耐熱合金の切削加工で優れた耐欠損性を発揮するＷＣ基超硬合金製切削工具および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具
【課題】Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の転削加工において、長期の使用にわたって、すぐれた耐欠損性を発揮する切削工具を提供する。
【解決手段】ＷＣ基超硬合金製切削工具において、結合相成分であるＣｏの含有量は４〜１２質量％、結合相中のＲｅ含有量は３〜２０質量％であり、硬質相のＷＣ粒内界面近傍にはＲｅの富化領域が形成され、該富化領域は、ＷＣ粒子の表面から、その粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、該領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％であって、また、必要に応じて、超硬合金の成分として、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣを含有させ、あるいは、切削工具表面に硬質被覆層を蒸着形成する。
【解決手段】ＷＣ基超硬合金製切削工具において、結合相成分であるＣｏの含有量は４〜１２質量％、結合相中のＲｅ含有量は３〜２０質量％であり、硬質相のＷＣ粒内界面近傍にはＲｅの富化領域が形成され、該富化領域は、ＷＣ粒子の表面から、その粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、該領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％であって、また、必要に応じて、超硬合金の成分として、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣを含有させ、あるいは、切削工具表面に硬質被覆層を蒸着形成する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工において、長期の使用にわたって優れた耐欠損性を発揮するＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、ＷＣ基超硬工具という）および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、被覆ＷＣ基超硬工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、耐摩耗性に優れた切削工具としては、例えば、結合相形成成分としてＣｏを含有し、残りがＷＣおよび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金、あるいは、さらに、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を含有するＷＣ基超硬合金からなるＷＣ基超硬工具が知られているが、工具特性をさらに高めるために、合金成分としてＲｅをさらに含有させたＷＣ基超硬工具も開発されている。
例えば、特許文献１には、原料粉末としてのＷ、Ｃ、Ｒｅ等の粉末を混合・加熱処理した後、Ｃｏ粉末等と混合して圧粉成形体を得て、その後焼結することにより、ＷＣ基超硬工具（従来超硬工具１という）を作製することが述べられており、この従来超硬工具１では、図２に示すように、硬質相を構成するＷＣ粒子の粒子内部全体にわたって、０．１〜３ｗｔ％程度のＲｅがほぼ均一に固溶しており、このような組織を備えることによって、すぐれた靭性を発揮することが知られている。
また、特許文献２には、結合相中に２５ｗｔ％以上のＲｅを含有するＷＣ基超硬合金を固相焼結することによってＷＣ基超硬工具を作製することが示されており、このＷＣ基超硬工具（従来超硬工具２という）では、図３に示すように、結合相中に高融点のＲｅ成分が存在することから、高温硬さが向上することが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２６３２５１号公報
【特許文献２】特表２００６−５１３１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに、高能率化、低コスト化の要求は強く、また、切削工具の汎用化も求められているところであるが、例えば、特許文献１，２に示される従来超硬工具１、２を、通常条件の切削加工で用いた場合には特段の問題は生じない。
しかし、これを、特に、熱伝導率が小さく、切削加工時に切れ刃が高熱となるようなＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合には、工具寿命の短命化が顕著となる。
つまり、例えば、従来超硬工具１では、全てのＷＣ粒子内部にＲｅが均一に固溶していることによって、ＷＣ粒子自体の靭性は向上するものの、その反面、ＷＣ粒子の熱伝導性が著しく低下するため、切刃部が過熱されやすくなり、その結果、熱塑性変形が発生しやすくなり、偏摩耗の発生を招きやすいという問題がある。
また、従来超硬工具２では、結合相中に多量のＲｅが存在することから結合相の高温硬さが向上する半面、硬質相であるＷＣ粒子と結合相との密着強度は低下し、さらに、Ｒｅが過剰に存在するような場合には、結合相自体の靭性が低下するために、チッピング、欠損を発生しやすくなるという問題が生じる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金等の切削加工に用いた場合でも、すぐれた耐欠損性、耐熱塑性変形性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するＷＣ基超硬工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【０００６】
通常、ＷＣ基超硬合金からなる焼結体の製造は、特定の平均粒径のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末とともに、必要に応じて、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末を所定割合になるように配合した原料粉末を湿式ボールミル中で混合し、成形した後、この圧粉成形体を所定の温度で所定時間焼結することにより製造している。
【０００７】
本発明者らは、上記通常のＷＣ基超硬合金焼結体の製造方法において、例えば、結合相形成成分であるＣｏ粉末に加えて、所定の平均粒径および所定の含有割合となるようにＲｅ粉末をさらに追加して添加配合することで原料粉末を調製し、これを１３８０〜１５００℃の範囲内の温度にて液相焼結し、さらに、所定の加圧雰囲気中で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）成形し、その後、例えば、少なくとも９００℃までを１０℃／ｍｉｎ以上の速度で冷却することによって、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍に、Ｒｅ富化領域が形成されると同時に、結合相中にも所定量のＲｅが固溶することを見出したのである。
ここで、Ｒｅの富化領域とは、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であるＲｅを含有する領域であり、Ｒｅの富化領域以外の領域、即ち、ＷＣ粒子の内部側では平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満となっている。
そして、ＷＣ粒内の界面近傍に上記Ｒｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子が含有された焼結組織を有するＷＣ基超硬合金から作製されたＷＣ基超硬工具（以下、本発明超硬工具という）を用いて切削加工を行ったところ、高熱発生を伴うＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工において、切刃部の過熱が抑制されるとともに、すぐれた耐欠損性、耐熱塑性変形性を発揮し、その結果、チッピング、偏摩耗等の発生を生じることなく長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
【０００８】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 結合相成分としてＣｏを含有し、添加成分としてＲｅを含有し、残部が硬質相成分としてのＷＣおよび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金を工具基体とするＷＣ基超硬合金製切削工具において、
結合相成分であるＣｏの含有量は４〜１２質量％であり、また、結合相中にはＲｅが固溶しており、結合相中のＲｅ含有量は３〜２０質量％であり、さらに、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子を含有することを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具。
