説明

超伝導X線検出装置及びそれを用いた超伝導X線分析装置

【課題】超伝導X線検出器と、低温初段増幅器と、コリメータとからなる超伝導X線検出装置の先端部分において、該検出器と該コリメータとの位置の粗調整が容易な構造とし、かつ、ボンディング配線を保護できる超伝導X線検出装置およびそれを用いた超伝導X線分析装置を提供する。
【解決手段】超伝導X線検出器の検出部とコリメータの貫通穴との位置を、該検出器と該コリメータの少なくとも外周の一部を位置の基準として製作し、基準とした外周の一部が一致するように該検出器と該コリメータを装着固定する、あるいはセンサーホルダに設けた溝の壁に基準とした外周の一部が接するように装着固定する構造としたものである。

【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【0001】
本発明は、超伝導X線分析装置に関し、特に超伝導材料を用いて作製される高感度X線
検出器と、該検出器へ目的とするX線のみを入射させるためのコリメータの実装に特徴を有する超伝導X線検出装置及びそれを用いた超伝導X線分析装置に関する。
【背景技術】
【0002】
最近に至り、TES(Transition Edge Sensor)やSTJ(Superconducting Tunnel Junction)と称される超伝導X線検出器が開発されている。超伝導X線検出器は、従来の
X線検出器に比べ、高感度、かつ、高いエネルギー分解能を有する事から、現在、さまざまな用途に対応するためのシステム化研究が行われている。上記超伝導X線検出器は共に超伝導を応用した素子であるため、駆動するには低温に冷却する必要がある。より低温で駆動させた方が熱ノイズの影響が少なく高性能化が望めるため、通常100mK程度の極低温まで冷却されている。
【0003】
TESは、超伝導状態の物質が温度上昇に伴って常伝導状態へ遷移する際に起こる急激な抵抗値変化を利用した温度センサーであり、X線照射のエネルギーを熱に変換して検出を行うX線センサーである。適当なバイアス電流を印加して超伝導転移端に動作点を固定すると、TESにX線を照射した際に急激な温度上昇が起こって抵抗変化が生じる。
【0004】
この抵抗変化によりTESに流れる電流値が変化するため、電流値をモニターすることでX線を検出することができる。X線照射に伴う電流変化は数pAと微弱であるために、通常SQUID(超伝導量子干渉素子;Superconducting QUantum Interference Device
)アレーを低温初段増幅器として用いて信号増幅を行う。
【0005】
TESの応用としては、主にX線分析装置や宇宙線検出装置などが挙げられる。X線分析装置として使用するには、例えば走査型電子顕微鏡(SEM)と組み合わせて使用する。TESは常温で真空環境に保たれたSEMの試料室へ挿入され、X線の検出効率を向上させるためにサンプルへ接近させて設置される。電子線の照射によってサンプルから発生するX線が超伝導X線検出器に照射すると、TESの両端にX線のエネルギー強度に応じた抵抗変化が生じて電流値が変化する。この電流値の変化量を計測することにより、サンプルの材料分析を行うことができる。一般にX線検出器を使用する際には、検出したいサンプル部分から発生したX線をX線検出器の検出部のうち希望する部分のみに照射させる目的でコリメータが用いられることが多い。TESにおいても、検出部以外でX線の吸収が起きると検出部で吸収した時と異なる抵抗変化が生じて計測するエネルギー密度に誤差が生じるなど性能に悪影響を及ぼすことがあるため、コリメータを用いて検出部のみにX線を照射させる。
【0006】
サンプル付近にはサンプルを設置するサンプルステージの他、電子線を照射する電子銃や電子線の焦点を合わせる電子レンズ等から構成される鏡筒、サンプルから発生する電子を検出する二次電子検出器などが設置されており、超伝導X線検出器を100mK以下に冷却するための冷凍機を設置するためのスペースは確保できない。そのため、SEMとは別体に冷凍機を設け、冷却ヘッドを断熱構造に施工されたスナウトと呼ばれる細い筒の中へ備え、冷却ヘッド先端へ超伝導X線検出器を固定する構造とする。スナウトをSEMの試料室のポートから挿入することで、サンプルと超伝導検出器を近接して設置する構造とする。
【0007】
図6(a)に従来のTESを用いた超伝導X線検出装置の先端部分の構造を示す(例え
ば、非特許文献1参照)。主に先端部分は、真空を保持するスナウト外層102、輻射熱
シールドを行う2層程度の輻射熱シールド板70、検出器を装着する冷却ヘッド103、そして輻射熱シールド板70の内外層に施工するスーパーインシュレーション80で構成される。
【0008】
図6(b)に従来の超伝導X線検出装置の超伝導X線検出器およびコリメータの構成を
示す。
【0009】
