高速断続切削加工ですぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具
【課題】 高速断続切削加工ですぐれた耐欠損性、耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具を提供する。
【解決手段】 工具基体の表面に、下部層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１５μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、上部層は、１〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム−酸化ジルコニウムの混合組織層であって、該酸化ジルコニウムは、平均粒径が０．５μｍ以下の粒子として酸化アルミニウム相素地に分散分布し、さらに、該酸化ジルコニウムの含有割合は、１〜１０面積％の範囲内で、上部層の層厚方向に沿って表面に向かうほど酸化ジルコニウムの含有割合が低くなる傾斜組成構造を備える。
【解決手段】 工具基体の表面に、下部層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１５μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、上部層は、１〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム−酸化ジルコニウムの混合組織層であって、該酸化ジルコニウムは、平均粒径が０．５μｍ以下の粒子として酸化アルミニウム相素地に分散分布し、さらに、該酸化ジルコニウムの含有割合は、１〜１０面積％の範囲内で、上部層の層厚方向に沿って表面に向かうほど酸化ジルコニウムの含有割合が低くなる傾斜組成構造を備える。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高熱発生を伴うと共に、切刃部に断続的、衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１に示されるように、従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層は、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、炭窒酸化チタン層等のＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、その下部層側をα型酸化アルミニウムで構成し、一方、その表面側は、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、断続重切削加工においてすぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
【０００３】
また、特許文献２に示されるように、工具基体の表面に、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、１〜３μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であって、
該中間層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、２〜１４μｍの平均層厚を有し、かつ、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布する組織を有し、さらに、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層であり、
該層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を示すことが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２４６５０９号公報
【特許文献２】特開２００９−２４８２１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記従来の被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工に用いた場合には特段の問題はないが、これを、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して断続的、衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工条件で用いた場合には、上記従来の酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層からなる硬質被覆層では、チッピング等の異常損傷が発生しやすく、また、耐摩耗性が十分であるとは言えないため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆工具のα型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層（以下、これを従来（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層という）に着目し、切れ刃に断続的、衝撃的高負荷が作用する高速断続加工に用いた場合にも、耐欠損性と耐摩耗性にすぐれた被覆工具を提供すべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【０００７】
上記従来被覆工具の従来（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、熱伝導率の低い酸化ジルコニウム相が酸化アルミニウム相素地に分散分布することによって、高速切削加工時の高熱発生によって刃先温度が上昇した場合にも、すぐれた高温強度および耐熱塑性変形性を維持し、すぐれた耐摩耗性を発揮するが、例えば、酸化ジルコニウム相、酸化アルミニウム相が異常粒成長により粗粒化した場合には、酸化ジルコニウム相と酸化アルミニウム相の相界面に亀裂が発生し、これがチッピング発生の原因となること、また、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する切削条件では、下部層であるＴｉ化合物層と上部層である酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層との層間密着強度が十分でないことから、層間剥離が発生しやすい。
