炭化珪素単結晶の製造装置および製造方法
【課題】ガイドに多結晶が付着することを抑制することができるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供する。
【解決手段】反応容器９には、中空部９ｂを構成する側部９ｄに当該反応容器９の中心軸に沿った導入通路９ｃを形成する。ガイド１０には、内部が空洞とされて空洞部１０ｃを構成すると共に空洞部１０ｃを導入通路９ｃと連通する連通孔１０ｄを形成し、筒部１０ａの内周壁面に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する第１出口孔１０ｅを形成する。そして、導入通路９ｃおよび空洞部１０ｃを介して第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６またはエッチングガスを中空部９ｂに導入する。
【解決手段】反応容器９には、中空部９ｂを構成する側部９ｄに当該反応容器９の中心軸に沿った導入通路９ｃを形成する。ガイド１０には、内部が空洞とされて空洞部１０ｃを構成すると共に空洞部１０ｃを導入通路９ｃと連通する連通孔１０ｄを形成し、筒部１０ａの内周壁面に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する第１出口孔１０ｅを形成する。そして、導入通路９ｃおよび空洞部１０ｃを介して第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６またはエッチングガスを中空部９ｂに導入する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、原料ガスを種結晶に供給することで当該種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置として、次のものが提案されている（例えば、特許文献１および２参照）。すなわち、ＳｉＣ単結晶の製造装置は、種結晶が貼り付けられる台座と、中空部を有し、当該中空部に台座が配置される筒状の反応容器と、当該台座を反応容器の中心軸に沿って移動させるシャフトと、ＳｉＣ単結晶が成長する空間（ＳｉＣ単結晶の側面）を取り囲む筒状の筒部を有するガイドとを備えている。
【０００３】
これによれば、ＳｉＣ単結の側面がガイドで囲まれているため、ＳｉＣ単結晶の側面に多結晶が付着することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶を安定的に長尺成長させることができる。また、シャフトによって台座を反応容器の中心軸に沿って移動させることができるため、ＳｉＣ単結晶の成長表面を一定位置に維持することができ、ＳｉＣ単結晶の成長速度および品質を一定に維持することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２２６１９７号公報
【特許文献２】特開２００６−８９３６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記ＳｉＣ単結晶の製造装置では、筒部の内周壁面とＳｉＣ単結晶の側面との間に隙間が形成される。このため、当該隙間にＳｉＣ単結晶の成長に寄与しなかった原料ガス（以下では、単に未反応原料ガスという）が導入されてガイドの側面に多結晶が付着してしまうことがある。この場合、当該多結晶が障害物となって台座を移動させることができなくなることがあり、ＳｉＣ単結晶の長尺成長を行うことができなくなるという問題がある。
【０００６】
本発明は上記点に鑑みて、ガイドに多結晶が付着することを抑制することができるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対してＳｉＣ単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、当該種結晶（５）の表面にＳｉＣの原料ガス（３）を反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら種結晶（５）上にＳｉＣ単結晶（６）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置において、以下の点を特徴としている。
【０００８】
すなわち、ＳｉＣ単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、反応容器（９）には、中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ空洞部（１０ｃ）と導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、導入通路（９ｃ）および空洞部（１０ｃ）を介して第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを中空部（９ｂ）に導入することを特徴としている。
【０００９】
このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、筒部（１０ａ）の内周壁面に形成された第１出口孔（１０ｅ）から反応容器（９）の中空部（９ｂ）に不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入している。すなわち、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に、第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入している。このため、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈される。したがって、筒部（１０ａ）の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００１０】
さらに、未反応原料ガスは不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈されるため、ＳｉＣ単結晶（６）の側面に多結晶が付着することも抑制することができる。また、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入しているため、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の成長に伴って引き上げ手段（１４）によって台座（１１）を反応容器（９）の中心軸に沿って移動させることができ、ＳｉＣ単結晶（６）を連続、長尺成長させることができる。
【００１１】
例えば、請求項２に記載の発明のように、筒部（１０ａ）のうちＳｉＣ単結晶（６）の成長表面側の先端部に、空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第２出口孔（１０ｉ）を形成することができる。
【００１２】
これによれば、筒部（１０ａ）の先端部近傍の未反応原料ガスを不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈することができ、筒部（１０ａ）の先端部に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、筒部（１０ａ）の温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（６）を安定して成長させることができる。
【００１３】
さらに、請求項３に記載の発明のように、筒部（１０ａ）の外周壁面に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第３出口孔（１０ｊ）を形成することができる。
【００１４】
これによれば、筒部（１０ａ）の外周壁面と当該外周壁面に対応する反応容器（９）の内周壁面との間の隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈することができ、筒部（１０ａ）の外周壁面や当該外周壁面に対応する反応容器（９）の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、筒部（１０ａ）や反応容器（９）の温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（６）を安定して成長させることができる。
【００１５】
また、請求項４および請求項７に記載の発明のように、反応容器（９）における他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、反応容器（９）における一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備えることができる。そして、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置することができる。また、加熱手段（１５）は、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように制御されるものとすることができる。
【００１６】
これによれば、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置しているため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度は下部加熱手段（１５ｂ）によって制御される。また、加熱手段（１５）は、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように制御される。このため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度を所定温度に制御しつつ、筒部（１０ａ）の温度を高くすることができ、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００１７】
また、請求項５および請求項８に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備えることができる。
【００１８】
これによれば、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。また、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）を加熱することにより、ＳｉＣ単結晶（６）の側面も筒部（１０ａ）の内周壁面からの輻射熱によって加熱されることになる。このため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶（６）の種結晶（５）側の温度との温度差を小さくすることができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶（６）を得ることができる。
【００１９】
さらに、請求項６および請求項９に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）を備えることができる。
【００２０】
ここで、ＳｉＣの原料ガス（３）は、一般的に１８００℃以下の温度では、粉状（パーティクル）となって多結晶として付着しないことが知られている。このため、冷却手段（１９）によって筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却することにより、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００２１】
請求項１０ないし請求項１３に記載の発明は、請求項１ないし６の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法である。
【００２２】
すなわち、請求項１０に記載の発明では、ＳｉＣ単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、反応容器（９）の中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ空洞部（１０ｃ）と導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、導入通路（９ｃ）および空洞部（１０ｃ）を介して第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを中空部（９ｂ）に導入することを特徴としている。
【００２３】
このような製造方法では、請求項１に記載の発明と同様に、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈されるため、筒部（１０ａ）の内周壁面やＳｉＣ単結晶の側面に多結晶が付着することを抑制することができる。また、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の成長に伴って引き上げ手段（１４）によって台座（１１）を反応容器（９）の中心軸に沿って移動させることができ、ＳｉＣ単結晶（６）を連続、長尺成長させることができる。
【００２４】
また、請求項１１に記載の発明のように、反応容器（９）における他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、反応容器（９）における一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置し、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように加熱手段（１５）を制御することができる。
【００２５】
これによれば、請求項４および請求項７に記載の発明と同様に、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度を所定温度に制御しつつ、筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００２６】
そして、請求項１２に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に当該筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備え、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）を加熱しつつ、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させることができる。
【００２７】
これによれば、請求項５および請求項８に記載の発明と同様に、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。また、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶（６）の種結晶（５）側の温度との温度差を小さくすることができるため、ＳｉＣ単結晶（６）の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶（６）を得ることができる。
