耐剥離性と耐摩耗性にすぐれたダイヤモンド被覆エンドミル
【課題】膜内の残留応力が緩和され、かつ、すぐれた耐剥離性、耐摩耗性を発揮するＣＦＲＰ等の難削材の切削加工に好適なダイヤモンド被覆エンドミルを提供する。
【解決手段】エンドミルの軸方向に沿って、ダイヤモンド皮膜表面のラマン分光分析を行い、１３３３ｃｍ−１付近のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下の結晶相１領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１の応力緩和相２領域を、少なくとも上記皮膜表面の上記軸方向に交互に形成し、結晶相１領域と応力緩和相２領域の間のピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満の遷移相６領域が０．１〜１．０ｍｍであり、好ましくは、上記軸方向に垂直な皮膜断面で、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下の結晶相１からなる断面領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１の応力緩和相２からなる断面領域を、皮膜の膜厚方向に０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成する。
【解決手段】エンドミルの軸方向に沿って、ダイヤモンド皮膜表面のラマン分光分析を行い、１３３３ｃｍ−１付近のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下の結晶相１領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１の応力緩和相２領域を、少なくとも上記皮膜表面の上記軸方向に交互に形成し、結晶相１領域と応力緩和相２領域の間のピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満の遷移相６領域が０．１〜１．０ｍｍであり、好ましくは、上記軸方向に垂直な皮膜断面で、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下の結晶相１からなる断面領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１の応力緩和相２からなる断面領域を、皮膜の膜厚方向に０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる基体表面にダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆エンドミルに関し、特に、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰ（Carbon Fiber Reinforced Plastics：炭素繊維強化プラスチック）等の難削材の高速切削に際し、長期の使用に亘って、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆エンドミル（以下、被覆エンドミルという）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットからなる基体に、ダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られている。
例えば、特許文献１に示すように、基体表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核付着工程およびダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返し行うことにより、結晶粒径が微細なダイヤモンド皮膜を被覆形成したダイヤモンド被覆工具が知られており、そして、この被覆工具例えば、ダイヤモンド被覆エンドミルを用いてＡｌ合金の切削加工を行った場合には、ダイヤモンド皮膜の表面が平滑であることから、被削材の面精度が向上することが知られている。
【０００３】
また、特許文献２に示すように、ダイヤモンド皮膜を、ラマン分光分析によるダイヤモンドのピーク強度Ｉ１に対する非ダイヤモンド炭素のピーク強度Ｉ２の強度比Ｉ２／Ｉ１が０．７以下の層と、Ｉ２／Ｉ１が０．９以上の層とをダイヤモンド膜厚方向に交互に積層したダイヤモンド被覆チップも知られており、このチップをＡｌ合金の切削加工に用いた場合、靭性、耐欠損性、耐摩耗性にすぐれることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３４７７１６２号明細書
【特許文献２】特開平６−２９７２０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴って、切削条件はますます高速化している。上記の従来被覆工具は、これを通常条件での切削加工に用いた場合には特段の問題は生じないが、これを、一般の金属材料に比して、比強度、比剛性にすぐれるＣＦＲＰ等の難削材の高速切削に用いた場合には、ＣＦＲＰは高強度の炭素繊維とエポキシ系樹脂の複合材であるため、ダイヤモンド皮膜が激しく摩耗し、局所的に摩耗が進行し、摩耗進行箇所から膜が剥離しやすくなり、工具寿命が短命となるという問題点があった。
【０００６】
そこで、長期の使用に亘って、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じることがなく、同時に、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆エンドミルの開発が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、上述のような観点から、特に難削材であるＣＦＲＰ等の高速切削加工で、ダイヤモンド皮膜が優れた耐剥離性を有するとともに耐摩耗性を有し、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮する被覆エンドミルを開発すべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【０００８】
本発明の被覆エンドミルは、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、例えば、熱フィラメント法等のダイヤモンド気相合成法によって、結晶性がそれぞれ異なるダイヤモンド膜、即ち、結晶性ダイヤモンド相が多く含有される相（以下、結晶相という）と非ダイヤモンド相が多く含有される相（以下、応力緩和相という）と結晶相と応力緩和相の間に存在する相（以下、遷移相という）からなるダイヤモンド皮膜を成膜し、かつ、ダイヤモンド皮膜には、上記結晶相領域と応力緩和相領域が、被覆エンドミルの軸方向に沿って交互に形成されるように成膜することにより、被覆エンドミルの軸方向にわたるダイヤモンド皮膜の応力緩和を図り、耐剥離性を向上させることができると同時に、耐摩耗性を確保し得ることを見出した。
【０００９】
さらに、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜の断面内についても、上記結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域を、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に交互に形成した場合には、被覆エンドミルの全体（軸方向および膜厚方向）にわたって３次元的なダイヤモンド皮膜の応力緩和を図ることができるため、より一段と耐剥離性を向上させることができ、しかも、耐摩耗性を確保し得ることを見出した。
【００１０】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された基体表面に、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆エンドミルにおいて、
上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に沿って、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相領域が、少なくとも上記ダイヤモンド皮膜表面の上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に、平均長さ１０〜２０ｍｍで交互に形成され、結晶相領域と応力緩和相領域との間には、ピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満である遷移相領域が平均長さ０．１〜１．０ｍｍで形成されていることを特徴とするダイヤモンド被覆エンドミル。
【００１１】
（２） 上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面について、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜断面の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相からなる断面領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相からなる断面領域が、少なくとも、上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内であって、かつ、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成されていることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド被覆エンドミル。」
