組成物および水性分散液
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤；および少なくとも１つの充填剤を含んでいる水性分散液あって、このポリマー安定剤は、この少なくとも１つのベースポリマーと異なり、この少なくとも１つのベースポリマーおよびこの少なくとも１つの充填剤と適合性があり、この少なくとも１つのベースポリマーとこのポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する分散液が開示されている。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に、充填剤を含む水性分散液に関する。より具体的には本発明は、カーペット産業において有用な分散液に関する。
【０００２】
関連出願への相互参照
本出願は、発明の名称が、「組成物および水性分散液」という、２００５年１２月１５日に出願された、米国特許出願第１１／３００，８０７号からの優先権を主張する非仮出願であり、本特許の教示は、下に完全に再現されたかのように、参照して本明細書に組み込まれる。
【背景技術】
【０００３】
カーペット構成のための方法および技術は、当分野において公知である。タフテッドおよび非タフテッドカーペットを包含する、多様な型のカーペットが存在する。タフテッドカーペットは、ヤーン（繊維束(fiber bundle)として公知である）、表側表面および裏側表面を有する第一裏打ち材料、接着性裏打ち材料、および場合により第二裏打ち材料を含む複合構造である。
【０００４】
典型的には、タフテッドカーペットの表側表面を形成するために、ヤーンは、各縫い目の長い方の長さが、第一裏打ち材料の表側表面を通って伸びるように第一裏打ち材料を通してタフトされる。典型的には第一裏打ち材料は、織布または不織布材料、例えば熱可塑性ポリマー、最も通常はポリプロピレンからできている。
【０００５】
タフテッドカーペットの表面は一般に、３つの方法の１つを用いて製造される。第一に、ループパイルカーペットについては、タフティングプロセスにおいて形成されたヤーンループは、そのまま（intact）にされる。第二に、カットパイルカーペットについては、ヤーンループは、タフティングの間またはその後にカットされ、ループの代わりにヤーン末端のパイルを生じる。第三に、いくつかのカーペットスタイルは、ループおよびカットパイルの両方を含む。このハイブリッドの１つの変種は、先端が刈り込まれた（tip-sheared）カーペットと呼ばれ、この場合、異なる長さのループがタフトされ、ついで非カット、一部カット、および完全カットのループのミックスを生じるような高さにカーペットを刈り込む。あるいはまたタフト機は、これらのループのいくつかだけをカットし、これによってカットおよび非カットループの１つのパターンを残す。ループであれ、カットであれ、またはハイブリッドであれ、第一裏打ち材料の裏面のヤーンは典型的には、密接に詰まった非延長ループを含んでいる。
【０００６】
接着性裏打ち材料または第二裏打ち材料の適用をともなわないタフテッドヤーンと第一裏打ち材料との組み合わせは、カーペット産業において、粗タフテッドカーペットまたは生地反（greige goods）と呼ばれる。生地反は、第一裏打ち材料の裏面への接着性裏打ち材料および任意第二裏打ち材料の適用で完成したタフテッドカーペットになる。完成したタフテッドカーペットは、典型的には６または１２フィート（約２または約４メートル）のロールの広幅織りカーペットとして調製することができる。あるいはまたカーペットは、典型的には１８インチ（５０ｃｍ）平方〜４フィート（１．３ｍ）平方のカーペットタイルとして調製することができる。
【０００７】
接着性裏打ち材料は典型的には、ヤーンを第一裏打ち材料へ付着させるために、第一裏打ち材料の裏側表面へ適用される。１つの方法において、接着性裏打ち材料は、ローラーを用いたパンアプリケータ、ローラーまたはベッド上のロール、またはローラーまたはベッド上のナイフ（ドクターブレードとしても公知である）によって適用される。適切に適用された時、接着性裏打ち材料は、第一裏打ち材料を通過しない。
【０００８】
接着性裏打ち材料は、単一コーティングもしくは単層として、または多層として適用されてもよい。ヤーンが付着される限度または強さは、「タフトロック」またはタフト結合強度と呼ばれる。十分なタフトロックを有するカーペットは、良好な耐摩耗性を示し、そのようなものなので、より長い耐用年数を有する。良好な性能特徴を有するために、接着性裏打ち材料は、第一裏打ち材料の裏面上で暴露されたヤーン（繊維束）へ実質的に浸透し、ヤーン内の個々の繊維を実質的に強固にすべきである。ヤーンの良好な浸透および繊維の強固化は、良好な耐磨耗性につながる。さらには、良好なタフト結合強度および耐磨耗性に加えて、接着性材料は好ましくは、カーペットの設置を容易にするために、カーペットへ良好な柔軟性を賦与するか、これを可能にする。
【０００９】
第二裏打ち材料は典型的には、織布または不織布材料、例えば熱可塑性ポリマー、最も通常はポリプロピレンからできている軽量スクリムである。第二裏打ち材料は場合により、主として、強化された寸法安定性をカーペット構造へ与えるため、ならびに直接貼り付け（glue-down）接着剤の適用のためのより多くの表面積を与えるために、接着性裏打ち材料上のカーペットの裏面へ適用される。
【００１０】
これに代わる裏打ち材料は、フォーム緩衝材（例えば発泡ポリウレタン）および感圧フロア接着剤を含んでいてもよい。これに代わる裏打ち材料はまた、例えば直接貼り付け接着性設置（例えば緩衝材の必要性が最小であることが多い、請負商業用敷物類、自動車カーペット、および飛行機カーペット）を容易にするために、例えば向上された表面積を有するウェビングとしても適用されうる。これに代わる裏打ち材料はまた場合により、湿分、昆虫、および食品に関してバリヤー保護を強化するため、ならびにカーペットの鎮火、断熱、および防音特性を与えるか、または強化するためにも適用することができる。
【００１１】
公知の接着性裏打ち材料は、硬化性ラテックス、ウレタン、またはビニル系を包含するが、ラテックス系が最も普通である。従来のラテックス系は、高いカーペット生産率で適用することができ、かつ良好な繊維対裏打ち材接着、タフト結合強度、および適切な柔軟性を提供しうる低粘度水性組成物である。一般に過剰水が追い出され、ラテックスは、乾燥オブンを通過することによって硬化される。スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）は、ラテックス接着性裏打ち材料のために用いられる最も通常のポリマーである。典型的には、ラテックス裏打ち材系は、無機充填剤、例えば炭酸カルシウムまたはアルミニウム三水和物が多量に充填され、ほかの成分、例えば酸化防止剤、抗菌剤、難燃剤、防煙剤、湿潤剤、および起泡助剤を含む。
【００１２】
従来のラテックス接着性裏打ち材系は、あるいくつかの欠点を有することがある。１つの重要な欠点として、典型的なラテックス接着性裏打ち材系は、湿分バリヤーを与えない。もう１つの可能性のある欠点は、特にポリプロピレンヤーン、およびポリプロピレン第一および第二裏打ち材料を有するカーペットの場合、ラテックス系の非同類（dissimilar）ポリマーが、無機充填剤とともに、カーペットの再利用可能性を減少させうることである。これに加えて、ラテックス系の高い分子量は、再利用可能性を有意に減少させることがある。
【００１３】
これらの欠点から見て、カーペット産業において、従来のラテックス接着性裏打ち材系の適切な置換物を求め始めた者もいる。１つの代替法は、ウレタン接着性裏打ち材系の使用である。カーペットを強固にするために適切な接着を与えることに加えて、ウレタン裏打ち材は一般に、良好な柔軟性およびバリヤー特性を示し、発泡された時、別個の下敷きパディングの必要性を除くことができる。しかしながら、ウレタン裏打ち材系はまた、比較的高いコスト、ラテックス系に対して遅いカーペット生産率での適用を必要とする硬化条件を要するなどの、重要な欠点も有している。
【００１４】
熱可塑性ポリオレフィン、例えばエチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）コポリマー、および低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）もまた、部分的にはこれらの低コスト、良好な湿分安定性、および非硬化必要条件により、接着性裏打ち材料として提案されてきた。ポリオレフィン裏打ち材料を適用するために、様々な方法が利用可能であり、これは、粉末コーティング、ホットメルト塗布、および押出しフィルム、またはシートラミネーションを包含する。しかしながら、ラテックス接着性裏打ち材と置き換えるためにポリオレフィンを用いることも、問題を示すことがある。例えば米国特許第５，２４０，５３０号、表Ａの１０列目は、普通のポリオレフィン樹脂が、カーペット構成における使用のためには不適切な接着を有することを指摘している。これに加えて、ラテックスおよびほかの硬化系に対して、普通のポリオレフィンは、比較的高い適用粘度、および比較的高い熱要件を有する。すなわち、通常の熱可塑性ポリオレフィンは、ラテックスおよびほかの硬化（熱硬化性）系に特徴的な、典型的な水性粘度、および硬化温度要件に対して、比較的高い融解粘度および高い再結晶化もしくは固化温度を特徴とする。
【００１５】
通常のエラストマーポリオレフィン、すなわち低結晶度を有するポリオレフィンでさえ一般に、比較的高い粘度および比較的高い再結晶化温度を有する。高い再結晶化温度は、加工処理の間に比較的短い融解時間を結果として生じ、高い融解粘度と組み合わされた時、特に従来の接着性裏打ち材適用率でヤーンの適切な浸透を達成することを難しくすることがある。
【００１６】
通常のポリオレフィンの粘度および再結晶化欠陥を克服するための１つの方法は、ポリオレフィン樹脂をホットメルト接着剤として配合することである。このような方法は通常、低分子量ポリオレフィンを、ワックス、粘着賦与剤、様々な流量調節剤、および／またはほかのエラストマー材料との配合を包含する。例えば配合されたホットメルト接着性裏打ち材組成物およびほかのポリオレフィン組成物中に用いられてきたエチレン／ビニルアセテート（ＥＶＡ）コポリマーもまた、ホットメルト裏打ち材組成物における使用のために提案されてきた。例えばタフト（Taft）らの米国特許第３，９８２，０５１号は、エチレン／ビニルアセテートコポリマー、アタクチックポリプロピレン、および加硫ゴムを含んでいる組成物が、ホットメルトカーペット裏打ち材接着剤として有用であるということを開示している。
【００１７】
残念ながら、ホットメルト接着剤系は一般的には、従来のラテックス接着性裏打ち材の完全な置換物と考えられていない。ＥＶＡ、およびエチレンと不飽和コモノマーとのほかのコポリマーの典型的なホットメルト系は、配合においてかなりの努力を必要とし、多くの場合、不適切なタフト結合強度を生じうる。さらにはこれらは、ラテックスで可能にされた（latex-enabled）系で実施することができないので、新たな資本の取得を必要とする。しかしながら、典型的なホットメルト系の最も有意な欠陥は、これらの融解強度であり、これらは、直接押出しコーティング技術による適用を可能にするには一般に低すぎる。そのようなものなので、ポリオレフィンホットメルト系は典型的には、比較的遅くて、あまり効率的でない技術によって、例えば加熱ドクターブレード、または回転メルトトランスファーローラーの使用によって第一裏打ち材へ適用される。
【００１８】
非配合高圧低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）は、従来の押出しコーティング技術によって適用することができるが、ＬＤＰＥ樹脂は典型的には低い柔軟性を有し、これは、過剰なカーペット剛性を結果として生じることがある。一方、改良された柔軟性を有するこれらのポリオレフィン、例えば超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、およびエチレン／プロピレンインターポリマーは、依然として十分な柔軟性を有さず、過度に低い融解強度を有し、および／または押出しコーティングの間、共振を引き出す（draw resonate）傾向がある。押出しコーティングの問題を克服するため、十分な柔軟性を有する通常のポリオレフィンが、適切なヤーン対裏打ち材接着を保証するために、ラミネーション技術によって適用されうる。しかしながらラミネーション技術は典型的には高価であり、直接押出しコーティング技術に対して、減少した生産率を結果として生じることがある。
【００１９】
柔軟性ポリオレフィン裏打ち材料の公知例は、米国特許第３，３９０，０３５号；第３，５８３，９３６号；第３，７４５，０５４号；および第３，９１４，４８９号に開示されている。一般にこれらの開示は、エチレンコポリマー、例えばエチレン／ビニルアセテート（ＥＶＡ）、およびワックスをベースとしたホットメルト接着性裏打ち材組成物について記載している。ヤーン中へのホットメルト接着性裏打ち材組成物の浸透を向上させるための公知技術は、生地反が、例えば米国特許第３，５５１，２３１号に記載されているような回転メルトトランスファーローラーと接触している間の加圧を含む。
【００２０】
ホットメルト系の有効性を向上させるための別の公知技術は、プレコート系の使用を包含する。例えば米国特許第３，６８４，６００号；第３，５８３，９３６号；および第３，７４５，０５４号は、ホットメルト接着性組成物の適用に先立って、第一裏打ち材料の裏側表面への低粘度水性プレコートの適用について記載している。これらの特許に開示されているホットメルト接着性裏打ち材系は、機能性エチレンポリマー、例えばエチレン／エチルアクリレート（ＥＥＡ）およびエチレン／ビニルアセテート（ＥＶＡ）コポリマーをベースとする多成分配合物に由来する。
【００２１】
カーペット製造の別の先行技術方法が、ＰＣＴ公開第９８／３８３７６号に開示されており、これは、裏打ち材料として均質に枝分かれした線状エチレンポリマーを用いる押出しコーティング技術を開示している。この出願は、１８〜２２ミクロン範囲の粒子サイズの使用、および水スラリー中への粒子の配合を開示している。
【００２２】
カーペット裏打ち材の分野において公知の様々な系があるが、熱可塑性ポリオレフィンカーペット裏打ち材系への必要性が依然として存在し、これは、硬化されたラテックス裏打ち材系と置き換えるのに適切なタフト結合強度、良好な耐磨耗性、および良好な柔軟性を与える。また、良好なタフト結合強度、耐磨耗性、バリヤー特性、および柔軟性の所望の特徴を達成しつつ、高いカーペット生産率を可能にする適用方法への必要性も依然として残る。最後に、カーペット成分材料の広範な引渡し（handing）および分離の必要もなく、容易に再利用可能な繊維および裏打ち材料を有するカーペット構造への必要性も存在する。
【発明の開示】
【００２３】
１つの態様において、本発明は、（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤；および少なくとも１つの充填剤を含む化合物であって、このポリマー安定剤は、少なくとも１つのベースポリマーとは異なり、この少なくとも１つのベースポリマーおよびこの少なくとも１つの充填剤と適合性があり、分散液が、この少なくとも１つのベースポリマーとこのポリマー安定剤との組み合わせ量の１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物に関する。
【００２４】
１つの態様において、本発明は、化合物を支持体へ適用する方法であって、（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤；および少なくとも１つの充填剤を含んでいる水性分散液を形成する工程であって、このポリマー安定剤は、この少なくとも１つのベースポリマーと異なり、この少なくとも１つのベースポリマーおよびこの少なくとも１つの充填剤と適合性があり、この分散液は、この少なくとも１つのベースポリマーとこのポリマー安定剤との組み合わせ量の１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する工程；この混合物をガスで起泡させる工程；およびこの起泡した混合物を支持体へ適用する工程を含む方法に関する。
【００２５】
本発明のほかの態様および利点は、次の記載および添付の請求項の範囲から明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明の実施形態は、ベースポリマー、安定剤、および充填剤を含む組成物に関する。このようにして形成された組成物は、カーペット産業において特に有用である。カーペット産業に関して、本発明の実施形態は、ニードルパンチ、製織（weaved）カーペット、および／または人工ターフを含むタフテッドカーペットに有用である。さらには、カーペット産業に関連して用いられる特別な用語法は、Dictionary of Fibers and Textile Technology Product/Technical Communications Services IZ503 Hoescht Celanese Corporation, Charlotte, North Carolina 1990にしたがって解釈されるものとする。
【００２７】
簡単に言えば、本明細書において用いられているように、ニードルパンチングという用語は、ばら（loose）繊維のバットまたはウェブを、ニードル織機でコヒーレント不織布へ転化するプロセスのことを言う。製織とは、２つのヤーンが互いに交差して織布を生じるように２つのヤーンを織り交ぜる方法またはプロセスのことを言う。縦糸または末端は、布地において縦に走り、フィリング糸（横糸）またはピックは、左右に走る。最後に、本明細書において用いられているように、タフティングとは、針を用いて第一裏打ち布を通してパイルヤーンを縫い合わせてタフト列を形成することによる、カーペット布の製造プロセスのことを言う。
【００２８】
ベースポリマー(Base Polymer)
本発明の実施形態は、ポリエチレンベースのポリマー、ポリプロピレンベースのポリマー、およびプロピレン−エチレンコポリマーを、組成物の一成分として使用する。
【００２９】
選択された実施形態において、１つの成分は、エチレン−アルファオレフィンコポリマー、またはプロピレン−アルファオレフィンコポリマーから形成される。特に、好ましい実施形態において、このベースポリマーは、１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンを含む。
【００３０】
特定の実施形態において、ポリオレフィン、例えばポリプロピレン、ポリエチレン、およびこれらのコポリマー、およびこれらのブレンド、ならびにエチレン−プロピレン−ジエンターポリマーが用いられてもよい。いくつかの実施形態において、好ましいオレフィンポリマーは、エルストン（Elston）へ発行された米国特許第３，６４５，９９２号；アンダーソン（Anderson）へ発行された米国特許第４，０７６，６９８号に記載されているような高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）；不均質枝分かれ線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）；不均質枝分かれ線状超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）；均質枝分かれ線状エチレン／アルファ−オレフィンコポリマー；例えば米国特許第５，２７２，２３６号および第５，２７８，２７２号（これらの開示は、参照して本明細書に組み込まれる）に開示されたプロセスによって調製することができる、均質枝分かれの実質的に線状のエチレン／アルファ−オレフィンポリマー；および高圧フリーラジカル重合エチレンポリマーおよびコポリマー、例えば低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）を包含する。
