原料の気化供給装置
【課題】混合ガス内の原料濃度を正確に調整し、プロセスチャンバへ安定して供給し、原料の残量管理を容易にする原料の気化供給装置を提供する。
【解決手段】原料４を貯留したソースタンク５と、キャリアガス供給源１からのキャリアガスＧ１をソースタンク５の内部上方空間５ａへ供給する流路Ｌ１と、コントロール弁ＣＶ１の開度調整により内部上方空間５ａの圧力を制御する自動圧力調整装置１５と、原料４より生成した原料蒸気と前記キャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバ１１へ供給する流路Ｌ２と、コントロール弁ＣＶ２の開度調整によりプロセスチャンバ１１へ供給する混合ガスＧ０の流量を自動調整する流量制御装置１９と、流路Ｌ１及び流路Ｌ２を設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、内部上方空間５ａを所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバ１１へ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを特徴とする。
【解決手段】原料４を貯留したソースタンク５と、キャリアガス供給源１からのキャリアガスＧ１をソースタンク５の内部上方空間５ａへ供給する流路Ｌ１と、コントロール弁ＣＶ１の開度調整により内部上方空間５ａの圧力を制御する自動圧力調整装置１５と、原料４より生成した原料蒸気と前記キャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバ１１へ供給する流路Ｌ２と、コントロール弁ＣＶ２の開度調整によりプロセスチャンバ１１へ供給する混合ガスＧ０の流量を自動調整する流量制御装置１９と、流路Ｌ１及び流路Ｌ２を設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、内部上方空間５ａを所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバ１１へ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを特徴とする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所謂有機金属化学気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法と呼ぶ）を用いた半導体製造装置の原料気化供給装置の改良に関するものであり、液体のみならず固体の原料であっても、或いは蒸気圧の低い原料であっても全ての原料の原料蒸気を供給することができると共に、ソースタンク内の内圧を調整することにより原料蒸気とキャリアガスの混合比の制御を可能とし、高精度で設定流量に流量制御された混合ガスをプロセスチャンバへ供給することにより、高品質な半導体を能率よく製造できるようにした原料の気化供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
本願発明者等は、先にＭＯＣＶＤ法による半導体製造装置用の原料の気化供給装置として、図６に示す如き原料気化供給装置を開発し、これを公開している（特許第４６０５７９０号）。
【０００３】
即ち、図６において、１はキャリアガス供給源、２は減圧装置、３は熱式質量流量制御装置（マスフローコントローラ）、４は原料（Ａｌ（ＣＨ３）３等の液状原料やPb（dpm）２等の担持昇華型の固体原料）、５はソースタンク、６は恒温加熱部、７、９、１０はバルブ、８は導入管、１１はプロセスチャンバ、１４は真空ポンプ、１５はソースタンク内の自動圧力調整装置、１６は演算制御部、１７は設定圧力信号の入力端子、１８は検出出力信号の出力端子、Ｇ１はＡｒ等のキャリアガス、Ｇ４は原料の飽和蒸気、ＧｏはキャリアガスＧ１と原料蒸気Ｇ４との混合ガス、Ｐｏは混合ガスＧｏの圧力検出器、Ｔｏは混合ガスＧｏの温度検出器、ＣＶはピエゾ素子駆動型のコントロールバルブ、Ｇ５は他の原料、例えば、Ａｌ（ＣＨ３）３等と結合して基板１３上に結晶薄膜を形成するための他の原料ガス（ＰＨ３等）である。
【０００４】
また、当該原料の気化供給装置では、先ずソースタンク５内へ供給するキャリアガスＧ１の圧力ＰＧ１が減圧装置２により所定圧力値に設定されると共に、その供給流量が熱式質量流量制御装置（マスフローコントローラ）３により所定値に設定される。
また、恒温加熱部６の作動により、ソースタンク用の自動圧力調整装置１５の演算制御部１６を除いた部分が約１５０℃の高温度に加熱保持される。
【０００５】
上記図６の原料の気化供給装置では、キャリアガスＧ１の供給量が熱式質量流量制御装置３により設定値に、また、ソースタンク５の温度が設定値に、更にソースタンク５の内部圧力（混合ガスＧｏの圧力）が自動圧力調整装置１５より設定値に夫々保持されることにより、コントロール弁ＣＶを通して定混合比で定流量の混合ガスＧｏが、前記熱式質量流量制御装置３により設定した流量に比例した所定の流量値に高精度で制御されつつ、プロセスチャンバ１１へ供給される。
【０００６】
また、ソースタンク５や自動圧力調整装置１５のコントロール弁ＣＶ等が１５０℃の高温度に加熱保持されているため、ソースタンク５内の原料４の飽和蒸気Ｇ４の圧力Ｐｏが高められ、プロセスチャンバ１１側への蒸気Ｇ４の供給量の増加や混合ガスＧｏの高温化の要請に十分に対応することができ、混合ガスＧｏの供給ライン中における蒸気Ｇ４の凝縮もより完全に防止される。
【０００７】
図７は、図６のバルブリング方式を用いた原料気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の流量Ａ（ｓｃｃｍ）、ソースタンク５の内圧力Ｐｔａｎｋ（Ｔｏｒｒ）、原料の蒸気圧ＰＭｏ（Ｔｏｒｒ）、原料の流量Ｘ（ｓｃｃｍ）の関係を示したものであり、チャンバへの混合ガスＧｏの供給流量Ｑ＝は、Ｑ＝Ａ＋Ｘ（ｓｃｃｍ）となる。
【０００８】
即ち、原料の流量Ｘはソースタンク内の原料蒸気圧ＰＭｏに、また、混合ガスの供給流量Ｑ＝Ａ＋Ｘはソースタンク内の内圧Ｐｔａｎｋに比例するため、下記の関係が成立する。
原料の流量Ｘ：混合ガス供給流量Ａ＋Ｘ＝ソースタンク内原料蒸気圧ＰＭｏ：ソースタンク内内圧Ｐｔａｎｋ、即ち、
Ｘ×Ｐｔａｎｋ＝（Ａ＋Ｘ）×ＰＭｏ・・・・（１）
（１）式より、原料の流量Ｘは、Ｘ＝Ａ×ＰＭｏ／（Ｐｔａｎｋ−ＰＭｏ）・・・（２）
となる。
【０００９】
上記（２）式からも明らかなように、原料の流量Ｘはキャリアガス流量Ａ、ソースタンクの圧力Ｐｔａｎｋ、原料の蒸気圧（分圧）ＰＭｏにより決まり、またソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋはソースタンク内の温度により、更に、気泡による原料の搬出量はタンク内の原料の液面高さにより夫々変化する。
【００１０】
従って、混合ガスＧｏ内の原料の濃度は、キャリアガス流量Ａ、ソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋ、ソースタンク内の温度ｔ及びソースタンク内の原料の液面高さ（気泡内の原料濃度）をパラメータとして決定されることになる。
【００１１】
図８は、図６の原料の気化供給装置において、原料をＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）に、キャリアガス（Ａｒ）の流量Ａ＝１０（ｓｃｃｍ）、ソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋ＝１０００（Ｔｏｒｒ）（即ち、自動圧力調整装置１５の制御圧）、ＴＥＯＳの蒸気圧４７０Ｔｏｒｒ（１５０℃に於いて）、ＴＥＯＳの流量Ｘ（ｓｃｃｍ）とした場合に於ける、ＴＥＯＳ流量Ｘとキャリアガス流量Ａとチャンバへの混合ガス供給流量（全流量Ｑ＝Ａ＋Ｘ）との相互関係を示すものである。
