石英部材の分析方法
【課題】良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提供する。
【解決手段】石英部材にエッチング液を供給してエッチングする第1の工程と、前記第1の工程で用いた前記エッチング液中の金属を分析する第2の工程と、を有する石英部材の分析方法であって、前記第1の工程の前記エッチング液の供給は、前記石英部材に形成された凹状のエッチング液保持部にされることを特徴とする石英部材の分析方法。
【解決手段】石英部材にエッチング液を供給してエッチングする第1の工程と、前記第1の工程で用いた前記エッチング液中の金属を分析する第2の工程と、を有する石英部材の分析方法であって、前記第1の工程の前記エッチング液の供給は、前記石英部材に形成された凹状のエッチング液保持部にされることを特徴とする石英部材の分析方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は石英部材の分析方法に係り、特には石英部材に含まれる金属汚染の分析に関する。
【背景技術】
【0002】
石英部材は耐熱温度が高く、減圧雰囲気下であっても放出ガスが少ないため、例えば半導体製造に係る様々な基板処理装置を構成する材料として用いられている。また、石英部材は、半導体装置などの高性能デバイスに対していわゆるコンタミネーション(汚染)の発生源として悪影響を及ぼす懸念が少なく、近年のコンタミネーションが厳しく管理された基板処理装置に係る部材として好適である。
【0003】
しかし、石英部材を構成する石英材料そのものに汚染源がない場合であっても、例えば石英材料を加工する段階で当該石英材料が汚染されてしまう場合があった。このため、生産された石英部材が汚染され、これらが半導体製造に係る基板処理装置に用いられると、基板の汚染源となって半導体装置の製造の歩留まりが低下してしまう場合があった。
【0004】
そこで、石英部材の金属汚染を検出する様々な方法が提案されていた。例えば、石英部材を、エッチング液に浸漬し、さらに当該エッチング液を分析することで、石英部材の金属汚染を検出(分析)する方法が提案されていた(特許文献1参照)。
【特許文献1】特開2001−223251号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかし、石英部材を所定のエッチング液に浸漬するためには、当該エッチング液を保持する所定の容器が必要となる。さらには、当該保持容器そのものの汚染が測定結果に影響し、測定の精度が低下してしまう懸念があった。
【0006】
例えば、分析の対象となる石英部材の大きさによっては、エッチング液を保持するための容器が大きくなり、当該容器とエッチング液とが接触する面積も大きくなる。この場合、当該容器を介してエッチング液に様々な汚染物質が溶け込む影響が無視できなくなってしまう。
【0007】
また、石英部材の大きさによっては、当該容器が大きくなるとともにエッチング液も大量に必要となり、分析のためのコストが大きくなるとともに、分析時に危険が伴う問題が発生してしまう。例えば、当該エッチング液としては、フッ酸などの強酸を用いる場合があるため、当該エッチング液を大量に扱うことには危険が伴い、また安全管理のためのコストがかかる問題も生じてしまう。
【0008】
また、一方で、石英部材をSIMS(2次イオン質量分析)などによって、エッチング液を用いずに分析する方法もあるが、この場合には分析可能な深さに制限が生じてしまう問題があった。また、石英部材を光学式に分析する方法もあるが、この場合には石英部材を破壊する必要が生じていた。
【0009】
そこで、本発明は、上記の問題を解決した、新規で有用な石英部材の分析方法を提供する事を統括的課題としている。
【0010】
本発明の具体的な課題は、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明は上記の課題を、
請求項1に記載したように、
石英部材にエッチング液を供給してエッチングする第1の工程と、
前記第1の工程で用いた前記エッチング液中の金属を分析する第2の工程と、を有する石英部材の分析方法であって、
前記第1の工程の前記エッチング液の供給は、前記石英部材に形成された凹状のエッチング液保持部にされることを特徴とする石英部材の分析方法により、また、
請求項2に記載したように、
前記エッチング液保持部は、開口部が曲線を含むように構成されていることを特徴とする請求項1記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項3に記載したように、
前記エッチング液保持部は、略円筒形状であることを特徴とする請求項1または2記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項4に記載したように、
前記石英部材の前記エッチング液保持部の周囲には、前記エッチング液の流出を防止するための被覆層が形成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項5に記載したように、
前記被覆層は有機材料よりなることを特徴とする請求項4記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項6に記載したように、
前記エッチング液はフッ酸を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項7に記載したように、
前記第2の工程の前記金属の分析は、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ原子発光分析法、および原子吸光分析法のいずれかにより行われることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項8に記載したように、