【００３１】
米国特許第６，５３８，０７０号、第６，５６６，４４６号、第５，８６９，５７５号、第６，４４８，３４１号、第５，６７７，３８３号、第６，３１６，５４９号、第６，１１１，０２３号、または第５，８４４，０４５号（これらの各々は、その全体を参照して本明細書に組み込まれる）に記載されたポリマー組成物もまた、いくつかの実施形態において適切である。当然ながら、ポリマーのブレンドも同様に用いることができる。いくつかの実施形態において、これらのブレンドは、２つの異なるチーグラー−ナッタポリマーを含む。ほかの実施形態において、これらのブレンドは、チーグラー−ナッタとメタロセンポリマーとのブレンドを含みうる。さらにほかの実施形態において、本発明において用いられているポリマーは、２つの異なるメタロセンポリマーのブレンドである。ほかの実施形態において、単一サイト触媒が用いられてもよい。
【００３２】
いくつかの特別な実施形態において、このポリマーは、プロピレンベースのコポリマーまたはインターポリマーである。いくつかの実施形態において、プロピレン／エチレンコポリマーまたはインターポリマーは、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有することを特徴とする。「実質的にアイソタクチックなプロピレン配列」という用語、および同様な用語は、これらの配列が、約０．８５超、好ましくは約０．９０超、より好ましくは約０．９２超、最も好ましくは約０．９３超の13Ｃ ＮＭＲにより測定されたアイソタクチックトライアド(isotactic triad)（ｍｍ）を有することを意味する。アイソタクチックトライアドは、当分野において周知であり、例えば米国特許第５，５０４，１７２号および第ＷＯ００／０１７４５号に記載されており、これは、13Ｃ ＮＭＲスペクトルによって決定されたコポリマー分子鎖におけるトライアド単位としてのアイソタクチック配列のことを言う。
【００３３】
ほかの特別な実施形態において、このベースポリマーは、エチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）ベースのポリマーである。
【００３４】
ほかの選択された実施形態において、オレフィンブロックコポリマー、例えばエチレン多ブロックコポリマー、例えば国際公報第ＷＯ２００５／０９０４２７号および米国特許出願第１１／３７６．８３５号に記載されたオレフィンブロックコポリマーは、ベースポリマーとして用いることができる。このようなオレフィンブロックコポリマーは、次のようなエチレン／α−オレフィンインターポリマーであってもよい。
（ａ）約１．７〜約３．５のＭｗ／Ｍｎ、少なくとも１つの融点Ｔｍ（℃）、および密度ｄ（ｇ／立方ｃｍ）を有し、Ｔｍおよびｄの数値は、関係、
Ｔｍ＞−２００２．９＋４５３８．５（ｄ）−２４２２．２（ｄ）2
に対応するか；または
（ｂ）約１．７〜約３．５のＭｗ／Ｍｎを有し、融解熱ΔＨ（Ｊ／ｇ）、および最高ＤＳＣピークと最高ＣＲＹＳＴＡＦピークとの間の温度差として規定されるデルタ量ΔＴ（℃）を特徴とし、ここで、ΔＴおよびΔＨの数値は、次の関係、
ゼロより大きく、１３０Ｊ／ｇまでのΔＨについては、ΔＴ＞−０．１２９９（ΔＨ）＋６２．８１
１３０Ｊ／ｇ超のΔＨについては、ΔＴ≧４８℃
を有し、
この場合、ＣＲＹＳＴＡＦピークは、累積ポリマーの少なくとも５パーセントを用いて決定され、このポリマーの５％未満が、同定しうるＣＲＹＳＴＡＦピークを有するならば、その場合にはＣＲＹＳＴＡＦ温度は３０℃であるか；または
（ｃ）エチレン／α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定された、３００パーセント歪および１サイクルにおける弾性回復Ｒｅ（％）を特徴とし、密度ｄ（ｇ／立方ｃｍ）を有し、ここで、Ｒｅおよびｄの数値は、エチレン／α−オレフィンインターポリマーが、架橋相を実質的に含まない時、次の関係、
Ｒｅ＞１４８１−１６２９（ｄ）
を満たすか；または
（ｄ）ＴＲＥＦを用いて分別された時、４０℃〜１３０℃で溶離する分子フラクションを有し、このフラクションは、同じ温度間で溶離する匹敵しうるランダムエチレンインターポリマーフラクションのものよりも少なくとも５％高いモルコモノマー含量を有することを特徴とし、この場合、前記匹敵しうるランダムエチレンインターポリマーは、同じ１または複数のコモノマーを有し、このエチレン／α−オレフィンインターポリマーのものの１０パーセント以内のメルトインデックス、密度、およびモルコモノマー含量（全ポリマーを基準にして）を有するか；または
（ｅ）２５℃における貯蔵弾性率Ｇ’（２５℃）、および１００℃における貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）を有し、この場合、Ｇ’（２５℃）対Ｇ’（１００℃）の比は、約１：１〜約９：１の範囲内にある。
このエチレン／α−オレフィンインターポリマーはまた、次のものであってもよい。
（ａ）ＴＲＥＦを用いて分別された時、４０℃〜１３０℃で溶離する分子フラクションを有し、このフラクションは、少なくとも０．５〜約１までのブロックインデックス、および約１．３超の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを有することを特徴とするか；または
（ｂ）０超であって約１．０までの平均ブロックインデックス、および約１．３超の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを有する。
【００３５】
当業者なら、上記リストは、適切なポリマーの非包括的リストであることを認識するであろう。本発明の範囲は、特許請求の範囲によってのみ制限されることが理解されるであろう。
【００３６】
安定剤(Stabilizing Agent)
本発明の実施形態は、安定剤を用いる。選択された実施形態において、安定剤は、界面活性剤、コモノマーまたはグラフト化モノマーのどちらかとして極性基を有するポリマー（上に詳細に記載されたベースポリマーとは異なる）、またはこれらの混合物であってもよい。好ましい実施形態において、安定剤は、１またはそれ以上の極性ポリオレフィンを含んでいる。典型的なポリマーは、エチレン−アクリル酸（ＥＡＡ）、およびエチレン−メタクリル酸コポリマー、例えば商品名ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）、Ｎｕｃｒｅｌ（商標）、およびＥｓｃｏｒ（商標）として入手可能なもの、および米国特許第４，５９９，３９２号、第４，９８８，７８１号、および第５，９３８，４３７号に記載されているコポリマーを包含する。これらの各々は、その全体が参照して本明細書に組み込まれる。ほかのポリマーは、エチレンエチルアクリレート（ＥＥＡ）コポリマー、エチレンメチルメタクリレート（ＥＭＭＡ）、およびエチレンブチルアクリレート（ＥＢＡ）を包含する。当業者なら、多くのほかの有用なポリマーもまた、用いうることを認識するであろう。
【００３７】
このポリマーの極性基が、本来、酸性または塩基性であるならば、安定化性ポリマーは、中和剤で一部または全部中和されて、対応塩を形成しうる。例えば、ＥＡＡについて、中和剤は、塩基、例えば水酸化アンモニウムまたは水酸化カリウムである。もう１つの別の方法において、中和剤は例えば、いずれかのアミン、例えばモノエタノールアミン、または２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（ＡＭＰ）であってもよい。当業者なら、適切な中和剤の選択が、配合された特定の組成によること、およびこのような選択は、当業者の知識の範囲内にあることを理解するであろう。
【００３８】
本発明の実施において有用でありうる追加の界面活性剤は、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、または非イオン性界面活性剤を包含する。アニオン性界面活性剤の例は、スルホン酸塩、カルボン酸塩、およびリン酸塩を包含する。カチオン性界面活性剤の例は、第四アミンを包含する。非イオン性界面活性剤の例は、酸化エチレンおよびシリコーン界面活性剤を含有するブロックコポリマーを包含する。本発明の実施において有用な界面活性剤は、外部界面活性剤であるか、または内部界面活性剤のどちらかであってもよい。外部界面活性剤は、分散液調製の間に化学的に反応してポリマーにならない界面活性剤である。本発明において有用な外部界面活性剤の例は、ドデシルベンゼンスルホン酸の塩、およびラウリルスルホン酸塩を包含する。内部界面活性剤は、分散液調製の間に化学的に反応してポリマーになる界面活性剤である。本発明において有用な内部界面活性剤の一例は、２，２−ジメチロールプロピオン酸およびその塩を包含する。
【００３９】
充填剤(Fillers)
本発明の実施形態は、充填剤をこの組成物の一部として使用する。本発明の実施において、ポリオレフィン分散液中の適切な充填剤負荷は、１００部のポリオレフィンあたり約０〜約６００部の充填剤であってもよい。この充填剤材料は、従来の充填剤、例えばミルドグラス、炭酸カルシウム、アルミニウム三水和物、タルク、ベントナイト、アンチモン三酸化物、カオリン、フライアッシュ、またはほかの公知充填剤を包含しうる。
【００４０】
配合物(Formulations)
したがって、好ましい配合において、本発明による化合物は、１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンを含むベースポリマー、１またはそれ以上の極性ポリオレフィンを含む安定剤、および充填剤を含んでいてもよい。ベースポリマーおよび安定剤に関して、好ましい実施形態において、１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンは、この組成物においてベースポリマーおよび安定剤の総量の約３０％〜９９％（重量）を構成しうる。より好ましくは、この１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンは、約５０％〜約８０％を構成する。さらにより好ましくは、この１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンは、約７０％を構成する。
【００４１】
充填剤に関して典型的には、１００のポリマーあたり約０〜約１，０００部超の量（ポリマーはここでは、安定剤と組み合わされた非極性ポリオレフィンを意味する）が用いられる。選択された実施形態において、１００あたり約５０〜２５０部が用いられる。選択された実施形態において、１００あたり約１０〜５００部が用いられる。さらにほかの実施形態において、１００あたり約２０〜４００部が用いられる。
【００４２】
これらの固体材料は好ましくは、好ましい実施形態において水である液体培地中に分散される。好ましい実施形態において、約６〜約１４のｐＨ範囲を得るために、結果として生じた分散液を中和するのに十分な塩基が添加される。好ましい実施形態において、約９〜約１２のｐＨを維持するのに十分な塩基が添加される。この分散液の水含量は好ましくは、固体含量が約１％〜約７４％（容量）になるように制御される。別の実施形態において、固体含量は、約２５％〜約７４％（容量）である。特に好ましい実施形態において、固体範囲は、約３０％〜約５０％である（充填剤を用いない、重量で）。
【００４３】
本発明の実施形態にしたがって形成された分散液は、約０．３〜約３．０ミクロンの平均粒子サイズを有することを特徴とする。ほかの実施形態において、分散液は、約０．８μｍ〜約１．２μｍの平均粒子サイズを有する。「平均粒子サイズ」によって、本発明は、容積平均粒子サイズを意味する。粒子サイズを測定するために、例えばレーザー回折技術が用いられてもよい。この記載における粒子サイズとは、分散液中のポリマーの直径のことを言う。球形でないポリマー粒子について、この粒子の直径は、この粒子の長軸および短軸の平均である。粒子サイズは、ベックマン−コールターＬＳ２３０（Beckman-Coulter LS230）レーザー回折粒子サイズ分析器またはほかの適切な器具で測定することができる。
【００４４】
例えば本発明の配合物は、界面活性剤、起泡剤、分散剤、増粘剤、難燃剤、顔料、帯電防止剤、強化繊維、酸化防止剤、中和剤、レオロジー調節剤、防腐剤、殺生剤、酸掃去剤、湿潤剤などを含んでいてもよい。本発明の目的のためには任意であるが、製造プロセスの間およびその後、生成物安定性のために、ほかの成分が非常に有利であることがある。
【００４５】
これに加えて、本発明の実施形態は場合により、充填剤湿潤剤を含んでいる。充填剤湿潤剤は一般に、充填剤の製造を補助し、ポリオレフィン分散液をより適合性にしうる。有用な湿潤剤は、リン酸塩、例えばヘキサメタリン酸ナトリウムを包含する。充填剤湿潤剤は、本発明の組成物中に、１００部の充填剤あたり少なくとも約０．５重量部の濃度で含まれてもよい。
【００４６】
さらには、本発明の実施形態は場合により、増粘剤を含んでいてもよい。増粘剤は、本発明において、低粘度分散液の粘度を増すために有用でありうる。本発明の実施への使用に適した増粘剤は、当分野において公知のいずれかのもの、例えばポリアクリレート型であってもよく、または非イオン性増粘剤、例えば変性セルロースエーテルを組み合わせてもよい。例えば適切な増粘剤は、ＡＬＣＯＧＵＭ（商標）ＶＥＰ−ＩＩ（Ａｌｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの商品名）、Ｒｈｅｏｖｉｓ（商標）およびＶｉｓｃａｌｅｘ（商標）（Ｃｉｂａ Ｃｅｉｇｙの商品名）、ＵＣＡＲ（登録商標）増粘剤１４６、またはＥｔｈｏｃｅｌｌ（商標）、またはＭｅｔｈｏｃｅｌｌ（商標）（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商品名）、およびＰＡＲＡＧＵＭ（商標）２４１（Ｐａｒａ−Ｃｈｅｍ Ｓｏｕｔｈｅｒｎ，Ｉｎｃ．の商品名）、またはＢｅｒｍａｃｏｌ（商標）（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌの商品名）、またはＡｑｕａｌｏｎ（商標）（Ｈｅｒｃｕｌｅｓの商標）、またはＡＣＵＳＯＬ（登録商標）（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓの商標）を包含する。増粘剤は、所望の粘度の化合物を調製するのに必要ないずれかの量で用いることができる。
【００４７】
したがって、この分散液の極限粘度は制御可能である。充填剤量を含む分散液への増粘剤の添加は、カーペットコーティングに必要とされるような粘度を結果として生じるために、従来の手段を用いて実施することができる。このようにして化合物の粘度は、中程度の増粘剤投与（１００ｐｈｒのポリマー分散液を基準にして、好ましくは４％まで、３％以下）で、＋３，０００ｃＰ（２０ｒｐｍでのブルックフィールドスピンドル４）に達しうる。記載されているような出発ポリマー分散液は、２０〜１，０００ｃＰ（室温において、スピンドルｒｖ３を用いて５０ｒｐｍで測定されたブルックフィールド粘度）の充填剤および添加剤との配合に先立ち当初粘度を有する。さらにより好ましくは、この分散液の出発粘度は、約１００〜約６００ｃＰであってもよい。
【００４８】
また、本発明の実施形態は、充填剤がポリマー／安定剤へ添加された時、それらの安定性を特徴とする。この文脈において、安定性とは、結果として生じる水性ポリオレフィン分散液の粘度の安定性のことを言う。安定性をテストするために、粘度は、ある期間にわたって測定される。好ましくは２０℃で測定された粘度は、周囲温度で保存された時、２４時間にわたって、もとの粘度の＋／−１０％にとどまるべきである。
【００４９】
特定の実施形態において、ベースポリマー、安定剤、および充填剤が、押出し機において、水および中和剤、例えばアンモニア、水酸化カリウム、またはこれら２つの組み合わせとともに融解混練されて、分散液化合物が形成される。当業者なら、多くのほかの中和剤が用いられてもよいことを認識するであろう。いくつかの実施形態において、充填剤が、ベースポリマーおよび安定剤をブレンドした後に添加されてもよい。
【００５０】
当分野において公知のどの融解混練手段が用いられてもよい。いくつかの実施形態において、混練機、バンバリーミキサー、一軸押出し機、または多軸押出し機が用いられる。本発明にしたがう分散液の生成方法は、特に制限されているわけではない。１つの好ましいプロセスは例えば、米国特許第５，７５６，６５９号および米国特許公報第２００１００１１１１８号にしたがって上記成分を融解混練する工程を含むプロセスである。
【００５１】
図１は、本発明の実施形態において用いることができる押出し装置を図解している。押出し機２０、あるいくつかの実施形態においては二軸押出し機が、背圧調節機、メルトポンプ、またはギアポンプ３０と組み合わされる。実施形態はまた、塩基リザーバ４０、および当初水リザーバ(initial water reservoir)５０も提供し、これらの各々は、ポンプ（図示されていない）を含んでいる。所望量の塩基および当初水が、それぞれ塩基リザーバ４０および当初水リザーバ５０から供給される。いずれかの適切なポンプが用いられてもよいが、いくつかの実施形態において、２４０バールの圧力において約１５０ｃｃ／分の流量を与えるポンプが、押出し機２０へ、塩基および当初水を供給するために用いられる。ほかの実施形態において、液体注入ポンプは、２００バールで３００ｃｃ／分、または１３３バールで６００ｃｃ／分の流量を与える。いくつかの実施形態において、塩基および当初水は、予熱器において予熱される。
【００５２】
有利には、あるいくつかの実施形態において押出し機を用いることによって、ベースポリマーおよび安定剤は、単一プロセスにおいてブレンドされて、分散液を形成しうる。また有利には、上に列挙された安定剤の１またはそれ以上を用いることによって、分散液は、充填剤およびほかの添加剤に対して安定である。ポリオレフィンベースのポリマーに関わる先行配合物は、充填剤に対して不安定である。
【００５３】
有利には、本明細書に開示された実施形態にしたがって形成されたポリオレフィン分散液は、この分散液をカーペットサンプルへ適用して良好なタフトロックを達成し、第一および第二裏打ち材へ接着し、そして柔軟性ラミネートを維持する能力を提供する。特定の実施形態において、本発明者らはまた、本明細書に開示された化合物が、極性支持体（例えば表面繊維用に用いられるポリアミド）への良好な接着を有することも発見した。
【００５４】
