磁気ディスク基板の製造方法
【課題】アルミナ突き刺さりを低減できる磁気ディスク基板の製造方法の提供。
【解決手段】下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いて前記工程（１）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを用いて工程（３）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程。
【解決手段】下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板の研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いて前記工程（１）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを用いて工程（３）で得られた基板の研磨対象面を研磨する工程。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク基板の製造方法及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される（例えば、特許文献１）。
【０００４】
アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。このような問題を解決するために、平均二次粒子径が０．１〜０．７μｍの酸化アルミニウム粒子及び酸を含有する研磨液組成物を用いて、所定の研磨荷重で基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物を用いて、粗研磨工程で得られた基板を所定の研磨量で研磨する仕上げ研磨工程を有してなる磁気ディスク基板の製造方法が提案されている(例えば、特許文献２)。
【０００５】
最近では、アルミナ粒子の基板への突き刺さりをさらに低減する技術として、特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献３）。
【０００６】
また、表面粗さを低減する技術としてアルミナ粒子を用いた研磨を２段階行う技術が提案されており（例えば、特許文献４）、さらに、研磨工程を簡略化するために、具体的にはセリアを用いた研磨を２段階行う技術が提案されている（例えば、特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−６３５３０号公報
【特許文献２】特開２００７−１６８０５７号公報
【特許文献３】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献４】特開昭６３−２６０７６２号公報
【特許文献５】特開２００６−９５６７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、磁気ディスク基板の製造工程において、アルミナ突き刺さり等のアルミナ粒子の基板への残留をさらに低減することが求められている。
【０００９】
そこで、本発明は、粗研磨工程後の基板表面のアルミナ粒子の突き刺さりが少なく、且つ、仕上げ研磨工程後の基板表面の突起欠陥を低減することができる、磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、一態様において、下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法（以下「本発明の基板製造方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（１）」とも言う。）、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（２）」とも言う。）、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程（以下「工程（３）」とも言う。）、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（４）」とも言う。）。
【００１１】
本発明は、その他の態様において、下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の研磨方法（以下「本発明の研磨方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、粗研磨後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨後の突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができ、それにより基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含む磁気ディスク基板の製造方法において、前記粗研磨工程として、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いる粗研磨工程と所定のシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いる粗研磨工程の２工程を含み、さらに、前記粗研磨工程後の基板を洗浄した後に、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを用いる仕上げ研磨工程を含む構成とすることにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減できるという知見に基づく。
【００１４】
本明細書においてアルミナ突き刺さりとは、アルミナ粒子を研磨材として使用した研磨後の前記アルミナ粒子の基板への突き刺さりをいう。また、本明細書において「突起欠陥」とは、アルミナなどの研磨粒子や、研磨中に発生する研磨屑をいう。アルミナ突き刺さり数及び／又は突起欠陥数は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察、表面欠陥検査装置により評価することができる。
【００１５】
本発明の基板製造方法を用いることにより粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を効果的に低減できる理由は明らかではないが、粗研磨工程の２工程目に当たる工程（２）において、所定の平均一次粒子径を有するシリカ粒子を使用することで、研磨切削時の摩擦力が上昇し、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、基板へのアルミナ突き刺さりが低減されると推定される。また、工程（２）において、所定の粒径及び標準偏差を有するシリカ粒子を使用することで、研磨切削時の摩擦力を効果的に発現させ、基板へのアルミナ突き刺さりが低減されると推定される。さらに、工程（３）にて粗研磨した基板を洗浄した後に、仕上げ研磨工程に当たる工程（４）を行うことで、仕上げ研磨工程へのアルミナ粒子の持ち込みが少なくなり、さらにアルミナ突き刺さりが低減されると推定される。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定されない。
【００１６】
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板や、Ｎｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程を経て製造される。また、前記研磨の各工程の間にはリンス工程、洗浄工程が含まれることがある。
【００１７】
［被研磨基板］
本発明の基板製造方法おける被研磨基板は磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、具体的には、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本発明の被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。
【００１８】
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００１９】
［工程（１）：第１の粗研磨］
本発明の基板製造方法は、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（工程（１））を有する。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００２０】
研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板を研磨する方法としては、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法がある。
【００２１】
工程（１）は、後述する工程（２）の前に行われる。アルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（１）と工程（２）との間に工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程（中間リンス工程）を有することが好ましい。したがって、生産性も考慮すると工程（１）で使用した研磨機から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨機内で行うことが好ましい。リンス処理に用いるリンス液としては、特に制限されないが、製造コストの点からは蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水が使用され得る。また、また、生産性向上の観点から、工程（１）と工程（２）との間には工程（１）で得られた基板の洗浄工程（例えば、後述する工程（３）のような洗浄工程）は有さないことが好ましい。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。リンス処理工程は、具体的には、リンス液を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面をリンス処理することを含みうる。また、本明細書において「リンス処理」とは、基板表面に残留した砥粒、研磨屑を排出することを目的とした処理をいい、研磨機に被研磨基板を装着した状態でリンス液を供給して行う。また、本明細書において「リンス処理」とは、基板表面を平坦化するために、基板表面を溶解しながら砥粒で削る（化学機械研磨）研磨処理とは異なる処理をいう。
【００２２】
［工程（２）：第２の研磨工程］
本発明の基板製造方法は、平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（工程（２））を有する。
【００２３】
工程（２）は、前述の工程（１）の後、後述する工程（３）の前に行われる。アルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（２）の後にも被研磨基板をリンス処理する工程を有することが好ましい。また、生産性向上の観点、アルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（２）は、工程（１）で用いた研磨機と同一の研磨機を使用することが好ましい。ここで、「工程（１）で用いた研磨機と同一の研磨機」とは、１つの被研磨基板の工程（１）と工程（２）とを１つの研磨機で行うことを意味する。工程（２）で使用される研磨パッド、研磨液組成物の供給速度、研磨液組成物を研磨機へ供給する方法は、前述の工程（１）と同様である。
【００２４】
［工程（３）：洗浄］
本発明の基板製造方法は、アルミナの突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（２）で得られた基板を洗浄する工程（工程（３））を有する。工程（３）の洗浄は、被洗浄基板である、前記粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄することが好ましい。工程（３）は、前述の工程（２）の後、後述する工程（４）の前に行われる。工程（３）の洗浄方法としては、例えば、（ａ）工程（２）で得られた基板を後述する洗浄剤組成物に浸漬する方法や、（ｂ）洗浄剤組成物を射出して、前記基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法が挙げられる。
【００２５】
前記方法（ａ）において、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０〜１００℃であると好ましく、２０〜６０℃であるとより好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒〜３０分間であると好ましく、２〜２０分間であるとより好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０〜２０００ｋＨｚであり、より好ましくは４０〜２０００ｋＨｚであり、さらに好ましくは４０〜１５００ｋＨｚである。
【００２６】
前記方法（ｂ）では、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００２７】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００２８】
工程（３）では、前記方法（ａ）及び／又は前記方法（ｂ）に加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００２９】
［工程（４）：仕上げ研磨］
本発明の基板製造方法は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（工程（４））を有する。
【００３０】
工程（４）は、工程（３）の後に行われる。工程（４）で使用される研磨機は、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、工程（１）及び工程（２）で用いた研磨機とは異なる研磨機を使用することが好ましい。ここで、「工程（１）及び工程（２）で用いた研磨機とは異なる研磨機」とは、工程(１)及び工程（２）で使用した研磨機とは別個の研磨機を意味する。なお、工程（４）で使用される研磨液組成物Ｃの供給速度、研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、前述の工程（１）と同様である。
【００３１】
本発明の基板製造方法は、前述の、第１の粗研磨工程（１）、第２の粗研磨工程（２）、洗浄工程（３）、及び、仕上げ研磨工程（４）を含むことにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりと基板表面のうねり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥と基板表面のうねりが効果的に低減される。
【００３２】
［工程（１）及び工程（２）の研磨パッド］
工程（１）及び工程（２）で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨工程後の基板表面のうねり低減、アルミナ突き刺さり低減の観点から、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやポリエステルフィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、粗研磨工程後の基板表面のうねり低減、アルミナ突き刺さり低減の観点からの圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンエラストマーが好ましい。
【００３３】
また、工程（１）及び工程（２）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、研磨速度向上の観点、基板表面のうねり低減の観点から、１０〜１００μｍが好ましく、２０〜８０μｍがより好ましく、３０〜６０μｍがさらに好ましく、３５〜５５μｍがさらにより好ましい。
【００３４】
［工程（１）における研磨荷重］
研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、３０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２５ｋＰａ以下、さらに好ましくは２０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１８ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１６ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１４ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１２ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは８ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、好ましくは３〜３０ｋＰａ、より好ましくは５〜２５ｋＰａ、さらに好ましくは７〜２０ｋＰａ、さらにより好ましくは８〜１８ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１６ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１４ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１２ｋＰａである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００３５】
［工程（１）における研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、メッキ欠陥を低減する観点、基板表面のうねりを低減する観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、０．４ｍｇ以上が好ましく、０．６ｍｇ以上がより好ましく、０．８ｍｇ以上がさらに好ましい。一方、生産性を向上する観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点からは、２．６ｍｇ以下が好ましく、２．１ｍｇ以下がより好ましく、１．７ｍｇ以下がさらに好ましい。したがって、前記研磨量は、前述の観点から、好ましくは０．４〜２．６ｍｇ、より好ましくは０．６〜２．１ｍｇ、さらに好ましくは０．８〜１．７ｍｇである。
【００３６】
［研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、コストを低減する観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、０．２ｍＬ／分以下がより好ましく、０．１５ｍＬ／分以下がさらに好ましい。また、前記供給速度は、研磨速度を向上する観点および粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０２５ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上がさらに好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、前記供給速度は、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１〜０．２５ｍＬ／分が好ましく、０．０２５〜０．２ｍＬ／分がより好ましく、０．０５〜０．１５ｍＬ／分がさらに好ましい。
【００３７】
[研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００３８】
［リンス処理工程における研磨荷重］
リンス処理工程における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１４ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１４ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００３９】
［リンス処理工程におけるリンス液の供給速度］
リンス処理工程におけるリンス液の供給速度は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点、並びに仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５〜４ｍＬ／分が好ましく、より好ましくは０．８〜２．５ｍＬ／分、さらに好ましくは１〜２ｍＬ／分である。また、リンス処理工程におけるリンス液の供給時間は、同様の観点から、５〜６０秒が好ましく、７〜３０秒がより好ましく、１０〜２０秒がさらに好ましい。なお、リンス処理工程におけるリンス液を研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００４０】
［工程（２）における研磨荷重］
工程（２）における研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１８ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１５ｋＰａ以下、さらに好ましくは１３ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度を向上する観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは６ｋＰａ以上、さらにより好ましくは７ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、好ましくは３〜１８ｋＰａ、より好ましくは５〜１５ｋＰａ、さらに好ましくは６〜１３ｋＰａ、さらにより好ましくは７〜１１ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００４１】
［工程（２）における研磨量］
工程（２）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨へのアルミナ粒子の持ち込み低減の観点及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥低減の観点から、０．０００４ｍｇ以上が好ましく、０．００４ｍｇ以上がより好ましく、０．０１ｍｇ以上がさらに好ましい。一方、生産性向上の観点から、好ましくは０．８５ｍｇ以下、より好ましくは０．４３ｍｇ以下、さらに好ましくは０．２６ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．１ｍｇ以下である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨量は、好ましくは０．０００４〜０．８５ｍｇ、より好ましくは０．００４〜０．４３ｍｇ、さらに好ましくは０．０１〜０．２６ｍｇ、さらにより好ましくは０．０１〜０．１ｍｇである。
【００４２】
［研磨液組成物Ｂの供給速度］
工程（２）における研磨液組成物Ｂの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４３】
[研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様である。工程（２）は、生産性向上の観点から、前記工程（１）と同一の研磨機で行うことが好ましい。研磨液組成物Ｂは、研磨液組成物Ａを供給する供給手段とは異なる供給手段から供給することが好ましい。
【００４４】
［工程（４）の研磨パッド］
工程（４）で使用される研磨は、工程（１）及び工程（２）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（４）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥、スクラッチ及び表面粗さを低減する観点から、１〜５０μｍが好ましく、２〜４０μｍがより好ましく、３〜３０μｍがさらに好ましく、３〜１０μｍがさらにより好ましい。
【００４５】
［工程（４）における研磨荷重］
工程（４）における研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１６ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１４ｋＰａ以下、さらに好ましくは１３ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１２ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、７．５ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは８．５ｋＰａ以上、さらに好ましくは９．５ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、７．５〜１６ｋＰａが好ましく、８．５〜１４ｋＰａがより好ましく、９．５〜１３ｋＰａがさらに好ましく、９．５〜１２ｋＰａがさらにより好ましい。
【００４６】
［工程（４）における研磨量］
工程（４）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥、スクラッチ及び表面粗さを低減する観点から、０．０８５ｍｇ以上が好ましく、０．１３ｍｇ以上がより好ましく、０．１７ｍｇ以上がさらに好ましい。また、生産性向上の観点からは、０．８５ｍｇ以下が好ましく、０．６ｍｇ以下がより好ましく、０．４３ｍｇ以下がさらに好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨量は、０．０８５〜０．８５ｍｇが好ましく、０．１３〜０．６ｍｇがより好ましく、０．１７〜０．４３ｍｇがさらに好ましい。
【００４７】
［研磨液組成物Ｃの供給速度］
工程（４）における研磨液組成物Ｃの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４８】
[研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００４９】
［研磨液組成物Ａ］
工程（１）で使用される研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点から、アルミナ粒子を含有する。
【００５０】
［アルミナ粒子］
前記アルミナ粒子としては、αアルミナ、中間アルミナ、アモルファスアルミナ、ヒュームドアルミナ等が挙げられるが、研磨速度向上の観点からは、αアルミナが好ましく、表面粗さの低減、基板表面のうねりの低減、並びに粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点からは、中間アルミナが好ましい。
【００５１】
アルミナ粒子の平均二次粒子径は、表面粗さの低減、基板表面のうねりの低減、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減、研磨速度の向上の観点から、０．１〜０．８μｍが好ましく、０．１〜０．７５μｍがより好ましく、０．１〜０．７μｍがさらに好ましく、０．１５〜０．７μｍがさらにより好ましく、０．２〜０．７μｍがさらにより好ましく、０．２〜０．６８μｍがさらにより好ましく、０．２〜０．６５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．５５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．４０μｍがさらにより好ましい。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５２】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量は、表面粗さの低減、基板表面のうねりの低減、研磨速度向上の観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、０．０１〜３０重量％が好ましく、０．０５〜２０重量％がより好ましく、０.１〜１５重量％がさらに好ましく、１〜１０重量％がさらにより好ましく、１〜６重量％がさらにより好ましい。また、研磨液組成物Ａに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、基板表面のうねり低減、研磨速度向上の観点から、５重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましく、１５重量％以上がさらに好ましい。
【００５３】
〔αアルミナ〕
本明細書において、αアルミナとは、Ｘ線回折により結晶中にαアルミナ特有の構造が認められる結晶性アルミナ粒子の総称である。αアルミナ特有の構造は、例えば、Ｘ線回折スペクトルにおける２θ領域３５．１〜３５．３°（１０４面）、４３．２〜４３．４°(１１３面)、５７．４〜５７．６°(１１６面)などに頂点があるピークの有無により確認できる。なお、本明細書では特に指示しない限り、αアルミナ特有ピークというときは１０４面のピークを意味する。
【００５４】
前記αアルミナのα化率は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、５０〜９９％であることが好ましく、より好ましくは６０〜９７％、さらに好ましくは６０〜８０％である。ここで、α化率とは、ＷＡ−１０００（α化率９９．９％のαアルミナ、昭和電工社製）を用いたＸ線回折法における２θ＝３５．１〜３５．３°由来の１０４面のピーク面積を９９．９％とした場合におけるαアルミナ特有ピークの相対面積の数値をいい、具体的には、実施例に記載の方法により求めることができる。なお、α化率が前記範囲内のαアルミナを複数種混合して使用してもよい。
【００５５】
αアルミナの平均二次粒子径は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、並びに、研磨速度の向上の観点から、０．１〜０．８μｍが好ましく、０．１〜０．７５μｍがより好ましく、０．１５〜０．７μｍがさらに好ましく、０．２〜０．６５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．６μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．５５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．４μｍがさらにより好ましい。なお、該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５６】
研磨液組成物Ａにおけるαアルミナの含有量は、研磨速度向上の観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、０．０１〜３０重量％が好ましく、０．０５〜２０重量％がより好ましく、０.１〜１５重量％がさらに好ましく、０．５〜１０重量％がさらにより好ましく、１〜１０重量％がさらにより好ましく、１．５〜６重量％がさらにより好ましい。