前記石英部材は、半導体製造に係る基板処理装置に用いられる部材であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、解決する。
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0013】
次に、本発明の実施の形態に関して図面に基づき、説明する。
【実施例1】
【0014】
図1A〜図1Bは、本発明の実施例1による石英部材の分析方法の概要を模式的に示す図である。まず、図1Aに示す工程においては、石英部材101に対してエッチング液103が供給(滴下)される。本実施例による分析方法では、前記石英部材101の、エッチング液103が滴下される部分に、凹状のエッチング液保持部102が形成されていることが特徴である。
【0015】
次に、図1Bに示す工程では、図1Aに示した工程で滴下されたエッチング液103は、前記エッチング液保持部102に保持され、当該エッチング液103によって前記エッチング液保持部102の内壁面がエッチングされる。
【0016】
すなわち本実施例の場合、前記エッチング液保持部102では、前記石英部材101に滴下(供給)されたエッチング液が保持されるとともに、分析のための試料(石英)がエッチングされることになる。
【0017】
本図に示す工程においては、前記エッチング液103によって前記エッチング液保持部102の内壁面がエッチングされ、分析される石英と汚染物質(金属)が溶解された後、当該エッチング液が取り出される。その後、当該エッチング液に対して所定の分析が行われ、石英の汚染物質(金属汚染物質)が検出される。
【0018】
上記の汚染物質の分析の方法としては、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)、誘導結合プラズマ原子発光分析法(ICP−AAS)、原子吸光分析法(AAS)などの公知の方法を用いることができる。
【0019】
また、本実施例で用いるエッチング液としては、例えばフッ酸を含む液が好適であり、フッ酸に硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素などを混合して用いても良い。
【0020】
例えば、従来のように石英部材をエッチング液に浸漬し、さらに当該エッチング液を分析することで、石英部材の金属汚染を検出する方法の場合、エッチング液を保持する容器そのものの汚染が測定結果に影響し、測定の精度が低下してしまう懸念があった。また、分析が大がかりとなって、分析のためのコストが増大してしまう懸念があった。
【0021】
一方、本実施例による分析方法の場合、石英部材の分析を良好な精度で、かつ容易に行うことができることが特徴である。例えば、本実施例の場合には、石英部材のエッチングに用いるエッチング液の量が少なくてすむ特徴があり、分析のためのコストが抑制されるとともに、様々な形状・大きさを有する石英部材に対しても容易に分析を行うことが可能になる。
【0022】
また、上記のエッチング液保持部102にエッチング液が保持されるため、エッチング液の流出が抑制されるとともに、石英部材の表面状態(撥液性、親液性)によらず、安定にエッチングすることが可能となる効果を有する。
【0023】
例えば、上記の凹状のエッチング液保持部102が形成されていない平面上にエッチング液が供給(滴下)された場合、部材表面が親液性を有していると、滴下された液を表面に保持して部材をエッチングすることが困難になる場合がある。
【0024】
しかし、本実施例の場合には、部材が撥液性であるか親液性であるかを問わず(部材の表面エネルギー状態を問わず)安定にエッチング液が保持されるため、安定に部材のエッチングを行うことが可能になっている。
【0025】
また、本実施例による分析方法においては、例えば従来の乾式の分析方法の一例であるSIMSと比べた場合には、分析可能な深さが深いという特徴がある。SIMSの場合、分析が可能な深さは数百μm程度が限度であるが、本実施例の場合は、必要に応じて数mm程度のエッチングを行って部材の分析を行うことは容易である。また、本実施例による分析方法は実質的に非破壊による分析であるため、分析の対象となる石英部材を破壊(破断)する必要がない。
【0026】
次に、上記のエッチング液保持部102の形状の例について説明する。図2A〜図2Cは、本実施例による分析方法に用いるエッチング液保持部の形状の例を示す平面図である。ただし、先に説明した部分には同一の符号を付し、説明を省略する。
【0027】
まず、図2Aを参照するに、前記エッチング液保持部102の開口部は、例えば本図に示すように、平面視した場合に円形になるように形成される。また、エッチング液保持部の開口部は、例えば図2Bまたは図2Cに示すように、平面視した場合に楕円形状となるように形成されてもよい。
【0028】
このように、エッチング保持液の開口部は、平面視した場合に曲線を含むように形成されることが好ましく、さらには、当該開口部が例えば円形状や楕円形状のように曲線からなるように構成されることがさらに好ましい。
【0029】
上記のように、開口部に角部が形成されないようにすることで、開口部の角部からエッチング液が流出することを防止することができる。このような角部からのエッチング液の流出現象について、以下に図3,図4を用いて説明する。
【0030】
図3は、開口部に角部を有するように形成されたエッチング液保持部102Cに保持されたエッチング液103の状態を模式的に示した断面図であり、図4はその斜視図である。
【0031】