特定の実施形態において、ポリオレフィン分散液は、当業者に公知のいずれかの適用方法を用いてカーペットへ適用される。例えば１つの実施形態において、本発明によるポリマー裏打ちカーペットの調製において、ポリオレフィン分散液は、適切に調製されたカーペット支持体の非パイル表面上へ好ましくは均一な厚さの層として適用される。ポリオレフィンプレコート、ラミネートコート、およびフォームコートは、このような裏打ち材の調製分野における当業者に公知の方法によって調製することができる。分散液から調製されたプレコート、ラミネートコート、およびフォームコートは、P.L. Fitzgerald 「Integral Dispersion Foam Carpet Cushioning」 J.Coat.Fab.1977、第７巻（１０７〜１２０ページ）、およびR.P. Brentin 「Dispersion Coating Systems for Carpet Backing」 J.Coat.Fab.1982、第１２巻（８２〜９１ページ）に記載されている。
【００５５】
フォームの調製の時、分散液を起泡するのが好ましいことが多い。この発明の実施において好ましいのは、起泡剤としてのガスの使用である。適切な起泡剤の例は、ガスおよび／またはガス混合物、例えば空気、二酸化炭素、窒素、アルゴン、ヘリウムなどを包含する。特に好ましいのは、起泡剤としての空気の使用である。起泡剤は典型的には、液体中へのガスの機械的導入によって導入され、泡を形成する。この技術は、機械的起泡として公知である。起泡ポリオレフィン裏打ち材の調製において、装置、例えばＯＡＫＥＳ、ＭＯＮＤＯ、またはＦＩＲＥＳＴＯＮＥのような起泡機を用いてすべての成分を混合し、ついで空気またはガスをこの混合物中にブレンドすることが好ましい。
【００５６】
安定した泡を調製するために有用な界面活性剤は、本明細書においてフォーム安定剤と呼ばれる。フォーム安定剤は、本発明の実施において有用である。この分野において通常の技術を有する者なら、多くのフォーム安定剤を用いることができることを理解するであろう。フォーム安定剤は、例えば硫酸塩、スクシナメート、およびスルホスクシナメートを包含しうる。
【００５７】
図２においてフローチャート形態で示されている本発明の１つの実施形態において、ポリオレフィン分散液が形成される（ＳＴ２００）。次に、分散液が起泡される（ＳＴ２１０）。これは例えば、空気と機械的に混合することによって行なわれてもよい。起泡分散液はついで、カーペット上へ広げられる（ＳＴ２２０）。選択された実施形態において、ポリオレフィン分散液は、約６５℃〜約１２５℃で適用される。好ましい実施形態において、ポリオレフィン分散液は、約８５℃〜約９５℃で適用される。
【００５８】
支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、いずれかの従来の乾燥方法によって乾燥されてもよい。このような従来の乾燥方法は、空気乾燥、対流式オブン乾燥、温風乾燥、電子レンジ乾燥、および／または赤外線オブン乾燥を包含するが、これらに限定されるわけではない。支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、どんな温度で乾燥されてもよい。例えばこれは、ベースポリマーの融点と同じまたはそれ以上の範囲の温度で乾燥されてもよい。または別の方法において、これはベースポリマーの融点未満の範囲内の温度で乾燥されてもよい。支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約７００°Ｆ（３７１℃）の範囲内の温度で乾燥されてもよい。約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約７００°Ｆ（３７１℃）のすべての個々の値および部分的な範囲が本発明に包含され、本発明において開示される。例えば、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約５００°Ｆ（２６０℃）の範囲内の温度で乾燥されてもよく、または別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約４５０°Ｆ（２３２．２℃）の範囲内の温度で乾燥されてもよい。支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約４０分未満の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよい。約４０分未満からのすべての個々の値および部分的な範囲が本発明に包含され、本発明において開示される。例えば、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約２０分未満の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよく、または別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約１０分未満の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよく、またはもう１つの別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約０．５〜６００秒の範囲内の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよい。もう１つの別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、４０分未満の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよい。約４０分未満からのすべての個々の値および部分的な範囲が本発明に包含され、本発明において開示される。例えば、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約２０分未満の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよく、または別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約１０分未満の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよく、またはもう１つの別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約０．５〜６００秒の範囲内の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよい。
【００５９】
ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度における、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の乾燥は重要である。その理由は、このことが、その中に離散安定剤相が分散されている連続ベースポリマー相を有するフィルムの形成を容易にし、連続ベースポリマー相はこれによって、油およびグリース抵抗を改良し、ならびに湿分および蒸気透過へのバリヤーを提供するからである。
【実施例】
【００６０】
プレコートが、ＴＣＲ００２と呼ばれるポリオレフィン分散液を用いて、タフテッドカーペットのサンプルへ適用された。このポリオレフィン分散液は、７０％対３０％ブレンド（重量）としてのＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００／ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉから形成されたベースポリマー／安定剤ミックスを含んでいた。これらのどちらも、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（ミシガン州ミッドランド）から入手しうる。このタフテッドカーペットは、ポリプロピレンパイルおよびポリプロピレンパイル裏打ち材を有していた。配達されたままの熱可塑性ポリマー、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００は、軟質柔軟性ビーズからなっていた。配達されたままのＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉは、硬質球形ビーズからなっていた。
【００６１】
２５重量％ＫＯＨ保存溶液が、界面活性剤を中和するために調製された。この溶液の最終密度は、２０℃で１．２５ｇ／ｍｌであった。この調製は、下の表１に示されている。
【表１】
【００６２】
ポリマー、すなわちＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００が、第一固体フィーダーを通して供給されることになった。このフィーダーは、シェンク（Schenck）減量フィーダーからなっており、一方、ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉは、第二固体フィーダーを通して供給されることになった。この第二フィーダー、すなわちシェンクモデル３０１／３０４は、所望の比でＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉを送達するように設定された。この設定の間、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００／ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉ比は、７０／３０〜８５／１５（重量）で様々に変えられることになった。オールテック（Alltech）３０１マクロヘッドＨＰＬＣポンプは、すべての水性ストリームを計量供給した。水または水／ＫＯＨ混合物が、タペットスタイルインジェクタ設計ではあるが二軸押出し機中に汲み入れられた。
【００６３】
この水性ストリームは、１９０℃に設定されたＤＣ２００シリコーン油浴によって調質された（temper）２４”コア／シェル熱交換器（２０’１／８チュービングコア）を通して予熱された。これに加えて、インジェクタのすぐ上流に位置する、予め設置された背圧調節機が、５５０ｐｓｉの値へ設定された。希釈ストリームもまた、１５０℃へ加熱された同一交換器／浴設定で予熱された。第二希釈もまた、この実験のために用いられた。ゾーン７（ｅ−ゾーン）に位置する温度／圧力プローブが、最終粒子サイズへの圧力効果を決定するために用いられた。押出し機背圧を制御するメルトポンプは、２．９２ｃｃ／ｒｅｖ容量を有するゼニス（Zenith）シリーズポンプからなっていた。
【００６４】
この実験の間、ＩＡ／供給原料比は、０．４６７〜０．０９８で様々に変えられた。ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉ濃度は、総ポリマーの３０〜１５重量で様々に変えられた。塩基添加もまた、９．６〜４．５ｍｌ／分の２５重量％ＫＯＨ保存溶液で様々に変えられた（３．０００〜１．４０６ｇＫＯＨ／分）。モル中和は、１９８．９〜９０．１で様々に変えられた。いくつかのサンプルが、これらの水／塩基／ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉ変動の間に得られた。これらのサンプルは、調製された０．０２５重量％ＫＯＨ溶液中の適切な希釈後、エポキシモデルを実行するコールターＬＳ２３０光散乱粒子分析器で測定された。
【００６５】
粒子サイズ(Particle Size)
３０重量％ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉで得られた最小粒子サイズは、０．３２１のＩＡ／ポリマー比および４５０ｒｐｍのスクリュー速度において２．２０の多分散度で、０．６７μｍであった。１５重量％ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉで、得られた最小粒子サイズは、０．２４０のＩＡ／ポリマー比および４５０ｒｐｍのスクリュー速度において１３．３０の多分散度で、４．１８μｍであった。
【００６６】
中和レベル(Neutralization level)
３０重量％におけるＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉが、苛性アルカリ（caustic）で９０．１モル％のレベルにおいて一部中和された。計算された１００％中和レベルは、２．７１９の計量供給された量と比較して、３．０１６ｇ／分のＫＯＨになるはずであった。１５重量％において、ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉは、苛性アルカリで９３．２モル％のレベルにおいて一部中和された。計算された１００％中和レベルは、１．４０６の計量された量と比較して、１．５０８ｇ／分のＫＯＨになるはずであった。
【００６７】
サンプリング(Sampling)
５ガロンのサンプルが、次の規格で得られた（後希釈および防腐剤添加後）。
【表２】
【００６８】
この分散液の３つのバージョンが作られた。まず未充填（すなわち充填剤が添加されていない）バージョンが、カーペットサンプル上に付着された。第二に、（ベースポリマーおよび安定剤に対して）１００あたり２００部の炭酸カルシウム充填剤を用いて、サンプルが作られ、第三サンプルが、（ベースポリマーおよび安定剤に対して）１００あたり２００部のアルミニウム三水和物を用いて作られた。Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（スイス国バーゼル）から入手しうる、１００あたり０．２５部のＡｌｃｏｐｏｌ（登録商標）Ｏ湿潤剤が、第二および第三サンプルへ添加された。多くの比較サンプルもまた生成され、テストが実施された。
【００６９】
下記サンプルの各々に関するテスト／仕様の説明
【表３】
【００７０】
このテストの結果が図３に示されている。この図面に示されているように、本発明にしたがって配合された実施形態（上記表の１３および１５）は、良好な接着およびタフトロックを示した。
【００７１】
有利には、本発明の１またはそれ以上の実施形態は、その意図された用途において良好な性能を有する組成物、方法、および物品を提供する。例えば１つの用途において、本発明の１またはそれ以上の実施形態は、自動車産業においてカーペットに対して用いることができる。
【００７２】
標準的ＣＲＹＳＴＡＦ方法（Standard CRYSTAF Method）
【００７３】
枝分かれ分布は、スペイン国バレンシアのポリマーチャー（PolymerChar）から市販されているＣＲＹＳＴＡＦ２００単位を用いた結晶化分析分別（ＣＲＹＳＴＡＦ）によって決定される。サンプルが、１６０℃（０．６６ｍｇ／ｍＬ）で１時間、１，２，４−トリクロロベンゼン中に溶解され、９５℃で４５分間安定化される。サンプリング温度は、０．２℃／分の冷却速度で９５〜３０℃の範囲である。赤外線検出器が、ポリマー溶液濃度を測定するために用いられる。累積可溶性濃度は、温度が減少される間にポリマーが結晶化するにつれて測定される。累積プロフィールの分析導関数（derivative）は、このポリマーの短鎖枝分かれ分布を反映する。
【００７４】
ＣＲＹＳＴＡＦピーク温度および面積は、ＣＲＹＳＴＡＦソフトウエア（バージョン２００１．ｂ、スペイン国バレンシアのポリマーチャー）中に含まれているピーク分析モジュールによって同定される。ＣＲＹＳＴＡＦピーク発見ルーティーンは、ｄＷ／ｄＴ曲線中の最大としてのピーク温度、および導関数曲線中の同定されたピークのどちらか一方側にある最大のプラスの屈折間の面積を同定する。ＣＲＹＳＴＡＦ曲線を計算するために、好ましいプロセシングパラメーターは、７０℃の温度限界、および０．１の温度限界以上および０．３の温度限界以下の平滑化パラメーターを有する。
【００７５】
屈曲／割線モジュラス／貯蔵モジュラス（Flexural/Secant Modulus/Storage Modulus）
【００７６】
サンプルが、ＡＳＴＭ Ｄ １９２８を用いて圧縮成形される。屈曲および２パーセント割線モジュラスが、ＡＳＴＭ Ｄ−７９０にしたがって測定される。貯蔵モジュラスは、ＡＳＴＭ Ｄ ５０２６−０１または同等の技術にしたがって測定される。
【００７７】
ＤＳＣ標準方法（DSC Standard Method）
【００７８】
示差走査熱量測定結果が、ＲＣＳ冷却付属品およびオートサンプラーを備えたＴＡＩモデルＱ１０００ＤＳＣを用いて決定される。５０ｍｌ／分の窒素パージガス流が用いられる。サンプルが薄膜中に押し込まれ、このプレスにおいて約１７５℃で融解され、ついで室温（２５℃）へ空気冷却される。３〜１０ｍｇの材料がついで、６ｍｍ直径ディスクにカットされ、正確に重さが量られ、軽アルミニウムパン（約５０ｍｇ）に入れられ、ついでクリンプ閉鎖される。サンプルの熱挙動が、次の温度プロフィールで調査される。サンプルは、急速に１８０℃へ加熱され、以前のあらゆる熱履歴を取り除くために、３分間等温に保持される。サンプルはついで、１０℃／分の冷却率で−４０℃へ冷却され、３分間−４０℃に保持される。サンプルはついで、１０℃／分の加熱率で１５０℃へ加熱される。冷却および第二加熱曲線が記録される。
【００７９】
ＤＳＣ融解ピークが、−３０℃と融解の終了の間に引かれた直線ベースラインに関して熱流量（Ｗ／ｇ）における最大として測定される。融解熱は、直線ベースラインを用いて、−３０℃と融解の終了の間の融解曲線下の面積として測定される。
【００８０】
ＤＳＣの較正は次のように行なわれる。第一に、ベースラインは、アルミニウムＤＳＣパン中にサンプルを全く入れずに、ＤＳＣを−９０℃から行なうことによって得られる。ついで、７ｍｇの新鮮なインジウムサンプルが、サンプルを１８０℃へ加熱し、サンプルを１０℃／分の冷却率で１４０℃へ冷却し、ついでサンプルを１分間１４０℃で等温に保持し、ついでサンプルを１分あたり１０℃／分の加熱率で１４０℃から１８０℃へ加熱することによって分析される。融解熱、およびインジウムサンプルの融解の開始が決定され、融解の開始については１５６．６℃から０．５℃以内になり、融解熱については２８．７１Ｊ／ｇから０．５Ｊ／ｇ以内になるようにチェックされる。ついで脱イオン水は、ＤＳＣパン中の新鮮なサンプルの小滴を、１分あたり１０℃の冷却率で、２５℃から−３０℃へ冷却することによって分析される。サンプルは、２分間−３０℃で等温に保持され、１分あたり１０℃の加熱率で、３０℃へ加熱される。融解の開始が決定され、０℃から０．５℃以内になるようにチェックされる。
【００８１】
ＧＰＣ方法（GPC Method）
【００８２】
ゲル浸透クロマトグラフィー系は、ポリマー・ラボラトリーズ・モデルＰＬ−２１０、またはポリマー・ラボラトリーズ・モデルＰＬ−２２０機器のいずれかからなる。カラムおよびカルーセルコンパートメントは、１４０℃で操作される。３つのポリマー・ラボラトリーズ１０ミクロン混合−Ｂカラムが用いられる。溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンである。これらのサンプルは、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する５０ミリリットルの溶媒中、０．１グラムのポリマーの濃度で調製される。サンプルは、１６０℃で２時間、軽く撹拌することによって調製される。用いられる射出容積は、１００マイクロリットルであり、流量は１．０ｍｌ／分である。
