ダイヤモンド被覆切削工具
【課題】ＣＦＲＰ材、高Ｓｉ含有アルミニウム合金、グラファイト等の難削材の穴あけ加工、エンドミル加工において、すぐれた耐剥離性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具を提供する。
【解決手段】 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、ダイヤモンド皮膜は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下である微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数形成され、かつ、該微結晶ダイヤモンド領域は、その領域平均最大幅が２０〜１５０ｎｍであり、膜厚方向の領域平均長さが０．１〜２μｍである。
【解決手段】 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具であって、ダイヤモンド皮膜は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下である微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数形成され、かつ、該微結晶ダイヤモンド領域は、その領域平均最大幅が２０〜１５０ｎｍであり、膜厚方向の領域平均長さが０．１〜２μｍである。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体（以下、単に工具基体という）の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したエンドミル、ドリル等のダイヤモンド被覆切削工具に関し、特に、ＣＦＲＰ材、高Ｓｉ含有アルミニウム合金、グラファイト等の難削材の切削加工において、長期の使用に亘ってすぐれた耐剥離性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具（以下、ダイヤモンド被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、工具基体の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、皮膜の強度、靭性を高めるために、結晶性の高いダイヤモンドと微結晶ダイヤモンド（あるいは非晶質ダイヤモンド）の積層構造としてダイヤモンド皮膜を構成すること、また、皮膜の表面平滑性、被削材の仕上げ面精度を高めることを目的として、粒径が２μｍ以下の微結晶ダイヤモンドの多層構造としてダイヤモンド皮膜を構成することが知られている。
例えば、特許文献１に示されるように、第１の層は、粒子径０．１〜１０μｍの多結晶ダイヤモンド層、第２の層は、粒子径０．０５〜８μｍの双晶ダイヤモンド層または非晶質ダイヤモンド層からなる積層構造でダイヤモンド皮膜を構成することにより、強度と靭性を高めたダイヤモンド被覆工具が知られている。
また、特許文献２に示されるように、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核を表面に付着させる核付着工程と、該核を起点としてＣＶＤ法によりダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返すことにより、結晶粒径が２μｍ以下の微結晶ダイヤモンドの多層構造でダイヤモンド皮膜を構成することにより、皮膜の表面平滑性を高め、また、被削材の仕上げ面精度を高めたダイヤモンド被覆工具が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平４−２３６７７９号公報
【特許文献２】特開２００２−７９４０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、かつ切削加工の省力化に対する要求も強く、これに伴い、ダイヤモンド被覆工具による切削加工は高速化する傾向にあるが、上記の従来ダイヤモンド被覆工具においては、ダイヤモンドが積層構造で構成されていることから、通常の被削材の連続切削や断続切削ではすぐれた切削性能を発揮するが、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工に用いた場合には、ダイヤモンド皮膜に作用する応力、ひずみ等がダイヤモンド皮膜と工具基体との界面に作用し、ダイヤモンド皮膜の剥離を引き起こしやすく、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、ＣＦＲＰ、高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削に用いても、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じない耐剥離性に優れたダイヤモンド被覆工具を開発すべく鋭意研究を行った結果、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向に縦長に分散分布したダイヤモンド皮膜を構成したところ、難削材のエンドミル加工、ドリル加工等刃先に大きな負荷がかかる切削条件に用いた場合でも、工具基体とダイヤモンド皮膜の間に発生する応力が緩和され、ダイヤモンド皮膜の剥離の発生、クラックの発生が抑制されるために、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能が発揮されることを見出したのである。
