表面被覆切削工具
【課題】 高熱発生を伴う高速断続重切削において、硬質被覆層がすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、下部層はＴｉ化合物層で構成され、また、上部層は、一層平均層厚０．８〜１．５μｍの酸化アルミニウム層と一層平均層厚０．４〜０．６μｍのジルコニウム含有酸化アルミニウム層との交互積層構造として構成され、さらに、上記ジルコニウム含有酸化アルミニウム層におけるジルコニウム含有割合は、層厚方向に沿って組成が変化し、かつ、層厚方向の中間領域で、最大値１３〜１６原子％を示す。
【解決手段】工具基体の表面に、硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、下部層はＴｉ化合物層で構成され、また、上部層は、一層平均層厚０．８〜１．５μｍの酸化アルミニウム層と一層平均層厚０．４〜０．６μｍのジルコニウム含有酸化アルミニウム層との交互積層構造として構成され、さらに、上記ジルコニウム含有酸化アルミニウム層におけるジルコニウム含有割合は、層厚方向に沿って組成が変化し、かつ、層厚方向の中間領域で、最大値１３〜１６原子％を示す。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、硬質被覆層の上部層を、酸化アルミニウム層とジルコニウム含有酸化アルミニウム層の交互積層構造として構成し、さらに、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層におけるＺｒ含有割合を層厚方向に組成変化させることにより、鋼や鋳鉄の高熱発生を伴う高速断続重切削加工において、熱塑性変形の発生を抑制することにより、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型またはκ型の結晶構造の酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）と酸化ジルコニウム（以下、ＺｒＯ２で示す）の２相混合酸化物組織を有し、かつ、０．１〜１０重量％のＺｒＯ２がＡｌ２Ｏ３素地に分散した２相混合酸化物層（以下、単に「従来２相混合酸化物層」という）、
を蒸着形成してなる被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられることは良く知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−３８５０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削加工の省エネ化および省力化に対する要求は強く、これに伴い、切削条件はより高速化、高効率化が求められているところ、上記従来被覆工具は、鋼や鋳鉄等の通常条件の切削加工では特段の問題は生じないが、これを、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する高速断続重切削条件で用いた場合には、硬質被覆層の耐熱性が不足し、その結果、熱塑性変形、偏摩耗が発生し、これが原因で耐摩耗性が劣化し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する高速断続重切削条件で用いた場合にも、耐熱塑性変形性を改善し、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を得るべく、鋭意研究を行なった結果、次のような知見を得た。
【０００６】
まず、上記従来被覆工具のジルコニウムを含有する酸化アルミニウム層（以下、Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層で示す）は、すぐれた耐熱性、高温強度を有するがことから、酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ2Ｏ3層で示す）とＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層とを交互に積層して硬質被覆層の上部層を構成し、このような上部層を有する被覆工具を高速断続重切削加工に供したところ、Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の存在によって、上部層の耐熱性、高温強度は向上するものの、その半面、Ａｌ2Ｏ3層単層の場合に比して、上部層の高温硬さが低下し、さらに、Ａｌ2Ｏ3層とＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との密着強度が十分でないため、層間剥離を生じやすくなるため、高熱発生、切刃に対する衝撃的・機械的負荷により、熱塑性変形や偏摩耗を発生し、耐摩耗性の向上を期待できないことがわかった。
【０００７】
そこで、本発明者等は更に研究を進めたところ、上記Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層を均一組成の層として構成するのではなく、層厚方向に沿って、Ｚｒ含有割合がなだらかに変化する不均一組成の層となるように構成し、さらに、各Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の中間領域（例えば、Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の層厚をｔ（但し、ｔは０．３〜０．５μｍ）とした場合に、ｔ／３の層厚に相当する中間領域）においてＺｒ含有割合が最大値を示すような組成とし、かつ、Ｚｒ含有割合の前記最大値が１３〜 原子％となる不均一組成のＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層（以下、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層という）を構成し、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層とを交互に積層して上部層を形成したところ、この上部層は、高温硬さの低下が生じないばかりか、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層に含有されるＺｒが耐熱性を向上するとともに、Ａｌ2Ｏ3粒子を微細化かつ平滑化し、耐熱塑性変形性を向上し、偏摩耗の発生を抑え、さらに、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との層間密着強度も向上することを見出した。
【０００８】
したがって、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物からなる下部層と、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層からなる上部層を被覆した被覆工具は、鋼や鋳鉄の高速断続重切削においても、熱塑性変形、偏摩耗を発生せず、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、同時に、工具寿命の延命化が図られることを見出したのである。
