粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法
【課題】 試料表面の平滑性が求められる分析において、粉体であっても容易に測定用試料を製造することができ、測定効率の向上を可能とする粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法を提供すること。
【解決手段】 本発明の粉体ホルダは、基台部と、基台部上に設けられた粉体保持部と、を備え、粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を少なくとも１つ有し、粉体保持部の硬度が、基台部の硬度よりも小さい。
【解決手段】 本発明の粉体ホルダは、基台部と、基台部上に設けられた粉体保持部と、を備え、粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を少なくとも１つ有し、粉体保持部の硬度が、基台部の硬度よりも小さい。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ、Ｘ線マイクロアナライザ）分析や蛍光Ｘ線分析における試料の分析面は平滑であることが要求される。これは、試料表面に凹凸があると、Ｘ線の分光条件や吸収過程が変化してＸ線強度に影響を与えるからである。
【０００３】
ところで、粉体に対して上記の分析を行う場合、従来は、試料表面の平滑性を得るために粉体を所定の治具を用いてプレスして測定用試料を製造していた。例えば、錠剤を成形する硬質金属製の型枠を用いてハンドプレス或いは油圧式機械により粉体試料を成形した後、型枠から成形された試料を取り出し、これを測定用試料としていた。また、粉体から測定用試料を製造する別の方法としては、バインダー樹脂と粉体とを混合し、これを硬化させて得られた硬化物を研磨する方法もある（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
【非特許文献１】内山 郁、渡辺 融、紀本 静雄、「Ｘ線マイクロアナライザ 第６版」、第９５頁、日刊工業新聞社、１９７５年８月３０日発行
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の従来の測定用試料製造方法では、測定用試料の製造に多くの手間と時間を費やし、測定の効率が必ずしも十分なものとは言えなかった。
【０００６】
本発明は、試料表面の平滑性が求められる分析において、粉体であっても容易に測定用試料を製造することができ、測定効率の向上を可能とする粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の粉体ホルダは、基台部と、この基台部上に設けられた粉体保持部と、を備え、粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を少なくとも１つ有し、粉体保持部の硬度が、基台部の硬度よりも小さいことを特徴とする。
【０００８】
本発明の粉体ホルダによれば、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧することによって、基台部を変形させずに粉体保持部を変形させることができる。これにより、粉体保持部の変形とともに、粉体収容孔に充填された粉体も平滑面で加圧されるので、粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料を得ることができる。そして、この粉体ホルダを分析装置の試料台に配置して測定を行うことができる。したがって、上記粉体ホルダを用いることにより、粉体から容易に測定用試料が得られるとともに、粉体ホルダから測定用試料を取り出すことなく測定を行うことができるので、測定効率を向上させることができる。
【０００９】
また、本発明の粉体ホルダにおいては、上記粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を複数有していることが好ましい。かかる粉体ホルダによれば、複数の粉体収容孔のそれぞれに粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧することによって、複数の粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料を同時に得ることができる。これにより、多数の粉体を分析する場合に測定効率を更に向上させることができる。
【００１０】
また、粉体収容孔を複数有している上記の粉体ホルダによれば、複数の粉体収容孔のそれぞれに粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を平滑面で加圧することによって、複数の粉体収容孔内に得られる測定用試料の表面を１つの面に位置させることができる。これにより、試料の表面を所定の３次元座標の位置に合わせる必要がある分析装置においては、ある１つの測定用試料表面を所定の３次元座標の位置に合わせれば、残りの測定用試料については、２次元での移動のみで上記所定の３次元座標の位置に試料の表面を合わせることができる。したがって、測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせるための操作において、１次元分の操作の省略を可能とすることができ、測定効率を更に向上させることが可能となる。
【００１１】
なお、従来の型枠を用いて測定用試料を製造する方法では、粉体を個別にプレス成形していたので複数の測定用試料の厚さを一定にすることは容易でなく、これらの測定用試料を試料台に並べて試料ごとに順次測定する場合、測定ごとに試料表面を所定の３次元座標の位置に合わせる操作が必要であった。
【００１２】
さらに、本発明の粉体ホルダにおいては、上記基台部が、粉体保持部の基台部と反対側の面よりも外方に張出し、粉体保持部を包囲する環状のマーキング面を有し、このマーキング面には少なくとも１つのマーキング部が設けられていることが好ましい。
【００１３】
かかる粉体ホルダは、マーキング部を有していることにより、このマーキング部と粉体収容孔との位置関係を予め得ることができるものとなっている。したがって、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧して、粉体収容孔内に測定用試料が得られた粉体ホルダ（以下、「測定用試料ホルダ」という場合もある）のマーキング部を分析装置内で確認し、このマーキング部を基準点とすることにより、予め得られているマーキング部と粉体収容孔との位置関係に基づいてそれぞれの測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせることができる。これにより、測定効率を更に向上させることが可能となる。
【００１４】
また、本発明の粉体ホルダにおいては、上記マーキング部に対して粉体収容孔を所定の位置に位置合わせする位置合わせ部が、基台部及び粉体保持部にそれぞれ設けられていることが好ましい。このような位置合わせ部を設けることにより、個別に用意された基台部及び粉体保持部を用いる場合であっても、マーキング部と粉体収容孔との位置関係をより確実に得ることができる。
【００１５】
さらに、本発明の粉体ホルダにおいては、上記基台部が上記粉体保持部を収容する粉体保持部収容凹部を有し、この粉体保持部収容凹部に上記粉体保持部が嵌め込まれていることが好ましい。かかる粉体ホルダによれば、粉体保持部が基台部にしっかりと固定される。このため、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧する際に、粉体保持部がずれることを抑制でき、これにより粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることが可能となる。
【００１６】
また、上記基台部に設けられた上記粉体保持部収容凹部は、粉体保持部収容凹部の開口が深さ方向に向かって小さくなっていることが好ましい。粉体保持部収容凹部がこのような形状であれば、基台部から粉体保持部を抜き出すことが容易となり、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部と粉体保持部とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。
【００１７】
さらに、上記基台部が、基台部に設けられた上記粉体保持部収容凹部に繋がる貫通孔を有していることが好ましい。このような貫通孔を有していることにより、測定が終了した測定用試料ホルダにおいて、貫通孔に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部を基台部から容易に押し出すことができ、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部と粉体保持部とに分解することがより容易となる。
【００１８】
また、本発明の粉体ホルダにおいては、上記基台部が基台部と粉体保持部とのずれを防止する第１のずれ防止部を有し、上記粉体保持部が第１のずれ防止部に対して相補的な形状を有する第２のずれ防止部を有していることが好ましい。かかる粉体ホルダによれば、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧する際に、粉体保持部が基台部に対してずれることを抑制でき、これにより粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることが可能となる。また、上記マーキング部が設けられている粉体ホルダにおいては、マーキング部と粉体収容孔との位置関係をより確実に定めることができる。
【００１９】
また、本発明の測定用試料製造方法は、上記の本発明の粉体ホルダにおいて、粉体保持部の粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程と、粉体保持部の基台部と反対側の面を平滑面で加圧することにより粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程とを有することを特徴とする。
【００２０】
本発明の測定用試料製造方法によれば、本発明の粉体ホルダを用いて上記の工程を経ることにより、上述したように粉体から平滑面を有する測定用試料を容易に製造することができる。これにより試料表面の平滑性が求められる分析（特には、ＥＰＭＡ分析装置を用いる元素分析）の測定効率を向上させることができる。
【００２１】
また、本発明の第１の試料分析方法は、本発明の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料に、入射線として電子線又はＸ線を照射し、測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより測定用試料を分析することを特徴とする。本発明の試料分析方法によれば、本発明の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料が平滑面を有するので、この測定用試料を用いることにより、上記従来の方法により得られた測定用試料を用いる場合に比べて、測定効率に優れた分析を行うことができる。
【００２２】
さらに、本発明の第１の試料分析方法においては、上記測定用試料から発生するＸ線を更に分光結晶で分光して得られるＸ線を出射線として検出することにより測定用試料を分析することが好ましい。分光結晶でＸ線を分光することにより、発生Ｘ線のエネルギー分解能が向上し、特に元素分析を行う場合に元素の識別精度が向上する。このような分析方法においても、試料表面の平滑性が要求されるので、本発明の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料を用いることにより、上記従来の方法により得られた測定用試料を用いる場合に比べて、更に測定効率に優れた分析を行うことができる。
【００２３】
また、本発明の第２の試料分析方法は、複数の試料に対して、試料ごとに、入射線として電子線又はＸ線を前記試料に照射し、試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより複数の試料を分析する試料分析方法であって、上記本発明の粉体ホルダのうち、粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を複数有し、且つ、基台部が、粉体保持部の基台部と反対側の面よりも外方に張出し、粉体保持部を包囲する環状のマーキング面を有し、このマーキング面には少なくとも１つのマーキング部が設けられている粉体ホルダにおいて、粉体保持部の粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程、及び、粉体保持部の基台部の反対側の面を平滑面で加圧することにより粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程を含む工程により得られた測定用試料ホルダを試料台に配置する配置工程と、測定用試料ホルダのマーキング部を確認して基準点とする基準点設定工程と、測定用試料ごとに、基準点と、予め定められた粉体収容孔とマーキング部との位置関係と、に基づいて、測定用試料の表面を電子線又はＸ線の照射位置に合わせ、入射線として電子線又はＸ線を照射し、測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出する試料分析工程とを有することを特徴とする。
【００２４】
上記の試料分析方法によれば、粉体収容孔を複数有している本発明の粉体ホルダを用いることにより、上述したように測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせるための操作において、１次元分の操作の省略を可能とすることができる。さらに、マーキング部を有する本発明の粉体ホルダを用いることにより、マーキング部を基準点とすれば、予め得られているマーキング部と粉体収容孔との位置関係に基づいてそれぞれの測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせることが容易にできる。したがって、初めにマーキング部の位置を確認し、次に、ある１つの測定用試料の表面を電子線又はＸ線の焦点位置（所定の３次元座標の位置）に合わせれば、他の測定用試料の表面を所定の３次元座標の位置に合わせることが、予め得られているマーキング部と粉体収容孔との位置関係に基づいて２次元での移動のみで行うことが可能となる。これにより、複数の試料に対する測定効率を極めて向上させることが可能となる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明よれば、試料表面の平滑性が求められる分析において、粉体であっても容易に測定用試料を製造することができ、測定効率の向上を可能とする粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。
【００２７】
［測定用試料製造方法］
先ず、本発明の測定用試料製造方法の実施形態について説明する。
【００２８】
本実施形態の測定用試料製造方法は、本発明の粉体ホルダにおいて、粉体保持部の粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程と、粉体保持部の基台部と反対側の面を平滑面で加圧することにより粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程とを有している。