に特徴を有するものである。
【００１２】
つぎに、この発明の被覆エンドミルについて、以下に、詳細に説明する。
【００１３】
この発明の被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜は、例えば、熱フィラメント法等のダイヤモンド気相合成法によって形成された、結晶性がそれぞれ異なるダイヤモンド膜、即ち、結晶性ダイヤモンド相が多く含有される結晶相と非ダイヤモンド相が多く含有される応力緩和相、結晶相と応力緩和相の中間に位置する遷移相から構成する。
【００１４】
ここで、結晶相、応力緩和相、遷移相をより具体的に定義すると、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜表面の、１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のラマンシフトピークの半価幅を測定した場合に、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下となる領域が上記結晶相領域であり、ピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１となる領域が応力緩和相領域であり、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１を越え６０ｃｍ−１未満となる領域が遷移相領域である。
【００１５】
測定されるピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である領域を、結晶相領域であるとしているのは、測定されるピークの半価幅が１５ｃｍ−１を超える場合には、ダイヤモンドの結晶性が低くなるために耐摩耗性が低下するためである。
【００１６】
また、測定されるピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である領域を、非ダイヤモンド相が多く含有される応力緩和相領域であるとしているのは、測定されるピークの半価幅が６０ｃｍ−１未満である場合には、ダイヤモンド皮膜の応力緩和効果が低くなり、一方、測定されるピークの半価幅が９０ｃｍ−１を超える場合には、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が著しく低下するためである。
ここで、結晶相と応力緩和相の間には、測定されるピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満である遷移相が存在する。遷移相は耐摩耗性が十分であるとは言えず、しかも、応力緩和効果も小さいため、遷移相領域を小さくする方が好ましく、遷移相領域を小さくするため、ＷフィラメントとＭｏ冷却板の設置位置を工具基体の表面より好ましくは１５ｍｍ以上離さず、かつ、ＷフィラメントとＭｏ冷却板の距離を好ましくは１０ｍｍ以上離さないないようにする。
【００１７】
この発明の被覆エンドミルは、その軸方向に沿って、ダイヤモンド皮膜を観察した場合、上記結晶相領域と上記応力緩和相領域が、図１に示すように、少なくともダイヤモンド皮膜表面の被覆エンドミルの軸方向に沿って、その軸方向平均長さが１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下で交互に形成されるようにする。
【００１８】
これは、結晶相領域、応力緩和相領域のそれぞれの平均長さが、２０ｍｍを超えた間隔で形成されると、応力緩和相を形成したことの効果が低下し、ＣＦＲＰ等の難削材の高速切削加工において、ダイヤモンド皮膜中に存在する残留応力に起因して発生する皮膜のチッピング、剥離を防止することができなくなるという理由により、一方、それぞれの平均長さが、１０ｍｍ未満では結晶相と応力緩和相の結晶性の差が小さくなり、応力緩和相の応力緩和効果が低下するため、残留応力に起因して発生する皮膜のチッピング、剥離を防止することができなくなるという理由による。
軸方向のダイヤモンド皮膜の結晶構造は、結晶相はＷフィラメントの直近で、応力緩和相は冷却板の直近で強く現れ、その構造は遷移相領域で結晶相から応力緩和相へ、あるいは、応力緩和相から結晶相へと次第に変化する。
【００１９】
遷移相領域は、平均長さ０．１以上１．０ｍｍ以下で形成されるようにする。遷移相領域が０．１ｍｍ未満ではＭｏ冷却板を基体表面に近づける必要があり、Ｍｏ冷却板の直下に応力緩和相が形成されなくなる。遷移領域が１．０ｍｍを超えると耐摩耗性が低下し、チッピング、剥離を防止することができなくなる。
【００２０】
また、この発明では、上記結晶相と応力緩和相から構成されるダイヤモンド皮膜を、３〜３０μｍの膜厚となるように形成するが、これは、膜厚が３μｍ未満では被覆エンドミルの工具寿命が短くなり、一方、膜厚が３０μｍを超えるとチッピング、剥離が発生しやすくなるという理由による。
【００２１】
この発明の被覆エンドミルは、ダイヤモンド皮膜に、少なくとも結晶相からなる表面領域と応力緩和相からなる表面領域を、それぞれ、１０〜２０ｍｍの平均長さで、被覆エンドミルの軸方向に沿って交互に形成し、かつ、上記結晶相領域と応力緩和相領域との間には、平均長さ０．１〜１．０ｍｍの遷移相領域を形成するものであるが、このような膜構造に加えて、図２に示す被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面において、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域を、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内であって、かつ、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成することができ、さらに、膜厚方向に遷移相領域を形成することができる。
【００２２】
被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面に、このような膜構造を形成することにより、被覆エンドミルの軸方向ばかりでなく、これに垂直な面内にも、結晶相と応力緩和相とが交互に形成され、図３に示すように、ダイヤモンド皮膜のあらゆる箇所に、結晶相と応力緩和相と遷移相が３次元的に形成されることになるため、ダイヤモンド皮膜内部の応力緩和が十分に図られ、ＣＦＲＰ等の難削材の高速切削加工においても、皮膜のチッピング、剥離を防止することができ、しかも、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮することができる。
【００２３】
ただ、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の膜厚方向の間隔が０．１μｍ未満では、耐摩耗性が低下し、一方、２．０μｍを超えると結晶相のダイヤモンドの粒径が粗粒になることにより仕上げ面精度が悪くなることから、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の膜厚方向の間隔は、０．１〜２．０μｍとする。
【００２４】
この発明のダイヤモンド皮膜構造を備える被覆エンドミルは、例えば、以下の方法で作製することができる。
【００２５】
図４に、この発明の被覆エンドミルを、熱フィラメント法により作製するための装置の一例としてのダイヤモンド成膜装置の概略模式図を示し、（ａ）は、該装置の側面図、（ｂ）は、該装置の平面図をそれぞれ示す。
【００２６】
図４において、所定の寸法・形状に加工した超硬合金エンドミル（基体）（５）を、基体固定台（１１）に設置された回転基台（図示せず）に垂直に装着する。
【００２７】
該回転基台は、基体固定台（１１）に取り付けた上下機構（１０）によって垂直方向に上下動可能であり、かつ、同じく基体固定台に取り付けた回転機構（９）によって、回転治具（１２）、チェーン（１３）を介して回転可能であるから、超硬合金エンドミル（基体）も、上下機構および回転機構によって、上下動可能かつ回転可能に保持される。
【００２８】
そして、上記基体固定台（１１）の回転基台に装着された超硬合金エンドミル（基体）（５）の相互の間に、装置の高さ方向に所定の間隔（例えば、１０ｍｍ）および水平方向に複数のＷフィラメント（４）（例えば、φ０．１ｍｍ）を固定的に張設し、さらに、装置の高さ方向（超硬合金エンドミル（基体）の長さ方向）において、上記複数のＷフィラメント（４）の張設位置のほぼ中間高さ位置であって、また、装置の水平方向において、Ｗフィラメントの張設位置とほぼ同じ位置にＭｏ冷却板（３）（例えば、幅：１０ｍｍ、厚さ：３ｍｍ）を固定的に設置する。
【００２９】
上記装置を用いたこの発明の被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜の成膜方法は、大略、以下のとおりである。
【００３０】
