複合磁性材料
【課題】インダクタ、チョークコイル、トランス等電磁気部品の小型化及び高周波域で使用可能な磁気特性の優れた複合磁性材料を提供する。
【解決手段】Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末と結着材とを添加混合し、加圧成形して成形体とした後、前記成形体に熱処理を施した複合磁性材料において、前記金属磁性粉末は異なる酸素濃度を有した金属磁性粉末Ａ、金属磁性粉末Ｂからなり、前記金属磁性粉末Ａの酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、前記金属磁性粉末Ｂの酸素濃度が４００ｐｐｍ以下であり、前記金属磁性粉末中における前記金属磁性粉末Ｂの含有量を５〜２５ｗｔ％の範囲とし、前記金属磁性粉末Ａの平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂの平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６となる関係を満たすこととする。
【解決手段】Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末と結着材とを添加混合し、加圧成形して成形体とした後、前記成形体に熱処理を施した複合磁性材料において、前記金属磁性粉末は異なる酸素濃度を有した金属磁性粉末Ａ、金属磁性粉末Ｂからなり、前記金属磁性粉末Ａの酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、前記金属磁性粉末Ｂの酸素濃度が４００ｐｐｍ以下であり、前記金属磁性粉末中における前記金属磁性粉末Ｂの含有量を５〜２５ｗｔ％の範囲とし、前記金属磁性粉末Ａの平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂの平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６となる関係を満たすこととする。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体としては、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルではフェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属磁性粉末の成形体である圧粉磁芯がある。
【０００３】
このうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣るという欠点を有している。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンスＬ値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。
【０００４】
これに対して、金属磁性粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、フェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており、小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるため、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さいという特徴を持っている。
【０００５】
しかしながら、圧粉磁芯は透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特にチョークコイルやインダクターに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯はその磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常６ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を必要とする。
【０００６】
ここに、圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。金属材料においては、その固有抵抗値が低いため、磁界の変化に対して、その変化を抑制するように渦電流が流れることから、渦電流損失が問題となる。渦電流損失は周波数の二乗および渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。従って、金属磁性粉末の表面を絶縁材で被覆することにより渦電流が流れるサイズを金属磁性粉末粒子間にわたるコア全体から、金属磁性粉末粒子内のみに抑えることが可能となり、渦電流損失を低減させることができる。
【０００７】
一方、ヒステリシス損失について、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪みが導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、歪みを解放するための熱処理が施される。
【０００８】
すなわち、優れた磁気特性を有する圧粉磁芯を実現するには、高密度化を実現し且つ金属磁性粉末間の絶縁性を確保しつつ高温での熱処理を行うことが必要である。
【０００９】
従来、圧粉磁芯用金属磁性粉末として、その優れた磁気特性からＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末が用いられてきている。
【００１０】
しかしながら、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末は磁気特性に優れるものの、他の金属磁性粉末、例えばＦｅ、Ｆｅ−Ｎｉ系粉末と比較して、非常に硬く塑性変形能に乏しいため高密度化が、すなわち、圧粉磁芯中の金属磁性粉末の充填率を高めることが困難であった。
【００１１】
前記課題に対する解決策としては、例えば、特許文献１のように、機械的粉砕法により得られた５０〜２００μｍの粉末に対し、アトマイズ法により得られた５０μｍ以下の粉末を５〜５０ｗｔ％混合する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平６−１２００４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、前記従来の技術では、圧粉磁芯中の金属磁性粉末の充填率は７０ｖｏｌ％にも達しておらず不十分であり、また、成形後の熱処理を行っておらず、結果として透磁率が３０にも達しておらず、磁気特性としては低いものしか得られていない。
【００１４】
本発明は上記課題を解決するもので、金属磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用いた場合においても、圧粉磁芯中の金属磁性粉末の充填率が８５ｖｏｌ％以上の高密度化、且つ７００℃以上の高温での熱処理を可能とし優れた磁気特性を実現する複合磁性材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前記従来の課題を解決するために、本発明は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末と結着材とを添加混合し、加圧成形して成形体とした後、前記成形体に熱処理を施した複合磁性材料において、前記金属磁性粉末は異なる酸素濃度を有した金属磁性粉末Ａ、金属磁性粉末Ｂからなり、前記金属磁性粉末Ａの酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、前記金属磁性粉末Ｂの酸素濃度が４００ｐｐｍ以下であり、前記金属磁性粉末中における前記金属磁性粉末Ｂの含有量を５〜２５ｗｔ％の範囲とし、前記金属磁性粉末Ａの平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂの平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６となる関係を満たす複合磁性材料とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の複合磁性材料によれば、金属磁性粉末を高密度化することができ、且つ高温熱処理を可能とし、コア損失を低減することができるため優れた磁気特性を有した複合磁性材料を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本実施の形態１における複合磁性材料の構造の模式図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