【００２９】
ここで、上記の測定用試料製造方法で用いる本発明の粉体ホルダの第１実施形態について説明する。
【００３０】
図１〜３は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す図である。図１は本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す概略平面図である。また、図２は、図１におけるＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。また、図３は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す分解斜視図である。図１〜３に示される粉体ホルダ１００は、基台部１０と、粉体保持部２０とを備えている。基台部１０は、粉体保持部２０を収容する粉体保持部収容凹部１１を有し、粉体保持部収容凹部１１は、基台部１０の一面上に形成されている。ここで、基台部１０及び粉体保持部２０は、いずれも円柱状になっている。また、基台部１０は、粉体保持部２０の基台部１０と反対側の面２０ａよりも外方に張出して、粉体保持部収容凹部１１を取り囲むように環状壁を有している。そして、環状壁は、粉体保持部収容凹部１１を取り囲むように環状のマーキング面１２ａを有している。そして、このマーキング面１２ａ上にマーキング部５０が設けられている。また、粉体保持部２０は、粉体保持部２０の面２０ａ側に粉体収容孔３０ａ〜３０ｉを有している。更に、位置合わせ部４０が、基台部１０及び粉体保持部２０のそれぞれに設けられており、測定用試料を製造する際に粉体ホルダにおいて両者を合わせることにより、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとマーキング部５０との位置関係を定めることができる。
【００３１】
本実施形態の粉体ホルダ１００においては、粉体保持部２０の硬度が、基台部１０の硬度よりも小さいことが必要である。以下、粉体ホルダ１００の構成について詳細に説明する。
【００３２】
（基台部）
基台部１０は、その硬度が粉体保持部２０よりも大きければよく、材質については特に限定されない。本実施形態の粉体ホルダにおいては、基台部１０上に粉体保持部２０が配置された状態で後述する加圧工程が行われた場合に、粉体保持部２０が変形して基台部１０が変形しなければよい。具体的な硬度としては、例えば、基台部１０のブリネル硬さ（ＨＢ）が１５０以上であることが好ましい。ここで、本明細書における「ブリネル硬さ（ＨＢ）」とは、以下のようにして得られた値を意味する。すなわち、直径１０ｍｍの鋼球を材料表面に垂直に荷重３０００ｋｇを加えて押し付けたときに、この試験荷重を圧痕表面積で割った値をブリネル硬さ（ＨＢ）とする（参考文献：「化学便覧」、著作者：社団法人日本化学会、発行所：丸善株式会社、１９７５年６月２０日発行）。
【００３３】
基台部１０の材質としては、例えば、ステンレス鋼及び炭素鋼等が挙げられる。
【００３４】
基台部１０の大きさについては、特に限定されないが、例えば図１に示される直径Ｌ１が２０〜９０ｍｍであることが好ましく、図２に示される厚さＨ１が１０〜２０ｍｍであることが好ましい。直径Ｌ１が上記の範囲であれば、一般のＥＰＭＡ分析装置等の試料台に配置することがより確実にできるとともに、粉体保持部がより多数の粉体収容孔を有することができる。また、厚さＨ１が上記の範囲であれば、基台部の重量増加による分析装置の試料台への負荷を抑制できるとともに、基台部の強度をより確実に確保できる。
【００３５】
（粉体保持部）
粉体保持部２０は、その硬度が基台部１０よりも小さければよく、材質については特に限定されない。本実施形態の粉体ホルダにおいては、基台部１０上に粉体保持部２０を配置した状態で後述する加圧工程が行われた場合に、基台部１０が変形せずに粉体保持部２０が塑性変形すればよい。具体的な硬度としては、例えば、粉体保持部２０のブリネル硬さ（ＨＢ）が８０未満であることが好ましい。
【００３６】
粉体保持部２０の材質としては、例えば、Ａｌ、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｓｎ及びこれらの合金が挙げられる。
【００３７】
粉体保持部２０の大きさについては、特に限定されないが、例えば図１に示される直径Ｌ２が１０〜７０ｍｍであることが好ましく、図２に示される厚さＨ２が２〜３ｍｍであることが好ましい。直径Ｌ２が上記の範囲であれば、マーキング面１２ａの面積を十分に確保できるとともに、粉体保持部がより多数の粉体収容孔を有することが可能となる。また、厚さＨ２が上記の範囲であれば、粉体保持部の取扱い性が良好であるとともに、粉体保持部の重量増加による分析装置の試料台への負荷をより確実に低減することができる。
【００３８】
また、粉体保持部２０は加圧によって塑性変形させるため、粉体保持部２０の基台部１０と反対側の面の位置と、マーキング面１２ａの位置との間にクリアランスＨ３があることが好ましい。本実施形態においては、クリアランスＨ３が０．５〜１ｍｍであることが好ましい。かかる範囲のクリアランスＨ３があれば、粉体保持部２０を加圧によって塑性変形させて測定用試料の表面を十分に平滑にすることができるとともに、粉体保持部が過剰に変形して粉体収容孔の開口位置が大きくずれることを防止することができる。
【００３９】
（粉体収容孔）
粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの開口の大きさについては、粉体保持部２０を加圧した後に十分な測定領域が確保されていればよく、特に限定されない。本実施形態の粉体ホルダ１００においては、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの開口の孔径が３〜５ｍｍであることが好ましい。３ｍｍ未満であると、加圧によって粉体収容孔の開口面積が小さくなり測定が困難となったり、粉体収容孔の開口位置がずれてマーキング部と粉体収容孔との位置関係が変化したりする傾向にある。一方、開口の孔径が５ｍｍを超えると、多量の粉体が必要となる傾向にある。
【００４０】
また、粉体収容孔の数については、後述する加圧工程によって粉体収容孔の開口がつぶれて測定領域が確保できなくなったり、粉体収容孔の開口位置がずれてマーキング部と粉体収容孔との位置関係が大きく変化したりすることがないように設定することが好ましい。本実施形態の粉体ホルダ１００においては、粉体収容孔同士の間隔が１ｍｍ以上確保されていることが好ましい。
【００４１】
（マーキング面）
マーキング面１２ａは、マーキング部５０を設けるための面積が確保されていればよい。
【００４２】
（マーキング部）
マーキング部５０としては、例えば視覚的に確認できるように設けられた目印が挙げられ、具体的には、Ｘの刻印、点の刻印等が挙げられる。また、マーキング部を複数設ける場合には、それぞれが区別できるように形を変えたり、近傍に数字を刻印したりすることが好ましい。また、粉体保持部を平滑面で加圧する際に、マーキング部が平滑面によってつぶされて確認できなくなることを避けるため、マーキング面１２ａに凹部を形成し、この凹部の底面にマーキング部が設けられていてもよい。また、マーキング部５０が設けられる位置については特に限定されないが、例えば、それぞれのマーキング部５０がマーキング面１２ａ上で均等に離れていることが、粉体収容孔の位置をより精度よく認識できる点で好ましい。
【００４３】
（位置合わせ部）
図１に示される粉体ホルダ１００は、すでにマーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとが所定の位置関係になるように、基台部及び粉体保持部に設けられた位置合わせ部４０を互いに合わせた状態となっている。位置合わせ部としては、図１に示されるような、視覚的に確認できるように設けられた目印が挙げられ、具体的には、刻印によって形成された目印が挙げられる。
【００４４】
次に、上記の粉体ホルダ１００を用いて測定用試料の製造方法、すなわち、測定用試料ホルダの製造方法について説明する。
【００４５】
図４は、本発明の測定用試料製造方法の一実施形態を説明する図である。図４（ａ）〜（ｄ）は、上記粉体ホルダ１００を用いて測定用試料（測定用試料ホルダ）を製造する工程が示されている。図４（ａ）には、粉体ホルダ１００の図１におけるＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図が示されており、以下、この断面図に対応する部分を参照して本発明の測定用試料製造方法の一実施形態について詳細に説明する。なお、ここでは上記粉体ホルダ１００を用いて測定用試料を製造する方法を説明するが、本発明はこれに限定されない。
【００４６】
（粉体ホルダ準備工程）
図４（ａ）に示されるように、上記した粉体ホルダ１００を準備する粉体ホルダ準備工程を行う。このとき、位置合わせ部４０は、互いに合わせておくことが好ましい。
【００４７】
（粉体充填工程）
次に、各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに測定用試料となる粉体を充填する（粉体充填工程）。図４（ｂ）は、粉体が充填された粉体ホルダ１００の断面図（図１におけるＩＩ−ＩＩ線断面）を示している。粉体は、図４（ｂ）に示されるように、各粉体収容孔に充填した粉体の表面（例えば、６０ｄ、６０ｅ、６０ｆ）が粉体保持部２０の基台部１０と反対側の面（以下、「被加圧面」という）２０ａに揃うように充填させることが好ましい。このとき、例えば、粉体がセラミック等の原料（金属酸化物等）を混合したものであれば、原料から形成されるセラミックの理論密度の５０〜７０％となるように粉体を充填することが好ましい。
【００４８】
（加圧工程）
次に、粉体を充填した粉体ホルダ１００を基台治具９０上に置き、平滑面８０を有する加圧用治具７０で粉体保持部２０の被加圧面２０ａを加圧し、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に測定用試料を得る（加圧工程）（図４（ｃ））。この加圧工程は、例えば、一般の機械式又は手動式の油圧式プレス機等を用いて行うことができる。
【００４９】
上記加圧工程を経て、図４（ｄ）に示されるように変形した粉体保持部２１の粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に測定用試料６２ｄ、６２ｅ、６２ｆ（図４（ｄ）参照）が得られる。すなわち、測定用試料を有する測定用試料ホルダ１０１が製造される。
【００５０】
以上述べたように、本実施形態の粉体ホルダ１００を用いれば、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに粉体を充填した後、粉体保持部２０の被加圧面２０ａを平滑面８０で加圧することによって、基台部１０を変形させずに粉体保持部２０を変形させることができる。これにより、粉体保持部２０の変形とともに、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに充填された粉体も平滑面で加圧されるので、粉体収容孔内３０ａ〜３０ｉに平滑な表面を有する測定用試料を複数同時に得ることができる。そして、得られた測定用試料ホルダ１０１を分析装置の試料台に配置して測定を行うことができる。したがって、本実施形態の粉体ホルダ１００を用いることにより、粉体から容易に測定用試料が得られるとともに、粉体ホルダから測定用試料を取り出すことなく測定を行うことができるので、測定効率を向上させることができる。
【００５１】
加圧用治具７０の平滑面８０は、算術平均粗さＲａが、１μｍ以下であることが好ましい。ここで、算術平均粗さＲａとは、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１−１９９４で定義される算術平均粗さＲａである。このような平滑面を有する加圧用治具７０で粉体保持部２０を加圧することにより、各粉体収容孔内に得られる測定用試料の表面に十分な平滑性を付与できる。
【００５２】
また、上記加圧工程によって各粉体収容孔内に得られる測定用試料の表面の算術平均粗さＲａを、５μｍ以下とすることが好ましく、３μｍ以下とすることがより好ましく、１μｍ以下とすることが更に好ましい。測定用試料の表面の算術平均粗さＲａを、５μｍ以下とすることにより、例えば、ＥＰＭＡ分析装置を用いる元素分析において、測定精度をより向上させることができる。
【００５３】
また、粉体保持部２０を加圧して変形させる際、加圧用治具７０の平滑面８０と、基台治具９０の基台部１０に接触する面９２とを平行に対向させながら粉体保持部２０を加圧することが好ましい。本発明においては、加圧工程後に、各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに得られる測定用試料の表面（例えば、図４（ｄ）に示される試料表面６５ｄ，６５ｅ及び６５ｆ）と、基台治具９０の基台部１０に接触する面９２との距離（例えば、図４（ｄ）に示されるＬｄ、Ｌｅ、Ｌｆ）の最大値と最小値との差を、５μｍ以下とすることが好ましく、３μｍ以下とすることがより好ましく、１μｍ以下とすることが更に好ましい。上記の最大値と最小値との差が５μｍ以下であれば、後述する複数の試料に対する試料分析方法において、より確実に測定効率を向上させることができる。
【００５４】
また、上記加圧工程では加圧用治具７０によって粉体保持部２０を塑性変形させるので、加圧用治具７０の硬度は粉体保持部２０の硬度よりも大きいことが好ましい。本発明の測定用試料製造方法では、基台部１０と同様の材質からなる加圧用治具７０を用いることが、基台部１０の形状（特に、粉体保持部収容凹部及びマーキング面の形状）の保護という観点から好ましい。
【００５５】
加圧の圧力については、粉体保持部２０の材質、粉体保持部２０を変形させる程度、及び粉体の種類によっても左右されるが、例えば、粉体保持部２０がアルミニウムからなり、この粉体保持部の厚さを加圧によって０．５〜１ｍｍ減少させ、セラミック等の原料（金属酸化物等）を混合した粉体から測定用試料を得る場合、圧力は６００〜１０００ｋｇ／ｃｍ２が好ましい。また、加圧の時間は、粉体の性質により適宜設定することが好ましいが、例えば、セラミック等の原料（金属酸化物等）を混合した粉体を試料とする場合は、上記の圧力を３０〜９０秒間加圧することにより測定用試料を得ることができる。
【００５６】
［試料分析方法］
次に、本発明の試料分析方法について説明する。
【００５７】
本発明の試料分析方法の一実施形態として、上記した粉体ホルダ１００を用いて得られた測定用試料ホルダ１０１が有する複数の測定用試料に対して、ＥＰＭＡ分析装置による元素分析を順次行う試料分析方法を説明する。
【００５８】