【０００９】
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、１〜１５μｍの層厚を有する下部層と、３〜１５μｍの層厚を有する上部層とで構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、
上記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層で構成され、
また、上記上部層は、一層平均層厚０．８〜１．５μｍのＡｌ2Ｏ3層と一層平均層厚０．４〜０．６μｍのＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層構造として構成され、
さらに、上記Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層中のＺｒ含有割合は、層厚方向の中間領域において、Ｚｒ含有割合が最大となるような組成変化を示し、かつ、該Ｚｒ含有割合の最大値は１３〜１６原子％であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
である。
【００１０】
本発明の被覆工具の硬質被覆層について、以下に詳細に説明する。
【００１１】
（ａ）下部層を構成するＴｉ化合物層：
Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、例えば、通常の化学蒸着条件によって蒸着形成することができ、そして、Ｔｉ化合物層からなる下部層は、工具基体及び上部層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与するとともに、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになる。
ただ、下部層全体の層厚が１μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その層厚が１５μｍを越えると、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する高速断続重切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、下部層全体としての層厚を１〜１５μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）上部層の交互積層を構成するＡｌ2Ｏ3層：
上部層の交互積層構造を構成するＡｌ2Ｏ3層は、既に良く知られているように、通常の化学蒸着法で蒸着形成することができる。
例えば、通常の化学蒸着装置により、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＣＯ２：１０〜１５％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ2Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９００〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件で蒸着することによってα型Ａｌ2Ｏ3層を形成することができる。
上記α型Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を備え、高速断続重切削加工において耐摩耗性を担保するための層として機能する。
ただ、交互積層構造を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚が０．８μｍ未満であると、上部層に十分な高温硬さと耐熱性を付与することができず、一方、一層平均層厚が１．５μｍを超えると、粗大結晶粒の成長により靭性が低下しチッピングが発生しやすくなるので、Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚は０．８〜１．５μｍと定めた。
Ａｌ2Ｏ3層としては、α型Ａｌ2Ｏ3層ばかりでなく、κ型やθ型のＡｌ2Ｏ3層であっても何ら支障はない。
【００１３】
（ｃ）上部層の交互積層を構成する組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層：
組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層は、蒸着初期に、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：２〜５％、ＺｒＣｌ４：０．５〜０．９％、ＣＯ２：１０〜１５％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ2Ｓ：０．０５〜０．０８％、ＡｌＩ３：０．５〜１．０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：７〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着を開始し、
次いで、蒸着の進行に伴って、反応ガス中に占めるＺｒＣｌ４ガス成分の含有割合を高めていき、ＺｒＣｌ４：１．２〜１．４％を含有する反応ガスにより、Ｚｒ含有割合が最大となる中間領域を蒸着形成し、
次いで、蒸着後期には、ＺｒＣｌ４ガス成分の含有割合を次第に減少させ、ＺｒＣｌ４：０．５〜０．９％を含有する反応ガス中で蒸着を終了させ、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層を形成することによって、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層を蒸着形成することができる。
そして、前記（ｂ）による所定の一層平均層厚のＡｌ2Ｏ3層の形成と、前記（ｃ）による所定の一層平均層厚の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の形成を交互に行い、所定の層厚の交互積層構造からなる上部層を形成する。
【００１４】
