連続再生型粒子状物質フィルタ
【課題】圧力損失が小さく、連続再生が可能で、製造コストの低廉な連続再生型粒子状物質フィルタを提供する。
【解決手段】ハウジング４に収容されたＳｉＣフィルタ５と、エンジンから排出される排気ガスをＳｉＣフィルタ５に導くガス導入手段と、該ＳｉＣフィルタ５によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための電熱パネルヒータ７とを備えている。ＳｉＣフィルタ５は、円錐容器形状の炭素質多孔体にＳｉＣををパルスＣＶＩ法によってコーティングすることによって製造されており、粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有する
【解決手段】ハウジング４に収容されたＳｉＣフィルタ５と、エンジンから排出される排気ガスをＳｉＣフィルタ５に導くガス導入手段と、該ＳｉＣフィルタ５によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための電熱パネルヒータ７とを備えている。ＳｉＣフィルタ５は、円錐容器形状の炭素質多孔体にＳｉＣををパルスＣＶＩ法によってコーティングすることによって製造されており、粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有する
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エンジンから排出される排気ガス中に含まれる粒子状物質を捕捉しながら燃焼除去する連続再生型粒子状物質フィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれている煤、ハイドロカーボン等の粒子状物質に関して発ガン性の疑いが指摘され、環境問題となっている。そして、この問題に対処すべく、粒子状物質の排ガス規制が厳しくなりつつある。このため、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれている粒子状物質を捕捉し、さらにこれを燃焼除去するセラミックス製のフィルタが開発されている。さらには、小さな粒子状物質を効率的に捕捉するため、フィルタをハニカム構造とし、そのハニカムを構成する壁から排ガスが通過させて粒子状物質を捕捉する構造（いわゆるウオールスルー型フィルタ）のものも開発されている。このようなハニカム構造の粒子物質フィルタで小さな粒子状物質まで捕捉するためには、できるだけ小さな細孔を有することが必要となる。また、圧力損失をできる限り減らすためには、ハニカムを構成する壁の厚さは、できるだけ薄くする必要がある。こうした薄い壁が圧力に耐えるようにするため、ハニカム型のフィルタ本体は、単位セルの径が１ｍｍ以下のものまで作られている。
【０００３】
こうしたハニカム型のフィルタ本体は、セラミックス粉体とバインダーと発泡剤とを混合して成型してから、焼結することによって製造されている。しかしながら、このハニカム型フィルタ本体は、次のような問題を有している。すなわち、（１）セラミックとバインダーとの熱膨張率の差により、クラックや溶損を引き起こしやすい。（２）バインダーを必要とするため空孔率を大きくできない（５０〜６０％程度）。（３）セラミックス粉体の微細化に限界があるため（数ミクロン程度）、サブミクロン程度の小さな細孔を有するものは製造できない。（４）細かい単位セルから成るハニカム型フィルタ本体を製造することは難しく、量産が困難であり、製造コストも高騰化する。（５）フィルタの大きさも極めて大きくなるため、捕捉した粒子状物質を燃焼除去するために電気ヒータを設置した場合、消費電力が大きくなり、これらの問題が自動車への搭載を困難とする原因となっている。
【０００４】
こうした問題点を解決するために、発明者らは、ＣＶＩ法の一種であるパルスＣＶＩ法を用いて重ね合わせることが可能な容器形状のセラミックス製フィルタを開発し、これを粒子状物質フィルタに組み込むことによって、捕捉率が極めて高く、小型化が可能な粒子状物質フィルタを開発した（特許文献１）。ＣＶＩ法とはＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法の一種であり、多孔質のプリフォームを用意し、その空孔内部まで原料ガスを浸透させてＣＶＤを行う手法である。ＣＶＩ法によってプリフォームをセラミックスでコーティングすれば、内部まで均質な多孔体構造を有し、目の細かいセラミックス製のフィルタを容易に製造することができる。このため、粒子状物質に対するフィルタの捕捉率を大幅に上げることができ、粒子状物質フィルタの小型化を図ることができる。
【０００５】
【特許文献１】特許第３７１２７１３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記特許文献１の重ね合わせることが可能な容器形状のセラミックス製フィルタを用いた粒子状物質フィルタでは、排ガス中の粒子状物質よりも小さな細孔によって粒子状物質を捕捉しようとするため、圧力損失が大きくなるという問題があった。また、捕捉された粒子状物質がフィルタの目詰まりの原因となり、圧力損を生じていた。このため、圧力損失を小さくするために粒子状物質フィルタの厚さを薄くしすぎた場合には、機械的強度が小さくなり、粒子状物質フィルタが排ガスの圧力によって破損するおそれがあった。
【０００７】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであり、連続再生が可能で捕捉された粒子状物質がフィルタによる目詰まりのおそれが少なく、圧力損失が小さく、製造コストの低廉な連続再生型粒子状物質フィルタを提供することを解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者は、上記従来の問題を解決するために、ＣＶＩ法によって作製したフィルタ本体を用いて粒子状物質を捕捉する場合、従来の常識であった排ガス中の粒子状物質よりも小さな細孔で捕捉するという従来の考え方を再考した。確かに、フィルタ本体の細孔が排ガス中の粒子状物質よりも小さければ、確実に粒子状物質を捕捉することはできるが、そのかわり、フィルタ本体を緻密なものにしなければならず、このためどうしても圧力損失が大きくなる。このため、フィルタ本体の厚さは薄くしなければならない。上記従来のハニカム型のフィルタ本体も同様であり、圧力損失を低下させるには、ハニカムを構成する壁は、できる限り薄くしなければならない。
そこで、発明者は、発想の転換を行い、粒子状物質よりも大きな細孔を有するフィルタ本体で粒子状物質を捕捉することを考えたのである。すなわち、フィルタ本体の細孔が粒子状物質よりもたとえ大きかったとしても、粒子状物質は粘着性を有しているため（神奈川県川崎市の報告書「ディーゼル車排出ガス中のPM低減調査」における排ガス中の粒子状物質の成分分析によれば、粒子状物質は燃料である軽油成分とは異なり、ジベンゾチオフェン、カルバゾール、フルオレノン、アントラセン、フェナントレン、ピレン等の多環芳香族炭化水素及びその誘導体と炭素成分とからなり、粘着性を有するものである。http://www.k-erc.pref.kanagawa.jp/center/gakkai/knnishi1509.pdf）、フィルタ本体に衝突した場合にこれに付着して捕捉されるはずである。そうとすれば、フィルタ本体をバルク状とし、粒子状物質がフィルタ本体中を長い距離飛翔することにより、粒子状物質は飛翔途中でフィルタ本体に衝突し、付着するはずである。このため、フィルタ本体はそれほど緻密である必要はなく、空孔率が大きく圧力損失の極めて小さなものを使用することができる。また、このような空孔率が大きなフィルタ本体は、圧力損失が小さいため、圧力負荷が小さく、破損のおそれが少ないものとなる。
そして、以上の考察に基づいて鋭意試験研究を行った結果、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、第１発明の連続再生型粒子状物質フィルタは、ハウジングに収容されたフィルタ本体と、エンジンから排出される排気ガスを該フィルタ本体に導くガス導入手段と、該フィルタ本体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段と、を備え、
