摩擦攪拌加工用ツールおよび摩擦攪拌加工品の製造方法
【課題】チタンまたはチタン合金の摩擦攪拌加工用の安価なツールおよびこのツールを用いてチタンまたはチタン合金を安価に接合あるいは改質するチタンまたはチタン合金からなる摩擦攪拌加工品の製造方法を提供する。
【解決手段】、ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面を、ふっ素イオン注入により表面処理してなるチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。ふっ素イオン注入は、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分、好ましくは３００〜４００分の条件で行われる。この摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工して摩擦攪拌加工品を製造する。
【解決手段】、ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面を、ふっ素イオン注入により表面処理してなるチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。ふっ素イオン注入は、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分、好ましくは３００〜４００分の条件で行われる。この摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工して摩擦攪拌加工品を製造する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工するときに用いる摩擦攪拌加工用ツールおよびこのツールを用いるチタンまたはチタン合金からなる摩擦攪拌加工品の製造方法に関する。ここで、摩擦攪拌加工とは、摩擦攪拌接合および摩擦攪拌改質の両方の加工技術を含む。
【背景技術】
【０００２】
チタンおよびチタン合金は、軽量で高い比強度、耐熱性、高耐食性、非磁性、生体適合性を有するため、非常に有用な金属材料として、例えば航空機、化学プラント、人工骨など多くの用途に用いられている。チタンおよびチタン合金の溶接は、酸素との高い親和性のために容易ではなく、この溶接には、通常、タングステンと不活性ガスを用いたＴＩＧ溶接が用いられている。しかし、ＴＩＧ溶接は高度の溶接技術を必要とし、しかも接合欠陥や接合面の平坦性など加工品質の面でまだ十分ではなく、まだ改善の余地がある。
【０００３】
一方、ツールのプローブを被加工材に強く押し込みこれを高速回転させ、その時に発生する摩擦熱によりプローブの近傍の被加工材(金属製)を可塑化させ攪拌流動させることにより、この部分の被加工材を接合する技術、あるいは結晶粒径を小さく制御し、それにより被加工材の強度および硬度等を向上させる加工技術が開発されている。前者は摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ）と呼ばれ、後者は摩擦攪拌改質（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）と呼ばれている（特許文献１および２参照）。
【０００４】
上記摩擦攪拌接合によれば、ツールと被接合材との摩擦熱を利用して接合するので、最高到達温度が融点に達せず固相状態で接合されるため、アーク溶接（ＴＩＧ溶接）などの溶融溶接に比べて、接合部における強度低下が小さく、熱歪み、気孔、割れなどの接合欠陥が少なく、接合面も比較的平坦である等の利点があり、主にアルミニウム合金板については、すでに鉄道車両、船舶、土木構造物、自動車などの分野で実用化されている。
【０００５】
アルミニウムおよびその合金のような比較的に低融点金属材料の摩擦攪拌加工には、主に硬い工具鋼が使用されているが、高融点金属材料への摩擦攪拌加工への応用も開発されつつある。例えば、鋼板の接合には、タングステン−レニウム合金のツールを用いた例、Ｓｉ３Ｎ４とＡｌ２Ｏ３の複合材料であるサイアロンをツールに用いた例、多結晶立方晶窒化ボロンを用いた例が報告されている。これ等のツール材料にあっては、ツールの磨耗、折損、ツール材料の被加工材への混入等が課題とされている。
【０００６】
特に、非常に有用な高融点金属材料であるチタンおよびチタン合金の摩擦攪拌加工に適するツール材料として、下記の非特許文献１には、タングステン−レニウム合金からなるツール材料が提案されている。しかしながら、タングステンもレニウムもいずれも高価な金属であるため、摩擦攪拌加工に用いるツール材料として実用化における問題となっている。
【特許文献１】特許第２７１２８３８号公報
【特許文献２】特開２００３−６４４５８公報
【非特許文献１】Zachary Loftus ,Jennifer Takeshita ,Dr.Anthony Reynolds, Dr. Wei Tang' An Overview of Friction Stir Welding TIMETAL 213 Beta Titanium',5th International Symposium on Friction Stir Welding ,Metz,TWI,2004.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記のような従来の問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、チタンまたはチタン合金の摩擦攪拌加工用の安価なツールおよびこのツールを用いてチタンまたはチタン合金を安価に接合あるいは改質するチタンまたはチタン合金からなる摩擦攪拌加工品の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的は、次のような特徴を有するチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールおよび摩擦攪拌加工品の製造方法により達成することができる。
【０００９】
すなわち、請求項１に係る発明は、ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面を、ふっ素イオン注入により表面処理してなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１０】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、ニッケル合金が、ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金からなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１１】
請求項３に係る発明は、請求項１または２に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分の条件で行われてなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１２】
請求項４に係る発明は、請求項１または２に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間３００〜４００分の条件で行われてなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１３】
請求項５に係る発明は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工することを特徴とする摩擦攪拌加工品の製造方法である。
【００１４】
以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明する。
図１は本発明の摩擦攪拌加工用ツールの一例を示し、（ａ）はツールの先端側から見た平面図、（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ線における断面図である。図１において、摩擦攪拌加工用ツール１は、把持部２、フランジ部３、ショルダ面４ａを有する突出部４およびプローブ５から構成されている。把持部２は、摩擦攪拌加工用ツール１を摩擦攪拌加工装置に取り付ける部分である。フランジ部３は、摩擦攪拌加工用ツール１のハンドリング性や強度の向上のために設けられているものであるが、必ずしも必要なものではない。
【００１５】
上記突出部４は、通常、円柱状であり、その先端面の中央部からプローブ５が突出するようにして設けられている。突出部４の先端面のうち、プローブ５が設けられている部分を除いた部分がショルダ面４ａである。このショルダ面４ａは、摩擦攪拌加工中に被加工材表面と当接する面であって、プローブ５を中心としてやや円錐状に凹んだものが使用されているが、平面であってもよく、逆にやや円錐状に突出したものも使用できる。
【００１６】
上記プローブ５は、円柱状でなく先細りした円錐台状であってもよい。ねじが切ってあってもよく、側面又は斜面を面取りしてあってもよい。上記突出部４の直径は１２〜２５ｍｍ程度、高さは９〜１０ｍｍ程度が好ましく、プローブ５の直径は５〜１０程度、長さは被加工材の厚みによるが、プローブ５の先端が被加工材を支える定盤と接触しない程度に、プローブ５の先端が被加工材に深く挿入されるのが好ましい。例えば、厚みが３〜６ｍｍ程度の被加工材を使用する場合は、プローブ５の長さは２．８〜５．９ｍｍ程度のものが好適に使用される。
【００１７】
本発明においては、摩擦攪拌加工用ツール１のうち、少なくとも上記突出部４およびプローブ５が、ニッケル合金からなり、その表面がふっ素イオン注入により表面処理されている。ここで、ふっ素イオン注入とは、全方位イオン注入装置のようなイオン注入装置を用い、ふっ素イオンを加速してツール１の表面に衝突させ、ツール１の表面部にふっ素イオンを侵入させることにより、ツール１の表面部の物性を改善することを目的とするものである。
【００１８】
