半導体装置の製造方法及び基板処理装置
【課題】 Ｎｉを含む膜の下地依存性による表面モフォロジ劣化を解決し、薄膜領域で連続膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供する。
【解決手段】 処理容器内に基板を搬入する工程と、処理容器内で基板を加熱する工程と、処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の基板に対して前処理を行う工程と、処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、還元性ガスを除去した処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態の基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、を有する。
【解決手段】 処理容器内に基板を搬入する工程と、処理容器内で基板を加熱する工程と、処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の基板に対して前処理を行う工程と、処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、還元性ガスを除去した処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態の基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、を有する。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、処理容器内で基板を処理する工程を有する半導体装置の製造方法及びその工程において好適に用いられる基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のＮｉＳｉプロセスにおいて、Ｎｉ膜はＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で成膜するのが主流であったが、近年のデバイス形状の３Ｄ化および微細化に伴い、段差被覆性の良いＮｉ膜の成膜が求められている。ＰＶＤ法は一般的に段差被覆性が非常に悪く、３Ｄ形状深さ方向への均一成膜には適していない。そこで、段差被覆性の優れたＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を適用することによって、次世代形状のデバイスにも適用可能なＮｉＳｉプロセスを構築できる（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２３１４７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、ＮｉＳｉプロセスでは、１０ｎｍ程度の低抵抗であるＮｉを含む膜としてのＮｉ膜の成膜が必要である。ＣＶＤ法によるＮｉ膜の成膜における重要点は、薄膜領域でＮｉ膜が連続膜になることである。これには、初期核形成密度が非常に重要であり、下地の状態に大きく左右される。下地の状態によっては、初期核形成密度が粗になり、その結果、薄膜領域でＮｉ膜が連続膜とはならず（不連続となり）、最終的に形成されるＮｉ膜の表面モフォロジが劣化してしまうことがある。
【０００５】
また、次世代デバイスにおけるＣＶＤ成膜での重要点の一つに膜中の不純物濃度がある。膜中に不純物が多く存在すると、デバイス特性が著しく劣化してしまうため、できる限り低減することが望ましい。ところでＣＶＤ原料の中には、原料に含まれる不純物が成膜時に膜中に取り込まれ易いものがあり、このような原料を用いて成膜する場合、膜中の不純物濃度が高くなってしまうことがある。
【０００６】
本発明は、従来技術の問題点であるＮｉを含む膜の下地依存性による表面モフォロジ劣化を解決し、薄膜領域で連続膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することを目的とする。また、本発明は、従来技術の問題点である膜中不純物濃度に起因するデバイス特性の劣化を解決し、膜中不純物濃度の低い良質な膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様によれば、
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内で前記基板を加熱する工程と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行う工程と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、
還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前
処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０００８】
本発明の他の態様によれば、
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給する還元性ガス供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内の基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内で前記基板を加熱し、前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行い、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去し、還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記還元性ガス供給系、前記不活性ガス供給系、前記原料供給系、前記排気系および前記ヒータを制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、Ｎｉを含む膜の下地依存性による表面モフォロジ劣化を解決し、薄膜領域で連続膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することが可能となる。また、本発明によれば、膜中不純物濃度に起因するデバイス特性の劣化を解決し、膜中不純物濃度の低い良質な膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態にかかる基板処理工程のフロー図である。
【図２】本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系および排気系の構成図である。
【図３】本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウェハ処理時における断面構成図である。
【図４】本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウェハ搬送時における断面構成図である。
【図５】本発明の他の実施形態で好適に用いられる縦型ＣＶＤ装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は処理炉３０２部分を縦断面で示し、（ｂ）は処理炉３０２部分を（ａ）のＡ−Ａ線断面図で示す。
【図６】Ｎｉ（ＰＦ３）４を使用してＣＶＤ法によりウェハ上にＮｉ膜を形成する前に、還元性ガス（Ｈ２ガスあるいはＮＨ３ガス）を用いてウェハに対して前処理を行った評価サンプルにおけるＮｉ膜の抵抗率の前処理時間依存性を示す図である。
【図７】還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）による前処理を行った場合と、行わなかった場合のＮｉ膜の表面モフォロジ（電子顕微鏡画像）を示す図である。
【図８】Ｎｉ膜中のＰ強度の前処理後のパージ時間依存性を示す図である。
【図９】評価サンプル作成におけるガス供給のタイミングを示す図であり、（Ａ）はＮｉ（ＰＦ３）４を連続供給する場合、（Ｂ）はＮｉ（ＰＦ３）４とＮ２とを交互供給する場合、（Ｃ）はＮｉ（ＰＦ３）４とＨ２とを交互供給する場合をそれぞれ示している。
【図１０】各評価サンプルにおけるＮｉ膜のＰ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比を示す図である。
【図１１】各評価サンプルにおけるＮｉ膜の表面モフォロジ（電子顕微鏡画像）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる基板処理装置の構成について、図３，４を参照しながら説明する。図３は、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置のウェハ処理時における断面構成図であり、図４は、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置のウェハ搬送時における断面構成図である。
【００１２】
＜処理室＞
図３，４に示すとおり、本実施形態にかかる基板処理装置は処理容器２０２を備えている。処理容器２０２は、例えば横断面が円形であり扁平な密閉容器として構成されている。また、処理容器２０２は、例えばアルミニウム（Ａｌ）やステンレス（ＳＵＳ）などの金属材料により構成されている。処理容器２０２内には、基板としてのシリコンウェハ等のウェハ２００を処理する処理室２０１が形成されている。
【００１３】
＜支持台＞
処理室２０１内には、ウェハ２００を支持する支持台２０３が設けられている。ウェハ２００が直接触れる支持台２０３の上面には、例えば、石英（ＳｉＯ２）、カーボン、セラミックス、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、又は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などから構成された支持板としてのサセプタ２１７が設けられている。また、支持台２０３には、ウェハ２００を加熱する加熱手段（加熱源）としてのヒータ２０６が内蔵されている。なお、支持台２０３の下端部は、処理容器２０２の底部を貫通している。
【００１４】
＜昇降機構＞
処理室２０１の外部には、支持台２０３を昇降させる昇降機構２０７ｂが設けられている。この昇降機構２０７ｂを作動させて支持台２０３を昇降させることにより、サセプタ２１７上に支持されるウェハ２００を昇降させることが可能となっている。支持台２０３は、ウェハ２００の搬送時には図４で示される位置（ウェハ搬送位置）まで下降し、ウェハ２００の処理時には図３で示される位置（ウェハ処理位置）まで上昇する。なお、支持台２０３下端部の周囲は、ベローズ２０３ａにより覆われており、処理室２０１内は気密に保持されている。
【００１５】
＜リフトピン＞
また、処理室２０１の底面（床面）には、例えば３本のリフトピン２０８ｂが鉛直方向に立ち上がるように設けられている。また、支持台２０３（サセプタ２１７も含む）には、かかるリフトピン２０８ｂを貫通させるための貫通孔２０８ａが、リフトピン２０８ｂに対応する位置にそれぞれ設けられている。そして、支持台２０３をウェハ搬送位置まで下降させた時には、図４に示すように、リフトピン２０８ｂの上端部がサセプタ２１７の上面から突出して、リフトピン２０８ｂがウェハ２００を下方から支持するようになっている。また、支持台２０３をウェハ処理位置まで上昇させたときには、図３に示すようにリフトピン２０８ｂはサセプタ２１７の上面から埋没して、サセプタ２１７がウェハ２００を下方から支持するようになっている。なお、リフトピン２０８ｂは、ウェハ２００と直接触れるため、例えば、石英やアルミナなどの材質で形成することが望ましい。
【００１６】
＜ウェハ搬送口＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面には、処理室２０１の内外にウェハ２００を搬送するためのウェハ搬送口２５０が設けられている。ウェハ搬送口２５０にはゲート
バルブ２５１が設けられており、ゲートバルブ２５１を開くことにより、処理室２０１内と搬送室（予備室）２７１内とが連通するようになっている。搬送室２７１は搬送容器（密閉容器）２７２内に形成されており、搬送室２７１内にはウェハ２００を搬送する搬送ロボット２７３が設けられている。搬送ロボット２７３には、ウェハ２００を搬送する際にウェハ２００を支持する搬送アーム２７３ａが備えられている。支持台２０３をウェハ搬送位置まで下降させた状態で、ゲートバルブ２５１を開くことにより、搬送ロボット２７３により処理室２０１内と搬送室２７１内との間でウェハ２００を搬送することが可能となっている。処理室２０１内に搬送されたウェハ２００は、上述したようにリフトピン２０８ｂ上に一時的に載置される。なお、搬送室２７１のウェハ搬送口２５０が設けられた側と反対側には、図示しないロードロック室が設けられており、搬送ロボット２７３によりロードロック室内と搬送室２７１内との間でウェハ２００を搬送することが可能となっている。なお、ロードロック室は、未処理もしくは処理済のウェハ２００を一時的に収容する予備室として機能する。
【００１７】
＜排気系＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面であって、ウェハ搬送口２５０の反対側には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気口２６０が設けられている。排気口２６０には排気チャンバ２６０ａを介して排気管２６１が接続されており、排気管２６１には、処理室２０１内を所定の圧力に制御するＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）等の圧力調整器２６２、原料回収トラップ２６３、及び真空ポンプ２６４が順に直列に接続されている。主に、排気口２６０、排気チャンバ２６０ａ、排気管２６１、圧力調整器２６２、原料回収トラップ２６３、真空ポンプ２６４により排気系（排気ライン）が構成される。
【００１８】
＜ガス導入口＞
処理室２０１の上部に設けられる後述のシャワーヘッド２４０の上面（天井壁）には、処理室２０１内に各種ガスを供給するためのガス導入口２１０が設けられている。なお、ガス導入口２１０に接続されるガス供給系の構成については後述する。
【００１９】
＜シャワーヘッド＞
ガス導入口２１０と処理室２０１との間には、ガス分散機構としてのシャワーヘッド２４０が設けられている。シャワーヘッド２４０は、ガス導入口２１０から導入されるガスを分散させるための分散板２４０ａと、分散板２４０ａを通過したガスをさらに均一に分散させて支持台２０３上のウェハ２００の表面に供給するためのシャワー板２４０ｂと、を備えている。分散板２４０ａおよびシャワー板２４０ｂには、複数の通気孔が設けられている。分散板２４０ａは、シャワーヘッド２４０の上面及びシャワー板２４０ｂと対向するように配置されており、シャワー板２４０ｂは、支持台２０３上のウェハ２００と対向するように配置されている。なお、シャワーヘッド２４０の上面と分散板２４０ａとの間、および分散板２４０ａとシャワー板２４０ｂとの間には、それぞれ空間が設けられており、かかる空間は、ガス導入口２１０から供給されるガスを分散させるための第１バッファ空間（分散室）２４０ｃ、および分散板２４０ａを通過したガスを拡散させるための第２バッファ空間２４０ｄとしてそれぞれ機能する。
【００２０】
＜排気ダクト＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面には、段差部２０１ａが設けられている。そして、この段差部２０１ａは、コンダクタンスプレート２０４をウェハ処理位置近傍に保持するように構成されている。コンダクタンスプレート２０４は、内周部にウェハ２００を収容する穴が設けられた１枚のドーナツ状（リング状）をした円板として構成されている。コンダクタンスプレート２０４の外周部には、所定間隔を開けて周方向に配列された複数の排出口２０４ａが設けられている。排出口２０４ａは、コンダクタンスプレート
２０４の外周部がコンダクタンスプレート２０４の内周部を支えることができるよう、不連続に形成されている。
【００２１】
一方、支持台２０３の外周部には、ロワープレート２０５が係止している。ロワープレート２０５は、リング状の凹部２０５ｂと、凹部２０５ｂの内側上部に一体的に設けられたフランジ部２０５ａとを備えている。凹部２０５ｂは、支持台２０３の外周部と、処理室２０１の内壁側面との隙間を塞ぐように設けられている。凹部２０５ｂの底部のうち排気口２６０付近の一部には、凹部２０５ｂ内から排気口２６０側へガスを排出（流通）させるためのプレート排気口２０５ｃが設けられている。フランジ部２０５ａは、支持台２０３の上部外周縁上に係止する係止部として機能する。フランジ部２０５ａが支持台２０３の上部外周縁上に係止することにより、ロワープレート２０５が、支持台２０３の昇降に伴い、支持台２０３と共に昇降されるようになっている。
【００２２】
支持台２０３がウェハ処理位置まで上昇したとき、ロワープレート２０５もウェハ処理位置まで上昇する。その結果、ウェハ処理位置近傍に保持されているコンダクタンスプレート２０４が、ロワープレート２０５の凹部２０５ｂの上面部分を塞ぎ、凹部２０５ｂの内部をガス流路領域とする排気ダクト２５９が形成されることとなる。なお、このとき、排気ダクト２５９（コンダクタンスプレート２０４及びロワープレート２０５）及び支持台２０３によって、処理室２０１内が、排気ダクト２５９よりも上方の処理室上部と、排気ダクト２５９よりも下方の処理室下部と、に仕切られることとなる。なお、コンダクタンスプレート２０４およびロワープレート２０５は、排気ダクト２５９の内壁に堆積する反応生成物をエッチングする場合（セルフクリーニングする場合）を考慮して、高温保持が可能な材料、例えば、耐高温高負荷用石英で構成することが好ましい。
【００２３】
ここで、ウェハ処理時における処理室２０１内のガスの流れについて説明する。まず、ガス導入口２１０からシャワーヘッド２４０の上部へと供給されたガスは、第１バッファ空間（分散室）２４０ｃを経て分散板２４０ａの多数の孔から第２バッファ空間２４０ｄへと入り、さらにシャワー板２４０ｂの多数の孔を通過して処理室２０１内に供給され、ウェハ２００上に均一に供給される。そして、ウェハ２００上に供給されたガスは、ウェハ２００の径方向外側に向かって放射状に流れる。そして、ウェハ２００に接触した後の余剰なガスは、ウェハ２００外周部に位置する排気ダクト２５９上、すなわち、コンダクタンスプレート２０４上を、ウェハ２００の径方向外側に向かって放射状に流れ、コンダクタンスプレート２０４に設けられた排出口２０４ａから、排気ダクト２５９内のガス流路領域内（凹部２０５ｂ内）へと排出される。その後、ガスは排気ダクト２５９内を流れ、プレート排気口２０５ｃを経由して排気口２６０へと排気される。このようにガスを流すことで、処理室下部、すなわち、支持台２０３の裏面や処理室２０１の底面側へのガスの回り込みが抑制される。
【００２４】
＜ガス供給系＞
続いて、上述したガス導入口２１０に接続されるガス供給系の構成について、図２を参照しながら説明する。図２は、本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系および排気系の構成図である。
【００２５】
本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系は、常温で液体状態であるニッケル（Ｎｉ）を含む液体原料を気化する気化部としてのバブラと、バブラにて液体原料を気化させて得た原料ガスを処理室２０１内に供給する原料ガス供給系と、還元性ガスを処理室２０１内に供給する還元性ガス供給系と、パージガスを処理室２０１内に供給するパージガス供給系と、を有している。さらに、本発明の実施形態にかかる基板処理装置は、バブラからの原料ガスを処理室２０１内に供給することなく処理室２０１をバイパスするよう排気するベント（バイパス）系を有している。以下に、各部の構成について説明
する。
【００２６】
＜バブラ＞