【０００８】
そこで、本発明者らは、下部層の表面に、酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層からなる上部層を被覆形成するにあたり、下部層直上の上部層、あるいは、下部層側に位置する上部層中の酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高くなるように上部層を蒸着形成したところ、下部層と上部層の密着強度の向上を図り得るとともに、上部層の形成初期における高濃度の酸化ジルコニウムの存在によって、成膜初期の酸化アルミニウム層の異常粒成長を抑制し得ること、さらに、上部層の表層近傍では、酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低くなるように蒸着形成することによって、酸化ジルコニウム相と酸化アルミニウム相の相界面からの亀裂発生を低減し得ることを見出したのである。
【０００９】
即ち、被覆工具の上部層として、酸化ジルコニウム相の含有割合が、下部層側は相対的に高濃度、一方、上部層の表層側では相対的に低濃度となるように、上部層膜厚方向に沿って傾斜組成構造を備えるような酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層（以下、これを改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層という）を蒸着形成することによって、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削条件においても、耐欠損性および耐摩耗性に優れた被覆工具を提供し得ることを本発明者らは見出したのである。
【００１０】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１５μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、１〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム−酸化ジルコニウムの混合組織層であって、該酸化ジルコニウムは、平均粒径が０．５μｍ以下の粒子として酸化アルミニウム相素地に分散分布し、さらに、該酸化ジルコニウムの含有割合は、１〜１０面積％の範囲内で、上部層の層厚方向に沿って表面に向かうほど酸化ジルコニウムの含有割合が少なくなる傾斜組成構造を備えることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
下部層のＴｉ化合物層：
Ｔｉ化合物層は、酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層からなる上部層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が０．５μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、特に高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的、衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を０．５〜１５μｍと定めた。
上部層の混合組織層：
上部層膜厚方向に沿って傾斜組成構造を備える改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層、即ち、上部層における酸化ジルコニウム相の分布割合が、下部層の近傍では相対的に高濃度であり、一方、上部層の表層側では相対的に低濃度である改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、通常の化学蒸着装置にて、下部層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＺｒＣｌ４：１．０〜２．０％、ＣＯ２：４〜８％、ＨＣｌ：６〜１０％、Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９８０〜１０６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着を開始した後、成膜の進行に伴って、反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を次第に減少させ、成膜終了時あるいはその直前には、反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を０．２〜０．５％にまで低下させて蒸着を行うことによって形成することができる。
【００１２】
上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の成膜にあたって、反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を、１．０〜２．０％（上部層成膜開始初期）、０．２〜０．５％（上部層成膜終了直前あるいは終了時）とするのは、下部層の近傍では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高く、一方、上部層の表層側では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低い酸化ジルコニウム相の傾斜組成構造を形成するためである。
【００１３】
成膜される改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層全体における酸化ジルコニウム相の平均含有割合が１面積％未満では、すぐれた高温強度および耐熱塑性変形性、および耐摩耗性を発揮することができず、一方、１０面積％を超えると酸化ジルコニウム相と酸化アルミニウム相界面に亀裂が発生し、チッピング発生の原因となることから、改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層全体における酸化ジルコニウム相の平均含有割合は、１〜１０面積％と定めた。
【００１４】
また、具体的な傾斜組成としては、下部層の近傍（即ち、例えば、下部層−上部層界面から、上部層の層厚の１／３までの領域）では、酸化ジルコニウムの含有割合が５〜１０面積％、また、上部層の表層側（即ち、例えば、上部層の表面から、上部層の層厚の１／３までの領域）では、酸化ジルコニウムの含有割合が１〜３面積％であることが望ましい。