【００１２】
前記（２）式より、ＴＥＯＳの流量Ｘ＝Ａ×ＰＴＥＯＳ／（Ｐｔａｎｋ−ＰＴＥＯＳ）＝１０×４７０（１０００−４７０）＝８．８（ｓｃｃｍ）となる。
即ち、ＴＥＯＳの流量８．８（ｓｃｃｍ）、キャリアガス（Ａｒガス）流量Ｘ＝１０（ｓｃｃｍ）、全流量（Ａ＋Ｘ）＝１８．８（ｓｃｃｍ）となり、チャンバ１１へ供給される混合ガス流量Ｑ（全流量Ａ＋Ｘ）とキャリアガス流量Ａとは異なった値となり、熱式質量流量制御装置３でもって原料ガスＧｏの流量を直接制御することができない。
【００１３】
上記図６に示した原料の気化供給装置は、ソースタンク５へのキャリアガスＧ１の流入流量を質量流量制御装置３によって所定の流量に高精度で制御すると共に、ソースタンク等を最高２５０℃の温度で恒温加熱することによりソースタンク内の原料の蒸発を促進させ、更には自動圧力調整装置によってソースタンク５内のキャリアガスＧ１と原料の蒸気Ｇ４との混合気体の圧力を所定値に高精度で制御する構成としているため、プロセスチャンバ１１内へ流入する混合ガスＧｏの流量及び混合ガスＧｏ内のキャリアガスＧ１と蒸気Ｇ４との混合比が常に一定に保持されることになり、プロセスチャンバへ常に安定して所望量の原料４が供給されることになる。その結果、製造された半導体製品の品質の大幅な向上と不良品の削減が可能となるという優れた効用を奏するものである。
【００１４】
しかし、上記バブリング方式の原料の気化供給装置にあっても、未解決の問題が未だ多く残されている。
先ず、第１の問題は、高価な熱式質量流量制御装置３を使用しているため、原料の気化供給装置の製造コストの引下げを計り難いだけでなく、キャリアガス源１から熱式質量流量制御装置３へ供給するキャリアガスの供給圧を高精度で制御する必要があり、減圧装置２の設備費が増加するという点である。
また、熱式質量流量制御装置３でもって混合ガスＧｏの流量を直接的に制御できないという問題がある。
【００１５】
第２の問題は、バブリング方式であるため、固体原料の場合には安定して原料蒸気を供給することが相対的に困難となり、更に、低蒸気圧の原料の場合には安定した原料蒸気の供給が難しくなり、プロセスチャンバへの混合ガス供給が不安定になり易いという問題がある。即ち、気化供給できる原料が限定されることになり、全ての原料の気化供給が出来ないという問題がある。
【００１６】
第３の問題は、ソースタンク内の原料液面の変動によって混合ガスＧｏ内の原料蒸気の濃度が大きく変動し、原料蒸気の濃度の制御が難しいと云う点である。即ち、バブリング方式にあっては、気泡流が原料液内を上昇する間に原料蒸気が気泡に付着したり、或いは含有され、ソースタンクの内部上方空間部へ持ち出されるため、気泡と原料液との接触移動距離、即ち、原料の液面高さによってソースタンクの上方内部空間内へ持ち出される原料蒸気の量が大幅に変動することになり、原料液面の高さの変動によって混合ガスＧｏ内の原料の濃度が変化すると云う点である。
【００１７】
第４の問題は入口側のキャリアガスの流量と出口側の混合ガス流量（全流量）が異なるため、混合ガス流量の高精度な流量制御が困難なこと、及びソースタンクの内圧の高精度な制御が容易でなく、結果として、タンク内の混合ガス内の原料蒸気の分圧に直接関連する原料濃度の調整が容易でないという点である。即ち、原料濃度を一定に保持しつつ混合ガスを安定して供給することが困難なために、高価な原料濃度のモニター装置を必要としたり、ソースタンク内からの原料持ち出し量の算定が容易でないためにソースタンク内の原料の残量管理に手数がかかることになるという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特許４６０５７９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
本発明は、特許第４６０５７９０号の原料の気化供給装置に於ける上述の如き問題、即ち熱式質量流量制御装置を用いるために製造コストの引下げ等が困難なこと、気化供給可能な原料が限定されること、チャンバへ供給する混合ガスの高精度な流量制御や混合ガス内の原料濃度の調整が困難なこと、等の問題を解決することを発明の主目的とするものであり、構造が簡単で製造コストの引下げが図れると共に全ての原料を安定して気化供給することができ、しかもチャンバへ供給する混合ガス流量や混合ガス内の原料濃度を容易に且つ高精度で制御できるようにした原料の気化供給を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
請求項１の発明は、キャリアガス供給源と、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源からのキャリアガスＧ１を前記ソースタンクの内部上方空間部へ供給する流路Ｌ１と、当該流路Ｌ１に介設され、前記ソースタンクの内部上方空間部の圧力を設定圧力に制御する自動圧力調整装置と、前記ソースタンクの内部上方空間部から、原料より生成した原料蒸気とキャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流路Ｌ２と、当該流路Ｌ２に介設され、プロセスチャンバへ供給する混合ガスＧ０の流量を設定流量に自動調整する流量制御装置と、前記ソースタンクと流路Ｌ１及び流路Ｌ２とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部上方空間部の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを発明の基本構成とするものである。
【００２１】
請求項２の発明は、請求項１の発明において、流路Ｌ１及び流路Ｌ２は、流体が流れる配管路と、自動圧力調整装置及び流量制御装置の内部の流通路で構成したものである。
【００２２】
請求項３の発明は、請求項１の発明において、ソースタンクの内部上方空間部の圧力を制御する自動圧力調整装置を、コントロール弁ＣＶ１と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ０及び圧力検出器Ｐ０と、前記圧力検出器Ｐ０の検出値を温度検出器Ｔ０の検出値に基づいて温度補正を行い、キャリアガスＧ１の圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロール弁ＣＶ１を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、キャリアガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成したものである。
【００２３】
請求項４の発明は、請求項１の発明において、ソースタンクの内部上方空間より混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流量制御装置を、コントロール弁ＣＶ２と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した混合ガスＧ０の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧ０の流量を演算すると共に、予め設定した混合ガス流量と前記演算した混合ガス流量とを対比して両者の差が少なくする方向にコントロール弁ＣＶ２を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、混合ガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成したものである。
【００２４】
請求項５の発明は、請求項１の発明において、原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体原料とするようにしたものである。
【発明の効果】
【００２５】