（実施の形態１）
以下、本発明の実施の形態１における複合磁性材料について説明する。
【００１９】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末は、酸素との親和力の強いＡｌを構成元素として含むため、酸化により絶縁性に優れたＡｌを主体とする酸化物層を粉末表面に形成することが可能であり、酸素濃度が高いほど酸化物層の厚みは増加し絶縁性は向上する。
【００２０】
本発明は高密度化および高温熱処理を実現することを目的とし鋭意検討を行った結果、金属磁性粉末の酸素濃度を１５００ｐｐｍ以上に調整することにより、６ｔｏｎ／ｃｍ2以上の高圧成形、７００℃以上の高温熱処理においても金属磁性粉末間の絶縁性を確保できることを見出した。
【００２１】
酸素濃度が１５００ｐｐｍより少ないと酸化物層の厚みが不十分であり絶縁性の確保が困難となり好ましくない。しかしながら、酸素濃度が６５００ｐｐｍより多いと磁気特性自体の低下が著しくなるため好ましくない。好ましい酸素濃度の範囲としては１５００〜６５００ｐｐｍである。
【００２２】
一方、上記酸素濃度範囲に調整されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末は、粉末表面に硬いＡｌ主体の酸化物層が形成されているため、絶縁性には優れているものの、塑性変形能の低下を引き起こす。酸化による塑性変形能の低下を抑制するには酸素濃度を４００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００２３】
高密度化を目的に鋭意検討を行った結果、塑性変形能の乏しいＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末、さらには酸化によりさらに塑性変形能の低下したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用いた場合においても高密度化が図れることを見出した。
【００２４】
図１に模式図を示す。本発明の構成とすることにより、加圧成形前においても絶縁性に優れた金属磁性粉末Ａ１間の空隙に金属磁性粉末Ａ１より粒径が小さい金属磁性粉末Ｂ２が介在することにより密度の向上が図れ、さらに加圧成形時においては金属磁性粉末Ａ１は塑性変形能が乏しいものの、金属磁性粉末Ａ１と比較し塑性変形能が良好である金属磁性粉末Ｂ２が優先的に変形し高密度化を実現することができる。このとき、絶縁性に乏しい金属磁性粉末Ｂ２は、金属磁性粉末Ａ１間では互いに接触するが、金属磁性粉末Ａ１間の空隙は金属磁性粉末Ａ１の粒径が同等以下であり、渦電流損失の増加は生じない。金属磁性粉末Ａ１間の接触を除けば金属磁性粉末Ｂ２は絶縁性に優れた金属磁性粉末Ａ１により接触が阻害されており、結果として渦電流損失の増加は抑制される。
【００２５】
金属磁性粉末Ｂ２の含有量が５ｗｔ％より少ないと金属磁性粉末Ａ１間の空隙の残存率が高く高密度化が図れないため好ましくない。また、２５ｗｔ％より多いと金属磁性粉末Ｂ２が金属磁性粉末Ａ１間のみならず接触が生じ渦電流損失が増加するため好ましくない。
【００２６】
前記金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６なる関係を満たす。上記式（１）の右辺の値が０．１６より大きいと、金属磁性粉末Ａ１間の空隙の残存率が向上し、高密度化が図れないため好ましくない。
【００２７】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末の酸素濃度調整方法としては、雰囲気制御による熱処理が好ましい。すなわち、酸素濃度を増加させる場合は酸化雰囲気、酸素濃度を減少させる場合は還元雰囲気での熱処理が好ましい。雰囲気制御による熱処理の場合、粉末表面を均一に酸化還元することが可能であり、粉末表面の酸化物層厚みを均一に制御でき、例えば、酸素濃度増加の場合、局所的に絶縁性に劣る箇所が生じることはない。
【００２８】
なお、上記熱処理時の雰囲気は特に限定されるものではなく、目的の酸素濃度に調整できれば良く、酸化処理の場合は酸素分圧及び熱処理温度を、還元処理の場合ＣＯ、Ｈ2、Ｈ2−Ｈ2Ｏ等各種還元性雰囲気及び熱処理温度等の条件を適宜調整すればよい。
【００２９】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末Ａ１はガスアトマイズ法、水アトマイズ法等各種アトマイズ法にて作成されたアトマイズ粉であることが好ましい。アトマイズ粉は機械的粉砕粉と比較して表面が滑らかであり、１５００〜６５００ｐｐｍに酸素濃度調整することにより優れた絶縁性を確保できる。機械的粉砕粉を用いた場合においては、粉末表面に存在する凸部において高圧成形時に酸化物層が破壊されやすく、このため、十分な絶縁性を確保することができない。
【００３０】
本実施の形態に用いられる酸素濃度を１５００〜６５００ｐｐｍに調整されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末Ａ１の平均粒径は５〜１００μｍの範囲であることが好ましい。５μｍより小さいと密度が低下し、１００μｍより大きいと渦電流損失が増加するため好ましくない。
【００３１】
本実施の形態に用いられる酸素濃度を４００ｐｐｍ以下に調整されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径は０．１μｍ以上であることが好ましい。０．１μｍより小さいと密度の低下や粉末を作製する費用が高くなりコストアップに繋がるため好ましくない。
【００３２】
なお、本発明における平均粒径とは、粒径が小さなものからカウントしていき、積算が全体の５０％となったときの粒子径を意味するものであり、レーザー回折・散乱法による粒度分布計を用いて測定することが出来る。
【００３３】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末組成は、Ｓｉの含有量が６ｗｔ％以上１２ｗｔ％以下、Ａｌの含有量が４ｗｔ％以上８ｗｔ％以下であり残部がＦｅ及び不可避な不純物からなるものが好ましい。Ｓｉ、Ａｌの役割は、粉末表面に絶縁性の酸化物層の形成のみならず、磁気特性を向上させるものであり、上記組成範囲とすることが好ましい。Ｓｉ、Ａｌの添加量が上記組成範囲より少ないと磁気特性の改善効果に乏しく、上記組成範囲より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。
【００３４】
本実施の形態に用いられる結着剤としては、シラン系、チタン系、アルミニウム系各種カップリング剤や、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂などを用いることが可能である。なお、上記結着材の添加目的は成形体強度の確保であり、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末間の絶縁を目的とするものではない。本実施の形態における複合磁性材料は、上記したように、上記結着材を用いずとも絶縁性が確保される。
【００３５】
本実施の形態における結着剤の混合分散方法は特に限定されるものでなく、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミル等各種ボールミル、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサー等を用いることが可能である。
【００３６】
本実施の形態における加圧成形方法は特に限定されるものではなく、通常の加圧成形法が用いられる。成形圧力としては６ｔｏｎ／ｃｍ2以上２０ｔｏｎ／ｃｍ2以下の範囲が好ましい。６ｔｏｎ／ｃｍ2より低いと高密度化が図れず、すなわち、金属磁性粉末の充填率が低く高い磁気特性が得られない。２０ｔｏｎ／ｃｍ2より高いと加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、コストアップにつながる。
【００３７】
