反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法
【課題】ＨＤＤＲ法を用いた磁性材料用の粉末の製造に適した反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法を提供すること。
【解決手段】反応炉１は、ＨＤＤＲ反応により磁性材料用粉末を製造するものである。反応炉１は、外容器１０と、外容器冷却手段である本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと、内容器２０と、内容器駆動手段である内容器駆動装置１８と、加熱器２と、気体導入口１２Ｉ及び気体排出口１２Ｅと、気体流れ制御手段である導風体１５と、を含んで構成される。
【解決手段】反応炉１は、ＨＤＤＲ反応により磁性材料用粉末を製造するものである。反応炉１は、外容器１０と、外容器冷却手段である本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと、内容器２０と、内容器駆動手段である内容器駆動装置１８と、加熱器２と、気体導入口１２Ｉ及び気体排出口１２Ｅと、気体流れ制御手段である導風体１５と、を含んで構成される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＨＤＤＲ（Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination）法で磁性材料用粉末を製造する際に用いる反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素吸蔵用粉体、窒化等粉体等の処理には、真空加熱炉が用いられる。例えば、特許文献１には、真空容器と、この真空容器中に回転軸が水平方向である被処理物を入れるための回転容器と、回転容器を軸回転させる駆動手段と、真空容器内の空気と被処理物を反応させる反応気体とを置換する置換手段と、を具備し、回転容器は真空容器に対し軸部で固定されない構造で真空容器中に設置されるとともに、回転容器の円筒形状曲面部に回転力を伝達する駆動部を、回転容器の回転軸よりも下方部にのみ設ける真空炉が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−２５５０７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、磁性材料用粉末を製造する方法として、ＨＤＤＲ法（水素化分解・脱水素再結合法）が知られている。ＨＤＤＲ法とは、水素中で原料（出発合金）を加熱することにより、原料を水素化・分解（ＨＤ：Hydrogenation Decomposition）し、その後、脱水素・再結合（ＤＲ：Desorption Recombination）させることにより、結晶を微細化させるプロセスである。ＨＤＤＲ反応は、水素を反応炉内に閉じ込めながら高温を保つことが要求される。また、ＨＤＤＲ反応は、水素化・分解において原料が水素を吸蔵し、また、脱水素・再結合において原料から水素が放出されるが、ＨＤＤＲ反応における水素の吸蔵、脱離速度は速く、また、その量も多い。さらに、ＨＤＤＲ反応においては、熱の出入りも大きく、大量の磁性材料用粉末を製造する場合には、温度制御が難しくなる。
【０００５】
特許文献１に開示されている真空加熱炉は、真空容器中に配置される回転容器が密閉されている。このため、ＨＤＤＲ法のように、密閉された炉内の気体濃度、温度や圧力が急激に変化する反応に用いると、回転容器が膨張又は収縮により変形してしまうおそれがある。また、特許文献１に開示されている真空加熱炉は、真空容器の冷却手段がないため、高温により水素が炉外へ漏れるおそれもあり、水素を炉内に閉じ込めながら高温を保つことは困難である。
【０００６】
さらに、特許文献１の図２（ｂ）や図３に開示されている真空加熱炉は、真空回転容器を回転可能に支持するベアリングから水素が漏れるおそれが高く、水素を炉内に閉じ込めながら高温を保つことは困難である。このため、特許文献１に開示された真空炉を、ＨＤＤＲ法による磁性材料用粉末の製造に適用することは困難である。本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、ＨＤＤＲ法を用いた磁性材料用の粉末の製造に適した反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る反応炉は、外容器と、当該外容器を冷却する外容器冷却手段と、前記外容器の内部に配置されて、原料を保持する筒状の容器であり、当該容器の両端面と交差する軸を中心として回転又は揺動できるように前記外容器の内部に支持されるとともに、前記両端面にそれぞれ開口を有する内容器と、当該内容器を回転又は揺動させる内容器駆動手段と、前記内容器の外側と、内側との少なくとも一方に配置されるヒーターと、前記外容器の内部に気体を導入する気体導入口、及び前記外容器の内部の気体を前記外容器の外部へ排出する気体排出口と、前記気体導入口から供給された気体を、前記内容器の内部へ導く気体流れ制御手段と、を含むことを特徴とする。
【０００８】
この反応炉は、原料を保持する内容器の両端面に開口を設けているので、ＨＤＤＲ反応において原料が急激に多量の水素を吸蔵したり、原料から急激に多量の水素が放出されたりした場合でも、前記開口から水素が出入りする。これによって、内容器の変形を回避できる。また、ＨＤＤＲ反応が終了した後に原料を冷却する場合、一方の開口から他方の開口へ冷却用の不活性ガスを流すことによって、効率よく原料を冷却できる。
【０００９】
また、ＨＤＤＲ反応は、発熱や吸熱をともなうが、原料全体を均一に反応させるためには、発熱や吸熱によって原料の固まりの内部温度と原料の固まりの外側温度とに差が生ずることを回避する必要がある。このため、ＨＤＤＲ反応における発熱時及び吸熱時には、原料全体の温度を均一に制御する必要がある。これは、原料全体の温度の不均一は、特に大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合に顕著になる。本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ反応中に内容器を回転又は揺動させることにより原料を攪拌させ、原料全体の温度分布を均一にしたり、水素を均一に吸蔵又は放出させたりすることができる。その結果、原料全体を均一に反応させ、製造された磁性材料用粉末の品質を向上させることができる。このように、本発明に係る反応炉は、大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合でも、原料の攪拌により原料全体を均一の温度に制御することが比較的容易になる。その結果、本発明の反応炉を用いれば、高品質の磁性材料用粉末を安定して大量に製造できる。
【００１０】
また、粉末の原料をＨＤＤＲ反応させる場合、原料の固まりの表面のみ反応が進行し、固まりの内部は反応が進行しないことがある。これは、特に大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合に顕著になる。本発明に係る反応炉は、内容器の回転又は揺動によって原料を攪拌することにより、原料全体を均一に反応させて、原料の固まりの表面のみ反応が進行することを回避できる。
【００１１】
さらに、外容器を冷却することにより、金属製の外容器からの水素の漏洩を低減できるので、水素を反応炉内に閉じ込めながら反応炉内を高温を保ってＨＤＤＲ反応を進行させることができる。このように、本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ法を用いて磁性材料用の粉末を製造すること、特に大量の高品質の磁性材料用粉末を安定して製造することに適したものである。
【００１２】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の内部には、温度センサが配置されることが好ましい。内容器の内部には原料が保持されており、温度センサを内容器の内部に配置することによって温度センサを原料の近傍に配置できる。これによって、反応雰囲気温度をより正確に計測できるので、この温度センサによって計測した温度を用いることにより、ＨＤＤＲ反応を高精度で制御できる。
【００１３】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の内部には、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段が配置されることが好ましい。内容器を回転又は揺動させることによっても原料は攪拌されるが、内容器の内部に攪拌手段を配置することにより、さらに原料が攪拌される。これによって、さらに原料全体を均一に反応させることができる。
【００１４】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記攪拌手段は、前記内容器の内壁から突出する部材であることが好ましい。このように、内容器の内壁から部材を突出させることにより、内容器の回転又は揺動との相乗効果で、高い攪拌効果が得られる。また、内容器の内壁から部材を突出させることにより、原料と内容器との伝熱面積を増加させることもできる。
【００１５】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、少なくとも一つの前記開口から前記内容器の内部へ挿入される部材を有することが好ましい。このような部材に各種の機能を有する器具や装置を開口から内容器の内部へ挿入することにより、ＨＤＤＲ反応におけるより高度な制御が可能になる。
【００１６】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記部材は、前記内容器の内部に温度センサを支持することが好ましい。これによって、内容器の内部へ、温度センサを容易に配置できる。また、部材で支持した温度センサを内容器内の原料へ接触させることにより、原料の温度をより正確に計測することができる。
【００１７】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記部材は、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段であることが好ましい。このように、開口から部材を挿入して原料を攪拌するので、部材を動かすこともできる。これによって、内容器内の任意の位置で原料を攪拌できるので、攪拌が不足している部分へ部材を移動させて原料全体を均一に攪拌できる。
【００１８】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、部材は、前記原料に接するように動く可動部を有することが好ましい。例えば、部材を攪拌手段として使用する場合、部材を原料に接しない状態で開口から内容器の内部へ挿入し、その後、部材の可動部を動かして原料に接触させて原料を攪拌する。これによって、開口の大きさを無闇に大きくしなくとも、部材を内容器の内部へ挿入して原料を攪拌できる。そして、可動部を原料に接しない状態とすることで、部材による攪拌が不要になった場合にも対応できる。また、部材に温度センサを取り付けることにより、原料へ温度センサを接触させて、原料の温度をより正確に計測することができる。
【００１９】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の内部には、前記原料に添加物を供給する添加物供給手段が配置されることが好ましい。このように、添加物供給手段を備えることにより、ＨＤＤＲ反応中においても反応を中断することなく原料へ添加物を供給できるので、作業効率が向上する。
【００２０】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器は、前記開口部同士の間に、両端が開口した筒状の軸部材を有するとともに、当該軸部材は、側面に孔を有することが好ましい。この軸部材によって、原料の飛散（特に原料の冷却時）を抑制できる。
【００２１】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の回転軸は、少なくとも一つの前記開口を貫通することが好ましい。これによって、内容器の回転軸が貫通する開口から温度センサや攪拌手段等を挿入することにより、内容器と温度センサや攪拌手段等との干渉を回避できる。
【００２２】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る磁性材料用粉末の製造方法は、水素化分解・脱水素再結合法によって磁性材料用粉末を製造するにあたり、前記磁性材料用粉末の原料を反応炉内の容器へ投入する工程と、前記反応炉内へ水素を供給するとともに前記反応炉内を加熱しつつ、前記容器を回転又は揺動させることにより、前記原料を攪拌する工程と、前記反応炉内の水素を前記反応炉の外へ排出させる工程と、を含むことを特徴とする。
【００２３】
この磁性材料用粉末の製造方法は、ＨＤＤＲ反応中に原料を攪拌するので、原料の温度分布を均一にしたり、水素を均一に吸蔵又は放出させたりすることができ、その結果、原料全体を均一に反応させることができる。このため、大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合でも、原料の攪拌により原料の温度制御が比較的容易になる。このように、本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ法を用いて磁性材料用の粉末を製造すること、特に大量の高品質の磁性材料用粉末を安定して製造することに適したものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明は、ＨＤＤＲ法を用いた磁性材料用の粉末の製造に適した反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、本実施形態に係る反応炉の構造を示す説明図である。
【図２】図２は、図１のＡ−Ａ矢視図である。
【図３】図３は、内容器が有する軸部材を示す斜視図である。
【図４】図４は、内容器の他の例を示す斜視図である。
【図５−１】図５−１は、導風体の変形例を示す模式図である。
【図５−２】図５−２は、導風体の変形例を示す模式図である。
【図６】図６は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。
【図７−１】図７−１は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。
【図７−２】図７−２は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。
【図８】図８は、攪拌手段の他の例を示す模式図である。
【図９】図９は、攪拌棒の変形例を示す説明図である。
【図１０】図１０は、反応炉の蓋を閉じた状態で、内容器の内部へ添加物を供給する手段の構成を示す説明図である。
【図１１】図１１は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す図である。
【図１２】図１２は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す斜視図である。
【図１３】図１３は、図１２に示す軸部材の支持構造の模式図である。
【図１４】図１４は、内容器の内側に加熱器を配置した例を示す説明図である。