処理室２０１の外部には、液体原料を収容する原料容器としてのバブラ２２０ａが設けられている。バブラ２２０ａは、内部に液体原料を収容（充填）可能なタンク（密閉容器）として構成されており、また、液体原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させる気化部としても構成されている。なお、バブラ２２０ａの周りには、バブラ２２０ａおよび内部の液体原料を加熱するサブヒータ２０６ａが設けられている。原料としては、例えば、ニッケル（Ｎｉ）元素を含む金属液体原料であるテトラキストリフルオロホスフィンニッケル（Ｎｉ（ＰＦ３）４）が用いられる。
【００２７】
バブラ２２０ａには、キャリアガス供給管２３７ａが接続されている。キャリアガス供給管２３７ａの上流側端部には、図示しないキャリアガス供給源が接続されている。また、キャリアガス供給管２３７ａの下流側端部はバブラ２２０ａ内に収容した液体原料内に浸されている。キャリアガス供給管２３７ａには、キャリアガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ａと、キャリアガスの供給を制御するバルブｖａ１，ｖａ２が設けられている。なお、キャリアガスとしては、液体原料とは反応しないガスを用いることが好ましく、例えばＮ２ガスやＡｒガスやＨｅガス等の不活性ガスが好適に用いられる。主に、キャリアガス供給管２３７ａ、ＭＦＣ２２２ａ、バルブｖａ１，ｖａ２により、キャリアガス供給系（キャリアガス供給ライン）が構成される。
【００２８】
上記構成により、バルブｖａ１，ｖａ２を開き、キャリアガス供給管２３７ａからＭＦＣ２２２ａで流量制御されたキャリアガスをバブラ２２０ａ内に供給することにより、バブラ２２０ａ内部に収容された液体原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させることが可能となる。
【００２９】
＜原料ガス供給系＞
バブラ２２０ａには、バブラ２２０ａ内で生成された原料ガスを処理室２０１内に供給する原料ガス供給管２１３ａが接続されている。原料ガス供給管２１３ａの上流側端部は、バブラ２２０ａの上部に存在する空間に連通している。原料ガス供給管２１３ａの下流側端部は、ガス導入口２１０に接続されている。原料ガス供給管２１３ａには上流側から順にバルブｖａ５，ｖａ３が設けられている。バルブｖａ５はバブラ２２０ａから原料ガス供給管２１３ａ内への原料ガスの供給を制御するバルブであり、バブラ２２０ａの近傍に設けられている。バルブｖａ３は、原料ガス供給管２１３ａから処理室２０１内への原料ガスの供給を制御するバルブであり、ガス導入口２１０の近傍に設けられている。バルブｖａ３と後述するバルブｖｅ３は高耐久高速ガスバルブとして構成されている。高耐久高速ガスバルブは、短時間で素早くガス供給の切り替えおよびガス排気ができるように構成された集積バルブである。なお、バルブｖｅ３は、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３とガス導入口２１０との間の空間を高速にパージしたのち、処理室２０１内をパージするためのパージガスの導入を制御するバルブである。
【００３０】
上記構成により、バブラ２２０ａにて液体原料を気化させて原料ガスを発生させるとともに、バルブｖａ５，ｖａ３を開くことにより、原料ガス供給管２１３ａから処理室２０１内へ原料ガスを供給することが可能となる。主に、原料ガス供給管２１３ａ、バルブｖａ５，ｖａ３により原料ガス供給系（原料ガス供給ライン）が構成される。
【００３１】
また、主に、キャリアガス供給系、バブラ２２０ａ、原料ガス供給系により、原料供給系（原料供給ライン）が構成される。
【００３２】
＜還元性ガス供給系＞
また、処理室２０１の外部には、還元性ガスを供給する還元性ガス供給源２２０ｂが設けられている。還元性ガス供給源２２０ｂには還元性ガス供給管２１３ｂの上流側端部が接続されている。還元性ガス供給管２１３ｂの下流側端部はバルブｖｂ３を介してガス導入口２１０に接続されている。還元性ガス供給管２１３ｂには、還元性ガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ｂと、還元性ガスの供給を制御するバルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３が設けられている。還元性ガスとしては水素含有ガスが用いられ、本実施形態では、例えば水素（Ｈ２）ガスやアンモニア（ＮＨ３）ガスが用いられる。すなわち、本実施形態では、還元性ガス供給源２２０ｂは水素含有ガス供給源として構成される。主に、還元性ガス供給源２２０ｂ、還元性ガス供給管２１３ｂ、ＭＦＣ２２２ｂ、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３により還元性ガス供給系（還元性ガス供給ライン）、すなわち水素含有ガス供給系（水素含有ガス供給ライン）が構成される。
【００３３】
＜パージガス供給系＞
また、処理室２０１の外部には、パージガスを供給するためのパージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅが設けられている。パージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅには、パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅの上流側端部がそれぞれ接続されている。パージガス供給管２１３ｃの下流側端部はバルブｖｃ３を介してガス導入口２１０に接続されている。パージガス供給管２１３ｅの下流側端部はバルブｖｅ３を介して、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３とガス導入口２１０との間の部分に合流して、ガス導入口２１０に接続されている。パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅには、パージガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ｃ，２２２ｅと、パージガスの供給を制御するバルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３がそれぞれ設けられている。さらに、メンテナンス用として、還元性ガス供給管２１３ｂの還元性ガス供給源２２０ｂとバルブｖｂ１との間に、パージガス供給管２１３ｆがバルブｖｃ４を介して接続されている。パージガス供給管２１３ｆはパージガス供給管２１３ｃのマスフローコントローラ２２２ｃとバルブｖｃ２との間の部分から分岐して設けられている。パージガスとしては、例えばＮ２ガスやＡｒガスやＨｅガス等の不活性ガスが用いられる。主に、パージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅ、パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅ，２１３ｆ、ＭＦＣ２２２ｃ，２２２ｅ、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｃ４，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３により、パージガス供給系（パージガス供給ライン）が構成される。
【００３４】
＜ベント（バイパス）系＞
また、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３よりも上流側には、ベント管２１５ａの上流側端部が接続されている。また、ベント管２１５ａ下流側端部は排気管２６１の圧力調整器２６２よりも下流側であって原料回収トラップ２６３よりも上流側に接続されている。ベント管２１５ａには、ガスの流通を制御するためのバルブｖａ４が設けられている。
【００３５】
上記構成により、バルブｖａ３を閉じ、バルブｖａ４を開くことで、原料ガス供給管２１３ａ内を流れるガスを、処理室２０１内に供給することなく、ベント管２１５ａを介して処理室２０１をバイパスさせ、排気管２６１より排気することが可能となる。主に、ベント管２１５ａ、バルブｖａ４によりベント系（ベントライン）が構成される。
【００３６】
なお、バブラ２２０ａの周りには、サブヒータ２０６ａが設けられることは上述した通りだが、この他、キャリアガス供給管２３７ａ、原料ガス供給管２１３ａ、パージガス供給管２１３ｅ、ベント管２１５ａ、排気管２６１、処理容器２０２、シャワーヘッド２４０等の周囲にもサブヒータ２０６ａが設けられている。サブヒータ２０６ａはこれらの部材を、例えば１００℃以下の温度に加熱することで、これらの部材内部での原料ガスの再
液化を防止するように構成されている。
【００３７】
＜制御部＞
本実施形態にかかる基板処理装置は、基板処理装置の各部の動作を制御する制御部としてのコントローラ２８０を有している。コントローラ２８０は、ゲートバルブ２５１、昇降機構２０７ｂ、搬送ロボット２７３、ヒータ２０６、サブヒータ２０６ａ、圧力調整器（ＡＰＣ）２６２、真空ポンプ２６４、バルブｖａ１〜ｖａ５，ｖｂ１〜ｖｂ３，ｖｃ１〜ｖｃ４，ｖｅ１〜ｖｅ３、流量コントローラ２２２ａ，２２２ｂ，２２２ｃ，２２２ｅ等の動作を制御する。
【００３８】
（２）基板処理工程
続いて、半導体装置の製造工程の一工程として、上述の基板処理装置を用いて処理容器内でウェハ上に金属膜を形成する基板処理工程について、図１を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施形態にかかる基板処理工程のフロー図である。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ２８０により制御される。
【００３９】
なお、ここでは、処理容器内に基板としてのウェハを搬入して加熱し、その状態で、処理容器内に還元性ガスとしてＨ２ガスまたはＮＨ３ガスを供給し排気して、加熱された状態のウェハに対して前処理を行う工程と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して、処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、還元性ガスを除去した処理容器内にニッケル（Ｎｉ）を含む原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ上にニッケルを含む金属膜としてニッケル膜（Ｎｉ膜）を形成する工程と、を行う例について説明する。なお、Ｎｉ膜を形成する工程では、処理容器内にＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ上にＮｉ膜を形成する工程と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して処理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数行うことで、前処理（還元処理）がなされたウェハ上にＣＶＤ法により所定膜厚のＮｉ膜を形成する例について説明する。
【００４０】
なお、本明細書では、金属膜という用語は、金属原子を含む導電性の物質で構成される膜を意味しており、これには金属単体で構成される導電性の金属単体膜の他、導電性の金属窒化膜、導電性の金属酸化膜、導電性の金属酸窒化膜、導電性の金属複合膜、導電性の金属合金膜、導電性の金属シリサイド膜等も含まれる。なお、Ｎｉ膜は金属単体で構成される導電性の金属単体膜である。以下、これを詳細に説明する。
【００４１】
＜基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）＞
まず、昇降機構２０７ｂを作動させ、支持台２０３を、図４に示すウェハ搬送位置まで下降させる。そして、ゲートバルブ２５１を開き、処理室２０１と搬送室２７１とを連通させる。そして、搬送ロボット２７３により搬送室２７１内から処理室２０１内へ処理対象のウェハ２００を搬送アーム２７３ａで支持した状態で搬入する（Ｓ１）。処理室２０１内に搬入したウェハ２００は、支持台２０３の上面から突出しているリフトピン２０８ｂ上に一時的に載置される。搬送ロボット２７３の搬送アーム２７３ａが処理室２０１内から搬送室２７１内へ戻ると、ゲートバルブ２５１が閉じられる。
【００４２】
続いて、昇降機構２０７ｂを作動させ、支持台２０３を、図３に示すウェハ処理位置まで上昇させる。その結果、リフトピン２０８ｂは支持台２０３の上面から埋没し、ウェハ２００は、支持台２０３上面のサセプタ２１７上に載置される（Ｓ２）。
【００４３】
＜圧力調整工程（Ｓ３）、温度調整工程（Ｓ４）＞
続いて、圧力調整器（ＡＰＣ）２６２により、処理室２０１内の圧力が所定の処理圧力
となるように制御する（Ｓ３）。また、ヒータ２０６に供給する電力を調整し、ウェハ２００の表面温度が所定の処理温度となるように制御する（Ｓ４）。なお、温度調整工程（Ｓ４）は、圧力調整工程（Ｓ３）と並行して行うようにしてもよいし、圧力調整工程（Ｓ３）よりも先行して行うようにしてもよい。ここで、所定の処理温度、処理圧力とは、後述する原料供給工程において、ＣＶＤ法によりＮｉ膜を形成可能な処理温度、処理圧力である。すなわち、原料供給工程で用いる原料が自己分解する程度の処理温度、処理圧力である。なお、ここでいう所定の処理温度、処理圧力は、後述する還元性ガス供給工程において、ウェハ２００に対して還元性ガスによる前処理がなされ得る処理温度、処理圧力でもある。
【００４４】
なお、基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）、圧力調整工程（Ｓ３）、及び温度調整工程（Ｓ４）においては、真空ポンプ２６４を作動させつつ、バルブｖａ３，ｖｂ３を閉じ、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開くことで、処理室２０１内にＮ２ガスを常に流しておく。これにより、ウェハ２００上へのパーティクルの付着を抑制することが可能となる。
【００４５】
＜前処理工程（Ｓ５）＞
〔還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）〕
続いて、真空ポンプ２６４を作動させたまま、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開いて、処理室２０１内への還元性ガスとしてのＨ２ガスまたはＮＨ３ガスの供給を開始する。還元性ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内のウェハ２００上に均一に供給される。余剰な還元性ガスは、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。このときウェハ２００上に供給された還元性ガスにより、ウェハ２００に対して前処理がなされる。
【００４６】
なお、処理室２０１内への還元性ガスの供給時には、原料ガス供給管２１３ａ内への還元性ガスの侵入を防止するように、また、処理室２０１内における還元性ガスの拡散を促すように、バルブｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３は開いたままとし、処理室２０１内にＮ２ガスを常に流しておくことが好ましい
【００４７】
バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開き還元性ガスの供給を開始した後、所定時間が経過したら、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を閉じ、処理室２０１内への還元性ガスの供給を停止する。その後、還元性ガス供給源２２０ｂに設けられた図示しないバルブを閉じた状態で、バルブｖｃ１，ｖｃ４，ｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開き、還元性ガス供給管２１３ｂ内にＮ２ガスを供給して、還元性ガス供給管２１３ｂ内をパージする。
【００４８】
〔パージ工程（Ｓ５ｂ）〕
その後、処理室２０１内の真空引きを行い、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内にＮ２ガスを供給する。Ｎ２ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留している還元性ガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ガスによりパージする。なお、このパージ工程を省略することも考えられるが、このパージ工程を省略した場合、後述する原料供給工程（Ｓ６ａ）において、還元性ガスと原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）ガスとが処理室２０１内で混ざることとなり、Ｎｉ（ＰＦ３）４の分解が過度に進み、形成されるＮｉ膜中に、原料を構成する元素の一つであるＰ（リン）が混入し易くなり、Ｎｉ膜中のＰ濃度が上昇してしまうことが判明した。よって、原料としてＮｉ（ＰＦ３）４のように還元性ガス（Ｈ２ガスまたはＮＨ３ガス）と反応し易い原料を用いる場合においては、このパージ工程は省略することはできず、Ｎｉ膜中の不純物濃度（Ｐ濃度）を低減する上で、不可欠な工程といえる。
【００４９】
工程Ｓ１〜Ｓ５と並行して、原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）を気化させて原料ガスを生成（予備気化）させておく。すなわち、バルブｖａ１，ｖａ２，ｖａ５を開き、キャリアガス供給管２３７ａからＭＦＣ２２２ａで流量制御されたキャリアガスをバブラ２２０ａ内に供給することにより、バブラ２２０ａ内部に収容された原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させておく（予備気化工程）。この予備気化工程では、真空ポンプ２６４を作動させつつ、バルブｖａ３を閉じたまま、バルブｖａ４を開くことにより、原料ガスを処理室２０１内に供給することなく処理室２０１をバイパスして排気しておく。バブラにて原料ガスを安定して生成させるには所定の時間を要する。このため、本実施形態では、原料ガスを予め生成させておき、バルブｖａ３，ｖａ４の開閉を切り替えることにより、原料ガスの流路を切り替える。その結果、バルブの切り替えにより、処理室２０１内への原料ガスの安定した供給を迅速に開始あるいは停止できるようになり、好ましい。
【００５０】
＜Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）＞
〔原料供給工程（Ｓ６ａ）〕
続いて、真空ポンプ２６４を作動させたまま、バルブｖａ４を閉じ、バルブｖａ３を開いて、処理室２０１内への原料ガス（Ｎｉ原料）の供給を開始する。原料ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内のウェハ２００上に均一に供給される。余剰な原料ガスは、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。このとき処理温度、処理圧力は原料ガスが自己分解する程度の処理温度、処理圧力とされるので、ウェハ２００上に供給された原料ガスが熱分解することでＣＶＤ反応が生じ、これにより還元性ガスによる前処理がなされたウェハ２００上にＮｉ膜が形成される。
【００５１】
なお、処理室２０１内への原料ガスの供給時には、還元性ガス供給管２１３ｂ内への原料ガスの侵入を防止するように、また、処理室２０１内における原料ガスの拡散を促すように、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３は開いたままとし、処理室２０１内にＮ２ガスを常に流しておくことが好ましい。
【００５２】
バルブｖａ３を開き原料ガスの供給を開始した後、所定時間が経過したら、バルブｖａ３を閉じ、バルブｖａ４を開いて、処理室２０１内への原料ガスの供給を停止する。
【００５３】
〔パージ工程（Ｓ６ｂ）〕
