高せん断装置を用いた高せん断方法
【課題】高せん断時に材料の圧力波形などの挙動を安定させて材料を混練することで、高品質のブレンド材を製造することができる。
【解決手段】樹脂を可塑化して溶融するための可塑化ユニットにおいて、溶融樹脂Ｍ´を内部帰還型スクリュー２３を備えた高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入し、注入工程後に内部帰還型スクリュー２３を中速回転により回転させて、加熱筒２１内の溶融樹脂Ｍ´を所定時間だけ内部帰還型スクリュー２３の送り側へ移送する工程と、移送工程の後、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させて溶融樹脂Ｍ´に高せん断応力を与えて混練するようにした。
【解決手段】樹脂を可塑化して溶融するための可塑化ユニットにおいて、溶融樹脂Ｍ´を内部帰還型スクリュー２３を備えた高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入し、注入工程後に内部帰還型スクリュー２３を中速回転により回転させて、加熱筒２１内の溶融樹脂Ｍ´を所定時間だけ内部帰還型スクリュー２３の送り側へ移送する工程と、移送工程の後、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させて溶融樹脂Ｍ´に高せん断応力を与えて混練するようにした。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料を高せん断することによって、それら材料の内部構造をナノレベルで分散・混合する際に適用される高せん断装置を用いた高せん断方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静置場では相互に溶け合わない（非相溶性）ブレンド系において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１は、内部帰還型スクリューが搭載された高せん断機において、高せん断スクリューにより２〜５ｇの高分子ブレンド微量試料を溶融状態で例えば５００〜３０００ｒｐｍの回転数で高速回転させて数分間混練してナノ分散化させることで、耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物（ブレンド材）を製造する構造について開示したものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−３１３６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の高せん断機（高せん断部）によるブレンド材の製造方法では、以下のような問題があった。
すなわち、特許文献１のような高せん断機（高せん断部）では、内部帰還型スクリューを高速回転させて高せん断を開始する手順として、先ず内部帰還型スクリューを中速回転させながら溶融させた樹脂を加熱筒内に注入し、内部帰還型スクリューの溝部に規定量の樹脂を充填させてから、内部帰還型スクリューを高速回転に切り替えて高せん断を行っている。
ところが、加熱筒内への樹脂の充填が完了した時点で、内部帰還型スクリュー前部に樹脂が密な状態で充填されていない場合や、内部帰還型スクリューの軸方向全体にわたって樹脂が一様に充填されていない場合がある。このような場合、とくに内部帰還型スクリューを高速回転させることによる高せん断開始直後において、材料が不均一な状態で混練され、加熱筒内の材料の圧力波形や内部帰還型スクリュー用モータのトルクなどの挙動が不安定な状態となることから、製造するブレンド材の品質が低下するという問題があった。そのため、高せん断時における上記挙動を安定させて材料を混練するための好適な方法が必要とされており、その点で改良の余地があった。
【０００５】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、高せん断時に材料の圧力波形などの挙動を安定させて材料を混練することで、高品質のブレンド材を製造することができる高せん断装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明に係る高せん断装置を用いた高せん断方法では、高せん断応力を付与しつつ混練することで、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する高せん断装置を用いた高せん断方法であって、材料を可塑化して溶融するための可塑化部において、溶融させた材料を高せん断スクリューを備えた高せん断部の加熱筒内に注入する工程と、注入工程後に高せん断スクリューを中速回転により回転させて、加熱筒内の材料を所定時間だけ高せん断スクリューの送り側へ移送する工程と、移送工程の後、高せん断スクリューを高速回転させて材料に高せん断応力を与えて混練する工程とを有することを特徴としている。
【０００７】
本発明では、可塑化部で溶融された材料を高せん断部の加熱筒内に注入し、樹脂の注入完了後に所定時間の間、高せん断スクリューを中速回転（例えば、１００〜５００ｒｐｍ程度）で回転させ、高せん断スクリューの溝内に充填されている材料を高せん断スクリューの送り側（前方）へ移送する工程を設けることで、スクリュー前方の材料圧力を高めておくことができる。つまり、高せん断スクリューの回転数を中速回転から高速回転へ切り替えて高せん断を行う際、その高せん断開始時にスクリュー前方の材料圧力が高められているので、高せん断開始直後から高せん断スクリューの回転とともに加熱筒内の材料分布が安定した状態で混練されることになる。そのため、圧力波形や高せん断スクリュー用モータのトルクなどの挙動を安定させることができ、高せん断により材料をナノ分散化させることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明による高せん断装置を用いた高せん断方法によれば、高せん断開始時に高せん断スクリュー前方の材料圧力が高められた状態となっているので、高せん断スクリューの回転とともに混練される加熱筒内の材料分布を高せん断開始直後から安定させることが可能となり、すなわち材料の圧力波形などの挙動を安定させることができる。したがって、注入した材料を高せん断により効率よくナノ分散化させることができ、透明な高品質のブレンド材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。
【図２】高せん断装置の詳細な構成を示す一部破断側面図である。
【図３】高せん断ユニットの構成を示す一部破断側面図である。
【図４】図２に示す高せん断スクリューの拡大図である。
【図５】高せん断ユニットに注入した溶融樹脂の状態を示す図であって、（ａ）は高せん断ユニットに溶融樹脂を注入した後で移送前の状態を示す側断面図、（ｂ）は移送後の状態を示す側断面図であって、それぞれ図４に対応する図である。
【図６】高せん断装置を使用した高せん断のフローである。
【図７】実施例による高せん断装置によって得られる各種挙動を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の高せん断装置を用いた高せん断方法の実施の形態について、図１乃至図６に基づいて説明する。
【００１１】
図１における符号１は、本実施の形態による高せん断装置を示している。本高せん断装置１は、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料（以下、単に「樹脂Ｍ」という）において、高せん断応力を与えつつ混練することで樹脂Ｍの内部構造をナノレベルで分散・混合し、溶融状態の高分子ブレンド系の樹脂を作製するためのものである。
【００１２】