該フィルタ本体は、重ね合わせることが可能な容器形状の炭素質多孔体にセラミックスをパルスＣＶＩ法によってコーティングすることによって製造されており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明の連続再生型粒子状物質フィルタでは、フィルタ本体が、炭素質多孔体にパルスＣＶＩ法を施してセラミックスをコーティングして製造されている。ここで、パルスＣＶＩとはＣＶＤ法の一種であり、ＣＶＤ法における反応圧力及び原料となるガスの導入・排出を周期的に行う方法をいう。この方法を炭素質多孔体に適用すれば、原料となるガスが炭素質多孔体の内部にまで導入・排出が繰り返されることになり、内部まで優れた膜厚の均一性を有するセラミックスのコーティング層が形成される。また、このパルスＣＶＩ法によれば、析出速度も大きなものとなる。
【００１１】
また、フィルタ本体が粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有するため、圧力損失も小さくなり、フィルタ本体にかかる圧力負荷もそれほど大きくならない。
【００１２】
さらに、本発明の連続再生型粒子状物質フィルタでは、ガス導入手段によってフィルタ本体に排ガスを導入しながら、加熱手段によってフィルタ本体を加熱することができる。これにより、排ガス中の粒子状物質をフィルタ本体によって捕捉しながら、燃焼除去することができる。したがって、長時間使用してもフィルタ本体が目詰まりを起こし難く、圧力損失の上昇を防止することができるのみならず、メンテナンスが容易となる。
【００１３】
また、フィルタ本体が重ね合わせることが可能な容器形状とされているため、フィルタ本体をパルスＣＶＩ法によって製造する場合、反応容器内に多くの炭素質多孔体を重ね合わせて入れることにより、一度の数多くの炭素質多孔体のパルスＣＶＩ法によるセラミックスコーティングを行うことができる。このため、粒子状物質フィルタの生産効率を高めることができ、ひいては製造コストを飛躍的に低廉化することが可能となる。
【００１４】
したがって、本発明の粒子状物質フィルタによれば、圧力損失が小さく、連続再生が可能で、製造コストの低廉化が可能となる。
【００１５】
前記炭素質多孔体は、ＣＶＩ法によってセラミックスがコーティングされた後、燃焼除去されていることが好ましい。こうであれば、炭素質多孔体が残存しているフィルタ本体と比べて空孔率が大きくなり、圧力損失をさらに小さくすることができる。
【００１６】
また、前記フィルタ本体は円錐容器形状とされていることも好ましい。フィルタ本体の形状を円錐容器形状とすれば、形状の簡素化による製造コストのさらなる低廉化が可能となる。また、フィルタ本体の形状を円錐容器形状とすれば、底面の半径を変えることなく円錐の高さを変えるだけで濾過面積を変えることができるため、エンジンの排気量に合わせた粒子状物質フィルタとすることができる。このため、パルスＣＶＩ法における反応容器の共通化や、粒子状物質フィルタを車に取り付けるための部品の共通化を図ることができる。
【００１７】
本発明の連続再生型粒子状物質フィルタでは、フィルタ本体中に導かれる排気ガス中に酸素を含むガスを混合するための酸素供給手段が備えられていることが好ましい。フィルタ本体に捕捉された粒子状物質は加熱手段によって燃焼されるが、排気ガス中に酸素を供給することにより、粒子状物質の燃焼が促進されるからである。排気ガス中に混合すべき酸素を含むガスとしては、空気や、酸素富化装置を経由して酸素濃度が高められた空気等が挙げられる。
【００１８】
また、排気ガスがフィルタ本体中に導かれる前に該排気ガスを加熱するためのプレ加熱手段を備えることも好ましい。排気ガスがフィルタ本体に導かれる場合、フィルタ本体は排気ガスの入り口近くにおいて、排気ガスによって冷却されるおそれがある。プレ加熱手段を備えれば、フィルタ本体の排気ガス入り口に近い部分においても、加熱された排気ガスによって高温とすることができるため、排ガスの入り口近くにおいても、フィルタ本体に捕捉された粒子状物質を確実に燃焼除去することができる。このため、粒子状物質の捕捉による圧力損失をより小さくすることができる。
【００１９】
また、炭素質多孔体にコーティングされるセラミックスとしては、ＣＶＩ法によってコーティングが可能であって、捕捉された粒子状物質を燃焼除去可能な程度の耐熱性及び耐酸化性を有しておればよい。このようなセラミックスとして、例えば炭化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。この中でも、炭化ケイ素は優れた耐熱性、耐酸化性及び耐腐食性を示すため、炭化ケイ素からなるフィルタ本体を用いれば、極めて耐久性に優れた連続再生型粒子状物質フィルタとすることができる。また、炭化ケイ素の熱膨張率は炭素の熱膨張率とほぼ同じ値であるため、炭素質多孔体に炭化ケイ素をコーティングした場合、加熱による歪で破損するおそれが少ない。
【００２０】
フィルタ本体の空孔率は７５〜９６％であることが好ましい。ここで空孔率とは、フィルタ本体の嵩密度及び比重から算出したフィルタ本体が保有する空孔の割合をいう。空孔率がこの範囲にあれば、実用上支障ない程度の機械的強度を保ちつつ、圧力損失もそれほど大きくならない。このため、粒子状物質を含む気体が流れる方向の長さを長くし、粒子状物質がフィルタ本体に衝突する確率を高め、粒子状物質の捕捉率を高めることができる。しかも、圧力損失も小さく、充分圧力に耐えうる強度を有することとなる。
【００２１】
また、炭素質多孔体は、有機繊維が絡み合った多孔体を炭化してなることが好ましい。このような有機繊維が絡み合った多孔体としては、例えば綿等の植物繊維、羊毛などの動物性繊維、アクリル繊維等の合成繊維からなるフェルト、不織布、紙等が挙げられる。有機繊維が絡み合った多孔体には有機繊維間に大きな空隙が存在するため、これを炭化し、さらにＣＶＩ法によってセラミックスをコーティングしたフィルタ本体にも、大きな空隙が存在することとなり、圧力損失を極めて小さくすることができる。なお、このように大きな空隙が存在するフィルタ本体は、その空隙より小さな粒子状物質を捕捉できないと考えるかもしれないが、そのようなことはない。粒子状物質は粘性があり、フィルタ本体の中を通過している最中に、その粘性によって容易にフィルタ本体と衝突して付着するからである。このため、ＣＶＩ法によるＳｉＣのセラミックスのコーティングを繊維間の空隙の多くを埋めるほど厚く行わず、嵩密度の小さなフィルタ本体としても、フィルタ本体中を排ガスが流れる方向の長さを長くすれば、粒子状物質を充分な捕捉率でトラップすることができ、しかも圧力損失も小さく、充分圧力に耐えうる強度を有することとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
フィルタ本体は、炭素質多孔体にパルスＣＶＩ法によってセラミックスをコーティングすることによって製造される。ここで、ＣＶＩ法の種類については特に限定はないが、等温等圧ＣＶＩ法、強制ＣＶＩ法、パルスＣＶＩ法等を用いることができる。パルスＣＶＩ法とはＣＶＤ法の一種であり、ＣＶＤ法における反応圧力及び原料となるガスの導入・排出を周期的に行う方法をいう。この方法を炭素質多孔体に適用すれば、原料となるガスが炭素質多孔体の内部にまで導入・排出が繰り返されることになり、内部まで優れた膜厚の均一性を有するセラミックスのコーティング層が形成される。また、このパルスＣＶＩ法は析出速度が大きく、製造時間が短くなるため、フィルタ本体の量産化が容易となる。また、パルスＣＶＩ法は、等温等圧ＣＶＩ法や強制ＣＶＩ法において必要とされる、炭素質多孔体に原料ガスを流すためのシールが不要である点において好ましい方法である。
【００２３】
