが好ましい。また、チャンバ内の温度が２００℃を超えて設定された場合には、それ以上の温度（例えば３００℃以下）に設定された場合との差が出にくくなり、加熱のためのエネルギー消費量が増大することになるので、２００℃以下に設定されることが好ましい。
【００１４】
尚、チャンバ内への半導体原料の充填時や製出された単結晶半導体の取り出し時には、電気炉開放により、カーボンヒータや断熱部材（保温筒）等のカーボン部材の大気暴露が生じる。この際にカーボン部材は大気中の水分を吸着するので、これを除去するために、次の水分除去工程での真空（減圧）排気の時間が大幅に増えてしまう。このような水分の吸着を抑制し、短時間で１０−４Ｐａ以下の真空度へ到達する手法として、電気炉開放中はチャンバ内を４０〜２００℃の範囲内に加熱し保持することが効果的である。
【００１５】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はシリコン融液であり、前記単結晶半導体は単結晶シリコンであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶シリコンを製出可能である。
【００１６】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造方法において、前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記単結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることとしてもよい。
この場合、結晶欠陥がなく高品質な単結晶ゲルマニウムを製出可能である。
【００１７】
また、本発明は、チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたカーボンヒータとを備え、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造装置であって、前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする。
【００１８】
本発明に係る単結晶半導体の製造装置によれば、チャンバが備える減圧手段が、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であるので、チャンバ内の水分が蒸発して水蒸気となり、チャンバ外部へ確実に排出される。これにより、カーボンヒータの寿命が延長し、設備費用が削減される。また、前述した結晶欠陥が防止されるとともに、製出する単結晶半導体の結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。
【００１９】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造装置において、前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることとしてもよい。
【００２０】
この場合、減圧手段がクライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであるので、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。また、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプは、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ内の水分をより確実に除去することができる。
【００２１】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造装置において、前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることとしてもよい。
【００２２】
この場合、加熱手段が、チャンバ内のカーボンヒータ等の部材に付着した水分を加熱して蒸発させるので、水分がより確実に除去されることになる。
【００２３】
また、本発明に係る単結晶半導体の製造装置において、前記カーボンヒータの径方向外側には、黒鉛を含む断熱部材が配設されていることとしてもよい。
【００２４】
この場合、カーボンヒータが坩堝内の半導体原料や半導体融液を加熱（溶解）・保温する効率が高められるとともに、前述したようにチャンバ内の水分が確実に除去されるので、黒鉛（Ｃ）を含む断熱部材が早期に劣化するようなことがない。よって、断熱部材は長期に亘り安定して坩堝を保温できるとともにその寿命が延長し、設備費用がより削減される。
【発明の効果】
【００２５】
本発明に係る単結晶半導体の製造方法及び製造装置によれば、カーボンヒータの寿命を延長して設備費用を削減でき、高品質な単結晶半導体を製出可能である。
【図面の簡単な説明】
【００２６】
【図１】本発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造装置を示す説明図である。
【図２】本発明の一実施形態に係る単結晶シリコンの製造手順を説明するフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２７】
以下、図面を参照し、この発明の一実施形態について説明する。
図１はこの発明の一実施形態に係る単結晶シリコン（単結晶半導体）の製造装置の概略を模式的に示す図であり、符号１は単結晶シリコンの製造装置を示している。単結晶シリコンの製造装置１は、耐圧気密に構成された水冷ジャケット構造のチャンバ１０内に、石英坩堝（坩堝）１５、シードチャック１７、カーボンヒータ１９、坩堝支持台２１を備えている。また、チャンバ１０の上方にシードチャック駆動機構３０を備えている。