図１および図２に示すように、高せん断装置１は、固体状の高分子ブレンド系の樹脂Ｍを可塑化して溶融させる可塑化ユニット１０（可塑化部）と、この可塑化ユニット１０によって可塑化された溶融樹脂Ｍ´を注入部２２より注入し加熱筒２１に挿入されている内部帰還型スクリュー２３（高せん断スクリュー）を例えば１００〜３０００ｒｐｍの回転数で回転させて溶融樹脂Ｍ´を混練して高せん断することで、その溶融樹脂Ｍ´をナノ分散化させる高せん断ユニット２０（高せん断部）とからなる。
なお、図１に示す高せん断装置１は、一部（後述する可塑化スクリュー１２部分）が破断した図となっており、また見易いように後述するホッパー１４及びホッパー台１７が側面から見た図となっている。
【００１３】
ここで、以下の説明では、可塑化ユニット１０及び高せん断ユニット２０における可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３のそれぞれの軸方向でスクリューの送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、後述する可塑化ユニット１０の加熱筒１１と高せん断ユニット２０の加熱筒２１においても同様に、それぞれに挿通されるスクリュー１２、２３の送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、以下の説明では、可塑化ユニット１０で可塑化される前を単に樹脂Ｍとし、可塑化された樹脂を区別するため溶融樹脂Ｍ´とする。
【００１４】
図２に示すように、可塑化ユニット１０は、樹脂Ｍを混練して可塑化溶融するための可塑化スクリュー１２を備え、その可塑化スクリュー１２が回転軸方向を略水平方向に向けて配置されている。一方、高せん断ユニット２０は、可塑化ユニット１０より注入された溶融樹脂Ｍ´に対して高せん断を施すための前記内部帰還型スクリュー２３を備え、その内部帰還型スクリュー２３が回転軸方向を可塑化スクリュー１２の回転軸方向に直交する略水平方向に向けて配置されている。
【００１５】
ここで、本高せん断装置１で使用対象となる材料系としては、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料が挙げられる。例えば、非相溶性ポリマーブレンド系としてはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とポリアミド１１（ＰＡ１１）の組み合わせやポリカーボネート（ＰＣ）とポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の組み合わせが挙げられる。ポリマー／フィラー系としては、ポリ乳酸とカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の組み合わせが挙げられ、ポリマーブレンド／フィラー系としては、例えばＰＶＤＦとポリアミド６とＣＮＴとの組み合わせなどが挙げられる。
【００１６】
図１に示す可塑化ユニット１０は、略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒１１と、この加熱筒１１内に挿通された状態で周方向に回転自在かつ軸方向に往復移動自在とされる可塑化スクリュー１２と、可塑化スクリュー１２の軸方向一端側をなす基端部１２ａ側に配置されるとともに可塑化スクリュー１２に回転及び軸方向への往復移動をさせるための駆動部１３と、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａに固体状の樹脂Ｍを供給するホッパー１４と、可塑化スクリュー１２の軸方向他端側をなす先端部１２ｂ側に設けられた射出ノズル１５とを備えて概略構成されている。
【００１７】
可塑化ユニット１０の加熱筒１１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面が複数のヒーター１６、１６、…によって覆われており、これらヒーター１６を温度制御することで温度調節可能となっている。
【００１８】
加熱筒１１の基端部１１ａには、ホッパー１４を支持するとともにホッパー１４に供給された固体状の樹脂Ｍを可塑化スクリュー１２の基端部１２ａ側に落とし込む挿通穴１７ａを有するホッパー台１７が固定されている。また、加熱筒１１の先端部１１ｂの内面には、射出ノズル１５がその流路（射出口１５ａ）を加熱筒１１の内空部（可塑化領域Ｒ）に連通させた状態で取り付けられている。なお、加熱筒１１は、図２に示す符号１８の温度センサーによって温度制御される構成となっている。
【００１９】
可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１と略同軸に配置され、加熱筒１１によってスクリュー内で混練される樹脂温度が調整されるようになっている。また、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａは、ホッパー台１７の挿通穴１７ａに到達して後述する駆動部１３のスクリュー回転軸１３３に一直線上となるように連結されている。
【００２０】
駆動部１３は、可塑化スクリュー１２を回転させる回転機構１３Ａと、可塑化スクリュー１２をその軸方向へ往復移動させてスクリュー１２内の溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させるための射出機構１３Ｂとからなる。
回転機構１３Ａは、固定部１３１上に固定されたスクリュー回転モータ１３２と、そのスクリュー回転モータ１３２によって回転力が伝達されたスクリュー回転軸１３３とを備えている。そして、スクリュー回転軸１３３と可塑化スクリュー１２の基端部１２ａとは、連結片１３４によって一直線上に連結されている。
【００２１】
射出機構１３Ｂは、可塑化スクリュー１２の軸方向に平行にねじ軸を配置させて固定部１３１に固定されたボールねじ１３５と、このボールねじ１３５に対して回転自在に螺合されたナット１３６と、ナット１３６に回転力を伝達するとともに固定部１３１と分離して配置された射出モータ１３７とから構成されている。射出モータ１３７の駆動によって回転するナット１３６に対してボールねじ１３５が往復移動することで、ボールねじ１３５を固定させている前記固定部１３１と、その固定部１３１上のスクリュー回転モータ１３２、スクリュー回転軸１３３を介して設けられた可塑化スクリュー１２がその軸方向に往復移動する構成となっている。つまり、可塑化スクリュー１２は、回転により固体状の樹脂Ｍを混合させて溶融し、さらに回転と往復移動により加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させる機能を有している。
【００２２】
次に、可塑化ユニット１０によって溶融された溶融樹脂Ｍ´が供給されるとともに、その溶融樹脂Ｍ´を高せん断するための高せん断ユニット２０の構成について図面に基づいて説明する。
図１及び図２に示すように、高せん断ユニット２０は、樹脂を注入するための注入部２２を有するとともに略水平方向に配した中空円筒形状の加熱筒２１と、この加熱筒２１内に挿通された状態で周方向に回転自在とされる内部帰還型スクリュー２３と、この内部帰還型スクリュー２３の後方（すなわち、スクリュー軸方向一端側をなす基端部２３ｂ側）に配置されるとともにシャフト２５を介して内部帰還型スクリュー２３を回転させるための駆動モータ２４と、前記シャフト２５をベアリング２６を介して回転可能に支持する振止め支持部２７と、内部帰還型スクリュー２３の軸方向他端側の先端側に設けられた成形加工部をなすＴ−ダイ２９を有する先端保持部２８とを備えて概略構成されている。
【００２３】
