磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法
【課題】ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用されるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を形成するための微細組織を有するＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法を提供する。
【解決手段】Ｐｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、このＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を配合し混合して得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【解決手段】Ｐｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、このＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を配合し混合して得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用されるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を形成するための微細組織を有するＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである
【従来の技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピュータやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、この垂直磁気記録方式を備えた磁気記録媒体には磁気記録膜が積層されており、この磁気記録膜は高性能な磁気記録膜であることが必要である。これに適用可能な磁気記録膜の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相とシリカ相の混合相を有する複合ターゲットを用いてＲＦマグネトロンスパッタ法により作製することができることが知られている（非特許文献１参照）。
【０００３】
この複合ターゲットは、通常は、ＳｉＯ２粉末：４〜２０原子％、Ｃｒ粉末：５〜２０原子％、Ｐｔ粉末：５〜３０原子％を含有し、残部：Ｃｏ粉末からなる組成となるように配合し混合したのち、得られた混合体を加圧焼結することにより作製される。この場合、シリカ粉末の粒径が大きいと、スパッタリングしたときにパーティクルが発生し易いので、シリカ粉末の粒径を１０μｍ以下とすることが好ましいとされている（特許文献１参照）。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、粒径：１０μｍ以下の微細なＳｉＯ２粉末を使用し、この微細なＳｉＯ２粉末を通常の粒径を有するＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末などとともに混合し、得られた混合粉末を加圧焼結することにより得られたターゲットは、加圧焼結中に粒成長して粗大な金属粒が生成し、それに伴って、微細なＳｉＯ２粉末は粗大な金属粒を取り囲むように粗大な金属粒の周囲に偏析し、この粗大な金属粒の周囲に偏析したＳｉＯ２相は集合して偏析しているために異常放電を起こし易く、異常放電が起きると、ＳｉＯ２相は破壊されてパーティクルとなり、さらにＳｉＯ２相に囲まれた粗大金属粒が剥離、飛散して数十μレベルの巨大なパーティクルになりやすいという問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行なったところ、
原料粉末であるＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を目標配合組成となるように混合し、得られた混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理し、この仮焼処理した混合粉末をホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより得られたターゲットは、従来のＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末をただちに加圧焼結することにより得られたターゲットに比べて、金属粒が粗大化することなく、またＳｉＯ２相が集合して偏析することなく微細に均一分散している組織を有し、この全体が微細な組織を有するターゲットを用いてスパッタリングを行うと、パーティクルの発生を減少させることができる、という研究結果が得られたのである。
【０００６】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を混合し、得られた混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して仮焼処理粉末を作製し、この仮焼処理粉末を加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】
前記（１）記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法において、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を目標とする配合組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を仮焼処理したのち加圧焼結することが最も好ましいが、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末であっても良く、この混合粉末はＰｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上含むことが必要であるが、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末は一部含まれていても含まれなくても良い。
【０００８】
したがって、この発明は、
（２）目標配合量のＰｔ粉末、目標配合量のＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＣｏおよびＣｒの内の１種または２種が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、一部不足混合粉末という）を作製し、この一部不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して一部不足仮焼処理粉末を作製し、この一部不足仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標配合組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、