図3、図4を参照するに、エッチング液保持部102Cが角部を有するように形成されると、エッチング液は当該角部にかけて盛り上がるようにして保持されることになり、エッチング液がエッチング液保持部の外に流出してしまう可能性が高くなる。このような現象は、エッチング液がフッ酸などの表面張力が小さい酸を含む場合に特に大きくなる。また、このような傾向は、フッ酸の濃度が高いエッチング液において特に顕著になり、部材のエッチング速度を上げて分析の効率を向上させる上での問題となっていた。
【0032】
そこで、本実施例ではエッチング液保持部の開口部を、平面視した場合に円形状や楕円形状などの曲線を含む形状(曲線よりなる形状)とすることで開口部に角部が形成されないようにし、エッチング液の流出を効果的に抑制している。この結果、フッ酸濃度が高いエッチング液を用いることが可能になり、エッチング速度を増大させて分析の効率を良好とすることが可能となる。
【0033】
また、図5Aは、前記石英部材101を示す斜視図である。図5Aに示すように、前記エッチング液保持部102は、例えば略円筒形状に形成されることが好ましい。この場合、先に説明したようにエッチング液の流出を効果的に抑制することが可能であり、また、当該エッチング液保持部を形成する場合の加工が容易である。
【0034】
また、エッチング液保持部は、図5Bに示すエッチング液保持部102Dのように、全て曲面からなるように(例えば半球状に)形成されてもよい。この場合、エッチング液の流出を防止する効果が特に大きくなる。このように、エッチング液保持部の形状は、エッチング液流出防止の効果の大きさと加工の容易さを鑑みて、適宜決定されることが好ましい。
【0035】
また、エッチング液のエッチング液保持部からの流出防止効果をさらに良好とするために、エッチング液保持部周囲に所定の被覆層を形成するようにしてもよい。
【0036】
図6A,図6Bは、石英部材101の平面図であり、エッチング液保持部102の周囲に被覆層を形成した例を示す図である。ただし、先に説明した部分には同一の符号を付し、説明を省略する。
【0037】
図6Aを参照するに、本図に示す場合、前記石英部材101の、前記エッチング液保持部102が開口された面の全面(該エッチング液保持部102を除く)には、被覆層104が形成されている。例えば、前記被覆層104は、エッチング液103に対して撥液性を有していることが好ましい。例えば、前記被覆層104は、有機物により形成されるが、当該有機物の例としては、DOP(Dioctyly Phthalate)がある。または、DOP以外の有機物としては、沸点がDOP以上となる有機物を用いることが好ましい。
【0038】
また、前記被覆層104は、例えば図6Bに示すように、エッチング液保持部(開口部)の周囲にのみ形成されるようにしてもよい。この場合、例えば被覆層104は、エッチング液保持部を囲むようにドーナツ状に形成される。
【0039】
上記の図6Aまたは図6Bに示す被覆層が形成されることで、エッチング液保持部に保持されたエッチング液の流出抑制効果がさらに大きくなる。図7A、図7Bは、被覆層104が形成された場合に、エッチング液保持部にエッチング液が保持された状態を示す断面図である。ただし、先に説明した部分には同一の符号を付し、説明を省略する。
【0040】
図7A、図7Bを参照するに、これらの図に示すように、被覆層104が形成されることで、前記エッチング部材101を傾けた場合にもエッチング液103がエッチング液保持部102から流出しにくくなり、安定にエッチング液を保持することが可能となる。
【0041】
また、図7A〜図7Bに示すように石英部材を異なる方向に傾ける動作を繰り返し行うことで、石英部材のエッチングを促進させることも容易となる。すなわち、エッチング液を積極的にエッチング液保持部内で流動させてエッチングの速度を増大させ、分析の効率を良好とすることが可能となる。
【0042】
また、上記の被覆層を形成する方法としては、例えば被覆層の原料(DOP)を蒸着法により石英部材に蒸着させて形成する方法がある。また、被覆層を形成する方法は蒸着法に限定されるものではなく、例えば、塗布法(スピン・オン・コート法)や、スクリーン印刷、凹版、凸版などによる印刷法、インクジェットによる印刷法、スパッタリング法やCVD法など、様々な成膜方法を用いることができる。
【0043】
また、被覆層をパターニングする方法としては、例えばマスクパターンを用いたマスク成膜によるパターニング法や、またはリソグラフィ法とエッチングを組み合わせたパターニング方法を用いても良い。
【0044】
上記に説明した、本実施例による石英部材の分析方法をまとめたものが、図8に示すフローチャートである。
【0045】
図8を参照するに、まずステップ1(図中S1と表記、以下同様)において、本実施例による石英部材の分析が開始されると、必要に応じてステップ2において、先に説明した被覆層104が石英部材101に形成される。本工程においては、エッチング液保持部102の周囲が、有機物(例えばDOP)によりマスキングされるが、本工程を省略することも可能である。
【0046】
次に、ステップ3において、エッチング液保持部102に、例えばフッ酸を含むエッチング液103が滴下されることにより供給される。この場合当該エッチング液103は、フッ酸を希釈した液か、またはフッ酸に硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素などを混合したものを希釈した液を用いることが好ましい。
【0047】
次に、ステップ4において、当該エッチング液103によって石英と該石英中に含まれる不純物(金属)がエッチング(溶解)される。本工程において、例えば図7A〜図7Bに示したように、積極的にエッチング液を流動させてエッチング(溶解)が促進される
ようにしてもよい。
【0048】
次に、ステップ5において、エッチング液保持部102に保持されたエッチング液103が回収される。
【0049】