ここで、ニッケル合金とは、ニッケルを主成分とする合金であって、高硬度かつ高耐熱性を有する。上記のニッケル合金には、ニッケルを基体とする多相金属間化合物も含まれる。ニッケル合金としては、ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金が好ましい。ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金としては、例えば、インコ社(International Nickel Company)のインコネル（Ｉｎｃｏｎｅｌ）（商品名）が好ましい。
【００１９】
インコネルは、ニッケルをベースとし、鉄、 クロム、ニオブ、モリブデン、チタン、アルミニウム等の合金元素量の差異によって、インコネル６００、インコネル６２５、インコネル７１８、インコネルＸ７５０など様々なものに分けられる。インコネル合金としては、特に、７６Ｎｉ−１６Ｃｒ−８Ｆｅの組成のものが好ましい。インコネル合金が特に適している理由は、高温で高強度を有しかつ靭性があってツール製作における適度な加工性も有しており、かつ安価であり入手が容易であるからである。
【００２０】
本発明におけるツールには、摩擦攪拌加工中のツールの磨耗損耗を防ぐために、ニッケル合金からなるツールの表面がふっ素イオン注入により表面処理されていることが必須である。ふっ素イオン注入により表面硬化が行われ高硬度が発現する。この高硬度の発現により、窒素イオン注入や炭素イオン注入に比べて高硬度が得られ耐減耗性が著しく向上し、長時間の摩擦攪拌加工にツールが耐えることができる。ふっ素イオン注入処理には、通常のイオン注入装置、例えば全方位イオン注入装置および条件を用いることができる。ふっ素イオン源としては、通常、四ふっ化メタンが使用されるが、これに限定されない。
【００２１】
特に、ふっ素イオン注入による表面処理においては、表面硬化物性に重大な影響を及ぼすイオン注入量およびイオン注入深さが重要で、表面改質が不十分であると、摩擦攪拌接合中にプローブが減耗し、摩擦攪拌領域が被加工材の底部に達せず、被加工材の裏面側にキッシングボンドと呼ばれる攪拌不良による線状の未接着部が生ずることがある。このため表面改質が重要である。
【００２２】
ふっ素イオン注入による表面改質においてイオン注入時間が１５０分を下回ると、長距離を加工する場合には表面改質が不十分になりやすい。逆に、ふっ素イオのン注入時間が４００分を上回る場合は、キッシングボンドの発生は回避できるが、イオン注入装置や操作条件上の制約が出てくる。特に、イオン注入操作における副生成物が生じ、イオン注入による表面改質に不具合が生じる恐れがある。本発明の実験において使用するイオン注入用装置においても、４００分を限度として装置のメンテナンスを行うことにより、正常な表面改質層を維持することが可能となっているため、４００分を超える操業を行わないことにしている。
したがって、ふっ素イオン注入時間は１５０〜４００分が好ましく、さらに好ましくは３００〜４００分である。しかし、上記のようなイオン注入用装置における制約が解決されれば、４００分を超えるふっ素イオン注入も可能である。なお、イオン注入深さは３〜５μｍ程度、イオン注入量は１０１６〜１０１７ｉｏｎｓ／ｃｍ２程度が好ましいが、特に限定されない。
【００２３】
図２は、本発明の摩擦攪拌加工品の製造方法の一例を示す一部切欠斜視図である。図２において、チタンまたはチタン合金からなる２枚の板状体６ａ、６ｂの端部同士が突き合わされて定盤９の上に載置され固定される。この板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７に、図１に示すような本発明の摩擦攪拌加工用ツール１のプローブ５を圧入し、ツール１の突出部４のショルダ面４ａと板状体６ａ、６ｂの表面とを接触させ、高速回転するプローブ５およびショルダ面４ａとの摩擦によって板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７の近傍を加熱して軟化させる。
【００２４】
プローブ５を圧入した状態でツール１を引き続き回転させてプローブ５の近傍の板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７の近傍を攪拌しつつ、ツール１を突合せ部７上を矢印Ａ方向に移動させる。ツール１が移動すると板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７を含む部分が摩擦発熱し、軟化されると共に攪拌される。そして、ツール１の突出部４が移動した後の板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７を含む部分は接合されると共に、その部分に、ショルダ面４ａの接触によるほぼ円形に近い極く浅い窪みを生じ、それらが次々に断続的にずれて重なるために、並んだ弧状の瘢痕８が残る。
【００２５】
上記ツール１のプローブ前進角は一般に１〜５°程度に設定される。また、ツール１の回転速度は一般に数百〜数千回転／分、接合速度は一般に数十〜数百ｍｍ／分の範囲内で、適当な条件に設定される。特に、本発明においては、ツール１の回転速度は６００〜８００ｒｐｍ、接合速度は１００〜２００ｍｍ／分とするのが好ましい。
【００２６】
上記板状体６ａ、６ｂを構成するチタンまたはチタン合金としては、チタンを主成分とする純チタンまたは他成分（Ａｌ、Ｖ、Ｓｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｎｉなど）を含む合金をいい、例えば、α組織である工業用純チタン、α−β組織であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金、β組織であるＴｉ−６Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌ合金等が挙げられるが、チタンまたはチタン合金であればよく、特に限定されない。
【００２７】
上記ツール１は、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸からなる公知の摩擦攪拌接合装置に取り付けられて使用される。また、三次元曲面を有する被加工材の加工においては定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸および揺動軸（Ａ）と旋回軸（Ｃ）のツール２軸とからなる公知の５軸枠型の摩擦攪拌接合装置に取り付けられて使用される。また、三つの関節軸と二つの回転軸を具備した公知のロボットアームの先端に搭載されたマシンヘッドに取り付けても使用される。
【００２８】
なお、上記例においては、チタンまたはチタン合金からなる被加工材を接合する摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）について説明したが、２枚の被接合材に替えて、これと同様な１枚のチタンまたはチタン合金からなる被加工材を用い、その表面に高速回転するツール１のプローブ５を強い力で挿入し、上記ツール１０を高速回転させながら加工部に沿って他端に移動させ、その時に発生する摩擦熱により加工部を可塑化して、ツール１のショルダ面４ａによる圧力を負荷しながら移動させて加工することにより、被加工材を改質する摩擦攪拌改質（ＦＳＰ）にも適用できる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の摩擦攪拌加工用ツールは、ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面が、ふっ素イオン注入により表面処理されてなるもので、ツールがニッケル合金からなるので、高硬度かつ高耐熱性を有し、従来のタングステン−レニウム合金からなる摩擦攪拌加工用ツールに比べて安価である。しかも、ニッケル合金からなるツールの表面がふっ素イオン注入により表面処理されているので、表面硬化が行われ高硬度が発現して耐減耗性が向上し、長時間の摩擦攪拌加工にツールが耐えることができる。
【００３０】
したがって、本発明の摩擦攪拌加工用ツールを用いると、高融点金属材料であるチタンまたはチタン合金を良好に摩擦攪拌加工することができる。特に、ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分、好ましくは３００〜４００分の条件で行われる場合は、表面硬化が確実に行われ高硬度が確実に発現して耐減耗性が著しく向上し、長時間の摩擦攪拌加工にツールが耐えることができる。
【００３１】
また、本発明の摩擦攪拌加工品の製造方法は、上記のような摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工するものであるから、従来のタングステン−レニウム合金からなる摩擦攪拌加工用ツールを用いるものに比べて、チタンまたはチタン合金からなる摩擦攪拌加工品を安価に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げる。なお、本発明はこれ等の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３３】
(摩擦攪拌加工用ツールの作製)
ＩＮＣＯＮＥＬ６２５合金を、図１に示す形状に切削加工してツールを製作した。このツールの突出部４は、高さ９ｍｍ、直径２４ｍｍの円柱状とし、プローブ５は突出部４の先端面の中央部に設けられており、わずかに先細りした円錐台状で、ねじは切ってなく、側面の３箇所を面取りしてあり、長さ２．８ｍｍ、直径９．１ｍｍである。ショルダ面４ａは、プローブ５を中心としてやや円錐状に凹んだ形状とした。
【００３４】
こうして製作されたツールの表面に、全方位型イオン注入装置を用いて、ガス種：四ふっ化メタン、ガス圧力：０．５Ｐａ、ＲＦ出力０．５ｋＷ、パルス電圧：−２０ｋＶとし、パルス周波数：１ｋＨｚ、ツール温度：常温、注入時間：３００分の条件でふっ素イオンを注入し、摩擦攪拌加工用ツール１を作製した。
【００３５】
（比較例１）
実施例１において、四ふっ化メタンガスを用いる代わりにアンモニアガスを用いること以外は、実施例１と同様にしてツール表面に窒素イオンを注入して、摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【００３６】
（比較例２）