また、炭素質多孔体は活性炭や炭等に代表されるように、極めて空孔率が高い物質であるため、これにセラミックスをコーティングした多孔体も極めて空孔率が大きくなり、圧力損失が小さくなる。また、炭素質多孔体に存在する孔は、セラミックスがコーティングされた分だけ小さくなるため、コーティング時間を調節することによって孔の大きさを調節することも可能となり、所望のフィルタ本体を容易に製造することができる。
【００２４】
また、ガス導入手段については特に限定はないが、エンジンのエグゾースト管からハウジングに配管を接続して被処理気体を導入したりすることなどが挙げられる。また、フィルタ本体を加熱するための加熱手段については特に限定はないが、ケイ化モリブデン等のセラミックやニクロム線等からなる電気式の発熱体をフィルタ本体の周りに配設すること等が挙げられる。
【００２５】
以下、本発明を具体化した実施例について、図面を参照しつつ説明する。
（実施例１）
実施例１の連続再生型粒子状物質フィルタは、図１に示すように、ディーゼルエンジン９０から排出される排ガス中の粒子状物質を除去するためのものであり、フィルタ部１と、コンプレッサ２と、フィルタ部１及びコンプレッサ２を制御するための制御部３とからなる。
【００２６】
フィルタ部１は図２に示すように、ハウジング４内に円錐容器形状のＳｉＣフィルタ５が同一形状のフィルタ保持具６に嵌合されて収容されている。フィルタ保持具６はＳＵＳ３０４からなり、多数の穴６ａが開けられており、フィルタ保持具６の周囲には５００Ｗの電熱パネルヒータ７が配設されている。また、電熱パネルヒータ７の周囲は断熱材８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄによって囲まれており、ＳｉＣフィルタ５の周縁はフランジ５ａが形成されており、フェルトパッキン９を介してパッチン錠１０によって固定されている。ハウジング４の両端には排ガス流入管１１及び排ガス流出管１２が接続されており、排ガス流入管１１は、図１に示すディーゼルエンジン９０のエグゾースト管に接続されており、一方、排ガス流出管１２を介して図示しない排気管に接続されている。
また、排ガス流入管１１及び排ガス流出管１２にはそれぞれ温度センサ１１ａ、１２ａ及び圧力センサ１１ｂ、１２ｂが取付けられている。さらに、電熱パネルヒータ７の中央部に近接して温度センサ１３が設置されている。温度センサ１１ａ、１２ａ、１３及び圧力センサ１１ｂ、１２ｂは図１に示す制御部３に接続されている。また、電熱パネルヒータ７も、ヒータ端子７ａを介して制御部３に接続されている。
また、排ガス流入管１１には空気導入管１４が接続されており、空気導入管１４は電磁弁１５を介してコンプレッサ２（図１参照）に接続されている。
【００２７】
ＳｉＣフィルタ４はパルスＣＶＩ法によって、以下のように製造した。なお、パルスＣＶＩ法以外のＣＶＩ法（例えば等温等圧ＣＶＩ法や強制ＣＶＩ法）を用いて製造することも可能である。
【００２８】
＜型工程＞
綿フェルトを立体的に縫製して、円錐帽子形状（形状はＳｉＣフィルタ５と同様であるが、後述する炭化工程での収縮を考慮して、ＳｉＣフィルタ５の寸法より少し大き目とする）とし、これらを複数重ねて縫い合わせる。そしてフェノールレジンのエタノール１０質量％溶液に浸し、再び乾燥させてレジン強化セルロース成形型とした。重ね合わせの枚数は５重及び３重の2種類とした。
なお、綿フェルトを縫製する以外の方法として、次のようにして成形型を作ることもできる。すなわち、図３（ａ）に示すコーン形状に成形したステンレス製の金網２０を用意する。この金網２０は、製造しようとするフィルタ本体とほぼ同様の形状比率とされている。ただし、後に述べる炭化工程における収縮を考慮して、最終的な粒子状物質フィルタの寸法よりも大きくされている。そして、綿をエチレングリコールに懸濁させた綿懸濁液を用意する。なお、エチレングリコールの替わりに水に抄造用の糊剤を加え、粘度を調整したものを使用しても良い。そして、まず金網２０の外側から綿懸濁液を綿が均等な厚さに抄造されるように注ぐ。こうして図３（ｂ）に示すように、金網２に抄造されたセルロース型２１を乾燥させた後、金網２０からセルロース型２１を外す。さらにセルロース型２１をフェノールレジンのエタノール１０質量％溶液に浸し、再び乾燥させてレジン強化セルロース型とする。フェノールレジンでセルロース型２１を強化する理由は、次の炭化工程において生ずる炭化成形型の縮みや変形を極力防止するためである。
【００２９】
＜炭化工程＞
次に、型工程で得られた成形型を雰囲気炉の中に入れ、窒素雰囲気下において１０００°Ｃで４時間の加熱を行う。そして、雰囲気炉を冷却した後、セルロース型１０が炭素質多孔体となった炭化成形型を取り出す。こうして得られた炭化成形型の空孔率は９３．３％と極めて高いものであった。
【００３０】
＜コーティング工程＞
さらに、図４に示すパルスＣＶＩ装置を用いて炭化成形型に炭化ケイ素をコーティングする。このパルスＣＶＩ装置には、反応容器３０が備えられており、反応容器３０の外側には電気ヒータ３１が近接して設けられている。また、反応容器３０の下端には各種ガスを導入するための導入管３０ａと、反応容器３０内部のガスを排気するための排気管３０ｂとが取り付けられている。導入管３０ａは電磁弁３２及びガス混合機３３を介して流量計３４ａ、３４ｂ、３４ｃに接続されており、流量計３４ａ、３４ｂは、さらに図示しない水素ガスボンに接続され、流量計３４ｃは大気側に開放されている。流量計３４ａとガス混合機３３との間には、内部にメチルトリクロロシランが入れられ、温度調節することが可能な飽和器３５が設けられており、水素ガスボンベからの水素の供給によりメチルトリクロロシランのバブリングが可能とされている。排気管３０ｂは電磁弁３６、真空ポンプ３７を介してガス洗浄器３８に接続されている。電磁弁３２、３６、ガス混合機３３、真空ポンプ３７及び電気ヒータ３１は、図示しない制御装置によって制御可能とされている。
【００３１】
このパルスＣＶＩ装置を用いて、炭化工程で得られた炭化成形型に対して次のようにして炭化ケイ素のコーティングを行う。すなわち、反応容器３０を外し、炭化工程で得られた炭化成形型を載置し、再び反応容器３０を被せる。そして、制御装置によって電磁弁３２を閉じ、電磁弁３６を開けて真空ポンプ３７を駆動し反応容器３０内部の圧力を１３０ＫＰａ以下とした後、電気ヒータ３１により、反応容器３０の内部の温度を１０００°Ｃとする。さらに電磁弁３６を閉じ、電磁弁３２を開け、水素ガス及びメチルトリクロロシランを含む水素ガスをガス混合機３３により混合してメチルトリクロロシランの濃度を約４％とした後、減圧下で反応容器３０内に導入する。その後、反応容器３０の排気とガス導入とを２〜４秒／サイクルの間隔で５０００〜１００００回繰り返す。こうして、パルスＣＶＩ法により、炭化成形型に対し炭化ケイ素のコーティングを行った後、電気ヒータ３１による加熱を停止し、反応容器３０を外して炭化成形型に炭化ケイ素がコーティングされたＳｉＣフィルタを得た。コーティングを行う前と後の電子顕微鏡写真を図５、図６に示す。この図からわかるように、ＳｉＣによるコーティングは、もとの綿繊維に沿って均一に行われており、粒子状物質の粒子径よりもはるかに大きな隙間が開いている。
【００３２】
（空隙率測定）
パルスＣＶＩにおけるパルス回数を１０００回として、得られたＳｉＣフィルタの形状等を表１（綿フェルト5重重ねから得られたＳｉＣフィルタ）及び表２（綿フェルト３重重ねから得られたＳｉＣフィルタ）に示す（パルス回数１０００回）。
【表１】
【表２】
【００３３】
また、空隙率をＳｉＣフィルタの重量、寸法から求めた見かけの体積、及びＳｉＣ比重から計算して求めたところ、パルス数５０００では空隙率が９１％であり、パルス数が１５０００においても空隙率は８９％以上あり、極めて空隙率が高いことが分かった。
【００３４】
（排ガス浄化試験）