（３）目標配合量の８０質量％以上のＰｔ粉末、目標配合量の２０質量％以上の微細なＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、不足混合粉末という）を作製し、この不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して不足仮焼処理粉末を作製し、この不足仮焼処理粉末にＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
本発明者らは、前記仮焼処理した混合粉末を加圧焼結することにより得られたターゲットは、その組織が一層微細化することについての理由を究明すべくさらに研究を行った。その結果、
（ｂ）原料粉末であるＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末などの金属粉末の内でもＰｔ粉末は加圧焼結中に最も凝集しやすく、そのためにＰｔ粉末は加圧焼結中に凝集して粗大なＰｔ粉末に成長し、粗大なＰｔ粒になりやすいこと、
（ｃ）このＰｔ粉末が凝集し粗大化するのを阻止することにより、焼結体素地の金属粒の粗大化を阻止することができ、それに伴って、ＳｉＯ２相が粒界に集合して偏析することを阻止することができ、かかる阻止を行うことにより微細な金属粒および偏析の少ない微細なＳｉＯ２相が均一分散した組織を有するターゲットを作製することができること、
（ｄ）Ｐｔ粉末の加圧焼結工程における凝集および粗大化を阻止するには、予めＰｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することによりＰｔ粉末の外周に微細なＳｉＯ２粉末が固着したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を形成し、このＰｔ粉末の外周に微細なＳｉＯ２粉末が固着したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加混合して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結すると、Ｐｔ粉末の外周に固着しているＳｉＯ２粉末がＰｔ粉末の凝集を阻止するために、加圧焼結中にＰｔ粉末が凝集して粗大化するのを防止することができるとともに偏析の少ない微細なＳｉＯ２相からなる組織を有するターゲットを得ることができる、などの研究結果が得られたのである。
【００１０】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（４）Ｐｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉体を仮焼処理することにより、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、このＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を混合して加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１１】
さらに、前記（４）記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法において、原料粉末であるＰｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、目標成分組成より少ない組成を有するＰｔ粉末の外周に微細なＳｉＯ２粉末が固着したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末（以下、一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末という）を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この目標成分組成を有する混合粉末を加圧焼結することにより素地全体に微細な金属粒と偏析の少ない微細なＳｉＯ２相からなる組織を有するターゲットを得ることもできる。
【００１２】
したがって、この発明は、
（５）Ｐｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、微細なＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、目標成分組成より少ない組成のＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末（以下、一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末という）を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１３】
この発明の前記（１）、（２）、（３）、（４）および（５）記載の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法において使用する原料粉末は、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径（ただし、平均粒径とは累積５０％の中心粒径を意味する。以下同じ）がいずれも５０μｍ以下であり、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍ以下であり、かつＳｉＯ２粉末の平均粒径はＰｔ粉末の平均粒径よりも小さく、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００〜１／５の範囲内にあることが一層好ましい。Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径がいずれかが５０μｍを越えると、微細な組織が得られず、またＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍを越えると異常放電が発生し易くなり、したがってパーティクルの発生が多くなるからである。
【００１４】
また、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００よりも小さい場合、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が０．１μｍよりも小さくなって超微粒となり、かかる超微粒は混合時に凝集を起こしやすく、焼結をするとかえって巨大なＳｉＯ２の塊となってしまうので実用上適切ではない。一方、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／５よりも大きいと、Ｐｔ粉末表面が十分にＳｉＯ２粉末で覆われないため、加圧焼結時におけるＰｔ粉末の凝集を阻止することができず、したがって、金属粒が粗大化し、微細なＳｉＯ２粉末が均一分散した組織が得られなくなるので好ましくない。
【００１５】
したがって、この発明は、
（６）原料粉末は、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径（ただし、平均粒径とは累積５０％の中心粒径を意味する。以下同じ）がいずれも５０μｍ以下であり、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍ以下であり、かつＳｉＯ２粉末の平均粒径はＰｔ粉末の平均粒径よりも小さく、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００〜１／５の範囲内にある前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１６】