本実施の形態における加圧成形後の熱処理は、加圧成形時に金属磁性粉に導入される加工歪みによる磁気特性の低下を防ぐものであり、加工歪みの開放が目的である。熱処理温度としてはより高温とするほうが良いが、あまり温度を上げると粉末粒子間絶縁が不充分となり渦電流損失が増大するため好ましくない。好ましくは７００〜１０００℃の範囲である。７００℃より低いと加工歪みの開放が十分とは言えず磁気特性が低く、１０００℃より高いと金属磁性粉末間の絶縁性を十分確保することが難しく渦電流損失が増大するため好ましくない。
【００３８】
熱処理雰囲気としては、金属磁性粉末の酸化による磁気特性低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましく、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガス等不活性雰囲気である。
【００３９】
本実施の形態における複合磁性材料は金属磁性粉末の充填率が８５ｖｏｌ％以上であることが好ましい。８５ｖｏｌ％より低いと透磁率が低く、優れた磁気特性が得られない。
【００４０】
以下、本発明の複合磁性材料の具体的な実施例について説明する。
【００４１】
（実施例１）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で９．１Ｓｉ５．１Ａｌｂａｌ．Ｆｅで平均粒径が２７μｍの金属磁性粉末Ａ１、平均粒径が３．７μｍの金属磁性粉末Ｂ２の２種類の金属磁性粉末を準備した。なお、準備した金属磁性粉末の酸素濃度は１６０ｐｐｍであった。また、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢ／ＤＡ＝０．１４の関係となる。
【００４２】
得られた金属磁性粉末に対し、雰囲気中熱処理を行い（表１）記載の酸素濃度に調整した。なお、酸化処理の場合は１００〜９００℃の範囲で０．１〜４ｈ大気中にて熱処理を行った。また、還元処理の場合は７００〜１０００℃の範囲で０．５〜３ｈ水素雰囲気にて熱処理を行った。酸素濃度調整後の粉末を金属磁性粉末Ｂ２の含有量が２２ｗｔ％となるよう配合、混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００４３】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてブチラール樹脂を１．２重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、アルゴンガス雰囲気にて８３０℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００４４】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表１）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００４５】
【表１】
【００４６】
（表１）より、本実施例の複合磁性材料は、金属磁性粉末Ａ１の酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、金属磁性粉末Ｂ２の酸素濃度が４００ｐｐｍ以下の範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００４７】
（実施例２）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で９．１Ｓｉ５．１Ａｌｂａｌ．Ｆｅで平均粒径が２８μｍの金属磁性粉末Ａ１、平均粒径が４μｍの金属磁性粉末Ｂ２の２種類の金属磁性粉末を準備した。なお、準備した金属磁性粉末の酸素濃度は１６０ｐｐｍであった。また、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢ／ＤＡ＝０．１４の関係となる。得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１に関しては７９０℃で１ｈ大気中にて熱処理を行い酸素濃度を５０００ｐｐｍに調整した。なお、金属磁性粉末Ｂ２に関しては酸化還元処理を行わず酸素濃度１６０ｐｐｍにて用いた。準備した金属磁性粉末を、金属磁性粉末Ｂ２が（表２）記載の配合比となるように配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００４８】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてブチラール樹脂を１．２重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、アルゴンガス雰囲気にて８３０℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００４９】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表２）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００５０】
【表２】
【００５１】
（表２）より、本実施例の複合磁性材料は、高酸素濃度の粉末Ａに対し、低酸素濃度の粉末Ｂの含有量が５〜２５ｗｔ％の範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００５２】
（実施例３）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で８．９Ｓｉ５．０Ａｌｂａｌ．Ｆｅで平均粒径２７μｍの金属磁性粉末Ａ１と（表３）記載の平均粒径の金属磁性粉末Ｂ２を準備した。なお、準備した金属磁性粉末の酸素濃度は１５０ｐｐｍであった。
【００５３】
得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１に関しては７７０℃で２ｈ大気中熱処理を行い酸素濃度を４９００ｐｐｍに調整した。金属磁性粉末Ｂ２に関しては酸化還元処理を行わず酸素濃度１５０ｐｐｍにて用い、含有量が２３ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００５４】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてブチラール樹脂を１．２重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、アルゴンガス雰囲気にて８３０℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００５５】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表３）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００５６】
【表３】
【００５７】
（表３）より、本実施例の複合磁性材料は、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６の関係が成立するとき優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００５８】
（実施例４）
ガスアトマイズ粉、水アトマイズ粉、粉砕粉の各々について、組成が重量％で９．５Ｓｉ６．０Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、平均粒径が２２μｍの金属磁性粉末Ａ１と平均粒径が３．５μｍの金属磁性粉末Ｂ２を準備した。このとき、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとすると、ＤＢ／ＤＡ＝０.１６の関係となる。得られた金属磁性粉末に対し、雰囲気中熱処理を行い、金属磁性粉末Ａ１は酸素濃度を３５００ｐｐｍに、金属磁性粉末Ｂ２に関しては酸素濃度を２２０ｐｐｍに調整した。
【００５９】