【００８３】
ＧＰＣカラムセットの較正は、５８０〜８，４００，０００の範囲の分子量の２１の狭い分子量分布のポリスチレン標準を用いて実施される。これは、個々の分子量間に少なくとも１０（decade）の分離を有する６つの「カクテル」混合物として配列されている。これらの標準は、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（英国シュロップシャー州）から購入される。ポリスチレン標準は、１，０００，０００と同じかまたはそれ以上の分子量について、５０ミリリットルの溶媒中０．０２５グラムで、および１，０００，０００未満の分子量について、５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラムで調製される。ポリスチレン標準は、８０℃で３０分間静かな撹拌をともなって溶解される。狭い標準混合物が最初に試験され、そして分解を最小限するするために漸減最高分子量成分の順序で試験される。ポリスチレン標準ピーク分子量は、（Williams and Ward,J.Polym.Sci.Polym.Let.,6、621(1968)に記載されているように）次の等式を用いてポリエチレン分子量へ転化される。Ｍホ゜リエチレン＝０．４３１（Ｍホ゜リスチレン）。
【００８４】
ポリエチレン等量分子量計算が、Ｖｉｓｃｏｔｅｋ ＴｒｉＳＥＣソフトウエア、バージョン３．０を用いて実施される。
【００８５】
密度(Density)
【００８６】
密度測定のためのサンプルが、ＡＳＴＭ Ｄ １９２８にしたがって調製される。測定は、ＡＳＴＭ Ｄ ７９２、方法Ｂを用いてサンプルプレスの１時間以内に行なわれる。
【００８７】
ＡＴＲＥＦ
【００８８】
分析的温度上昇溶離分別（ＡＴＲＥＦ）分析が、米国特許第４，７９８，０８１号、およびWilde, L.; Ryle T.R.; Knobeloch D.C.; Peat, I.R.; Determination of Branching Distributions in Polyetylene and Ethylene Copolymer, J.Polym.Sci.,20、441-455(1982)に記載されている方法にしたがって実施される。これらは、その全体を、参照して本明細書に組み込まれる。分析されることになる組成物は、トリクロロベンゼン中に溶解され、０．１℃／分の冷却率で温度を２０℃へゆっくりと低下させることによって、不活性担体（ステンレス鋼ショット）を含有するカラム中で結晶化することができる。カラムには赤外線検出器が備えられている。ついでＡＴＲＥＦクロマトグラム曲線は、溶離溶媒（トリクロロベンゼン）の温度を１．５℃／分の率で２０℃から１２０℃へゆっくりと上昇させて、カラムから結晶化ポリマーサンプルを溶離することによって生成される。
【００８９】
13Ｃ ＮＭＲ分析(13C NMR Analysis)
【００９０】
これらのサンプルは、１０ｍｍのＮＭＲ管において、０．４ｇサンプルへ、約３ｇのテトラクロロエタン−ｄ2／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物を添加することによって調製される。これらのサンプルは、この管およびその内容物を１５０℃へ加熱することによって溶解され、均質化される。データは、ＪＥＯＬ Ｅｃｌｉｐｓｅ（商標）４００ＭＨｚ分光計またはＶａｒｉａｎ Ｕｎｉｔｙ Ｐｌｕｓ（商標）４００ＭＨｚ分光計を用いて収集される。これは、１００．５ＭＨｚの13Ｃ共鳴周波数に相当する。データは、６秒パルス反復遅延で、１データファイルあたり４０００トランジェントを用いて獲得される。定量分析のための最小信号対雑音比を得るために、多重データファイルがともに加えられる。スペクトル幅は、３２Ｋデータ点の最小ファイルサイズで２５，０００Ｈｚである。これらのサンプルは、１３０℃で１０ｍｍブロードバンドプローブにおいて分析される。コモノマー組み込みは、ランダルのトライアッド方法（Randall,J.C.;JMS-Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29,201-317(1989)）を用いて決定される。これは、その全体を、参照して本明細書に組み込まれる。
【００９１】
ブロックインデックス(Block Index)
【００９２】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、０以上、約１．０までである平均ブロックインデックス（ＡＢＩ）、および約１．３超の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを特徴とする。平均ブロックインデックスＡＢＩは、５℃のインクリメントで（ただしほかの温度インクリメント、例えば１℃、２℃、１０℃も用いることができる）、２０℃〜１１０℃の分取ＴＲＥＦ（すなわち、温度上昇溶離分別によるポリマーの分別）において得られたポリマーフラクションの各々についてのブロックインデックス（「ＢＩ］）の重量平均である。
【００９３】
【数１】
【００９４】
式中、ＢＩiは、分取ＴＲＥＦにおいて得られた本発明のエチレン／α−オレフィンインターポリマーのｉ番目のフラクションについてのブロックインデックスであり、ｗiは、ｉ番目のフラクションの重量パーセンテージである。同様に、平均についての第二モーメントの平方根は、以後、第二モーメント重量平均ブロックインデックスと呼ばれるが、これは次のように規定することができる。
【００９５】
【数２】
【００９６】
式中、Ｎは、ＢＩiが０超であるフラクションの数として規定される。図９を参照すると、各ポリマーフラクションについて、ＢＩは、２つの次の等式の１つによって規定される（これらの両方は、同じＢＩ値を与える）。
【００９７】
【数３】
または
【数４】
【００９８】
式中、Ｔxは、ｉ番目のフラクションについてのＡＴＲＥＦ（すなわち分析ＴＲＥＦ）溶離温度（好ましくはケルビンで表示される）であり、Ｐxは、ｉ番目のフラクションについてのエチレンモルフラクションであり、これは、下記のようにＮＭＲまたはＩＲによって測定することができる。ＰABは、全エチレン／α−オレフィンインターポリマー（分別前）のエチレンモルフラクションであり、これもまた、ＮＭＲまたはＩＲによって測定することができる。ＴAおよびＰAは、ＡＴＲＥＦ溶離温度、および純粋な「硬質セグメント」（これは、インターポリマーの結晶質セグメントのことを言う）についてのエチレンモルフラクションである。概算として、または「硬質セグメント」組成物が未知であるポリマーについて、ＴAおよびＰA値は、高密度ポリエチレンホモポリマーについての値に設定される。
【００９９】
ＴABは、本発明のコポリマーと同じ組成（ＰABのエチレンモルフラクションを有する）および分子量のランダムコポリマーについてのＡＴＲＥＦ溶離温度である。ＴABは、次の等式を用いて、エチレンのモルフラクション（ＮＭＲによって測定された）から計算することができる。
【０１００】
【数５】
【０１０１】
式中、αおよびβは、広い組成のランダムコポリマーの多くの十分に特徴付けられた分取ＴＲＥＦフラクション、および／または狭い組成を有する十分に特徴付けられたランダムエチレンコポリマーを用いた較正によって決定することができる２つの定数である。αおよびβは、機器毎に様々でありうることに留意すべきである。さらには、較正を生じるために用いられる分取ＴＲＥＦフラクションおよび／またはランダムコポリマーについて適切な分子量範囲およびコモノマー型を用いて、前記ポリマー組成で適切な較正曲線を生成する必要があるであろう。わずかな分子量効果が存在する。較正曲線が、同様な分子量範囲から得られるならば、このような効果は、本質的に無視しうるであろう。図８に図解されているようないくつかの実施形態において、ランダムエチレンコポリマーおよび／またはランダムコポリマーの分取ＴＲＥＦフラクションは、次の関係を満たす。
【０１０２】
【数６】
【０１０３】
上記較正等式は、狭い組成のランダムコポリマーおよび／または広い組成のランダムコポリマーの分取ＴＲＥＦフラクションについて、エチレンのモルフラクションＰを、分析的ＴＲＥＦ溶離温度ＴATREFと関係付ける。ＴXOは、同じ組成（すなわち同じコモノマー型および含量）および同じ分子量を有し、かつＰXのエチレンモルフラクションを有するランダムコポリマーについてのＡＴＲＥＦ温度である。ＴXOは、測定されたＰXモルフラクションから、ＬｎＰＸ＝α／ＴXO＋βにより計算することができる。逆にＰXOは、同じ組成（すなわち同じコモノマー型および含量）および同じ分子量を有し、かつＴXのＡＴＲＥＦ温度を有するランダムコポリマーについてのエチレンモルフラクションである。これは、ＴXの測定された値を用いて、ＬｎＰXO＝α／ＴX＋βから計算することができる。
【０１０４】
各分取ＴＲＥＦフラクションについてのブロックインデックス（ＢＩ）がひとたび得られたら、全ポリマーについての重量平均ブロックインデックスＡＢＩを計算することができる。
【０１０５】
機械的性質−引張り、ヒステリシス、および引裂き(Mechanical Properties - Tensile Hysteresis and Tear)
【０１０６】
一軸引張りにおける応力−歪挙動は、ＡＳＴＭ Ｄ １７０８微小引張り標本を用いて測定される。サンプルは、Ｉｎｓｔｒｏｎを用いて、５００％分-1で２１℃においてストレッチされる。引張り強さおよび破断伸びは、５つの標本の平均から報告される。
【０１０７】
１００％および３００％のヒステリシスは、Ｉｎｓｔｒｏｎ（商標）機器とともにＡＳＴＭ Ｄ １７０８微小引張り標本を用いて、１００％および３００％歪への循環（cyclic）荷重から決定される。サンプルは、３サイクルについて２１℃において２６７％分-1で荷重され、荷重除去される。３００％および８０℃における循環実験は、環境室を用いて実施される。８０℃実験において、サンプルは、テスト前、テスト温度において４５分間平衡するままにされる。２１℃、３００％歪循環実験において、第一荷重除去サイクルからの１５０％歪における収縮（retractive）応力が記録される。すべての実験についてのパーセント回復は、第一荷重除去サイクルから、荷重がベースラインへ戻る歪を用いて計算される。パーセント回復は、次のように規定される。
【０１０８】
【数７】
【０１０９】
式中、εfは、循環荷重のために取られた歪であり、εsは、荷重が、第一荷重除去サイクルの間にベースラインに戻る歪である。
【０１１０】
本発明は、限定数の実施形態に関して記載されているが、この開示の恩恵を有する当業者なら、本明細書に開示されている発明の範囲から逸脱しないほかの実施形態を考案することができることを理解するであろう。したがって、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によってのみ限定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】図１は、本発明の実施形態にしたがう分散液の配合に用いることができる押出し機を示す。
【図２】図２は、本発明の実施形態にしたがう方法を図解するフローチャートを示す。
【図３】図３は、本発明の実施形態と先行技術の組成物との比較を示す。
【技術分野】
【０００１】
本発明は一般に、充填剤を含む水性分散液に関する。より具体的には本発明は、カーペット産業において有用な分散液に関する。
【０００２】
関連出願への相互参照
本出願は、発明の名称が、「組成物および水性分散液」という、２００５年１２月１５日に出願された、米国特許出願第１１／３００，８０７号からの優先権を主張する非仮出願であり、本特許の教示は、下に完全に再現されたかのように、参照して本明細書に組み込まれる。
【背景技術】
【０００３】
カーペット構成のための方法および技術は、当分野において公知である。タフテッドおよび非タフテッドカーペットを包含する、多様な型のカーペットが存在する。タフテッドカーペットは、ヤーン（繊維束(fiber bundle)として公知である）、表側表面および裏側表面を有する第一裏打ち材料、接着性裏打ち材料、および場合により第二裏打ち材料を含む複合構造である。
【０００４】
典型的には、タフテッドカーペットの表側表面を形成するために、ヤーンは、各縫い目の長い方の長さが、第一裏打ち材料の表側表面を通って伸びるように第一裏打ち材料を通してタフトされる。典型的には第一裏打ち材料は、織布または不織布材料、例えば熱可塑性ポリマー、最も通常はポリプロピレンからできている。
【０００５】
タフテッドカーペットの表面は一般に、３つの方法の１つを用いて製造される。第一に、ループパイルカーペットについては、タフティングプロセスにおいて形成されたヤーンループは、そのまま（intact）にされる。第二に、カットパイルカーペットについては、ヤーンループは、タフティングの間またはその後にカットされ、ループの代わりにヤーン末端のパイルを生じる。第三に、いくつかのカーペットスタイルは、ループおよびカットパイルの両方を含む。このハイブリッドの１つの変種は、先端が刈り込まれた（tip-sheared）カーペットと呼ばれ、この場合、異なる長さのループがタフトされ、ついで非カット、一部カット、および完全カットのループのミックスを生じるような高さにカーペットを刈り込む。あるいはまたタフト機は、これらのループのいくつかだけをカットし、これによってカットおよび非カットループの１つのパターンを残す。ループであれ、カットであれ、またはハイブリッドであれ、第一裏打ち材料の裏面のヤーンは典型的には、密接に詰まった非延長ループを含んでいる。
【０００６】
接着性裏打ち材料または第二裏打ち材料の適用をともなわないタフテッドヤーンと第一裏打ち材料との組み合わせは、カーペット産業において、粗タフテッドカーペットまたは生地反（greige goods）と呼ばれる。生地反は、第一裏打ち材料の裏面への接着性裏打ち材料および任意第二裏打ち材料の適用で完成したタフテッドカーペットになる。完成したタフテッドカーペットは、典型的には６または１２フィート（約２または約４メートル）のロールの広幅織りカーペットとして調製することができる。あるいはまたカーペットは、典型的には１８インチ（５０ｃｍ）平方〜４フィート（１．３ｍ）平方のカーペットタイルとして調製することができる。
【０００７】
接着性裏打ち材料は典型的には、ヤーンを第一裏打ち材料へ付着させるために、第一裏打ち材料の裏側表面へ適用される。１つの方法において、接着性裏打ち材料は、ローラーを用いたパンアプリケータ、ローラーまたはベッド上のロール、またはローラーまたはベッド上のナイフ（ドクターブレードとしても公知である）によって適用される。適切に適用された時、接着性裏打ち材料は、第一裏打ち材料を通過しない。
【０００８】
接着性裏打ち材料は、単一コーティングもしくは単層として、または多層として適用されてもよい。ヤーンが付着される限度または強さは、「タフトロック」またはタフト結合強度と呼ばれる。十分なタフトロックを有するカーペットは、良好な耐摩耗性を示し、そのようなものなので、より長い耐用年数を有する。良好な性能特徴を有するために、接着性裏打ち材料は、第一裏打ち材料の裏面上で暴露されたヤーン（繊維束）へ実質的に浸透し、ヤーン内の個々の繊維を実質的に強固にすべきである。ヤーンの良好な浸透および繊維の強固化は、良好な耐磨耗性につながる。さらには、良好なタフト結合強度および耐磨耗性に加えて、接着性材料は好ましくは、カーペットの設置を容易にするために、カーペットへ良好な柔軟性を賦与するか、これを可能にする。
【０００９】
第二裏打ち材料は典型的には、織布または不織布材料、例えば熱可塑性ポリマー、最も通常はポリプロピレンからできている軽量スクリムである。第二裏打ち材料は場合により、主として、強化された寸法安定性をカーペット構造へ与えるため、ならびに直接貼り付け（glue-down）接着剤の適用のためのより多くの表面積を与えるために、接着性裏打ち材料上のカーペットの裏面へ適用される。
【００１０】
これに代わる裏打ち材料は、フォーム緩衝材（例えば発泡ポリウレタン）および感圧フロア接着剤を含んでいてもよい。これに代わる裏打ち材料はまた、例えば直接貼り付け接着性設置（例えば緩衝材の必要性が最小であることが多い、請負商業用敷物類、自動車カーペット、および飛行機カーペット）を容易にするために、例えば向上された表面積を有するウェビングとしても適用されうる。これに代わる裏打ち材料はまた場合により、湿分、昆虫、および食品に関してバリヤー保護を強化するため、ならびにカーペットの鎮火、断熱、および防音特性を与えるか、または強化するためにも適用することができる。
【００１１】
公知の接着性裏打ち材料は、硬化性ラテックス、ウレタン、またはビニル系を包含するが、ラテックス系が最も普通である。従来のラテックス系は、高いカーペット生産率で適用することができ、かつ良好な繊維対裏打ち材接着、タフト結合強度、および適切な柔軟性を提供しうる低粘度水性組成物である。一般に過剰水が追い出され、ラテックスは、乾燥オブンを通過することによって硬化される。スチレンブタジエンゴム（ＳＢＲ）は、ラテックス接着性裏打ち材料のために用いられる最も通常のポリマーである。典型的には、ラテックス裏打ち材系は、無機充填剤、例えば炭酸カルシウムまたはアルミニウム三水和物が多量に充填され、ほかの成分、例えば酸化防止剤、抗菌剤、難燃剤、防煙剤、湿潤剤、および起泡助剤を含む。
【００１２】
従来のラテックス接着性裏打ち材系は、あるいくつかの欠点を有することがある。１つの重要な欠点として、典型的なラテックス接着性裏打ち材系は、湿分バリヤーを与えない。もう１つの可能性のある欠点は、特にポリプロピレンヤーン、およびポリプロピレン第一および第二裏打ち材料を有するカーペットの場合、ラテックス系の非同類（dissimilar）ポリマーが、無機充填剤とともに、カーペットの再利用可能性を減少させうることである。これに加えて、ラテックス系の高い分子量は、再利用可能性を有意に減少させることがある。
【００１３】
これらの欠点から見て、カーペット産業において、従来のラテックス接着性裏打ち材系の適切な置換物を求め始めた者もいる。１つの代替法は、ウレタン接着性裏打ち材系の使用である。カーペットを強固にするために適切な接着を与えることに加えて、ウレタン裏打ち材は一般に、良好な柔軟性およびバリヤー特性を示し、発泡された時、別個の下敷きパディングの必要性を除くことができる。しかしながら、ウレタン裏打ち材系はまた、比較的高いコスト、ラテックス系に対して遅いカーペット生産率での適用を必要とする硬化条件を要するなどの、重要な欠点も有している。
【００１４】
熱可塑性ポリオレフィン、例えばエチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）コポリマー、および低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）もまた、部分的にはこれらの低コスト、良好な湿分安定性、および非硬化必要条件により、接着性裏打ち材料として提案されてきた。ポリオレフィン裏打ち材料を適用するために、様々な方法が利用可能であり、これは、粉末コーティング、ホットメルト塗布、および押出しフィルム、またはシートラミネーションを包含する。しかしながら、ラテックス接着性裏打ち材と置き換えるためにポリオレフィンを用いることも、問題を示すことがある。例えば米国特許第５，２４０，５３０号、表Ａの１０列目は、普通のポリオレフィン樹脂が、カーペット構成における使用のためには不適切な接着を有することを指摘している。これに加えて、ラテックスおよびほかの硬化系に対して、普通のポリオレフィンは、比較的高い適用粘度、および比較的高い熱要件を有する。すなわち、通常の熱可塑性ポリオレフィンは、ラテックスおよびほかの硬化（熱硬化性）系に特徴的な、典型的な水性粘度、および硬化温度要件に対して、比較的高い融解粘度および高い再結晶化もしくは固化温度を特徴とする。