【００５７】
〔中間アルミナ〕
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、中間アルミナを含有することが好ましい。中間アルミナとは、αアルミナ以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ、δアルミナ、θアルミナ、ηアルミナ、κアルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。中間アルミナの中でも、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγアルミナ及びθアルミナ、さらに好ましくはθアルミナである。
【００５８】
中間アルミナの平均二次粒子径は、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜０．６μｍが好ましく、０．０５〜０．５μｍがより好ましく、０．１〜０．４μｍがさらに好ましく、０．１５〜０．３５μｍがさらにより好ましい。なお、該平均二次粒子径は、前述のαアルミナの場合と同様の方法により求めることができる。
【００５９】
また、研磨液組成物Ａにおける中間アルミナの含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、及び、研磨速度向上の観点から０．００１〜２７重量％が好ましく、０．０１〜１５重量％がより好ましく、０．１〜１０重量％がさらに好ましく、０．１〜５重量％がさらにより好ましく、０．１〜３重量％がさらにより好ましい。
【００６０】
研磨液組成物Ａは、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、アルミナ粒子として、αアルミナと中間アルミナとを含有することが好ましく、αアルミナとθアルミナとを含有することがより好ましい。
【００６１】
αアルミナと中間アルミナとを使用する場合、αアルミナと中間アルミナの重量比（αアルミナの重量％／中間アルミナの重量％）は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、９０／１０〜１０／９０が好ましく、８５／１５〜４０／６０がより好ましく、８５／１５〜５０／５０がさらに好ましく、８５／１５〜６０／４０がさらにより好ましく、８５／１５〜７０／３０がさらにより好ましく、８０／２０〜７５／２５がさらにより好ましい。
【００６２】
〔シリカ粒子〕
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減の観点から、さらにシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。
【００６３】
シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは５〜１５０ｎｍ、より好ましくは１０〜１３０ｎｍ、さらに好ましくは２０〜１２０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜１００ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜６０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜５０ｎｍである。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６４】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは８〜５５ｎｍ、より好ましくは１０〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜４５ｎｍである。なお、該標準偏差は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６５】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１〜１３０ｎｍ、より好ましくは５〜１２０ｎｍ、さらに好ましくは１０〜１１０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜９０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６６】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０〜１６０ｎｍ、より好ましくは１５〜１４０ｎｍ、さらに好ましくは２０〜１３０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜１１０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜８０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６７】
アルミナ粒子とシリカ粒子とを併用する場合、アルミナ粒子とシリカ粒子の重量比（アルミナ粒子重量/シリカ粒子重量）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０/９０〜８０/２０、より好ましくは１５／８５〜７５／２５、さらに好ましくは２０／８０〜６５／３５、さらにより好ましくは２０／８０〜６０／４０である。
【００６８】
アルミナ粒子とシリカ粒子を併用する場合、アルミナ粒子の二次粒子径とシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ５０）との比（アルミナ粒子径（Ｄ５０）／シリカ粒子径）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１〜１００、より好ましくは２〜５０、さらに好ましくは４〜４０、さらに好ましくは５〜３０である。
【００６９】
研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子の含有量としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減、及び研磨速度の向上の観点及びから、０．１重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、１重量％以上がさらに好ましく、１．５重量％以上がさらにより好ましく、２重量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０重量％以下が好ましく、２５重量％以下がより好ましく、２０重量％以下がさらに好ましく、１５重量％以下がさらにより好ましく、１０重量％以下がさらよりに好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、シリカ粒子の含有量は、０．１〜３０重量％が好ましく、０．５〜２５重量％がより好ましく、１〜２０重量％がさらに好ましく、１．５〜１５重量％がさらにより好ましく、２〜１５重量％がさらにより好ましく、２〜１０重量％がさらにより好ましい。
【００７０】
〔ジアリルアミン重合体〕
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、ジアリルアミン重合体を含有することが好ましい。ジアリルアミン重合体は、研磨液中で正帯電となり、基板表面に吸着して保護膜を形成し、アルミナ突き刺さり及びアルミナ付着を抑制していると考えられる。ここで、「ジアリルアミン重合体」とは、ジアリルアミン類のようなアリル基を２つ有するアミン化合物がモノマーとして導入された構成単位を有する重合体をいう。また、本発明で用いられるジアリルアミン重合体は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【００７１】
前記ジアリルアミン重合体物は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、下記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位から選択される１種以上の構成単位を有することが好ましい。
【００７２】
【化１】
【００７３】
前記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）において、Ｒ1は水素原子、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示す。ここで、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよく、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、水酸基を有していてもよい炭素数１〜４のアルキル基が好ましく、より好ましくはメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基、２−ヒドロキシエチル基、２−ヒドロキシプロピル基、３−ヒドロキシプロピル基、さらに好ましくはメチル基、エチル基である。また、炭素数７〜１０のアラルキル基としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、ベンジル基、フェネチル基などが好ましく挙げられる。これらの中でも粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、Ｒ1は水素原子、メチル基、エチル基、ベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基がより好ましい。ジアリルアミン重合体が、上記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）の構成単位を有する場合、Ｒ1は同一であってもよく異なっていてもよい。
【００７４】
前記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）で表される構成単位は、酸付加塩の形態であってもよい。酸付加塩としては、例えば塩酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩、硫酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、アミド硫酸塩、メタンスルホン酸塩などが挙げられる。これらの中でも、塩酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩が好ましい。
【００７５】
前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、Ｒ2は、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示す。水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基の好ましい形態は、前記Ｒ1で説明したとおりである。
【００７６】
また、前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、Ｒ3は、炭素数１〜４のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示し、Ｄ-は、−価の陰イオンを示す。
【００７７】
前記炭素数１〜４のアルキル基は直鎖状、分岐状のいずれであってもよく、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基が挙げられ、中でも粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、メチル基、エチル基が好ましい。前記炭素数７〜１０のアラルキル基としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、ベンジル基、フェネチル基などが好ましく挙げられる。Ｄ-で表される一価の陰イオンとしては、例えばハロゲンイオン、メチルサルフェートイオン、エチルサルフェートイオンを挙げることができる。
【００７８】
一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、＞Ｎ+Ｒ2Ｒ3・Ｄ-で表される部分構造（第四級アンモニウム塩構造単位の部分構造）の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアンモニウムクロリド、Ｎ−メチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリド、Ｎ−エチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリド、及びこれらのクロリド類に対応するブロミド類、ヨージド類、メチルサルフェート類を挙げることができる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ−メチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリドが好ましく、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドがより好ましい。
【００７９】
前記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位のうち、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位から選ばれる一種以上を有することが好ましく、前記一般式（Ｉ−ｃ）で表される構成単位を有することがより好ましい。
【００８０】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における前記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位の合計含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、３０〜１００モル％が好ましく、３５〜９０モル％がより好ましく、４０〜８０モル％がさらに好ましく、４０〜６０モル％がさらにより好ましい。
【００８１】
前記ジアリルアミン重合体は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、さらに下記一般式（ＩＩ）で表される構成単位を有することが好ましい。
【００８２】
【化２】
【００８３】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における前記一般式（ＩＩ）で表される構成単位の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、１０〜６０モル％が好ましく、２０〜６０モル％がより好ましく、３０〜６０モル％がさらに好ましく、４０〜６０モル％がさらにより好ましい。
【００８４】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）の構成単位と、一般式（ＩＩ）の構成単位とのモル比（一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）／一般式（ＩＩ））は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、１００／０〜３０／７０が好ましく、９０／１０〜３０／７０がより好ましく、８０／２０〜４０／６０がさらに好ましく、７０／３０〜４０／６０がさらにより好ましく、６０／４０〜４０／６０がさらにより好ましい。
【００８５】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、前記一般式（I−ａ）〜（I−ｄ）及び一般式（II）の構成単位の合計含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは５０モル％以上、より好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは７０モル％以上、さらにより好ましくは８０モル％以上、さらにより好ましくは９０モル％以上、さらにより好ましくは９５モル％以上、さらにより好ましくは９７モル％以上、さらにより好ましくは１００モル％である。
【００８６】
前記ジアリルアミン重合体は、前記一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）及び一般式（ＩＩ）以外の構成単位を有していてもよい。その他の構成単位としては、エチレン性不飽和スルホン酸化合物由来の構成単位や、エチレン性不飽和カルボン酸化合物由来の構成単位、アクリルアミド化合物由来の構成単位が挙げられる。
【００８７】
前記エチレン性不飽和スルホン酸化合物としては、スチレンスルホン酸、α−メチルスチレンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、ビニルベンジルスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、アクリロイルオキシエチルスルホン酸、メタクロイルオキシプロピルスルホン酸などが挙げられる。これらのスルホン酸は、アルカリ金属塩、アンモニウム塩としても用いることができる。アルカリ金属塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩を例示することができる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、及びそれらのナトリウム塩が好ましい。
【００８８】
前記エチレン性不飽和カルボン酸化合物としては、２−プロペン酸、３−ブテン酸、３−ブテン２酸、４−ペンテン酸、５−ヘキセン酸、６−ヘプテン酸、７−オクテン酸、８−ノネン酸、９−デセン酸、１０−ウンデセン酸、１１−ドデセン酸及びそれらの塩が挙げられる。これらのカルボン酸の塩としては、アルカリ金属塩、アンモニウム塩としても用いることができる。アルカリ金属塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、２−プロペン酸、３−ブテン酸、３−ブテン２酸、４−ペンテン酸、５−ヘキセン酸及びその塩が好ましい。
【００８９】
前記アクリルアミド化合物の構成としては、アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ−（イソプロピル）アクリルアミド等が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減及び研磨速度の向上の観点から、アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミドが好ましい。
【００９０】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）
の構成単位及び一般式（ＩＩ）の構成単位以外の構成単位の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、０〜３０モル％が好ましく、０〜２０モル％がより好ましく、０〜１０モル％がさらに好ましく、０〜５モル％がさらにより好ましく、実質的に含有しないことがさらにより好ましい。
【００９１】
〔前記ジアリルアミン重合体の製造方法〕
前記水溶性ジアリルアミン重合体は、極性溶媒中において、ラジカル開始剤の存在下、ジアリルアミン類の酸付加塩及び／又は第四級アンモニウム塩と、必要に応じて二酸化硫黄及びその他の構成単位を導入するための前記化合物とを重合させることにより製造することができる。
【００９２】
前記極性溶媒としては、例えば水、無機酸（塩酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸など）又はその水溶液、無機酸の金属塩（塩化亜鉛、塩化カルシウム、塩化マグネシウムなど）の水溶液、有機酸（ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸など）又はその水溶液、あるいは極性有機溶媒（アルコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなど）等を挙げることができるが、これらの混合物でもよい。また、これらの中で水系溶媒が好ましい。
【００９３】
前記ラジカル開始剤としては、例えば分子中にアゾ基を有する水溶性ラジカル開始剤や過硫酸塩系ラジカル開始剤を好ましく用いることができ、過硫酸塩系ラジカル開始剤がより好ましい。
【００９４】
前記ジアリルアミン類の酸付加塩としては、ジアリルアミン、Ｎ−メチルジアリルアミン、Ｎ−エチルジアリルアミン、Ｎ−プロピルジアリルアミン、Ｎ−ブチルジアリルアミン、Ｎ−２−ヒドロキシエチルジアリルアミン、Ｎ−２−ヒドロキシプロピルジアリルアミン、Ｎ−３−ヒドロキシプロピルジアリルアミンなどの塩酸塩、臭化水素酸塩、硫酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、アミド硫酸塩、メタンスルホン酸塩が挙げられる。前記ジアリルアミン類の第四級アンモニウム塩としては、塩化ジアリルジメチルアンモニウム、臭化ジアリルジメチルアンモニウム、沃化ジアリルジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウム、臭化ジアリルジエチルアンモニウム、沃化ジアリルジエチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウム、塩化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、臭化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、沃化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルメチルベンジルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルメチルベンジルアンモニウム、塩化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、臭化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、沃化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルエチルベンジルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルエチルベンジルアンモニウムなどが挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度向上の観点から、ジアリルアミン、塩化ジアリルジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウム、塩化ジアリルメチルベンジルアンモニウムが好ましく、塩化ジアリルジメチルアンモニウムがより好ましい。
【００９５】
ジアリルアミン重合体の重量平均分子量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１０００以上が好ましく、１５００以上がより好ましく、２０００以上がさらに好ましく、４０００以上がさらにより好ましく、また、２０００００以下が好ましく、１５００００以下がより好ましく、１０００００以下がさらに好ましく、５００００以下がさらにより好ましく、２００００以下がさらにより好ましく、１５０００以下がさらにより好ましい。したがって、ジアリルアミン重合体の重量平均分子量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１０００〜２０００００が好ましく、１０００〜１５００００がより好ましく、１０００〜１０００００がさらに好ましく、１５００〜５００００がさらにより好ましく、２０００〜２００００がさらにより好ましく、４０００〜１５０００がさらにより好ましい。なお、該重量平均分子量は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９６】
研磨液組成物Ａに含まれるジアリルアミン重合体の含有量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上が好ましく、０．００５重量％以上がより好ましく、０．０１重量％以上がさらに好ましく、また、１．０重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．３重量％以下がさらに好ましく、０．１重量％以下がさらにより好ましく、０．０５重量％以下がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ａに含まれるジアリルアミン重合体の含有量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１．０重量％が好ましく、０．００５〜０．５重量％がより好ましく、０．０１〜０．３重量％がさらに好ましく、０．０１〜０．１重量％がさらにより好ましく、０．０１〜０．０５重量％がさらにより好ましい。
【００９７】
研磨液組成物Ａ中におけるジアリルアミン重合体とアルミナ粒子の含有量比（ジアリルアミン重合体の含有量/アルミナ含有量）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、０．００１〜０．１が好ましく、０．００２〜０．０５がより好ましく、０．００２〜０．０２がさらに好ましい。
【００９８】
〔酸〕
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減、基板表面のうねり低減、研磨速度の向上の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましい。
【００９９】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
【０１００】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【０１０１】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、研磨速度の向上及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、０．００１〜５重量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜４重量％、さらに好ましくは０．０５〜３重量％、さらにより好ましくは０．１〜２重量％、さらにより好ましくは０．１〜１重量％である。
【０１０２】
〔酸化剤〕
前記研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【０１０３】
研磨液組成物Ａ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．０５重量％以上、さらに好ましくは０．１重量％以上であり、研磨速度の向上の観点並びに粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは４重量％以下、より好ましくは２重量％以下、さらに好ましくは１．５重量％以下、さらにより好ましくは１重量％以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、上記含有量は、好ましくは０．０１〜４重量％、より好ましくは０．０５〜２重量％、さらに好ましくは０．１〜１．５重量％、さらにより好ましくは０．１〜１重量％である。
【０１０４】
〔水〕
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、５５〜９９重量％が好ましく、より好ましくは７０〜９８重量％、さらに好ましくは８０〜９７重量％、さらにより好ましくは８５〜９７重量％である。
【０１０５】
〔その他の成分〕
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０〜１０重量％が好ましく、０〜５重量％がより好ましい。
【０１０６】
〔研磨液組成物ＡのｐＨ〕
前記研磨液組成物ＡのｐＨは、研磨速度の向上及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ１〜６に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１〜４、さらに好ましくはｐＨ１〜３、さらにより好ましくはｐＨ１〜２である。なお、上記ｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメーターを用いて測定でき、電極の浸漬後４０分後の数値である。
【０１０７】
〔研磨液組成物Ａの調製方法〕
研磨液組成物Ａは、例えば、アルミナ粒子及び水と、さらに所望により、シリカ粒子、ジアリルアミン重合体、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。シリカ粒子を混合する場合、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。その他の態様として、研磨液組成物Ａを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【０１０８】
［研磨液組成物Ｂ］
工程（２）で使用される研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ａで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。
【０１０９】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５ｎｍ以上であり、好ましくは７ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上であり、また、６０ｎｍ以下であり、好ましくは５５ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好ましくは４５ｎｍ以下、さらにより好ましくは４０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３０ｎｍ以下である。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜６０ｎｍであり、好ましくは７〜５５ｎｍ、より好ましくは１０〜５０ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４５ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜４０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜３０ｎｍである。シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力が上昇して、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１０】