なお、酸化処理の場合は１００〜９００℃の範囲で０．１〜４ｈ大気中にて熱処理を行った。また、還元処理の場合は７００〜１０００℃の範囲で０．５〜３ｈ水素雰囲気にて熱処理を行った。酸素濃度調整後の金属磁性粉末Ｂ２の含有量が２０ｗｔ％となるように配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００６０】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、結着剤としてシリコーン樹脂を２．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを９ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、窒素ガス雰囲気にて８００℃で０．５ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００６１】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表４）に示す。
【００６２】
【表４】
【００６３】
（表４）より、本実施例の複合磁性材料はアトマイズ粉を用いることが好ましく、優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００６４】
（実施例５）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で８．７Ｓｉ６．５Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、（表５）記載の平均粒径の金属磁性粉末を準備した。
【００６５】
得られた金属磁性粉末に対し、雰囲気中熱処理を行い（表５）記載の酸素濃度に調整した。なお、酸化処理の場合は１００〜９００℃の範囲で０．１〜４ｈ大気中にて熱処理を行った。また、還元処理の場合は７００〜１０００℃の範囲で０．５〜３ｈ水素雰囲気にて熱処理を行った。酸素濃度調整後の金属磁性粉末Ｂ２の含有量が２３ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００６６】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてアクリル樹脂を１．５重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１２ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い成形体とした。得られた成形体をヘリウムガス雰囲気にて８００℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００６７】
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５２Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表５）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００６８】
【表５】
【００６９】
（表５）より、本実施例の複合磁性材料は高酸素濃度の粉末の平均粒径が５〜１００μｍの範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００７０】
（実施例６）
水アトマイズ法にて、組成が重量％で９．３Ｓｉ５．２Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、平均粒径が２０μｍの金属磁性粉末Ａ１と平均粒径が３μｍの金属磁性粉末Ｂ２の金属磁性粉末を準備した。このとき、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとすると、ＤＢ／ＤＡ＝０.１５の関係となる。なお、得られた金属磁性粉末の酸素濃度は１８００ｐｐｍであった。
【００７１】
得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１においては大気中で７００℃で０．５ｈ、金属磁性粉末Ｂ２においては水素雰囲気にて９５０℃で３ｈ熱処理を行い、各々酸素濃度を４５００ｐｐｍ、３９０ｐｐｍに調整した。
【００７２】
酸素濃度調整後の粉末を金属磁性粉末Ｂ２が２４ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００７３】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、結着剤としてシリコーン樹脂を０．８重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを（表６）記載の成形圧力で加圧成形を行い、窒素ガス雰囲気にて７５０℃で０．５ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００７４】
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失及び金属磁性粉末の充填率について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。金属磁性粉末の充填率に関しては金属磁性粉末の真密度でトロイダルコアの密度を除することにより算出した。得られた結果を（表６）に示す。
【００７５】
【表６】
【００７６】
（表６）より、本実施の形態の複合磁性材料は、成形圧力が６ｔｏｎ／ｃｍ2以上で、金属磁性粉末の充填率が８５ｖｏｌ％が得られ、優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００７７】
（実施例７）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で９．０Ｓｉ４．９Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、平均粒径が２１μｍの金属磁性粉末Ａ１と平均粒径が２．５μｍの金属磁性粉末Ｂ２の金属磁性粉末を準備した。このとき、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとすると、ＤＢ／ＤＡ＝０．１２の関係となる。
【００７８】
なお、得られた金属磁性粉末の酸素濃度は２５０ｐｐｍであった。
【００７９】
得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１においては大気中８００℃で０．２ｈ熱処理を行い酸素濃度を５１００ｐｐｍに調整した。なお、金属磁性粉末Ｂ２に関しては熱処理を行わず用いた。
【００８０】
酸素濃度調整後の金属磁性粉末Ｂ２が１８ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００８１】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、結着剤としてブチラール樹脂を２．０重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で加圧成形を行い、窒素ガス雰囲気にて（表７）記載の温度で２．０ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００８２】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場４９Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表７）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００８３】
【表７】
【００８４】
（表７）より、本実施例の複合磁性材料は、熱処理温度が７００〜１０００℃の範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００８５】
本発明は電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性体において、優れた磁気特性を実現する上で有用である。
【符号の説明】
【００８６】
１ 金属磁性粉末Ａ
２ 金属磁性粉末Ｂ
【技術分野】
【０００１】
本発明は電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性材料に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年の電気・電子機器の小型化に伴い、磁性体についても小型かつ高効率のものが要求されている。従来の磁性体としては、例えば高周波回路で用いられるチョークコイルではフェライト粉末を用いたフェライト磁芯および金属磁性粉末の成形体である圧粉磁芯がある。
【０００３】