先ず、本実施形態の試料分析方法で用いられるＥＰＭＡ分析装置について説明する。図５は、ＥＰＭＡ分析装置の構成を示す概略構成図である。図５に示されるＥＰＭＡ分析装置は、電子銃Ｅと、試料台Ｔと、駆動装置Ｍと、分光結晶ＡＣと、検出器Ｄと、制御部Ｃとを備えている。本実施形態では、検出器ＤとしてＷＤＳ（Ｗａｖｅ Ｄｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｏｒｏｓｃｏｐｙ）が用いられる。制御部Ｃは、駆動装置Ｍに電気的に接続されており、駆動装置Ｍを制御して試料台Ｔを所定の位置に移動させることができ、また、試料台Ｔの位置を読み取ることができる。さらに、制御部Ｃは、所定のプログラムに基づいて、電子銃Ｅ、分光結晶ＡＣ、及び検出器Ｄを制御して元素分析を行う。なお、元素分析は、試料台Ｔ上に配置された試料Ｓ１の表面に電子線Ｌが照射され、試料Ｓ１から発生したＸ線を分光結晶ＡＣによって分光し、この分光を検出器Ｄによって検出することで行われる。ここで、所定の位置に設定された分光結晶に導かれるＸ線と試料表面との角度αが変化すると異なるデータとして検出されるので、ＥＰＭＡ分析装置による元素分析においては、測定の初めに試料表面を所定の位置（電子線の焦点位置）に合わせる必要がある。したがって、複数の試料の分析を行う場合には、測定ごとに試料表面を所定の位置（電子線の焦点位置）に合わせる必要がある。以下、本実施形態の試料分析方法を説明する。
【００５９】
（ステップ１）
上記した本実施形態の測定用試料製造方法により得られた測定用試料（測定用試料ホルダ１０１）を分析装置の試料台Ｔに配置する（配置工程）。
【００６０】
（ステップ２）
次に、粉体ホルダ１００の、マーキング部５０と各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとの位置関係を示すデータを制御部Ｃに記憶させる。データとしては、例えば、図６（ａ）に示されるように、２次元の座標で表されるものを用いることができる。図６（ａ）に示される座標は、粉体収容孔の位置を粉体ホルダ１００が載置される面に投射して得られる値で表されている。なお、分析装置内では、粉体ホルダ１００が載置される面、すなわち試料台Ｔの表面が、入射線と直交するように調節される。
【００６１】
（ステップ３）
次に、試料台Ｔに配置された測定用試料ホルダ１０１のマーキング部５０を可視顕微鏡、ＳＥＭ等により確認し、このときのマーキング部５０の位置を基準点（図６（ｂ）に示される（０、０、０））として制御部Ｃに記憶させる（基準点設定工程）。また、制御部Ｃは、この基準点を通り入射線と平行な直線をＺ軸とし、この基準点を通り入射線が法線となる面をＸ−Ｙ面とし、更にＸ軸を所定の方向に設定する。
【００６２】
（ステップ４）
次に、試料台Ｔを移動させて粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面を電子線の入射領域に合わせる。このときの粉体収容孔３０ａの測定用試料表面のＥＰＭＡ装置内での位置は、試料台Ｔの位置に基づいて（Ｘａ、Ｙａ、Ｚａ）として認識されている。更に、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面上に電子線の焦点位置が合うように、試料台ＴをＺ軸方向に移動させる。電子線の焦点位置合ったときのＺ座標はＺＦＰとなり、この座標をＥＰＭＡ測定時のＺ座標として設定する。そして、粉体収容孔３０ａの測定用試料を測定する場合の試料台Ｔの適切な位置として、粉体収容孔３０ａに対応する座標（Ｘａ、Ｙａ、ＺＦＰ）を制御部Ｃに認識させる。ここで、上記した本実施形態の測定用試料製造方法により得られた測定用試料ホルダ１０１では、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面及び他の粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面は同一の面に位置している。さらに、この面は試料台Ｔの表面と平行である。したがって、他の粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面に対応するＺ座標もＺＦＰとなっている。また、この時点で粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面に対応するＸ及びＹ座標についても制御部Ｃに認識させることができる。これについて以下に説明する。
【００６３】
基準点であるマーキング部５０に対する各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの位置を示す座標データは、図６（ａ）に示されるように、粉体収容孔３０ａが（Ｘａ０、Ｙａ０）、粉体収容孔３０ｂが（Ｘｂ０、Ｙｂ０）、…、粉体収容孔３０ｉが（Ｘｉ０、Ｙｉ０）というように予め得られており、このデータは上記ステップ２で制御部Ｃに記憶させている。ＥＰＭＡ装置内においては、上述のように基準点であるマーキング部５０のＸＹ座標（０、０）に対して粉体収容孔３０ａの対応する座標は（Ｘａ、Ｙａ）となっている。ここで、通常、測定用試料ホルダ１０１は試料台Ｔ上に自由に配置されるので、（Ｘａ、Ｙａ）と（Ｘａ０、Ｙａ０）とは一致していない場合が多い。この座標のズレは測定用試料ホルダ１０１の回転に由来するものである。そこで、制御部Ｃは、（Ｘａ、Ｙａ）及び（Ｘａ０、Ｙａ０）の値に基づいて回転の角度を算出し、この角度の回転補正を他の粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの座標（Ｘｂ０、Ｙｂ０）〜（Ｘｉ０、Ｙｉ０）に対して行う。これにより、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料を測定する場合の適切な試料台Ｔの位置として、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉのそれぞれに対応した座標（Ｘｂ、Ｙｂ、ＺＦＰ）〜（Ｘｉ、Ｙｉ、ＺＦＰ）を制御部Ｃが認識する（図６（ｃ）参照）。このようにして、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面を可視顕微鏡やＳＥＭで確認することなく、制御部Ｃは粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉのそれぞれを測定する場合の試料台Ｔの的確な位置として、各粉体収容孔に対応するＸ、Ｙ座標と電子線の焦点位置ＺＦＰを認識する。なお、上述した、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの位置補正をより正確に行う観点から、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面を電子線の焦点位置に合わせる際に粉体収容孔３０ａの開口の中心にできるだけ近いところを用い、このときの位置を粉体収容孔３０ａに対応する座標（Ｘａ、Ｙａ、ＺＦＰ）とすることが好ましい。
【００６４】
（ステップ５）
次に、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの測定用試料の測定順序として、順番に対応させて測定する粉体収容孔を制御部Ｃに入力する。例えば、１番目に測定する試料として粉体収容孔３０ａ、２番目に測定する試料として粉体収容孔３０ｂ、…、９番目に測定する試料として粉体収容孔３０ｉのように入力する。
【００６５】
（ステップ６）
１番目に測定する粉体収容孔３０ａに対して、制御部Ｃの制御により電子銃Ｅから電子線Ｌが照射され、粉体収容孔３０ａから発生したＸ線は分光結晶ＡＣによって分光され、この分光が検出器Ｄによって検出され、元素分析が行われる。
【００６６】
（ステップ７）
粉体収容孔３０ａの測定用試料の元素分析が終了すると、制御部Ｃが駆動装置Ｍを制御して試料台Ｔを、次に測定する粉体収容孔３０ｂの測定位置に対応する座標（Ｘｂ、Ｙｂ、ＺＦＰ）に移動させて、粉体収容孔３０ｂの測定用試料の表面を電子線の焦点位置に合わせる。
【００６７】
（ステップ８）
次に、粉体収容孔３０ｂに対して、制御部Ｃの制御により電子銃Ｅから電子線Ｌが照射され、粉体収容孔３０ｂから発生したＸ線は分光結晶ＡＣによって分光され、この分光が検出器Ｄによって検出され、元素分析が行われる。
【００６８】
（ステップ９）
粉体収容孔３０ｂの測定用試料の元素分析が終了すると、さらに制御部Ｃが、ステップ５で入力された順序に基づいて、残りの測定用試料に対してステップ７及びステップ８を繰り返し、すべての測定用試料の元素分析を行う（以上のステップ６〜９が試料分析工程）。
【００６９】
以上述べたように、上記した本実施形態の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料ホルダ１０１を用いることにより、複数の粉体収容孔内３０ａ〜３０ｉに得られる測定用試料の表面を１つの面に位置させることができ、マーキング部５０を基準点とすれば、予め得られているマーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとの位置関係（図６（ａ））に基づいてそれぞれの測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせることが容易となっている。すなわち、上述のように、マーキング部５０の位置を確認し、ある１つの測定用試料の表面を電子線の焦点位置に合わせれば、制御部Ｃによって自動的に複数の試料に対する測定が可能となり、測定効率を極めて向上させることができる。
【００７０】
次に、本発明による粉体ホルダの第２実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。
【００７１】
図７〜９は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す図である。図７は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す概略平面図である。また、図８は、図７におけるＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線に沿った断面図である。また、図９は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す分解斜視図である。図７〜９に示される粉体ホルダ１１０は、円柱状の粉体保持部２０が、その外周に第１のずれ防止部としての凸部４２を有し、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１の内壁に第１のずれ防止部としての凸部４２と相補的な形状を有する、第２のずれ防止部としての凹部４１を有している点で、第１実施形態の粉体ホルダ１００と相違する。ここでは、凸部４２が凹部４１に嵌め込まれている。
【００７２】
上記の粉体ホルダ１１０によれば、第１のずれ防止部４２と第２のずれ防止部４１とが嵌合するように基台部１０の粉体保持部収容凹部１１に粉体保持部２０を嵌め込むことにより、マーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとを所定の位置関係にすることができ、上記の位置合わせ部を省略することができる。また、第１のずれ防止部４２と第２のずれ防止部４１により、粉体保持部２０が基台部１０にしっかりと固定される。これにより、上記加圧工程においても、基台部１０と粉体保持部２０とのずれをより確実に抑制することができ、これにより粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることができる。なお、上記粉体ホルダ１１０では、第１のずれ防止部が凹部であり、第２のずれ防止部が凸部であってもよい。また、第１のずれ防止部４２及び第２のずれ防止部４１の形状や位置についても、上記の効果が得られるのであれば特に限定されない。
【００７３】
次に、本発明による粉体ホルダの第３実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。
【００７４】
図１０〜１２は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す図である。図１０は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す概略平面図である。また、図１１は、図１０におけるＸＩ−ＸＩ線に沿った断面図である。また、図１２は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す分解斜視図である。図１０〜１２に示される粉体ホルダ１２０は、第１のずれ防止部及び第２のずれ防止部の位置の点で粉体ホルダ１１０と異なる。すなわち、粉体ホルダ１２０においては、粉体保持部２０が、粉体保持部２０の基台部１０側即ち被加圧面２０ａと反対側に第１のずれ防止部としての凸部４３を有し、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１の底面１１ａに第１のずれ防止部４３と相補的な形状を有する、第２のずれ防止部としての凹部４４を有している。ここでは、凸部４３が凹部４４に嵌め込まれている。この粉体ホルダ１２０においても、図７〜９に示される粉体ホルダ１１０と同様に、第１のずれ防止部４３と第２のずれ防止部４４とが嵌合するように基台部１０に粉体保持部２０を嵌め込むことにより、マーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとを所定の位置関係にすることができ、上記の位置合わせ部を省略することができる。また、第１のずれ防止部４３と第２のずれ防止部４４により、粉体保持部２０が基台部１０にしっかりと固定される。これにより、上記加圧工程においても、基台部１０と粉体保持部２０とのずれをより確実に抑制することができ、これにより粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることができる。なお、上記粉体ホルダ１２０では、第１のずれ防止部が凹部であり、第２のずれ防止部が凸部であってもよい。また、第１のずれ防止部４３及び第２のずれ防止部４４の形状や位置についても、上記の効果が得られるのであれば特に限定されない。
【００７５】
図１３及び１４は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す図である。図１３は本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す概略平面図であり、図１４は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す分解斜視図である。図１３及び１４に示される粉体ホルダ１３０は、粉体保持部２０の外周面の一部が平面１３となっている点で粉体ホルダ１００と相違する。また、基台部１０は、基台部１０の一面上に上記粉体保持部２０の形状と相補的な形状の粉体保持部収容凹部１１ｂを有している。そして、粉体保持部２０は、基台部１０の粉体保持部収容凹部に嵌め込まれている。
【００７６】
図１３及び１４に示される粉体ホルダ１３０においては、粉体保持部２０が基台部１０に嵌め込まれているため、粉体保持部収容凹部１１ｂの中で粉体保持部２０の回転が制限されている。これにより、粉体ホルダ１００が有する上記位置合わせ部、或いは、粉体ホルダ１１０、１２０が有するずれ防止部がなくても、マーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとを容易に所定の位置関係にすることができ、上記した複数の試料に対する分析において、測定効率を向上させることができる。また、粉体ホルダ１３０によれば、粉体保持部２０が基台部１０にしっかりと固定されるので、上記加圧工程においても、基台部１０と粉体保持部２０とのずれをより確実に抑制することができ、これにより粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることができる。