【０００６】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具において、
上記ダイヤモンド皮膜は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下である微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数形成され、かつ、該微結晶ダイヤモンド領域は、その領域平均最大幅が２０〜１５０ｎｍであり、膜厚方向の領域平均長さが０．１〜２μｍであることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【０００７】
以下、本発明について、詳細に説明する。
まず、本発明のダイヤモンド被覆切削工具の製造方法の一例について述べる。
本発明では、所望組成のＷＣ基超硬合金からなる工具基体表面を作製した後、例えば、
（ａ）ＷＣ基超硬合金からなる工具基体表面近傍を酸処理してＣｏのエッチングを行い、最表面のＣｏを除去し、これを、５〜１００ｎｍの平均粒径のダイヤモンド粒子を分散させたＩＰＡ溶液中に浸漬して超音波を付与し、種ダイヤモンドの付着処理を行う。
（ｂ）種ダイヤモンドの付着処理を行った工具基体を、白金をスパッタリングで成膜できるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置に装入し、初期は通常の結晶性ダイヤモンドの成膜条件で、例えば、層厚０．２μｍ程度になるように成膜し、次いで、微結晶ダイヤモンド成膜条件チャンバー内圧力：３０Ｔｏｒｒ，メタン濃度３％で、例えば、層厚０．２μｍ程度になるように成膜する。
（ｃ）この後、上記成膜した微結晶ダイヤモンド表面に、スパッタリングで白金を１０〜５０ｎｍ成膜する。
（ｄ）次いで、上記成膜した白金を、水素プラズマ処理（例えば、３Ｔｏｒｒ、２．４５ＧＨｚ，２００Ｗ）により白金の自己組織化処理を行い、微結晶ダイヤモンド表面上で白金をナノ分散させる。
（ｅ）次いで、白金がナノ分散している微結晶ダイヤモンドの表面に対して、約１０分間酸素プラズマ処理（例えば、１Ｔｏｒｒ、２．４５ＧＨｚ、２００Ｗ）を行い、白金で覆われていない微結晶ダイヤモンドをエッチングで除去し、さらに、その後、Ａｒイオンエッチング（例えば、２Ｔｏｒｒ，２．４５ＧＨｚ，２００Ｗ，基板バイアス−２００Ｖ）で白金を除去する。
（ｆ）次いで、通常の結晶性ダイヤモンドの成膜を継続して行う。
上記（ｂ）〜（ｆ）の工程を行うことにより、図１、図２に示されるように、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数形成されたダイヤモンド皮膜が成膜される。
【０００８】
上記（ｂ）の工程における微結晶ダイヤモンド成膜時間を調整することによって、最終的に得られるダイヤモンド皮膜における微結晶ダイヤモンド領域の膜厚方向の領域平均長さを調整することができ、また、上記（ｄ）の工程における水素プラズマ処理条件、（ｅ）の工程における酸素プラズマ処理条件を調整することによって、最終的に得られるダイヤモンド皮膜における微結晶ダイヤモンド領域の領域最大幅（膜厚方向に直交する面における微結晶ダイヤモンド領域の最大幅）の平均値（領域平均最大幅）を調整することができる。
【０００９】
本発明では、ダイヤモンド皮膜の素地を構成する結晶性ダイヤモンドの平均粒径を０．５μｍ以上と定めているが、これは、平均粒径が０．５μｍ未満では、すぐれた耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮することができないという理由による。
また、図２（ｂ）に示すように、本発明で、微結晶ダイヤモンド領域を構成する微結晶ダイヤモンド粒子の膜厚方向の最大粒径を０．１μｍ以下としているのは、微結晶ダイヤモンド粒子がこれを超える粒径になると、ダイヤモンド皮膜における応力緩和作用が低下し、その結果、難削材の切削加工においてダイヤモンド皮膜の剥離抑制効果が低下するという理由による。
また、図２（ａ）に示すように、本発明では、ダイヤモンド皮膜中に形成される微結晶ダイヤモンド領域の領域最大幅（膜厚方向に直交する面における微結晶ダイヤモンド領域の最大幅）の平均値（領域平均最大幅）が２０ｎｍ未満では、皮膜の基材側に発生する応力を緩和するのに十分でなく、また、１５０ｎｍを越えると、素地を形成する結晶性ダイヤモンド相との界面部分で応力が発生し、クラックなどを発生するという理由から、２０〜１５０ｎｍとすることが好ましく、さらに、微結晶ダイヤモンド領域の膜厚方向の領域平均長さは、０．１μｍ未満では応力緩和に不十分であり、２μｍを越えると、皮膜そのものの強度低下を招くことから、０．１〜２μｍであることが好ましい。
