硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備える表面被覆切削工具
【課題】高速断続切削加工において硬質被覆層がすぐれた耐チッピング、耐欠損性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】ＷＣ超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体の表面に、（ａ）Ｔｉ化合物層からなる下部層、（ｂ）酸化アルミニウム層からなる上部層、からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、前記上部層中に孔径分布がバイモーダルな分布をとる孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が分布している。
【解決手段】ＷＣ超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体の表面に、（ａ）Ｔｉ化合物層からなる下部層、（ｂ）酸化アルミニウム層からなる上部層、からなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、前記上部層中に孔径分布がバイモーダルな分布をとる孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が分布している。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備えることにより、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることが知られている。
【０００３】
ただ、前記被覆工具は、切れ刃に大きな負荷がかかる切削条件では、チッピング、欠損等を発生しやすく、工具寿命が短命であるという問題があるため、これを解消するために、従来からいくつかの提案がなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、硬質被覆層として、上部層としてＴｉＣＮ膜で表面補強された空孔率５〜３０％の多孔質Ａｌ２Ｏ３膜を設けることによって、熱的および機械的衝撃を吸収緩和し、もって、被覆工具の耐チッピング性を改善することが提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、硬質被覆層として、上部層として空孔率５〜３０％の多孔質Ａｌ２Ｏ３膜を設け、その上に表面層としてＴｉＮ膜を設けることによって、熱的および機械的衝撃を吸収緩和し、もって、被覆工具の耐チッピング性を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−４８１０５号公報
【特許文献２】特開２００３−１９６０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、被覆工具は一段と過酷な条件下で使用されるようになってきているが、例えば、前記特許文献１、２に示される被覆工具においても、高熱発生を伴うとともに、より一段と切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合には、上部層の耐機械的衝撃性、耐熱的衝撃性が十分ではないために、切削加工時の高負荷によって切れ刃にチッピング、欠損が発生しやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合でも、硬質被覆層がすぐれた衝撃吸収性を備え、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する被覆工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得たのである。
【０００９】
即ち、硬質被覆層として、前記従来の多孔質Ａｌ２Ｏ３層を形成したものにおいては、Ａｌ２Ｏ３層内の全体にわたって、ほぼ均一な孔径の微小空孔が形成されており、そのため、空孔率が高くなるほど機械的、熱的な耐衝撃性は向上するが、その反面、空孔率が高くなるほど多孔質Ａｌ２Ｏ３層の高温強度、高温硬さが低下するため、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮することができず、また、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
【００１０】
そこで、本発明者らは、硬質被覆層をＴｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層とから構成し、上部層が孔径２〜５０ｎｍの微小空孔を有し、該微小空孔の孔径分布がバイモーダルな分布をとることによって、Ａｌ２Ｏ３層の高温強度と高温硬さの低下を招くことなく、機械的、熱的な耐衝撃性を向上させることができることを見出したのである。
【００１１】
さらに、バイモーダルな分布としては、微小空孔の孔径分布の第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であることがより効果的であることを見出した。
【００１２】
微小空孔の孔径分布をバイモーダルな分布とすることによって、すぐれた効果が奏される理由としては、大きな孔径の微小空孔が、熱的および機械的衝撃を吸収緩和させ、耐欠損性、耐チッピング性を向上させ、小さな孔径の微小空孔が、Ａｌ２Ｏ３の膜の熱伝導率を抑制し、熱遮蔽効果を向上させることによるものと考えられる。
【００１３】
そして、前記孔径分布を備える微小空孔は、例えば、以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
（ａ）工具基体表面に、通常のＴｉ化合物層からなる目標厚さの下部層を蒸着形成し、
（ｂ）次いで、反応ガスとして、ＡｌＣl３−ＣＯ２−ＨＣｌ−Ｈ２Ｓ−Ｈ２を用いて、化学蒸着法により上部層としてＡｌ２Ｏ３層を形成し、
