硬質難削材の断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐剥離性とすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
【課題】硬質難削材の断続切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐剥離性とすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＮｂ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、前記Ｎｂ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜２０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径４０〜８０ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径１５０〜８００ｎｍの三次結晶粒とから構成されている。
【解決手段】炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＮｂ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、前記Ｎｂ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜２０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径４０〜８０ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径１５０〜８００ｎｍの三次結晶粒とから構成されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬質被覆層がすぐれた耐溶着性とすぐれた密着力を有する表面層によって構成され、したがって、特に各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工を行った場合にも、溶着が発生することによる硬質被覆層の剥離を抑制し、長期に亘ってすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【０００３】
また、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットなどで構成された工具基体の表面に、六方晶の結晶構造を有し、Ｘ線回折において最強回折強度を（００１）面に有し、残留圧縮応力が０．１ＧＰａ以上であるＮｂＢ２を被覆した切削工具が知られている。
【０００４】
さらに、前記従来被覆工具は、スパッタリング蒸発源にＮｂＢ２ターゲットを装着し、蒸発原に対向する位置に独立したアノードを設置した製膜装置に上記の工具基体を装入し、ヒーター加熱で基材温度を５００℃にし、排気を行い、容器内圧力が４×１０−３Ｐａに達した後、Ａｒガスを真空容器内に導入し、工具基体に−４００Ｖのバイアス電圧を印加してイオンによる基材のクリーニングを３０分間実施したのち、カソード電力は４ｋＷにて放電を開始し、工具基体にかけるバイアス電圧やＡｒ流量などの成膜条件を最適化することで成膜時のイオン化率を高めながら、皮膜の結晶配向性を制御すること、同時に工具基体にバイアス電圧を印加して硼化物皮膜を被覆することにより製造されることも知られている。
【０００５】
また、硬質被覆層を成膜する手段としては、アークイオンプレーティング、直流スパッタリングばかりでなく、高出力パルススパッタリングを利用した成膜も提案されており、例えば、特許文献２、３に示されるように、パルスの瞬間印加電力を２００Ｗ／ｃｍ２以上、パルスの一波長長さを１００μｓｅｃ以下という条件で高出力パルススパッタリングを行うことにより（Ａｌ，Ｍ）２Ｏ３（但し、Ｍは、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ等）あるいはα−Ａｌ２Ｏ３を、高成膜速度で成膜できることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２３８２８１号公報
【特許文献２】国際公開第２００８／１４８６７３号
【特許文献３】国際公開第２００９／０１０３３０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工装置の高性能化および自動化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化し、かつ被削材の種類に限定されない汎用性のある被覆工具が強く望まれる傾向にあるが、前記従来被覆工具においては、これをＡｌ-Ｓｉ系合金などの硬質難削材の切削加工を行った場合には長寿命を示すものの、これを熱伝導率が低く、切削時に工具刃先に熱が留まりやすい、各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工を行った場合には、切削時に発生するきわめて高い発熱による工具刃先への溶着が起きると共に、被削材と被覆工具が幾度も離れることにより、硬質被覆層が溶着ごと剥離してしまうため、比較的短時間にて使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、前記の硬質難削材の断続切削加工において硬質層がすぐれた耐溶着性、耐剥離性を発揮する被覆工具を開発すべく、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
まず、従来被覆工具（特許文献１）においては、ＮｂＢ２層を直流スパッタリングで成膜しており、これをＡｌ-Ｓｉ系合金などの硬質難削材などの切削加工に用いた場合には特段の問題も生じないが、これを特に各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工に用いた場合には、表面組織が密であることから被削材との接触面積が大きく、きわめて高い発熱によって溶着が生じ、また、ＮｂＢ２層の結晶粒子間の結合も弱かったために、その溶着による硬質被覆層の剥離が起こることを突き止めた。
そこで、本発明者らは、溶着発生が起こりにくく、かつ、結晶粒相互の結合強度の高いＮｂＢ２層組織に着目して研究を行ったところ、ＮｂＢ２層を成膜するに当たり、特許文献１に示される直流スパッタリングではなく、特定条件の高出力パルススパッタリングを採用することによって、各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工においても、表面組織がポーラスであることから、被削材との接触面積が小さいために発熱しにくく、溶着も生じにくい上に、ＮｂＢ２層の結晶粒相互の結合強度が強いために硬質被覆層の剥離が生じにくいＮｂＢ２層を成膜し得ることを見出したのである。
【０００９】
具体的に言うならば、図１に、高出力パルススパッタリング装置の概略平面図を示すが、高出力パルススパッタリング装置にＮｂ硼化物（以下、ＮｂＢ２で示す）粉末の焼結体（以下、ＮｂＢ２焼結体という）ターゲットを配置し、装置内雰囲気を、Ａｒ雰囲気にし、６ｋＷ以上の高い平均投入電力で高出力パルススパッタリングを行い、工具基体の表面にＮｂＢ２層を蒸着成膜すると、溶着が生じにくいためすぐれた耐溶着性を有するとともに、結晶粒相互の結合強度が強く、膜硬度が高い（例えば、荷重２００ｍｇで測定した場合のナノインデンテーション硬さが３７００ｋｇｆ/ｍｍ2以上）、ＮｂＢ２層が成膜されることを見出したのである。