なお、ダイヤモンド皮膜中に、その膜厚方向及び幅方向に複数の微結晶ダイヤモンド領域が分散分布する構造を有する（図１参照）ことは、透過型電子顕微鏡による観察で確認することができ、また、上記微結晶ダイヤモンド領域の最大幅、膜厚方向の長さは、上記透過電子顕微鏡像を画像解析することにより、測定することが出来、微結晶ダイヤモンド粒子の膜厚方向の最大粒径も同様に透過電子顕微鏡像から交差線分法により、測定することができる（図２（ａ）、（ｂ）参照）。
【００１０】
また、この発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を５〜３０μｍと定めているが、膜厚がこの範囲から外れた場合には、長期の使用に亘ってすぐれた耐剥離性を発揮することができなくなり、長寿命化を図ることができなくなるという理由から、本発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を５〜３０μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１１】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、工具基体表面に被覆形成されたダイヤモンド皮膜が、その素地は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地で構成され、該素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下の微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数分散分布していることによって、切削加工時にダイヤモンド皮膜に作用する応力が緩和され、ダイヤモンド皮膜が工具基体から剥離するのが抑制されることから、これを、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工で用いた場合でも、ダイヤモンド皮膜の剥離が防止されるとともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具の長寿命化が図られるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】結晶性ダイヤモンド主体の皮膜中に、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数分散分布している本発明のダイヤモンド被覆工具の概略断面模式図を示す。
【図２】微結晶ダイヤモンド領域の説明図であって、（ａ）は、微結晶ダイヤモンド領域の縦断面模式図、（ｂ）は、微結晶ダイヤモンド粒の概略模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下ではダイヤモンド被覆ドリルについて説明するが、ドリルに何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００１４】
まず、表１に示す、いずれも１〜３μｍの範囲内の所定の平均粒径を有する原料粉末を用意し、同じく表１に示す配合組成となるように配合した混合粉末を調製し、これをボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、直径が１０ｍｍ，８ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を焼結して焼結体を製造し、さらに、研削加工にて溝形成部の外径を８ｍｍ、６ｍｍの寸法に加工し、その際に、外周マージン部および切れ刃エッジ部に対しては、粒度＃６００のＳｉＣ砥粒を用いたエアーブラスト処理および粒度＃１２００のダイヤモンド砥石を用いた３０μｍ以上の仕上研削加工処理を行い、外径８ｍｍの工具基体１〜５および外径６ｍｍの工具基体６〜１０を製造した。
【００１５】
（ａ）ついで、上記工具基体１〜１０に、硫酸、過酸化水素および水を１：１：１の割合で混合した溶液にて、室温で３０秒間エッチングする酸処理を施し、ついで、平均粒径３０〜６０ｎｍのダイヤモンド粒子を分散させたＩＰＡ（イソプロピルアルコール）溶液で超音波洗浄を行うことにより、工具基体１〜１０の表面からのＣｏ成分の除去および種ダイヤモンドの付着処理を行った。
（ｂ）ついで、種ダイヤモンドの付着処理を行った工具基体を、白金をスパッタリングで成膜することができるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置に装入し、表２に示す条件で、初期は通常の結晶性ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜し、次いで、同じく表２に示す条件で、微結晶ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜する。
（ｃ）この後、上記成膜した微結晶ダイヤモンド表面に、スパッタリングで白金を表２に示す所定膜厚になるように成膜する。
（ｄ）次いで、上記成膜した白金を、水素プラズマ処理（１０Ｔｏｒｒ、１３．５６ＭＨｚ，２００Ｗ）により白金の自己組織化を行わせ、微結晶ダイヤモンド表面上で白金をナノ分散させる。
（ｅ）次いで、白金がナノ分散している微結晶ダイヤモンドの表面に対して、約１０分間酸素プラズマ処理を行い、白金で覆われていない微結晶ダイヤモンドをエッチングで除去し、さらに、その後、Ａｒイオンエッチングで白金を除去する。
（ｆ）次いで、通常の結晶性ダイヤモンドの成膜を継続して行う。