【００２８】
チャンバ１０は、水冷ジャケット構造のメインチャンバ１１と、メインチャンバ１１の上方に接続された水冷ジャケット構造のトップチャンバ１２と、トップチャンバ１２の上方に接続された水冷ジャケット構造のプルチャンバ１３とを備えている。メインチャンバ１１は、底部１１Ａと底部１１Ａに立設された筒状部１１Ｂとから構成され、その中心部には石英坩堝１５が配置されている。
【００２９】
また、メインチャンバ１１の底部１１Ａ上には、スピルトレイ１４が配置されていて、石英坩堝１５が破損してシリコン融液（半導体融液）Ｍが流出することがあった場合に、シリコン融液Ｍが底部１１Ａと直接接触しチャンバ１０が破損するのを防止できるようになっている。
【００３０】
プルチャンバ１３は、略円筒形状に形成され、引き上げられた単結晶シリコンＴを収納する空間を有しており、トップチャンバ１２により該プルチャンバ１３よりも大径のメインチャンバ１１と連結されている。
【００３１】
また、トップチャンバ１２は、その上部が下部よりも縮径された略多段円筒状をなし、上部と下部との間には天壁部１２Ａが形成されている。また、天壁部１２Ａには、ガス導入孔１２Ｂが貫通し形成されており、このガス導入孔１２Ｂには、チャンバ１０内にアルゴンガス（不活性ガス）を導入する不活性ガス導入手段２５が、配管により接続されている。
【００３２】
石英坩堝１５は、有底筒状をなし、その内部に単結晶シリコンＴの原料である塊状の多結晶シリコン（半導体原料）を収容可能とされているとともに多結晶シリコンが加熱、溶融されて生成したシリコン融液Ｍを貯留可能とされている。また、石英坩堝１５は、有底筒状の黒鉛サセプタ１６に収納されている。
【００３３】
黒鉛サセプタ１６は、坩堝支持台２１の上面に配置されたペディスタル２１Ｃに保持されることにより一体に組み合わせて形成され、坩堝支持台２１はその支持軸２１Ａがメインチャンバ１１の底部１１Ａの中心部にて底部１１Ａ及びスピルトレイ１４を貫通して形成された貫通孔１１Ｈに挿入されており、支持軸２１Ａに接続された駆動モータ１８によって、メインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降が可能とされている。
【００３４】
また、黒鉛サセプタ１６の径方向外側には、円筒状のカーボンヒータ１９が配設されている。カーボンヒータ１９には、その発熱体の材料として炭素（Ｃ）繊維が用いられている。カーボンヒータ１９は、その下方が電極継手１９Ａにボルト１９Ｂで固定され、電極継手１９Ａは、スピルトレイ１４の貫通孔に配置された黒鉛電極１９Ｃを介して図示しない電源に接続されている。
【００３５】
また、図示しないが、チャンバ１０内を４０〜２００℃の範囲内に加熱可能な加熱手段が設けられている。前記加熱手段は、例えば、チャンバ１０の外部から配管等を通して熱風を該チャンバ１０内に供給する構成や、或いはチャンバ１０内においてカーボンヒータ１９の周囲を囲むようにその径方向外側に配置された円筒状のヒータ等からなる構成を有している。
【００３６】
また、カーボンヒータ１９の径方向外側には、円筒状の保温筒（断熱部材）２２が配設されている。保温筒２２は、円筒状の黒鉛からなる内側保温筒２２Ａと、内側保温筒２２Ａの外方に配置された円筒状の多孔質黒鉛からなる外側保温筒２２Ｂと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの下方に配置されこれら内側、外側保温筒２２Ａ、２２Ｂを載置するロアリング２２Ｃと、内側保温筒２２Ａ及び外側保温筒２２Ｂの上方に配置されたアッパリング２２Ｄとを有している。ロアリング２２Ｃ及びアッパリング２２Ｄは、略リング板状をなし、内側保温筒２２Ａの内径と略同じ内径の孔が夫々形成されている。
【００３７】
また、チャンバ１０内において、保温筒２２の上端には、リング板状のアダプタ２３を介してフロー管２４が取り付けられている。フロー管２４は、石英坩堝１５の上方に配置され、シリコン融液Ｍに浸漬するシードＳの径方向外側を囲むように筒状に形成されている。詳しくは、フロー管２４は、下端開口部よりも上端開口部が大径とされた逆円錐台形筒状に形成されている。
【００３８】
シードチャック１７は、その下方を向く先端側がカーボンにより形成されたカーボンチャック部１７Ａとされ、カーボンチャック部１７Ａの先端面中央には、先端側から上方の基端側に向かって延びる孔（不図示）が形成されている。この孔には、シード（種結晶）Ｓが挿入されて、カーボンチャック部１７Ａに固定されている。
【００３９】
また、シードチャック１７は、その上方を向く基端側がワイヤＷに接続され、ワイヤＷがシードチャック駆動機構３０に接続されることにより、シードＳがメインチャンバ１１に対して相対的に回転及び昇降自在とされている。
【００４０】
シードチャック駆動機構３０は、プルチャンバ１３の上部に設けられ、ワイヤＷの基端側が接続されるとともに巻き回されるプーリ３１と、石英坩堝１５の中央を通る回転軸線Ｏを中心として、ワイヤＷをプルチャンバ１３に対して相対的に回転可能とする回転駆動部３２とを備えている。また、このプーリ３１を駆動させてワイヤＷを巻き取る引上駆動モータ３３と、回転駆動部３２をプルチャンバ１３に対して回転させる回転駆動モータ３４とを備えている。
【００４１】
このような構成によって、プーリ３１がワイヤＷを巻き取ることによりシードチャック１７が昇降し、回転駆動部３２が回転することによりシードチャック１７が回転軸線Ｏ回りに回転するようになっている。
【００４２】