【００１５】
また、上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の成膜にあたって、反応雰囲気温度を９８０〜１０６０℃とするが、これは、酸化アルミニウム相素地に分散分布する上記酸化ジルコニウムの平均粒径を０．５μｍ以下とすることによって、酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の界面からの亀裂発生を抑制とするという理由による。
【００１６】
改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層は、その平均層厚が１．０μｍ未満では、すぐれた高温強度を発揮することができず、一方、その平均層厚が１０μｍを超えるとチッピング等を発生しやすくなるので、その平均層厚は、１．０〜１０μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１７】
この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高い発熱を伴うと共に、切刃部に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削条件で行うのに用いた場合にも、硬質被覆層の上部層として、下部層の近傍では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高く、一方、上部層の表層側では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低い改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が設けられたことによって、長期の使用に亘って一段とすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１９】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、１４００℃にて１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２０】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表２（表２中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、表３に示される条件で、表５に示される組み合わせおよび目標層厚で、傾斜組成混合組織層からなる改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２１】
比較の目的で、表２に示される条件にて、表６に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、表４に示される条件で、表６に示される組み合わせおよび目標層厚で、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムの混合組織層からなる上部層を蒸着形成することにより比較被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２２】
次に、上記の本発明被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層、および、比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層を構成する酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムの混合組織層のそれぞれについて、上部層全体における酸化ジルコニウム相の平均含有割合（面積％）、上部層の所定の膜厚位置（具体的には、上部層の膜厚をＴ（μｍ）とした場合に、Ｔ／３，Ｔ／２，２Ｔ／３のそれぞれの位置）における酸化ジルコニウム相の平均含有割合（面積％）を測定した。
【００２３】
なお、具体的な測定法は、次のとおりである。
上部層の平均膜厚をＴ（μm）とした場合、下部層側位置（下部層との界面からＴ／３上部層内部の位置）、中間位置（上部層のＴ／２の位置）、上部相側位置（下部層との界面から２Ｔ／３の位置）になるまで工具皮膜表面方向から研磨を行い、
得られた研磨面を電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μmの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、結晶方位の解析を行い、得られた結晶方位データを基に方位差が５°以上の境界を結晶粒界とみなして結晶粒径分布を測定した。得られた粒径分布より各測定位置における平均粒径を算出するとともに、粒径分布から算出される面積の総和と測定面積から所定膜厚位置における酸化ジルコニウム層の平均含有割合（面積％）を算出した。
表５、表６に、それぞれの測定値を示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】
【表５】
【００２９】
【表６】
また、本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３０】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ ｍｍ、
送り：０．３０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ ｍｍ、
送り：０．３５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１５分、
の条件（切削条件Ｂという）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表７に、測定結果を示した。
【００３１】
