攪拌判定方法及び分析装置
【課題】容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって容器に保持された液体の攪拌の良否を簡易、かつ、確実に判定することが可能な攪拌判定方法及び分析装置を提供する。
【解決手段】容器７に取り付けた表面弾性波素子８が発生する音波によって容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置の攪拌判定方法及び分析装置。攪拌判定方法は、液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で液体の温度を測定する温度測定工程と、測定した液体の温度の温度上昇率をもとに液体の攪拌の良否を判定する判定工程とを含む。
【解決手段】容器７に取り付けた表面弾性波素子８が発生する音波によって容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置の攪拌判定方法及び分析装置。攪拌判定方法は、液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で液体の温度を測定する温度測定工程と、測定した液体の温度の温度上昇率をもとに液体の攪拌の良否を判定する判定工程とを含む。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、攪拌判定方法及び分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、分析装置は、いわゆるキャリーオーバーを回避するため、反応容器に保持された液体を音波発生素子が発生する音波によって非接触で攪拌するものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この分析装置は、反応容器に分注された検体と試薬とを音波発生素子を駆動して発生する音波によって攪拌し、反応させている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１１９１２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、特許文献１の分析装置は、音波発生素子が正常に作動していても、反応容器から剥離している等、音波発生素子と反応容器との間の接着不良や音波発生素子に水や弾性体が付着していると、発生した音波が容器に保持された液体に伝搬せず、液体の攪拌が不十分、或いは攪拌できなくなる攪拌不良が発生することがある。但し、分析装置は、反応容器が反応ホイールに保持され、外見からは攪拌の良否が分からないうえ、電源から供給した駆動信号の反射によって信号線の断線や端子部分における接続不良は検出できるが、攪拌不良を駆動信号の反射から判定することが難しかった。
【０００５】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって容器に保持された液体を攪拌の良否を簡易、かつ、確実に判定することが可能な攪拌判定方法及び分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の攪拌判定方法は、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置の攪拌判定方法であって、前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で前記液体の温度を測定する温度測定工程と、測定した前記液体の温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定工程と、を含むことを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、前記温度測定工程は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記判定工程は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記判定工程において攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示工程を含むことを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記判定工程において同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御工程を含むことを特徴とする。
【００１１】
また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の分析装置は、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置において、前記液体の温度を測定する温度測定手段と、前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定手段と、を備えたことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、前記温度測定手段は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定することを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記判定手段は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記判定手段によって攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示手段を備えることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記判定手段によって同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御手段を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の攪拌判定方法は、液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で液体の温度を測定する温度測定工程と、測定した液体の温度の温度上昇率をもとに液体の攪拌の良否を判定する判定工程とを含み、本発明の分析装置は、液体の温度を測定する温度測定手段と、前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定手段とを備えるので、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって容器に保持された液体の攪拌の良否を簡易、かつ、確実に判定することが可能な攪拌判定方法及び分析装置を提供することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
（実施の形態１）
以下、本発明の攪拌判定方法及び分析装置にかかる実施の形態１について、図面を参照して詳細に説明する。図１は、実施の形態１の自動分析装置を示す概略構成図である。図２は、自動分析装置の構成を示すブロック図である。図３は、図１に示す自動分析装置の反応ホイールを拡大して攪拌装置の概略構成と共に示す図である。
【００１８】
自動分析装置１は、図１〜図３に示すように、作業テーブル２上に検体テーブル３、反応ホイール６及び試薬テーブル１３が互いに離隔してそれぞれ周方向に沿って回転、かつ、位置決め自在に設けられ、反応容器７を有する攪拌部２０を備えている。また、自動分析装置１は、検体テーブル３と反応ホイール６との間に検体分注機構５が設けられ、反応ホイール６と試薬テーブル１３との間には試薬分注機構１２が設けられている。
【００１９】
検体テーブル３は、図１に示すように、駆動手段によって矢印で示す方向に回転され、外周には周方向に沿って等間隔で配置される収納室３ａが複数設けられている。各収納室３ａは、検体を収容した検体容器４が着脱自在に収納される。
【００２０】
検体分注機構５は、反応容器７に試薬よりも少量の尿，血液等の検体を分注する手段であり、図１及び図３に示すように、分注ノズル５ａによって検体テーブル３の複数の検体容器４から検体を順次反応ホイール６のホルダ６ｂに収納された反応容器７に分注する。