そして、メインチャンバ１１の底部１１Ａに形成された排気孔１１Ｄには、チャンバ１０内の圧力を減圧する減圧手段としてのクライオポンプ２０が、配管により接続されていて、チャンバ１０内を高真空状態にすることが可能とされている。詳しくは、クライオポンプ２０は、チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能であり、本実施形態においては、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧することができるようになっている。
【００４３】
また、排気口１１Ｄは、配管に設けられた切替弁（不図示）を操作することによって、クライオポンプ２０以外のドライポンプ（不図示）にも接続可能とされている。このドライポンプとしては、例えば、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ程度に減圧可能なものが用いられる。
【００４４】
次に、この単結晶シリコンの製造装置１を用いた単結晶シリコンＴの製造手順について、図２のフローチャートを用いて説明する。
【００４５】
（水分除去工程）
図２のＳ１０において、まず、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内とクライオポンプ２０とを接続させる。そして、クライオポンプ２０を作動させ、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧して高真空状態にするとともに、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）を蒸発させ水蒸気として外部へ排気し除去する。尚、本実施形態では、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧している。
【００４６】
また、このようにチャンバ１０内を減圧した状態で、前記加熱手段によりチャンバ１０内を４０〜２００℃の範囲内に加熱する。好ましくは、カーボンヒータ１９の温度が１００℃程度になるように維持しつつ、１時間程度加熱する。
【００４７】
（ガス導入工程）
次いで、図２のＳ２０において、前記切替弁を操作して、チャンバ１０内と前記ドライポンプとを接続させる。そして、ドライポンプを作動させ、減圧されたチャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａ以上に昇圧させる。好ましくは、ドライポンプを用いて、チャンバ１０内の圧力を１０−２Ｐａに維持する。この状態で、不活性ガス導入手段２５によりチャンバ１０内にアルゴンガスを導入して、該チャンバ１０内の圧力を３０ｔｏｒｒ程度に設定する。
【００４８】
（溶解工程）
次いで、図２のＳ３０において、カーボンヒータ１９で石英坩堝１５を加熱し、該石英坩堝１５内に充填した塊状の多結晶シリコンを溶解して、１４２０℃のシリコン融液Ｍとする。またその一方で、シリコン融液Ｍにおいて、シードＳを浸漬する部分近傍（以下「シード浸漬部」）は過冷却状態とする。
【００４９】
（成長工程）
次いで、図２のＳ４０において、シードチャック１７のカーボンチャック部１７ＡにシードＳを挿入し固定した状態で、シードチャック駆動機構３０を駆動し、シードチャック１７を下降させて、シードＳをシリコン融液Ｍの前記シード浸漬部に浸漬する。この状態で、シードＳをシリコン融液Ｍになじませる。
【００５０】
シードＳがシリコン融液Ｍになじんだら、シードチャック１７を回転軸線Ｏを中心に時計回り又は反時計回りに回転させながら、０．５ｍｍ／分から６．０ｍｍ／分の速度で上昇させる。このとき、石英坩堝１５は、シードチャック１７の回転方向と同じ方向に回転されていて、その回転速度は、例えば、シードチャック１７の回転速度に対して９０〜１１０％の範囲内に設定される。
【００５１】
このように、シードチャック１７を引き上げるとともにシードＳを引き上げて、単結晶シリコンＴを成長させ、略円柱状の単結晶シリコンＴを製造する。
【００５２】
以上のような構成とされた本実施形態の単結晶シリコンの製造装置１及びこれを用いた単結晶シリコンの製造方法によれば、チャンバ１０に接続されたクライオポンプ２０を用いて、該チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧するので、チャンバ１０内の水分（Ｈ２Ｏ）が蒸発して水蒸気となり、チャンバ１０外部へ確実に排出される。これにより、下記（１）〜（５）式に示されるような各化学反応が防止される。
Ｓｉ＋Ｈ２Ｏ＝ＳｉＯ＋Ｈ２ …（１）
２Ｃ＋２Ｈ２Ｏ＝ＣＨ４＋ＣＯ …（２）
ＣＨ４＋Ｓｉ＝ＳｉＣ＋２Ｈ２ …（３）
Ｃ＋Ｏ２＝ＣＯ２ …（４）
ＣＯ２＋Ｓｉ＝ＳｉＯ２＋ＳｉＣ …（５）
【００５３】
上記（１）式の一酸化珪素（ＳｉＯ）の発生が防止されるので、該ＳｉＯからなる黄色い粉体がチャンバ１０の内面に付着するようなことが防止される。これにより、前記内面から剥がれ落ちたＳｉＯがシリコン融液Ｍに混入して、単結晶シリコンＴの結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。
【００５４】
また、上記（２）式の化学反応が防止されるので、カーボンヒータ１９を構成する炭素（Ｃ）が一酸化炭素（ＣＯ）となって、チャンバ１０外部へ排出されることが防止される。よって、カーボンヒータ１９が早期に劣化して使用できなくなるようなことが確実に防止されて寿命が延長し、設備費用が削減される。
【００５５】
また同様に、黒鉛（Ｃ）を含む保温筒２２が早期に劣化するようなことがなく、保温筒２２は長期に亘り安定して石英坩堝１５を保温できるとともにその寿命が延長し、設備費用がより削減される。