まず、請求項１に係る被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜の成膜について説明すれば、上記ダイヤモンド成膜装置の回転基台に超硬合金エンドミル（基体）（５）を、相互の間隔がＷフィラメント（４）に対して平行方向に例えば１０ｍｍ、垂直方向に例えば４０ｍｍとなるように装着後、ＷフィラメントをＷフィラメントと基体の間隔が例えば２０ｍｍとなるように張設する。超硬合金エンドミル（基体）（５）の回転速度が１ｒｐｍとなるように回転させ、装置内に所定組成比の反応ガス（ＣＨ４／Ｈ２比：０．００５〜０．０５）を導入し、装置内圧力を２．０〜６．０ｋＰａに維持する。
【００３１】
ついで、回転基台を回転させることによって超硬合金エンドミル（基体）（５）を水平面内で回転させながらＷフィラメントに通電し、フィラメント温度を２０００〜２４００℃にするとともに、冷却したＭｏ冷却板（３）を設置することで、Ｍｏ冷却板（３）に対向する超硬合金エンドミル（基体）（５）の長さ方向の所定箇所が部分的に基体の表面の温度が下がり、かつ活性種が少なくなるため、結晶相に比べてｓｐ３結合の比率が少ない応力緩和相が形成される。
【００３２】
上記のようにしてダイヤモンドを成膜すると、被覆エンドミルの表面には、図１に示すように、その軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域がそれぞれ所定の長さで交互に形成され、かつ、上記結晶相領域と応力緩和相領域との間には、平均長さ０．1〜１．０ｍｍの遷移相領域が形成されたダイヤモンド皮膜が成膜される。
【００３３】
なお、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域のそれぞれの長さは、ＷフィラメントとＭｏ冷却板との設置間隔、Ｍｏ冷却板と超硬合金エンドミル（基体）との距離、Ｍｏ冷却板の冷却能によって調整することが可能である。
【００３４】
次に、請求項２に係る被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜の成膜について説明する。
【００３５】
まず、上記の方法で、被覆エンドミルの表面の軸方向に沿って、所定の長さで、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域を所定時間成膜し、
その後、上下機構（１０）を動作させ、回転基台とともに超硬合金エンドミル（基体）（５）を下方に（例えば、５ｍｍ）移動させ、結晶相領域が形成されている領域をＭｏ冷却板（３）に対向させ、一方、応力緩和相領域が形成されている領域をＷフィラメント（４）に対向させるように位置決めして、引き続き、所定時間成膜を継続し、
その後、上下機構（１０）を動作させ、回転基台とともに超硬合金エンドミル（基体）（５）を元の高さ位置に戻すように上方に（例えば、５ｍｍ）移動させ、結晶相領域が形成されている領域をＭｏ冷却板（３）に対向させ、一方、応力緩和相領域が形成されている領域をＷフィラメント（４）に対向させるように位置決めして、引き続き、所定時間成膜を継続して行う。
【００３６】
なお、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の膜厚は、上下機構（１０）を動作させる時間間隔によって調整することができる。
【００３７】
上記成膜によって、図２の部分拡大図に示すように、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が、所定の膜厚で交互に形成される。
【００３８】
つまり、上記の上下機構（１０）の動作による下方移動、上方移動を所定回数繰り返し行なうことにより、図３に示すように、被覆エンドミル表面の軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域が所定の長さで交互に形成されると同時に、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が、所定の膜厚で交互に形成され、しかも、遷移相からなる断面領域が膜厚方向に形成された被覆エンドミル、いうならば、被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜中に、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域が３次元的に形成された膜構造を有する被覆エンドミルが作製される。
【発明の効果】
【００３９】
この発明のダイヤモンド被覆エンドミルは、ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向の少なくともダイヤモンド皮膜表面に、結晶相領域と応力緩和相領域が交互に形成されていることによって、あるいは、ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向ばかりでなく、ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内にも、少なくとも、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が交互に形成され、３次元的に結晶相と応力緩和相が交互に存在するダイヤモンド皮膜が形成されていることによって、ダイヤモンド皮膜中における方向依存性のない３次元的な応力緩和を図ることができ、これによって、難削材であるＣＦＲＰ等の高速切削加工において、ダイヤモンド皮膜の耐剥離性を向上させることができるとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】被覆エンドミルの軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域および遷移相領域が所定の長さで交互に形成された本発明のダイヤモンド皮膜の概略説明図を示し、（ａ）は、被覆エンドミルの軸方向に沿って形成されたダイヤモンド皮膜の結晶相領域とＷフィラメントの位置関係、応力緩和相領域とＭｏ冷却板の位置関係を示し、（ｂ）は、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマンシフトピークの半価幅測定値と、結晶相領域，応力緩和相領域，遷移相領域の対応関係を示す。
【図２】被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が所定の膜厚で交互に形成された本発明のダイヤモンド皮膜の部分拡大図を示し、（ａ）は、被覆エンドミルの軸方向に垂直な断面の膜厚方向に形成された結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の概略説明図を示し、（ｂ）は、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマンシフトピークの半価幅測定値と、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の対応関係を示す。
【図３】結晶相領域と応力緩和相領域および遷移相領域が３次元的に形成された膜構造を有する本発明の被覆エンドミルの概略説明図を示す。
【図４】本発明の被覆エンドミルを、熱フィラメント法により作製するための装置の一例としてのダイヤモンド成膜装置の概略模式図を示し、（ａ）は、側面図、（ｂ）は、防着板（７）を外した状態での平面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
つぎに、この発明の被覆エンドミルを実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００４２】
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が１３ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、並びにねじれ角１０度の４枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製のエンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。
【００４３】
ついで、これらのエンドミル基体の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、酸溶液によるエッチングおよび／またはアルカリ溶液によるエッチング処理を行い、さらに、ダイヤモンド粉末スラリー液を用いて超音波洗浄器で超音波処理を行なった後、図４に示すダイヤモンド成膜装置の回転基台に、エンドミル基体相互の間隔が１０ｍｍとなるようにエンドミル基体を装着した。
【００４４】
該ダイヤモンド成膜装置には、φ０．１ｍｍのＷフィラメントが垂直方向（エンドミル基体の軸方向）に１０〜２０ｍｍの間隔で平行に４本張設され、水平方向には、基材から２０ｍｍの間隔で平行に５本張設され、該装置内にはエンドミル基体間に合計２０本のＷフィラメントが配設されている。
【００４５】
また、該装置内には、垂直方向（エンドミル基体の軸方向）に張設された４本のＷフィラメントの相互間隔の中間位置にＭｏ冷却板（幅:１０ｍｍ，厚さ：３ｍｍ）が配置され、また、最下位置のＷフィラメントと基体固定台との中間位置にもＭｏ冷却板が配置される。さらに、同様なＭｏ冷却板が水平方向にも配置され、該装置内にはエンドミル基体間に合計２０基のＭｏ冷却板が配設されている。
【００４６】