【表７】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１０は、下部層の近傍では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高く、一方、上部層の表層側では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低い改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が設けられたことによって、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削でも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を備え、かつ、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、比較被覆工具１〜１０は、硬質被覆層の欠損発生により比較的短時間で使用寿命に至り、また、その耐摩耗性も比較的低いものであることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工は勿論のこと、特に、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削でもすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【技術分野】
【０００１】
この発明は、各種の鋼や鋳鉄などの被削材の切削加工を、高熱発生を伴うと共に、切刃部に断続的、衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削条件で行った場合にも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮する表面被覆切削工具（以下、被覆工具という）に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
特許文献１に示されるように、従来、炭化タングステン（以下、ＷＣで示す）基超硬合金または炭窒化チタン（以下、ＴｉＣＮで示す）基サーメットで構成された基体（以下、これらを総称して工具基体という）の表面に、
（ａ）下部層は、炭化チタン層、窒化チタン層、炭窒化チタン層、酸化チタン層、炭酸化チタン層、窒酸化チタン層、炭窒酸化チタン層等のＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、その下部層側をα型酸化アルミニウムで構成し、一方、その表面側は、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層、
上記（ａ）、（ｂ）からなる硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、断続重切削加工においてすぐれた耐チッピング性を示すことが知られている。
【０００３】
また、特許文献２に示されるように、工具基体の表面に、ＷＣ基超硬合金、ＴｉＣＮ基サーメットからなる工具基体の表面に、
（ａ）下部層として、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層、および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、３〜２０μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）中間層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、かつ、１〜３μｍの平均層厚を有するα型酸化アルミニウム層であって、
該中間層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、基体表面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面の法線がなす傾斜角を測定し、前記測定傾斜角のうち、０〜４５度の範囲内にある測定傾斜角を０．２５度のピッチ毎に区分すると共に、各区分内に存在する度数を集計してなる傾斜角度数分布グラフで現した場合、０〜１０度の範囲内の傾斜角区分に最高ピークが存在すると共に、前記０〜１０度の範囲内に存在する度数の合計が、傾斜角度数分布グラフにおける度数全体の４５％以上の割合を占める傾斜角度数分布グラフを示すα型酸化アルミニウム層、
（ｃ）上部層として、化学蒸着した状態でα型の結晶構造を有し、２〜１４μｍの平均層厚を有し、かつ、α型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布する組織を有し、さらに、上部層の中間層側（工具基体側）よりも上部層の表面側においてより多くの酸化ジルコニウムが含有されている混合組織層であり、
該層について、電界放出型走査電子顕微鏡を用い、断面研磨面の測定範囲内に存在する六方晶結晶格子を有する結晶粒個々に電子線を照射して、前記断面研磨面の法線に対して、前記結晶粒の結晶面である（０００１）面および（１０−１０）面の法線がなす傾斜角を測定し、この結果得られた測定傾斜角に基づいて、相互に隣接する結晶粒の界面で、前記構成原子のそれぞれが前記結晶粒相互間で１つの構成原子を共有する格子点（構成原子共有格子点）の分布を算出し、前記構成原子共有格子点間に構成原子を共有しない格子点がＮ個（ただし、Ｎはコランダム型六方最密晶の結晶構造上２以上の偶数となるが、分布頻度の点からＮの上限を２８とした）存在する構成原子共有格子点形態をΣＮ＋１で表した場合、個々のΣＮ＋１がΣＮ＋１全体に占める分布割合を示す構成原子共有格子点分布グラフにおいて、Σ３に最高ピークが存在し、かつ前記Σ３のΣＮ＋１全体に占める分布割合が３５〜７０％である構成原子共有格子点分布グラフを示すα型酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層、
以上（ａ）〜（ｃ）で構成された硬質被覆層を蒸着形成した被覆工具が知られており、この被覆工具が、高速重切削加工ですぐれた耐チッピング性、耐摩耗性を示すことが知られている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００４】
【特許文献１】特開２０００−２４６５０９号公報
【特許文献２】特開２００９−２４８２１７号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
近年の切削装置の高性能化はめざましく、一方で切削加工に対する省力化および省エネ化、さらに低コスト化の要求は強く、これに伴い、切削加工は高速化の傾向にあるが、上記従来の被覆工具においては、これを鋼や鋳鉄などの通常の条件での切削加工に用いた場合には特段の問題はないが、これを、高熱発生を伴い、かつ、切刃に対して断続的、衝撃的高負荷が作用する高速断続切削加工条件で用いた場合には、上記従来の酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層からなる硬質被覆層では、チッピング等の異常損傷が発生しやすく、また、耐摩耗性が十分であるとは言えないため、比較的短時間で使用寿命に至るのが現状である。