この発明の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法において、不足混合粉末および一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末に含まれるＰｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上とした理由は、Ｐｔ粉末が目標配合量の８０質量％未満ではＳｉＯ２粉末が固着してないＰｔ粉末の量が多くなり、このＳｉＯ２粉末が固着してないＰｔ粉末の量の多い粉末を加圧焼結すると、粗大粒が多く生成する原因になるので好ましくないからである。一方、ＳｉＯ２粉末の目標配合量を２０質量％未満にすると、ＳｉＯ２粉末の量が少なすぎてＰｔ粉末全量の表面を覆うに十分でなく、仮焼処理してもＳｉＯ２粉末が固着していないＰｔ粉末が多く存在することになり、粗大粒発生の原因になるので好ましくないからである。
【００１７】
この発明の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法において、仮焼処理は温度：５００〜１０００℃、真空または不活性ガス雰囲気中、１０分以上保持の条件で行うことが好ましい。仮焼処理温度が５００℃未満ではＰｔ粉末の周りにＳｉＯ２粉末を十分に固着させることができず、したがってＰｔ粉末の凝集および粗大化を避けることができないので好ましくなく、一方、仮焼処理温度が１０００℃を越えると、ＳｉＯ２粉末同士が仮焼処理中に焼結し粗大化してしまう恐れがあるからである。仮焼処理温度の一層好ましい範囲は６００〜９００℃である。
【００１８】
また、仮焼処理雰囲気は、Ｃｏ粉末およびＣｒ粉末を含む混合粉末の場合、Ｃｏ粉末およびＣｒ粉末の酸化を防ぐために真空または不活性ガス雰囲気で行うことが必要であるが、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末および一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製する雰囲気は大気雰囲気であっても良い。仮焼処理時間は１時間以上行うことが一層好ましいが、生産性を考慮すると、４８時間以下が好ましい。
【００１９】
加圧焼結は、１０００℃以上、１２５０℃以下の温度で実施することが好ましい。１０００℃未満では焼結体の密度が低く空孔を多く含むようになり、この焼結体を用いて作製したターゲットは異常放電やパーティクルが発生しやすいからである。一方、１２５０℃を越えて加圧焼結すると、ＣｏＣｒＰｔが溶融してしまう恐れがあるからである。
【発明の効果】
【００２０】
この発明は、パーティクル発生の少ないＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を形成するためのＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットを簡単に製造することができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
原料粉末として、平均粒径：１２μｍを有する市販のＣｏ粉末、平均粒径：３５μｍを有する市販のＣｒ粉末、平均粒径：３５μｍを有する市販のＰｔ粉末を用意した。さらに原料粉末として平均粒径：３μｍを有するＳｉＯ２粉末を用意した。
【００２２】
実施例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量して配合し、Ａｒ雰囲気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合し、得られた混合粉末を真空中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行った。この仮焼処理により一部焼結した部分が有る場合は軽く解砕して仮焼処理粉末を作製し、この仮焼処理粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１を実施した。
【００２３】
実施例２
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．７原子％、Ｐｔ粉末：１６原子％、ＳｉＯ２粉末：６原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量して配合し、Ａｒ雰囲気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合することにより一部不足混合粉末を作製し、得られた一部不足混合粉末を真空中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行うことにより一部不足仮焼処理粉末を作製した。この一部不足仮焼処理粉末にＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加し混合してＣｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末からなる目標成分の混合粉末を作製し、得られた混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２を実施した。
【００２４】
実施例３
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量し、この内のＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末のみを大気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合し、得られた混合粉末を大気中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行うことによりＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製した。この時、一部焼結した部分が有る場合は軽く解砕した。このようにして作製したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末に先に秤量したＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法３を実施した。
【００２５】
実施例４
先に用意したＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を目標配合量の９０質量％、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の６０質量％を混合し、得られた混合粉末をＡｒ雰囲気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合したのち真空中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行うことにより目標成分組成より少ない組成の一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加して目標成分組成のＣｒ：７．２原子％、Ｐｔ：１８原子％、ＳｉＯ２：１０原子％、残部：Ｃｏからなる混合粉末を作製し、この混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法４を実施した。