【００７７】
図１５〜１７は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す図である。図１５は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す概略平面図である。図１６は、図１５におけるＸＶＩ−ＸＶＩ線に沿った断面図である。図１７は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す分解斜視図である。図１５〜１７に示される粉体ホルダ１４０は、粉体保持部収容凹部１１ｃの開口がその深さ方向に向かって小さくなっている点で粉体ホルダ１００と相違する。また、粉体保持部２０は、粉体保持部２０の基台部１０側が粉体保持部収容凹部１１ｃの形状と相補的な形状を有している。粉体保持部収容凹部１１ｃがこのような形状であれば、基台部１０から粉体保持部２０を抜き出すことが容易となり、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部１０と粉体保持部２０とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。なお、粉体保持部収容凹部１１ｃの形状については、基台部１０から粉体保持部２０を抜き出すことが容易となるものであればよく、図１６及び１７に示される形状に限定されない。
【００７８】
図１８〜２０は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す図である。図１８は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す概略平面図である。図１９は、図１８におけるＸＩＸ−ＸＩＸ線に沿った断面図である。図２０は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す分解斜視図である。図１８〜２０に示される粉体ホルダ１５０は、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１に繋がる貫通孔５２を有している点で粉体ホルダ１００と相違する。貫通孔５２は、基台部１０の粉体保持部収容凹部１１と反対側の面、即ち基台部１０の底面５３から粉体保持部収容凹部１１の底面５４に通じている。このような貫通孔５２を有していることにより、測定が終了した測定用試料ホルダにおいて、貫通孔５２に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部２０を基台部１０から容易に押し出すことができ、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部１０と粉体保持部２０とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。
【００７９】
図２１〜２３は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す図である。図２１は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す概略平面図である。図２２は、図２１におけるＸＸＩＩ−ＸＸＩＩ線に沿った断面図である。図２３は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す分解斜視図である。図２１〜２３に示される粉体ホルダ１６０は、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１ｃに繋がる貫通孔５２を有している点で粉体ホルダ１４０と相違している。貫通孔５２は、基台部１０の外周壁５５から粉体保持部収容凹部１１ｃの内周壁５６に通じている。このような貫通孔５２を有していることにより、測定が終了した測定用試料ホルダにおいて、貫通孔５２に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部２０を基台部１０から容易に押し出すことができ、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部１０と粉体保持部２０とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。
【００８０】
上記貫通孔５２の大きさについては、貫通孔に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部を基台部から押し出すことができるのであれば、特に限定されない。また、貫通孔５２の位置についても、図１９及び２０並びに図２２及び２３に示される位置に特に限定されない。
【００８１】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限られない。例えば、基台部１０の形状としては、粉体保持部収容凹部を有する円柱に限らず、粉体保持部収容凹部を有する四角柱やその他の形状であってもよい。また、粉体保持部２０の形状についても、円柱状に限らず、四角柱やその他の形状であってもよい。さらに、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの形状についても、その開口形状を円形以外に四角形やその他の形状とすることができる。また、粉体収容孔は、粉体保持部を貫通する孔であっても、非貫通孔であってもかまわない。
【００８２】
また、本発明による測定用試料製造方法は、上記した実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、図４（ｃ）に示される加圧用治具７０は、粉体保持部２０の被加圧面２０ａに対して外方に張出した形状を有しているが、被加圧面２０ａの形状に合わせた雄型の加圧用治具を代わりに用いることもできる。この場合、粉体保持部２０の変形する程度は、図２に示されるクリアランスＨ３に制限されないので、適宜加圧条件を設定することが好ましい。
【００８３】
また、本発明による試料分析方法は、上記した実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、上記実施形態において、上記のステップ２及びステップ５はステップ１の前に行うこともできる。また、マーキング部が２つ設けられた粉体ホルダを用いる場合は、それぞれのマーキング部の位置を分析装置内で確認することで測定用試料ホルダの回転補正を行うことができ、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面を電子線の照射領域に合わせなくても、すべての粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの測定用試料の表面に対応する装置内でのＸ−Ｙ座標が算出できる。
【００８４】
さらに、上記実施形態では、本発明の測定用試料製造方法により製造された測定用試料をＥＰＭＡ装置による元素分析で用いているが、この他にも、測定用試料に入射線として電子線又はＸ線を照射し、発生したＸ線を出射線として検出して試料を分析する方法に用いることができる。例えば、入射線として電子線を用いる分析としては、例えばＥＰＭＡ装置による分析等が挙げられ、入射線としてＸ線を用いる分析としては、例えば蛍光Ｘ線分析装置による分析等が挙げられる。また、発生したＸ線を検出する検出器としては、ＷＤＳ以外にＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｏｒｏｓｃｏｐｙ）等を用いることができる。また、本発明の試料分析方法は、本発明の測定用試料製造方法により製造された測定用試料に、入射線としてレーザを照射して試料の分析を行う方法であってもよい。例えば、Ｌａｓｅｒ Ａｂｒａｔｉｏｎ ＩＣＰ−ＭＳ分析が挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】図１は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す概略平面図である。
【図２】図２は、図１におけるＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。
【図３】図３は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す分解斜視図である。
【図４】図４は、本発明の測定用試料製造方法の一実施形態を説明する図である。
【図５】図５は、本発明の試料分析方法の一実施形態を説明するための、ＥＰＭＡ分析装置の構成を示す概略構成図である。
【図６】図６は、本発明の測定用試料製造方法の一実施形態を説明するための、粉体ホルダの平面図である。
【図７】図７は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す図である。
【図８】図８は、図７におけるＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線に沿った断面図である。
【図９】図９は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す分解斜視図である。
【図１０】図１０は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す概略平面図である。
【図１１】図１１は、図１０におけるＸＩ−ＸＩ線に沿った断面図である。
【図１２】図１２は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す分解斜視図である。
【図１３】図１３は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す概略平面図である。
【図１４】図１４は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す分解斜視図である。
【図１５】図１５は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す概略平面図である。
【図１６】図１６は、図１５におけるＸＶＩ−ＸＶＩ線に沿った断面図である。
【図１７】図１７は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す分解斜視図である。
【図１８】図１８は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す概略平面図である。
【図１９】図１９は、図１８におけるＸＩＸ−ＸＩＸ線に沿った断面図である。
【図２０】図２０は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す分解斜視図である。
【図２１】図２１は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す概略平面図である。
【図２２】図２２は、図２１におけるＸＸＩＩ−ＸＸＩＩ線に沿った断面図である。
【図２３】図２３は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
【００８６】
１０…基台部、１１、１１ｂ、１１ｃ…粉体保持部収容凹部、１２ａ…マーキング面、２０…粉体保持部、３０ａ〜３０ｉ…粉体収容孔、４０…位置合わせ部、４２，４３…第１のずれ防止部、４１，４４…第２のずれ防止部、５０…マーキング部、５２…貫通孔、６０ｄ，６０ｅ，６０ｆ…粉体の表面、６２ｄ，６２ｅ，６２ｆ…測定用試料、６５ｄ，６５ｅ，６５ｆ…試料表面、７０…加圧用治具、８０…平滑面、９０…基台治具、１００…粉体ホルダ、１０１…測定用試料ホルダ、１１０，１２０，１３０，１４０，１５０，１６０…粉体ホルダ。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
一般に、ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ、Ｘ線マイクロアナライザ）分析や蛍光Ｘ線分析における試料の分析面は平滑であることが要求される。これは、試料表面に凹凸があると、Ｘ線の分光条件や吸収過程が変化してＸ線強度に影響を与えるからである。
【０００３】
ところで、粉体に対して上記の分析を行う場合、従来は、試料表面の平滑性を得るために粉体を所定の治具を用いてプレスして測定用試料を製造していた。例えば、錠剤を成形する硬質金属製の型枠を用いてハンドプレス或いは油圧式機械により粉体試料を成形した後、型枠から成形された試料を取り出し、これを測定用試料としていた。また、粉体から測定用試料を製造する別の方法としては、バインダー樹脂と粉体とを混合し、これを硬化させて得られた硬化物を研磨する方法もある（例えば、非特許文献１参照）。
【０００４】
【非特許文献１】内山 郁、渡辺 融、紀本 静雄、「Ｘ線マイクロアナライザ 第６版」、第９５頁、日刊工業新聞社、１９７５年８月３０日発行
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記の従来の測定用試料製造方法では、測定用試料の製造に多くの手間と時間を費やし、測定の効率が必ずしも十分なものとは言えなかった。
【０００６】
本発明は、試料表面の平滑性が求められる分析において、粉体であっても容易に測定用試料を製造することができ、測定効率の向上を可能とする粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記課題を解決するために、本発明の粉体ホルダは、基台部と、この基台部上に設けられた粉体保持部と、を備え、粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を少なくとも１つ有し、粉体保持部の硬度が、基台部の硬度よりも小さいことを特徴とする。
【０００８】
本発明の粉体ホルダによれば、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧することによって、基台部を変形させずに粉体保持部を変形させることができる。これにより、粉体保持部の変形とともに、粉体収容孔に充填された粉体も平滑面で加圧されるので、粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料を得ることができる。そして、この粉体ホルダを分析装置の試料台に配置して測定を行うことができる。したがって、上記粉体ホルダを用いることにより、粉体から容易に測定用試料が得られるとともに、粉体ホルダから測定用試料を取り出すことなく測定を行うことができるので、測定効率を向上させることができる。
【０００９】
また、本発明の粉体ホルダにおいては、上記粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を複数有していることが好ましい。かかる粉体ホルダによれば、複数の粉体収容孔のそれぞれに粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧することによって、複数の粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料を同時に得ることができる。これにより、多数の粉体を分析する場合に測定効率を更に向上させることができる。