図２および図３に示すように、高せん断ユニット２０の加熱筒２１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、ヒーター３８によって覆われており、温度調節可能となっている。加熱筒２１は、基端部２１ｂ（図２で左側）が本体支持部３０によって支持されており、先端部２１ａに前記先端保持部２８が設けられている。また、図２および図４に示すように、加熱筒２１に設けられる注入部２２には内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する注入路２２ａが形成されており、その注入路２２ａの外周側開口部には上述した射出ノズル１５の射出口１５ａが一致するように係合する構成となっている。これにより、可塑化ユニット１０で射出された溶融樹脂Ｍ´を注入部２２より高せん断領域Ｋ（加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３との間の隙間）に流入させることができる。
【００２４】
ここで、注入部２２に形成される注入路２２ａの位置は、内部帰還型スクリュー２３の後端寄りに設けられている帰還穴２３１の吐出口（後述する）よりも先端側の位置となっている。
そして、注入路２２ａの途中には、加熱筒２１の内空部に可塑化ユニット１０からの溶融樹脂Ｍ´の流入量を調整するための開閉制御が可能な注入バルブ３１が設けられている。この注入バルブ３１は、予め設定された時間等に応じて注入量を制御することが可能な自動開閉式とされ、後述する排出バルブ３２の開閉動作に対して連動可能となっている。
【００２５】
また、図３に示すように、加熱筒２１には、内部帰還型スクリュー２３の軸方向で前部及び後部の位置の樹脂圧力を検出するための樹脂圧センサー３３（３３Ａ、３３Ｂ）が埋め込まれている。つまり、前部樹脂圧センサー３３Ａおよび後部樹脂圧センサー３３Ｂのそれぞれの検知部が加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに接する状態で配置されている（図１参照）。前部樹脂圧センサー３３Ａは内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ付近（流入口２３１ａ付近）の樹脂圧が検出可能な位置とされ、後部樹脂圧センサー３３Ｂは内部帰還型スクリュー２３に形成されている帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ（図４参照）付近の樹脂圧力が検出可能な位置となっている。この両樹脂圧センサー３３Ａ、３３Ｂで検出された前部樹脂圧と後部樹脂圧とは、高せん断を行ううえで管理されるが、詳細については後述する。
【００２６】
図２に示すように、内部帰還型スクリュー２３は、加熱筒２１内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、基端部２３ｂが駆動モータ２４の回転軸に連結されたシャフト２５に対して一直線上となるように連結され、その駆動モータ２４の回転力が伝達されている。内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂは、スクリュー羽根が形成されていない高せん断領域Ｋの範囲外の位置であって、加熱筒２１の内面に対して液密に摺動可能となっている。
【００２７】
さらに、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３には、上述したように先端部２３ａから後端側に向けてスクリュー中心軸に沿う帰還穴２３１が形成されている。その帰還穴２３１は、一端の流入口２３１ａがスクリュー先端２３ａの断面視略中心に位置し、その流入口２３１ａから後端側に延びるとともに、所定位置でスクリュー２３の半径方向に向きを変えてスクリュー２３の外周面まで延び、その外周面の位置に吐出口２３１ｂとなる他端が設けられている。
【００２８】
この帰還穴２３１において、流入口２３１ａが高せん断中に帰還穴２３１内を流れる溶融樹脂Ｍ´の上流側となり、吐出口２３１ｂが下流側となる。つまり、高せん断領域Ｋに注入された溶融樹脂Ｍ´は、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側に送られ、流入口２３１ａより帰還穴２３１に流入して後方へ流れて吐出口２３１ｂより吐出され、再び内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側へ送られる循環がなされる。この循環により溶融樹脂Ｍ´はナノ分散化され、その内部構造をナノレベルで分散・混合されることになる。
【００２９】
また、図３に示すように、加熱筒２１及び先端保持部２８には適宜な位置に温度センサー３４（３４Ａ〜３４Ｄ）が設けられており、高せん断時の加熱筒２１及び先端保持部２８の温度が管理され、加熱筒２１に設けられたヒーター３８により温度調整できるようになっている。
【００３０】
図２に示すように、先端保持部２８には、加熱筒２１の内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する排出路２９ａが形成されており、その排出路２９ａの排出側には下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすＴ−ダイ２９が形成されている。そして、排出路２９ａの途中には、高せん断領域Ｋから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ３２が設けられている。この排出バルブ３２は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御することが可能な自動開閉式とされ、上述した注入バルブ３１の開閉動作に連動している。つまり、上述した注入バルブ３１と排出バルブ３２とは、任意のタイミングで注入（可塑化ユニット１０による射出）、排出を制御可能な構成となっている。
【００３１】
次に、上述した高せん断装置１を用いて、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる樹脂Ｍにおける内部構造をナノレベルで分散・混合する方法について図７の製造フロー等を用いて説明する。
高せん断装置１において、高分子ブレンド系の固体状の樹脂Ｍは上述したように２種以上を混合した樹脂を使用する。
【００３２】
本高せん断装置１では、可塑化部で溶融させた溶融樹脂Ｍ´を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する工程と、注入工程後に所定時間だけ内部帰還型スクリュー２３を中速回転により回転させて、加熱筒２１内の樹脂Ｍを内部帰還型スクリュー２３の送り側（前方）へ移送する工程と、移送工程の後、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させて樹脂Ｍに高せん断応力を与えて混練する工程とにより高せん断を行うことができる。
【００３３】
先ず、図１、図２および図４に示すように、高せん断ユニット２０に対して射出可能な状態で取り付けられた可塑化ユニット１０において、固体状の樹脂Ｍを可塑化させて溶融樹脂Ｍ´を作製する。この場合、樹脂Ｍをホッパー１４から可塑化領域Ｒとなる加熱筒１１内の可塑化スクリュー１２に供給し、回転機構１３Ａのスクリュー回転モータ１３２を駆動させることで可塑化スクリュー１２を適宜な回転速度で回転させる。なお、加熱筒１１は外周に巻き付けられているヒーター１６によって適宜な温度、つまり２種の材料のうち溶融温度の高い方に応じた温度に加熱させた状態にする。これにより、可塑化領域Ｒ内の樹脂Ｍを可塑化溶融して混練することで溶融樹脂Ｍ´となる。つまり、可塑化ユニット１０の可塑化領域Ｒでの樹脂の可塑化が完了となる。
【００３４】
次に、可塑化ユニット１０内の溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（図６に示すステップＳ１、Ｓ２）。
具体的には、溶融樹脂Ｍ´が所望の性状で得られたら、高せん断ユニット２０の注入バルブ３１を開いて注入路２２ａを開放するとともに、排出バルブ３２を閉じる（ステップＳ１）。