【００２８】
さらに、請求項１３に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に当該筒部（１０ａ）を冷却する冷却手段（１９）を備え、冷却手段（１９）によって筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却しつつ、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させるができる。
【００２９】
これによれば、請求項６および請求項９に記載の発明と同様に、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００３０】
なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の第１実施形態における結晶成長装置の断面図である。
【図２】図１に示す領域Ａの拡大図である。
【図３】（ａ）は図２のＢ−Ｂ断面図、（ｂ）は図２のＣ−Ｃ断面図、（ｃ）は図２のＤ−Ｄ断面図である。
【図４】結晶成長装置内における原料ガスおよび不活性ガスの供給経路を示す図である。
【図５】ガイド内における不活性ガスの供給経路を示す図である。
【図６】本発明の第２実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図７】本発明の第３実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図８】本発明の第４実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図９】（ａ）は図８に示す結晶成長装置の温度分布をシミュレーションにより調べた結果を示す図、（ｂ）は従来の結晶成長装置の温度分布をシミュレーションにより調べた結果を示す図である。
【図１０】本発明の第５実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図１１】図１０に示すＲＦコイルの概略斜視図である。
【図１２】本発明の第６実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である
【発明を実施するための形態】
【００３２】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態におけるＳｉＣ単結晶の結晶成長装置（製造装置）の断面構成を示す図、図２は図１に示す領域Ａの拡大図、図３（ａ）は図２のＢ−Ｂ断面図、図３（ｂ）は図２のＣ−Ｃ断面図、図３（ｃ）は図２のＤ−Ｄ断面図である。
【００３３】
図１に示される結晶成長装置（製造装置）１は、底部に備えられた流入口２ａを通じてＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３を供給し、上部に備えられた流出口４を通じて排出することで、結晶成長装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶６を結晶成長させるものである。
【００３４】
このような結晶成長装置１は、真空容器７、第１断熱材８、反応容器９、ガイド１０、台座１１、第２断熱材１２、Ｘ線装置１３、シャフト１４、加熱装置１５を備えて構成されている。
【００３５】
真空容器７は、中空円筒状をなしており、アルゴンガス（Ａｒ）等を導入することができ、かつ、結晶成長装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。そして、この真空容器７には、底部に原料ガス３の流入口２ａが設けられると共に流入口２ｂが設けられており、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３の流出口４が設けられている。また、真空容器７の上面には、貫通孔７ａが形成されている。
【００３６】
第１断熱材８は、円筒等の筒形状とされており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛等で構成されている。また、第１断熱材８は、第１断熱材８を貫通すると共に流入口２ａと繋げられた原料ガス導入孔８ａと、第１断熱材８を貫通すると共に当該原料ガス導入孔８ａに平行に形成された貫通孔８ｂとを有している。そして、貫通孔８ｂには、黒鉛等で構成される配管８ｃが備えられている。この配管８ｃは、一端側が真空容器７の底部に備えられた流入口２ｂ内に引き出されている。
【００３７】
配管８ｃは、後述するように不活性ガスの通路となるものであり、不活性ガスが第１断熱材８に染み出すことを防止するものである。なお、原料ガス導入孔８ａに黒鉛等で構成される配管８ｃが備えられないのは、配管８ｃを備えると原料ガス３が配管８ｃ内で再結晶化して詰まる可能性があるためである。
【００３８】
反応容器９は、図１に示されるように、原料ガス３が流れる空間を構成しており、中空部９ｂを有する有底円筒状とされている。本実施形態では、この反応容器９は、底面が第１断熱材８と同径とされており、例えば、黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛等で構成されている。そして、反応容器９の底面の中央位置には、原料ガス導入孔８ａと対応する貫通孔９ａが形成されており、底面が第１断熱材８に接触させられることにより原料ガス導入孔８ａと貫通孔９ａとが連通されている。すなわち、貫通孔９ａを介して原料ガス導入孔８ａから原料ガス３が反応容器９内に導入されるようになっている。なお、本実施形態では、反応容器９の底面側が本発明の一端部側に相当し、反応容器９の開口部側が本発明の他端部側に相当している。
【００３９】
また、反応容器９は、図１、図２および図３（ａ）に示されるように、反応容器９の中心軸に沿って延びる導入通路９ｃを中空部９ｂを構成する側部９ｄに備えている。この導入通路９ｃは、一端部が反応容器９の底面まで達して上記配管８ｃと連通されており、他端部が反応容器９の開口部の端面まで達している。また、図２では、第２断熱材１２は省略して示してある。
【００４０】
ガイド１０は、図１に示されるように、種結晶５よりも径が大きく、反応容器９よりも径が小さくされている円筒状とされた筒部１０ａを有している。また、ガイド１０は、筒部１０ａの一端部側に反応容器９と同径とされ、筒部１０ａと一体化されている円板状の蓋部１０ｂを有している。そして、蓋部１０ｂは、筒部１０ａがＳｉＣ単結晶６が成長する空間（ＳｉＣ単結晶６の側面）を取り囲む状態で筒部１０ａのうち蓋部１０ｂが備えられる一端部と反対側の他端部（以下では、先端部という）が反応容器９の中空部９ｂ内に配置されるように、反応容器９の開口部の端面に備えられている。
【００４１】
また、ガイド１０は、図２に示されるように、内部が空洞とされて空洞部１０ｃが構成されている。そして、図２および図３（ｂ）に示されるように、蓋部１０ｂのうち導入通路９ｃと対応する部分に、空洞部１０ｃと導入通路９ｃとを連通する連通孔１０ｄが形成されている。さらに、図２および図３（ｃ）に示されるように、筒部１０ａのうち内周壁面には、空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する第１出口孔１０ｅが複数形成されている。本実施形態では、これら複数の第１出口孔１０ｅは、筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されていると共に筒部１０ａの周方向に沿って一定間隔で形成されており、それぞれ円形状とされている。
【００４２】
以上説明したように、上記配管８ｃ、導入通路９ｃ、連通孔１０ｄ、空洞部１０ｃ、第１出口孔１０ｅによって外部と反応容器９の中空部９ｂとを繋ぐ通路が構成されており、後述するように、当該通路を介して中空部９ｂに不活性ガスが導入されるようになっている。
【００４３】
また、蓋部１０ｂには、図２および図３（ｂ）に示されるように、中央位置に貫通孔１０ｆが形成されている。さらに、蓋部１０ｂのうち反応容器９と対向する部分と筒部１０ａと一体化されている部分との間には、周方向に沿って一定間隔で複数の貫通孔１０ｇが形成されている。そして、各貫通孔１０ｇに配管が備えられて原料ガス出口通路１０ｈが構成されている。この原料ガス出口通路１０ｈは、反応容器９の中空部９ｂと当該反応容器９の外部とを連通するものであり、未反応原料ガスの出口となる部分である。なお、この原料ガス出口通路１０ｈは、空洞部１０ｃとは連通されていない。
【００４４】
台座１１は、図１および図２に示されるように、一面に種結晶５を配置するために用いられる円柱形状の部材であって黒鉛等で構成されており、反応容器９の中空部９ｂ内に配置されている。そして、台座１１の一面（図１中下側の面）には種結晶５が取り付けられている。この種結晶５は台座１１と同径、もしくは台座１１よりやや大きくされている。なお、台座１１の形状や寸法は、取り付けられる種結晶５のサイズ等により適宜変更可能である。
【００４５】
第２断熱材１２は、図１に示されるように、真空容器７の側壁面に沿って配置され、中空筒状をなしている。この第２断熱材１２により、ほぼ第１断熱材８や反応容器９等が囲まれている。第２断熱材１２は、例えばフェルトカーボン等で構成されている。
【００４６】
Ｘ線装置１３は、種結晶５上に成長させるＳｉＣ単結晶６の成長量を計測するものであり、真空容器７の外側に配置されている。
【００４７】
シャフト１４は、台座１１を支持すると共に、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１１を反応容器９の中心軸に沿って引き上げるものであり、Ｘ線装置１３の測定結果に基づいて引き上げ量が適宜調整される。このシャフト１４は円筒等の筒形状とされており、蓋部１０ｂに形成されている貫通孔１０ｆよりわずかに径が小さくされている。そして、一端部が貫通孔１０ｆを介して台座１１のうち種結晶５が配置されている一面と反対の他面（図１中上側の面）に備えられている。また、他端部は、真空容器７に形成された貫通孔７ａを介して外部から引き出されている。なお、本実施形態では、シャフト１４が本発明の引き上げ手段に相当している。
【００４８】
加熱装置１５は、真空容器７を介して反応容器９の開口部側の外周に配置される上部誘導加熱用コイル１５ａ、真空容器７を介して反応容器９の底面側の外周に配置される下部誘導加熱用コイル１５ｂおよびヒータ等で構成されている。この加熱装置１５は、通電されることにより上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂを加熱してヒータを誘導加熱し、輻射熱により反応容器９を加熱するものである。そして、上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂに対する通電量等が適宜調整されることにより、反応容器９内の温度を所定温度に制御することができるようになっている。以上が本実施形態にかかる結晶成長装置１の全体構成である。
【００４９】
次に、上記の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について、図４および図５を参照して説明する。図４は、結晶成長装置１内における原料ガス３および不活性ガスの供給経路を示す図であり、図５は、ガイド１０内における不活性ガスの供給経路を示す図である。
【００５０】
まず、図４に示されるように、台座１１に種結晶５を貼り付け、シャフト１４を介して台座１１を反応容器９の中空部９ｂに配置する。続いて、図示しない排気機構を用いて真空容器７の真空引きを行うことで、真空容器７内を真空にする。そして、加熱装置１５の上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂに通電することでヒータを誘導加熱し、その輻射熱によって真空容器７の内部を加熱する。具体的には、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度が１８００〜２３００℃程度になるように通電量を調整して加熱する。
【００５１】
その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入する。これにより、図４に示されるように、原料ガス３は第１断熱材８の原料ガス導入孔８ａおよび反応容器９の貫通孔９ａを介して反応容器９の中空部９ｂに導入される。このため、原料ガス３が種結晶５に供給され、種結晶５上にＳｉＣ単結晶６が成長していく。
【００５２】
また、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて、反応容器９の中心軸を中心としてシャフト１４によって台座１１を回転させながら引き上げる。この場合、Ｘ線装置１３によってＳｉＣ単結晶６の成長量を確認しつつ、ＳｉＣ単結晶６の成長表面と筒部１０ａの先端部とがほぼ一致するようにシャフト１４によって台座１１を引き上げる。
【００５３】
なお、ＳｉＣ単結晶６の成長表面と筒部１０ａの先端部とをほぼ一致するようにするのは、以下の理由のためである。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部より大きく突出すると、ＳｉＣ単結晶６が径方向に拡大することになり、拡大した部分が筒部１０ａに引っ掛かって台座１１（ＳｉＣ単結晶６）をシャフト１４により引き上げることができなくなるためである。また、ＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部に対して大きく内側に存在すると、つまりＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部に対して大きく埋もれていると、ＳｉＣ単結晶６の表面に原料ガス３が接触しにくくなり、成長速度が遅くなるためである。
【００５４】
また、本実施形態では、図４および図５に示されるように、反応容器９の中空部９ｂに原料ガス３を導入する際、配管８ｃに不活性ガス１６を導入し、導入通路９ｃ、連通孔１０ｄ、空洞部１０ｃを介して複数の第１出口孔１０ｅから反応容器９の中空部９ｂに不活性ガス１６を導入する。より詳しくは、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に不活性ガス１６を導入する。
【００５５】
これにより、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス１６によって希釈することができ、筒部１０ａの内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。また、当該隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス１６によって希釈することができるため、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１の側面に多結晶が付着することも抑制することができる。さらに、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に不活性ガスを導入することにより、当該隙間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。なお、不活性ガス１６は、特に限定されるものではないが、窒素はドーパントになる可能性があるため、アルゴン、ヘリウム等を用いることが好ましい。特に、アルゴンは、Ｓｉ等の原料ガス３より分子量が大きく、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に未反応原料ガスが導入されることを抑制する効果が大きいため好ましい。