（２） 上記ＷＣ基超硬合金中のＲｅは、原料粉末としてＲｅ粉末を配合することにより添加されたものであることを特徴とする前記（１）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（３） 上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体は、さらに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を含有することを特徴とする前記（１）または（２）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（４） 上記ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は、全ＷＣ粒子のうち３０個数％以下であり、かつ、上記Ｒｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の合計が、上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体内の全ＷＣ粒子のうち９０個数％以上含まれていることを特徴とする前記（３）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（５） 上記Ｒｅの富化領域は、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、該深さ領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％であり、一方、ＷＣ粒子の内部側では、平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満であることを特徴とする前記（１）乃至（４）のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（６） 上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体が、さらに、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．１〜２質量％含有することを特徴とする前記（１）乃至（５）のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（７） 前記（１）乃至（６）のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金製切削工具の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具。」
に特徴を有するものである。
【０００９】
この発明のＷＣ基超硬工具について、以下に詳細に説明する。
この発明のＷＣ基超硬工具は、例えば、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末に加えてＲｅ粉末を配合し、さらに、必要に応じて、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末を所定割合になるように配合した原料粉末を、湿式ボールミル中で混合し、所定形状にプレス成形したのち、この圧粉成形体を、１〜１５Ｐａの真空中で、１３８０〜１５００℃の範囲内の所定の温度にて液相焼結し、次いで、例えばＡｒガスを導入して３〜１５ＭＰａとした加圧雰囲気中で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）成形し、その後、例えば、少なくとも９００℃までを１０℃／ｍｉｎ以上の速度で冷却することによって製造することができる。
そして、上記の製造工程で作製した本発明ＷＣ基超硬工具は、結合相中に３〜２０質量％のＲｅが固溶されているとともに、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって、平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であるＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子を有しており、また、該Ｒｅ富化領域の内側、即ち、ＷＣ粒子の内部側では平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満となっている。
そして、このような組織が形成された本発明ＷＣ基超硬工具は、Ｒｅが主としてＷＣ粒子界面近傍に存在することから、ＷＣ粒子の熱伝導性を大きく低下させることはなく、また、結合相中にＲｅが固溶されていることから結合相の高温硬さが向上し、さらに、ＷＣ粒内の界面近傍に形成されているＲｅ富化領域によって、ＷＣ粒子と結合相との密着強度が高められる。
【００１０】
本発明ＷＣ基超硬工具において結合相を構成するＣｏ成分は、その含有量が４質量％未満では、ＷＣ基超硬合金の緻密化が十分になされず、一方、結合相の含有割合が１２質量％を越えると、ＷＣ基超硬合金の硬度が低下し、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工において耐摩耗性が低下傾向を示すようになることから、本発明ＷＣ基超硬合金焼結体における結合相の含有割合は４〜１２質量％と定めた。
【００１１】
また、本発明で、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末とともに配合するＲｅ粉末は結合相を構成するＣｏに大部分が（３〜２０質量％）固溶し、一部がＷＣ粒内の界面近傍に含有され、Ｒｅ富化領域を形成するが、Ｃｏに固溶するＲｅ含有量（Ｒｅ／（Ｃｏ＋Ｒｅ））が３質量％未満であると、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果及び結合相の硬さ向上効果が不十分であり、一方、Ｃｏに固溶するＲｅ含有量（Ｒｅ／（Ｃｏ＋Ｒｅ））が２０質量％を超えると、結合相の靭性が著しく低下するため破壊靱性値が低下し、耐熱合金の切削においてチッピングを発生しやすくなることから、Ｃｏに固溶するＲｅ含有量（Ｒｅ／（Ｃｏ＋Ｒｅ））は３〜２０質量％と定めた。
【００１２】
また、本発明では、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域を形成し、該Ｒｅ富化領域については、ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、深さ領域における平均Ｒｅ含有量（Ｒｅ／（Ｗ＋Ｒｅ））は０．２〜７質量％であるとしているが、ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域におけるＲｅ含有量が０．２質量％未満では、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果が得られず、一方、Ｒｅ含有量が７質量％を超えるようになると、ＷＣ粒子の熱伝導性が著しく低下するため切れ刃が過熱されやすくなり、その結果、熱塑性変形が発生しやすくなることから、Ｒｅ富化領域、即ち、ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域における平均Ｒｅ含有量（Ｒｅ／（Ｗ＋Ｒｅ））は０．２〜７質量％と定めた。
なお、「ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域」を別の表現で定義すれば、後方散乱電子回折装置（ＥＢＳＤ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察されたＷＣ粒子の結晶方位マッピング像を、同一面積の円形に近似した時の直径をＷＣ粒径とした場合に、ＷＣ粒の界面から該ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域ということになる。
【００１３】
本発明では、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子のほかに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子が含まれていても、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果を妨げることはないが、その含有量が全ＷＣ粒子のうち３０個数％を超えると、熱伝導性が著しく低下するため切れ刃が過熱されやすくなり、その結果、熱塑性変形が発生しやすくなることから、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は、全ＷＣ粒子のうち３０個数％以下と定めた。
また、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量の合計が、全ＷＣ粒子のうち９０個数％未満になると、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果が得られなくなることから、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量の合計は、全ＷＣ粒子のうち９０個数％以上と定めた。
【００１４】
本発明ＷＣ基超硬工具では、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上の成分を含有することができる。
ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上の成分は、いずれも、焼結時のＷＣの粒成長を抑制する作用があるが、その合計含有量が０．１質量％未満では、粒成長抑制作用が小さく、一方、２質量％を越えて含有すると複合炭化物相が析出し、硬度が低下傾向を示すようになるので、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上の成分の含有量は、その合計量で０．１〜２質量％と定めた。
【００１５】
また、本発明ＷＣ基超硬工具は、これをそのまま切削工具として用いることができるが、その表面に硬質被覆層を蒸着形成することによって、一段と耐欠損性、耐熱塑性変形性の向上を図ることができ、工具寿命の一層の延命化を図ることができるのである。
ここで、上記硬質被覆層とは、例えば、「周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、ＢおよびＳｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および酸素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とを含む化合物」からなり、また、より具体的には、例えば、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物、ＴｉとＡｌの複合窒化物、ＡｌとＣｒの複合窒化物、ＴｉとＳｉの複合窒化物、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物のうちから選ばれる１種の単層または２種以上の複層からなる。
【発明の効果】
【００１６】
この発明のＷＣ基超硬工具、表面被覆ＷＣ基超硬工具は、これを構成するＷＣ基超硬合金の結合相中にＲｅが固溶し高温硬さを高めるとともに、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣが含有されていることにより、ＷＣ粒子の有する熱伝導率を低下させることなく、さらに、結合相と硬質相との密着強度を高めることから、耐欠損性及び耐熱塑性変形性に優れ、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金等の切削加工に用いた場合でも、欠損、偏摩耗等の発生を生じることなく長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明ＷＣ基超硬工具における焼結体組織の模式図を示す。
【図２】従来ＷＣ基超硬工具（従来超硬工具１）における焼結体組織の模式図を示す。
【図３】他の従来ＷＣ基超硬工具（従来超硬工具２）における焼結体組織の模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
つぎに、この発明の切削工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００１９】
（ａ）原料粉末として、いずれも０．５〜５μｍの平均粒径を有する、Ｃｏ粉末、Ｒｅ粉末、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで７２時間湿式混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で８〜２６ｍｍの範囲内の所定の直径を有する丸棒圧粉体をプレス成形し、
（ｂ）これらの圧粉成形体を、１．３Ｐａの真空中で表２に示される焼結温度で１時間保持し、次いで、炉内にＡｒガスを導入して６ＭＰａの加圧雰囲気とするとともにさらに１時間保持し、次いで、９００℃までを表２で示される冷却速度で冷却するとともに、その後は室温にまで炉冷し、
（ｃ）得られた所定直径の丸棒焼結体を、所定寸法となるように加工して、表３に示す切れ刃部寸法となるように加工して、６枚刃スクエアエンドミルからなる表５に示す本発明ＷＣ基超硬合金製切削工具（本発明超硬工具という）１〜１０を作製した。
なお、本発明超硬工具３，６，１０については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、本発明表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００２０】
また、比較の目的で、表１に示される配合組成となるように原料粉末を配合し、本発明超硬工具１〜１０と同様な工程により、表３に示す切れ刃部寸法となるように加工して、６枚刃スクエアエンドミルからなる表５に示す比較例ＷＣ基超硬合金製切削工具（比較例超硬工具という）１１〜２０を作製した。
なお、比較例超硬工具１３，１６，２０については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、比較例表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００２１】
上記本発明超硬工具１〜１０および比較例超硬工具１２、１４、１７、２０について、後方散乱電子回折装置（ＥＢＳＤ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、得られたＷＣ粒の結晶方位マッピング像の画像解析によりＷＣ粒の面積を測定し、さらに該ＷＣを同一面積の円形に近似した時の直径を算出した。また、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、ＷＣ粒と結合相の界面からＷＣ粒の内部に向かって、２ｎｍ毎に点分析を行い、結合相のＲｅ含有量、ＷＣ粒内の平均Ｒｅ含有量、ＷＣ粒子の粒径に占めるＲｅ富化領域（Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％である領域）の厚さ比（％）を測定した。
表６には、ＷＣ粒子５０個の測定結果の各平均値と、ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域にＲｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子数、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数、および該Ｒｅ富化領域におけるＲｅ含有量の平均値を示した。
本発明超硬工具１〜１０はいずれも、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は３０個数％以下であり、かつ、ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域にＲｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子と、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子が合計で９０個数％以上含有されており、該富化領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％の範囲内であった。
図１には、一例として、本発明超硬工具３の焼結体組織の模式図を示す。
これに対して比較例超硬工具１２、２０は、Ｒｅ粉末の配合量が多かったため、Ｒｅ富化領域が形成されたものの、該富化領域における平均Ｒｅ含有量は、本発明で規定する量を超えるものであり、さらに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数は本発明で規定する量を超えるものであった。
また、比較例超硬工具１４、１７は、Ｒｅ粉末の配合量が少なかったため、Ｒｅ富化領域は形成されたものの、該富化領域が形成されたＷＣ粒子数とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数の合計は、本発明で規定する量を下回るものであり、さらに、該富化領域における平均Ｒｅ含有量は、本発明で規定する量を下回るものであった。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【表３】
【００２５】
【表４】
【００２６】
【表５】
【００２７】
【表６】
【００２８】
つぎに、上記本発明超硬工具１〜１０、比較例超硬工具１１〜２０について、
Ｎｉ基合金耐熱合金（Ｃｒ：１８．５％，Ｍｏ：３．０％，Ａｌ：０．５％，Ｎｂ＋Ｔａ：５．１％，残部：Ｎｉおよび不可避不純物）の角材を被削材として、表３に示す各種条件で切削加工試験を行い、外周刃の先端部における逃げ面摩耗幅が使用目安の値に至るまでの切削長を測定した。
また、切削加工試験後の切れ刃の摩耗状況について、これを観察した。
この測定結果、観察結果を表５に示した。
【００２９】