バルブｖａ３を閉じ、原料ガスの供給を停止した後は、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内にＮ２ガスを供給する。Ｎ２ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留している原料ガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ガスによりパージする。
【００５４】
〔所定回数実施工程（Ｓ６ｃ）〕
以上の原料供給工程、パージ工程、を１サイクルとして、このサイクルを所定回数実施することにより、前処理がなされたウェハ２００上に、所定膜厚のニッケル膜（Ｎｉ膜）を形成する。なお、本実施形態では、原料をパルス状に流すだけでなく、連続的に流すようにしてもよく、原料供給工程とパージ工程とのサイクルを１回実施するのがこのケース（原料を連続供給するケース）に相当する。
【００５５】
〔残留ガス除去工程（Ｓ７）〕
ウェハ２００上に、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後、処理室２０１内の真空引きを行い、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内に
Ｎ２ガスを供給する。Ｎ２ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留しているガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ガスによりパージする。
【００５６】
＜基板搬出工程（Ｓ７）＞
その後、上述した基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）に示した手順とは逆の手順により、所定膜厚のＮｉ膜を形成した後のウェハ２００を処理室２０１内から搬送室２７１内へ搬出して、本実施形態にかかる基板処理工程を完了する。なお、ニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）プロセスにおいては、例えば、この後、所定膜厚のＮｉ膜を形成した後のウェハを、アニール装置へと搬送し、アニール装置にてこのウェハに対して不活性雰囲気下でアニールを施し、Ｎｉ膜とその下地のＳｉ（ウェハ）とを固相反応させてＮｉＳｉ膜を形成することとなる。
【００５７】
なお、本実施形態における還元性ガスによる前処理工程（Ｓ５）でのウェハ２００の処理条件としては、
処理温度（ウェハ温度）：１５０〜２５０℃、
処理圧力（処理室内圧力）：５０〜５０００Ｐａ、
還元性ガス（Ｈ２ガスまたはＮＨ３ガス）供給流量：５０〜１０００ｓｃｃｍ、
還元性ガス（Ｈ２ガスまたはＮＨ３ガス）供給時間１０〜６００秒、
パージガス（Ｎ２）供給流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ、
が例示される。
【００５８】
また、本実施形態におけるＮｉ膜形成工程（Ｓ６）でのウェハ２００の処理条件としては、
処理温度（ウェハ温度）：１５０〜２５０℃、
処理圧力（処理室内圧力）：５０〜５０００Ｐａ、
バブリング用キャリアガス供給流量：１０〜１０００ｓｃｃｍ、
（ニッケル原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）ガス供給流量：０．１〜２ｓｃｃｍ）
パージガス（Ｎ２）供給流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ、
１サイクルあたりの原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）供給時間：０．１〜６００秒、
１サイクルあたりのパージ時間：０．１〜６００秒、
サイクル数：１〜４００回、
Ｎｉ膜厚：１０〜３０ｎｍ
が例示される。
【００５９】
なお、上述の処理圧力帯で、処理温度を１５０℃未満とすると、原料供給工程（Ｓ６ａ）において、原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）が自己分解せず、ＣＶＤによる成膜反応が生じなくなる。また、上述の処理圧力帯で、処理温度が２５０℃を超えると、成膜レートが上昇し過ぎ、膜厚を制御するのが難しくなる。よって、原料供給工程（Ｓ６ａ）において、ＣＶＤによる成膜反応を生じさせ、膜厚を制御可能とするためには、処理温度を１５０℃以上、２５０℃以下とする必要がある。なお、この処理圧力帯、処理温度帯であれば、還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）において、ウェハ２００に対して前処理がなされ得ることを確認している。よって、本実施形態では、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）とを、同様の処理温度帯、同様の処理圧力帯に設定して行っている。これにより、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）との間に、処理温度を変更する工程や処理圧力を変更する工程を設けることが不要となり、スループット、すなわち生産性を向上させることができる。なお、生産性向上の観点では、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）とを、同様の処理温度帯で行うことは重要であるが、処理圧力の変更については生産性に及ぼす影響は小さい。よって、前処理工程（Ｓ５）では、還元処理に最適な圧力帯を選択
するようにすればよい。
【００６０】
本実施形態によれば、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の前に、前処理工程（Ｓ５）においてウェハ２００に対して還元性ガスを用いた前処理を施すことにより、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）においてウェハ２００表面上へのＮｉの吸着が促進され、初期核形成密度が密になり、その結果、薄膜領域での連続膜（低抵抗膜）の形成が可能となり、良好な表面モフォロジを有する良質なＮｉ膜を形成することが可能となる。また、前処理工程（Ｓ５）における還元処理により、Ｎｉ膜のグレイン密度だけでなく、グレインサイズを制御することも可能となる。更には、段差被覆性、密着性に優れ、良質なＮｉ膜を形成することが可能となる。
【００６１】
上述の実施形態では、Ｎｉを含む膜としてＮｉ膜を形成する例について説明したが、Ｎｉを含む膜は、Ｎｉ、ＮｉｘＳｉｙ、またはＮｉｘＯｙ（式中、ｘおよびｙは整数または分数を意味する）であってもよい。本発明は、Ｎｉを含む膜がこれらの場合にも、同様に適用することができる。
【００６２】
上述の実施形態では、温度調整工程（Ｓ４）の完了後に前処理工程（Ｓ５）を開始する例について説明したが、温度調整工程（Ｓ４）の完了前に前処理工程（Ｓ５）を開始してもよい。すなわち、ウェハ２００の昇温中に還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）を開始してもよい。このようにすることで、前処理工程（Ｓ５）の終了時間を早めることが可能となり、基板処理工程のスループットを向上させることが可能となる。
【００６３】
＜本発明の他の実施形態＞
上述の実施形態では、基板処理装置（成膜装置）として１度に１枚の基板を処理する枚葉式のＣＶＤ装置を用いて成膜する例について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されない。例えば、基板処理装置として１度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型ＣＶＤ装置を用いて成膜するようにしてもよい。以下、この縦型ＣＶＤ装置について説明する。
【００６４】
図５は、本実施形態で好適に用いられる縦型ＣＶＤ装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は、処理炉３０２部分を縦断面で示し、（ｂ）は、処理炉３０２部分を図５（ａ）のＡ−Ａ線断面図で示す。
【００６５】
図５（ａ）に示されるように、処理炉３０２は加熱手段（加熱機構）としてのヒータ３０７を有する。ヒータ３０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベースに支持されることにより垂直に据え付けられている。
【００６６】
ヒータ３０７の内側には、ヒータ３０７と同心円状に反応管としてのプロセスチューブ３０３が配設されている。プロセスチューブ３０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）や炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。プロセスチューブ３０３の筒中空部には処理室３０１が形成されており、基板としてのウェハ２００を、後述するボート３１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
【００６７】
プロセスチューブ３０３の下方には、プロセスチューブ３０３と同心円状にマニホールド３０９が配設されている。マニホールド３０９は、例えばステンレス等からなり、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド３０９は、プロセスチューブ３０３に係合しており、プロセスチューブ３０３を支持するように設けられている。なお、マニホールド３０９とプロセスチューブ３０３との間には、シール部材としてのＯリング３２０ａが設けられている。マニホールド３０９がヒータベースに支持されることに
より、プロセスチューブ３０３は垂直に据え付けられた状態となっている。プロセスチューブ３０３とマニホールド３０９とにより反応容器が形成される。
【００６８】
マニホールド３０９には、第１ガス導入部としての第１ノズル３３３ａと、第２ガス導入部としての第２ノズル３３３ｂとが、マニホールド３０９の側壁を貫通するように接続されている。第１ノズル３３３ａと第２ノズル３３３ｂは、それぞれ水平部と垂直部とを有するＬ字形状であり、水平部がマニホールド３０９に接続され、垂直部がプロセスチューブ３０３の内壁とウェハ２００との間における円弧状の空間に、プロセスチューブ３０３の下部より上部の内壁に沿って、ウェハ２００の積載方向に向かって立ち上がるように設けられている。第１ノズル３３３ａ、第２ノズル３３３ｂの垂直部の側面には、ガスを供給する供給孔である第１ガス供給孔３４８ａ、第２ガス供給孔３４８ｂがそれぞれ設けられている。この第１ガス供給孔３４８ａ、第２ガス供給孔３４８ｂは、それぞれ下部から上部にわたって同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
【００６９】
第１ノズル３３３ａ、第２ノズル３３３ｂに接続されるガス供給系は、上述の実施形態と同様である。ただし、本実施形態では、第１ノズル３３３ａに原料ガス供給系が接続され、第２ノズル３３３ｂに還元性ガス供給系が接続される点が、上述の実施形態と異なる。すなわち、本実施形態では、原料ガスと、還元性ガスとを、別々のノズルにより供給する。なお、原料ガスと還元性ガスは同一のノズルにより供給するようにしてもよい。
【００７０】
マニホールド３０９には、処理室３０１内の雰囲気を排気する排気管３３１が設けられている。排気管３３１には、圧力検出器としての圧力センサ３４５及び圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ３４２を介して、真空排気装置としての真空ポンプ３４６が接続されており、圧力センサ３４５により検出された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ３４２を調整することで、処理室３０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。なお、ＡＰＣバルブ３４２は弁を開閉して処理室３０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調整して処理室３０１内の圧力を調整することができるよう構成されている開閉弁である。
【００７１】
マニホールド３０９の下方には、マニホールド３０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ３１９が設けられている。シールキャップ３１９は、マニホールド３０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ３１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ３１９の上面には、マニホールド３０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング３２０ｂが設けられている。シールキャップ３１９の処理室３０１と反対側には、後述するボート３１７を回転させる回転機構３６７が設置されている。回転機構３６７の回転軸３５５は、シールキャップ３１９を貫通して、ボート３１７に接続されており、ボート３１７を回転させることでウェハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ３１９は、プロセスチューブ３０３の外部に配置された昇降機構としてのボートエレベータ３１５によって、垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート３１７を処理室３０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。
【００７２】
基板保持具としてのボート３１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱材料からなり、複数枚のウェハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持するように構成されている。なお、ボート３１７の下部には、例えば石英や炭化珪素等の耐熱材料からなる断熱部材３１８が設けられており、ヒータ３０７からの熱がシールキャップ３１９側に伝わりにくくなるように構成されている。プロセスチューブ３０３内には、温度検出器としての温度センサ３６３が設置されており、温度センサ３６３により検出された温度情報に基づきヒータ３０７への通電具合を調整することにより、処理室３０１内
の温度が所定の温度分布となるように構成されている。温度センサ３６３は、第１ノズル３３３ａ及び第２ノズル３３３ｂと同様に、プロセスチューブ３０３の内壁に沿って設けられている。
【００７３】
制御部（制御手段）であるコントローラ３８０は、ＡＰＣバルブ３４２、ヒータ３０７、温度センサ３６３、真空ポンプ３４６、回転機構３６７、ボートエレベータ３１５、バルブｖａ１〜ｖａ５，ｖｂ１〜ｖｂ３，ｖｃ１〜ｖｃ４，ｖｅ１〜ｖｅ３、流量コントローラ２２２ａ，２２２ｂ，２２２ｃ，２２２ｄ，２２２ｅ等の動作を制御する。
【００７４】
次に、上記構成にかかる縦型ＣＶＤ装置の処理炉３０２を用いて、半導体装置の製造工程の一工程として、ＣＶＤ法によりウェハ２００上に金属膜を形成する基板処理工程について説明する。なお、以下の説明において、縦型ＣＶＤ装置を構成する各部の動作は、コントローラ３８０により制御される。
【００７５】
複数枚のウェハ２００をボート３１７に装填（ウェハチャージ）する。そして、図５（ａ）に示すように、複数枚のウェハ２００を保持したボート３１７を、ボートエレベータ３１５によって持ち上げて処理室３０１内に搬入（ボートロード）する。この状態で、シールキャップ３１９はＯリング３２０ｂを介してマニホールド３０９の下端をシールした状態となる。
【００７６】
処理室３０１内が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ３４６によって処理室３０１内を真空排気する。この際、処理室３０１内の圧力を圧力センサ３４５で測定して、この測定された圧力に基づき、ＡＰＣバルブ３４２をフィードバック制御する。また、処理室３０１内が所望の温度となるように、ヒータ３０７によって加熱する。この際、処理室３０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ３６３が検出した温度情報に基づきヒータ３０７への通電具合をフィードバック制御する。続いて、回転機構３６７によりボート３１７を回転させることで、ウェハ２００を回転させる。
【００７７】
その後、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）と同様な手順で、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程を行う。すなわち、まず、処理室３０１内に還元性ガスとしてＨ２ガスまたはＮＨ３ガスを供給し排気して、加熱された状態のウェハ２００に対して前処理を行う工程（Ｓ５ａ）と、処理室３０１内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して、処理室３０１内に残留する還元性ガスを除去する工程（Ｓ５ｂ）と、を行う。その後、還元性ガスを除去した処理室３０１内に原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ２００上にＮｉ膜を形成する工程（Ｓ６ａ）と、処理室３０１内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して処理室３０１内をパージする工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数行うことで（Ｓ６ｃ）、前処理（還元処理）がなされたウェハ２００上にＣＶＤ法により所定膜厚のＮｉ膜を形成する。ウェハ２００上に、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後、上述の実施形態における残留ガス除去工程（Ｓ７）と同様な手順で残留ガス除去工程を行う。
【００７８】
その後、ボートエレベータ３１５によりシールキャップ３１９を下降させて、マニホールド３０９の下端を開口させるとともに、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後のウェハ２００を、ボート３１７に保持させた状態でマニホールド３０９の下端からプロセスチューブ３０３の外部に搬出（ボートアンロード）する。その後、処理済のウェハ２００をボート３１７より取り出す（ウェハディスチャージ）。
【００７９】
＜本発明のさらに他の実施形態＞
上述したように、還元性ガスと原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）とが混ざると、Ｎｉ（ＰＦ３）４の分解が過度に進み、形成されるＮｉ膜中にＰ（リン）が混入し易くなり、Ｎｉ膜中
のＰ濃度が上昇してしまうことがある。上述の実施形態では、還元性ガス供給後、原料供給前に処理室内をパージすることで、還元性ガスと原料とが混ざらないようにして、Ｎｉ膜中のＰ濃度を低減する方法について説明した。
【００８０】
この他、上述の実施形態とは異なる手法によりＮｉ膜中のＰ濃度を低減することもできる。本実施形態では、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）において、処理容器内にＮｉを含む原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気してＣＶＤ法によりウェハ上にＮｉ膜を形成する工程（Ｓ６ａ）と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して処理容器内をパージする工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことで（Ｓ６ｃ）、ウェハ上に所定膜厚のＮｉ膜を形成する成膜手法を用いることにより、Ｎｉ膜中のＰ濃度を低減する。
【００８１】