【００１０】
また、粉体収容孔を複数有している上記の粉体ホルダによれば、複数の粉体収容孔のそれぞれに粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を平滑面で加圧することによって、複数の粉体収容孔内に得られる測定用試料の表面を１つの面に位置させることができる。これにより、試料の表面を所定の３次元座標の位置に合わせる必要がある分析装置においては、ある１つの測定用試料表面を所定の３次元座標の位置に合わせれば、残りの測定用試料については、２次元での移動のみで上記所定の３次元座標の位置に試料の表面を合わせることができる。したがって、測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせるための操作において、１次元分の操作の省略を可能とすることができ、測定効率を更に向上させることが可能となる。
【００１１】
なお、従来の型枠を用いて測定用試料を製造する方法では、粉体を個別にプレス成形していたので複数の測定用試料の厚さを一定にすることは容易でなく、これらの測定用試料を試料台に並べて試料ごとに順次測定する場合、測定ごとに試料表面を所定の３次元座標の位置に合わせる操作が必要であった。
【００１２】
さらに、本発明の粉体ホルダにおいては、上記基台部が、粉体保持部の基台部と反対側の面よりも外方に張出し、粉体保持部を包囲する環状のマーキング面を有し、このマーキング面には少なくとも１つのマーキング部が設けられていることが好ましい。
【００１３】
かかる粉体ホルダは、マーキング部を有していることにより、このマーキング部と粉体収容孔との位置関係を予め得ることができるものとなっている。したがって、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧して、粉体収容孔内に測定用試料が得られた粉体ホルダ（以下、「測定用試料ホルダ」という場合もある）のマーキング部を分析装置内で確認し、このマーキング部を基準点とすることにより、予め得られているマーキング部と粉体収容孔との位置関係に基づいてそれぞれの測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせることができる。これにより、測定効率を更に向上させることが可能となる。
【００１４】
また、本発明の粉体ホルダにおいては、上記マーキング部に対して粉体収容孔を所定の位置に位置合わせする位置合わせ部が、基台部及び粉体保持部にそれぞれ設けられていることが好ましい。このような位置合わせ部を設けることにより、個別に用意された基台部及び粉体保持部を用いる場合であっても、マーキング部と粉体収容孔との位置関係をより確実に得ることができる。
【００１５】
さらに、本発明の粉体ホルダにおいては、上記基台部が上記粉体保持部を収容する粉体保持部収容凹部を有し、この粉体保持部収容凹部に上記粉体保持部が嵌め込まれていることが好ましい。かかる粉体ホルダによれば、粉体保持部が基台部にしっかりと固定される。このため、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧する際に、粉体保持部がずれることを抑制でき、これにより粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることが可能となる。
【００１６】
また、上記基台部に設けられた上記粉体保持部収容凹部は、粉体保持部収容凹部の開口が深さ方向に向かって小さくなっていることが好ましい。粉体保持部収容凹部がこのような形状であれば、基台部から粉体保持部を抜き出すことが容易となり、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部と粉体保持部とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。
【００１７】
さらに、上記基台部が、基台部に設けられた上記粉体保持部収容凹部に繋がる貫通孔を有していることが好ましい。このような貫通孔を有していることにより、測定が終了した測定用試料ホルダにおいて、貫通孔に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部を基台部から容易に押し出すことができ、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部と粉体保持部とに分解することがより容易となる。
【００１８】
また、本発明の粉体ホルダにおいては、上記基台部が基台部と粉体保持部とのずれを防止する第１のずれ防止部を有し、上記粉体保持部が第１のずれ防止部に対して相補的な形状を有する第２のずれ防止部を有していることが好ましい。かかる粉体ホルダによれば、粉体収容孔に粉体を充填した後、粉体保持部の基台部と反対側を所定の平滑面で加圧する際に、粉体保持部が基台部に対してずれることを抑制でき、これにより粉体収容孔内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることが可能となる。また、上記マーキング部が設けられている粉体ホルダにおいては、マーキング部と粉体収容孔との位置関係をより確実に定めることができる。
【００１９】
また、本発明の測定用試料製造方法は、上記の本発明の粉体ホルダにおいて、粉体保持部の粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程と、粉体保持部の基台部と反対側の面を平滑面で加圧することにより粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程とを有することを特徴とする。
【００２０】
本発明の測定用試料製造方法によれば、本発明の粉体ホルダを用いて上記の工程を経ることにより、上述したように粉体から平滑面を有する測定用試料を容易に製造することができる。これにより試料表面の平滑性が求められる分析（特には、ＥＰＭＡ分析装置を用いる元素分析）の測定効率を向上させることができる。
【００２１】
また、本発明の第１の試料分析方法は、本発明の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料に、入射線として電子線又はＸ線を照射し、測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより測定用試料を分析することを特徴とする。本発明の試料分析方法によれば、本発明の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料が平滑面を有するので、この測定用試料を用いることにより、上記従来の方法により得られた測定用試料を用いる場合に比べて、測定効率に優れた分析を行うことができる。
【００２２】
さらに、本発明の第１の試料分析方法においては、上記測定用試料から発生するＸ線を更に分光結晶で分光して得られるＸ線を出射線として検出することにより測定用試料を分析することが好ましい。分光結晶でＸ線を分光することにより、発生Ｘ線のエネルギー分解能が向上し、特に元素分析を行う場合に元素の識別精度が向上する。このような分析方法においても、試料表面の平滑性が要求されるので、本発明の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料を用いることにより、上記従来の方法により得られた測定用試料を用いる場合に比べて、更に測定効率に優れた分析を行うことができる。
【００２３】
また、本発明の第２の試料分析方法は、複数の試料に対して、試料ごとに、入射線として電子線又はＸ線を前記試料に照射し、試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより複数の試料を分析する試料分析方法であって、上記本発明の粉体ホルダのうち、粉体保持部が、粉体保持部の基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を複数有し、且つ、基台部が、粉体保持部の基台部と反対側の面よりも外方に張出し、粉体保持部を包囲する環状のマーキング面を有し、このマーキング面には少なくとも１つのマーキング部が設けられている粉体ホルダにおいて、粉体保持部の粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程、及び、粉体保持部の基台部の反対側の面を平滑面で加圧することにより粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程を含む工程により得られた測定用試料ホルダを試料台に配置する配置工程と、測定用試料ホルダのマーキング部を確認して基準点とする基準点設定工程と、測定用試料ごとに、基準点と、予め定められた粉体収容孔とマーキング部との位置関係と、に基づいて、測定用試料の表面を電子線又はＸ線の照射位置に合わせ、入射線として電子線又はＸ線を照射し、測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出する試料分析工程とを有することを特徴とする。
【００２４】
上記の試料分析方法によれば、粉体収容孔を複数有している本発明の粉体ホルダを用いることにより、上述したように測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせるための操作において、１次元分の操作の省略を可能とすることができる。さらに、マーキング部を有する本発明の粉体ホルダを用いることにより、マーキング部を基準点とすれば、予め得られているマーキング部と粉体収容孔との位置関係に基づいてそれぞれの測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせることが容易にできる。したがって、初めにマーキング部の位置を確認し、次に、ある１つの測定用試料の表面を電子線又はＸ線の焦点位置（所定の３次元座標の位置）に合わせれば、他の測定用試料の表面を所定の３次元座標の位置に合わせることが、予め得られているマーキング部と粉体収容孔との位置関係に基づいて２次元での移動のみで行うことが可能となる。これにより、複数の試料に対する測定効率を極めて向上させることが可能となる。
【発明の効果】
【００２５】
本発明よれば、試料表面の平滑性が求められる分析において、粉体であっても容易に測定用試料を製造することができ、測定効率の向上を可能とする粉体ホルダ、測定用試料製造方法及び試料分析方法を提供することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
以下、添付図面を参照しながら、本発明の好適な実施形態について詳細に説明する。なお、図面の説明において、同一または相当要素には同一の符号を付し、重複する説明は省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。
【００２７】
［測定用試料製造方法］
先ず、本発明の測定用試料製造方法の実施形態について説明する。
【００２８】
本実施形態の測定用試料製造方法は、本発明の粉体ホルダにおいて、粉体保持部の粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程と、粉体保持部の基台部と反対側の面を平滑面で加圧することにより粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程とを有している。
【００２９】
ここで、上記の測定用試料製造方法で用いる本発明の粉体ホルダの第１実施形態について説明する。
【００３０】
図１〜３は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す図である。図１は本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す概略平面図である。また、図２は、図１におけるＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。また、図３は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す分解斜視図である。図１〜３に示される粉体ホルダ１００は、基台部１０と、粉体保持部２０とを備えている。基台部１０は、粉体保持部２０を収容する粉体保持部収容凹部１１を有し、粉体保持部収容凹部１１は、基台部１０の一面上に形成されている。ここで、基台部１０及び粉体保持部２０は、いずれも円柱状になっている。また、基台部１０は、粉体保持部２０の基台部１０と反対側の面２０ａよりも外方に張出して、粉体保持部収容凹部１１を取り囲むように環状壁を有している。そして、環状壁は、粉体保持部収容凹部１１を取り囲むように環状のマーキング面１２ａを有している。そして、このマーキング面１２ａ上にマーキング部５０が設けられている。また、粉体保持部２０は、粉体保持部２０の面２０ａ側に粉体収容孔３０ａ〜３０ｉを有している。更に、位置合わせ部４０が、基台部１０及び粉体保持部２０のそれぞれに設けられており、測定用試料を製造する際に粉体ホルダにおいて両者を合わせることにより、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとマーキング部５０との位置関係を定めることができる。
【００３１】
本実施形態の粉体ホルダ１００においては、粉体保持部２０の硬度が、基台部１０の硬度よりも小さいことが必要である。以下、粉体ホルダ１００の構成について詳細に説明する。
【００３２】
（基台部）
基台部１０は、その硬度が粉体保持部２０よりも大きければよく、材質については特に限定されない。本実施形態の粉体ホルダにおいては、基台部１０上に粉体保持部２０が配置された状態で後述する加圧工程が行われた場合に、粉体保持部２０が変形して基台部１０が変形しなければよい。具体的な硬度としては、例えば、基台部１０のブリネル硬さ（ＨＢ）が１５０以上であることが好ましい。ここで、本明細書における「ブリネル硬さ（ＨＢ）」とは、以下のようにして得られた値を意味する。すなわち、直径１０ｍｍの鋼球を材料表面に垂直に荷重３０００ｋｇを加えて押し付けたときに、この試験荷重を圧痕表面積で割った値をブリネル硬さ（ＨＢ）とする（参考文献：「化学便覧」、著作者：社団法人日本化学会、発行所：丸善株式会社、１９７５年６月２０日発行）。
【００３３】
基台部１０の材質としては、例えば、ステンレス鋼及び炭素鋼等が挙げられる。
【００３４】
基台部１０の大きさについては、特に限定されないが、例えば図１に示される直径Ｌ１が２０〜９０ｍｍであることが好ましく、図２に示される厚さＨ１が１０〜２０ｍｍであることが好ましい。直径Ｌ１が上記の範囲であれば、一般のＥＰＭＡ分析装置等の試料台に配置することがより確実にできるとともに、粉体保持部がより多数の粉体収容孔を有することができる。また、厚さＨ１が上記の範囲であれば、基台部の重量増加による分析装置の試料台への負荷を抑制できるとともに、基台部の強度をより確実に確保できる。
【００３５】
（粉体保持部）
粉体保持部２０は、その硬度が基台部１０よりも小さければよく、材質については特に限定されない。本実施形態の粉体ホルダにおいては、基台部１０上に粉体保持部２０を配置した状態で後述する加圧工程が行われた場合に、基台部１０が変形せずに粉体保持部２０が塑性変形すればよい。具体的な硬度としては、例えば、粉体保持部２０のブリネル硬さ（ＨＢ）が８０未満であることが好ましい。