【００２１】
反応ホイール６は、図１に示すように、検体テーブル３とは異なる駆動手段によって矢印で示す方向に回転され、隔壁６ａによって周方向に沿って等間隔で区画されるホルダ６ｂが複数設けられている。各ホルダ６ｂは、検体を試薬と反応させる反応容器７が着脱自在に収納され、半径方向両側に光が透過する開口が形成されている。また、各ホルダ６ｂは、図３及び図４に示すように、反応ホイール６の底壁６ｃを上下に貫通した正極用と負極用の１対の引き出し電極６ｄが半径方向に設けられている。反応ホイール６は、一周期で時計方向に（１周−１反応容器）／４分回転し、四周期で反時計方向に反応容器７の１個分回転する。そして、反応ホイール６は、攪拌部２０の端子基板２１が下部に配置されると共に（図３参照）、分析光学部９及び洗浄部１０が設けられている。
【００２２】
反応容器７は、図５及び図６に示すように、四角筒状に成形された容器であり、底壁７ａの下面に表面弾性波素子８が取り付けられている。反応容器７は、光源１０ａから出射された分析光に含まれる光の８０％以上を透過する素材、例えば、耐熱ガラスを含むガラス，環状オレフィンやポリスチレン等の合成樹脂が使用される。
【００２３】
表面弾性波素子８は、図６及び図７に示すように、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3）等の圧電素材からなる圧電基板８ａ上に櫛歯状電極（ＩＤＴ）からなる振動子８ｂ及び振動子８ｂの両側に配置されるバスバー８ｃが形成され、振動子８ｂ及びバスバー８ｃを外側に向けて反応容器７に取り付けられている。圧電基板８ａは、反応容器７に取り付けられる面が平面に成形されている。各バスバー８ｃは、１対の引き出し電極６ｄの対応する各引き出し電極６ｄと接触して電気的に接続されている。
【００２４】
分析光学部９は、試薬と検体とが反応した反応容器７内の反応液を分析する分析光を光源から出射し、反応容器７内の反応液を透過した分析光を前記光源と対向する位置に設けた受光素子によって受光する。そして、受光素子は、受光した光量に対応した光信号を分析部１６ａへ出力する。
【００２５】
洗浄部１０は、上下方向に昇降される昇降部材１０ａに吸引ノズルと吐出ノズル１０ｂが設けられており（図８参照）、前記吸引ノズルによって反応容器６内の反応液を吸引して排出した後、吐出ノズル１０ｂから洗剤や洗浄水Ｗ等の洗浄液を反応容器６へ吐出し、吐出し洗浄液を再度吸引ノズルによって吸引する動作を複数回繰り返すことにより、分析光学部９による測光が終了した反応容器７を洗浄する。洗浄部１０は、図１に示すように、反応ホイール６の回転方向に見て、洗浄を開始する反応容器７の位置をＰ1、洗浄を終了する位置をＰ+5とすると、位置Ｐ1〜Ｐ+5の範囲に配列された５つの反応容器７を洗浄する。このようにして洗浄された反応容器７は、再度、新たな検体の分析に使用される。
【００２６】
温度測定部１１は、洗浄部１０と対向して配置され、吐出ノズルが反応容器７に吐出した洗浄水の温度を測定するもので、反応ホイール６の回転方向に見たとき、反応容器７の位置に関して位置Ｐ3に設置されている。温度測定部１１は、図１，図３及び図８に示すように、支柱１１ａに昇降自在に取り付けた保持アーム１１ｂと、保持アーム１１ｂに垂設された温度センサ１１ｃ，１１ｄとを有しており、保持アーム１１ｂは支柱１１ａを中心として回動可能に支柱１１ａに取り付けられている。ここで、温度センサ１１ｃ，１１ｄは、温度センサ１１ｃが底面側に、温度センサ１１ｄが液面側に、それぞれ鉛直方向に異なる２つの位置に配置されている。
【００２７】
試薬分注機構１２は、試薬を分注する手段であり、図１に示すように、試薬テーブル１３の所定の試薬容器１４から試薬を順次反応ホイール６のホルダ６ｂに収納した反応容器７に分注する。
【００２８】
試薬テーブル１３は、図１に示すように、検体テーブル３及び反応ホイール６とは異なる駆動手段によって矢印で示す方向に回転され、扇形に成形された収納室１３ａが周方向に沿って複数設けられている。各収納室１３ａは、試薬容器１４が着脱自在に収納される。複数の試薬容器１４は、それぞれ検査項目に応じた所定の試薬が満たされ、外面には収容した試薬に関する情報を表示するバーコードラベル等の情報記録媒体が貼付されている。
【００２９】
ここで、試薬テーブル１３の外周には、読取装置１５が設置されている。読取装置１５は、試薬容器１４に貼付した前記情報記録媒体から記録された試薬の種類，ロット及び有効期限等の情報を読み取り、制御部１６へ出力する。
【００３０】
制御部１６は、図２に示すように、検体分注機構５、分析光学部９、洗浄部１０、温度測定部１１、試薬分注機構１２、読取装置１５、入力部１７、表示部１８及び攪拌部２０等と接続され、これら各部の作動を制御するもので、例えば、マイクロコンピュータ等が使用される。制御部１６は、分析部１６ａと判定部１６ｂを有している。また、制御部１６は、前記情報記録媒体から読み取った情報に基づき、試薬のロットや有効期限等が設置範囲外の場合、分析作業を規制するように自動分析装置１を制御し、或いはオペレータに警告を発する。
【００３１】
分析部１６ａは、受光素子から入力される光信号から求められる反応容器７内の反応液の吸光度から検体の成分濃度等を分析する。判定部１６ｂは、反応容器７に分注された検体と試薬とを含む液体試料の攪拌部２０による攪拌に伴う温度上昇率をもとに液体試料の攪拌の良否を判定する。
【００３２】
入力部１７は、制御部１６へ検査項目等を入力する操作を行う部分であり、例えば、キーボードやマウス等が使用される。表示部１８は、分析内容や警報等を表示するもので、ディスプレイパネル等が使用される。
【００３３】
攪拌部２０は、反応容器７に保持される液体を音波によって攪拌する部分であり、図３に示すように、端子基板２１、信号発生器２２及び駆動制御回路２３を備えており、反応ホイール６外周の検体分注機構５の近傍と洗浄部１０に配置されている。以下、洗浄部１０に配置された攪拌部２０について説明し、検体分注機構５の近傍に配置された攪拌部２０については対応する構成要素に対応する符号付して詳細な説明を省略する。
【００３４】
端子基板２１は、図３に示すように、反応ホイール６の下部に配置されるリング状の絶縁板であり、回転しない。端子基板２１は、反応ホイール６の回転方向に見て、洗浄部１０が洗浄を開始する反応容器７の位置Ｐ1に隣り合う位置Ｐ2〜Ｐ+5の範囲と対応する攪拌領域に引き出し電極６ｄと接触して表面弾性波素子８の振動子８ｂに電力を供給する接触電極２１ａ，２１ｂが設けられている。ここで、攪拌領域は、位置Ｐ2〜Ｐ5の４箇所の範囲に限られるものではなく、必要に応じて４箇所以上の広い範囲に設定し、或いは４箇所未満の狭い範囲に設定してもよい。
【００３５】
信号発生器２２は、図３に示すように、接触電極２１ａ，２１ｂとの間が配線２２ａによって接続され、駆動制御回路２３からの制御信号に基づいて数十ＭＨｚ〜数百ＭＨｚ程度の高周波信号を表面弾性波素子８に出力し、振動子８ｂに音波（バルク波Ｗb）を発振させる。
【００３６】
駆動制御回路２３は、メモリとタイマを内蔵した電子制御手段（ＥＣＵ）が使用され、表面弾性波素子８の駆動信号を制御する。駆動制御回路２３は、図３に示すように、制御部１６を介して検体分注機構５へ接続され、信号発生器２２の作動を制御すると共に、信号発生器２２の作動制御信号を制御部１６へ出力することで、制御部１６による検体分注機構５の制御タイミングを保証している。駆動制御回路２３は、図示しないが、同様にして制御部１６による試薬分注機構１２の制御タイミングを保証している。駆動制御回路２３は、例えば、表面弾性波素子８が発する音波の特性（周波数，強度，位相，波の特性）、波形（正弦波，三角波，矩形波，バースト波等）或いは変調（振幅変調，周波数変調）等を制御する。また、駆動制御回路２３は、内蔵したタイマに従って信号発生器２２が発振する発振信号の周波数を切り替えることができる。
【００３７】
以上のように構成される自動分析装置１は、回転する反応ホイール６によって周方向に沿って搬送されてくる反応容器７に試薬分注機構１２が所定の試薬容器１４から試薬を順次分注する。試薬が分注された反応容器７は、反応ホイール６の回転によって検体分注機構５の近傍へ搬送され、検体テーブル３の複数の検体容器４から検体が順次分注される。
【００３８】