表５、表６に示される結果から、本発明超硬工具１〜１０は、ＷＣ基超硬合金焼結体の結合相が、３〜２０質量％の固溶Ｒｅを含有し、また、硬質相のＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を合計で、全ＷＣ粒子のうちの９０個数％以上含有し、かつ、該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であって、熱伝導性の低下を招くことなく、高温硬さが向上し、また、結合相と硬質相の密着強度も高くなり、耐欠損性に優れ、かつ、耐熱塑性変形性にも優れることから、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合でも、欠損、偏摩耗等を発生することなく長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例超硬工具１１〜２０においては、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合には、切刃部の欠損が発生し、また、耐摩耗性にも劣り、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【実施例２】
【００３０】
（ａ）原料粉末として、いずれも０．５〜５μｍの平均粒径を有する、Ｃｏ粉末、Ｒｅ粉末、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで７２時間湿式混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状にプレス成形し、
（ｂ）これらの圧粉成形体を、１．３Ｐａの真空中で表８に示される焼結温度で１時間保持し、次いで、炉内にＡｒガスを導入して６ＭＰａの加圧雰囲気とするとともにさらに１時間保持し、次いで、９００℃までを表８で示される冷却速度で冷却するとともに、その後は炉冷し、
（ｃ）得られた焼結体を、所定寸法となるように加工
して、ＡＰＭＴ１６０４ＰＤＥＲのインサート形状をもった本発明超硬工具２１〜２８を作製した。
なお、本発明超硬工具２１，２３，２６，２８については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、表９に示す本発明表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００３１】
また、比較の目的で、表７に示される配合組成となるように原料粉末を配合し、本発明超硬工具２１〜２８と同様にして、ＡＰＭＴ１６０４ＰＤＥＲのインサート形状をもった比較例超硬工具３１〜３８を作製した。
なお、比較例超硬工具３１、３３、３６、３８については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、比較例表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００３２】
上記本発明超硬工具２１〜２８および比較例超硬３３、３４、３７について、実施例１の場合と同様に、ＴＥＭ−ＥＤＳによる点分析を行い、焼結組織の結合相中のＲｅ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径、ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域にＲｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子数、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数、形成されたＲｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量を測定した。
表１０には、ＷＣ粒子５０個の測定結果の各平均値を示した。
本発明超硬工具２１〜２８はいずれも、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を合計で９０個数％以上含有し、該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％の範囲内であった。
これに対して、比較例超硬３３、３４、３７はいずれも、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子数、および該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量のいずれも本発明で規定する量の範囲外であった。
【００３３】
【表７】
【００３４】
【表８】
【００３５】
【表９】
【００３６】
【表１０】
【００３７】
つぎに、上記本発明超硬工具２１〜２８および比較例超硬工具３１〜３８のそれぞれを、直径３２ｍｍの合金鋼製のカッターにねじ止め固定し、以下の条件で切削加工試験を行った。
被削材 ：Ｎｉ基合金耐熱合金（Ｃｒ：１８．５％，Ｍｏ：３．０％，Ａｌ：０．５％，Ｎｂ＋Ｔａ：５．１％，残部：Ｎｉおよび不可避不純物）の角材、
切削速度 ： ４０ｍ／ｍｉｎ、
軸歩行切込み： ５．０ｍｍ、
径方向切込み： １．０ｍｍ、
送り ： ０．１５ｍｍ／刃
上記切削加工試験において、逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに達するまでの切削長を測定し、また、切削加工試験後の切れ刃の摩耗状況を観察した。
この測定結果、観察結果を表９に示した。
【００３８】
表９、表１０に示される結果から、本発明超硬工具２１〜２８は、ＷＣ基超硬合金焼結体の結合相が、３〜２０質量％の固溶Ｒｅを含有し、また、硬質相のＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を合計で、全ＷＣ粒子のうちの９０個数％以上含有し、かつ、該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であって、熱伝導性の低下を招くことなく、高温硬さが向上し、また、結合相と硬質相の密着強度も高くなり、耐欠損性に優れ、かつ、耐熱塑性変形性にも優れることから、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合でも、欠損、偏摩耗等を発生することなく長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例超硬工具３１〜３８は、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合には、切刃部の欠損が発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
この発明のＷＣ基超硬合金製切削工具、表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具は、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工ばかりでなく、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工にも勿論適用可能であり、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に適うものである。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工において、長期の使用にわたって優れた耐欠損性を発揮するＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、ＷＣ基超硬工具という）および表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具（以下、被覆ＷＣ基超硬工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来から、耐摩耗性に優れた切削工具としては、例えば、結合相形成成分としてＣｏを含有し、残りがＷＣおよび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金、あるいは、さらに、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる少なくとも１種以上を含有するＷＣ基超硬合金からなるＷＣ基超硬工具が知られているが、工具特性をさらに高めるために、合金成分としてＲｅをさらに含有させたＷＣ基超硬工具も開発されている。
例えば、特許文献１には、原料粉末としてのＷ、Ｃ、Ｒｅ等の粉末を混合・加熱処理した後、Ｃｏ粉末等と混合して圧粉成形体を得て、その後焼結することにより、ＷＣ基超硬工具（従来超硬工具１という）を作製することが述べられており、この従来超硬工具１では、図２に示すように、硬質相を構成するＷＣ粒子の粒子内部全体にわたって、０．１〜３ｗｔ％程度のＲｅがほぼ均一に固溶しており、このような組織を備えることによって、すぐれた靭性を発揮することが知られている。
また、特許文献２には、結合相中に２５ｗｔ％以上のＲｅを含有するＷＣ基超硬合金を固相焼結することによってＷＣ基超硬工具を作製することが示されており、このＷＣ基超硬工具（従来超硬工具２という）では、図３に示すように、結合相中に高融点のＲｅ成分が存在することから、高温硬さが向上することが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００４−２６３２５１号公報
【特許文献２】特表２００６−５１３１１９号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに、高能率化、低コスト化の要求は強く、また、切削工具の汎用化も求められているところであるが、例えば、特許文献１，２に示される従来超硬工具１、２を、通常条件の切削加工で用いた場合には特段の問題は生じない。