この場合、原料供給工程（Ｓ６ａ）においては薄いＮｉ膜が形成されるが、その際、原料が分解することで生じるＰやＦ等の不純物がＮｉ膜に付着もしくは混入してしまうことがある。しかしながら、その後に行うパージ工程（Ｓ６ｂ）において、そのＮｉ膜が加熱された不活性ガス雰囲気（Ｎ２ガス雰囲気）下に放置されることで、Ｎｉ膜に付着もしくは混入したＰやＦ等の不純物が、アニール効果により脱離する。脱離したＰやＦ等の不純物は、不活性ガスを用いたパージにより処理室外に排出される。これを細かく、複数回繰り返すことにより、Ｎｉ膜に付着もしくは混入する不純物を脱離しつつ、良質なＮｉ膜を丁寧に成膜していくことが可能となる。
【００８２】
このように、本実施形態の処理シーケンスによれば、成膜の過程で原料が分解することで生じるＰやＦ等の不純物がＮｉ膜中に取り込まれるのを抑制することができ、形成されるＮｉ膜の膜中不純物濃度、特にＰ濃度を大幅に低減することができる。すなわち、膜中不純物濃度、特にＰ濃度の低い良質なＮｉ膜を形成することができるようになる。そしてこれにより、デバイス特性の劣化を防止することが可能となる。
【実施例】
【００８３】
（実施例１）
＜Ｎｉ膜の抵抗率の前処理時間依存性＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を用い、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）を用いて前処理工程を行い、その後、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜形成工程を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、前処理工程における還元性ガスの種類、還元性ガス供給時間を変化させた評価サンプルを複数作成し、それぞれの評価サンプルのＮｉ膜の抵抗率を測定した。なお、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程は、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の処理フローと同様に行った。また、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程における処理温度（ウェハ温度）は２００℃とし、それ以外の処理条件は、上述の実施形態における各工程の処理条件の範囲内の値に設定した。
【００８４】
図６に、その評価サンプルにおけるＮｉ膜の抵抗率の前処理時間依存性を示す。図６の横軸は、前処理時間、すなわち、還元性ガス供給時間（分）を示している。図６の左側の縦軸はＮｉ膜の膜厚（ｎｍ）を示しており、右側の縦軸はＮｉ膜の抵抗率（μΩ・ｃｍ）を示している。また、図中白丸（○）は還元性ガスとしてＨ２ガスを用いた場合を示しており、白三角（△）は還元性ガスとしてＮＨ３ガスを用いた場合を示している。なお、前処理時間０分とは、前処理工程を行わなかった評価サンプルを示している。
【００８５】
図６より、前処理工程において還元性ガスとしてＨ２ガスを用いた場合も、ＮＨ３ガスを用いた場合も、前処理を行わなかった場合に比べ、Ｎｉ膜の膜厚は同等であるにもかか
わらず、抵抗率が低くなることが分かる。なお、Ｎｉ膜の膜厚が同等で、抵抗率が低くなることは、Ｎｉ膜のグレインが密集してグレイン密度が高くなり、Ｎｉ膜が連続膜となることを示している。特に、前処理時間１〜５分でＮｉ膜の抵抗率が急激に低くなり、前処理時間５分でＮｉ膜の抵抗率が最小となることが分かる。この実験データより、還元性ガスによる前処理により、Ｎｉ膜のグレイン密度を高くすることができ、低抵抗のＮｉ膜を形成することができることを確認できた。
【００８６】
（実施例２）
＜前処理後のＮｉ膜の表面モフォロジの変化＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を用い、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）を用いて前処理工程を行い、その後、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜形成工程を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、前処理工程における還元性ガスの種類を変化させた評価サンプルを複数作成し、それぞれの評価サンプルのＮｉ膜の表面モフォロジを電子顕微鏡により観察した（ＳＥＭ観察）。なお、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程は、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の処理フローと同様に行った。また、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程における処理温度（ウェハ温度）は２００℃とし、前処理工程における還元性ガス供給時間は０分、５分とし、それ以外の処理条件は、上述の実施形態における各工程の処理条件の範囲内の値に設定した。なお、還元性ガス供給時間０分とは、前処理工程を行わなかった場合である。
【００８７】
図７に、還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）による前処理を行った場合と、行わなかった場合のＮｉ膜の表面モフォロジを表す電子顕微鏡画像（ＳＥＭ画像）を示す。「Ｎｏｒｍａｌ ＣＶＤ」が、前処理を行わなかった場合を示しており、「Ｈ２ ５ｍｉｎ ｐｒｅｆｌｏｗ」、「ＮＨ３ ５ｍｉｎ ｐｒｅｆｌｏｗ」が、Ｈ２ガスによる前処理を行った場合、ＮＨ３ガスによる前処理を行った場合をそれぞれ示している。
【００８８】
図７より、前処理工程において還元性ガスとしてＨ２ガスを用いた場合も、ＮＨ３ガスを用いた場合も、前処理を行わなかった場合に比べ、Ｎｉ膜のグレインサイズが小さくなっており、また、グレイン密度も高くなっており、良好な表面モフォロジが得られることが分かる。この実験データより、還元性ガスによる前処理により、Ｎｉ膜のグレインサイズやグレイン密度を制御することができ、良好な表面モフォロジを有する良質なＮｉ膜を形成することができることを確認できた。なお、Ｎｉ膜のグレインサイズやグレイン密度は、前処理工程における処理条件、例えば、還元性ガスの供給時間等を調整することにより、所望のサイズや所望の密度に制御できることも確認できている。
【００８９】
（実施例３）
＜Ｎｉ膜中Ｐ濃度の前処理後のパージ時間依存性＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を用い、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、還元性ガスとしてＮＨ３ガスを用いて前処理工程を行い、その後、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜形成工程を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、ＮＨ３ガス供給後、Ｎｉ（ＰＦ３）４供給前に行うＮ２ガスによるパージの時間を変化させた評価サンプルを複数作成し、それぞれの評価サンプルのＮｉ膜中のＰ強度をＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析装置）にて測定した。なお、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程は、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の処理フローと同様に行った。また、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程における処理温度（ウェハ温度）は２００℃とし、ＮＨ３ガス供給後、Ｎｉ（ＰＦ３）４供給前に行うパージの時間は、０．５分（３０秒）、２分、５分と変化させ、それ以外の処理条件は、上述の実施形態における各工程の処理条件の範囲内の値に設定した。
【００９０】
図８に、その評価サンプルにおけるＮｉ膜中Ｐ強度の前処理後のパージ時間依存性を示す。図８の横軸は、パージ時間、すなわち、ＮＨ３ガス供給後、Ｎｉ（ＰＦ３）４供給前に供給するＮ２ガスの供給時間（分）を示している。図８の縦軸はＮｉ膜中のＰ強度（任意単位（ａ．ｕ．））を示している。また、図中白丸（○）は前処理工程を行った場合のＮｉ膜中のＰ強度を、点線は前処理工程を行わなかった（ＮＨ３ガスを供給しなかった）場合のＮｉ膜中のＰ強度を示している。
【００９１】
図８より、パージ時間を０．５分（３０秒）とした場合、Ｎｉ膜中のＰ強度は比較的高いが、パージ時間を延ばすことでＮｉ膜中のＰ強度を低減できることが分かる。また、パージ時間を５分とした場合には、Ｎｉ膜中のＰ強度を、パージ時間を０．５分（３０秒）とした場合の１／２以下にすることができ、ＮＨ３ガスを供給しない場合に近づくことが分かる。この実験データより、原料としてＮｉ（ＰＦ３）４のように還元性ガスと反応し易い原料を用いる場合においては、還元性ガスの供給と原料の供給との間に行う処理室内のパージは、Ｎｉ膜中不純物（Ｐ濃度）を低減する上で必須であることを確認できた。
【００９２】
（実施例４）
＜Ｐ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比の処理シーケンス依存性＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を使用して、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜の成膜を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、処理シーケンス等を変えてＮｉ膜を形成した評価サンプル、具体的には、次の３つの評価サンプルを作成し、それぞれの評価サンプルにおけるＰ／ＮＩ蛍光Ｘ線強度比を測定した。
【００９３】
（Ａ）Ｎｉ（ＰＦ３）４の連続供給によりＮｉ膜を形成した評価サンプル（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）。
（Ｂ）Ｎｉ（ＰＦ３）４とＮ２との交互供給によりＮｉ膜を形成した評価サンプル（Ｃｙｃｌｉｃ Ｎ２ ＣＶＤ）。
（Ｃ）Ｎｉ（ＰＦ３）４とＨ２との交互供給によりＮｉ膜を形成した評価サンプル（Ｃｙｃｌｉｃ Ｈ２ ＣＶＤ）。
【００９４】
図９に、各評価サンプルを作成した際の処理シーケンスにおけるガス供給のタイミングを示す。評価サンプル（Ａ）は、通常のＣＶＤ法によりＮｉ膜を形成したサンプルである。評価サンプル（Ｂ）は、上述の実施形態のＮｉ膜形成工程（Ｓ６）において、Ｎｉ（ＰＦ３）４を供給する原料供給工程（Ｓ６ａ）と、Ｎ２ガスを用いたパージ工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことによりＮｉ膜を形成したサンプルである。評価サンプル（Ｃ）は、Ｎｉ（ＰＦ３）４を供給する原料供給工程と、Ｈ２ガスを用いたパージ工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことによりＮｉ膜を形成したサンプルである。なお、各評価サンプルを作成した際の処理条件は、上述の実施形態に記載の処理条件範囲内の条件とした。
【００９５】
図１０に、各評価サンプルにおけるＮｉ膜のＰ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比を示す。図１０の横軸は、各評価サンプルを示しており、縦軸は、Ｐ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比を示している。なお、Ｐ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比はＮｉに対するＰの濃度を示しており、大きいほどＰ濃度が高く、小さいほどＰ濃度が低いことを示している。
【００９６】
図１０より、評価サンプル（Ｃ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｈ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度は、評価サンプル（Ａ）（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度と同程度であるが、評価サンプル（Ｂ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｎ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度は、評価サンプル（Ａ）（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度よりも大幅に低くなっていることが分かる。この実験データより、Ｎｉ（Ｐ
Ｆ３）４を供給する原料供給工程と、Ｎ２ガスを用いたパージ工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返してＮｉ膜を形成することにより、膜中不純物濃度、特に膜中Ｐ濃度の低い良質なＮｉ膜を形成することができることを確認できた。
【００９７】
（実施例５）
＜Ｎｉ膜の表面モフォロジの変化＞
上述の３つの評価サンプルのそれぞれにおけるＮｉ膜の表面モフォロジを電子顕微鏡により観察した（ＳＥＭ観察）。図１１に、各評価サンプルのＮｉ膜の表面モフォロジを表す電子顕微鏡画像（ＳＥＭ画像）を示す。図１１より、評価サンプル（Ａ）（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜と比較すると、評価サンプル（Ｂ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｎ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜も、評価サンプル（Ｃ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｈ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜も、表面モフォロジの劣化がないことが分かる。これらの実験データより、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いたＣＶＤ法による成膜では、Ｎｉ（ＰＦ３）４を供給する工程と、Ｎ２ガスによるパージ工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返してＮｉ膜を形成することで、Ｎｉ膜の表面モフォロジを劣化させることなく膜中不純物濃度、特に膜中Ｐ濃度の低い良質なＮｉ膜を形成することができることを確認できた。
【００９８】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
【００９９】
本発明の一態様によれば、
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内で前記基板を加熱する工程と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行う工程と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、
還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０１００】
好ましくは、前記所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程では、前記処理容器内に前記ニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により前記基板上にニッケルを含む膜を形成する工程と、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返す。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケルおよびリンを含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケル、リンおよびフッ素を含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料がＮｉ（ＰＦ３）４である。
また好ましくは、前記還元性ガスがＨ２ガスまたはＮＨ３ガスである。
また好ましくは、前記前処理を行う工程と前記処理を行う工程は、前記基板の温度を同様な温度帯に設定した状態で行われる。
また好ましくは、前記ニッケルを含む膜はＣＶＤ法により形成される。
【０１０１】
本発明の他の態様によれば、
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により前記基板上にニッケルを含む膜を形成する工程と、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処
理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことにより、前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０１０２】
好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケルおよびリンを含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケル、リンおよびフッ素を含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料がＮｉ（ＰＦ３）４である。
【０１０３】
本発明の更に他の態様によれば、
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給する還元性ガス供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内の基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内で前記基板を加熱し、前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行い、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去し、還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記還元性ガス供給系、前記不活性ガス供給系、前記原料供給系、前記排気系および前記ヒータを制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【０１０４】
本発明の更に他の態様によれば、
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により基板上にニッケルを含む膜を形成し、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処理容器内をパージし、これを１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことにより、前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記原料供給系、前記不活性ガス供給系、および、前記排気系を制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【符号の説明】
【０１０５】
２００ ウェハ（基板）
２０１ 処理室
２０２ 処理容器
２０３ 支持台
２０６ ヒータ
２１３ａ 原料ガス供給管
２１３ｂ 還元性ガス供給管
２１３ｃ パージガス供給管
２１３ｅ パージガス供給管
２３７ａ キャリアガス供給管
２２０ａ バブラ
２６１ 排気管
２８０ コントローラ
【技術分野】
【０００１】
本発明は、処理容器内で基板を処理する工程を有する半導体装置の製造方法及びその工程において好適に用いられる基板処理装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