次に、ステップ6において、回収されたエッチング液が、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)、誘導結合プラズマ原子発光分析法(ICP−AAS)、原子吸光分析法(AAS)などの公知の方法を用いて分析される。この結果、石英中に含まれる金属元素が検出される。また、公知の方法(例えば特開2001−223251参照)を用いて、石英に含まれる金属の量を定量的に検出することも可能である。
【0050】
このようにして、石英部材の分析が終了する(ステップ7)。
【0051】
上記の分析方法を用いて、様々な石英部材の金属(金属汚染)を検出(定量)することが可能であるが、特に半導体装置の製造に係る基板処理装置に用いられる部材の分析に用いられると好適である。
【0052】
近年の半導体装置の高性能化に伴い、半導体装置の製造工程に係る基板処理装置の金属汚染に対する要求は厳しくなってきており、当該基板処理装置に用いられる部材の汚染の低減(管理)が重要な問題となっている。
【0053】
特に石英部材は、減圧下においても他の材料に比べて放出ガスが少なく、高性能半導体装置の製造に係る基板処理装置の処理容器内部の部材として用いられる頻度が高いものである。また、処理容器内部の部材は寸法の大きなものや、または形状が複雑であるものがあり、従来は、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行うことが困難であった。
【0054】
上記の石英部材の分析方法によれば、石英部材が大きい場合や、または石英部材の形状が複雑である場合にも良好な精度で、かつ容易に石英部材の汚染の分析を行うことが可能となっている。
【0055】
また、本実施例による分析方法は実質的に分析対象を非破壊で行うことが可能であるため、高価な基板処理装置に係る部品を破壊することなく、分析することが可能である。
【0056】
また、本実施例は基板処理装置に限定されず、様々な分野で用いられる石英部材の分析に用いることが可能であることは明らかである。
【0057】
以上、本発明を好ましい実施例について説明したが、本発明は上記の特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した要旨内において様々な変形・変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【0058】
本発明によれば、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提供することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【0059】
【図1A】実施例1による石英部材の分析方法を模式的に示す図(その1)である。
【図1B】実施例1による石英部材の分析方法を模式的に示す図(その2)である。
【図2A】エッチング液保持部の平面図(その1)である。
【図2B】エッチング液保持部の平面図(その2)である。
【図2C】エッチング液保持部の平面図(その3)である。
【図3】エッチング液の挙動を示す図(その1)である。
【図4】エッチング液の挙動を示す図(その2)である。
【図5A】エッチング液保持部の形状の例(その1)である。
【図5B】エッチング液保持部の形状の例(その2)である。
【図6A】エッチング液保持部周囲の被覆層を示す図(その1)である。
【図6B】エッチング液保持部周囲の被覆層を示す図(その2)である。
【図7A】エッチング液の挙動を示す図(その3)である。
【図7B】エッチング液の挙動を示す図(その4)である。
【図8】実施例1による分析方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【0060】
101 石英部材
102、102A,102B,102C,102D エッチング液保持部
103 エッチング液
104 被覆層
【技術分野】
【0001】
本発明は石英部材の分析方法に係り、特には石英部材に含まれる金属汚染の分析に関する。
【背景技術】
【0002】
石英部材は耐熱温度が高く、減圧雰囲気下であっても放出ガスが少ないため、例えば半導体製造に係る様々な基板処理装置を構成する材料として用いられている。また、石英部材は、半導体装置などの高性能デバイスに対していわゆるコンタミネーション(汚染)の発生源として悪影響を及ぼす懸念が少なく、近年のコンタミネーションが厳しく管理された基板処理装置に係る部材として好適である。
【0003】
しかし、石英部材を構成する石英材料そのものに汚染源がない場合であっても、例えば石英材料を加工する段階で当該石英材料が汚染されてしまう場合があった。このため、生産された石英部材が汚染され、これらが半導体製造に係る基板処理装置に用いられると、基板の汚染源となって半導体装置の製造の歩留まりが低下してしまう場合があった。
【0004】
そこで、石英部材の金属汚染を検出する様々な方法が提案されていた。例えば、石英部材を、エッチング液に浸漬し、さらに当該エッチング液を分析することで、石英部材の金属汚染を検出(分析)する方法が提案されていた(特許文献1参照)。
【特許文献1】特開2001−223251号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【0005】
しかし、石英部材を所定のエッチング液に浸漬するためには、当該エッチング液を保持する所定の容器が必要となる。さらには、当該保持容器そのものの汚染が測定結果に影響し、測定の精度が低下してしまう懸念があった。
【0006】
例えば、分析の対象となる石英部材の大きさによっては、エッチング液を保持するための容器が大きくなり、当該容器とエッチング液とが接触する面積も大きくなる。この場合、当該容器を介してエッチング液に様々な汚染物質が溶け込む影響が無視できなくなってしまう。