本願発明に於いては、ソースタンク内の温度を設定値に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部の圧力を自動圧力調整装置によって制御し、且つソースタンクの内部上方空間部から混合ガスを圧力式流量制御装置によって流量制御しつつチャンバへ供給する構成としている。
即ち、バブリング方式とは異なってソースタンク内の原料の加熱によって、ソースタンク内の原料蒸気の蒸気圧ＰＭｏを設定温度下に於ける飽和蒸気に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部の全圧力Ｐｔａｎｋを自動圧力調整装置によって設定値に制御するようにしているため、混合ガスＧｏ内の原料流量Ｘが原料蒸気圧ＰＭｏとタンク内部の圧力Ｐｔａｎｋとの比に正比例することともあいまって、原料流量Ｘを容易に、高精度で且つ安定して制御することができる。
【００２６】
また、流量制御装置で制御する流量と混合ガス流量Ｑ＝Ａが同じ値となるため、混合ガスＧｏの流量制御が高精度で行えることになり、そのうえ原料流量Ｘが容易に算出できるため、ソースタンク内の原料の残存量を簡単に知ることができ、原料の管理が簡単化される。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の実施形態に係る原料の気化供給装置の構成を示す系統図である。
【図２】自動圧力調整装置の構成説明図である。
【図３】圧力式流量制御装置の構成説明図である。
【図４】本発明に於けるキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【図５】本発明の一実施例に係るキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【図６】従前の原料の気化供給装置の構成を示す系統図である。
【図７】従前の原料の気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【図８】従前の一実施例に係るキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る原料の気化供給装置の構成系統図であり、当該原料の気化供給装置は、キャリアガス供給源１、原料４を収容するソースタンク５、ソースタンク５の内部圧力を制御する自動圧力調整装置１５、プロセスチャンバ１１へ供給する混合ガスＧｏの供給流量を調整する流量制御装置１９、自動圧力調整装置１５及び流量制御装置１９の流通路やソースタンク５等を加温する恒温加熱部６等から構成されている。
【００２９】
尚、図１に於いては、前記図６に示した原料の気化供給装置と同一の構成部材には同じ図番号が使用されており、従前の原料の気化供給装置に於けるソースタンク５へ供給するキャリアガスＧ１の供給流量を制御する熱式質量制御装置３に替えて、ソースタンク５の内部上方空間部５aの圧力を調整する自動圧力調整装置１５を使用することにより、ソースタンク５の内部圧力を制御するようにした点、及びバブリングを行わずにソースタンク５の内部上方空間部5aへキャリアガスＧ１を直接に供給するようにした点、並びにソースタンク５からの混合ガスＧｏを流量制御装置１９によって流量制御をしつつチャンバ１１へ所定流量の混合ガスＧｏを供給するようにした点の３点を除いて、その他の構成及び部材は従前の図６の原料気化供給装置の場合と同じである。
【００３０】
図１を参照して、キャリアガス供給源１から供給されたＡｒ等のキャリアガスＧ1は、自動圧力調整装置１５のコントロール弁ＣＶ１を通してソースタンク５の内部上方空間部８へ供給されており、後述するように自動圧力調整装置１５によってソースタンク５の内部圧力は所定圧力値に制御されている。
【００３１】
一方、ソースタンク５の内部には、液体の原料（例えば、ＴＥＯＳ等の有機金属化合物等）や固体の原料（例えば、多孔性の担持体に有機金属化合物を担持させた固体原料）が適宜量充填されており、恒温加熱部６内のヒータ（図示省略）により１５０℃〜２５０℃に加熱されることにより、その加熱温度における原料４の飽和蒸気Ｇ４が生成され、ソースタンク５の内部上方空間５a内に充満することになる。
【００３２】
生成された原料４の飽和蒸気Ｇ４とキャリアガスＧ１とは、ソースタンク５の内部上方空間部５a内で混合され、この混合ガスＧｏがバルブ９を通して流量制御装置１９のコントロール弁ＣＶ２へ流入し、後述するように、流量制御装置１９により所定流量に制御された混合ガスＧｏが、プロセスチャンバ１１へ供給されて行く。
【００３３】
前記自動圧力調整装置１５は、キャリアガス供給源１の下流側に設けられており、ソースタンク５の内部上方空間部５aの圧力を設定値に自動調整するためのものである。即ち、流入側の流路Ｌ１において、キャリアガスＧ１の圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを検出すると共に、当該検出圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを用いて演算制御部１６において圧力の温度補正を行い、更に、当該補正した圧力値と、設定入力端子１７からの設定圧力値とを対比して、両者の偏差が零となる方向にコントロール弁ＣＶ１の開閉を制御する。
【００３４】
図２は、前記自動圧力調整装置１５のブロック構成を示すものであり、その演算制御部１６は、温度補正回路１６ａ、比較回路１６ｂ、入出力回路１６ｃ及び出力回路１６ｄ等から構成されている。
前記圧力検出器Ｐｏ及び温度検出器Ｔｏからの検出値はディジタル信号に変換されて温度補正回路１６ａへ入力され、ここで検出圧力Ｐｏが検出圧力Ｐｔに補正されたあと、比較回路１６ｂへ入力される。また、設定圧力の入力信号Ｐｓが端子１７から入力され、入出力回路１６ｃでディジタル値に変換されたあと比較回路１６ｂへ入力され、ここで前記温度補正回路１６ａからの温度補正をした検出圧力Ｐｔと比較される。そして、設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔより大きい場合には、コントロール弁ＣＶ１の駆動部へ制御信号Ｐｄが出力される。これにより、コントロール弁ＣＶ１が閉鎖方向へ駆動され、設定圧力入力信号Ｐｓと温度補正した検出圧力Ｐｔとの差（Ｐｓ−Ｐｔ）が零となるまで閉弁方向へ駆動される。
【００３５】
また、逆に、前記設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔよりも小さい場合には、コントロール弁ＣＶ１の駆動部へ制御信号Ｐｄが出力され、コントロールＣＶ１が開弁方向へ駆動される。これにより両者の差Ｐｓ−Ｐｔが零となるまで開弁方向への駆動が継続される。
【００３６】
前記流量制御装置１９は、ソースタンク５の下流側の混合ガスＧｏの導出流路Ｌ２に設けられており、図３の構成図に示す如く、コントロール弁ＣＶ２を通して流入した混合ガスＧｏをオリフィス２１を通して流出させるようにした点を除いて、その他の構成は前記自動圧力調整装置１９の場合と同じである。従って、ここではその詳細な説明は省略する。
【００３７】
尚、流量制御装置１９の演算制御部２０に於いては、圧力検出値Ｐを用いて流量ＱがＱ＝ＫＰ１（Ｋは、オリフィスによって決まる定数）として演算され、この演算された流量に温度検出器Ｔの検出値によって所謂温度補正を施して、温度補正をした流量演算値と設定流量値とを比較回路２０ｂで比較して、両者の差信号をコントロール弁ＣＶ２の駆動回路へ出力する構成となっている。
【００３８】
当該流量制御装置１９そのものは上述の通り公知であるが、オリフィス２１の下流側圧力Ｐ２（即ち、プロセスチャンバ側の圧力Ｐ２）とオリフィス２１の上流側圧力Ｐ１（即ち、コントロール弁ＣＶ2の出口側の圧力Ｐ１）との間に、Ｐ１／Ｐ２約２以上の関係（所謂臨界条件）が保持されている場合には、オリフィス２１を流通する混合ガスＧｏの流量ＱがＱ＝ＫＰ１となり、圧力Ｐ１を制御することにより流量Ｑを高精度で制御できると共に、コントロールバルブＣＶ2の上流側の混合ガスＧｏの圧力が大きく変化しても、流量制御特性が殆ど変化しないと云う、優れた特徴を有するものである。