【００１６】
上記（ｂ）〜（ｆ）の工程を、表２に示される所要回数繰り返し行うことにより、図１、図２、表３に示されるように、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数分散分布する構造を備える本発明のダイヤモンド被覆工具１〜１０（以下、本発明１〜１０という）を作製した。
【００１７】
比較のため、上記工具基体１〜１０に対して、前記（ａ）のＣｏ成分の除去および種ダイヤモンドの付着処理を行った後、前記（ｂ）の工程、即ち、表２に示す条件で、通常の結晶性ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜し、次いで、同じく表２に示す条件で、微結晶ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜し、さらに、結晶性ダイヤモンドと微結晶ダイヤモンドの成膜を、所要回数交互に繰り返し行うことにより、結晶性ダイヤモンドと微結晶ダイヤモンドの交互積層構造からなる表４に示す比較例のダイヤモンド被覆工具１〜１０（比較例１〜１０という）を作製した。
【００１８】
そして、上記本発明１〜１０について、ダイヤモンド皮膜の界面部の縦断面を透過型電子顕微鏡にて観察し、上記微結晶ダイヤモンド領域の最大幅、膜厚方向の長さ、ダイヤモンド粒子の粒径を測定し、５点測定によりその平均値を算出した。
表３に、これらの測定平均値を示す。
また、比較例１〜１０については、ダイヤモンド皮膜の界面部の縦断面を透過型電子顕微鏡にて観察し、ダイヤモンド粒子の粒径を測定するとともに、結晶性ダイヤモンドおよび微結晶ダイヤモンドの膜厚を測定し、５点測定によりその平均値を算出した。
表４に、これらの測定平均値を示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】
【表４】
【００２３】
つぎに、上記本発明１〜５および比較例１〜５については、次の条件Ａでグラファイト板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ａ》
被削材：厚さ１０ｍｍのグラファイト板、
切削速度：１８０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．１５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：１０ ｍｍ（貫通穴）、
また、上記本発明６〜１０および比較例６〜１０については、次の条件Ｂで高Ｓｉ含有アルミニウム板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ｂ》
被削材：厚さ５０ｍｍの２０％Ｓｉ含有アルミニウム合金板、
切削速度：３００ ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：２０ ｍｍ、
エアブロー
また、上記本発明１〜１０および比較例１〜１０については、次の条件ＣでＣＦＲＰ板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ｃ》
被削材：厚さ1０ｍｍのＣＦＲＰ板、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．０８ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：１０ｍｍ（貫通穴）、
いずれの穴あけ切削加工試験でも、切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。
これらの測定結果を表５に示す。
【００２４】
【表５】
【００２５】
表４、５、６に示される結果から、この発明のダイヤモンド被覆工具は、ダイヤモンド皮膜素地が、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンドで構成され、該素地中に、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数分散分布していることによって、切削加工時にダイヤモンド皮膜に作用する応力が緩和され、ダイヤモンド皮膜が工具基体から剥離するのが抑制されるため、ＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工に用いた場合でも、ダイヤモンド皮膜の剥離が防止されるとともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具の長寿命化が図られている。