【図１５】図１５は、本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、下記の発明を実施するための形態（以下、実施形態という）により本発明が限定されるものではない。また、下記の実施形態で開示する構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ反応によって磁性材料用粉末（特に、磁石用の合金粉末）を製造する際に用いるものであり、製造しようとする磁性体材料用粉末の原料を加熱する機能、炉内へ気体を供給する機能、炉内を真空引きする機能を有している。また、本発明に係る磁性材料用粉末の製造方法は、本発明に係る反応炉を用いたＨＤＤＲ反応により磁性材料用粉末を製造することに適している。なお、本発明に係る反応炉以外に対して本発明に係る磁性材料用粉末の製造方法を適用することを除外するものではない。
【００２７】
図１は、本実施形態に係る反応炉の構造を示す説明図である。図２は、図１のＡ−Ａ矢視図である。反応炉１は、ＨＤＤＲ反応により磁性材料用粉末を製造するものであり、炉内を真空引き及び加熱できる。反応炉１は、外容器１０と、外容器冷却手段である本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと、内容器２０と、内容器駆動手段である内容器駆動装置１８と、加熱器２と、気体導入口１２Ｉ及び気体排出口１２Ｅと、気体流れ制御手段である導風体１５と、を含んで構成される。
【００２８】
外容器１０は、外殻１０ｏと、外殻１０ｏの内部に配置される外殻１０ｏと同形状かつ外殻１０ｏよりも小さい内殻１０ｉとで構成される二重構造の外容器本体１０Ｂと、蓋１０Ｃとで構成される。外容器本体１０Ｂには、複数の脚１９が取り付けられており、これらの脚１９によって反応炉１が支持される。外容器本体１０Ｂを構成する外殻１０ｏは、筒状（本実施形態では円筒形状）の外殻側部１０ｏｓと、その一端部に設けられる外殻底部１０ｏｂとで構成される底付きの容器である。また、内殻１０ｉは、筒状（本実施形態では円筒形状）の内殻側部１０ｉｓと、その一端部に設けられる内殻底部１０ｉｂとで構成される底付きの容器である。外殻底部１０ｏｂ及び内殻底部１０ｉｂは、本実施形態においては外殻側部１０ｏｓ及び内殻側部１０ｉｓが円筒形状であるため、いずれも平面視が円形の板材であるが、外殻側部１０ｏｓ及び内殻側部１０ｉｓの形状に合わせて形状を異ならせる。
【００２９】
外容器本体１０Ｂは、外殻１０ｏの内側に内殻１０ｉを配置するとともに、外殻１０ｏの他方の端部（開口部側）と内殻１０ｉの他方の端部（開口部側）とを環状かつ板状の端部封止部材１０ｔで連結して構成される。このように構成することにより、外容器本体１０Ｂは、外殻側部１０ｏｓと外殻底部１０ｏｂと内殻側部１０ｉｓと内殻底部１０ｉｂと端部封止部材１０ｔとで囲まれる空間を有する二重構造の容器となる。そして、外容器本体１０Ｂが有する前記空間が、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃとなる。また、外容器本体１０Ｂは、一端部が底部１０Ｂｂによって閉じられ、他端部が開口したコップ状の容器となる。
【００３０】
蓋１０Ｃは、筒状（本実施形態では円筒形状）の蓋側部１０Ｃｓと、蓋側部１０Ｃｓの両端部にそれぞれ取り付けられる端版１０Ｃｔとで構成される。これによって、蓋１０Ｃは、蓋側部１０Ｃｓとそれぞれの端版１０Ｃｔとで囲まれる空間を有する中空構造の構造体となる。そして、前記空間が、蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃとなる。蓋１０Ｃは、例えば、蝶番によって、外容器本体１０Ｂの開口部に開閉自在に取り付けられる。蓋１０Ｃと外容器本体１０Ｂの端部封止部材１０ｔとの間には、例えば、耐熱性のシール部材が配置されており、蓋１０Ｃを閉じると、外容器本体１０Ｂと蓋１０Ｃとで囲まれる空間が密封されるように構成される。
【００３１】
外容器本体１０Ｂを構成する外殻１０ｏには、外殻１０ｏの外側と本体側冷却媒体通路１０Ｂｃとを連通する本体側冷却媒体供給口１３ＩＢ、及び本体側冷却媒体通路１０Ｂｃと外殻１０ｏの外側とを連通する本体側冷却媒体排出口１３ＥＢとが設けられる。本体側冷却媒体供給口１３ＩＢには、冷却媒体供給手段である冷却用ポンプ５の吐出口が接続されており、冷却用ポンプ５から吐出された冷却媒体（本実施形態では水）Ｗが供給される。本体側冷却媒体供給口１３ＩＢへ供給された冷却媒体Ｗは、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ全体を流れる過程で外容器本体１０Ｂを冷却して、本体側冷却媒体排出口１３ＥＢから排出される。
【００３２】
蓋１０Ｃには、蓋１０Ｃの外側と蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃとを連通する蓋側冷却媒体供給口１３ＩＣ、蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと蓋１０Ｃの外側とを連通する蓋側冷却媒体排出口１３ＥＣとが設けられる。蓋側冷却媒体供給口１３ＩＣには、冷却用ポンプ５の吐出口が接続されており、冷却用ポンプ５から吐出された冷却媒体Ｗが供給される。この冷却媒体Ｗは、蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ全体を流れる過程で蓋１０Ｃを冷却して、蓋側冷却媒体排出口１３ＥＣから排出される。
【００３３】
本体側冷却媒体排出口１３ＥＢ及び蓋側冷却媒体排出口１３ＥＣから排出された冷却媒体Ｗは、冷却媒体冷却器４によって冷却された後、冷却用ポンプ５の吸入口から吸入される。そして、冷却用ポンプ５によって再び本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃへ供給される。このように、本実施形態において、冷却媒体Ｗは、冷却用ポンプ５によって、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと冷却媒体冷却器４との間を循環する。
【００３４】
本実施形態において、外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃは、金属、例えば、ステンレス鋼で構成される。ＨＤＤＲ反応中において、反応炉１の外容器１０の内部空間１０Ｉ、すなわち、外容器本体１０Ｂと蓋１０Ｃとで囲まれる空間に水素が供給されるとともに、外容器本体１０Ｂの内部に配置される加熱器２によって内部空間１０Ｉの雰囲気温度が６００℃〜１０００℃程度まで昇温する。このため、ＨＤＤＲ反応中において、外容器１０は高温になる。上述したように、外容器１０はステンレス鋼等の金属で構成されるので、外容器１０が昇温すると、内部空間１０Ｉに存在する水素が外容器１０を透過して外部に漏れてしまう。
【００３５】
このため、本実施形態では、外容器１０の外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃにそれぞれ本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃを設け、ＨＤＤＲ反応中に冷却媒体Ｗを本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃへ流すことにより、外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃを冷却する。これによって、ＨＤＤＲ反応中における外容器１０の昇温を抑制して、内部空間１０Ｉから外容器１０を透過して外部へ漏れる水素の量を低減する。また、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃを設けることにより、直接冷却媒体Ｗを外容器本体１０Ｂ等へ噴射する場合と比較して、冷却に供されない冷却媒体Ｗの量を低減できるので、冷却媒体Ｗを有効に利用できる。
【００３６】
なお、水素透過率の低い材料（例えば、ガラス）で本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ側における外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃの表面を被覆してもよい。このようにすれば、水素透過率の低い材料が水素の透過を抑えるので、内部空間１０Ｉから外容器１０を透過して外部へ漏れる水素の量をさらに低減できる。なお、水素透過率の低い材料とステンレス鋼とで線膨張係数が異なる場合、ＨＤＤＲ反応中に外容器１０が昇温すると、線膨張係数の相違に起因して水素透過率の低い材料が割れたり外容器１０から剥離したりするおそれがある。しかし、本実施形態では、冷却媒体Ｗによって外容器１０を冷却するので、ステンレス鋼で構成される外容器１０の昇温を抑制できる。その結果、水素透過率の低い材料とステンレス鋼とで線膨張係数が異なる場合でも、外容器１０の膨張を抑制できるので、水素透過率の低い材料の割れや剥離を抑制できる。
【００３７】
また、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ側における外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃの表面に、伝熱性能を向上させる部材、例えば、フィンを設けてもよい。これによって、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ内の伝熱面積を増加させることができるので、より効率的に外容器本体１０Ｂや蓋１０Ｃを冷却することができる。なお、外容器冷却手段は、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃに限定されるものではない。例えば、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃを設けず、直接外容器に冷却媒体を噴射してもよい。このようにすれば、外容器の構造を簡略化できる。また、冷却媒体Ｗは水以外でもよい。
【００３８】
内容器２０は、外容器１０の内部、すなわち、内部空間１０Ｉに配置される。内容器２０は、筒状（本実施形態では円筒形状）の内容器側部２１と、その一端部に設けられる内容器蓋部材２２Ｔと、他端部に設けられる内容器底部材２２Ｂとで構成されており、ＨＤＤＲ反応中に、内部に磁性材料粉末の原料（磁性粉原料）Ｓを保持する筒状の容器である。内容器側部２１と、内容器底部材２２Ｂと、内容器蓋部材２２Ｔとは金属材料（本実施形態ではステンレス鋼）で構成される。
【００３９】
内容器蓋部材２２Ｔ及び内容器底部材２２Ｂは、開口としてそれぞれ第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを有する。第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを設けることにより、ＨＤＤＲ反応においては、ＨＤ（水素化・分解）反応で水素が第１開口２３Ｔあるいは第２開口２３Ｂを通って内容器２０内に保持された原料Ｓへ確実に供給される。また、ＤＲ（脱水素・再結合）反応で原料Ｓから放出される水素が第１開口２３Ｔあるいは第２開口２３Ｂから内容器２０の外部へ確実に放出される。これによって、ＨＤＤＲ反応を確実に実現できるとともに、内容器２０が膨張して変形することもない。
【００４０】
さらに、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを設けることにより、内容器２０の内部へ計測器具や各種の機能を有する器具を挿入し、配置したり、加熱器２を内容器２０の内部へ配置したりすることもできる。なお、本実施形態において、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂの形状は、平面視が円形であるが、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂの形状は、これに限定されるものではない。また、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂは、それぞれ複数設けてもよい。
【００４１】
本実施形態においては、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが円形であり、また内容器側部２１が円筒形状なので、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔの形状は、それぞれ環状である。また、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔは板状の部材である。そして、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔは、それぞれ内容器２０の両方の端面となる。内容器底部材２２Ｂと内容器蓋部材２２Ｔとは、対向して配置されるとともに、両者の板面が平行になるように配置される。なお、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔは、内容器側部２１の形状に合わせて形状を異ならせる。
【００４２】
本実施形態において、内容器蓋部材２２Ｔは、内容器側部２１に対して取り外しできるように構成されることが好ましい。これによって、原料Ｓを内容器２０の内部へ投入しやすくなるので、作業性が向上する。なお、内容器蓋部材２２Ｔを内容器側部２１に固定した場合でも、第１開口２３Ｔ又は第２開口２３Ｂから原料Ｓを投入することができる。内容器２０の第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へは、温度センサ支持体３が差し込まれている。温度センサ支持体３は、内容器２０の内部に差し込まれた先端部に温度検出手段である温度センサ８が取り付けられている。温度センサ８は、例えば、熱電対等が用いられる。温度センサ８によって、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓの反応雰囲気温度が計測される。このように、温度センサ８は、内容器２０の内部に差し込まれて、原料Ｓの近傍に配置されるので、反応雰囲気温度をより正確に計測できる。これによって、ＨＤＤＲ反応を高精度で制御できる。
【００４３】
図３は、内容器が有する軸部材を示す斜視図である。本実施形態において、内容器２０は、両端が開口した筒状（本実施形態では円筒形状）の軸部材２４を有する。軸部材２４は、金属材料（本実施形態ではステンレス鋼）で構成されており、図１に示すように、内容器蓋部材２２Ｔと内容器底部材２２Ｂとを、それぞれ第１開口２３Ｔの部分と第２開口２３Ｂの部分とで接続している。これによって、軸部材２４は、内容器２０とともに回転又は揺動する。
【００４４】
また、軸部材２４は、側面に複数の孔２５を有する。この孔２５から、水素やアルゴンが内容器２０の内部へ流入し、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓに供給される。軸部材２４を設けることで、原料Ｓの飛散（特に、ＨＤＤＲ反応終了後における原料Ｓの冷却時）を抑制できる。また、内容器２０の内部へ供給される水素やアルゴンは、軸部材２４が有する複数の孔２５を通過する際に整流されるので、乱れた流れが原料に流れる場合と比較して、原料の飛散を抑制できる。なお、本実施形態において、内容器２０は、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを備えていればよく、軸部材２４を必ずしも設ける必要はない。
【００４５】