【課題を解決するための手段】
【０００６】
そこで、本発明者等は、上述のような観点から、上記の従来被覆工具のα型酸化アルミニウム相の素地に酸化ジルコニウム相が分散分布した混合組織層（以下、これを従来（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層という）に着目し、切れ刃に断続的、衝撃的高負荷が作用する高速断続加工に用いた場合にも、耐欠損性と耐摩耗性にすぐれた被覆工具を提供すべく鋭意研究を行った結果、以下の知見を得た。
【０００７】
上記従来被覆工具の従来（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、熱伝導率の低い酸化ジルコニウム相が酸化アルミニウム相素地に分散分布することによって、高速切削加工時の高熱発生によって刃先温度が上昇した場合にも、すぐれた高温強度および耐熱塑性変形性を維持し、すぐれた耐摩耗性を発揮するが、例えば、酸化ジルコニウム相、酸化アルミニウム相が異常粒成長により粗粒化した場合には、酸化ジルコニウム相と酸化アルミニウム相の相界面に亀裂が発生し、これがチッピング発生の原因となること、また、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する切削条件では、下部層であるＴｉ化合物層と上部層である酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層との層間密着強度が十分でないことから、層間剥離が発生しやすい。
【０００８】
そこで、本発明者らは、下部層の表面に、酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層からなる上部層を被覆形成するにあたり、下部層直上の上部層、あるいは、下部層側に位置する上部層中の酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高くなるように上部層を蒸着形成したところ、下部層と上部層の密着強度の向上を図り得るとともに、上部層の形成初期における高濃度の酸化ジルコニウムの存在によって、成膜初期の酸化アルミニウム層の異常粒成長を抑制し得ること、さらに、上部層の表層近傍では、酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低くなるように蒸着形成することによって、酸化ジルコニウム相と酸化アルミニウム相の相界面からの亀裂発生を低減し得ることを見出したのである。
【０００９】
即ち、被覆工具の上部層として、酸化ジルコニウム相の含有割合が、下部層側は相対的に高濃度、一方、上部層の表層側では相対的に低濃度となるように、上部層膜厚方向に沿って傾斜組成構造を備えるような酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層（以下、これを改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層という）を蒸着形成することによって、高熱発生を伴うとともに、切れ刃に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削条件においても、耐欠損性および耐摩耗性に優れた被覆工具を提供し得ることを本発明者らは見出したのである。
【００１０】
この発明は、上記の知見に基づいてなされたものであって、
「 炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１５μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、１〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム−酸化ジルコニウムの混合組織層であって、該酸化ジルコニウムは、平均粒径が０．５μｍ以下の粒子として酸化アルミニウム相素地に分散分布し、さらに、該酸化ジルコニウムの含有割合は、１〜１０面積％の範囲内で、上部層の層厚方向に沿って表面に向かうほど酸化ジルコニウムの含有割合が少なくなる傾斜組成構造を備えることを特徴とする表面被覆切削工具。」
に特徴を有するものである。
【００１１】
以下に、この発明の被覆工具の硬質被覆層の構成層について、詳細に説明する。
下部層のＴｉ化合物層：
Ｔｉ化合物層は、酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の混合組織層からなる上部層の下部層として存在し、自身の具備するすぐれた高温強度によって硬質被覆層の高温強度向上に寄与するほか、工具基体と上部層のいずれにも強固に密着し、よって硬質被覆層の工具基体に対する密着性を向上させる作用を有するが、その平均層厚が０．５μｍ未満では、前記作用を十分に発揮させることができず、一方その平均層厚が１５μｍを越えると、特に高熱発生を伴い、かつ、切れ刃に断続的、衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削では熱塑性変形を起し易くなり、これが偏摩耗の原因となることから、その平均層厚を０．５〜１５μｍと定めた。
上部層の混合組織層：
上部層膜厚方向に沿って傾斜組成構造を備える改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層、即ち、上部層における酸化ジルコニウム相の分布割合が、下部層の近傍では相対的に高濃度であり、一方、上部層の表層側では相対的に低濃度である改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層は、通常の化学蒸着装置にて、下部層の表面に、例えば、
反応ガス組成：容量％で、ＡｌＣｌ３：６〜１０％、ＺｒＣｌ４：１．０〜２．０％、ＣＯ２：４〜８％、ＨＣｌ：６〜１０％、Ｈ2Ｓ：０．２５〜０．６％、Ｈ2：残り、
反応雰囲気温度：９８０〜１０６０℃、
反応雰囲気圧力：６〜１０ｋＰａ、