このうち、フェライト磁芯は飽和磁束密度が小さく、直流重畳特性に劣るという欠点を有している。このため、従来のフェライト磁芯においては、直流重畳特性を確保すべく磁路に対して垂直な方向に数１００μｍのギャップを設け、直流重畳時のインダクタンスＬ値の低下を防止している。しかし、このような広いギャップはうなり音の発生源となるほか、ギャップから発生する漏洩磁束が特に高周波帯域において巻線に銅損失の著しい増加をもたらす。
【０００４】
これに対して、金属磁性粉末を成形して作製される圧粉磁芯は、フェライト磁芯に比べて著しく大きい飽和磁束密度を有しており、小型化には有利といえる。また、フェライト磁芯と異なりギャップ無しで使用できるため、うなり音や漏洩磁束による銅損失が小さいという特徴を持っている。
【０００５】
しかしながら、圧粉磁芯は透磁率およびコア損失についてはフェライト磁芯より優れているとはいえない。特にチョークコイルやインダクターに使用する圧粉磁芯では、コア損失が大きい分コアの温度上昇が大きくなり、小型化が図りにくい。また、圧粉磁芯はその磁気特性を向上するために成形密度を上げる必要があり、その製造時に通常６ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を、製品によっては１０ｔｏｎ／ｃｍ2以上の成形圧力を必要とする。
【０００６】
ここに、圧粉磁芯のコア損失は、通常、ヒステリシス損失と渦電流損失とからなる。金属材料においては、その固有抵抗値が低いため、磁界の変化に対して、その変化を抑制するように渦電流が流れることから、渦電流損失が問題となる。渦電流損失は周波数の二乗および渦電流が流れるサイズの二乗に比例して増大する。従って、金属磁性粉末の表面を絶縁材で被覆することにより渦電流が流れるサイズを金属磁性粉末粒子間にわたるコア全体から、金属磁性粉末粒子内のみに抑えることが可能となり、渦電流損失を低減させることができる。
【０００７】
一方、ヒステリシス損失について、圧粉磁芯は高い圧力で成形されるため、磁性体に多数の加工歪みが導入され、透磁率が低下し、ヒステリシス損失が増大する。これを回避するため、成形後、歪みを解放するための熱処理が施される。
【０００８】
すなわち、優れた磁気特性を有する圧粉磁芯を実現するには、高密度化を実現し且つ金属磁性粉末間の絶縁性を確保しつつ高温での熱処理を行うことが必要である。
【０００９】
従来、圧粉磁芯用金属磁性粉末として、その優れた磁気特性からＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末が用いられてきている。
【００１０】
しかしながら、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末は磁気特性に優れるものの、他の金属磁性粉末、例えばＦｅ、Ｆｅ−Ｎｉ系粉末と比較して、非常に硬く塑性変形能に乏しいため高密度化が、すなわち、圧粉磁芯中の金属磁性粉末の充填率を高めることが困難であった。
【００１１】
前記課題に対する解決策としては、例えば、特許文献１のように、機械的粉砕法により得られた５０〜２００μｍの粉末に対し、アトマイズ法により得られた５０μｍ以下の粉末を５〜５０ｗｔ％混合する方法が提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【００１２】
【特許文献１】特開平６−１２００４６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【００１３】
しかしながら、前記従来の技術では、圧粉磁芯中の金属磁性粉末の充填率は７０ｖｏｌ％にも達しておらず不十分であり、また、成形後の熱処理を行っておらず、結果として透磁率が３０にも達しておらず、磁気特性としては低いものしか得られていない。
【００１４】
本発明は上記課題を解決するもので、金属磁性粉末としてＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用いた場合においても、圧粉磁芯中の金属磁性粉末の充填率が８５ｖｏｌ％以上の高密度化、且つ７００℃以上の高温での熱処理を可能とし優れた磁気特性を実現する複合磁性材料を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【００１５】
前記従来の課題を解決するために、本発明は、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末と結着材とを添加混合し、加圧成形して成形体とした後、前記成形体に熱処理を施した複合磁性材料において、前記金属磁性粉末は異なる酸素濃度を有した金属磁性粉末Ａ、金属磁性粉末Ｂからなり、前記金属磁性粉末Ａの酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、前記金属磁性粉末Ｂの酸素濃度が４００ｐｐｍ以下であり、前記金属磁性粉末中における前記金属磁性粉末Ｂの含有量を５〜２５ｗｔ％の範囲とし、前記金属磁性粉末Ａの平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂの平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６となる関係を満たす複合磁性材料とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の複合磁性材料によれば、金属磁性粉末を高密度化することができ、且つ高温熱処理を可能とし、コア損失を低減することができるため優れた磁気特性を有した複合磁性材料を実現することができる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】本実施の形態１における複合磁性材料の構造の模式図
【発明を実施するための形態】
【００１８】
（実施の形態１）
以下、本発明の実施の形態１における複合磁性材料について説明する。
【００１９】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末は、酸素との親和力の強いＡｌを構成元素として含むため、酸化により絶縁性に優れたＡｌを主体とする酸化物層を粉末表面に形成することが可能であり、酸素濃度が高いほど酸化物層の厚みは増加し絶縁性は向上する。
【００２０】
本発明は高密度化および高温熱処理を実現することを目的とし鋭意検討を行った結果、金属磁性粉末の酸素濃度を１５００ｐｐｍ以上に調整することにより、６ｔｏｎ／ｃｍ2以上の高圧成形、７００℃以上の高温熱処理においても金属磁性粉末間の絶縁性を確保できることを見出した。
【００２１】
酸素濃度が１５００ｐｐｍより少ないと酸化物層の厚みが不十分であり絶縁性の確保が困難となり好ましくない。しかしながら、酸素濃度が６５００ｐｐｍより多いと磁気特性自体の低下が著しくなるため好ましくない。好ましい酸素濃度の範囲としては１５００〜６５００ｐｐｍである。
【００２２】
一方、上記酸素濃度範囲に調整されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末は、粉末表面に硬いＡｌ主体の酸化物層が形成されているため、絶縁性には優れているものの、塑性変形能の低下を引き起こす。酸化による塑性変形能の低下を抑制するには酸素濃度を４００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
【００２３】
高密度化を目的に鋭意検討を行った結果、塑性変形能の乏しいＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末、さらには酸化によりさらに塑性変形能の低下したＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末を用いた場合においても高密度化が図れることを見出した。
【００２４】
図１に模式図を示す。本発明の構成とすることにより、加圧成形前においても絶縁性に優れた金属磁性粉末Ａ１間の空隙に金属磁性粉末Ａ１より粒径が小さい金属磁性粉末Ｂ２が介在することにより密度の向上が図れ、さらに加圧成形時においては金属磁性粉末Ａ１は塑性変形能が乏しいものの、金属磁性粉末Ａ１と比較し塑性変形能が良好である金属磁性粉末Ｂ２が優先的に変形し高密度化を実現することができる。このとき、絶縁性に乏しい金属磁性粉末Ｂ２は、金属磁性粉末Ａ１間では互いに接触するが、金属磁性粉末Ａ１間の空隙は金属磁性粉末Ａ１の粒径が同等以下であり、渦電流損失の増加は生じない。金属磁性粉末Ａ１間の接触を除けば金属磁性粉末Ｂ２は絶縁性に優れた金属磁性粉末Ａ１により接触が阻害されており、結果として渦電流損失の増加は抑制される。