【００５６】
そして、未反応原料ガスは、筒部１０ａの外周壁面と反応容器９の内周壁面との間の隙間を通過して蓋部１０ｂに形成された原料ガス出口通路１０ｈを介して反応容器９外に排出され、その後流出口４から排出される。
【００５７】
以上説明したように、実施本形態では、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に、第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６を導入している。このため、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス１６によって希釈されるため、筒部１０ａの内周壁面やＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１の側面に多結晶が付着することを抑制することができる。さらに、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に、第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６を導入しているため、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って台座１１を移動させることができ、ＳｉＣ単結晶６を連続、長尺成長させることができる。
【００５８】
さらに、台座１１を引き上げるに際し、反応容器９の中心軸を中心として台座１１を回転させているので、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間の一箇所に不活性ガス１６が集中して供給されないようにすることができる。すなわち、不活性ガス１６は、連通孔１０ｄに近い第１出口孔１０ｅから導入される流量が連通孔１０ｄに遠い第１出口孔１０ｅから導入される流量より多くなるが、台座１１を回転させながら引き上げることにより、筒部１０ａの中心軸の周方向に不活性ガス１６を均一に供給することができ、筒部１０ａの内周壁面において全体的に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００５９】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、ガイド１０の形状を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図６は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図６は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００６０】
図６に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの先端部は、内周壁面の先端より外壁面の先端の方が筒部１０ａの一端部（蓋部１０ｂ）からの距離が短いテーパ形状とされている。
【００６１】
これによれば、筒部１０ａは、先端部を上記のようなテーパ形状にしているため、先端部が反応容器９からの輻射熱を得やすくなる。すなわち、筒部１０ａの先端部の温度を高くすることができ、これに伴って筒部１０ａ全体の温度を高くすることができる。このため、筒部１０ａの内周壁面に多結晶が付着されることを抑制することができる。
【００６２】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、ガイド１０の形状を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図７は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図７は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００６３】
図７に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａには、先端部に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する複数の第２出口孔１０ｉが形成されていると共に外周壁面に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する複数の第３出口孔１０ｊが形成されている。具体的には、第２出口孔１０ｉは、筒部１０ａの先端部において、周方向に一定間隔で形成されている。また、第３出口孔１０ｊは、第１出口孔１０ｅと同様に、筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されていると共に筒部１０ａの周方向に沿って一定間隔で形成されている。特に限定されるものではないが、本実施形態では、これら第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊは、第１出口孔１０ｅと同様に、円形状とされている。
【００６４】
これによれば、不活性ガス１６は、筒部１０ａの先端部から第２出口孔１０ｉを介して中空部９ｂに導入される。このため、筒部１０ａの先端部近傍の未反応原料ガスを希釈することができ、筒部１０ａの先端部に多結晶が付着することを抑制することができる。また、不活性ガス１６は、筒部１０ａの外周壁面から第３出口孔１０ｊを介しても中空部９ｂ、具体的には、筒部１０ａの外周壁面と当該外周壁面と対応する反応容器９の内周壁面との間に構成される隙間（通路）に導入される。このため、この隙間に存在する未反応原料ガスを希釈することができ、筒部１０ａの外周壁面や当該外周壁面に対応する反応容器９の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の成長を妨げることなく反応容器９や筒部１０ａの温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６を安定して成長させることができる。
【００６５】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、空洞部１０ｃに断熱材を配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図８は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図８は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００６６】
図８に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに多孔質性のボーラスカーボン等で構成される断熱材１７が配置されている。断熱材１７は、筒部１０ａに設けられている空洞部１０ｃと同径のリング状とされており、筒部１０ａの空洞部１０ｃにおける先端部側に配置されている。
【００６７】
また、特に図示しないが、図１における流入口２ａの下方には、サーモビューアが配置されており、サーモビューアによってＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度や筒部１０ａの先端部の温度を測定できるようになっている。
【００６８】
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。このとき、反応容器９のうち開口部側、つまり、反応容器９のうち筒部１０ａを囲む部分が底面側より高温になるように、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量より大きくする。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。
【００６９】
なお、断熱材１７は多孔質性とされているため、不活性ガス１６は断熱材１７を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。また、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は、ＳｉＣ単結晶６が空洞部１０ｃに断熱材１７を備えた筒部１０ａに囲まれているため、反応容器９の底面側からの輻射熱によって制御される。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は、下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量によって制御される。そして、ＳｉＣ単結晶６の成長中は、サーモビューアによってＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度分布を観察しつつ、上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量を適宜調整している。また、本実施形態では、上部誘導加熱用コイル１５ａが本発明の上部加熱手段に相当し、下部誘導加熱用コイル１５ｂが本発明の下部加熱手段に相当している。
【００７０】
これによれば、筒部１０ａにおける空洞部１０ｃに断熱材１７を配置しているため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は下部誘導加熱用コイル１５ｂによって制御される。また、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量より大きくしているため、筒部１０ａの温度を高くすることができる。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度を第１実施形態と同じにしつつ、筒部１０ａの温度を高くすることができる。
【００７１】
図９は、本実施形態の結晶成長装置１と従来の結晶成長装置の温度分布をシミュレーションにより調べた結果を示す図であり、（ａ）は本実施形態における結晶成長装置１のシミュレーション結果、（ｂ）は従来の結晶成長装置のシミュレーション結果である。なお、従来の結晶成長装置とは、筒部１０ａに空洞部１０ｃが設けられていないものである。また、図９では、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を１０ｋＷとし、下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量を５０ｋＷとしたときのものである。
【００７２】
図９に示されるように、本実施形態の結晶成長装置１では、従来の結晶成長装置と比較して、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度をほぼ同じにしつつ、従来の結晶成長装置における筒部の所定位置と同じ高さの筒部１０ａの温度を高くすることができる。このため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【００７３】
（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、空洞部１０ｃに加熱手段を配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１０は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図１０は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００７４】
図１０に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに加熱手段としてのＲＦコイル１８が配置されている。図１１は、ＲＦコイルの概略斜視図である。図１０および図１１に示されるように、ＲＦコイル１８は、通電されることにより筒部１０ａを誘導加熱するものであり、銅等で構成される導電部１８ａと、導電部１８ａの内部が空洞とされて当該空洞にて構成される冷却通路１８ｂとを備えて構成されている。冷却通路１８ｂは、水が流されることによって導電部１８ａ自体の温度が上昇しすぎることを抑制する部分である。そして、このＲＦコイルは空洞部１０ｃの壁面に沿って螺旋状に配置されている。
【００７５】
また、蓋部１０ｂには、筒部１０ａが備えられる側と反対側の一面に２つの貫通孔１０ｋ、１０ｍが形成されている。そして、ＲＦコイル１８の一端部および他端部は、それぞれ貫通孔１０ｋ、１０ｍを介してガイド１０の外側に引き出されて真空容器７の外側まで引き出されている。なお、特に図示しないが、図１における真空容器７にもＲＦコイル１８の一端部および他端部を貫通させる貫通孔が形成されている。
【００７６】
なお、このように空洞部１０ｃにＲＦコイル１８を備えるには、例えば、次のようにすればよい。すなわち、まず、ガイド１０のうち、蓋部１０ｂにおける筒部１０ａ側と反対側の一面を除いた第１部材を形成する。そして、空洞部１０ｃに螺旋状にＲＦコイル１８を配置する。その後、貫通孔１０ｋ、１０ｍが形成された円板状の第２部材を用意し、当該第２部材を第１部材に貫通孔１０ｋ、１０ｍからＲＦコイル１８の一端部および他端部が突出するように接合する。これにより、空洞部１０ｃにＲＦコイル１８を配置することができる。
【００７７】
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。また、ＲＦコイル１８に通電することによって筒部１０ａを誘導加熱する。このとき、ＲＦコイル１８の冷却通路１８ｂに水を流すことにより、導電部１８ａ自体の温度が上昇しすぎて破壊されることを防止する。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。
【００７８】
なお、不活性ガス１６は、ＲＦコイル１８と空洞部１０ｃの壁面との間の隙間を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。
【００７９】
これによれば、ＲＦコイル１８によって筒部１０ａを加熱しており、筒部１０ａの温度を高くすることができるため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【００８０】
また、ＲＦコイル１８によって筒部１０ａを加熱することにより、ＳｉＣ単結晶６の側面も筒部１０ａの内周壁面からの輻射熱によって加熱されることになる。このため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶６の種結晶５側の温度との温度差を小さくすることができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶６を得ることができる。