コリメータ60は大きさ3mm角、厚さ300μm程度のシリコン製のチップで、外周数百μmを残して裏面の検出器側から半分程度の厚さまでエッチングされ、一部分にX線検出器の検出部よりも小さい微小な貫通穴61を設けられたチップである。超伝導X線検出器10の検出部と試料(図示せず)との光軸に相当する部分に微小な貫通穴61が位置するように設置して使用される。超伝導X線検出器10の表面には、コリメータ60の位置合わせマーク12が設けられている。
【0010】
コリメータ60を超伝導X線検出器10へ装着固定させる方法は、コリメータ60のコーナーが位置合わせマーク12と重なるように目視により確認しながら位置決めの粗調整を行い接着剤となるワニスにより仮止めを行う。次に、接着剤が固まる前にコリメータの貫通穴61を顕微鏡により観察しながら、貫通穴61の内部に超伝導X線検出器10の検出部が位置するようにコリメータ60の位置を微妙に動かして微調整を行い固定する。
TESなどの超伝導X線検出器10と低温初段増幅器20は、接続パッド40と共に無酸素銅やサファイアなどの熱伝導率の高い材料で製作されたセンサーホルダ30に接着される。
【0011】
センサーホルダ30を冷却ヘッド103の先端断面部へネジ止めにて装着することで、超伝導X線検出器10および低温初段増幅器20が冷却され、X線検出器として駆動可能
な状態となる。
【0012】
超伝導X線検出器10への配線は、低温初段増幅器20を介してボンディング配線50により接続パッド40へ接続され、接続パッド40から常温の回路までは配線52で接続される。
一方、低温初段増幅器20の駆動信号および出力信号の配線も、超伝導X線検出器10の駆動信号配線と共にボンディング配線50により接続パッド40へ接続され、接続パッド40から常温の回路までは配線52で接続される。
【先行技術文献】
【非特許文献】
【0013】
【非特許文献1】Simmnacher B. et al. “Semiconductor material analysis based on microcalorimeter EDS" Microelectronics Reliability, Elsevier Science, September 2003, vol. 43, iss. 9, pp. 1675-1680
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【0014】
従来の超伝導X線検出装置にあっては、超伝導X線検出器のチップ表面にコリメータの位置合わせマークを設け、超伝導X線検出器よりも形状が小さいコリメータを位置合わせマークへ目視により合わせることで位置の粗調整を行い、その後顕微鏡による観察を行いながら超伝導X線検出器の検出部とコリメータの位置の微調整を行っていたことから、位置合わせがやりづらく作業性が悪いという問題点があった。
【0015】
本発明は、コリメータの形状を変更することで上記問題点を解決し、該検出器と該コリメータとの位置合わせを容易にして作業性を向上させ、安定したX線検出を実現できる実装を有する超伝導X線検出装置及びそれを用いた超伝導X線分析装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【0016】
上記の課題を解決するために、本発明の超伝導X線検出装置においては、コリメータの外周が超伝導X線検出器の外周の少なくとも一部と一致する形状とし、かつ、コリメータと超伝導検出器との外周を一致させて重ねた際に、コリメータはボンディング配線および超伝導X線検出器の検出部を露出する構造とした。
また、センサーホルダに超伝導X線検出器およびコリメータの外周に寸法を合わせた溝を設けてもよく、この場合には溝の壁に超伝導X線検出器およびコリメータを合わせて順に装着固定する構造とした。
【0017】
その後、必要に応じて顕微鏡観察を行いながら超伝導X線検出器の検出部とコリメータの貫通穴の位置の微調整を行うことで正確に位置合わせを行い、電子線を照射されたサンプルから発生するX線のみを超伝導X線検出器で検出・分析する構造とした。
【0018】
また、本発明の超伝導X線分析装置においては、冷凍機と、前記冷凍機によって冷却される冷却ヘッドと、前記冷却ヘッドの先端部分に固定されるセンサーホルダと超伝導X線検出器と低温初段増幅器とコリメータとからなり、電子やイオンの荷電粒子が照射された試料から発生するX線を検出し分析する超伝導X線分析装置において、前記コリメータの外周が前記超伝導X線検出器の外周の少なくとも一部と一致する形状とし、かつ、前記コリメータと前記超伝導検出器との外周を一致させて重ねた際に前記超伝導X線検出器の検出部の上部に前記コリメータの貫通穴が位置する構造とした。
【発明の効果】
【0019】