上記のようにして得られたＳｉＣフィルタ（綿フェルト3重重ねから得られたもの及び綿フェルト5重重ねから得られたものの2種類。ともに、パルスＣＶＤにおけるパルス回数１００００回）を組み込んだ、連続再生型粒子状物質フィルタを、ディーゼルエンジン（マツダ株式会社製 マツダＭＰＶ（登録商標） 型式ＫＤ−ＬＶＬＷ 排気量２５００ｃｃ）のイグゾースト管に接続して排ガスを導入し、排ガス流出管１２から排出される処理ガス中の黒煙濃度はBosch社製のオパシメータ（BEA150）で測定した。試験は電磁弁１５を閉じて空気の導入を行わない場合と、電磁弁１５を開け毎分１５Ｌの空気を導入する場合との両方を行った。温度センサ１３の温度が６００℃となるように制御部２によって電熱パネルヒータ７を調節した。
【００３５】
（結 果）
【００３６】
−空気導入を行った場合−
＜エンジン回転数と圧力との関係＞
エンジン回転数と圧力との関係を図７及び図８に示す。これらのグラフから、エンジン回転数が２５００ｒｐｍとなっても、圧力損失はそれほど大きくないことが分かる。
【００３７】
＜エンジン回転数と黒煙濃度との関係＞
エンジン回転数と黒煙濃度との関係を図９及び図１０に示す。黒煙濃度は、連続再生型粒子状物質フィルタを通さないで、排ガスそのものの黒煙濃度を１００とした場合の光透過度で評価した。図９及び図１０から、広範囲なエンジン回転数範囲において、黒煙濃度が極めて低い値となり、本発明の連続再生型粒子状物質フィルタがディーゼルエンジン排出される粒子状物質を効率よく除去できることが分かった。特に綿フェルト５重重ねから得られたものＳｉＣフィルタ使用の連続再生型粒子状物質フィルタは、除去率が高かった。以上の結果から、ディーゼルエンジン排気ガス中に含まれる粒子状物質の径よりも大きな細孔を有するＳｉＣフィルタを用いても、粒子状物質を効率よく除去できることが分かった。
【００３８】
＜エンジン回転数と排ガス流速との関係＞
エンジン回転数と排ガス流速との関係を図１１及び図１２に示す。その結果、エンジン回転数に比例して排ガスの流速が増加することが分かる。
【００３９】
＜走行テスト＞
ＳｉＣフィルタ４を図２に示すように、ハウジング４の内部にセットし、実車による走行テストを行った。また、走行テストに使用した自動車は、マツダＭＰＶ（登録商標） 型式ＫＤ−ＬＶＬＷ 排気量２５００ｃｃのディーゼルエンジン車である。走行テストは、電磁弁１５を開けた状態でコンプレッサ２を駆動し、排気ガスに空気を導入して行った。また、走行中において図２に示す温度センサ１１ａ、１２ａ、１３及び圧力センサ１１ｂ、１２ｂからの出力も記録した。
【００４０】
＜走行テストの評価＞
走行試験の結果、図１３に示すように、排ガス中に空気を導入した場合には、エンジン回転数が２５００ｒｐｍとなっても入口圧力は５２ＫＰａを超えることはなく、順調な走行が可能であった。また、排気管から黒煙が生じることもなかった。
以上の結果から、排気ガス中に空気を導入した場合、ＳｉＣフィルタ４に捕捉された粒子状物質が導入された空気中の酸素によって燃焼し、除去されることが分かった。
【００４１】
−空気導入を行なわかった場合−
電磁弁１５を閉じ、コンプレッサ２を駆動させないで、エンジンを駆動させ、走行テストを行った。その結果、入口圧力が上昇気味であり、回転数を２５００ｒｐｍまで上げると、エンジンが短時間で停止した。以上の結果から、排気ガス中に空気を導入した場合、ＳｉＣフィルタ５に捕捉された粒子状物質が導入された空気中の酸素によって燃焼し、除去されることが分かった。
【００４２】
上記実施例において用いたＳｉＣフィルタをさらに酸化雰囲気下で加熱処理して炭素質多孔体が燃焼除去されたＳｉＣフィルタを用いることもできる。このようなＳｉＣフィルタは、上記実施例のＳｉＣフィルタと比べて空孔率が大きくなり、圧力損失をより小さくすることができる。炭素質多孔体の燃焼除去については、以下の方法によって行うことができる。
【００４３】
すなわち、ＳｉＣコーティング工程終了後、取り出された実施例１のＳｉＣフィルタを電気炉の中に入れ、空気雰囲気下で７００°Ｃで１時間の加熱を行う。この操作により、炭化成形型が酸化除去され、炭化ケイ素のコーティング層のみが抜け殻となって残る。以上の工程によって得られたＳｉＣフィルタを走査型電子顕微鏡で観察したところ、炭化ケイ素のコーティング層の下に存在していた炭化成形型が酸化除去され、空洞が形成されていることが分かった。
【００４４】
この発明は、上記発明の実施例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】実施例１の連続再生型粒子状物質フィルタのブロック図である。
【図２】実施例１の粒子状物質フィルタの断面図である。
【図３】セルロース型の模式断面図である。
【図４】パルスＣＶＩ装置の模式図である。
【図５】綿フェルト炭化物の走査形電子顕微鏡写真（１００倍）である。
【図６】ＣＶＩ法によるＳｉＣコーティング後の綿フェルト炭化物の走査形電子顕微鏡写真（１００倍）である。
【図７】５重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と圧力との関係を示すグラフである。
【図８】３重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と圧力との関係を示すグラフである。
【図９】５重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と黒煙濃度との関係を示すグラフである。
【図１０】３重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るでエンジン回転数と黒煙濃度との関係を示すグラフである。
【図１１】５重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と排ガス流速との関係を示すグラフである。
【図１２】３重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と排ガス流速との関係を示すグラフである。
【図１３】排気ガス中に空気を導入した走行テストにおける試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４６】
４…ハウジング
５…フィルタ本体（ＳｉＣフィルタ）
１１、１２…ガス導入手段（１１…排ガス流入管、１２…排ガス流出管）
２、１４、１５…酸素供給手段（２…コンプレッサ、１４…空気導入管、１５…電磁弁）
【技術分野】
【０００１】
本発明は、エンジンから排出される排気ガス中に含まれる粒子状物質を捕捉しながら燃焼除去する連続再生型粒子状物質フィルタに関する。
【背景技術】
【０００２】
近年、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれている煤、ハイドロカーボン等の粒子状物質に関して発ガン性の疑いが指摘され、環境問題となっている。そして、この問題に対処すべく、粒子状物質の排ガス規制が厳しくなりつつある。このため、ディーゼルエンジンの排気ガスに含まれている粒子状物質を捕捉し、さらにこれを燃焼除去するセラミックス製のフィルタが開発されている。さらには、小さな粒子状物質を効率的に捕捉するため、フィルタをハニカム構造とし、そのハニカムを構成する壁から排ガスが通過させて粒子状物質を捕捉する構造（いわゆるウオールスルー型フィルタ）のものも開発されている。このようなハニカム構造の粒子物質フィルタで小さな粒子状物質まで捕捉するためには、できるだけ小さな細孔を有することが必要となる。また、圧力損失をできる限り減らすためには、ハニカムを構成する壁の厚さは、できるだけ薄くする必要がある。こうした薄い壁が圧力に耐えるようにするため、ハニカム型のフィルタ本体は、単位セルの径が１ｍｍ以下のものまで作られている。
【０００３】
こうしたハニカム型のフィルタ本体は、セラミックス粉体とバインダーと発泡剤とを混合して成型してから、焼結することによって製造されている。しかしながら、このハニカム型フィルタ本体は、次のような問題を有している。すなわち、（１）セラミックとバインダーとの熱膨張率の差により、クラックや溶損を引き起こしやすい。（２）バインダーを必要とするため空孔率を大きくできない（５０〜６０％程度）。（３）セラミックス粉体の微細化に限界があるため（数ミクロン程度）、サブミクロン程度の小さな細孔を有するものは製造できない。（４）細かい単位セルから成るハニカム型フィルタ本体を製造することは難しく、量産が困難であり、製造コストも高騰化する。（５）フィルタの大きさも極めて大きくなるため、捕捉した粒子状物質を燃焼除去するために電気ヒータを設置した場合、消費電力が大きくなり、これらの問題が自動車への搭載を困難とする原因となっている。