しかし、これを、特に、熱伝導率が小さく、切削加工時に切れ刃が高熱となるようなＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合には、工具寿命の短命化が顕著となる。
つまり、例えば、従来超硬工具１では、全てのＷＣ粒子内部にＲｅが均一に固溶していることによって、ＷＣ粒子自体の靭性は向上するものの、その反面、ＷＣ粒子の熱伝導性が著しく低下するため、切刃部が過熱されやすくなり、その結果、熱塑性変形が発生しやすくなり、偏摩耗の発生を招きやすいという問題がある。
また、従来超硬工具２では、結合相中に多量のＲｅが存在することから結合相の高温硬さが向上する半面、硬質相であるＷＣ粒子と結合相との密着強度は低下し、さらに、Ｒｅが過剰に存在するような場合には、結合相自体の靭性が低下するために、チッピング、欠損を発生しやすくなるという問題が生じる。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金等の切削加工に用いた場合でも、すぐれた耐欠損性、耐熱塑性変形性を発揮し、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するＷＣ基超硬工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【０００６】
通常、ＷＣ基超硬合金からなる焼結体の製造は、特定の平均粒径のＷＣ粉末、Ｃｏ粉末とともに、必要に応じて、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末を所定割合になるように配合した原料粉末を湿式ボールミル中で混合し、成形した後、この圧粉成形体を所定の温度で所定時間焼結することにより製造している。
【０００７】
本発明者らは、上記通常のＷＣ基超硬合金焼結体の製造方法において、例えば、結合相形成成分であるＣｏ粉末に加えて、所定の平均粒径および所定の含有割合となるようにＲｅ粉末をさらに追加して添加配合することで原料粉末を調製し、これを１３８０〜１５００℃の範囲内の温度にて液相焼結し、さらに、所定の加圧雰囲気中で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）成形し、その後、例えば、少なくとも９００℃までを１０℃／ｍｉｎ以上の速度で冷却することによって、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍に、Ｒｅ富化領域が形成されると同時に、結合相中にも所定量のＲｅが固溶することを見出したのである。
ここで、Ｒｅの富化領域とは、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であるＲｅを含有する領域であり、Ｒｅの富化領域以外の領域、即ち、ＷＣ粒子の内部側では平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満となっている。
そして、ＷＣ粒内の界面近傍に上記Ｒｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子が含有された焼結組織を有するＷＣ基超硬合金から作製されたＷＣ基超硬工具（以下、本発明超硬工具という）を用いて切削加工を行ったところ、高熱発生を伴うＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工において、切刃部の過熱が抑制されるとともに、すぐれた耐欠損性、耐熱塑性変形性を発揮し、その結果、チッピング、偏摩耗等の発生を生じることなく長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮することを見出したのである。
【０００８】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 結合相成分としてＣｏを含有し、添加成分としてＲｅを含有し、残部が硬質相成分としてのＷＣおよび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金を工具基体とするＷＣ基超硬合金製切削工具において、
結合相成分であるＣｏの含有量は４〜１２質量％であり、また、結合相中にはＲｅが固溶しており、結合相中のＲｅ含有量は３〜２０質量％であり、さらに、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子を含有することを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具。
（２） 上記ＷＣ基超硬合金中のＲｅは、原料粉末としてＲｅ粉末を配合することにより添加されたものであることを特徴とする前記（１）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（３） 上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体は、さらに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を含有することを特徴とする前記（１）または（２）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（４） 上記ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は、全ＷＣ粒子のうち３０個数％以下であり、かつ、上記Ｒｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の合計が、上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体内の全ＷＣ粒子のうち９０個数％以上含まれていることを特徴とする前記（３）に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（５） 上記Ｒｅの富化領域は、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、該深さ領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％であり、一方、ＷＣ粒子の内部側では、平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満であることを特徴とする前記（１）乃至（４）のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（６） 上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体が、さらに、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．１〜２質量％含有することを特徴とする前記（１）乃至（５）のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
（７） 前記（１）乃至（６）のいずれかに記載のＷＣ基超硬合金製切削工具の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具。」
に特徴を有するものである。
【０００９】
この発明のＷＣ基超硬工具について、以下に詳細に説明する。
この発明のＷＣ基超硬工具は、例えば、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末に加えてＲｅ粉末を配合し、さらに、必要に応じて、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末を所定割合になるように配合した原料粉末を、湿式ボールミル中で混合し、所定形状にプレス成形したのち、この圧粉成形体を、１〜１５Ｐａの真空中で、１３８０〜１５００℃の範囲内の所定の温度にて液相焼結し、次いで、例えばＡｒガスを導入して３〜１５ＭＰａとした加圧雰囲気中で熱間静水圧プレス（ＨＩＰ）成形し、その後、例えば、少なくとも９００℃までを１０℃／ｍｉｎ以上の速度で冷却することによって製造することができる。
そして、上記の製造工程で作製した本発明ＷＣ基超硬工具は、結合相中に３〜２０質量％のＲｅが固溶されているとともに、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって、平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であるＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子を有しており、また、該Ｒｅ富化領域の内側、即ち、ＷＣ粒子の内部側では平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満となっている。
そして、このような組織が形成された本発明ＷＣ基超硬工具は、Ｒｅが主としてＷＣ粒子界面近傍に存在することから、ＷＣ粒子の熱伝導性を大きく低下させることはなく、また、結合相中にＲｅが固溶されていることから結合相の高温硬さが向上し、さらに、ＷＣ粒内の界面近傍に形成されているＲｅ富化領域によって、ＷＣ粒子と結合相との密着強度が高められる。