また、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、４０ｎｍ未満であり、好ましくは３９ｎｍ以下、より好ましくは３５ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは２０ｎｍ以下であり、また、同様の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは７ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１５ｎｍ以上である。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、４０ｎｍ未満であり、好ましくは５ｎｍ以上４０ｎｍ未満、より好ましくは５〜３９ｎｍ、さらに好ましくは７〜３５ｎｍ、さらにより好ましくは１０〜３０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜２０ｎｍである。一次粒子径の標準偏差が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力がさらに向上して、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、アルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１１】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、さらに好ましくは５ｎｍ以上、さらにより好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１５ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５０ｎｍ以下、より好ましくは４０ｎｍ以下、さらに好ましくは３５ｎｍ以下、さらにより好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは２５ｎｍ以下である。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは１〜５０ｎｍ、より好ましくは３〜４０ｎｍ、さらに好ましくは５〜３５ｎｍ、さらにより好ましくは１０〜３０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜２５ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１２】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、好ましくは８０ｎｍ以下、より好ましくは７０ｎｍ以下、さらに好ましくは６０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５５ｎｍ以下、さらにより好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３０ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは８〜８０ｎｍ、より好ましくは１０〜７０ｎｍ、さらに好ましくは１５〜６０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜５５ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１３】
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．１重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、１重量％以上がさらに好ましく、２重量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０重量％以下が好ましく、２５重量％以下がより好ましく、２０重量％以下がさらに好ましく、１５重量％以下がさらにより好ましく、１０重量％以下がさらにより好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、シリカ粒子の含有量は、０．１〜３０重量％が好ましく、０．５〜２５重量％がより好ましく、１〜２０重量％がさらに好ましく、２〜１５重量％がさらにより好ましく、２〜１０重量％がさらにより好ましい。
【０１１４】
また、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、６０重量％以上が好ましく、８０重量％以上がより好ましく、９０重量％以上がさらに好ましく、１００重量％がさらにより好ましい。なお、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、４０重量％以下が好ましく、より好ましくは２０重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下、さらにより好ましくは５重量％以下、さらにより好ましくは実質的にアルミナ粒子を含有しない。
【０１１５】
〔複素環芳香族化合物〕
研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物を含有することが好ましい。複素環芳香族化合物は、正電荷を有するため、基板表面に吸着して保護膜を形成し、アルミナの再付着を防止すると考えられる。好ましい複素環芳香族化合物としては、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、ピリジン、１，２，３−トリアジン、１，２，４−トリアジン、１，２，５−トリアジン、１，３，５−トリアジン、１，２，４−オキサジアゾール、１，２，５−オキサジアゾール、１，３，４−オキサジアゾール、１，２，５−チアジアゾール、１，３，４−チアジアゾール、３-アミノピラゾール、４−アミノピラゾール、３，５−ジメチルピラゾール、ピラゾール、２−アミノイミダゾール、４−アミノイミダゾール、５−アミノイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、１，２，３−トリアゾール、４−アミノ−１，２，３−トリアゾール、５−アミノ−１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール、５−アミノ−１，２，４−トリアゾール、３−メルカプト−１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−テトラゾール、５−アミノテトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、２−アミノベンゾトリアゾール、３−アミノベンゾトリアゾール、又はこられのアルキル置換体若しくはアミン置換体が挙げられる。前記アルキル置換体のアルキル基としては例えば、炭素数１〜４の低級アルキル基が挙げられ、より具体的にはメチル基、エチル基が挙げられる。また、前記アミン置換体としては１−[Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル]ベンゾトリアゾール、１−[Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル]トリルトリアゾールが挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、入手容易性の観点から、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、ピラゾールが好ましく、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、ピラゾールがより好ましく、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、ピラゾールがさらに好ましい。なお、複素環芳香族化合物は、１種でも、２種以上を使用してもよい。
【０１１６】
研磨液組成物Ｂにおける複素環芳香族化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上であることが好ましく、０．００５重量％以上であることがより好ましく、０．０１重量％以上がさらに好ましく、０．１重量％以上がさらにより好ましく、また、８重量％以下であることが好ましく、５重量％以下であることがより好ましく、３重量％以下がさらに好ましく、２重量％がさらにより好ましく、１重量％がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ｂにおける複素環芳香族化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜８重量％であることが好ましく、０．００１〜５重量％であることがより好ましく、０．００５〜５重量％であることがより好ましく、０．０１〜５重量％がさらに好ましく、０．０１〜３重量％がさらにより好ましく、０．１〜３重量％がさらにより好ましく、０．１〜２重量％がさらにより好ましく、０．１〜１重量％がさらにより好ましい。
【０１１７】
また、研磨液組成物Ｂにおける、シリカ粒子と複素環芳香族化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（重量％）／複素環芳香族化合物の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１以上が好ましく、０．５以上がより好ましく、１以上がさらに好ましく、２以上がさらにより好ましく、３以上がさらにより好ましく、また、３０００以下が好ましく、１０００以下がより好ましく、７５０以下がさらに好ましく、５００以下がさらにより好ましく、３００以下がさらにより好ましく、１００以下がさらにより好ましく、５０以下がさらにより好ましく、１０以下がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ｂにおける、シリカ粒子と複素環芳香族化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（重量％）／複素環芳香族化合物の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜３０００が好ましく、０．０５〜３０００がより好ましく、１〜１０００がさらに好ましく、２〜７５０がさらにより好ましく、２〜５００がさらにより好ましく、２〜３００がさらにより好ましく、２〜１００がさらにより好ましく、２〜５０がさらにより好ましく、２〜１０がさらにより好ましく、３〜１０がさらにより好ましい。
【０１１８】
〔多価アミン化合物〕
研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、多価アミン化合物を含有することが好ましい。多価アミン化合物は、正電荷を有するため、基板表面に吸着して保護膜を形成し、アルミナの再付着を防止すると考えられる。
【０１１９】
前記多価アミン化合物における窒素原子（Ｎ）の数は、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点、及び、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び基板表面うねりの低減並びに仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板うねりの低減の観点から、２以上が好ましい。また、同様の観点及び研磨速度維持の観点から、窒素原子（Ｎ）の数は、２０以下が好ましく、より好ましくは５以下、さらに好ましくは３以下である。よって、これらの観点を総合すると、前記多価アミン化合物における窒素原子（Ｎ）の数は、２〜２０が好ましく、より好ましくは２〜５、さらに好ましくは２〜３である。
【０１２０】
前記多価アミン化合物は、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点から、ヒドロキシ基を有することが好ましい。ヒドロキシ基の数は、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、１以上が好ましく、２以上がより好ましく、粗研磨工程における研磨速度を維持する観点から、５以下が好ましく、３以下がより好ましい。よって、これらの観点を総合すると、ヒドロキシ基の数は、１〜５が好ましく、１〜３がより好ましく、２〜３がさらに好ましい。
【０１２１】
前記多価アミン化合物が窒素原子とヒドロキシル基の両方を有するとき、窒素原子とヒドロキシル基の合計の個数は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び基板表面うねりの低減並びに仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板うねりの低減の観点から、２〜１０個が好ましく、より好ましくは２〜５個、さらに好ましくは２〜４個、さらにより好ましくは３〜４個である。
【０１２２】
好ましい多価アミン化合物としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラメチルエチレンジアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、及びトリエチレンテトラミン等の脂肪族アミン化合物、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、Ｎ−（２−アミノエチル）ピペラジン及びヒドロキシエチルピペラジン等の脂環式アミン化合物が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、さらにアミン臭の低減、水への溶解性向上の観点から、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、ピペラジン、Ｎ−（２−アミノエチル）ピペラジン、ヒドロキシエチルピペラジンが好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）ピペラジン、ヒドロキシエチルピペラジンがより好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、ヒドロキシエチルピペラジンがさらに好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミンがさらにより好ましい。なお、多価アミン化合物は、１種でも、２種以上を使用してもよい。
【０１２３】
研磨液組成物Ｂにおける多価アミン化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上であることが好ましく、０．０１重量％以上がより好ましく、０．０２重量％以上がさらに好ましく、０．０３重量％以上がさらにより好ましく、０．０５重量％以上がさらにより好ましく、０．１重量％以上がさらにより好ましく、０．５重量％以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、１０重量％以下であることが好ましく、５重量％以下がより好ましく、２重量％以下がさらに好ましく、１重量％がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ｂにおける多価アミン化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１０重量％であることが好ましく、０．０１〜５重量％がより好ましく、０．０２〜２重量％がさらに好ましく、０．０３〜２重量％がさらにより好ましく、０．０５〜２重量％がさらにより好ましく、０．１〜２重量％がさらにより好ましく、０．５〜１重量％がさらにより好ましい。
【０１２４】
また、研磨液組成物中における、シリカ粒子と多価アミン化合物との含有量比［シリカ粒子含有量（重量％）／多価アミン化合物含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１以上が好ましく、０．１以上がより好ましく、１以上がさら好ましく、２以上がさらにより好ましく、また、３００００以下が好ましく、１００００以下がより好ましく、１０００以下がさら好ましく、５００以下がさらにより好ましく、１００以下がさらにより好ましく、１０以下がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物中における、シリカ粒子と多価アミン化合物との含有量比［シリカ粒子含有量（重量％）／多価アミン化合物含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜３００００が好ましく、０．１〜１００００がより好ましく、０．１〜１０００がさら好ましく、１〜５００がさらにより好ましく、１〜１００がさらにより好ましく、２〜１０がさらにより好ましい。
【０１２５】
さらに、研磨液組成物Ｂにおける、複素環芳香族化合物と多価アミン化合物との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（重量％）／多価アミン化合物の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１００００が好ましく、０．０１〜２０００がより好ましく、０．１〜２００がさらに好ましく、０．５〜１００がさらにより好ましく、１〜５０がさらにより好ましく、１〜２５がさらにより好ましく、１．５〜１５がさらにより好ましく、０．８〜２がさらにより好ましい。
【０１２６】
〔アニオン性基を有する高分子〕
研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、また、基板表面のうねりを低減する観点から、アニオン性基を有する高分子（以下「アニオン性高分子」とも言う。）を含有することが好ましい。アニオン性高分子は、研磨時に研磨パッドに吸着して、研磨パッド表面に水和層を形成し、研磨パッドの振動を抑制するとともに、更にアルミナ粒子の分散性を向上させて、アルミナの突き刺さりを抑制すると考えられる。なお、該アニオン性高分子は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【０１２７】
アニオン性高分子のアニオン性基としては、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等が挙げられる。これらのアニオン性基は塩の形態であってもよい。アニオン性高分子は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子が好ましく、スルホン酸基を有するアニオン性高分子がより好ましい。
【０１２８】
アニオン性基が塩を形成する場合、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１Ａ、３Ｂ、又は８族に属する金属やアンモニウムが好ましく、１Ａ族に属する金属、アンモニウムがより好ましく、アンモニウム、ナトリウム及びカリウムがさらに好ましい。
【０１２９】
アニオン性高分子は、例えば、スルホン酸基を有する単量体、カルボン酸基を有する単量体等のアニオン性基を有する単量体を重合することにより得られうる。これら単量体の重合は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでもよいが、ランダムが好ましい。
【０１３０】
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸等が挙げられ、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸が好ましい。カルボン酸基を有する単量体としては、例えば、イタコン酸、（メタ）アクリル酸、マレイン酸等が挙げられ、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、（メタ）アクリル酸が好ましい。リン酸エステル基又はホスホン酸基を有する単量体としては、例えば、ビニルホスホン酸、メタクロイルオキシメチルリン酸、メタクロリルオキシエチルリン酸、メタクロイルオキシブチルリン酸、メタクロリルオキシヘキシルリン酸、メタクロリルオキシオクチルリン酸、メタクロリルオキシデシルリン酸、メタクロリルオキシラウリルリン酸、メタロイルオキシステアリルリン酸、メタクロイルオキシ１、４−ジメチルシクロヘキシルリン酸が挙げられる。
【０１３１】
また、アニオン性高分子には、上記以外の単量体を用いることもできる。他の単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸オクチル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル類、ブタジエン、イソプレン、２−クロル−１，３−ブタジエン、１−クロル−１，３−ブタジエン等の脂肪族共役ジエン、（メタ）アクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物が挙げられる。
【０１３２】
アニオン性高分子の好ましい具体例としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、ポリアクリル酸、（メタ）アクリル酸／イソプレンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／イソプレンスルホン酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸、アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物、スチレン／イソプレンスルホン酸共重合体、スチレンスルホン酸重合体、スチレン／スチレンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸アルキルエステル／スチレンスルホン酸共重合体が挙げられるが、同様の観点から、ポリアクリル酸、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、スチレン／イソプレンスルホン酸共重合体、スチレンスルホン酸重合体、及びスチレン／スチレンスルホン酸共重合体から選ばれる１種以上が好ましく、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、スチレンスルホン酸重合体、及びスチレン／スチレンスルホン酸共重合体から選ばれる１種以上がより好ましい。
【０１３３】
アニオン性高分子が（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体である場合、共重合体を構成する全構成単位中に占める２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸由来の構成単位の含有率は、粗研工程磨後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜９５モル％が好ましく、５〜９０モル％がより好ましく、５〜８５モル％がさらに好ましく、１０〜８０モル％がさらにより好ましく、２０〜６０モル％がさらにより好ましく、３０〜５０モル％がさらにより好ましく、４０〜５０モル％がさらにより好ましい。また、（メタ）アクリル酸と２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸との重合モル比（（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、９５／５〜５／９５が好ましく、９５／５〜１０／９０がより好ましく、９５／５〜１５／８５がさらに好ましく、９５／５〜２０／８０がさらにより好ましく、９５／５〜４０／６０がさらにより好ましく、９５／５〜５０／５０がさらにより好ましく、９０／１０〜５０／５０がさらにより好ましく、８０／２０〜５０／５０がさらにより好ましく、７０／３０〜５０／５０がさらにより好ましく、６０／４０〜５０／５０がさらにより好ましい。
【０１３４】
また、アニオン性高分子が、スチレン／スチレンスルホン酸共重合体である場合、共重合体を構成する全構成単位中に占めるスチレンスルホン酸由来の構成単位の含有率は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、３０〜９５モル％が好ましく、３５〜９０モル％がより好ましく、４０〜８５モル％がさらに好ましく、４５〜８０モル％がさらにより好ましい。また、スチレンとスチレンスルホン酸との重合モル比（スチレン／スチレンスルホン酸）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５／９５〜７０／３０が好ましく、１０／９０〜６５／３５がより好ましく、１５／８５〜６０／４０がさらに好ましく、２０／８０〜５５／４５がさらにより好ましく、４０／６０〜５５／４５がさらにより好ましい。
【０１３５】
アニオン性高分子の重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００以上であることが好ましく、１０００以上がより好ましく、１５００以上がさらに好ましく、５０００以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、１２万以下であることが好ましく、１０万以下がより好ましく、３万以下がさらに好ましく、２万以下がさらにより好ましく、１万以下がさらにより好ましい。したがって、アニオン性高分子の重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００〜１２万であることが好ましく、１０００〜１０万がより好ましく、１０００〜３万がさらに好ましく、１５００〜３万がさらにより好ましく、５０００〜２万がさらにより好ましく、５０００〜１万がさらにより好ましい。また、アニオン性高分子が（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体の場合、その重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００以上であることが好ましく、１０００以上がより好ましく、１５００以上がさらに好ましく、５０００以上がさらにより好ましく、８０００以上がさらにより好ましく、また、１２万以下であることが好ましく、１０万以下がより好ましく、３万以下がさらに好ましく、２万以下がさらにより好ましく、１万以下がさらにより好ましい。したがって、アニオン性高分子が（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体の場合、その重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００〜１２万であることが好ましく、５００〜３万がさらに好ましく、１０００〜３万がさらに好ましく、１５００〜３万がさらにより好ましく、５０００〜２万がさらにより好ましく、８０００〜２万がさらにより好ましく、８０００〜１万がさらにより好ましい。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１３６】
研磨液組成物Ｂにおけるアニオン性高分子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上が好ましく、より好ましくは０．００５重量％以上、さらに好ましくは０．０１重量％以上、さらにより好ましくは０．０１５重量％以上、さらにより好ましくは０．０２重量％以上、さらにより好ましくは０．０５重量％以上であり、また、１重量％以下が好ましく、より好ましくは０．５重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以下、さらにより好ましくは０．１重量％以下である。したがって、研磨液組成物Ｂにおけるアニオン性高分子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１重量％が好ましく、より好ましくは０．００５〜１重量％、さらに好ましくは０．００５〜０．５重量％、さらにより好ましくは０．０１〜０．５重量％、さらにより好ましくは０．０１５〜０．５重量％、さらにより好ましくは０．０２〜０．２重量％、さらにより好ましくは０．０５〜０．１重量％である。
【０１３７】
また、研磨液組成物Ｂにおける、シリカ粒子とアニオン性高分子との含有量比［シリカ粒子含有量（重量％）／アニオン性高分子含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．１〜３００００が好ましく、０．５〜１００００がより好ましく、１〜５０００がさらにより好ましく、５〜２５００がさらに好ましく、２０〜１０００がさらにより好ましく、２５〜５００がさらにより好ましく、２５〜１００がさらにより好ましく、２５〜５０がさらにより好ましい。
【０１３８】
さらに、研磨液組成物Ｂにおける、複素環芳香族化合物とアニオン性高分子との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（重量％）／アニオン性高分子の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜１００００が好ましく、０．０５〜１０００がより好ましく、０．１〜１００がさらに好ましく、０．５〜１００がさらにより好ましく、０．７〜７５がさらにより好ましく、０．７〜５０がさらにより好ましく、０．８〜２０がさらにより好ましく、０．８〜２がさらにより好ましい。
【０１３９】
さらに、研磨液組成物Ｂにおける、多価アミン化合物とアニオン性高分子との含有量比［多価アミン化合物の含有量（重量％）／アニオン性高分子の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜１００００が好ましく、０．０５〜１０００がより好ましく、０．１〜５００がさらに好ましく、０．５〜１００がより好ましく、０．５〜５０がさらに好ましく、０．６〜２５がさらにより好ましく、０．６〜１０がさらにより好ましく、０．８〜２がさらにより好ましい。
【０１４０】
研磨液組成物Ｂは、研磨速度を向上する観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。好ましい酸、酸化剤については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、研磨液組成物ＢのｐＨ、研磨液組成物Ｂの調製方法についても、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【０１４１】
［研磨液組成物Ｃ］
工程（４）で使用される研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ａで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Ｃは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子を含有しないことが好ましい。
【０１４２】