それにより、この結果の被覆工具は、特に著しい高熱発生を伴う各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削において、すぐれた耐溶着性、結晶粒相互の結合強度、硬さを有するＮｂＢ２層からなる表面層によって、特に、溶着に起因する硬質被覆層の剥離が抑制されることで、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになる、ということを見出したのである。
【００１０】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＮｂ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、
前記Ｎｂ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜２０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径４０〜８０ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径１５０〜８００ｎｍの三次結晶粒とから構成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、本発明の被覆工具について、詳細に説明する。
【００１２】
硬質被覆層の平均層厚
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に形成するＮｂ硼化物層は、その平均層厚が０．５μｍ未満では、自身のもつすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するには不十分であり、一方、その平均層厚が５μｍを越えると、Ｎｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削では溶着に起因する剥離は抑制できるが、高出力パルススパッタリングが有する皮膜への高い打ち込み効果に起因する大きな圧縮残留応力により、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜５μｍと定めた。
【００１３】
複合組織の効果及び結晶粒の平均粒径
該複合組織の効果は結晶粒の集合体をなすことにより、該一次結晶粒同士はもとより該二次結晶粒同士の結合力を利用することが出来る点である。該複合組織を構成する一次結晶粒の平均粒径は、５ｎｍ未満の結晶粒を有する被膜を成膜することは難しく、一方、その平均粒径が２０ｎｍを超えると転位運動を阻害する粒界が減ってしまうために、高い硬さを維持することが出来ない。また、該一次結晶粒の集合体からなる二次結晶粒の平均粒径が４０ｎｍ未満であると複合組織の長所である結晶粒同士の強い結合力を得るための二次結晶粒を構成する一次結晶粒の数が十分ではなく、８０ｎｍを超えると三次結晶粒を構成する二次結晶粒の数が十分ではない。さらに、該二次結晶粒の集合体からなる三次結晶粒の平均粒径は１５０ｎｍ未満では切削時に被削材と接触する面積が大きくなるために、溶着が起きやすく、該複合組織ごと剥離してしまい、一方、８００ｎｍを超えると切削時の負荷に耐えることが出来なくなってしまう。
【００１４】
本発明の被覆工具の製造方法を次に説明する。
図１に、本発明の被覆工具を製造するための装置の一例として、高出力パルススパッタリング装置を示す。
即ち、図１に示す高出力パルススパッタリング装置において、該高出力パルススパッタリング装置の中央部に工具基体装着用回転テーブルを設け、回転テーブルを挟んで対向する２か所に、ＮｂＢ２粉末の焼結体（ＮｂＢ２焼結体）ターゲットを配置し、前記回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って複数の工具基体をリング状に装着し、この状態で装置内雰囲気をＡｒ雰囲気として前記回転テーブルを回転させると共に、蒸着形成される耐摩耗硬質層の層厚均一化を図る目的で工具基体自体も自転させながら、ＮｂＢ２焼結体ターゲットに対し、６ｋＷ以上の高い平均投入電力で高出力パルススパッタリングを行い、０．５〜５μｍの平均層厚でＮｂＢ２層を蒸着成膜することによって製造することができる。
また、該ＮｂＢ２層の下地層として耐摩耗層である（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を被覆することも有効である。
例えば、この場合の製造方法は、前記回転テーブルを挟んで対向する２か所に、所定の組成を有するＴｉ−Ａｌ合金ターゲットを配置し、また、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットとは９０度ずれた位置で、回転テーブルを挟んで対向する２か所にＮｂＢ２粉末の焼結体（ＮｂＢ２焼結体）ターゲットを配置する。そして、装置内雰囲気を窒素雰囲気として前記回転テーブルを回転させると共に、蒸着形成される耐摩耗硬質層の層厚均一化を図る目的で工具基体自体も自転させながら、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットに対する６ｋＷ以上の高い平均投入電力の高出力パルススパッタリングを行い、前記工具基体の表面に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を０．８〜５μｍの平均層厚で耐摩耗硬質層として蒸着成膜し、ついで、装置内の雰囲気を実質的にＡｒ雰囲気に変え、該ＮｂＢ２層を蒸着成膜することによって製造することができる。
【００１５】
さらに、前記高出力パルススパッタリングにおいては、そのスパッタリング条件として、好ましくは、パルス印加時の発生プラズマ密度が１０１８ｍ−３以上となるようにし、また、パルスの一波長の長さは２００μｓｅｃ以上でかつ一周期毎のパルスの非印加時間は１０μｓｅｃ以上となるスパッタリング条件でスパッタリングすることが好ましい。
【００１６】
前記エネルギーレベルを高めた矩形パルスによる高出力パルススパッタリングでは、ターゲットに対する熱負荷を減ずることができるためターゲットの無用な温度上昇を抑制することができる。
また、前記高出力パルススパッタリングによって成膜された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、ＮｂＢ２層は、何れも密着強度が大であり、高硬度を有している。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層として、被削材との接触面積が小さくなるポーラスな表面組織を有するとともに結晶粒相互の結合強度が強い結晶粒組織の複合組織であり、高い硬さを有するＮｂＢ２層からなることから、特に各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工を行った場合にも、溶着に起因する硬質被覆層の剥離を抑制でき、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明被覆工具の表面被覆層を成膜するのに用いた高出力パルススパッタリング装置の概略平面図である。
【図２】本発明被覆インサート９のＮｂ硼化物層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を示す。
【図３】従来被覆インサート９のＮｂ硼化物層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を示す。
【図４】本発明被覆インサートの複合組織からなるＮｂ硼化物層の水平断面模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