従来のＮｉＳｉプロセスにおいて、Ｎｉ膜はＰＶＤ（Ｐｈｙｓｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法で成膜するのが主流であったが、近年のデバイス形状の３Ｄ化および微細化に伴い、段差被覆性の良いＮｉ膜の成膜が求められている。ＰＶＤ法は一般的に段差被覆性が非常に悪く、３Ｄ形状深さ方向への均一成膜には適していない。そこで、段差被覆性の優れたＣＶＤ（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法を適用することによって、次世代形状のデバイスにも適用可能なＮｉＳｉプロセスを構築できる（例えば特許文献１参照）。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００８−２３１４７３号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、ＮｉＳｉプロセスでは、１０ｎｍ程度の低抵抗であるＮｉを含む膜としてのＮｉ膜の成膜が必要である。ＣＶＤ法によるＮｉ膜の成膜における重要点は、薄膜領域でＮｉ膜が連続膜になることである。これには、初期核形成密度が非常に重要であり、下地の状態に大きく左右される。下地の状態によっては、初期核形成密度が粗になり、その結果、薄膜領域でＮｉ膜が連続膜とはならず（不連続となり）、最終的に形成されるＮｉ膜の表面モフォロジが劣化してしまうことがある。
【０００５】
また、次世代デバイスにおけるＣＶＤ成膜での重要点の一つに膜中の不純物濃度がある。膜中に不純物が多く存在すると、デバイス特性が著しく劣化してしまうため、できる限り低減することが望ましい。ところでＣＶＤ原料の中には、原料に含まれる不純物が成膜時に膜中に取り込まれ易いものがあり、このような原料を用いて成膜する場合、膜中の不純物濃度が高くなってしまうことがある。
【０００６】
本発明は、従来技術の問題点であるＮｉを含む膜の下地依存性による表面モフォロジ劣化を解決し、薄膜領域で連続膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することを目的とする。また、本発明は、従来技術の問題点である膜中不純物濃度に起因するデバイス特性の劣化を解決し、膜中不純物濃度の低い良質な膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の一態様によれば、
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内で前記基板を加熱する工程と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行う工程と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、
還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前
処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０００８】
本発明の他の態様によれば、
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給する還元性ガス供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内の基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内で前記基板を加熱し、前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行い、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去し、還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記還元性ガス供給系、前記不活性ガス供給系、前記原料供給系、前記排気系および前記ヒータを制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【発明の効果】
【０００９】
本発明によれば、Ｎｉを含む膜の下地依存性による表面モフォロジ劣化を解決し、薄膜領域で連続膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することが可能となる。また、本発明によれば、膜中不純物濃度に起因するデバイス特性の劣化を解決し、膜中不純物濃度の低い良質な膜を形成することができる半導体装置の製造方法及び基板処理装置を提供することが可能となる。
【図面の簡単な説明】
【００１０】
【図１】本発明の実施形態にかかる基板処理工程のフロー図である。
【図２】本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系および排気系の構成図である。
【図３】本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウェハ処理時における断面構成図である。
【図４】本発明の実施形態にかかる基板処理装置のウェハ搬送時における断面構成図である。
【図５】本発明の他の実施形態で好適に用いられる縦型ＣＶＤ装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は処理炉３０２部分を縦断面で示し、（ｂ）は処理炉３０２部分を（ａ）のＡ−Ａ線断面図で示す。
【図６】Ｎｉ（ＰＦ３）４を使用してＣＶＤ法によりウェハ上にＮｉ膜を形成する前に、還元性ガス（Ｈ２ガスあるいはＮＨ３ガス）を用いてウェハに対して前処理を行った評価サンプルにおけるＮｉ膜の抵抗率の前処理時間依存性を示す図である。
【図７】還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）による前処理を行った場合と、行わなかった場合のＮｉ膜の表面モフォロジ（電子顕微鏡画像）を示す図である。
【図８】Ｎｉ膜中のＰ強度の前処理後のパージ時間依存性を示す図である。
【図９】評価サンプル作成におけるガス供給のタイミングを示す図であり、（Ａ）はＮｉ（ＰＦ３）４を連続供給する場合、（Ｂ）はＮｉ（ＰＦ３）４とＮ２とを交互供給する場合、（Ｃ）はＮｉ（ＰＦ３）４とＨ２とを交互供給する場合をそれぞれ示している。
【図１０】各評価サンプルにおけるＮｉ膜のＰ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比を示す図である。
【図１１】各評価サンプルにおけるＮｉ膜の表面モフォロジ（電子顕微鏡画像）を示す図である。
【発明を実施するための形態】
【００１１】
（１）基板処理装置の構成
まず、本実施形態にかかる基板処理装置の構成について、図３，４を参照しながら説明する。図３は、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置のウェハ処理時における断面構成図であり、図４は、本発明の一実施形態にかかる基板処理装置のウェハ搬送時における断面構成図である。
【００１２】
＜処理室＞
図３，４に示すとおり、本実施形態にかかる基板処理装置は処理容器２０２を備えている。処理容器２０２は、例えば横断面が円形であり扁平な密閉容器として構成されている。また、処理容器２０２は、例えばアルミニウム（Ａｌ）やステンレス（ＳＵＳ）などの金属材料により構成されている。処理容器２０２内には、基板としてのシリコンウェハ等のウェハ２００を処理する処理室２０１が形成されている。
【００１３】
＜支持台＞
処理室２０１内には、ウェハ２００を支持する支持台２０３が設けられている。ウェハ２００が直接触れる支持台２０３の上面には、例えば、石英（ＳｉＯ２）、カーボン、セラミックス、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、又は窒化アルミニウム（ＡｌＮ）などから構成された支持板としてのサセプタ２１７が設けられている。また、支持台２０３には、ウェハ２００を加熱する加熱手段（加熱源）としてのヒータ２０６が内蔵されている。なお、支持台２０３の下端部は、処理容器２０２の底部を貫通している。
【００１４】
＜昇降機構＞
処理室２０１の外部には、支持台２０３を昇降させる昇降機構２０７ｂが設けられている。この昇降機構２０７ｂを作動させて支持台２０３を昇降させることにより、サセプタ２１７上に支持されるウェハ２００を昇降させることが可能となっている。支持台２０３は、ウェハ２００の搬送時には図４で示される位置（ウェハ搬送位置）まで下降し、ウェハ２００の処理時には図３で示される位置（ウェハ処理位置）まで上昇する。なお、支持台２０３下端部の周囲は、ベローズ２０３ａにより覆われており、処理室２０１内は気密に保持されている。
【００１５】
＜リフトピン＞
また、処理室２０１の底面（床面）には、例えば３本のリフトピン２０８ｂが鉛直方向に立ち上がるように設けられている。また、支持台２０３（サセプタ２１７も含む）には、かかるリフトピン２０８ｂを貫通させるための貫通孔２０８ａが、リフトピン２０８ｂに対応する位置にそれぞれ設けられている。そして、支持台２０３をウェハ搬送位置まで下降させた時には、図４に示すように、リフトピン２０８ｂの上端部がサセプタ２１７の上面から突出して、リフトピン２０８ｂがウェハ２００を下方から支持するようになっている。また、支持台２０３をウェハ処理位置まで上昇させたときには、図３に示すようにリフトピン２０８ｂはサセプタ２１７の上面から埋没して、サセプタ２１７がウェハ２００を下方から支持するようになっている。なお、リフトピン２０８ｂは、ウェハ２００と直接触れるため、例えば、石英やアルミナなどの材質で形成することが望ましい。
【００１６】
＜ウェハ搬送口＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面には、処理室２０１の内外にウェハ２００を搬送するためのウェハ搬送口２５０が設けられている。ウェハ搬送口２５０にはゲート
バルブ２５１が設けられており、ゲートバルブ２５１を開くことにより、処理室２０１内と搬送室（予備室）２７１内とが連通するようになっている。搬送室２７１は搬送容器（密閉容器）２７２内に形成されており、搬送室２７１内にはウェハ２００を搬送する搬送ロボット２７３が設けられている。搬送ロボット２７３には、ウェハ２００を搬送する際にウェハ２００を支持する搬送アーム２７３ａが備えられている。支持台２０３をウェハ搬送位置まで下降させた状態で、ゲートバルブ２５１を開くことにより、搬送ロボット２７３により処理室２０１内と搬送室２７１内との間でウェハ２００を搬送することが可能となっている。処理室２０１内に搬送されたウェハ２００は、上述したようにリフトピン２０８ｂ上に一時的に載置される。なお、搬送室２７１のウェハ搬送口２５０が設けられた側と反対側には、図示しないロードロック室が設けられており、搬送ロボット２７３によりロードロック室内と搬送室２７１内との間でウェハ２００を搬送することが可能となっている。なお、ロードロック室は、未処理もしくは処理済のウェハ２００を一時的に収容する予備室として機能する。
【００１７】
＜排気系＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面であって、ウェハ搬送口２５０の反対側には、処理室２０１内の雰囲気を排気する排気口２６０が設けられている。排気口２６０には排気チャンバ２６０ａを介して排気管２６１が接続されており、排気管２６１には、処理室２０１内を所定の圧力に制御するＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）等の圧力調整器２６２、原料回収トラップ２６３、及び真空ポンプ２６４が順に直列に接続されている。主に、排気口２６０、排気チャンバ２６０ａ、排気管２６１、圧力調整器２６２、原料回収トラップ２６３、真空ポンプ２６４により排気系（排気ライン）が構成される。
【００１８】
＜ガス導入口＞
処理室２０１の上部に設けられる後述のシャワーヘッド２４０の上面（天井壁）には、処理室２０１内に各種ガスを供給するためのガス導入口２１０が設けられている。なお、ガス導入口２１０に接続されるガス供給系の構成については後述する。
【００１９】
＜シャワーヘッド＞
ガス導入口２１０と処理室２０１との間には、ガス分散機構としてのシャワーヘッド２４０が設けられている。シャワーヘッド２４０は、ガス導入口２１０から導入されるガスを分散させるための分散板２４０ａと、分散板２４０ａを通過したガスをさらに均一に分散させて支持台２０３上のウェハ２００の表面に供給するためのシャワー板２４０ｂと、を備えている。分散板２４０ａおよびシャワー板２４０ｂには、複数の通気孔が設けられている。分散板２４０ａは、シャワーヘッド２４０の上面及びシャワー板２４０ｂと対向するように配置されており、シャワー板２４０ｂは、支持台２０３上のウェハ２００と対向するように配置されている。なお、シャワーヘッド２４０の上面と分散板２４０ａとの間、および分散板２４０ａとシャワー板２４０ｂとの間には、それぞれ空間が設けられており、かかる空間は、ガス導入口２１０から供給されるガスを分散させるための第１バッファ空間（分散室）２４０ｃ、および分散板２４０ａを通過したガスを拡散させるための第２バッファ空間２４０ｄとしてそれぞれ機能する。
【００２０】
＜排気ダクト＞
処理室２０１（処理容器２０２）の内壁側面には、段差部２０１ａが設けられている。そして、この段差部２０１ａは、コンダクタンスプレート２０４をウェハ処理位置近傍に保持するように構成されている。コンダクタンスプレート２０４は、内周部にウェハ２００を収容する穴が設けられた１枚のドーナツ状（リング状）をした円板として構成されている。コンダクタンスプレート２０４の外周部には、所定間隔を開けて周方向に配列された複数の排出口２０４ａが設けられている。排出口２０４ａは、コンダクタンスプレート
２０４の外周部がコンダクタンスプレート２０４の内周部を支えることができるよう、不連続に形成されている。
【００２１】
一方、支持台２０３の外周部には、ロワープレート２０５が係止している。ロワープレート２０５は、リング状の凹部２０５ｂと、凹部２０５ｂの内側上部に一体的に設けられたフランジ部２０５ａとを備えている。凹部２０５ｂは、支持台２０３の外周部と、処理室２０１の内壁側面との隙間を塞ぐように設けられている。凹部２０５ｂの底部のうち排気口２６０付近の一部には、凹部２０５ｂ内から排気口２６０側へガスを排出（流通）させるためのプレート排気口２０５ｃが設けられている。フランジ部２０５ａは、支持台２０３の上部外周縁上に係止する係止部として機能する。フランジ部２０５ａが支持台２０３の上部外周縁上に係止することにより、ロワープレート２０５が、支持台２０３の昇降に伴い、支持台２０３と共に昇降されるようになっている。
【００２２】
支持台２０３がウェハ処理位置まで上昇したとき、ロワープレート２０５もウェハ処理位置まで上昇する。その結果、ウェハ処理位置近傍に保持されているコンダクタンスプレート２０４が、ロワープレート２０５の凹部２０５ｂの上面部分を塞ぎ、凹部２０５ｂの内部をガス流路領域とする排気ダクト２５９が形成されることとなる。なお、このとき、排気ダクト２５９（コンダクタンスプレート２０４及びロワープレート２０５）及び支持台２０３によって、処理室２０１内が、排気ダクト２５９よりも上方の処理室上部と、排気ダクト２５９よりも下方の処理室下部と、に仕切られることとなる。なお、コンダクタンスプレート２０４およびロワープレート２０５は、排気ダクト２５９の内壁に堆積する反応生成物をエッチングする場合（セルフクリーニングする場合）を考慮して、高温保持が可能な材料、例えば、耐高温高負荷用石英で構成することが好ましい。
【００２３】
ここで、ウェハ処理時における処理室２０１内のガスの流れについて説明する。まず、ガス導入口２１０からシャワーヘッド２４０の上部へと供給されたガスは、第１バッファ空間（分散室）２４０ｃを経て分散板２４０ａの多数の孔から第２バッファ空間２４０ｄへと入り、さらにシャワー板２４０ｂの多数の孔を通過して処理室２０１内に供給され、ウェハ２００上に均一に供給される。そして、ウェハ２００上に供給されたガスは、ウェハ２００の径方向外側に向かって放射状に流れる。そして、ウェハ２００に接触した後の余剰なガスは、ウェハ２００外周部に位置する排気ダクト２５９上、すなわち、コンダクタンスプレート２０４上を、ウェハ２００の径方向外側に向かって放射状に流れ、コンダクタンスプレート２０４に設けられた排出口２０４ａから、排気ダクト２５９内のガス流路領域内（凹部２０５ｂ内）へと排出される。その後、ガスは排気ダクト２５９内を流れ、プレート排気口２０５ｃを経由して排気口２６０へと排気される。このようにガスを流すことで、処理室下部、すなわち、支持台２０３の裏面や処理室２０１の底面側へのガスの回り込みが抑制される。
【００２４】
＜ガス供給系＞
続いて、上述したガス導入口２１０に接続されるガス供給系の構成について、図２を参照しながら説明する。図２は、本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系および排気系の構成図である。
【００２５】
本発明の実施形態にかかる基板処理装置の有するガス供給系は、常温で液体状態であるニッケル（Ｎｉ）を含む液体原料を気化する気化部としてのバブラと、バブラにて液体原料を気化させて得た原料ガスを処理室２０１内に供給する原料ガス供給系と、還元性ガスを処理室２０１内に供給する還元性ガス供給系と、パージガスを処理室２０１内に供給するパージガス供給系と、を有している。さらに、本発明の実施形態にかかる基板処理装置は、バブラからの原料ガスを処理室２０１内に供給することなく処理室２０１をバイパスするよう排気するベント（バイパス）系を有している。以下に、各部の構成について説明
する。
【００２６】
＜バブラ＞
処理室２０１の外部には、液体原料を収容する原料容器としてのバブラ２２０ａが設けられている。バブラ２２０ａは、内部に液体原料を収容（充填）可能なタンク（密閉容器）として構成されており、また、液体原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させる気化部としても構成されている。なお、バブラ２２０ａの周りには、バブラ２２０ａおよび内部の液体原料を加熱するサブヒータ２０６ａが設けられている。原料としては、例えば、ニッケル（Ｎｉ）元素を含む金属液体原料であるテトラキストリフルオロホスフィンニッケル（Ｎｉ（ＰＦ３）４）が用いられる。
【００２７】
バブラ２２０ａには、キャリアガス供給管２３７ａが接続されている。キャリアガス供給管２３７ａの上流側端部には、図示しないキャリアガス供給源が接続されている。また、キャリアガス供給管２３７ａの下流側端部はバブラ２２０ａ内に収容した液体原料内に浸されている。キャリアガス供給管２３７ａには、キャリアガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ａと、キャリアガスの供給を制御するバルブｖａ１，ｖａ２が設けられている。なお、キャリアガスとしては、液体原料とは反応しないガスを用いることが好ましく、例えばＮ２ガスやＡｒガスやＨｅガス等の不活性ガスが好適に用いられる。主に、キャリアガス供給管２３７ａ、ＭＦＣ２２２ａ、バルブｖａ１，ｖａ２により、キャリアガス供給系（キャリアガス供給ライン）が構成される。
【００２８】
上記構成により、バルブｖａ１，ｖａ２を開き、キャリアガス供給管２３７ａからＭＦＣ２２２ａで流量制御されたキャリアガスをバブラ２２０ａ内に供給することにより、バブラ２２０ａ内部に収容された液体原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させることが可能となる。
【００２９】
＜原料ガス供給系＞