組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における層厚方向位置におけるＺｒ含有割合は、上記のとおり、蒸着時の反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有率によって影響されるが、 組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における中間領域（例えば、０．３μｍの層厚の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層にあっては、その厚さの１／３、即ち、層厚方向中央部の０．１μｍの厚さの領域）のＺｒ含有割合は、Ａｌとの合量に占める割合（Ｚｒ×１００／（Ａｌ＋Ｚｒ））で１３〜１６原子％であることが必要である。組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における中間領域における最大Ｚｒ含有割合が１３原子％未満であると、Ｚｒ含有による上部層のＡｌ2Ｏ3粒子の微細化が図られないため、高温強度の向上効果が少ないばかりか、耐熱性の向上効果も少なく、一方、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における中間領域における最大Ｚｒ含有割合が１６原子％を超えると、交互積層を構成するＡｌ2Ｏ3層との密着強度の低下がみられ、さらに、Ａｌ2Ｏ3結晶粒界への粗大なＺｒ化合物の析出が生じ、粒界強度が低下してくることから、耐チッピング性が低下するようになる。したがって、Ａｌ2Ｏ3層における中間領域における最大Ｚｒ含有割合を１３〜１６原子％と定めた。
【００１５】
交互積層構造を構成する組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚が０．４μｍ未満であると、耐熱塑性変形性向上効果が十分でなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、一層平均層厚が０．６μｍを超えると、交互積層構造からなる上部層において、層間剥離が生じやすくなり、耐チッピング性が劣化するので、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚は０．４〜０．６μｍと定めた。
【００１６】
（ｄ）交互積層構造からなる上部層
所定の一層平均層厚のＡｌ2Ｏ3層と、所定の一層平均層厚の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層構造として上部層は形成されるが、上部層全体としての層厚が３μｍ未満では、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、層厚が１５μｍを超えると、チッピング等が発生しやすくなることから、上部層全体としての層厚を３〜１５μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層の下部層をＴｉ化合物層から構成し、また、その上部層を、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層構造として構成していることにより、上部層が、すぐれた高温硬さ、耐熱性とともに、すぐれた耐熱塑性変形性を備え、さらに、結晶粒微細化により高温強度も備えるので、これを、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する鋼や鋳鉄の高速断続重切削加工に用いた場合にも、偏摩耗の発生もなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１９】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3 Ｃ2 粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２０】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２１】
これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
【００２２】
ついで、表３に示される条件で、表５に示される一層平均目標層厚でＡｌ２Ｏ３層を蒸着するとともに、表４に示される条件で、表５に示される一層平均目標層厚で組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を蒸着し、
さらに、上記Ａｌ２Ｏ３層と上記組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層との蒸着を交互に繰り返し行い、交互積層構造からなる上部層を、表５に示される目標層厚になるように蒸着形成し、本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、表３に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した（本発明被覆工具１〜１３の下部層形成と同条件）後、本発明範囲から外れる条件でこれらの上部層を蒸着形成することにより、比較被覆工具１〜１３を製造した。
【００２４】
本発明被覆工具１〜１３の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層について、Ｚｒの最大含有割合（原子％）を、層厚方向でのオージェライン分析により測定した。
その結果を、表６に示す。
また、上部層として組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層あるいは均一組成Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を蒸着形成した比較被覆工具について、同様に、Ｚｒの（最大）含有割合（原子％）を、層厚方向でのオージェライン分析により測定した。
その結果を表７に示す。
【００２５】
また、本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００２６】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３のそれぞれについて、次の切削条件Ａ、Ｂで断続重切削試験を行った。
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度： ３５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ４．０ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： １８ 分、
の条件での合金鋼の湿式高速断続高切り込み切削試験（通常の切削速度および切り込みは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度： ４００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２２ 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、３５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【表３】
【００３０】
【表４】
【００３１】
【表５】
【００３２】
【表６】