【００３６】
粉体保持部２０の材質としては、例えば、Ａｌ、Ｐｂ、Ｚｒ、Ｃｕ、Ｓｎ及びこれらの合金が挙げられる。
【００３７】
粉体保持部２０の大きさについては、特に限定されないが、例えば図１に示される直径Ｌ２が１０〜７０ｍｍであることが好ましく、図２に示される厚さＨ２が２〜３ｍｍであることが好ましい。直径Ｌ２が上記の範囲であれば、マーキング面１２ａの面積を十分に確保できるとともに、粉体保持部がより多数の粉体収容孔を有することが可能となる。また、厚さＨ２が上記の範囲であれば、粉体保持部の取扱い性が良好であるとともに、粉体保持部の重量増加による分析装置の試料台への負荷をより確実に低減することができる。
【００３８】
また、粉体保持部２０は加圧によって塑性変形させるため、粉体保持部２０の基台部１０と反対側の面の位置と、マーキング面１２ａの位置との間にクリアランスＨ３があることが好ましい。本実施形態においては、クリアランスＨ３が０．５〜１ｍｍであることが好ましい。かかる範囲のクリアランスＨ３があれば、粉体保持部２０を加圧によって塑性変形させて測定用試料の表面を十分に平滑にすることができるとともに、粉体保持部が過剰に変形して粉体収容孔の開口位置が大きくずれることを防止することができる。
【００３９】
（粉体収容孔）
粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの開口の大きさについては、粉体保持部２０を加圧した後に十分な測定領域が確保されていればよく、特に限定されない。本実施形態の粉体ホルダ１００においては、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの開口の孔径が３〜５ｍｍであることが好ましい。３ｍｍ未満であると、加圧によって粉体収容孔の開口面積が小さくなり測定が困難となったり、粉体収容孔の開口位置がずれてマーキング部と粉体収容孔との位置関係が変化したりする傾向にある。一方、開口の孔径が５ｍｍを超えると、多量の粉体が必要となる傾向にある。
【００４０】
また、粉体収容孔の数については、後述する加圧工程によって粉体収容孔の開口がつぶれて測定領域が確保できなくなったり、粉体収容孔の開口位置がずれてマーキング部と粉体収容孔との位置関係が大きく変化したりすることがないように設定することが好ましい。本実施形態の粉体ホルダ１００においては、粉体収容孔同士の間隔が１ｍｍ以上確保されていることが好ましい。
【００４１】
（マーキング面）
マーキング面１２ａは、マーキング部５０を設けるための面積が確保されていればよい。
【００４２】
（マーキング部）
マーキング部５０としては、例えば視覚的に確認できるように設けられた目印が挙げられ、具体的には、Ｘの刻印、点の刻印等が挙げられる。また、マーキング部を複数設ける場合には、それぞれが区別できるように形を変えたり、近傍に数字を刻印したりすることが好ましい。また、粉体保持部を平滑面で加圧する際に、マーキング部が平滑面によってつぶされて確認できなくなることを避けるため、マーキング面１２ａに凹部を形成し、この凹部の底面にマーキング部が設けられていてもよい。また、マーキング部５０が設けられる位置については特に限定されないが、例えば、それぞれのマーキング部５０がマーキング面１２ａ上で均等に離れていることが、粉体収容孔の位置をより精度よく認識できる点で好ましい。
【００４３】
（位置合わせ部）
図１に示される粉体ホルダ１００は、すでにマーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとが所定の位置関係になるように、基台部及び粉体保持部に設けられた位置合わせ部４０を互いに合わせた状態となっている。位置合わせ部としては、図１に示されるような、視覚的に確認できるように設けられた目印が挙げられ、具体的には、刻印によって形成された目印が挙げられる。
【００４４】
次に、上記の粉体ホルダ１００を用いて測定用試料の製造方法、すなわち、測定用試料ホルダの製造方法について説明する。
【００４５】
図４は、本発明の測定用試料製造方法の一実施形態を説明する図である。図４（ａ）〜（ｄ）は、上記粉体ホルダ１００を用いて測定用試料（測定用試料ホルダ）を製造する工程が示されている。図４（ａ）には、粉体ホルダ１００の図１におけるＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図が示されており、以下、この断面図に対応する部分を参照して本発明の測定用試料製造方法の一実施形態について詳細に説明する。なお、ここでは上記粉体ホルダ１００を用いて測定用試料を製造する方法を説明するが、本発明はこれに限定されない。
【００４６】
（粉体ホルダ準備工程）
図４（ａ）に示されるように、上記した粉体ホルダ１００を準備する粉体ホルダ準備工程を行う。このとき、位置合わせ部４０は、互いに合わせておくことが好ましい。
【００４７】
（粉体充填工程）
次に、各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに測定用試料となる粉体を充填する（粉体充填工程）。図４（ｂ）は、粉体が充填された粉体ホルダ１００の断面図（図１におけるＩＩ−ＩＩ線断面）を示している。粉体は、図４（ｂ）に示されるように、各粉体収容孔に充填した粉体の表面（例えば、６０ｄ、６０ｅ、６０ｆ）が粉体保持部２０の基台部１０と反対側の面（以下、「被加圧面」という）２０ａに揃うように充填させることが好ましい。このとき、例えば、粉体がセラミック等の原料（金属酸化物等）を混合したものであれば、原料から形成されるセラミックの理論密度の５０〜７０％となるように粉体を充填することが好ましい。
【００４８】
（加圧工程）
次に、粉体を充填した粉体ホルダ１００を基台治具９０上に置き、平滑面８０を有する加圧用治具７０で粉体保持部２０の被加圧面２０ａを加圧し、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に測定用試料を得る（加圧工程）（図４（ｃ））。この加圧工程は、例えば、一般の機械式又は手動式の油圧式プレス機等を用いて行うことができる。
【００４９】
上記加圧工程を経て、図４（ｄ）に示されるように変形した粉体保持部２１の粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に測定用試料６２ｄ、６２ｅ、６２ｆ（図４（ｄ）参照）が得られる。すなわち、測定用試料を有する測定用試料ホルダ１０１が製造される。
【００５０】
以上述べたように、本実施形態の粉体ホルダ１００を用いれば、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに粉体を充填した後、粉体保持部２０の被加圧面２０ａを平滑面８０で加圧することによって、基台部１０を変形させずに粉体保持部２０を変形させることができる。これにより、粉体保持部２０の変形とともに、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに充填された粉体も平滑面で加圧されるので、粉体収容孔内３０ａ〜３０ｉに平滑な表面を有する測定用試料を複数同時に得ることができる。そして、得られた測定用試料ホルダ１０１を分析装置の試料台に配置して測定を行うことができる。したがって、本実施形態の粉体ホルダ１００を用いることにより、粉体から容易に測定用試料が得られるとともに、粉体ホルダから測定用試料を取り出すことなく測定を行うことができるので、測定効率を向上させることができる。
【００５１】
加圧用治具７０の平滑面８０は、算術平均粗さＲａが、１μｍ以下であることが好ましい。ここで、算術平均粗さＲａとは、ＪＩＳ−Ｂ−０６０１−１９９４で定義される算術平均粗さＲａである。このような平滑面を有する加圧用治具７０で粉体保持部２０を加圧することにより、各粉体収容孔内に得られる測定用試料の表面に十分な平滑性を付与できる。
【００５２】
また、上記加圧工程によって各粉体収容孔内に得られる測定用試料の表面の算術平均粗さＲａを、５μｍ以下とすることが好ましく、３μｍ以下とすることがより好ましく、１μｍ以下とすることが更に好ましい。測定用試料の表面の算術平均粗さＲａを、５μｍ以下とすることにより、例えば、ＥＰＭＡ分析装置を用いる元素分析において、測定精度をより向上させることができる。
【００５３】
また、粉体保持部２０を加圧して変形させる際、加圧用治具７０の平滑面８０と、基台治具９０の基台部１０に接触する面９２とを平行に対向させながら粉体保持部２０を加圧することが好ましい。本発明においては、加圧工程後に、各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉに得られる測定用試料の表面（例えば、図４（ｄ）に示される試料表面６５ｄ，６５ｅ及び６５ｆ）と、基台治具９０の基台部１０に接触する面９２との距離（例えば、図４（ｄ）に示されるＬｄ、Ｌｅ、Ｌｆ）の最大値と最小値との差を、５μｍ以下とすることが好ましく、３μｍ以下とすることがより好ましく、１μｍ以下とすることが更に好ましい。上記の最大値と最小値との差が５μｍ以下であれば、後述する複数の試料に対する試料分析方法において、より確実に測定効率を向上させることができる。
【００５４】
また、上記加圧工程では加圧用治具７０によって粉体保持部２０を塑性変形させるので、加圧用治具７０の硬度は粉体保持部２０の硬度よりも大きいことが好ましい。本発明の測定用試料製造方法では、基台部１０と同様の材質からなる加圧用治具７０を用いることが、基台部１０の形状（特に、粉体保持部収容凹部及びマーキング面の形状）の保護という観点から好ましい。
【００５５】
加圧の圧力については、粉体保持部２０の材質、粉体保持部２０を変形させる程度、及び粉体の種類によっても左右されるが、例えば、粉体保持部２０がアルミニウムからなり、この粉体保持部の厚さを加圧によって０．５〜１ｍｍ減少させ、セラミック等の原料（金属酸化物等）を混合した粉体から測定用試料を得る場合、圧力は６００〜１０００ｋｇ／ｃｍ２が好ましい。また、加圧の時間は、粉体の性質により適宜設定することが好ましいが、例えば、セラミック等の原料（金属酸化物等）を混合した粉体を試料とする場合は、上記の圧力を３０〜９０秒間加圧することにより測定用試料を得ることができる。
【００５６】
［試料分析方法］
次に、本発明の試料分析方法について説明する。
【００５７】
本発明の試料分析方法の一実施形態として、上記した粉体ホルダ１００を用いて得られた測定用試料ホルダ１０１が有する複数の測定用試料に対して、ＥＰＭＡ分析装置による元素分析を順次行う試料分析方法を説明する。
【００５８】
先ず、本実施形態の試料分析方法で用いられるＥＰＭＡ分析装置について説明する。図５は、ＥＰＭＡ分析装置の構成を示す概略構成図である。図５に示されるＥＰＭＡ分析装置は、電子銃Ｅと、試料台Ｔと、駆動装置Ｍと、分光結晶ＡＣと、検出器Ｄと、制御部Ｃとを備えている。本実施形態では、検出器ＤとしてＷＤＳ（Ｗａｖｅ Ｄｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｏｒｏｓｃｏｐｙ）が用いられる。制御部Ｃは、駆動装置Ｍに電気的に接続されており、駆動装置Ｍを制御して試料台Ｔを所定の位置に移動させることができ、また、試料台Ｔの位置を読み取ることができる。さらに、制御部Ｃは、所定のプログラムに基づいて、電子銃Ｅ、分光結晶ＡＣ、及び検出器Ｄを制御して元素分析を行う。なお、元素分析は、試料台Ｔ上に配置された試料Ｓ１の表面に電子線Ｌが照射され、試料Ｓ１から発生したＸ線を分光結晶ＡＣによって分光し、この分光を検出器Ｄによって検出することで行われる。ここで、所定の位置に設定された分光結晶に導かれるＸ線と試料表面との角度αが変化すると異なるデータとして検出されるので、ＥＰＭＡ分析装置による元素分析においては、測定の初めに試料表面を所定の位置（電子線の焦点位置）に合わせる必要がある。したがって、複数の試料の分析を行う場合には、測定ごとに試料表面を所定の位置（電子線の焦点位置）に合わせる必要がある。以下、本実施形態の試料分析方法を説明する。
【００５９】
（ステップ１）
上記した本実施形態の測定用試料製造方法により得られた測定用試料（測定用試料ホルダ１０１）を分析装置の試料台Ｔに配置する（配置工程）。
【００６０】
（ステップ２）
次に、粉体ホルダ１００の、マーキング部５０と各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとの位置関係を示すデータを制御部Ｃに記憶させる。データとしては、例えば、図６（ａ）に示されるように、２次元の座標で表されるものを用いることができる。図６（ａ）に示される座標は、粉体収容孔の位置を粉体ホルダ１００が載置される面に投射して得られる値で表されている。なお、分析装置内では、粉体ホルダ１００が載置される面、すなわち試料台Ｔの表面が、入射線と直交するように調節される。
【００６１】
（ステップ３）
次に、試料台Ｔに配置された測定用試料ホルダ１０１のマーキング部５０を可視顕微鏡、ＳＥＭ等により確認し、このときのマーキング部５０の位置を基準点（図６（ｂ）に示される（０、０、０））として制御部Ｃに記憶させる（基準点設定工程）。また、制御部Ｃは、この基準点を通り入射線と平行な直線をＺ軸とし、この基準点を通り入射線が法線となる面をＸ−Ｙ面とし、更にＸ軸を所定の方向に設定する。
【００６２】
（ステップ４）
次に、試料台Ｔを移動させて粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面を電子線の入射領域に合わせる。このときの粉体収容孔３０ａの測定用試料表面のＥＰＭＡ装置内での位置は、試料台Ｔの位置に基づいて（Ｘａ、Ｙａ、Ｚａ）として認識されている。更に、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面上に電子線の焦点位置が合うように、試料台ＴをＺ軸方向に移動させる。電子線の焦点位置合ったときのＺ座標はＺＦＰとなり、この座標をＥＰＭＡ測定時のＺ座標として設定する。そして、粉体収容孔３０ａの測定用試料を測定する場合の試料台Ｔの適切な位置として、粉体収容孔３０ａに対応する座標（Ｘａ、Ｙａ、ＺＦＰ）を制御部Ｃに認識させる。ここで、上記した本実施形態の測定用試料製造方法により得られた測定用試料ホルダ１０１では、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面及び他の粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面は同一の面に位置している。さらに、この面は試料台Ｔの表面と平行である。したがって、他の粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面に対応するＺ座標もＺＦＰとなっている。また、この時点で粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面に対応するＸ及びＹ座標についても制御部Ｃに認識させることができる。これについて以下に説明する。
【００６３】