【００８１】
（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態は、第５実施形態に対して、空洞部１０ｃに冷却手段を配置したものであり、その他に関しては第５実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１２は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図１２は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００８２】
図１２に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに冷却手段としての水冷管１９が配置されている。この水冷管１９は、上記ＲＦコイル１８とほぼ同じものであり、冷却通路（空洞）を構成する壁面に電流を長さないものである。そして、上記ＲＦコイル１８と同様に、空洞部１０ｃの壁面に沿って螺旋状に配置されており、一端部および他端部が蓋部１０ｂに形成された貫通孔１０ｋ、１０ｍを介してガイド１０の外側に引き出されている。
【００８３】
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。また、水冷管１９に水を流すことにより、筒部１０ａを冷却する。このとき、原料ガス３は、一般的に１８００℃以下の温度では、粉状（パーティクル）となって付着しないことが知られているため、筒部１０ａの温度が１８００℃以下の温度となるように水温を調整する。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。
【００８４】
なお、不活性ガス１６は、水冷管１９と空洞部１０ｃの壁面との間の隙間を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。
【００８５】
これによれば、水冷管１９によって筒部１０ａを１８００℃以下に冷却するため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【００８６】
（他の実施形態）
上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅが円形状とされているものを説明したが、例えば、第１出口孔１０ｅは正方形状とされていてもよいし、多角形状とされていてもよい。また、楕円や矩形状等のいわゆるスリット状とされていてもよい。さらに、上記第３実施形態において、第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊも同様であり、正方形状や多角形状とされていてもよいし、スリット状とされていてもよい。
【００８７】
また、上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅは筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されている例について説明したが、例えば、第１出口孔１０ｅは、蓋部１０ｂ側において密集して形成されると共に先端部側においてまばらに形成されていてもよい。このように第１出口孔１０ｅを形成することにより、ＳｉＣ単結晶６の成長表面近傍の原料ガス３が希釈されることを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６の成長が不活性ガスによって阻害されることを抑制することができる。
【００８８】
さらに、上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅは複数形成されている例について説明したが、第１出口孔１０ｅは１つだけ形成されていてもよい。このように、第１出口孔１０ｅが１つだけであるとしても、シャフト１４によって台座１１が回転されるため、不活性ガス１６が一箇所に集中することを抑制することができる。
【００８９】
また、上記各実施形態では、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間に不活性ガス１６を供給する例について説明したが、例えば、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間にＨＣｌやＣｌ２等のエッチングガスを導入してもよい。このように、エッチングガスを導入するようにしても、当該エッチングガスによって未反応原料ガスを希釈することができるため、同様の効果を得ることができる。
【００９０】
さらに、上記各実施形態において、導入通路９ｃを反応容器９の中心軸に沿って形成すると共に反応容器９の周方向に沿って形成することもできる。また、連通孔１０ｄを蓋部１０ｂの周方向に一定間隔で離間して複数形成し、導入通路９ｃと空洞部１０ｃとを各連通孔１０ｄを介して連通させることができる。これによれば、不活性ガス１６は反応容器９の周方向に拡散しながら導入通路９ｃを通過し、その後に各連通孔１０ｄを介して空洞部１０ｃに導入される。このため、周方向に離間している各第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される不活性ガス１６の流量がばらつくことを抑制することができ、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間により均一に不活性ガス１６を導入することができる。
【００９１】
また、上記各実施形態では、流入口２ａから原料ガス３を導入してＳｉＣ単結晶６を成長させるガス成長法に本発明を適用した例について説明したが、反応容器９の底面に原料粉末を配置し、当該原料粉末を昇華させてＳｉＣ単結晶６を成長させる昇華成長法に本発明を適用することも可能である。すなわち、本発明の原料ガスとは、原料粉末を昇華させた昇華ガスを含むものである。
【００９２】
そして、上記各実施形態に示された結晶成長装置１の具体的な構造は、単なる一例であり、形状や材質などについて適宜変更することができる。例えば、反応容器９として有底円筒状のものを例に挙げて説明したが、例えば、中空筒状のものであってもよい。また、筒部１０ａとして円筒状のものを例に挙げて説明したが、筒部１０ａは多角形筒状のものであってももちろんよい。
【００９３】
さらに、上記各実施形態を適宜組み合わせることができる。すなわち、第２実施形態を各実施形態に組み合わせて筒部１０ａの先端部をテ−パ形状としてもよい。また、第３実施形態を各実施形態に組みあわて、筒部１０ａに第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊを形成してもよい。さらに、上記第４実施形態にて説明したように、各実施形態において、サーモビューアにてＳｉＣ単結晶６の成長表面および筒部１０ａの先端部の温度を測定しながらＳｉＣ単結晶６を成長させるようにしてもよい。
【００９４】
また、上記第２実施形態では、筒部１０ａの先端部がテ−パ形状とされている例について説明したが、例えば、筒部１０ａの先端部が曲率を有する曲面とされていてもよい。これによれば、筒部１０ａの先端部が筒部１０ａの中心軸と垂直となる平面とされている場合と比較して、筒部１０ａの先端部に多結晶が付着することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６の成長を妨げることなく筒部１０ａの温度分布が変化することを抑制することができる。
【００９５】
そして、上記第３実施形態では、筒部１０ａに第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊが形成されている例について説明したが、いずれか一方のみが形成されていてもよい。
【００９６】
さらに、上記第５実施形態では、加熱手段としてＲＦコイル１８を用いる例について説明したが、例えば、抵抗加熱を用いて筒部１０ａを加熱するようにしてもよい。
【００９７】
そして、上記第６実施形態では、冷却手段として水冷管１９に水を流す例について説明したが、例えば、配管に冷風を流すことによって筒部１０ａを冷却するようにしてもよい。
【００９８】
また、上記第４〜第６実施形態において、第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに不活性ガスを導入しないようにしてもよい。すなわち、筒部１０ａに第１出口孔１０ｅおよび連通孔１０ｄを形成せず、また反応容器９に導入通路９ｃを形成せず、さらに第１断熱材８に配管８ｃを備えなくてもよい。このようにしても、上記第４、第５実施形態では、筒部１０ａの温度を高くするため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。また、上記第６実施形態では、筒部１０ａを１８００℃以下に冷却するため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【符号の説明】
【００９９】
１ 結晶成長装置
３ 原料ガス
６ ＳｉＣ単結晶
９ 反応容器
９ｃ 導入通路
１０ ガイド
１０ａ 筒部
１０ｂ 蓋部
１０ｃ 空洞部
１０ｄ 連通孔
１０ｅ 第１出口孔
１１ 台座
１６ 不活性ガス
【技術分野】
【０００１】
本発明は、パワーＭＯＳＦＥＴ等の素材に利用することができる炭化珪素（以下、ＳｉＣという）単結晶の製造装置および製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来より、原料ガスを種結晶に供給することで当該種結晶上にＳｉＣ単結晶を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置として、次のものが提案されている（例えば、特許文献１および２参照）。すなわち、ＳｉＣ単結晶の製造装置は、種結晶が貼り付けられる台座と、中空部を有し、当該中空部に台座が配置される筒状の反応容器と、当該台座を反応容器の中心軸に沿って移動させるシャフトと、ＳｉＣ単結晶が成長する空間（ＳｉＣ単結晶の側面）を取り囲む筒状の筒部を有するガイドとを備えている。
【０００３】
これによれば、ＳｉＣ単結の側面がガイドで囲まれているため、ＳｉＣ単結晶の側面に多結晶が付着することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶を安定的に長尺成長させることができる。また、シャフトによって台座を反応容器の中心軸に沿って移動させることができるため、ＳｉＣ単結晶の成長表面を一定位置に維持することができ、ＳｉＣ単結晶の成長速度および品質を一定に維持することができる。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２００１−２２６１９７号公報
【特許文献２】特開２００６−８９３６５号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、上記ＳｉＣ単結晶の製造装置では、筒部の内周壁面とＳｉＣ単結晶の側面との間に隙間が形成される。このため、当該隙間にＳｉＣ単結晶の成長に寄与しなかった原料ガス（以下では、単に未反応原料ガスという）が導入されてガイドの側面に多結晶が付着してしまうことがある。この場合、当該多結晶が障害物となって台座を移動させることができなくなることがあり、ＳｉＣ単結晶の長尺成長を行うことができなくなるという問題がある。
【０００６】
本発明は上記点に鑑みて、ガイドに多結晶が付着することを抑制することができるＳｉＣ単結晶の製造装置および製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上記目的を達成するため、請求項１に記載の発明では、中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対してＳｉＣ単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、当該種結晶（５）の表面にＳｉＣの原料ガス（３）を反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら種結晶（５）上にＳｉＣ単結晶（６）を成長させるＳｉＣ単結晶の製造装置において、以下の点を特徴としている。
【０００８】
すなわち、ＳｉＣ単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、反応容器（９）には、中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ空洞部（１０ｃ）と導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、導入通路（９ｃ）および空洞部（１０ｃ）を介して第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを中空部（９ｂ）に導入することを特徴としている。
【０００９】
このようなＳｉＣ単結晶の製造装置では、筒部（１０ａ）の内周壁面に形成された第１出口孔（１０ｅ）から反応容器（９）の中空部（９ｂ）に不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入している。すなわち、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に、第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入している。このため、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈される。したがって、筒部（１０ａ）の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００１０】
さらに、未反応原料ガスは不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈されるため、ＳｉＣ単結晶（６）の側面に多結晶が付着することも抑制することができる。また、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に不活性ガス（１６）またはエッチングガスを導入しているため、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の成長に伴って引き上げ手段（１４）によって台座（１１）を反応容器（９）の中心軸に沿って移動させることができ、ＳｉＣ単結晶（６）を連続、長尺成長させることができる。
【００１１】
例えば、請求項２に記載の発明のように、筒部（１０ａ）のうちＳｉＣ単結晶（６）の成長表面側の先端部に、空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第２出口孔（１０ｉ）を形成することができる。
【００１２】