【００１０】
本発明ＷＣ基超硬工具において結合相を構成するＣｏ成分は、その含有量が４質量％未満では、ＷＣ基超硬合金の緻密化が十分になされず、一方、結合相の含有割合が１２質量％を越えると、ＷＣ基超硬合金の硬度が低下し、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工において耐摩耗性が低下傾向を示すようになることから、本発明ＷＣ基超硬合金焼結体における結合相の含有割合は４〜１２質量％と定めた。
【００１１】
また、本発明で、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末とともに配合するＲｅ粉末は結合相を構成するＣｏに大部分が（３〜２０質量％）固溶し、一部がＷＣ粒内の界面近傍に含有され、Ｒｅ富化領域を形成するが、Ｃｏに固溶するＲｅ含有量（Ｒｅ／（Ｃｏ＋Ｒｅ））が３質量％未満であると、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果及び結合相の硬さ向上効果が不十分であり、一方、Ｃｏに固溶するＲｅ含有量（Ｒｅ／（Ｃｏ＋Ｒｅ））が２０質量％を超えると、結合相の靭性が著しく低下するため破壊靱性値が低下し、耐熱合金の切削においてチッピングを発生しやすくなることから、Ｃｏに固溶するＲｅ含有量（Ｒｅ／（Ｃｏ＋Ｒｅ））は３〜２０質量％と定めた。
【００１２】
また、本発明では、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域を形成し、該Ｒｅ富化領域については、ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、深さ領域における平均Ｒｅ含有量（Ｒｅ／（Ｗ＋Ｒｅ））は０．２〜７質量％であるとしているが、ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域におけるＲｅ含有量が０．２質量％未満では、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果が得られず、一方、Ｒｅ含有量が７質量％を超えるようになると、ＷＣ粒子の熱伝導性が著しく低下するため切れ刃が過熱されやすくなり、その結果、熱塑性変形が発生しやすくなることから、Ｒｅ富化領域、即ち、ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域における平均Ｒｅ含有量（Ｒｅ／（Ｗ＋Ｒｅ））は０．２〜７質量％と定めた。
なお、「ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域」を別の表現で定義すれば、後方散乱電子回折装置（ＥＢＳＤ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察されたＷＣ粒子の結晶方位マッピング像を、同一面積の円形に近似した時の直径をＷＣ粒径とした場合に、ＷＣ粒の界面から該ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域ということになる。
【００１３】
本発明では、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子のほかに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子が含まれていても、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果を妨げることはないが、その含有量が全ＷＣ粒子のうち３０個数％を超えると、熱伝導性が著しく低下するため切れ刃が過熱されやすくなり、その結果、熱塑性変形が発生しやすくなることから、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は、全ＷＣ粒子のうち３０個数％以下と定めた。
また、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量の合計が、全ＷＣ粒子のうち９０個数％未満になると、ＷＣ粒と結合相の密着性向上効果が得られなくなることから、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量の合計は、全ＷＣ粒子のうち９０個数％以上と定めた。
【００１４】
本発明ＷＣ基超硬工具では、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上の成分を含有することができる。
ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上の成分は、いずれも、焼結時のＷＣの粒成長を抑制する作用があるが、その合計含有量が０．１質量％未満では、粒成長抑制作用が小さく、一方、２質量％を越えて含有すると複合炭化物相が析出し、硬度が低下傾向を示すようになるので、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上の成分の含有量は、その合計量で０．１〜２質量％と定めた。
【００１５】
また、本発明ＷＣ基超硬工具は、これをそのまま切削工具として用いることができるが、その表面に硬質被覆層を蒸着形成することによって、一段と耐欠損性、耐熱塑性変形性の向上を図ることができ、工具寿命の一層の延命化を図ることができるのである。
ここで、上記硬質被覆層とは、例えば、「周期律表のＩＶａ族元素、Ｖａ族元素、ＶＩａ族元素、Ａｌ、ＢおよびＳｉからなる群から選ばれる少なくとも１種の元素と、炭素、窒素および酸素からなる群から選ばれる少なくとも１種の元素とを含む化合物」からなり、また、より具体的には、例えば、Ｔｉの炭化物、窒化物、炭窒化物、ＴｉとＡｌの複合窒化物、ＡｌとＣｒの複合窒化物、ＴｉとＳｉの複合窒化物、ＴｉとＡｌとＳｉの複合窒化物のうちから選ばれる１種の単層または２種以上の複層からなる。
【発明の効果】
【００１６】
この発明のＷＣ基超硬工具、表面被覆ＷＣ基超硬工具は、これを構成するＷＣ基超硬合金の結合相中にＲｅが固溶し高温硬さを高めるとともに、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣが含有されていることにより、ＷＣ粒子の有する熱伝導率を低下させることなく、さらに、結合相と硬質相との密着強度を高めることから、耐欠損性及び耐熱塑性変形性に優れ、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金等の切削加工に用いた場合でも、欠損、偏摩耗等の発生を生じることなく長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものである。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本発明ＷＣ基超硬工具における焼結体組織の模式図を示す。
【図２】従来ＷＣ基超硬工具（従来超硬工具１）における焼結体組織の模式図を示す。
【図３】他の従来ＷＣ基超硬工具（従来超硬工具２）における焼結体組織の模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
つぎに、この発明の切削工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例１】
【００１９】
（ａ）原料粉末として、いずれも０．５〜５μｍの平均粒径を有する、Ｃｏ粉末、Ｒｅ粉末、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで７２時間湿式混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で８〜２６ｍｍの範囲内の所定の直径を有する丸棒圧粉体をプレス成形し、
（ｂ）これらの圧粉成形体を、１．３Ｐａの真空中で表２に示される焼結温度で１時間保持し、次いで、炉内にＡｒガスを導入して６ＭＰａの加圧雰囲気とするとともにさらに１時間保持し、次いで、９００℃までを表２で示される冷却速度で冷却するとともに、その後は室温にまで炉冷し、
（ｃ）得られた所定直径の丸棒焼結体を、所定寸法となるように加工して、表３に示す切れ刃部寸法となるように加工して、６枚刃スクエアエンドミルからなる表５に示す本発明ＷＣ基超硬合金製切削工具（本発明超硬工具という）１〜１０を作製した。
なお、本発明超硬工具３，６，１０については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、本発明表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００２０】
また、比較の目的で、表１に示される配合組成となるように原料粉末を配合し、本発明超硬工具１〜１０と同様な工程により、表３に示す切れ刃部寸法となるように加工して、６枚刃スクエアエンドミルからなる表５に示す比較例ＷＣ基超硬合金製切削工具（比較例超硬工具という）１１〜２０を作製した。
なお、比較例超硬工具１３，１６，２０については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、比較例表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００２１】