これに対して、比較例１〜１０では、ダイヤモンド皮膜と工具基体間に生じるダイヤモンド皮膜の剥離により、短時間で使用寿命に至ることは明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金、グラファイト等の難削材の切削においても、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じることなく長期の使用に亘って、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮するものであり、ドリルに限らず、インサート、フライス工具、エンドミル、カッター等の各種切削工具として幅広く利用することが可能である。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、炭化タングステン（ＷＣ）基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体（以下、単に工具基体という）の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したエンドミル、ドリル等のダイヤモンド被覆切削工具に関し、特に、ＣＦＲＰ材、高Ｓｉ含有アルミニウム合金、グラファイト等の難削材の切削加工において、長期の使用に亘ってすぐれた耐剥離性を発揮するダイヤモンド被覆切削工具（以下、ダイヤモンド被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、工具基体の表面に、ダイヤモンド皮膜を被覆したダイヤモンド被覆工具が知られており、皮膜の強度、靭性を高めるために、結晶性の高いダイヤモンドと微結晶ダイヤモンド（あるいは非晶質ダイヤモンド）の積層構造としてダイヤモンド皮膜を構成すること、また、皮膜の表面平滑性、被削材の仕上げ面精度を高めることを目的として、粒径が２μｍ以下の微結晶ダイヤモンドの多層構造としてダイヤモンド皮膜を構成することが知られている。
例えば、特許文献１に示されるように、第１の層は、粒子径０．１〜１０μｍの多結晶ダイヤモンド層、第２の層は、粒子径０．０５〜８μｍの双晶ダイヤモンド層または非晶質ダイヤモンド層からなる積層構造でダイヤモンド皮膜を構成することにより、強度と靭性を高めたダイヤモンド被覆工具が知られている。
また、特許文献２に示されるように、ダイヤモンドの結晶成長の起点となる核を表面に付着させる核付着工程と、該核を起点としてＣＶＤ法によりダイヤモンドを結晶成長させる結晶成長工程とを繰り返すことにより、結晶粒径が２μｍ以下の微結晶ダイヤモンドの多層構造でダイヤモンド皮膜を構成することにより、皮膜の表面平滑性を高め、また、被削材の仕上げ面精度を高めたダイヤモンド被覆工具が知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開平４−２３６７７９号公報
【特許文献２】特開２００２−７９４０６号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
近年の切削装置のＦＡ化はめざましく、かつ切削加工の省力化に対する要求も強く、これに伴い、ダイヤモンド被覆工具による切削加工は高速化する傾向にあるが、上記の従来ダイヤモンド被覆工具においては、ダイヤモンドが積層構造で構成されていることから、通常の被削材の連続切削や断続切削ではすぐれた切削性能を発揮するが、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工に用いた場合には、ダイヤモンド皮膜に作用する応力、ひずみ等がダイヤモンド皮膜と工具基体との界面に作用し、ダイヤモンド皮膜の剥離を引き起こしやすく、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
そこで、本発明者等は、ＣＦＲＰ、高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削に用いても、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じない耐剥離性に優れたダイヤモンド被覆工具を開発すべく鋭意研究を行った結果、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向に縦長に分散分布したダイヤモンド皮膜を構成したところ、難削材のエンドミル加工、ドリル加工等刃先に大きな負荷がかかる切削条件に用いた場合でも、工具基体とダイヤモンド皮膜の間に発生する応力が緩和され、ダイヤモンド皮膜の剥離の発生、クラックの発生が抑制されるために、長期の使用に亘って、すぐれた切削性能が発揮されることを見出したのである。
【０００６】
この発明は、上記知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具において、
上記ダイヤモンド皮膜は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下である微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数形成され、かつ、該微結晶ダイヤモンド領域は、その領域平均最大幅が２０〜１５０ｎｍであり、膜厚方向の領域平均長さが０．１〜２μｍであることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。」
を特徴とするものである。
【０００７】
以下、本発明について、詳細に説明する。
まず、本発明のダイヤモンド被覆切削工具の製造方法の一例について述べる。
本発明では、所望組成のＷＣ基超硬合金からなる工具基体表面を作製した後、例えば、
（ａ）ＷＣ基超硬合金からなる工具基体表面近傍を酸処理してＣｏのエッチングを行い、最表面のＣｏを除去し、これを、５〜１００ｎｍの平均粒径のダイヤモンド粒子を分散させたＩＰＡ溶液中に浸漬して超音波を付与し、種ダイヤモンドの付着処理を行う。