【００２６】
従来例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量して配合し、ジルコニアボールによる乾式ボールミルで８時間乾式混合し、得られた混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法１を実施した。
【００２７】
さらに実施例１〜４の本発明法１〜４を実施することにより得られたターゲットおよび従来例１の従来法１を実施することにより得られたターゲットをそれぞれバッキングプレートにろう付けし、これを市販のスパッタ装置に装着し、
到達真空度：＜５×１０−５Ｐａ、
基板加熱：無し、
ターゲット−基板間距離：６０ｍｍ、
Ａｒガス圧：２．０Ｐａ、
放電電力：ＲＦ６５０ｗ、
の条件で３０分間のプレスパッタ後、市販の直径：６インチ、Ｓｉウエハ上にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を厚さ：１００ｎｍになるように２５枚の基板に成膜した。得られた基板について、市販の異物検査装置により基板上の異物数を計数し、２５枚の平均値を求め、その結果を表１に示した。なお、この成膜は、前もって成膜と同じ条件で３時間のプレスパッタを行い、ターゲット表層の機械加工跡を除去し、一端装置を大気開放してチャンバーを十分クリーニングしてから行った。
【００２８】
【表１】
【００２９】
表１に示される結果から、本発明法１〜４を実施することにより得られたターゲットは、従来法１を実施することにより得られたターゲットに比べて、スパッタリング時に発生するパーティクルの数が格段に少ないことが分かる。
【００３０】
さらに、スパッタによる成膜後、バッキングプレートからターゲットを剥がし、そこから組織観察用のサンプルを切り出し、樹脂に埋めこみ、研磨したのち５００倍の光学顕微鏡で断面組織を観察し、その組織写真を撮影し、前記実施例１〜４および従来例１で作製したターゲットの組織写真を図１〜５に示した。
図１〜５から明らかなように、実施例１〜４の本発明法１〜４を実施することにより得られたターゲットは金属粒（白色部）が微細であり、さらのＳｉＯ２相（黒色部）が微細に均一分散しているに対し、従来例１の従来法１を実施することにより得られたターゲットは金属粒（白色部）が粗大であり、さらのＳｉＯ２相（黒色部）が粗大な金属粒の周囲を囲むように集合して偏析していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図２】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図３】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図４】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図５】従来の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、ハードディスクの高密度磁気記録媒体に適用される磁気記録膜、特に垂直磁気記録媒体に適用されるＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を形成するための微細組織を有するＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法に関するものである
【従来の技術】
【０００２】
ハードディスク装置は一般にコンピュータやデジタル家電等の外部記録装置として用いられており、記録密度の一層の向上が求められている。そのため、近年、超高密度の記録を実現できる垂直磁気記録方式が注目されてきた。この垂直磁気記録方式は、高密度化するほど記録磁化が安定すると言われており、この垂直磁気記録方式を備えた磁気記録媒体には磁気記録膜が積層されており、この磁気記録膜は高性能な磁気記録膜であることが必要である。これに適用可能な磁気記録膜の一つとしてＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜が提案されており、このＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜はＣｒおよびＰｔを含むＣｏ基焼結合金相とシリカ相の混合相を有する複合ターゲットを用いてＲＦマグネトロンスパッタ法により作製することができることが知られている（非特許文献１参照）。
【０００３】
この複合ターゲットは、通常は、ＳｉＯ２粉末：４〜２０原子％、Ｃｒ粉末：５〜２０原子％、Ｐｔ粉末：５〜３０原子％を含有し、残部：Ｃｏ粉末からなる組成となるように配合し混合したのち、得られた混合体を加圧焼結することにより作製される。この場合、シリカ粉末の粒径が大きいと、スパッタリングしたときにパーティクルが発生し易いので、シリカ粉末の粒径を１０μｍ以下とすることが好ましいとされている（特許文献１参照）。
【非特許文献１】「富士時報」Ｖｏｌ．７５Ｎｏ．３ ２００２（１６９〜１７２ページ）
【特許文献１】特開２００１‐２３６６４３号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかし、粒径：１０μｍ以下の微細なＳｉＯ２粉末を使用し、この微細なＳｉＯ２粉末を通常の粒径を有するＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末などとともに混合し、得られた混合粉末を加圧焼結することにより得られたターゲットは、加圧焼結中に粒成長して粗大な金属粒が生成し、それに伴って、微細なＳｉＯ２粉末は粗大な金属粒を取り囲むように粗大な金属粒の周囲に偏析し、この粗大な金属粒の周囲に偏析したＳｉＯ２相は集合して偏析しているために異常放電を起こし易く、異常放電が起きると、ＳｉＯ２相は破壊されてパーティクルとなり、さらにＳｉＯ２相に囲まれた粗大金属粒が剥離、飛散して数十μレベルの巨大なパーティクルになりやすいという問題点があった。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者らは、かかる課題を解決すべく研究を行なったところ、
原料粉末であるＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を目標配合組成となるように混合し、得られた混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理し、この仮焼処理した混合粉末をホットプレスまたは熱間静水圧プレスなどの方法で加圧焼結することにより得られたターゲットは、従来のＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末をただちに加圧焼結することにより得られたターゲットに比べて、金属粒が粗大化することなく、またＳｉＯ２相が集合して偏析することなく微細に均一分散している組織を有し、この全体が微細な組織を有するターゲットを用いてスパッタリングを行うと、パーティクルの発生を減少させることができる、という研究結果が得られたのである。