研磨液組成物Ｃに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜４５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３５である。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４３】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜４０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜３５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜３０ｎｍである。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４４】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板表面うねり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは５〜６０ｎｍ、より好ましくは１５〜５０ｎｍ、さらに好ましくは２０〜４５ｎｍ、さらにより好ましくは２５〜３５ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４５】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板表面うねり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０〜７０ｎｍ、より好ましくは２０〜６０ｎｍ、さらに好ましくは２５〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは３０〜４５ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４６】
研磨液組成物Ｃに含まれるシリカ粒子の含有量は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．３〜２０重量％が好ましく、０．５〜２０重量％がより好ましく、１〜１５重量％がさらに好ましく、１〜１０重量％がさらにより好ましく、２〜１３重量％がさらにより好ましく、２〜１０重量％がさらにより好ましく、２〜６重量％がさらにより好ましい。
【０１４７】
研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、又はアニオン性基を有する高分子の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ｂの場合と同様である。
【０１４８】
研磨液組成物Ｃは、研磨速度を向上する観点、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｃに用いられる水、研磨液組成物ＣのｐＨ、研磨液組成物Ｃの調製方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【０１４９】
［洗浄剤組成物］
工程（３）の洗浄では、洗浄剤組成物を用いることが好ましい。前記洗浄剤組成物としては、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【０１５０】
〔アルカリ剤〕
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のうちのいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
【０１５１】
洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【０１５２】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．１〜１０重量％であると好ましく、０．３〜３重量％であるとより好ましい。
【０１５３】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、８〜１３であることが好ましく、より好ましくは９〜１３、さらに好ましくは１０〜１３、さらにより好ましくは１１〜１３である。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき、電極の洗浄剤組成物への浸漬後４０分後の数値である。
【０１５４】
〔各種添加剤〕
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【０１５５】
前記洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、基板上の残留物の分散性の向上及び、濃縮時・使用時の保存安定性の向上の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００重量％とすると、好ましくは１０〜６０重量％であり、より好ましくは１５〜５０重量％であり、さらに好ましくは１５〜４０重量％である。
【０１５６】
前記洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０〜５００倍、より好ましくは２０〜２００倍、更に好ましくは５０〜１００倍である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。
【０１５７】
本発明の基板製造方法によれば、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を提供できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【０１５８】
［研磨方法］
本発明は、その他の態様として、上述した工程（１）、工程（２）、工程（３）、及び工程（４）を有する研磨方法に関する。すなわち、本発明は、その他の態様として、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（１）、平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（２）、工程（２）で得られた基板を洗浄する工程（３）、及び、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（４）を有する研磨方法、に関する。本発明の研磨方法における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ〜Ｃの組成、洗浄剤組成物、並びに、研磨の方法及び条件については、上述の本発明の基板製造方法と同様とすることができる。
【０１５９】
本発明の研磨方法を使用することにより、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥が低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。
【実施例】
【０１６０】
下記のとおりに研磨液組成物Ａ、Ｂ及びＣを調製し、下記の条件で工程（１）、工程（２）、工程（３）及び工程（４）を行い、被研磨基板の研磨を行った。その結果を表４〜７に示す。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメーターの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１６１】
[研磨液組成物Ａの調製]
下記表１に示したアルミナ砥粒Ａ〜Ｄ、クエン酸、硫酸、過酸化水素、水、及び、場合よって下記表２に示したコロイダルシリカ砥粒ｂ〜ｅ及び下記表３の添加剤Ａ−１〜Ａ−４を用い、研磨液組成物Ａを調製した（下記表４〜７）。アルミナ粒子及びシリカ粒子以外の研磨液組成物Ａにおける各成分の含有量は、クエン酸：０．２重量％、硫酸：０．４重量％、過酸化水素：０．４重量％であり、研磨液組成物のｐＨは１．４であった。
【０１６２】
[研磨液組成物Ｂの調製]
下記表２に示したコロイダルシリカａ〜ｄ、ｆ〜ｊ、硫酸、過酸化水素、水、及び場合よって下記表３の添加剤Ｂ−１〜Ｄ−２を用い、研磨液組成物Ｂを調製した（下記表４〜７）。シリカ粒子以外の研磨液組成物Ｂ中における各成分の含有量は、硫酸：０．２重量％、過酸化水素：０．２重量％であり、研磨液組成物のｐＨは１．６であった。
【０１６３】
[研磨液組成物Ｃの調製]
下記表２に示したコロイダルシリカｃ、硫酸、過酸化水素、水、及び下記表３の添加剤Ｂ−１、Ｃ−１及びＤ−１を用い、研磨液組成物Ｃを調製した。研磨液組成物Ｃにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカｃ：３．０重量％、硫酸：０．３重量％、過酸化水素：０．３重量％、添加剤Ｂ−１：０．０１重量％、添加剤Ｃ−１：０．０１重量％、添加剤Ｄ−１：０．０２重量％であり、研磨液組成物のｐＨは１．５であった。
【０１６４】
【表１】
【０１６５】
【表２】
【０１６６】
【表３】
【０１６７】
［製造例１、添加剤Ｂ−６の製造］
上記表３の添加剤Ｂ−６は以下のように製造した。１Ｌの四つ口フラスコに、イソプロピルアルコール１８０ｇ（キシダ化学製）、イオン交換水２７０ｇ、スチレン１８ｇ（キシダ化学製）、スチレンスルホン酸ナトリウム３２ｇ（和光純薬工業製）を仕込み、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）２塩酸塩８．９ｇ（Ｖ−５０、和光純薬工業製）を反応開始剤として、８３±２℃で２時間重合し、さらに２時間熟成を行い、その後、減圧下で溶剤を除去することで、白色粉の添加剤Ｂ−６を得た。なお、添加剤Ｂ-6以外の添加剤は市販品をそのまま使用した。
【０１６８】
［アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定］
０．５％ポイズ５３０（花王社製；特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにアルミナ粒子を投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 ：堀場製作所製 レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 ：４
超音波強度：４
【０１６９】
[アルミナのα化率の測定方法]
アルミナスラリー２０ｇを１０５℃で５時間乾燥させ、得られた乾燥物を乳鉢で解砕して粉末Ｘ線回折用サンプルを得た。各サンプルを粉末Ｘ線回折法にて分析し１０４面におけるピーク面積を比較した。粉末Ｘ線回折法による測定条件は下記のとおりとした。
測定条件；
装置：（株）リガク製、粉末Ｘ線解析装置 ＲＩＮＴ２５００ＶＣ
Ｘ線発生電圧：４０ｋＶ
放射線：Ｃｕ−Ｋα１線（λ＝０．１５４０５０ｎｍ）
電流：１２０ｍＡ
Ｓｃａｎ Ｓｐｅｅｄ：１０度／分
測定ステップ：０．０２度／分
α化率（％）＝αアルミナ特有ピーク面積÷ＷＡ−１０００のピーク面積×１００
また、各ピークの面積は、得られた粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末Ｘ線回折装置付属の粉末Ｘ線回折パターン総合解析ソフトＪＡＤＥ（ＭＤＩ社）を用いて算出した。上記ソフトによる算出処理は、上記ソフトの取扱説明書（Ｊａｄｅ（Ｖｅｒ．５）ソフトウェア、取扱説明書 Ｍａｎｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３１３３Ｅ０２、理学電機株式会社）に基づいて算出した。なお、ＷＡ−１０００はα化率９９．９％のα−アルミナ（昭和電工社製）である。
【０１７０】
［シリカ粒子の平均一次粒子径及び一次粒子径の標準偏差の測定］
シリカ粒子を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「JEM-2000FX」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」（販売元：三谷商事）を用いて１０００個以上のシリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の円相当径を求め、それを直径とし、表計算ソフト「EXCEL」（マイクロソフト社製）にて、体積基準の粒径の標準偏差（標本標準偏差）を得た。また、前記表計算ソフト「EXCEL」にて、粒子直径から粒子体積に換算して得られるシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合（体積基準％）を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度（％）を得た。得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより、粒径対累積体積頻度グラフが得られる。前記グラフにおいて、小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径をシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）とした。また、小粒径側からの累積体積頻度が１０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）とし、小粒径側からの累積体積頻度が９０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）とした。
【０１７１】
［添加剤Ａ及びＢの重量平均分子量の測定方法］
添加剤Ａ（Ａ-１〜Ａ-４）及びＢ（Ｂ-１〜Ｂ-６）の重量平均分子量を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて、以下の条件にて測定した。
＜添加剤Ａ（Ａ-１〜Ａ-４）のＧＰＣ条件＞
・測定装置 ：Ｌ−６０００型高速液体クロマトグラム（日立製作所製）
・カラム ：GS-220HQ+ GS-620HQ（アサヒパック）
・カラム温度：３０℃
・溶離液 ：０．４ｍｏｌ／Ｌ塩化ナトリウム水溶液
・流速 ：１．０ｍｌ／分
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍｌ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：RI（ショーデックスRISE-61、昭和電工製）
・換算標準 ：ポリエチレングリコール（分子量１０６、１９４、４４０、６００、１４７０、４１００、７１００、１０３００、１２６００、２３０００ American Polymer Standards Service社製）
【０１７２】
＜添加剤Ｂ（Ｂ-１〜Ｂ-３）のＧＰＣ条件＞
・測定装置：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：ＴＳＫｇｅｌ Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋ＴＳＫｇｅｌ Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー製）
・溶離液 ：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝９／１体積比
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／分
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＲＩ（東ソー社製）
・換算標準 ：ポリアクリル酸Ｎａ（分子量１２５、４１００、２８０００、１１５０００ 創和科学社製及びAmerican Polymer Standards Service社製）
【０１７３】
＜添加剤Ｂ−４のＧＰＣ条件＞
・測定装置 ：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：Ｇ４０００ＳＷＸＬ＋Ｇ２５００ＳＷＸＬ（東ソー製）
・溶離液 ：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝７／３体積比
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＲＩ（東ソー社製）
・標準物質：ポリエチレングリコール（２．４万、１０．１万、１８．５万、５４万：東ソー製、２５．８万、８７．５万 創和科学製）
【０１７４】
＜添加剤Ｂ−５のＧＰＣ条件＞
・測定装置 ：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：Ｇ４０００ＳＷＸＬ＋Ｇ２５００ＳＷＸＬ（東ソー製）
・溶離液 ：３０ｍＭ 酢酸ナトリウム／ＣＨ3ＣＮ＝６／４体積比（ｐＨ６．９）
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＵＶ２８０ｎｍ（東ソー社製）
・標準物質：ポリスチレン（Ｍｗ ８４２万，９．６４万，Ａ−５００（東ソー社製）、Ｍｗ ３万，４０００（西尾工業社製）、Ｍｗ ９０万（ケムコ社製））
【０１７５】
＜添加剤Ｂ-６のＧＰＣ条件＞
・測定装置：ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：ＴＳＫｇｅｌ α−Ｍ＋ＴＳＫｇｅｌ α−Ｍ（東ソー製）
・ガードカラム：ＴＳＫｇｕａｒｄｃｏｌｕｍｎ α（東ソー製）
・溶離液 ：６０ｍｍｏｌ／Ｌ リン酸，５０ｍｍｏｌ／Ｌ ＬｉＢｒ／ＤＭＦ
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／分
・試料サイズ：３ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＲＩ（東ソー社製）
・換算標準 ：ポリスチレン（分子量３６００、３００００：西尾工業株式会社社製。９．６４万、８４２万：東ソー株式会社製、９２．９万：chemco社製）
【０１７６】
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ（中心部直径２５ｍｍの穴あきドーナツ型）であった。
【０１７７】
［被研磨基板の研磨］
各工程における研磨条件を以下に示す。なお、工程（１）及び工程（２）では同じ研磨機を用い、工程（４）では工程（１）及び工程（２）とは別個の研磨機を用いた。
【０１７８】
［工程（１）の研磨条件］
研磨試験機 ：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨パッド ：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径４３μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数 ：４５ｒｐｍ
研磨荷重 ：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨量 ：１．０〜１．２ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
リンス条件：
・定盤回転数：４５ｒｐｍ
・研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
・イオン交換水供給量：２Ｌ／分で１０秒間
【０１７９】
［工程（２）の研磨条件］
研磨試験機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製、工程（１）と同じ）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径４３μｍ（FILWEL社製、工程（１）と同じ）
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨量：０．０２〜０．０４ｍｇ／ｃｍ2
リンス条件：
・定盤回転数：２０ｒｐｍ
・研磨荷重：１．４ｋＰａ
・イオン交換水供給量：２Ｌ／分で１５秒間
【０１８０】
［工程（３）の洗浄条件］
工程（２）で得られた基板を、洗浄装置にて以下の条件で洗浄した。
１．０．１重量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、基板を５分間浸漬する。
２．浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１８１】
［工程（４）の研磨条件］
研磨試験機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製、工程（１）及び工程（２）で使用した研磨機とは別個の研磨機）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径５μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨量：０．２〜０．３ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
工程（４）後にリンス及び洗浄を行った。工程（４）後のリンスは、前記工程（２）と同条件で行い、洗浄は、前記工程（３）と同条件で行った。
【０１８２】
［工程（３）後のアルミナ突き刺さりの評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：工程（３）で得られた基板を、研磨量０．０５ｍｇ／ｃｍ2とした以外は、工程（４）と同一の条件にて、研磨液組成物Ｃ（コロイダルシリカｃ）を用いて研磨を行い、リンス及び洗浄を行った後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してアルミナ突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるアルミナ突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりのアルミナ突き刺さり数（個）を算出した。その結果を、下記表４〜７に、比較例１を１００とした相対値として示す。なお、リンスは工程（２）と同条件で行い、洗浄は工程（３）と同条件で行った。
【０１８３】
［工程（４）後の突起欠陥数の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：工程（４）の後に、前記工程（３）と同じ条件でスクラブ洗浄を行った基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を８０００ｒｐｍにてレーザーを照射して突起欠陥数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある突起欠陥数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの突起欠陥数（個）を算出した。その結果を、下記表４〜７に、比較例１を１００とした相対値として示す。
【０１８４】
【表４】
【０１８５】
【表５】
【０１８６】
【表６】
【０１８７】
【表７】
【０１８８】
上記表４〜７に示すとおり、実施例１〜６４の基板製造方法では、比較例１や参考例１〜３の基板製造方法に比べて、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりが少なく、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数が低減されることが示された。また、上記表５〜７に示すとおり、研磨液組成物Ａに添加剤Ａ（ジアリルアミン共重合体）が添加されることにより、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりがいっそう低減し、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数がいっそう低減することが示された。さらに、上記表６〜７に示すとおり、研磨液組成物Ｂに添加剤Ｂ（アニオン性基を有する高分子）、添加剤Ｃ（多価アミン化合物）、及び添加剤Ｄ（複素環芳香族化合物）が添加されることにより、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりがいっそう低減し、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数がいっそう低減することが示された。
【０１８９】
［工程（１）〜（４）のすべてを備える構成の重要性の確認］
上記表４の実施例２１の基板製造方法から、粗研磨工程（２）、洗浄工程（３）及び仕上げ研磨工程（４）のいずれか１工程が省かれた基板製造方法（比較例１〜３）を行い、工程（４）後の突起欠陥数を実施例１と同様に評価した。その結果を比較例１の突起欠陥数を１００とした相対値で表８に示す。
【０１９０】
【表８】
【０１９１】
上記表８に示すとおり、本発明の基板製造方法は、工程（１）〜工程（４）をすべて備えることで、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりを低減でき、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数を低減できることが確認された。
【０１９２】
実生産においては、突起欠陥数及び基板表面にうねりが多い場合には、磁気ディスク用基板として用いることができないため、再研磨又は廃棄されることから、本発明の仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板表面うねりを低減する効果は基板収率の向上を期待することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１９３】
本発明の基板製造方法は、例えば、メモリーハードディスク等に用いられる磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、磁気ディスク基板の製造方法及び磁気ディスク基板の研磨方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するためには、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上させる必要があり、そのため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上（表面粗さ、うねり、端面ダレの低減）や表面欠陥低減（残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減）が厳しく要求されている。
【０００３】
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、２段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程（粗研磨工程ともいう）では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される（例えば、特許文献１）。
【０００４】
アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。このような問題を解決するために、平均二次粒子径が０．１〜０．７μｍの酸化アルミニウム粒子及び酸を含有する研磨液組成物を用いて、所定の研磨荷重で基板を研磨する粗研磨工程、並びにコロイダル粒子を含有する研磨液組成物を用いて、粗研磨工程で得られた基板を所定の研磨量で研磨する仕上げ研磨工程を有してなる磁気ディスク基板の製造方法が提案されている(例えば、特許文献２)。
【０００５】
最近では、アルミナ粒子の基板への突き刺さりをさらに低減する技術として、特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている（例えば、特許文献３）。
【０００６】
また、表面粗さを低減する技術としてアルミナ粒子を用いた研磨を２段階行う技術が提案されており（例えば、特許文献４）、さらに、研磨工程を簡略化するために、具体的にはセリアを用いた研磨を２段階行う技術が提案されている（例えば、特許文献５）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００７】
【特許文献１】特開２００５−６３５３０号公報
【特許文献２】特開２００７−１６８０５７号公報
【特許文献３】特開２００９−１７６３９７号公報
【特許文献４】特開昭６３−２６０７６２号公報
【特許文献５】特開２００６−９５６７７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００８】
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、磁気ディスク基板の製造工程において、アルミナ突き刺さり等のアルミナ粒子の基板への残留をさらに低減することが求められている。
【０００９】
そこで、本発明は、粗研磨工程後の基板表面のアルミナ粒子の突き刺さりが少なく、且つ、仕上げ研磨工程後の基板表面の突起欠陥を低減することができる、磁気ディスク基板の製造方法を提供する。
【課題を解決するための手段】
【００１０】
本発明は、一態様において、下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法（以下「本発明の基板製造方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（１）」とも言う。）、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（２）」とも言う。）、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程（以下「工程（３）」とも言う。）、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（以下「工程（４）」とも言う。）。
【００１１】
本発明は、その他の態様において、下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の研磨方法（以下「本発明の研磨方法」とも言う。）に関する。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程。
【発明の効果】
【００１２】
本発明によれば、粗研磨後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨後の突起欠陥が低減された基板を効率的に製造することができ、それにより基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
本発明は、粗研磨工程と仕上げ研磨工程とを含む磁気ディスク基板の製造方法において、前記粗研磨工程として、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを用いる粗研磨工程と所定のシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを用いる粗研磨工程の２工程を含み、さらに、前記粗研磨工程後の基板を洗浄した後に、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを用いる仕上げ研磨工程を含む構成とすることにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減できるという知見に基づく。
【００１４】