そして、検体が分注された反応容器７は、反応ホイール６によって周方向に沿って搬送される間に攪拌部２０によって試薬と検体とが攪拌されて反応し、光源１０ａと受光素子との間を通過する。このとき、反応容器７内の試薬と検体とが反応した反応液は、受光素子によって測光され、分析部１６ａによって成分濃度等が分析される。そして、分析が終了した反応容器７は、洗浄部１０において吸引ノズルによって反応容器６内の反応液が排出されると共に、吐出ノズルから吐出される洗剤や洗浄水によって洗浄された後、再度検体の分析に使用される。
【００３９】
このとき、本発明の自動分析装置１は、攪拌部２０を配置した洗浄部１０に温度センサ１１ｃ，１１ｄが設けられている。このため、自動分析装置１は、洗浄部１０による洗浄に際し、攪拌部２０を駆動すると、表面弾性波素子８が発生する音波によって、図９に示すように、反応容器７に吐出された洗浄水Ｗ中に攪拌流Ｆが生じ、攪拌流Ｆによって洗浄水Ｗの温度が上昇する。この場合、攪拌の良否によって、鉛直方向に異なる位置における洗浄水Ｗの温度上昇率が相違する。従って、反応容器７が保持した洗浄水の鉛直方向に異なる位置における温度上昇率を求めれば、攪拌の良否を判定することができる。
【００４０】
即ち、攪拌部２０によって反応容器７に保持された洗浄水を攪拌した場合、攪拌が良好であると、洗浄水は、表面弾性波素子８が出射した音波によって生ずる攪拌流が安定するまでのごく短い時間（攪拌開始後１００ｍ秒程度）を除き、図１０に示すように、攪拌中は温度が時間経過に伴って直線的に上昇する。そして、洗浄水は、鉛直方向の底面近傍、容器中央及び液面近傍のどの位置においても温度上昇率が等しくなる。この場合、攪拌が良好であるとは、洗浄水の量，比重，粘度等と表面弾性波素子８を駆動する電力，周波数等の駆動条件とが適正な関係にあることをいうが、攪拌対象が異なると種々に変化する。
【００４１】
一方、攪拌が不良であると、洗浄水は、表面弾性波素子８が出射した音波が水中で減衰して生ずる発熱源からの距離や攪拌流の流れ方によって温度が異なってくる。このため、反応容器７に保持された洗浄水は、図１１に示すように、攪拌中、鉛直方向の底面近傍、容器中央及び液面近傍によって温度が異なるうえ、鉛直方向の位置の違いによって温度上昇率も異なってしまう。
【００４２】
従って、反応容器７に保持された液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で液体の温度を測定した場合、攪拌が良好であれば異なる位置の温度上昇率は等しく、攪拌が不良であれば異なる位置の温度上昇率は異なることになる。このため、本発明においては、反応容器７に保持された液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で液体の温度を測定することとしたのである。この場合、図１０に示すように、攪拌が良好な場合、温度上昇率は、攪拌中は時間の経過とは無関係で一定である。このため、鉛直方向に異なる位置における温度の測定は、攪拌中の同じ時間に行ってもよいし、時間をずらして行ってもよい。
【００４３】
このとき、本発明の攪拌判定方法は、分析動作中に入力部１７から攪拌判定を実行すべき指示を入力すると、制御部１６による制御の下に、図１２に示すフローチャートに従って検体の分析動作と並行して実行される。
【００４４】
先ず、制御部１６は、洗浄部１０に指示し、反応ホイール６の停止時に、反応容器７へ洗浄水を吐出させる（ステップＳ１００）。次に、制御部１６は、温度測定部１１に指示し、反応容器７へ温度センサ１１ｃ，１１ｄを挿入させる（ステップＳ１０２）。
【００４５】
次いで、制御部１６は、洗浄部１０に配置された攪拌部２０に指示し、洗浄水の攪拌を開始する（ステップＳ１０４）。この洗浄水の攪拌中に、制御部１６は、洗浄水の温度測定を実行する（ステップＳ１０６）。このとき、洗浄水は、温度センサ１１ｃによって所定時間間隔をおいて測定される温度に基づく温度上昇率と、温度センサ１１ｄによって所定時間間隔をおいて測定される温度に基づく温度上昇率とをもとに、後述のようにして攪拌の良否が判定される。
【００４６】
その後、制御部１６は、攪拌部２０に指示し、洗浄水の攪拌を停止する（ステップＳ１０８）。次に、制御部１６は、温度測定部１１に指示し、反応容器７から温度センサ１１ｃ，１１ｄを引き抜き、元の位置へ復帰させる（ステップＳ１１０）。
【００４７】
次いで、制御部１６は、洗浄水の液面近傍における温度上昇率ＲSが洗浄水の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB〜１．１ＲBか否か判定する(ステップＳ１１２)。この判定は、温度上昇率をもとに判定部１６ｂが判定する。温度上昇率ＲS，ＲBは、温度センサ１１ｃ，１１ｄによって鉛直方向に異なる２つの位置で所定時間間隔をおいて測定した洗浄水の温度を用いて制御部１６が求める。
【００４８】
判定の結果、温度上昇率ＲSが０．９ＲB〜１．１ＲBの場合(ステップＳ１１２，Ｙｅｓ)、制御部１６は、洗浄水の攪拌を良と判定する（ステップＳ１１４）。その後、制御部１６は、総ての検体の分析が終了したか否かを判定する(ステップＳ１１６)。判定の結果、総ての検体の分析が終了している場合（ステップＳ１１６，Ｙｅｓ）、制御部１６は、攪拌の判定を終了する。判定の結果、総ての検体の分析が終了していない場合（ステップＳ１１６，Ｎｏ）、制御部１６は、ステップＳ１００へ戻る。
【００４９】
これに対し、温度上昇率ＲSが０．９ＲB〜１．１ＲBでない場合（ステップＳ１１２，Ｎｏ）、制御部１６は、洗浄水の攪拌を不良と判定し、その反応容器７を使用した検体の分析結果に警告を付すと共に、反応容器７の位置を表示部１８上に表示する（ステップＳ１１８）。ここで、温度上昇率ＲSが０．９ＲB〜１．１ＲBでない場合とは、具体的には温度上昇率ＲSが０．９ＲB＞ＲSの場合をいう。表面弾性波素子８を反応容器７の底壁に取り付けたことから、温度上昇率ＲSがＲS＞１．１ＲBとはならないからである。その後、制御部１６は、ステップＳ１１６に移行し、攪拌の判定を終了する。また、上述の攪拌の判定に際し、同一の反応容器７について２回攪拌不良と判定された場合、制御部１６は、その反応容器７の分析への使用禁止を設定する。
【００５０】
このように、本発明の攪拌判定方法及び自動分析装置１は、洗浄水の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で洗浄水の温度を測定し、測定した洗浄水の温度の温度上昇率をもとに洗浄水の攪拌の良否を判定するので、攪拌の良否を簡易、かつ、確実に判定することができる。
【００５１】
（変形例１）
ここで、温度センサ１１ｃ，１１ｄは、図１３に示すように、昇降部材１０ａに設けた支持部材１０ｃに垂設し、洗浄部１０と一体に移動するようにしてもよい。このように構成すると、自動分析装置１は、温度測定部１１を独立して設ける場合に比べ、温度測定部１１の構成をコンパクトにすることができる。
【００５２】
（変形例２）
また、温度測定部１１は、図１４に示すように、保持アーム１１ｂに温度センサ１１ｃのみを設け、攪拌部２０による洗浄水の攪拌中に、保持アーム１１ｂを昇降させることにより、鉛直方向に異なる２つの位置における洗浄水の温度を測定するようにしてもよい。このように構成すると、自動分析装置１は、温度測定部１１の構成を更にコンパクトにすることができる。
【００５３】
この場合、攪拌部２０によって表面弾性波素子８を駆動すると、図１５に示すように、反応容器７に吐出された洗浄水Ｗ中に攪拌流Ｆが生じ、攪拌流Ｆによって洗浄水Ｗの温度が上昇する。このため、温度測定部１１は、例えば、反応容器７の底面から１ｍｍ上方の位置で１秒間洗浄水の温度を測定した後、保持アーム１１ｂを上昇させ、底面から３ｍｍ上方の位置で１秒間洗浄水の温度を測定する。そして、このようにして測定した洗浄水の温度をもとに温度上昇率を求め攪拌の良否を判定する。
【００５４】
（変形例３）
また、温度センサ１１ｃは、図１６に示すように、昇降部材１０ａに設けた支持部材１０ｃに垂設し、洗浄部１０と一体に移動するようにしてもよい。このように構成すると、自動分析装置１は、温度測定部１１を独立して設ける場合に比べ、温度測定部１１の構成を更にコンパクトにすることができる。
【００５５】
（実施の形態２）