つぎに、本発明による被覆工具およびその製造方法を、実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２０】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃr３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０を形成した。
【００２１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｂ−１〜Ｂ−６を形成した。
【００２２】
（ａ）ついで、前記工具基体Ａ−１〜Ａ−８のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される高出力パルススパッタリング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、一方、高出力パルススパッタリング装置内には、回転テーブルを挟んで対向する４か所にＮｂＢ２焼結体ターゲットを配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１時間Ａｒボンバード処理し、
（ｃ）装置内に反応ガスとしてＡｒガスを導入して、装置内雰囲気を０．５Ｐａとし、表３に示される所定のパルススパッタ条件で層厚に対応した時間でスパッタリングを行い、同じく表４に示される目標層厚のＮｂＢ２層を硬質被覆層の表面層として成膜することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆インサート（以下、本発明被覆インサートという）１〜８をそれぞれ製造した。
（ｄ）また、下地層として（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を導入した本発明被覆インサート９〜１６を、前記工具基体Ａ−９〜Ａ−１０及びＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される高出力パルススパッタリング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、一方、高出力パルススパッタリング装置内には、回転テーブルを挟んで対向する４か所に所定組成のＴｉ−Ａｌ合金ターゲットとＮｂＢ２焼結体ターゲットを配置し、
（ｅ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１時間Ａｒボンバード処理し、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して０．６Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットに表３の条件記号ａに示される所定のパルススパッタ条件で高出力パルススパッタを行い、もって前記工具基体の表面に、表４に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を硬質被覆層の耐摩耗硬質層として成膜し、
（ｆ）ＮｂＢ２焼結体ターゲットに表３に示される所定のパルススパッタ条件で高出力パルススパッタを行い、装置内に導入するガスを窒素ガスからＡｒガスに切り替えると共に、装置内雰囲気を０．５Ｐａとし、この条件で層厚に対応した時間でスパッタリングを行い、同じく表４に示される目標層厚のＮｂＢ２層を硬質被覆層の表面層として成膜することにより製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、これら工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、該基体とターゲットとの距離が５０ｍｍであり、蒸発原に対向する位置に独立したアノードを設けたスパッタリング装置に装入し、装置内にはＮｂＢ２焼結体ターゲットを装着し、
まず、装置内を排気して４×１０−３Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、装置内にＡｒガスを導入して、回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−４００Ｖの直流バイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を３０分Ａｒボンバード処理し、前記直流スパッタリング装置のカソード電極（蒸発源）として配置したＮｂＢ２焼結体の直流スパッタリングを開始したと同時に表５に示される所定の直流スパッタ条件またはパルススパッタ条件で、表６に示す平均層厚のＮｂＢ２層を蒸着することにより従来被覆工具としての従来表面被覆インサート（以下、従来被覆インサートという）１〜１６をそれぞれ製造した。
【００２４】
なお、参考のため、図１に示される本発明被覆インサート１〜１６を製造した装置と同じ装置で、本発明被覆インサート１〜１６と異なる組成、膜厚、スパッタ条件で成膜することにより、表６に示される参考被覆工具としての参考表面被覆インサート（以下、参考被覆インサートという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００２５】
前記本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４のＮｂＢ２層について、その結晶粒組織を走査型電子顕微鏡（Ｃａｒｌ ｚｅｉｓｓ社製、ｕｌｔｒａ５５）により１０万倍の視野で観察し、その結果を平面と仮定し、該結晶粒の面積を粒子断面の面積として算出する。さらに、一次結晶粒、二次結晶粒および三次結晶粒の平均粒径を該結晶粒の粒子断面面積を円の面積として算出した場合の直径を１０点測定し、その平均値とした。
表４、表６に、その測定値を示す。
また、図２に、本発明被覆インサート９のＮｂＢ２層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を、図３に、従来被覆インサート９のＮｂＢ２層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を、図４に、本発明被覆インサートの複合組織からなるＮｂ硼化物層の水平断面模式図を示す。
【００２６】
前記本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４のＮｂＢ２層について、その表面硬さを超微小押し込み硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ-１１００a）により測定した。
表４、表６に、その測定値を示す。
【００２７】
また、前記本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４の硬質被覆層を構成する耐摩耗硬質層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
さらに、前記硬質被覆層のＮｂＢ２層および耐摩耗硬質層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
【００２８】
つぎに、前記の各種被覆インサートを、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４について、
被削材：質量％で、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ合金の丸棒、