【０００４】
こうした問題点を解決するために、発明者らは、ＣＶＩ法の一種であるパルスＣＶＩ法を用いて重ね合わせることが可能な容器形状のセラミックス製フィルタを開発し、これを粒子状物質フィルタに組み込むことによって、捕捉率が極めて高く、小型化が可能な粒子状物質フィルタを開発した（特許文献１）。ＣＶＩ法とはＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法の一種であり、多孔質のプリフォームを用意し、その空孔内部まで原料ガスを浸透させてＣＶＤを行う手法である。ＣＶＩ法によってプリフォームをセラミックスでコーティングすれば、内部まで均質な多孔体構造を有し、目の細かいセラミックス製のフィルタを容易に製造することができる。このため、粒子状物質に対するフィルタの捕捉率を大幅に上げることができ、粒子状物質フィルタの小型化を図ることができる。
【０００５】
【特許文献１】特許第３７１２７１３号
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
しかし、上記特許文献１の重ね合わせることが可能な容器形状のセラミックス製フィルタを用いた粒子状物質フィルタでは、排ガス中の粒子状物質よりも小さな細孔によって粒子状物質を捕捉しようとするため、圧力損失が大きくなるという問題があった。また、捕捉された粒子状物質がフィルタの目詰まりの原因となり、圧力損を生じていた。このため、圧力損失を小さくするために粒子状物質フィルタの厚さを薄くしすぎた場合には、機械的強度が小さくなり、粒子状物質フィルタが排ガスの圧力によって破損するおそれがあった。
【０００７】
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであり、連続再生が可能で捕捉された粒子状物質がフィルタによる目詰まりのおそれが少なく、圧力損失が小さく、製造コストの低廉な連続再生型粒子状物質フィルタを提供することを解決すべき課題とする。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
発明者は、上記従来の問題を解決するために、ＣＶＩ法によって作製したフィルタ本体を用いて粒子状物質を捕捉する場合、従来の常識であった排ガス中の粒子状物質よりも小さな細孔で捕捉するという従来の考え方を再考した。確かに、フィルタ本体の細孔が排ガス中の粒子状物質よりも小さければ、確実に粒子状物質を捕捉することはできるが、そのかわり、フィルタ本体を緻密なものにしなければならず、このためどうしても圧力損失が大きくなる。このため、フィルタ本体の厚さは薄くしなければならない。上記従来のハニカム型のフィルタ本体も同様であり、圧力損失を低下させるには、ハニカムを構成する壁は、できる限り薄くしなければならない。
そこで、発明者は、発想の転換を行い、粒子状物質よりも大きな細孔を有するフィルタ本体で粒子状物質を捕捉することを考えたのである。すなわち、フィルタ本体の細孔が粒子状物質よりもたとえ大きかったとしても、粒子状物質は粘着性を有しているため（神奈川県川崎市の報告書「ディーゼル車排出ガス中のPM低減調査」における排ガス中の粒子状物質の成分分析によれば、粒子状物質は燃料である軽油成分とは異なり、ジベンゾチオフェン、カルバゾール、フルオレノン、アントラセン、フェナントレン、ピレン等の多環芳香族炭化水素及びその誘導体と炭素成分とからなり、粘着性を有するものである。http://www.k-erc.pref.kanagawa.jp/center/gakkai/knnishi1509.pdf）、フィルタ本体に衝突した場合にこれに付着して捕捉されるはずである。そうとすれば、フィルタ本体をバルク状とし、粒子状物質がフィルタ本体中を長い距離飛翔することにより、粒子状物質は飛翔途中でフィルタ本体に衝突し、付着するはずである。このため、フィルタ本体はそれほど緻密である必要はなく、空孔率が大きく圧力損失の極めて小さなものを使用することができる。また、このような空孔率が大きなフィルタ本体は、圧力損失が小さいため、圧力負荷が小さく、破損のおそれが少ないものとなる。
そして、以上の考察に基づいて鋭意試験研究を行った結果、本発明を完成させるに至った。
【０００９】
すなわち、第１発明の連続再生型粒子状物質フィルタは、ハウジングに収容されたフィルタ本体と、エンジンから排出される排気ガスを該フィルタ本体に導くガス導入手段と、該フィルタ本体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段と、を備え、
該フィルタ本体は、重ね合わせることが可能な容器形状の炭素質多孔体にセラミックスをパルスＣＶＩ法によってコーティングすることによって製造されており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有することを特徴とする。
【００１０】
本発明の連続再生型粒子状物質フィルタでは、フィルタ本体が、炭素質多孔体にパルスＣＶＩ法を施してセラミックスをコーティングして製造されている。ここで、パルスＣＶＩとはＣＶＤ法の一種であり、ＣＶＤ法における反応圧力及び原料となるガスの導入・排出を周期的に行う方法をいう。この方法を炭素質多孔体に適用すれば、原料となるガスが炭素質多孔体の内部にまで導入・排出が繰り返されることになり、内部まで優れた膜厚の均一性を有するセラミックスのコーティング層が形成される。また、このパルスＣＶＩ法によれば、析出速度も大きなものとなる。
【００１１】
また、フィルタ本体が粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有するため、圧力損失も小さくなり、フィルタ本体にかかる圧力負荷もそれほど大きくならない。
【００１２】
さらに、本発明の連続再生型粒子状物質フィルタでは、ガス導入手段によってフィルタ本体に排ガスを導入しながら、加熱手段によってフィルタ本体を加熱することができる。これにより、排ガス中の粒子状物質をフィルタ本体によって捕捉しながら、燃焼除去することができる。したがって、長時間使用してもフィルタ本体が目詰まりを起こし難く、圧力損失の上昇を防止することができるのみならず、メンテナンスが容易となる。
【００１３】
また、フィルタ本体が重ね合わせることが可能な容器形状とされているため、フィルタ本体をパルスＣＶＩ法によって製造する場合、反応容器内に多くの炭素質多孔体を重ね合わせて入れることにより、一度の数多くの炭素質多孔体のパルスＣＶＩ法によるセラミックスコーティングを行うことができる。このため、粒子状物質フィルタの生産効率を高めることができ、ひいては製造コストを飛躍的に低廉化することが可能となる。
【００１４】
したがって、本発明の粒子状物質フィルタによれば、圧力損失が小さく、連続再生が可能で、製造コストの低廉化が可能となる。
【００１５】
前記炭素質多孔体は、ＣＶＩ法によってセラミックスがコーティングされた後、燃焼除去されていることが好ましい。こうであれば、炭素質多孔体が残存しているフィルタ本体と比べて空孔率が大きくなり、圧力損失をさらに小さくすることができる。
【００１６】
また、前記フィルタ本体は円錐容器形状とされていることも好ましい。フィルタ本体の形状を円錐容器形状とすれば、形状の簡素化による製造コストのさらなる低廉化が可能となる。また、フィルタ本体の形状を円錐容器形状とすれば、底面の半径を変えることなく円錐の高さを変えるだけで濾過面積を変えることができるため、エンジンの排気量に合わせた粒子状物質フィルタとすることができる。このため、パルスＣＶＩ法における反応容器の共通化や、粒子状物質フィルタを車に取り付けるための部品の共通化を図ることができる。
【００１７】