次に、本発明の分析装置にかかる実施の形態２について、図面を参照して詳細に説明する。実施の形態１の分析装置は、洗浄部に温度測定部と攪拌部とを配置して攪拌部を追加したのに対し、実施の形態２の分析装置は、攪拌部に温度測定部を配置している。図１７は、実施の形態２の自動分析装置を示す概略構成図である。なお、以下に説明する実施の形態においては、実施の形態１の自動分析装置と同一の構成要素には同一の符号を付して説明する。
【００５６】
自動分析装置３０は、図１７に示すように、検体分注機構５の近傍に攪拌部２０と温度測定部１１が配置されている。温度測定部１１は、支柱１１ａを中心として回動する保持アーム１１ｂの回動軌跡上に温度センサ１１ｃ，１１ｄの洗浄槽３１が設けられている。洗浄槽３１は、試薬と検体が分注され、液体試料Ｌsを保持した反応容器７に挿入された温度センサ１１ｃ，１１ｄを、洗浄水を吐出することにより洗浄する。
【００５７】
そして、自動分析装置３０は、分析動作中に入力部１７から攪拌判定を実行すべき指示を入力すると、検体の分析動作と並行して攪拌部２０による試薬と検体とを含む液体試料Ｌsの攪拌の際に、図１８に示すように、温度センサ１１ｃ，１１ｄが液体試料Ｌsの温度を測定し、上述の攪拌判定方法によって制御部１６（判定部１６ｂ）が攪拌の良否を判定する。
【００５８】
ここで、温度測定部１１は、図１４〜図１６に示したように、温度センサ１１ｃのみとし、攪拌部２０による液体試料Ｌsの攪拌中に、温度センサ１１ｃを昇降させることにより、鉛直方向に異なる２つの位置における液体試料Ｌsの温度を時間をずらして測定し、攪拌の良否を判定するようにしてもよい。
【００５９】
また、自動分析装置３０は、通常の分析モードの他に、検体を分析する通常の分析動作とは異なる動作をする保守点検用のメンテナンスモードや診断モード（ＤＩＡＧモード）等の特殊モードを有している。この特殊モードに切り替えた場合、自動分析装置３０は、反応容器７に試薬，検体，洗浄水或いは攪拌評価用の液体を分注した後、上述の攪拌判定方法により、攪拌部２０において攪拌評価用の液体を攪拌する際、鉛直方向に異なる２つの位置で前記液体の温度を測定し、攪拌の良否を判定する。
【００６０】
なお、実施の形態１，２は、鉛直方向に異なる２つの位置、即ち、底面近傍と液面近傍とにおいて測定した液体の温度から求めた温度上昇率をもとに攪拌の良否を判定した。しかし、本発明の攪拌判定方法及び分析装置は、液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した液体の温度の温度上昇率をもとに液体の攪拌の良否を判定すればよく、例えば、図１０及び図１１において説明したように、液面近傍において液体の温度を測定し、測定した液体の温度から求めた温度上昇率から攪拌の良否を判定してもよい。
【００６１】
また、自動分析装置１，３０は、簡単のため攪拌部が１箇所の場合について説明したが、複数個所に設けられていても良い。また、試薬テーブルは、第１試薬用の試薬テーブルや第２試薬用の試薬テーブル等、複数の試薬テーブルであってもよい。
【００６２】
また、反応容器７は、表面弾性波素子８を底面ではなく、側壁に取り付けてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】実施の形態１の自動分析装置を示す概略構成図である。
【図２】自動分析装置の構成を示すブロック図である。
【図３】図１に示す自動分析装置の反応ホイールを拡大して攪拌装置の概略構成と共に示す図である。
【図４】図３のＡ部拡大断面図である。
【図５】自動分析装置で使用する表面弾性波素子を取り付けた反応容器の斜視図である。
【図６】図５に示す反応容器を倒立させた斜視図である。
【図７】図５に示す反応容器に取り付けられる表面弾性波素子の平面図である。
【図８】洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図９】温度センサが挿入された反応容器の攪拌流を示す模式的な断面図である。
【図１０】反応容器に保持された洗浄水の攪拌が良好である場合の洗浄水の温度変化図である。
【図１１】反応容器に保持された洗浄水の攪拌が不良である場合の洗浄水の温度変化図である。
【図１２】本発明の攪拌判定方法を説明するフローチャートである。
【図１３】実施の形態１の自動分析装置の変形例１を示し、洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図１４】実施の形態１の自動分析装置の変形例２を示し、洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図１５】図１４に示す変形例２において、温度センサが挿入された反応容器の攪拌流を示す模式的な断面図である。
【図１６】実施の形態１の自動分析装置の変形例３を示し、洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図１７】実施の形態２の自動分析装置を示す概略構成図である。
【図１８】温度センサが挿入された反応容器を示す模式的な断面図である。
【符号の説明】
【００６４】
１ 自動分析装置
２ 作業テーブル
３ 検体テーブル
４ 検体容器
５ 検体分注機構
６ 反応ホイール
７ 反応容器
８ 表面弾性波素子
９ 分析光学部
１０ 洗浄部
１１ 温度測定部
１１ｃ，１１ｄ 温度センサ
１２ 試薬分注機構
１３ 試薬テーブル
１４ 試薬容器
１５ 読取装置
１６ 制御部
１６ａ 分析部
１６ｂ 判定部
１７ 入力部
１８ 表示部
２０ 攪拌部
２１ 端子基板
２２ 信号発生器
２３ 駆動制御回路
３０ 自動分析装置
３１ 洗浄槽
Ｆ 攪拌流
Ｌs 液体試料
Ｗ 洗浄水
【技術分野】
【０００１】
本発明は、攪拌判定方法及び分析装置に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、分析装置は、いわゆるキャリーオーバーを回避するため、反応容器に保持された液体を音波発生素子が発生する音波によって非接触で攪拌するものが知られている（例えば、特許文献１参照）。この分析装置は、反応容器に分注された検体と試薬とを音波発生素子を駆動して発生する音波によって攪拌し、反応させている。
【０００３】
【特許文献１】特開２００６−１１９１２５号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、特許文献１の分析装置は、音波発生素子が正常に作動していても、反応容器から剥離している等、音波発生素子と反応容器との間の接着不良や音波発生素子に水や弾性体が付着していると、発生した音波が容器に保持された液体に伝搬せず、液体の攪拌が不十分、或いは攪拌できなくなる攪拌不良が発生することがある。但し、分析装置は、反応容器が反応ホイールに保持され、外見からは攪拌の良否が分からないうえ、電源から供給した駆動信号の反射によって信号線の断線や端子部分における接続不良は検出できるが、攪拌不良を駆動信号の反射から判定することが難しかった。
【０００５】
本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって容器に保持された液体を攪拌の良否を簡易、かつ、確実に判定することが可能な攪拌判定方法及び分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の攪拌判定方法は、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置の攪拌判定方法であって、前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で前記液体の温度を測定する温度測定工程と、測定した前記液体の温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定工程と、を含むことを特徴とする。
【０００７】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、前記温度測定工程は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定することを特徴とする。
【０００８】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記判定工程は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする。