基準点であるマーキング部５０に対する各粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの位置を示す座標データは、図６（ａ）に示されるように、粉体収容孔３０ａが（Ｘａ０、Ｙａ０）、粉体収容孔３０ｂが（Ｘｂ０、Ｙｂ０）、…、粉体収容孔３０ｉが（Ｘｉ０、Ｙｉ０）というように予め得られており、このデータは上記ステップ２で制御部Ｃに記憶させている。ＥＰＭＡ装置内においては、上述のように基準点であるマーキング部５０のＸＹ座標（０、０）に対して粉体収容孔３０ａの対応する座標は（Ｘａ、Ｙａ）となっている。ここで、通常、測定用試料ホルダ１０１は試料台Ｔ上に自由に配置されるので、（Ｘａ、Ｙａ）と（Ｘａ０、Ｙａ０）とは一致していない場合が多い。この座標のズレは測定用試料ホルダ１０１の回転に由来するものである。そこで、制御部Ｃは、（Ｘａ、Ｙａ）及び（Ｘａ０、Ｙａ０）の値に基づいて回転の角度を算出し、この角度の回転補正を他の粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの座標（Ｘｂ０、Ｙｂ０）〜（Ｘｉ０、Ｙｉ０）に対して行う。これにより、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料を測定する場合の適切な試料台Ｔの位置として、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉのそれぞれに対応した座標（Ｘｂ、Ｙｂ、ＺＦＰ）〜（Ｘｉ、Ｙｉ、ＺＦＰ）を制御部Ｃが認識する（図６（ｃ）参照）。このようにして、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの測定用試料の表面を可視顕微鏡やＳＥＭで確認することなく、制御部Ｃは粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉのそれぞれを測定する場合の試料台Ｔの的確な位置として、各粉体収容孔に対応するＸ、Ｙ座標と電子線の焦点位置ＺＦＰを認識する。なお、上述した、粉体収容孔３０ｂ〜３０ｉの位置補正をより正確に行う観点から、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面を電子線の焦点位置に合わせる際に粉体収容孔３０ａの開口の中心にできるだけ近いところを用い、このときの位置を粉体収容孔３０ａに対応する座標（Ｘａ、Ｙａ、ＺＦＰ）とすることが好ましい。
【００６４】
（ステップ５）
次に、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの測定用試料の測定順序として、順番に対応させて測定する粉体収容孔を制御部Ｃに入力する。例えば、１番目に測定する試料として粉体収容孔３０ａ、２番目に測定する試料として粉体収容孔３０ｂ、…、９番目に測定する試料として粉体収容孔３０ｉのように入力する。
【００６５】
（ステップ６）
１番目に測定する粉体収容孔３０ａに対して、制御部Ｃの制御により電子銃Ｅから電子線Ｌが照射され、粉体収容孔３０ａから発生したＸ線は分光結晶ＡＣによって分光され、この分光が検出器Ｄによって検出され、元素分析が行われる。
【００６６】
（ステップ７）
粉体収容孔３０ａの測定用試料の元素分析が終了すると、制御部Ｃが駆動装置Ｍを制御して試料台Ｔを、次に測定する粉体収容孔３０ｂの測定位置に対応する座標（Ｘｂ、Ｙｂ、ＺＦＰ）に移動させて、粉体収容孔３０ｂの測定用試料の表面を電子線の焦点位置に合わせる。
【００６７】
（ステップ８）
次に、粉体収容孔３０ｂに対して、制御部Ｃの制御により電子銃Ｅから電子線Ｌが照射され、粉体収容孔３０ｂから発生したＸ線は分光結晶ＡＣによって分光され、この分光が検出器Ｄによって検出され、元素分析が行われる。
【００６８】
（ステップ９）
粉体収容孔３０ｂの測定用試料の元素分析が終了すると、さらに制御部Ｃが、ステップ５で入力された順序に基づいて、残りの測定用試料に対してステップ７及びステップ８を繰り返し、すべての測定用試料の元素分析を行う（以上のステップ６〜９が試料分析工程）。
【００６９】
以上述べたように、上記した本実施形態の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料ホルダ１０１を用いることにより、複数の粉体収容孔内３０ａ〜３０ｉに得られる測定用試料の表面を１つの面に位置させることができ、マーキング部５０を基準点とすれば、予め得られているマーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとの位置関係（図６（ａ））に基づいてそれぞれの測定用試料の表面を所定の座標の位置に合わせることが容易となっている。すなわち、上述のように、マーキング部５０の位置を確認し、ある１つの測定用試料の表面を電子線の焦点位置に合わせれば、制御部Ｃによって自動的に複数の試料に対する測定が可能となり、測定効率を極めて向上させることができる。
【００７０】
次に、本発明による粉体ホルダの第２実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。
【００７１】
図７〜９は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す図である。図７は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す概略平面図である。また、図８は、図７におけるＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線に沿った断面図である。また、図９は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す分解斜視図である。図７〜９に示される粉体ホルダ１１０は、円柱状の粉体保持部２０が、その外周に第１のずれ防止部としての凸部４２を有し、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１の内壁に第１のずれ防止部としての凸部４２と相補的な形状を有する、第２のずれ防止部としての凹部４１を有している点で、第１実施形態の粉体ホルダ１００と相違する。ここでは、凸部４２が凹部４１に嵌め込まれている。
【００７２】
上記の粉体ホルダ１１０によれば、第１のずれ防止部４２と第２のずれ防止部４１とが嵌合するように基台部１０の粉体保持部収容凹部１１に粉体保持部２０を嵌め込むことにより、マーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとを所定の位置関係にすることができ、上記の位置合わせ部を省略することができる。また、第１のずれ防止部４２と第２のずれ防止部４１により、粉体保持部２０が基台部１０にしっかりと固定される。これにより、上記加圧工程においても、基台部１０と粉体保持部２０とのずれをより確実に抑制することができ、これにより粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることができる。なお、上記粉体ホルダ１１０では、第１のずれ防止部が凹部であり、第２のずれ防止部が凸部であってもよい。また、第１のずれ防止部４２及び第２のずれ防止部４１の形状や位置についても、上記の効果が得られるのであれば特に限定されない。
【００７３】
次に、本発明による粉体ホルダの第３実施形態について説明する。なお、第１実施形態と同一又は同等の構成要素については同一符号を付し、重複する説明を省略する。また、各図面の寸法比率は、必ずしも実際の寸法比率とは一致していない。
【００７４】
図１０〜１２は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す図である。図１０は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す概略平面図である。また、図１１は、図１０におけるＸＩ−ＸＩ線に沿った断面図である。また、図１２は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す分解斜視図である。図１０〜１２に示される粉体ホルダ１２０は、第１のずれ防止部及び第２のずれ防止部の位置の点で粉体ホルダ１１０と異なる。すなわち、粉体ホルダ１２０においては、粉体保持部２０が、粉体保持部２０の基台部１０側即ち被加圧面２０ａと反対側に第１のずれ防止部としての凸部４３を有し、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１の底面１１ａに第１のずれ防止部４３と相補的な形状を有する、第２のずれ防止部としての凹部４４を有している。ここでは、凸部４３が凹部４４に嵌め込まれている。この粉体ホルダ１２０においても、図７〜９に示される粉体ホルダ１１０と同様に、第１のずれ防止部４３と第２のずれ防止部４４とが嵌合するように基台部１０に粉体保持部２０を嵌め込むことにより、マーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとを所定の位置関係にすることができ、上記の位置合わせ部を省略することができる。また、第１のずれ防止部４３と第２のずれ防止部４４により、粉体保持部２０が基台部１０にしっかりと固定される。これにより、上記加圧工程においても、基台部１０と粉体保持部２０とのずれをより確実に抑制することができ、これにより粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることができる。なお、上記粉体ホルダ１２０では、第１のずれ防止部が凹部であり、第２のずれ防止部が凸部であってもよい。また、第１のずれ防止部４３及び第２のずれ防止部４４の形状や位置についても、上記の効果が得られるのであれば特に限定されない。
【００７５】
図１３及び１４は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す図である。図１３は本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す概略平面図であり、図１４は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す分解斜視図である。図１３及び１４に示される粉体ホルダ１３０は、粉体保持部２０の外周面の一部が平面１３となっている点で粉体ホルダ１００と相違する。また、基台部１０は、基台部１０の一面上に上記粉体保持部２０の形状と相補的な形状の粉体保持部収容凹部１１ｂを有している。そして、粉体保持部２０は、基台部１０の粉体保持部収容凹部に嵌め込まれている。
【００７６】
図１３及び１４に示される粉体ホルダ１３０においては、粉体保持部２０が基台部１０に嵌め込まれているため、粉体保持部収容凹部１１ｂの中で粉体保持部２０の回転が制限されている。これにより、粉体ホルダ１００が有する上記位置合わせ部、或いは、粉体ホルダ１１０、１２０が有するずれ防止部がなくても、マーキング部５０と粉体収容孔３０ａ〜３０ｉとを容易に所定の位置関係にすることができ、上記した複数の試料に対する分析において、測定効率を向上させることができる。また、粉体ホルダ１３０によれば、粉体保持部２０が基台部１０にしっかりと固定されるので、上記加圧工程においても、基台部１０と粉体保持部２０とのずれをより確実に抑制することができ、これにより粉体収容孔３０ａ〜３０ｉ内に平滑な表面を有する測定用試料をより確実に得ることができる。
【００７７】
図１５〜１７は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す図である。図１５は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す概略平面図である。図１６は、図１５におけるＸＶＩ−ＸＶＩ線に沿った断面図である。図１７は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す分解斜視図である。図１５〜１７に示される粉体ホルダ１４０は、粉体保持部収容凹部１１ｃの開口がその深さ方向に向かって小さくなっている点で粉体ホルダ１００と相違する。また、粉体保持部２０は、粉体保持部２０の基台部１０側が粉体保持部収容凹部１１ｃの形状と相補的な形状を有している。粉体保持部収容凹部１１ｃがこのような形状であれば、基台部１０から粉体保持部２０を抜き出すことが容易となり、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部１０と粉体保持部２０とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。なお、粉体保持部収容凹部１１ｃの形状については、基台部１０から粉体保持部２０を抜き出すことが容易となるものであればよく、図１６及び１７に示される形状に限定されない。
【００７８】
図１８〜２０は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す図である。図１８は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す概略平面図である。図１９は、図１８におけるＸＩＸ−ＸＩＸ線に沿った断面図である。図２０は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す分解斜視図である。図１８〜２０に示される粉体ホルダ１５０は、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１に繋がる貫通孔５２を有している点で粉体ホルダ１００と相違する。貫通孔５２は、基台部１０の粉体保持部収容凹部１１と反対側の面、即ち基台部１０の底面５３から粉体保持部収容凹部１１の底面５４に通じている。このような貫通孔５２を有していることにより、測定が終了した測定用試料ホルダにおいて、貫通孔５２に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部２０を基台部１０から容易に押し出すことができ、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部１０と粉体保持部２０とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。
【００７９】
図２１〜２３は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す図である。図２１は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す概略平面図である。図２２は、図２１におけるＸＸＩＩ−ＸＸＩＩ線に沿った断面図である。図２３は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す分解斜視図である。図２１〜２３に示される粉体ホルダ１６０は、基台部１０が、粉体保持部収容凹部１１ｃに繋がる貫通孔５２を有している点で粉体ホルダ１４０と相違している。貫通孔５２は、基台部１０の外周壁５５から粉体保持部収容凹部１１ｃの内周壁５６に通じている。このような貫通孔５２を有していることにより、測定が終了した測定用試料ホルダにおいて、貫通孔５２に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部２０を基台部１０から容易に押し出すことができ、測定が終了した測定用試料ホルダを基台部１０と粉体保持部２０とに分解することがより容易となる。これにより、基台部を再利用する場合には、新しい粉体保持部と組み合わせて新しい粉体ホルダが得られるまでの手間と時間を低減することができる。
【００８０】