これによれば、筒部（１０ａ）の先端部近傍の未反応原料ガスを不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈することができ、筒部（１０ａ）の先端部に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、筒部（１０ａ）の温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（６）を安定して成長させることができる。
【００１３】
さらに、請求項３に記載の発明のように、筒部（１０ａ）の外周壁面に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第３出口孔（１０ｊ）を形成することができる。
【００１４】
これによれば、筒部（１０ａ）の外周壁面と当該外周壁面に対応する反応容器（９）の内周壁面との間の隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈することができ、筒部（１０ａ）の外周壁面や当該外周壁面に対応する反応容器（９）の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、筒部（１０ａ）や反応容器（９）の温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶（６）を安定して成長させることができる。
【００１５】
また、請求項４および請求項７に記載の発明のように、反応容器（９）における他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、反応容器（９）における一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備えることができる。そして、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置することができる。また、加熱手段（１５）は、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように制御されるものとすることができる。
【００１６】
これによれば、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置しているため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度は下部加熱手段（１５ｂ）によって制御される。また、加熱手段（１５）は、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように制御される。このため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度を所定温度に制御しつつ、筒部（１０ａ）の温度を高くすることができ、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００１７】
また、請求項５および請求項８に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備えることができる。
【００１８】
これによれば、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。また、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）を加熱することにより、ＳｉＣ単結晶（６）の側面も筒部（１０ａ）の内周壁面からの輻射熱によって加熱されることになる。このため、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶（６）の種結晶（５）側の温度との温度差を小さくすることができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶（６）を得ることができる。
【００１９】
さらに、請求項６および請求項９に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）を備えることができる。
【００２０】
ここで、ＳｉＣの原料ガス（３）は、一般的に１８００℃以下の温度では、粉状（パーティクル）となって多結晶として付着しないことが知られている。このため、冷却手段（１９）によって筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却することにより、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００２１】
請求項１０ないし請求項１３に記載の発明は、請求項１ないし６の製造装置を用いたＳｉＣ単結晶の製造方法である。
【００２２】
すなわち、請求項１０に記載の発明では、ＳｉＣ単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、反応容器（９）の中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ空洞部（１０ｃ）と導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に空洞部（１０ｃ）と中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、導入通路（９ｃ）および空洞部（１０ｃ）を介して第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを中空部（９ｂ）に導入することを特徴としている。
【００２３】
このような製造方法では、請求項１に記載の発明と同様に、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス（１６）またはエッチングガスによって希釈されるため、筒部（１０ａ）の内周壁面やＳｉＣ単結晶の側面に多結晶が付着することを抑制することができる。また、筒部（１０ａ）の内周壁面とＳｉＣ単結晶（６）の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶（６）の成長に伴って引き上げ手段（１４）によって台座（１１）を反応容器（９）の中心軸に沿って移動させることができ、ＳｉＣ単結晶（６）を連続、長尺成長させることができる。
【００２４】
また、請求項１１に記載の発明のように、反応容器（９）における他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、反応容器（９）における一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置し、反応容器（９）の他端部側の温度が一端部側の温度より高くなるように加熱手段（１５）を制御することができる。
【００２５】
これによれば、請求項４および請求項７に記載の発明と同様に、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度を所定温度に制御しつつ、筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００２６】
そして、請求項１２に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に当該筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備え、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）を加熱しつつ、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させることができる。
【００２７】
これによれば、請求項５および請求項８に記載の発明と同様に、加熱手段（１８）によって筒部（１０ａ）の温度を高くすることができるため、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。また、ＳｉＣ単結晶（６）の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶（６）の種結晶（５）側の温度との温度差を小さくすることができるため、ＳｉＣ単結晶（６）の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶（６）を得ることができる。
【００２８】
さらに、請求項１３に記載の発明のように、空洞部（１０ｃ）に当該筒部（１０ａ）を冷却する冷却手段（１９）を備え、冷却手段（１９）によって筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却しつつ、ＳｉＣ単結晶（６）を成長させるができる。
【００２９】
これによれば、請求項６および請求項９に記載の発明と同様に、筒部（１０ａ）に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００３０】
なお、この欄および特許請求の範囲で記載した各手段の括弧内の符号は、後述する実施形態に記載の具体的手段との対応関係を示すものである。
【図面の簡単な説明】
【００３１】
【図１】本発明の第１実施形態における結晶成長装置の断面図である。
【図２】図１に示す領域Ａの拡大図である。
【図３】（ａ）は図２のＢ−Ｂ断面図、（ｂ）は図２のＣ−Ｃ断面図、（ｃ）は図２のＤ−Ｄ断面図である。
【図４】結晶成長装置内における原料ガスおよび不活性ガスの供給経路を示す図である。
【図５】ガイド内における不活性ガスの供給経路を示す図である。
【図６】本発明の第２実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図７】本発明の第３実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図８】本発明の第４実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図９】（ａ）は図８に示す結晶成長装置の温度分布をシミュレーションにより調べた結果を示す図、（ｂ）は従来の結晶成長装置の温度分布をシミュレーションにより調べた結果を示す図である。
【図１０】本発明の第５実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である。
【図１１】図１０に示すＲＦコイルの概略斜視図である。
【図１２】本発明の第６実施形態における結晶成長装置の部分拡大図である
【発明を実施するための形態】
【００３２】
（第１実施形態）
本発明の第１実施形態について図面を参照しつつ説明する。図１は、本実施形態におけるＳｉＣ単結晶の結晶成長装置（製造装置）の断面構成を示す図、図２は図１に示す領域Ａの拡大図、図３（ａ）は図２のＢ−Ｂ断面図、図３（ｂ）は図２のＣ−Ｃ断面図、図３（ｃ）は図２のＤ−Ｄ断面図である。
【００３３】
図１に示される結晶成長装置（製造装置）１は、底部に備えられた流入口２ａを通じてＳｉおよびＣを含有するＳｉＣの原料ガス３を供給し、上部に備えられた流出口４を通じて排出することで、結晶成長装置１内に配置したＳｉＣ単結晶基板からなる種結晶５上にＳｉＣ単結晶６を結晶成長させるものである。
【００３４】
このような結晶成長装置１は、真空容器７、第１断熱材８、反応容器９、ガイド１０、台座１１、第２断熱材１２、Ｘ線装置１３、シャフト１４、加熱装置１５を備えて構成されている。
【００３５】
真空容器７は、中空円筒状をなしており、アルゴンガス（Ａｒ）等を導入することができ、かつ、結晶成長装置１の他の構成要素を収容すると共に、その収容している内部空間の圧力を真空引きすることにより減圧できる構造とされている。そして、この真空容器７には、底部に原料ガス３の流入口２ａが設けられると共に流入口２ｂが設けられており、上部（具体的には側壁の上方位置）に原料ガス３の流出口４が設けられている。また、真空容器７の上面には、貫通孔７ａが形成されている。
【００３６】
第１断熱材８は、円筒等の筒形状とされており、例えば黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛等で構成されている。また、第１断熱材８は、第１断熱材８を貫通すると共に流入口２ａと繋げられた原料ガス導入孔８ａと、第１断熱材８を貫通すると共に当該原料ガス導入孔８ａに平行に形成された貫通孔８ｂとを有している。そして、貫通孔８ｂには、黒鉛等で構成される配管８ｃが備えられている。この配管８ｃは、一端側が真空容器７の底部に備えられた流入口２ｂ内に引き出されている。
【００３７】
配管８ｃは、後述するように不活性ガスの通路となるものであり、不活性ガスが第１断熱材８に染み出すことを防止するものである。なお、原料ガス導入孔８ａに黒鉛等で構成される配管８ｃが備えられないのは、配管８ｃを備えると原料ガス３が配管８ｃ内で再結晶化して詰まる可能性があるためである。
【００３８】
反応容器９は、図１に示されるように、原料ガス３が流れる空間を構成しており、中空部９ｂを有する有底円筒状とされている。本実施形態では、この反応容器９は、底面が第１断熱材８と同径とされており、例えば、黒鉛や表面をＴａＣ（炭化タンタル）にてコーティングした黒鉛等で構成されている。そして、反応容器９の底面の中央位置には、原料ガス導入孔８ａと対応する貫通孔９ａが形成されており、底面が第１断熱材８に接触させられることにより原料ガス導入孔８ａと貫通孔９ａとが連通されている。すなわち、貫通孔９ａを介して原料ガス導入孔８ａから原料ガス３が反応容器９内に導入されるようになっている。なお、本実施形態では、反応容器９の底面側が本発明の一端部側に相当し、反応容器９の開口部側が本発明の他端部側に相当している。
【００３９】
また、反応容器９は、図１、図２および図３（ａ）に示されるように、反応容器９の中心軸に沿って延びる導入通路９ｃを中空部９ｂを構成する側部９ｄに備えている。この導入通路９ｃは、一端部が反応容器９の底面まで達して上記配管８ｃと連通されており、他端部が反応容器９の開口部の端面まで達している。また、図２では、第２断熱材１２は省略して示してある。
【００４０】
ガイド１０は、図１に示されるように、種結晶５よりも径が大きく、反応容器９よりも径が小さくされている円筒状とされた筒部１０ａを有している。また、ガイド１０は、筒部１０ａの一端部側に反応容器９と同径とされ、筒部１０ａと一体化されている円板状の蓋部１０ｂを有している。そして、蓋部１０ｂは、筒部１０ａがＳｉＣ単結晶６が成長する空間（ＳｉＣ単結晶６の側面）を取り囲む状態で筒部１０ａのうち蓋部１０ｂが備えられる一端部と反対側の他端部（以下では、先端部という）が反応容器９の中空部９ｂ内に配置されるように、反応容器９の開口部の端面に備えられている。
【００４１】
また、ガイド１０は、図２に示されるように、内部が空洞とされて空洞部１０ｃが構成されている。そして、図２および図３（ｂ）に示されるように、蓋部１０ｂのうち導入通路９ｃと対応する部分に、空洞部１０ｃと導入通路９ｃとを連通する連通孔１０ｄが形成されている。さらに、図２および図３（ｃ）に示されるように、筒部１０ａのうち内周壁面には、空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する第１出口孔１０ｅが複数形成されている。本実施形態では、これら複数の第１出口孔１０ｅは、筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されていると共に筒部１０ａの周方向に沿って一定間隔で形成されており、それぞれ円形状とされている。