上記ダイヤモンド成膜装置の回転基台に装着したエンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−３を、回転機構（９）を動作させ、回転治具（１２）、チェーン（１３）を介して回転速度１ｒｐｍで回転させ、装置内にＣＨ４とＨ２とからなる反応ガス（ＣＨ４／Ｈ２比：０．０５）を導入し、装置内圧力を４ｋＰａとした後、Ｗフィラメント（４）に通電し、フィラメント温度を２２００℃にするとともに、Ｍｏ冷却板（３）を冷却し、エンドミル基体（５）の表面に、ダイヤモンド皮膜を成膜し、被覆エンドミルの軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域が所定の間隔をおいて交互に形成された（図１参照）本発明被覆エンドミル１〜３を作製した。
【００４７】
また、上記ダイヤモンド成膜装置の回転基台に装着したエンドミル基体Ｃ−４〜Ｃ−８を回転速度１ｒｐｍで回転させ、装置内にＣＨ４とＨ２とからなる反応ガス（ＣＨ４／Ｈ２比：０．０５）を導入し、装置内圧力を４ｋＰａとした後、Ｗフィラメント（４）に通電し、フィラメント温度を２２００℃にするとともに、Ｍｏ冷却板（３）に冷却水を流し、エンドミル基体の表面に、ダイヤモンド皮膜を０．５〜６．０時間成膜し、次いで、上記ダイヤモンド成膜装置の上下機構（１０）を動作させて、基体固定台（１１）を垂直方向（被覆エンドミルの軸方向）に５〜１０ｍｍ下方に変則的に移動させ、このまま成膜を０．５〜６．０時間継続し、
次いで、上下機構（１０）を動作させて、基体固定台（１１）を垂直方向（被覆エンドミルの軸方向）に５〜１０ｍｍ上方に変則的に移動させて、基体固定台（１１）を元の高さに戻し、このまま成膜を０．５〜６．０時間継続し、
上記上下移動を目標膜厚となるまで複数回繰り返し行うことにより、被覆エンドミル表面の軸方向に沿って、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相が所定の長さで形成されると同時に、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が、所定の膜厚で交互に形成され、かつ、遷移相からなる断面領域が膜厚方向に形成された被覆エンドミル（図２，図３参照）、いうならば、被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜中に、３次元的に結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域が交互に形成された膜構造を有する表２に示す本発明のダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルという）４〜８を作製した。
【００４８】
比較のために、Ｍｏ冷却板を取り除き通常の熱フィラメント法（φ０．１ｍｍのＷフィラメントを垂直方向（エンドミル基体の軸方向）に１本張設）により、エンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−６の表面に、次の条件で、微粒ダイヤモンドと粗粒ダイヤモンドの膜厚方向の交互積層構造からなる特許文献２に示されるようなダイヤモンド皮膜を成膜することにより、従来のダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較被覆エンドミルという）１〜６を作製した。
【００４９】
即ち、
（ａ）まず、
フィラメント温度 ２２００ ℃、
フィラメント−基板間隔 １５ ｍｍ、
反応圧力 ０．９ ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４／Ｈ２＝０．０５（但し、体積比）、
という条件で、エンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−６の表面に、微粒ダイヤモンド層を成膜し、
（ｂ）次いで、上記微粒ダイヤモンド層の上に、
フィラメント温度 ２２００ ℃、
フィラメント−基板間隔 １５ ｍｍ、
反応圧力 ４ ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４／Ｈ２＝０．０３５（但し、体積比）、
という条件で、粗粒ダイヤモンド層を成膜し、
上記（ａ）、（ｂ）を繰り返し行なうことにより所定膜厚の膜厚方向交互積層構造を有する表３に示す比較被覆エンドミル１〜６を作製した。
【００５０】
参考のため、エンドミル基体Ｃ−７，Ｃ−８の表面に、本発明と同様な方法によって、表２に示す参考例としてのダイヤモンド被覆エンドミル７，８（以下、参考被覆エンドミルという）を作製した。
【００５１】
ただし、参考被覆エンドミル７，８の作製にあたっては、ダイヤモンド成膜装置内には、垂直方向（エンドミル基体の軸方向）にφ０．１ｍｍのＷフィラメント２本を２５ｍｍの間隔で設け、また、上下機構の作動周期を３時間とした。
【００５２】
本発明被覆エンドミル１〜８、比較被覆エンドミル１〜６および参考被覆エンドミル７，８のそれぞれの試料について試料平面に対し低角度方向よりＣＰ（Ｃｒｏｓｓ ｐｏｌｉｓｈｅｒ）加工を施し、斜面状に加工された被覆層について、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光により、ラマンシフトピークの半価幅を測定した。また、それぞれの構成膜の膜厚、間隔（軸方向、膜厚方向）を、被覆層の断面を走査型電子顕微鏡で観察することにより測定した。
【００５３】
表２、表３に、それらの測定値を示す。
【００５４】
つぎに、上記本発明被覆エンドミル１〜８、比較被覆エンドミル１〜６および参考被覆エンドミル７，８について、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度主軸回転速度： ７０００ ｒｐｍ、
テーブル送り： ８００ ｍｍ／ｍｉｎ、
１枚当たりの送り：０．０３ ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
エアーブロー＆吸引
の条件で、上記ＣＦＲＰの乾式高速側面切削加工試験を行い、ＣＦＲＰにデラミレーションが発生した加工長を示し、加工寿命の判定基準として、寿命に至るまでの切削長（ｍ）および表面粗さを測定した。
【００５５】
これらの測定結果を表４にそれぞれ示した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【表３】
【００５９】
【表４】
表２〜４に示される結果から、本発明被覆エンドミルは、ダイヤモンド皮膜表面の被覆エンドミルの軸方向に、少なくとも、結晶相領域と応力緩和相領域が交互に形成されていることによって、ダイヤモンド皮膜中の軸方向の応力緩和を図ることができ、あるいは、ダイヤモンド皮膜中に、３次元的に結晶相と応力緩和相が交互に存在するダイヤモンド皮膜が形成されていることによって、ダイヤモンド皮膜中における方向依存性のない３次元的な応力緩和を図ることができ、これによって、難削材であるＣＦＲＰ等の高速切削加工において、ダイヤモンド皮膜の耐剥離性を向上させることができるとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【００６０】
これに対して、比較被覆エンドミルあるいは参考被覆エンドミルにおいては、ダイヤモンド皮膜の剥離、欠損が発生し、被削材仕上げ面精度も不十分であって、ＣＦＲＰ等の難削材の高速切削加工に用いた場合、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することはできず、工具寿命も短命であった。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
上述のように、この発明のダイヤモンド被覆エンドミルは、通常条件での切削加工は勿論のこと、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰ等の難削材の高速切削においても、耐剥離性にすぐれ、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【符号の説明】
【００６２】
１ 結晶相
２ 応力緩和相
３ Ｍｏ冷却板
４ Ｗフィラメント
５ エンドミル基体
６ 遷移相
７ 防着板
８ 碍子
９ 回転機構
１０ 上下機構
１１ 基体固定台
１２ 回転治具
１３ チェーン
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットからなる基体表面にダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆エンドミルに関し、特に、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰ（Carbon Fiber Reinforced Plastics：炭素繊維強化プラスチック）等の難削材の高速切削に際し、長期の使用に亘って、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮するダイヤモンド被覆エンドミル（以下、被覆エンドミルという）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、炭化タングステン基（ＷＣ基）超硬合金または炭窒化チタン基（ＴｉＣＮ基）サーメットからなる基体に、ダイヤモンド膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られている。