【0007】
また、石英部材の大きさによっては、当該容器が大きくなるとともにエッチング液も大量に必要となり、分析のためのコストが大きくなるとともに、分析時に危険が伴う問題が発生してしまう。例えば、当該エッチング液としては、フッ酸などの強酸を用いる場合があるため、当該エッチング液を大量に扱うことには危険が伴い、また安全管理のためのコストがかかる問題も生じてしまう。
【0008】
また、一方で、石英部材をSIMS(2次イオン質量分析)などによって、エッチング液を用いずに分析する方法もあるが、この場合には分析可能な深さに制限が生じてしまう問題があった。また、石英部材を光学式に分析する方法もあるが、この場合には石英部材を破壊する必要が生じていた。
【0009】
そこで、本発明は、上記の問題を解決した、新規で有用な石英部材の分析方法を提供する事を統括的課題としている。
【0010】
本発明の具体的な課題は、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提供することである。
【課題を解決するための手段】
【0011】
本発明は上記の課題を、
請求項1に記載したように、
石英部材にエッチング液を供給してエッチングする第1の工程と、
前記第1の工程で用いた前記エッチング液中の金属を分析する第2の工程と、を有する石英部材の分析方法であって、
前記第1の工程の前記エッチング液の供給は、前記石英部材に形成された凹状のエッチング液保持部にされることを特徴とする石英部材の分析方法により、また、
請求項2に記載したように、
前記エッチング液保持部は、開口部が曲線を含むように構成されていることを特徴とする請求項1記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項3に記載したように、
前記エッチング液保持部は、略円筒形状であることを特徴とする請求項1または2記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項4に記載したように、
前記石英部材の前記エッチング液保持部の周囲には、前記エッチング液の流出を防止するための被覆層が形成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項5に記載したように、
前記被覆層は有機材料よりなることを特徴とする請求項4記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項6に記載したように、
前記エッチング液はフッ酸を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項7に記載したように、
前記第2の工程の前記金属の分析は、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ原子発光分析法、および原子吸光分析法のいずれかにより行われることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、また、
請求項8に記載したように、
前記石英部材は、半導体製造に係る基板処理装置に用いられる部材であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の石英部材の分析方法により、解決する。
【発明の効果】
【0012】
本発明によれば、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提供することが可能になる。
【発明を実施するための最良の形態】
【0013】
次に、本発明の実施の形態に関して図面に基づき、説明する。
【実施例1】
【0014】
図1A〜図1Bは、本発明の実施例1による石英部材の分析方法の概要を模式的に示す図である。まず、図1Aに示す工程においては、石英部材101に対してエッチング液103が供給(滴下)される。本実施例による分析方法では、前記石英部材101の、エッチング液103が滴下される部分に、凹状のエッチング液保持部102が形成されていることが特徴である。
【0015】
次に、図1Bに示す工程では、図1Aに示した工程で滴下されたエッチング液103は、前記エッチング液保持部102に保持され、当該エッチング液103によって前記エッチング液保持部102の内壁面がエッチングされる。
【0016】
すなわち本実施例の場合、前記エッチング液保持部102では、前記石英部材101に滴下(供給)されたエッチング液が保持されるとともに、分析のための試料(石英)がエッチングされることになる。
【0017】
本図に示す工程においては、前記エッチング液103によって前記エッチング液保持部102の内壁面がエッチングされ、分析される石英と汚染物質(金属)が溶解された後、当該エッチング液が取り出される。その後、当該エッチング液に対して所定の分析が行われ、石英の汚染物質(金属汚染物質)が検出される。
【0018】
上記の汚染物質の分析の方法としては、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)、誘導結合プラズマ原子発光分析法(ICP−AAS)、原子吸光分析法(AAS)などの公知の方法を用いることができる。
【0019】
また、本実施例で用いるエッチング液としては、例えばフッ酸を含む液が好適であり、フッ酸に硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素などを混合して用いても良い。
【0020】
例えば、従来のように石英部材をエッチング液に浸漬し、さらに当該エッチング液を分析することで、石英部材の金属汚染を検出する方法の場合、エッチング液を保持する容器そのものの汚染が測定結果に影響し、測定の精度が低下してしまう懸念があった。また、分析が大がかりとなって、分析のためのコストが増大してしまう懸念があった。