（ｃ）前記（ｂ）の成膜過程の後、上記反応ガスの導入を停止すると同時に、ＳＦ６系ガスを主として孔径が２〜１０ｎｍの微小空孔が生成するＡ条件（後述）で導入してＳＦ６エッチングを行い、
（ｄ）次いで、前記（ｂ）の工程を再度行ない、
（e）前記（ｄ）の成膜過程の後、上記反応ガスの導入を停止すると同時に、ＳＦ６系ガスを主として孔径が２０〜５０ｎｍの微小空孔が生成するＢ条件（後述）で導入してＳＦ６エッチングを行い、
（ｆ）次いで、前記（ｂ）の工程を再度行ない、
（ｇ）前記（ｃ）〜（ｆ）の工程を繰り返し行なうことによって、上部層のＡｌ２Ｏ３層中にバイモーダルな孔径分布を有する微小空孔を形成する。
【００１４】
前記（ａ）〜（ｇ）によって、工具基体表面には、目標層厚の下部層と上部層からなる硬質被覆層が形成されるが、前記硬質被覆層について走査電子顕微鏡で断面組織観察を行うと、Ａｌ２Ｏ３層中に孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が形成され、しかも、微小空孔の孔径分布は、第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であるバイモーダルな分布をとることが確認される。
【００１５】
そして、硬質被覆層の上部層中に前述した孔径分布がバイモーダルな分布をとった微小空孔が形成された本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する鋼や鋳鉄の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層が耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し得ることを見出したのである。
【００１６】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質皮膜層が下部層と上部層とからなり、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
であり、
前記上部層が孔径２〜５０ｎｍの微小空孔を有し、該微小空孔の孔径分布がバイモーダルな分布をとることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記微小空孔の孔径分布の第１ピークが、２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、
前記微小空孔の孔径分布の第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１７】
本発明について、以下に詳細に説明する。
下部層のＴｉ化合物層：
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層は、通常の化学蒸着条件で形成することができ、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体とＡｌ２Ｏ３からなる上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が２０μｍを越えると、チッピングを発生しやすくなることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
上部層のＡｌ２Ｏ３層：
上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層が、高温硬さと耐熱性を備えることは既に良く知られているが、その平均層厚が１μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができず、一方、その平均層厚が２５μｍを越えるとＡｌ２Ｏ３結晶粒が粗大化し易くなり、その結果、高温硬さ、高温強度の低下に加え、高速断続切削加工時の耐チッピング性、耐欠損性が低下するようになることから、その平均層厚を１〜２５μｍと定めた。
上部層に形成する微小空孔：
本発明のＡｌ２Ｏ３層で構成された上部層に孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が、所定の孔径分布で分散分布している上部層は、切れ刃が高温に曝され、しかも、機械的・熱的衝撃を受ける高速断続切削加工においても、すぐれた高温強度、高温硬さを備え、同時に、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する。
孔径分布がバイモーダルな分布をとる微小空孔の形成：
本発明の微小空孔は、通常の化学蒸着条件で成膜した上部層の形成過程中に次の２つの条件によるエッチングを施すことによって形成することができる。
【００１８】
上部層成膜用の反応ガスの導入と、以下の２つ条件によるエッチングを交互に行うことにより、上部層中にバイモーダルな分布をとる孔径分布を有する微小空孔が形成される。
（Ａ条件）
反応ガス組成（容量％）：
ＳＦ６：５〜１０％，
Ｈ２：残
反応雰囲気温度：８００〜９５０℃、
反応雰囲気圧力： ４〜９ｋＰａ、
の条件で ７〜４０分間ＳＦ６エッチングを行う。
（Ｂ条件）
反応ガス組成（容量％）：
ＳＦ６：５〜１０％，
Ｈ２：残
反応雰囲気温度：１０００〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力： １３〜２７ｋＰａ、
の条件で ５〜４０分間ＳＦ６エッチングを行う。
微小空孔の孔径分布形態：
図１に、前記のエッチング条件で形成された本発明の上部層中に形成された微小空孔の孔径分布図を示す。
【００１９】
図１に示されるように、本発明の上部層中には、孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が存在しているが、その粒度分布は、第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であり、また、第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２である形態のバイモーダルな分布をとっている。