内容器２０は、内容器２０の両端面、すなわち、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔと交差（本実施形態では直交）する軸（内容器回転軸）Ｚｒを中心として回転又は揺動できるように、外容器本体１０Ｂの内部に配置される。次に、この構造を説明する。外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉには、複数（本実施形態では４本）の内容器支持部材１６が設けられる。内容器支持部材１６は柱状の部材であって、一端部が内殻１０ｉに取り付けられる。内容器支持部材１６は、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向において、内容器２０のそれぞれの端面よりも外側に２本ずつ配置される。すなわち、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向において、内容器２０は、それぞれ２本の内容器支持部材１６によって挟まれることになる。
【００４６】
内容器回転軸Ｚｒと平行な方向において、内容器蓋部材２２Ｔの外側に配置された２本の内容器支持部材１６、及び内容器底部材２２Ｂの外側に配置された２本の内容器支持部材１６は、それぞれ対向して配置される。そして、内容器２０のそれぞれの端面よりも外側において対向して配置される内容器支持部材１６同士の間隔は、内容器２０の外径よりも小さい。また、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向においては、内容器回転軸Ｚｒを挟んでそれぞれ２本の内容器支持部材１６が内容器回転軸Ｚｒと平行な直線上に配置される。
【００４７】
内容器回転軸Ｚｒと平行な直線上に配置される２本の内容器支持部材１６は、それぞれの他端部、すなわち、内殻１０ｉへの取付側端部とは反対側の端部で、内容器回転軸Ｚｒと平行な軸を中心として支持ローラー１７が回転できるように両持ちで支持する。支持ローラー１７は、側部１７Ｓが内容器側部２１と接触している。これによって、内容器２０は、２本の支持ローラー１７及び内容器支持部材１６を介して外容器１０の外容器本体１０Ｂに支持されており、内容器支持部材１６及び支持ローラー１７が内容器支持手段として機能する。
【００４８】
内容器２０は、内容器駆動手段である内容器駆動装置１８によって、内容器回転軸Ｚｒを中心に回転又は揺動させられる。内容器駆動装置１８は、支持体１８Ｓと、動力伝達部材である回転体１８Ｒと、動力発生手段である電動機１８Ｍとで構成される。電動機１８Ｍは、制御装置５０によって制御される。回転体１８Ｒは、電動機１８Ｍからの動力を歯車やチェーン等の動力伝達機構を介して伝達されて、内容器回転軸Ｚｒと平行な軸を中心として回転する。回転体１８Ｒの外周部は内容器２０の内容器側部２１の外周部と接しているので、回転体１８Ｒが回転すると、内容器２０は回転体１８Ｒが回転する方向とは反対方向に回転する。内容器２０は、回転のみならず、制御装置５０によって、内容器２０の回転角が３６０度以内で回転方向を切り替えるように電動機１８Ｍを制御することにより、内容器２０を揺動させてもよい。
【００４９】
図４は、内容器の他の例を示す斜視図である。図４に示す内容器２０ａは、上述した内容器２０と同様に、内容器側部２１ａと、内容器側部２１ａの一端部に設けられる内容器蓋部材２２Ｔａと、内容器側部２１ａの他端部に設けられる内容器底部材２２Ｂａとで構成される。内容器側部２１ａは、筒状の構造体の一部を切り取った形状であり、側部開口２１Ｈａを有する。内容器２０ａは、この側部開口２１Ｈａから内容器２０ａ内に原料を供給したり、取り出したりすることができる。また、側部開口２１Ｈａから内容器２０ａの内部へ水素やアルゴンが流入し、原料から放出される水素は、側部開口２１Ｈａから流出する。なお、原料の飛散を抑制するため、側部開口２１Ｈａに複数の孔を有する蓋を取り付け及び取り外し可能に設けてもよい。
【００５０】
内容器２０ａは、側部開口２１Ｈａを有するので、回転させることはできない。このため、内容器２０ａは揺動のみ可能である。内容器２０ａは、側部開口２１Ｈａを有するので、上述した第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを、それぞれ内容器蓋部材２２Ｔａ及び内容器底部材２２Ｂａに設けなくてもよい（設けてもよい）。このため、内容器蓋部材２２Ｔａ及び内容器底部材２２Ｂａの加工が容易になるとともに、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを設けない分、内容器２０ａ内において、原料Ｓを保持する容積を大きくすることができる。これによって、大量の磁性材料用粉末を製造しやすくなる。さらに、側部開口２１Ｈａから温度センサ８を先端部に有する温度センサ支持体３を内容器２０ａ内に差し込めばよいので、温度センサ支持体３を必ずしも内容器回転軸Ｚｒ上に設ける必要はない。これによって、反応炉１の設計の自由度が向上する。
【００５１】
反応炉１は、ＨＤＤＲ反応中に、内容器駆動手段によって原料Ｓが内部に保持された内容器２０を回転又は揺動させることによって、原料Ｓを攪拌したり粉砕したりすることができる。なお、内容器駆動手段は、このような構造に限定されるものではなく、例えば、回転体１８Ｒの外周部に歯車を設けるとともに、内容器側部２１の外周部に前記歯車と噛み合う歯車を設けて、両方の歯車を噛み合わせることにより、回転体１８Ｒの回転力を内容器側部２１へ伝達するようにしてもよい。また、内容器駆動手段は、支持ローラー１７を動力発生手段によって回転させることにより、内容器２０を回転させるものであってもよい。
【００５２】
このように、内容器２０は外容器１０の内部で回転又は揺動する。このため、第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へ差し込まれた温度センサ支持体３は、前記回転や揺動によって内容器底部材２２Ｂと干渉しないように構成する必要がある。したがって、温度センサ支持体３が差し込まれる第２開口２３Ｂは、少なくとも内容器回転軸Ｚｒを含んで形成されることが好ましい。このようにすれば、内容器２０が１回転した場合に第２開口２３Ｂと内容器回転軸Ｚｒとが接触しない部分を形成できる。このため、第２開口２３Ｂと内容器回転軸Ｚｒとが最も接近する部分よりも内容器回転軸Ｚｒの領域（例えば、前記回転軸上）に温度センサ支持体３を配置すれば、内容器２０が回転又は揺動しても、温度センサ支持体３と内容器底部材２２Ｂとが干渉しないようにすることができる。本実施形態では、内容器回転軸Ｚｒ上に第２開口２３Ｂの中心を配置するとともに、内容器回転軸Ｚｒ上に温度センサ支持体３を配置する。これによって、内容器２０が回転又は揺動した場合に、温度センサ支持体３と内容器底部材２２Ｂとが干渉しないようにしている。
【００５３】
反応炉１は、筒状の内容器２０を横置き、すなわち、内容器回転軸Ｚｒが鉛直方向（重力の作用方向）と直交するように配置して、原料Ｓを内容器２０の内部に保持させる。したがって、原料Ｓは、内容器２０の内部であって、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂよりも下（鉛直方向側）の領域に保持されることになる。このため、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒから離れた位置に配置されていたり、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒを含むが、これよりも偏心して配置されていたりすると、内容器２０内において、原料Ｓを保持する容積は小さくなる。したがって、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを円形とするとともに、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒを含み、かつ内容器回転軸Ｚｒ上に第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂの中心を配置することが好ましい。このようにすれば、原料Ｓを保持する容積を内容器２０内に確保しやすくなるので、大量の磁性材料用粉末を製造するのに適した構造を構成しやすくなる。
【００５４】
反応炉１は、内容器２０の外側かつ外容器１０の内側、すなわち、内容器２０を構成する内容器側部２１と外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉとの間に、加熱器２が配置される。加熱器２を内容器２０の外側に配置することにより、加熱器２の配置の自由度が向上するという利点がある。加熱器２は、例えば、電気ヒーターであり、制御装置５０によって制御される。ＨＤＤＲ反応においては、加熱器２によって、内容器２０を介して内容器２０内に保持された原料Ｓを加熱する。なお、後述するように、加熱器２は、内容器２０の内側に配置してもよい。また、加熱器２と外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉとの間には、断熱材を配置することが好ましい。このようにすることで、加熱器２から放出される熱やＨＤＤＲ反応時に発生する熱が外容器本体１０Ｂへ伝わることを断熱材によって抑制できるので、外容器本体１０Ｂの昇温をより効果的に抑制できる。
【００５５】
反応炉１は、外容器１０の内部に気体を導入する気体導入口１２Ｉ、及び外容器１０の内部の気体を外容器１０の外部へ排出する気体排出口１２Ｅを有する。気体導入口１２Ｉ及び気体排出口１２Ｅは、外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの外殻１０ｏと内殻１０ｉとを貫通して、外容器本体１０Ｂの外側と内側とを連通する。気体導入口１２Ｉには外容器１０の内部空間１０Ｉの圧力を検出する圧力検出手段として、圧力センサ９が設けられる。これによって、例えば、磁性材料用粉末の製造時において、内部空間１０Ｉの圧力を検出し、必要な圧力に制御する。なお、圧力センサ９は、内部空間１０Ｉの圧力が検出できればよいので、その取付箇所は気体導入口１２Ｉに限定されるものではない。
【００５６】
気体導入口１２Ｉには、気体供給通路３０が接続されている。気体供給通路３０には、気体供給手段である気体供給ポンプ６が設けられている。気体供給ポンプ６の吐出口は気体供給通路３０を介して気体導入口１２Ｉと接続され、吸入口は気体供給通路３０を介して開閉弁３２、３３と接続される。また、気体供給ポンプ６の吐出口と気体導入口１２Ｉとの間には、開閉弁３６が設けられる。開閉弁３２の気体供給ポンプ６とは反対側には水素を貯蔵する水素タンク３４が接続され、開閉弁３３の気体供給ポンプ６とは反対側には不活性ガスであるアルゴンを貯蔵するアルゴンタンク３５が接続される。このような構成により、気体供給ポンプ６は、気体供給通路３０及び気体導入口１２Ｉを介して内部空間１０Ｉへ気体（本実施形態では水素又はアルゴン）を供給する。なお、水素は、ＨＤＤＲ反応に用いられ、アルゴンは、ＨＤＤＲ反応後における原料Ｓを冷却する際に用いられる。水素及びアルゴンは、いずれも気体の状態で内部空間１０Ｉへ供給される。
【００５７】
気体排出口１２Ｅには、気体排出通路３１が接続されている。気体排出通路３１には、気体排出手段である排気ポンプ７が設けられている。排気ポンプ７は、制御装置５０によって制御される。排気ポンプ７の吸入口と気体排出口１２Ｅとの間には、開閉弁３７が接続される。このような構成により、排気ポンプ７は、気体排出口１２Ｅ及び気体排出通路３１を介して内部空間１０Ｉの気体を外容器１０の外部へ排出する。なお、本実施形態において、気体供給ポンプ６、排気ポンプ７、開閉弁３２、３３、３６、３７は、制御装置５０によって制御される。
【００５８】
外容器１０の内部空間１０Ｉへ水素を供給する場合には、開閉弁３２及び開閉弁３６を開き、開閉弁３３及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動する。また、内部空間１０Ｉへアルゴンを供給する場合には、開閉弁３３及び開閉弁３６を開き、開閉弁３２及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動する。内部空間１０Ｉの気体を排出する場合には、開閉弁３７を開き、開閉弁３６を閉じて排気ポンプ７を駆動する。
【００５９】
反応炉１は、気体導入口１２Ｉから供給された気体を、内容器２０の内部へ導く気体流れ制御手段として、導風体１５を有する。導風体１５は、内容器２０の第１開口２３Ｔと対向する位置に開口（以下、導入口）１５Ｈが設けられた、環状の板状部材である。本実施形態において、導風体１５は、気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとの間、かつ内容器２０の第１開口２３Ｔと気体導入口１２Ｉとの間に設けられており、導入口１５Ｈを介して気体導入口１２Ｉから流入した気体を内容器２０の内部へ導入する。なお、本実施形態においては、導風体１５と第１開口２３Ｔとの距離が離れているため、導入口１５Ｈに筒状の構造体である導入筒１５Ｓを取り付けているが、導風体１５と第１開口２３Ｔとの距離が近い場合、導入口１５Ｈは単なる孔であってもよい。
【００６０】
この導風体１５によって、気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとを仕切り、気体導入口１２Ｉから流入した水素やアルゴンが内容器２０の外部を通って気体排出口１２Ｅから排出される現象を抑制する。これによって、磁性材料用粉末の製造時においては、気体導入口１２Ｉから流入した水素やアルゴンが、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ効率よく供給される。また、内容器２０の第１開口２３Ｔと気体導入口１２Ｉとの間に導風体１５を設けることにより、導入口１５Ｈと第１開口２３Ｔとの距離を小さくでき、また、気体導入口１２Ｉ側における外容器１０の内部空間１０Ｉの容積を気体排出口１２Ｅ側よりも小さくできる。これによって、水素やアルゴンを効率よく内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ供給できる。
【００６１】
本実施形態において、導入口１５Ｈの形状は円形であるが、これに限定されるものではない。なお、導入口１５Ｈが第１開口２３Ｔよりも大きいと、第１開口２３Ｔから流入せず内容器２０の外部へ流れる水素やアルゴンが増加し、また、導入口１５Ｈが第１開口２３Ｔよりも小さいと、導入口１５Ｈを通過する水素やアルゴンの流量が低減する結果、内容器２０の内部への水素やアルゴンの流入効率が低下することが考えられる。このため、導入口１５Ｈの形状及び大きさを内容器２０の第１開口２３Ｔと同じとすることにより、内容器２０の外部へ流れる水素やアルゴンの量を抑制しつつ、前記流入効率の低下を抑制できる。
【００６２】
内容器支持部材１６や支持ローラー１７と導風体１５とが干渉する場合には、これらと導風体１５とが干渉しないように、導入口１５Ｈ以外の開口を導風体１５に設けてもよい。本実施形態において、導風体１５は、外容器１０の蓋１０Ｃに取り付けられており、蓋１０Ｃを開くと蓋１０Ｃとともに移動する。これによって、蓋１０Ｃを開き、内容器２０を外容器１０の内部空間１０Ｉに配置したり、内容器２０を内部空間１０Ｉから取り出したりする際の作業効率の低下を抑制できる。なお、導風体１５は、外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉの内側に、取り付け及び取り外し自在に設けてもよい。
【００６３】