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）でのＴｉ系合金の乾式断続切削加工試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】
【表５】
【００３４】
【表６】
【００３５】
【表７】
【実施例２】
【００３６】
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有するＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表８に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が６ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１２ｍｍの寸法並びにねじれ角３０度の２枚刃スクエア形状をもった工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。
【００３７】
ついで、これらの工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示される蒸着装置に装入し、前記実施例１と同一の条件で、Ｃ−１〜Ｃ−４に表９に示される目標層厚のＮｂＢ２層からなる表面層で構成された硬質被覆層を蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルという）１〜４を、Ｃ−５〜Ｃ−８に表９に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる耐摩耗硬質層と、同じく表９に示される目標層厚のＮｂＢ２層からなる表面層で構成された硬質被覆層を蒸着形成することにより、本発明被覆エンドミル５〜８をそれぞれ製造した。
【００３８】
また、比較の目的で、前記工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記実施例１と同一の条件で、同じく表１０に示される目標層厚のＮｂＢ２層からなる表面層で構成された硬質被覆層を蒸着形成することにより、従来被覆工具としての従来表面被覆エンドミル（以下、従来被覆エンドミルという）１〜８をそれぞれ製造した。
さらに、参考のため、前記工具基体（エンドミル）Ｃ−１，Ｃ−３，Ｃ−５，Ｃ−７の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記実施例１と同一の条件で、本発明被覆エンドミル１〜８と異なる組成、膜厚、スパッタ条件で成膜することにより、表１０に示される参考被覆工具としての参考表面被覆エンドミル（以下、参考被覆エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００３９】
前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４のＮｂＢ２層について、その結晶粒組織を走査型電子顕微鏡（Ｃｕｒｌ ｚｅｉｓｓ社製、ｕｌｔｒａ５５）により１０万倍の視野で観察し、その結果を平面と仮定し、該結晶粒の面積を粒子断面の面積として算出する。さらに、一次結晶粒、二次結晶粒および三次結晶粒の平均粒径を該結晶粒の粒子断面面積を円の面積として算出した場合の直径を１０点測定し、その平均値とした。
表９、表１０に、その測定値を示す。
【００４０】
前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４のＮｂＢ２層について、その表面硬さを超微小押し込み硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ-１１００a）により測定した。
表９、表１０に、その測定値を示す。
【００４１】
また、前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４の硬質被覆層を構成する耐摩耗硬質層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
さらに、前記硬質被覆層のＮｂＢ２層および耐摩耗硬質層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
【００４２】
つぎに、前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４について、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＴｉ系合金（質量％で、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ合金）の板材、
切削速度：１６０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：３ｍｍ、
テーブル送り：９６０ｍｍ／分、
の条件（切削条件Ｂという）でのＴｉ系合金の乾式溝切削加工試験を行い、溝切削加工試験における切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。
この測定結果を表１１にそれぞれ示した。
【００４３】
【表８】
【００４４】
【表９】
【００４５】
【表１０】
【００４６】
【表１１】
【００４７】
表３〜１１に示される結果から、ＮｂＢ２層がすぐれた耐溶着性と硬さを有する本発明被覆工具は、各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の高熱発生を伴う断続切削で、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮する。
これに対して、従来被覆工具では、表６、表１０に示されるように、該複合組織を形成していないため耐溶着性に劣り、硬質難削材の高熱発生を伴う断続切削条件で硬質被覆層の剥離を抑制することができず、硬さも十分でないために耐摩耗性に劣る。また、本発明で規定する範囲から外れるＮｂＢ２層を有する参考被覆工具においては、硬質難削材の高熱発生を伴う断続切削加工では切刃部の摩耗進行が速く、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
前述のように、本発明の被覆工具およびその製造方法によれば、各種の鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴う前記硬質難削材の断続切削加工でもすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示すものであるから、切削加工装置の高性能化および自動化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、硬質被覆層がすぐれた耐溶着性とすぐれた密着力を有する表面層によって構成され、したがって、特に各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工を行った場合にも、溶着が発生することによる硬質被覆層の剥離を抑制し、長期に亘ってすぐれた耐剥離性と耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
一般に、被覆工具には、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の旋削加工や平削り加工にバイトの先端部に着脱自在に取り付けて用いられるスローアウエイチップ、前記被削材の穴あけ切削加工などに用いられるドリルやミニチュアドリル、さらに前記被削材の面削加工や溝加工、肩加工などに用いられるソリッドタイプのエンドミルなどがあり、また前記スローアウエイチップを着脱自在に取り付けて前記ソリッドタイプのエンドミルと同様に切削加工を行うスローアウエイエンドミル工具などが知られている。