上記貫通孔５２の大きさについては、貫通孔に例えば棒状の器具を差込んで粉体保持部を基台部から押し出すことができるのであれば、特に限定されない。また、貫通孔５２の位置についても、図１９及び２０並びに図２２及び２３に示される位置に特に限定されない。
【００８１】
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限られない。例えば、基台部１０の形状としては、粉体保持部収容凹部を有する円柱に限らず、粉体保持部収容凹部を有する四角柱やその他の形状であってもよい。また、粉体保持部２０の形状についても、円柱状に限らず、四角柱やその他の形状であってもよい。さらに、粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの形状についても、その開口形状を円形以外に四角形やその他の形状とすることができる。また、粉体収容孔は、粉体保持部を貫通する孔であっても、非貫通孔であってもかまわない。
【００８２】
また、本発明による測定用試料製造方法は、上記した実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、図４（ｃ）に示される加圧用治具７０は、粉体保持部２０の被加圧面２０ａに対して外方に張出した形状を有しているが、被加圧面２０ａの形状に合わせた雄型の加圧用治具を代わりに用いることもできる。この場合、粉体保持部２０の変形する程度は、図２に示されるクリアランスＨ３に制限されないので、適宜加圧条件を設定することが好ましい。
【００８３】
また、本発明による試料分析方法は、上記した実施形態に限られるものではなく、様々な変形が可能である。例えば、上記実施形態において、上記のステップ２及びステップ５はステップ１の前に行うこともできる。また、マーキング部が２つ設けられた粉体ホルダを用いる場合は、それぞれのマーキング部の位置を分析装置内で確認することで測定用試料ホルダの回転補正を行うことができ、粉体収容孔３０ａの測定用試料の表面を電子線の照射領域に合わせなくても、すべての粉体収容孔３０ａ〜３０ｉの測定用試料の表面に対応する装置内でのＸ−Ｙ座標が算出できる。
【００８４】
さらに、上記実施形態では、本発明の測定用試料製造方法により製造された測定用試料をＥＰＭＡ装置による元素分析で用いているが、この他にも、測定用試料に入射線として電子線又はＸ線を照射し、発生したＸ線を出射線として検出して試料を分析する方法に用いることができる。例えば、入射線として電子線を用いる分析としては、例えばＥＰＭＡ装置による分析等が挙げられ、入射線としてＸ線を用いる分析としては、例えば蛍光Ｘ線分析装置による分析等が挙げられる。また、発生したＸ線を検出する検出器としては、ＷＤＳ以外にＥＤＳ（Ｅｎｅｒｇｙ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｖｅ Ｓｐｅｃｔｏｒｏｓｃｏｐｙ）等を用いることができる。また、本発明の試料分析方法は、本発明の測定用試料製造方法により製造された測定用試料に、入射線としてレーザを照射して試料の分析を行う方法であってもよい。例えば、Ｌａｓｅｒ Ａｂｒａｔｉｏｎ ＩＣＰ−ＭＳ分析が挙げられる。
【図面の簡単な説明】
【００８５】
【図１】図１は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す概略平面図である。
【図２】図２は、図１におけるＩＩ−ＩＩ線に沿った断面図である。
【図３】図３は、本発明の粉体ホルダの第１実施形態を示す分解斜視図である。
【図４】図４は、本発明の測定用試料製造方法の一実施形態を説明する図である。
【図５】図５は、本発明の試料分析方法の一実施形態を説明するための、ＥＰＭＡ分析装置の構成を示す概略構成図である。
【図６】図６は、本発明の測定用試料製造方法の一実施形態を説明するための、粉体ホルダの平面図である。
【図７】図７は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す図である。
【図８】図８は、図７におけるＶＩＩＩ−ＶＩＩＩ線に沿った断面図である。
【図９】図９は、本発明の粉体ホルダの第２実施形態を示す分解斜視図である。
【図１０】図１０は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す概略平面図である。
【図１１】図１１は、図１０におけるＸＩ−ＸＩ線に沿った断面図である。
【図１２】図１２は、本発明の粉体ホルダの第３実施形態を示す分解斜視図である。
【図１３】図１３は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す概略平面図である。
【図１４】図１４は、本発明の粉体ホルダの第４実施形態を示す分解斜視図である。
【図１５】図１５は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す概略平面図である。
【図１６】図１６は、図１５におけるＸＶＩ−ＸＶＩ線に沿った断面図である。
【図１７】図１７は、本発明の粉体ホルダの第５実施形態を示す分解斜視図である。
【図１８】図１８は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す概略平面図である。
【図１９】図１９は、図１８におけるＸＩＸ−ＸＩＸ線に沿った断面図である。
【図２０】図２０は、本発明の粉体ホルダの第６実施形態を示す分解斜視図である。
【図２１】図２１は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す概略平面図である。
【図２２】図２２は、図２１におけるＸＸＩＩ−ＸＸＩＩ線に沿った断面図である。
【図２３】図２３は、本発明の粉体ホルダの第７実施形態を示す分解斜視図である。
【符号の説明】
【００８６】
１０…基台部、１１、１１ｂ、１１ｃ…粉体保持部収容凹部、１２ａ…マーキング面、２０…粉体保持部、３０ａ〜３０ｉ…粉体収容孔、４０…位置合わせ部、４２，４３…第１のずれ防止部、４１，４４…第２のずれ防止部、５０…マーキング部、５２…貫通孔、６０ｄ，６０ｅ，６０ｆ…粉体の表面、６２ｄ，６２ｅ，６２ｆ…測定用試料、６５ｄ，６５ｅ，６５ｆ…試料表面、７０…加圧用治具、８０…平滑面、９０…基台治具、１００…粉体ホルダ、１０１…測定用試料ホルダ、１１０，１２０，１３０，１４０，１５０，１６０…粉体ホルダ。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
基台部と、該基台部上に設けられた粉体保持部と、を備え、
前記粉体保持部が、前記粉体保持部の前記基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を少なくとも１つ有し、
前記粉体保持部の硬度が、前記基台部の硬度よりも小さい、粉体ホルダ。
【請求項２】
前記粉体保持部が、前記粉体保持部の前記基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を複数有している、請求項１に記載の粉体ホルダ。
【請求項３】
前記基台部が、前記粉体保持部の前記基台部と反対側の面よりも外方に張出して、前記粉体保持部を包囲する環状のマーキング面を有し、該マーキング面には少なくとも１つのマーキング部が設けられている、請求項２に記載の粉体ホルダ。
【請求項４】
前記マーキング部に対して前記粉体収容孔を所定の位置に位置合わせする位置合わせ部が、前記基台部及び前記粉体保持部にそれぞれ設けられている、請求項３に記載の粉体ホルダ。
【請求項５】
前記基台部が前記粉体保持部を収容する粉体保持部収容凹部を有し、該粉体保持部収容凹部に前記粉体保持部が嵌め込まれている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉体ホルダ。
【請求項６】
前記基台部が有する前記粉体保持部収容凹部は、前記粉体保持部収容凹部の開口が深さ方向に向かって小さくなっている、請求項５に記載の粉体ホルダ。
【請求項７】
前記基台部が、前記基台部に設けられた前記粉体保持部収容凹部に繋がる貫通孔を有している、請求項５又は６に記載の粉体ホルダ。
【請求項８】
前記基台部が前記基台部と前記粉体保持部とのずれを防止する第１のずれ防止部を有し、前記粉体保持部が前記第１のずれ防止部に対して相補的な形状を有する第２のずれ防止部を有している、請求項１〜７のいずれか１項に記載の粉体ホルダ。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の粉体ホルダにおいて、前記粉体保持部の前記粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程と、
前記粉体保持部の前記基台部と反対側の面を平滑面で加圧することにより前記粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程と、
を有する、測定用試料製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料に、入射線として電子線又はＸ線を照射し、前記測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより前記測定用試料を分析する、試料分析方法。
【請求項１１】
前記測定用試料から発生するＸ線を更に分光結晶で分光して得られるＸ線を前記出射線として検出することにより前記測定用試料を分析する、請求項１０に記載の試料分析方法。
【請求項１２】
複数の試料に対して、試料ごとに、入射線として電子線又はＸ線を前記試料に照射し前記試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより前記複数の試料を分析する試料分析方法であって、
請求項３に記載の粉体ホルダにおいて、前記粉体保持部の前記粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程、及び、前記粉体保持部の前記基台部の反対側の面を平滑面で加圧することにより前記粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程、を含む工程により得られる測定用試料ホルダを試料台に配置する配置工程と、
前記測定用試料ホルダのマーキング部を確認して基準点とする基準点設定工程と、
測定用試料ごとに、前記基準点と、予め定められた前記粉体収容孔と前記マーキング部との位置関係と、に基づいて、測定用試料の表面を前記電子線又はＸ線の照射位置に合わせ、入射線として電子線又はＸ線を照射し、前記測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出する試料分析工程と、
を有する、試料分析方法。
【請求項１】
基台部と、該基台部上に設けられた粉体保持部と、を備え、
前記粉体保持部が、前記粉体保持部の前記基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を少なくとも１つ有し、
前記粉体保持部の硬度が、前記基台部の硬度よりも小さい、粉体ホルダ。
【請求項２】
前記粉体保持部が、前記粉体保持部の前記基台部と反対側に粉体を収容する粉体収容孔を複数有している、請求項１に記載の粉体ホルダ。
【請求項３】
前記基台部が、前記粉体保持部の前記基台部と反対側の面よりも外方に張出して、前記粉体保持部を包囲する環状のマーキング面を有し、該マーキング面には少なくとも１つのマーキング部が設けられている、請求項２に記載の粉体ホルダ。
【請求項４】
前記マーキング部に対して前記粉体収容孔を所定の位置に位置合わせする位置合わせ部が、前記基台部及び前記粉体保持部にそれぞれ設けられている、請求項３に記載の粉体ホルダ。
【請求項５】
前記基台部が前記粉体保持部を収容する粉体保持部収容凹部を有し、該粉体保持部収容凹部に前記粉体保持部が嵌め込まれている、請求項１〜４のいずれか１項に記載の粉体ホルダ。
【請求項６】
前記基台部が有する前記粉体保持部収容凹部は、前記粉体保持部収容凹部の開口が深さ方向に向かって小さくなっている、請求項５に記載の粉体ホルダ。
【請求項７】
前記基台部が、前記基台部に設けられた前記粉体保持部収容凹部に繋がる貫通孔を有している、請求項５又は６に記載の粉体ホルダ。
【請求項８】
前記基台部が前記基台部と前記粉体保持部とのずれを防止する第１のずれ防止部を有し、前記粉体保持部が前記第１のずれ防止部に対して相補的な形状を有する第２のずれ防止部を有している、請求項１〜７のいずれか１項に記載の粉体ホルダ。
【請求項９】
請求項１〜８のいずれか１項に記載の粉体ホルダにおいて、前記粉体保持部の前記粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程と、
前記粉体保持部の前記基台部と反対側の面を平滑面で加圧することにより前記粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程と、
を有する、測定用試料製造方法。
【請求項１０】
請求項９に記載の測定用試料製造方法によって得られた測定用試料に、入射線として電子線又はＸ線を照射し、前記測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより前記測定用試料を分析する、試料分析方法。
【請求項１１】
前記測定用試料から発生するＸ線を更に分光結晶で分光して得られるＸ線を前記出射線として検出することにより前記測定用試料を分析する、請求項１０に記載の試料分析方法。
【請求項１２】
複数の試料に対して、試料ごとに、入射線として電子線又はＸ線を前記試料に照射し前記試料から発生するＸ線を出射線として検出することにより前記複数の試料を分析する試料分析方法であって、
請求項３に記載の粉体ホルダにおいて、前記粉体保持部の前記粉体収容孔に粉体を充填する粉体充填工程、及び、前記粉体保持部の前記基台部の反対側の面を平滑面で加圧することにより前記粉体収容孔内に測定用試料を得る加圧工程、を含む工程により得られる測定用試料ホルダを試料台に配置する配置工程と、
前記測定用試料ホルダのマーキング部を確認して基準点とする基準点設定工程と、
測定用試料ごとに、前記基準点と、予め定められた前記粉体収容孔と前記マーキング部との位置関係と、に基づいて、測定用試料の表面を前記電子線又はＸ線の照射位置に合わせ、入射線として電子線又はＸ線を照射し、前記測定用試料から発生するＸ線を出射線として検出する試料分析工程と、
を有する、試料分析方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図１９】
【図２０】
【図２１】
【図２２】
【図２３】
【公開番号】特開２００６−７１６０８（Ｐ２００６−７１６０８Ａ）
【公開日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００４−２５８８５２（Ｐ２００４−２５８８５２）
【出願日】平成１６年９月６日（２００４．９．６）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年３月１６日（２００６．３．１６）
【国際特許分類】
【出願日】平成１６年９月６日（２００４．９．６）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
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