次に、高せん断ユニット２０の内部帰還型スクリュー２３を中速回転（例えば、１００〜５００ｒｐｍ）で回転させ、可塑化ユニット１０より溶融樹脂Ｍ´を射出して高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（ステップＳ２）。
そして、所定量の溶融樹脂Ｍ´が可塑化ユニット１０より射出された時点で、注入バルブ３１を閉じる（ステップＳ３）。
【００３５】
続いて、溶融樹脂Ｍ´の注入が完了した後（図５（ａ））、ステップＳ４において、例えば２〜３秒程度の所定時間だけ内部帰還型スクリュー２３を上述した中速回転で回転させて、加熱筒２１内の樹脂Ｍを内部帰還型スクリュー２３の前方（矢印Ｆ方向）へ移送する（図５（ｂ））。
すなわち、図５（ａ）、（ｂ）に示すように、スクリュー溝に溜まっている溶融樹脂Ｍ´をスクリュー前方（矢印Ｆ方向）へ送り込み、その前方領域（符号ｓ）で密実な状態とすることで、内部帰還型スクリュー２３の前方の樹脂圧力を高めておく。
【００３６】
次に、ステップＳ５、Ｓ６において、ステップＳ４における樹脂の移送工程後、スクリュー前方の樹脂圧力が高い状態で内部帰還型スクリュー２３の回転数を中速回転から高速回転（例えば、５００〜３０００ｒｐｍ）へ切り替え（ステップＳ５）、高せん断領域Ｋ中の溶融樹脂Ｍ´に対して所定の設定時間だけ高せん断を行う（ステップＳ６）。
このとき、高せん断領域Ｋ内に注入された溶融樹脂Ｍ´は、内部帰還型スクリュー２３の外周側ではスクリュー２３の高速回転とともに先端側へ送られ、スクリュー先端部２３ａで帰還穴２３１の流入口２３１ａより後方へ流れ、吐出口２３１ｂよりスクリュー外周側に出て帰還し、再び先端側に送られるといった循環を所定時間繰り返すことで、その溶融樹脂Ｍ´に高せん断応力が付与されるようになっている。
【００３７】
また、内部帰還型スクリュー２３の回転数を中速回転から高速回転へ切り替えて高せん断を行う際、その高せん断開始時にスクリュー前方の樹脂圧力が高められているので、高せん断開始直後から内部帰還型スクリュー２３の回転とともに加熱筒２１内の樹脂分布が安定した状態で混練されることになる。そのため、圧力波形や内部帰還型スクリュー２３用の駆動モータ２４のトルクなどの挙動を安定させることができ、高せん断により溶融樹脂Ｍ´をナノ分散化させることができる。
【００３８】
次に、可塑化ユニット１０で溶融樹脂の製造が完了したときには、内部帰還型スクリュー２３の回転速度を高速回転から中速回転（例えば、１００〜５００ｒｐｍ）に切り替え（ステップＳ７）、排出バルブ３２を開いて排出路２９ａを開放し（ステップＳ８）、高せん断によって製造された透明な高分子ブレンド押出し物（ブレンド材）を排出路２９ａを介してＴ−ダイ２９から排出し（ステップＳ９）、１回の高せん断サイクルが完了する。
【００３９】
上述のように本実施の形態による高せん断装置を用いた高せん断方法では、高せん断開始時に内部帰還型スクリュー２３の前方の樹脂圧力が高められた状態となっているので、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに混練される加熱筒２１内の溶融樹脂Ｍ´の分布を高せん断開始直後から安定させることが可能となり、すなわち樹脂の圧力波形や高せん断スクリュー用モータ（図１、図３に示す駆動モータ２４）のトルクなどの挙動を安定させることができる。したがって、注入した樹脂を高せん断により効率よくナノ分散化させることができ、透明な高品質のブレンド材を製造することができる。
【実施例】
【００４０】
次に、上述した実施の形態による高せん断装置を用いた高せん断方法の効果を裏付けるための実施例について図７などを用いて以下説明する。
本実施例では、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる樹脂Ｍを、図１に示す高せん断装置１により高せん断を行い、ブレンド材を製造した。
【００４１】
図７は、１回の高せん断サイクルにおける溶融樹脂の注入からブレンド材の製造までの過程、すなわち上述したステップＳ１〜Ｓ９において、高せん断装置１によって得られる各種挙動を示している。
図７において、符号Ｐ１の波形は図３に示す内部帰還型スクリュー２３の回転数、符号Ｐ２に示す波形は高せん断ユニット２０の加熱筒２１の先端部に設けた温度センサー３４Ｂによって検出された樹脂温度、符号Ｐ３に示す波形は内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４のスクリュートルク、符号Ｐ４、Ｐ５に示す波形はそれぞれ前部樹脂圧センサー３３Ａで検出された前部樹脂圧、後部樹脂圧センサー３３Ｂで検出された後部樹脂圧である。
【００４２】
図１乃至図４に示すように、本実施例では、図６に示すステップＳ１、Ｓ２の樹脂注入時において、内部帰還型スクリュー２３を１００〜５００ｒｐｍの回転数（中速回転）で回転させ、可塑化ユニット１０で作製した溶融樹脂Ｍ´を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入することで、トルクＰ３および前部樹脂圧Ｐ４の数値が上昇している。そして、樹脂注入完了後に注入バルブ３１を閉じ、さらに継続して内部帰還型スクリュー２３を２〜３秒間の間回転させることで、充填されている溶融樹脂Ｍ´がスクリュー前方へ送り込まれるので、トルクＰ３および前部樹脂圧Ｐ４の数値が上昇している。
【００４３】
また、高せん断工程において、スクリュー回転数を５００〜３０００ｒｐｍの回転数（高速回転）としたとき、その高せん断開始直後に前部樹脂圧Ｐ４はピーク値（前部ピーク値Ｐａ）に達し、その前部ピーク値Ｐａに対して遅れて後部樹脂圧Ｐ５がピーク値（後部ピーク値Ｐｂ）に達している。また、このように前部ピーク値Ｐａと後部ピーク値Ｐｂに時間差が生じる挙動は、内部帰還型スクリュー２３によって溶融樹脂Ｍ´の帰還が開始されていることを示している。さらに高せん断時（高速回転時）においては、トルクＰ３、前部樹脂圧Ｐ４、および後部樹脂圧Ｐ５の数値が滑らかに小さくなる安定した曲線の波形となっている。また、繰り返し連続的に行われる各高せん断サイクルにおいて、図７に示すようなトルクＰ３、前部樹脂圧Ｐ４および後部樹脂圧Ｐ５の波形がほぼ同一となるように安定していることが確認された。
【００４４】
そして、本実施例の高せん断方法により製造されたブレンド材は、透明であり、良好であった。したがって、図６に示すステップＳ４の樹脂の移送工程を設けて、スクリュー前方の前部樹脂圧Ｐ４を高めておくことで、高せん断開始直後から内部帰還型スクリュー２３で混練される溶融樹脂Ｍ´の分布が安定するとともに、トルクＰ３、前部樹脂圧Ｐ４および後部樹脂圧Ｐ５の波形が安定し、これにより高品質なブレンド材が製造できることが確認された。
【００４５】
以上、本発明による高せん断装置を用いた高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施の形態では可塑化ユニット１０から高せん断ユニット２０の加熱筒２１への樹脂注入完了後の樹脂の移送工程の時間として２〜３秒としているが、この移送時間は内部帰還型スクリューの回転数などの条件に合わせて適宜変更可能である。
また、可塑化部ユニット１０、高せん断ユニット２０の構成、例えば加熱筒１１、２１、可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３の形状、寸法などの構成は本実施の形態に限定されることはなく、適宜設定することができる。
【符号の説明】
【００４６】
１ 高せん断装置
１０ 可塑化ユニット（可塑化部）
１１ 可塑化ユニットの加熱筒
１２ 可塑化スクリュー
２０ 高せん断ユニット（高せん断部）
２１ 高せん断ユニットの加熱筒
２３ 内部帰還型スクリュー（高せん断スクリュー）