【００１５】
通常のエラストマーポリオレフィン、すなわち低結晶度を有するポリオレフィンでさえ一般に、比較的高い粘度および比較的高い再結晶化温度を有する。高い再結晶化温度は、加工処理の間に比較的短い融解時間を結果として生じ、高い融解粘度と組み合わされた時、特に従来の接着性裏打ち材適用率でヤーンの適切な浸透を達成することを難しくすることがある。
【００１６】
通常のポリオレフィンの粘度および再結晶化欠陥を克服するための１つの方法は、ポリオレフィン樹脂をホットメルト接着剤として配合することである。このような方法は通常、低分子量ポリオレフィンを、ワックス、粘着賦与剤、様々な流量調節剤、および／またはほかのエラストマー材料との配合を包含する。例えば配合されたホットメルト接着性裏打ち材組成物およびほかのポリオレフィン組成物中に用いられてきたエチレン／ビニルアセテート（ＥＶＡ）コポリマーもまた、ホットメルト裏打ち材組成物における使用のために提案されてきた。例えばタフト（Taft）らの米国特許第３，９８２，０５１号は、エチレン／ビニルアセテートコポリマー、アタクチックポリプロピレン、および加硫ゴムを含んでいる組成物が、ホットメルトカーペット裏打ち材接着剤として有用であるということを開示している。
【００１７】
残念ながら、ホットメルト接着剤系は一般的には、従来のラテックス接着性裏打ち材の完全な置換物と考えられていない。ＥＶＡ、およびエチレンと不飽和コモノマーとのほかのコポリマーの典型的なホットメルト系は、配合においてかなりの努力を必要とし、多くの場合、不適切なタフト結合強度を生じうる。さらにはこれらは、ラテックスで可能にされた（latex-enabled）系で実施することができないので、新たな資本の取得を必要とする。しかしながら、典型的なホットメルト系の最も有意な欠陥は、これらの融解強度であり、これらは、直接押出しコーティング技術による適用を可能にするには一般に低すぎる。そのようなものなので、ポリオレフィンホットメルト系は典型的には、比較的遅くて、あまり効率的でない技術によって、例えば加熱ドクターブレード、または回転メルトトランスファーローラーの使用によって第一裏打ち材へ適用される。
【００１８】
非配合高圧低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）は、従来の押出しコーティング技術によって適用することができるが、ＬＤＰＥ樹脂は典型的には低い柔軟性を有し、これは、過剰なカーペット剛性を結果として生じることがある。一方、改良された柔軟性を有するこれらのポリオレフィン、例えば超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）、およびエチレン／プロピレンインターポリマーは、依然として十分な柔軟性を有さず、過度に低い融解強度を有し、および／または押出しコーティングの間、共振を引き出す（draw resonate）傾向がある。押出しコーティングの問題を克服するため、十分な柔軟性を有する通常のポリオレフィンが、適切なヤーン対裏打ち材接着を保証するために、ラミネーション技術によって適用されうる。しかしながらラミネーション技術は典型的には高価であり、直接押出しコーティング技術に対して、減少した生産率を結果として生じることがある。
【００１９】
柔軟性ポリオレフィン裏打ち材料の公知例は、米国特許第３，３９０，０３５号；第３，５８３，９３６号；第３，７４５，０５４号；および第３，９１４，４８９号に開示されている。一般にこれらの開示は、エチレンコポリマー、例えばエチレン／ビニルアセテート（ＥＶＡ）、およびワックスをベースとしたホットメルト接着性裏打ち材組成物について記載している。ヤーン中へのホットメルト接着性裏打ち材組成物の浸透を向上させるための公知技術は、生地反が、例えば米国特許第３，５５１，２３１号に記載されているような回転メルトトランスファーローラーと接触している間の加圧を含む。
【００２０】
ホットメルト系の有効性を向上させるための別の公知技術は、プレコート系の使用を包含する。例えば米国特許第３，６８４，６００号；第３，５８３，９３６号；および第３，７４５，０５４号は、ホットメルト接着性組成物の適用に先立って、第一裏打ち材料の裏側表面への低粘度水性プレコートの適用について記載している。これらの特許に開示されているホットメルト接着性裏打ち材系は、機能性エチレンポリマー、例えばエチレン／エチルアクリレート（ＥＥＡ）およびエチレン／ビニルアセテート（ＥＶＡ）コポリマーをベースとする多成分配合物に由来する。
【００２１】
カーペット製造の別の先行技術方法が、ＰＣＴ公開第９８／３８３７６号に開示されており、これは、裏打ち材料として均質に枝分かれした線状エチレンポリマーを用いる押出しコーティング技術を開示している。この出願は、１８〜２２ミクロン範囲の粒子サイズの使用、および水スラリー中への粒子の配合を開示している。
【００２２】
カーペット裏打ち材の分野において公知の様々な系があるが、熱可塑性ポリオレフィンカーペット裏打ち材系への必要性が依然として存在し、これは、硬化されたラテックス裏打ち材系と置き換えるのに適切なタフト結合強度、良好な耐磨耗性、および良好な柔軟性を与える。また、良好なタフト結合強度、耐磨耗性、バリヤー特性、および柔軟性の所望の特徴を達成しつつ、高いカーペット生産率を可能にする適用方法への必要性も依然として残る。最後に、カーペット成分材料の広範な引渡し（handing）および分離の必要もなく、容易に再利用可能な繊維および裏打ち材料を有するカーペット構造への必要性も存在する。
【発明の開示】
【００２３】
１つの態様において、本発明は、（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤；および少なくとも１つの充填剤を含む化合物であって、このポリマー安定剤は、少なくとも１つのベースポリマーとは異なり、この少なくとも１つのベースポリマーおよびこの少なくとも１つの充填剤と適合性があり、分散液が、この少なくとも１つのベースポリマーとこのポリマー安定剤との組み合わせ量の１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物に関する。
【００２４】
１つの態様において、本発明は、化合物を支持体へ適用する方法であって、（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤；および少なくとも１つの充填剤を含んでいる水性分散液を形成する工程であって、このポリマー安定剤は、この少なくとも１つのベースポリマーと異なり、この少なくとも１つのベースポリマーおよびこの少なくとも１つの充填剤と適合性があり、この分散液は、この少なくとも１つのベースポリマーとこのポリマー安定剤との組み合わせ量の１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する工程；この混合物をガスで起泡させる工程；およびこの起泡した混合物を支持体へ適用する工程を含む方法に関する。
【００２５】
本発明のほかの態様および利点は、次の記載および添付の請求項の範囲から明らかになるであろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２６】
本発明の実施形態は、ベースポリマー、安定剤、および充填剤を含む組成物に関する。このようにして形成された組成物は、カーペット産業において特に有用である。カーペット産業に関して、本発明の実施形態は、ニードルパンチ、製織（weaved）カーペット、および／または人工ターフを含むタフテッドカーペットに有用である。さらには、カーペット産業に関連して用いられる特別な用語法は、Dictionary of Fibers and Textile Technology Product/Technical Communications Services IZ503 Hoescht Celanese Corporation, Charlotte, North Carolina 1990にしたがって解釈されるものとする。
【００２７】
簡単に言えば、本明細書において用いられているように、ニードルパンチングという用語は、ばら（loose）繊維のバットまたはウェブを、ニードル織機でコヒーレント不織布へ転化するプロセスのことを言う。製織とは、２つのヤーンが互いに交差して織布を生じるように２つのヤーンを織り交ぜる方法またはプロセスのことを言う。縦糸または末端は、布地において縦に走り、フィリング糸（横糸）またはピックは、左右に走る。最後に、本明細書において用いられているように、タフティングとは、針を用いて第一裏打ち布を通してパイルヤーンを縫い合わせてタフト列を形成することによる、カーペット布の製造プロセスのことを言う。
【００２８】
ベースポリマー(Base Polymer)
本発明の実施形態は、ポリエチレンベースのポリマー、ポリプロピレンベースのポリマー、およびプロピレン−エチレンコポリマーを、組成物の一成分として使用する。
【００２９】
選択された実施形態において、１つの成分は、エチレン−アルファオレフィンコポリマー、またはプロピレン−アルファオレフィンコポリマーから形成される。特に、好ましい実施形態において、このベースポリマーは、１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンを含む。
【００３０】
特定の実施形態において、ポリオレフィン、例えばポリプロピレン、ポリエチレン、およびこれらのコポリマー、およびこれらのブレンド、ならびにエチレン−プロピレン−ジエンターポリマーが用いられてもよい。いくつかの実施形態において、好ましいオレフィンポリマーは、エルストン（Elston）へ発行された米国特許第３，６４５，９９２号；アンダーソン（Anderson）へ発行された米国特許第４，０７６，６９８号に記載されているような高密度ポリエチレン（ＨＤＰＥ）；不均質枝分かれ線状低密度ポリエチレン（ＬＬＤＰＥ）；不均質枝分かれ線状超低密度ポリエチレン（ＵＬＤＰＥ）；均質枝分かれ線状エチレン／アルファ−オレフィンコポリマー；例えば米国特許第５，２７２，２３６号および第５，２７８，２７２号（これらの開示は、参照して本明細書に組み込まれる）に開示されたプロセスによって調製することができる、均質枝分かれの実質的に線状のエチレン／アルファ−オレフィンポリマー；および高圧フリーラジカル重合エチレンポリマーおよびコポリマー、例えば低密度ポリエチレン（ＬＤＰＥ）を包含する。
【００３１】
米国特許第６，５３８，０７０号、第６，５６６，４４６号、第５，８６９，５７５号、第６，４４８，３４１号、第５，６７７，３８３号、第６，３１６，５４９号、第６，１１１，０２３号、または第５，８４４，０４５号（これらの各々は、その全体を参照して本明細書に組み込まれる）に記載されたポリマー組成物もまた、いくつかの実施形態において適切である。当然ながら、ポリマーのブレンドも同様に用いることができる。いくつかの実施形態において、これらのブレンドは、２つの異なるチーグラー−ナッタポリマーを含む。ほかの実施形態において、これらのブレンドは、チーグラー−ナッタとメタロセンポリマーとのブレンドを含みうる。さらにほかの実施形態において、本発明において用いられているポリマーは、２つの異なるメタロセンポリマーのブレンドである。ほかの実施形態において、単一サイト触媒が用いられてもよい。
【００３２】
いくつかの特別な実施形態において、このポリマーは、プロピレンベースのコポリマーまたはインターポリマーである。いくつかの実施形態において、プロピレン／エチレンコポリマーまたはインターポリマーは、実質的にアイソタクチックなプロピレン配列を有することを特徴とする。「実質的にアイソタクチックなプロピレン配列」という用語、および同様な用語は、これらの配列が、約０．８５超、好ましくは約０．９０超、より好ましくは約０．９２超、最も好ましくは約０．９３超の13Ｃ ＮＭＲにより測定されたアイソタクチックトライアド(isotactic triad)（ｍｍ）を有することを意味する。アイソタクチックトライアドは、当分野において周知であり、例えば米国特許第５，５０４，１７２号および第ＷＯ００／０１７４５号に記載されており、これは、13Ｃ ＮＭＲスペクトルによって決定されたコポリマー分子鎖におけるトライアド単位としてのアイソタクチック配列のことを言う。
【００３３】
ほかの特別な実施形態において、このベースポリマーは、エチレンビニルアセテート（ＥＶＡ）ベースのポリマーである。
【００３４】
ほかの選択された実施形態において、オレフィンブロックコポリマー、例えばエチレン多ブロックコポリマー、例えば国際公報第ＷＯ２００５／０９０４２７号および米国特許出願第１１／３７６．８３５号に記載されたオレフィンブロックコポリマーは、ベースポリマーとして用いることができる。このようなオレフィンブロックコポリマーは、次のようなエチレン／α−オレフィンインターポリマーであってもよい。
（ａ）約１．７〜約３．５のＭｗ／Ｍｎ、少なくとも１つの融点Ｔｍ（℃）、および密度ｄ（ｇ／立方ｃｍ）を有し、Ｔｍおよびｄの数値は、関係、
Ｔｍ＞−２００２．９＋４５３８．５（ｄ）−２４２２．２（ｄ）2
に対応するか；または
（ｂ）約１．７〜約３．５のＭｗ／Ｍｎを有し、融解熱ΔＨ（Ｊ／ｇ）、および最高ＤＳＣピークと最高ＣＲＹＳＴＡＦピークとの間の温度差として規定されるデルタ量ΔＴ（℃）を特徴とし、ここで、ΔＴおよびΔＨの数値は、次の関係、
ゼロより大きく、１３０Ｊ／ｇまでのΔＨについては、ΔＴ＞−０．１２９９（ΔＨ）＋６２．８１
１３０Ｊ／ｇ超のΔＨについては、ΔＴ≧４８℃
を有し、
この場合、ＣＲＹＳＴＡＦピークは、累積ポリマーの少なくとも５パーセントを用いて決定され、このポリマーの５％未満が、同定しうるＣＲＹＳＴＡＦピークを有するならば、その場合にはＣＲＹＳＴＡＦ温度は３０℃であるか；または
（ｃ）エチレン／α−オレフィンインターポリマーの圧縮成形フィルムを用いて測定された、３００パーセント歪および１サイクルにおける弾性回復Ｒｅ（％）を特徴とし、密度ｄ（ｇ／立方ｃｍ）を有し、ここで、Ｒｅおよびｄの数値は、エチレン／α−オレフィンインターポリマーが、架橋相を実質的に含まない時、次の関係、
Ｒｅ＞１４８１−１６２９（ｄ）
を満たすか；または
（ｄ）ＴＲＥＦを用いて分別された時、４０℃〜１３０℃で溶離する分子フラクションを有し、このフラクションは、同じ温度間で溶離する匹敵しうるランダムエチレンインターポリマーフラクションのものよりも少なくとも５％高いモルコモノマー含量を有することを特徴とし、この場合、前記匹敵しうるランダムエチレンインターポリマーは、同じ１または複数のコモノマーを有し、このエチレン／α−オレフィンインターポリマーのものの１０パーセント以内のメルトインデックス、密度、およびモルコモノマー含量（全ポリマーを基準にして）を有するか；または
（ｅ）２５℃における貯蔵弾性率Ｇ’（２５℃）、および１００℃における貯蔵弾性率Ｇ’（１００℃）を有し、この場合、Ｇ’（２５℃）対Ｇ’（１００℃）の比は、約１：１〜約９：１の範囲内にある。
このエチレン／α−オレフィンインターポリマーはまた、次のものであってもよい。
（ａ）ＴＲＥＦを用いて分別された時、４０℃〜１３０℃で溶離する分子フラクションを有し、このフラクションは、少なくとも０．５〜約１までのブロックインデックス、および約１．３超の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを有することを特徴とするか；または
（ｂ）０超であって約１．０までの平均ブロックインデックス、および約１．３超の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを有する。
【００３５】
当業者なら、上記リストは、適切なポリマーの非包括的リストであることを認識するであろう。本発明の範囲は、特許請求の範囲によってのみ制限されることが理解されるであろう。
【００３６】
安定剤(Stabilizing Agent)
本発明の実施形態は、安定剤を用いる。選択された実施形態において、安定剤は、界面活性剤、コモノマーまたはグラフト化モノマーのどちらかとして極性基を有するポリマー（上に詳細に記載されたベースポリマーとは異なる）、またはこれらの混合物であってもよい。好ましい実施形態において、安定剤は、１またはそれ以上の極性ポリオレフィンを含んでいる。典型的なポリマーは、エチレン−アクリル酸（ＥＡＡ）、およびエチレン−メタクリル酸コポリマー、例えば商品名ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）、Ｎｕｃｒｅｌ（商標）、およびＥｓｃｏｒ（商標）として入手可能なもの、および米国特許第４，５９９，３９２号、第４，９８８，７８１号、および第５，９３８，４３７号に記載されているコポリマーを包含する。これらの各々は、その全体が参照して本明細書に組み込まれる。ほかのポリマーは、エチレンエチルアクリレート（ＥＥＡ）コポリマー、エチレンメチルメタクリレート（ＥＭＭＡ）、およびエチレンブチルアクリレート（ＥＢＡ）を包含する。当業者なら、多くのほかの有用なポリマーもまた、用いうることを認識するであろう。
【００３７】
このポリマーの極性基が、本来、酸性または塩基性であるならば、安定化性ポリマーは、中和剤で一部または全部中和されて、対応塩を形成しうる。例えば、ＥＡＡについて、中和剤は、塩基、例えば水酸化アンモニウムまたは水酸化カリウムである。もう１つの別の方法において、中和剤は例えば、いずれかのアミン、例えばモノエタノールアミン、または２−アミノ−２−メチル−１−プロパノール（ＡＭＰ）であってもよい。当業者なら、適切な中和剤の選択が、配合された特定の組成によること、およびこのような選択は、当業者の知識の範囲内にあることを理解するであろう。
【００３８】
本発明の実施において有用でありうる追加の界面活性剤は、カチオン性界面活性剤、アニオン性界面活性剤、または非イオン性界面活性剤を包含する。アニオン性界面活性剤の例は、スルホン酸塩、カルボン酸塩、およびリン酸塩を包含する。カチオン性界面活性剤の例は、第四アミンを包含する。非イオン性界面活性剤の例は、酸化エチレンおよびシリコーン界面活性剤を含有するブロックコポリマーを包含する。本発明の実施において有用な界面活性剤は、外部界面活性剤であるか、または内部界面活性剤のどちらかであってもよい。外部界面活性剤は、分散液調製の間に化学的に反応してポリマーにならない界面活性剤である。本発明において有用な外部界面活性剤の例は、ドデシルベンゼンスルホン酸の塩、およびラウリルスルホン酸塩を包含する。内部界面活性剤は、分散液調製の間に化学的に反応してポリマーになる界面活性剤である。本発明において有用な内部界面活性剤の一例は、２，２−ジメチロールプロピオン酸およびその塩を包含する。
【００３９】
充填剤(Fillers)