【０００９】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記判定工程において攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示工程を含むことを特徴とする。
【００１０】
また、本発明の攪拌判定方法は、上記の発明において、前記判定工程において同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御工程を含むことを特徴とする。
【００１１】
また、上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明の分析装置は、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置において、前記液体の温度を測定する温度測定手段と、前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定手段と、を備えたことを特徴とする。
【００１２】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、前記温度測定手段は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定することを特徴とする。
【００１３】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記判定手段は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする。
【００１４】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記判定手段によって攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示手段を備えることを特徴とする。
【００１５】
また、本発明の分析装置は、上記の発明において、前記判定手段によって同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御手段を備えることを特徴とする。
【発明の効果】
【００１６】
本発明の攪拌判定方法は、液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で液体の温度を測定する温度測定工程と、測定した液体の温度の温度上昇率をもとに液体の攪拌の良否を判定する判定工程とを含み、本発明の分析装置は、液体の温度を測定する温度測定手段と、前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定手段とを備えるので、容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって容器に保持された液体の攪拌の良否を簡易、かつ、確実に判定することが可能な攪拌判定方法及び分析装置を提供することができるという効果を奏する。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１７】
（実施の形態１）
以下、本発明の攪拌判定方法及び分析装置にかかる実施の形態１について、図面を参照して詳細に説明する。図１は、実施の形態１の自動分析装置を示す概略構成図である。図２は、自動分析装置の構成を示すブロック図である。図３は、図１に示す自動分析装置の反応ホイールを拡大して攪拌装置の概略構成と共に示す図である。
【００１８】
自動分析装置１は、図１〜図３に示すように、作業テーブル２上に検体テーブル３、反応ホイール６及び試薬テーブル１３が互いに離隔してそれぞれ周方向に沿って回転、かつ、位置決め自在に設けられ、反応容器７を有する攪拌部２０を備えている。また、自動分析装置１は、検体テーブル３と反応ホイール６との間に検体分注機構５が設けられ、反応ホイール６と試薬テーブル１３との間には試薬分注機構１２が設けられている。
【００１９】
検体テーブル３は、図１に示すように、駆動手段によって矢印で示す方向に回転され、外周には周方向に沿って等間隔で配置される収納室３ａが複数設けられている。各収納室３ａは、検体を収容した検体容器４が着脱自在に収納される。
【００２０】
検体分注機構５は、反応容器７に試薬よりも少量の尿，血液等の検体を分注する手段であり、図１及び図３に示すように、分注ノズル５ａによって検体テーブル３の複数の検体容器４から検体を順次反応ホイール６のホルダ６ｂに収納された反応容器７に分注する。
【００２１】
反応ホイール６は、図１に示すように、検体テーブル３とは異なる駆動手段によって矢印で示す方向に回転され、隔壁６ａによって周方向に沿って等間隔で区画されるホルダ６ｂが複数設けられている。各ホルダ６ｂは、検体を試薬と反応させる反応容器７が着脱自在に収納され、半径方向両側に光が透過する開口が形成されている。また、各ホルダ６ｂは、図３及び図４に示すように、反応ホイール６の底壁６ｃを上下に貫通した正極用と負極用の１対の引き出し電極６ｄが半径方向に設けられている。反応ホイール６は、一周期で時計方向に（１周−１反応容器）／４分回転し、四周期で反時計方向に反応容器７の１個分回転する。そして、反応ホイール６は、攪拌部２０の端子基板２１が下部に配置されると共に（図３参照）、分析光学部９及び洗浄部１０が設けられている。
【００２２】
反応容器７は、図５及び図６に示すように、四角筒状に成形された容器であり、底壁７ａの下面に表面弾性波素子８が取り付けられている。反応容器７は、光源１０ａから出射された分析光に含まれる光の８０％以上を透過する素材、例えば、耐熱ガラスを含むガラス，環状オレフィンやポリスチレン等の合成樹脂が使用される。
【００２３】
表面弾性波素子８は、図６及び図７に示すように、ニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3）等の圧電素材からなる圧電基板８ａ上に櫛歯状電極（ＩＤＴ）からなる振動子８ｂ及び振動子８ｂの両側に配置されるバスバー８ｃが形成され、振動子８ｂ及びバスバー８ｃを外側に向けて反応容器７に取り付けられている。圧電基板８ａは、反応容器７に取り付けられる面が平面に成形されている。各バスバー８ｃは、１対の引き出し電極６ｄの対応する各引き出し電極６ｄと接触して電気的に接続されている。
【００２４】
分析光学部９は、試薬と検体とが反応した反応容器７内の反応液を分析する分析光を光源から出射し、反応容器７内の反応液を透過した分析光を前記光源と対向する位置に設けた受光素子によって受光する。そして、受光素子は、受光した光量に対応した光信号を分析部１６ａへ出力する。
【００２５】
洗浄部１０は、上下方向に昇降される昇降部材１０ａに吸引ノズルと吐出ノズル１０ｂが設けられており（図８参照）、前記吸引ノズルによって反応容器６内の反応液を吸引して排出した後、吐出ノズル１０ｂから洗剤や洗浄水Ｗ等の洗浄液を反応容器６へ吐出し、吐出し洗浄液を再度吸引ノズルによって吸引する動作を複数回繰り返すことにより、分析光学部９による測光が終了した反応容器７を洗浄する。洗浄部１０は、図１に示すように、反応ホイール６の回転方向に見て、洗浄を開始する反応容器７の位置をＰ1、洗浄を終了する位置をＰ+5とすると、位置Ｐ1〜Ｐ+5の範囲に配列された５つの反応容器７を洗浄する。このようにして洗浄された反応容器７は、再度、新たな検体の分析に使用される。
【００２６】
温度測定部１１は、洗浄部１０と対向して配置され、吐出ノズルが反応容器７に吐出した洗浄水の温度を測定するもので、反応ホイール６の回転方向に見たとき、反応容器７の位置に関して位置Ｐ3に設置されている。温度測定部１１は、図１，図３及び図８に示すように、支柱１１ａに昇降自在に取り付けた保持アーム１１ｂと、保持アーム１１ｂに垂設された温度センサ１１ｃ，１１ｄとを有しており、保持アーム１１ｂは支柱１１ａを中心として回動可能に支柱１１ａに取り付けられている。ここで、温度センサ１１ｃ，１１ｄは、温度センサ１１ｃが底面側に、温度センサ１１ｄが液面側に、それぞれ鉛直方向に異なる２つの位置に配置されている。
【００２７】
試薬分注機構１２は、試薬を分注する手段であり、図１に示すように、試薬テーブル１３の所定の試薬容器１４から試薬を順次反応ホイール６のホルダ６ｂに収納した反応容器７に分注する。
【００２８】
