【課題】縮合燐酸エステルの酸価やアルカリ金属の種類や量、ならびに処理条件などに影響されることなしに、酸価が低く、アルカリ金属含有量が少ない上に、ヒドロキシ炭化水素基を有する燐化合物の含有量を抑制することで、さらに優れた耐熱性、耐加水分解性および貯蔵安定性に優れた縮合燐酸エステル類を安定的に得るための精製方法を提供することを課題とする。
【解決手段】粗製の縮合燐酸エステルをエポキシ化合物で処理し、さらにアルカリ性水溶液でアルカリ処理して精製するにあたり、予め前記粗製の縮合燐酸エステルを有機溶剤の存在下または非存在下にアルカリ性水溶液で中和処理して前記粗製の縮合燐酸エステル中の酸性物質を除去することにより、前記エポキシ化合物での処理におけるヒドロキシ炭化水素基を有する燐化合物の生成を抑制することを特徴とする縮合燐酸エステルの精製方法により、上記の課題を解決する。 （もっと読む）

【課題】２．５水和物の形態又は１水和物の形態を生ずる結晶化の手順を提供すること。
【解決手段】本発明は、３−ピリジル−１−ヒドロキシエチリデン−１．１−ビスホスホン酸ナトリウム２．５水和物及び１水和物と、核形成温度及び結晶化速度を制御することにより２．５水和物又は１水和物を調製する方法を開示する。 （もっと読む）

【課題】高昇華温度で、耐熱性が高い有機材料を高純度、高収率、短時間で昇華精製することができる、有機材料の精製方法を提供すること。
【解決手段】真空度１×１０^−２Ｐａ以下での熱重量測定における１０％重量減少温度が２５０℃以上の有機材料の精製方法であって、有機材料中の無機不純物の濃度を５０００ｐｐｍ以下とした後に、該有機材料を昇華精製する。 （もっと読む）

【課題】本発明の課題は、適切な条件下でか焼した場合に、少なくとも９９％の純度を有し、ひいては錯化剤または対イオンからの不純物を１％まで含有し、質量％で表される高いニオブ含有率（２２質量％より大）を有する五酸化ニオブが得られる、優れた水溶性（３０ｇＮｂ／ｌより大）を有するニオブ化合物を提供することである。
【解決手段】アンモニウム（ビスアクオオキソビスオキサラト）ニオベート（ＮＨ₄）［Ｎｂ（Ｏ）（Ｃ₂Ｏ₄）₂（Ｈ₂Ｏ）₂］およびその水和物を、水、補助剤、乳化剤、抗菌剤、水溶性バッグ、水溶性ポリマー、ポリビニルアルコール、シュウ酸、シュウ酸アンモニウムからなる群から選択される少なくとも１の別の成分と一緒に含有する調製物。 （もっと読む）

【課題】 本発明の目的は、従来の水溶性リン酸エステルの精製方法に内在する前記課題を解決し、極めて簡単な操作により短時間で実施することが可能で、設備の整備に多大な費用を必要としない、水溶性リン酸エステルの精製方法を提供することにある。
【解決手段】 水溶性リン酸エステルを水、炭素数１から４の低級アルコール、ジメチルホルムアミド及びジメチルスルホキシドからなる群から選択される１以上の溶媒に溶解し、次いで炭素数３から７のケトンを添加する。 （もっと読む）

【課題】半導体製造用成膜原料、触媒配位子として有用なトリアルキルホスフィンの工業的で高収率な製造法を提供する。
【解決手段】一般式Ｒ−Ｍで表される有機金属化合物と一般式Ｐ−（ＯＲ’）_３で表される有機リン化合物とを、生成するトリアルキルホスフィンとの沸点差が２０℃の範囲内にあるエーテル溶媒中で反応させ、生成したトリアルキルホスフィンを含有する気相部をＡｇＩとＫＩの水溶液に吸収させて生成する一般式Ｒ_３ＰＡｇＩで表される銀錯体をろ過により得、得られた該錯体を含有した水溶液を、金属製反応器にて、１．３３３×１０^−７ＭＰａ〜６．１３３×１０^−２ＭＰａの減圧下で、１７０℃〜３５０℃の温度範囲内に加熱し、発生したガスを−１９６℃〜−５０℃の範囲内の極低温で冷却して捕捉するトリアルキルホスフィンの製造方法。［上記式中、Ｒはアルキル基等を表し、Ｍはハロゲン化マグネシウム等を表し、Ｒ’はアルキル基等を表す。］ （もっと読む）

【課題】ポリマー用安定剤の有効成分は、炭化水素溶媒に迅速に溶解する性能が求められており、熱可塑性ポリマーの非晶質化合物及びその製造方法を提供する。
【解決手段】式（１）


で示され、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）による吸熱ピークを示す温度が４０〜８０℃であり、ｎ−ヘキサンに対する溶解速度が１．５ｍｇ／ｓｅｃ以上である非晶質化合物。 （もっと読む）