２３１ 帰還穴
２３１ａ 流入口
２３１ｂ 吐出口
３１ 注入バルブ
３２ 排出バルブ
３３ 樹脂圧センサー
３３Ａ 前部樹脂圧センサー
３３Ｂ 後部樹脂圧センサー
３４、３４Ａ〜３４Ｄ 温度センサー
Ｍ 樹脂（材料）
Ｍ´ 溶融樹脂（材料）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料を高せん断することによって、それら材料の内部構造をナノレベルで分散・混合する際に適用される高せん断装置を用いた高せん断方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来、静置場では相互に溶け合わない（非相溶性）ブレンド系において、相溶化剤等の余分な添加物を加えることなく、数十ナノメーターサイズの分散相を有する高分子ブレンド押出し物を製造するための高せん断機が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１は、内部帰還型スクリューが搭載された高せん断機において、高せん断スクリューにより２〜５ｇの高分子ブレンド微量試料を溶融状態で例えば５００〜３０００ｒｐｍの回転数で高速回転させて数分間混練してナノ分散化させることで、耐熱性、機械的特性、寸法安定性等に優れた高分子ブレンド押出し物（ブレンド材）を製造する構造について開示したものである。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００５−３１３６０８号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
しかしながら、従来の高せん断機（高せん断部）によるブレンド材の製造方法では、以下のような問題があった。
すなわち、特許文献１のような高せん断機（高せん断部）では、内部帰還型スクリューを高速回転させて高せん断を開始する手順として、先ず内部帰還型スクリューを中速回転させながら溶融させた樹脂を加熱筒内に注入し、内部帰還型スクリューの溝部に規定量の樹脂を充填させてから、内部帰還型スクリューを高速回転に切り替えて高せん断を行っている。
ところが、加熱筒内への樹脂の充填が完了した時点で、内部帰還型スクリュー前部に樹脂が密な状態で充填されていない場合や、内部帰還型スクリューの軸方向全体にわたって樹脂が一様に充填されていない場合がある。このような場合、とくに内部帰還型スクリューを高速回転させることによる高せん断開始直後において、材料が不均一な状態で混練され、加熱筒内の材料の圧力波形や内部帰還型スクリュー用モータのトルクなどの挙動が不安定な状態となることから、製造するブレンド材の品質が低下するという問題があった。そのため、高せん断時における上記挙動を安定させて材料を混練するための好適な方法が必要とされており、その点で改良の余地があった。
【０００５】
本発明は、上述する問題点に鑑みてなされたもので、高せん断時に材料の圧力波形などの挙動を安定させて材料を混練することで、高品質のブレンド材を製造することができる高せん断装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上記目的を達成するため、本発明に係る高せん断装置を用いた高せん断方法では、高せん断応力を付与しつつ混練することで、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する高せん断装置を用いた高せん断方法であって、材料を可塑化して溶融するための可塑化部において、溶融させた材料を高せん断スクリューを備えた高せん断部の加熱筒内に注入する工程と、注入工程後に高せん断スクリューを中速回転により回転させて、加熱筒内の材料を所定時間だけ高せん断スクリューの送り側へ移送する工程と、移送工程の後、高せん断スクリューを高速回転させて材料に高せん断応力を与えて混練する工程とを有することを特徴としている。
【０００７】
本発明では、可塑化部で溶融された材料を高せん断部の加熱筒内に注入し、樹脂の注入完了後に所定時間の間、高せん断スクリューを中速回転（例えば、１００〜５００ｒｐｍ程度）で回転させ、高せん断スクリューの溝内に充填されている材料を高せん断スクリューの送り側（前方）へ移送する工程を設けることで、スクリュー前方の材料圧力を高めておくことができる。つまり、高せん断スクリューの回転数を中速回転から高速回転へ切り替えて高せん断を行う際、その高せん断開始時にスクリュー前方の材料圧力が高められているので、高せん断開始直後から高せん断スクリューの回転とともに加熱筒内の材料分布が安定した状態で混練されることになる。そのため、圧力波形や高せん断スクリュー用モータのトルクなどの挙動を安定させることができ、高せん断により材料をナノ分散化させることができる。
【発明の効果】
【０００８】
本発明による高せん断装置を用いた高せん断方法によれば、高せん断開始時に高せん断スクリュー前方の材料圧力が高められた状態となっているので、高せん断スクリューの回転とともに混練される加熱筒内の材料分布を高せん断開始直後から安定させることが可能となり、すなわち材料の圧力波形などの挙動を安定させることができる。したがって、注入した材料を高せん断により効率よくナノ分散化させることができ、透明な高品質のブレンド材を製造することができる。
【図面の簡単な説明】
【０００９】
【図１】本発明の実施の形態による高せん断装置の概略構成を示す一部破断平面図である。
【図２】高せん断装置の詳細な構成を示す一部破断側面図である。
【図３】高せん断ユニットの構成を示す一部破断側面図である。
【図４】図２に示す高せん断スクリューの拡大図である。
【図５】高せん断ユニットに注入した溶融樹脂の状態を示す図であって、（ａ）は高せん断ユニットに溶融樹脂を注入した後で移送前の状態を示す側断面図、（ｂ）は移送後の状態を示す側断面図であって、それぞれ図４に対応する図である。
【図６】高せん断装置を使用した高せん断のフローである。
【図７】実施例による高せん断装置によって得られる各種挙動を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１０】
以下、本発明の高せん断装置を用いた高せん断方法の実施の形態について、図１乃至図６に基づいて説明する。
【００１１】
図１における符号１は、本実施の形態による高せん断装置を示している。本高せん断装置１は、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料（以下、単に「樹脂Ｍ」という）において、高せん断応力を与えつつ混練することで樹脂Ｍの内部構造をナノレベルで分散・混合し、溶融状態の高分子ブレンド系の樹脂を作製するためのものである。
【００１２】
図１および図２に示すように、高せん断装置１は、固体状の高分子ブレンド系の樹脂Ｍを可塑化して溶融させる可塑化ユニット１０（可塑化部）と、この可塑化ユニット１０によって可塑化された溶融樹脂Ｍ´を注入部２２より注入し加熱筒２１に挿入されている内部帰還型スクリュー２３（高せん断スクリュー）を例えば１００〜３０００ｒｐｍの回転数で回転させて溶融樹脂Ｍ´を混練して高せん断することで、その溶融樹脂Ｍ´をナノ分散化させる高せん断ユニット２０（高せん断部）とからなる。
なお、図１に示す高せん断装置１は、一部（後述する可塑化スクリュー１２部分）が破断した図となっており、また見易いように後述するホッパー１４及びホッパー台１７が側面から見た図となっている。
【００１３】
ここで、以下の説明では、可塑化ユニット１０及び高せん断ユニット２０における可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３のそれぞれの軸方向でスクリューの送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、後述する可塑化ユニット１０の加熱筒１１と高せん断ユニット２０の加熱筒２１においても同様に、それぞれに挿通されるスクリュー１２、２３の送り側を「前方」、「前端」、「先端」とし、その反対側を「後方」、「後端」、「基端」として統一して用いる。また、以下の説明では、可塑化ユニット１０で可塑化される前を単に樹脂Ｍとし、可塑化された樹脂を区別するため溶融樹脂Ｍ´とする。