【００４２】
以上説明したように、上記配管８ｃ、導入通路９ｃ、連通孔１０ｄ、空洞部１０ｃ、第１出口孔１０ｅによって外部と反応容器９の中空部９ｂとを繋ぐ通路が構成されており、後述するように、当該通路を介して中空部９ｂに不活性ガスが導入されるようになっている。
【００４３】
また、蓋部１０ｂには、図２および図３（ｂ）に示されるように、中央位置に貫通孔１０ｆが形成されている。さらに、蓋部１０ｂのうち反応容器９と対向する部分と筒部１０ａと一体化されている部分との間には、周方向に沿って一定間隔で複数の貫通孔１０ｇが形成されている。そして、各貫通孔１０ｇに配管が備えられて原料ガス出口通路１０ｈが構成されている。この原料ガス出口通路１０ｈは、反応容器９の中空部９ｂと当該反応容器９の外部とを連通するものであり、未反応原料ガスの出口となる部分である。なお、この原料ガス出口通路１０ｈは、空洞部１０ｃとは連通されていない。
【００４４】
台座１１は、図１および図２に示されるように、一面に種結晶５を配置するために用いられる円柱形状の部材であって黒鉛等で構成されており、反応容器９の中空部９ｂ内に配置されている。そして、台座１１の一面（図１中下側の面）には種結晶５が取り付けられている。この種結晶５は台座１１と同径、もしくは台座１１よりやや大きくされている。なお、台座１１の形状や寸法は、取り付けられる種結晶５のサイズ等により適宜変更可能である。
【００４５】
第２断熱材１２は、図１に示されるように、真空容器７の側壁面に沿って配置され、中空筒状をなしている。この第２断熱材１２により、ほぼ第１断熱材８や反応容器９等が囲まれている。第２断熱材１２は、例えばフェルトカーボン等で構成されている。
【００４６】
Ｘ線装置１３は、種結晶５上に成長させるＳｉＣ単結晶６の成長量を計測するものであり、真空容器７の外側に配置されている。
【００４７】
シャフト１４は、台座１１を支持すると共に、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて台座１１を反応容器９の中心軸に沿って引き上げるものであり、Ｘ線装置１３の測定結果に基づいて引き上げ量が適宜調整される。このシャフト１４は円筒等の筒形状とされており、蓋部１０ｂに形成されている貫通孔１０ｆよりわずかに径が小さくされている。そして、一端部が貫通孔１０ｆを介して台座１１のうち種結晶５が配置されている一面と反対の他面（図１中上側の面）に備えられている。また、他端部は、真空容器７に形成された貫通孔７ａを介して外部から引き出されている。なお、本実施形態では、シャフト１４が本発明の引き上げ手段に相当している。
【００４８】
加熱装置１５は、真空容器７を介して反応容器９の開口部側の外周に配置される上部誘導加熱用コイル１５ａ、真空容器７を介して反応容器９の底面側の外周に配置される下部誘導加熱用コイル１５ｂおよびヒータ等で構成されている。この加熱装置１５は、通電されることにより上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂを加熱してヒータを誘導加熱し、輻射熱により反応容器９を加熱するものである。そして、上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂに対する通電量等が適宜調整されることにより、反応容器９内の温度を所定温度に制御することができるようになっている。以上が本実施形態にかかる結晶成長装置１の全体構成である。
【００４９】
次に、上記の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について、図４および図５を参照して説明する。図４は、結晶成長装置１内における原料ガス３および不活性ガスの供給経路を示す図であり、図５は、ガイド１０内における不活性ガスの供給経路を示す図である。
【００５０】
まず、図４に示されるように、台座１１に種結晶５を貼り付け、シャフト１４を介して台座１１を反応容器９の中空部９ｂに配置する。続いて、図示しない排気機構を用いて真空容器７の真空引きを行うことで、真空容器７内を真空にする。そして、加熱装置１５の上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂに通電することでヒータを誘導加熱し、その輻射熱によって真空容器７の内部を加熱する。具体的には、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度が１８００〜２３００℃程度になるように通電量を調整して加熱する。
【００５１】
その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入する。これにより、図４に示されるように、原料ガス３は第１断熱材８の原料ガス導入孔８ａおよび反応容器９の貫通孔９ａを介して反応容器９の中空部９ｂに導入される。このため、原料ガス３が種結晶５に供給され、種結晶５上にＳｉＣ単結晶６が成長していく。
【００５２】
また、ＳｉＣ単結晶６の成長に合わせて、反応容器９の中心軸を中心としてシャフト１４によって台座１１を回転させながら引き上げる。この場合、Ｘ線装置１３によってＳｉＣ単結晶６の成長量を確認しつつ、ＳｉＣ単結晶６の成長表面と筒部１０ａの先端部とがほぼ一致するようにシャフト１４によって台座１１を引き上げる。
【００５３】
なお、ＳｉＣ単結晶６の成長表面と筒部１０ａの先端部とをほぼ一致するようにするのは、以下の理由のためである。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部より大きく突出すると、ＳｉＣ単結晶６が径方向に拡大することになり、拡大した部分が筒部１０ａに引っ掛かって台座１１（ＳｉＣ単結晶６）をシャフト１４により引き上げることができなくなるためである。また、ＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部に対して大きく内側に存在すると、つまりＳｉＣ単結晶６の成長表面が筒部１０ａの先端部に対して大きく埋もれていると、ＳｉＣ単結晶６の表面に原料ガス３が接触しにくくなり、成長速度が遅くなるためである。
【００５４】
また、本実施形態では、図４および図５に示されるように、反応容器９の中空部９ｂに原料ガス３を導入する際、配管８ｃに不活性ガス１６を導入し、導入通路９ｃ、連通孔１０ｄ、空洞部１０ｃを介して複数の第１出口孔１０ｅから反応容器９の中空部９ｂに不活性ガス１６を導入する。より詳しくは、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に不活性ガス１６を導入する。
【００５５】
これにより、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス１６によって希釈することができ、筒部１０ａの内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。また、当該隙間に存在する未反応原料ガスを不活性ガス１６によって希釈することができるため、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１の側面に多結晶が付着することも抑制することができる。さらに、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に不活性ガスを導入することにより、当該隙間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。なお、不活性ガス１６は、特に限定されるものではないが、窒素はドーパントになる可能性があるため、アルゴン、ヘリウム等を用いることが好ましい。特に、アルゴンは、Ｓｉ等の原料ガス３より分子量が大きく、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に未反応原料ガスが導入されることを抑制する効果が大きいため好ましい。
【００５６】
そして、未反応原料ガスは、筒部１０ａの外周壁面と反応容器９の内周壁面との間の隙間を通過して蓋部１０ｂに形成された原料ガス出口通路１０ｈを介して反応容器９外に排出され、その後流出口４から排出される。
【００５７】
以上説明したように、実施本形態では、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に、第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６を導入している。このため、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に存在する未反応原料ガスは、不活性ガス１６によって希釈されるため、筒部１０ａの内周壁面やＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１の側面に多結晶が付着することを抑制することができる。さらに、筒部１０ａの内周壁面と、ＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間に、第１出口孔１０ｅから不活性ガス１６を導入しているため、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６の側面との間に未反応原料ガスが導入されること自体も抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の成長に伴って台座１１を移動させることができ、ＳｉＣ単結晶６を連続、長尺成長させることができる。
【００５８】
さらに、台座１１を引き上げるに際し、反応容器９の中心軸を中心として台座１１を回転させているので、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間の隙間の一箇所に不活性ガス１６が集中して供給されないようにすることができる。すなわち、不活性ガス１６は、連通孔１０ｄに近い第１出口孔１０ｅから導入される流量が連通孔１０ｄに遠い第１出口孔１０ｅから導入される流量より多くなるが、台座１１を回転させながら引き上げることにより、筒部１０ａの中心軸の周方向に不活性ガス１６を均一に供給することができ、筒部１０ａの内周壁面において全体的に多結晶が付着することを抑制することができる。
【００５９】
（第２実施形態）
本発明の第２実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、ガイド１０の形状を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図６は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図６は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００６０】
図６に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの先端部は、内周壁面の先端より外壁面の先端の方が筒部１０ａの一端部（蓋部１０ｂ）からの距離が短いテーパ形状とされている。
【００６１】
これによれば、筒部１０ａは、先端部を上記のようなテーパ形状にしているため、先端部が反応容器９からの輻射熱を得やすくなる。すなわち、筒部１０ａの先端部の温度を高くすることができ、これに伴って筒部１０ａ全体の温度を高くすることができる。このため、筒部１０ａの内周壁面に多結晶が付着されることを抑制することができる。
【００６２】
（第３実施形態）
本発明の第３実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、ガイド１０の形状を変更したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図７は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図７は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００６３】
図７に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａには、先端部に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する複数の第２出口孔１０ｉが形成されていると共に外周壁面に空洞部１０ｃと中空部９ｂとを連通する複数の第３出口孔１０ｊが形成されている。具体的には、第２出口孔１０ｉは、筒部１０ａの先端部において、周方向に一定間隔で形成されている。また、第３出口孔１０ｊは、第１出口孔１０ｅと同様に、筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されていると共に筒部１０ａの周方向に沿って一定間隔で形成されている。特に限定されるものではないが、本実施形態では、これら第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊは、第１出口孔１０ｅと同様に、円形状とされている。
【００６４】
これによれば、不活性ガス１６は、筒部１０ａの先端部から第２出口孔１０ｉを介して中空部９ｂに導入される。このため、筒部１０ａの先端部近傍の未反応原料ガスを希釈することができ、筒部１０ａの先端部に多結晶が付着することを抑制することができる。また、不活性ガス１６は、筒部１０ａの外周壁面から第３出口孔１０ｊを介しても中空部９ｂ、具体的には、筒部１０ａの外周壁面と当該外周壁面と対応する反応容器９の内周壁面との間に構成される隙間（通路）に導入される。このため、この隙間に存在する未反応原料ガスを希釈することができ、筒部１０ａの外周壁面や当該外周壁面に対応する反応容器９の内周壁面に多結晶が付着することを抑制することができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の成長を妨げることなく反応容器９や筒部１０ａの温度分布が変化することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６を安定して成長させることができる。
【００６５】
（第４実施形態）
本発明の第４実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、空洞部１０ｃに断熱材を配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図８は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図８は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００６６】