バブラ２２０ａには、バブラ２２０ａ内で生成された原料ガスを処理室２０１内に供給する原料ガス供給管２１３ａが接続されている。原料ガス供給管２１３ａの上流側端部は、バブラ２２０ａの上部に存在する空間に連通している。原料ガス供給管２１３ａの下流側端部は、ガス導入口２１０に接続されている。原料ガス供給管２１３ａには上流側から順にバルブｖａ５，ｖａ３が設けられている。バルブｖａ５はバブラ２２０ａから原料ガス供給管２１３ａ内への原料ガスの供給を制御するバルブであり、バブラ２２０ａの近傍に設けられている。バルブｖａ３は、原料ガス供給管２１３ａから処理室２０１内への原料ガスの供給を制御するバルブであり、ガス導入口２１０の近傍に設けられている。バルブｖａ３と後述するバルブｖｅ３は高耐久高速ガスバルブとして構成されている。高耐久高速ガスバルブは、短時間で素早くガス供給の切り替えおよびガス排気ができるように構成された集積バルブである。なお、バルブｖｅ３は、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３とガス導入口２１０との間の空間を高速にパージしたのち、処理室２０１内をパージするためのパージガスの導入を制御するバルブである。
【００３０】
上記構成により、バブラ２２０ａにて液体原料を気化させて原料ガスを発生させるとともに、バルブｖａ５，ｖａ３を開くことにより、原料ガス供給管２１３ａから処理室２０１内へ原料ガスを供給することが可能となる。主に、原料ガス供給管２１３ａ、バルブｖａ５，ｖａ３により原料ガス供給系（原料ガス供給ライン）が構成される。
【００３１】
また、主に、キャリアガス供給系、バブラ２２０ａ、原料ガス供給系により、原料供給系（原料供給ライン）が構成される。
【００３２】
＜還元性ガス供給系＞
また、処理室２０１の外部には、還元性ガスを供給する還元性ガス供給源２２０ｂが設けられている。還元性ガス供給源２２０ｂには還元性ガス供給管２１３ｂの上流側端部が接続されている。還元性ガス供給管２１３ｂの下流側端部はバルブｖｂ３を介してガス導入口２１０に接続されている。還元性ガス供給管２１３ｂには、還元性ガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ｂと、還元性ガスの供給を制御するバルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３が設けられている。還元性ガスとしては水素含有ガスが用いられ、本実施形態では、例えば水素（Ｈ２）ガスやアンモニア（ＮＨ３）ガスが用いられる。すなわち、本実施形態では、還元性ガス供給源２２０ｂは水素含有ガス供給源として構成される。主に、還元性ガス供給源２２０ｂ、還元性ガス供給管２１３ｂ、ＭＦＣ２２２ｂ、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３により還元性ガス供給系（還元性ガス供給ライン）、すなわち水素含有ガス供給系（水素含有ガス供給ライン）が構成される。
【００３３】
＜パージガス供給系＞
また、処理室２０１の外部には、パージガスを供給するためのパージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅが設けられている。パージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅには、パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅの上流側端部がそれぞれ接続されている。パージガス供給管２１３ｃの下流側端部はバルブｖｃ３を介してガス導入口２１０に接続されている。パージガス供給管２１３ｅの下流側端部はバルブｖｅ３を介して、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３とガス導入口２１０との間の部分に合流して、ガス導入口２１０に接続されている。パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅには、パージガスの供給流量を制御する流量制御器としてのマスフローコントローラ（ＭＦＣ）２２２ｃ，２２２ｅと、パージガスの供給を制御するバルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３がそれぞれ設けられている。さらに、メンテナンス用として、還元性ガス供給管２１３ｂの還元性ガス供給源２２０ｂとバルブｖｂ１との間に、パージガス供給管２１３ｆがバルブｖｃ４を介して接続されている。パージガス供給管２１３ｆはパージガス供給管２１３ｃのマスフローコントローラ２２２ｃとバルブｖｃ２との間の部分から分岐して設けられている。パージガスとしては、例えばＮ２ガスやＡｒガスやＨｅガス等の不活性ガスが用いられる。主に、パージガス供給源２２０ｃ，２２０ｅ、パージガス供給管２１３ｃ，２１３ｅ，２１３ｆ、ＭＦＣ２２２ｃ，２２２ｅ、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｃ４，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３により、パージガス供給系（パージガス供給ライン）が構成される。
【００３４】
＜ベント（バイパス）系＞
また、原料ガス供給管２１３ａのバルブｖａ３よりも上流側には、ベント管２１５ａの上流側端部が接続されている。また、ベント管２１５ａ下流側端部は排気管２６１の圧力調整器２６２よりも下流側であって原料回収トラップ２６３よりも上流側に接続されている。ベント管２１５ａには、ガスの流通を制御するためのバルブｖａ４が設けられている。
【００３５】
上記構成により、バルブｖａ３を閉じ、バルブｖａ４を開くことで、原料ガス供給管２１３ａ内を流れるガスを、処理室２０１内に供給することなく、ベント管２１５ａを介して処理室２０１をバイパスさせ、排気管２６１より排気することが可能となる。主に、ベント管２１５ａ、バルブｖａ４によりベント系（ベントライン）が構成される。
【００３６】
なお、バブラ２２０ａの周りには、サブヒータ２０６ａが設けられることは上述した通りだが、この他、キャリアガス供給管２３７ａ、原料ガス供給管２１３ａ、パージガス供給管２１３ｅ、ベント管２１５ａ、排気管２６１、処理容器２０２、シャワーヘッド２４０等の周囲にもサブヒータ２０６ａが設けられている。サブヒータ２０６ａはこれらの部材を、例えば１００℃以下の温度に加熱することで、これらの部材内部での原料ガスの再
液化を防止するように構成されている。
【００３７】
＜制御部＞
本実施形態にかかる基板処理装置は、基板処理装置の各部の動作を制御する制御部としてのコントローラ２８０を有している。コントローラ２８０は、ゲートバルブ２５１、昇降機構２０７ｂ、搬送ロボット２７３、ヒータ２０６、サブヒータ２０６ａ、圧力調整器（ＡＰＣ）２６２、真空ポンプ２６４、バルブｖａ１〜ｖａ５，ｖｂ１〜ｖｂ３，ｖｃ１〜ｖｃ４，ｖｅ１〜ｖｅ３、流量コントローラ２２２ａ，２２２ｂ，２２２ｃ，２２２ｅ等の動作を制御する。
【００３８】
（２）基板処理工程
続いて、半導体装置の製造工程の一工程として、上述の基板処理装置を用いて処理容器内でウェハ上に金属膜を形成する基板処理工程について、図１を参照しながら説明する。図１は、本発明の実施形態にかかる基板処理工程のフロー図である。なお、以下の説明において、基板処理装置を構成する各部の動作は、コントローラ２８０により制御される。
【００３９】
なお、ここでは、処理容器内に基板としてのウェハを搬入して加熱し、その状態で、処理容器内に還元性ガスとしてＨ２ガスまたはＮＨ３ガスを供給し排気して、加熱された状態のウェハに対して前処理を行う工程と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して、処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、還元性ガスを除去した処理容器内にニッケル（Ｎｉ）を含む原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ上にニッケルを含む金属膜としてニッケル膜（Ｎｉ膜）を形成する工程と、を行う例について説明する。なお、Ｎｉ膜を形成する工程では、処理容器内にＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ上にＮｉ膜を形成する工程と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して処理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数行うことで、前処理（還元処理）がなされたウェハ上にＣＶＤ法により所定膜厚のＮｉ膜を形成する例について説明する。
【００４０】
なお、本明細書では、金属膜という用語は、金属原子を含む導電性の物質で構成される膜を意味しており、これには金属単体で構成される導電性の金属単体膜の他、導電性の金属窒化膜、導電性の金属酸化膜、導電性の金属酸窒化膜、導電性の金属複合膜、導電性の金属合金膜、導電性の金属シリサイド膜等も含まれる。なお、Ｎｉ膜は金属単体で構成される導電性の金属単体膜である。以下、これを詳細に説明する。
【００４１】
＜基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）＞
まず、昇降機構２０７ｂを作動させ、支持台２０３を、図４に示すウェハ搬送位置まで下降させる。そして、ゲートバルブ２５１を開き、処理室２０１と搬送室２７１とを連通させる。そして、搬送ロボット２７３により搬送室２７１内から処理室２０１内へ処理対象のウェハ２００を搬送アーム２７３ａで支持した状態で搬入する（Ｓ１）。処理室２０１内に搬入したウェハ２００は、支持台２０３の上面から突出しているリフトピン２０８ｂ上に一時的に載置される。搬送ロボット２７３の搬送アーム２７３ａが処理室２０１内から搬送室２７１内へ戻ると、ゲートバルブ２５１が閉じられる。
【００４２】
続いて、昇降機構２０７ｂを作動させ、支持台２０３を、図３に示すウェハ処理位置まで上昇させる。その結果、リフトピン２０８ｂは支持台２０３の上面から埋没し、ウェハ２００は、支持台２０３上面のサセプタ２１７上に載置される（Ｓ２）。
【００４３】
＜圧力調整工程（Ｓ３）、温度調整工程（Ｓ４）＞
続いて、圧力調整器（ＡＰＣ）２６２により、処理室２０１内の圧力が所定の処理圧力
となるように制御する（Ｓ３）。また、ヒータ２０６に供給する電力を調整し、ウェハ２００の表面温度が所定の処理温度となるように制御する（Ｓ４）。なお、温度調整工程（Ｓ４）は、圧力調整工程（Ｓ３）と並行して行うようにしてもよいし、圧力調整工程（Ｓ３）よりも先行して行うようにしてもよい。ここで、所定の処理温度、処理圧力とは、後述する原料供給工程において、ＣＶＤ法によりＮｉ膜を形成可能な処理温度、処理圧力である。すなわち、原料供給工程で用いる原料が自己分解する程度の処理温度、処理圧力である。なお、ここでいう所定の処理温度、処理圧力は、後述する還元性ガス供給工程において、ウェハ２００に対して還元性ガスによる前処理がなされ得る処理温度、処理圧力でもある。
【００４４】
なお、基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）、圧力調整工程（Ｓ３）、及び温度調整工程（Ｓ４）においては、真空ポンプ２６４を作動させつつ、バルブｖａ３，ｖｂ３を閉じ、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開くことで、処理室２０１内にＮ２ガスを常に流しておく。これにより、ウェハ２００上へのパーティクルの付着を抑制することが可能となる。
【００４５】
＜前処理工程（Ｓ５）＞
〔還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）〕
続いて、真空ポンプ２６４を作動させたまま、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開いて、処理室２０１内への還元性ガスとしてのＨ２ガスまたはＮＨ３ガスの供給を開始する。還元性ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内のウェハ２００上に均一に供給される。余剰な還元性ガスは、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。このときウェハ２００上に供給された還元性ガスにより、ウェハ２００に対して前処理がなされる。
【００４６】
なお、処理室２０１内への還元性ガスの供給時には、原料ガス供給管２１３ａ内への還元性ガスの侵入を防止するように、また、処理室２０１内における還元性ガスの拡散を促すように、バルブｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３は開いたままとし、処理室２０１内にＮ２ガスを常に流しておくことが好ましい
【００４７】
バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開き還元性ガスの供給を開始した後、所定時間が経過したら、バルブｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を閉じ、処理室２０１内への還元性ガスの供給を停止する。その後、還元性ガス供給源２２０ｂに設けられた図示しないバルブを閉じた状態で、バルブｖｃ１，ｖｃ４，ｖｂ１，ｖｂ２，ｖｂ３を開き、還元性ガス供給管２１３ｂ内にＮ２ガスを供給して、還元性ガス供給管２１３ｂ内をパージする。
【００４８】
〔パージ工程（Ｓ５ｂ）〕
その後、処理室２０１内の真空引きを行い、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内にＮ２ガスを供給する。Ｎ２ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留している還元性ガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ガスによりパージする。なお、このパージ工程を省略することも考えられるが、このパージ工程を省略した場合、後述する原料供給工程（Ｓ６ａ）において、還元性ガスと原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）ガスとが処理室２０１内で混ざることとなり、Ｎｉ（ＰＦ３）４の分解が過度に進み、形成されるＮｉ膜中に、原料を構成する元素の一つであるＰ（リン）が混入し易くなり、Ｎｉ膜中のＰ濃度が上昇してしまうことが判明した。よって、原料としてＮｉ（ＰＦ３）４のように還元性ガス（Ｈ２ガスまたはＮＨ３ガス）と反応し易い原料を用いる場合においては、このパージ工程は省略することはできず、Ｎｉ膜中の不純物濃度（Ｐ濃度）を低減する上で、不可欠な工程といえる。
【００４９】
工程Ｓ１〜Ｓ５と並行して、原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）を気化させて原料ガスを生成（予備気化）させておく。すなわち、バルブｖａ１，ｖａ２，ｖａ５を開き、キャリアガス供給管２３７ａからＭＦＣ２２２ａで流量制御されたキャリアガスをバブラ２２０ａ内に供給することにより、バブラ２２０ａ内部に収容された原料をバブリングにより気化させて原料ガスを生成させておく（予備気化工程）。この予備気化工程では、真空ポンプ２６４を作動させつつ、バルブｖａ３を閉じたまま、バルブｖａ４を開くことにより、原料ガスを処理室２０１内に供給することなく処理室２０１をバイパスして排気しておく。バブラにて原料ガスを安定して生成させるには所定の時間を要する。このため、本実施形態では、原料ガスを予め生成させておき、バルブｖａ３，ｖａ４の開閉を切り替えることにより、原料ガスの流路を切り替える。その結果、バルブの切り替えにより、処理室２０１内への原料ガスの安定した供給を迅速に開始あるいは停止できるようになり、好ましい。
【００５０】
＜Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）＞
〔原料供給工程（Ｓ６ａ）〕
続いて、真空ポンプ２６４を作動させたまま、バルブｖａ４を閉じ、バルブｖａ３を開いて、処理室２０１内への原料ガス（Ｎｉ原料）の供給を開始する。原料ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内のウェハ２００上に均一に供給される。余剰な原料ガスは、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。このとき処理温度、処理圧力は原料ガスが自己分解する程度の処理温度、処理圧力とされるので、ウェハ２００上に供給された原料ガスが熱分解することでＣＶＤ反応が生じ、これにより還元性ガスによる前処理がなされたウェハ２００上にＮｉ膜が形成される。
【００５１】
なお、処理室２０１内への原料ガスの供給時には、還元性ガス供給管２１３ｂ内への原料ガスの侵入を防止するように、また、処理室２０１内における原料ガスの拡散を促すように、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３は開いたままとし、処理室２０１内にＮ２ガスを常に流しておくことが好ましい。
【００５２】
バルブｖａ３を開き原料ガスの供給を開始した後、所定時間が経過したら、バルブｖａ３を閉じ、バルブｖａ４を開いて、処理室２０１内への原料ガスの供給を停止する。
【００５３】
〔パージ工程（Ｓ６ｂ）〕
バルブｖａ３を閉じ、原料ガスの供給を停止した後は、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内にＮ２ガスを供給する。Ｎ２ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留している原料ガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ガスによりパージする。
【００５４】
〔所定回数実施工程（Ｓ６ｃ）〕
以上の原料供給工程、パージ工程、を１サイクルとして、このサイクルを所定回数実施することにより、前処理がなされたウェハ２００上に、所定膜厚のニッケル膜（Ｎｉ膜）を形成する。なお、本実施形態では、原料をパルス状に流すだけでなく、連続的に流すようにしてもよく、原料供給工程とパージ工程とのサイクルを１回実施するのがこのケース（原料を連続供給するケース）に相当する。
【００５５】
〔残留ガス除去工程（Ｓ７）〕
ウェハ２００上に、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後、処理室２０１内の真空引きを行い、バルブｖｃ１，ｖｃ２，ｖｃ３，ｖｅ１，ｖｅ２，ｖｅ３を開き、処理室２０１内に
Ｎ２ガスを供給する。Ｎ２ガスは、シャワーヘッド２４０により分散されて処理室２０１内に供給され、排気ダクト２５９内を流れ、排気口２６０、排気管２６１へと排気される。これにより、処理室２０１内に残留しているガスや反応副生成物を除去し、処理室２０１内をＮ２ガスによりパージする。
【００５６】
＜基板搬出工程（Ｓ７）＞
その後、上述した基板搬入工程（Ｓ１）、基板載置工程（Ｓ２）に示した手順とは逆の手順により、所定膜厚のＮｉ膜を形成した後のウェハ２００を処理室２０１内から搬送室２７１内へ搬出して、本実施形態にかかる基板処理工程を完了する。なお、ニッケルシリサイド（ＮｉＳｉ）プロセスにおいては、例えば、この後、所定膜厚のＮｉ膜を形成した後のウェハを、アニール装置へと搬送し、アニール装置にてこのウェハに対して不活性雰囲気下でアニールを施し、Ｎｉ膜とその下地のＳｉ（ウェハ）とを固相反応させてＮｉＳｉ膜を形成することとなる。
【００５７】
なお、本実施形態における還元性ガスによる前処理工程（Ｓ５）でのウェハ２００の処理条件としては、
処理温度（ウェハ温度）：１５０〜２５０℃、
処理圧力（処理室内圧力）：５０〜５０００Ｐａ、
還元性ガス（Ｈ２ガスまたはＮＨ３ガス）供給流量：５０〜１０００ｓｃｃｍ、
還元性ガス（Ｈ２ガスまたはＮＨ３ガス）供給時間１０〜６００秒、
パージガス（Ｎ２）供給流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ、
が例示される。
【００５８】
また、本実施形態におけるＮｉ膜形成工程（Ｓ６）でのウェハ２００の処理条件としては、
処理温度（ウェハ温度）：１５０〜２５０℃、
処理圧力（処理室内圧力）：５０〜５０００Ｐａ、
バブリング用キャリアガス供給流量：１０〜１０００ｓｃｃｍ、