また、チャンバ１０内には、これらカーボンヒータ１９及び保温筒２２以外に、炭素（Ｃ）を含む黒鉛サセプタ１６、黒鉛電極１９Ｃ、及び、カーボンチャック部１７Ａが設けられているが、当然にこれらの劣化も防止されて寿命が延長する。
【００５６】
また、上記（２）式のメタン（ＣＨ４）の発生が防止されることから、上記（３）式の化学反応が防止されている。これにより、シリコン（Ｓｉ）の炭化物すなわち炭化珪素（ＳｉＣ）の発生が防止されるので、該ＳｉＣが単結晶シリコンＴ内に混入して結晶欠陥の原因になるようなことが防止される。よって、製造する単結晶シリコンＴの結晶品質が高められ、製品歩留まりが向上する。
【００５７】
また、上記（４）式の二酸化炭素（ＣＯ２）の発生が防止されるので、上記（５）式の化学反応が防止され、シリコン（Ｓｉ）の酸化物すなわち二酸化珪素（ＳｉＯ２）の発生が防止されて、単結晶シリコンＴの結晶欠陥が防止される。また、上記（５）式の化学反応が防止されるので、前述したＳｉＣに起因する結晶欠陥がより確実に防止される。
【００５８】
また、この単結晶シリコンの製造装置１は、減圧手段としてクライオポンプ２０を用いているので、チャンバ１０内の圧力を１０−４Ｐａ以下に確実に減圧することができる。詳しくは、チャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に確実かつ迅速に減圧できる。また、クライオポンプ２０によれば、一般的な真空ポンプ等に比べて水蒸気の排気速度が大きいので、チャンバ１０内の水分をより確実に除去することができる。
【００５９】
また、前記加熱手段が設けられているので、水分除去工程の際、この加熱手段がチャンバ１０内のカーボンヒータ１９を加熱することで、カーボンヒータ１９に付着した水分が蒸発して確実に除去されることになり、カーボンヒータ１９の寿命が延長する。また、チャンバ１０内全体が加熱されることから、カーボンヒータ１９以外の部材に付着した水分も蒸発しやすくなり、チャンバ１０内の水分の除去がより確実に行われる。
【００６０】
尚、本発明は前述の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
例えば、本実施形態では、単結晶シリコンの製造装置１を用いて、シリコン原料を溶解したシリコン融液Ｍから単結晶シリコンＴを製出する手順について説明したが、これに限定されるものではない。
【００６１】
すなわち、例えば、半導体原料としてゲルマニウム原料を用い、これを溶解してゲルマニウム融液（半導体融液）とし、チャンバ１０内で該ゲルマニウム融液を引き上げて単結晶ゲルマニウム（単結晶半導体）を製出する単結晶ゲルマニウムの製造装置においても、本発明を適用可能である。
【００６２】
また、本実施形態では、減圧手段としてクライオポンプ２０を備え、水分除去工程ではこのクライオポンプ２０を用いてチャンバ１０内を減圧させることとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、減圧手段としてクライオポンプ２０以外の拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを備え、水分除去工程では、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いてチャンバ１０内を減圧させることとしてもよい。
【００６３】
また、本実施形態では、水分除去工程において、前記減圧手段によりチャンバ１０内の圧力を１０−４〜１０−５Ｐａの範囲内に減圧することとしたが、これに限定されるものではない。すなわち、水分除去工程においては、チャンバ１０内の圧力が１０−４Ｐａ以下に減圧されればよいことから、前述した範囲内以外の例えば１０−５Ｐａよりも小さい圧力になるように減圧することとしても構わない。
【符号の説明】
【００６４】
１ 単結晶シリコンの製造装置（単結晶半導体の製造装置）
１０ チャンバ
１５ 石英坩堝（坩堝）
１９ カーボンヒータ
２０ クライオポンプ（減圧手段）
２２ 保温筒（断熱部材）
２５ 不活性ガス導入手段
Ｍ シリコン融液（半導体融液）
Ｓ シード
Ｓ１０ 水分除去工程
Ｓ２０ ガス導入工程
Ｓ３０ 溶解工程
Ｓ４０ 成長工程
Ｔ 単結晶シリコン（単結晶半導体）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法であって、
前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、
前記坩堝内に収容した半導体原料をカーボンヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、
前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げ、単結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記水分除去工程では、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いて前記チャンバ内を減圧させることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記水分除去工程では、前記チャンバ内を４０〜２００℃の範囲内に加熱することを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はシリコン融液であり、前記単結晶半導体は単結晶シリコンであることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記単結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項６】
チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたカーボンヒータとを備え、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【請求項７】
請求項６に記載の単結晶半導体の製造装置であって、
前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【請求項８】
請求項６又は７に記載の単結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一項に記載の単結晶半導体の製造装置であって、
前記カーボンヒータの径方向外側には、黒鉛を含む断熱部材が配設されていることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【請求項１】
チャンバ内に配置された坩堝に貯留した半導体融液にシードを浸漬し、前記シードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造方法であって、
前記チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧し、該チャンバ内の水分を除去する水分除去工程と、
前記チャンバ内に不活性ガスを導入するガス導入工程と、
前記坩堝内に収容した半導体原料をカーボンヒータで加熱し溶解させて前記半導体融液とする溶解工程と、
前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げ、単結晶半導体を成長させる成長工程と、を備えることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項２】
請求項１に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記水分除去工程では、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかを用いて前記チャンバ内を減圧させることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項３】
請求項１又は２に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記水分除去工程では、前記チャンバ内を４０〜２００℃の範囲内に加熱することを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項４】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はシリコン融液であり、前記単結晶半導体は単結晶シリコンであることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項５】
請求項１〜３のいずれか一項に記載の単結晶半導体の製造方法であって、
前記半導体融液はゲルマニウム融液であり、前記単結晶半導体は単結晶ゲルマニウムであることを特徴とする単結晶半導体の製造方法。
【請求項６】
チャンバ内に、半導体融液を貯留する有底筒状の坩堝と、前記坩堝の径方向外側に配置されたカーボンヒータとを備え、前記半導体融液に浸漬したシードを引き上げて単結晶半導体を成長させる単結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバには、該チャンバ内の圧力を１０−４Ｐａ以下に減圧可能な減圧手段と、該チャンバ内に不活性ガスを導入する不活性ガス導入手段とが備えられていることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【請求項７】
請求項６に記載の単結晶半導体の製造装置であって、
前記減圧手段は、クライオポンプ、拡散ポンプ、分子ポンプ及びイオンポンプのいずれかであることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【請求項８】
請求項６又は７に記載の単結晶半導体の製造装置であって、
前記チャンバ内を加熱する加熱手段が設けられていることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【請求項９】
請求項６〜８のいずれか一項に記載の単結晶半導体の製造装置であって、
前記カーボンヒータの径方向外側には、黒鉛を含む断熱部材が配設されていることを特徴とする単結晶半導体の製造装置。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１１−１０５５５１（Ｐ２０１１−１０５５５１Ａ）
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２６３２４７（Ｐ２００９−２６３２４７）
【出願日】平成２１年１１月１８日（２００９．１１．１８）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【出願人】（５９１０５４８６４）ユニオンマテリアル株式会社 (13)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年６月２日（２０１１．６．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年１１月１８日（２００９．１１．１８）
【出願人】（３９０００４８７９）三菱マテリアルテクノ株式会社 (201)
【出願人】（５９１０５４８６４）ユニオンマテリアル株式会社 (13)
【Ｆターム（参考）】
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