本明細書においてアルミナ突き刺さりとは、アルミナ粒子を研磨材として使用した研磨後の前記アルミナ粒子の基板への突き刺さりをいう。また、本明細書において「突起欠陥」とは、アルミナなどの研磨粒子や、研磨中に発生する研磨屑をいう。アルミナ突き刺さり数及び／又は突起欠陥数は、例えば、研磨後に得られる基板表面の顕微鏡観察、走査型電子顕微鏡観察、表面欠陥検査装置により評価することができる。
【００１５】
本発明の基板製造方法を用いることにより粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を効果的に低減できる理由は明らかではないが、粗研磨工程の２工程目に当たる工程（２）において、所定の平均一次粒子径を有するシリカ粒子を使用することで、研磨切削時の摩擦力が上昇し、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、基板へのアルミナ突き刺さりが低減されると推定される。また、工程（２）において、所定の粒径及び標準偏差を有するシリカ粒子を使用することで、研磨切削時の摩擦力を効果的に発現させ、基板へのアルミナ突き刺さりが低減されると推定される。さらに、工程（３）にて粗研磨した基板を洗浄した後に、仕上げ研磨工程に当たる工程（４）を行うことで、仕上げ研磨工程へのアルミナ粒子の持ち込みが少なくなり、さらにアルミナ突き刺さりが低減されると推定される。但し、本発明はこれらのメカニズムに限定されない。
【００１６】
一般に、磁気ディスクは、精研削工程を経たガラス基板や、Ｎｉ−Ｐメッキ工程を経たアルミニウム合金基板を、粗研磨工程、仕上げ研磨工程を経て研磨され、記録部形成工程を経て製造される。また、前記研磨の各工程の間にはリンス工程、洗浄工程が含まれることがある。
【００１７】
［被研磨基板］
本発明の基板製造方法おける被研磨基板は磁気ディスク基板又は磁気ディスク基板に用いられる基板であり、具体的には、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、本発明の被研磨基板としては、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板が好ましい。
【００１８】
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば２〜９５ｍｍ程度であり、その厚みは例えば０．５〜２ｍｍ程度である。
【００１９】
［工程（１）：第１の粗研磨］
本発明の基板製造方法は、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（工程（１））を有する。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。
【００２０】
研磨液組成物Ａを用いて被研磨基板を研磨する方法としては、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本発明の研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法がある。
【００２１】
工程（１）は、後述する工程（２）の前に行われる。アルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（１）と工程（２）との間に工程（１）で得られた基板をリンス処理する工程（中間リンス工程）を有することが好ましい。したがって、生産性も考慮すると工程（１）で使用した研磨機から被研磨基板を取り出すことなく、同じ研磨機内で行うことが好ましい。リンス処理に用いるリンス液としては、特に制限されないが、製造コストの点からは蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等の水が使用され得る。また、また、生産性向上の観点から、工程（１）と工程（２）との間には工程（１）で得られた基板の洗浄工程（例えば、後述する工程（３）のような洗浄工程）は有さないことが好ましい。工程（１）で使用される研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。リンス処理工程は、具体的には、リンス液を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面をリンス処理することを含みうる。また、本明細書において「リンス処理」とは、基板表面に残留した砥粒、研磨屑を排出することを目的とした処理をいい、研磨機に被研磨基板を装着した状態でリンス液を供給して行う。また、本明細書において「リンス処理」とは、基板表面を平坦化するために、基板表面を溶解しながら砥粒で削る（化学機械研磨）研磨処理とは異なる処理をいう。
【００２２】
［工程（２）：第２の研磨工程］
本発明の基板製造方法は、平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（工程（２））を有する。
【００２３】
工程（２）は、前述の工程（１）の後、後述する工程（３）の前に行われる。アルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（２）の後にも被研磨基板をリンス処理する工程を有することが好ましい。また、生産性向上の観点、アルミナ突き刺さりを低減する観点、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（２）は、工程（１）で用いた研磨機と同一の研磨機を使用することが好ましい。ここで、「工程（１）で用いた研磨機と同一の研磨機」とは、１つの被研磨基板の工程（１）と工程（２）とを１つの研磨機で行うことを意味する。工程（２）で使用される研磨パッド、研磨液組成物の供給速度、研磨液組成物を研磨機へ供給する方法は、前述の工程（１）と同様である。
【００２４】
［工程（３）：洗浄］
本発明の基板製造方法は、アルミナの突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、工程（２）で得られた基板を洗浄する工程（工程（３））を有する。工程（３）の洗浄は、被洗浄基板である、前記粗研磨が施された基板を、洗浄剤組成物を用いて洗浄することが好ましい。工程（３）は、前述の工程（２）の後、後述する工程（４）の前に行われる。工程（３）の洗浄方法としては、例えば、（ａ）工程（２）で得られた基板を後述する洗浄剤組成物に浸漬する方法や、（ｂ）洗浄剤組成物を射出して、前記基板の表面上に洗浄剤組成物を供給する方法が挙げられる。
【００２５】
前記方法（ａ）において、基板の洗浄剤組成物への浸漬条件としては、特に制限はないが、例えば、洗浄剤組成物の温度は、安全性及び操業性の観点から２０〜１００℃であると好ましく、２０〜６０℃であるとより好ましく、浸漬時間は、洗浄剤組成物による洗浄性と生産効率の観点から１０秒〜３０分間であると好ましく、２〜２０分間であるとより好ましい。また、残留物の除去性及び残留物の分散性を高める観点から、洗浄剤組成物には超音波振動が付与されていると好ましい。超音波の周波数としては、好ましくは２０〜２０００ｋＨｚであり、より好ましくは４０〜２０００ｋＨｚであり、さらに好ましくは４０〜１５００ｋＨｚである。
【００２６】
前記方法（ｂ）では、残留物の洗浄性や油分の溶解性を促進させる観点から、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出して、基板の表面に洗浄剤組成物を接触させて当該表面を洗浄するか、又は、洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に射出により供給し、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。さらには、超音波振動が与えられている洗浄剤組成物を射出により洗浄対象の表面に供給し、かつ、洗浄剤組成物が供給された当該表面を洗浄用ブラシでこすることにより洗浄することが好ましい。
【００２７】
洗浄剤組成物を被洗浄基板の表面上に供給する手段としては、スプレーノズル等の公知の手段を用いることができる。また、洗浄用ブラシとしては、特に制限はなく、例えばナイロンブラシやＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジブラシ等の公知のものを使用することができる。超音波の周波数としては、前記方法（ａ）で好ましく採用される値と同様であればよい。
【００２８】
工程（３）では、前記方法（ａ）及び／又は前記方法（ｂ）に加えて、揺動洗浄、スピンナー等の回転を利用した洗浄、パドル洗浄等の公知の洗浄を用いる工程を１つ以上含んでもよい。
【００２９】
［工程（４）：仕上げ研磨］
本発明の基板製造方法は、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（工程（４））を有する。
【００３０】
工程（４）は、工程（３）の後に行われる。工程（４）で使用される研磨機は、仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、工程（１）及び工程（２）で用いた研磨機とは異なる研磨機を使用することが好ましい。ここで、「工程（１）及び工程（２）で用いた研磨機とは異なる研磨機」とは、工程(１)及び工程（２）で使用した研磨機とは別個の研磨機を意味する。なお、工程（４）で使用される研磨液組成物Ｃの供給速度、研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、前述の工程（１）と同様である。
【００３１】
本発明の基板製造方法は、前述の、第１の粗研磨工程（１）、第２の粗研磨工程（２）、洗浄工程（３）、及び、仕上げ研磨工程（４）を含むことにより、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりと基板表面のうねり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥と基板表面のうねりが効果的に低減される。
【００３２】
［工程（１）及び工程（２）の研磨パッド］
工程（１）及び工程（２）で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度向上の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。スエードタイプの研磨パッドは、ベース層とベース層に垂直な紡錘状気孔を有する発泡層から構成される。ベース層の材質としては、綿等の天然繊維や合成繊維からなる不織布、スチレンブタジエンゴム等のゴム状物質を充填して得られるベース層等があげられるが、粗研磨工程後の基板表面のうねり低減、アルミナ突き刺さり低減の観点から、高硬度な樹脂フィルムが得られるポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムやポリエステルフィルムが好ましく、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムがより好ましい。また、発泡層の材質としては、ポリウレタン、ポリスチレン、ポリエステル、ポリ塩化ビニルや、天然ゴム、合成ゴム等があげられるが、粗研磨工程後の基板表面のうねり低減、アルミナ突き刺さり低減の観点からの圧縮率等の物性のコントロール性や、研磨時の耐摩耗性向上の観点から、ポリウレタンエラストマーが好ましい。
【００３３】
また、工程（１）及び工程（２）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、研磨速度向上の観点、基板表面のうねり低減の観点から、１０〜１００μｍが好ましく、２０〜８０μｍがより好ましく、３０〜６０μｍがさらに好ましく、３５〜５５μｍがさらにより好ましい。
【００３４】
［工程（１）における研磨荷重］
研磨荷重とは、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。工程（１）における研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、３０ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２５ｋＰａ以下、さらに好ましくは２０ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１８ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１６ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１４ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１２ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは８ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、好ましくは３〜３０ｋＰａ、より好ましくは５〜２５ｋＰａ、さらに好ましくは７〜２０ｋＰａ、さらにより好ましくは８〜１８ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１６ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１４ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１２ｋＰａである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
【００３５】
［工程（１）における研磨量］
工程（１）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、メッキ欠陥を低減する観点、基板表面のうねりを低減する観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、０．４ｍｇ以上が好ましく、０．６ｍｇ以上がより好ましく、０．８ｍｇ以上がさらに好ましい。一方、生産性を向上する観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点からは、２．６ｍｇ以下が好ましく、２．１ｍｇ以下がより好ましく、１．７ｍｇ以下がさらに好ましい。したがって、前記研磨量は、前述の観点から、好ましくは０．４〜２．６ｍｇ、より好ましくは０．６〜２．１ｍｇ、さらに好ましくは０．８〜１．７ｍｇである。
【００３６】
［研磨液組成物Ａの供給速度］
工程（１）における研磨液組成物Ａの供給速度は、コストを低減する観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５ｍＬ／分以下が好ましく、０．２ｍＬ／分以下がより好ましく、０．１５ｍＬ／分以下がさらに好ましい。また、前記供給速度は、研磨速度を向上する観点および粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１ｍＬ／分以上が好ましく、０．０２５ｍＬ／分以上がより好ましく、０．０５ｍＬ／分以上がさらに好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、前記供給速度は、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．０１〜０．２５ｍＬ／分が好ましく、０．０２５〜０．２ｍＬ／分がより好ましく、０．０５〜０．１５ｍＬ／分がさらに好ましい。
【００３７】
[研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ１液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、２液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、研磨液組成物Ａとなる。
【００３８】
［リンス処理工程における研磨荷重］
リンス処理工程における研磨荷重は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、２５ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは２０ｋＰａ以下、さらに好ましくは１５ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１４ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは７ｋＰａ以上、さらにより好ましくは９ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、好ましくは３〜２５ｋＰａ、より好ましくは５〜２０ｋＰａ、さらに好ましくは７〜１５ｋＰａ、さらにより好ましくは９〜１４ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００３９】
［リンス処理工程におけるリンス液の供給速度］
リンス処理工程におけるリンス液の供給速度は、粗研磨工程後の基板上のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を効果的に低減する観点、並びに仕上げ研磨工程へのアルミナの持ち込みを防止する観点から、被研磨基板１ｃｍ2あたり０．２５〜４ｍＬ／分が好ましく、より好ましくは０．８〜２．５ｍＬ／分、さらに好ましくは１〜２ｍＬ／分である。また、リンス処理工程におけるリンス液の供給時間は、同様の観点から、５〜６０秒が好ましく、７〜３０秒がより好ましく、１０〜２０秒がさらに好ましい。なお、リンス処理工程におけるリンス液を研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００４０】
［工程（２）における研磨荷重］
工程（２）における研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１８ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１５ｋＰａ以下、さらに好ましくは１３ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１１ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度を向上する観点から、３ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは５ｋＰａ以上、さらに好ましくは６ｋＰａ以上、さらにより好ましくは７ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、好ましくは３〜１８ｋＰａ、より好ましくは５〜１５ｋＰａ、さらに好ましくは６〜１３ｋＰａ、さらにより好ましくは７〜１１ｋＰａである。研磨荷重を上記範囲内に設定することでアルミナ粒子の基板への押し込みが抑制され、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。
【００４１】
［工程（２）における研磨量］
工程（２）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点、仕上げ研磨へのアルミナ粒子の持ち込み低減の観点及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥低減の観点から、０．０００４ｍｇ以上が好ましく、０．００４ｍｇ以上がより好ましく、０．０１ｍｇ以上がさらに好ましい。一方、生産性向上の観点から、好ましくは０．８５ｍｇ以下、より好ましくは０．４３ｍｇ以下、さらに好ましくは０．２６ｍｇ以下、さらにより好ましくは０．１ｍｇ以下である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨量は、好ましくは０．０００４〜０．８５ｍｇ、より好ましくは０．００４〜０．４３ｍｇ、さらに好ましくは０．０１〜０．２６ｍｇ、さらにより好ましくは０．０１〜０．１ｍｇである。
【００４２】
［研磨液組成物Ｂの供給速度］
工程（２）における研磨液組成物Ｂの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４３】
[研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｂを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様である。工程（２）は、生産性向上の観点から、前記工程（１）と同一の研磨機で行うことが好ましい。研磨液組成物Ｂは、研磨液組成物Ａを供給する供給手段とは異なる供給手段から供給することが好ましい。
【００４４】
［工程（４）の研磨パッド］
工程（４）で使用される研磨は、工程（１）及び工程（２）で使用される研磨パッドと同種の研磨パッドが使用されうる。工程（４）で使用される研磨パッドの平均気孔径は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥、スクラッチ及び表面粗さを低減する観点から、１〜５０μｍが好ましく、２〜４０μｍがより好ましく、３〜３０μｍがさらに好ましく、３〜１０μｍがさらにより好ましい。
【００４５】
［工程（４）における研磨荷重］
工程（４）における研磨荷重は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１６ｋＰａ以下が好ましく、より好ましくは１４ｋＰａ以下、さらに好ましくは１３ｋＰａ以下、さらにより好ましくは１２ｋＰａ以下である。また、前記研磨荷重は、基板表面のうねり低減の観点、研磨速度の向上の観点から、７．５ｋＰａ以上が好ましく、より好ましくは８．５ｋＰａ以上、さらに好ましくは９．５ｋＰａ以上である。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨荷重は、７．５〜１６ｋＰａが好ましく、８．５〜１４ｋＰａがより好ましく、９．５〜１３ｋＰａがさらに好ましく、９．５〜１２ｋＰａがさらにより好ましい。
【００４６】
［工程（４）における研磨量］
工程（４）における、被研磨基板の単位面積（１ｃｍ2）あたりの研磨量は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥、スクラッチ及び表面粗さを低減する観点から、０．０８５ｍｇ以上が好ましく、０．１３ｍｇ以上がより好ましく、０．１７ｍｇ以上がさらに好ましい。また、生産性向上の観点からは、０．８５ｍｇ以下が好ましく、０．６ｍｇ以下がより好ましく、０．４３ｍｇ以下がさらに好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、前記研磨量は、０．０８５〜０．８５ｍｇが好ましく、０．１３〜０．６ｍｇがより好ましく、０．１７〜０．４３ｍｇがさらに好ましい。
【００４７】
［研磨液組成物Ｃの供給速度］
工程（４）における研磨液組成物Ｃの供給速度は、前述の研磨液組成物Ａの供給速度と同様に行うことができる。
【００４８】
[研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法]
研磨液組成物Ｃを研磨機へ供給する方法は、前述の研磨液組成物Ａを研磨機へ供給する方法と同様に行うことができる。
【００４９】
［研磨液組成物Ａ］
工程（１）で使用される研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点から、アルミナ粒子を含有する。
【００５０】
［アルミナ粒子］
前記アルミナ粒子としては、αアルミナ、中間アルミナ、アモルファスアルミナ、ヒュームドアルミナ等が挙げられるが、研磨速度向上の観点からは、αアルミナが好ましく、表面粗さの低減、基板表面のうねりの低減、並びに粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点からは、中間アルミナが好ましい。
【００５１】
アルミナ粒子の平均二次粒子径は、表面粗さの低減、基板表面のうねりの低減、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減、研磨速度の向上の観点から、０．１〜０．８μｍが好ましく、０．１〜０．７５μｍがより好ましく、０．１〜０．７μｍがさらに好ましく、０．１５〜０．７μｍがさらにより好ましく、０．２〜０．７μｍがさらにより好ましく、０．２〜０．６８μｍがさらにより好ましく、０．２〜０．６５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．５５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．４０μｍがさらにより好ましい。該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５２】
研磨液組成物Ａにおけるアルミナ粒子の含有量は、表面粗さの低減、基板表面のうねりの低減、研磨速度向上の観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、０．０１〜３０重量％が好ましく、０．０５〜２０重量％がより好ましく、０.１〜１５重量％がさらに好ましく、１〜１０重量％がさらにより好ましく、１〜６重量％がさらにより好ましい。また、研磨液組成物Ａに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、基板表面のうねり低減、研磨速度向上の観点から、５重量％以上が好ましく、１０重量％以上がより好ましく、１５重量％以上がさらに好ましい。
【００５３】
〔αアルミナ〕
本明細書において、αアルミナとは、Ｘ線回折により結晶中にαアルミナ特有の構造が認められる結晶性アルミナ粒子の総称である。αアルミナ特有の構造は、例えば、Ｘ線回折スペクトルにおける２θ領域３５．１〜３５．３°（１０４面）、４３．２〜４３．４°(１１３面)、５７．４〜５７．６°(１１６面)などに頂点があるピークの有無により確認できる。なお、本明細書では特に指示しない限り、αアルミナ特有ピークというときは１０４面のピークを意味する。
【００５４】
前記αアルミナのα化率は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、５０〜９９％であることが好ましく、より好ましくは６０〜９７％、さらに好ましくは６０〜８０％である。ここで、α化率とは、ＷＡ−１０００（α化率９９．９％のαアルミナ、昭和電工社製）を用いたＸ線回折法における２θ＝３５．１〜３５．３°由来の１０４面のピーク面積を９９．９％とした場合におけるαアルミナ特有ピークの相対面積の数値をいい、具体的には、実施例に記載の方法により求めることができる。なお、α化率が前記範囲内のαアルミナを複数種混合して使用してもよい。
【００５５】
αアルミナの平均二次粒子径は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、並びに、研磨速度の向上の観点から、０．１〜０．８μｍが好ましく、０．１〜０．７５μｍがより好ましく、０．１５〜０．７μｍがさらに好ましく、０．２〜０．６５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．６μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．５５μｍがさらにより好ましく、０．２５〜０．４μｍがさらにより好ましい。なお、該平均二次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００５６】
研磨液組成物Ａにおけるαアルミナの含有量は、研磨速度向上の観点及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、０．０１〜３０重量％が好ましく、０．０５〜２０重量％がより好ましく、０.１〜１５重量％がさらに好ましく、０．５〜１０重量％がさらにより好ましく、１〜１０重量％がさらにより好ましく、１．５〜６重量％がさらにより好ましい。
【００５７】
〔中間アルミナ〕
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、中間アルミナを含有することが好ましい。中間アルミナとは、αアルミナ以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγ−アルミナ、δアルミナ、θアルミナ、ηアルミナ、κアルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。中間アルミナの中でも、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγアルミナ及びθアルミナ、さらに好ましくはθアルミナである。
【００５８】
中間アルミナの平均二次粒子径は、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜０．６μｍが好ましく、０．０５〜０．５μｍがより好ましく、０．１〜０．４μｍがさらに好ましく、０．１５〜０．３５μｍがさらにより好ましい。なお、該平均二次粒子径は、前述のαアルミナの場合と同様の方法により求めることができる。
【００５９】
また、研磨液組成物Ａにおける中間アルミナの含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、及び、研磨速度向上の観点から０．００１〜２７重量％が好ましく、０．０１〜１５重量％がより好ましく、０．１〜１０重量％がさらに好ましく、０．１〜５重量％がさらにより好ましく、０．１〜３重量％がさらにより好ましい。
【００６０】
研磨液組成物Ａは、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、アルミナ粒子として、αアルミナと中間アルミナとを含有することが好ましく、αアルミナとθアルミナとを含有することがより好ましい。
【００６１】
αアルミナと中間アルミナとを使用する場合、αアルミナと中間アルミナの重量比（αアルミナの重量％／中間アルミナの重量％）は、研磨速度の向上、基板表面のうねり低減の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、９０／１０〜１０／９０が好ましく、８５／１５〜４０／６０がより好ましく、８５／１５〜５０／５０がさらに好ましく、８５／１５〜６０／４０がさらにより好ましく、８５／１５〜７０／３０がさらにより好ましく、８０／２０〜７５／２５がさらにより好ましい。
【００６２】
〔シリカ粒子〕
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減の観点から、さらにシリカ粒子を含有することが好ましい。シリカ粒子としては、コロイダルシリカ、ヒュームドシリカ、表面修飾したシリカ等が挙げられる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点から、コロイダルシリカが好ましい。
【００６３】
シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは５〜１５０ｎｍ、より好ましくは１０〜１３０ｎｍ、さらに好ましくは２０〜１２０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜１００ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜６０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜５０ｎｍである。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６４】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは８〜５５ｎｍ、より好ましくは１０〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜４５ｎｍである。なお、該標準偏差は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６５】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１〜１３０ｎｍ、より好ましくは５〜１２０ｎｍ、さらに好ましくは１０〜１１０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜９０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６６】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０〜１６０ｎｍ、より好ましくは１５〜１４０ｎｍ、さらに好ましくは２０〜１３０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜１１０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜８０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００６７】
アルミナ粒子とシリカ粒子とを併用する場合、アルミナ粒子とシリカ粒子の重量比（アルミナ粒子重量/シリカ粒子重量）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０/９０〜８０/２０、より好ましくは１５／８５〜７５／２５、さらに好ましくは２０／８０〜６５／３５、さらにより好ましくは２０／８０〜６０／４０である。
【００６８】
アルミナ粒子とシリカ粒子を併用する場合、アルミナ粒子の二次粒子径とシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ５０）との比（アルミナ粒子径（Ｄ５０）／シリカ粒子径）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１〜１００、より好ましくは２〜５０、さらに好ましくは４〜４０、さらに好ましくは５〜３０である。
【００６９】
研磨液組成物Ａに含まれるシリカ粒子の含有量としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減、及び研磨速度の向上の観点及びから、０．１重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、１重量％以上がさらに好ましく、１．５重量％以上がさらにより好ましく、２重量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０重量％以下が好ましく、２５重量％以下がより好ましく、２０重量％以下がさらに好ましく、１５重量％以下がさらにより好ましく、１０重量％以下がさらよりに好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、シリカ粒子の含有量は、０．１〜３０重量％が好ましく、０．５〜２５重量％がより好ましく、１〜２０重量％がさらに好ましく、１．５〜１５重量％がさらにより好ましく、２〜１５重量％がさらにより好ましく、２〜１０重量％がさらにより好ましい。
【００７０】
〔ジアリルアミン重合体〕
研磨液組成物Ａは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、ジアリルアミン重合体を含有することが好ましい。ジアリルアミン重合体は、研磨液中で正帯電となり、基板表面に吸着して保護膜を形成し、アルミナ突き刺さり及びアルミナ付着を抑制していると考えられる。ここで、「ジアリルアミン重合体」とは、ジアリルアミン類のようなアリル基を２つ有するアミン化合物がモノマーとして導入された構成単位を有する重合体をいう。また、本発明で用いられるジアリルアミン重合体は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【００７１】
前記ジアリルアミン重合体物は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、下記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位から選択される１種以上の構成単位を有することが好ましい。
【００７２】
【化１】
【００７３】
前記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）において、Ｒ1は水素原子、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示す。ここで、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基は、直鎖状、分岐状、環状のいずれであってもよく、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥の低減の観点から、水酸基を有していてもよい炭素数１〜４のアルキル基が好ましく、より好ましくはメチル基、エチル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基、２−ヒドロキシエチル基、２−ヒドロキシプロピル基、３−ヒドロキシプロピル基、さらに好ましくはメチル基、エチル基である。また、炭素数７〜１０のアラルキル基としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、ベンジル基、フェネチル基などが好ましく挙げられる。これらの中でも粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、Ｒ1は水素原子、メチル基、エチル基、ベンジル基が好ましく、メチル基、エチル基がより好ましい。ジアリルアミン重合体が、上記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）の構成単位を有する場合、Ｒ1は同一であってもよく異なっていてもよい。
【００７４】
前記一般式（Ｉ−ａ）及び（Ｉ−ｂ）で表される構成単位は、酸付加塩の形態であってもよい。酸付加塩としては、例えば塩酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩、硫酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、アミド硫酸塩、メタンスルホン酸塩などが挙げられる。これらの中でも、塩酸塩、臭化水素酸塩、酢酸塩が好ましい。
【００７５】
前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、Ｒ2は、水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示す。水酸基を有していてもよい炭素数１〜１０のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基の好ましい形態は、前記Ｒ1で説明したとおりである。
【００７６】
また、前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、Ｒ3は、炭素数１〜４のアルキル基又は炭素数７〜１０のアラルキル基を示し、Ｄ-は、−価の陰イオンを示す。
【００７７】
前記炭素数１〜４のアルキル基は直鎖状、分岐状のいずれであってもよく、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、各種ブチル基が挙げられ、中でも粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、メチル基、エチル基が好ましい。前記炭素数７〜１０のアラルキル基としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、ベンジル基、フェネチル基などが好ましく挙げられる。Ｄ-で表される一価の陰イオンとしては、例えばハロゲンイオン、メチルサルフェートイオン、エチルサルフェートイオンを挙げることができる。
【００７８】
一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）において、＞Ｎ+Ｒ2Ｒ3・Ｄ-で表される部分構造（第四級アンモニウム塩構造単位の部分構造）の具体例としては、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジプロピルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ジブチルアンモニウムクロリド、Ｎ−メチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリド、Ｎ−エチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリド、及びこれらのクロリド類に対応するブロミド類、ヨージド類、メチルサルフェート類を挙げることができる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ−メチル−Ｎ−ベンジルアンモニウムクロリドが好ましく、Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドがより好ましい。
【００７９】
前記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位のうち、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、前記一般式（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位から選ばれる一種以上を有することが好ましく、前記一般式（Ｉ−ｃ）で表される構成単位を有することがより好ましい。
【００８０】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における前記一般式（Ｉ−ａ）、（Ｉ−ｂ）、（Ｉ−ｃ）及び（Ｉ−ｄ）で表される構成単位の合計含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、３０〜１００モル％が好ましく、３５〜９０モル％がより好ましく、４０〜８０モル％がさらに好ましく、４０〜６０モル％がさらにより好ましい。
【００８１】
前記ジアリルアミン重合体は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、さらに下記一般式（ＩＩ）で表される構成単位を有することが好ましい。
【００８２】
【化２】
【００８３】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における前記一般式（ＩＩ）で表される構成単位の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、１０〜６０モル％が好ましく、２０〜６０モル％がより好ましく、３０〜６０モル％がさらに好ましく、４０〜６０モル％がさらにより好ましい。
【００８４】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）の構成単位と、一般式（ＩＩ）の構成単位とのモル比（一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）／一般式（ＩＩ））は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、１００／０〜３０／７０が好ましく、９０／１０〜３０／７０がより好ましく、８０／２０〜４０／６０がさらに好ましく、７０／３０〜４０／６０がさらにより好ましく、６０／４０〜４０／６０がさらにより好ましい。
【００８５】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、前記一般式（I−ａ）〜（I−ｄ）及び一般式（II）の構成単位の合計含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは５０モル％以上、より好ましくは６０モル％以上、さらに好ましくは７０モル％以上、さらにより好ましくは８０モル％以上、さらにより好ましくは９０モル％以上、さらにより好ましくは９５モル％以上、さらにより好ましくは９７モル％以上、さらにより好ましくは１００モル％である。
【００８６】
前記ジアリルアミン重合体は、前記一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）及び一般式（ＩＩ）以外の構成単位を有していてもよい。その他の構成単位としては、エチレン性不飽和スルホン酸化合物由来の構成単位や、エチレン性不飽和カルボン酸化合物由来の構成単位、アクリルアミド化合物由来の構成単位が挙げられる。
【００８７】
前記エチレン性不飽和スルホン酸化合物としては、スチレンスルホン酸、α−メチルスチレンスルホン酸、ビニルトルエンスルホン酸、ビニルナフタレンスルホン酸、ビニルベンジルスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、アクリロイルオキシエチルスルホン酸、メタクロイルオキシプロピルスルホン酸などが挙げられる。これらのスルホン酸は、アルカリ金属塩、アンモニウム塩としても用いることができる。アルカリ金属塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩を例示することができる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、スチレンスルホン酸、２−アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、及びそれらのナトリウム塩が好ましい。
【００８８】
前記エチレン性不飽和カルボン酸化合物としては、２−プロペン酸、３−ブテン酸、３−ブテン２酸、４−ペンテン酸、５−ヘキセン酸、６−ヘプテン酸、７−オクテン酸、８−ノネン酸、９−デセン酸、１０−ウンデセン酸、１１−ドデセン酸及びそれらの塩が挙げられる。これらのカルボン酸の塩としては、アルカリ金属塩、アンモニウム塩としても用いることができる。アルカリ金属塩としては、リチウム塩、ナトリウム塩、カリウム塩が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、２−プロペン酸、３−ブテン酸、３−ブテン２酸、４−ペンテン酸、５−ヘキセン酸及びその塩が好ましい。
【００８９】
前記アクリルアミド化合物の構成としては、アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミド、Ｎ−（ヒドロキシメチル）アクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、Ｎ，Ｎ−ジエチルアクリルアミド、Ｎ−（イソプロピル）アクリルアミド等が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減及び研磨速度の向上の観点から、アクリルアミド、Ｎ−メチルアクリルアミドが好ましい。
【００９０】
前記ジアリルアミン重合体の全構成単位中における、一般式（Ｉ−ａ）〜（Ｉ−ｄ）
の構成単位及び一般式（ＩＩ）の構成単位以外の構成単位の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、研磨速度の向上の観点から、０〜３０モル％が好ましく、０〜２０モル％がより好ましく、０〜１０モル％がさらに好ましく、０〜５モル％がさらにより好ましく、実質的に含有しないことがさらにより好ましい。
【００９１】
〔前記ジアリルアミン重合体の製造方法〕
前記水溶性ジアリルアミン重合体は、極性溶媒中において、ラジカル開始剤の存在下、ジアリルアミン類の酸付加塩及び／又は第四級アンモニウム塩と、必要に応じて二酸化硫黄及びその他の構成単位を導入するための前記化合物とを重合させることにより製造することができる。
【００９２】
前記極性溶媒としては、例えば水、無機酸（塩酸、硫酸、リン酸、ポリリン酸など）又はその水溶液、無機酸の金属塩（塩化亜鉛、塩化カルシウム、塩化マグネシウムなど）の水溶液、有機酸（ギ酸、酢酸、プロピオン酸、乳酸など）又はその水溶液、あるいは極性有機溶媒（アルコール、ジメチルスルホキシド、ジメチルホルムアミドなど）等を挙げることができるが、これらの混合物でもよい。また、これらの中で水系溶媒が好ましい。
【００９３】
前記ラジカル開始剤としては、例えば分子中にアゾ基を有する水溶性ラジカル開始剤や過硫酸塩系ラジカル開始剤を好ましく用いることができ、過硫酸塩系ラジカル開始剤がより好ましい。
【００９４】
前記ジアリルアミン類の酸付加塩としては、ジアリルアミン、Ｎ−メチルジアリルアミン、Ｎ−エチルジアリルアミン、Ｎ−プロピルジアリルアミン、Ｎ−ブチルジアリルアミン、Ｎ−２−ヒドロキシエチルジアリルアミン、Ｎ−２−ヒドロキシプロピルジアリルアミン、Ｎ−３−ヒドロキシプロピルジアリルアミンなどの塩酸塩、臭化水素酸塩、硫酸塩、硝酸塩、亜硫酸塩、リン酸塩、アミド硫酸塩、メタンスルホン酸塩が挙げられる。前記ジアリルアミン類の第四級アンモニウム塩としては、塩化ジアリルジメチルアンモニウム、臭化ジアリルジメチルアンモニウム、沃化ジアリルジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウム、臭化ジアリルジエチルアンモニウム、沃化ジアリルジエチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルジエチルアンモニウム、塩化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、臭化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、沃化ジアリルメチルベンジルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルメチルベンジルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルメチルベンジルアンモニウム、塩化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、臭化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、沃化ジアリルエチルベンジルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルエチルベンジルアンモニウム、エチル硫酸ジアリルエチルベンジルアンモニウムなどが挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度向上の観点から、ジアリルアミン、塩化ジアリルジメチルアンモニウム、メチル硫酸ジアリルジメチルアンモニウム、塩化ジアリルジエチルアンモニウム、塩化ジアリルメチルベンジルアンモニウムが好ましく、塩化ジアリルジメチルアンモニウムがより好ましい。
【００９５】
ジアリルアミン重合体の重量平均分子量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１０００以上が好ましく、１５００以上がより好ましく、２０００以上がさらに好ましく、４０００以上がさらにより好ましく、また、２０００００以下が好ましく、１５００００以下がより好ましく、１０００００以下がさらに好ましく、５００００以下がさらにより好ましく、２００００以下がさらにより好ましく、１５０００以下がさらにより好ましい。したがって、ジアリルアミン重合体の重量平均分子量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１０００〜２０００００が好ましく、１０００〜１５００００がより好ましく、１０００〜１０００００がさらに好ましく、１５００〜５００００がさらにより好ましく、２０００〜２００００がさらにより好ましく、４０００〜１５０００がさらにより好ましい。なお、該重量平均分子量は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【００９６】
研磨液組成物Ａに含まれるジアリルアミン重合体の含有量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上が好ましく、０．００５重量％以上がより好ましく、０．０１重量％以上がさらに好ましく、また、１．０重量％以下が好ましく、０．５重量％以下がより好ましく、０．３重量％以下がさらに好ましく、０．１重量％以下がさらにより好ましく、０．０５重量％以下がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ａに含まれるジアリルアミン重合体の含有量は、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１．０重量％が好ましく、０．００５〜０．５重量％がより好ましく、０．０１〜０．３重量％がさらに好ましく、０．０１〜０．１重量％がさらにより好ましく、０．０１〜０．０５重量％がさらにより好ましい。
【００９７】
研磨液組成物Ａ中におけるジアリルアミン重合体とアルミナ粒子の含有量比（ジアリルアミン重合体の含有量/アルミナ含有量）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点及び研磨速度の向上の観点から、０．００１〜０．１が好ましく、０．００２〜０．０５がより好ましく、０．００２〜０．０２がさらに好ましい。
【００９８】
〔酸〕
研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、酸を含有することが好ましい。研磨液組成物Ａにおける酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、２−アミノエチルホスホン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）、エタン−１，１，−ジホスホン酸、エタン−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１−ジホスホン酸、エタン−１−ヒドロキシ−１，１，２−トリホスホン酸、エタン−１，２−ジカルボキシ−１，２−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、２−ホスホノブタン−１，２−ジカルボン酸、１−ホスホノブタン−２，３，４−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減、基板表面のうねり低減、研磨速度の向上の観点から、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸、マレイン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、アミノトリ（メチレンホスホン酸）、エチレンジアミンテトラ（メチレンホスホン酸）、ジエチレントリアミンペンタ（メチレンホスホン酸）及びそれらの塩がより好ましい。
【００９９】
これらの酸及びその塩は単独で又は２種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、２種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸からなる群から選択される２種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
【０１００】
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度の向上、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１Ａ族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
【０１０１】
研磨液組成物Ａ中における前記酸の含有量は、研磨速度の向上及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、０．００１〜５重量％が好ましく、より好ましくは０．０１〜４重量％、さらに好ましくは０．０５〜３重量％、さらにより好ましくは０．１〜２重量％、さらにより好ましくは０．１〜１重量％である。
【０１０２】
〔酸化剤〕
前記研磨液組成物Ａは、研磨速度の向上及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、酸化剤を含有することが好ましい。酸化剤としては、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類等が挙げられる。これらの中でも、過酸化水素、硝酸鉄（ＩＩＩ）、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄（ＩＩＩ）及び硫酸アンモニウム鉄（ＩＩＩ）等が好ましく、研磨速度向上の観点、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から、過酸化水素がより好ましい。これらの酸化剤は、単独で又は２種以上を混合して使用してもよい。
【０１０３】
研磨液組成物Ａ中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは０．０１重量％以上、より好ましくは０．０５重量％以上、さらに好ましくは０．１重量％以上であり、研磨速度の向上の観点並びに粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは４重量％以下、より好ましくは２重量％以下、さらに好ましくは１．５重量％以下、さらにより好ましくは１重量％以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、上記含有量は、好ましくは０．０１〜４重量％、より好ましくは０．０５〜２重量％、さらに好ましくは０．１〜１．５重量％、さらにより好ましくは０．１〜１重量％である。
【０１０４】
〔水〕
研磨液組成物Ａは、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物Ａ中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、５５〜９９重量％が好ましく、より好ましくは７０〜９８重量％、さらに好ましくは８０〜９７重量％、さらにより好ましくは８５〜９７重量％である。
【０１０５】
〔その他の成分〕
研磨液組成物Ａには、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物Ａ中のこれら他の任意成分の含有量は、本発明の効果を損なわない範囲で配合されることが好ましく、０〜１０重量％が好ましく、０〜５重量％がより好ましい。
【０１０６】
〔研磨液組成物ＡのｐＨ〕
前記研磨液組成物ＡのｐＨは、研磨速度の向上及び粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりの低減及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥の低減の観点から、前述の酸や公知のｐＨ調整剤を用いて、ｐＨ１〜６に調整することが好ましく、より好ましくはｐＨ１〜４、さらに好ましくはｐＨ１〜３、さらにより好ましくはｐＨ１〜２である。なお、上記ｐＨは、２５℃における研磨液組成物のｐＨであり、ｐＨメーターを用いて測定でき、電極の浸漬後４０分後の数値である。
【０１０７】
〔研磨液組成物Ａの調製方法〕
研磨液組成物Ａは、例えば、アルミナ粒子及び水と、さらに所望により、シリカ粒子、ジアリルアミン重合体、酸化剤、酸及び他の成分とを公知の方法で混合することにより調製できる。シリカ粒子を混合する場合、濃縮されたスラリーの状態で混合されてもよいし、水等で希釈してから混合されてもよい。その他の態様として、研磨液組成物Ａを濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
【０１０８】
［研磨液組成物Ｂ］
工程（２）で使用される研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり低減の観点及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ａで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。
【０１０９】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５ｎｍ以上であり、好ましくは７ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上であり、また、６０ｎｍ以下であり、好ましくは５５ｎｍ以下、より好ましくは５０ｎｍ以下、さらに好ましくは４５ｎｍ以下、さらにより好ましくは４０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３０ｎｍ以下である。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜６０ｎｍであり、好ましくは７〜５５ｎｍ、より好ましくは１０〜５０ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４５ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜４０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜３０ｎｍである。シリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力が上昇して、効果的にアルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１０】