【０００３】
また、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットなどで構成された工具基体の表面に、六方晶の結晶構造を有し、Ｘ線回折において最強回折強度を（００１）面に有し、残留圧縮応力が０．１ＧＰａ以上であるＮｂＢ２を被覆した切削工具が知られている。
【０００４】
さらに、前記従来被覆工具は、スパッタリング蒸発源にＮｂＢ２ターゲットを装着し、蒸発原に対向する位置に独立したアノードを設置した製膜装置に上記の工具基体を装入し、ヒーター加熱で基材温度を５００℃にし、排気を行い、容器内圧力が４×１０−３Ｐａに達した後、Ａｒガスを真空容器内に導入し、工具基体に−４００Ｖのバイアス電圧を印加してイオンによる基材のクリーニングを３０分間実施したのち、カソード電力は４ｋＷにて放電を開始し、工具基体にかけるバイアス電圧やＡｒ流量などの成膜条件を最適化することで成膜時のイオン化率を高めながら、皮膜の結晶配向性を制御すること、同時に工具基体にバイアス電圧を印加して硼化物皮膜を被覆することにより製造されることも知られている。
【０００５】
また、硬質被覆層を成膜する手段としては、アークイオンプレーティング、直流スパッタリングばかりでなく、高出力パルススパッタリングを利用した成膜も提案されており、例えば、特許文献２、３に示されるように、パルスの瞬間印加電力を２００Ｗ／ｃｍ２以上、パルスの一波長長さを１００μｓｅｃ以下という条件で高出力パルススパッタリングを行うことにより（Ａｌ，Ｍ）２Ｏ３（但し、Ｍは、Ｍｇ、Ｚｎ、Ｍｎ、Ｆｅ等）あるいはα−Ａｌ２Ｏ３を、高成膜速度で成膜できることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００８−２３８２８１号公報
【特許文献２】国際公開第２００８／１４８６７３号
【特許文献３】国際公開第２００９／０１０３３０号
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工装置の高性能化および自動化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化し、かつ被削材の種類に限定されない汎用性のある被覆工具が強く望まれる傾向にあるが、前記従来被覆工具においては、これをＡｌ-Ｓｉ系合金などの硬質難削材の切削加工を行った場合には長寿命を示すものの、これを熱伝導率が低く、切削時に工具刃先に熱が留まりやすい、各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工を行った場合には、切削時に発生するきわめて高い発熱による工具刃先への溶着が起きると共に、被削材と被覆工具が幾度も離れることにより、硬質被覆層が溶着ごと剥離してしまうため、比較的短時間にて使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、前記の硬質難削材の断続切削加工において硬質層がすぐれた耐溶着性、耐剥離性を発揮する被覆工具を開発すべく、鋭意研究を行った結果、次のような知見を得た。
まず、従来被覆工具（特許文献１）においては、ＮｂＢ２層を直流スパッタリングで成膜しており、これをＡｌ-Ｓｉ系合金などの硬質難削材などの切削加工に用いた場合には特段の問題も生じないが、これを特に各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工に用いた場合には、表面組織が密であることから被削材との接触面積が大きく、きわめて高い発熱によって溶着が生じ、また、ＮｂＢ２層の結晶粒子間の結合も弱かったために、その溶着による硬質被覆層の剥離が起こることを突き止めた。
そこで、本発明者らは、溶着発生が起こりにくく、かつ、結晶粒相互の結合強度の高いＮｂＢ２層組織に着目して研究を行ったところ、ＮｂＢ２層を成膜するに当たり、特許文献１に示される直流スパッタリングではなく、特定条件の高出力パルススパッタリングを採用することによって、各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工においても、表面組織がポーラスであることから、被削材との接触面積が小さいために発熱しにくく、溶着も生じにくい上に、ＮｂＢ２層の結晶粒相互の結合強度が強いために硬質被覆層の剥離が生じにくいＮｂＢ２層を成膜し得ることを見出したのである。
【０００９】
具体的に言うならば、図１に、高出力パルススパッタリング装置の概略平面図を示すが、高出力パルススパッタリング装置にＮｂ硼化物（以下、ＮｂＢ２で示す）粉末の焼結体（以下、ＮｂＢ２焼結体という）ターゲットを配置し、装置内雰囲気を、Ａｒ雰囲気にし、６ｋＷ以上の高い平均投入電力で高出力パルススパッタリングを行い、工具基体の表面にＮｂＢ２層を蒸着成膜すると、溶着が生じにくいためすぐれた耐溶着性を有するとともに、結晶粒相互の結合強度が強く、膜硬度が高い（例えば、荷重２００ｍｇで測定した場合のナノインデンテーション硬さが３７００ｋｇｆ/ｍｍ2以上）、ＮｂＢ２層が成膜されることを見出したのである。
それにより、この結果の被覆工具は、特に著しい高熱発生を伴う各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削において、すぐれた耐溶着性、結晶粒相互の結合強度、硬さを有するＮｂＢ２層からなる表面層によって、特に、溶着に起因する硬質被覆層の剥離が抑制されることで、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を長期に亘って発揮するようになる、ということを見出したのである。
【００１０】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＮｂ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、
前記Ｎｂ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜２０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径４０〜８０ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径１５０〜８００ｎｍの三次結晶粒とから構成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
つぎに、本発明の被覆工具について、詳細に説明する。
【００１２】
硬質被覆層の平均層厚
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に形成するＮｂ硼化物層は、その平均層厚が０．５μｍ未満では、自身のもつすぐれた耐摩耗性を長期に亘って発揮するには不十分であり、一方、その平均層厚が５μｍを越えると、Ｎｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削では溶着に起因する剥離は抑制できるが、高出力パルススパッタリングが有する皮膜への高い打ち込み効果に起因する大きな圧縮残留応力により、切刃部にチッピングが発生し易くなることから、その平均層厚を０．５〜５μｍと定めた。
【００１３】
複合組織の効果及び結晶粒の平均粒径