【０００６】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（１）Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を混合し、得られた混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して仮焼処理粉末を作製し、この仮焼処理粉末を加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００７】
前記（１）記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法において、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を目標とする配合組成となるように配合し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を仮焼処理したのち加圧焼結することが最も好ましいが、Ｐｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末であっても良く、この混合粉末はＰｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上含むことが必要であるが、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末は一部含まれていても含まれなくても良い。
【０００８】
したがって、この発明は、
（２）目標配合量のＰｔ粉末、目標配合量のＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＣｏおよびＣｒの内の１種または２種が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、一部不足混合粉末という）を作製し、この一部不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して一部不足仮焼処理粉末を作製し、この一部不足仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標配合組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、
（３）目標配合量の８０質量％以上のＰｔ粉末、目標配合量の２０質量％以上の微細なＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、不足混合粉末という）を作製し、この不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して不足仮焼処理粉末を作製し、この不足仮焼処理粉末にＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【０００９】
本発明者らは、前記仮焼処理した混合粉末を加圧焼結することにより得られたターゲットは、その組織が一層微細化することについての理由を究明すべくさらに研究を行った。その結果、
（ｂ）原料粉末であるＣｒ粉末、Ｐｔ粉末、Ｃｏ粉末などの金属粉末の内でもＰｔ粉末は加圧焼結中に最も凝集しやすく、そのためにＰｔ粉末は加圧焼結中に凝集して粗大なＰｔ粉末に成長し、粗大なＰｔ粒になりやすいこと、
（ｃ）このＰｔ粉末が凝集し粗大化するのを阻止することにより、焼結体素地の金属粒の粗大化を阻止することができ、それに伴って、ＳｉＯ２相が粒界に集合して偏析することを阻止することができ、かかる阻止を行うことにより微細な金属粒および偏析の少ない微細なＳｉＯ２相が均一分散した組織を有するターゲットを作製することができること、
（ｄ）Ｐｔ粉末の加圧焼結工程における凝集および粗大化を阻止するには、予めＰｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することによりＰｔ粉末の外周に微細なＳｉＯ２粉末が固着したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を形成し、このＰｔ粉末の外周に微細なＳｉＯ２粉末が固着したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加混合して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結すると、Ｐｔ粉末の外周に固着しているＳｉＯ２粉末がＰｔ粉末の凝集を阻止するために、加圧焼結中にＰｔ粉末が凝集して粗大化するのを防止することができるとともに偏析の少ない微細なＳｉＯ２相からなる組織を有するターゲットを得ることができる、などの研究結果が得られたのである。
【００１０】
この発明は、かかる研究結果に基づいてなされたものであって、
（４）Ｐｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉体を仮焼処理することにより、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、このＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を混合して加圧焼結する磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１１】
さらに、前記（４）記載の磁気記録膜形成用スパッタリングターゲットを製造する方法において、原料粉末であるＰｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、目標成分組成より少ない組成を有するＰｔ粉末の外周に微細なＳｉＯ２粉末が固着したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末（以下、一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末という）を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この目標成分組成を有する混合粉末を加圧焼結することにより素地全体に微細な金属粒と偏析の少ない微細なＳｉＯ２相からなる組織を有するターゲットを得ることもできる。
【００１２】
したがって、この発明は、
（５）Ｐｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、微細なＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、目標成分組成より少ない組成のＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末（以下、一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末という）を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１３】