また、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、４０ｎｍ未満であり、好ましくは３９ｎｍ以下、より好ましくは３５ｎｍ以下、さらに好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは２０ｎｍ以下であり、また、同様の観点から、好ましくは５ｎｍ以上、より好ましくは７ｎｍ以上、さらに好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１５ｎｍ以上である。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、４０ｎｍ未満であり、好ましくは５ｎｍ以上４０ｎｍ未満、より好ましくは５〜３９ｎｍ、さらに好ましくは７〜３５ｎｍ、さらにより好ましくは１０〜３０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜２０ｎｍである。一次粒子径の標準偏差が前記範囲内であると、研磨切削時の摩擦力がさらに向上して、工程(１)で突き刺さったアルミナ粒子の効率的な引き抜きが起こり、アルミナ突き刺さりが低減されると考えられる。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１１】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは１ｎｍ以上、より好ましくは３ｎｍ以上、さらに好ましくは５ｎｍ以上、さらにより好ましくは１０ｎｍ以上、さらにより好ましくは１５ｎｍ以上であり、また、同様の観点から、好ましくは５０ｎｍ以下、より好ましくは４０ｎｍ以下、さらに好ましくは３５ｎｍ以下、さらにより好ましくは３０ｎｍ以下、さらにより好ましくは２５ｎｍ以下である。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは１〜５０ｎｍ、より好ましくは３〜４０ｎｍ、さらに好ましくは５〜３５ｎｍ、さらにより好ましくは１０〜３０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜２５ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１２】
研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは８ｎｍ以上、より好ましくは１０ｎｍ以上、さらに好ましくは１５ｎｍ以上、さらにより好ましくは２０ｎｍ以上であり、また、好ましくは８０ｎｍ以下、より好ましくは７０ｎｍ以下、さらに好ましくは６０ｎｍ以下、さらにより好ましくは５５ｎｍ以下、さらにより好ましくは５０ｎｍ以下、さらにより好ましくは３０ｎｍ以下である。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。したがって、研磨液組成物Ｂに用いられるシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、好ましくは８〜８０ｎｍ、より好ましくは１０〜７０ｎｍ、さらに好ましくは１５〜６０ｎｍ、さらにより好ましくは１５〜５５ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３０ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１１３】
研磨液組成物Ｂに含まれるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．１重量％以上が好ましく、０．５重量％以上がより好ましく、１重量％以上がさらに好ましく、２重量％以上がさらにより好ましい。また、該含有量は、経済性の観点から、３０重量％以下が好ましく、２５重量％以下がより好ましく、２０重量％以下がさらに好ましく、１５重量％以下がさらにより好ましく、１０重量％以下がさらにより好ましい。したがって、これらの観点を総合すると、シリカ粒子の含有量は、０．１〜３０重量％が好ましく、０．５〜２５重量％がより好ましく、１〜２０重量％がさらに好ましく、２〜１５重量％がさらにより好ましく、２〜１０重量％がさらにより好ましい。
【０１１４】
また、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるシリカ粒子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、６０重量％以上が好ましく、８０重量％以上がより好ましく、９０重量％以上がさらに好ましく、１００重量％がさらにより好ましい。なお、研磨液組成物Ｂに含まれる研磨材全体に占めるアルミナ粒子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、４０重量％以下が好ましく、より好ましくは２０重量％以下、さらに好ましくは１０重量％以下、さらにより好ましくは５重量％以下、さらにより好ましくは実質的にアルミナ粒子を含有しない。
【０１１５】
〔複素環芳香族化合物〕
研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物を含有することが好ましい。複素環芳香族化合物は、正電荷を有するため、基板表面に吸着して保護膜を形成し、アルミナの再付着を防止すると考えられる。好ましい複素環芳香族化合物としては、ピリミジン、ピラジン、ピリダジン、ピリジン、１，２，３−トリアジン、１，２，４−トリアジン、１，２，５−トリアジン、１，３，５−トリアジン、１，２，４−オキサジアゾール、１，２，５−オキサジアゾール、１，３，４−オキサジアゾール、１，２，５−チアジアゾール、１，３，４−チアジアゾール、３-アミノピラゾール、４−アミノピラゾール、３，５−ジメチルピラゾール、ピラゾール、２−アミノイミダゾール、４−アミノイミダゾール、５−アミノイミダゾール、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、イミダゾール、ベンゾイミダゾール、１，２，３−トリアゾール、４−アミノ−１，２，３−トリアゾール、５−アミノ−１，２，３−トリアゾール、１，２，４−トリアゾール、３−アミノ−１，２，４−トリアゾール、５−アミノ−１，２，４−トリアゾール、３−メルカプト−１，２，４−トリアゾール、１Ｈ−テトラゾール、５−アミノテトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、２−アミノベンゾトリアゾール、３−アミノベンゾトリアゾール、又はこられのアルキル置換体若しくはアミン置換体が挙げられる。前記アルキル置換体のアルキル基としては例えば、炭素数１〜４の低級アルキル基が挙げられ、より具体的にはメチル基、エチル基が挙げられる。また、前記アミン置換体としては１−[Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル]ベンゾトリアゾール、１−[Ｎ，Ｎ−ビス（ヒドロキシエチレン）アミノメチル]トリルトリアゾールが挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点、入手容易性の観点から、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、１Ｈ−トリルトリアゾール、ピラゾールが好ましく、１Ｈ−テトラゾール、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、ピラゾールがより好ましく、１Ｈ−ベンゾトリアゾール、ピラゾールがさらに好ましい。なお、複素環芳香族化合物は、１種でも、２種以上を使用してもよい。
【０１１６】
研磨液組成物Ｂにおける複素環芳香族化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上であることが好ましく、０．００５重量％以上であることがより好ましく、０．０１重量％以上がさらに好ましく、０．１重量％以上がさらにより好ましく、また、８重量％以下であることが好ましく、５重量％以下であることがより好ましく、３重量％以下がさらに好ましく、２重量％がさらにより好ましく、１重量％がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ｂにおける複素環芳香族化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜８重量％であることが好ましく、０．００１〜５重量％であることがより好ましく、０．００５〜５重量％であることがより好ましく、０．０１〜５重量％がさらに好ましく、０．０１〜３重量％がさらにより好ましく、０．１〜３重量％がさらにより好ましく、０．１〜２重量％がさらにより好ましく、０．１〜１重量％がさらにより好ましい。
【０１１７】
また、研磨液組成物Ｂにおける、シリカ粒子と複素環芳香族化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（重量％）／複素環芳香族化合物の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１以上が好ましく、０．５以上がより好ましく、１以上がさらに好ましく、２以上がさらにより好ましく、３以上がさらにより好ましく、また、３０００以下が好ましく、１０００以下がより好ましく、７５０以下がさらに好ましく、５００以下がさらにより好ましく、３００以下がさらにより好ましく、１００以下がさらにより好ましく、５０以下がさらにより好ましく、１０以下がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ｂにおける、シリカ粒子と複素環芳香族化合物との含有量比［シリカ粒子の含有量（重量％）／複素環芳香族化合物の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜３０００が好ましく、０．０５〜３０００がより好ましく、１〜１０００がさらに好ましく、２〜７５０がさらにより好ましく、２〜５００がさらにより好ましく、２〜３００がさらにより好ましく、２〜１００がさらにより好ましく、２〜５０がさらにより好ましく、２〜１０がさらにより好ましく、３〜１０がさらにより好ましい。
【０１１８】
〔多価アミン化合物〕
研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、多価アミン化合物を含有することが好ましい。多価アミン化合物は、正電荷を有するため、基板表面に吸着して保護膜を形成し、アルミナの再付着を防止すると考えられる。
【０１１９】
前記多価アミン化合物における窒素原子（Ｎ）の数は、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点、及び、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び基板表面うねりの低減並びに仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板うねりの低減の観点から、２以上が好ましい。また、同様の観点及び研磨速度維持の観点から、窒素原子（Ｎ）の数は、２０以下が好ましく、より好ましくは５以下、さらに好ましくは３以下である。よって、これらの観点を総合すると、前記多価アミン化合物における窒素原子（Ｎ）の数は、２〜２０が好ましく、より好ましくは２〜５、さらに好ましくは２〜３である。
【０１２０】
前記多価アミン化合物は、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点から、ヒドロキシ基を有することが好ましい。ヒドロキシ基の数は、臭気及び／又は沸点を考慮した作業性の観点及び仕上げ研磨工程後の基板上の突起欠陥を低減する観点から、１以上が好ましく、２以上がより好ましく、粗研磨工程における研磨速度を維持する観点から、５以下が好ましく、３以下がより好ましい。よって、これらの観点を総合すると、ヒドロキシ基の数は、１〜５が好ましく、１〜３がより好ましく、２〜３がさらに好ましい。
【０１２１】
前記多価アミン化合物が窒素原子とヒドロキシル基の両方を有するとき、窒素原子とヒドロキシル基の合計の個数は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び基板表面うねりの低減並びに仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板うねりの低減の観点から、２〜１０個が好ましく、より好ましくは２〜５個、さらに好ましくは２〜４個、さらにより好ましくは３〜４個である。
【０１２２】
好ましい多価アミン化合物としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、エチレンジアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ'−テトラメチルエチレンジアミン、１，２−ジアミノプロパン、１，３−ジアミノプロパン、１，４−ジアミノブタン、ヘキサメチレンジアミン、３−（ジエチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジブチルアミノ）プロピルアミン、３−（メチルアミノ）プロピルアミン、３−（ジメチルアミノ）プロピルアミン、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、ジエチレントリアミン、及びトリエチレンテトラミン等の脂肪族アミン化合物、ピペラジン、２−メチルピペラジン、２、５−ジメチルピペラジン、Ｎ−メチルピペラジン、Ｎ−（２−アミノエチル）ピペラジン及びヒドロキシエチルピペラジン等の脂環式アミン化合物が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、さらにアミン臭の低減、水への溶解性向上の観点から、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−アミノエチルイソプロパノールアミン、Ｎ−アミノエチル−Ｎ−メチルエタノールアミン、ピペラジン、Ｎ−（２−アミノエチル）ピペラジン、ヒドロキシエチルピペラジンが好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、Ｎ−（２−アミノエチル）ピペラジン、ヒドロキシエチルピペラジンがより好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミン、ヒドロキシエチルピペラジンがさらに好ましく、Ｎ−アミノエチルエタノールアミンがさらにより好ましい。なお、多価アミン化合物は、１種でも、２種以上を使用してもよい。
【０１２３】
研磨液組成物Ｂにおける多価アミン化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上であることが好ましく、０．０１重量％以上がより好ましく、０．０２重量％以上がさらに好ましく、０．０３重量％以上がさらにより好ましく、０．０５重量％以上がさらにより好ましく、０．１重量％以上がさらにより好ましく、０．５重量％以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、１０重量％以下であることが好ましく、５重量％以下がより好ましく、２重量％以下がさらに好ましく、１重量％がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物Ｂにおける多価アミン化合物の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１０重量％であることが好ましく、０．０１〜５重量％がより好ましく、０．０２〜２重量％がさらに好ましく、０．０３〜２重量％がさらにより好ましく、０．０５〜２重量％がさらにより好ましく、０．１〜２重量％がさらにより好ましく、０．５〜１重量％がさらにより好ましい。
【０１２４】
また、研磨液組成物中における、シリカ粒子と多価アミン化合物との含有量比［シリカ粒子含有量（重量％）／多価アミン化合物含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１以上が好ましく、０．１以上がより好ましく、１以上がさら好ましく、２以上がさらにより好ましく、また、３００００以下が好ましく、１００００以下がより好ましく、１０００以下がさら好ましく、５００以下がさらにより好ましく、１００以下がさらにより好ましく、１０以下がさらにより好ましい。したがって、研磨液組成物中における、シリカ粒子と多価アミン化合物との含有量比［シリカ粒子含有量（重量％）／多価アミン化合物含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜３００００が好ましく、０．１〜１００００がより好ましく、０．１〜１０００がさら好ましく、１〜５００がさらにより好ましく、１〜１００がさらにより好ましく、２〜１０がさらにより好ましい。
【０１２５】
さらに、研磨液組成物Ｂにおける、複素環芳香族化合物と多価アミン化合物との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（重量％）／多価アミン化合物の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１００００が好ましく、０．０１〜２０００がより好ましく、０．１〜２００がさらに好ましく、０．５〜１００がさらにより好ましく、１〜５０がさらにより好ましく、１〜２５がさらにより好ましく、１．５〜１５がさらにより好ましく、０．８〜２がさらにより好ましい。
【０１２６】
〔アニオン性基を有する高分子〕
研磨液組成物Ｂは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、また、基板表面のうねりを低減する観点から、アニオン性基を有する高分子（以下「アニオン性高分子」とも言う。）を含有することが好ましい。アニオン性高分子は、研磨時に研磨パッドに吸着して、研磨パッド表面に水和層を形成し、研磨パッドの振動を抑制するとともに、更にアルミナ粒子の分散性を向上させて、アルミナの突き刺さりを抑制すると考えられる。なお、該アニオン性高分子は水溶性である。ここで「水溶性」とは、２０℃の水１００ｇに対する溶解度が２ｇ以上であることをいう。
【０１２７】
アニオン性高分子のアニオン性基としては、カルボン酸基、スルホン酸基、硫酸エステル基、リン酸エステル基、ホスホン酸基等が挙げられる。これらのアニオン性基は塩の形態であってもよい。アニオン性高分子は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、スルホン酸基及びカルボン酸基の少なくとも一方を有するアニオン性高分子が好ましく、スルホン酸基を有するアニオン性高分子がより好ましい。
【０１２８】
アニオン性基が塩を形成する場合、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等との塩が挙げられる。金属の具体例としては、周期律表（長周期型）１Ａ、１Ｂ、２Ａ、２Ｂ、３Ａ、３Ｂ、４Ａ、６Ａ、７Ａ又は８族に属する金属が挙げられる。アルキルアンモニウムの具体例としては、テトラメチルアンモニウム、テトラエチルアンモニウム、テトラブチルアンモニウム等が挙げられる。これらの中でも、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、１Ａ、３Ｂ、又は８族に属する金属やアンモニウムが好ましく、１Ａ族に属する金属、アンモニウムがより好ましく、アンモニウム、ナトリウム及びカリウムがさらに好ましい。
【０１２９】
アニオン性高分子は、例えば、スルホン酸基を有する単量体、カルボン酸基を有する単量体等のアニオン性基を有する単量体を重合することにより得られうる。これら単量体の重合は、ランダム、ブロック、又はグラフトのいずれでもよいが、ランダムが好ましい。
【０１３０】
スルホン酸基を有する単量体の具体例としては、イソプレンスルホン酸、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、メタリルスルホン酸、ビニルスルホン酸、アリルスルホン酸、イソアミレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸等が挙げられ、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸、スチレンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸が好ましい。カルボン酸基を有する単量体としては、例えば、イタコン酸、（メタ）アクリル酸、マレイン酸等が挙げられ、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、（メタ）アクリル酸が好ましい。リン酸エステル基又はホスホン酸基を有する単量体としては、例えば、ビニルホスホン酸、メタクロイルオキシメチルリン酸、メタクロリルオキシエチルリン酸、メタクロイルオキシブチルリン酸、メタクロリルオキシヘキシルリン酸、メタクロリルオキシオクチルリン酸、メタクロリルオキシデシルリン酸、メタクロリルオキシラウリルリン酸、メタロイルオキシステアリルリン酸、メタクロイルオキシ１、４−ジメチルシクロヘキシルリン酸が挙げられる。
【０１３１】
また、アニオン性高分子には、上記以外の単量体を用いることもできる。他の単量体としては、例えば、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ｐ−メチルスチレン等の芳香族ビニル化合物、（メタ）アクリル酸メチル、（メタ）アクリル酸エチル、（メタ）アクリル酸オクチル等の（メタ）アクリル酸アルキルエステル類、ブタジエン、イソプレン、２−クロル−１，３−ブタジエン、１−クロル−１，３−ブタジエン等の脂肪族共役ジエン、（メタ）アクリロニトリル等のシアン化ビニル化合物が挙げられる。
【０１３２】
アニオン性高分子の好ましい具体例としては、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、ポリアクリル酸、（メタ）アクリル酸／イソプレンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／イソプレンスルホン酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸／マレイン酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メチルナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、アントラセンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、メラミンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、リグニンスルホン酸、変成リグニンスルホン酸、アミノアリールスルホン酸−フェノール−ホルムアルデヒド縮合物、スチレン／イソプレンスルホン酸共重合体、スチレンスルホン酸重合体、スチレン／スチレンスルホン酸共重合体、（メタ）アクリル酸アルキルエステル／スチレンスルホン酸共重合体が挙げられるが、同様の観点から、ポリアクリル酸、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、スチレン／イソプレンスルホン酸共重合体、スチレンスルホン酸重合体、及びスチレン／スチレンスルホン酸共重合体から選ばれる１種以上が好ましく、（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体、ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物、スチレンスルホン酸重合体、及びスチレン／スチレンスルホン酸共重合体から選ばれる１種以上がより好ましい。
【０１３３】
アニオン性高分子が（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体である場合、共重合体を構成する全構成単位中に占める２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸由来の構成単位の含有率は、粗研工程磨後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜９５モル％が好ましく、５〜９０モル％がより好ましく、５〜８５モル％がさらに好ましく、１０〜８０モル％がさらにより好ましく、２０〜６０モル％がさらにより好ましく、３０〜５０モル％がさらにより好ましく、４０〜５０モル％がさらにより好ましい。また、（メタ）アクリル酸と２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸との重合モル比（（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、９５／５〜５／９５が好ましく、９５／５〜１０／９０がより好ましく、９５／５〜１５／８５がさらに好ましく、９５／５〜２０／８０がさらにより好ましく、９５／５〜４０／６０がさらにより好ましく、９５／５〜５０／５０がさらにより好ましく、９０／１０〜５０／５０がさらにより好ましく、８０／２０〜５０／５０がさらにより好ましく、７０／３０〜５０／５０がさらにより好ましく、６０／４０〜５０／５０がさらにより好ましい。
【０１３４】
また、アニオン性高分子が、スチレン／スチレンスルホン酸共重合体である場合、共重合体を構成する全構成単位中に占めるスチレンスルホン酸由来の構成単位の含有率は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、３０〜９５モル％が好ましく、３５〜９０モル％がより好ましく、４０〜８５モル％がさらに好ましく、４５〜８０モル％がさらにより好ましい。また、スチレンとスチレンスルホン酸との重合モル比（スチレン／スチレンスルホン酸）は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５／９５〜７０／３０が好ましく、１０／９０〜６５／３５がより好ましく、１５／８５〜６０／４０がさらに好ましく、２０／８０〜５５／４５がさらにより好ましく、４０／６０〜５５／４５がさらにより好ましい。
【０１３５】
アニオン性高分子の重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００以上であることが好ましく、１０００以上がより好ましく、１５００以上がさらに好ましく、５０００以上がさらにより好ましく、また、同様の観点から、１２万以下であることが好ましく、１０万以下がより好ましく、３万以下がさらに好ましく、２万以下がさらにより好ましく、１万以下がさらにより好ましい。したがって、アニオン性高分子の重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００〜１２万であることが好ましく、１０００〜１０万がより好ましく、１０００〜３万がさらに好ましく、１５００〜３万がさらにより好ましく、５０００〜２万がさらにより好ましく、５０００〜１万がさらにより好ましい。また、アニオン性高分子が（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体の場合、その重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００以上であることが好ましく、１０００以上がより好ましく、１５００以上がさらに好ましく、５０００以上がさらにより好ましく、８０００以上がさらにより好ましく、また、１２万以下であることが好ましく、１０万以下がより好ましく、３万以下がさらに好ましく、２万以下がさらにより好ましく、１万以下がさらにより好ましい。したがって、アニオン性高分子が（メタ）アクリル酸／２−（メタ）アクリルアミド−２−メチルプロパンスルホン酸共重合体の場合、その重量平均分子量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５００〜１２万であることが好ましく、５００〜３万がさらに好ましく、１０００〜３万がさらに好ましく、１５００〜３万がさらにより好ましく、５０００〜２万がさらにより好ましく、８０００〜２万がさらにより好ましく、８０００〜１万がさらにより好ましい。該重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１３６】
研磨液組成物Ｂにおけるアニオン性高分子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１重量％以上が好ましく、より好ましくは０．００５重量％以上、さらに好ましくは０．０１重量％以上、さらにより好ましくは０．０１５重量％以上、さらにより好ましくは０．０２重量％以上、さらにより好ましくは０．０５重量％以上であり、また、１重量％以下が好ましく、より好ましくは０．５重量％以下、さらに好ましくは０．２重量％以下、さらにより好ましくは０．１重量％以下である。したがって、研磨液組成物Ｂにおけるアニオン性高分子の含有量は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．００１〜１重量％が好ましく、より好ましくは０．００５〜１重量％、さらに好ましくは０．００５〜０．５重量％、さらにより好ましくは０．０１〜０．５重量％、さらにより好ましくは０．０１５〜０．５重量％、さらにより好ましくは０．０２〜０．２重量％、さらにより好ましくは０．０５〜０．１重量％である。
【０１３７】
また、研磨液組成物Ｂにおける、シリカ粒子とアニオン性高分子との含有量比［シリカ粒子含有量（重量％）／アニオン性高分子含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．１〜３００００が好ましく、０．５〜１００００がより好ましく、１〜５０００がさらにより好ましく、５〜２５００がさらに好ましく、２０〜１０００がさらにより好ましく、２５〜５００がさらにより好ましく、２５〜１００がさらにより好ましく、２５〜５０がさらにより好ましい。
【０１３８】
さらに、研磨液組成物Ｂにおける、複素環芳香族化合物とアニオン性高分子との含有量比［複素環芳香族化合物の含有量（重量％）／アニオン性高分子の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜１００００が好ましく、０．０５〜１０００がより好ましく、０．１〜１００がさらに好ましく、０．５〜１００がさらにより好ましく、０．７〜７５がさらにより好ましく、０．７〜５０がさらにより好ましく、０．８〜２０がさらにより好ましく、０．８〜２がさらにより好ましい。
【０１３９】
さらに、研磨液組成物Ｂにおける、多価アミン化合物とアニオン性高分子との含有量比［多価アミン化合物の含有量（重量％）／アニオン性高分子の含有量（重量％）］は、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．０１〜１００００が好ましく、０．０５〜１０００がより好ましく、０．１〜５００がさらに好ましく、０．５〜１００がより好ましく、０．５〜５０がさらに好ましく、０．６〜２５がさらにより好ましく、０．６〜１０がさらにより好ましく、０．８〜２がさらにより好ましい。
【０１４０】
研磨液組成物Ｂは、研磨速度を向上する観点、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。好ましい酸、酸化剤については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｂに用いられる水、研磨液組成物ＢのｐＨ、研磨液組成物Ｂの調製方法についても、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【０１４１】