実施例１と同じ形状のＩＮＣＯＮＥＬ６２５合金からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。この場合、ふっ素イオン注入の表面処理は行わなかった。
【００３７】
（比較例３）
実施例１と同じ形状のタングステン−レニウムら合金（レニウム含量５重量％）からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。この場合、ふっ素イオン注入の表面処理は行わなかった。
【００３８】
（摩擦攪拌接合試験１）
実施例１および比較例１〜３で得られた摩擦攪拌加工用ツールを用いて、摩擦攪拌接合を図２に示す方法により行った。摩擦攪拌接合される板状体６ａ、６ｂとしては、長さ３００ｍｍ×幅７５ｍｍ×厚み３ｍｍのＪＩＳ２級工業用純チタン板（ＪＩＳ Ｈ ４６００ ２種）を用いた。
【００３９】
定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸の摩擦攪拌接合装置（図示せず）の定盤９に、上記二枚の板状体６ａ、６ｂを、長さ３００ｍｍの辺同士を突き合わせて固定した。その後、上記の摩擦攪拌接合装置に、実施例１の摩擦攪拌加工用ツール１を取り付け、ツール１の回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突き合わせ７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００４０】
その後、上記の板状体６ａ、６ｂを摩擦攪拌接合装置の定盤９から取り外し、次いで、新たに上記と同様の板状体６ａ、６ｂを上記と同様にして定盤９に取り付け、ツールの回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分としたこと以外は、上記と同様にして摩擦攪拌接合を行った。
【００４１】
次に、実施例１の摩擦攪拌加工用ツール１に代えて、比較例１、２および３で作製した摩擦攪拌加工用ツールを用いた以外は、上記と同様にしてツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分の条件および回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分の条件で摩擦攪拌接合を行った。
【００４２】
摩擦攪拌接合により得られた板状体の突合せ部の外観写真を、図３および図４に示した。図３は、回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分で摩擦攪拌接合したもの、図４は、回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分で摩擦攪拌接合したものである。
【００４３】
突合わせ部の外観写真は、プローブ５が圧入された側（表面側）から見たものを Ｆｒｏｎｔ ｓｉｄｅとし、プローブ５が圧入された側の反対側（裏面側）から見たものをＢａｃｋ ｓｉｄｅとして示した。使用した摩擦攪拌加工用ツール（Ｔｏｏｌ）は、実施例１のものをＩｎｃｏｎｅｌ（Ｆ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）、比較例１のものをＩｎｃｏｎｅｌ（Ｎ＋Ｃ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）、比較例２のものを単にＩｎｃｏｎｅｌとして示した。
【００４４】
図３を見ると、Ｆｒｏｎｔ ｓｉｄｅにおいては、実施例１、比較例１および比較例２のいずれのツールを用いたものにおいても、突合わせ部が接合していることが判る。しかし、Ｂａｃｋ ｓｉｄｅにおいては、比較例２のツールを用いたもの（左端の単にＩｎｃｏｎｅｌとして示されているもの）では、突合わせ部の接合が不十分であり、突合わせの線が明確に観察されるが、実施例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｆ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のもの、比較例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｎ＋Ｃ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のものでは、突合わせの線が明確に観察されるようなことはなく、突合わせ部の接合が十分に進んでいることが判る。
【００４５】
図４を見ると、Ｆｒｏｎｔ ｓｉｄｅにおいては、実施例１、比較例１および比較例２のいずれのツールを用いたものにおいても、突合わせ部が接合している。しかし、Ｂａｃｋ ｓｉｄｅにおいては、比較例２のツールを用いたもの（左端の単にＩｎｃｏｎｅｌとして示されているもの）では、右端近傍の○囲み部分の突合わせ部の接合が不十分であり、突合せの線が明確に観察されるが、実施例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｆ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のものでは、突合わせの線が観察されず、突合わせ部の接合が十分に進んでいることが判る。
【００４６】
なお、比較例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｎ＋Ｃ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のものでは、右端近傍の○囲み部分に突合わせの線が観察されるが、比較例２のツールのものよりも明確ではなく、比較例２のものよりも突合わせ部の接合が進んでいるが、実施例１に比べると突合わせ部の接合状態が劣ることが判る。
【００４７】
（摩擦攪拌接合試験２）
上記の摩擦攪拌接合試験１で最も良好とされた実施例１の摩擦攪拌加工用ツール１をそのまま用い、さらに上記の摩擦攪拌接合試験１で最も良好とされた接合条件、すなわちツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突合わせ部７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。冷却後にツール１を摩擦攪拌接合装置から取り外して、板状体６ａ、６ｂを新しいものに交換して同様の操作を行い、この操作を２回繰り返して、合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００４８】
また、実施例１のツールに替えて比較例３のタングステン−レニウム合金からなるからなる摩擦攪拌加工用ツールツールを用い、それ以外は上記と同様にして合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００４９】
板状体６ａ、６ｂの突合わせ部の外観は、プローブ５が圧入された表面側、プローブ５が圧入された側の反対側である裏面側のどちらの面も、摩擦攪拌による接合状態は実施例１の摩擦攪拌加工用ツールを用いたものも、比較例３のタングステン−レニウム合金からなるツールを用いたものとの間に差異は認められなかった。また、摩擦攪拌接合の終了後のツールの外観を観察すると、ツールの磨耗状態も実施例１の摩擦攪拌加工用ツールを用いたものも、比較例３のタングステン−レニウム合金からなるツールを用いたものとの間に差異は認められなかった。
【実施例２】
【００５０】
ふっ素イオン注入条件の最適化を目指して、ガス種：四ふっ化メタン、ガス圧力：０．５Ｐａ、ＲＦ出力０．５ｋＷ、パルス電圧：−２０ｋＶとし、四ふっ化メタンの注入時間、パルス周波数、ツール温度を下記の表１に示すように変更して、四つの条件１〜４で４種類の摩擦攪拌加工用ツールを作製し、前記実施例１で最も良好とされた接合条件、すなわちツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突合わせ部７を２３０ｍｍの距離にわたって１回の操作で摩擦攪拌接合を行った。得られた板状体の突合わせ部の外観写真を図５に示す。
【００５１】
得られた板状体の突合わせ部の引張強度試験を行った。
図６のように接合試料から番号１〜５の部分につき接合線と直交方向に長手軸方向を向けて図７に示す試料形状に切り出した。これを引張強度試験機にセットし、クロスヘッド速度３ｍｍ／分の条件で室温にて測定し、番号１〜５の部分（採取位置）の試料の平均値を表１に示した。なお、ＪＩＳ２級工業用純チタン板（ＪＩＳ Ｈ ４６００ ２種）自体の引張強度は３７４ＭＰａであった。
【００５２】
また、ツールの摩耗減量につき測定した。上記のようにツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突合わせ部７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行ったが、その際冷却後にツール１を摩擦攪拌接合装置から取り外して、摩擦攪拌接合前後のツールの重量を測定することにより、その減量を求め、摩耗量（ｇ）として表１に示した。なお、条件１（注入時間３００分）において、摩擦攪拌接合の操作を３回繰り返して、合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行ったが、摩擦攪拌前後におけるツール磨耗量（ツール減量）は０．７９６ｇであった。また、条件３（注入時間１５０分）において、摩擦攪拌接合の操作を３回繰り返して、合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った場合は、ツール磨耗量は０．９９５ｇであった。
【００５３】
【表１】
【００５４】
フッ素イオン注入による表面処理は、物性に重大な影響を及ぼすイオン注入量およびイオン注入深さに着目し、条件１（標準条件）を基準として、条件２は条件１に比べてふっ素イオン注入量多くした条件、条件３は条件１に比べてふっ素イオン注入量を少なくした条件、条件４は条件１に比べてふっ素イオン注入量は少ないが、その拡散距離が広い条件（イオン注入深さが深い条件）を設定した。
【００５５】