図５−１、図５−２は、導風体の変形例を示す模式図である。導風体１５は、気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとの間に配置されていればよく、内容器２０の第１開口２３Ｔと気体導入口１２Ｉとの間に配置される構成に限定されるものではない。例えば、図５−１に示すように、内容器２０の周囲に導風体１５ａを設けてもよい。この場合、貫通口１５Ｈａを導風体１５ａに設け、内容器２０をこの貫通口１５Ｈａに貫通させる。
【００６４】
このようにしても、導風体１５ａによって気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとが仕切られるので、内容器２０の外部を通って気体排出口１２Ｅから排出される水素やアルゴンの量を低減できる。その結果、磁性材料用粉末の製造時においては、気体導入口１２Ｉから流入した水素やアルゴンが、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ効率よく供給される。また、図５−１に示す導風体１５ａは、外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉに固定してよいので、内殻１０ｉに対して取り付け及び取り外しできる構造にする必要はない。これによって、前記取り付け、取り外しできる構造が不要になるので、反応炉１の構成を簡単にすることができる。
【００６５】
さらに、図５−２に示す導風体１５ｂのように、筒状の構造体である導入筒１５Ｓを導入口１５Ｈに取り付けるとともに、導入口１５Ｈに取り付けられる端部とは反対側の端部が内容器２０の第１開口２３Ｔ内に配置される。このようにすれば、導入口１５Ｈを通過した水素やアルゴンを、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ効率よく供給できる。なお、気体流れ制御手段は、導風体１５、１５ａ、１５ｂに限定されるものではない。例えば、気体導入口１２Ｉに第１開口２３Ｔへ導くダクトを取り付けたり、気体導入口１２Ｉから流出した水素やアルゴンを、送風手段（例えば、ファン）で第１開口２３Ｔへ導いたりしてもよい。
【００６６】
なお、本実施形態において、反応炉１は、磁性材料用粉末の原料Ｓを攪拌する攪拌手段を有していてもよい。ＨＤＤＲ反応中に、内容器２０の回転又は揺動に加えて、攪拌手段によって原料Ｓを攪拌すると、原料Ｓがさらに均一になり、磁性材料用粉末の品質がより向上する。次に、攪拌手段について説明する。
【００６７】
図６、図７−１、図７−２は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。図６に示す内容器２０ｂは、攪拌手段として、内容器２０ｂの内壁２０ｉｗｂから突出する部材（内容器突起部）２６を有する。この内容器突起部２６により、内容器２０ｂが回転又は揺動する過程で、内容器２０ｂ内に保持された原料Ｓを攪拌する。これによって、より原料Ｓが攪拌され、かつ粉砕されて微細化されるので、原料Ｓの外側のみならず内部まで均一に反応が進行して、磁性材料用粉末の品質が向上する。また、内容器突起部２６により、原料Ｓの塊を粉砕することもできる。さらに、内容器突起部２６により、内容器２０ｂの伝熱面積が大きくなるので、内容器２０ｂから原料Ｓ、あるいは原料Ｓから内容器２０ｂへ効率的に熱を伝えることもできる。
【００６８】
図７−１、図７−２に示す内容器２０ｃ、２０ｄは、内容器回転軸Ｚｒと直交する断面の内形状を多角形（この例では六角形）として、攪拌手段としている。このようにすると、多角形の角部によって原料が粉砕され、攪拌される効果により、内容器回転軸Ｚｒと直交する断面の内形状が円形である内容器２０と比較して、より原料が攪拌され、かつ微細化されるので、より原料の内部まで均一に反応が進行して、磁性材料用粉末の品質が向上する。
【００６９】
図７−２に示す内容器２０ｄは、内容器回転軸Ｚｒと直交する断面の外形状も、内形状と相似形状の多角形としたものである。この場合、内容器２０ｄは、図１に示すように、２本の支持ローラー１７及び内容器支持部材１６を介して外容器１０の外容器本体１０Ｂに支持されるため、内容器２０ｄの一部に、外形状が円形の支持部２０ｄｈを設けることにより、内容器２０ｄを滑らかに回転又は揺動させることができる。
【００７０】
図８は、攪拌手段の他の例を示す模式図である。図８に示す攪拌手段は、内容器２０の両端面にそれぞれ設けられる２つの開口のうち少なくとも一つの開口（この例では、第２開口２３Ｂ）から、内容器２０の内部へ挿入される部材（攪拌棒）４０である。この攪拌棒４０を、第２開口２３Ｂから回転又は揺動している内容器２０の内部へ挿入する。このとき、攪拌棒４０は、内容器回転軸Ｚｒと交差して内容器２０の内部へ挿入される。そして、内容器２０に保持されている原料Ｓに接触させて原料Ｓを攪拌する。原料Ｓを攪拌する際には、攪拌棒４０を振動させて、攪拌を促進させてもよい。また、攪拌棒４０を内容器回転軸Ｚｒと平行な方向に往復させてもよい。このようにすれば、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向の全体にわたって原料Ｓを攪拌できるので、原料Ｓをより均一に攪拌して、より均一な品質の磁性材料用粉末を製造できる。
【００７１】
図９は、攪拌棒の変形例を示す説明図である。この攪拌棒４０ａは、第１腕４１と第２腕４２とを、揺動中心軸となるピン４３で揺動できるように連結したリンク機構で構成される。そして、原料Ｓを攪拌する部分（攪拌用具４７）が原料Ｓに接するように動くことができるようになっている。第１腕４１には、第１腕４１と交差するように、かつ前記揺動中心軸と直交するように入力レバー４４が取り付けられ、この入力レバー４４に連結棒４５が揺動できるように連結される。このような構造により、連結棒４５を第２腕４２と平行な方向に移動させると、第１腕４１が前記揺動中心軸を中心として揺動する。すなわち、第１腕４１が可動部となる。第１腕４１の先端部、すなわち、前記揺動中心軸とは反対側の端部には、攪拌用具４７が取り付けられている。
【００７２】
攪拌棒４０ａを使用する際には、内容器２０の両端面にそれぞれ設けられる２つの開口のうち少なくとも一つの開口（例えば、第２開口２３Ｂ）から、連結棒４５と原料Ｓとの間に第２腕４２が存在する状態で、攪拌棒４０ａを挿入する。そして、原料Ｓを攪拌する際には、内容器２０が回転又は揺動しているときに、連結棒４５を第２腕４２から第１腕４１に向かう方向に押し込む。すると、第１腕４１は、ピン４３の位置で折れ曲がり、攪拌用具４７が原料Ｓに向かって移動する。攪拌用具４７が原料Ｓと接触したら、連結棒４５をその位置で固定して、原料Ｓを攪拌する。原料Ｓの攪拌を終了する場合、連結棒４５を第１腕４１から第２腕４２へ向かう方向に引き出す。すると、第１腕４１は、ピン４３の位置を中心として原料Ｓから離れるように回転し、その結果、攪拌用具４７が原料Ｓから離れる。これによって、原料Ｓの攪拌が終了する。
【００７３】
この攪拌棒４０ａは、内容器２０の内部に挿入する際に、攪拌棒４０ａを内容器回転軸Ｚｒと交差させる必要はない。図８に示す例のように、攪拌棒４０を内容器回転軸Ｚｒと交差させると、図１に示す外容器本体１０Ｂの内径にある程度の余裕がないと攪拌棒４０を内容器２０の内部に挿入できない。しかし、図９に示す攪拌棒４０ａは、攪拌棒４０ａを内容器回転軸Ｚｒと交差させる必要はないので、図１に示す外容器本体１０Ｂの内径に余裕がない場合であっても、攪拌棒４０ａを内容器２０の内部に挿入して、原料Ｓを攪拌できる。なお、攪拌棒４０ａに取り付けられる攪拌用具４７を交換可能に構成して、攪拌用具４７の代わりに反応中の原料Ｓを採集するための治具や各種のセンサ類等を取り付けてもよい。このようにすれば、ＨＤＤＲ反応の進行具合を確認したり、反応雰囲気中の温度の他にも様々な物理量を計測したりすることができる。例えば、上述した温度センサ８を攪拌用具４７の代わりに攪拌棒４０ａへ取り付け、温度センサ８を原料Ｓに接触させることにより、原料Ｓの温度を直接測定することもできる。これにより、さらに精度よくＨＤＤＲ反応を制御できる。なお、図８に示す攪拌棒４０にも、反応中の原料Ｓを採集するための治具等を取り付けてもよい。
【００７４】
図１０は、反応炉の蓋を閉じた状態で、内容器の内部へ添加物を供給する手段の構成を示す説明図である。ＨＤＤＲ反応中に、原料ＳへＤｙやＴｂ等の添加物を供給する場合がある。このため、図１に示す反応炉１は、内容器の内部へ添加物を供給する手段（添加物供給手段）６０を有していてもよい。添加物供給手段６０を用いれば、ＨＤＤＲ反応を中断させることなく原料Ｓへ添加物を供給できるので、磁性材料用粉末を製造する際の作業効率が向上する。
【００７５】
図１０に示すように、添加物供給手段６０は、内容器２０の内部に配置される。より具体的には、添加物供給手段６０は、内容器２０の両端面にそれぞれ設けられる２つの開口のうち少なくとも一つの開口（この例では、第２開口２３Ｂ）から、内容器２０の内部へ挿入されて、内容器２０の内部へ配置される。添加物供給手段６０は、例えば、管で構成される添加物通路６１と、添加物通路６１の添加物投入口６２側に設けられて添加物通路６１を開閉する第１扉６３と、添加物通路６１の添加物投入口６４側に設けられて添加物通路６１を開閉する第２扉６５と、第１扉６３と第２扉６５とで区画される空間６６とを含んで構成される。添加物通路６１は、図１に示す外容器本体１０Ｂから内部空間１０Ｉへ挿入され、添加物通路６１が第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へ挿入されて添加物投入口６４が内容器２０の内部に配置されるとともに、第１扉６３及び第２扉６５が外容器本体１０Ｂの外部に配置される。
【００７６】
添加物を原料Ｓへ供給する場合、第１扉６３を開き、第２扉６５を閉じた状態で添加物投入口６２から添加物を投入する。投入された添加物は、第１扉６３を通って空間６６内へ送り込まれる。空間６６へ添加物が送り込まれたら、第１扉６３を閉じて第２扉６５を開く。すると、空間６６内の添加物は、添加物通路６１を通って添加物投入口６４から内容器２０内の原料Ｓへ供給される。このようにして、ＨＤＤＲ反応中に、添加物を原料Ｓへ投入できる。また、添加物供給手段６０の添加物通路６１が第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へ挿入されているので、第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒを含んだ所定の領域に形成されており、かつ添加物通路６１が第２開口２３Ｂに接しないように挿入されていれば、内容器２０が回転又は揺動していても、添加物を原料Ｓへ供給できる。
【００７７】
図１１は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す図である。図１１に示す軸部材２４ａは、側面に複数設けられる孔は省略している。図１、図３に示す軸部材２４は内容器蓋部材２２Ｔと内容器底部材２２Ｂとを接続しているので、内容器２０が回転又は揺動すると、軸部材２４も内容器２０とともに回転又は揺動する。このため、図１に示す反応炉１が上述した攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を備える場合、軸部材２４を用いないという構成がある。また、図１１に示す軸部材２４ａのように、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とで軸部材２４ａを構成し、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とを内容器回転軸Ｚｒと平行な方向に向かって所定の間隔だけ離して配置する。ここで、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とのそれぞれの一端部は、それぞれ内容器蓋部材２２Ｔと内容器底部材２２Ｂとに接続されており、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とのそれぞれの他端部には、それぞれ内容器側部２１との間に所定の間隔を保持するスペーサー２７が設けられる。
【００７８】
このような構成により、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２との間に隙間２８が形成される。この隙間２８は、軸部材２４ａの周方向に向かって１周分形成される。この隙間２８に、攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を差し込むことにより、内容器２０が回転又は揺動した場合において、攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０と軸部材２４ａとの干渉を回避できる。なお、内容器２０の動きが揺動のみである場合、隙間２８は、軸部材２４ａの周方向に向かって１周分形成される必要はない。
【００７９】
図１２は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す斜視図である。図１３は、図１２に示す軸部材の支持構造の模式図である。図１２、図１３に示す軸部材２４ｂは、側面に複数設けられる孔は省略している。この軸部材２４ｂは、側面に切り欠き２８ｂを有しており、この切り欠き２８ｂから攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０が差し込まれ、軸部材２４ｂの内側から外側に向かって攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０が貫通する。
【００８０】
図１３に示すように、内容器２０ｅの内容器蓋部材２２Ｔｅに設けられる第１開口２３Ｔｅと内容器底部材２２Ｂｅに設けられる第２開口２３Ｂｅとには、それぞれ軸部材２４ｂの両端部を支持する軸受２９Ｔ、２９Ｂが設けられる。この軸受２９Ｔ、２９Ｂによって、軸部材２４ｂは、内容器２０ｅを構成する内容器蓋部材２２Ｔｅと内容器底部材２２Ｂとに回転可能に支持されて、内容器２０ｅとは独立して回転できるように構成される。
【００８１】
したがって、軸部材２４ｂが静止していても、内容器２０ｅは回転又は揺動することができる。このため、切り欠き２８ｂに攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を差し込んだ状態において、軸部材２４ｂは攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０とともに静止した状態で、内容器２０ｅは回転又は揺動することができる。その結果、切り欠き２８ｂに攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を差し込んだ状態で、内容器２０ｅを回転又は揺動させることができる。
【００８２】
図１４は、内容器の内側に加熱器を配置した例を示す説明図である。上記説明においては、図１に示すように、加熱器２を内容器２０の外側に配置したが、図１４に示すように、加熱器２は、内容器２０の内側に配置されてもよい。この場合、加熱器２は、図１に示す外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉに設けた加熱器支持体２Ｈによって支持される。そして、内容器２０の開口（この例では、第２開口２３Ｂ）から内容器２０の内部へ挿入される。加熱器２を内容器２０の内側に配置する場合、内容器２０の外側と比較してスペースが小さいため、加熱器２を配置するスペースを確保する必要はあるが、より効率的に原料Ｓを加熱できるという利点がある。次に、磁性材料用粉末の製造方法を説明する。
【００８３】