例えば、特許文献１に示すように、基体表面に、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核付着工程およびダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返し行うことにより、結晶粒径が微細なダイヤモンド皮膜を被覆形成したダイヤモンド被覆工具が知られており、そして、この被覆工具例えば、ダイヤモンド被覆エンドミルを用いてＡｌ合金の切削加工を行った場合には、ダイヤモンド皮膜の表面が平滑であることから、被削材の面精度が向上することが知られている。
【０００３】
また、特許文献２に示すように、ダイヤモンド皮膜を、ラマン分光分析によるダイヤモンドのピーク強度Ｉ１に対する非ダイヤモンド炭素のピーク強度Ｉ２の強度比Ｉ２／Ｉ１が０．７以下の層と、Ｉ２／Ｉ１が０．９以上の層とをダイヤモンド膜厚方向に交互に積層したダイヤモンド被覆チップも知られており、このチップをＡｌ合金の切削加工に用いた場合、靭性、耐欠損性、耐摩耗性にすぐれることも知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特許第３４７７１６２号明細書
【特許文献２】特開平６−２９７２０７号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削加工装置のＦＡ化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴って、切削条件はますます高速化している。上記の従来被覆工具は、これを通常条件での切削加工に用いた場合には特段の問題は生じないが、これを、一般の金属材料に比して、比強度、比剛性にすぐれるＣＦＲＰ等の難削材の高速切削に用いた場合には、ＣＦＲＰは高強度の炭素繊維とエポキシ系樹脂の複合材であるため、ダイヤモンド皮膜が激しく摩耗し、局所的に摩耗が進行し、摩耗進行箇所から膜が剥離しやすくなり、工具寿命が短命となるという問題点があった。
【０００６】
そこで、長期の使用に亘って、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じることがなく、同時に、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆エンドミルの開発が望まれている。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明者等は、上述のような観点から、特に難削材であるＣＦＲＰ等の高速切削加工で、ダイヤモンド皮膜が優れた耐剥離性を有するとともに耐摩耗性を有し、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能を発揮する被覆エンドミルを開発すべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【０００８】
本発明の被覆エンドミルは、炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、例えば、熱フィラメント法等のダイヤモンド気相合成法によって、結晶性がそれぞれ異なるダイヤモンド膜、即ち、結晶性ダイヤモンド相が多く含有される相（以下、結晶相という）と非ダイヤモンド相が多く含有される相（以下、応力緩和相という）と結晶相と応力緩和相の間に存在する相（以下、遷移相という）からなるダイヤモンド皮膜を成膜し、かつ、ダイヤモンド皮膜には、上記結晶相領域と応力緩和相領域が、被覆エンドミルの軸方向に沿って交互に形成されるように成膜することにより、被覆エンドミルの軸方向にわたるダイヤモンド皮膜の応力緩和を図り、耐剥離性を向上させることができると同時に、耐摩耗性を確保し得ることを見出した。
【０００９】
さらに、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜の断面内についても、上記結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域を、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に交互に形成した場合には、被覆エンドミルの全体（軸方向および膜厚方向）にわたって３次元的なダイヤモンド皮膜の応力緩和を図ることができるため、より一段と耐剥離性を向上させることができ、しかも、耐摩耗性を確保し得ることを見出した。
【００１０】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された基体表面に、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆エンドミルにおいて、
上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に沿って、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相領域が、少なくとも上記ダイヤモンド皮膜表面の上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に、平均長さ１０〜２０ｍｍで交互に形成され、結晶相領域と応力緩和相領域との間には、ピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満である遷移相領域が平均長さ０．１〜１．０ｍｍで形成されていることを特徴とするダイヤモンド被覆エンドミル。
【００１１】
（２） 上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面について、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜断面の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相からなる断面領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相からなる断面領域が、少なくとも、上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内であって、かつ、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成されていることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド被覆エンドミル。」
に特徴を有するものである。
【００１２】
つぎに、この発明の被覆エンドミルについて、以下に、詳細に説明する。
【００１３】
この発明の被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜は、例えば、熱フィラメント法等のダイヤモンド気相合成法によって形成された、結晶性がそれぞれ異なるダイヤモンド膜、即ち、結晶性ダイヤモンド相が多く含有される結晶相と非ダイヤモンド相が多く含有される応力緩和相、結晶相と応力緩和相の中間に位置する遷移相から構成する。
【００１４】
ここで、結晶相、応力緩和相、遷移相をより具体的に定義すると、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜表面の、１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のラマンシフトピークの半価幅を測定した場合に、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下となる領域が上記結晶相領域であり、ピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１となる領域が応力緩和相領域であり、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１を越え６０ｃｍ−１未満となる領域が遷移相領域である。
【００１５】
測定されるピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である領域を、結晶相領域であるとしているのは、測定されるピークの半価幅が１５ｃｍ−１を超える場合には、ダイヤモンドの結晶性が低くなるために耐摩耗性が低下するためである。
【００１６】
また、測定されるピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である領域を、非ダイヤモンド相が多く含有される応力緩和相領域であるとしているのは、測定されるピークの半価幅が６０ｃｍ−１未満である場合には、ダイヤモンド皮膜の応力緩和効果が低くなり、一方、測定されるピークの半価幅が９０ｃｍ−１を超える場合には、ダイヤモンド皮膜の耐摩耗性が著しく低下するためである。
ここで、結晶相と応力緩和相の間には、測定されるピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満である遷移相が存在する。遷移相は耐摩耗性が十分であるとは言えず、しかも、応力緩和効果も小さいため、遷移相領域を小さくする方が好ましく、遷移相領域を小さくするため、ＷフィラメントとＭｏ冷却板の設置位置を工具基体の表面より好ましくは１５ｍｍ以上離さず、かつ、ＷフィラメントとＭｏ冷却板の距離を好ましくは１０ｍｍ以上離さないないようにする。
【００１７】
この発明の被覆エンドミルは、その軸方向に沿って、ダイヤモンド皮膜を観察した場合、上記結晶相領域と上記応力緩和相領域が、図１に示すように、少なくともダイヤモンド皮膜表面の被覆エンドミルの軸方向に沿って、その軸方向平均長さが１０ｍｍ以上２０ｍｍ以下で交互に形成されるようにする。