本発明は、以下に記載されるような効果を奏する。上記のように構成された超伝導X線検出装置及び超伝導X線分析装置によれば、超伝導X線検出器とコリメータの少なくとも外周の一部が一致するように装着固定する、あるいはセンサーホルダに設けた溝の壁に外周が接するように装着固定することにより、コリメータの貫通穴と超伝導X線検出器の検出部の位置合わせの粗調整が実施できるため、実装作業の操作性が容易となり作業性が向上する。
【図面の簡単な説明】
【0020】
【図1】(a)本発明による超伝導X線検出装置の先端部分の実施例を示した概略図である。(b)本発明による超伝導X線検出装置の超伝導X線検出器を示した概略図である。
【図2】(a)本発明による超伝導X線検出装置のセンサーホルダの形状を示した概略図である。(b)本発明による超伝導X線検出装置のセンサーホルダ周辺の構成を示した概略図である。(c)図2(b)に示した概略図のセンサーホルダ周辺の断面図である。
【図3】本発明による超伝導X線検出装置の先端部分の実施例を示した概略図である。
【図4】本発明による超伝導X線検出装置の先端部分の実施例を示した概略図である。
【図5】本発明による超伝導X線分析装置の構成を示した概略図である。
【図6】(a)従来の超伝導X線検出装置の先端部分の構造を示した概略図である。(b)従来の超伝導X線検出装置の超伝導X線検出器を示した概略図である。
【発明を実施するための形態】
【0021】
本発明の実施例について図面を参照して説明する。
【実施例】
【0022】
図1(a)は本発明による超伝導X線検出装置の実施例を示した概略図である。超伝導
X線検出器10としてはTES(Transition Edge Sensor;超伝導遷移端温度計)を用い、低温初段増幅器20としては250個のSQUID(Superconducting QUantum Interference Device;超伝導量子干渉素子)を直列接続させたSQUIDアレーを用いた。超伝導X線検出器10と低温初段増幅器20および接続パッド40は、センサーホルダ30へワニスで接着される。
【0023】
図1(b)は本発明による超伝導X線検出器の構成を示す。図1に示される実施例では
、コリメータ60の外周の三辺が超伝導X線検出器10の三辺と一致する形状に製作されている。さらにコリメータ60には、超伝導X線検出器10の三辺と一致させて設置した際に超伝導X線検出器の検出部に相当する位置に貫通穴が設けられている。
【0024】
超伝導X線検出器10へのコリメータ60の装着方法は、コリメータ60の裏面外周の
4辺にワニスを塗布して超伝導X線検出器10の外周と一致させて重ね合わせて接着を行
う。その後必要に応じて、ワニスが固まる前に貫通穴61を顕微鏡で観察しながら、貫通穴61と超伝導X線検出器10の検出部の位置を微調整して装着固定を行う。
【0025】
図2に示される実施例では、図1に示した実施例からさらに、センサーホルダ30に超伝導X線検出器10およびコリメータ60の三辺が数十μm程度の隙間で収まる形状のセンサー実装用の溝31を設けた。図2(a)はセンサーホルダ30の超伝導X線検出器の実装方向から観察した形状を示す。図2(b)はセンサーホルダ30へ超伝導X線検出器10およびコリメータ30、低温初段増幅器20と接続パッド40を実装した概略図を示す。図2(c)は図2(b)のA−B断面図を示す。
【0026】
センサー実装用の溝31と超伝導X線検出器10およびコリメータ30の寸法をミクロ
ンオーダーの精度で作製し、超伝導X線検出器10およびコリメータ30の外周をセンサ
ー実装用の溝31に合わせて装着する構造とした。
【0027】
図3に示される実施例では、図1に示した実施例からさらに、コリメータ60の外周を超伝導X線検出器10と等しくし、さらに、ボンディング配線50が通る空間を設けるために、エッチングをしないで残しておいたコリメータ60の外周4辺の内の1辺をコリメータ60の中心部と同様にエッチングする構造とした。超伝導X線検出器10へのコリメータ60の装着方法は、センサーホルダ30へ超伝導X線検出器10および低温初段増幅器20を固定しボンディング配線を実施した後に、コリメータ60の裏面外周の3辺にワニスを塗布し、コリメータ60のエッチングを行った外周の辺を超伝導X線検出器10のボンディングパッド側に配置させて超伝導X線検出器の外周と一致させて重ね合わせて接着を行う。
【0028】
図4に示される実施例では、図3に示した実施例からさらに、コリメータ60の大きさを超伝導X線検出器10および接続パッド40まで覆うような構造とした。超伝導X線検
出器10へのコリメータ60の装着方法は、センサーホルダ30へ超伝導X線検出器10および低温初段増幅器20を固定しボンディング配線50を接続した後に、コリメータ60の裏面外周の3辺にワニスを塗布し、コリメータ60のエッチングを行った外周の辺を超伝導X線検出器10のボンディングパッド側に配置させて超伝導X線検出器の外周と一致させて重ね合わせて接着を行う。
【0029】