本発明の連続再生型粒子状物質フィルタでは、フィルタ本体中に導かれる排気ガス中に酸素を含むガスを混合するための酸素供給手段が備えられていることが好ましい。フィルタ本体に捕捉された粒子状物質は加熱手段によって燃焼されるが、排気ガス中に酸素を供給することにより、粒子状物質の燃焼が促進されるからである。排気ガス中に混合すべき酸素を含むガスとしては、空気や、酸素富化装置を経由して酸素濃度が高められた空気等が挙げられる。
【００１８】
また、排気ガスがフィルタ本体中に導かれる前に該排気ガスを加熱するためのプレ加熱手段を備えることも好ましい。排気ガスがフィルタ本体に導かれる場合、フィルタ本体は排気ガスの入り口近くにおいて、排気ガスによって冷却されるおそれがある。プレ加熱手段を備えれば、フィルタ本体の排気ガス入り口に近い部分においても、加熱された排気ガスによって高温とすることができるため、排ガスの入り口近くにおいても、フィルタ本体に捕捉された粒子状物質を確実に燃焼除去することができる。このため、粒子状物質の捕捉による圧力損失をより小さくすることができる。
【００１９】
また、炭素質多孔体にコーティングされるセラミックスとしては、ＣＶＩ法によってコーティングが可能であって、捕捉された粒子状物質を燃焼除去可能な程度の耐熱性及び耐酸化性を有しておればよい。このようなセラミックスとして、例えば炭化ケイ素、窒化ケイ素等が挙げられる。この中でも、炭化ケイ素は優れた耐熱性、耐酸化性及び耐腐食性を示すため、炭化ケイ素からなるフィルタ本体を用いれば、極めて耐久性に優れた連続再生型粒子状物質フィルタとすることができる。また、炭化ケイ素の熱膨張率は炭素の熱膨張率とほぼ同じ値であるため、炭素質多孔体に炭化ケイ素をコーティングした場合、加熱による歪で破損するおそれが少ない。
【００２０】
フィルタ本体の空孔率は７５〜９６％であることが好ましい。ここで空孔率とは、フィルタ本体の嵩密度及び比重から算出したフィルタ本体が保有する空孔の割合をいう。空孔率がこの範囲にあれば、実用上支障ない程度の機械的強度を保ちつつ、圧力損失もそれほど大きくならない。このため、粒子状物質を含む気体が流れる方向の長さを長くし、粒子状物質がフィルタ本体に衝突する確率を高め、粒子状物質の捕捉率を高めることができる。しかも、圧力損失も小さく、充分圧力に耐えうる強度を有することとなる。
【００２１】
また、炭素質多孔体は、有機繊維が絡み合った多孔体を炭化してなることが好ましい。このような有機繊維が絡み合った多孔体としては、例えば綿等の植物繊維、羊毛などの動物性繊維、アクリル繊維等の合成繊維からなるフェルト、不織布、紙等が挙げられる。有機繊維が絡み合った多孔体には有機繊維間に大きな空隙が存在するため、これを炭化し、さらにＣＶＩ法によってセラミックスをコーティングしたフィルタ本体にも、大きな空隙が存在することとなり、圧力損失を極めて小さくすることができる。なお、このように大きな空隙が存在するフィルタ本体は、その空隙より小さな粒子状物質を捕捉できないと考えるかもしれないが、そのようなことはない。粒子状物質は粘性があり、フィルタ本体の中を通過している最中に、その粘性によって容易にフィルタ本体と衝突して付着するからである。このため、ＣＶＩ法によるＳｉＣのセラミックスのコーティングを繊維間の空隙の多くを埋めるほど厚く行わず、嵩密度の小さなフィルタ本体としても、フィルタ本体中を排ガスが流れる方向の長さを長くすれば、粒子状物質を充分な捕捉率でトラップすることができ、しかも圧力損失も小さく、充分圧力に耐えうる強度を有することとなる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００２２】
フィルタ本体は、炭素質多孔体にパルスＣＶＩ法によってセラミックスをコーティングすることによって製造される。ここで、ＣＶＩ法の種類については特に限定はないが、等温等圧ＣＶＩ法、強制ＣＶＩ法、パルスＣＶＩ法等を用いることができる。パルスＣＶＩ法とはＣＶＤ法の一種であり、ＣＶＤ法における反応圧力及び原料となるガスの導入・排出を周期的に行う方法をいう。この方法を炭素質多孔体に適用すれば、原料となるガスが炭素質多孔体の内部にまで導入・排出が繰り返されることになり、内部まで優れた膜厚の均一性を有するセラミックスのコーティング層が形成される。また、このパルスＣＶＩ法は析出速度が大きく、製造時間が短くなるため、フィルタ本体の量産化が容易となる。また、パルスＣＶＩ法は、等温等圧ＣＶＩ法や強制ＣＶＩ法において必要とされる、炭素質多孔体に原料ガスを流すためのシールが不要である点において好ましい方法である。
【００２３】
また、炭素質多孔体は活性炭や炭等に代表されるように、極めて空孔率が高い物質であるため、これにセラミックスをコーティングした多孔体も極めて空孔率が大きくなり、圧力損失が小さくなる。また、炭素質多孔体に存在する孔は、セラミックスがコーティングされた分だけ小さくなるため、コーティング時間を調節することによって孔の大きさを調節することも可能となり、所望のフィルタ本体を容易に製造することができる。
【００２４】
また、ガス導入手段については特に限定はないが、エンジンのエグゾースト管からハウジングに配管を接続して被処理気体を導入したりすることなどが挙げられる。また、フィルタ本体を加熱するための加熱手段については特に限定はないが、ケイ化モリブデン等のセラミックやニクロム線等からなる電気式の発熱体をフィルタ本体の周りに配設すること等が挙げられる。
【００２５】
以下、本発明を具体化した実施例について、図面を参照しつつ説明する。
（実施例１）
実施例１の連続再生型粒子状物質フィルタは、図１に示すように、ディーゼルエンジン９０から排出される排ガス中の粒子状物質を除去するためのものであり、フィルタ部１と、コンプレッサ２と、フィルタ部１及びコンプレッサ２を制御するための制御部３とからなる。
【００２６】
フィルタ部１は図２に示すように、ハウジング４内に円錐容器形状のＳｉＣフィルタ５が同一形状のフィルタ保持具６に嵌合されて収容されている。フィルタ保持具６はＳＵＳ３０４からなり、多数の穴６ａが開けられており、フィルタ保持具６の周囲には５００Ｗの電熱パネルヒータ７が配設されている。また、電熱パネルヒータ７の周囲は断熱材８ａ、８ｂ、８ｃ、８ｄによって囲まれており、ＳｉＣフィルタ５の周縁はフランジ５ａが形成されており、フェルトパッキン９を介してパッチン錠１０によって固定されている。ハウジング４の両端には排ガス流入管１１及び排ガス流出管１２が接続されており、排ガス流入管１１は、図１に示すディーゼルエンジン９０のエグゾースト管に接続されており、一方、排ガス流出管１２を介して図示しない排気管に接続されている。
また、排ガス流入管１１及び排ガス流出管１２にはそれぞれ温度センサ１１ａ、１２ａ及び圧力センサ１１ｂ、１２ｂが取付けられている。さらに、電熱パネルヒータ７の中央部に近接して温度センサ１３が設置されている。温度センサ１１ａ、１２ａ、１３及び圧力センサ１１ｂ、１２ｂは図１に示す制御部３に接続されている。また、電熱パネルヒータ７も、ヒータ端子７ａを介して制御部３に接続されている。
また、排ガス流入管１１には空気導入管１４が接続されており、空気導入管１４は電磁弁１５を介してコンプレッサ２（図１参照）に接続されている。
【００２７】
ＳｉＣフィルタ４はパルスＣＶＩ法によって、以下のように製造した。なお、パルスＣＶＩ法以外のＣＶＩ法（例えば等温等圧ＣＶＩ法や強制ＣＶＩ法）を用いて製造することも可能である。
【００２８】
＜型工程＞
綿フェルトを立体的に縫製して、円錐帽子形状（形状はＳｉＣフィルタ５と同様であるが、後述する炭化工程での収縮を考慮して、ＳｉＣフィルタ５の寸法より少し大き目とする）とし、これらを複数重ねて縫い合わせる。そしてフェノールレジンのエタノール１０質量％溶液に浸し、再び乾燥させてレジン強化セルロース成形型とした。重ね合わせの枚数は５重及び３重の2種類とした。