【００２０】
本発明で、微小空孔の孔径分布において、直径２〜１０ｎｍである小さな微小空孔の第１ピークを２００〜５００個／μｍ２の範囲内と定めたのは、直径２〜１０ｎｍである小さな微小空孔の孔径分布における第１ピークが２００個／μｍ２未満であるとＡｌ２Ｏ３の膜の熱伝導率抑制、熱遮蔽効果向上という効果が十分に発揮しえなくなり、一方、５００個／μｍ２を超えると空隙率が高くなりすぎ、上部層の脆化とともに耐摩耗性の低下が生じるからである。
【００２１】
また、微小空孔の孔径分布において、直径２０〜５０ｎｍである大きな微小空孔の第２ピークを１０〜５０個／μｍ２の範囲内と定めたのは、１０個／μｍ２以下あるいは５０個／μｍ２を超える範囲では、熱的および機械的衝撃を吸収緩和するという効果が十分に発揮しえなくなり、耐チッピング性、耐欠損性向上という効果が十分に発揮されないという理由による。
【００２２】
また、本発明で、微小空孔の孔径を２〜５０ｎｍと定めたのは、上部層中に形成される空孔の孔径が２ｎｍ未満では、衝撃緩和効果が期待できず、一方、孔径が５０ｎｍを超えると、上部層の靭性低下が大きくなるためであり、上部層の高温強度、高温硬さを維持しつつ、断続的・衝撃的負荷に対する衝撃緩和効果を保持するためには、上部層に形成される微小空孔の孔径は２〜５０ｎｍでなければならない。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層を被覆形成し、かつ、上部層中に孔径分布がバイモーダルな分布をとる微小空孔を有していることにより、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、被覆工具の長寿命化が達成されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明被覆工具の上部層中に形成される微小空孔の孔径分布図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２６】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００２７】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
【００２８】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
（ａ）硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件かつ表５に示される目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成する。
（ｂ）次いで、硬質被覆層の上部層として、表３に示される条件でＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成する。
（ｃ）次いで、（ｂ）のＡｌ２Ｏ３層成膜を停止し、表４に示されるＡ条件によるＳＦ６エッチングを所定時間行い、さらに（ｂ）の成膜工程を再度行ない、再度停止した後に表４に示されるＢ条件によるＳＦ６エッチングを所定時間行い、さらに（ｂ）の成膜工程を再度行なう。
（ｄ）前記（ｃ）の工程を繰り返し行い、表５に示される目標層厚のＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成する。
【００２９】
前記（ａ）〜（ｄ）によって、表５に示される下部層と、表６に示される孔径分布がバイモーダルな分布をとる微小空孔が分布した表５に示される目標層厚の上部層（Ａｌ２Ｏ３層）からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１５を製造した。
【００３０】
前記本発明被覆工具１〜１５の上部層について、走査型電子顕微鏡（倍率５００００倍）を用いて複数視野に渡って観察したところ、図１に示した孔径分布図に示される孔径分布形態が確認された。
【００３１】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、表３に示される条件かつ表５に示される目標層厚で本発明被覆工具１〜１５と同様に、硬質被覆層の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。
【００３２】
次いで、硬質被覆層の上部層として、表３に示される条件かつ表５に示される目標層厚でＡｌ２Ｏ３層からなる上部層を蒸着形成することにより、表５の比較被覆工具１〜１５を作製した。
【００３３】
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５の各構成層の層厚を、走査型電子顕微鏡を用いて測定したところ、いずれも表５に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】
【表５】
【００３９】
【表６】
つぎに、前記本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５について、表７に示す条件で切削加工試験を実施し、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
【００４０】
表８に、この測定結果を示した。
【００４１】
【表７】
【００４２】
【表８】
表５〜８に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層の上部層が、所定の孔径分布を有して微小空孔が分散していることにより、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することが明らかである。
【００４３】