図５において、Ｆ１ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件１による摩擦攪拌接合写真であり、プローブ５が圧入された側（表面側）から見たものをｆｒｏｎｔ、プローブ５が圧入された側の反対側（裏面側）から見たものをｂａｃｋとして示した。同様にＦ２ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件２、Ｆ３ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件３、Ｆ４ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件４を表している。図５から明らかなように、表側と裏側との接合外観はいずれも良好で各条件間に顕著な差異は認められない。しかし、表１から明らかなように、引張強度、伸度、ツール摩耗量の測定結果を勘案すると条件１が最も優れている。
【実施例３】
【００５６】
さらに、ふっ素イオン注入条件の最適化を目指して、ガス種：四ふっ化メタン、ガス圧力：０．５Ｐａ、ＲＦ出力０．５ｋＷ、パルス電圧：−２０ｋＶとし、またパルス周波数：１ｋＨｚ、ツール温度：常温とし、四ふっ化メタンの注入時間を１５０分、２００分、２５０分、３００分の四つの条件で４種類の摩擦攪拌加工用ツールを作製し、前記実施例１で最も良好とされた接合条件、すなわちツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突き合わせ７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００５７】
得られた板状体の突合わせ部の外観写真を図８〜図１５に示す。ここで、図８は注入時間が１５０分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図９はその裏面側写真である。図１０は注入時間が２００分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図１１はその裏面側写真である。図１２は注入時間が２５０分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図１３はその裏面側写真である。図１４は注入時間が３００分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図１５はその裏面側写真である。
【００５８】
図８〜図１５から明らかなように、表面側と裏面側との接合外観はいずれの場合も良好であった。裏面側の突合わせ線を観察するにおいて、その突合わせ線が明確であるかないかが問題となる。接合が良好である場合はツールから一番遠い面となる裏面でも攪拌が十分に行われるため、突合わせ線が完全には消失しないが、明瞭でなくなる。図９、１１、１３、１５の裏面側の突合わせ線を見ると、ふっ素イオンの注入時間が長くなるにつれて、突合わせ線が消失している範囲が長くなり、突合わせ線が認められる接合操作の後半でも、その範囲は短くなり、さらに突合わせ線が不明確になる。これらの結果から、ふっ素イオンの注入時間が長いツールほど、良好な接合状態が得られるといえる。
【００５９】
このように、ふっ素イオンの注入時間が長いほど良好な接合状態が得られる。しかし、注入時間が４００分を超える場合は、イオン注入装置や操作条件上の制約が出てくる。特に、イオン注入操作において副生成物が生じ、イオン注入による表面改質に不具合が生じる恐れがある。本イオン注入用装置においても、４００分を限度として装置のメンテナンスを行うことにより、正常な表面改質層を維持することが可能となっているため、４００分を超えないことが好ましい。
【００６０】
さらに、前記のふっ素イオン注入時間３００分の条件で摩擦攪拌接合操作を行った後のツールのショルダ面４ａについて、ビッカース硬さ試験機により荷重０．４９Ｎの条件で５箇所の測定を行った。平均のビッカース硬さは７９０（Ｈｖ）であった。なお、ふっ素イオン注入を行わない場合は、平均のビッカース硬さは２３３（Ｈｖ）であった。
以上の試験結果を総合的に勘案すると、最適なふっ素イオン注入時間は１５０〜４００分、好ましくは３００〜４００分と判断される。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明の摩擦攪拌加工用ツールの一例を示し、（ａ）はツールの先端側から見た平面図、（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ線における断面図である。
【図２】本発明の摩擦攪拌加工品の製造方法の一例を示す一部切欠斜視図である。
【図３】摩擦攪拌加工用ツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分摩擦攪拌接合して得られた板状体の突合わせ部の外観写真である。
【図４】摩擦攪拌加工用ツールの回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分摩擦攪拌接合して得られた板状体の突合わせ部の外観写真である。
【図５】注入時間、パルス周波数およびツール温度を変更した４条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の外観写真である。
【図６】接合した板状体から引張試験用試験片を切り出す際の採取位置を示す図面である。
【図７】引張試験用試験片の形状を示す図面である。
【図８】注入時間が１５０分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図９】図６における裏面側写真である。
【図１０】注入時間が２００分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図１１】図１０における裏面側写真である。
【図１２】注入時間が２５０分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図１３】図１２における裏面側写真である。
【図１４】注入時間が３００分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図１５】図１４における裏面側写真である
【符号の説明】
【００６２】
１ 摩擦攪拌加工用ツール
２ 把持部
３ フランジ部
４ 突出部
４ａ ショルダ面
５ プローブ
６ａ チタン製板状体
６ｂ チタン製板状体
７ 突合わせ部
８ 瘢痕
９ 定盤
【技術分野】
【０００１】
本発明は、チタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工するときに用いる摩擦攪拌加工用ツールおよびこのツールを用いるチタンまたはチタン合金からなる摩擦攪拌加工品の製造方法に関する。ここで、摩擦攪拌加工とは、摩擦攪拌接合および摩擦攪拌改質の両方の加工技術を含む。
【背景技術】
【０００２】
チタンおよびチタン合金は、軽量で高い比強度、耐熱性、高耐食性、非磁性、生体適合性を有するため、非常に有用な金属材料として、例えば航空機、化学プラント、人工骨など多くの用途に用いられている。チタンおよびチタン合金の溶接は、酸素との高い親和性のために容易ではなく、この溶接には、通常、タングステンと不活性ガスを用いたＴＩＧ溶接が用いられている。しかし、ＴＩＧ溶接は高度の溶接技術を必要とし、しかも接合欠陥や接合面の平坦性など加工品質の面でまだ十分ではなく、まだ改善の余地がある。
【０００３】
一方、ツールのプローブを被加工材に強く押し込みこれを高速回転させ、その時に発生する摩擦熱によりプローブの近傍の被加工材(金属製)を可塑化させ攪拌流動させることにより、この部分の被加工材を接合する技術、あるいは結晶粒径を小さく制御し、それにより被加工材の強度および硬度等を向上させる加工技術が開発されている。前者は摩擦攪拌接合（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｗｅｌｄｉｎｇ）と呼ばれ、後者は摩擦攪拌改質（Ｆｒｉｃｔｉｏｎ Ｓｔｉｒ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ）と呼ばれている（特許文献１および２参照）。
【０００４】
上記摩擦攪拌接合によれば、ツールと被接合材との摩擦熱を利用して接合するので、最高到達温度が融点に達せず固相状態で接合されるため、アーク溶接（ＴＩＧ溶接）などの溶融溶接に比べて、接合部における強度低下が小さく、熱歪み、気孔、割れなどの接合欠陥が少なく、接合面も比較的平坦である等の利点があり、主にアルミニウム合金板については、すでに鉄道車両、船舶、土木構造物、自動車などの分野で実用化されている。
【０００５】
アルミニウムおよびその合金のような比較的に低融点金属材料の摩擦攪拌加工には、主に硬い工具鋼が使用されているが、高融点金属材料への摩擦攪拌加工への応用も開発されつつある。例えば、鋼板の接合には、タングステン−レニウム合金のツールを用いた例、Ｓｉ３Ｎ４とＡｌ２Ｏ３の複合材料であるサイアロンをツールに用いた例、多結晶立方晶窒化ボロンを用いた例が報告されている。これ等のツール材料にあっては、ツールの磨耗、折損、ツール材料の被加工材への混入等が課題とされている。
【０００６】
特に、非常に有用な高融点金属材料であるチタンおよびチタン合金の摩擦攪拌加工に適するツール材料として、下記の非特許文献１には、タングステン−レニウム合金からなるツール材料が提案されている。しかしながら、タングステンもレニウムもいずれも高価な金属であるため、摩擦攪拌加工に用いるツール材料として実用化における問題となっている。
【特許文献１】特許第２７１２８３８号公報
【特許文献２】特開２００３−６４４５８公報
【非特許文献１】Zachary Loftus ,Jennifer Takeshita ,Dr.Anthony Reynolds, Dr. Wei Tang' An Overview of Friction Stir Welding TIMETAL 213 Beta Titanium',5th International Symposium on Friction Stir Welding ,Metz,TWI,2004.