なお、綿フェルトを縫製する以外の方法として、次のようにして成形型を作ることもできる。すなわち、図３（ａ）に示すコーン形状に成形したステンレス製の金網２０を用意する。この金網２０は、製造しようとするフィルタ本体とほぼ同様の形状比率とされている。ただし、後に述べる炭化工程における収縮を考慮して、最終的な粒子状物質フィルタの寸法よりも大きくされている。そして、綿をエチレングリコールに懸濁させた綿懸濁液を用意する。なお、エチレングリコールの替わりに水に抄造用の糊剤を加え、粘度を調整したものを使用しても良い。そして、まず金網２０の外側から綿懸濁液を綿が均等な厚さに抄造されるように注ぐ。こうして図３（ｂ）に示すように、金網２に抄造されたセルロース型２１を乾燥させた後、金網２０からセルロース型２１を外す。さらにセルロース型２１をフェノールレジンのエタノール１０質量％溶液に浸し、再び乾燥させてレジン強化セルロース型とする。フェノールレジンでセルロース型２１を強化する理由は、次の炭化工程において生ずる炭化成形型の縮みや変形を極力防止するためである。
【００２９】
＜炭化工程＞
次に、型工程で得られた成形型を雰囲気炉の中に入れ、窒素雰囲気下において１０００°Ｃで４時間の加熱を行う。そして、雰囲気炉を冷却した後、セルロース型１０が炭素質多孔体となった炭化成形型を取り出す。こうして得られた炭化成形型の空孔率は９３．３％と極めて高いものであった。
【００３０】
＜コーティング工程＞
さらに、図４に示すパルスＣＶＩ装置を用いて炭化成形型に炭化ケイ素をコーティングする。このパルスＣＶＩ装置には、反応容器３０が備えられており、反応容器３０の外側には電気ヒータ３１が近接して設けられている。また、反応容器３０の下端には各種ガスを導入するための導入管３０ａと、反応容器３０内部のガスを排気するための排気管３０ｂとが取り付けられている。導入管３０ａは電磁弁３２及びガス混合機３３を介して流量計３４ａ、３４ｂ、３４ｃに接続されており、流量計３４ａ、３４ｂは、さらに図示しない水素ガスボンに接続され、流量計３４ｃは大気側に開放されている。流量計３４ａとガス混合機３３との間には、内部にメチルトリクロロシランが入れられ、温度調節することが可能な飽和器３５が設けられており、水素ガスボンベからの水素の供給によりメチルトリクロロシランのバブリングが可能とされている。排気管３０ｂは電磁弁３６、真空ポンプ３７を介してガス洗浄器３８に接続されている。電磁弁３２、３６、ガス混合機３３、真空ポンプ３７及び電気ヒータ３１は、図示しない制御装置によって制御可能とされている。
【００３１】
このパルスＣＶＩ装置を用いて、炭化工程で得られた炭化成形型に対して次のようにして炭化ケイ素のコーティングを行う。すなわち、反応容器３０を外し、炭化工程で得られた炭化成形型を載置し、再び反応容器３０を被せる。そして、制御装置によって電磁弁３２を閉じ、電磁弁３６を開けて真空ポンプ３７を駆動し反応容器３０内部の圧力を１３０ＫＰａ以下とした後、電気ヒータ３１により、反応容器３０の内部の温度を１０００°Ｃとする。さらに電磁弁３６を閉じ、電磁弁３２を開け、水素ガス及びメチルトリクロロシランを含む水素ガスをガス混合機３３により混合してメチルトリクロロシランの濃度を約４％とした後、減圧下で反応容器３０内に導入する。その後、反応容器３０の排気とガス導入とを２〜４秒／サイクルの間隔で５０００〜１００００回繰り返す。こうして、パルスＣＶＩ法により、炭化成形型に対し炭化ケイ素のコーティングを行った後、電気ヒータ３１による加熱を停止し、反応容器３０を外して炭化成形型に炭化ケイ素がコーティングされたＳｉＣフィルタを得た。コーティングを行う前と後の電子顕微鏡写真を図５、図６に示す。この図からわかるように、ＳｉＣによるコーティングは、もとの綿繊維に沿って均一に行われており、粒子状物質の粒子径よりもはるかに大きな隙間が開いている。
【００３２】
（空隙率測定）
パルスＣＶＩにおけるパルス回数を１０００回として、得られたＳｉＣフィルタの形状等を表１（綿フェルト5重重ねから得られたＳｉＣフィルタ）及び表２（綿フェルト３重重ねから得られたＳｉＣフィルタ）に示す（パルス回数１０００回）。
【表１】
【表２】
【００３３】
また、空隙率をＳｉＣフィルタの重量、寸法から求めた見かけの体積、及びＳｉＣ比重から計算して求めたところ、パルス数５０００では空隙率が９１％であり、パルス数が１５０００においても空隙率は８９％以上あり、極めて空隙率が高いことが分かった。
【００３４】
（排ガス浄化試験）
上記のようにして得られたＳｉＣフィルタ（綿フェルト3重重ねから得られたもの及び綿フェルト5重重ねから得られたものの2種類。ともに、パルスＣＶＤにおけるパルス回数１００００回）を組み込んだ、連続再生型粒子状物質フィルタを、ディーゼルエンジン（マツダ株式会社製 マツダＭＰＶ（登録商標） 型式ＫＤ−ＬＶＬＷ 排気量２５００ｃｃ）のイグゾースト管に接続して排ガスを導入し、排ガス流出管１２から排出される処理ガス中の黒煙濃度はBosch社製のオパシメータ（BEA150）で測定した。試験は電磁弁１５を閉じて空気の導入を行わない場合と、電磁弁１５を開け毎分１５Ｌの空気を導入する場合との両方を行った。温度センサ１３の温度が６００℃となるように制御部２によって電熱パネルヒータ７を調節した。
【００３５】
（結 果）
【００３６】
−空気導入を行った場合−
＜エンジン回転数と圧力との関係＞
エンジン回転数と圧力との関係を図７及び図８に示す。これらのグラフから、エンジン回転数が２５００ｒｐｍとなっても、圧力損失はそれほど大きくないことが分かる。
【００３７】
＜エンジン回転数と黒煙濃度との関係＞
エンジン回転数と黒煙濃度との関係を図９及び図１０に示す。黒煙濃度は、連続再生型粒子状物質フィルタを通さないで、排ガスそのものの黒煙濃度を１００とした場合の光透過度で評価した。図９及び図１０から、広範囲なエンジン回転数範囲において、黒煙濃度が極めて低い値となり、本発明の連続再生型粒子状物質フィルタがディーゼルエンジン排出される粒子状物質を効率よく除去できることが分かった。特に綿フェルト５重重ねから得られたものＳｉＣフィルタ使用の連続再生型粒子状物質フィルタは、除去率が高かった。以上の結果から、ディーゼルエンジン排気ガス中に含まれる粒子状物質の径よりも大きな細孔を有するＳｉＣフィルタを用いても、粒子状物質を効率よく除去できることが分かった。
【００３８】
＜エンジン回転数と排ガス流速との関係＞
エンジン回転数と排ガス流速との関係を図１１及び図１２に示す。その結果、エンジン回転数に比例して排ガスの流速が増加することが分かる。
【００３９】
＜走行テスト＞
ＳｉＣフィルタ４を図２に示すように、ハウジング４の内部にセットし、実車による走行テストを行った。また、走行テストに使用した自動車は、マツダＭＰＶ（登録商標） 型式ＫＤ−ＬＶＬＷ 排気量２５００ｃｃのディーゼルエンジン車である。走行テストは、電磁弁１５を開けた状態でコンプレッサ２を駆動し、排気ガスに空気を導入して行った。また、走行中において図２に示す温度センサ１１ａ、１２ａ、１３及び圧力センサ１１ｂ、１２ｂからの出力も記録した。
【００４０】
＜走行テストの評価＞
走行試験の結果、図１３に示すように、排ガス中に空気を導入した場合には、エンジン回転数が２５００ｒｐｍとなっても入口圧力は５２ＫＰａを超えることはなく、順調な走行が可能であった。また、排気管から黒煙が生じることもなかった。
以上の結果から、排気ガス中に空気を導入した場合、ＳｉＣフィルタ４に捕捉された粒子状物質が導入された空気中の酸素によって燃焼し、除去されることが分かった。
【００４１】
−空気導入を行なわかった場合−
電磁弁１５を閉じ、コンプレッサ２を駆動させないで、エンジンを駆動させ、走行テストを行った。その結果、入口圧力が上昇気味であり、回転数を２５００ｒｐｍまで上げると、エンジンが短時間で停止した。以上の結果から、排気ガス中に空気を導入した場合、ＳｉＣフィルタ５に捕捉された粒子状物質が導入された空気中の酸素によって燃焼し、除去されることが分かった。
【００４２】
上記実施例において用いたＳｉＣフィルタをさらに酸化雰囲気下で加熱処理して炭素質多孔体が燃焼除去されたＳｉＣフィルタを用いることもできる。このようなＳｉＣフィルタは、上記実施例のＳｉＣフィルタと比べて空孔率が大きくなり、圧力損失をより小さくすることができる。炭素質多孔体の燃焼除去については、以下の方法によって行うことができる。