本発明の実施形態は、充填剤をこの組成物の一部として使用する。本発明の実施において、ポリオレフィン分散液中の適切な充填剤負荷は、１００部のポリオレフィンあたり約０〜約６００部の充填剤であってもよい。この充填剤材料は、従来の充填剤、例えばミルドグラス、炭酸カルシウム、アルミニウム三水和物、タルク、ベントナイト、アンチモン三酸化物、カオリン、フライアッシュ、またはほかの公知充填剤を包含しうる。
【００４０】
配合物(Formulations)
したがって、好ましい配合において、本発明による化合物は、１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンを含むベースポリマー、１またはそれ以上の極性ポリオレフィンを含む安定剤、および充填剤を含んでいてもよい。ベースポリマーおよび安定剤に関して、好ましい実施形態において、１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンは、この組成物においてベースポリマーおよび安定剤の総量の約３０％〜９９％（重量）を構成しうる。より好ましくは、この１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンは、約５０％〜約８０％を構成する。さらにより好ましくは、この１またはそれ以上の非極性ポリオレフィンは、約７０％を構成する。
【００４１】
充填剤に関して典型的には、１００のポリマーあたり約０〜約１，０００部超の量（ポリマーはここでは、安定剤と組み合わされた非極性ポリオレフィンを意味する）が用いられる。選択された実施形態において、１００あたり約５０〜２５０部が用いられる。選択された実施形態において、１００あたり約１０〜５００部が用いられる。さらにほかの実施形態において、１００あたり約２０〜４００部が用いられる。
【００４２】
これらの固体材料は好ましくは、好ましい実施形態において水である液体培地中に分散される。好ましい実施形態において、約６〜約１４のｐＨ範囲を得るために、結果として生じた分散液を中和するのに十分な塩基が添加される。好ましい実施形態において、約９〜約１２のｐＨを維持するのに十分な塩基が添加される。この分散液の水含量は好ましくは、固体含量が約１％〜約７４％（容量）になるように制御される。別の実施形態において、固体含量は、約２５％〜約７４％（容量）である。特に好ましい実施形態において、固体範囲は、約３０％〜約５０％である（充填剤を用いない、重量で）。
【００４３】
本発明の実施形態にしたがって形成された分散液は、約０．３〜約３．０ミクロンの平均粒子サイズを有することを特徴とする。ほかの実施形態において、分散液は、約０．８μｍ〜約１．２μｍの平均粒子サイズを有する。「平均粒子サイズ」によって、本発明は、容積平均粒子サイズを意味する。粒子サイズを測定するために、例えばレーザー回折技術が用いられてもよい。この記載における粒子サイズとは、分散液中のポリマーの直径のことを言う。球形でないポリマー粒子について、この粒子の直径は、この粒子の長軸および短軸の平均である。粒子サイズは、ベックマン−コールターＬＳ２３０（Beckman-Coulter LS230）レーザー回折粒子サイズ分析器またはほかの適切な器具で測定することができる。
【００４４】
例えば本発明の配合物は、界面活性剤、起泡剤、分散剤、増粘剤、難燃剤、顔料、帯電防止剤、強化繊維、酸化防止剤、中和剤、レオロジー調節剤、防腐剤、殺生剤、酸掃去剤、湿潤剤などを含んでいてもよい。本発明の目的のためには任意であるが、製造プロセスの間およびその後、生成物安定性のために、ほかの成分が非常に有利であることがある。
【００４５】
これに加えて、本発明の実施形態は場合により、充填剤湿潤剤を含んでいる。充填剤湿潤剤は一般に、充填剤の製造を補助し、ポリオレフィン分散液をより適合性にしうる。有用な湿潤剤は、リン酸塩、例えばヘキサメタリン酸ナトリウムを包含する。充填剤湿潤剤は、本発明の組成物中に、１００部の充填剤あたり少なくとも約０．５重量部の濃度で含まれてもよい。
【００４６】
さらには、本発明の実施形態は場合により、増粘剤を含んでいてもよい。増粘剤は、本発明において、低粘度分散液の粘度を増すために有用でありうる。本発明の実施への使用に適した増粘剤は、当分野において公知のいずれかのもの、例えばポリアクリレート型であってもよく、または非イオン性増粘剤、例えば変性セルロースエーテルを組み合わせてもよい。例えば適切な増粘剤は、ＡＬＣＯＧＵＭ（商標）ＶＥＰ−ＩＩ（Ａｌｃｏ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎの商品名）、Ｒｈｅｏｖｉｓ（商標）およびＶｉｓｃａｌｅｘ（商標）（Ｃｉｂａ Ｃｅｉｇｙの商品名）、ＵＣＡＲ（登録商標）増粘剤１４６、またはＥｔｈｏｃｅｌｌ（商標）、またはＭｅｔｈｏｃｅｌｌ（商標）（Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙの商品名）、およびＰＡＲＡＧＵＭ（商標）２４１（Ｐａｒａ−Ｃｈｅｍ Ｓｏｕｔｈｅｒｎ，Ｉｎｃ．の商品名）、またはＢｅｒｍａｃｏｌ（商標）（Ａｋｚｏ Ｎｏｂｅｌの商品名）、またはＡｑｕａｌｏｎ（商標）（Ｈｅｒｃｕｌｅｓの商標）、またはＡＣＵＳＯＬ（登録商標）（Ｒｏｈｍ ａｎｄ Ｈａａｓの商標）を包含する。増粘剤は、所望の粘度の化合物を調製するのに必要ないずれかの量で用いることができる。
【００４７】
したがって、この分散液の極限粘度は制御可能である。充填剤量を含む分散液への増粘剤の添加は、カーペットコーティングに必要とされるような粘度を結果として生じるために、従来の手段を用いて実施することができる。このようにして化合物の粘度は、中程度の増粘剤投与（１００ｐｈｒのポリマー分散液を基準にして、好ましくは４％まで、３％以下）で、＋３，０００ｃＰ（２０ｒｐｍでのブルックフィールドスピンドル４）に達しうる。記載されているような出発ポリマー分散液は、２０〜１，０００ｃＰ（室温において、スピンドルｒｖ３を用いて５０ｒｐｍで測定されたブルックフィールド粘度）の充填剤および添加剤との配合に先立ち当初粘度を有する。さらにより好ましくは、この分散液の出発粘度は、約１００〜約６００ｃＰであってもよい。
【００４８】
また、本発明の実施形態は、充填剤がポリマー／安定剤へ添加された時、それらの安定性を特徴とする。この文脈において、安定性とは、結果として生じる水性ポリオレフィン分散液の粘度の安定性のことを言う。安定性をテストするために、粘度は、ある期間にわたって測定される。好ましくは２０℃で測定された粘度は、周囲温度で保存された時、２４時間にわたって、もとの粘度の＋／−１０％にとどまるべきである。
【００４９】
特定の実施形態において、ベースポリマー、安定剤、および充填剤が、押出し機において、水および中和剤、例えばアンモニア、水酸化カリウム、またはこれら２つの組み合わせとともに融解混練されて、分散液化合物が形成される。当業者なら、多くのほかの中和剤が用いられてもよいことを認識するであろう。いくつかの実施形態において、充填剤が、ベースポリマーおよび安定剤をブレンドした後に添加されてもよい。
【００５０】
当分野において公知のどの融解混練手段が用いられてもよい。いくつかの実施形態において、混練機、バンバリーミキサー、一軸押出し機、または多軸押出し機が用いられる。本発明にしたがう分散液の生成方法は、特に制限されているわけではない。１つの好ましいプロセスは例えば、米国特許第５，７５６，６５９号および米国特許公報第２００１００１１１１８号にしたがって上記成分を融解混練する工程を含むプロセスである。
【００５１】
図１は、本発明の実施形態において用いることができる押出し装置を図解している。押出し機２０、あるいくつかの実施形態においては二軸押出し機が、背圧調節機、メルトポンプ、またはギアポンプ３０と組み合わされる。実施形態はまた、塩基リザーバ４０、および当初水リザーバ(initial water reservoir)５０も提供し、これらの各々は、ポンプ（図示されていない）を含んでいる。所望量の塩基および当初水が、それぞれ塩基リザーバ４０および当初水リザーバ５０から供給される。いずれかの適切なポンプが用いられてもよいが、いくつかの実施形態において、２４０バールの圧力において約１５０ｃｃ／分の流量を与えるポンプが、押出し機２０へ、塩基および当初水を供給するために用いられる。ほかの実施形態において、液体注入ポンプは、２００バールで３００ｃｃ／分、または１３３バールで６００ｃｃ／分の流量を与える。いくつかの実施形態において、塩基および当初水は、予熱器において予熱される。
【００５２】
有利には、あるいくつかの実施形態において押出し機を用いることによって、ベースポリマーおよび安定剤は、単一プロセスにおいてブレンドされて、分散液を形成しうる。また有利には、上に列挙された安定剤の１またはそれ以上を用いることによって、分散液は、充填剤およびほかの添加剤に対して安定である。ポリオレフィンベースのポリマーに関わる先行配合物は、充填剤に対して不安定である。
【００５３】
有利には、本明細書に開示された実施形態にしたがって形成されたポリオレフィン分散液は、この分散液をカーペットサンプルへ適用して良好なタフトロックを達成し、第一および第二裏打ち材へ接着し、そして柔軟性ラミネートを維持する能力を提供する。特定の実施形態において、本発明者らはまた、本明細書に開示された化合物が、極性支持体（例えば表面繊維用に用いられるポリアミド）への良好な接着を有することも発見した。
【００５４】
特定の実施形態において、ポリオレフィン分散液は、当業者に公知のいずれかの適用方法を用いてカーペットへ適用される。例えば１つの実施形態において、本発明によるポリマー裏打ちカーペットの調製において、ポリオレフィン分散液は、適切に調製されたカーペット支持体の非パイル表面上へ好ましくは均一な厚さの層として適用される。ポリオレフィンプレコート、ラミネートコート、およびフォームコートは、このような裏打ち材の調製分野における当業者に公知の方法によって調製することができる。分散液から調製されたプレコート、ラミネートコート、およびフォームコートは、P.L. Fitzgerald 「Integral Dispersion Foam Carpet Cushioning」 J.Coat.Fab.1977、第７巻（１０７〜１２０ページ）、およびR.P. Brentin 「Dispersion Coating Systems for Carpet Backing」 J.Coat.Fab.1982、第１２巻（８２〜９１ページ）に記載されている。
【００５５】
フォームの調製の時、分散液を起泡するのが好ましいことが多い。この発明の実施において好ましいのは、起泡剤としてのガスの使用である。適切な起泡剤の例は、ガスおよび／またはガス混合物、例えば空気、二酸化炭素、窒素、アルゴン、ヘリウムなどを包含する。特に好ましいのは、起泡剤としての空気の使用である。起泡剤は典型的には、液体中へのガスの機械的導入によって導入され、泡を形成する。この技術は、機械的起泡として公知である。起泡ポリオレフィン裏打ち材の調製において、装置、例えばＯＡＫＥＳ、ＭＯＮＤＯ、またはＦＩＲＥＳＴＯＮＥのような起泡機を用いてすべての成分を混合し、ついで空気またはガスをこの混合物中にブレンドすることが好ましい。
【００５６】
安定した泡を調製するために有用な界面活性剤は、本明細書においてフォーム安定剤と呼ばれる。フォーム安定剤は、本発明の実施において有用である。この分野において通常の技術を有する者なら、多くのフォーム安定剤を用いることができることを理解するであろう。フォーム安定剤は、例えば硫酸塩、スクシナメート、およびスルホスクシナメートを包含しうる。
【００５７】
図２においてフローチャート形態で示されている本発明の１つの実施形態において、ポリオレフィン分散液が形成される（ＳＴ２００）。次に、分散液が起泡される（ＳＴ２１０）。これは例えば、空気と機械的に混合することによって行なわれてもよい。起泡分散液はついで、カーペット上へ広げられる（ＳＴ２２０）。選択された実施形態において、ポリオレフィン分散液は、約６５℃〜約１２５℃で適用される。好ましい実施形態において、ポリオレフィン分散液は、約８５℃〜約９５℃で適用される。
【００５８】
支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、いずれかの従来の乾燥方法によって乾燥されてもよい。このような従来の乾燥方法は、空気乾燥、対流式オブン乾燥、温風乾燥、電子レンジ乾燥、および／または赤外線オブン乾燥を包含するが、これらに限定されるわけではない。支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、どんな温度で乾燥されてもよい。例えばこれは、ベースポリマーの融点と同じまたはそれ以上の範囲の温度で乾燥されてもよい。または別の方法において、これはベースポリマーの融点未満の範囲内の温度で乾燥されてもよい。支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約７００°Ｆ（３７１℃）の範囲内の温度で乾燥されてもよい。約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約７００°Ｆ（３７１℃）のすべての個々の値および部分的な範囲が本発明に包含され、本発明において開示される。例えば、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約５００°Ｆ（２６０℃）の範囲内の温度で乾燥されてもよく、または別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液は、約６０°Ｆ（１５．５℃）〜約４５０°Ｆ（２３２．２℃）の範囲内の温度で乾燥されてもよい。支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約４０分未満の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよい。約４０分未満からのすべての個々の値および部分的な範囲が本発明に包含され、本発明において開示される。例えば、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約２０分未満の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよく、または別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約１０分未満の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよく、またはもう１つの別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約０．５〜６００秒の範囲内の間、ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度へ上昇されてもよい。もう１つの別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、４０分未満の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよい。約４０分未満からのすべての個々の値および部分的な範囲が本発明に包含され、本発明において開示される。例えば、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約２０分未満の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよく、または別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約１０分未満の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよく、またはもう１つの別の方法において、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の温度は、約０．５〜６００秒の範囲内の間、ベースポリマーの融点温度未満の範囲内の温度へ上昇されてもよい。
【００５９】
ベースポリマーの融点温度と同じかまたはそれ以上の範囲内の温度における、支持体、例えばカーペット上へ適用された分散液の乾燥は重要である。その理由は、このことが、その中に離散安定剤相が分散されている連続ベースポリマー相を有するフィルムの形成を容易にし、連続ベースポリマー相はこれによって、油およびグリース抵抗を改良し、ならびに湿分および蒸気透過へのバリヤーを提供するからである。
【実施例】
【００６０】
プレコートが、ＴＣＲ００２と呼ばれるポリオレフィン分散液を用いて、タフテッドカーペットのサンプルへ適用された。このポリオレフィン分散液は、７０％対３０％ブレンド（重量）としてのＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００／ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉから形成されたベースポリマー／安定剤ミックスを含んでいた。これらのどちらも、Ｄｏｗ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ（ミシガン州ミッドランド）から入手しうる。このタフテッドカーペットは、ポリプロピレンパイルおよびポリプロピレンパイル裏打ち材を有していた。配達されたままの熱可塑性ポリマー、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００は、軟質柔軟性ビーズからなっていた。配達されたままのＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉは、硬質球形ビーズからなっていた。
【００６１】
２５重量％ＫＯＨ保存溶液が、界面活性剤を中和するために調製された。この溶液の最終密度は、２０℃で１．２５ｇ／ｍｌであった。この調製は、下の表１に示されている。
【表１】
【００６２】
ポリマー、すなわちＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００が、第一固体フィーダーを通して供給されることになった。このフィーダーは、シェンク（Schenck）減量フィーダーからなっており、一方、ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉは、第二固体フィーダーを通して供給されることになった。この第二フィーダー、すなわちシェンクモデル３０１／３０４は、所望の比でＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉを送達するように設定された。この設定の間、ＡＦＦＩＮＩＴＹ（商標）８２００／ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉ比は、７０／３０〜８５／１５（重量）で様々に変えられることになった。オールテック（Alltech）３０１マクロヘッドＨＰＬＣポンプは、すべての水性ストリームを計量供給した。水または水／ＫＯＨ混合物が、タペットスタイルインジェクタ設計ではあるが二軸押出し機中に汲み入れられた。
【００６３】