【００３３】
【表７】
【００３４】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆超硬切削工具１〜１３は、硬質被覆層の上部層が、Ａｌ2 Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2 Ｏ3層の交互積層構造として構成され、上部層が、すぐれた高温硬さ、耐熱性とともに、すぐれた耐熱塑性変形性を備え、さらに、結晶粒微細化による高温強度も備えるので、これを、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する鋼や鋳鉄の高速断続重切削加工に用いた場合にも、偏摩耗の発生もなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
これに対して、硬質被覆層の上部層が本発明範囲外の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2 Ｏ3層、均一組成Ｚｒ含有Ａｌ2 Ｏ3 層、Ａｌ2 Ｏ3 層のみ等で構成されている比較被覆工具１〜１３は、耐熱塑性変形性に劣り、偏摩耗の発生等により摩耗性が劣るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
上述のように、この発明の被覆工具は、すぐれた高温硬さ、耐熱性とともに、すぐれた耐熱塑性変形性、高温強度を備えるので、通常の条件での鋼や鋳鉄の連続切削および断続切削は勿論のこと、きわめて苛酷な切削条件である高速断続重切削においても、偏摩耗等の発生もなく、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであり、切削加工の省エネ化および省力化に十分満足に対応できるものである。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、硬質被覆層の上部層を、酸化アルミニウム層とジルコニウム含有酸化アルミニウム層の交互積層構造として構成し、さらに、該ジルコニウム含有酸化アルミニウム層におけるＺｒ含有割合を層厚方向に組成変化させることにより、鋼や鋳鉄の高熱発生を伴う高速断続重切削加工において、熱塑性変形の発生を抑制することにより、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、硬質被覆層として、
（ａ）下部層が、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層、および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着した状態でα型またはκ型の結晶構造の酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）と酸化ジルコニウム（以下、ＺｒＯ２で示す）の２相混合酸化物組織を有し、かつ、０．１〜１０重量％のＺｒＯ２がＡｌ２Ｏ３素地に分散した２相混合酸化物層（以下、単に「従来２相混合酸化物層」という）、
を蒸着形成してなる被覆工具が、例えば各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられることは良く知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−３８５０４号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削加工の省エネ化および省力化に対する要求は強く、これに伴い、切削条件はより高速化、高効率化が求められているところ、上記従来被覆工具は、鋼や鋳鉄等の通常条件の切削加工では特段の問題は生じないが、これを、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する高速断続重切削条件で用いた場合には、硬質被覆層の耐熱性が不足し、その結果、熱塑性変形、偏摩耗が発生し、これが原因で耐摩耗性が劣化し、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、高熱発生を伴うとともに、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する高速断続重切削条件で用いた場合にも、耐熱塑性変形性を改善し、すぐれた耐摩耗性を発揮する被覆工具を得るべく、鋭意研究を行なった結果、次のような知見を得た。
【０００６】
まず、上記従来被覆工具のジルコニウムを含有する酸化アルミニウム層（以下、Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層で示す）は、すぐれた耐熱性、高温強度を有するがことから、酸化アルミニウム層（以下、Ａｌ2Ｏ3層で示す）とＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層とを交互に積層して硬質被覆層の上部層を構成し、このような上部層を有する被覆工具を高速断続重切削加工に供したところ、Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の存在によって、上部層の耐熱性、高温強度は向上するものの、その半面、Ａｌ2Ｏ3層単層の場合に比して、上部層の高温硬さが低下し、さらに、Ａｌ2Ｏ3層とＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との密着強度が十分でないため、層間剥離を生じやすくなるため、高熱発生、切刃に対する衝撃的・機械的負荷により、熱塑性変形や偏摩耗を発生し、耐摩耗性の向上を期待できないことがわかった。
【０００７】
そこで、本発明者等は更に研究を進めたところ、上記Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層を均一組成の層として構成するのではなく、層厚方向に沿って、Ｚｒ含有割合がなだらかに変化する不均一組成の層となるように構成し、さらに、各Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の中間領域（例えば、Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の層厚をｔ（但し、ｔは０．３〜０．５μｍ）とした場合に、ｔ／３の層厚に相当する中間領域）においてＺｒ含有割合が最大値を示すような組成とし、かつ、Ｚｒ含有割合の前記最大値が１３〜 原子％となる不均一組成のＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層（以下、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層という）を構成し、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層とを交互に積層して上部層を形成したところ、この上部層は、高温硬さの低下が生じないばかりか、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層に含有されるＺｒが耐熱性を向上するとともに、Ａｌ2Ｏ3粒子を微細化かつ平滑化し、耐熱塑性変形性を向上し、偏摩耗の発生を抑え、さらに、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との層間密着強度も向上することを見出した。