（ニッケル原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）ガス供給流量：０．１〜２ｓｃｃｍ）
パージガス（Ｎ２）供給流量：１０〜１００００ｓｃｃｍ、
１サイクルあたりの原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）供給時間：０．１〜６００秒、
１サイクルあたりのパージ時間：０．１〜６００秒、
サイクル数：１〜４００回、
Ｎｉ膜厚：１０〜３０ｎｍ
が例示される。
【００５９】
なお、上述の処理圧力帯で、処理温度を１５０℃未満とすると、原料供給工程（Ｓ６ａ）において、原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）が自己分解せず、ＣＶＤによる成膜反応が生じなくなる。また、上述の処理圧力帯で、処理温度が２５０℃を超えると、成膜レートが上昇し過ぎ、膜厚を制御するのが難しくなる。よって、原料供給工程（Ｓ６ａ）において、ＣＶＤによる成膜反応を生じさせ、膜厚を制御可能とするためには、処理温度を１５０℃以上、２５０℃以下とする必要がある。なお、この処理圧力帯、処理温度帯であれば、還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）において、ウェハ２００に対して前処理がなされ得ることを確認している。よって、本実施形態では、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）とを、同様の処理温度帯、同様の処理圧力帯に設定して行っている。これにより、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）との間に、処理温度を変更する工程や処理圧力を変更する工程を設けることが不要となり、スループット、すなわち生産性を向上させることができる。なお、生産性向上の観点では、前処理工程（Ｓ５）とＮｉ膜形成工程（Ｓ６）とを、同様の処理温度帯で行うことは重要であるが、処理圧力の変更については生産性に及ぼす影響は小さい。よって、前処理工程（Ｓ５）では、還元処理に最適な圧力帯を選択
するようにすればよい。
【００６０】
本実施形態によれば、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の前に、前処理工程（Ｓ５）においてウェハ２００に対して還元性ガスを用いた前処理を施すことにより、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）においてウェハ２００表面上へのＮｉの吸着が促進され、初期核形成密度が密になり、その結果、薄膜領域での連続膜（低抵抗膜）の形成が可能となり、良好な表面モフォロジを有する良質なＮｉ膜を形成することが可能となる。また、前処理工程（Ｓ５）における還元処理により、Ｎｉ膜のグレイン密度だけでなく、グレインサイズを制御することも可能となる。更には、段差被覆性、密着性に優れ、良質なＮｉ膜を形成することが可能となる。
【００６１】
上述の実施形態では、Ｎｉを含む膜としてＮｉ膜を形成する例について説明したが、Ｎｉを含む膜は、Ｎｉ、ＮｉｘＳｉｙ、またはＮｉｘＯｙ（式中、ｘおよびｙは整数または分数を意味する）であってもよい。本発明は、Ｎｉを含む膜がこれらの場合にも、同様に適用することができる。
【００６２】
上述の実施形態では、温度調整工程（Ｓ４）の完了後に前処理工程（Ｓ５）を開始する例について説明したが、温度調整工程（Ｓ４）の完了前に前処理工程（Ｓ５）を開始してもよい。すなわち、ウェハ２００の昇温中に還元性ガス供給工程（Ｓ５ａ）を開始してもよい。このようにすることで、前処理工程（Ｓ５）の終了時間を早めることが可能となり、基板処理工程のスループットを向上させることが可能となる。
【００６３】
＜本発明の他の実施形態＞
上述の実施形態では、基板処理装置（成膜装置）として１度に１枚の基板を処理する枚葉式のＣＶＤ装置を用いて成膜する例について説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されない。例えば、基板処理装置として１度に複数枚の基板を処理するバッチ式の縦型ＣＶＤ装置を用いて成膜するようにしてもよい。以下、この縦型ＣＶＤ装置について説明する。
【００６４】
図５は、本実施形態で好適に用いられる縦型ＣＶＤ装置の縦型処理炉の概略構成図であり、（ａ）は、処理炉３０２部分を縦断面で示し、（ｂ）は、処理炉３０２部分を図５（ａ）のＡ−Ａ線断面図で示す。
【００６５】
図５（ａ）に示されるように、処理炉３０２は加熱手段（加熱機構）としてのヒータ３０７を有する。ヒータ３０７は円筒形状であり、保持板としてのヒータベースに支持されることにより垂直に据え付けられている。
【００６６】
ヒータ３０７の内側には、ヒータ３０７と同心円状に反応管としてのプロセスチューブ３０３が配設されている。プロセスチューブ３０３は、例えば石英（ＳｉＯ２）や炭化シリコン（ＳｉＣ）等の耐熱性材料からなり、上端が閉塞し下端が開口した円筒形状に形成されている。プロセスチューブ３０３の筒中空部には処理室３０１が形成されており、基板としてのウェハ２００を、後述するボート３１７によって水平姿勢で垂直方向に多段に整列した状態で収容可能に構成されている。
【００６７】
プロセスチューブ３０３の下方には、プロセスチューブ３０３と同心円状にマニホールド３０９が配設されている。マニホールド３０９は、例えばステンレス等からなり、上端及び下端が開口した円筒形状に形成されている。マニホールド３０９は、プロセスチューブ３０３に係合しており、プロセスチューブ３０３を支持するように設けられている。なお、マニホールド３０９とプロセスチューブ３０３との間には、シール部材としてのＯリング３２０ａが設けられている。マニホールド３０９がヒータベースに支持されることに
より、プロセスチューブ３０３は垂直に据え付けられた状態となっている。プロセスチューブ３０３とマニホールド３０９とにより反応容器が形成される。
【００６８】
マニホールド３０９には、第１ガス導入部としての第１ノズル３３３ａと、第２ガス導入部としての第２ノズル３３３ｂとが、マニホールド３０９の側壁を貫通するように接続されている。第１ノズル３３３ａと第２ノズル３３３ｂは、それぞれ水平部と垂直部とを有するＬ字形状であり、水平部がマニホールド３０９に接続され、垂直部がプロセスチューブ３０３の内壁とウェハ２００との間における円弧状の空間に、プロセスチューブ３０３の下部より上部の内壁に沿って、ウェハ２００の積載方向に向かって立ち上がるように設けられている。第１ノズル３３３ａ、第２ノズル３３３ｂの垂直部の側面には、ガスを供給する供給孔である第１ガス供給孔３４８ａ、第２ガス供給孔３４８ｂがそれぞれ設けられている。この第１ガス供給孔３４８ａ、第２ガス供給孔３４８ｂは、それぞれ下部から上部にわたって同一の開口面積を有し、更に同じ開口ピッチで設けられている。
【００６９】
第１ノズル３３３ａ、第２ノズル３３３ｂに接続されるガス供給系は、上述の実施形態と同様である。ただし、本実施形態では、第１ノズル３３３ａに原料ガス供給系が接続され、第２ノズル３３３ｂに還元性ガス供給系が接続される点が、上述の実施形態と異なる。すなわち、本実施形態では、原料ガスと、還元性ガスとを、別々のノズルにより供給する。なお、原料ガスと還元性ガスは同一のノズルにより供給するようにしてもよい。
【００７０】
マニホールド３０９には、処理室３０１内の雰囲気を排気する排気管３３１が設けられている。排気管３３１には、圧力検出器としての圧力センサ３４５及び圧力調整器としてのＡＰＣ（Ａｕｔｏ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ｃｏｎｔｒｏｌｌｅｒ）バルブ３４２を介して、真空排気装置としての真空ポンプ３４６が接続されており、圧力センサ３４５により検出された圧力情報に基づきＡＰＣバルブ３４２を調整することで、処理室３０１内の圧力が所定の圧力（真空度）となるよう真空排気し得るように構成されている。なお、ＡＰＣバルブ３４２は弁を開閉して処理室３０１内の真空排気・真空排気停止ができ、更に弁開度を調整して処理室３０１内の圧力を調整することができるよう構成されている開閉弁である。
【００７１】
マニホールド３０９の下方には、マニホールド３０９の下端開口を気密に閉塞可能な炉口蓋体としてのシールキャップ３１９が設けられている。シールキャップ３１９は、マニホールド３０９の下端に垂直方向下側から当接されるようになっている。シールキャップ３１９は、例えばステンレス等の金属からなり、円盤状に形成されている。シールキャップ３１９の上面には、マニホールド３０９の下端と当接するシール部材としてのＯリング３２０ｂが設けられている。シールキャップ３１９の処理室３０１と反対側には、後述するボート３１７を回転させる回転機構３６７が設置されている。回転機構３６７の回転軸３５５は、シールキャップ３１９を貫通して、ボート３１７に接続されており、ボート３１７を回転させることでウェハ２００を回転させるように構成されている。シールキャップ３１９は、プロセスチューブ３０３の外部に配置された昇降機構としてのボートエレベータ３１５によって、垂直方向に昇降されるように構成されており、これによりボート３１７を処理室３０１内に対し搬入搬出することが可能となっている。
【００７２】
基板保持具としてのボート３１７は、例えば石英や炭化珪素等の耐熱材料からなり、複数枚のウェハ２００を水平姿勢でかつ互いに中心を揃えた状態で整列させて多段に保持するように構成されている。なお、ボート３１７の下部には、例えば石英や炭化珪素等の耐熱材料からなる断熱部材３１８が設けられており、ヒータ３０７からの熱がシールキャップ３１９側に伝わりにくくなるように構成されている。プロセスチューブ３０３内には、温度検出器としての温度センサ３６３が設置されており、温度センサ３６３により検出された温度情報に基づきヒータ３０７への通電具合を調整することにより、処理室３０１内
の温度が所定の温度分布となるように構成されている。温度センサ３６３は、第１ノズル３３３ａ及び第２ノズル３３３ｂと同様に、プロセスチューブ３０３の内壁に沿って設けられている。
【００７３】
制御部（制御手段）であるコントローラ３８０は、ＡＰＣバルブ３４２、ヒータ３０７、温度センサ３６３、真空ポンプ３４６、回転機構３６７、ボートエレベータ３１５、バルブｖａ１〜ｖａ５，ｖｂ１〜ｖｂ３，ｖｃ１〜ｖｃ４，ｖｅ１〜ｖｅ３、流量コントローラ２２２ａ，２２２ｂ，２２２ｃ，２２２ｄ，２２２ｅ等の動作を制御する。
【００７４】
次に、上記構成にかかる縦型ＣＶＤ装置の処理炉３０２を用いて、半導体装置の製造工程の一工程として、ＣＶＤ法によりウェハ２００上に金属膜を形成する基板処理工程について説明する。なお、以下の説明において、縦型ＣＶＤ装置を構成する各部の動作は、コントローラ３８０により制御される。
【００７５】
複数枚のウェハ２００をボート３１７に装填（ウェハチャージ）する。そして、図５（ａ）に示すように、複数枚のウェハ２００を保持したボート３１７を、ボートエレベータ３１５によって持ち上げて処理室３０１内に搬入（ボートロード）する。この状態で、シールキャップ３１９はＯリング３２０ｂを介してマニホールド３０９の下端をシールした状態となる。
【００７６】
処理室３０１内が所望の圧力（真空度）となるように、真空ポンプ３４６によって処理室３０１内を真空排気する。この際、処理室３０１内の圧力を圧力センサ３４５で測定して、この測定された圧力に基づき、ＡＰＣバルブ３４２をフィードバック制御する。また、処理室３０１内が所望の温度となるように、ヒータ３０７によって加熱する。この際、処理室３０１内が所望の温度分布となるように、温度センサ３６３が検出した温度情報に基づきヒータ３０７への通電具合をフィードバック制御する。続いて、回転機構３６７によりボート３１７を回転させることで、ウェハ２００を回転させる。
【００７７】
その後、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）と同様な手順で、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程を行う。すなわち、まず、処理室３０１内に還元性ガスとしてＨ２ガスまたはＮＨ３ガスを供給し排気して、加熱された状態のウェハ２００に対して前処理を行う工程（Ｓ５ａ）と、処理室３０１内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して、処理室３０１内に残留する還元性ガスを除去する工程（Ｓ５ｂ）と、を行う。その後、還元性ガスを除去した処理室３０１内に原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気して、前処理がなされた加熱された状態のウェハ２００上にＮｉ膜を形成する工程（Ｓ６ａ）と、処理室３０１内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して処理室３０１内をパージする工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを所定回数行うことで（Ｓ６ｃ）、前処理（還元処理）がなされたウェハ２００上にＣＶＤ法により所定膜厚のＮｉ膜を形成する。ウェハ２００上に、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後、上述の実施形態における残留ガス除去工程（Ｓ７）と同様な手順で残留ガス除去工程を行う。
【００７８】
その後、ボートエレベータ３１５によりシールキャップ３１９を下降させて、マニホールド３０９の下端を開口させるとともに、所定膜厚のＮｉ膜が形成された後のウェハ２００を、ボート３１７に保持させた状態でマニホールド３０９の下端からプロセスチューブ３０３の外部に搬出（ボートアンロード）する。その後、処理済のウェハ２００をボート３１７より取り出す（ウェハディスチャージ）。
【００７９】
＜本発明のさらに他の実施形態＞
上述したように、還元性ガスと原料（Ｎｉ（ＰＦ３）４）とが混ざると、Ｎｉ（ＰＦ３）４の分解が過度に進み、形成されるＮｉ膜中にＰ（リン）が混入し易くなり、Ｎｉ膜中
のＰ濃度が上昇してしまうことがある。上述の実施形態では、還元性ガス供給後、原料供給前に処理室内をパージすることで、還元性ガスと原料とが混ざらないようにして、Ｎｉ膜中のＰ濃度を低減する方法について説明した。
【００８０】
この他、上述の実施形態とは異なる手法によりＮｉ膜中のＰ濃度を低減することもできる。本実施形態では、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）において、処理容器内にＮｉを含む原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を供給し排気してＣＶＤ法によりウェハ上にＮｉ膜を形成する工程（Ｓ６ａ）と、処理容器内に不活性ガスとしてＮ２ガスを供給し排気して処理容器内をパージする工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことで（Ｓ６ｃ）、ウェハ上に所定膜厚のＮｉ膜を形成する成膜手法を用いることにより、Ｎｉ膜中のＰ濃度を低減する。
【００８１】
この場合、原料供給工程（Ｓ６ａ）においては薄いＮｉ膜が形成されるが、その際、原料が分解することで生じるＰやＦ等の不純物がＮｉ膜に付着もしくは混入してしまうことがある。しかしながら、その後に行うパージ工程（Ｓ６ｂ）において、そのＮｉ膜が加熱された不活性ガス雰囲気（Ｎ２ガス雰囲気）下に放置されることで、Ｎｉ膜に付着もしくは混入したＰやＦ等の不純物が、アニール効果により脱離する。脱離したＰやＦ等の不純物は、不活性ガスを用いたパージにより処理室外に排出される。これを細かく、複数回繰り返すことにより、Ｎｉ膜に付着もしくは混入する不純物を脱離しつつ、良質なＮｉ膜を丁寧に成膜していくことが可能となる。
【００８２】
このように、本実施形態の処理シーケンスによれば、成膜の過程で原料が分解することで生じるＰやＦ等の不純物がＮｉ膜中に取り込まれるのを抑制することができ、形成されるＮｉ膜の膜中不純物濃度、特にＰ濃度を大幅に低減することができる。すなわち、膜中不純物濃度、特にＰ濃度の低い良質なＮｉ膜を形成することができるようになる。そしてこれにより、デバイス特性の劣化を防止することが可能となる。
【実施例】
【００８３】
（実施例１）
＜Ｎｉ膜の抵抗率の前処理時間依存性＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を用い、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）を用いて前処理工程を行い、その後、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜形成工程を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、前処理工程における還元性ガスの種類、還元性ガス供給時間を変化させた評価サンプルを複数作成し、それぞれの評価サンプルのＮｉ膜の抵抗率を測定した。なお、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程は、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の処理フローと同様に行った。また、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程における処理温度（ウェハ温度）は２００℃とし、それ以外の処理条件は、上述の実施形態における各工程の処理条件の範囲内の値に設定した。
【００８４】
図６に、その評価サンプルにおけるＮｉ膜の抵抗率の前処理時間依存性を示す。図６の横軸は、前処理時間、すなわち、還元性ガス供給時間（分）を示している。図６の左側の縦軸はＮｉ膜の膜厚（ｎｍ）を示しており、右側の縦軸はＮｉ膜の抵抗率（μΩ・ｃｍ）を示している。また、図中白丸（○）は還元性ガスとしてＨ２ガスを用いた場合を示しており、白三角（△）は還元性ガスとしてＮＨ３ガスを用いた場合を示している。なお、前処理時間０分とは、前処理工程を行わなかった評価サンプルを示している。
【００８５】
図６より、前処理工程において還元性ガスとしてＨ２ガスを用いた場合も、ＮＨ３ガスを用いた場合も、前処理を行わなかった場合に比べ、Ｎｉ膜の膜厚は同等であるにもかか
わらず、抵抗率が低くなることが分かる。なお、Ｎｉ膜の膜厚が同等で、抵抗率が低くなることは、Ｎｉ膜のグレインが密集してグレイン密度が高くなり、Ｎｉ膜が連続膜となることを示している。特に、前処理時間１〜５分でＮｉ膜の抵抗率が急激に低くなり、前処理時間５分でＮｉ膜の抵抗率が最小となることが分かる。この実験データより、還元性ガスによる前処理により、Ｎｉ膜のグレイン密度を高くすることができ、低抵抗のＮｉ膜を形成することができることを確認できた。
【００８６】
（実施例２）
＜前処理後のＮｉ膜の表面モフォロジの変化＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を用い、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）を用いて前処理工程を行い、その後、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜形成工程を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、前処理工程における還元性ガスの種類を変化させた評価サンプルを複数作成し、それぞれの評価サンプルのＮｉ膜の表面モフォロジを電子顕微鏡により観察した（ＳＥＭ観察）。なお、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程は、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の処理フローと同様に行った。また、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程における処理温度（ウェハ温度）は２００℃とし、前処理工程における還元性ガス供給時間は０分、５分とし、それ以外の処理条件は、上述の実施形態における各工程の処理条件の範囲内の値に設定した。なお、還元性ガス供給時間０分とは、前処理工程を行わなかった場合である。