これに対して、硬質被覆層の上部層に所定の孔径分布を有して微小空孔が分散していない比較被覆工具１〜１５については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
前述のように、本発明の被覆工具は、例えば、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるが、高速断続切削加工条件ばかりでなく、高速切削加工条件、高切込み、高送りの高速重切削加工条件等で使用することも勿論可能である。
【技術分野】
【０００１】
本発明は、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する各種の鋼や鋳鉄の高速断続切削加工において、硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を備えることにより、長期の使用にわたってすぐれた切削性能を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
従来、一般に、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層が、いずれも化学蒸着形成された、Ｔｉの炭化物（以下、ＴｉＣで示す）層、窒化物（以下、同じくＴｉＮで示す）層、炭窒化物（以下、ＴｉＣＮで示す）層、炭酸化物（以下、ＴｉＣＯで示す）層および炭窒酸化物（以下、ＴｉＣＮＯで示す）層のうちの１層または２層以上からなるＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層が、化学蒸着形成された酸化アルミニウム（以下、Ａｌ２Ｏ３で示す）層、
以上（ａ）および（ｂ）で構成された硬質被覆層を形成してなる被覆工具が知られており、この被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工に用いられていることが知られている。
【０００３】
ただ、前記被覆工具は、切れ刃に大きな負荷がかかる切削条件では、チッピング、欠損等を発生しやすく、工具寿命が短命であるという問題があるため、これを解消するために、従来からいくつかの提案がなされている。
【０００４】
例えば、特許文献１には、硬質被覆層として、上部層としてＴｉＣＮ膜で表面補強された空孔率５〜３０％の多孔質Ａｌ２Ｏ３膜を設けることによって、熱的および機械的衝撃を吸収緩和し、もって、被覆工具の耐チッピング性を改善することが提案されている。
【０００５】
また、特許文献２には、硬質被覆層として、上部層として空孔率５〜３０％の多孔質Ａｌ２Ｏ３膜を設け、その上に表面層としてＴｉＮ膜を設けることによって、熱的および機械的衝撃を吸収緩和し、もって、被覆工具の耐チッピング性を改善することが提案されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００６】
【特許文献１】特開２００３−４８１０５号公報
【特許文献２】特開２００３−１９６０３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００７】
近年の切削加工における省力化および省エネ化の要求は強く、これに伴い、被覆工具は一段と過酷な条件下で使用されるようになってきているが、例えば、前記特許文献１、２に示される被覆工具においても、高熱発生を伴うとともに、より一段と切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合には、上部層の耐機械的衝撃性、耐熱的衝撃性が十分ではないために、切削加工時の高負荷によって切れ刃にチッピング、欠損が発生しやすく、その結果、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
そこで、本発明者らは、前述のような観点から、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する高速断続切削加工に用いられた場合でも、硬質被覆層がすぐれた衝撃吸収性を備え、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する被覆工具について鋭意研究を行った結果、以下の知見を得たのである。
【０００９】
即ち、硬質被覆層として、前記従来の多孔質Ａｌ２Ｏ３層を形成したものにおいては、Ａｌ２Ｏ３層内の全体にわたって、ほぼ均一な孔径の微小空孔が形成されており、そのため、空孔率が高くなるほど機械的、熱的な耐衝撃性は向上するが、その反面、空孔率が高くなるほど多孔質Ａｌ２Ｏ３層の高温強度、高温硬さが低下するため、長期の使用にわたって十分な耐摩耗性を発揮することができず、また、工具寿命も満足できるものであるとはいえなかった。
【００１０】
そこで、本発明者らは、硬質被覆層をＴｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層とから構成し、上部層が孔径２〜５０ｎｍの微小空孔を有し、該微小空孔の孔径分布がバイモーダルな分布をとることによって、Ａｌ２Ｏ３層の高温強度と高温硬さの低下を招くことなく、機械的、熱的な耐衝撃性を向上させることができることを見出したのである。
【００１１】
さらに、バイモーダルな分布としては、微小空孔の孔径分布の第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であることがより効果的であることを見出した。
【００１２】
微小空孔の孔径分布をバイモーダルな分布とすることによって、すぐれた効果が奏される理由としては、大きな孔径の微小空孔が、熱的および機械的衝撃を吸収緩和させ、耐欠損性、耐チッピング性を向上させ、小さな孔径の微小空孔が、Ａｌ２Ｏ３の膜の熱伝導率を抑制し、熱遮蔽効果を向上させることによるものと考えられる。
【００１３】
そして、前記孔径分布を備える微小空孔は、例えば、以下の化学蒸着法によって成膜することができる。
（ａ）工具基体表面に、通常のＴｉ化合物層からなる目標厚さの下部層を蒸着形成し、