の条件で蒸着を開始した後、成膜の進行に伴って、反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を次第に減少させ、成膜終了時あるいはその直前には、反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を０．２〜０．５％にまで低下させて蒸着を行うことによって形成することができる。
【００１２】
上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の成膜にあたって、反応ガス中のＺｒＣｌ４の含有割合を、１．０〜２．０％（上部層成膜開始初期）、０．２〜０．５％（上部層成膜終了直前あるいは終了時）とするのは、下部層の近傍では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高く、一方、上部層の表層側では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低い酸化ジルコニウム相の傾斜組成構造を形成するためである。
【００１３】
成膜される改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層全体における酸化ジルコニウム相の平均含有割合が１面積％未満では、すぐれた高温強度および耐熱塑性変形性、および耐摩耗性を発揮することができず、一方、１０面積％を超えると酸化ジルコニウム相と酸化アルミニウム相界面に亀裂が発生し、チッピング発生の原因となることから、改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層全体における酸化ジルコニウム相の平均含有割合は、１〜１０面積％と定めた。
【００１４】
また、具体的な傾斜組成としては、下部層の近傍（即ち、例えば、下部層−上部層界面から、上部層の層厚の１／３までの領域）では、酸化ジルコニウムの含有割合が５〜１０面積％、また、上部層の表層側（即ち、例えば、上部層の表面から、上部層の層厚の１／３までの領域）では、酸化ジルコニウムの含有割合が１〜３面積％であることが望ましい。
【００１５】
また、上記改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層の成膜にあたって、反応雰囲気温度を９８０〜１０６０℃とするが、これは、酸化アルミニウム相素地に分散分布する上記酸化ジルコニウムの平均粒径を０．５μｍ以下とすることによって、酸化アルミニウム相と酸化ジルコニウム相の界面からの亀裂発生を抑制とするという理由による。
【００１６】
改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層からなる上部層は、その平均層厚が１．０μｍ未満では、すぐれた高温強度を発揮することができず、一方、その平均層厚が１０μｍを超えるとチッピング等を発生しやすくなるので、その平均層厚は、１．０〜１０μｍと定めた。
【発明の効果】
【００１７】
この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの切削加工を、高い発熱を伴うと共に、切刃部に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削条件で行うのに用いた場合にも、硬質被覆層の上部層として、下部層の近傍では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高く、一方、上部層の表層側では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低い改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が設けられたことによって、長期の使用に亘って一段とすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を発揮するものである。
【発明を実施するための形態】
【００１８】
つぎに、この発明の被覆工具を実施例により具体的に説明する。
【実施例】
【００１９】
原料粉末として、いずれも１〜３μｍの平均粒径を有するＷＣ粉末、ＴｉＣ粉末、ＶＣ粉末、ＴａＣ粉末、ＮｂＣ粉末、Ｃｒ3Ｃ2粉末およびＣｏ粉末を用意し、これら原料粉末を、表１に示される配合組成に配合し、ボールミルで７２時間湿式混合し、乾燥した後、１００ＭＰａの圧力で圧粉体にプレス成形し、この圧粉体を６Ｐａの真空中、１４００℃にて１時間保持の条件で真空焼結し、焼結後、切刃部にＲ：０．０７ｍｍのホーニング加工を施すことによりＩＳＯ・ＣＮＭＧ１２０４０８に規定するインサート形状をもったＷＣ基超硬合金製の工具基体Ａ〜Ｆをそれぞれ製造した。
【００２０】
ついで、これらの工具基体Ａ〜Ｆを、通常の化学蒸着装置に装入し、まず、表２（表２中のｌ−ＴｉＣＮは特開平６−８０１０号公報に記載される縦長成長結晶組織をもつＴｉＣＮ層の形成条件を示すものであり、これ以外は通常の粒状結晶組織の形成条件を示すものである）に示される条件にて、表５に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、表３に示される条件で、表５に示される組み合わせおよび目標層厚で、傾斜組成混合組織層からなる改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層を硬質被覆層の上部層として蒸着形成することにより本発明被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２１】
比較の目的で、表２に示される条件にて、表６に示される組み合わせおよび目標層厚でＴｉ化合物層を硬質被覆層の下部層として蒸着形成し、ついで、表４に示される条件で、表６に示される組み合わせおよび目標層厚で、酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムの混合組織層からなる上部層を蒸着形成することにより比較被覆工具１〜１０をそれぞれ製造した。
【００２２】
次に、上記の本発明被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層を構成する改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層、および、比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の上部層を構成する酸化アルミニウムと酸化ジルコニウムの混合組織層のそれぞれについて、上部層全体における酸化ジルコニウム相の平均含有割合（面積％）、上部層の所定の膜厚位置（具体的には、上部層の膜厚をＴ（μｍ）とした場合に、Ｔ／３，Ｔ／２，２Ｔ／３のそれぞれの位置）における酸化ジルコニウム相の平均含有割合（面積％）を測定した。