【００１４】
図２に示すように、可塑化ユニット１０は、樹脂Ｍを混練して可塑化溶融するための可塑化スクリュー１２を備え、その可塑化スクリュー１２が回転軸方向を略水平方向に向けて配置されている。一方、高せん断ユニット２０は、可塑化ユニット１０より注入された溶融樹脂Ｍ´に対して高せん断を施すための前記内部帰還型スクリュー２３を備え、その内部帰還型スクリュー２３が回転軸方向を可塑化スクリュー１２の回転軸方向に直交する略水平方向に向けて配置されている。
【００１５】
ここで、本高せん断装置１で使用対象となる材料系としては、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料が挙げられる。例えば、非相溶性ポリマーブレンド系としてはポリフッ化ビニリデン（ＰＶＤＦ）とポリアミド１１（ＰＡ１１）の組み合わせやポリカーボネート（ＰＣ）とポリメチルメタクリレート（ＰＭＭＡ）の組み合わせが挙げられる。ポリマー／フィラー系としては、ポリ乳酸とカーボンナノチューブ（ＣＮＴ）の組み合わせが挙げられ、ポリマーブレンド／フィラー系としては、例えばＰＶＤＦとポリアミド６とＣＮＴとの組み合わせなどが挙げられる。
【００１６】
図１に示す可塑化ユニット１０は、略水平方向に配した略中空円筒形状の加熱筒１１と、この加熱筒１１内に挿通された状態で周方向に回転自在かつ軸方向に往復移動自在とされる可塑化スクリュー１２と、可塑化スクリュー１２の軸方向一端側をなす基端部１２ａ側に配置されるとともに可塑化スクリュー１２に回転及び軸方向への往復移動をさせるための駆動部１３と、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａに固体状の樹脂Ｍを供給するホッパー１４と、可塑化スクリュー１２の軸方向他端側をなす先端部１２ｂ側に設けられた射出ノズル１５とを備えて概略構成されている。
【００１７】
可塑化ユニット１０の加熱筒１１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、外周面が複数のヒーター１６、１６、…によって覆われており、これらヒーター１６を温度制御することで温度調節可能となっている。
【００１８】
加熱筒１１の基端部１１ａには、ホッパー１４を支持するとともにホッパー１４に供給された固体状の樹脂Ｍを可塑化スクリュー１２の基端部１２ａ側に落とし込む挿通穴１７ａを有するホッパー台１７が固定されている。また、加熱筒１１の先端部１１ｂの内面には、射出ノズル１５がその流路（射出口１５ａ）を加熱筒１１の内空部（可塑化領域Ｒ）に連通させた状態で取り付けられている。なお、加熱筒１１は、図２に示す符号１８の温度センサーによって温度制御される構成となっている。
【００１９】
可塑化スクリュー１２は、加熱筒１１と略同軸に配置され、加熱筒１１によってスクリュー内で混練される樹脂温度が調整されるようになっている。また、可塑化スクリュー１２の基端部１２ａは、ホッパー台１７の挿通穴１７ａに到達して後述する駆動部１３のスクリュー回転軸１３３に一直線上となるように連結されている。
【００２０】
駆動部１３は、可塑化スクリュー１２を回転させる回転機構１３Ａと、可塑化スクリュー１２をその軸方向へ往復移動させてスクリュー１２内の溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させるための射出機構１３Ｂとからなる。
回転機構１３Ａは、固定部１３１上に固定されたスクリュー回転モータ１３２と、そのスクリュー回転モータ１３２によって回転力が伝達されたスクリュー回転軸１３３とを備えている。そして、スクリュー回転軸１３３と可塑化スクリュー１２の基端部１２ａとは、連結片１３４によって一直線上に連結されている。
【００２１】
射出機構１３Ｂは、可塑化スクリュー１２の軸方向に平行にねじ軸を配置させて固定部１３１に固定されたボールねじ１３５と、このボールねじ１３５に対して回転自在に螺合されたナット１３６と、ナット１３６に回転力を伝達するとともに固定部１３１と分離して配置された射出モータ１３７とから構成されている。射出モータ１３７の駆動によって回転するナット１３６に対してボールねじ１３５が往復移動することで、ボールねじ１３５を固定させている前記固定部１３１と、その固定部１３１上のスクリュー回転モータ１３２、スクリュー回転軸１３３を介して設けられた可塑化スクリュー１２がその軸方向に往復移動する構成となっている。つまり、可塑化スクリュー１２は、回転により固体状の樹脂Ｍを混合させて溶融し、さらに回転と往復移動により加熱筒１１内で可塑化した溶融樹脂を射出ノズル１５から射出させる機能を有している。
【００２２】
次に、可塑化ユニット１０によって溶融された溶融樹脂Ｍ´が供給されるとともに、その溶融樹脂Ｍ´を高せん断するための高せん断ユニット２０の構成について図面に基づいて説明する。
図１及び図２に示すように、高せん断ユニット２０は、樹脂を注入するための注入部２２を有するとともに略水平方向に配した中空円筒形状の加熱筒２１と、この加熱筒２１内に挿通された状態で周方向に回転自在とされる内部帰還型スクリュー２３と、この内部帰還型スクリュー２３の後方（すなわち、スクリュー軸方向一端側をなす基端部２３ｂ側）に配置されるとともにシャフト２５を介して内部帰還型スクリュー２３を回転させるための駆動モータ２４と、前記シャフト２５をベアリング２６を介して回転可能に支持する振止め支持部２７と、内部帰還型スクリュー２３の軸方向他端側の先端側に設けられた成形加工部をなすＴ−ダイ２９を有する先端保持部２８とを備えて概略構成されている。
【００２３】
図２および図３に示すように、高せん断ユニット２０の加熱筒２１は、長手方向を略水平方向に向けた状態で保持され、ヒーター３８によって覆われており、温度調節可能となっている。加熱筒２１は、基端部２１ｂ（図２で左側）が本体支持部３０によって支持されており、先端部２１ａに前記先端保持部２８が設けられている。また、図２および図４に示すように、加熱筒２１に設けられる注入部２２には内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する注入路２２ａが形成されており、その注入路２２ａの外周側開口部には上述した射出ノズル１５の射出口１５ａが一致するように係合する構成となっている。これにより、可塑化ユニット１０で射出された溶融樹脂Ｍ´を注入部２２より高せん断領域Ｋ（加熱筒２１と内部帰還型スクリュー２３との間の隙間）に流入させることができる。
【００２４】
ここで、注入部２２に形成される注入路２２ａの位置は、内部帰還型スクリュー２３の後端寄りに設けられている帰還穴２３１の吐出口（後述する）よりも先端側の位置となっている。
そして、注入路２２ａの途中には、加熱筒２１の内空部に可塑化ユニット１０からの溶融樹脂Ｍ´の流入量を調整するための開閉制御が可能な注入バルブ３１が設けられている。この注入バルブ３１は、予め設定された時間等に応じて注入量を制御することが可能な自動開閉式とされ、後述する排出バルブ３２の開閉動作に対して連動可能となっている。
【００２５】
また、図３に示すように、加熱筒２１には、内部帰還型スクリュー２３の軸方向で前部及び後部の位置の樹脂圧力を検出するための樹脂圧センサー３３（３３Ａ、３３Ｂ）が埋め込まれている。つまり、前部樹脂圧センサー３３Ａおよび後部樹脂圧センサー３３Ｂのそれぞれの検知部が加熱筒２１内の高せん断領域Ｋに接する状態で配置されている（図１参照）。前部樹脂圧センサー３３Ａは内部帰還型スクリュー２３の先端部２３ａ付近（流入口２３１ａ付近）の樹脂圧が検出可能な位置とされ、後部樹脂圧センサー３３Ｂは内部帰還型スクリュー２３に形成されている帰還穴２３１の吐出口２３１ｂ（図４参照）付近の樹脂圧力が検出可能な位置となっている。この両樹脂圧センサー３３Ａ、３３Ｂで検出された前部樹脂圧と後部樹脂圧とは、高せん断を行ううえで管理されるが、詳細については後述する。