【００８７】
図７に、還元性ガス（Ｈ２ガス、ＮＨ３ガス）による前処理を行った場合と、行わなかった場合のＮｉ膜の表面モフォロジを表す電子顕微鏡画像（ＳＥＭ画像）を示す。「Ｎｏｒｍａｌ ＣＶＤ」が、前処理を行わなかった場合を示しており、「Ｈ２ ５ｍｉｎ ｐｒｅｆｌｏｗ」、「ＮＨ３ ５ｍｉｎ ｐｒｅｆｌｏｗ」が、Ｈ２ガスによる前処理を行った場合、ＮＨ３ガスによる前処理を行った場合をそれぞれ示している。
【００８８】
図７より、前処理工程において還元性ガスとしてＨ２ガスを用いた場合も、ＮＨ３ガスを用いた場合も、前処理を行わなかった場合に比べ、Ｎｉ膜のグレインサイズが小さくなっており、また、グレイン密度も高くなっており、良好な表面モフォロジが得られることが分かる。この実験データより、還元性ガスによる前処理により、Ｎｉ膜のグレインサイズやグレイン密度を制御することができ、良好な表面モフォロジを有する良質なＮｉ膜を形成することができることを確認できた。なお、Ｎｉ膜のグレインサイズやグレイン密度は、前処理工程における処理条件、例えば、還元性ガスの供給時間等を調整することにより、所望のサイズや所望の密度に制御できることも確認できている。
【００８９】
（実施例３）
＜Ｎｉ膜中Ｐ濃度の前処理後のパージ時間依存性＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を用い、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、還元性ガスとしてＮＨ３ガスを用いて前処理工程を行い、その後、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜形成工程を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、ＮＨ３ガス供給後、Ｎｉ（ＰＦ３）４供給前に行うＮ２ガスによるパージの時間を変化させた評価サンプルを複数作成し、それぞれの評価サンプルのＮｉ膜中のＰ強度をＸＲＦ（蛍光Ｘ線分析装置）にて測定した。なお、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程は、上述の実施形態における前処理工程（Ｓ５）、Ｎｉ膜形成工程（Ｓ６）の処理フローと同様に行った。また、前処理工程、Ｎｉ膜形成工程における処理温度（ウェハ温度）は２００℃とし、ＮＨ３ガス供給後、Ｎｉ（ＰＦ３）４供給前に行うパージの時間は、０．５分（３０秒）、２分、５分と変化させ、それ以外の処理条件は、上述の実施形態における各工程の処理条件の範囲内の値に設定した。
【００９０】
図８に、その評価サンプルにおけるＮｉ膜中Ｐ強度の前処理後のパージ時間依存性を示す。図８の横軸は、パージ時間、すなわち、ＮＨ３ガス供給後、Ｎｉ（ＰＦ３）４供給前に供給するＮ２ガスの供給時間（分）を示している。図８の縦軸はＮｉ膜中のＰ強度（任意単位（ａ．ｕ．））を示している。また、図中白丸（○）は前処理工程を行った場合のＮｉ膜中のＰ強度を、点線は前処理工程を行わなかった（ＮＨ３ガスを供給しなかった）場合のＮｉ膜中のＰ強度を示している。
【００９１】
図８より、パージ時間を０．５分（３０秒）とした場合、Ｎｉ膜中のＰ強度は比較的高いが、パージ時間を延ばすことでＮｉ膜中のＰ強度を低減できることが分かる。また、パージ時間を５分とした場合には、Ｎｉ膜中のＰ強度を、パージ時間を０．５分（３０秒）とした場合の１／２以下にすることができ、ＮＨ３ガスを供給しない場合に近づくことが分かる。この実験データより、原料としてＮｉ（ＰＦ３）４のように還元性ガスと反応し易い原料を用いる場合においては、還元性ガスの供給と原料の供給との間に行う処理室内のパージは、Ｎｉ膜中不純物（Ｐ濃度）を低減する上で必須であることを確認できた。
【００９２】
（実施例４）
＜Ｐ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比の処理シーケンス依存性＞
上述の実施形態で説明した基板処理装置を使用して、表面に１００ｎｍのＳｉＯ２膜が形成されたウェハに対して、原料としてＮｉ（ＰＦ３）４を用いてＮｉ膜の成膜を行い、ウェハ表面のＳｉＯ２膜上にＮｉ膜が形成された評価サンプルを作成した。なお、処理シーケンス等を変えてＮｉ膜を形成した評価サンプル、具体的には、次の３つの評価サンプルを作成し、それぞれの評価サンプルにおけるＰ／ＮＩ蛍光Ｘ線強度比を測定した。
【００９３】
（Ａ）Ｎｉ（ＰＦ３）４の連続供給によりＮｉ膜を形成した評価サンプル（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）。
（Ｂ）Ｎｉ（ＰＦ３）４とＮ２との交互供給によりＮｉ膜を形成した評価サンプル（Ｃｙｃｌｉｃ Ｎ２ ＣＶＤ）。
（Ｃ）Ｎｉ（ＰＦ３）４とＨ２との交互供給によりＮｉ膜を形成した評価サンプル（Ｃｙｃｌｉｃ Ｈ２ ＣＶＤ）。
【００９４】
図９に、各評価サンプルを作成した際の処理シーケンスにおけるガス供給のタイミングを示す。評価サンプル（Ａ）は、通常のＣＶＤ法によりＮｉ膜を形成したサンプルである。評価サンプル（Ｂ）は、上述の実施形態のＮｉ膜形成工程（Ｓ６）において、Ｎｉ（ＰＦ３）４を供給する原料供給工程（Ｓ６ａ）と、Ｎ２ガスを用いたパージ工程（Ｓ６ｂ）と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことによりＮｉ膜を形成したサンプルである。評価サンプル（Ｃ）は、Ｎｉ（ＰＦ３）４を供給する原料供給工程と、Ｈ２ガスを用いたパージ工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことによりＮｉ膜を形成したサンプルである。なお、各評価サンプルを作成した際の処理条件は、上述の実施形態に記載の処理条件範囲内の条件とした。
【００９５】
図１０に、各評価サンプルにおけるＮｉ膜のＰ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比を示す。図１０の横軸は、各評価サンプルを示しており、縦軸は、Ｐ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比を示している。なお、Ｐ／Ｎｉ蛍光Ｘ線強度比はＮｉに対するＰの濃度を示しており、大きいほどＰ濃度が高く、小さいほどＰ濃度が低いことを示している。
【００９６】
図１０より、評価サンプル（Ｃ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｈ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度は、評価サンプル（Ａ）（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度と同程度であるが、評価サンプル（Ｂ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｎ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度は、評価サンプル（Ａ）（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜のＰ濃度よりも大幅に低くなっていることが分かる。この実験データより、Ｎｉ（Ｐ
Ｆ３）４を供給する原料供給工程と、Ｎ２ガスを用いたパージ工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返してＮｉ膜を形成することにより、膜中不純物濃度、特に膜中Ｐ濃度の低い良質なＮｉ膜を形成することができることを確認できた。
【００９７】
（実施例５）
＜Ｎｉ膜の表面モフォロジの変化＞
上述の３つの評価サンプルのそれぞれにおけるＮｉ膜の表面モフォロジを電子顕微鏡により観察した（ＳＥＭ観察）。図１１に、各評価サンプルのＮｉ膜の表面モフォロジを表す電子顕微鏡画像（ＳＥＭ画像）を示す。図１１より、評価サンプル（Ａ）（Ｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜と比較すると、評価サンプル（Ｂ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｎ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜も、評価サンプル（Ｃ）（Ｃｙｃｌｉｃ Ｈ２ ＣＶＤ）におけるＮｉ膜も、表面モフォロジの劣化がないことが分かる。これらの実験データより、Ｎｉ（ＰＦ３）４を用いたＣＶＤ法による成膜では、Ｎｉ（ＰＦ３）４を供給する工程と、Ｎ２ガスによるパージ工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返してＮｉ膜を形成することで、Ｎｉ膜の表面モフォロジを劣化させることなく膜中不純物濃度、特に膜中Ｐ濃度の低い良質なＮｉ膜を形成することができることを確認できた。
【００９８】
＜本発明の好ましい態様＞
以下、本発明の好ましい態様について付記する。
【００９９】
本発明の一態様によれば、
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内で前記基板を加熱する工程と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行う工程と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、
還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０１００】
好ましくは、前記所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程では、前記処理容器内に前記ニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により前記基板上にニッケルを含む膜を形成する工程と、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返す。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケルおよびリンを含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケル、リンおよびフッ素を含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料がＮｉ（ＰＦ３）４である。
また好ましくは、前記還元性ガスがＨ２ガスまたはＮＨ３ガスである。
また好ましくは、前記前処理を行う工程と前記処理を行う工程は、前記基板の温度を同様な温度帯に設定した状態で行われる。
また好ましくは、前記ニッケルを含む膜はＣＶＤ法により形成される。
【０１０１】
本発明の他の態様によれば、
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により前記基板上にニッケルを含む膜を形成する工程と、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処
理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことにより、前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有する半導体装置の製造方法が提供される。
【０１０２】
好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケルおよびリンを含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料が、ニッケル、リンおよびフッ素を含む原料である。
また好ましくは、前記ニッケルを含む原料がＮｉ（ＰＦ３）４である。
【０１０３】
本発明の更に他の態様によれば、
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給する還元性ガス供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内の基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内で前記基板を加熱し、前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行い、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去し、還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記還元性ガス供給系、前記不活性ガス供給系、前記原料供給系、前記排気系および前記ヒータを制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【０１０４】
本発明の更に他の態様によれば、
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により基板上にニッケルを含む膜を形成し、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処理容器内をパージし、これを１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことにより、前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記原料供給系、前記不活性ガス供給系、および、前記排気系を制御する制御部と、
を有する基板処理装置が提供される。
【符号の説明】
【０１０５】
２００ ウェハ（基板）
２０１ 処理室
２０２ 処理容器
２０３ 支持台
２０６ ヒータ
２１３ａ 原料ガス供給管
２１３ｂ 還元性ガス供給管
２１３ｃ パージガス供給管
２１３ｅ パージガス供給管
２３７ａ キャリアガス供給管
２２０ａ バブラ
２６１ 排気管
２８０ コントローラ
【特許請求の範囲】
【請求項１】
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内で前記基板を加熱する工程と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行う工程と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、
還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程では、前記処理容器内に前記ニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により前記基板上にニッケルを含む膜を形成する工程と、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記ニッケルを含む原料がＮｉ（ＰＦ３）４であることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記還元性ガスがＨ２ガスまたはＮＨ３ガスであることを特徴とする請求項３に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項５】
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給する還元性ガス供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内の基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内で前記基板を加熱し、前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行い、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去し、還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記還元性ガス供給系、前記不活性ガス供給系、前記原料供給系、前記排気系および前記ヒータを制御する制御部と、
を有することを特徴とする基板処理装置。
【請求項１】
処理容器内に基板を搬入する工程と、
前記処理容器内で前記基板を加熱する工程と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行う工程と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去する工程と、
還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程と、
前記処理容器内から処理済基板を搬出する工程と、
を有することを特徴とする半導体装置の製造方法。
【請求項２】
前記所定膜厚のニッケルを含む膜を形成する処理を行う工程では、前記処理容器内に前記ニッケルを含む原料を供給し排気してＣＶＤ法により前記基板上にニッケルを含む膜を形成する工程と、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して前記処理容器内をパージする工程と、を１サイクルとしてこのサイクルを複数回繰り返すことを特徴とする請求項１に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項３】
前記ニッケルを含む原料がＮｉ（ＰＦ３）４であることを特徴とする請求項１または２に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項４】
前記還元性ガスがＨ２ガスまたはＮＨ３ガスであることを特徴とする請求項３に記載の半導体装置の製造方法。
【請求項５】
基板を処理する処理容器と、
前記処理容器内に還元性ガスを供給する還元性ガス供給系と、
前記処理容器内に不活性ガスを供給する不活性ガス供給系と、
前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給する原料供給系と、
前記処理容器内を排気する排気系と、
前記処理容器内の基板を加熱するヒータと、
前記処理容器内で前記基板を加熱し、前記処理容器内に還元性ガスを供給し排気して、加熱された状態の前記基板に対して前処理を行い、前記処理容器内に不活性ガスを供給し排気して、前記処理容器内に残留する還元性ガスを除去し、還元性ガスを除去した前記処理容器内にニッケルを含む原料を供給し排気して、前記前処理がなされた加熱された状態の前記基板上に所定膜厚のニッケルを含む膜を形成するように、前記還元性ガス供給系、前記不活性ガス供給系、前記原料供給系、前記排気系および前記ヒータを制御する制御部と、
を有することを特徴とする基板処理装置。
【図８】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図６】
【図７】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【公開番号】特開２０１１−１４２２８８（Ｐ２０１１−１４２２８８Ａ）
【公開日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２０１０−１４８０４７（Ｐ２０１０−１４８０４７）
【出願日】平成２２年６月２９日（２０１０．６．２９）
【出願人】（０００００１１２２）株式会社日立国際電気 (5,007)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年７月２１日（２０１１．７．２１）
【国際特許分類】
【出願日】平成２２年６月２９日（２０１０．６．２９）
【出願人】（０００００１１２２）株式会社日立国際電気 (5,007)
【Ｆターム（参考）】
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