【課題】式


［式中、Ｒはハロスルホニル基（−ＳＯ₂Ｘ¹；Ｘ¹はハロゲン（フッ素、塩素、臭素、ヨウ素））、又はジハロホスホリル基（−ＰＯＸ²Ｘ³；Ｘ²、Ｘ³は同一、又は異なるハロゲン（フッ素、塩素、臭素、ヨウ素））を表す。Ｂは有機塩基を表す。］で表される「イミド酸と有機塩基からなる塩又は錯体」を、安価な原料を用いて、高選択率で効率よく製造する。
【解決手段】「イミド酸と有機塩基からなる塩又は錯体」を製造するにあたり、有機塩基存在下、ハロゲン化スルフリルもしくはハロゲン化ホスホリル、及びアンモニアを反応させる。副生物の生成を大幅に抑制しつつ、高収率で目的とするイミド酸化合物を製造できる。また、得られた該イミド酸化合物をアルカリ金属の水酸化物、又はアルカリ土類金属の水酸化物を反応させることにより、容易にイミド酸金属塩に誘導できる。 （もっと読む）

本発明は、９−［２−［ホスホノメトキシ］エチル］アデニンのビス−ピバロイルオキシメチルエステル、即ち、アデフォビルジピボキシルの新規結晶形Ａ、結晶形Ｂ、結晶形Ｃ、結晶形Ｄ、結晶形Ｅ、結晶形Ｆ及び結晶形Ｇとこれらの製造方法に関するものである。本発明によると、高純度の当該新規結晶形は簡単な方法により高収率で得ることができる。 （もっと読む）

本発明は、［２−（８，９−ジオキソ−２，６−ジアザビシクロ［５．２．０］ノナ−１（７）−エン−２−イル）エチル］ホスホン酸（ペルジンホテル）の調製に関係するプロセスを対象とする。 （もっと読む）

本発明は、少なくとも一段階の膜分離および吸着を組合せることによって、遷移金属および／またはその触媒作用を有する錯化合物を、反応混合物から分離し、かつ部分的に返送するための方法に関し、その際、遷移金属を含む触媒含有流は、少なくとも一段階の膜分離工程を介して、反応混合物が再度供給される遷移金属に富む保持流と、遷移金属の少ない透過流とに分配され、かつ、さらに別の遷移金属の少ない透過流を吸着工程に供給する。本発明のさらなる対象は、トリデカナールの製造方法である。
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本発明は、有機酸のアンモニウム塩の反応とその都度の遊離の有機酸への変換のための方法であって、アンモニウム塩の水溶液を、有機抽出剤と接触させ、塩分割を、前記水溶液及び前記抽出剤が液状の物質状態で存在する温度と圧力で行い、その際、ストリッピング媒体もしくはエントレイナーガスが導入されて、ＮＨ₃が前記水溶液から除去され、かつ形成された有機の遊離酸の少なくとも一部が前記の有機抽出剤中に移行する前記方法に関する。さらに、本願に記載の発明は、有機酸、好ましくはカルボン酸、スルホン酸もしくはホスホン酸、特にα−ヒドロキシカルボン酸もしくはβ−ヒドロキシカルボン酸を、そのアンモニウム塩から、アンモニアの遊離及び除去を行い、そして同時に遊離される酸を、好適な抽出剤を用いて水相から抽出することによって遊離させるための改善された方法を提供する。前記方法は、反応的抽出に相当する。有機酸をそのアンモニウム塩水溶液から反応的抽出することは、ストリッピング媒体もしくはエントレイナーガス、例えば窒素、空気、蒸気又は不活性ガス、例えばアルゴンなどの使用によって明らかに改善することができる。遊離されるアンモニアは、連続的なガス流によって水溶液から除去され、再び製造方法に供給することができる。遊離酸は、蒸留、精留、結晶化、逆抽出、クロマトグラフィー、吸着などの方法又は膜法によって抽出剤から得ることができる。 （もっと読む）

【課題】２．５水和物の形態又は１水和物の形態を選択的に生ずる結晶化の手順を提供すること。
【解決手段】本発明は、３−ピリジル−１−ヒドロキシエチリデン−１．１−ビスホスホン酸ナトリウム２．５水和物及び１水和物と、核形成温度及び結晶化速度を制御することにより２．５水和物又は１水和物を調製する方法、及び水和物の一方又は両方の形態を含有する医薬組成物を開示する。 （もっと読む）