【００２６】
図２に示すように、内部帰還型スクリュー２３は、加熱筒２１内に略同軸に挿通された状態で回転可能に設けられ、基端部２３ｂが駆動モータ２４の回転軸に連結されたシャフト２５に対して一直線上となるように連結され、その駆動モータ２４の回転力が伝達されている。内部帰還型スクリュー２３の基端部２３ｂは、スクリュー羽根が形成されていない高せん断領域Ｋの範囲外の位置であって、加熱筒２１の内面に対して液密に摺動可能となっている。
【００２７】
さらに、図４に示すように、内部帰還型スクリュー２３には、上述したように先端部２３ａから後端側に向けてスクリュー中心軸に沿う帰還穴２３１が形成されている。その帰還穴２３１は、一端の流入口２３１ａがスクリュー先端２３ａの断面視略中心に位置し、その流入口２３１ａから後端側に延びるとともに、所定位置でスクリュー２３の半径方向に向きを変えてスクリュー２３の外周面まで延び、その外周面の位置に吐出口２３１ｂとなる他端が設けられている。
【００２８】
この帰還穴２３１において、流入口２３１ａが高せん断中に帰還穴２３１内を流れる溶融樹脂Ｍ´の上流側となり、吐出口２３１ｂが下流側となる。つまり、高せん断領域Ｋに注入された溶融樹脂Ｍ´は、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側に送られ、流入口２３１ａより帰還穴２３１に流入して後方へ流れて吐出口２３１ｂより吐出され、再び内部帰還型スクリュー２３の回転とともに先端側へ送られる循環がなされる。この循環により溶融樹脂Ｍ´はナノ分散化され、その内部構造をナノレベルで分散・混合されることになる。
【００２９】
また、図３に示すように、加熱筒２１及び先端保持部２８には適宜な位置に温度センサー３４（３４Ａ〜３４Ｄ）が設けられており、高せん断時の加熱筒２１及び先端保持部２８の温度が管理され、加熱筒２１に設けられたヒーター３８により温度調整できるようになっている。
【００３０】
図２に示すように、先端保持部２８には、加熱筒２１の内空部（高せん断領域Ｋ）に連通する排出路２９ａが形成されており、その排出路２９ａの排出側には下方に向かうに従って開口断面が拡径する成形加工部をなすＴ−ダイ２９が形成されている。そして、排出路２９ａの途中には、高せん断領域Ｋから排出されるナノ分散樹脂の排出量を調整するための排出バルブ３２が設けられている。この排出バルブ３２は、予め設定された高せん断混練時間等に応じて排出量を制御することが可能な自動開閉式とされ、上述した注入バルブ３１の開閉動作に連動している。つまり、上述した注入バルブ３１と排出バルブ３２とは、任意のタイミングで注入（可塑化ユニット１０による射出）、排出を制御可能な構成となっている。
【００３１】
次に、上述した高せん断装置１を用いて、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる樹脂Ｍにおける内部構造をナノレベルで分散・混合する方法について図７の製造フロー等を用いて説明する。
高せん断装置１において、高分子ブレンド系の固体状の樹脂Ｍは上述したように２種以上を混合した樹脂を使用する。
【００３２】
本高せん断装置１では、可塑化部で溶融させた溶融樹脂Ｍ´を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する工程と、注入工程後に所定時間だけ内部帰還型スクリュー２３を中速回転により回転させて、加熱筒２１内の樹脂Ｍを内部帰還型スクリュー２３の送り側（前方）へ移送する工程と、移送工程の後、内部帰還型スクリュー２３を高速回転させて樹脂Ｍに高せん断応力を与えて混練する工程とにより高せん断を行うことができる。
【００３３】
先ず、図１、図２および図４に示すように、高せん断ユニット２０に対して射出可能な状態で取り付けられた可塑化ユニット１０において、固体状の樹脂Ｍを可塑化させて溶融樹脂Ｍ´を作製する。この場合、樹脂Ｍをホッパー１４から可塑化領域Ｒとなる加熱筒１１内の可塑化スクリュー１２に供給し、回転機構１３Ａのスクリュー回転モータ１３２を駆動させることで可塑化スクリュー１２を適宜な回転速度で回転させる。なお、加熱筒１１は外周に巻き付けられているヒーター１６によって適宜な温度、つまり２種の材料のうち溶融温度の高い方に応じた温度に加熱させた状態にする。これにより、可塑化領域Ｒ内の樹脂Ｍを可塑化溶融して混練することで溶融樹脂Ｍ´となる。つまり、可塑化ユニット１０の可塑化領域Ｒでの樹脂の可塑化が完了となる。
【００３４】
次に、可塑化ユニット１０内の溶融樹脂を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（図６に示すステップＳ１、Ｓ２）。
具体的には、溶融樹脂Ｍ´が所望の性状で得られたら、高せん断ユニット２０の注入バルブ３１を開いて注入路２２ａを開放するとともに、排出バルブ３２を閉じる（ステップＳ１）。
次に、高せん断ユニット２０の内部帰還型スクリュー２３を中速回転（例えば、１００〜５００ｒｐｍ）で回転させ、可塑化ユニット１０より溶融樹脂Ｍ´を射出して高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入する（ステップＳ２）。
そして、所定量の溶融樹脂Ｍ´が可塑化ユニット１０より射出された時点で、注入バルブ３１を閉じる（ステップＳ３）。
【００３５】
続いて、溶融樹脂Ｍ´の注入が完了した後（図５（ａ））、ステップＳ４において、例えば２〜３秒程度の所定時間だけ内部帰還型スクリュー２３を上述した中速回転で回転させて、加熱筒２１内の樹脂Ｍを内部帰還型スクリュー２３の前方（矢印Ｆ方向）へ移送する（図５（ｂ））。
すなわち、図５（ａ）、（ｂ）に示すように、スクリュー溝に溜まっている溶融樹脂Ｍ´をスクリュー前方（矢印Ｆ方向）へ送り込み、その前方領域（符号ｓ）で密実な状態とすることで、内部帰還型スクリュー２３の前方の樹脂圧力を高めておく。
【００３６】
次に、ステップＳ５、Ｓ６において、ステップＳ４における樹脂の移送工程後、スクリュー前方の樹脂圧力が高い状態で内部帰還型スクリュー２３の回転数を中速回転から高速回転（例えば、５００〜３０００ｒｐｍ）へ切り替え（ステップＳ５）、高せん断領域Ｋ中の溶融樹脂Ｍ´に対して所定の設定時間だけ高せん断を行う（ステップＳ６）。
このとき、高せん断領域Ｋ内に注入された溶融樹脂Ｍ´は、内部帰還型スクリュー２３の外周側ではスクリュー２３の高速回転とともに先端側へ送られ、スクリュー先端部２３ａで帰還穴２３１の流入口２３１ａより後方へ流れ、吐出口２３１ｂよりスクリュー外周側に出て帰還し、再び先端側に送られるといった循環を所定時間繰り返すことで、その溶融樹脂Ｍ´に高せん断応力が付与されるようになっている。
【００３７】
また、内部帰還型スクリュー２３の回転数を中速回転から高速回転へ切り替えて高せん断を行う際、その高せん断開始時にスクリュー前方の樹脂圧力が高められているので、高せん断開始直後から内部帰還型スクリュー２３の回転とともに加熱筒２１内の樹脂分布が安定した状態で混練されることになる。そのため、圧力波形や内部帰還型スクリュー２３用の駆動モータ２４のトルクなどの挙動を安定させることができ、高せん断により溶融樹脂Ｍ´をナノ分散化させることができる。
【００３８】
次に、可塑化ユニット１０で溶融樹脂の製造が完了したときには、内部帰還型スクリュー２３の回転速度を高速回転から中速回転（例えば、１００〜５００ｒｐｍ）に切り替え（ステップＳ７）、排出バルブ３２を開いて排出路２９ａを開放し（ステップＳ８）、高せん断によって製造された透明な高分子ブレンド押出し物（ブレンド材）を排出路２９ａを介してＴ−ダイ２９から排出し（ステップＳ９）、１回の高せん断サイクルが完了する。