この発明の前記（１）、（２）、（３）、（４）および（５）記載の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法において使用する原料粉末は、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径（ただし、平均粒径とは累積５０％の中心粒径を意味する。以下同じ）がいずれも５０μｍ以下であり、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍ以下であり、かつＳｉＯ２粉末の平均粒径はＰｔ粉末の平均粒径よりも小さく、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００〜１／５の範囲内にあることが一層好ましい。Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径がいずれかが５０μｍを越えると、微細な組織が得られず、またＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍを越えると異常放電が発生し易くなり、したがってパーティクルの発生が多くなるからである。
【００１４】
また、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００よりも小さい場合、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が０．１μｍよりも小さくなって超微粒となり、かかる超微粒は混合時に凝集を起こしやすく、焼結をするとかえって巨大なＳｉＯ２の塊となってしまうので実用上適切ではない。一方、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／５よりも大きいと、Ｐｔ粉末表面が十分にＳｉＯ２粉末で覆われないため、加圧焼結時におけるＰｔ粉末の凝集を阻止することができず、したがって、金属粒が粗大化し、微細なＳｉＯ２粉末が均一分散した組織が得られなくなるので好ましくない。
【００１５】
したがって、この発明は、
（６）原料粉末は、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径（ただし、平均粒径とは累積５０％の中心粒径を意味する。以下同じ）がいずれも５０μｍ以下であり、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍ以下であり、かつＳｉＯ２粉末の平均粒径はＰｔ粉末の平均粒径よりも小さく、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００〜１／５の範囲内にある前記（１）、（２）、（３）、（４）または（５）記載の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法、に特徴を有するものである。
【００１６】
この発明の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法において、不足混合粉末および一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末に含まれるＰｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上とした理由は、Ｐｔ粉末が目標配合量の８０質量％未満ではＳｉＯ２粉末が固着してないＰｔ粉末の量が多くなり、このＳｉＯ２粉末が固着してないＰｔ粉末の量の多い粉末を加圧焼結すると、粗大粒が多く生成する原因になるので好ましくないからである。一方、ＳｉＯ２粉末の目標配合量を２０質量％未満にすると、ＳｉＯ２粉末の量が少なすぎてＰｔ粉末全量の表面を覆うに十分でなく、仮焼処理してもＳｉＯ２粉末が固着していないＰｔ粉末が多く存在することになり、粗大粒発生の原因になるので好ましくないからである。
【００１７】
この発明の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法において、仮焼処理は温度：５００〜１０００℃、真空または不活性ガス雰囲気中、１０分以上保持の条件で行うことが好ましい。仮焼処理温度が５００℃未満ではＰｔ粉末の周りにＳｉＯ２粉末を十分に固着させることができず、したがってＰｔ粉末の凝集および粗大化を避けることができないので好ましくなく、一方、仮焼処理温度が１０００℃を越えると、ＳｉＯ２粉末同士が仮焼処理中に焼結し粗大化してしまう恐れがあるからである。仮焼処理温度の一層好ましい範囲は６００〜９００℃である。
【００１８】
また、仮焼処理雰囲気は、Ｃｏ粉末およびＣｒ粉末を含む混合粉末の場合、Ｃｏ粉末およびＣｒ粉末の酸化を防ぐために真空または不活性ガス雰囲気で行うことが必要であるが、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末および一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製する雰囲気は大気雰囲気であっても良い。仮焼処理時間は１時間以上行うことが一層好ましいが、生産性を考慮すると、４８時間以下が好ましい。
【００１９】
加圧焼結は、１０００℃以上、１２５０℃以下の温度で実施することが好ましい。１０００℃未満では焼結体の密度が低く空孔を多く含むようになり、この焼結体を用いて作製したターゲットは異常放電やパーティクルが発生しやすいからである。一方、１２５０℃を越えて加圧焼結すると、ＣｏＣｒＰｔが溶融してしまう恐れがあるからである。
【発明の効果】
【００２０】
この発明は、パーティクル発生の少ないＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を形成するためのＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットを簡単に製造することができ、コンピューター並びにデジタル家電等の産業の発展に大いに貢献し得るものである。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２１】
原料粉末として、平均粒径：１２μｍを有する市販のＣｏ粉末、平均粒径：３５μｍを有する市販のＣｒ粉末、平均粒径：３５μｍを有する市販のＰｔ粉末を用意した。さらに原料粉末として平均粒径：３μｍを有するＳｉＯ２粉末を用意した。
【００２２】
実施例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量して配合し、Ａｒ雰囲気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合し、得られた混合粉末を真空中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行った。この仮焼処理により一部焼結した部分が有る場合は軽く解砕して仮焼処理粉末を作製し、この仮焼処理粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法１を実施した。
【００２３】
実施例２