【0021】
一方、本実施例による分析方法の場合、石英部材の分析を良好な精度で、かつ容易に行うことができることが特徴である。例えば、本実施例の場合には、石英部材のエッチングに用いるエッチング液の量が少なくてすむ特徴があり、分析のためのコストが抑制されるとともに、様々な形状・大きさを有する石英部材に対しても容易に分析を行うことが可能になる。
【0022】
また、上記のエッチング液保持部102にエッチング液が保持されるため、エッチング液の流出が抑制されるとともに、石英部材の表面状態(撥液性、親液性)によらず、安定にエッチングすることが可能となる効果を有する。
【0023】
例えば、上記の凹状のエッチング液保持部102が形成されていない平面上にエッチング液が供給(滴下)された場合、部材表面が親液性を有していると、滴下された液を表面に保持して部材をエッチングすることが困難になる場合がある。
【0024】
しかし、本実施例の場合には、部材が撥液性であるか親液性であるかを問わず(部材の表面エネルギー状態を問わず)安定にエッチング液が保持されるため、安定に部材のエッチングを行うことが可能になっている。
【0025】
また、本実施例による分析方法においては、例えば従来の乾式の分析方法の一例であるSIMSと比べた場合には、分析可能な深さが深いという特徴がある。SIMSの場合、分析が可能な深さは数百μm程度が限度であるが、本実施例の場合は、必要に応じて数mm程度のエッチングを行って部材の分析を行うことは容易である。また、本実施例による分析方法は実質的に非破壊による分析であるため、分析の対象となる石英部材を破壊(破断)する必要がない。
【0026】
次に、上記のエッチング液保持部102の形状の例について説明する。図2A〜図2Cは、本実施例による分析方法に用いるエッチング液保持部の形状の例を示す平面図である。ただし、先に説明した部分には同一の符号を付し、説明を省略する。
【0027】
まず、図2Aを参照するに、前記エッチング液保持部102の開口部は、例えば本図に示すように、平面視した場合に円形になるように形成される。また、エッチング液保持部の開口部は、例えば図2Bまたは図2Cに示すように、平面視した場合に楕円形状となるように形成されてもよい。
【0028】
このように、エッチング保持液の開口部は、平面視した場合に曲線を含むように形成されることが好ましく、さらには、当該開口部が例えば円形状や楕円形状のように曲線からなるように構成されることがさらに好ましい。
【0029】
上記のように、開口部に角部が形成されないようにすることで、開口部の角部からエッチング液が流出することを防止することができる。このような角部からのエッチング液の流出現象について、以下に図3,図4を用いて説明する。
【0030】
図3は、開口部に角部を有するように形成されたエッチング液保持部102Cに保持されたエッチング液103の状態を模式的に示した断面図であり、図4はその斜視図である。
【0031】
図3、図4を参照するに、エッチング液保持部102Cが角部を有するように形成されると、エッチング液は当該角部にかけて盛り上がるようにして保持されることになり、エッチング液がエッチング液保持部の外に流出してしまう可能性が高くなる。このような現象は、エッチング液がフッ酸などの表面張力が小さい酸を含む場合に特に大きくなる。また、このような傾向は、フッ酸の濃度が高いエッチング液において特に顕著になり、部材のエッチング速度を上げて分析の効率を向上させる上での問題となっていた。
【0032】
そこで、本実施例ではエッチング液保持部の開口部を、平面視した場合に円形状や楕円形状などの曲線を含む形状(曲線よりなる形状)とすることで開口部に角部が形成されないようにし、エッチング液の流出を効果的に抑制している。この結果、フッ酸濃度が高いエッチング液を用いることが可能になり、エッチング速度を増大させて分析の効率を良好とすることが可能となる。
【0033】
また、図5Aは、前記石英部材101を示す斜視図である。図5Aに示すように、前記エッチング液保持部102は、例えば略円筒形状に形成されることが好ましい。この場合、先に説明したようにエッチング液の流出を効果的に抑制することが可能であり、また、当該エッチング液保持部を形成する場合の加工が容易である。
【0034】
また、エッチング液保持部は、図5Bに示すエッチング液保持部102Dのように、全て曲面からなるように(例えば半球状に)形成されてもよい。この場合、エッチング液の流出を防止する効果が特に大きくなる。このように、エッチング液保持部の形状は、エッチング液流出防止の効果の大きさと加工の容易さを鑑みて、適宜決定されることが好ましい。
【0035】
また、エッチング液のエッチング液保持部からの流出防止効果をさらに良好とするために、エッチング液保持部周囲に所定の被覆層を形成するようにしてもよい。
【0036】
図6A,図6Bは、石英部材101の平面図であり、エッチング液保持部102の周囲に被覆層を形成した例を示す図である。ただし、先に説明した部分には同一の符号を付し、説明を省略する。
【0037】
図6Aを参照するに、本図に示す場合、前記石英部材101の、前記エッチング液保持部102が開口された面の全面(該エッチング液保持部102を除く)には、被覆層104が形成されている。例えば、前記被覆層104は、エッチング液103に対して撥液性を有していることが好ましい。例えば、前記被覆層104は、有機物により形成されるが、当該有機物の例としては、DOP(Dioctyly Phthalate)がある。または、DOP以外の有機物としては、沸点がDOP以上となる有機物を用いることが好ましい。
【0038】