（ｂ）次いで、反応ガスとして、ＡｌＣl３−ＣＯ２−ＨＣｌ−Ｈ２Ｓ−Ｈ２を用いて、化学蒸着法により上部層としてＡｌ２Ｏ３層を形成し、
（ｃ）前記（ｂ）の成膜過程の後、上記反応ガスの導入を停止すると同時に、ＳＦ６系ガスを主として孔径が２〜１０ｎｍの微小空孔が生成するＡ条件（後述）で導入してＳＦ６エッチングを行い、
（ｄ）次いで、前記（ｂ）の工程を再度行ない、
（e）前記（ｄ）の成膜過程の後、上記反応ガスの導入を停止すると同時に、ＳＦ６系ガスを主として孔径が２０〜５０ｎｍの微小空孔が生成するＢ条件（後述）で導入してＳＦ６エッチングを行い、
（ｆ）次いで、前記（ｂ）の工程を再度行ない、
（ｇ）前記（ｃ）〜（ｆ）の工程を繰り返し行なうことによって、上部層のＡｌ２Ｏ３層中にバイモーダルな孔径分布を有する微小空孔を形成する。
【００１４】
前記（ａ）〜（ｇ）によって、工具基体表面には、目標層厚の下部層と上部層からなる硬質被覆層が形成されるが、前記硬質被覆層について走査電子顕微鏡で断面組織観察を行うと、Ａｌ２Ｏ３層中に孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が形成され、しかも、微小空孔の孔径分布は、第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であるバイモーダルな分布をとることが確認される。
【００１５】
そして、硬質被覆層の上部層中に前述した孔径分布がバイモーダルな分布をとった微小空孔が形成された本発明の被覆工具は、高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的負荷が作用する鋼や鋳鉄の高速断続切削加工に用いた場合でも、硬質被覆層が耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し得ることを見出したのである。
【００１６】
本発明は、前記知見に基づいてなされたものであって、
「（１） 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質皮膜層が下部層と上部層とからなり、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
であり、
前記上部層が孔径２〜５０ｎｍの微小空孔を有し、該微小空孔の孔径分布がバイモーダルな分布をとることを特徴とする表面被覆切削工具。
（２） 前記微小空孔の孔径分布の第１ピークが、２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、
前記微小空孔の孔径分布の第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であることを特徴とする（１）に記載の表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１７】
本発明について、以下に詳細に説明する。
下部層のＴｉ化合物層：
Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上のＴｉ化合物層からなる下部層は、通常の化学蒸着条件で形成することができ、それ自体が高温強度を有し、これの存在によって硬質被覆層が高温強度を具備するようになるほか、工具基体とＡｌ２Ｏ３からなる上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性向上に寄与する作用をもつが、その合計平均層厚が３μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方、その合計平均層厚が２０μｍを越えると、チッピングを発生しやすくなることから、その合計平均層厚を３〜２０μｍと定めた。
上部層のＡｌ２Ｏ３層：
上部層を構成するＡｌ２Ｏ３層が、高温硬さと耐熱性を備えることは既に良く知られているが、その平均層厚が１μｍ未満では、長期の使用に亘っての耐摩耗性を確保することができず、一方、その平均層厚が２５μｍを越えるとＡｌ２Ｏ３結晶粒が粗大化し易くなり、その結果、高温硬さ、高温強度の低下に加え、高速断続切削加工時の耐チッピング性、耐欠損性が低下するようになることから、その平均層厚を１〜２５μｍと定めた。
上部層に形成する微小空孔：
本発明のＡｌ２Ｏ３層で構成された上部層に孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が、所定の孔径分布で分散分布している上部層は、切れ刃が高温に曝され、しかも、機械的・熱的衝撃を受ける高速断続切削加工においても、すぐれた高温強度、高温硬さを備え、同時に、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮する。
孔径分布がバイモーダルな分布をとる微小空孔の形成：
本発明の微小空孔は、通常の化学蒸着条件で成膜した上部層の形成過程中に次の２つの条件によるエッチングを施すことによって形成することができる。
【００１８】
上部層成膜用の反応ガスの導入と、以下の２つ条件によるエッチングを交互に行うことにより、上部層中にバイモーダルな分布をとる孔径分布を有する微小空孔が形成される。
（Ａ条件）
反応ガス組成（容量％）：
ＳＦ６：５〜１０％，
Ｈ２：残
反応雰囲気温度：８００〜９５０℃、
反応雰囲気圧力： ４〜９ｋＰａ、
の条件で ７〜４０分間ＳＦ６エッチングを行う。
（Ｂ条件）
反応ガス組成（容量％）：
ＳＦ６：５〜１０％，
Ｈ２：残
反応雰囲気温度：１０００〜１０５０℃、
反応雰囲気圧力： １３〜２７ｋＰａ、
の条件で ５〜４０分間ＳＦ６エッチングを行う。
微小空孔の孔径分布形態：
図１に、前記のエッチング条件で形成された本発明の上部層中に形成された微小空孔の孔径分布図を示す。
【００１９】