図８に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに多孔質性のボーラスカーボン等で構成される断熱材１７が配置されている。断熱材１７は、筒部１０ａに設けられている空洞部１０ｃと同径のリング状とされており、筒部１０ａの空洞部１０ｃにおける先端部側に配置されている。
【００６７】
また、特に図示しないが、図１における流入口２ａの下方には、サーモビューアが配置されており、サーモビューアによってＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度や筒部１０ａの先端部の温度を測定できるようになっている。
【００６８】
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。このとき、反応容器９のうち開口部側、つまり、反応容器９のうち筒部１０ａを囲む部分が底面側より高温になるように、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量より大きくする。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。
【００６９】
なお、断熱材１７は多孔質性とされているため、不活性ガス１６は断熱材１７を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。また、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は、ＳｉＣ単結晶６が空洞部１０ｃに断熱材１７を備えた筒部１０ａに囲まれているため、反応容器９の底面側からの輻射熱によって制御される。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は、下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量によって制御される。そして、ＳｉＣ単結晶６の成長中は、サーモビューアによってＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度分布を観察しつつ、上部誘導加熱用コイル１５ａおよび下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量を適宜調整している。また、本実施形態では、上部誘導加熱用コイル１５ａが本発明の上部加熱手段に相当し、下部誘導加熱用コイル１５ｂが本発明の下部加熱手段に相当している。
【００７０】
これによれば、筒部１０ａにおける空洞部１０ｃに断熱材１７を配置しているため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度は下部誘導加熱用コイル１５ｂによって制御される。また、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量より大きくしているため、筒部１０ａの温度を高くすることができる。すなわち、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度を第１実施形態と同じにしつつ、筒部１０ａの温度を高くすることができる。
【００７１】
図９は、本実施形態の結晶成長装置１と従来の結晶成長装置の温度分布をシミュレーションにより調べた結果を示す図であり、（ａ）は本実施形態における結晶成長装置１のシミュレーション結果、（ｂ）は従来の結晶成長装置のシミュレーション結果である。なお、従来の結晶成長装置とは、筒部１０ａに空洞部１０ｃが設けられていないものである。また、図９では、上部誘導加熱用コイル１５ａの通電量を１０ｋＷとし、下部誘導加熱用コイル１５ｂの通電量を５０ｋＷとしたときのものである。
【００７２】
図９に示されるように、本実施形態の結晶成長装置１では、従来の結晶成長装置と比較して、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度をほぼ同じにしつつ、従来の結晶成長装置における筒部の所定位置と同じ高さの筒部１０ａの温度を高くすることができる。このため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【００７３】
（第５実施形態）
本発明の第５実施形態について説明する。本実施形態は、第１実施形態に対して、空洞部１０ｃに加熱手段を配置したものであり、その他に関しては第１実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１０は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図１０は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００７４】
図１０に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに加熱手段としてのＲＦコイル１８が配置されている。図１１は、ＲＦコイルの概略斜視図である。図１０および図１１に示されるように、ＲＦコイル１８は、通電されることにより筒部１０ａを誘導加熱するものであり、銅等で構成される導電部１８ａと、導電部１８ａの内部が空洞とされて当該空洞にて構成される冷却通路１８ｂとを備えて構成されている。冷却通路１８ｂは、水が流されることによって導電部１８ａ自体の温度が上昇しすぎることを抑制する部分である。そして、このＲＦコイルは空洞部１０ｃの壁面に沿って螺旋状に配置されている。
【００７５】
また、蓋部１０ｂには、筒部１０ａが備えられる側と反対側の一面に２つの貫通孔１０ｋ、１０ｍが形成されている。そして、ＲＦコイル１８の一端部および他端部は、それぞれ貫通孔１０ｋ、１０ｍを介してガイド１０の外側に引き出されて真空容器７の外側まで引き出されている。なお、特に図示しないが、図１における真空容器７にもＲＦコイル１８の一端部および他端部を貫通させる貫通孔が形成されている。
【００７６】
なお、このように空洞部１０ｃにＲＦコイル１８を備えるには、例えば、次のようにすればよい。すなわち、まず、ガイド１０のうち、蓋部１０ｂにおける筒部１０ａ側と反対側の一面を除いた第１部材を形成する。そして、空洞部１０ｃに螺旋状にＲＦコイル１８を配置する。その後、貫通孔１０ｋ、１０ｍが形成された円板状の第２部材を用意し、当該第２部材を第１部材に貫通孔１０ｋ、１０ｍからＲＦコイル１８の一端部および他端部が突出するように接合する。これにより、空洞部１０ｃにＲＦコイル１８を配置することができる。
【００７７】
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。また、ＲＦコイル１８に通電することによって筒部１０ａを誘導加熱する。このとき、ＲＦコイル１８の冷却通路１８ｂに水を流すことにより、導電部１８ａ自体の温度が上昇しすぎて破壊されることを防止する。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。
【００７８】
なお、不活性ガス１６は、ＲＦコイル１８と空洞部１０ｃの壁面との間の隙間を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。
【００７９】
これによれば、ＲＦコイル１８によって筒部１０ａを加熱しており、筒部１０ａの温度を高くすることができるため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【００８０】
また、ＲＦコイル１８によって筒部１０ａを加熱することにより、ＳｉＣ単結晶６の側面も筒部１０ａの内周壁面からの輻射熱によって加熱されることになる。このため、ＳｉＣ単結晶６の成長表面の温度と、ＳｉＣ単結晶６の種結晶５側の温度との温度差を小さくすることができる。したがって、ＳｉＣ単結晶６の内部応力を低減することができ、良好なＳｉＣ単結晶６を得ることができる。
【００８１】
（第６実施形態）
本発明の第６実施形態について説明する。本実施形態は、第５実施形態に対して、空洞部１０ｃに冷却手段を配置したものであり、その他に関しては第５実施形態と同様であるため、ここでは説明を省略する。図１２は、本実施形態における結晶成長装置１の部分拡大図である。なお、図１２は、図１に示す領域Ａに相当しており、本実施形態における結晶成長装置１の他の構成要素に関しては図１と同様である。
【００８２】
図１２に示されるように、本実施形態では、筒部１０ａの空洞部１０ｃに冷却手段としての水冷管１９が配置されている。この水冷管１９は、上記ＲＦコイル１８とほぼ同じものであり、冷却通路（空洞）を構成する壁面に電流を長さないものである。そして、上記ＲＦコイル１８と同様に、空洞部１０ｃの壁面に沿って螺旋状に配置されており、一端部および他端部が蓋部１０ｂに形成された貫通孔１０ｋ、１０ｍを介してガイド１０の外側に引き出されている。
【００８３】
次に、本実施形態の結晶成長装置１を用いたＳｉＣ単結晶６の製造方法について説明する。まず、上記第１実施形態と同様に、反応容器９の中空部９ｂに種結晶５を配置し、加熱装置１５によって真空容器７の内部を加熱する。また、水冷管１９に水を流すことにより、筒部１０ａを冷却する。このとき、原料ガス３は、一般的に１８００℃以下の温度では、粉状（パーティクル）となって付着しないことが知られているため、筒部１０ａの温度が１８００℃以下の温度となるように水温を調整する。その後、キャリアガスに原料ガス３を含ませて真空容器７の流入口２ａから真空容器７の内部に原料ガス３を導入し、種結晶５にＳｉＣ単結晶６を成長させる。
【００８４】
なお、不活性ガス１６は、水冷管１９と空洞部１０ｃの壁面との間の隙間を介して第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される。
【００８５】
これによれば、水冷管１９によって筒部１０ａを１８００℃以下に冷却するため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【００８６】
（他の実施形態）
上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅが円形状とされているものを説明したが、例えば、第１出口孔１０ｅは正方形状とされていてもよいし、多角形状とされていてもよい。また、楕円や矩形状等のいわゆるスリット状とされていてもよい。さらに、上記第３実施形態において、第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊも同様であり、正方形状や多角形状とされていてもよいし、スリット状とされていてもよい。
【００８７】
また、上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅは筒部１０ａの中心軸に沿って一定間隔で形成されている例について説明したが、例えば、第１出口孔１０ｅは、蓋部１０ｂ側において密集して形成されると共に先端部側においてまばらに形成されていてもよい。このように第１出口孔１０ｅを形成することにより、ＳｉＣ単結晶６の成長表面近傍の原料ガス３が希釈されることを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６の成長が不活性ガスによって阻害されることを抑制することができる。
【００８８】
さらに、上記各実施形態では、第１出口孔１０ｅは複数形成されている例について説明したが、第１出口孔１０ｅは１つだけ形成されていてもよい。このように、第１出口孔１０ｅが１つだけであるとしても、シャフト１４によって台座１１が回転されるため、不活性ガス１６が一箇所に集中することを抑制することができる。
【００８９】
また、上記各実施形態では、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間に不活性ガス１６を供給する例について説明したが、例えば、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間にＨＣｌやＣｌ２等のエッチングガスを導入してもよい。このように、エッチングガスを導入するようにしても、当該エッチングガスによって未反応原料ガスを希釈することができるため、同様の効果を得ることができる。
【００９０】
さらに、上記各実施形態において、導入通路９ｃを反応容器９の中心軸に沿って形成すると共に反応容器９の周方向に沿って形成することもできる。また、連通孔１０ｄを蓋部１０ｂの周方向に一定間隔で離間して複数形成し、導入通路９ｃと空洞部１０ｃとを各連通孔１０ｄを介して連通させることができる。これによれば、不活性ガス１６は反応容器９の周方向に拡散しながら導入通路９ｃを通過し、その後に各連通孔１０ｄを介して空洞部１０ｃに導入される。このため、周方向に離間している各第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに導入される不活性ガス１６の流量がばらつくことを抑制することができ、筒部１０ａの内周壁面とＳｉＣ単結晶６、種結晶５、台座１１との間により均一に不活性ガス１６を導入することができる。
【００９１】
また、上記各実施形態では、流入口２ａから原料ガス３を導入してＳｉＣ単結晶６を成長させるガス成長法に本発明を適用した例について説明したが、反応容器９の底面に原料粉末を配置し、当該原料粉末を昇華させてＳｉＣ単結晶６を成長させる昇華成長法に本発明を適用することも可能である。すなわち、本発明の原料ガスとは、原料粉末を昇華させた昇華ガスを含むものである。
【００９２】
そして、上記各実施形態に示された結晶成長装置１の具体的な構造は、単なる一例であり、形状や材質などについて適宜変更することができる。例えば、反応容器９として有底円筒状のものを例に挙げて説明したが、例えば、中空筒状のものであってもよい。また、筒部１０ａとして円筒状のものを例に挙げて説明したが、筒部１０ａは多角形筒状のものであってももちろんよい。
【００９３】
さらに、上記各実施形態を適宜組み合わせることができる。すなわち、第２実施形態を各実施形態に組み合わせて筒部１０ａの先端部をテ−パ形状としてもよい。また、第３実施形態を各実施形態に組みあわて、筒部１０ａに第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊを形成してもよい。さらに、上記第４実施形態にて説明したように、各実施形態において、サーモビューアにてＳｉＣ単結晶６の成長表面および筒部１０ａの先端部の温度を測定しながらＳｉＣ単結晶６を成長させるようにしてもよい。
【００９４】
また、上記第２実施形態では、筒部１０ａの先端部がテ−パ形状とされている例について説明したが、例えば、筒部１０ａの先端部が曲率を有する曲面とされていてもよい。これによれば、筒部１０ａの先端部が筒部１０ａの中心軸と垂直となる平面とされている場合と比較して、筒部１０ａの先端部に多結晶が付着することを抑制することができ、ＳｉＣ単結晶６の成長を妨げることなく筒部１０ａの温度分布が変化することを抑制することができる。
【００９５】
そして、上記第３実施形態では、筒部１０ａに第２、第３出口孔１０ｉ、１０ｊが形成されている例について説明したが、いずれか一方のみが形成されていてもよい。
【００９６】
さらに、上記第５実施形態では、加熱手段としてＲＦコイル１８を用いる例について説明したが、例えば、抵抗加熱を用いて筒部１０ａを加熱するようにしてもよい。