【００３９】
図４は、自動圧力調整方式を用いた本発明に係る原料の気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の流量Ａ（ｓｃｃｍ）、ソースタンク５の全内圧Ｐｔａｎｋ（Ｔｏｒｒ）、原料４の蒸気圧（分圧）ＰＭｏ（Ｔｏｒｒ）及び原料４の流量Ｘ（ｓｃｃｍ）の関係を示したものであり、チャンバ１１への混合ガスＧｏの供給流量（ｓｃｃｍ）のＱは、Ｑ＝Ａ＋Ｘ（ｓｃｃｍ）となり、流量制御装置１９に於ける制御流量となる。
【００４０】
即ち、原料の流量Ｘ：全流量Ｑ＝ソースタンク内の原料蒸気圧（分圧）ＰＭｏ：ソースタンク内全内圧Ｐｔａｎｋの関係式が成立し、ここから原料の流量Ｘは、Ｘ＝全流量Ｑ×ソースタンク内の原料蒸気圧（分圧）ＰＭｏ／ソースタンク内全内圧Ｐｔａｎｋとなり、原料流量Ｘ（即ち、ソースタンク５からの原料４の持ち出し量）が全流量Ｑ、原料蒸気圧ＰＭｏ、タンク内全内圧Ｐｔａｎｋから容易に計算できる。
【００４１】
また、上記原料流量Ｘの関係式からも明らかなように原料の流量Ｘ（即ち、混合ガスＧｏ内の原料濃度）は、ソースタンクの内圧力Ｐｔａｎｋと、原料の飽和蒸気圧ＰＭｏと、ソースタンク内温度をパラメータとして、決まることになる。
【００４２】
図５は、本発明に係る原料の気化供給装置に於いて、原料をＴＥＯＳとし、且つキャリアガスＧ１をアルゴン（Ａｒ）、チャンバへの混合ガス流量Ｑ＝１０（ｓｃｃｍ）、ソースタンクの全内圧Ｐｔａｎｋ＝１０００（Ｔｏｒｒ）、（即ち、自動圧力調整装置１５によるソースタンク内制御圧力）、ＴＥＯＳの蒸気圧ＰＭｏ-=４７０（Ｔｏｒｒ）（温度１５０℃の場合）、キャリアガスＡｒの供給量Ａ（ｓｃｃｍ）とした場合の混合ガスＧｏ内のＴＥＯＳ流量Ｘを示すものであり、ＴＥＯＳ流量Ｘ（ｓｃｃｍ）＝Ｑ×ＰＴＥＯＳ／Ｐｔａｎｋ＝１０×４７０／１０００＝４.７（ｓｃｃｍ）となる。
その結果、混合ガスＧｏの全供給流量Ｑ＝Ａ＋Ｘ＝１０（ｓｃｃｍ）、ＴＥＯＳ流量Ｘ＝４.７（ｓｃｃｍ）、キャリアガス（Ａｒ）Ｇ１の流量Ａ＝５．３（ｓｃｃｍ）となる。
【００４３】
尚、以下は本実施例で用いるソースタンク内圧調整用の自動圧力調整装置１５の主要な仕様を示すものであり、最高使用温度は１５０℃、流量５００ｓｃｃｍ（Ｎ２）時の最大圧力（Ｆ．Ｓ．圧力）は１３３．３ｋＰａａｂｓ、である。
【００４４】
【表１】
【００４５】
また、本実施例で用いる流量制御装置１９の主要な仕様は、上記表１の名称の欄が流量制御装置に、圧力レンジ（Ｆ．Ｓ．圧力）の欄が流量レンジ（Ｆ．Ｓ）、５００ｓｃｃｍ（Ｎ２）に、二次側圧力の欄が１次側圧力５００ｋＰａ abs以下に変るだけであり、その他の仕様は全く同一である。
【００４６】
更に、上記自動圧力調整装置１５及び流量制御装置１９で使用するコントロール弁ＣＶ１、ＣＶ２は、使用温度を１５０℃〜２５０℃にまで上昇させるため、ピエゾアクチエータや皿バネ等のバルブ構成部材を高温使用が可能な仕様のものにすると共に、ピエゾ素子やバルブの各構成部材の熱膨張を考慮して、ダイヤフラム押えにインバー材を使用することにより、ピエゾ素子駆動部の膨張による流路閉塞を防止できるようにしている。
また、ピエゾ素子駆動部の格納ケースを孔開きシャーシとし、ピエゾ素子駆動部等を空冷可能な構造とすることにより、ピエゾバルブの各構成パーツの熱膨張の低減を図ると共に、コントロールバルブＶｏのボディ部にカートリッジヒータ又はマントルヒータを取り付け、バルブ本体を所定温度（最高２５０℃）に加熱するようにしている。
尚、自動圧力調整装置１５及び流量制御装置そのものは、特許第４６０５７９０号等により公知であるため、ここではその詳細な説明を省略する。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明はＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、加圧貯留源からプロセスチャンバへ気体を供給する構成の全ての気体供給装置に適用することができる。
同様に、本発明に係る自動圧力調整装置は、ＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置用だけでなく、一次側の流体供給源の自動圧力調整装置として、半導体製造装置や化学品製造装置等の流体供給回路へ広く適用できるものである。
【符号の説明】
【００４８】
１はキャリアガス供給源
２は減圧装置
３は質量流量制御装置
４は原料
５はソースタンク（容器）
５ａはソースタンクの内部上方空間
６は高温加熱部
７は入口バルブ
９は出口バルブ
１０はバルブ
１１はプロセスチャンバ（結晶成長炉）
１２はヒータ
１３は基板
１４は真空ポンプ
１５はソースタンク用自動圧力調整装置
１６・２０は演算制御部
１６ａ・２０ａは温度補正回路
１６ｂ・２０ｂは比較回路
１６ｃ・２０ｃは入出力回路
１６ｄ・２０ｄは出力回路
１７・２１は入力信号端子（設定入力信号）
１８・２２は出力信号端子（圧力出力信号）
１９圧力式流量制御装置
２１オリフィス
Ｇ１はキャリアガス
Ｇ４は原料の飽和蒸気
Ｇｏは混合ガス
Ｇ５は薄膜形成用ガス
Ｌ１・Ｌ２は流路
Ｐ・Ｐｏは圧力検出器
Ｔ・Ｔｏは温度検出器
ＣＶ１・ＣＶ２はコントロール弁
Ｖ１〜Ｖ５はバルブ
Ｐｓは設定圧力の入力信号
Ｐｔは温度補正後の検出圧力値
Ｐｄはコントロール弁駆動信号
Ｐｏｔは制御圧力の出力信号（キャリアガスＧ１の温度補正後の圧力検出信号）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、所謂有機金属化学気相成長法（以下、ＭＯＣＶＤ法と呼ぶ）を用いた半導体製造装置の原料気化供給装置の改良に関するものであり、液体のみならず固体の原料であっても、或いは蒸気圧の低い原料であっても全ての原料の原料蒸気を供給することができると共に、ソースタンク内の内圧を調整することにより原料蒸気とキャリアガスの混合比の制御を可能とし、高精度で設定流量に流量制御された混合ガスをプロセスチャンバへ供給することにより、高品質な半導体を能率よく製造できるようにした原料の気化供給装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
本願発明者等は、先にＭＯＣＶＤ法による半導体製造装置用の原料の気化供給装置として、図６に示す如き原料気化供給装置を開発し、これを公開している（特許第４６０５７９０号）。
【０００３】
即ち、図６において、１はキャリアガス供給源、２は減圧装置、３は熱式質量流量制御装置（マスフローコントローラ）、４は原料（Ａｌ（ＣＨ３）３等の液状原料やPb（dpm）２等の担持昇華型の固体原料）、５はソースタンク、６は恒温加熱部、７、９、１０はバルブ、８は導入管、１１はプロセスチャンバ、１４は真空ポンプ、１５はソースタンク内の自動圧力調整装置、１６は演算制御部、１７は設定圧力信号の入力端子、１８は検出出力信号の出力端子、Ｇ１はＡｒ等のキャリアガス、Ｇ４は原料の飽和蒸気、ＧｏはキャリアガスＧ１と原料蒸気Ｇ４との混合ガス、Ｐｏは混合ガスＧｏの圧力検出器、Ｔｏは混合ガスＧｏの温度検出器、ＣＶはピエゾ素子駆動型のコントロールバルブ、Ｇ５は他の原料、例えば、Ａｌ（ＣＨ３）３等と結合して基板１３上に結晶薄膜を形成するための他の原料ガス（ＰＨ３等）である。
【０００４】
また、当該原料の気化供給装置では、先ずソースタンク５内へ供給するキャリアガスＧ１の圧力ＰＧ１が減圧装置２により所定圧力値に設定されると共に、その供給流量が熱式質量流量制御装置（マスフローコントローラ）３により所定値に設定される。
また、恒温加熱部６の作動により、ソースタンク用の自動圧力調整装置１５の演算制御部１６を除いた部分が約１５０℃の高温度に加熱保持される。
【０００５】