（ｂ）種ダイヤモンドの付着処理を行った工具基体を、白金をスパッタリングで成膜できるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置に装入し、初期は通常の結晶性ダイヤモンドの成膜条件で、例えば、層厚０．２μｍ程度になるように成膜し、次いで、微結晶ダイヤモンド成膜条件チャンバー内圧力：３０Ｔｏｒｒ，メタン濃度３％で、例えば、層厚０．２μｍ程度になるように成膜する。
（ｃ）この後、上記成膜した微結晶ダイヤモンド表面に、スパッタリングで白金を１０〜５０ｎｍ成膜する。
（ｄ）次いで、上記成膜した白金を、水素プラズマ処理（例えば、３Ｔｏｒｒ、２．４５ＧＨｚ，２００Ｗ）により白金の自己組織化処理を行い、微結晶ダイヤモンド表面上で白金をナノ分散させる。
（ｅ）次いで、白金がナノ分散している微結晶ダイヤモンドの表面に対して、約１０分間酸素プラズマ処理（例えば、１Ｔｏｒｒ、２．４５ＧＨｚ、２００Ｗ）を行い、白金で覆われていない微結晶ダイヤモンドをエッチングで除去し、さらに、その後、Ａｒイオンエッチング（例えば、２Ｔｏｒｒ，２．４５ＧＨｚ，２００Ｗ，基板バイアス−２００Ｖ）で白金を除去する。
（ｆ）次いで、通常の結晶性ダイヤモンドの成膜を継続して行う。
上記（ｂ）〜（ｆ）の工程を行うことにより、図１、図２に示されるように、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数形成されたダイヤモンド皮膜が成膜される。
【０００８】
上記（ｂ）の工程における微結晶ダイヤモンド成膜時間を調整することによって、最終的に得られるダイヤモンド皮膜における微結晶ダイヤモンド領域の膜厚方向の領域平均長さを調整することができ、また、上記（ｄ）の工程における水素プラズマ処理条件、（ｅ）の工程における酸素プラズマ処理条件を調整することによって、最終的に得られるダイヤモンド皮膜における微結晶ダイヤモンド領域の領域最大幅（膜厚方向に直交する面における微結晶ダイヤモンド領域の最大幅）の平均値（領域平均最大幅）を調整することができる。
【０００９】
本発明では、ダイヤモンド皮膜の素地を構成する結晶性ダイヤモンドの平均粒径を０．５μｍ以上と定めているが、これは、平均粒径が０．５μｍ未満では、すぐれた耐摩耗性を長期の使用に亘って発揮することができないという理由による。
また、図２（ｂ）に示すように、本発明で、微結晶ダイヤモンド領域を構成する微結晶ダイヤモンド粒子の膜厚方向の最大粒径を０．１μｍ以下としているのは、微結晶ダイヤモンド粒子がこれを超える粒径になると、ダイヤモンド皮膜における応力緩和作用が低下し、その結果、難削材の切削加工においてダイヤモンド皮膜の剥離抑制効果が低下するという理由による。
また、図２（ａ）に示すように、本発明では、ダイヤモンド皮膜中に形成される微結晶ダイヤモンド領域の領域最大幅（膜厚方向に直交する面における微結晶ダイヤモンド領域の最大幅）の平均値（領域平均最大幅）が２０ｎｍ未満では、皮膜の基材側に発生する応力を緩和するのに十分でなく、また、１５０ｎｍを越えると、素地を形成する結晶性ダイヤモンド相との界面部分で応力が発生し、クラックなどを発生するという理由から、２０〜１５０ｎｍとすることが好ましく、さらに、微結晶ダイヤモンド領域の膜厚方向の領域平均長さは、０．１μｍ未満では応力緩和に不十分であり、２μｍを越えると、皮膜そのものの強度低下を招くことから、０．１〜２μｍであることが好ましい。
なお、ダイヤモンド皮膜中に、その膜厚方向及び幅方向に複数の微結晶ダイヤモンド領域が分散分布する構造を有する（図１参照）ことは、透過型電子顕微鏡による観察で確認することができ、また、上記微結晶ダイヤモンド領域の最大幅、膜厚方向の長さは、上記透過電子顕微鏡像を画像解析することにより、測定することが出来、微結晶ダイヤモンド粒子の膜厚方向の最大粒径も同様に透過電子顕微鏡像から交差線分法により、測定することができる（図２（ａ）、（ｂ）参照）。
【００１０】
また、この発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を５〜３０μｍと定めているが、膜厚がこの範囲から外れた場合には、長期の使用に亘ってすぐれた耐剥離性を発揮することができなくなり、長寿命化を図ることができなくなるという理由から、本発明では、ダイヤモンド皮膜の膜厚を５〜３０μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１１】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、工具基体表面に被覆形成されたダイヤモンド皮膜が、その素地は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地で構成され、該素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下の微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数分散分布していることによって、切削加工時にダイヤモンド皮膜に作用する応力が緩和され、ダイヤモンド皮膜が工具基体から剥離するのが抑制されることから、これを、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工で用いた場合でも、ダイヤモンド皮膜の剥離が防止されるとともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具の長寿命化が図られるのである。