図5は本発明による超伝導X線分析装置の構成を示した概略図である。超伝導X線検出器は、冷却ヘッド103の先端部に固定され、常温で真空環境に保たれたSEM試料室110へ挿入される。電子顕微鏡の鏡筒111から出射された電子線の照射によってサンプル120から発生するX線は、超伝導X線検出器で検出される。超伝導X線検出器は、X線の検出効率を向上させるためにサンプル120へ接近させて設置させる必要がある。
サンプル120付近にはサンプルを設置するサンプルステージ113の他、電子線を照射する電子銃や電子線の焦点を合わせる電子レンズ等から構成される鏡筒111、サンプル120から発生する電子を検出する二次電子検出器112などが設置される。
【0030】
超伝導X線検出器を冷却するため、SEMとは別体に冷凍機100を設け、冷却ヘッド103を断熱構造に施工されたスナウト101の中へ備え、冷却ヘッド先端へ超伝導X線検出器を固定する構造とする。スナウト101をSEM試料室110のポートから挿入することで、サンプル120と超伝導X線検出器を近接して設置する構造とした。
【0031】
冷却ヘッド103の先端部に設けられたセンサーホルダに低温初段増幅器を固定し、その上に超伝導X線検出器を重ねて装着する構成とした。この場合、超伝導X線検出器と低温初段増幅器との間に超伝導部材を挿入しても良い。また、低温初段増幅器とセンサーホルダの間に超伝導部材を挿入する構成としても良い。
尚、本発明で用いたコリメータ60は、従来技術と同様にシリコンをエッチング加工により形成したチップを用いたが、シリコン以外の金属材料を加工したチップでも良い。
【符号の説明】
【0032】
10 超伝導X線検出器
11 ボンディングパッド
12 位置合わせマーク
20 低温初段増幅器
30 センサーホルダ
31 センサー実装用の溝
40 接続パッド
50 ボンディング配線
51 ハンダ
52 配線
60 コリメータ
61 貫通穴
70 輻射熱シールド板
71 X線透過ウィンドウ
80 スーパーインシュレーション
100 冷凍機
101 スナウト
102 スナウト外層
103 冷却ヘッド
110 SEM試料室
111 鏡筒
112 二次電子検出器
113 サンプルステージ
120 サンプル

【特許請求の範囲】
【請求項1】
X線を検出する超伝導X線検出器と、
超伝導X線検出器の検出部と同じ面に接続するボンディング配線と、
ボンディング配線と接続する低温初段増幅器と、
超伝導X線検出器と低温初段増幅器を設置するセンサーホルダと、
超伝導X線検出器上に設置するコリメータとからなる超伝導X線検出装置において、
前記コリメータの外周は前記超伝導X線検出器の外周の少なくとも一部と一致し、
前記コリメータは前記ボンディング配線と前記超伝導X線検出器の検出部とを除いた前記超伝導X線検出器の上面を覆う超伝導X線検出装置。
【請求項2】
前記コリメータの外周の少なくとも交差する二辺が前記超伝導X線検出器と一致する形状である事を特徴とする請求項1記載の超伝導X線検出装置。
【請求項3】
前記センサーホルダに、前記超伝導X線検出器および前記コリメータ形状溝を設けた事を特徴とする請求項1記載の超伝導X線検出装置。
【請求項4】
請求項1に記載の超伝導X線検出装置と、
前記センサーホルダを固定する冷却ヘッドと、
前記冷却ヘッドと冷却する冷凍機と、
試料に電子ビームを照射する電子顕微鏡の鏡筒を備え、
前記電子ビームを照射された前記試料から発生するX線を検出し分析する超伝導X線分析装置。

【図1】
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【図2】
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【図3】
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【図4】
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【図5】
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【図6】
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【公開番号】特開2010−48821(P2010−48821A)
【公開日】平成22年3月4日(2010.3.4)
【国際特許分類】
【出願番号】特願2009−272454(P2009−272454)
【出願日】平成21年11月30日(2009.11.30)
【分割の表示】特願2004−305403(P2004−305403)の分割
【原出願日】平成16年10月20日(2004.10.20)
【出願人】(503460323)エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社 (330)
【Fターム(参考)】