試薬テーブル１３は、図１に示すように、検体テーブル３及び反応ホイール６とは異なる駆動手段によって矢印で示す方向に回転され、扇形に成形された収納室１３ａが周方向に沿って複数設けられている。各収納室１３ａは、試薬容器１４が着脱自在に収納される。複数の試薬容器１４は、それぞれ検査項目に応じた所定の試薬が満たされ、外面には収容した試薬に関する情報を表示するバーコードラベル等の情報記録媒体が貼付されている。
【００２９】
ここで、試薬テーブル１３の外周には、読取装置１５が設置されている。読取装置１５は、試薬容器１４に貼付した前記情報記録媒体から記録された試薬の種類，ロット及び有効期限等の情報を読み取り、制御部１６へ出力する。
【００３０】
制御部１６は、図２に示すように、検体分注機構５、分析光学部９、洗浄部１０、温度測定部１１、試薬分注機構１２、読取装置１５、入力部１７、表示部１８及び攪拌部２０等と接続され、これら各部の作動を制御するもので、例えば、マイクロコンピュータ等が使用される。制御部１６は、分析部１６ａと判定部１６ｂを有している。また、制御部１６は、前記情報記録媒体から読み取った情報に基づき、試薬のロットや有効期限等が設置範囲外の場合、分析作業を規制するように自動分析装置１を制御し、或いはオペレータに警告を発する。
【００３１】
分析部１６ａは、受光素子から入力される光信号から求められる反応容器７内の反応液の吸光度から検体の成分濃度等を分析する。判定部１６ｂは、反応容器７に分注された検体と試薬とを含む液体試料の攪拌部２０による攪拌に伴う温度上昇率をもとに液体試料の攪拌の良否を判定する。
【００３２】
入力部１７は、制御部１６へ検査項目等を入力する操作を行う部分であり、例えば、キーボードやマウス等が使用される。表示部１８は、分析内容や警報等を表示するもので、ディスプレイパネル等が使用される。
【００３３】
攪拌部２０は、反応容器７に保持される液体を音波によって攪拌する部分であり、図３に示すように、端子基板２１、信号発生器２２及び駆動制御回路２３を備えており、反応ホイール６外周の検体分注機構５の近傍と洗浄部１０に配置されている。以下、洗浄部１０に配置された攪拌部２０について説明し、検体分注機構５の近傍に配置された攪拌部２０については対応する構成要素に対応する符号付して詳細な説明を省略する。
【００３４】
端子基板２１は、図３に示すように、反応ホイール６の下部に配置されるリング状の絶縁板であり、回転しない。端子基板２１は、反応ホイール６の回転方向に見て、洗浄部１０が洗浄を開始する反応容器７の位置Ｐ1に隣り合う位置Ｐ2〜Ｐ+5の範囲と対応する攪拌領域に引き出し電極６ｄと接触して表面弾性波素子８の振動子８ｂに電力を供給する接触電極２１ａ，２１ｂが設けられている。ここで、攪拌領域は、位置Ｐ2〜Ｐ5の４箇所の範囲に限られるものではなく、必要に応じて４箇所以上の広い範囲に設定し、或いは４箇所未満の狭い範囲に設定してもよい。
【００３５】
信号発生器２２は、図３に示すように、接触電極２１ａ，２１ｂとの間が配線２２ａによって接続され、駆動制御回路２３からの制御信号に基づいて数十ＭＨｚ〜数百ＭＨｚ程度の高周波信号を表面弾性波素子８に出力し、振動子８ｂに音波（バルク波Ｗb）を発振させる。
【００３６】
駆動制御回路２３は、メモリとタイマを内蔵した電子制御手段（ＥＣＵ）が使用され、表面弾性波素子８の駆動信号を制御する。駆動制御回路２３は、図３に示すように、制御部１６を介して検体分注機構５へ接続され、信号発生器２２の作動を制御すると共に、信号発生器２２の作動制御信号を制御部１６へ出力することで、制御部１６による検体分注機構５の制御タイミングを保証している。駆動制御回路２３は、図示しないが、同様にして制御部１６による試薬分注機構１２の制御タイミングを保証している。駆動制御回路２３は、例えば、表面弾性波素子８が発する音波の特性（周波数，強度，位相，波の特性）、波形（正弦波，三角波，矩形波，バースト波等）或いは変調（振幅変調，周波数変調）等を制御する。また、駆動制御回路２３は、内蔵したタイマに従って信号発生器２２が発振する発振信号の周波数を切り替えることができる。
【００３７】
以上のように構成される自動分析装置１は、回転する反応ホイール６によって周方向に沿って搬送されてくる反応容器７に試薬分注機構１２が所定の試薬容器１４から試薬を順次分注する。試薬が分注された反応容器７は、反応ホイール６の回転によって検体分注機構５の近傍へ搬送され、検体テーブル３の複数の検体容器４から検体が順次分注される。
【００３８】
そして、検体が分注された反応容器７は、反応ホイール６によって周方向に沿って搬送される間に攪拌部２０によって試薬と検体とが攪拌されて反応し、光源１０ａと受光素子との間を通過する。このとき、反応容器７内の試薬と検体とが反応した反応液は、受光素子によって測光され、分析部１６ａによって成分濃度等が分析される。そして、分析が終了した反応容器７は、洗浄部１０において吸引ノズルによって反応容器６内の反応液が排出されると共に、吐出ノズルから吐出される洗剤や洗浄水によって洗浄された後、再度検体の分析に使用される。
【００３９】
このとき、本発明の自動分析装置１は、攪拌部２０を配置した洗浄部１０に温度センサ１１ｃ，１１ｄが設けられている。このため、自動分析装置１は、洗浄部１０による洗浄に際し、攪拌部２０を駆動すると、表面弾性波素子８が発生する音波によって、図９に示すように、反応容器７に吐出された洗浄水Ｗ中に攪拌流Ｆが生じ、攪拌流Ｆによって洗浄水Ｗの温度が上昇する。この場合、攪拌の良否によって、鉛直方向に異なる位置における洗浄水Ｗの温度上昇率が相違する。従って、反応容器７が保持した洗浄水の鉛直方向に異なる位置における温度上昇率を求めれば、攪拌の良否を判定することができる。
【００４０】
即ち、攪拌部２０によって反応容器７に保持された洗浄水を攪拌した場合、攪拌が良好であると、洗浄水は、表面弾性波素子８が出射した音波によって生ずる攪拌流が安定するまでのごく短い時間（攪拌開始後１００ｍ秒程度）を除き、図１０に示すように、攪拌中は温度が時間経過に伴って直線的に上昇する。そして、洗浄水は、鉛直方向の底面近傍、容器中央及び液面近傍のどの位置においても温度上昇率が等しくなる。この場合、攪拌が良好であるとは、洗浄水の量，比重，粘度等と表面弾性波素子８を駆動する電力，周波数等の駆動条件とが適正な関係にあることをいうが、攪拌対象が異なると種々に変化する。
【００４１】
一方、攪拌が不良であると、洗浄水は、表面弾性波素子８が出射した音波が水中で減衰して生ずる発熱源からの距離や攪拌流の流れ方によって温度が異なってくる。このため、反応容器７に保持された洗浄水は、図１１に示すように、攪拌中、鉛直方向の底面近傍、容器中央及び液面近傍によって温度が異なるうえ、鉛直方向の位置の違いによって温度上昇率も異なってしまう。
【００４２】
従って、反応容器７に保持された液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で液体の温度を測定した場合、攪拌が良好であれば異なる位置の温度上昇率は等しく、攪拌が不良であれば異なる位置の温度上昇率は異なることになる。このため、本発明においては、反応容器７に保持された液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で液体の温度を測定することとしたのである。この場合、図１０に示すように、攪拌が良好な場合、温度上昇率は、攪拌中は時間の経過とは無関係で一定である。このため、鉛直方向に異なる位置における温度の測定は、攪拌中の同じ時間に行ってもよいし、時間をずらして行ってもよい。
【００４３】
このとき、本発明の攪拌判定方法は、分析動作中に入力部１７から攪拌判定を実行すべき指示を入力すると、制御部１６による制御の下に、図１２に示すフローチャートに従って検体の分析動作と並行して実行される。
【００４４】
先ず、制御部１６は、洗浄部１０に指示し、反応ホイール６の停止時に、反応容器７へ洗浄水を吐出させる（ステップＳ１００）。次に、制御部１６は、温度測定部１１に指示し、反応容器７へ温度センサ１１ｃ，１１ｄを挿入させる（ステップＳ１０２）。
【００４５】
次いで、制御部１６は、洗浄部１０に配置された攪拌部２０に指示し、洗浄水の攪拌を開始する（ステップＳ１０４）。この洗浄水の攪拌中に、制御部１６は、洗浄水の温度測定を実行する（ステップＳ１０６）。このとき、洗浄水は、温度センサ１１ｃによって所定時間間隔をおいて測定される温度に基づく温度上昇率と、温度センサ１１ｄによって所定時間間隔をおいて測定される温度に基づく温度上昇率とをもとに、後述のようにして攪拌の良否が判定される。