図１に示されるように、本発明の上部層中には、孔径２〜５０ｎｍの微小空孔が存在しているが、その粒度分布は、第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であり、また、第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときのポア数密度が１０〜５０個／μｍ２である形態のバイモーダルな分布をとっている。
【００２０】
本発明で、微小空孔の孔径分布において、直径２〜１０ｎｍである小さな微小空孔の第１ピークを２００〜５００個／μｍ２の範囲内と定めたのは、直径２〜１０ｎｍである小さな微小空孔の孔径分布における第１ピークが２００個／μｍ２未満であるとＡｌ２Ｏ３の膜の熱伝導率抑制、熱遮蔽効果向上という効果が十分に発揮しえなくなり、一方、５００個／μｍ２を超えると空隙率が高くなりすぎ、上部層の脆化とともに耐摩耗性の低下が生じるからである。
【００２１】
また、微小空孔の孔径分布において、直径２０〜５０ｎｍである大きな微小空孔の第２ピークを１０〜５０個／μｍ２の範囲内と定めたのは、１０個／μｍ２以下あるいは５０個／μｍ２を超える範囲では、熱的および機械的衝撃を吸収緩和するという効果が十分に発揮しえなくなり、耐チッピング性、耐欠損性向上という効果が十分に発揮されないという理由による。
【００２２】
また、本発明で、微小空孔の孔径を２〜５０ｎｍと定めたのは、上部層中に形成される空孔の孔径が２ｎｍ未満では、衝撃緩和効果が期待できず、一方、孔径が５０ｎｍを超えると、上部層の靭性低下が大きくなるためであり、上部層の高温強度、高温硬さを維持しつつ、断続的・衝撃的負荷に対する衝撃緩和効果を保持するためには、上部層に形成される微小空孔の孔径は２〜５０ｎｍでなければならない。
【発明の効果】
【００２３】
本発明の被覆工具は、硬質被覆層として、Ｔｉ化合物層からなる下部層とＡｌ２Ｏ３層からなる上部層を被覆形成し、かつ、上部層中に孔径分布がバイモーダルな分布をとる微小空孔を有していることにより、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮し、被覆工具の長寿命化が達成されるものである。
【図面の簡単な説明】
【００２４】
【図１】本発明被覆工具の上部層中に形成される微小空孔の孔径分布図を示す。
【発明を実施するための形態】
【００２５】
つぎに、本発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００２６】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＺｒＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末、ＴｉＮ粉末、ＴａＮ粉末、およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、さらにワックスを加えてアセトン中で２４時間ボールミル混合し、減圧乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で所定形状の圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を５Ｐａの真空中、１３７０〜１４７０℃の範囲内の所定の温度に１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｅをそれぞれ製造した。
【００２７】
また、原料粉末として、いずれも０．５〜２μｍの平均粒径を有するＴｉＣＮ（質量比でＴｉＣ／ＴｉＮ＝５０／５０）粉末、Ｍｏ2Ｃ粉末、ＺｒＣ粉末、ＮｂＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＷＣ粉末、Ｃｏ粉末、およびＮｉ粉末を用意し、これら原料粉末を、表２に示される配合組成に配合し、ボールミルで２４時間湿式混合し、乾燥した後、９８ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を１．３ｋＰａの窒素雰囲気中、温度：１５４０℃に１時間保持の条件で焼結し、焼結後、切刃部分にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ規格・ＣＮＭＧ１２０４０８のインサート形状をもったＴｉＣＮ基サーメット製の工具基体ａ〜ｅを形成した。
【００２８】
つぎに、これらの工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、通常の化学蒸着装置を用い、
（ａ）硬質被覆層の下部層として、表３に示される条件かつ表５に示される目標層厚でＴｉ化合物層を蒸着形成する。
（ｂ）次いで、硬質被覆層の上部層として、表３に示される条件でＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成する。
（ｃ）次いで、（ｂ）のＡｌ２Ｏ３層成膜を停止し、表４に示されるＡ条件によるＳＦ６エッチングを所定時間行い、さらに（ｂ）の成膜工程を再度行ない、再度停止した後に表４に示されるＢ条件によるＳＦ６エッチングを所定時間行い、さらに（ｂ）の成膜工程を再度行なう。
（ｄ）前記（ｃ）の工程を繰り返し行い、表５に示される目標層厚のＡｌ２Ｏ３層を蒸着形成する。
【００２９】
前記（ａ）〜（ｄ）によって、表５に示される下部層と、表６に示される孔径分布がバイモーダルな分布をとる微小空孔が分布した表５に示される目標層厚の上部層（Ａｌ２Ｏ３層）からなる硬質被覆層を蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１５を製造した。
【００３０】
前記本発明被覆工具１〜１５の上部層について、走査型電子顕微鏡（倍率５００００倍）を用いて複数視野に渡って観察したところ、図１に示した孔径分布図に示される孔径分布形態が確認された。
【００３１】
また、比較の目的で、工具基体Ａ〜Ｅおよび工具基体ａ〜ｅの表面に、表３に示される条件かつ表５に示される目標層厚で本発明被覆工具１〜１５と同様に、硬質被覆層の下部層としてのＴｉ化合物層を蒸着形成した。