図１５は、本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法を示すフローチャートである。本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法は、上述した反応炉１で実現できる。次の説明においては、図１、図２に示す反応炉１を用いて本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法を実現する例を説明する。次においては、磁性材料用粉末として、希土類合金粉末であるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの粉末を製造する例を説明する。ステップＳ１０１において、作業者は、反応炉１の電源を投入し、制御装置５０を操作して冷却用ポンプ５を駆動することにより、冷却媒体Ｗの循環を開始する。
【００８４】
次に、ステップＳ１０２へ進み、作業者は、外容器１０の蓋１０Ｃを開いて、外容器本体１０Ｂの中から内容器２０を取り出す。そして、ステップＳ１０３へ進み、作業者は、内容器２０の内容器蓋部材２２Ｔを開き、内容器２０の内部に予め準備した所定量の磁性材料用粉末の原料Ｓ（被処理物であり、本実施形態ではＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金）を投入してから内容器蓋部材２２Ｔを閉じて、内容器蓋部材２２Ｔを内容器側部２１に取り付ける。ここで、原料ＳであるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金の結晶の寸法は、１０μｍ〜１００μｍである。
【００８５】
その後、ステップＳ１０４へ進み、作業者は、内容器２０を外容器本体１０Ｂ内部に設けられている２本の支持ローラー１７の間に搭載して、外容器１０の蓋１０Ｃを閉じる。そして、ステップＳ１０５へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、開閉弁３６を閉じ、開閉弁３７を開いてから排気ポンプ７を駆動することにより、外容器１０の内部空間１０Ｉの気体を排気して真空引きする。内部空間１０Ｉの圧力が予め設定した所定の圧力に到達したら、作業者は制御装置５０を操作して、開閉弁３７を閉じてから排気ポンプ７を停止することにより、排気を終了する。
【００８６】
次に、ステップＳ１０６へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、開閉弁３２及び開閉弁３６を開き、開閉弁３３及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動することにより、水素タンク３４から内部空間１０Ｉへ水素を供給する。そして、ステップＳ１０７で、内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ１（例えば、１００ｋＰａ）に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、圧力センサ９が検出した内部空間１０Ｉの実際の圧力Ｐと、所定の圧力Ｐ１の目標値Ｐ１ｐとの偏差が０になるように気体供給ポンプ６の動作をフィードバック制御する。
【００８７】
次に、ステップＳ１０８へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して電動機１８Ｍを駆動することにより、内容器２０を回転又は揺動させる。そして、ステップＳ１０９へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、加熱器２による加熱を開始する。ステップＳ１０９において、制御装置５０は、温度センサ８が検出した温度（すなわち、内部空間１０Ｉの温度）Ｔが予め定めた所定の温度Ｔ１（例えば、１００℃）になるまで加熱を継続する。
【００８８】
その後、ステップＳ１１０へ進み、制御装置５０は、所定の時間τ１（例えば、１２０分）の間、内部空間１０Ｉを所定の温度Ｔ１かつ所定の圧力Ｐ１に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、温度センサ８が検出した内部空間１０Ｉの温度Ｔと、所定の温度Ｔ１の目標値Ｔ１ｐとの偏差が０になるように、加熱器２へ供給する電力をフィードバック制御する。なお、制御装置５０は、上述した内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ１に保持する制御も継続する。ステップＳ１１０において、内容器２０に保持されている原料Ｓは、内容器２０の内部の水素を吸蔵する。このとき、内容器２０が回転又は揺動して原料Ｓが攪拌されるので、原料Ｓ全体が水素をまんべんなく吸蔵して、不均一な水素吸蔵状態は低減される。
【００８９】
所定の時間τ１が経過したら、ステップＳ１１１へ進む。ステップＳ１１１において、作業者は制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ２（例えば、４０ｋＰａ）に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、開閉弁３７を開いて内部空間１０Ｉの圧力を減圧する。その後、制御装置５０は、圧力センサ９が検出した内部空間１０Ｉの実際の圧力Ｐと、所定の圧力Ｐ２の目標値Ｐ２ｐとの偏差が０になるように気体供給ポンプ６の動作をフィードバック制御し、必要に応じて開閉弁３７の動作もフィードバック制御する。
【００９０】
次に、ステップＳ１１２へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、温度センサ８が検出した温度Ｔが予め定めた所定の温度Ｔ２（例えば、８００℃）になるまで加熱を継続する。その後、ステップＳ１１３へ進み、制御装置５０は、所定の時間τ２（例えば、３６０分）の間、内部空間１０Ｉを所定の温度Ｔ２かつ所定の圧力Ｐ２に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、温度センサ８が検出した内部空間１０Ｉの温度Ｔと、所定の温度Ｔ２の目標値Ｔ２ｐとの偏差が０になるように、加熱器２へ供給する電力をフィードバック制御する。なお、制御装置５０は、上述した内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ２に保持する制御も継続する。
【００９１】
ステップＳ１１３において、内容器２０に保持されている原料Ｓには、水素化・分解して１００ｎｍオーダーの微細なマトリックス（ＮｄＨｘ、α−Ｆｅ、Ｆｅ２Ｂのマトリックス）が生成される反応、すなわち、ＨＤ反応が起こっている。このとき、原料Ｓは発熱するが、この熱は、内容器２０が吸収する。また、内容器２０が回転又は揺動して原料Ｓが攪拌されるので、原料Ｓの温度分布が低減される。
【００９２】
所定の時間τ２が経過したら、ステップＳ１１４へ進む。ステップＳ１１４において、作業者は、制御装置５０を操作して、温度センサ８が検出した温度Ｔが予め定めた所定の温度Ｔ３（例えば、８５０℃）になるまで加熱する。そして、ステップＳ１１５へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉへの水素の供給を停止する。この場合、制御装置５０は、開閉弁３６及び開閉弁３２を閉じ、かつ気体供給ポンプ６の動作を停止する。次に、ステップＳ１１６へ進み、作業者は、内部空間１０Ｉの気体を排気させて、内部空間１０Ｉを所定の排気終了圧力Ｐｆまで減圧させる。この場合、制御装置５０は、開閉弁３７を開いて排気ポンプ７を駆動する。
【００９３】
内部空間１０Ｉを減圧するにあたり、制御装置５０は、まず、所定の速度Ｖ１（例えば、４ｋＰａ／ｍｉｎ）で、所定の圧力Ｐ３（例えば、６ｋＰａ）まで減圧する。その後、制御装置５０は、所定の速度Ｖ２（例えば、０．１ｋＰａ／ｍｉｎ）で、所定の排気終了圧力Ｐｆ（例えば、１ｋＰａ）まで減圧する。そして、内部空間１０Ｉの圧力が所定の排気終了圧力Ｐｆになったら、制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉの気体の排気を終了する。この場合、制御装置５０は、開閉弁３７を閉じるとともに排気ポンプ７を停止する。
【００９４】
ステップＳ１１６において、内容器２０に保持されている原料Ｓには、脱水素・再結合してＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が生成される反応、すなわち、ＤＲ反応が起こっている。このとき、原料Ｓは吸熱する。ＤＲ反応において生成されるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂは、結晶の寸法が１００ｎｍ〜５００ｎｍである。ＤＲ反応において原料Ｓから放出された水素、すなわち、反応炉１の外容器１０の内部空間１０Ｉに存在する水素は、外容器本体１０Ｂに設けられた気体排出口１２Ｅから外部へ排出される。ＤＲ反応が進行している間、内容器２０が回転又は揺動して原料Ｓが攪拌されるので、原料Ｓの全体で均一にＨＤ反応を進行させることができる。また、ＤＲ反応において原料Ｓから放出された水素は、図１に示す内容器２０の第２開口２３Ｂを通って、内容器２０の内部から確実に排出される。
【００９５】
ステップＳ１１６の減圧が終了したら、ステップＳ１１７へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、加熱器２への電力供給を終了する。次に、ステップＳ１１８へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉへ原料を冷却する冷却用の不活性ガスとしてアルゴンを供給して、ＨＤＤＲ反応後の原料Ｓを冷却する。アルゴンを供給する場合、制御装置５０は、開閉弁３３及び開閉弁３６を開き、開閉弁３２及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動することにより、アルゴンタンク３５から内部空間１０Ｉへアルゴンが供給される。次に、ステップＳ１１９へ進み、内部空間１０Ｉの温度が所定の温度Ｔ４（例えば、３０℃）になるまで冷却を継続する。
【００９６】
温度センサ８によって検出される温度Ｔが所定の温度Ｔ４になったら、ステップＳ１２０へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して内容器２０の回転又は揺動を終了させてから、アルゴンの供給を停止させる。この場合、制御装置５０は、電動機１８Ｍの駆動を停止するとともに、開閉弁３３及び開閉弁３６を閉じるとともに気体供給ポンプ６を停止する。そして、ステップＳ１２１へ進み、作業者は、外容器１０の蓋１０Ｃを開き、内部空間１０Ｉから内容器２０を取り出す。そして、ステップＳ１２２へ進み、作業者は、内容器２０の内容器蓋部材２２Ｔを開いてＨＤＤＲ反応が終了した後の原料Ｓ、すなわち、完成した磁性材料用粉末を取り出す。なお、完成した磁性材料用粉末は、着磁することにより磁石となる。
【００９７】
続いて処理を実行する場合には（ステップＳ１２３、Ｙｅｓ）、ステップＳ１０３へ戻り、以降のステップを実行する。続いて処理を実行しない場合には（ステップＳ１２３、Ｎｏ）、ステップＳ１２４へ進む。ステップＳ１２４において、作業者は、終了作業を実行する。すなわち、作業者は、内容器２０に内容器蓋部材２２Ｔを取り付けてから内部空間１０Ｉに戻して蓋１０Ｃを閉じる。そして、制御装置５０を操作して冷却用ポンプ５の駆動を停止した後、反応炉１の電源を切る。
【００９８】
以上、本実施形態において、反応炉１は、内容器２０に第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが設けられるので、ＨＤＤＲ反応においては、原料Ｓへ確実に水素を供給し、また、原料Ｓから放出された水素を内容器２０の外部へ確実に放出できる。これによって、水素の吸蔵、放出速度が大きく、かつ量も多い結果、内容器２０内における圧力変化が大きいＨＤＤＲ反応において、内容器２０の変形等を回避して、確実に磁性材料用粉末を製造できる。また、ＨＤＤＲ反応が終了した後に供給する冷却用の不活性ガス（例えば、アルゴン）も、確実に原料Ｓへ供給されるので、原料Ｓを確実に冷却できる。また、反応炉１は、外容器１０を冷却するので、反応過程で大きな熱の出入りがあるＨＤＤＲ反応において、外容器１０からの水素の漏洩を抑制できる。
【００９９】
ここで、原料を直置きしてＨＤＤＲ反応させる方法では、原料の集まりの表面のみ反応が進行し、原料の集まりの内部は反応が中途で終了してしまうということがあった。しかし、反応炉１は、内容器２０を回転又は揺動させ、原料Ｓを攪拌するので、原料Ｓ全体のＨＤＤＲ反応を確実に進行させることができる。また、反応炉１は、内容器２０の回転又は揺動による原料Ｓの攪拌によって、原料Ｓの温度分布や水素の吸蔵・放出の均一化を図り、原料Ｓの全体を均一に反応させることができる。これらの結果、製造された磁性材料用粉末の品質が向上する。
【０１００】
また、反応炉１は、原料Ｓを攪拌することによって原料Ｓ全体の温度を迅速に均一にできるので、反応過程で大きな熱の出入りがあるＨＤＤＲ反応において、原料Ｓの温度を制御しやすくなるという利点がある。大量の原料ＳをＨＤＤＲ反応させる場合、反応過程における熱の出入りはより大きくなり、原料Ｓの温度制御はより難しくなるが、反応炉１は、このような場合でも、比較的容易に原料Ｓの温度を制御できる。このように、反応炉１は、ＨＤＤＲ法によって、特に大量の磁性材料用粉末を製造することに適している。
【０１０１】
また、原料Ｓが大きい塊であっても、内容器２０を回転又は揺動させることによりこれを粉砕し、微細化できるので、塊の表面だけＨＤＤＲ反応が進行するという事態を回避できる。また、大きい塊の原料Ｓを内容器２０の回転又は揺動によって粉砕できるので、予め原料を細かく砕く必要はない。これによって、磁性材料用粉末を製造する際の作業性が向上する。
【０１０２】
また、反応炉１が備える内容器２０は、両方の端面に設けた開口から温度センサ８を挿入して内容器２０内における原料Ｓの近傍の温度を計測するので、よりＨＤＤＲ反応場に近い雰囲気温度が計測できる。その結果、ＨＤＤＲ反応における温度制御の精度が向上し、製造される磁性材料用粉末の品質が向上する。さらに、様々な機能を有する器具を内容器２０の開口から内容器２０の内部へ配置することもできるので、実際の操業においては、反応炉１に大きな改造を加えることなく、臨機応変に対応できる。また、反応炉１は、内容器２０の開口から加熱器２を内容器２０内に配置することもできるので、将来の設計変更に対しても柔軟に対応できる。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
以上のように、本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ反応を用いて磁性材料用粉末を製造することに有用である。
【符号の説明】
【０１０４】
１ 反応炉
２ 加熱器
３ 温度センサ支持体
４ 冷却媒体冷却器
５ 冷却用ポンプ
６ 気体供給ポンプ
７ 排気ポンプ
８ 温度センサ
９ 圧力センサ
１０ 外容器
１０Ｂ 外容器本体
１０Ｂｃ 本体側冷却媒体通路
１０Ｃ 蓋
１０Ｃｃ 蓋側冷却媒体通路
１０Ｉ 内部空間
１０ｉ 内殻
１０ｏ 外殻
１２Ｉ 気体導入口
１２Ｅ 気体排出口
１３ＩＢ 本体側冷却媒体供給口
１３ＩＣ 蓋側冷却媒体供給口
１３ＥＢ 本体側冷却媒体排出口
１３ＥＣ 蓋側冷却媒体排出口
１５、１５ａ、１５ｂ 導風体
１６ 内容器支持部材
１７ 支持ローラー
１８ 内容器駆動装置
２０、２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ 内容器