【０００８】
したがって、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物からなる下部層と、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層からなる上部層を被覆した被覆工具は、鋼や鋳鉄の高速断続重切削においても、熱塑性変形、偏摩耗を発生せず、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、同時に、工具寿命の延命化が図られることを見出したのである。
【０００９】
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、１〜１５μｍの層厚を有する下部層と、３〜１５μｍの層厚を有する上部層とで構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、
上記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層で構成され、
また、上記上部層は、一層平均層厚０．８〜１．５μｍのＡｌ2Ｏ3層と一層平均層厚０．４〜０．６μｍのＺｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層構造として構成され、
さらに、上記Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層中のＺｒ含有割合は、層厚方向の中間領域において、Ｚｒ含有割合が最大となるような組成変化を示し、かつ、該Ｚｒ含有割合の最大値は１３〜１６原子％であることを特徴とする表面被覆切削工具。」
である。
【００１０】
本発明の被覆工具の硬質被覆層について、以下に詳細に説明する。
【００１１】
（ａ）下部層を構成するＴｉ化合物層：
Ｔｉの炭化物（ＴｉＣ）層、窒化物（ＴｉＮ）層、炭窒化物（ＴｉＣＮ）層、炭酸化物（ＴｉＣＯ）層および炭窒酸化物（ＴｉＣＮＯ）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層は、例えば、通常の化学蒸着条件によって蒸着形成することができ、そして、Ｔｉ化合物層からなる下部層は、工具基体及び上部層のいずれにも強固に密着し、硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与するとともに、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになる。
ただ、下部層全体の層厚が１μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その層厚が１５μｍを越えると、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する高速断続重切削で熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、下部層全体としての層厚を１〜１５μｍと定めた。
【００１２】
（ｂ）上部層の交互積層を構成するＡｌ2Ｏ3層：
上部層の交互積層構造を構成するＡｌ2Ｏ3層は、既に良く知られているように、通常の化学蒸着法で蒸着形成することができる。
例えば、通常の化学蒸着装置により、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＣＯ２：１０〜１５％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ2Ｓ：０．０５〜０．２％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９００〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：３〜５ｋＰａ、
の条件で蒸着することによってα型Ａｌ2Ｏ3層を形成することができる。
上記α型Ａｌ2Ｏ3層は、すぐれた高温硬さと耐熱性を備え、高速断続重切削加工において耐摩耗性を担保するための層として機能する。
ただ、交互積層構造を構成するα型Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚が０．８μｍ未満であると、上部層に十分な高温硬さと耐熱性を付与することができず、一方、一層平均層厚が１．５μｍを超えると、粗大結晶粒の成長により靭性が低下しチッピングが発生しやすくなるので、Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚は０．８〜１．５μｍと定めた。
Ａｌ2Ｏ3層としては、α型Ａｌ2Ｏ3層ばかりでなく、κ型やθ型のＡｌ2Ｏ3層であっても何ら支障はない。
【００１３】
（ｃ）上部層の交互積層を構成する組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層：
組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層は、蒸着初期に、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：２〜５％、ＺｒＣｌ４：０．５〜０．９％、ＣＯ２：１０〜１５％、ＨＣｌ：３〜５％、Ｈ2Ｓ：０．０５〜０．０８％、ＡｌＩ３：０．５〜１．０％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９５０〜１０２０℃、
反応雰囲気圧力：７〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着を開始し、
次いで、蒸着の進行に伴って、反応ガス中に占めるＺｒＣｌ４ガス成分の含有割合を高めていき、ＺｒＣｌ４：１．２〜１．４％を含有する反応ガスにより、Ｚｒ含有割合が最大となる中間領域を蒸着形成し、
次いで、蒸着後期には、ＺｒＣｌ４ガス成分の含有割合を次第に減少させ、ＺｒＣｌ４：０．５〜０．９％を含有する反応ガス中で蒸着を終了させ、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層を形成することによって、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層を蒸着形成することができる。