該複合組織の効果は結晶粒の集合体をなすことにより、該一次結晶粒同士はもとより該二次結晶粒同士の結合力を利用することが出来る点である。該複合組織を構成する一次結晶粒の平均粒径は、５ｎｍ未満の結晶粒を有する被膜を成膜することは難しく、一方、その平均粒径が２０ｎｍを超えると転位運動を阻害する粒界が減ってしまうために、高い硬さを維持することが出来ない。また、該一次結晶粒の集合体からなる二次結晶粒の平均粒径が４０ｎｍ未満であると複合組織の長所である結晶粒同士の強い結合力を得るための二次結晶粒を構成する一次結晶粒の数が十分ではなく、８０ｎｍを超えると三次結晶粒を構成する二次結晶粒の数が十分ではない。さらに、該二次結晶粒の集合体からなる三次結晶粒の平均粒径は１５０ｎｍ未満では切削時に被削材と接触する面積が大きくなるために、溶着が起きやすく、該複合組織ごと剥離してしまい、一方、８００ｎｍを超えると切削時の負荷に耐えることが出来なくなってしまう。
【００１４】
本発明の被覆工具の製造方法を次に説明する。
図１に、本発明の被覆工具を製造するための装置の一例として、高出力パルススパッタリング装置を示す。
即ち、図１に示す高出力パルススパッタリング装置において、該高出力パルススパッタリング装置の中央部に工具基体装着用回転テーブルを設け、回転テーブルを挟んで対向する２か所に、ＮｂＢ２粉末の焼結体（ＮｂＢ２焼結体）ターゲットを配置し、前記回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って複数の工具基体をリング状に装着し、この状態で装置内雰囲気をＡｒ雰囲気として前記回転テーブルを回転させると共に、蒸着形成される耐摩耗硬質層の層厚均一化を図る目的で工具基体自体も自転させながら、ＮｂＢ２焼結体ターゲットに対し、６ｋＷ以上の高い平均投入電力で高出力パルススパッタリングを行い、０．５〜５μｍの平均層厚でＮｂＢ２層を蒸着成膜することによって製造することができる。
また、該ＮｂＢ２層の下地層として耐摩耗層である（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を被覆することも有効である。
例えば、この場合の製造方法は、前記回転テーブルを挟んで対向する２か所に、所定の組成を有するＴｉ−Ａｌ合金ターゲットを配置し、また、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットとは９０度ずれた位置で、回転テーブルを挟んで対向する２か所にＮｂＢ２粉末の焼結体（ＮｂＢ２焼結体）ターゲットを配置する。そして、装置内雰囲気を窒素雰囲気として前記回転テーブルを回転させると共に、蒸着形成される耐摩耗硬質層の層厚均一化を図る目的で工具基体自体も自転させながら、Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットに対する６ｋＷ以上の高い平均投入電力の高出力パルススパッタリングを行い、前記工具基体の表面に（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を０．８〜５μｍの平均層厚で耐摩耗硬質層として蒸着成膜し、ついで、装置内の雰囲気を実質的にＡｒ雰囲気に変え、該ＮｂＢ２層を蒸着成膜することによって製造することができる。
【００１５】
さらに、前記高出力パルススパッタリングにおいては、そのスパッタリング条件として、好ましくは、パルス印加時の発生プラズマ密度が１０１８ｍ−３以上となるようにし、また、パルスの一波長の長さは２００μｓｅｃ以上でかつ一周期毎のパルスの非印加時間は１０μｓｅｃ以上となるスパッタリング条件でスパッタリングすることが好ましい。
【００１６】
前記エネルギーレベルを高めた矩形パルスによる高出力パルススパッタリングでは、ターゲットに対する熱負荷を減ずることができるためターゲットの無用な温度上昇を抑制することができる。
また、前記高出力パルススパッタリングによって成膜された（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、ＮｂＢ２層は、何れも密着強度が大であり、高硬度を有している。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層として、被削材との接触面積が小さくなるポーラスな表面組織を有するとともに結晶粒相互の結合強度が強い結晶粒組織の複合組織であり、高い硬さを有するＮｂＢ２層からなることから、特に各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の断続切削加工を行った場合にも、溶着に起因する硬質被覆層の剥離を抑制でき、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１８】
【図１】本発明被覆工具の表面被覆層を成膜するのに用いた高出力パルススパッタリング装置の概略平面図である。
【図２】本発明被覆インサート９のＮｂ硼化物層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を示す。
【図３】従来被覆インサート９のＮｂ硼化物層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を示す。
【図４】本発明被覆インサートの複合組織からなるＮｂ硼化物層の水平断面模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１９】
つぎに、本発明による被覆工具およびその製造方法を、実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００２０】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃr３Ｃ２粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａ の圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、温度：１４００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ−１〜Ａ−１０を形成した。
【００２１】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（重量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ２Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を２ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５００℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０３のホーニング加工を施してＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体Ｂ−１〜Ｂ−６を形成した。
【００２２】
（ａ）ついで、前記工具基体Ａ−１〜Ａ−８のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される高出力パルススパッタリング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、一方、高出力パルススパッタリング装置内には、回転テーブルを挟んで対向する４か所にＮｂＢ２焼結体ターゲットを配置し、
（ｂ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１時間Ａｒボンバード処理し、