【図面の簡単な説明】
【００１２】
【図１】結晶性ダイヤモンド主体の皮膜中に、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数分散分布している本発明のダイヤモンド被覆工具の概略断面模式図を示す。
【図２】微結晶ダイヤモンド領域の説明図であって、（ａ）は、微結晶ダイヤモンド領域の縦断面模式図、（ｂ）は、微結晶ダイヤモンド粒の概略模式図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００１３】
つぎに、この発明のダイヤモンド被覆工具を実施例により具体的に説明する。
なお、以下ではダイヤモンド被覆ドリルについて説明するが、ドリルに何ら限定されるものではない。
【実施例】
【００１４】
まず、表１に示す、いずれも１〜３μｍの範囲内の所定の平均粒径を有する原料粉末を用意し、同じく表１に示す配合組成となるように配合した混合粉末を調製し、これをボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力でプレス成形して、直径が１０ｍｍ，８ｍｍの丸棒圧粉体とし、これらの丸棒圧粉体を焼結して焼結体を製造し、さらに、研削加工にて溝形成部の外径を８ｍｍ、６ｍｍの寸法に加工し、その際に、外周マージン部および切れ刃エッジ部に対しては、粒度＃６００のＳｉＣ砥粒を用いたエアーブラスト処理および粒度＃１２００のダイヤモンド砥石を用いた３０μｍ以上の仕上研削加工処理を行い、外径８ｍｍの工具基体１〜５および外径６ｍｍの工具基体６〜１０を製造した。
【００１５】
（ａ）ついで、上記工具基体１〜１０に、硫酸、過酸化水素および水を１：１：１の割合で混合した溶液にて、室温で３０秒間エッチングする酸処理を施し、ついで、平均粒径３０〜６０ｎｍのダイヤモンド粒子を分散させたＩＰＡ（イソプロピルアルコール）溶液で超音波洗浄を行うことにより、工具基体１〜１０の表面からのＣｏ成分の除去および種ダイヤモンドの付着処理を行った。
（ｂ）ついで、種ダイヤモンドの付着処理を行った工具基体を、白金をスパッタリングで成膜することができるマイクロ波プラズマＣＶＤ装置に装入し、表２に示す条件で、初期は通常の結晶性ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜し、次いで、同じく表２に示す条件で、微結晶ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜する。
（ｃ）この後、上記成膜した微結晶ダイヤモンド表面に、スパッタリングで白金を表２に示す所定膜厚になるように成膜する。
（ｄ）次いで、上記成膜した白金を、水素プラズマ処理（１０Ｔｏｒｒ、１３．５６ＭＨｚ，２００Ｗ）により白金の自己組織化を行わせ、微結晶ダイヤモンド表面上で白金をナノ分散させる。
（ｅ）次いで、白金がナノ分散している微結晶ダイヤモンドの表面に対して、約１０分間酸素プラズマ処理を行い、白金で覆われていない微結晶ダイヤモンドをエッチングで除去し、さらに、その後、Ａｒイオンエッチングで白金を除去する。
（ｆ）次いで、通常の結晶性ダイヤモンドの成膜を継続して行う。
【００１６】
上記（ｂ）〜（ｆ）の工程を、表２に示される所要回数繰り返し行うことにより、図１、図２、表３に示されるように、ダイヤモンド皮膜の膜厚方向に、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数分散分布する構造を備える本発明のダイヤモンド被覆工具１〜１０（以下、本発明１〜１０という）を作製した。
【００１７】
比較のため、上記工具基体１〜１０に対して、前記（ａ）のＣｏ成分の除去および種ダイヤモンドの付着処理を行った後、前記（ｂ）の工程、即ち、表２に示す条件で、通常の結晶性ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜し、次いで、同じく表２に示す条件で、微結晶ダイヤモンドを所定膜厚になるように成膜し、さらに、結晶性ダイヤモンドと微結晶ダイヤモンドの成膜を、所要回数交互に繰り返し行うことにより、結晶性ダイヤモンドと微結晶ダイヤモンドの交互積層構造からなる表４に示す比較例のダイヤモンド被覆工具１〜１０（比較例１〜１０という）を作製した。
【００１８】
そして、上記本発明１〜１０について、ダイヤモンド皮膜の界面部の縦断面を透過型電子顕微鏡にて観察し、上記微結晶ダイヤモンド領域の最大幅、膜厚方向の長さ、ダイヤモンド粒子の粒径を測定し、５点測定によりその平均値を算出した。
表３に、これらの測定平均値を示す。
また、比較例１〜１０については、ダイヤモンド皮膜の界面部の縦断面を透過型電子顕微鏡にて観察し、ダイヤモンド粒子の粒径を測定するとともに、結晶性ダイヤモンドおよび微結晶ダイヤモンドの膜厚を測定し、５点測定によりその平均値を算出した。