また、前記被覆層104は、例えば図6Bに示すように、エッチング液保持部(開口部)の周囲にのみ形成されるようにしてもよい。この場合、例えば被覆層104は、エッチング液保持部を囲むようにドーナツ状に形成される。
【0039】
上記の図6Aまたは図6Bに示す被覆層が形成されることで、エッチング液保持部に保持されたエッチング液の流出抑制効果がさらに大きくなる。図7A、図7Bは、被覆層104が形成された場合に、エッチング液保持部にエッチング液が保持された状態を示す断面図である。ただし、先に説明した部分には同一の符号を付し、説明を省略する。
【0040】
図7A、図7Bを参照するに、これらの図に示すように、被覆層104が形成されることで、前記エッチング部材101を傾けた場合にもエッチング液103がエッチング液保持部102から流出しにくくなり、安定にエッチング液を保持することが可能となる。
【0041】
また、図7A〜図7Bに示すように石英部材を異なる方向に傾ける動作を繰り返し行うことで、石英部材のエッチングを促進させることも容易となる。すなわち、エッチング液を積極的にエッチング液保持部内で流動させてエッチングの速度を増大させ、分析の効率を良好とすることが可能となる。
【0042】
また、上記の被覆層を形成する方法としては、例えば被覆層の原料(DOP)を蒸着法により石英部材に蒸着させて形成する方法がある。また、被覆層を形成する方法は蒸着法に限定されるものではなく、例えば、塗布法(スピン・オン・コート法)や、スクリーン印刷、凹版、凸版などによる印刷法、インクジェットによる印刷法、スパッタリング法やCVD法など、様々な成膜方法を用いることができる。
【0043】
また、被覆層をパターニングする方法としては、例えばマスクパターンを用いたマスク成膜によるパターニング法や、またはリソグラフィ法とエッチングを組み合わせたパターニング方法を用いても良い。
【0044】
上記に説明した、本実施例による石英部材の分析方法をまとめたものが、図8に示すフローチャートである。
【0045】
図8を参照するに、まずステップ1(図中S1と表記、以下同様)において、本実施例による石英部材の分析が開始されると、必要に応じてステップ2において、先に説明した被覆層104が石英部材101に形成される。本工程においては、エッチング液保持部102の周囲が、有機物(例えばDOP)によりマスキングされるが、本工程を省略することも可能である。
【0046】
次に、ステップ3において、エッチング液保持部102に、例えばフッ酸を含むエッチング液103が滴下されることにより供給される。この場合当該エッチング液103は、フッ酸を希釈した液か、またはフッ酸に硝酸、塩酸、硫酸、過酸化水素などを混合したものを希釈した液を用いることが好ましい。
【0047】
次に、ステップ4において、当該エッチング液103によって石英と該石英中に含まれる不純物(金属)がエッチング(溶解)される。本工程において、例えば図7A〜図7Bに示したように、積極的にエッチング液を流動させてエッチング(溶解)が促進される
ようにしてもよい。
【0048】
次に、ステップ5において、エッチング液保持部102に保持されたエッチング液103が回収される。
【0049】
次に、ステップ6において、回収されたエッチング液が、例えば、誘導結合プラズマ質量分析法(ICP−MS)、誘導結合プラズマ原子発光分析法(ICP−AAS)、原子吸光分析法(AAS)などの公知の方法を用いて分析される。この結果、石英中に含まれる金属元素が検出される。また、公知の方法(例えば特開2001−223251参照)を用いて、石英に含まれる金属の量を定量的に検出することも可能である。
【0050】
このようにして、石英部材の分析が終了する(ステップ7)。
【0051】
上記の分析方法を用いて、様々な石英部材の金属(金属汚染)を検出(定量)することが可能であるが、特に半導体装置の製造に係る基板処理装置に用いられる部材の分析に用いられると好適である。
【0052】
近年の半導体装置の高性能化に伴い、半導体装置の製造工程に係る基板処理装置の金属汚染に対する要求は厳しくなってきており、当該基板処理装置に用いられる部材の汚染の低減(管理)が重要な問題となっている。
【0053】
特に石英部材は、減圧下においても他の材料に比べて放出ガスが少なく、高性能半導体装置の製造に係る基板処理装置の処理容器内部の部材として用いられる頻度が高いものである。また、処理容器内部の部材は寸法の大きなものや、または形状が複雑であるものがあり、従来は、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行うことが困難であった。
【0054】
上記の石英部材の分析方法によれば、石英部材が大きい場合や、または石英部材の形状が複雑である場合にも良好な精度で、かつ容易に石英部材の汚染の分析を行うことが可能となっている。
【0055】
また、本実施例による分析方法は実質的に分析対象を非破壊で行うことが可能であるため、高価な基板処理装置に係る部品を破壊することなく、分析することが可能である。
【0056】
また、本実施例は基板処理装置に限定されず、様々な分野で用いられる石英部材の分析に用いることが可能であることは明らかである。
【0057】
以上、本発明を好ましい実施例について説明したが、本発明は上記の特定の実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載した要旨内において様々な変形・変更が可能である。
【産業上の利用可能性】
【0058】
本発明によれば、良好な精度で、かつ容易に石英部材の分析を行う分析方法を提供することが可能になる。
【図面の簡単な説明】
【0059】
【図1A】実施例1による石英部材の分析方法を模式的に示す図(その1)である。
【図1B】実施例1による石英部材の分析方法を模式的に示す図(その2)である。