上記本発明超硬工具１〜１０および比較例超硬工具１２、１４、１７、２０について、後方散乱電子回折装置（ＥＢＳＤ）を備えた走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）にて観察し、得られたＷＣ粒の結晶方位マッピング像の画像解析によりＷＣ粒の面積を測定し、さらに該ＷＣを同一面積の円形に近似した時の直径を算出した。また、エネルギー分散型Ｘ線分析装置（ＥＤＳ）を備えた透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用い、ＷＣ粒と結合相の界面からＷＣ粒の内部に向かって、２ｎｍ毎に点分析を行い、結合相のＲｅ含有量、ＷＣ粒内の平均Ｒｅ含有量、ＷＣ粒子の粒径に占めるＲｅ富化領域（Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％である領域）の厚さ比（％）を測定した。
表６には、ＷＣ粒子５０個の測定結果の各平均値と、ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域にＲｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子数、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数、および該Ｒｅ富化領域におけるＲｅ含有量の平均値を示した。
本発明超硬工具１〜１０はいずれも、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は３０個数％以下であり、かつ、ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域にＲｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子と、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子が合計で９０個数％以上含有されており、該富化領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％の範囲内であった。
図１には、一例として、本発明超硬工具３の焼結体組織の模式図を示す。
これに対して比較例超硬工具１２、２０は、Ｒｅ粉末の配合量が多かったため、Ｒｅ富化領域が形成されたものの、該富化領域における平均Ｒｅ含有量は、本発明で規定する量を超えるものであり、さらに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数は本発明で規定する量を超えるものであった。
また、比較例超硬工具１４、１７は、Ｒｅ粉末の配合量が少なかったため、Ｒｅ富化領域は形成されたものの、該富化領域が形成されたＷＣ粒子数とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数の合計は、本発明で規定する量を下回るものであり、さらに、該富化領域における平均Ｒｅ含有量は、本発明で規定する量を下回るものであった。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【表３】
【００２５】
【表４】
【００２６】
【表５】
【００２７】
【表６】
【００２８】
つぎに、上記本発明超硬工具１〜１０、比較例超硬工具１１〜２０について、
Ｎｉ基合金耐熱合金（Ｃｒ：１８．５％，Ｍｏ：３．０％，Ａｌ：０．５％，Ｎｂ＋Ｔａ：５．１％，残部：Ｎｉおよび不可避不純物）の角材を被削材として、表３に示す各種条件で切削加工試験を行い、外周刃の先端部における逃げ面摩耗幅が使用目安の値に至るまでの切削長を測定した。
また、切削加工試験後の切れ刃の摩耗状況について、これを観察した。
この測定結果、観察結果を表５に示した。
【００２９】
表５、表６に示される結果から、本発明超硬工具１〜１０は、ＷＣ基超硬合金焼結体の結合相が、３〜２０質量％の固溶Ｒｅを含有し、また、硬質相のＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を合計で、全ＷＣ粒子のうちの９０個数％以上含有し、かつ、該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であって、熱伝導性の低下を招くことなく、高温硬さが向上し、また、結合相と硬質相の密着強度も高くなり、耐欠損性に優れ、かつ、耐熱塑性変形性にも優れることから、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合でも、欠損、偏摩耗等を発生することなく長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例超硬工具１１〜２０においては、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合には、切刃部の欠損が発生し、また、耐摩耗性にも劣り、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【実施例２】
【００３０】
（ａ）原料粉末として、いずれも０．５〜５μｍの平均粒径を有する、Ｃｏ粉末、Ｒｅ粉末、ＶＣ粉末、Ｃｒ３Ｃ２粉末、ＴｉＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＷＣ粉末を用意し、これら原料粉末を、表７に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてボールミルで７２時間湿式混合し、減圧乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で所定形状にプレス成形し、
（ｂ）これらの圧粉成形体を、１．３Ｐａの真空中で表８に示される焼結温度で１時間保持し、次いで、炉内にＡｒガスを導入して６ＭＰａの加圧雰囲気とするとともにさらに１時間保持し、次いで、９００℃までを表８で示される冷却速度で冷却するとともに、その後は炉冷し、
（ｃ）得られた焼結体を、所定寸法となるように加工
して、ＡＰＭＴ１６０４ＰＤＥＲのインサート形状をもった本発明超硬工具２１〜２８を作製した。
なお、本発明超硬工具２１，２３，２６，２８については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、表９に示す本発明表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００３１】
また、比較の目的で、表７に示される配合組成となるように原料粉末を配合し、本発明超硬工具２１〜２８と同様にして、ＡＰＭＴ１６０４ＰＤＥＲのインサート形状をもった比較例超硬工具３１〜３８を作製した。
なお、比較例超硬工具３１、３３、３６、３８については、工具基体表面に、アークイオンプレーティング装置を用いて、表４に示されるとおりの組成および平均膜厚の硬質被覆層を蒸着形成することにより、比較例表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具を作製した。
【００３２】
上記本発明超硬工具２１〜２８および比較例超硬３３、３４、３７について、実施例１の場合と同様に、ＴＥＭ−ＥＤＳによる点分析を行い、焼結組織の結合相中のＲｅ含有量、ＷＣ粒子の平均粒径、ＷＣ粒径の１〜１０％の深さ領域にＲｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子数、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子数、形成されたＲｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量を測定した。
表１０には、ＷＣ粒子５０個の測定結果の各平均値を示した。
本発明超硬工具２１〜２８はいずれも、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を合計で９０個数％以上含有し、該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％の範囲内であった。
これに対して、比較例超硬３３、３４、３７はいずれも、ＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子数、および該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量のいずれも本発明で規定する量の範囲外であった。
【００３３】
【表７】
【００３４】
【表８】
【００３５】
【表９】
【００３６】
【表１０】
【００３７】
つぎに、上記本発明超硬工具２１〜２８および比較例超硬工具３１〜３８のそれぞれを、直径３２ｍｍの合金鋼製のカッターにねじ止め固定し、以下の条件で切削加工試験を行った。
被削材 ：Ｎｉ基合金耐熱合金（Ｃｒ：１８．５％，Ｍｏ：３．０％，Ａｌ：０．５％，Ｎｂ＋Ｔａ：５．１％，残部：Ｎｉおよび不可避不純物）の角材、
切削速度 ： ４０ｍ／ｍｉｎ、
軸歩行切込み： ５．０ｍｍ、
径方向切込み： １．０ｍｍ、