【００１８】
これは、結晶相領域、応力緩和相領域のそれぞれの平均長さが、２０ｍｍを超えた間隔で形成されると、応力緩和相を形成したことの効果が低下し、ＣＦＲＰ等の難削材の高速切削加工において、ダイヤモンド皮膜中に存在する残留応力に起因して発生する皮膜のチッピング、剥離を防止することができなくなるという理由により、一方、それぞれの平均長さが、１０ｍｍ未満では結晶相と応力緩和相の結晶性の差が小さくなり、応力緩和相の応力緩和効果が低下するため、残留応力に起因して発生する皮膜のチッピング、剥離を防止することができなくなるという理由による。
軸方向のダイヤモンド皮膜の結晶構造は、結晶相はＷフィラメントの直近で、応力緩和相は冷却板の直近で強く現れ、その構造は遷移相領域で結晶相から応力緩和相へ、あるいは、応力緩和相から結晶相へと次第に変化する。
【００１９】
遷移相領域は、平均長さ０．１以上１．０ｍｍ以下で形成されるようにする。遷移相領域が０．１ｍｍ未満ではＭｏ冷却板を基体表面に近づける必要があり、Ｍｏ冷却板の直下に応力緩和相が形成されなくなる。遷移領域が１．０ｍｍを超えると耐摩耗性が低下し、チッピング、剥離を防止することができなくなる。
【００２０】
また、この発明では、上記結晶相と応力緩和相から構成されるダイヤモンド皮膜を、３〜３０μｍの膜厚となるように形成するが、これは、膜厚が３μｍ未満では被覆エンドミルの工具寿命が短くなり、一方、膜厚が３０μｍを超えるとチッピング、剥離が発生しやすくなるという理由による。
【００２１】
この発明の被覆エンドミルは、ダイヤモンド皮膜に、少なくとも結晶相からなる表面領域と応力緩和相からなる表面領域を、それぞれ、１０〜２０ｍｍの平均長さで、被覆エンドミルの軸方向に沿って交互に形成し、かつ、上記結晶相領域と応力緩和相領域との間には、平均長さ０．１〜１．０ｍｍの遷移相領域を形成するものであるが、このような膜構造に加えて、図２に示す被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面において、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域を、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内であって、かつ、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成することができ、さらに、膜厚方向に遷移相領域を形成することができる。
【００２２】
被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面に、このような膜構造を形成することにより、被覆エンドミルの軸方向ばかりでなく、これに垂直な面内にも、結晶相と応力緩和相とが交互に形成され、図３に示すように、ダイヤモンド皮膜のあらゆる箇所に、結晶相と応力緩和相と遷移相が３次元的に形成されることになるため、ダイヤモンド皮膜内部の応力緩和が十分に図られ、ＣＦＲＰ等の難削材の高速切削加工においても、皮膜のチッピング、剥離を防止することができ、しかも、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮することができる。
【００２３】
ただ、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の膜厚方向の間隔が０．１μｍ未満では、耐摩耗性が低下し、一方、２．０μｍを超えると結晶相のダイヤモンドの粒径が粗粒になることにより仕上げ面精度が悪くなることから、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の膜厚方向の間隔は、０．１〜２．０μｍとする。
【００２４】
この発明のダイヤモンド皮膜構造を備える被覆エンドミルは、例えば、以下の方法で作製することができる。
【００２５】
図４に、この発明の被覆エンドミルを、熱フィラメント法により作製するための装置の一例としてのダイヤモンド成膜装置の概略模式図を示し、（ａ）は、該装置の側面図、（ｂ）は、該装置の平面図をそれぞれ示す。
【００２６】
図４において、所定の寸法・形状に加工した超硬合金エンドミル（基体）（５）を、基体固定台（１１）に設置された回転基台（図示せず）に垂直に装着する。
【００２７】
該回転基台は、基体固定台（１１）に取り付けた上下機構（１０）によって垂直方向に上下動可能であり、かつ、同じく基体固定台に取り付けた回転機構（９）によって、回転治具（１２）、チェーン（１３）を介して回転可能であるから、超硬合金エンドミル（基体）も、上下機構および回転機構によって、上下動可能かつ回転可能に保持される。
【００２８】
そして、上記基体固定台（１１）の回転基台に装着された超硬合金エンドミル（基体）（５）の相互の間に、装置の高さ方向に所定の間隔（例えば、１０ｍｍ）および水平方向に複数のＷフィラメント（４）（例えば、φ０．１ｍｍ）を固定的に張設し、さらに、装置の高さ方向（超硬合金エンドミル（基体）の長さ方向）において、上記複数のＷフィラメント（４）の張設位置のほぼ中間高さ位置であって、また、装置の水平方向において、Ｗフィラメントの張設位置とほぼ同じ位置にＭｏ冷却板（３）（例えば、幅：１０ｍｍ、厚さ：３ｍｍ）を固定的に設置する。
【００２９】
上記装置を用いたこの発明の被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜の成膜方法は、大略、以下のとおりである。
【００３０】
まず、請求項１に係る被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜の成膜について説明すれば、上記ダイヤモンド成膜装置の回転基台に超硬合金エンドミル（基体）（５）を、相互の間隔がＷフィラメント（４）に対して平行方向に例えば１０ｍｍ、垂直方向に例えば４０ｍｍとなるように装着後、ＷフィラメントをＷフィラメントと基体の間隔が例えば２０ｍｍとなるように張設する。超硬合金エンドミル（基体）（５）の回転速度が１ｒｐｍとなるように回転させ、装置内に所定組成比の反応ガス（ＣＨ４／Ｈ２比：０．００５〜０．０５）を導入し、装置内圧力を２．０〜６．０ｋＰａに維持する。
【００３１】
ついで、回転基台を回転させることによって超硬合金エンドミル（基体）（５）を水平面内で回転させながらＷフィラメントに通電し、フィラメント温度を２０００〜２４００℃にするとともに、冷却したＭｏ冷却板（３）を設置することで、Ｍｏ冷却板（３）に対向する超硬合金エンドミル（基体）（５）の長さ方向の所定箇所が部分的に基体の表面の温度が下がり、かつ活性種が少なくなるため、結晶相に比べてｓｐ３結合の比率が少ない応力緩和相が形成される。
【００３２】
上記のようにしてダイヤモンドを成膜すると、被覆エンドミルの表面には、図１に示すように、その軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域がそれぞれ所定の長さで交互に形成され、かつ、上記結晶相領域と応力緩和相領域との間には、平均長さ０．1〜１．０ｍｍの遷移相領域が形成されたダイヤモンド皮膜が成膜される。
【００３３】
なお、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域のそれぞれの長さは、ＷフィラメントとＭｏ冷却板との設置間隔、Ｍｏ冷却板と超硬合金エンドミル（基体）との距離、Ｍｏ冷却板の冷却能によって調整することが可能である。
【００３４】
次に、請求項２に係る被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜の成膜について説明する。
【００３５】
まず、上記の方法で、被覆エンドミルの表面の軸方向に沿って、所定の長さで、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域を所定時間成膜し、
その後、上下機構（１０）を動作させ、回転基台とともに超硬合金エンドミル（基体）（５）を下方に（例えば、５ｍｍ）移動させ、結晶相領域が形成されている領域をＭｏ冷却板（３）に対向させ、一方、応力緩和相領域が形成されている領域をＷフィラメント（４）に対向させるように位置決めして、引き続き、所定時間成膜を継続し、
その後、上下機構（１０）を動作させ、回転基台とともに超硬合金エンドミル（基体）（５）を元の高さ位置に戻すように上方に（例えば、５ｍｍ）移動させ、結晶相領域が形成されている領域をＭｏ冷却板（３）に対向させ、一方、応力緩和相領域が形成されている領域をＷフィラメント（４）に対向させるように位置決めして、引き続き、所定時間成膜を継続して行う。
【００３６】
なお、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の膜厚は、上下機構（１０）を動作させる時間間隔によって調整することができる。
【００３７】
上記成膜によって、図２の部分拡大図に示すように、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が、所定の膜厚で交互に形成される。
【００３８】