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
本発明は、上記のような従来の問題に鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、チタンまたはチタン合金の摩擦攪拌加工用の安価なツールおよびこのツールを用いてチタンまたはチタン合金を安価に接合あるいは改質するチタンまたはチタン合金からなる摩擦攪拌加工品の製造方法を提供することにある。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記の目的は、次のような特徴を有するチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールおよび摩擦攪拌加工品の製造方法により達成することができる。
【０００９】
すなわち、請求項１に係る発明は、ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面を、ふっ素イオン注入により表面処理してなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１０】
請求項２に係る発明は、請求項１に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、ニッケル合金が、ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金からなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１１】
請求項３に係る発明は、請求項１または２に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分の条件で行われてなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１２】
請求項４に係る発明は、請求項１または２に記載の摩擦攪拌加工用ツールにおいて、ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間３００〜４００分の条件で行われてなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツールである。
【００１３】
請求項５に係る発明は、請求項１〜４のいずれか１項に記載の摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工することを特徴とする摩擦攪拌加工品の製造方法である。
【００１４】
以下、図面を参照しながら本発明を詳細に説明する。
図１は本発明の摩擦攪拌加工用ツールの一例を示し、（ａ）はツールの先端側から見た平面図、（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ線における断面図である。図１において、摩擦攪拌加工用ツール１は、把持部２、フランジ部３、ショルダ面４ａを有する突出部４およびプローブ５から構成されている。把持部２は、摩擦攪拌加工用ツール１を摩擦攪拌加工装置に取り付ける部分である。フランジ部３は、摩擦攪拌加工用ツール１のハンドリング性や強度の向上のために設けられているものであるが、必ずしも必要なものではない。
【００１５】
上記突出部４は、通常、円柱状であり、その先端面の中央部からプローブ５が突出するようにして設けられている。突出部４の先端面のうち、プローブ５が設けられている部分を除いた部分がショルダ面４ａである。このショルダ面４ａは、摩擦攪拌加工中に被加工材表面と当接する面であって、プローブ５を中心としてやや円錐状に凹んだものが使用されているが、平面であってもよく、逆にやや円錐状に突出したものも使用できる。
【００１６】
上記プローブ５は、円柱状でなく先細りした円錐台状であってもよい。ねじが切ってあってもよく、側面又は斜面を面取りしてあってもよい。上記突出部４の直径は１２〜２５ｍｍ程度、高さは９〜１０ｍｍ程度が好ましく、プローブ５の直径は５〜１０程度、長さは被加工材の厚みによるが、プローブ５の先端が被加工材を支える定盤と接触しない程度に、プローブ５の先端が被加工材に深く挿入されるのが好ましい。例えば、厚みが３〜６ｍｍ程度の被加工材を使用する場合は、プローブ５の長さは２．８〜５．９ｍｍ程度のものが好適に使用される。
【００１７】
本発明においては、摩擦攪拌加工用ツール１のうち、少なくとも上記突出部４およびプローブ５が、ニッケル合金からなり、その表面がふっ素イオン注入により表面処理されている。ここで、ふっ素イオン注入とは、全方位イオン注入装置のようなイオン注入装置を用い、ふっ素イオンを加速してツール１の表面に衝突させ、ツール１の表面部にふっ素イオンを侵入させることにより、ツール１の表面部の物性を改善することを目的とするものである。
【００１８】
ここで、ニッケル合金とは、ニッケルを主成分とする合金であって、高硬度かつ高耐熱性を有する。上記のニッケル合金には、ニッケルを基体とする多相金属間化合物も含まれる。ニッケル合金としては、ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金が好ましい。ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金としては、例えば、インコ社(International Nickel Company)のインコネル（Ｉｎｃｏｎｅｌ）（商品名）が好ましい。
【００１９】
インコネルは、ニッケルをベースとし、鉄、 クロム、ニオブ、モリブデン、チタン、アルミニウム等の合金元素量の差異によって、インコネル６００、インコネル６２５、インコネル７１８、インコネルＸ７５０など様々なものに分けられる。インコネル合金としては、特に、７６Ｎｉ−１６Ｃｒ−８Ｆｅの組成のものが好ましい。インコネル合金が特に適している理由は、高温で高強度を有しかつ靭性があってツール製作における適度な加工性も有しており、かつ安価であり入手が容易であるからである。
【００２０】
本発明におけるツールには、摩擦攪拌加工中のツールの磨耗損耗を防ぐために、ニッケル合金からなるツールの表面がふっ素イオン注入により表面処理されていることが必須である。ふっ素イオン注入により表面硬化が行われ高硬度が発現する。この高硬度の発現により、窒素イオン注入や炭素イオン注入に比べて高硬度が得られ耐減耗性が著しく向上し、長時間の摩擦攪拌加工にツールが耐えることができる。ふっ素イオン注入処理には、通常のイオン注入装置、例えば全方位イオン注入装置および条件を用いることができる。ふっ素イオン源としては、通常、四ふっ化メタンが使用されるが、これに限定されない。
【００２１】
特に、ふっ素イオン注入による表面処理においては、表面硬化物性に重大な影響を及ぼすイオン注入量およびイオン注入深さが重要で、表面改質が不十分であると、摩擦攪拌接合中にプローブが減耗し、摩擦攪拌領域が被加工材の底部に達せず、被加工材の裏面側にキッシングボンドと呼ばれる攪拌不良による線状の未接着部が生ずることがある。このため表面改質が重要である。
【００２２】
ふっ素イオン注入による表面改質においてイオン注入時間が１５０分を下回ると、長距離を加工する場合には表面改質が不十分になりやすい。逆に、ふっ素イオのン注入時間が４００分を上回る場合は、キッシングボンドの発生は回避できるが、イオン注入装置や操作条件上の制約が出てくる。特に、イオン注入操作における副生成物が生じ、イオン注入による表面改質に不具合が生じる恐れがある。本発明の実験において使用するイオン注入用装置においても、４００分を限度として装置のメンテナンスを行うことにより、正常な表面改質層を維持することが可能となっているため、４００分を超える操業を行わないことにしている。
したがって、ふっ素イオン注入時間は１５０〜４００分が好ましく、さらに好ましくは３００〜４００分である。しかし、上記のようなイオン注入用装置における制約が解決されれば、４００分を超えるふっ素イオン注入も可能である。なお、イオン注入深さは３〜５μｍ程度、イオン注入量は１０１６〜１０１７ｉｏｎｓ／ｃｍ２程度が好ましいが、特に限定されない。
【００２３】
図２は、本発明の摩擦攪拌加工品の製造方法の一例を示す一部切欠斜視図である。図２において、チタンまたはチタン合金からなる２枚の板状体６ａ、６ｂの端部同士が突き合わされて定盤９の上に載置され固定される。この板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７に、図１に示すような本発明の摩擦攪拌加工用ツール１のプローブ５を圧入し、ツール１の突出部４のショルダ面４ａと板状体６ａ、６ｂの表面とを接触させ、高速回転するプローブ５およびショルダ面４ａとの摩擦によって板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７の近傍を加熱して軟化させる。