送り ： ０．１５ｍｍ／刃
上記切削加工試験において、逃げ面摩耗幅が０．２ｍｍに達するまでの切削長を測定し、また、切削加工試験後の切れ刃の摩耗状況を観察した。
この測定結果、観察結果を表９に示した。
【００３８】
表９、表１０に示される結果から、本発明超硬工具２１〜２８は、ＷＣ基超硬合金焼結体の結合相が、３〜２０質量％の固溶Ｒｅを含有し、また、硬質相のＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を合計で、全ＷＣ粒子のうちの９０個数％以上含有し、かつ、該Ｒｅ富化領域における平均Ｒｅ含有量が０．２〜７質量％であって、熱伝導性の低下を招くことなく、高温硬さが向上し、また、結合相と硬質相の密着強度も高くなり、耐欠損性に優れ、かつ、耐熱塑性変形性にも優れることから、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合でも、欠損、偏摩耗等を発生することなく長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する。
これに対して、比較例超硬工具３１〜３８は、切刃部が局部的に高温に曝されるＮｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工に用いた場合には、切刃部の欠損が発生し、比較的短時間で使用寿命に至ることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３９】
この発明のＷＣ基超硬合金製切削工具、表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具は、Ｎｉ基合金、Ｃｏ基合金等の耐熱合金の切削加工ばかりでなく、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工にも勿論適用可能であり、長期の使用に亘ってすぐれた切削性能を発揮し、切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に適うものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
結合相成分としてＣｏを含有し、添加成分としてＲｅを含有し、残部が硬質相成分としてのＷＣおよび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金を工具基体とするＷＣ基超硬合金製切削工具において、
結合相成分であるＣｏの含有量は４〜１２質量％であり、また、結合相中にはＲｅが固溶しており、結合相中のＲｅ含有量は３〜２０質量％であり、さらに、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子を含有することを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項２】
上記ＷＣ基超硬合金中のＲｅは、原料粉末としてＲｅ粉末を配合することにより添加されたものであることを特徴とする請求項１に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項３】
上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体は、さらに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を含有することを特徴とする請求項１または２に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項４】
上記ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は、全ＷＣ粒子のうち３０個数％以下であり、かつ、上記Ｒｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の合計が、上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体内の全ＷＣ粒子のうち９０個数％以上含まれていることを特徴とする請求項３に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項５】
上記Ｒｅの富化領域は、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、該深さ領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％であり、一方、ＷＣ粒子の内部側では、平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項６】
上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体が、さらに、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．１〜２質量％含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか一項に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項１】
結合相成分としてＣｏを含有し、添加成分としてＲｅを含有し、残部が硬質相成分としてのＷＣおよび不可避不純物からなるＷＣ基超硬合金を工具基体とするＷＣ基超硬合金製切削工具において、
結合相成分であるＣｏの含有量は４〜１２質量％であり、また、結合相中にはＲｅが固溶しており、結合相中のＲｅ含有量は３〜２０質量％であり、さらに、硬質相を構成するＷＣ粒内の界面近傍にＲｅの富化領域が形成されたＷＣ粒子を含有することを特徴とするＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項２】
上記ＷＣ基超硬合金中のＲｅは、原料粉末としてＲｅ粉末を配合することにより添加されたものであることを特徴とする請求項１に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項３】
上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体は、さらに、ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子を含有することを特徴とする請求項１または２に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項４】
上記ＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の含有量は、全ＷＣ粒子のうち３０個数％以下であり、かつ、上記Ｒｅ富化領域が形成されたＷＣ粒子とＷＣ粒内全体にＲｅが含有されたＷＣ粒子の合計が、上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体内の全ＷＣ粒子のうち９０個数％以上含まれていることを特徴とする請求項３に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項５】
上記Ｒｅの富化領域は、ＷＣ粒子の界面から、該ＷＣ粒子の粒径の１〜１０％の深さ領域にわたって形成され、かつ、該深さ領域における平均Ｒｅ含有量は０．２〜７質量％であり、一方、ＷＣ粒子の内部側では、平均Ｒｅ含有量は０．２質量％未満であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか一項に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項６】
上記ＷＣ基超硬合金製切削工具基体が、さらに、ＶＣ、Ｃｒ３Ｃ２、ＴｉＣ、ＴａＣ、ＮｂＣのうちから選ばれる１種または２種以上を合計で０．１〜２質量％含有することを特徴とする請求項１乃至５のいずれか一項に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具。
【請求項７】
請求項１乃至６のいずれか一項に記載のＷＣ基超硬合金製切削工具の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆ＷＣ基超硬合金製切削工具。
【図１】
【図２】
【図３】
【図２】
【図３】
【公開番号】特開２０１２−８６２９９（Ｐ２０１２−８６２９９Ａ）
【公開日】平成２４年５月１０日（２０１２．５．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−２３４３９１（Ｐ２０１０−２３４３９１）
【出願日】平成２２年１０月１９日（２０１０．１０．１９）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年５月１０日（２０１２．５．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年１０月１９日（２０１０．１０．１９）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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