そして、前記（ｂ）による所定の一層平均層厚のＡｌ2Ｏ3層の形成と、前記（ｃ）による所定の一層平均層厚の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の形成を交互に行い、所定の層厚の交互積層構造からなる上部層を形成する。
【００１４】
組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における層厚方向位置におけるＺｒ含有割合は、上記のとおり、蒸着時の反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有率によって影響されるが、 組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における中間領域（例えば、０．３μｍの層厚の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層にあっては、その厚さの１／３、即ち、層厚方向中央部の０．１μｍの厚さの領域）のＺｒ含有割合は、Ａｌとの合量に占める割合（Ｚｒ×１００／（Ａｌ＋Ｚｒ））で１３〜１６原子％であることが必要である。組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における中間領域における最大Ｚｒ含有割合が１３原子％未満であると、Ｚｒ含有による上部層のＡｌ2Ｏ3粒子の微細化が図られないため、高温強度の向上効果が少ないばかりか、耐熱性の向上効果も少なく、一方、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層における中間領域における最大Ｚｒ含有割合が１６原子％を超えると、交互積層を構成するＡｌ2Ｏ3層との密着強度の低下がみられ、さらに、Ａｌ2Ｏ3結晶粒界への粗大なＺｒ化合物の析出が生じ、粒界強度が低下してくることから、耐チッピング性が低下するようになる。したがって、Ａｌ2Ｏ3層における中間領域における最大Ｚｒ含有割合を１３〜１６原子％と定めた。
【００１５】
交互積層構造を構成する組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚が０．４μｍ未満であると、耐熱塑性変形性向上効果が十分でなく、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、一層平均層厚が０．６μｍを超えると、交互積層構造からなる上部層において、層間剥離が生じやすくなり、耐チッピング性が劣化するので、組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層の一層平均層厚は０．４〜０．６μｍと定めた。
【００１６】
（ｄ）交互積層構造からなる上部層
所定の一層平均層厚のＡｌ2Ｏ3層と、所定の一層平均層厚の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層構造として上部層は形成されるが、上部層全体としての層厚が３μｍ未満では、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することができず、一方、層厚が１５μｍを超えると、チッピング等が発生しやすくなることから、上部層全体としての層厚を３〜１５μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１７】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層の下部層をＴｉ化合物層から構成し、また、その上部層を、Ａｌ2Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2Ｏ3層との交互積層構造として構成していることにより、上部層が、すぐれた高温硬さ、耐熱性とともに、すぐれた耐熱塑性変形性を備え、さらに、結晶粒微細化により高温強度も備えるので、これを、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する鋼や鋳鉄の高速断続重切削加工に用いた場合にも、偏摩耗の発生もなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１９】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3 Ｃ2 粉末、ＴｉＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するスローアウエイチップ形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２０】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2 Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４１２のチップ形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｆを形成した。
【００２１】
これらの工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、表３（表３中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した。
【００２２】
ついで、表３に示される条件で、表５に示される一層平均目標層厚でＡｌ２Ｏ３層を蒸着するとともに、表４に示される条件で、表５に示される一層平均目標層厚で組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を蒸着し、
さらに、上記Ａｌ２Ｏ３層と上記組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層との蒸着を交互に繰り返し行い、交互積層構造からなる上部層を、表５に示される目標層厚になるように蒸着形成し、本発明被覆工具１〜１３をそれぞれ製造した。
【００２３】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｆおよび工具基体ａ〜ｆの表面に、表３に示される条件にて、表６に示される目標層厚のＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成した（本発明被覆工具１〜１３の下部層形成と同条件）後、本発明範囲から外れる条件でこれらの上部層を蒸着形成することにより、比較被覆工具１〜１３を製造した。
【００２４】
本発明被覆工具１〜１３の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層について、Ｚｒの最大含有割合（原子％）を、層厚方向でのオージェライン分析により測定した。
その結果を、表６に示す。