【００２４】
プローブ５を圧入した状態でツール１を引き続き回転させてプローブ５の近傍の板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７の近傍を攪拌しつつ、ツール１を突合せ部７上を矢印Ａ方向に移動させる。ツール１が移動すると板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７を含む部分が摩擦発熱し、軟化されると共に攪拌される。そして、ツール１の突出部４が移動した後の板状体６ａ、６ｂの突合わせ部７を含む部分は接合されると共に、その部分に、ショルダ面４ａの接触によるほぼ円形に近い極く浅い窪みを生じ、それらが次々に断続的にずれて重なるために、並んだ弧状の瘢痕８が残る。
【００２５】
上記ツール１のプローブ前進角は一般に１〜５°程度に設定される。また、ツール１の回転速度は一般に数百〜数千回転／分、接合速度は一般に数十〜数百ｍｍ／分の範囲内で、適当な条件に設定される。特に、本発明においては、ツール１の回転速度は６００〜８００ｒｐｍ、接合速度は１００〜２００ｍｍ／分とするのが好ましい。
【００２６】
上記板状体６ａ、６ｂを構成するチタンまたはチタン合金としては、チタンを主成分とする純チタンまたは他成分（Ａｌ、Ｖ、Ｓｎ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｚｒ、Ｎｉなど）を含む合金をいい、例えば、α組織である工業用純チタン、α−β組織であるＴｉ−６Ａｌ−４Ｖ合金、β組織であるＴｉ−６Ａｌ−３Ｃｒ−３Ｓｎ−３Ａｌ合金等が挙げられるが、チタンまたはチタン合金であればよく、特に限定されない。
【００２７】
上記ツール１は、定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸からなる公知の摩擦攪拌接合装置に取り付けられて使用される。また、三次元曲面を有する被加工材の加工においては定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸および揺動軸（Ａ）と旋回軸（Ｃ）のツール２軸とからなる公知の５軸枠型の摩擦攪拌接合装置に取り付けられて使用される。また、三つの関節軸と二つの回転軸を具備した公知のロボットアームの先端に搭載されたマシンヘッドに取り付けても使用される。
【００２８】
なお、上記例においては、チタンまたはチタン合金からなる被加工材を接合する摩擦攪拌接合（ＦＳＷ）について説明したが、２枚の被接合材に替えて、これと同様な１枚のチタンまたはチタン合金からなる被加工材を用い、その表面に高速回転するツール１のプローブ５を強い力で挿入し、上記ツール１０を高速回転させながら加工部に沿って他端に移動させ、その時に発生する摩擦熱により加工部を可塑化して、ツール１のショルダ面４ａによる圧力を負荷しながら移動させて加工することにより、被加工材を改質する摩擦攪拌改質（ＦＳＰ）にも適用できる。
【発明の効果】
【００２９】
本発明の摩擦攪拌加工用ツールは、ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面が、ふっ素イオン注入により表面処理されてなるもので、ツールがニッケル合金からなるので、高硬度かつ高耐熱性を有し、従来のタングステン−レニウム合金からなる摩擦攪拌加工用ツールに比べて安価である。しかも、ニッケル合金からなるツールの表面がふっ素イオン注入により表面処理されているので、表面硬化が行われ高硬度が発現して耐減耗性が向上し、長時間の摩擦攪拌加工にツールが耐えることができる。
【００３０】
したがって、本発明の摩擦攪拌加工用ツールを用いると、高融点金属材料であるチタンまたはチタン合金を良好に摩擦攪拌加工することができる。特に、ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分、好ましくは３００〜４００分の条件で行われる場合は、表面硬化が確実に行われ高硬度が確実に発現して耐減耗性が著しく向上し、長時間の摩擦攪拌加工にツールが耐えることができる。
【００３１】
また、本発明の摩擦攪拌加工品の製造方法は、上記のような摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工するものであるから、従来のタングステン−レニウム合金からなる摩擦攪拌加工用ツールを用いるものに比べて、チタンまたはチタン合金からなる摩擦攪拌加工品を安価に製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００３２】
以下、本発明の具体的な実施例を挙げる。なお、本発明はこれ等の実施例に限定されるものではない。
【実施例１】
【００３３】
(摩擦攪拌加工用ツールの作製)
ＩＮＣＯＮＥＬ６２５合金を、図１に示す形状に切削加工してツールを製作した。このツールの突出部４は、高さ９ｍｍ、直径２４ｍｍの円柱状とし、プローブ５は突出部４の先端面の中央部に設けられており、わずかに先細りした円錐台状で、ねじは切ってなく、側面の３箇所を面取りしてあり、長さ２．８ｍｍ、直径９．１ｍｍである。ショルダ面４ａは、プローブ５を中心としてやや円錐状に凹んだ形状とした。
【００３４】
こうして製作されたツールの表面に、全方位型イオン注入装置を用いて、ガス種：四ふっ化メタン、ガス圧力：０．５Ｐａ、ＲＦ出力０．５ｋＷ、パルス電圧：−２０ｋＶとし、パルス周波数：１ｋＨｚ、ツール温度：常温、注入時間：３００分の条件でふっ素イオンを注入し、摩擦攪拌加工用ツール１を作製した。
【００３５】
（比較例１）
実施例１において、四ふっ化メタンガスを用いる代わりにアンモニアガスを用いること以外は、実施例１と同様にしてツール表面に窒素イオンを注入して、摩擦攪拌加工用ツールを作製した。
【００３６】
（比較例２）
実施例１と同じ形状のＩＮＣＯＮＥＬ６２５合金からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。この場合、ふっ素イオン注入の表面処理は行わなかった。
【００３７】
（比較例３）
実施例１と同じ形状のタングステン−レニウムら合金（レニウム含量５重量％）からなる摩擦攪拌加工用ツールを作製した。この場合、ふっ素イオン注入の表面処理は行わなかった。
【００３８】
（摩擦攪拌接合試験１）
実施例１および比較例１〜３で得られた摩擦攪拌加工用ツールを用いて、摩擦攪拌接合を図２に示す方法により行った。摩擦攪拌接合される板状体６ａ、６ｂとしては、長さ３００ｍｍ×幅７５ｍｍ×厚み３ｍｍのＪＩＳ２級工業用純チタン板（ＪＩＳ Ｈ ４６００ ２種）を用いた。
【００３９】
定盤軸（Ｘ）と横行軸（Ｙ）と昇降軸（Ｚ）の機械３軸の摩擦攪拌接合装置（図示せず）の定盤９に、上記二枚の板状体６ａ、６ｂを、長さ３００ｍｍの辺同士を突き合わせて固定した。その後、上記の摩擦攪拌接合装置に、実施例１の摩擦攪拌加工用ツール１を取り付け、ツール１の回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突き合わせ７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００４０】
その後、上記の板状体６ａ、６ｂを摩擦攪拌接合装置の定盤９から取り外し、次いで、新たに上記と同様の板状体６ａ、６ｂを上記と同様にして定盤９に取り付け、ツールの回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分としたこと以外は、上記と同様にして摩擦攪拌接合を行った。
【００４１】
次に、実施例１の摩擦攪拌加工用ツール１に代えて、比較例１、２および３で作製した摩擦攪拌加工用ツールを用いた以外は、上記と同様にしてツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分の条件および回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分の条件で摩擦攪拌接合を行った。
【００４２】
摩擦攪拌接合により得られた板状体の突合せ部の外観写真を、図３および図４に示した。図３は、回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分で摩擦攪拌接合したもの、図４は、回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分で摩擦攪拌接合したものである。