この水性ストリームは、１９０℃に設定されたＤＣ２００シリコーン油浴によって調質された（temper）２４”コア／シェル熱交換器（２０’１／８チュービングコア）を通して予熱された。これに加えて、インジェクタのすぐ上流に位置する、予め設置された背圧調節機が、５５０ｐｓｉの値へ設定された。希釈ストリームもまた、１５０℃へ加熱された同一交換器／浴設定で予熱された。第二希釈もまた、この実験のために用いられた。ゾーン７（ｅ−ゾーン）に位置する温度／圧力プローブが、最終粒子サイズへの圧力効果を決定するために用いられた。押出し機背圧を制御するメルトポンプは、２．９２ｃｃ／ｒｅｖ容量を有するゼニス（Zenith）シリーズポンプからなっていた。
【００６４】
この実験の間、ＩＡ／供給原料比は、０．４６７〜０．０９８で様々に変えられた。ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉ濃度は、総ポリマーの３０〜１５重量で様々に変えられた。塩基添加もまた、９．６〜４．５ｍｌ／分の２５重量％ＫＯＨ保存溶液で様々に変えられた（３．０００〜１．４０６ｇＫＯＨ／分）。モル中和は、１９８．９〜９０．１で様々に変えられた。いくつかのサンプルが、これらの水／塩基／ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉ変動の間に得られた。これらのサンプルは、調製された０．０２５重量％ＫＯＨ溶液中の適切な希釈後、エポキシモデルを実行するコールターＬＳ２３０光散乱粒子分析器で測定された。
【００６５】
粒子サイズ(Particle Size)
３０重量％ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉで得られた最小粒子サイズは、０．３２１のＩＡ／ポリマー比および４５０ｒｐｍのスクリュー速度において２．２０の多分散度で、０．６７μｍであった。１５重量％ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉで、得られた最小粒子サイズは、０．２４０のＩＡ／ポリマー比および４５０ｒｐｍのスクリュー速度において１３．３０の多分散度で、４．１８μｍであった。
【００６６】
中和レベル(Neutralization level)
３０重量％におけるＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉが、苛性アルカリ（caustic）で９０．１モル％のレベルにおいて一部中和された。計算された１００％中和レベルは、２．７１９の計量供給された量と比較して、３．０１６ｇ／分のＫＯＨになるはずであった。１５重量％において、ＰＲＩＭＡＣＯＲ（商標）５９８０ｉは、苛性アルカリで９３．２モル％のレベルにおいて一部中和された。計算された１００％中和レベルは、１．４０６の計量された量と比較して、１．５０８ｇ／分のＫＯＨになるはずであった。
【００６７】
サンプリング(Sampling)
５ガロンのサンプルが、次の規格で得られた（後希釈および防腐剤添加後）。
【表２】
【００６８】
この分散液の３つのバージョンが作られた。まず未充填（すなわち充填剤が添加されていない）バージョンが、カーペットサンプル上に付着された。第二に、（ベースポリマーおよび安定剤に対して）１００あたり２００部の炭酸カルシウム充填剤を用いて、サンプルが作られ、第三サンプルが、（ベースポリマーおよび安定剤に対して）１００あたり２００部のアルミニウム三水和物を用いて作られた。Ｃｉｂａ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ（スイス国バーゼル）から入手しうる、１００あたり０．２５部のＡｌｃｏｐｏｌ（登録商標）Ｏ湿潤剤が、第二および第三サンプルへ添加された。多くの比較サンプルもまた生成され、テストが実施された。
【００６９】
下記サンプルの各々に関するテスト／仕様の説明
【表３】
【００７０】
このテストの結果が図３に示されている。この図面に示されているように、本発明にしたがって配合された実施形態（上記表の１３および１５）は、良好な接着およびタフトロックを示した。
【００７１】
有利には、本発明の１またはそれ以上の実施形態は、その意図された用途において良好な性能を有する組成物、方法、および物品を提供する。例えば１つの用途において、本発明の１またはそれ以上の実施形態は、自動車産業においてカーペットに対して用いることができる。
【００７２】
標準的ＣＲＹＳＴＡＦ方法（Standard CRYSTAF Method）
【００７３】
枝分かれ分布は、スペイン国バレンシアのポリマーチャー（PolymerChar）から市販されているＣＲＹＳＴＡＦ２００単位を用いた結晶化分析分別（ＣＲＹＳＴＡＦ）によって決定される。サンプルが、１６０℃（０．６６ｍｇ／ｍＬ）で１時間、１，２，４−トリクロロベンゼン中に溶解され、９５℃で４５分間安定化される。サンプリング温度は、０．２℃／分の冷却速度で９５〜３０℃の範囲である。赤外線検出器が、ポリマー溶液濃度を測定するために用いられる。累積可溶性濃度は、温度が減少される間にポリマーが結晶化するにつれて測定される。累積プロフィールの分析導関数（derivative）は、このポリマーの短鎖枝分かれ分布を反映する。
【００７４】
ＣＲＹＳＴＡＦピーク温度および面積は、ＣＲＹＳＴＡＦソフトウエア（バージョン２００１．ｂ、スペイン国バレンシアのポリマーチャー）中に含まれているピーク分析モジュールによって同定される。ＣＲＹＳＴＡＦピーク発見ルーティーンは、ｄＷ／ｄＴ曲線中の最大としてのピーク温度、および導関数曲線中の同定されたピークのどちらか一方側にある最大のプラスの屈折間の面積を同定する。ＣＲＹＳＴＡＦ曲線を計算するために、好ましいプロセシングパラメーターは、７０℃の温度限界、および０．１の温度限界以上および０．３の温度限界以下の平滑化パラメーターを有する。
【００７５】
屈曲／割線モジュラス／貯蔵モジュラス（Flexural/Secant Modulus/Storage Modulus）
【００７６】
サンプルが、ＡＳＴＭ Ｄ １９２８を用いて圧縮成形される。屈曲および２パーセント割線モジュラスが、ＡＳＴＭ Ｄ−７９０にしたがって測定される。貯蔵モジュラスは、ＡＳＴＭ Ｄ ５０２６−０１または同等の技術にしたがって測定される。
【００７７】
ＤＳＣ標準方法（DSC Standard Method）
【００７８】
示差走査熱量測定結果が、ＲＣＳ冷却付属品およびオートサンプラーを備えたＴＡＩモデルＱ１０００ＤＳＣを用いて決定される。５０ｍｌ／分の窒素パージガス流が用いられる。サンプルが薄膜中に押し込まれ、このプレスにおいて約１７５℃で融解され、ついで室温（２５℃）へ空気冷却される。３〜１０ｍｇの材料がついで、６ｍｍ直径ディスクにカットされ、正確に重さが量られ、軽アルミニウムパン（約５０ｍｇ）に入れられ、ついでクリンプ閉鎖される。サンプルの熱挙動が、次の温度プロフィールで調査される。サンプルは、急速に１８０℃へ加熱され、以前のあらゆる熱履歴を取り除くために、３分間等温に保持される。サンプルはついで、１０℃／分の冷却率で−４０℃へ冷却され、３分間−４０℃に保持される。サンプルはついで、１０℃／分の加熱率で１５０℃へ加熱される。冷却および第二加熱曲線が記録される。
【００７９】
ＤＳＣ融解ピークが、−３０℃と融解の終了の間に引かれた直線ベースラインに関して熱流量（Ｗ／ｇ）における最大として測定される。融解熱は、直線ベースラインを用いて、−３０℃と融解の終了の間の融解曲線下の面積として測定される。
【００８０】
ＤＳＣの較正は次のように行なわれる。第一に、ベースラインは、アルミニウムＤＳＣパン中にサンプルを全く入れずに、ＤＳＣを−９０℃から行なうことによって得られる。ついで、７ｍｇの新鮮なインジウムサンプルが、サンプルを１８０℃へ加熱し、サンプルを１０℃／分の冷却率で１４０℃へ冷却し、ついでサンプルを１分間１４０℃で等温に保持し、ついでサンプルを１分あたり１０℃／分の加熱率で１４０℃から１８０℃へ加熱することによって分析される。融解熱、およびインジウムサンプルの融解の開始が決定され、融解の開始については１５６．６℃から０．５℃以内になり、融解熱については２８．７１Ｊ／ｇから０．５Ｊ／ｇ以内になるようにチェックされる。ついで脱イオン水は、ＤＳＣパン中の新鮮なサンプルの小滴を、１分あたり１０℃の冷却率で、２５℃から−３０℃へ冷却することによって分析される。サンプルは、２分間−３０℃で等温に保持され、１分あたり１０℃の加熱率で、３０℃へ加熱される。融解の開始が決定され、０℃から０．５℃以内になるようにチェックされる。
【００８１】
ＧＰＣ方法（GPC Method）
【００８２】
ゲル浸透クロマトグラフィー系は、ポリマー・ラボラトリーズ・モデルＰＬ−２１０、またはポリマー・ラボラトリーズ・モデルＰＬ−２２０機器のいずれかからなる。カラムおよびカルーセルコンパートメントは、１４０℃で操作される。３つのポリマー・ラボラトリーズ１０ミクロン混合−Ｂカラムが用いられる。溶媒は、１，２，４トリクロロベンゼンである。これらのサンプルは、２００ｐｐｍのブチル化ヒドロキシトルエン（ＢＨＴ）を含有する５０ミリリットルの溶媒中、０．１グラムのポリマーの濃度で調製される。サンプルは、１６０℃で２時間、軽く撹拌することによって調製される。用いられる射出容積は、１００マイクロリットルであり、流量は１．０ｍｌ／分である。
【００８３】
ＧＰＣカラムセットの較正は、５８０〜８，４００，０００の範囲の分子量の２１の狭い分子量分布のポリスチレン標準を用いて実施される。これは、個々の分子量間に少なくとも１０（decade）の分離を有する６つの「カクテル」混合物として配列されている。これらの標準は、Ｐｏｌｙｍｅｒ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｉｅｓ（英国シュロップシャー州）から購入される。ポリスチレン標準は、１，０００，０００と同じかまたはそれ以上の分子量について、５０ミリリットルの溶媒中０．０２５グラムで、および１，０００，０００未満の分子量について、５０ミリリットルの溶媒中０．０５グラムで調製される。ポリスチレン標準は、８０℃で３０分間静かな撹拌をともなって溶解される。狭い標準混合物が最初に試験され、そして分解を最小限するするために漸減最高分子量成分の順序で試験される。ポリスチレン標準ピーク分子量は、（Williams and Ward,J.Polym.Sci.Polym.Let.,6、621(1968)に記載されているように）次の等式を用いてポリエチレン分子量へ転化される。Ｍホ゜リエチレン＝０．４３１（Ｍホ゜リスチレン）。
【００８４】
ポリエチレン等量分子量計算が、Ｖｉｓｃｏｔｅｋ ＴｒｉＳＥＣソフトウエア、バージョン３．０を用いて実施される。
【００８５】
密度(Density)
【００８６】
密度測定のためのサンプルが、ＡＳＴＭ Ｄ １９２８にしたがって調製される。測定は、ＡＳＴＭ Ｄ ７９２、方法Ｂを用いてサンプルプレスの１時間以内に行なわれる。
【００８７】
ＡＴＲＥＦ
【００８８】
分析的温度上昇溶離分別（ＡＴＲＥＦ）分析が、米国特許第４，７９８，０８１号、およびWilde, L.; Ryle T.R.; Knobeloch D.C.; Peat, I.R.; Determination of Branching Distributions in Polyetylene and Ethylene Copolymer, J.Polym.Sci.,20、441-455(1982)に記載されている方法にしたがって実施される。これらは、その全体を、参照して本明細書に組み込まれる。分析されることになる組成物は、トリクロロベンゼン中に溶解され、０．１℃／分の冷却率で温度を２０℃へゆっくりと低下させることによって、不活性担体（ステンレス鋼ショット）を含有するカラム中で結晶化することができる。カラムには赤外線検出器が備えられている。ついでＡＴＲＥＦクロマトグラム曲線は、溶離溶媒（トリクロロベンゼン）の温度を１．５℃／分の率で２０℃から１２０℃へゆっくりと上昇させて、カラムから結晶化ポリマーサンプルを溶離することによって生成される。
【００８９】
13Ｃ ＮＭＲ分析(13C NMR Analysis)
【００９０】
これらのサンプルは、１０ｍｍのＮＭＲ管において、０．４ｇサンプルへ、約３ｇのテトラクロロエタン−ｄ2／オルトジクロロベンゼンの５０／５０混合物を添加することによって調製される。これらのサンプルは、この管およびその内容物を１５０℃へ加熱することによって溶解され、均質化される。データは、ＪＥＯＬ Ｅｃｌｉｐｓｅ（商標）４００ＭＨｚ分光計またはＶａｒｉａｎ Ｕｎｉｔｙ Ｐｌｕｓ（商標）４００ＭＨｚ分光計を用いて収集される。これは、１００．５ＭＨｚの13Ｃ共鳴周波数に相当する。データは、６秒パルス反復遅延で、１データファイルあたり４０００トランジェントを用いて獲得される。定量分析のための最小信号対雑音比を得るために、多重データファイルがともに加えられる。スペクトル幅は、３２Ｋデータ点の最小ファイルサイズで２５，０００Ｈｚである。これらのサンプルは、１３０℃で１０ｍｍブロードバンドプローブにおいて分析される。コモノマー組み込みは、ランダルのトライアッド方法（Randall,J.C.;JMS-Rev.Macromol.Chem.Phys.,C29,201-317(1989)）を用いて決定される。これは、その全体を、参照して本明細書に組み込まれる。
【００９１】
ブロックインデックス(Block Index)
【００９２】
エチレン／α−オレフィンインターポリマーは、０以上、約１．０までである平均ブロックインデックス（ＡＢＩ）、および約１．３超の分子量分布Ｍｗ／Ｍｎを特徴とする。平均ブロックインデックスＡＢＩは、５℃のインクリメントで（ただしほかの温度インクリメント、例えば１℃、２℃、１０℃も用いることができる）、２０℃〜１１０℃の分取ＴＲＥＦ（すなわち、温度上昇溶離分別によるポリマーの分別）において得られたポリマーフラクションの各々についてのブロックインデックス（「ＢＩ］）の重量平均である。
【００９３】
【数１】
【００９４】
式中、ＢＩiは、分取ＴＲＥＦにおいて得られた本発明のエチレン／α−オレフィンインターポリマーのｉ番目のフラクションについてのブロックインデックスであり、ｗiは、ｉ番目のフラクションの重量パーセンテージである。同様に、平均についての第二モーメントの平方根は、以後、第二モーメント重量平均ブロックインデックスと呼ばれるが、これは次のように規定することができる。
【００９５】
【数２】
【００９６】
式中、Ｎは、ＢＩiが０超であるフラクションの数として規定される。図９を参照すると、各ポリマーフラクションについて、ＢＩは、２つの次の等式の１つによって規定される（これらの両方は、同じＢＩ値を与える）。
【００９７】
【数３】
または
【数４】
【００９８】
式中、Ｔxは、ｉ番目のフラクションについてのＡＴＲＥＦ（すなわち分析ＴＲＥＦ）溶離温度（好ましくはケルビンで表示される）であり、Ｐxは、ｉ番目のフラクションについてのエチレンモルフラクションであり、これは、下記のようにＮＭＲまたはＩＲによって測定することができる。ＰABは、全エチレン／α−オレフィンインターポリマー（分別前）のエチレンモルフラクションであり、これもまた、ＮＭＲまたはＩＲによって測定することができる。ＴAおよびＰAは、ＡＴＲＥＦ溶離温度、および純粋な「硬質セグメント」（これは、インターポリマーの結晶質セグメントのことを言う）についてのエチレンモルフラクションである。概算として、または「硬質セグメント」組成物が未知であるポリマーについて、ＴAおよびＰA値は、高密度ポリエチレンホモポリマーについての値に設定される。
【００９９】
ＴABは、本発明のコポリマーと同じ組成（ＰABのエチレンモルフラクションを有する）および分子量のランダムコポリマーについてのＡＴＲＥＦ溶離温度である。ＴABは、次の等式を用いて、エチレンのモルフラクション（ＮＭＲによって測定された）から計算することができる。
【０１００】
【数５】
【０１０１】
式中、αおよびβは、広い組成のランダムコポリマーの多くの十分に特徴付けられた分取ＴＲＥＦフラクション、および／または狭い組成を有する十分に特徴付けられたランダムエチレンコポリマーを用いた較正によって決定することができる２つの定数である。αおよびβは、機器毎に様々でありうることに留意すべきである。さらには、較正を生じるために用いられる分取ＴＲＥＦフラクションおよび／またはランダムコポリマーについて適切な分子量範囲およびコモノマー型を用いて、前記ポリマー組成で適切な較正曲線を生成する必要があるであろう。わずかな分子量効果が存在する。較正曲線が、同様な分子量範囲から得られるならば、このような効果は、本質的に無視しうるであろう。図８に図解されているようないくつかの実施形態において、ランダムエチレンコポリマーおよび／またはランダムコポリマーの分取ＴＲＥＦフラクションは、次の関係を満たす。
【０１０２】
【数６】
【０１０３】
上記較正等式は、狭い組成のランダムコポリマーおよび／または広い組成のランダムコポリマーの分取ＴＲＥＦフラクションについて、エチレンのモルフラクションＰを、分析的ＴＲＥＦ溶離温度ＴATREFと関係付ける。ＴXOは、同じ組成（すなわち同じコモノマー型および含量）および同じ分子量を有し、かつＰXのエチレンモルフラクションを有するランダムコポリマーについてのＡＴＲＥＦ温度である。ＴXOは、測定されたＰXモルフラクションから、ＬｎＰＸ＝α／ＴXO＋βにより計算することができる。逆にＰXOは、同じ組成（すなわち同じコモノマー型および含量）および同じ分子量を有し、かつＴXのＡＴＲＥＦ温度を有するランダムコポリマーについてのエチレンモルフラクションである。これは、ＴXの測定された値を用いて、ＬｎＰXO＝α／ＴX＋βから計算することができる。
【０１０４】
各分取ＴＲＥＦフラクションについてのブロックインデックス（ＢＩ）がひとたび得られたら、全ポリマーについての重量平均ブロックインデックスＡＢＩを計算することができる。
【０１０５】
機械的性質−引張り、ヒステリシス、および引裂き(Mechanical Properties - Tensile Hysteresis and Tear)
【０１０６】
一軸引張りにおける応力−歪挙動は、ＡＳＴＭ Ｄ １７０８微小引張り標本を用いて測定される。サンプルは、Ｉｎｓｔｒｏｎを用いて、５００％分-1で２１℃においてストレッチされる。引張り強さおよび破断伸びは、５つの標本の平均から報告される。
【０１０７】
１００％および３００％のヒステリシスは、Ｉｎｓｔｒｏｎ（商標）機器とともにＡＳＴＭ Ｄ １７０８微小引張り標本を用いて、１００％および３００％歪への循環（cyclic）荷重から決定される。サンプルは、３サイクルについて２１℃において２６７％分-1で荷重され、荷重除去される。３００％および８０℃における循環実験は、環境室を用いて実施される。８０℃実験において、サンプルは、テスト前、テスト温度において４５分間平衡するままにされる。２１℃、３００％歪循環実験において、第一荷重除去サイクルからの１５０％歪における収縮（retractive）応力が記録される。すべての実験についてのパーセント回復は、第一荷重除去サイクルから、荷重がベースラインへ戻る歪を用いて計算される。パーセント回復は、次のように規定される。
【０１０８】
【数７】
【０１０９】
式中、εfは、循環荷重のために取られた歪であり、εsは、荷重が、第一荷重除去サイクルの間にベースラインに戻る歪である。
【０１１０】
本発明は、限定数の実施形態に関して記載されているが、この開示の恩恵を有する当業者なら、本明細書に開示されている発明の範囲から逸脱しないほかの実施形態を考案することができることを理解するであろう。したがって、本発明の範囲は、添付の特許請求の範囲によってのみ限定されるべきである。