【００４６】
その後、制御部１６は、攪拌部２０に指示し、洗浄水の攪拌を停止する（ステップＳ１０８）。次に、制御部１６は、温度測定部１１に指示し、反応容器７から温度センサ１１ｃ，１１ｄを引き抜き、元の位置へ復帰させる（ステップＳ１１０）。
【００４７】
次いで、制御部１６は、洗浄水の液面近傍における温度上昇率ＲSが洗浄水の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB〜１．１ＲBか否か判定する(ステップＳ１１２)。この判定は、温度上昇率をもとに判定部１６ｂが判定する。温度上昇率ＲS，ＲBは、温度センサ１１ｃ，１１ｄによって鉛直方向に異なる２つの位置で所定時間間隔をおいて測定した洗浄水の温度を用いて制御部１６が求める。
【００４８】
判定の結果、温度上昇率ＲSが０．９ＲB〜１．１ＲBの場合(ステップＳ１１２，Ｙｅｓ)、制御部１６は、洗浄水の攪拌を良と判定する（ステップＳ１１４）。その後、制御部１６は、総ての検体の分析が終了したか否かを判定する(ステップＳ１１６)。判定の結果、総ての検体の分析が終了している場合（ステップＳ１１６，Ｙｅｓ）、制御部１６は、攪拌の判定を終了する。判定の結果、総ての検体の分析が終了していない場合（ステップＳ１１６，Ｎｏ）、制御部１６は、ステップＳ１００へ戻る。
【００４９】
これに対し、温度上昇率ＲSが０．９ＲB〜１．１ＲBでない場合（ステップＳ１１２，Ｎｏ）、制御部１６は、洗浄水の攪拌を不良と判定し、その反応容器７を使用した検体の分析結果に警告を付すと共に、反応容器７の位置を表示部１８上に表示する（ステップＳ１１８）。ここで、温度上昇率ＲSが０．９ＲB〜１．１ＲBでない場合とは、具体的には温度上昇率ＲSが０．９ＲB＞ＲSの場合をいう。表面弾性波素子８を反応容器７の底壁に取り付けたことから、温度上昇率ＲSがＲS＞１．１ＲBとはならないからである。その後、制御部１６は、ステップＳ１１６に移行し、攪拌の判定を終了する。また、上述の攪拌の判定に際し、同一の反応容器７について２回攪拌不良と判定された場合、制御部１６は、その反応容器７の分析への使用禁止を設定する。
【００５０】
このように、本発明の攪拌判定方法及び自動分析装置１は、洗浄水の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で洗浄水の温度を測定し、測定した洗浄水の温度の温度上昇率をもとに洗浄水の攪拌の良否を判定するので、攪拌の良否を簡易、かつ、確実に判定することができる。
【００５１】
（変形例１）
ここで、温度センサ１１ｃ，１１ｄは、図１３に示すように、昇降部材１０ａに設けた支持部材１０ｃに垂設し、洗浄部１０と一体に移動するようにしてもよい。このように構成すると、自動分析装置１は、温度測定部１１を独立して設ける場合に比べ、温度測定部１１の構成をコンパクトにすることができる。
【００５２】
（変形例２）
また、温度測定部１１は、図１４に示すように、保持アーム１１ｂに温度センサ１１ｃのみを設け、攪拌部２０による洗浄水の攪拌中に、保持アーム１１ｂを昇降させることにより、鉛直方向に異なる２つの位置における洗浄水の温度を測定するようにしてもよい。このように構成すると、自動分析装置１は、温度測定部１１の構成を更にコンパクトにすることができる。
【００５３】
この場合、攪拌部２０によって表面弾性波素子８を駆動すると、図１５に示すように、反応容器７に吐出された洗浄水Ｗ中に攪拌流Ｆが生じ、攪拌流Ｆによって洗浄水Ｗの温度が上昇する。このため、温度測定部１１は、例えば、反応容器７の底面から１ｍｍ上方の位置で１秒間洗浄水の温度を測定した後、保持アーム１１ｂを上昇させ、底面から３ｍｍ上方の位置で１秒間洗浄水の温度を測定する。そして、このようにして測定した洗浄水の温度をもとに温度上昇率を求め攪拌の良否を判定する。
【００５４】
（変形例３）
また、温度センサ１１ｃは、図１６に示すように、昇降部材１０ａに設けた支持部材１０ｃに垂設し、洗浄部１０と一体に移動するようにしてもよい。このように構成すると、自動分析装置１は、温度測定部１１を独立して設ける場合に比べ、温度測定部１１の構成を更にコンパクトにすることができる。
【００５５】
（実施の形態２）
次に、本発明の分析装置にかかる実施の形態２について、図面を参照して詳細に説明する。実施の形態１の分析装置は、洗浄部に温度測定部と攪拌部とを配置して攪拌部を追加したのに対し、実施の形態２の分析装置は、攪拌部に温度測定部を配置している。図１７は、実施の形態２の自動分析装置を示す概略構成図である。なお、以下に説明する実施の形態においては、実施の形態１の自動分析装置と同一の構成要素には同一の符号を付して説明する。
【００５６】
自動分析装置３０は、図１７に示すように、検体分注機構５の近傍に攪拌部２０と温度測定部１１が配置されている。温度測定部１１は、支柱１１ａを中心として回動する保持アーム１１ｂの回動軌跡上に温度センサ１１ｃ，１１ｄの洗浄槽３１が設けられている。洗浄槽３１は、試薬と検体が分注され、液体試料Ｌsを保持した反応容器７に挿入された温度センサ１１ｃ，１１ｄを、洗浄水を吐出することにより洗浄する。
【００５７】
そして、自動分析装置３０は、分析動作中に入力部１７から攪拌判定を実行すべき指示を入力すると、検体の分析動作と並行して攪拌部２０による試薬と検体とを含む液体試料Ｌsの攪拌の際に、図１８に示すように、温度センサ１１ｃ，１１ｄが液体試料Ｌsの温度を測定し、上述の攪拌判定方法によって制御部１６（判定部１６ｂ）が攪拌の良否を判定する。
【００５８】
ここで、温度測定部１１は、図１４〜図１６に示したように、温度センサ１１ｃのみとし、攪拌部２０による液体試料Ｌsの攪拌中に、温度センサ１１ｃを昇降させることにより、鉛直方向に異なる２つの位置における液体試料Ｌsの温度を時間をずらして測定し、攪拌の良否を判定するようにしてもよい。
【００５９】
また、自動分析装置３０は、通常の分析モードの他に、検体を分析する通常の分析動作とは異なる動作をする保守点検用のメンテナンスモードや診断モード（ＤＩＡＧモード）等の特殊モードを有している。この特殊モードに切り替えた場合、自動分析装置３０は、反応容器７に試薬，検体，洗浄水或いは攪拌評価用の液体を分注した後、上述の攪拌判定方法により、攪拌部２０において攪拌評価用の液体を攪拌する際、鉛直方向に異なる２つの位置で前記液体の温度を測定し、攪拌の良否を判定する。
【００６０】
なお、実施の形態１，２は、鉛直方向に異なる２つの位置、即ち、底面近傍と液面近傍とにおいて測定した液体の温度から求めた温度上昇率をもとに攪拌の良否を判定した。しかし、本発明の攪拌判定方法及び分析装置は、液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した液体の温度の温度上昇率をもとに液体の攪拌の良否を判定すればよく、例えば、図１０及び図１１において説明したように、液面近傍において液体の温度を測定し、測定した液体の温度から求めた温度上昇率から攪拌の良否を判定してもよい。
【００６１】
また、自動分析装置１，３０は、簡単のため攪拌部が１箇所の場合について説明したが、複数個所に設けられていても良い。また、試薬テーブルは、第１試薬用の試薬テーブルや第２試薬用の試薬テーブル等、複数の試薬テーブルであってもよい。
【００６２】
また、反応容器７は、表面弾性波素子８を底面ではなく、側壁に取り付けてもよい。
【図面の簡単な説明】
【００６３】
【図１】実施の形態１の自動分析装置を示す概略構成図である。
【図２】自動分析装置の構成を示すブロック図である。
【図３】図１に示す自動分析装置の反応ホイールを拡大して攪拌装置の概略構成と共に示す図である。
【図４】図３のＡ部拡大断面図である。
【図５】自動分析装置で使用する表面弾性波素子を取り付けた反応容器の斜視図である。
【図６】図５に示す反応容器を倒立させた斜視図である。
【図７】図５に示す反応容器に取り付けられる表面弾性波素子の平面図である。
【図８】洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図９】温度センサが挿入された反応容器の攪拌流を示す模式的な断面図である。
【図１０】反応容器に保持された洗浄水の攪拌が良好である場合の洗浄水の温度変化図である。