上記図６の原料の気化供給装置では、キャリアガスＧ１の供給量が熱式質量流量制御装置３により設定値に、また、ソースタンク５の温度が設定値に、更にソースタンク５の内部圧力（混合ガスＧｏの圧力）が自動圧力調整装置１５より設定値に夫々保持されることにより、コントロール弁ＣＶを通して定混合比で定流量の混合ガスＧｏが、前記熱式質量流量制御装置３により設定した流量に比例した所定の流量値に高精度で制御されつつ、プロセスチャンバ１１へ供給される。
【０００６】
また、ソースタンク５や自動圧力調整装置１５のコントロール弁ＣＶ等が１５０℃の高温度に加熱保持されているため、ソースタンク５内の原料４の飽和蒸気Ｇ４の圧力Ｐｏが高められ、プロセスチャンバ１１側への蒸気Ｇ４の供給量の増加や混合ガスＧｏの高温化の要請に十分に対応することができ、混合ガスＧｏの供給ライン中における蒸気Ｇ４の凝縮もより完全に防止される。
【０００７】
図７は、図６のバルブリング方式を用いた原料気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の流量Ａ（ｓｃｃｍ）、ソースタンク５の内圧力Ｐｔａｎｋ（Ｔｏｒｒ）、原料の蒸気圧ＰＭｏ（Ｔｏｒｒ）、原料の流量Ｘ（ｓｃｃｍ）の関係を示したものであり、チャンバへの混合ガスＧｏの供給流量Ｑ＝は、Ｑ＝Ａ＋Ｘ（ｓｃｃｍ）となる。
【０００８】
即ち、原料の流量Ｘはソースタンク内の原料蒸気圧ＰＭｏに、また、混合ガスの供給流量Ｑ＝Ａ＋Ｘはソースタンク内の内圧Ｐｔａｎｋに比例するため、下記の関係が成立する。
原料の流量Ｘ：混合ガス供給流量Ａ＋Ｘ＝ソースタンク内原料蒸気圧ＰＭｏ：ソースタンク内内圧Ｐｔａｎｋ、即ち、
Ｘ×Ｐｔａｎｋ＝（Ａ＋Ｘ）×ＰＭｏ・・・・（１）
（１）式より、原料の流量Ｘは、Ｘ＝Ａ×ＰＭｏ／（Ｐｔａｎｋ−ＰＭｏ）・・・（２）
となる。
【０００９】
上記（２）式からも明らかなように、原料の流量Ｘはキャリアガス流量Ａ、ソースタンクの圧力Ｐｔａｎｋ、原料の蒸気圧（分圧）ＰＭｏにより決まり、またソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋはソースタンク内の温度により、更に、気泡による原料の搬出量はタンク内の原料の液面高さにより夫々変化する。
【００１０】
従って、混合ガスＧｏ内の原料の濃度は、キャリアガス流量Ａ、ソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋ、ソースタンク内の温度ｔ及びソースタンク内の原料の液面高さ（気泡内の原料濃度）をパラメータとして決定されることになる。
【００１１】
図８は、図６の原料の気化供給装置において、原料をＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）に、キャリアガス（Ａｒ）の流量Ａ＝１０（ｓｃｃｍ）、ソースタンクの内圧Ｐｔａｎｋ＝１０００（Ｔｏｒｒ）（即ち、自動圧力調整装置１５の制御圧）、ＴＥＯＳの蒸気圧４７０Ｔｏｒｒ（１５０℃に於いて）、ＴＥＯＳの流量Ｘ（ｓｃｃｍ）とした場合に於ける、ＴＥＯＳ流量Ｘとキャリアガス流量Ａとチャンバへの混合ガス供給流量（全流量Ｑ＝Ａ＋Ｘ）との相互関係を示すものである。
【００１２】
前記（２）式より、ＴＥＯＳの流量Ｘ＝Ａ×ＰＴＥＯＳ／（Ｐｔａｎｋ−ＰＴＥＯＳ）＝１０×４７０（１０００−４７０）＝８．８（ｓｃｃｍ）となる。
即ち、ＴＥＯＳの流量８．８（ｓｃｃｍ）、キャリアガス（Ａｒガス）流量Ｘ＝１０（ｓｃｃｍ）、全流量（Ａ＋Ｘ）＝１８．８（ｓｃｃｍ）となり、チャンバ１１へ供給される混合ガス流量Ｑ（全流量Ａ＋Ｘ）とキャリアガス流量Ａとは異なった値となり、熱式質量流量制御装置３でもって原料ガスＧｏの流量を直接制御することができない。
【００１３】
上記図６に示した原料の気化供給装置は、ソースタンク５へのキャリアガスＧ１の流入流量を質量流量制御装置３によって所定の流量に高精度で制御すると共に、ソースタンク等を最高２５０℃の温度で恒温加熱することによりソースタンク内の原料の蒸発を促進させ、更には自動圧力調整装置によってソースタンク５内のキャリアガスＧ１と原料の蒸気Ｇ４との混合気体の圧力を所定値に高精度で制御する構成としているため、プロセスチャンバ１１内へ流入する混合ガスＧｏの流量及び混合ガスＧｏ内のキャリアガスＧ１と蒸気Ｇ４との混合比が常に一定に保持されることになり、プロセスチャンバへ常に安定して所望量の原料４が供給されることになる。その結果、製造された半導体製品の品質の大幅な向上と不良品の削減が可能となるという優れた効用を奏するものである。
【００１４】
しかし、上記バブリング方式の原料の気化供給装置にあっても、未解決の問題が未だ多く残されている。
先ず、第１の問題は、高価な熱式質量流量制御装置３を使用しているため、原料の気化供給装置の製造コストの引下げを計り難いだけでなく、キャリアガス源１から熱式質量流量制御装置３へ供給するキャリアガスの供給圧を高精度で制御する必要があり、減圧装置２の設備費が増加するという点である。
また、熱式質量流量制御装置３でもって混合ガスＧｏの流量を直接的に制御できないという問題がある。
【００１５】
第２の問題は、バブリング方式であるため、固体原料の場合には安定して原料蒸気を供給することが相対的に困難となり、更に、低蒸気圧の原料の場合には安定した原料蒸気の供給が難しくなり、プロセスチャンバへの混合ガス供給が不安定になり易いという問題がある。即ち、気化供給できる原料が限定されることになり、全ての原料の気化供給が出来ないという問題がある。
【００１６】
第３の問題は、ソースタンク内の原料液面の変動によって混合ガスＧｏ内の原料蒸気の濃度が大きく変動し、原料蒸気の濃度の制御が難しいと云う点である。即ち、バブリング方式にあっては、気泡流が原料液内を上昇する間に原料蒸気が気泡に付着したり、或いは含有され、ソースタンクの内部上方空間部へ持ち出されるため、気泡と原料液との接触移動距離、即ち、原料の液面高さによってソースタンクの上方内部空間内へ持ち出される原料蒸気の量が大幅に変動することになり、原料液面の高さの変動によって混合ガスＧｏ内の原料の濃度が変化すると云う点である。
【００１７】
第４の問題は入口側のキャリアガスの流量と出口側の混合ガス流量（全流量）が異なるため、混合ガス流量の高精度な流量制御が困難なこと、及びソースタンクの内圧の高精度な制御が容易でなく、結果として、タンク内の混合ガス内の原料蒸気の分圧に直接関連する原料濃度の調整が容易でないという点である。即ち、原料濃度を一定に保持しつつ混合ガスを安定して供給することが困難なために、高価な原料濃度のモニター装置を必要としたり、ソースタンク内からの原料持ち出し量の算定が容易でないためにソースタンク内の原料の残量管理に手数がかかることになるという問題がある。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１８】
【特許文献１】特許４６０５７９０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１９】
本発明は、特許第４６０５７９０号の原料の気化供給装置に於ける上述の如き問題、即ち熱式質量流量制御装置を用いるために製造コストの引下げ等が困難なこと、気化供給可能な原料が限定されること、チャンバへ供給する混合ガスの高精度な流量制御や混合ガス内の原料濃度の調整が困難なこと、等の問題を解決することを発明の主目的とするものであり、構造が簡単で製造コストの引下げが図れると共に全ての原料を安定して気化供給することができ、しかもチャンバへ供給する混合ガス流量や混合ガス内の原料濃度を容易に且つ高精度で制御できるようにした原料の気化供給を提供するものである。
【課題を解決するための手段】
【００２０】