【００２５】
金属磁性粉末Ｂ２の含有量が５ｗｔ％より少ないと金属磁性粉末Ａ１間の空隙の残存率が高く高密度化が図れないため好ましくない。また、２５ｗｔ％より多いと金属磁性粉末Ｂ２が金属磁性粉末Ａ１間のみならず接触が生じ渦電流損失が増加するため好ましくない。
【００２６】
前記金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６なる関係を満たす。上記式（１）の右辺の値が０．１６より大きいと、金属磁性粉末Ａ１間の空隙の残存率が向上し、高密度化が図れないため好ましくない。
【００２７】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末の酸素濃度調整方法としては、雰囲気制御による熱処理が好ましい。すなわち、酸素濃度を増加させる場合は酸化雰囲気、酸素濃度を減少させる場合は還元雰囲気での熱処理が好ましい。雰囲気制御による熱処理の場合、粉末表面を均一に酸化還元することが可能であり、粉末表面の酸化物層厚みを均一に制御でき、例えば、酸素濃度増加の場合、局所的に絶縁性に劣る箇所が生じることはない。
【００２８】
なお、上記熱処理時の雰囲気は特に限定されるものではなく、目的の酸素濃度に調整できれば良く、酸化処理の場合は酸素分圧及び熱処理温度を、還元処理の場合ＣＯ、Ｈ2、Ｈ2−Ｈ2Ｏ等各種還元性雰囲気及び熱処理温度等の条件を適宜調整すればよい。
【００２９】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末Ａ１はガスアトマイズ法、水アトマイズ法等各種アトマイズ法にて作成されたアトマイズ粉であることが好ましい。アトマイズ粉は機械的粉砕粉と比較して表面が滑らかであり、１５００〜６５００ｐｐｍに酸素濃度調整することにより優れた絶縁性を確保できる。機械的粉砕粉を用いた場合においては、粉末表面に存在する凸部において高圧成形時に酸化物層が破壊されやすく、このため、十分な絶縁性を確保することができない。
【００３０】
本実施の形態に用いられる酸素濃度を１５００〜６５００ｐｐｍに調整されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末Ａ１の平均粒径は５〜１００μｍの範囲であることが好ましい。５μｍより小さいと密度が低下し、１００μｍより大きいと渦電流損失が増加するため好ましくない。
【００３１】
本実施の形態に用いられる酸素濃度を４００ｐｐｍ以下に調整されたＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径は０．１μｍ以上であることが好ましい。０．１μｍより小さいと密度の低下や粉末を作製する費用が高くなりコストアップに繋がるため好ましくない。
【００３２】
なお、本発明における平均粒径とは、粒径が小さなものからカウントしていき、積算が全体の５０％となったときの粒子径を意味するものであり、レーザー回折・散乱法による粒度分布計を用いて測定することが出来る。
【００３３】
本実施の形態に用いられるＦｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末組成は、Ｓｉの含有量が６ｗｔ％以上１２ｗｔ％以下、Ａｌの含有量が４ｗｔ％以上８ｗｔ％以下であり残部がＦｅ及び不可避な不純物からなるものが好ましい。Ｓｉ、Ａｌの役割は、粉末表面に絶縁性の酸化物層の形成のみならず、磁気特性を向上させるものであり、上記組成範囲とすることが好ましい。Ｓｉ、Ａｌの添加量が上記組成範囲より少ないと磁気特性の改善効果に乏しく、上記組成範囲より多いと飽和磁化の低下が大きく直流重畳特性が低下する。
【００３４】
本実施の形態に用いられる結着剤としては、シラン系、チタン系、アルミニウム系各種カップリング剤や、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アクリル樹脂、ブチラール樹脂などを用いることが可能である。なお、上記結着材の添加目的は成形体強度の確保であり、Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系粉末間の絶縁を目的とするものではない。本実施の形態における複合磁性材料は、上記したように、上記結着材を用いずとも絶縁性が確保される。
【００３５】
本実施の形態における結着剤の混合分散方法は特に限定されるものでなく、例えば、回転ボールミル、遊星型ボールミル等各種ボールミル、Ｖブレンダー、プラネタリーミキサー等を用いることが可能である。
【００３６】
本実施の形態における加圧成形方法は特に限定されるものではなく、通常の加圧成形法が用いられる。成形圧力としては６ｔｏｎ／ｃｍ2以上２０ｔｏｎ／ｃｍ2以下の範囲が好ましい。６ｔｏｎ／ｃｍ2より低いと高密度化が図れず、すなわち、金属磁性粉末の充填率が低く高い磁気特性が得られない。２０ｔｏｎ／ｃｍ2より高いと加圧成形時の金型強度を確保するため金型が大型化し、また、成形圧力を確保するためプレス機が大型化する。さらに、金型、プレス機の大型化により生産性が低くなり、コストアップにつながる。
【００３７】
本実施の形態における加圧成形後の熱処理は、加圧成形時に金属磁性粉に導入される加工歪みによる磁気特性の低下を防ぐものであり、加工歪みの開放が目的である。熱処理温度としてはより高温とするほうが良いが、あまり温度を上げると粉末粒子間絶縁が不充分となり渦電流損失が増大するため好ましくない。好ましくは７００〜１０００℃の範囲である。７００℃より低いと加工歪みの開放が十分とは言えず磁気特性が低く、１０００℃より高いと金属磁性粉末間の絶縁性を十分確保することが難しく渦電流損失が増大するため好ましくない。
【００３８】
熱処理雰囲気としては、金属磁性粉末の酸化による磁気特性低下を抑制するため非酸化性雰囲気が好ましく、例えば、アルゴンガス、窒素ガス、ヘリウムガス等不活性雰囲気である。
【００３９】
本実施の形態における複合磁性材料は金属磁性粉末の充填率が８５ｖｏｌ％以上であることが好ましい。８５ｖｏｌ％より低いと透磁率が低く、優れた磁気特性が得られない。
【００４０】
以下、本発明の複合磁性材料の具体的な実施例について説明する。
【００４１】
（実施例１）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で９．１Ｓｉ５．１Ａｌｂａｌ．Ｆｅで平均粒径が２７μｍの金属磁性粉末Ａ１、平均粒径が３．７μｍの金属磁性粉末Ｂ２の２種類の金属磁性粉末を準備した。なお、準備した金属磁性粉末の酸素濃度は１６０ｐｐｍであった。また、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢ／ＤＡ＝０．１４の関係となる。
【００４２】
得られた金属磁性粉末に対し、雰囲気中熱処理を行い（表１）記載の酸素濃度に調整した。なお、酸化処理の場合は１００〜９００℃の範囲で０．１〜４ｈ大気中にて熱処理を行った。また、還元処理の場合は７００〜１０００℃の範囲で０．５〜３ｈ水素雰囲気にて熱処理を行った。酸素濃度調整後の粉末を金属磁性粉末Ｂ２の含有量が２２ｗｔ％となるよう配合、混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００４３】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてブチラール樹脂を１．２重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、アルゴンガス雰囲気にて８３０℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００４４】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表１）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００４５】
【表１】
【００４６】
（表１）より、本実施例の複合磁性材料は、金属磁性粉末Ａ１の酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、金属磁性粉末Ｂ２の酸素濃度が４００ｐｐｍ以下の範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００４７】