【課題】(1R,5R,6S)-p-ニトロベンジル-2-(ジフェニルホスホリルオキシ)-6-[(R)-1-ヒドロキシエチル]-1-メチル-カルバペネム-3-カルボキシラート(MAP)のII型結晶の調製方法の提供。
【解決手段】I型結晶の(1R,5R,6S)-p-ニトロベンジル-2-(ジフェニルホスホリルオキシ)-6-[(R)-1-ヒドロキシエチル]-1-メチル-カルバペネム-3-カルボキシラート(MAP)を、ジクロロメタン、クロロホルムまたはアセトンに溶解させた後、この溶液に、ジエチルエーテル、イソプロピルエーテル、ノルマルヘキサン、ノルマルヘプタンまたはシクロヘキサンを滴下して結晶化させる。
【効果】結晶型を得るために別途の冷却過程を行うことなく、簡単な方法で大量生産が可能な、高純度且つ高い歩留まりのMAPのII型結晶が得ることができる。 （もっと読む）

本出願は、ハロゲン化有機ホスフィンの製造方法であって、第一級または第二級有機ホスフィンを、（Ａ）式（Ｉ）：（Ｈａｌ）_３Ｃ−Ｃ（Ｏ）−Ｘ（Ｉ）の化合物（式中、Ｘは、アルキル、アリール、アラルキル、アルカリル、シクロアルキル、ＮＲ^１Ｒ^２、Ｃ（Ｈａｌ）_３、ＯＲ^３、−Ｏ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ^３’または−Ｙ−Ｚ−Ｙ−Ｃ（Ｏ）−Ｃ（Ｈａｌ）_３から選択され；Ｒ^１およびＲ^２は、各々独立して、水素、アルキル、アリール、アラルキル、アルカリルまたはシクロアルキルから選択され；Ｒ^３は、Ｈ、アルキル、アリール、アラルキル、アルカリル、シクロアルキルまたはトリオルガノシリルから選択され；Ｒ^３’は、Ｃ（Ｈａｌ）_３、アルキル、アリール、アラルキル、アルカリル、シクロアルキルから選択され；Ｙは、独立して、ＯまたはＮＨから選択され；Ｚは、独立して、アルキレン、アリーレン、アラルキレン、アルカリーレンまたはシクロアルキレンから選択され；そしてＨａｌは、ＣｌまたはＢｒから選択される）；あるいは（Ｂ）２つ以上のヒドロキシルおよび／またはアミノ基を含むポリオール、ポリアミンまたはポリアミノアルコールの誘導体であって、ヒドロキシルおよび／またはアミノ基の各々における水素原子が−Ｃ（Ｏ）−Ｃ（Ｈａｌ）_３基に置き替えられ、ＨａｌがＣｌまたはＢｒから選択される誘導体から選択されるハロゲン化剤と反応させることを包含する方法に関する。 （もっと読む）

本発明は、三塩化リン（ＰＣｌ₃）を、１種又はそれ以上の有機溶媒の溶液中の芳香族ジオールと、ホスホロモノクロリダイトを製造するために充分な反応条件下で、接触させることによる高収率でのホスホロモノクロリダイトの製造プロセスに関する。この反応は、第一の有機溶媒中に溶解された芳香族ジオールを含有する供給溶液を、ＰＣｌ₃及び任意的に１種又はそれ以上の第二の有機溶媒を含有する反応ゾーンの中に添加することによって実施し、前記添加は、実質的に等温のプロセス条件を維持するように実施する。この反応溶液は、５モル％よりも少ない窒素塩基を含有する。（式Ｉ、ＩＩ）
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三塩化リン（ＰＣｌ₃）を２，２’−ビフェノールのような芳香族ジオールと、固体形態の一部の芳香族ジオールを含み且つ芳香族ジオールの残りの部分及び有機溶媒を含む溶液相を含んでなるスラリー中で、ホスホロモノクロリダイトを生成させるのに充分な反応条件下で接触させることによる、ホスホロモノクロリダイトを高収率で製造する方法。このスラリーは、芳香族ジオールの総モルに基づいて計算して、５モル％未満の窒素塩基を含み、有機溶媒は、その塩化水素溶解度が低いという基準で選ばれる。 （もっと読む）

【課題】カルバペネム誘導体の中間体として有用な下記化学式の（１Ｒ，５Ｒ，６Ｓ）−ｐ−ニトロベンジル−２−（ジフェニルホスホリルオキシ）−６−［（Ｒ）−１−ヒドロキシエチル］−１−メチル−カルバペネム−３−カルボキシレート（ＭＡＰ）の新規な結晶形及びその製造方法を提供する。
【解決手段】特定の溶媒を使用する冷却結晶化、又は特定の良溶媒（good-solvent）及び貧溶媒（anti-solvent）を使用するドラウニングアウト（drowning-out）結晶化を行うことによってＭＡＰの新規な結晶形ＩＩ、結晶形ＩＩＩ又は無晶形含有結晶形を得ることができる。
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本発明は、当該技術において長い間公知であった有機リン化合物、特に９，１０−ジヒドロ−９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オキシド（ＤＯＰＯ）及びその誘導体の製造に関する。これらは、ポリマー用の添加剤として好ましく用いられる。特に、ポリマー、例えばポリエステル、ポリアミド、エポキシ樹脂のための難燃剤としてのＤＯＰＯ及びその誘導体の使用が有利であることが見出された。 （もっと読む）