【図面の簡単な説明】
【０１１１】
【図１】図１は、本発明の実施形態にしたがう分散液の配合に用いることができる押出し機を示す。
【図２】図２は、本発明の実施形態にしたがう方法を図解するフローチャートを示す。
【図３】図３は、本発明の実施形態と先行技術の組成物との比較を示す。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；および
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤
を含んでいる水性分散液；ならびに
少なくとも１つの充填剤、を含有する化合物；であって、
前記ポリマー安定剤は、前記少なくとも１つのベースポリマーと異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液は、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物。
【請求項２】
前記少なくとも１つのベースポリマーが、前記水性分散液の約３５〜５５容量％を構成する、請求項１に記載の化合物。
【請求項３】
前記安定剤が、少なくとも１つの中和された極性ポリマーを含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項４】
前記極性ポリマーが、コモノマーとしての極性基を有するポリオレフィン、およびグラフト化モノマーとしての極性基を有するポリオレフィンから選択された少なくとも１つを含む、請求項３に記載の化合物。
【請求項５】
前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量は、前記水性分散液の約１〜約７４容量％を構成する、請求項４に記載の化合物。
【請求項６】
約６〜約１４のｐＨを有する化合物を含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項７】
前記水性分散液が、約０．３〜約３．０ミクロンの平均粒子サイズを有する水性分散液を含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項８】
さらに、湿潤剤、界面活性剤、帯電防止剤、中和剤、起泡剤、増粘剤、レオロジー調節剤、殺生物剤、および防カビ剤から選択された少なくとも１つも含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項９】
化合物を支持体へ適用する方法であって、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；および
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤
を含む水性分散液；ならびに
少なくとも１つの充填剤、を含有する化合物；であって、前記ポリマー安定剤は、前記少なくとも１つのベースポリマーと異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液は、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物を形成する工程；
前記混合物をガスで起泡させる工程；および
前記起泡した混合物を支持体へ適用する工程
を含む方法。
【請求項１０】
前記支持体が、カーペットを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
さらに、前記支持体を高温へ暴露することによって、水の少なくとも一部分を除去する工程も含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
温度が６５〜１２５℃である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
化合物を支持体へ適用する方法であって、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤
を含む水性分散液；ならびに
少なくとも１つの充填剤、を含有する化合物；であって、前記ポリマー安定剤は、前記少なくとも１つのベースポリマーと異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液は、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物を形成する工程；および
前記混合物を支持体へ適用する工程
を含む方法。
【請求項１４】
前記支持体が、織布または不織布テキスタイルを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
さらに、前記支持体を高温へ暴露することによって、水の少なくとも一部分を除去する工程も含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
温度が６５〜１２５℃である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
組成物の形成方法であって、
水および中和剤の存在下に水性分散液の成分を融解混練して、融解混練された成分を形成する工程であって、前記水性分散液の成分が、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；および
（Ｂ）安定剤
を含む工程；
ついで、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の量で、充填剤を前記融解混練された成分へ添加する工程
を含む方法。
【請求項１８】
カーペット構成方法であって、
接着剤としての化合物をカーペットへ適用する工程であって、前記化合物が、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤；および
（Ｃ）少なくとも１つの充填剤
を含み、
前記ポリマー安定剤が、前記少なくとも１つのベースポリマーとは異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液が、前記少なくとも１つのベースポリマーとこのポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲で充填剤を有する工程を含む方法。
【請求項１９】
カーペットが、織布カーペットを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
カーペットが、ニードルパンチカーペットを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
カーペットが、タフテッドカーペットを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
カーペットが、人工ターフを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
第一支持体および第二支持体を含有する物品であって、第一支持体および第二支持体が、請求項１に記載の化合物によって互いに結合されている物品。
【請求項２４】
テキスタイル上に付着された、請求項１に記載の化合物を含む物品。
【請求項２５】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点に等しいかまたはそれ以上の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項９に記載の方法。
【請求項２６】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点未満の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項９に記載の方法。
【請求項２７】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点に等しいかまたはそれ以上の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２８】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点未満の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２９】
カーペット；および
連続ベースポリマー相であって、前記ベースポリマーが、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された相；および
前記連続ベースポリマー相中に分散された離散安定剤相を含有するフィルム
を含む物品。
【請求項３０】
カーペット；ならびに
フィルムであって、連続安定剤相；および
前記連続安定剤相中に分散された離散ベースポリマー相であって、前記ベースポリマーが、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された相を含有するフィルム、
を含む物品。
【請求項１】
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；および
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤
を含んでいる水性分散液；ならびに
少なくとも１つの充填剤、を含有する化合物；であって、
前記ポリマー安定剤は、前記少なくとも１つのベースポリマーと異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液は、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物。
【請求項２】
前記少なくとも１つのベースポリマーが、前記水性分散液の約３５〜５５容量％を構成する、請求項１に記載の化合物。
【請求項３】
前記安定剤が、少なくとも１つの中和された極性ポリマーを含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項４】
前記極性ポリマーが、コモノマーとしての極性基を有するポリオレフィン、およびグラフト化モノマーとしての極性基を有するポリオレフィンから選択された少なくとも１つを含む、請求項３に記載の化合物。
【請求項５】
前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量は、前記水性分散液の約１〜約７４容量％を構成する、請求項４に記載の化合物。
【請求項６】
約６〜約１４のｐＨを有する化合物を含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項７】
前記水性分散液が、約０．３〜約３．０ミクロンの平均粒子サイズを有する水性分散液を含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項８】
さらに、湿潤剤、界面活性剤、帯電防止剤、中和剤、起泡剤、増粘剤、レオロジー調節剤、殺生物剤、および防カビ剤から選択された少なくとも１つも含む、請求項１に記載の化合物。
【請求項９】
化合物を支持体へ適用する方法であって、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；および
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤
を含む水性分散液；ならびに
少なくとも１つの充填剤、を含有する化合物；であって、前記ポリマー安定剤は、前記少なくとも１つのベースポリマーと異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液は、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物を形成する工程；
前記混合物をガスで起泡させる工程；および
前記起泡した混合物を支持体へ適用する工程
を含む方法。
【請求項１０】
前記支持体が、カーペットを含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１１】
さらに、前記支持体を高温へ暴露することによって、水の少なくとも一部分を除去する工程も含む、請求項９に記載の方法。
【請求項１２】
温度が６５〜１２５℃である、請求項１１に記載の方法。
【請求項１３】
化合物を支持体へ適用する方法であって、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤
を含む水性分散液；ならびに
少なくとも１つの充填剤、を含有する化合物；であって、前記ポリマー安定剤は、前記少なくとも１つのベースポリマーと異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液は、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲内にある充填剤を有する化合物を形成する工程；および
前記混合物を支持体へ適用する工程
を含む方法。
【請求項１４】
前記支持体が、織布または不織布テキスタイルを含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１５】
さらに、前記支持体を高温へ暴露することによって、水の少なくとも一部分を除去する工程も含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項１６】
温度が６５〜１２５℃である、請求項１５に記載の方法。
【請求項１７】
組成物の形成方法であって、
水および中和剤の存在下に水性分散液の成分を融解混練して、融解混練された成分を形成する工程であって、前記水性分散液の成分が、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；および
（Ｂ）安定剤
を含む工程；
ついで、前記少なくとも１つのベースポリマーと前記ポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の量で、充填剤を前記融解混練された成分へ添加する工程
を含む方法。
【請求項１８】
カーペット構成方法であって、
接着剤としての化合物をカーペットへ適用する工程であって、前記化合物が、
（Ａ）エチレンベースのコポリマーおよびプロピレンベースのコポリマーからなる群より選択された少なくとも１つのベースポリマー；
（Ｂ）少なくとも１つのポリマー安定剤；および
（Ｃ）少なくとも１つの充填剤
を含み、
前記ポリマー安定剤が、前記少なくとも１つのベースポリマーとは異なり、前記少なくとも１つのベースポリマーおよび前記少なくとも１つの充填剤と適合性があり、前記分散液が、前記少なくとも１つのベースポリマーとこのポリマー安定剤との組み合わせ量１００部あたり０〜約６００部超の範囲で充填剤を有する工程を含む方法。
【請求項１９】
カーペットが、織布カーペットを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２０】
カーペットが、ニードルパンチカーペットを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２１】
カーペットが、タフテッドカーペットを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２２】
カーペットが、人工ターフを含む、請求項１８に記載の方法。
【請求項２３】
第一支持体および第二支持体を含有する物品であって、第一支持体および第二支持体が、請求項１に記載の化合物によって互いに結合されている物品。
【請求項２４】
テキスタイル上に付着された、請求項１に記載の化合物を含む物品。
【請求項２５】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点に等しいかまたはそれ以上の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項９に記載の方法。
【請求項２６】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点未満の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項９に記載の方法。
【請求項２７】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点に等しいかまたはそれ以上の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２８】
さらに、前記含浸テキスタイルの温度を、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された前記ポリマーの融点未満の範囲の温度へ上昇させる工程も含む、請求項１３に記載の方法。
【請求項２９】
カーペット；および
連続ベースポリマー相であって、前記ベースポリマーが、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された相；および
前記連続ベースポリマー相中に分散された離散安定剤相を含有するフィルム
を含む物品。
【請求項３０】
カーペット；ならびに
フィルムであって、連続安定剤相；および
前記連続安定剤相中に分散された離散ベースポリマー相であって、前記ベースポリマーが、エチレンベースの熱可塑性ポリマー、プロピレンベースの熱可塑性ポリマー、およびこれらの混合物からなる群より選択された相を含有するフィルム、
を含む物品。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公表番号】特表２００９−５２００５５（Ｐ２００９−５２００５５Ａ）
【公表日】平成２１年５月２１日（２００９．５．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５４５６４９（Ｐ２００８−５４５６４９）
【出願日】平成１８年１２月４日（２００６．１２．４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００６／０４６５１７
【国際公開番号】ＷＯ２００７／０７５２７９
【国際公開日】平成１９年７月５日（２００７．７．５）
【出願人】（５０２１４１０５０）ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド (1,383)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年５月２１日（２００９．５．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１２月４日（２００６．１２．４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００６／０４６５１７
【国際公開番号】ＷＯ２００７／０７５２７９
【国際公開日】平成１９年７月５日（２００７．７．５）
【出願人】（５０２１４１０５０）ダウ グローバル テクノロジーズ インコーポレイティド (1,383)
【Ｆターム（参考）】
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