（ｃ）装置内に反応ガスとしてＡｒガスを導入して、装置内雰囲気を０．５Ｐａとし、表３に示される所定のパルススパッタ条件で層厚に対応した時間でスパッタリングを行い、同じく表４に示される目標層厚のＮｂＢ２層を硬質被覆層の表面層として成膜することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆インサート（以下、本発明被覆インサートという）１〜８をそれぞれ製造した。
（ｄ）また、下地層として（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を導入した本発明被覆インサート９〜１６を、前記工具基体Ａ−９〜Ａ−１０及びＢ−１〜Ｂ−６のそれぞれを、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、図１に示される高出力パルススパッタリング装置内の回転テーブル上の中心軸から半径方向に所定距離離れた位置に外周部に沿って装着し、一方、高出力パルススパッタリング装置内には、回転テーブルを挟んで対向する４か所に所定組成のＴｉ−Ａｌ合金ターゲットとＮｂＢ２焼結体ターゲットを配置し、
（ｅ）まず、装置内を排気して０．１Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を４００℃に加熱した後、前記回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−２００Ｖの直流バイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を１時間Ａｒボンバード処理し、装置内に反応ガスとして窒素ガスを導入して０．６Ｐａの反応雰囲気とすると共に、前記Ｔｉ−Ａｌ合金ターゲットに表３の条件記号ａに示される所定のパルススパッタ条件で高出力パルススパッタを行い、もって前記工具基体の表面に、表４に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層を硬質被覆層の耐摩耗硬質層として成膜し、
（ｆ）ＮｂＢ２焼結体ターゲットに表３に示される所定のパルススパッタ条件で高出力パルススパッタを行い、装置内に導入するガスを窒素ガスからＡｒガスに切り替えると共に、装置内雰囲気を０．５Ｐａとし、この条件で層厚に対応した時間でスパッタリングを行い、同じく表４に示される目標層厚のＮｂＢ２層を硬質被覆層の表面層として成膜することにより製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、これら工具基体Ａ−１〜Ａ−１０およびＢ−１〜Ｂ−６を、アセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、該基体とターゲットとの距離が５０ｍｍであり、蒸発原に対向する位置に独立したアノードを設けたスパッタリング装置に装入し、装置内にはＮｂＢ２焼結体ターゲットを装着し、
まず、装置内を排気して４×１０−３Ｐａ以下の真空に保持しながら、ヒーターで装置内を５００℃に加熱した後、装置内にＡｒガスを導入して、回転テーブル上で自転しながら回転する工具基体に−４００Ｖの直流バイアス電圧を印加することによって、前記工具基体を３０分Ａｒボンバード処理し、前記直流スパッタリング装置のカソード電極（蒸発源）として配置したＮｂＢ２焼結体の直流スパッタリングを開始したと同時に表５に示される所定の直流スパッタ条件またはパルススパッタ条件で、表６に示す平均層厚のＮｂＢ２層を蒸着することにより従来被覆工具としての従来表面被覆インサート（以下、従来被覆インサートという）１〜１６をそれぞれ製造した。
【００２４】
なお、参考のため、図１に示される本発明被覆インサート１〜１６を製造した装置と同じ装置で、本発明被覆インサート１〜１６と異なる組成、膜厚、スパッタ条件で成膜することにより、表６に示される参考被覆工具としての参考表面被覆インサート（以下、参考被覆インサートという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００２５】
前記本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４のＮｂＢ２層について、その結晶粒組織を走査型電子顕微鏡（Ｃａｒｌ ｚｅｉｓｓ社製、ｕｌｔｒａ５５）により１０万倍の視野で観察し、その結果を平面と仮定し、該結晶粒の面積を粒子断面の面積として算出する。さらに、一次結晶粒、二次結晶粒および三次結晶粒の平均粒径を該結晶粒の粒子断面面積を円の面積として算出した場合の直径を１０点測定し、その平均値とした。
表４、表６に、その測定値を示す。
また、図２に、本発明被覆インサート９のＮｂＢ２層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を、図３に、従来被覆インサート９のＮｂＢ２層の水平断面の走査型電子顕微鏡写真（倍率：１０万倍）を、図４に、本発明被覆インサートの複合組織からなるＮｂ硼化物層の水平断面模式図を示す。
【００２６】
前記本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４のＮｂＢ２層について、その表面硬さを超微小押し込み硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ-１１００a）により測定した。
表４、表６に、その測定値を示す。
【００２７】
また、前記本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４の硬質被覆層を構成する耐摩耗硬質層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
さらに、前記硬質被覆層のＮｂＢ２層および耐摩耗硬質層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
【００２８】
つぎに、前記の各種被覆インサートを、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆インサート１〜１６、従来被覆インサート１〜１６および参考被覆インサート１〜４について、
被削材：質量％で、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ合金の丸棒、
切削速度：１２０ｍ／ｍｉｎ．、
切り込み：１．０ｍｍ、
送り：０．２ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間：５分、
の条件（切削条件Ａという）でのＴｉ系合金の乾式断続切削加工試験を行い、切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
この測定結果を表７に示した。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】
【表５】
【００３４】
【表６】
【００３５】
【表７】
【実施例２】
【００３６】
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有するＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表８に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が６ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さがそれぞれ６ｍｍ×１２ｍｍの寸法並びにねじれ角３０度の２枚刃スクエア形状をもった工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。
【００３７】