【００３９】
上述のように本実施の形態による高せん断装置を用いた高せん断方法では、高せん断開始時に内部帰還型スクリュー２３の前方の樹脂圧力が高められた状態となっているので、内部帰還型スクリュー２３の回転とともに混練される加熱筒２１内の溶融樹脂Ｍ´の分布を高せん断開始直後から安定させることが可能となり、すなわち樹脂の圧力波形や高せん断スクリュー用モータ（図１、図３に示す駆動モータ２４）のトルクなどの挙動を安定させることができる。したがって、注入した樹脂を高せん断により効率よくナノ分散化させることができ、透明な高品質のブレンド材を製造することができる。
【実施例】
【００４０】
次に、上述した実施の形態による高せん断装置を用いた高せん断方法の効果を裏付けるための実施例について図７などを用いて以下説明する。
本実施例では、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料からなる樹脂Ｍを、図１に示す高せん断装置１により高せん断を行い、ブレンド材を製造した。
【００４１】
図７は、１回の高せん断サイクルにおける溶融樹脂の注入からブレンド材の製造までの過程、すなわち上述したステップＳ１〜Ｓ９において、高せん断装置１によって得られる各種挙動を示している。
図７において、符号Ｐ１の波形は図３に示す内部帰還型スクリュー２３の回転数、符号Ｐ２に示す波形は高せん断ユニット２０の加熱筒２１の先端部に設けた温度センサー３４Ｂによって検出された樹脂温度、符号Ｐ３に示す波形は内部帰還型スクリュー２３の駆動モータ２４のスクリュートルク、符号Ｐ４、Ｐ５に示す波形はそれぞれ前部樹脂圧センサー３３Ａで検出された前部樹脂圧、後部樹脂圧センサー３３Ｂで検出された後部樹脂圧である。
【００４２】
図１乃至図４に示すように、本実施例では、図６に示すステップＳ１、Ｓ２の樹脂注入時において、内部帰還型スクリュー２３を１００〜５００ｒｐｍの回転数（中速回転）で回転させ、可塑化ユニット１０で作製した溶融樹脂Ｍ´を高せん断ユニット２０の加熱筒２１内に注入することで、トルクＰ３および前部樹脂圧Ｐ４の数値が上昇している。そして、樹脂注入完了後に注入バルブ３１を閉じ、さらに継続して内部帰還型スクリュー２３を２〜３秒間の間回転させることで、充填されている溶融樹脂Ｍ´がスクリュー前方へ送り込まれるので、トルクＰ３および前部樹脂圧Ｐ４の数値が上昇している。
【００４３】
また、高せん断工程において、スクリュー回転数を５００〜３０００ｒｐｍの回転数（高速回転）としたとき、その高せん断開始直後に前部樹脂圧Ｐ４はピーク値（前部ピーク値Ｐａ）に達し、その前部ピーク値Ｐａに対して遅れて後部樹脂圧Ｐ５がピーク値（後部ピーク値Ｐｂ）に達している。また、このように前部ピーク値Ｐａと後部ピーク値Ｐｂに時間差が生じる挙動は、内部帰還型スクリュー２３によって溶融樹脂Ｍ´の帰還が開始されていることを示している。さらに高せん断時（高速回転時）においては、トルクＰ３、前部樹脂圧Ｐ４、および後部樹脂圧Ｐ５の数値が滑らかに小さくなる安定した曲線の波形となっている。また、繰り返し連続的に行われる各高せん断サイクルにおいて、図７に示すようなトルクＰ３、前部樹脂圧Ｐ４および後部樹脂圧Ｐ５の波形がほぼ同一となるように安定していることが確認された。
【００４４】
そして、本実施例の高せん断方法により製造されたブレンド材は、透明であり、良好であった。したがって、図６に示すステップＳ４の樹脂の移送工程を設けて、スクリュー前方の前部樹脂圧Ｐ４を高めておくことで、高せん断開始直後から内部帰還型スクリュー２３で混練される溶融樹脂Ｍ´の分布が安定するとともに、トルクＰ３、前部樹脂圧Ｐ４および後部樹脂圧Ｐ５の波形が安定し、これにより高品質なブレンド材が製造できることが確認された。
【００４５】
以上、本発明による高せん断装置を用いた高せん断方法の実施の形態について説明したが、本発明は上記の実施の形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
例えば、本実施の形態では可塑化ユニット１０から高せん断ユニット２０の加熱筒２１への樹脂注入完了後の樹脂の移送工程の時間として２〜３秒としているが、この移送時間は内部帰還型スクリューの回転数などの条件に合わせて適宜変更可能である。
また、可塑化部ユニット１０、高せん断ユニット２０の構成、例えば加熱筒１１、２１、可塑化スクリュー１２、内部帰還型スクリュー２３の形状、寸法などの構成は本実施の形態に限定されることはなく、適宜設定することができる。
【符号の説明】
【００４６】
１ 高せん断装置
１０ 可塑化ユニット（可塑化部）
１１ 可塑化ユニットの加熱筒
１２ 可塑化スクリュー
２０ 高せん断ユニット（高せん断部）
２１ 高せん断ユニットの加熱筒
２３ 内部帰還型スクリュー（高せん断スクリュー）
２３１ 帰還穴
２３１ａ 流入口
２３１ｂ 吐出口
３１ 注入バルブ
３２ 排出バルブ
３３ 樹脂圧センサー
３３Ａ 前部樹脂圧センサー
３３Ｂ 後部樹脂圧センサー
３４、３４Ａ〜３４Ｄ 温度センサー
Ｍ 樹脂（材料）
Ｍ´ 溶融樹脂（材料）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する高せん断装置を用いた高せん断方法であって、
前記材料を可塑化して溶融するための可塑化部において、溶融させた材料を高せん断スクリューを備えた高せん断部の加熱筒内に注入する工程と、
前記注入工程後に前記高せん断スクリューを中速回転により回転させて、前記加熱筒内の材料を所定時間だけ前記高せん断スクリューの送り側へ移送する工程と、
前記移送工程の後、前記高せん断スクリューを高速回転させて前記材料に高せん断応力を与えて混練する工程と、
を有することを特徴とする高せん断装置を用いた高せん断方法。
【請求項１】
高せん断応力を付与しつつ混練することで、非相溶性ポリマーブレンド系、ポリマー／フィラー系、さらにはポリマーブレンド／フィラー系の材料における内部構造をナノレベルで分散・混合する高せん断装置を用いた高せん断方法であって、
前記材料を可塑化して溶融するための可塑化部において、溶融させた材料を高せん断スクリューを備えた高せん断部の加熱筒内に注入する工程と、
前記注入工程後に前記高せん断スクリューを中速回転により回転させて、前記加熱筒内の材料を所定時間だけ前記高せん断スクリューの送り側へ移送する工程と、
前記移送工程の後、前記高せん断スクリューを高速回転させて前記材料に高せん断応力を与えて混練する工程と、
を有することを特徴とする高せん断装置を用いた高せん断方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【公開番号】特開２０１１−４６１０４（Ｐ２０１１−４６１０４Ａ）
【公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−１９６６５０（Ｐ２００９−１９６６５０）
【出願日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【出願人】（３０３０２４１３８）株式会社ニイガタマシンテクノ (78)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年３月１０日（２０１１．３．１０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年８月２７日（２００９．８．２７）
【出願人】（３０３０２４１３８）株式会社ニイガタマシンテクノ (78)
【Ｆターム（参考）】
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