つまり、上記の上下機構（１０）の動作による下方移動、上方移動を所定回数繰り返し行なうことにより、図３に示すように、被覆エンドミル表面の軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域が所定の長さで交互に形成されると同時に、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が、所定の膜厚で交互に形成され、しかも、遷移相からなる断面領域が膜厚方向に形成された被覆エンドミル、いうならば、被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜中に、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域が３次元的に形成された膜構造を有する被覆エンドミルが作製される。
【発明の効果】
【００３９】
この発明のダイヤモンド被覆エンドミルは、ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向の少なくともダイヤモンド皮膜表面に、結晶相領域と応力緩和相領域が交互に形成されていることによって、あるいは、ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向ばかりでなく、ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内にも、少なくとも、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が交互に形成され、３次元的に結晶相と応力緩和相が交互に存在するダイヤモンド皮膜が形成されていることによって、ダイヤモンド皮膜中における方向依存性のない３次元的な応力緩和を図ることができ、これによって、難削材であるＣＦＲＰ等の高速切削加工において、ダイヤモンド皮膜の耐剥離性を向上させることができるとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００４０】
【図１】被覆エンドミルの軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域および遷移相領域が所定の長さで交互に形成された本発明のダイヤモンド皮膜の概略説明図を示し、（ａ）は、被覆エンドミルの軸方向に沿って形成されたダイヤモンド皮膜の結晶相領域とＷフィラメントの位置関係、応力緩和相領域とＭｏ冷却板の位置関係を示し、（ｂ）は、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマンシフトピークの半価幅測定値と、結晶相領域，応力緩和相領域，遷移相領域の対応関係を示す。
【図２】被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が所定の膜厚で交互に形成された本発明のダイヤモンド皮膜の部分拡大図を示し、（ａ）は、被覆エンドミルの軸方向に垂直な断面の膜厚方向に形成された結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の概略説明図を示し、（ｂ）は、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマンシフトピークの半価幅測定値と、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域の対応関係を示す。
【図３】結晶相領域と応力緩和相領域および遷移相領域が３次元的に形成された膜構造を有する本発明の被覆エンドミルの概略説明図を示す。
【図４】本発明の被覆エンドミルを、熱フィラメント法により作製するための装置の一例としてのダイヤモンド成膜装置の概略模式図を示し、（ａ）は、側面図、（ｂ）は、防着板（７）を外した状態での平面図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００４１】
つぎに、この発明の被覆エンドミルを実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００４２】
原料粉末として、平均粒径：５．５μｍを有する中粗粒ＷＣ粉末、同０．８μｍの微粒ＷＣ粉末、同１．３μｍのＴａＣ粉末、同１．２μｍのＮｂＣ粉末、同１．２μｍのＺｒＣ粉末、同２．３μｍのＣｒ３Ｃ２粉末、同１．５μｍのＶＣ粉末、同１．０μｍの（Ｔｉ，Ｗ）Ｃ［質量比で、ＴｉＣ／ＷＣ＝５０／５０］粉末、および同１．８μｍのＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末をそれぞれ表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状の各種の圧粉体にプレス成形し、これらの圧粉体を、６Ｐａの真空雰囲気中、７℃／分の昇温速度で１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に昇温し、この温度に１時間保持後、炉冷の条件で焼結して、直径が１３ｍｍの工具基体形成用丸棒焼結体を形成し、さらに前記の丸棒焼結体から、研削加工にて、切刃部の直径×長さが１０ｍｍ×２２ｍｍの寸法、並びにねじれ角１０度の４枚刃スクエア形状をもったＷＣ基超硬合金製のエンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−８をそれぞれ製造した。
【００４３】
ついで、これらのエンドミル基体の表面をアセトン中で超音波洗浄し、乾燥した後、酸溶液によるエッチングおよび／またはアルカリ溶液によるエッチング処理を行い、さらに、ダイヤモンド粉末スラリー液を用いて超音波洗浄器で超音波処理を行なった後、図４に示すダイヤモンド成膜装置の回転基台に、エンドミル基体相互の間隔が１０ｍｍとなるようにエンドミル基体を装着した。
【００４４】
該ダイヤモンド成膜装置には、φ０．１ｍｍのＷフィラメントが垂直方向（エンドミル基体の軸方向）に１０〜２０ｍｍの間隔で平行に４本張設され、水平方向には、基材から２０ｍｍの間隔で平行に５本張設され、該装置内にはエンドミル基体間に合計２０本のＷフィラメントが配設されている。
【００４５】
また、該装置内には、垂直方向（エンドミル基体の軸方向）に張設された４本のＷフィラメントの相互間隔の中間位置にＭｏ冷却板（幅:１０ｍｍ，厚さ：３ｍｍ）が配置され、また、最下位置のＷフィラメントと基体固定台との中間位置にもＭｏ冷却板が配置される。さらに、同様なＭｏ冷却板が水平方向にも配置され、該装置内にはエンドミル基体間に合計２０基のＭｏ冷却板が配設されている。
【００４６】
上記ダイヤモンド成膜装置の回転基台に装着したエンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−３を、回転機構（９）を動作させ、回転治具（１２）、チェーン（１３）を介して回転速度１ｒｐｍで回転させ、装置内にＣＨ４とＨ２とからなる反応ガス（ＣＨ４／Ｈ２比：０．０５）を導入し、装置内圧力を４ｋＰａとした後、Ｗフィラメント（４）に通電し、フィラメント温度を２２００℃にするとともに、Ｍｏ冷却板（３）を冷却し、エンドミル基体（５）の表面に、ダイヤモンド皮膜を成膜し、被覆エンドミルの軸方向に沿って、結晶相領域と応力緩和相領域が所定の間隔をおいて交互に形成された（図１参照）本発明被覆エンドミル１〜３を作製した。
【００４７】
また、上記ダイヤモンド成膜装置の回転基台に装着したエンドミル基体Ｃ−４〜Ｃ−８を回転速度１ｒｐｍで回転させ、装置内にＣＨ４とＨ２とからなる反応ガス（ＣＨ４／Ｈ２比：０．０５）を導入し、装置内圧力を４ｋＰａとした後、Ｗフィラメント（４）に通電し、フィラメント温度を２２００℃にするとともに、Ｍｏ冷却板（３）に冷却水を流し、エンドミル基体の表面に、ダイヤモンド皮膜を０．５〜６．０時間成膜し、次いで、上記ダイヤモンド成膜装置の上下機構（１０）を動作させて、基体固定台（１１）を垂直方向（被覆エンドミルの軸方向）に５〜１０ｍｍ下方に変則的に移動させ、このまま成膜を０．５〜６．０時間継続し、
次いで、上下機構（１０）を動作させて、基体固定台（１１）を垂直方向（被覆エンドミルの軸方向）に５〜１０ｍｍ上方に変則的に移動させて、基体固定台（１１）を元の高さに戻し、このまま成膜を０．５〜６．０時間継続し、
上記上下移動を目標膜厚となるまで複数回繰り返し行うことにより、被覆エンドミル表面の軸方向に沿って、結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相が所定の長さで形成されると同時に、被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面の膜厚方向に、結晶相からなる断面領域と応力緩和相からなる断面領域が、所定の膜厚で交互に形成され、かつ、遷移相からなる断面領域が膜厚方向に形成された被覆エンドミル（図２，図３参照）、いうならば、被覆エンドミルのダイヤモンド皮膜中に、３次元的に結晶相領域、応力緩和相領域、遷移相領域が交互に形成された膜構造を有する表２に示す本発明のダイヤモンド被覆エンドミル（以下、本発明被覆エンドミルという）４〜８を作製した。
【００４８】
比較のために、Ｍｏ冷却板を取り除き通常の熱フィラメント法（φ０．１ｍｍのＷフィラメントを垂直方向（エンドミル基体の軸方向）に１本張設）により、エンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−６の表面に、次の条件で、微粒ダイヤモンドと粗粒ダイヤモンドの膜厚方向の交互積層構造からなる特許文献２に示されるようなダイヤモンド皮膜を成膜することにより、従来のダイヤモンド被覆エンドミル（以下、比較被覆エンドミルという）１〜６を作製した。
【００４９】
即ち、
（ａ）まず、
フィラメント温度 ２２００ ℃、