請求項１の発明は、キャリアガス供給源と、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源からのキャリアガスＧ１を前記ソースタンクの内部上方空間部へ供給する流路Ｌ１と、当該流路Ｌ１に介設され、前記ソースタンクの内部上方空間部の圧力を設定圧力に制御する自動圧力調整装置と、前記ソースタンクの内部上方空間部から、原料より生成した原料蒸気とキャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流路Ｌ２と、当該流路Ｌ２に介設され、プロセスチャンバへ供給する混合ガスＧ０の流量を設定流量に自動調整する流量制御装置と、前記ソースタンクと流路Ｌ１及び流路Ｌ２とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部上方空間部の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを発明の基本構成とするものである。
【００２１】
請求項２の発明は、請求項１の発明において、流路Ｌ１及び流路Ｌ２は、流体が流れる配管路と、自動圧力調整装置及び流量制御装置の内部の流通路で構成したものである。
【００２２】
請求項３の発明は、請求項１の発明において、ソースタンクの内部上方空間部の圧力を制御する自動圧力調整装置を、コントロール弁ＣＶ１と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ０及び圧力検出器Ｐ０と、前記圧力検出器Ｐ０の検出値を温度検出器Ｔ０の検出値に基づいて温度補正を行い、キャリアガスＧ１の圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロール弁ＣＶ１を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、キャリアガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成したものである。
【００２３】
請求項４の発明は、請求項１の発明において、ソースタンクの内部上方空間より混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流量制御装置を、コントロール弁ＣＶ２と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した混合ガスＧ０の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧ０の流量を演算すると共に、予め設定した混合ガス流量と前記演算した混合ガス流量とを対比して両者の差が少なくする方向にコントロール弁ＣＶ２を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、混合ガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成したものである。
【００２４】
請求項５の発明は、請求項１の発明において、原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体原料とするようにしたものである。
【発明の効果】
【００２５】
本願発明に於いては、ソースタンク内の温度を設定値に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部の圧力を自動圧力調整装置によって制御し、且つソースタンクの内部上方空間部から混合ガスを圧力式流量制御装置によって流量制御しつつチャンバへ供給する構成としている。
即ち、バブリング方式とは異なってソースタンク内の原料の加熱によって、ソースタンク内の原料蒸気の蒸気圧ＰＭｏを設定温度下に於ける飽和蒸気に保持すると共に、ソースタンクの内部上方空間部の全圧力Ｐｔａｎｋを自動圧力調整装置によって設定値に制御するようにしているため、混合ガスＧｏ内の原料流量Ｘが原料蒸気圧ＰＭｏとタンク内部の圧力Ｐｔａｎｋとの比に正比例することともあいまって、原料流量Ｘを容易に、高精度で且つ安定して制御することができる。
【００２６】
また、流量制御装置で制御する流量と混合ガス流量Ｑ＝Ａが同じ値となるため、混合ガスＧｏの流量制御が高精度で行えることになり、そのうえ原料流量Ｘが容易に算出できるため、ソースタンク内の原料の残存量を簡単に知ることができ、原料の管理が簡単化される。
【図面の簡単な説明】
【００２７】
【図１】本発明の実施形態に係る原料の気化供給装置の構成を示す系統図である。
【図２】自動圧力調整装置の構成説明図である。
【図３】圧力式流量制御装置の構成説明図である。
【図４】本発明に於けるキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【図５】本発明の一実施例に係るキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【図６】従前の原料の気化供給装置の構成を示す系統図である。
【図７】従前の原料の気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【図８】従前の一実施例に係るキャリアガスＧ１の供給流量とチャンバへの混合ガスＧｏの供給流量の関係を示す説明図である。
【発明を実施するための形態】
【００２８】
以下、図面に基づいて本発明の実施形態を説明する。
図１は、本発明の実施形態に係る原料の気化供給装置の構成系統図であり、当該原料の気化供給装置は、キャリアガス供給源１、原料４を収容するソースタンク５、ソースタンク５の内部圧力を制御する自動圧力調整装置１５、プロセスチャンバ１１へ供給する混合ガスＧｏの供給流量を調整する流量制御装置１９、自動圧力調整装置１５及び流量制御装置１９の流通路やソースタンク５等を加温する恒温加熱部６等から構成されている。
【００２９】
尚、図１に於いては、前記図６に示した原料の気化供給装置と同一の構成部材には同じ図番号が使用されており、従前の原料の気化供給装置に於けるソースタンク５へ供給するキャリアガスＧ１の供給流量を制御する熱式質量制御装置３に替えて、ソースタンク５の内部上方空間部５aの圧力を調整する自動圧力調整装置１５を使用することにより、ソースタンク５の内部圧力を制御するようにした点、及びバブリングを行わずにソースタンク５の内部上方空間部5aへキャリアガスＧ１を直接に供給するようにした点、並びにソースタンク５からの混合ガスＧｏを流量制御装置１９によって流量制御をしつつチャンバ１１へ所定流量の混合ガスＧｏを供給するようにした点の３点を除いて、その他の構成及び部材は従前の図６の原料気化供給装置の場合と同じである。
【００３０】
図１を参照して、キャリアガス供給源１から供給されたＡｒ等のキャリアガスＧ1は、自動圧力調整装置１５のコントロール弁ＣＶ１を通してソースタンク５の内部上方空間部８へ供給されており、後述するように自動圧力調整装置１５によってソースタンク５の内部圧力は所定圧力値に制御されている。
【００３１】
一方、ソースタンク５の内部には、液体の原料（例えば、ＴＥＯＳ等の有機金属化合物等）や固体の原料（例えば、多孔性の担持体に有機金属化合物を担持させた固体原料）が適宜量充填されており、恒温加熱部６内のヒータ（図示省略）により１５０℃〜２５０℃に加熱されることにより、その加熱温度における原料４の飽和蒸気Ｇ４が生成され、ソースタンク５の内部上方空間５a内に充満することになる。
【００３２】
生成された原料４の飽和蒸気Ｇ４とキャリアガスＧ１とは、ソースタンク５の内部上方空間部５a内で混合され、この混合ガスＧｏがバルブ９を通して流量制御装置１９のコントロール弁ＣＶ２へ流入し、後述するように、流量制御装置１９により所定流量に制御された混合ガスＧｏが、プロセスチャンバ１１へ供給されて行く。
【００３３】
前記自動圧力調整装置１５は、キャリアガス供給源１の下流側に設けられており、ソースタンク５の内部上方空間部５aの圧力を設定値に自動調整するためのものである。即ち、流入側の流路Ｌ１において、キャリアガスＧ１の圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを検出すると共に、当該検出圧力Ｐｏ及び温度Ｔｏを用いて演算制御部１６において圧力の温度補正を行い、更に、当該補正した圧力値と、設定入力端子１７からの設定圧力値とを対比して、両者の偏差が零となる方向にコントロール弁ＣＶ１の開閉を制御する。