表４に、これらの測定平均値を示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】
【表３】
【００２２】
【表４】
【００２３】
つぎに、上記本発明１〜５および比較例１〜５については、次の条件Ａでグラファイト板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ａ》
被削材：厚さ１０ｍｍのグラファイト板、
切削速度：１８０ ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．１５ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：１０ ｍｍ（貫通穴）、
また、上記本発明６〜１０および比較例６〜１０については、次の条件Ｂで高Ｓｉ含有アルミニウム板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ｂ》
被削材：厚さ５０ｍｍの２０％Ｓｉ含有アルミニウム合金板、
切削速度：３００ ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．２２ ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：２０ ｍｍ、
エアブロー
また、上記本発明１〜１０および比較例１〜１０については、次の条件ＣでＣＦＲＰ板の乾式穴あけ切削加工試験を行った。
《切削条件Ｃ》
被削材：厚さ1０ｍｍのＣＦＲＰ板、
切削速度：１００ｍ／ｍｉｎ．、
送り：０．０８ｍｍ／ｒｅｖ．、
穴深さ：１０ｍｍ（貫通穴）、
いずれの穴あけ切削加工試験でも、切削不能になるまでの穴あけ加工数を測定した。
これらの測定結果を表５に示す。
【００２４】
【表５】
【００２５】
表４、５、６に示される結果から、この発明のダイヤモンド被覆工具は、ダイヤモンド皮膜素地が、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンドで構成され、該素地中に、微結晶ダイヤモンド領域が膜厚方向及び幅方向に複数分散分布していることによって、切削加工時にダイヤモンド皮膜に作用する応力が緩和され、ダイヤモンド皮膜が工具基体から剥離するのが抑制されるため、ＣＦＲＰあるいは溶着性の高い高Ｓｉ含有Ａｌ合金、グラファイト等の難削材の切削加工に用いた場合でも、ダイヤモンド皮膜の剥離が防止されるとともに長期の使用に亘ってすぐれた耐摩耗性を発揮し、工具の長寿命化が図られている。
これに対して、比較例１〜１０では、ダイヤモンド皮膜と工具基体間に生じるダイヤモンド皮膜の剥離により、短時間で使用寿命に至ることは明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００２６】
この発明のダイヤモンド被覆工具は、金属材料より比強度、比剛性の高いＣＦＲＰあるいは溶着性の高いＡｌ合金、グラファイト等の難削材の切削においても、ダイヤモンド皮膜の剥離が生じることなく長期の使用に亘って、すぐれた耐剥離性と耐摩耗性を発揮するものであり、ドリルに限らず、インサート、フライス工具、エンドミル、カッター等の各種切削工具として幅広く利用することが可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具において、
上記ダイヤモンド皮膜は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下である微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数形成され、かつ、該微結晶ダイヤモンド領域は、その領域平均最大幅が２０〜１５０ｎｍであり、膜厚方向の領域平均長さが０．１〜２μｍであることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体表面に５〜３０μｍの膜厚のダイヤモンド皮膜が被覆されたダイヤモンド被覆切削工具において、
上記ダイヤモンド皮膜は、平均粒径０．５μｍ以上の結晶性ダイヤモンド素地中に、膜厚方向の最大粒径が０．１μｍ以下である微結晶ダイヤモンド粒が集合した微結晶ダイヤモンド領域が、膜厚方向及び幅方向に複数形成され、かつ、該微結晶ダイヤモンド領域は、その領域平均最大幅が２０〜１５０ｎｍであり、膜厚方向の領域平均長さが０．１〜２μｍであることを特徴とするダイヤモンド被覆切削工具。
【図１】
【図２】
【図２】
【公開番号】特開２０１２−２０３８１（Ｐ２０１２−２０３８１Ａ）
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１６１１８６（Ｐ２０１０−１６１１８６）
【出願日】平成２２年７月１６日（２０１０．７．１６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年２月２日（２０１２．２．２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年７月１６日（２０１０．７．１６）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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