【００２３】
なお、具体的な測定法は、次のとおりである。
上部層の平均膜厚をＴ（μm）とした場合、下部層側位置（下部層との界面からＴ／３上部層内部の位置）、中間位置（上部層のＴ／２の位置）、上部相側位置（下部層との界面から２Ｔ／３の位置）になるまで工具皮膜表面方向から研磨を行い、
得られた研磨面を電界放出型走査電子顕微鏡の鏡筒内にセットし、前記研磨面に７０度の入射角度で１５ｋＶの加速電圧の電子線を１ｎＡの照射電流で、結晶粒個々に照射して、電子後方散乱回折像装置を用い、３０×５０μmの領域を０．１μｍ／ｓｔｅｐの間隔で、結晶方位の解析を行い、得られた結晶方位データを基に方位差が５°以上の境界を結晶粒界とみなして結晶粒径分布を測定した。得られた粒径分布より各測定位置における平均粒径を算出するとともに、粒径分布から算出される面積の総和と測定面積から所定膜厚位置における酸化ジルコニウム層の平均含有割合（面積％）を算出した。
表５、表６に、それぞれの測定値を示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【表２】
【００２６】
【表３】
【００２７】
【表４】
【００２８】
【表５】
【００２９】
【表６】
また、本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０の硬質被覆層の各構成層の厚さを、走査型電子顕微鏡を用いて測定（縦断面測定）したところ、いずれも目標層厚と実質的に同じ平均層厚（５点測定の平均値）を示した。
【００３０】
つぎに、上記の本発明被覆工具１〜１０および比較被覆工具１〜１０について、いずれも工具鋼製バイトの先端部に固定治具にてネジ止めした状態で、
被削材：ＪＩＳ・Ｓ４５Ｃの長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３５０ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：２．０ ｍｍ、
送り：０．３０ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１０分、
の条件（切削条件Ａという）での炭素鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）、
被削材：ＪＩＳ・ＳＣＭ４４５の長さ方向等間隔４本縦溝入り丸棒、
切削速度：３００ ｍ／ｍｉｎ、
切り込み：１．５ ｍｍ、
送り：０．３５ ｍｍ／ｒｅｖ、
切削時間：１５分、
の条件（切削条件Ｂという）での合金鋼の湿式高速断続切削試験（通常の切削速度は、２５０ｍ／ｍｉｎ）、
を行い、いずれの切削試験でも切刃の逃げ面摩耗幅を測定した。
表７に、測定結果を示した。
【００３１】
【表７】
表５〜７に示される結果から、本発明被覆工具１〜１０は、下部層の近傍では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に高く、一方、上部層の表層側では酸化ジルコニウム相の含有割合が相対的に低い改質（Ａｌ，Ｚｒ）Ｏ層が設けられたことによって、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削でも、硬質被覆層がすぐれた耐欠損性を備え、かつ、長期の使用にわたって、すぐれた耐摩耗性を示すのに対して、比較被覆工具１〜１０は、硬質被覆層の欠損発生により比較的短時間で使用寿命に至り、また、その耐摩耗性も比較的低いものであることが明らかである。
【産業上の利用可能性】
【００３２】
上述のように、この発明の被覆工具は、各種の鋼や鋳鉄などの通常の条件での連続切削加工や断続切削加工は勿論のこと、特に、高熱発生を伴い、かつ、切刃部に断続的・衝撃的な高負荷が作用する高速断続切削でもすぐれた耐欠損性と耐摩耗性を示し、長期に亘ってすぐれた切削性能を発揮するものであるから、切削装置の高性能化並びに切削加工の省力化および省エネ化、さらに低コスト化に十分満足に対応できるものである。
【特許請求の範囲】
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１５μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、１〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム−酸化ジルコニウムの混合組織層であって、該酸化ジルコニウムは、平均粒径が０．５μｍ以下の粒子として酸化アルミニウム相素地に分散分布し、さらに、該酸化ジルコニウムの含有割合は、１〜１０面積％の範囲内で、上部層の層厚方向に沿って表面に向かうほど酸化ジルコニウムの含有割合が少なくなる傾斜組成構造を備えることを特徴とする表面被覆切削工具。
【請求項１】
炭化タングステン基超硬合金または炭窒化チタン基サーメットで構成された工具基体の表面に、下部層と上部層とからなる硬質被覆層を蒸着形成した表面被覆切削工具において、
（ａ）下部層は、Ｔｉの炭化物層、窒化物層、炭窒化物層、炭酸化物層および炭窒酸化物層のうちの１層または２層以上からなり、かつ、０．５〜１５μｍの全体平均層厚を有するＴｉ化合物層、
（ｂ）上部層は、１〜１０μｍの平均層厚を有する酸化アルミニウム−酸化ジルコニウムの混合組織層であって、該酸化ジルコニウムは、平均粒径が０．５μｍ以下の粒子として酸化アルミニウム相素地に分散分布し、さらに、該酸化ジルコニウムの含有割合は、１〜１０面積％の範囲内で、上部層の層厚方向に沿って表面に向かうほど酸化ジルコニウムの含有割合が少なくなる傾斜組成構造を備えることを特徴とする表面被覆切削工具。
【公開番号】特開２０１２−２００８３９（Ｐ２０１２−２００８３９Ａ）
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１１−６９５１０（Ｐ２０１１−６９５１０）
【出願日】平成２３年３月２８日（２０１１．３．２８）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２４年１０月２２日（２０１２．１０．２２）
【国際特許分類】
【出願日】平成２３年３月２８日（２０１１．３．２８）
【出願人】（０００００６２６４）三菱マテリアル株式会社 (4,417)
【Ｆターム（参考）】
[ Back to top ]