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．７原子％、Ｐｔ粉末：１６原子％、ＳｉＯ２粉末：６原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量して配合し、Ａｒ雰囲気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合することにより一部不足混合粉末を作製し、得られた一部不足混合粉末を真空中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行うことにより一部不足仮焼処理粉末を作製した。この一部不足仮焼処理粉末にＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加し混合してＣｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末からなる目標成分の混合粉末を作製し、得られた混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法２を実施した。
【００２４】
実施例３
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量し、この内のＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末のみを大気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合し、得られた混合粉末を大気中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行うことによりＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製した。この時、一部焼結した部分が有る場合は軽く解砕した。このようにして作製したＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末に先に秤量したＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加し混合して混合粉末を作製し、この混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法３を実施した。
【００２５】
実施例４
先に用意したＰｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を目標配合量の９０質量％、ＳｉＯ２粉末を目標配合量の６０質量％を混合し、得られた混合粉末をＡｒ雰囲気中、乾式ボールミルで８時間乾式混合したのち真空中：温度：７００℃で１時間保持の条件で仮焼処理を行うことにより目標成分組成より少ない組成の一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末、Ｃｏ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を添加して目標成分組成のＣｒ：７．２原子％、Ｐｔ：１８原子％、ＳｉＯ２：１０原子％、残部：Ｃｏからなる混合粉末を作製し、この混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより本発明法４を実施した。
【００２６】
従来例１
先に用意したＣｏ粉末、Ｃｒ粉末、Ｐｔ粉末およびＳｉＯ２粉末を、Ｃｒ粉末：７．２原子％、Ｐｔ粉末：１８原子％、ＳｉＯ２粉末：１０原子％、残部：Ｃｏ粉末となるように秤量して配合し、ジルコニアボールによる乾式ボールミルで８時間乾式混合し、得られた混合粉末を直径：１６５ｍｍのカーボンモールドに充填し、真空雰囲気中、温度：１２００℃、圧力：２０ＭＰａ、３時間保持の条件で真空ホットプレスすることにより加圧焼結体を作製した。この加圧焼結体を機械加工することにより直径：１５２．４ｍｍ、厚さ：２ｍｍの寸法を有するターゲットを作製することにより従来法１を実施した。
【００２７】
さらに実施例１〜４の本発明法１〜４を実施することにより得られたターゲットおよび従来例１の従来法１を実施することにより得られたターゲットをそれぞれバッキングプレートにろう付けし、これを市販のスパッタ装置に装着し、
到達真空度：＜５×１０−５Ｐａ、
基板加熱：無し、
ターゲット−基板間距離：６０ｍｍ、
Ａｒガス圧：２．０Ｐａ、
放電電力：ＲＦ６５０ｗ、
の条件で３０分間のプレスパッタ後、市販の直径：６インチ、Ｓｉウエハ上にＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２グラニュラ磁気記録膜を厚さ：１００ｎｍになるように２５枚の基板に成膜した。得られた基板について、市販の異物検査装置により基板上の異物数を計数し、２５枚の平均値を求め、その結果を表１に示した。なお、この成膜は、前もって成膜と同じ条件で３時間のプレスパッタを行い、ターゲット表層の機械加工跡を除去し、一端装置を大気開放してチャンバーを十分クリーニングしてから行った。
【００２８】
【表１】
【００２９】
表１に示される結果から、本発明法１〜４を実施することにより得られたターゲットは、従来法１を実施することにより得られたターゲットに比べて、スパッタリング時に発生するパーティクルの数が格段に少ないことが分かる。
【００３０】
さらに、スパッタによる成膜後、バッキングプレートからターゲットを剥がし、そこから組織観察用のサンプルを切り出し、樹脂に埋めこみ、研磨したのち５００倍の光学顕微鏡で断面組織を観察し、その組織写真を撮影し、前記実施例１〜４および従来例１で作製したターゲットの組織写真を図１〜５に示した。
図１〜５から明らかなように、実施例１〜４の本発明法１〜４を実施することにより得られたターゲットは金属粒（白色部）が微細であり、さらのＳｉＯ２相（黒色部）が微細に均一分散しているに対し、従来例１の従来法１を実施することにより得られたターゲットは金属粒（白色部）が粗大であり、さらのＳｉＯ２相（黒色部）が粗大な金属粒の周囲を囲むように集合して偏析していることがわかる。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図２】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図３】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図４】この発明の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【図５】従来の方法により作製したスパッタリングターゲットの光学顕微鏡による組織写真である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を混合し、得られた混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して仮焼処理粉末を作製し、この仮焼処理粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
目標配合量のＰｔ粉末、目標配合量のＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＣｏおよびＣｒの内の１種または２種が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、一部不足混合粉末という）を作製し、この一部不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して一部不足仮焼処理粉末を作製し、この一部不足仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標配合組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