【００３４】
図２は、前記自動圧力調整装置１５のブロック構成を示すものであり、その演算制御部１６は、温度補正回路１６ａ、比較回路１６ｂ、入出力回路１６ｃ及び出力回路１６ｄ等から構成されている。
前記圧力検出器Ｐｏ及び温度検出器Ｔｏからの検出値はディジタル信号に変換されて温度補正回路１６ａへ入力され、ここで検出圧力Ｐｏが検出圧力Ｐｔに補正されたあと、比較回路１６ｂへ入力される。また、設定圧力の入力信号Ｐｓが端子１７から入力され、入出力回路１６ｃでディジタル値に変換されたあと比較回路１６ｂへ入力され、ここで前記温度補正回路１６ａからの温度補正をした検出圧力Ｐｔと比較される。そして、設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔより大きい場合には、コントロール弁ＣＶ１の駆動部へ制御信号Ｐｄが出力される。これにより、コントロール弁ＣＶ１が閉鎖方向へ駆動され、設定圧力入力信号Ｐｓと温度補正した検出圧力Ｐｔとの差（Ｐｓ−Ｐｔ）が零となるまで閉弁方向へ駆動される。
【００３５】
また、逆に、前記設定圧力入力信号Ｐｓが温度補正をした検出圧力Ｐｔよりも小さい場合には、コントロール弁ＣＶ１の駆動部へ制御信号Ｐｄが出力され、コントロールＣＶ１が開弁方向へ駆動される。これにより両者の差Ｐｓ−Ｐｔが零となるまで開弁方向への駆動が継続される。
【００３６】
前記流量制御装置１９は、ソースタンク５の下流側の混合ガスＧｏの導出流路Ｌ２に設けられており、図３の構成図に示す如く、コントロール弁ＣＶ２を通して流入した混合ガスＧｏをオリフィス２１を通して流出させるようにした点を除いて、その他の構成は前記自動圧力調整装置１９の場合と同じである。従って、ここではその詳細な説明は省略する。
【００３７】
尚、流量制御装置１９の演算制御部２０に於いては、圧力検出値Ｐを用いて流量ＱがＱ＝ＫＰ１（Ｋは、オリフィスによって決まる定数）として演算され、この演算された流量に温度検出器Ｔの検出値によって所謂温度補正を施して、温度補正をした流量演算値と設定流量値とを比較回路２０ｂで比較して、両者の差信号をコントロール弁ＣＶ２の駆動回路へ出力する構成となっている。
【００３８】
当該流量制御装置１９そのものは上述の通り公知であるが、オリフィス２１の下流側圧力Ｐ２（即ち、プロセスチャンバ側の圧力Ｐ２）とオリフィス２１の上流側圧力Ｐ１（即ち、コントロール弁ＣＶ2の出口側の圧力Ｐ１）との間に、Ｐ１／Ｐ２約２以上の関係（所謂臨界条件）が保持されている場合には、オリフィス２１を流通する混合ガスＧｏの流量ＱがＱ＝ＫＰ１となり、圧力Ｐ１を制御することにより流量Ｑを高精度で制御できると共に、コントロールバルブＣＶ2の上流側の混合ガスＧｏの圧力が大きく変化しても、流量制御特性が殆ど変化しないと云う、優れた特徴を有するものである。
【００３９】
図４は、自動圧力調整方式を用いた本発明に係る原料の気化供給装置に於けるキャリアガスＧ１の流量Ａ（ｓｃｃｍ）、ソースタンク５の全内圧Ｐｔａｎｋ（Ｔｏｒｒ）、原料４の蒸気圧（分圧）ＰＭｏ（Ｔｏｒｒ）及び原料４の流量Ｘ（ｓｃｃｍ）の関係を示したものであり、チャンバ１１への混合ガスＧｏの供給流量（ｓｃｃｍ）のＱは、Ｑ＝Ａ＋Ｘ（ｓｃｃｍ）となり、流量制御装置１９に於ける制御流量となる。
【００４０】
即ち、原料の流量Ｘ：全流量Ｑ＝ソースタンク内の原料蒸気圧（分圧）ＰＭｏ：ソースタンク内全内圧Ｐｔａｎｋの関係式が成立し、ここから原料の流量Ｘは、Ｘ＝全流量Ｑ×ソースタンク内の原料蒸気圧（分圧）ＰＭｏ／ソースタンク内全内圧Ｐｔａｎｋとなり、原料流量Ｘ（即ち、ソースタンク５からの原料４の持ち出し量）が全流量Ｑ、原料蒸気圧ＰＭｏ、タンク内全内圧Ｐｔａｎｋから容易に計算できる。
【００４１】
また、上記原料流量Ｘの関係式からも明らかなように原料の流量Ｘ（即ち、混合ガスＧｏ内の原料濃度）は、ソースタンクの内圧力Ｐｔａｎｋと、原料の飽和蒸気圧ＰＭｏと、ソースタンク内温度をパラメータとして、決まることになる。
【００４２】
図５は、本発明に係る原料の気化供給装置に於いて、原料をＴＥＯＳとし、且つキャリアガスＧ１をアルゴン（Ａｒ）、チャンバへの混合ガス流量Ｑ＝１０（ｓｃｃｍ）、ソースタンクの全内圧Ｐｔａｎｋ＝１０００（Ｔｏｒｒ）、（即ち、自動圧力調整装置１５によるソースタンク内制御圧力）、ＴＥＯＳの蒸気圧ＰＭｏ-=４７０（Ｔｏｒｒ）（温度１５０℃の場合）、キャリアガスＡｒの供給量Ａ（ｓｃｃｍ）とした場合の混合ガスＧｏ内のＴＥＯＳ流量Ｘを示すものであり、ＴＥＯＳ流量Ｘ（ｓｃｃｍ）＝Ｑ×ＰＴＥＯＳ／Ｐｔａｎｋ＝１０×４７０／１０００＝４.７（ｓｃｃｍ）となる。
その結果、混合ガスＧｏの全供給流量Ｑ＝Ａ＋Ｘ＝１０（ｓｃｃｍ）、ＴＥＯＳ流量Ｘ＝４.７（ｓｃｃｍ）、キャリアガス（Ａｒ）Ｇ１の流量Ａ＝５．３（ｓｃｃｍ）となる。
【００４３】
尚、以下は本実施例で用いるソースタンク内圧調整用の自動圧力調整装置１５の主要な仕様を示すものであり、最高使用温度は１５０℃、流量５００ｓｃｃｍ（Ｎ２）時の最大圧力（Ｆ．Ｓ．圧力）は１３３．３ｋＰａａｂｓ、である。
【００４４】
【表１】
【００４５】
また、本実施例で用いる流量制御装置１９の主要な仕様は、上記表１の名称の欄が流量制御装置に、圧力レンジ（Ｆ．Ｓ．圧力）の欄が流量レンジ（Ｆ．Ｓ）、５００ｓｃｃｍ（Ｎ２）に、二次側圧力の欄が１次側圧力５００ｋＰａ abs以下に変るだけであり、その他の仕様は全く同一である。
【００４６】
更に、上記自動圧力調整装置１５及び流量制御装置１９で使用するコントロール弁ＣＶ１、ＣＶ２は、使用温度を１５０℃〜２５０℃にまで上昇させるため、ピエゾアクチエータや皿バネ等のバルブ構成部材を高温使用が可能な仕様のものにすると共に、ピエゾ素子やバルブの各構成部材の熱膨張を考慮して、ダイヤフラム押えにインバー材を使用することにより、ピエゾ素子駆動部の膨張による流路閉塞を防止できるようにしている。
また、ピエゾ素子駆動部の格納ケースを孔開きシャーシとし、ピエゾ素子駆動部等を空冷可能な構造とすることにより、ピエゾバルブの各構成パーツの熱膨張の低減を図ると共に、コントロールバルブＶｏのボディ部にカートリッジヒータ又はマントルヒータを取り付け、バルブ本体を所定温度（最高２５０℃）に加熱するようにしている。
尚、自動圧力調整装置１５及び流量制御装置そのものは、特許第４６０５７９０号等により公知であるため、ここではその詳細な説明を省略する。
【産業上の利用可能性】
【００４７】
本発明はＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置としてだけでなく、半導体製造装置や化学品製造装置等において、加圧貯留源からプロセスチャンバへ気体を供給する構成の全ての気体供給装置に適用することができる。
同様に、本発明に係る自動圧力調整装置は、ＭＯＣＶＤ法に用いる原料の気化供給装置用だけでなく、一次側の流体供給源の自動圧力調整装置として、半導体製造装置や化学品製造装置等の流体供給回路へ広く適用できるものである。
【符号の説明】
【００４８】
１はキャリアガス供給源
２は減圧装置
３は質量流量制御装置
４は原料
５はソースタンク（容器）
５ａはソースタンクの内部上方空間
６は高温加熱部
７は入口バルブ
９は出口バルブ
１０はバルブ
１１はプロセスチャンバ（結晶成長炉）
１２はヒータ
１３は基板
１４は真空ポンプ
１５はソースタンク用自動圧力調整装置
１６・２０は演算制御部
１６ａ・２０ａは温度補正回路
１６ｂ・２０ｂは比較回路
１６ｃ・２０ｃは入出力回路
１６ｄ・２０ｄは出力回路
１７・２１は入力信号端子（設定入力信号）
１８・２２は出力信号端子（圧力出力信号）
１９圧力式流量制御装置
２１オリフィス
Ｇ１はキャリアガス