【図１１】反応容器に保持された洗浄水の攪拌が不良である場合の洗浄水の温度変化図である。
【図１２】本発明の攪拌判定方法を説明するフローチャートである。
【図１３】実施の形態１の自動分析装置の変形例１を示し、洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図１４】実施の形態１の自動分析装置の変形例２を示し、洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図１５】図１４に示す変形例２において、温度センサが挿入された反応容器の攪拌流を示す模式的な断面図である。
【図１６】実施の形態１の自動分析装置の変形例３を示し、洗浄部の吐出ノズル及び温度測定部の温度センサが挿入された反応容器の模式的な断面図である。
【図１７】実施の形態２の自動分析装置を示す概略構成図である。
【図１８】温度センサが挿入された反応容器を示す模式的な断面図である。
【符号の説明】
【００６４】
１ 自動分析装置
２ 作業テーブル
３ 検体テーブル
４ 検体容器
５ 検体分注機構
６ 反応ホイール
７ 反応容器
８ 表面弾性波素子
９ 分析光学部
１０ 洗浄部
１１ 温度測定部
１１ｃ，１１ｄ 温度センサ
１２ 試薬分注機構
１３ 試薬テーブル
１４ 試薬容器
１５ 読取装置
１６ 制御部
１６ａ 分析部
１６ｂ 判定部
１７ 入力部
１８ 表示部
２０ 攪拌部
２１ 端子基板
２２ 信号発生器
２３ 駆動制御回路
３０ 自動分析装置
３１ 洗浄槽
Ｆ 攪拌流
Ｌs 液体試料
Ｗ 洗浄水
【特許請求の範囲】
【請求項１】
容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置の攪拌判定方法であって、
前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で前記液体の温度を測定する温度測定工程と、
測定した前記液体の温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定工程と、
を含むことを特徴とする攪拌判定方法。
【請求項２】
前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、
前記温度測定工程は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定する
ことを特徴とする請求項１に記載の攪拌判定方法。
【請求項３】
前記判定工程は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする請求項２に記載の攪拌判定方法。
【請求項４】
前記判定工程において攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の攪拌判定方法。
【請求項５】
前記判定工程において同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の攪拌判定方法。
【請求項６】
容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置において、
前記液体の温度を測定する温度測定手段と、
前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置。
【請求項７】
前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、
前記温度測定手段は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定する
ことを特徴とする請求項６に記載の分析装置。
【請求項８】
前記判定手段は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする請求項７に記載の分析装置。
【請求項９】
前記判定手段によって攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示手段を備えることを特徴とする請求項６に記載の分析装置。
【請求項１０】
前記判定手段によって同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御手段を備えることを特徴とする請求項６に記載の分析装置。
【請求項１】
容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置の攪拌判定方法であって、
前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で前記液体の温度を測定する温度測定工程と、
測定した前記液体の温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定工程と、
を含むことを特徴とする攪拌判定方法。
【請求項２】
前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、
前記温度測定工程は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定する
ことを特徴とする請求項１に記載の攪拌判定方法。
【請求項３】
前記判定工程は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする請求項２に記載の攪拌判定方法。
【請求項４】
前記判定工程において攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の攪拌判定方法。
【請求項５】
前記判定工程において同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の攪拌判定方法。
【請求項６】
容器に取り付けた音波発生手段が発生する音波によって前記容器に保持された液体を攪拌し、反応した反応液の光学的特性を測定することにより分析を行う分析装置において、
前記液体の温度を測定する温度測定手段と、
前記液体の攪拌の前後で温度差が生ずる位置で測定した温度の温度上昇率をもとに前記液体の攪拌の良否を判定する判定手段と、
を備えたことを特徴とする分析装置。
【請求項７】
前記音波発生手段が前記容器の底面に取り付けられている場合、
前記温度測定手段は、前記液体の攪拌中に鉛直方向に異なる少なくとも２つの位置で前記液体の温度を測定する
ことを特徴とする請求項６に記載の分析装置。
【請求項８】
前記判定手段は、前記液体の液面近傍における温度上昇率ＲSが前記液体の底面近傍における温度上昇率ＲBに対して０．９ＲB≦ＲS≦１．１ＲBの場合に前記液体の攪拌を良と判定し、０．９ＲB＞ＲSの場合に攪拌を不良と判定することを特徴とする請求項７に記載の分析装置。
【請求項９】
前記判定手段によって攪拌不良と判定された容器がある場合、当該容器を使用した前記検体の分析結果に警告を付すと共に、当該容器を表示する表示手段を備えることを特徴とする請求項６に記載の分析装置。
【請求項１０】
前記判定手段によって同一の容器について２回攪拌不良と判定された場合、当該容器の使用禁止を設定する制御手段を備えることを特徴とする請求項６に記載の分析装置。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図１６】
【図１７】
【図１８】
【公開番号】特開２００９−１１５４８７（Ｐ２００９−１１５４８７Ａ）
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−２８６０１２（Ｐ２００７−２８６０１２）
【出願日】平成１９年１１月２日（２００７．１１．２）
【出願人】（００００００３７６）オリンパス株式会社 (11,466)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２１年５月２８日（２００９．５．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年１１月２日（２００７．１１．２）
【出願人】（００００００３７６）オリンパス株式会社 (11,466)
【Ｆターム（参考）】
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