２２Ｔ、２２Ｔａ、２２Ｔｅ 内容器蓋部材
２２Ｂ、２２Ｂａ、２２Ｂｅ 内容器底部材
２３Ｔ、２３Ｔｅ 第１開口
２３Ｂ、２３Ｂｅ 第２開口
２４、２４ａ、２４ｂ 軸部材
２５ 孔
２６ 内容器突起部
４０、４０ａ 攪拌棒
４７ 攪拌用具
５０ 制御装置
６０ 添加物供給手段
【技術分野】
【０００１】
本発明は、ＨＤＤＲ（Hydrogenation Decomposition Desorption Recombination）法で磁性材料用粉末を製造する際に用いる反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法に関する。
【背景技術】
【０００２】
水素吸蔵用粉体、窒化等粉体等の処理には、真空加熱炉が用いられる。例えば、特許文献１には、真空容器と、この真空容器中に回転軸が水平方向である被処理物を入れるための回転容器と、回転容器を軸回転させる駆動手段と、真空容器内の空気と被処理物を反応させる反応気体とを置換する置換手段と、を具備し、回転容器は真空容器に対し軸部で固定されない構造で真空容器中に設置されるとともに、回転容器の円筒形状曲面部に回転力を伝達する駆動部を、回転容器の回転軸よりも下方部にのみ設ける真空炉が開示されている。
【先行技術文献】
【特許文献】
【０００３】
【特許文献１】特開２００１−２５５０７０号公報
【発明の概要】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
ところで、磁性材料用粉末を製造する方法として、ＨＤＤＲ法（水素化分解・脱水素再結合法）が知られている。ＨＤＤＲ法とは、水素中で原料（出発合金）を加熱することにより、原料を水素化・分解（ＨＤ：Hydrogenation Decomposition）し、その後、脱水素・再結合（ＤＲ：Desorption Recombination）させることにより、結晶を微細化させるプロセスである。ＨＤＤＲ反応は、水素を反応炉内に閉じ込めながら高温を保つことが要求される。また、ＨＤＤＲ反応は、水素化・分解において原料が水素を吸蔵し、また、脱水素・再結合において原料から水素が放出されるが、ＨＤＤＲ反応における水素の吸蔵、脱離速度は速く、また、その量も多い。さらに、ＨＤＤＲ反応においては、熱の出入りも大きく、大量の磁性材料用粉末を製造する場合には、温度制御が難しくなる。
【０００５】
特許文献１に開示されている真空加熱炉は、真空容器中に配置される回転容器が密閉されている。このため、ＨＤＤＲ法のように、密閉された炉内の気体濃度、温度や圧力が急激に変化する反応に用いると、回転容器が膨張又は収縮により変形してしまうおそれがある。また、特許文献１に開示されている真空加熱炉は、真空容器の冷却手段がないため、高温により水素が炉外へ漏れるおそれもあり、水素を炉内に閉じ込めながら高温を保つことは困難である。
【０００６】
さらに、特許文献１の図２（ｂ）や図３に開示されている真空加熱炉は、真空回転容器を回転可能に支持するベアリングから水素が漏れるおそれが高く、水素を炉内に閉じ込めながら高温を保つことは困難である。このため、特許文献１に開示された真空炉を、ＨＤＤＲ法による磁性材料用粉末の製造に適用することは困難である。本発明は、上記に鑑みてなされたものであって、ＨＤＤＲ法を用いた磁性材料用の粉末の製造に適した反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法を提供することを目的とする。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る反応炉は、外容器と、当該外容器を冷却する外容器冷却手段と、前記外容器の内部に配置されて、原料を保持する筒状の容器であり、当該容器の両端面と交差する軸を中心として回転又は揺動できるように前記外容器の内部に支持されるとともに、前記両端面にそれぞれ開口を有する内容器と、当該内容器を回転又は揺動させる内容器駆動手段と、前記内容器の外側と、内側との少なくとも一方に配置されるヒーターと、前記外容器の内部に気体を導入する気体導入口、及び前記外容器の内部の気体を前記外容器の外部へ排出する気体排出口と、前記気体導入口から供給された気体を、前記内容器の内部へ導く気体流れ制御手段と、を含むことを特徴とする。
【０００８】
この反応炉は、原料を保持する内容器の両端面に開口を設けているので、ＨＤＤＲ反応において原料が急激に多量の水素を吸蔵したり、原料から急激に多量の水素が放出されたりした場合でも、前記開口から水素が出入りする。これによって、内容器の変形を回避できる。また、ＨＤＤＲ反応が終了した後に原料を冷却する場合、一方の開口から他方の開口へ冷却用の不活性ガスを流すことによって、効率よく原料を冷却できる。
【０００９】
また、ＨＤＤＲ反応は、発熱や吸熱をともなうが、原料全体を均一に反応させるためには、発熱や吸熱によって原料の固まりの内部温度と原料の固まりの外側温度とに差が生ずることを回避する必要がある。このため、ＨＤＤＲ反応における発熱時及び吸熱時には、原料全体の温度を均一に制御する必要がある。これは、原料全体の温度の不均一は、特に大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合に顕著になる。本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ反応中に内容器を回転又は揺動させることにより原料を攪拌させ、原料全体の温度分布を均一にしたり、水素を均一に吸蔵又は放出させたりすることができる。その結果、原料全体を均一に反応させ、製造された磁性材料用粉末の品質を向上させることができる。このように、本発明に係る反応炉は、大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合でも、原料の攪拌により原料全体を均一の温度に制御することが比較的容易になる。その結果、本発明の反応炉を用いれば、高品質の磁性材料用粉末を安定して大量に製造できる。
【００１０】
また、粉末の原料をＨＤＤＲ反応させる場合、原料の固まりの表面のみ反応が進行し、固まりの内部は反応が進行しないことがある。これは、特に大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合に顕著になる。本発明に係る反応炉は、内容器の回転又は揺動によって原料を攪拌することにより、原料全体を均一に反応させて、原料の固まりの表面のみ反応が進行することを回避できる。
【００１１】
さらに、外容器を冷却することにより、金属製の外容器からの水素の漏洩を低減できるので、水素を反応炉内に閉じ込めながら反応炉内を高温を保ってＨＤＤＲ反応を進行させることができる。このように、本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ法を用いて磁性材料用の粉末を製造すること、特に大量の高品質の磁性材料用粉末を安定して製造することに適したものである。
【００１２】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の内部には、温度センサが配置されることが好ましい。内容器の内部には原料が保持されており、温度センサを内容器の内部に配置することによって温度センサを原料の近傍に配置できる。これによって、反応雰囲気温度をより正確に計測できるので、この温度センサによって計測した温度を用いることにより、ＨＤＤＲ反応を高精度で制御できる。
【００１３】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の内部には、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段が配置されることが好ましい。内容器を回転又は揺動させることによっても原料は攪拌されるが、内容器の内部に攪拌手段を配置することにより、さらに原料が攪拌される。これによって、さらに原料全体を均一に反応させることができる。
【００１４】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記攪拌手段は、前記内容器の内壁から突出する部材であることが好ましい。このように、内容器の内壁から部材を突出させることにより、内容器の回転又は揺動との相乗効果で、高い攪拌効果が得られる。また、内容器の内壁から部材を突出させることにより、原料と内容器との伝熱面積を増加させることもできる。
【００１５】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、少なくとも一つの前記開口から前記内容器の内部へ挿入される部材を有することが好ましい。このような部材に各種の機能を有する器具や装置を開口から内容器の内部へ挿入することにより、ＨＤＤＲ反応におけるより高度な制御が可能になる。
【００１６】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記部材は、前記内容器の内部に温度センサを支持することが好ましい。これによって、内容器の内部へ、温度センサを容易に配置できる。また、部材で支持した温度センサを内容器内の原料へ接触させることにより、原料の温度をより正確に計測することができる。
【００１７】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記部材は、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段であることが好ましい。このように、開口から部材を挿入して原料を攪拌するので、部材を動かすこともできる。これによって、内容器内の任意の位置で原料を攪拌できるので、攪拌が不足している部分へ部材を移動させて原料全体を均一に攪拌できる。
【００１８】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、部材は、前記原料に接するように動く可動部を有することが好ましい。例えば、部材を攪拌手段として使用する場合、部材を原料に接しない状態で開口から内容器の内部へ挿入し、その後、部材の可動部を動かして原料に接触させて原料を攪拌する。これによって、開口の大きさを無闇に大きくしなくとも、部材を内容器の内部へ挿入して原料を攪拌できる。そして、可動部を原料に接しない状態とすることで、部材による攪拌が不要になった場合にも対応できる。また、部材に温度センサを取り付けることにより、原料へ温度センサを接触させて、原料の温度をより正確に計測することができる。
【００１９】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の内部には、前記原料に添加物を供給する添加物供給手段が配置されることが好ましい。このように、添加物供給手段を備えることにより、ＨＤＤＲ反応中においても反応を中断することなく原料へ添加物を供給できるので、作業効率が向上する。
【００２０】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器は、前記開口部同士の間に、両端が開口した筒状の軸部材を有するとともに、当該軸部材は、側面に孔を有することが好ましい。この軸部材によって、原料の飛散（特に原料の冷却時）を抑制できる。
【００２１】
本発明の望ましい態様としては、前記反応炉において、前記内容器の回転軸は、少なくとも一つの前記開口を貫通することが好ましい。これによって、内容器の回転軸が貫通する開口から温度センサや攪拌手段等を挿入することにより、内容器と温度センサや攪拌手段等との干渉を回避できる。
【００２２】
上述した課題を解決し、目的を達成するために、本発明に係る磁性材料用粉末の製造方法は、水素化分解・脱水素再結合法によって磁性材料用粉末を製造するにあたり、前記磁性材料用粉末の原料を反応炉内の容器へ投入する工程と、前記反応炉内へ水素を供給するとともに前記反応炉内を加熱しつつ、前記容器を回転又は揺動させることにより、前記原料を攪拌する工程と、前記反応炉内の水素を前記反応炉の外へ排出させる工程と、を含むことを特徴とする。
【００２３】
この磁性材料用粉末の製造方法は、ＨＤＤＲ反応中に原料を攪拌するので、原料の温度分布を均一にしたり、水素を均一に吸蔵又は放出させたりすることができ、その結果、原料全体を均一に反応させることができる。このため、大量の原料から磁性材料用粉末を製造する場合でも、原料の攪拌により原料の温度制御が比較的容易になる。このように、本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ法を用いて磁性材料用の粉末を製造すること、特に大量の高品質の磁性材料用粉末を安定して製造することに適したものである。
【発明の効果】
【００２４】
本発明は、ＨＤＤＲ法を用いた磁性材料用の粉末の製造に適した反応炉及び磁性材料用粉末の製造方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【００２５】
【図１】図１は、本実施形態に係る反応炉の構造を示す説明図である。
【図２】図２は、図１のＡ−Ａ矢視図である。
【図３】図３は、内容器が有する軸部材を示す斜視図である。
【図４】図４は、内容器の他の例を示す斜視図である。
【図５−１】図５−１は、導風体の変形例を示す模式図である。
【図５−２】図５−２は、導風体の変形例を示す模式図である。
【図６】図６は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。
【図７−１】図７−１は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。
【図７−２】図７−２は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。
【図８】図８は、攪拌手段の他の例を示す模式図である。
【図９】図９は、攪拌棒の変形例を示す説明図である。
【図１０】図１０は、反応炉の蓋を閉じた状態で、内容器の内部へ添加物を供給する手段の構成を示す説明図である。
【図１１】図１１は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す図である。
【図１２】図１２は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す斜視図である。
【図１３】図１３は、図１２に示す軸部材の支持構造の模式図である。
【図１４】図１４は、内容器の内側に加熱器を配置した例を示す説明図である。
【図１５】図１５は、本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法を示すフローチャートである。
【発明を実施するための形態】
【００２６】
以下、本発明につき図面を参照しつつ詳細に説明する。なお、下記の発明を実施するための形態（以下、実施形態という）により本発明が限定されるものではない。また、下記の実施形態で開示する構成要素には、当業者が容易に想定できるもの、実質的に同一のもの、いわゆる均等の範囲のものが含まれる。本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ反応によって磁性材料用粉末（特に、磁石用の合金粉末）を製造する際に用いるものであり、製造しようとする磁性体材料用粉末の原料を加熱する機能、炉内へ気体を供給する機能、炉内を真空引きする機能を有している。また、本発明に係る磁性材料用粉末の製造方法は、本発明に係る反応炉を用いたＨＤＤＲ反応により磁性材料用粉末を製造することに適している。なお、本発明に係る反応炉以外に対して本発明に係る磁性材料用粉末の製造方法を適用することを除外するものではない。
【００２７】