Ｇ４は原料の飽和蒸気
Ｇｏは混合ガス
Ｇ５は薄膜形成用ガス
Ｌ１・Ｌ２は流路
Ｐ・Ｐｏは圧力検出器
Ｔ・Ｔｏは温度検出器
ＣＶ１・ＣＶ２はコントロール弁
Ｖ１〜Ｖ５はバルブ
Ｐｓは設定圧力の入力信号
Ｐｔは温度補正後の検出圧力値
Ｐｄはコントロール弁駆動信号
Ｐｏｔは制御圧力の出力信号（キャリアガスＧ１の温度補正後の圧力検出信号）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
キャリアガス供給源と、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源からのキリアガスＧ１を前記ソースタンクの内部上方空間部へ供給する流路Ｌ１と、当該流路Ｌ１に介設され、前記ソースタンクの内部上方空間部の圧力を設定圧力に制御する自動圧力調整装置と、前記ソースタンクの内部上方空間部から、原料より生成した原料蒸気とキャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流路Ｌ２と、当該流路Ｌ２に介設され、プロセスチャンバへ供給する混合ガスＧ０の流量を設定流量に自動調整する流量制御装置と、前記ソースタンクと流路Ｌ１及び流路Ｌ２とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部上方空間部の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを特徴とする原料の気化供給装置。
【請求項２】
流路Ｌ１及び流路Ｌ２は、流体が流れる配管路と、自動圧力調整装置及び流量制御装置の内部の流通路で構成した事を特徴とする請求項1に記載の原料の気化供給装置。
【請求項３】
ソースタンクの内部上方空間部の圧力を制御する自動圧力調整装置を、コントロール弁ＣＶ１と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ０及び圧力検出器Ｐ０と、前記圧力検出器Ｐ０の検出値を温度検出器Ｔ０の検出値に基づいて温度補正を行い、キャリアガスＧ１の圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロール弁ＣＶ１を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、キャリアガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成した請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【請求項４】
ソースタンクの内部上方空間より混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流量制御装置を、コントロール弁ＣＶ２と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した混合ガスＧ０の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧ０の流量を演算すると共に、予め設定した混合ガス流量と前記演算した混合ガス流量とを対比して両者の差が少なくする方向にコントロール弁ＣＶ２を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、混合ガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成するようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【請求項５】
原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体原料とするようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【請求項１】
キャリアガス供給源と、原料を貯留したソースタンクと、キャリアガス供給源からのキリアガスＧ１を前記ソースタンクの内部上方空間部へ供給する流路Ｌ１と、当該流路Ｌ１に介設され、前記ソースタンクの内部上方空間部の圧力を設定圧力に制御する自動圧力調整装置と、前記ソースタンクの内部上方空間部から、原料より生成した原料蒸気とキャリアガスとの混合体である混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流路Ｌ２と、当該流路Ｌ２に介設され、プロセスチャンバへ供給する混合ガスＧ０の流量を設定流量に自動調整する流量制御装置と、前記ソースタンクと流路Ｌ１及び流路Ｌ２とを設定温度に加熱する恒温加熱部とから成り、ソースタンクの内部上方空間部の内圧を所望の圧力に制御しつつプロセスチャンバへ混合ガスＧ０を供給する構成としたことを特徴とする原料の気化供給装置。
【請求項２】
流路Ｌ１及び流路Ｌ２は、流体が流れる配管路と、自動圧力調整装置及び流量制御装置の内部の流通路で構成した事を特徴とする請求項1に記載の原料の気化供給装置。
【請求項３】
ソースタンクの内部上方空間部の圧力を制御する自動圧力調整装置を、コントロール弁ＣＶ１と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ０及び圧力検出器Ｐ０と、前記圧力検出器Ｐ０の検出値を温度検出器Ｔ０の検出値に基づいて温度補正を行い、キャリアガスＧ１の圧力を演算すると共に、予め設定した圧力と前記演算圧力とを対比して両者の差が少なくなる方向にコントロール弁ＣＶ１を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、キャリアガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成した請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【請求項４】
ソースタンクの内部上方空間より混合ガスＧ０をプロセスチャンバへ供給する流量制御装置を、コントロール弁ＣＶ２と、その下流側に設けた温度検出器Ｔ及び圧力検出器Ｐと、圧力検出器Ｐの下流側に設けたオリフィスと、前記圧力検出器Ｐの検出値を用いて演算した混合ガスＧ０の流量を温度検出器Ｔの検出値に基づいて温度補正を行い、混合ガスＧ０の流量を演算すると共に、予め設定した混合ガス流量と前記演算した混合ガス流量とを対比して両者の差が少なくする方向にコントロール弁ＣＶ２を開閉制御する制御信号Ｐｄを出力する演算制御部と、混合ガスが流れる流通路を所定温度に加熱するヒータとから構成するようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【請求項５】
原料を液体又は多孔性担持体に担持させた固体原料とするようにした請求項１に記載の原料の気化供給装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【公開番号】特開２０１２−２３４８６０（Ｐ２０１２−２３４８６０Ａ）
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１００４４６（Ｐ２０１１−１００４４６）
【出願日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【出願人】（３９００３３８５７）株式会社フジキン (148)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月２９日（２０１２．１１．２９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月２８日（２０１１．４．２８）
【出願人】（３９００３３８５７）株式会社フジキン (148)
【Ｆターム（参考）】
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