【００４３】
すなわち、ＳｉＣコーティング工程終了後、取り出された実施例１のＳｉＣフィルタを電気炉の中に入れ、空気雰囲気下で７００°Ｃで１時間の加熱を行う。この操作により、炭化成形型が酸化除去され、炭化ケイ素のコーティング層のみが抜け殻となって残る。以上の工程によって得られたＳｉＣフィルタを走査型電子顕微鏡で観察したところ、炭化ケイ素のコーティング層の下に存在していた炭化成形型が酸化除去され、空洞が形成されていることが分かった。
【００４４】
この発明は、上記発明の実施例の説明に何ら限定されるものではない。特許請求の範囲の記載を逸脱せず、当業者が容易に想到できる範囲で種々の変形態様もこの発明に含まれる。
【図面の簡単な説明】
【００４５】
【図１】実施例１の連続再生型粒子状物質フィルタのブロック図である。
【図２】実施例１の粒子状物質フィルタの断面図である。
【図３】セルロース型の模式断面図である。
【図４】パルスＣＶＩ装置の模式図である。
【図５】綿フェルト炭化物の走査形電子顕微鏡写真（１００倍）である。
【図６】ＣＶＩ法によるＳｉＣコーティング後の綿フェルト炭化物の走査形電子顕微鏡写真（１００倍）である。
【図７】５重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と圧力との関係を示すグラフである。
【図８】３重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と圧力との関係を示すグラフである。
【図９】５重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と黒煙濃度との関係を示すグラフである。
【図１０】３重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るでエンジン回転数と黒煙濃度との関係を示すグラフである。
【図１１】５重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と排ガス流速との関係を示すグラフである。
【図１２】３重フェルトから作製したＳｉＣフィルタに係るエンジン回転数と排ガス流速との関係を示すグラフである。
【図１３】排気ガス中に空気を導入した走行テストにおける試験結果を示すグラフである。
【符号の説明】
【００４６】
４…ハウジング
５…フィルタ本体（ＳｉＣフィルタ）
１１、１２…ガス導入手段（１１…排ガス流入管、１２…排ガス流出管）
２、１４、１５…酸素供給手段（２…コンプレッサ、１４…空気導入管、１５…電磁弁）
【特許請求の範囲】
【請求項１】
ハウジングに収容されたフィルタ本体と、エンジンから排出される排気ガスを該フィルタ本体に導くガス導入手段と、該フィルタ本体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段と、を備え、
該フィルタ本体は、重ね合わせることが可能な容器形状の炭素質多孔体にセラミックスをパルスＣＶＩ法によってコーティングすることによって製造されており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有することを特徴とする連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項２】
前記炭素質多孔体はＣＶＩ法によってセラミックスがコーティングされた後、燃焼除去されていることを特徴とする請求項１記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項３】
前記フィルタ本体は円錐容器形状とされていることを特徴とする請求項１又は２記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項４】
フィルタ本体に導かれる排気ガス中に酸素を含むガスを混合するための酸素供給手段が備えられていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか1項に記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項５】
セラミックスは炭化ケイ素であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項６】
フィルタ本体の空孔率は７５〜９６％とされていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項７】
炭素質多孔体は有機繊維が絡み合った多孔体を炭化してなることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項１】
ハウジングに収容されたフィルタ本体と、エンジンから排出される排気ガスを該フィルタ本体に導くガス導入手段と、該フィルタ本体によって捕捉された粒子状物質を燃焼させるための加熱手段と、を備え、
該フィルタ本体は、重ね合わせることが可能な容器形状の炭素質多孔体にセラミックスをパルスＣＶＩ法によってコーティングすることによって製造されており、該粒子状物質の粒子径よりも大きい孔を有することを特徴とする連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項２】
前記炭素質多孔体はＣＶＩ法によってセラミックスがコーティングされた後、燃焼除去されていることを特徴とする請求項１記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項３】
前記フィルタ本体は円錐容器形状とされていることを特徴とする請求項１又は２記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項４】
フィルタ本体に導かれる排気ガス中に酸素を含むガスを混合するための酸素供給手段が備えられていることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか1項に記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項５】
セラミックスは炭化ケイ素であることを特徴とする請求項１乃至４のいずれか１項記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項６】
フィルタ本体の空孔率は７５〜９６％とされていることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【請求項７】
炭素質多孔体は有機繊維が絡み合った多孔体を炭化してなることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項記載の連続再生型粒子状物質フィルタ。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図５】
【図６】
【図２】
【図３】
【図４】
【図７】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図５】
【図６】
【公開番号】特開２００８−２８６０８５（Ｐ２００８−２８６０８５Ａ）
【公開日】平成２０年１１月２７日（２００８．１１．２７）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００７−１３１２７２（Ｐ２００７−１３１２７２）
【出願日】平成１９年５月１７日（２００７．５．１７）
【出願人】（５０４２６９７５２）
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２０年１１月２７日（２００８．１１．２７）
【国際特許分類】
【出願日】平成１９年５月１７日（２００７．５．１７）
【出願人】（５０４２６９７５２）
【Ｆターム（参考）】
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