図１は、本実施形態に係る反応炉の構造を示す説明図である。図２は、図１のＡ−Ａ矢視図である。反応炉１は、ＨＤＤＲ反応により磁性材料用粉末を製造するものであり、炉内を真空引き及び加熱できる。反応炉１は、外容器１０と、外容器冷却手段である本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと、内容器２０と、内容器駆動手段である内容器駆動装置１８と、加熱器２と、気体導入口１２Ｉ及び気体排出口１２Ｅと、気体流れ制御手段である導風体１５と、を含んで構成される。
【００２８】
外容器１０は、外殻１０ｏと、外殻１０ｏの内部に配置される外殻１０ｏと同形状かつ外殻１０ｏよりも小さい内殻１０ｉとで構成される二重構造の外容器本体１０Ｂと、蓋１０Ｃとで構成される。外容器本体１０Ｂには、複数の脚１９が取り付けられており、これらの脚１９によって反応炉１が支持される。外容器本体１０Ｂを構成する外殻１０ｏは、筒状（本実施形態では円筒形状）の外殻側部１０ｏｓと、その一端部に設けられる外殻底部１０ｏｂとで構成される底付きの容器である。また、内殻１０ｉは、筒状（本実施形態では円筒形状）の内殻側部１０ｉｓと、その一端部に設けられる内殻底部１０ｉｂとで構成される底付きの容器である。外殻底部１０ｏｂ及び内殻底部１０ｉｂは、本実施形態においては外殻側部１０ｏｓ及び内殻側部１０ｉｓが円筒形状であるため、いずれも平面視が円形の板材であるが、外殻側部１０ｏｓ及び内殻側部１０ｉｓの形状に合わせて形状を異ならせる。
【００２９】
外容器本体１０Ｂは、外殻１０ｏの内側に内殻１０ｉを配置するとともに、外殻１０ｏの他方の端部（開口部側）と内殻１０ｉの他方の端部（開口部側）とを環状かつ板状の端部封止部材１０ｔで連結して構成される。このように構成することにより、外容器本体１０Ｂは、外殻側部１０ｏｓと外殻底部１０ｏｂと内殻側部１０ｉｓと内殻底部１０ｉｂと端部封止部材１０ｔとで囲まれる空間を有する二重構造の容器となる。そして、外容器本体１０Ｂが有する前記空間が、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃとなる。また、外容器本体１０Ｂは、一端部が底部１０Ｂｂによって閉じられ、他端部が開口したコップ状の容器となる。
【００３０】
蓋１０Ｃは、筒状（本実施形態では円筒形状）の蓋側部１０Ｃｓと、蓋側部１０Ｃｓの両端部にそれぞれ取り付けられる端版１０Ｃｔとで構成される。これによって、蓋１０Ｃは、蓋側部１０Ｃｓとそれぞれの端版１０Ｃｔとで囲まれる空間を有する中空構造の構造体となる。そして、前記空間が、蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃとなる。蓋１０Ｃは、例えば、蝶番によって、外容器本体１０Ｂの開口部に開閉自在に取り付けられる。蓋１０Ｃと外容器本体１０Ｂの端部封止部材１０ｔとの間には、例えば、耐熱性のシール部材が配置されており、蓋１０Ｃを閉じると、外容器本体１０Ｂと蓋１０Ｃとで囲まれる空間が密封されるように構成される。
【００３１】
外容器本体１０Ｂを構成する外殻１０ｏには、外殻１０ｏの外側と本体側冷却媒体通路１０Ｂｃとを連通する本体側冷却媒体供給口１３ＩＢ、及び本体側冷却媒体通路１０Ｂｃと外殻１０ｏの外側とを連通する本体側冷却媒体排出口１３ＥＢとが設けられる。本体側冷却媒体供給口１３ＩＢには、冷却媒体供給手段である冷却用ポンプ５の吐出口が接続されており、冷却用ポンプ５から吐出された冷却媒体（本実施形態では水）Ｗが供給される。本体側冷却媒体供給口１３ＩＢへ供給された冷却媒体Ｗは、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ全体を流れる過程で外容器本体１０Ｂを冷却して、本体側冷却媒体排出口１３ＥＢから排出される。
【００３２】
蓋１０Ｃには、蓋１０Ｃの外側と蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃとを連通する蓋側冷却媒体供給口１３ＩＣ、蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと蓋１０Ｃの外側とを連通する蓋側冷却媒体排出口１３ＥＣとが設けられる。蓋側冷却媒体供給口１３ＩＣには、冷却用ポンプ５の吐出口が接続されており、冷却用ポンプ５から吐出された冷却媒体Ｗが供給される。この冷却媒体Ｗは、蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ全体を流れる過程で蓋１０Ｃを冷却して、蓋側冷却媒体排出口１３ＥＣから排出される。
【００３３】
本体側冷却媒体排出口１３ＥＢ及び蓋側冷却媒体排出口１３ＥＣから排出された冷却媒体Ｗは、冷却媒体冷却器４によって冷却された後、冷却用ポンプ５の吸入口から吸入される。そして、冷却用ポンプ５によって再び本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃへ供給される。このように、本実施形態において、冷却媒体Ｗは、冷却用ポンプ５によって、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃと冷却媒体冷却器４との間を循環する。
【００３４】
本実施形態において、外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃは、金属、例えば、ステンレス鋼で構成される。ＨＤＤＲ反応中において、反応炉１の外容器１０の内部空間１０Ｉ、すなわち、外容器本体１０Ｂと蓋１０Ｃとで囲まれる空間に水素が供給されるとともに、外容器本体１０Ｂの内部に配置される加熱器２によって内部空間１０Ｉの雰囲気温度が６００℃〜１０００℃程度まで昇温する。このため、ＨＤＤＲ反応中において、外容器１０は高温になる。上述したように、外容器１０はステンレス鋼等の金属で構成されるので、外容器１０が昇温すると、内部空間１０Ｉに存在する水素が外容器１０を透過して外部に漏れてしまう。
【００３５】
このため、本実施形態では、外容器１０の外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃにそれぞれ本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃを設け、ＨＤＤＲ反応中に冷却媒体Ｗを本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃへ流すことにより、外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃを冷却する。これによって、ＨＤＤＲ反応中における外容器１０の昇温を抑制して、内部空間１０Ｉから外容器１０を透過して外部へ漏れる水素の量を低減する。また、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃを設けることにより、直接冷却媒体Ｗを外容器本体１０Ｂ等へ噴射する場合と比較して、冷却に供されない冷却媒体Ｗの量を低減できるので、冷却媒体Ｗを有効に利用できる。
【００３６】
なお、水素透過率の低い材料（例えば、ガラス）で本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ側における外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃの表面を被覆してもよい。このようにすれば、水素透過率の低い材料が水素の透過を抑えるので、内部空間１０Ｉから外容器１０を透過して外部へ漏れる水素の量をさらに低減できる。なお、水素透過率の低い材料とステンレス鋼とで線膨張係数が異なる場合、ＨＤＤＲ反応中に外容器１０が昇温すると、線膨張係数の相違に起因して水素透過率の低い材料が割れたり外容器１０から剥離したりするおそれがある。しかし、本実施形態では、冷却媒体Ｗによって外容器１０を冷却するので、ステンレス鋼で構成される外容器１０の昇温を抑制できる。その結果、水素透過率の低い材料とステンレス鋼とで線膨張係数が異なる場合でも、外容器１０の膨張を抑制できるので、水素透過率の低い材料の割れや剥離を抑制できる。
【００３７】
また、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ側における外容器本体１０Ｂ及び蓋１０Ｃの表面に、伝熱性能を向上させる部材、例えば、フィンを設けてもよい。これによって、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃ内の伝熱面積を増加させることができるので、より効率的に外容器本体１０Ｂや蓋１０Ｃを冷却することができる。なお、外容器冷却手段は、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃに限定されるものではない。例えば、本体側冷却媒体通路１０Ｂｃ及び蓋側冷却媒体通路１０Ｃｃを設けず、直接外容器に冷却媒体を噴射してもよい。このようにすれば、外容器の構造を簡略化できる。また、冷却媒体Ｗは水以外でもよい。
【００３８】
内容器２０は、外容器１０の内部、すなわち、内部空間１０Ｉに配置される。内容器２０は、筒状（本実施形態では円筒形状）の内容器側部２１と、その一端部に設けられる内容器蓋部材２２Ｔと、他端部に設けられる内容器底部材２２Ｂとで構成されており、ＨＤＤＲ反応中に、内部に磁性材料粉末の原料（磁性粉原料）Ｓを保持する筒状の容器である。内容器側部２１と、内容器底部材２２Ｂと、内容器蓋部材２２Ｔとは金属材料（本実施形態ではステンレス鋼）で構成される。
【００３９】
内容器蓋部材２２Ｔ及び内容器底部材２２Ｂは、開口としてそれぞれ第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを有する。第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを設けることにより、ＨＤＤＲ反応においては、ＨＤ（水素化・分解）反応で水素が第１開口２３Ｔあるいは第２開口２３Ｂを通って内容器２０内に保持された原料Ｓへ確実に供給される。また、ＤＲ（脱水素・再結合）反応で原料Ｓから放出される水素が第１開口２３Ｔあるいは第２開口２３Ｂから内容器２０の外部へ確実に放出される。これによって、ＨＤＤＲ反応を確実に実現できるとともに、内容器２０が膨張して変形することもない。
【００４０】
さらに、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを設けることにより、内容器２０の内部へ計測器具や各種の機能を有する器具を挿入し、配置したり、加熱器２を内容器２０の内部へ配置したりすることもできる。なお、本実施形態において、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂの形状は、平面視が円形であるが、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂの形状は、これに限定されるものではない。また、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂは、それぞれ複数設けてもよい。
【００４１】
本実施形態においては、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが円形であり、また内容器側部２１が円筒形状なので、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔの形状は、それぞれ環状である。また、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔは板状の部材である。そして、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔは、それぞれ内容器２０の両方の端面となる。内容器底部材２２Ｂと内容器蓋部材２２Ｔとは、対向して配置されるとともに、両者の板面が平行になるように配置される。なお、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔは、内容器側部２１の形状に合わせて形状を異ならせる。
【００４２】
本実施形態において、内容器蓋部材２２Ｔは、内容器側部２１に対して取り外しできるように構成されることが好ましい。これによって、原料Ｓを内容器２０の内部へ投入しやすくなるので、作業性が向上する。なお、内容器蓋部材２２Ｔを内容器側部２１に固定した場合でも、第１開口２３Ｔ又は第２開口２３Ｂから原料Ｓを投入することができる。内容器２０の第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へは、温度センサ支持体３が差し込まれている。温度センサ支持体３は、内容器２０の内部に差し込まれた先端部に温度検出手段である温度センサ８が取り付けられている。温度センサ８は、例えば、熱電対等が用いられる。温度センサ８によって、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓの反応雰囲気温度が計測される。このように、温度センサ８は、内容器２０の内部に差し込まれて、原料Ｓの近傍に配置されるので、反応雰囲気温度をより正確に計測できる。これによって、ＨＤＤＲ反応を高精度で制御できる。
【００４３】
図３は、内容器が有する軸部材を示す斜視図である。本実施形態において、内容器２０は、両端が開口した筒状（本実施形態では円筒形状）の軸部材２４を有する。軸部材２４は、金属材料（本実施形態ではステンレス鋼）で構成されており、図１に示すように、内容器蓋部材２２Ｔと内容器底部材２２Ｂとを、それぞれ第１開口２３Ｔの部分と第２開口２３Ｂの部分とで接続している。これによって、軸部材２４は、内容器２０とともに回転又は揺動する。
【００４４】
また、軸部材２４は、側面に複数の孔２５を有する。この孔２５から、水素やアルゴンが内容器２０の内部へ流入し、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓに供給される。軸部材２４を設けることで、原料Ｓの飛散（特に、ＨＤＤＲ反応終了後における原料Ｓの冷却時）を抑制できる。また、内容器２０の内部へ供給される水素やアルゴンは、軸部材２４が有する複数の孔２５を通過する際に整流されるので、乱れた流れが原料に流れる場合と比較して、原料の飛散を抑制できる。なお、本実施形態において、内容器２０は、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを備えていればよく、軸部材２４を必ずしも設ける必要はない。
【００４５】
内容器２０は、内容器２０の両端面、すなわち、内容器底部材２２Ｂ及び内容器蓋部材２２Ｔと交差（本実施形態では直交）する軸（内容器回転軸）Ｚｒを中心として回転又は揺動できるように、外容器本体１０Ｂの内部に配置される。次に、この構造を説明する。外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉには、複数（本実施形態では４本）の内容器支持部材１６が設けられる。内容器支持部材１６は柱状の部材であって、一端部が内殻１０ｉに取り付けられる。内容器支持部材１６は、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向において、内容器２０のそれぞれの端面よりも外側に２本ずつ配置される。すなわち、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向において、内容器２０は、それぞれ２本の内容器支持部材１６によって挟まれることになる。
【００４６】