ついで、これらの工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、同じく図１に示される蒸着装置に装入し、前記実施例１と同一の条件で、Ｃ−１〜Ｃ−４に表９に示される目標層厚のＮｂＢ２層からなる表面層で構成された硬質被覆層を蒸着形成することにより、本発明被覆工具としての本発明表面被覆エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルという）１〜４を、Ｃ−５〜Ｃ−８に表９に示される目標組成および目標層厚の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層からなる耐摩耗硬質層と、同じく表９に示される目標層厚のＮｂＢ２層からなる表面層で構成された硬質被覆層を蒸着形成することにより、本発明被覆エンドミル５〜８をそれぞれ製造した。
【００３８】
また、比較の目的で、前記工具基体（エンドミル）Ｃ−１〜Ｃ−８の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記実施例１と同一の条件で、同じく表１０に示される目標層厚のＮｂＢ２層からなる表面層で構成された硬質被覆層を蒸着形成することにより、従来被覆工具としての従来表面被覆エンドミル（以下、従来被覆エンドミルという）１〜８をそれぞれ製造した。
さらに、参考のため、前記工具基体（エンドミル）Ｃ−１，Ｃ−３，Ｃ−５，Ｃ−７の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した状態で、前記実施例１と同一の条件で、本発明被覆エンドミル１〜８と異なる組成、膜厚、スパッタ条件で成膜することにより、表１０に示される参考被覆工具としての参考表面被覆エンドミル（以下、参考被覆エンドミルという）１〜４をそれぞれ製造した。
【００３９】
前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４のＮｂＢ２層について、その結晶粒組織を走査型電子顕微鏡（Ｃｕｒｌ ｚｅｉｓｓ社製、ｕｌｔｒａ５５）により１０万倍の視野で観察し、その結果を平面と仮定し、該結晶粒の面積を粒子断面の面積として算出する。さらに、一次結晶粒、二次結晶粒および三次結晶粒の平均粒径を該結晶粒の粒子断面面積を円の面積として算出した場合の直径を１０点測定し、その平均値とした。
表９、表１０に、その測定値を示す。
【００４０】
前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４のＮｂＢ２層について、その表面硬さを超微小押し込み硬さ試験機（エリオニクス社製、ＥＮＴ-１１００a）により測定した。
表９、表１０に、その測定値を示す。
【００４１】
また、前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４の硬質被覆層を構成する耐摩耗硬質層の組成を、透過型電子顕微鏡を用いてのエネルギー分散Ｘ線分析法により測定したところ、それぞれ目標組成と実質的に同じ組成を示した。
さらに、前記硬質被覆層のＮｂＢ２層および耐摩耗硬質層の平均層厚を走査型電子顕微鏡を用いて断面測定したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均値（５ヶ所の平均値）を示した。
【００４２】
つぎに、前記本発明被覆エンドミル１〜８、従来被覆エンドミル１〜８および参考被覆エンドミル１〜４について、
被削材−平面：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５０ｍｍの寸法をもったＴｉ系合金（質量％で、Ｔｉ−６％Ａｌ−４％Ｖ合金）の板材、
切削速度：１６０ｍ／ｍｉｎ．、
溝深さ（切り込み）：３ｍｍ、
テーブル送り：９６０ｍｍ／分、
の条件（切削条件Ｂという）でのＴｉ系合金の乾式溝切削加工試験を行い、溝切削加工試験における切刃部の外周刃の逃げ面摩耗幅が使用寿命の目安とされる０．１ｍｍに至るまでの切削溝長を測定した。
この測定結果を表１１にそれぞれ示した。
【００４３】
【表８】
【００４４】
【表９】
【００４５】
【表１０】
【００４６】
【表１１】
【００４７】
表３〜１１に示される結果から、ＮｂＢ２層がすぐれた耐溶着性と硬さを有する本発明被覆工具は、各種のＮｉ系合金やＴｉ系合金などの硬質難削材の高熱発生を伴う断続切削で、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮する。
これに対して、従来被覆工具では、表６、表１０に示されるように、該複合組織を形成していないため耐溶着性に劣り、硬質難削材の高熱発生を伴う断続切削条件で硬質被覆層の剥離を抑制することができず、硬さも十分でないために耐摩耗性に劣る。また、本発明で規定する範囲から外れるＮｂＢ２層を有する参考被覆工具においては、硬質難削材の高熱発生を伴う断続切削加工では切刃部の摩耗進行が速く、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４８】
前述のように、本発明の被覆工具およびその製造方法によれば、各種の鋼や鋳鉄などの通常の切削条件での切削加工は勿論のこと、特に高い発熱を伴う前記硬質難削材の断続切削加工でもすぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮し、長期に亘ってすぐれた切削性能を示すものであるから、切削加工装置の高性能化および自動化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＮｂ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、
前記Ｎｂ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜２０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径４０〜８０ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径１５０〜８００ｎｍの三次結晶粒とから構成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる工具基体の最表面に、少なくとも、０．５〜５μｍの平均層厚を有するＮｂ硼化物層を被覆してなる切削工具であって、
前記Ｎｂ硼化物層は、複数の平均粒径を有する結晶粒組織の複合組織として構成され、該複合組織は、５〜２０ｎｍの平均粒径を有する一次結晶粒の集合体からなる平均粒径４０〜８０ｎｍの二次結晶粒と、該二次結晶粒の集合体からなる平均粒径１５０〜８００ｎｍの三次結晶粒とから構成されていることを特徴とする表面被覆切削工具。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１１５９６７（Ｐ２０１２−１１５９６７Ａ）
【公開日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２７０１０２（Ｐ２０１０−２７０１０２）
【出願日】平成２２年１２月３日（２０１０．１２．３）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年６月２１日（２０１２．６．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１２月３日（２０１０．１２．３）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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