（実施例２）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で９．１Ｓｉ５．１Ａｌｂａｌ．Ｆｅで平均粒径が２８μｍの金属磁性粉末Ａ１、平均粒径が４μｍの金属磁性粉末Ｂ２の２種類の金属磁性粉末を準備した。なお、準備した金属磁性粉末の酸素濃度は１６０ｐｐｍであった。また、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢ／ＤＡ＝０．１４の関係となる。得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１に関しては７９０℃で１ｈ大気中にて熱処理を行い酸素濃度を５０００ｐｐｍに調整した。なお、金属磁性粉末Ｂ２に関しては酸化還元処理を行わず酸素濃度１６０ｐｐｍにて用いた。準備した金属磁性粉末を、金属磁性粉末Ｂ２が（表２）記載の配合比となるように配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００４８】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてブチラール樹脂を１．２重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、アルゴンガス雰囲気にて８３０℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００４９】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表２）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００５０】
【表２】
【００５１】
（表２）より、本実施例の複合磁性材料は、高酸素濃度の粉末Ａに対し、低酸素濃度の粉末Ｂの含有量が５〜２５ｗｔ％の範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００５２】
（実施例３）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で８．９Ｓｉ５．０Ａｌｂａｌ．Ｆｅで平均粒径２７μｍの金属磁性粉末Ａ１と（表３）記載の平均粒径の金属磁性粉末Ｂ２を準備した。なお、準備した金属磁性粉末の酸素濃度は１５０ｐｐｍであった。
【００５３】
得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１に関しては７７０℃で２ｈ大気中熱処理を行い酸素濃度を４９００ｐｐｍに調整した。金属磁性粉末Ｂ２に関しては酸化還元処理を行わず酸素濃度１５０ｐｐｍにて用い、含有量が２３ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００５４】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてブチラール樹脂を１．２重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、アルゴンガス雰囲気にて８３０℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００５５】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５５Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１２０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表３）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００５６】
【表３】
【００５７】
（表３）より、本実施例の複合磁性材料は、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６の関係が成立するとき優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００５８】
（実施例４）
ガスアトマイズ粉、水アトマイズ粉、粉砕粉の各々について、組成が重量％で９．５Ｓｉ６．０Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、平均粒径が２２μｍの金属磁性粉末Ａ１と平均粒径が３．５μｍの金属磁性粉末Ｂ２を準備した。このとき、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとすると、ＤＢ／ＤＡ＝０.１６の関係となる。得られた金属磁性粉末に対し、雰囲気中熱処理を行い、金属磁性粉末Ａ１は酸素濃度を３５００ｐｐｍに、金属磁性粉末Ｂ２に関しては酸素濃度を２２０ｐｐｍに調整した。
【００５９】
なお、酸化処理の場合は１００〜９００℃の範囲で０．１〜４ｈ大気中にて熱処理を行った。また、還元処理の場合は７００〜１０００℃の範囲で０．５〜３ｈ水素雰囲気にて熱処理を行った。酸素濃度調整後の金属磁性粉末Ｂ２の含有量が２０ｗｔ％となるように配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００６０】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、結着剤としてシリコーン樹脂を２．０重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを９ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い、窒素ガス雰囲気にて８００℃で０．５ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００６１】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表４）に示す。
【００６２】
【表４】
【００６３】
（表４）より、本実施例の複合磁性材料はアトマイズ粉を用いることが好ましく、優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００６４】
（実施例５）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で８．７Ｓｉ６．５Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、（表５）記載の平均粒径の金属磁性粉末を準備した。
【００６５】
得られた金属磁性粉末に対し、雰囲気中熱処理を行い（表５）記載の酸素濃度に調整した。なお、酸化処理の場合は１００〜９００℃の範囲で０．１〜４ｈ大気中にて熱処理を行った。また、還元処理の場合は７００〜１０００℃の範囲で０．５〜３ｈ水素雰囲気にて熱処理を行った。酸素濃度調整後の金属磁性粉末Ｂ２の含有量が２３ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００６６】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し結着材としてアクリル樹脂を１．５重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１２ｔｏｎ／ｃｍ2にて加圧成形を行い成形体とした。得られた成形体をヘリウムガス雰囲気にて８００℃で１ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００６７】
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５２Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表５）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００６８】
【表５】
【００６９】
（表５）より、本実施例の複合磁性材料は高酸素濃度の粉末の平均粒径が５〜１００μｍの範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【００７０】
（実施例６）