【００４３】
突合わせ部の外観写真は、プローブ５が圧入された側（表面側）から見たものを Ｆｒｏｎｔ ｓｉｄｅとし、プローブ５が圧入された側の反対側（裏面側）から見たものをＢａｃｋ ｓｉｄｅとして示した。使用した摩擦攪拌加工用ツール（Ｔｏｏｌ）は、実施例１のものをＩｎｃｏｎｅｌ（Ｆ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）、比較例１のものをＩｎｃｏｎｅｌ（Ｎ＋Ｃ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）、比較例２のものを単にＩｎｃｏｎｅｌとして示した。
【００４４】
図３を見ると、Ｆｒｏｎｔ ｓｉｄｅにおいては、実施例１、比較例１および比較例２のいずれのツールを用いたものにおいても、突合わせ部が接合していることが判る。しかし、Ｂａｃｋ ｓｉｄｅにおいては、比較例２のツールを用いたもの（左端の単にＩｎｃｏｎｅｌとして示されているもの）では、突合わせ部の接合が不十分であり、突合わせの線が明確に観察されるが、実施例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｆ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のもの、比較例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｎ＋Ｃ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のものでは、突合わせの線が明確に観察されるようなことはなく、突合わせ部の接合が十分に進んでいることが判る。
【００４５】
図４を見ると、Ｆｒｏｎｔ ｓｉｄｅにおいては、実施例１、比較例１および比較例２のいずれのツールを用いたものにおいても、突合わせ部が接合している。しかし、Ｂａｃｋ ｓｉｄｅにおいては、比較例２のツールを用いたもの（左端の単にＩｎｃｏｎｅｌとして示されているもの）では、右端近傍の○囲み部分の突合わせ部の接合が不十分であり、突合せの線が明確に観察されるが、実施例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｆ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のものでは、突合わせの線が観察されず、突合わせ部の接合が十分に進んでいることが判る。
【００４６】
なお、比較例１のＩｎｃｏｎｅｌ（Ｎ＋Ｃ ｉｏｎ ｉｎｊｅｃｔｅｄ）のものでは、右端近傍の○囲み部分に突合わせの線が観察されるが、比較例２のツールのものよりも明確ではなく、比較例２のものよりも突合わせ部の接合が進んでいるが、実施例１に比べると突合わせ部の接合状態が劣ることが判る。
【００４７】
（摩擦攪拌接合試験２）
上記の摩擦攪拌接合試験１で最も良好とされた実施例１の摩擦攪拌加工用ツール１をそのまま用い、さらに上記の摩擦攪拌接合試験１で最も良好とされた接合条件、すなわちツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突合わせ部７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。冷却後にツール１を摩擦攪拌接合装置から取り外して、板状体６ａ、６ｂを新しいものに交換して同様の操作を行い、この操作を２回繰り返して、合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００４８】
また、実施例１のツールに替えて比較例３のタングステン−レニウム合金からなるからなる摩擦攪拌加工用ツールツールを用い、それ以外は上記と同様にして合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００４９】
板状体６ａ、６ｂの突合わせ部の外観は、プローブ５が圧入された表面側、プローブ５が圧入された側の反対側である裏面側のどちらの面も、摩擦攪拌による接合状態は実施例１の摩擦攪拌加工用ツールを用いたものも、比較例３のタングステン−レニウム合金からなるツールを用いたものとの間に差異は認められなかった。また、摩擦攪拌接合の終了後のツールの外観を観察すると、ツールの磨耗状態も実施例１の摩擦攪拌加工用ツールを用いたものも、比較例３のタングステン−レニウム合金からなるツールを用いたものとの間に差異は認められなかった。
【実施例２】
【００５０】
ふっ素イオン注入条件の最適化を目指して、ガス種：四ふっ化メタン、ガス圧力：０．５Ｐａ、ＲＦ出力０．５ｋＷ、パルス電圧：−２０ｋＶとし、四ふっ化メタンの注入時間、パルス周波数、ツール温度を下記の表１に示すように変更して、四つの条件１〜４で４種類の摩擦攪拌加工用ツールを作製し、前記実施例１で最も良好とされた接合条件、すなわちツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突合わせ部７を２３０ｍｍの距離にわたって１回の操作で摩擦攪拌接合を行った。得られた板状体の突合わせ部の外観写真を図５に示す。
【００５１】
得られた板状体の突合わせ部の引張強度試験を行った。
図６のように接合試料から番号１〜５の部分につき接合線と直交方向に長手軸方向を向けて図７に示す試料形状に切り出した。これを引張強度試験機にセットし、クロスヘッド速度３ｍｍ／分の条件で室温にて測定し、番号１〜５の部分（採取位置）の試料の平均値を表１に示した。なお、ＪＩＳ２級工業用純チタン板（ＪＩＳ Ｈ ４６００ ２種）自体の引張強度は３７４ＭＰａであった。
【００５２】
また、ツールの摩耗減量につき測定した。上記のようにツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突合わせ部７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行ったが、その際冷却後にツール１を摩擦攪拌接合装置から取り外して、摩擦攪拌接合前後のツールの重量を測定することにより、その減量を求め、摩耗量（ｇ）として表１に示した。なお、条件１（注入時間３００分）において、摩擦攪拌接合の操作を３回繰り返して、合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行ったが、摩擦攪拌前後におけるツール磨耗量（ツール減量）は０．７９６ｇであった。また、条件３（注入時間１５０分）において、摩擦攪拌接合の操作を３回繰り返して、合計６９０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った場合は、ツール磨耗量は０．９９５ｇであった。
【００５３】
【表１】
【００５４】
フッ素イオン注入による表面処理は、物性に重大な影響を及ぼすイオン注入量およびイオン注入深さに着目し、条件１（標準条件）を基準として、条件２は条件１に比べてふっ素イオン注入量多くした条件、条件３は条件１に比べてふっ素イオン注入量を少なくした条件、条件４は条件１に比べてふっ素イオン注入量は少ないが、その拡散距離が広い条件（イオン注入深さが深い条件）を設定した。
【００５５】
図５において、Ｆ１ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件１による摩擦攪拌接合写真であり、プローブ５が圧入された側（表面側）から見たものをｆｒｏｎｔ、プローブ５が圧入された側の反対側（裏面側）から見たものをｂａｃｋとして示した。同様にＦ２ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件２、Ｆ３ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件３、Ｆ４ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎは表１の条件４を表している。図５から明らかなように、表側と裏側との接合外観はいずれも良好で各条件間に顕著な差異は認められない。しかし、表１から明らかなように、引張強度、伸度、ツール摩耗量の測定結果を勘案すると条件１が最も優れている。
【実施例３】
【００５６】