フィラメント−基板間隔 １５ ｍｍ、
反応圧力 ０．９ ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４／Ｈ２＝０．０５（但し、体積比）、
という条件で、エンドミル基体Ｃ−１〜Ｃ−６の表面に、微粒ダイヤモンド層を成膜し、
（ｂ）次いで、上記微粒ダイヤモンド層の上に、
フィラメント温度 ２２００ ℃、
フィラメント−基板間隔 １５ ｍｍ、
反応圧力 ４ ｋＰａ、
反応ガス ＣＨ４／Ｈ２＝０．０３５（但し、体積比）、
という条件で、粗粒ダイヤモンド層を成膜し、
上記（ａ）、（ｂ）を繰り返し行なうことにより所定膜厚の膜厚方向交互積層構造を有する表３に示す比較被覆エンドミル１〜６を作製した。
【００５０】
参考のため、エンドミル基体Ｃ−７，Ｃ−８の表面に、本発明と同様な方法によって、表２に示す参考例としてのダイヤモンド被覆エンドミル７，８（以下、参考被覆エンドミルという）を作製した。
【００５１】
ただし、参考被覆エンドミル７，８の作製にあたっては、ダイヤモンド成膜装置内には、垂直方向（エンドミル基体の軸方向）にφ０．１ｍｍのＷフィラメント２本を２５ｍｍの間隔で設け、また、上下機構の作動周期を３時間とした。
【００５２】
本発明被覆エンドミル１〜８、比較被覆エンドミル１〜６および参考被覆エンドミル７，８のそれぞれの試料について試料平面に対し低角度方向よりＣＰ（Ｃｒｏｓｓ ｐｏｌｉｓｈｅｒ）加工を施し、斜面状に加工された被覆層について、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光により、ラマンシフトピークの半価幅を測定した。また、それぞれの構成膜の膜厚、間隔（軸方向、膜厚方向）を、被覆層の断面を走査型電子顕微鏡で観察することにより測定した。
【００５３】
表２、表３に、それらの測定値を示す。
【００５４】
つぎに、上記本発明被覆エンドミル１〜８、比較被覆エンドミル１〜６および参考被覆エンドミル７，８について、
被削材−平面寸法：１００ｍｍ×２５０ｍｍ、厚さ：５ｍｍの、炭素繊維と熱硬化型エポキシ系樹脂が直交積層構造を持つ炭素繊維強化樹脂複合材（ＣＦＲＰ）の板材、
切削速度主軸回転速度： ７０００ ｒｐｍ、
テーブル送り： ８００ ｍｍ／ｍｉｎ、
１枚当たりの送り：０．０３ ｍｍ／ｔｏｏｔｈ
エアーブロー＆吸引
の条件で、上記ＣＦＲＰの乾式高速側面切削加工試験を行い、ＣＦＲＰにデラミレーションが発生した加工長を示し、加工寿命の判定基準として、寿命に至るまでの切削長（ｍ）および表面粗さを測定した。
【００５５】
これらの測定結果を表４にそれぞれ示した。
【００５６】
【表１】
【００５７】
【表２】
【００５８】
【表３】
【００５９】
【表４】
表２〜４に示される結果から、本発明被覆エンドミルは、ダイヤモンド皮膜表面の被覆エンドミルの軸方向に、少なくとも、結晶相領域と応力緩和相領域が交互に形成されていることによって、ダイヤモンド皮膜中の軸方向の応力緩和を図ることができ、あるいは、ダイヤモンド皮膜中に、３次元的に結晶相と応力緩和相が交互に存在するダイヤモンド皮膜が形成されていることによって、ダイヤモンド皮膜中における方向依存性のない３次元的な応力緩和を図ることができ、これによって、難削材であるＣＦＲＰ等の高速切削加工において、ダイヤモンド皮膜の耐剥離性を向上させることができるとともに、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【００６０】
これに対して、比較被覆エンドミルあるいは参考被覆エンドミルにおいては、ダイヤモンド皮膜の剥離、欠損が発生し、被削材仕上げ面精度も不十分であって、ＣＦＲＰ等の難削材の高速切削加工に用いた場合、長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮することはできず、工具寿命も短命であった。
【産業上の利用可能性】
【００６１】
上述のように、この発明のダイヤモンド被覆エンドミルは、通常条件での切削加工は勿論のこと、金属材料よりも比強度、比剛性の高いＣＦＲＰ等の難削材の高速切削においても、耐剥離性にすぐれ、長期の使用に亘って、すぐれた耐摩耗性を発揮するものであるから、切削加工装置のＦＡ化、並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【符号の説明】
【００６２】
１ 結晶相
２ 応力緩和相
３ Ｍｏ冷却板
４ Ｗフィラメント
５ エンドミル基体
６ 遷移相
７ 防着板
８ 碍子
９ 回転機構
１０ 上下機構
１１ 基体固定台
１２ 回転治具
１３ チェーン
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された基体表面に、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆エンドミルにおいて、
上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に沿って、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相領域が、少なくとも上記ダイヤモンド皮膜表面の上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に、平均長さ１０〜２０ｍｍで交互に形成され、結晶相領域と応力緩和相領域との間には、ピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満である遷移相領域が平均長さ０．１〜１．０ｍｍで形成されていることを特徴とするダイヤモンド被覆エンドミル。
【請求項２】
上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面について、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜断面の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相からなる断面領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相からなる断面領域が、少なくとも、上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内であって、かつ、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成されていることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド被覆エンドミル。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された基体表面に、３〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆エンドミルにおいて、
上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に沿って、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相領域が、少なくとも上記ダイヤモンド皮膜表面の上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に、平均長さ１０〜２０ｍｍで交互に形成され、結晶相領域と応力緩和相領域との間には、ピークの半価幅が１５cm−１を越え６０cm−１未満である遷移相領域が平均長さ０．１〜１．０ｍｍで形成されていることを特徴とするダイヤモンド被覆エンドミル。
【請求項２】
上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面について、Ａｒガスレーザより得られた可視光を用いたラマン分光分析により、ダイヤモンド皮膜断面の１３３３ｃｍ−１付近に見られるダイヤモンド構造起因のピークの半価幅を測定した場合、ピークの半価幅が１５ｃｍ−１以下である結晶相からなる断面領域とピークの半価幅が６０〜９０ｃｍ−１である応力緩和相からなる断面領域が、少なくとも、上記ダイヤモンド被覆エンドミルの軸方向に垂直なダイヤモンド皮膜断面内であって、かつ、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、０．１〜２．０μｍの平均膜厚で交互に形成されていることを特徴とする請求項１に記載のダイヤモンド被覆エンドミル。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図２】
【図３】
【図４】
【公開番号】特開２０１２−１９２４６２（Ｐ２０１２−１９２４６２Ａ）
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−５６０７５（Ｐ２０１１−５６０７５）
【出願日】平成２３年３月１５日（２０１１．３．１５）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月１１日（２０１２．１０．１１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月１５日（２０１１．３．１５）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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