【図2A】エッチング液保持部の平面図(その1)である。
【図2B】エッチング液保持部の平面図(その2)である。
【図2C】エッチング液保持部の平面図(その3)である。
【図3】エッチング液の挙動を示す図(その1)である。
【図4】エッチング液の挙動を示す図(その2)である。
【図5A】エッチング液保持部の形状の例(その1)である。
【図5B】エッチング液保持部の形状の例(その2)である。
【図6A】エッチング液保持部周囲の被覆層を示す図(その1)である。
【図6B】エッチング液保持部周囲の被覆層を示す図(その2)である。
【図7A】エッチング液の挙動を示す図(その3)である。
【図7B】エッチング液の挙動を示す図(その4)である。
【図8】実施例1による分析方法を示すフローチャートである。
【符号の説明】
【0060】
101 石英部材
102、102A,102B,102C,102D エッチング液保持部
103 エッチング液
104 被覆層
【特許請求の範囲】
【請求項1】
石英部材にエッチング液を供給してエッチングする第1の工程と、
前記第1の工程で用いた前記エッチング液中の金属を分析する第2の工程と、を有する石英部材の分析方法であって、
前記第1の工程の前記エッチング液の供給は、前記石英部材に形成された凹状のエッチング液保持部にされることを特徴とする石英部材の分析方法。
【請求項2】
前記エッチング液保持部は、開口部が曲線を含むように構成されていることを特徴とする請求項1記載の石英部材の分析方法。
【請求項3】
前記エッチング液保持部は、略円筒形状であることを特徴とする請求項1または2記載の石英部材の分析方法。
【請求項4】
前記石英部材の前記エッチング液保持部の周囲には、前記エッチング液の流出を防止するための被覆層が形成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【請求項5】
前記被覆層は有機材料よりなることを特徴とする請求項4記載の石英部材の分析方法。
【請求項6】
前記エッチング液はフッ酸を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【請求項7】
前記第2の工程の前記金属の分析は、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ原子発光分析法、および原子吸光分析法のいずれかにより行われることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【請求項8】
前記石英部材は、半導体製造に係る基板処理装置に用いられる部材であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【請求項1】
石英部材にエッチング液を供給してエッチングする第1の工程と、
前記第1の工程で用いた前記エッチング液中の金属を分析する第2の工程と、を有する石英部材の分析方法であって、
前記第1の工程の前記エッチング液の供給は、前記石英部材に形成された凹状のエッチング液保持部にされることを特徴とする石英部材の分析方法。
【請求項2】
前記エッチング液保持部は、開口部が曲線を含むように構成されていることを特徴とする請求項1記載の石英部材の分析方法。
【請求項3】
前記エッチング液保持部は、略円筒形状であることを特徴とする請求項1または2記載の石英部材の分析方法。
【請求項4】
前記石英部材の前記エッチング液保持部の周囲には、前記エッチング液の流出を防止するための被覆層が形成されていることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【請求項5】
前記被覆層は有機材料よりなることを特徴とする請求項4記載の石英部材の分析方法。
【請求項6】
前記エッチング液はフッ酸を含むことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【請求項7】
前記第2の工程の前記金属の分析は、誘導結合プラズマ質量分析法、誘導結合プラズマ原子発光分析法、および原子吸光分析法のいずれかにより行われることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【請求項8】
前記石英部材は、半導体製造に係る基板処理装置に用いられる部材であることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項記載の石英部材の分析方法。
【図1A】
【図1B】
【図2A】
【図2B】
【図2C】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図6A】
【図6B】
【図7A】
【図7B】
【図8】
【図1B】
【図2A】
【図2B】
【図2C】
【図3】
【図4】
【図5A】
【図5B】
【図6A】
【図6B】
【図7A】
【図7B】
【図8】
【公開番号】特開2007−322333(P2007−322333A)
【公開日】平成19年12月13日(2007.12.13)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2006−154988(P2006−154988)
【出願日】平成18年6月2日(2006.6.2)
【出願人】(000219967)東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Fターム(参考)】
【公開日】平成19年12月13日(2007.12.13)
【国際特許分類】
【出願日】平成18年6月2日(2006.6.2)
【出願人】(000219967)東京エレクトロン株式会社 (5,184)
【Fターム(参考)】
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