さらに、ふっ素イオン注入条件の最適化を目指して、ガス種：四ふっ化メタン、ガス圧力：０．５Ｐａ、ＲＦ出力０．５ｋＷ、パルス電圧：−２０ｋＶとし、またパルス周波数：１ｋＨｚ、ツール温度：常温とし、四ふっ化メタンの注入時間を１５０分、２００分、２５０分、３００分の四つの条件で４種類の摩擦攪拌加工用ツールを作製し、前記実施例１で最も良好とされた接合条件、すなわちツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分、負荷荷重２トン、前進角３度の条件で、アルゴンガス噴射環境下で突き合わせ７を２３０ｍｍの距離にわたって摩擦攪拌接合を行った。
【００５７】
得られた板状体の突合わせ部の外観写真を図８〜図１５に示す。ここで、図８は注入時間が１５０分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図９はその裏面側写真である。図１０は注入時間が２００分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図１１はその裏面側写真である。図１２は注入時間が２５０分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図１３はその裏面側写真である。図１４は注入時間が３００分の場合の摩擦攪拌接合後の表面側写真、図１５はその裏面側写真である。
【００５８】
図８〜図１５から明らかなように、表面側と裏面側との接合外観はいずれの場合も良好であった。裏面側の突合わせ線を観察するにおいて、その突合わせ線が明確であるかないかが問題となる。接合が良好である場合はツールから一番遠い面となる裏面でも攪拌が十分に行われるため、突合わせ線が完全には消失しないが、明瞭でなくなる。図９、１１、１３、１５の裏面側の突合わせ線を見ると、ふっ素イオンの注入時間が長くなるにつれて、突合わせ線が消失している範囲が長くなり、突合わせ線が認められる接合操作の後半でも、その範囲は短くなり、さらに突合わせ線が不明確になる。これらの結果から、ふっ素イオンの注入時間が長いツールほど、良好な接合状態が得られるといえる。
【００５９】
このように、ふっ素イオンの注入時間が長いほど良好な接合状態が得られる。しかし、注入時間が４００分を超える場合は、イオン注入装置や操作条件上の制約が出てくる。特に、イオン注入操作において副生成物が生じ、イオン注入による表面改質に不具合が生じる恐れがある。本イオン注入用装置においても、４００分を限度として装置のメンテナンスを行うことにより、正常な表面改質層を維持することが可能となっているため、４００分を超えないことが好ましい。
【００６０】
さらに、前記のふっ素イオン注入時間３００分の条件で摩擦攪拌接合操作を行った後のツールのショルダ面４ａについて、ビッカース硬さ試験機により荷重０．４９Ｎの条件で５箇所の測定を行った。平均のビッカース硬さは７９０（Ｈｖ）であった。なお、ふっ素イオン注入を行わない場合は、平均のビッカース硬さは２３３（Ｈｖ）であった。
以上の試験結果を総合的に勘案すると、最適なふっ素イオン注入時間は１５０〜４００分、好ましくは３００〜４００分と判断される。
【図面の簡単な説明】
【００６１】
【図１】本発明の摩擦攪拌加工用ツールの一例を示し、（ａ）はツールの先端側から見た平面図、（ｂ）は（ａ）のｂ−ｂ線における断面図である。
【図２】本発明の摩擦攪拌加工品の製造方法の一例を示す一部切欠斜視図である。
【図３】摩擦攪拌加工用ツールの回転数６００ｒｐｍ、移動速度１００ｍｍ／分摩擦攪拌接合して得られた板状体の突合わせ部の外観写真である。
【図４】摩擦攪拌加工用ツールの回転数８００ｒｐｍ、移動速度５０ｍｍ／分摩擦攪拌接合して得られた板状体の突合わせ部の外観写真である。
【図５】注入時間、パルス周波数およびツール温度を変更した４条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の外観写真である。
【図６】接合した板状体から引張試験用試験片を切り出す際の採取位置を示す図面である。
【図７】引張試験用試験片の形状を示す図面である。
【図８】注入時間が１５０分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図９】図６における裏面側写真である。
【図１０】注入時間が２００分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図１１】図１０における裏面側写真である。
【図１２】注入時間が２５０分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図１３】図１２における裏面側写真である。
【図１４】注入時間が３００分の条件による摩擦攪拌加工用ツールを用いて得られた板状体の突合わせ部の表面側写真である。
【図１５】図１４における裏面側写真である
【符号の説明】
【００６２】
１ 摩擦攪拌加工用ツール
２ 把持部
３ フランジ部
４ 突出部
４ａ ショルダ面
５ プローブ
６ａ チタン製板状体
６ｂ チタン製板状体
７ 突合わせ部
８ 瘢痕
９ 定盤
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面を、ふっ素イオン注入により表面処理してなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項２】
ニッケル合金が、ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金からなることを特徴とする請求項１記載のチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項３】
ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分の条件で行われてなることを特徴とする請求項１または２に記載のチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項４】
ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間３００〜４００分の条件で行われてなることを特徴とする請求項１または２に記載のチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工することを特徴とする摩擦攪拌加工品の製造方法。
【請求項１】
ニッケル合金からなる摩擦攪拌加工用ツールの表面を、ふっ素イオン注入により表面処理してなることを特徴とするチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項２】
ニッケル合金が、ニッケルをベースとし少なくともクロムおよび鉄を含む合金からなることを特徴とする請求項１記載のチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項３】
ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間１５０〜４００分の条件で行われてなることを特徴とする請求項１または２に記載のチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項４】
ふっ素イオン注入が、パルス周波数１〜２ｋＨｚ、室温にて、注入時間３００〜４００分の条件で行われてなることを特徴とする請求項１または２に記載のチタンまたはチタン合金用の摩擦攪拌加工用ツール。
【請求項５】
請求項１〜４のいずれか１項に記載の摩擦攪拌加工用ツールを用いてチタンまたはチタン合金を摩擦攪拌加工することを特徴とする摩擦攪拌加工品の製造方法。
【図１】
【図２】
【図７】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図７】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２００８−１９６０２０（Ｐ２００８−１９６０２０Ａ）
【公開日】平成２０年８月２８日（２００８．８．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−３３６６８（Ｐ２００７−３３６６８）
【出願日】平成１９年２月１４日（２００７．２．１４）
【出願人】（８０１００００６１）財団法人大阪産業振興機構 (168)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年８月２８日（２００８．８．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年２月１４日（２００７．２．１４）
【出願人】（８０１００００６１）財団法人大阪産業振興機構 (168)
【Ｆターム（参考）】
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