また、上部層として組成変化Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層あるいは均一組成Ｚｒ含有Ａｌ２Ｏ３層を蒸着形成した比較被覆工具について、同様に、Ｚｒの（最大）含有割合（原子％）を、層厚方向でのオージェライン分析により測定した。
その結果を表７に示す。
【００２５】
また、本発明被覆工具１〜１３および比較被覆工具１〜１３の硬質被覆層の構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００２６】
つぎに、上記の各種の被覆工具をいずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、本発明被覆工具１〜１３および従来被覆工具１〜１３のそれぞれについて、次の切削条件Ａ、Ｂで断続重切削試験を行った。
[切削条件Ａ]
被削材：ＪＩＳ・ＳＮＣＭ４３９の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度： ３５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： ４．０ ｍｍ、
送り： ０．３ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： １８ 分、
の条件での合金鋼の湿式高速断続高切り込み切削試験（通常の切削速度および切り込みは、それぞれ、２５０ｍ／ｍｉｎ、１．５ｍｍ）、
[切削条件Ｂ]
被削材：ＪＩＳ・ＦＣ３００の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒
切削速度： ４００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み： １．５ ｍｍ、
送り： ０．５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
切削時間： ２２ 分、
の条件での鋳鉄の乾式高速断続高送り切削試験（通常の切削速度および送りは、それぞれ、３５０ｍ／ｍｉｎ、０．３ｍｍ／ｒｅｖ．）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。この測定結果を表６に示した。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【表３】
【００３０】
【表４】
【００３１】
【表５】
【００３２】
【表６】
【００３３】
【表７】
【００３４】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆超硬切削工具１〜１３は、硬質被覆層の上部層が、Ａｌ2 Ｏ3層と組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2 Ｏ3層の交互積層構造として構成され、上部層が、すぐれた高温硬さ、耐熱性とともに、すぐれた耐熱塑性変形性を備え、さらに、結晶粒微細化による高温強度も備えるので、これを、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して大きな衝撃的・機械的負荷が繰り返し作用する鋼や鋳鉄の高速断続重切削加工に用いた場合にも、偏摩耗の発生もなく、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を発揮するものである。
これに対して、硬質被覆層の上部層が本発明範囲外の組成変化Ｚｒ含有Ａｌ2 Ｏ3層、均一組成Ｚｒ含有Ａｌ2 Ｏ3 層、Ａｌ2 Ｏ3 層のみ等で構成されている比較被覆工具１〜１３は、耐熱塑性変形性に劣り、偏摩耗の発生等により摩耗性が劣るものであった。
【産業上の利用可能性】
【００３５】
上述のように、この発明の被覆工具は、すぐれた高温硬さ、耐熱性とともに、すぐれた耐熱塑性変形性、高温強度を備えるので、通常の条件での鋼や鋳鉄の連続切削および断続切削は勿論のこと、きわめて苛酷な切削条件である高速断続重切削においても、偏摩耗等の発生もなく、長期に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮するものであり、切削加工の省エネ化および省力化に十分満足に対応できるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、１〜１５μｍの層厚を有する下部層と、３〜１５μｍの層厚を有する上部層とで構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、
上記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層で構成され、
また、上記上部層は、一層平均層厚０．８〜１．５μｍの酸化アルミニウム層と一層平均層厚０．４〜０．６μｍのジルコニウム含有酸化アルミニウム層との交互積層構造として構成され、
さらに、上記ジルコニウム含有酸化アルミニウム層中のジルコニウム含有割合は、層厚方向の中間領域において、ジルコニウム含有割合が最大となるような組成変化を示し、かつ、該ジルコニウム含有割合の最大値は１３〜１６原子％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、１〜１５μｍの層厚を有する下部層と、３〜１５μｍの層厚を有する上部層とで構成された硬質被覆層を蒸着形成してなる表面被覆切削工具において、
上記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１種または２種以上からなるＴｉ化合物層で構成され、
また、上記上部層は、一層平均層厚０．８〜１．５μｍの酸化アルミニウム層と一層平均層厚０．４〜０．６μｍのジルコニウム含有酸化アルミニウム層との交互積層構造として構成され、
さらに、上記ジルコニウム含有酸化アルミニウム層中のジルコニウム含有割合は、層厚方向の中間領域において、ジルコニウム含有割合が最大となるような組成変化を示し、かつ、該ジルコニウム含有割合の最大値は１３〜１６原子％であることを特徴とする表面被覆切削工具。
【公開番号】特開２０１０−２７４３３１（Ｐ２０１０−２７４３３１Ａ）
【公開日】平成２２年１２月９日（２０１０．１２．９）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１２５９８７（Ｐ２００９−１２５９８７）
【出願日】平成２１年５月２６日（２００９．５．２６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２２年１２月９日（２０１０．１２．９）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年５月２６日（２００９．５．２６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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