【００３２】
次いで、硬質被覆層の上部層として、表３に示される条件かつ表５に示される目標層厚でＡｌ２Ｏ３層からなる上部層を蒸着形成することにより、表５の比較被覆工具１〜１５を作製した。
【００３３】
また、本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５の各構成層の層厚を、走査型電子顕微鏡を用いて測定したところ、いずれも表５に示される目標層厚と実質的に同じ平均層厚を示した。
【００３４】
【表１】
【００３５】
【表２】
【００３６】
【表３】
【００３７】
【表４】
【００３８】
【表５】
【００３９】
【表６】
つぎに、前記本発明被覆工具１〜１５および比較被覆工具１〜１５について、表７に示す条件で切削加工試験を実施し、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
【００４０】
表８に、この測定結果を示した。
【００４１】
【表７】
【００４２】
【表８】
表５〜８に示される結果から、本発明の被覆工具は、硬質被覆層の上部層が、所定の孔径分布を有して微小空孔が分散していることにより、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合でも、耐チッピング性、耐欠損性にすぐれ、その結果、長期の使用にわたってすぐれた耐摩耗性を発揮することが明らかである。
【００４３】
これに対して、硬質被覆層の上部層に所定の孔径分布を有して微小空孔が分散していない比較被覆工具１〜１５については、高熱発生を伴い、しかも、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工に用いた場合、チッピング、欠損等の発生により短時間で寿命にいたることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００４４】
前述のように、本発明の被覆工具は、例えば、鋼や鋳鉄等の高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的・衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工において、すぐれた耐チッピング性、耐欠損性を発揮し、使用寿命の延命化を可能とするものであるが、高速断続切削加工条件ばかりでなく、高速切削加工条件、高切込み、高送りの高速重切削加工条件等で使用することも勿論可能である。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質皮膜層が下部層と上部層とからなり、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
であり、
前記上部層が孔径２〜５０ｎｍの微小空孔を有し、該微小空孔の孔径分布がバイモーダルな分布をとることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記微小空孔の孔径分布の第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときの第１ピークにおけるポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、
前記微小空孔の孔径分布の第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときの第２ピークにおけるポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であることを特徴とする請求項１記載の表面被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に硬質被覆層を設けた表面被覆切削工具において、
前記硬質皮膜層が下部層と上部層とからなり、
（ａ）前記下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの合計平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）前記上部層は、１〜２５μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム層、
であり、
前記上部層が孔径２〜５０ｎｍの微小空孔を有し、該微小空孔の孔径分布がバイモーダルな分布をとることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項２】
前記微小空孔の孔径分布の第１ピークが２〜１０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときの第１ピークにおけるポア数密度が２００〜５００個／μｍ２であって、
前記微小空孔の孔径分布の第２ピークが、２０〜５０ｎｍに存在し、孔径２ｎｍごとにポアを数えたときの第２ピークにおけるポア数密度が１０〜５０個／μｍ２であることを特徴とする請求項１記載の表面被覆切削工具。
【図１】
【公開番号】特開２０１２−１６１８４７（Ｐ２０１２−１６１８４７Ａ）
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−２１６２６（Ｐ２０１１−２１６２６）
【出願日】平成２３年２月３日（２０１１．２．３）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年８月３０日（２０１２．８．３０）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年２月３日（２０１１．２．３）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
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