目標配合量の８０質量％以上のＰｔ粉末、目標配合量の２０質量％以上の微細なＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、不足混合粉末という）を作製し、この不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して不足仮焼処理粉末を作製し、この不足仮焼処理粉末にＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
Ｐｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、このＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を配合し混合して得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｐｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、微細なＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、ＰｔおよびＳｉＯ２が目標成分組成より少ない組成のＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末（以下、一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末という）を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
原料粉末は、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径（ただし、平均粒径とは累積５０％の中心粒径を意味する。以下同じ）がいずれも５０μｍ以下であり、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍ以下であり、かつＳｉＯ２粉末の平均粒径はＰｔ粉末の平均粒径よりも小さく、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００〜１／５の範囲内にあることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項１】
Ｐｔ粉末、Ｃｒ粉末、Ｃｏ粉末およびＳｉＯ２粉末を混合し、得られた混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して仮焼処理粉末を作製し、この仮焼処理粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項２】
目標配合量のＰｔ粉末、目標配合量のＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＣｏおよびＣｒの内の１種または２種が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、一部不足混合粉末という）を作製し、この一部不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して一部不足仮焼処理粉末を作製し、この一部不足仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標配合組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項３】
目標配合量の８０質量％以上のＰｔ粉末、目標配合量の２０質量％以上の微細なＳｉＯ２粉末、目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｒ粉末および目標配合量の０〜１００質量％（０も含む）のＣｏ粉末を含むＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末が目標配合組成より少ない配合組成の混合粉末（以下、不足混合粉末という）を作製し、この不足混合粉末を真空または不活性ガス雰囲気中で予め仮焼処理して不足仮焼処理粉末を作製し、この不足仮焼処理粉末にＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項４】
Ｐｔ粉末と微細なＳｉＯ２粉末を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末を作製し、このＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＣｒ粉末およびＣｏ粉末を配合し混合して得られた混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項５】
Ｐｔ粉末を目標配合量の８０質量％以上、微細なＳｉＯ２粉末を目標配合量の２０質量％以上を混合して得られた混合粉末を仮焼処理することにより、ＰｔおよびＳｉＯ２が目標成分組成より少ない組成のＰｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末（以下、一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末という）を作製し、この一部不足Ｐｔ−ＳｉＯ２仮焼処理粉末にＰｔ粉末、ＳｉＯ２粉末、Ｃｒ粉末およびＣｏ粉末を添加して目標成分組成を有する混合粉末を作製し、この混合粉末を加圧焼結することを特徴とする磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【請求項６】
原料粉末は、Ｃｏ粉末、Ｃｒ粉末およびＰｔ粉末の平均粒径（ただし、平均粒径とは累積５０％の中心粒径を意味する。以下同じ）がいずれも５０μｍ以下であり、ＳｉＯ２粉末の平均粒径が１０μｍ以下であり、かつＳｉＯ２粉末の平均粒径はＰｔ粉末の平均粒径よりも小さく、ＳｉＯ２粉末とＰｔ粉末の平均粒径比が１／２００〜１／５の範囲内にあることを特徴とする請求項１、２、３、４または５記載の磁気記録膜形成用ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ２スパッタリングターゲットの製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公開番号】特開２００６−１７６８０８（Ｐ２００６−１７６８０８Ａ）
【公開日】平成１８年７月６日（２００６．７．６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−３６９４０１（Ｐ２００４−３６９４０１）
【出願日】平成１６年１２月２１日（２００４．１２．２１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年７月６日（２００６．７．６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年１２月２１日（２００４．１２．２１）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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