［研磨液組成物Ｃ］
工程（４）で使用される研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、シリカ粒子を含有する。使用されるシリカ粒子は、研磨液組成物Ａで使用されるシリカ粒子と同様であり、好ましくはコロイダルシリカである。また、研磨液組成物Ｃは、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さりを低減する観点及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、アルミナ粒子を含有しないことが好ましい。
【０１４２】
研磨液組成物Ｃに用いられるシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜５０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜４５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜４０ｎｍ、さらにより好ましくは２０〜３５である。なお、該平均一次粒子径は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４３】
また、シリカ粒子の一次粒子径の標準偏差は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、５〜４０ｎｍが好ましく、より好ましくは１０〜３５ｎｍ、さらに好ましくは１５〜３０ｎｍである。なお、該標準偏差は実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４４】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板表面うねり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは５〜６０ｎｍ、より好ましくは１５〜５０ｎｍ、さらに好ましくは２０〜４５ｎｍ、さらにより好ましくは２５〜３５ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ１０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４５】
シリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板表面うねり低減及び研磨速度の向上の観点から、好ましくは１０〜７０ｎｍ、より好ましくは２０〜６０ｎｍ、さらに好ましくは２５〜５０ｎｍ、さらにより好ましくは３０〜４５ｎｍである。なお、該一次粒子径（Ｄ９０）は、実施例に記載の方法により求めることができる。
【０１４６】
研磨液組成物Ｃに含まれるシリカ粒子の含有量は、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、０．３〜２０重量％が好ましく、０．５〜２０重量％がより好ましく、１〜１５重量％がさらに好ましく、１〜１０重量％がさらにより好ましく、２〜１３重量％がさらにより好ましく、２〜１０重量％がさらにより好ましく、２〜６重量％がさらにより好ましい。
【０１４７】
研磨液組成物Ｃは、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子から選ばれる１種以上を含有することが好ましく、２種以上含有することがより好ましく、複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、及びアニオン性基を有する高分子を含有することがさらに好ましい。複素環芳香族化合物、多価アミン化合物、又はアニオン性基を有する高分子の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ｂの場合と同様である。
【０１４８】
研磨液組成物Ｃは、研磨速度を向上する観点、仕上げ研磨工程後の突起欠陥を低減する観点から、酸、酸化剤を含有することが好ましい。酸、酸化剤の好ましい使用態様については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。また、研磨液組成物Ｃに用いられる水、研磨液組成物ＣのｐＨ、研磨液組成物Ｃの調製方法については、前述の研磨液組成物Ａの場合と同様である。
【０１４９】
［洗浄剤組成物］
工程（３）の洗浄では、洗浄剤組成物を用いることが好ましい。前記洗浄剤組成物としては、アルカリ剤、水、及び必要に応じて各種添加剤を含有するものが使用できる。
【０１５０】
〔アルカリ剤〕
前記洗浄剤組成物で使用されるアルカリ剤は、無機アルカリ剤及び有機アルカリ剤のうちのいずれであってもよい。無機アルカリ剤としては、例えば、アンモニア、水酸化カリウム、及び水酸化ナトリウム等が挙げられる。有機アルカリ剤としては、例えば、ヒドロキシアルキルアミン、テトラメチルアンモニウムハイドロオキサイド、及びコリンからなる群より選ばれる一種以上が挙げられる。これらのアルカリ剤は、単独で用いてもよく、二種以上を混合して用いてもよい。
【０１５１】
洗浄剤組成物の基板上の残留物の分散性の向上、保存安定性の向上の観点から、前記アルカリ剤としては、水酸化カリウム、水酸化ナトリウム、モノエタノールアミン、メチルジエタノールアミン、及びアミノエチルエタノールアミンからなる群から選ばれる少なくとも１種が好ましく、水酸化カリウム及び水酸化ナトリウムからなる群から選ばれる少なくとも１種がより好ましい。
【０１５２】
洗浄剤組成物中におけるアルカリ剤の含有量は、洗浄剤組成物の基板上の残留物に対する高い洗浄性を発現させ、かつ、取扱時の安全性を高める観点から、０．１〜１０重量％であると好ましく、０．３〜３重量％であるとより好ましい。
【０１５３】
洗浄剤組成物のｐＨは、基板上の残留物の分散性を向上させる観点から、８〜１３であることが好ましく、より好ましくは９〜１３、さらに好ましくは１０〜１３、さらにより好ましくは１１〜１３である。なお、上記のｐＨは、２５℃における洗浄剤組成物のｐＨであり、ｐＨメータ（東亜電波工業株式会社、ＨＭ−３０Ｇ）を用いて測定でき、電極の洗浄剤組成物への浸漬後４０分後の数値である。
【０１５４】
〔各種添加剤〕
前記洗浄剤組成物には、アルカリ剤以外に、非イオン界面活性剤、キレート剤、エーテルカルボキシレートもしくは脂肪酸、アニオン性界面活性剤、水溶性高分子、消泡剤（成分に該当する界面活性剤は除く。）、アルコール類、防腐剤、酸化防止剤等が含まれていていても良い。
【０１５５】
前記洗浄剤組成物に含まれる水以外の成分の含有量は、基板上の残留物の分散性の向上及び、濃縮時・使用時の保存安定性の向上の観点から、水の含有量と水以外の成分の含有量の合計を１００重量％とすると、好ましくは１０〜６０重量％であり、より好ましくは１５〜５０重量％であり、さらに好ましくは１５〜４０重量％である。
【０１５６】
前記洗浄剤組成物は、希釈して用いられる。希釈倍率は、洗浄効率を考慮すると、好ましくは１０〜５００倍、より好ましくは２０〜２００倍、更に好ましくは５０〜１００倍である。希釈用の水は、前述の研磨液組成物と同様のものでよい。
【０１５７】
本発明の基板製造方法によれば、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥が低減された磁気ディスク基板を提供できるため、高度の表面平滑性が要求される垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板の研磨に好適に用いることができる。
【０１５８】
［研磨方法］
本発明は、その他の態様として、上述した工程（１）、工程（２）、工程（３）、及び工程（４）を有する研磨方法に関する。すなわち、本発明は、その他の態様として、アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（１）、平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（２）、工程（２）で得られた基板を洗浄する工程（３）、及び、シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程（４）を有する研磨方法、に関する。本発明の研磨方法における被研磨基板、研磨パッド、研磨液組成物Ａ〜Ｃの組成、洗浄剤組成物、並びに、研磨の方法及び条件については、上述の本発明の基板製造方法と同様とすることができる。
【０１５９】
本発明の研磨方法を使用することにより、粗研磨工程後のアルミナ突き刺さり及び仕上げ研磨工程後の突起欠陥が低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本発明の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。
【実施例】
【０１６０】
下記のとおりに研磨液組成物Ａ、Ｂ及びＣを調製し、下記の条件で工程（１）、工程（２）、工程（３）及び工程（４）を行い、被研磨基板の研磨を行った。その結果を表４〜７に示す。研磨液組成物の調製方法、使用した添加剤、各パラメーターの測定方法、研磨条件（研磨方法）及び評価方法は以下のとおりである。
【０１６１】
[研磨液組成物Ａの調製]
下記表１に示したアルミナ砥粒Ａ〜Ｄ、クエン酸、硫酸、過酸化水素、水、及び、場合よって下記表２に示したコロイダルシリカ砥粒ｂ〜ｅ及び下記表３の添加剤Ａ−１〜Ａ−４を用い、研磨液組成物Ａを調製した（下記表４〜７）。アルミナ粒子及びシリカ粒子以外の研磨液組成物Ａにおける各成分の含有量は、クエン酸：０．２重量％、硫酸：０．４重量％、過酸化水素：０．４重量％であり、研磨液組成物のｐＨは１．４であった。
【０１６２】
[研磨液組成物Ｂの調製]
下記表２に示したコロイダルシリカａ〜ｄ、ｆ〜ｊ、硫酸、過酸化水素、水、及び場合よって下記表３の添加剤Ｂ−１〜Ｄ−２を用い、研磨液組成物Ｂを調製した（下記表４〜７）。シリカ粒子以外の研磨液組成物Ｂ中における各成分の含有量は、硫酸：０．２重量％、過酸化水素：０．２重量％であり、研磨液組成物のｐＨは１．６であった。
【０１６３】
[研磨液組成物Ｃの調製]
下記表２に示したコロイダルシリカｃ、硫酸、過酸化水素、水、及び下記表３の添加剤Ｂ−１、Ｃ−１及びＤ−１を用い、研磨液組成物Ｃを調製した。研磨液組成物Ｃにおける各成分の含有量は、コロイダルシリカｃ：３．０重量％、硫酸：０．３重量％、過酸化水素：０．３重量％、添加剤Ｂ−１：０．０１重量％、添加剤Ｃ−１：０．０１重量％、添加剤Ｄ−１：０．０２重量％であり、研磨液組成物のｐＨは１．５であった。
【０１６４】
【表１】
【０１６５】
【表２】
【０１６６】
【表３】
【０１６７】
［製造例１、添加剤Ｂ−６の製造］
上記表３の添加剤Ｂ−６は以下のように製造した。１Ｌの四つ口フラスコに、イソプロピルアルコール１８０ｇ（キシダ化学製）、イオン交換水２７０ｇ、スチレン１８ｇ（キシダ化学製）、スチレンスルホン酸ナトリウム３２ｇ（和光純薬工業製）を仕込み、２，２’−アゾビス（２−メチルプロピオンアミジン）２塩酸塩８．９ｇ（Ｖ−５０、和光純薬工業製）を反応開始剤として、８３±２℃で２時間重合し、さらに２時間熟成を行い、その後、減圧下で溶剤を除去することで、白色粉の添加剤Ｂ−６を得た。なお、添加剤Ｂ-6以外の添加剤は市販品をそのまま使用した。
【０１６８】
［アルミナ粒子の平均二次粒子径の測定］
０．５％ポイズ５３０（花王社製；特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤）水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が７５〜９５％になるようにアルミナ粒子を投入し、その後、５分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 ：堀場製作所製 レーザー回折／散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 ：４
超音波強度：４
【０１６９】
[アルミナのα化率の測定方法]
アルミナスラリー２０ｇを１０５℃で５時間乾燥させ、得られた乾燥物を乳鉢で解砕して粉末Ｘ線回折用サンプルを得た。各サンプルを粉末Ｘ線回折法にて分析し１０４面におけるピーク面積を比較した。粉末Ｘ線回折法による測定条件は下記のとおりとした。
測定条件；
装置：（株）リガク製、粉末Ｘ線解析装置 ＲＩＮＴ２５００ＶＣ
Ｘ線発生電圧：４０ｋＶ
放射線：Ｃｕ−Ｋα１線（λ＝０．１５４０５０ｎｍ）
電流：１２０ｍＡ
Ｓｃａｎ Ｓｐｅｅｄ：１０度／分
測定ステップ：０．０２度／分
α化率（％）＝αアルミナ特有ピーク面積÷ＷＡ−１０００のピーク面積×１００
また、各ピークの面積は、得られた粉末Ｘ線回折スペクトルから、粉末Ｘ線回折装置付属の粉末Ｘ線回折パターン総合解析ソフトＪＡＤＥ（ＭＤＩ社）を用いて算出した。上記ソフトによる算出処理は、上記ソフトの取扱説明書（Ｊａｄｅ（Ｖｅｒ．５）ソフトウェア、取扱説明書 Ｍａｎｕａｌ Ｎｏ．ＭＪ１３１３３Ｅ０２、理学電機株式会社）に基づいて算出した。なお、ＷＡ−１０００はα化率９９．９％のα−アルミナ（昭和電工社製）である。
【０１７０】
［シリカ粒子の平均一次粒子径及び一次粒子径の標準偏差の測定］
シリカ粒子を日本電子製透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）（商品名「JEM-2000FX」、８０ｋＶ、１〜５万倍）で観察した写真をパソコンにスキャナで画像データとして取込み、解析ソフト「WinROOF(Ver.3.6)」（販売元：三谷商事）を用いて１０００個以上のシリカ粒子データについて１個１個のシリカ粒子の円相当径を求め、それを直径とし、表計算ソフト「EXCEL」（マイクロソフト社製）にて、体積基準の粒径の標準偏差（標本標準偏差）を得た。また、前記表計算ソフト「EXCEL」にて、粒子直径から粒子体積に換算して得られるシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合（体積基準％）を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度（％）を得た。得られたシリカ粒子の粒径及び累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより、粒径対累積体積頻度グラフが得られる。前記グラフにおいて、小粒径側からの累積体積頻度が５０％となる粒径をシリカ粒子の平均一次粒子径（Ｄ５０）とした。また、小粒径側からの累積体積頻度が１０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ１０）とし、小粒径側からの累積体積頻度が９０％となる粒径をシリカ粒子の一次粒子径（Ｄ９０）とした。
【０１７１】
［添加剤Ａ及びＢの重量平均分子量の測定方法］
添加剤Ａ（Ａ-１〜Ａ-４）及びＢ（Ｂ-１〜Ｂ-６）の重量平均分子量を、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）を用いて、以下の条件にて測定した。
＜添加剤Ａ（Ａ-１〜Ａ-４）のＧＰＣ条件＞
・測定装置 ：Ｌ−６０００型高速液体クロマトグラム（日立製作所製）
・カラム ：GS-220HQ+ GS-620HQ（アサヒパック）
・カラム温度：３０℃
・溶離液 ：０．４ｍｏｌ／Ｌ塩化ナトリウム水溶液
・流速 ：１．０ｍｌ／分
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍｌ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：RI（ショーデックスRISE-61、昭和電工製）
・換算標準 ：ポリエチレングリコール（分子量１０６、１９４、４４０、６００、１４７０、４１００、７１００、１０３００、１２６００、２３０００ American Polymer Standards Service社製）
【０１７２】
＜添加剤Ｂ（Ｂ-１〜Ｂ-３）のＧＰＣ条件＞
・測定装置：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：ＴＳＫｇｅｌ Ｇ４０００ＰＷＸＬ＋ＴＳＫｇｅｌ Ｇ２５００ＰＷＸＬ（東ソー製）
・溶離液 ：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝９／１体積比
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／分
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＲＩ（東ソー社製）
・換算標準 ：ポリアクリル酸Ｎａ（分子量１２５、４１００、２８０００、１１５０００ 創和科学社製及びAmerican Polymer Standards Service社製）
【０１７３】
＜添加剤Ｂ−４のＧＰＣ条件＞
・測定装置 ：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：Ｇ４０００ＳＷＸＬ＋Ｇ２５００ＳＷＸＬ（東ソー製）
・溶離液 ：０．２Ｍリン酸バッファー／ＣＨ3ＣＮ＝７／３体積比
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＲＩ（東ソー社製）
・標準物質：ポリエチレングリコール（２．４万、１０．１万、１８．５万、５４万：東ソー製、２５．８万、８７．５万 創和科学製）
【０１７４】
＜添加剤Ｂ−５のＧＰＣ条件＞
・測定装置 ：ＨＬＣ−８２２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：Ｇ４０００ＳＷＸＬ＋Ｇ２５００ＳＷＸＬ（東ソー製）
・溶離液 ：３０ｍＭ 酢酸ナトリウム／ＣＨ3ＣＮ＝６／４体積比（ｐＨ６．９）
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／ｍｉｎ
・試料サイズ：５ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＵＶ２８０ｎｍ（東ソー社製）
・標準物質：ポリスチレン（Ｍｗ ８４２万，９．６４万，Ａ−５００（東ソー社製）、Ｍｗ ３万，４０００（西尾工業社製）、Ｍｗ ９０万（ケムコ社製））
【０１７５】
＜添加剤Ｂ-６のＧＰＣ条件＞
・測定装置：ＨＬＣ−８１２０ＧＰＣ（東ソー社製）
・カラム ：ＴＳＫｇｅｌ α−Ｍ＋ＴＳＫｇｅｌ α−Ｍ（東ソー製）
・ガードカラム：ＴＳＫｇｕａｒｄｃｏｌｕｍｎ α（東ソー製）
・溶離液 ：６０ｍｍｏｌ／Ｌ リン酸，５０ｍｍｏｌ／Ｌ ＬｉＢｒ／ＤＭＦ
・温度 ：４０℃
・流速 ：１．０ｍＬ／分
・試料サイズ：３ｍｇ／ｍＬ
・注入量 ：１００μＬ
・検出器 ：ＲＩ（東ソー社製）
・換算標準 ：ポリスチレン（分子量３６００、３００００：西尾工業株式会社社製。９．６４万、８４２万：東ソー株式会社製、９２．９万：chemco社製）
【０１７６】
［被研磨基板］
被研磨基板は、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み１．２７ｍｍ、直径９５ｍｍ（中心部直径２５ｍｍの穴あきドーナツ型）であった。
【０１７７】
［被研磨基板の研磨］
各工程における研磨条件を以下に示す。なお、工程（１）及び工程（２）では同じ研磨機を用い、工程（４）では工程（１）及び工程（２）とは別個の研磨機を用いた。
【０１７８】
［工程（１）の研磨条件］
研磨試験機 ：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製）
研磨パッド ：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径４３μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数 ：４５ｒｐｍ
研磨荷重 ：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨量 ：１．０〜１．２ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
リンス条件：
・定盤回転数：４５ｒｐｍ
・研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
・イオン交換水供給量：２Ｌ／分で１０秒間
【０１７９】
［工程（２）の研磨条件］
研磨試験機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製、工程（１）と同じ）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径４３μｍ（FILWEL社製、工程（１）と同じ）
定盤回転数：４５ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨量：０．０２〜０．０４ｍｇ／ｃｍ2
リンス条件：
・定盤回転数：２０ｒｐｍ
・研磨荷重：１．４ｋＰａ
・イオン交換水供給量：２Ｌ／分で１５秒間
【０１８０】
［工程（３）の洗浄条件］
工程（２）で得られた基板を、洗浄装置にて以下の条件で洗浄した。
１．０．１重量％のＫＯＨ水溶液からなるｐＨ１２のアルカリ性洗浄剤組成物の入った槽内に、基板を５分間浸漬する。
２．浸漬後の基板を、イオン交換水で２０秒間すすぎを行う。
３．すすぎ後の基板を洗浄ブラシがセットされたスクラブ洗浄ユニットに移送し洗浄する。
【０１８１】
［工程（４）の研磨条件］
研磨試験機：両面研磨機（９Ｂ型両面研磨機、スピードファム社製、工程（１）及び工程（２）で使用した研磨機とは別個の研磨機）
研磨パッド：スエードタイプ（発泡層：ポリウレタンエラストマー）、厚み１．０ｍｍ、平均気孔径５μｍ（FILWEL社製）
定盤回転数：４０ｒｐｍ
研磨荷重：９．８ｋＰａ（設定値）
研磨液供給量：１００ｍＬ／分（０．０７６ｍＬ／（ｃｍ2・分））
研磨量：０．２〜０．３ｍｇ／ｃｍ2
投入した基板の枚数：１０枚（両面研磨）
工程（４）後にリンス及び洗浄を行った。工程（４）後のリンスは、前記工程（２）と同条件で行い、洗浄は、前記工程（３）と同条件で行った。
【０１８２】
［工程（３）後のアルミナ突き刺さりの評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：工程（３）で得られた基板を、研磨量０．０５ｍｇ／ｃｍ2とした以外は、工程（４）と同一の条件にて、研磨液組成物Ｃ（コロイダルシリカｃ）を用いて研磨を行い、リンス及び洗浄を行った後、無作為に４枚を選択し、各々の基板を１００００ｒｐｍにてレーザーを照射してアルミナ突き刺さり数を測定した。その４枚の基板の各々両面にあるアルミナ突き刺さり数（個）の合計を８で除して、基板面当たりのアルミナ突き刺さり数（個）を算出した。その結果を、下記表４〜７に、比較例１を１００とした相対値として示す。なお、リンスは工程（２）と同条件で行い、洗浄は工程（３）と同条件で行った。
【０１８３】
［工程（４）後の突起欠陥数の評価方法］
測定機器：ＯＳＡ７１００（ＫＬＡ Ｔｅｎｃｏｒ社製）
評価：工程（４）の後に、前記工程（３）と同じ条件でスクラブ洗浄を行った基板のうち、無作為に４枚を選択し、各々の基板を８０００ｒｐｍにてレーザーを照射して突起欠陥数を測定した。その４枚の基板の各々両面にある突起欠陥数（個）の合計を８で除して、基板面当たりの突起欠陥数（個）を算出した。その結果を、下記表４〜７に、比較例１を１００とした相対値として示す。
【０１８４】
【表４】
【０１８５】
【表５】
【０１８６】
【表６】
【０１８７】
【表７】
【０１８８】
上記表４〜７に示すとおり、実施例１〜６４の基板製造方法では、比較例１や参考例１〜３の基板製造方法に比べて、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりが少なく、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数が低減されることが示された。また、上記表５〜７に示すとおり、研磨液組成物Ａに添加剤Ａ（ジアリルアミン共重合体）が添加されることにより、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりがいっそう低減し、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数がいっそう低減することが示された。さらに、上記表６〜７に示すとおり、研磨液組成物Ｂに添加剤Ｂ（アニオン性基を有する高分子）、添加剤Ｃ（多価アミン化合物）、及び添加剤Ｄ（複素環芳香族化合物）が添加されることにより、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりがいっそう低減し、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数がいっそう低減することが示された。
【０１８９】
［工程（１）〜（４）のすべてを備える構成の重要性の確認］
上記表４の実施例２１の基板製造方法から、粗研磨工程（２）、洗浄工程（３）及び仕上げ研磨工程（４）のいずれか１工程が省かれた基板製造方法（比較例１〜３）を行い、工程（４）後の突起欠陥数を実施例１と同様に評価した。その結果を比較例１の突起欠陥数を１００とした相対値で表８に示す。
【０１９０】
【表８】
【０１９１】
上記表８に示すとおり、本発明の基板製造方法は、工程（１）〜工程（４）をすべて備えることで、工程（３）後（粗研磨終了後）のアルミナ突き刺さりを低減でき、工程（４）後（仕上げ研磨終了後）の突起欠陥数を低減できることが確認された。
【０１９２】
実生産においては、突起欠陥数及び基板表面にうねりが多い場合には、磁気ディスク用基板として用いることができないため、再研磨又は廃棄されることから、本発明の仕上げ研磨工程後の突起欠陥及び基板表面うねりを低減する効果は基板収率の向上を期待することができる。
【産業上の利用可能性】
【０１９３】
本発明の基板製造方法は、例えば、メモリーハードディスク等に用いられる磁気ディスク基板の製造に好適に用いることができる。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項２】
前記研磨液組成物Ａが、さらにシリカ粒子を含有する、請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項３】
前記研磨液組成物Ａが、ジアリルアミン重合体を含有する、請求項１又は２記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項４】
前記研磨液組成物Ｂが、アニオン性基を有する高分子を含有する、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項５】
前記研磨液組成物Ｂが、複素環芳香族化合物を含有する、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項６】
前記研磨液組成物Ｂが、多価アミン化合物を含有する、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項７】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項８】
下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項９】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項８に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
【請求項１】
下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の製造方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項２】
前記研磨液組成物Ａが、さらにシリカ粒子を含有する、請求項１記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項３】
前記研磨液組成物Ａが、ジアリルアミン重合体を含有する、請求項１又は２記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項４】
前記研磨液組成物Ｂが、アニオン性基を有する高分子を含有する、請求項１から３のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項５】
前記研磨液組成物Ｂが、複素環芳香族化合物を含有する、請求項１から４のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項６】
前記研磨液組成物Ｂが、多価アミン化合物を含有する、請求項１から５のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項７】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項１から６のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
【請求項８】
下記（１）〜（４）の工程を有する、磁気ディスク基板の研磨方法。
（１）アルミナ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ａを被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（２）平均一次粒子径（Ｄ５０）が５〜６０ｎｍであり、一次粒子径の標準偏差が４０ｎｍ未満であるシリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｂを工程（１）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程、
（３）工程（２）で得られた基板を洗浄する工程、
（４）シリカ粒子及び水を含有する研磨液組成物Ｃを工程（３）で得られた基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び／又は前記被研磨基板を動かして、前記研磨対象面を研磨する工程。
【請求項９】
前記被研磨基板が、Ｎｉ−Ｐメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項８に記載の磁気ディスク基板の研磨方法。
【公開番号】特開２０１２−１７８２０９（Ｐ２０１２−１７８２０９Ａ）
【公開日】平成２４年９月１３日（２０１２．９．１３）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２８９７５６（Ｐ２０１１−２８９７５６）
【出願日】平成２３年１２月２８日（２０１１．１２．２８）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年９月１３日（２０１２．９．１３）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年１２月２８日（２０１１．１２．２８）
【出願人】（００００００９１８）花王株式会社 (8,290)
【Ｆターム（参考）】
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