水アトマイズ法にて、組成が重量％で９．３Ｓｉ５．２Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、平均粒径が２０μｍの金属磁性粉末Ａ１と平均粒径が３μｍの金属磁性粉末Ｂ２の金属磁性粉末を準備した。このとき、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとすると、ＤＢ／ＤＡ＝０.１５の関係となる。なお、得られた金属磁性粉末の酸素濃度は１８００ｐｐｍであった。
【００７１】
得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１においては大気中で７００℃で０．５ｈ、金属磁性粉末Ｂ２においては水素雰囲気にて９５０℃で３ｈ熱処理を行い、各々酸素濃度を４５００ｐｐｍ、３９０ｐｐｍに調整した。
【００７２】
酸素濃度調整後の粉末を金属磁性粉末Ｂ２が２４ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００７３】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、結着剤としてシリコーン樹脂を０．８重量部添加した後、トルエンを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを（表６）記載の成形圧力で加圧成形を行い、窒素ガス雰囲気にて７５０℃で０．５ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００７４】
得られたサンプルについて直流重畳特性、コア損失及び金属磁性粉末の充填率について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場５０Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。金属磁性粉末の充填率に関しては金属磁性粉末の真密度でトロイダルコアの密度を除することにより算出した。得られた結果を（表６）に示す。
【００７５】
【表６】
【００７６】
（表６）より、本実施の形態の複合磁性材料は、成形圧力が６ｔｏｎ／ｃｍ2以上で、金属磁性粉末の充填率が８５ｖｏｌ％が得られ、優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００７７】
（実施例７）
ガスアトマイズ法にて、組成が重量％で９．０Ｓｉ４．９Ａｌｂａｌ．Ｆｅで、平均粒径が２１μｍの金属磁性粉末Ａ１と平均粒径が２．５μｍの金属磁性粉末Ｂ２の金属磁性粉末を準備した。このとき、金属磁性粉末Ａ１の平均粒径をＤＡ、金属磁性粉末Ｂ２の平均粒径をＤＢとすると、ＤＢ／ＤＡ＝０．１２の関係となる。
【００７８】
なお、得られた金属磁性粉末の酸素濃度は２５０ｐｐｍであった。
【００７９】
得られた金属磁性粉末に対し、金属磁性粉末Ａ１においては大気中８００℃で０．２ｈ熱処理を行い酸素濃度を５１００ｐｐｍに調整した。なお、金属磁性粉末Ｂ２に関しては熱処理を行わず用いた。
【００８０】
酸素濃度調整後の金属磁性粉末Ｂ２が１８ｗｔ％となるよう配合し混合して試料作成用の金属磁性粉末に供した。
【００８１】
準備した金属磁性粉末１００重量部に対し、結着剤としてブチラール樹脂を２．０重量部添加した後、エタノールを少量加え混合分散を行いコンパウンドを作成した。得られたコンパウンドを１５ｔｏｎ／ｃｍ2の成形圧力で加圧成形を行い、窒素ガス雰囲気にて（表７）記載の温度で２．０ｈ熱処理を行った。なお、作成した試料形状は外径１４ｍｍ、内径１０ｍｍ、高さ２ｍｍ程度のトロイダルコアである。
【００８２】
得られたサンプルについて直流重畳特性及びコア損失について評価を行った。直流重畳特性については、印加磁場４９Ｏｅ、周波数１２０ｋＨｚにおける透磁率をＬＣＲメータにて測定し評価した。コア損失は交流Ｂ−Ｈカーブ測定機を用いて測定周波数１１０ｋＨｚ、測定磁束密度０．１Ｔで測定を行った。得られた結果を（表７）に示す。なお、平均粒径に関してはマイクロトラック粒度分布計により測定を行った。
【００８３】
【表７】
【００８４】
（表７）より、本実施例の複合磁性材料は、熱処理温度が７００〜１０００℃の範囲で優れた直流重畳特性、低いコア損失を示すことがわかる。
【産業上の利用可能性】
【００８５】
本発明は電子機器のインダクタ、チョークコイル、トランスその他に用いられる複合磁性体において、優れた磁気特性を実現する上で有用である。
【符号の説明】
【００８６】
１ 金属磁性粉末Ａ
２ 金属磁性粉末Ｂ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末と結着材とを添加混合し、加圧成形して成形体とした後、前記成形体に熱処理を施した複合磁性材料において、
前記金属磁性粉末は異なる酸素濃度を有した金属磁性粉末Ａ、金属磁性粉末Ｂからなり、前記金属磁性粉末Ａの酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、前記金属磁性粉末Ｂの酸素濃度が４００ｐｐｍ以下であり、前記金属磁性粉末中における前記金属磁性粉末Ｂの含有量を５〜２５ｗｔ％の範囲とし、前記金属磁性粉末Ａの平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂの平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６となる関係を満たすことを特徴とした複合磁性材料。
【請求項２】
前記金属磁性粉末がアトマイズ粉である請求項１記載の複合磁性材料。
【請求項３】
前記金属磁性粉末Ａの平均粒径ＤＡが５〜１００μｍである請求項１または請求項２に記載の複合磁性材料。
【請求項４】
前記成形体中における前記金属磁性粉末Ａおよび前記金属磁性粉末Ｂの充填率が８５ｖｏｌ％以上である請求項１〜３のうちいずれか１つに記載の複合磁性材料。
【請求項５】
前記加圧成形は６ｔｏｎ／ｃｍ2以上で行われたものである請求項１〜４のうちいずれか１つに記載の複合磁性材料。
【請求項６】
前記熱処理は非酸化性雰囲気中で７００〜１０００℃の温度で行われたものである請求項１〜５のうちいずれか１つに記載の複合磁性材料。
【請求項１】
Ｆｅ−Ｓｉ−Ａｌ系の金属磁性粉末と結着材とを添加混合し、加圧成形して成形体とした後、前記成形体に熱処理を施した複合磁性材料において、
前記金属磁性粉末は異なる酸素濃度を有した金属磁性粉末Ａ、金属磁性粉末Ｂからなり、前記金属磁性粉末Ａの酸素濃度が１５００〜６５００ｐｐｍ、前記金属磁性粉末Ｂの酸素濃度が４００ｐｐｍ以下であり、前記金属磁性粉末中における前記金属磁性粉末Ｂの含有量を５〜２５ｗｔ％の範囲とし、前記金属磁性粉末Ａの平均粒径をＤＡ、前記金属磁性粉末Ｂの平均粒径をＤＢとしたとき、ＤＢとＤＡが、ＤＢ／ＤＡ≦０．１６となる関係を満たすことを特徴とした複合磁性材料。
【請求項２】
前記金属磁性粉末がアトマイズ粉である請求項１記載の複合磁性材料。
【請求項３】
前記金属磁性粉末Ａの平均粒径ＤＡが５〜１００μｍである請求項１または請求項２に記載の複合磁性材料。
【請求項４】
前記成形体中における前記金属磁性粉末Ａおよび前記金属磁性粉末Ｂの充填率が８５ｖｏｌ％以上である請求項１〜３のうちいずれか１つに記載の複合磁性材料。
【請求項５】
前記加圧成形は６ｔｏｎ／ｃｍ2以上で行われたものである請求項１〜４のうちいずれか１つに記載の複合磁性材料。
【請求項６】
前記熱処理は非酸化性雰囲気中で７００〜１０００℃の温度で行われたものである請求項１〜５のうちいずれか１つに記載の複合磁性材料。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−２２２０６２（Ｐ２０１２−２２２０６２Ａ）
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−８４２７１（Ｐ２０１１−８４２７１）
【出願日】平成２３年４月６日（２０１１．４．６）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１１月１２日（２０１２．１１．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年４月６日（２０１１．４．６）
【出願人】（０００００５８２１）パナソニック株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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