【００９７】
そして、上記第６実施形態では、冷却手段として水冷管１９に水を流す例について説明したが、例えば、配管に冷風を流すことによって筒部１０ａを冷却するようにしてもよい。
【００９８】
また、上記第４〜第６実施形態において、第１出口孔１０ｅから中空部９ｂに不活性ガスを導入しないようにしてもよい。すなわち、筒部１０ａに第１出口孔１０ｅおよび連通孔１０ｄを形成せず、また反応容器９に導入通路９ｃを形成せず、さらに第１断熱材８に配管８ｃを備えなくてもよい。このようにしても、上記第４、第５実施形態では、筒部１０ａの温度を高くするため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。また、上記第６実施形態では、筒部１０ａを１８００℃以下に冷却するため、筒部１０ａに多結晶が付着することを抑制することができる。
【符号の説明】
【００９９】
１ 結晶成長装置
３ 原料ガス
６ ＳｉＣ単結晶
９ 反応容器
９ｃ 導入通路
１０ ガイド
１０ａ 筒部
１０ｂ 蓋部
１０ｃ 空洞部
１０ｄ 連通孔
１０ｅ 第１出口孔
１１ 台座
１６ 不活性ガス
【特許請求の範囲】
【請求項１】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、前記反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）には、前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、
前記ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記筒部（１０ａ）には、前記炭化珪素単結晶（６）の成長表面側の先端部に、前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第２出口孔（１０ｉ）が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記筒部（１０ａ）には、外周壁面に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第３出口孔（１０ｊ）が形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、
前記筒部（１０ａ）には、前記空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）が配置されており、
前記加熱手段（１５）は、前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように制御されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記空洞部（１０ｃ）には、前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記空洞部（１０ｃ）には、前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）と、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定され、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成された筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）と、
前記空洞部（１０ｃ）に配置される断熱材（１７）と、を備え、
前記加熱手段（１５）は、前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように制御されることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定され、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成された筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）と、
前記空洞部（１０ｃ）に配置されて前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定され、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成された筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）と、
前記空洞部（１０ｃ）に配置されて前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、
前記ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、
前記空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置し、
前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように前記加熱手段（１５）を制御することを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１２】
前記空洞部（１０ｃ）に前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備え、
前記加熱手段（１８）によって前記筒部（１０ａ）を加熱しつつ、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１３】
前記空洞部（１０ｃ）に前記筒部（１０ａ）を冷却する冷却手段（１９）を備え、
前記冷却手段（１９）によって前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却しつつ、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む筒状の筒部（１０ａ）を有し、前記反応容器（９）に固定されるガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）には、前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）が形成されており、
前記ガイド（１０）は、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成され、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）が形成されていると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）が前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成されており、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項２】
前記筒部（１０ａ）には、前記炭化珪素単結晶（６）の成長表面側の先端部に、前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第２出口孔（１０ｉ）が形成されていることを特徴とする請求項１に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項３】
前記筒部（１０ａ）には、外周壁面に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第３出口孔（１０ｊ）が形成されていることを特徴とする請求項１または２に記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項４】
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、
前記筒部（１０ａ）には、前記空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）が配置されており、
前記加熱手段（１５）は、前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように制御されることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項５】
前記空洞部（１０ｃ）には、前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項６】
前記空洞部（１０ｃ）には、前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）が備えられていることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１つに記載の炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項７】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）と、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定され、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成された筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）と、
前記空洞部（１０ｃ）に配置される断熱材（１７）と、を備え、
前記加熱手段（１５）は、前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように制御されることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項８】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定され、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成された筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）と、
前記空洞部（１０ｃ）に配置されて前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項９】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造装置において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定され、内部が空洞とされて空洞部（１０ｃ）が構成された筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）と、
前記空洞部（１０ｃ）に配置されて前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却する冷却手段（１９）と、を備えていることを特徴とする炭化珪素単結晶の製造装置。
【請求項１０】
中空部（９ｂ）を有する筒状の反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）に配置される台座（１１）に対して炭化珪素単結晶基板にて構成された種結晶（５）を配置し、該種結晶（５）の表面に炭化珪素の原料ガス（３）を前記反応容器（９）の一端部側から他端部側に供給することにより、前記台座（１１）を引き上げ手段（１４）によって前記反応容器（９）の中心軸に沿って引き上げながら前記種結晶（５）上に炭化珪素単結晶（６）を成長させる炭化珪素単結晶の製造方法において、
前記炭化珪素単結晶（６）が成長する空間を取り囲む状態で前記反応容器（９）に固定される筒状の筒部（１０ａ）を有するガイド（１０）を備え、
前記反応容器（９）の前記中空部（９ｂ）を構成する側部（９ｄ）に当該反応容器（９）の中心軸に沿った導入通路（９ｃ）を形成し、
前記ガイド（１０）に、内部を空洞として空洞部（１０ｃ）を構成し、かつ前記空洞部（１０ｃ）と前記導入通路（９ｃ）とを連通する連通孔（１０ｄ）を形成すると共に前記空洞部（１０ｃ）と前記中空部（９ｂ）とを連通する第１出口孔（１０ｅ）を前記筒部（１０ａ）の内周壁面に形成し、
前記導入通路（９ｃ）および前記空洞部（１０ｃ）を介して前記第１出口孔（１０ｅ）から不活性ガス（１６）またはエッチングガスを前記中空部（９ｂ）に導入することを特徴とする炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１１】
前記反応容器（９）における前記他端部側の外周に配置される上部加熱手段（１５ａ）と、前記反応容器（９）における前記一端部側の外周に配置される下部加熱手段（１５ｂ）と、を有し、前記反応容器（９）を所定温度に制御する加熱手段（１５）を備え、
前記空洞部（１０ｃ）に断熱材（１７）を配置し、
前記反応容器（９）の前記他端部側の温度が前記一端部側の温度より高くなるように前記加熱手段（１５）を制御することを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１２】
前記空洞部（１０ｃ）に前記筒部（１０ａ）を加熱する加熱手段（１８）を備え、
前記加熱手段（１８）によって前記筒部（１０ａ）を加熱しつつ、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【請求項１３】
前記空洞部（１０ｃ）に前記筒部（１０ａ）を冷却する冷却手段（１９）を備え、
前記冷却手段（１９）によって前記筒部（１０ａ）を１８００℃以下に冷却しつつ、前記炭化珪素単結晶（６）を成長させることを特徴とする請求項１０に記載の炭化珪素単結晶の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図９】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図８】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図９】
【公開番号】特開２０１３−１６１８（Ｐ２０１３−１６１８Ａ）
【公開日】平成２５年１月７日（２０１３．１．７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−１３６４３８（Ｐ２０１１−１３６４３８）
【出願日】平成２３年６月２０日（２０１１．６．２０）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２５年１月７日（２０１３．１．７）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年６月２０日（２０１１．６．２０）
【出願人】（０００００４２６０）株式会社デンソー (27,639)
【Ｆターム（参考）】
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