内容器回転軸Ｚｒと平行な方向において、内容器蓋部材２２Ｔの外側に配置された２本の内容器支持部材１６、及び内容器底部材２２Ｂの外側に配置された２本の内容器支持部材１６は、それぞれ対向して配置される。そして、内容器２０のそれぞれの端面よりも外側において対向して配置される内容器支持部材１６同士の間隔は、内容器２０の外径よりも小さい。また、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向においては、内容器回転軸Ｚｒを挟んでそれぞれ２本の内容器支持部材１６が内容器回転軸Ｚｒと平行な直線上に配置される。
【００４７】
内容器回転軸Ｚｒと平行な直線上に配置される２本の内容器支持部材１６は、それぞれの他端部、すなわち、内殻１０ｉへの取付側端部とは反対側の端部で、内容器回転軸Ｚｒと平行な軸を中心として支持ローラー１７が回転できるように両持ちで支持する。支持ローラー１７は、側部１７Ｓが内容器側部２１と接触している。これによって、内容器２０は、２本の支持ローラー１７及び内容器支持部材１６を介して外容器１０の外容器本体１０Ｂに支持されており、内容器支持部材１６及び支持ローラー１７が内容器支持手段として機能する。
【００４８】
内容器２０は、内容器駆動手段である内容器駆動装置１８によって、内容器回転軸Ｚｒを中心に回転又は揺動させられる。内容器駆動装置１８は、支持体１８Ｓと、動力伝達部材である回転体１８Ｒと、動力発生手段である電動機１８Ｍとで構成される。電動機１８Ｍは、制御装置５０によって制御される。回転体１８Ｒは、電動機１８Ｍからの動力を歯車やチェーン等の動力伝達機構を介して伝達されて、内容器回転軸Ｚｒと平行な軸を中心として回転する。回転体１８Ｒの外周部は内容器２０の内容器側部２１の外周部と接しているので、回転体１８Ｒが回転すると、内容器２０は回転体１８Ｒが回転する方向とは反対方向に回転する。内容器２０は、回転のみならず、制御装置５０によって、内容器２０の回転角が３６０度以内で回転方向を切り替えるように電動機１８Ｍを制御することにより、内容器２０を揺動させてもよい。
【００４９】
図４は、内容器の他の例を示す斜視図である。図４に示す内容器２０ａは、上述した内容器２０と同様に、内容器側部２１ａと、内容器側部２１ａの一端部に設けられる内容器蓋部材２２Ｔａと、内容器側部２１ａの他端部に設けられる内容器底部材２２Ｂａとで構成される。内容器側部２１ａは、筒状の構造体の一部を切り取った形状であり、側部開口２１Ｈａを有する。内容器２０ａは、この側部開口２１Ｈａから内容器２０ａ内に原料を供給したり、取り出したりすることができる。また、側部開口２１Ｈａから内容器２０ａの内部へ水素やアルゴンが流入し、原料から放出される水素は、側部開口２１Ｈａから流出する。なお、原料の飛散を抑制するため、側部開口２１Ｈａに複数の孔を有する蓋を取り付け及び取り外し可能に設けてもよい。
【００５０】
内容器２０ａは、側部開口２１Ｈａを有するので、回転させることはできない。このため、内容器２０ａは揺動のみ可能である。内容器２０ａは、側部開口２１Ｈａを有するので、上述した第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを、それぞれ内容器蓋部材２２Ｔａ及び内容器底部材２２Ｂａに設けなくてもよい（設けてもよい）。このため、内容器蓋部材２２Ｔａ及び内容器底部材２２Ｂａの加工が容易になるとともに、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを設けない分、内容器２０ａ内において、原料Ｓを保持する容積を大きくすることができる。これによって、大量の磁性材料用粉末を製造しやすくなる。さらに、側部開口２１Ｈａから温度センサ８を先端部に有する温度センサ支持体３を内容器２０ａ内に差し込めばよいので、温度センサ支持体３を必ずしも内容器回転軸Ｚｒ上に設ける必要はない。これによって、反応炉１の設計の自由度が向上する。
【００５１】
反応炉１は、ＨＤＤＲ反応中に、内容器駆動手段によって原料Ｓが内部に保持された内容器２０を回転又は揺動させることによって、原料Ｓを攪拌したり粉砕したりすることができる。なお、内容器駆動手段は、このような構造に限定されるものではなく、例えば、回転体１８Ｒの外周部に歯車を設けるとともに、内容器側部２１の外周部に前記歯車と噛み合う歯車を設けて、両方の歯車を噛み合わせることにより、回転体１８Ｒの回転力を内容器側部２１へ伝達するようにしてもよい。また、内容器駆動手段は、支持ローラー１７を動力発生手段によって回転させることにより、内容器２０を回転させるものであってもよい。
【００５２】
このように、内容器２０は外容器１０の内部で回転又は揺動する。このため、第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へ差し込まれた温度センサ支持体３は、前記回転や揺動によって内容器底部材２２Ｂと干渉しないように構成する必要がある。したがって、温度センサ支持体３が差し込まれる第２開口２３Ｂは、少なくとも内容器回転軸Ｚｒを含んで形成されることが好ましい。このようにすれば、内容器２０が１回転した場合に第２開口２３Ｂと内容器回転軸Ｚｒとが接触しない部分を形成できる。このため、第２開口２３Ｂと内容器回転軸Ｚｒとが最も接近する部分よりも内容器回転軸Ｚｒの領域（例えば、前記回転軸上）に温度センサ支持体３を配置すれば、内容器２０が回転又は揺動しても、温度センサ支持体３と内容器底部材２２Ｂとが干渉しないようにすることができる。本実施形態では、内容器回転軸Ｚｒ上に第２開口２３Ｂの中心を配置するとともに、内容器回転軸Ｚｒ上に温度センサ支持体３を配置する。これによって、内容器２０が回転又は揺動した場合に、温度センサ支持体３と内容器底部材２２Ｂとが干渉しないようにしている。
【００５３】
反応炉１は、筒状の内容器２０を横置き、すなわち、内容器回転軸Ｚｒが鉛直方向（重力の作用方向）と直交するように配置して、原料Ｓを内容器２０の内部に保持させる。したがって、原料Ｓは、内容器２０の内部であって、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂよりも下（鉛直方向側）の領域に保持されることになる。このため、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒから離れた位置に配置されていたり、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒを含むが、これよりも偏心して配置されていたりすると、内容器２０内において、原料Ｓを保持する容積は小さくなる。したがって、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂを円形とするとともに、第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒを含み、かつ内容器回転軸Ｚｒ上に第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂの中心を配置することが好ましい。このようにすれば、原料Ｓを保持する容積を内容器２０内に確保しやすくなるので、大量の磁性材料用粉末を製造するのに適した構造を構成しやすくなる。
【００５４】
反応炉１は、内容器２０の外側かつ外容器１０の内側、すなわち、内容器２０を構成する内容器側部２１と外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉとの間に、加熱器２が配置される。加熱器２を内容器２０の外側に配置することにより、加熱器２の配置の自由度が向上するという利点がある。加熱器２は、例えば、電気ヒーターであり、制御装置５０によって制御される。ＨＤＤＲ反応においては、加熱器２によって、内容器２０を介して内容器２０内に保持された原料Ｓを加熱する。なお、後述するように、加熱器２は、内容器２０の内側に配置してもよい。また、加熱器２と外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉとの間には、断熱材を配置することが好ましい。このようにすることで、加熱器２から放出される熱やＨＤＤＲ反応時に発生する熱が外容器本体１０Ｂへ伝わることを断熱材によって抑制できるので、外容器本体１０Ｂの昇温をより効果的に抑制できる。
【００５５】
反応炉１は、外容器１０の内部に気体を導入する気体導入口１２Ｉ、及び外容器１０の内部の気体を外容器１０の外部へ排出する気体排出口１２Ｅを有する。気体導入口１２Ｉ及び気体排出口１２Ｅは、外容器１０を構成する外容器本体１０Ｂの外殻１０ｏと内殻１０ｉとを貫通して、外容器本体１０Ｂの外側と内側とを連通する。気体導入口１２Ｉには外容器１０の内部空間１０Ｉの圧力を検出する圧力検出手段として、圧力センサ９が設けられる。これによって、例えば、磁性材料用粉末の製造時において、内部空間１０Ｉの圧力を検出し、必要な圧力に制御する。なお、圧力センサ９は、内部空間１０Ｉの圧力が検出できればよいので、その取付箇所は気体導入口１２Ｉに限定されるものではない。
【００５６】
気体導入口１２Ｉには、気体供給通路３０が接続されている。気体供給通路３０には、気体供給手段である気体供給ポンプ６が設けられている。気体供給ポンプ６の吐出口は気体供給通路３０を介して気体導入口１２Ｉと接続され、吸入口は気体供給通路３０を介して開閉弁３２、３３と接続される。また、気体供給ポンプ６の吐出口と気体導入口１２Ｉとの間には、開閉弁３６が設けられる。開閉弁３２の気体供給ポンプ６とは反対側には水素を貯蔵する水素タンク３４が接続され、開閉弁３３の気体供給ポンプ６とは反対側には不活性ガスであるアルゴンを貯蔵するアルゴンタンク３５が接続される。このような構成により、気体供給ポンプ６は、気体供給通路３０及び気体導入口１２Ｉを介して内部空間１０Ｉへ気体（本実施形態では水素又はアルゴン）を供給する。なお、水素は、ＨＤＤＲ反応に用いられ、アルゴンは、ＨＤＤＲ反応後における原料Ｓを冷却する際に用いられる。水素及びアルゴンは、いずれも気体の状態で内部空間１０Ｉへ供給される。
【００５７】
気体排出口１２Ｅには、気体排出通路３１が接続されている。気体排出通路３１には、気体排出手段である排気ポンプ７が設けられている。排気ポンプ７は、制御装置５０によって制御される。排気ポンプ７の吸入口と気体排出口１２Ｅとの間には、開閉弁３７が接続される。このような構成により、排気ポンプ７は、気体排出口１２Ｅ及び気体排出通路３１を介して内部空間１０Ｉの気体を外容器１０の外部へ排出する。なお、本実施形態において、気体供給ポンプ６、排気ポンプ７、開閉弁３２、３３、３６、３７は、制御装置５０によって制御される。
【００５８】
外容器１０の内部空間１０Ｉへ水素を供給する場合には、開閉弁３２及び開閉弁３６を開き、開閉弁３３及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動する。また、内部空間１０Ｉへアルゴンを供給する場合には、開閉弁３３及び開閉弁３６を開き、開閉弁３２及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動する。内部空間１０Ｉの気体を排出する場合には、開閉弁３７を開き、開閉弁３６を閉じて排気ポンプ７を駆動する。
【００５９】
反応炉１は、気体導入口１２Ｉから供給された気体を、内容器２０の内部へ導く気体流れ制御手段として、導風体１５を有する。導風体１５は、内容器２０の第１開口２３Ｔと対向する位置に開口（以下、導入口）１５Ｈが設けられた、環状の板状部材である。本実施形態において、導風体１５は、気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとの間、かつ内容器２０の第１開口２３Ｔと気体導入口１２Ｉとの間に設けられており、導入口１５Ｈを介して気体導入口１２Ｉから流入した気体を内容器２０の内部へ導入する。なお、本実施形態においては、導風体１５と第１開口２３Ｔとの距離が離れているため、導入口１５Ｈに筒状の構造体である導入筒１５Ｓを取り付けているが、導風体１５と第１開口２３Ｔとの距離が近い場合、導入口１５Ｈは単なる孔であってもよい。
【００６０】
この導風体１５によって、気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとを仕切り、気体導入口１２Ｉから流入した水素やアルゴンが内容器２０の外部を通って気体排出口１２Ｅから排出される現象を抑制する。これによって、磁性材料用粉末の製造時においては、気体導入口１２Ｉから流入した水素やアルゴンが、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ効率よく供給される。また、内容器２０の第１開口２３Ｔと気体導入口１２Ｉとの間に導風体１５を設けることにより、導入口１５Ｈと第１開口２３Ｔとの距離を小さくでき、また、気体導入口１２Ｉ側における外容器１０の内部空間１０Ｉの容積を気体排出口１２Ｅ側よりも小さくできる。これによって、水素やアルゴンを効率よく内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ供給できる。
【００６１】
本実施形態において、導入口１５Ｈの形状は円形であるが、これに限定されるものではない。なお、導入口１５Ｈが第１開口２３Ｔよりも大きいと、第１開口２３Ｔから流入せず内容器２０の外部へ流れる水素やアルゴンが増加し、また、導入口１５Ｈが第１開口２３Ｔよりも小さいと、導入口１５Ｈを通過する水素やアルゴンの流量が低減する結果、内容器２０の内部への水素やアルゴンの流入効率が低下することが考えられる。このため、導入口１５Ｈの形状及び大きさを内容器２０の第１開口２３Ｔと同じとすることにより、内容器２０の外部へ流れる水素やアルゴンの量を抑制しつつ、前記流入効率の低下を抑制できる。
【００６２】
内容器支持部材１６や支持ローラー１７と導風体１５とが干渉する場合には、これらと導風体１５とが干渉しないように、導入口１５Ｈ以外の開口を導風体１５に設けてもよい。本実施形態において、導風体１５は、外容器１０の蓋１０Ｃに取り付けられており、蓋１０Ｃを開くと蓋１０Ｃとともに移動する。これによって、蓋１０Ｃを開き、内容器２０を外容器１０の内部空間１０Ｉに配置したり、内容器２０を内部空間１０Ｉから取り出したりする際の作業効率の低下を抑制できる。なお、導風体１５は、外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉの内側に、取り付け及び取り外し自在に設けてもよい。
【００６３】
図５−１、図５−２は、導風体の変形例を示す模式図である。導風体１５は、気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとの間に配置されていればよく、内容器２０の第１開口２３Ｔと気体導入口１２Ｉとの間に配置される構成に限定されるものではない。例えば、図５−１に示すように、内容器２０の周囲に導風体１５ａを設けてもよい。この場合、貫通口１５Ｈａを導風体１５ａに設け、内容器２０をこの貫通口１５Ｈａに貫通させる。
【００６４】
このようにしても、導風体１５ａによって気体導入口１２Ｉと気体排出口１２Ｅとが仕切られるので、内容器２０の外部を通って気体排出口１２Ｅから排出される水素やアルゴンの量を低減できる。その結果、磁性材料用粉末の製造時においては、気体導入口１２Ｉから流入した水素やアルゴンが、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ効率よく供給される。また、図５−１に示す導風体１５ａは、外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉに固定してよいので、内殻１０ｉに対して取り付け及び取り外しできる構造にする必要はない。これによって、前記取り付け、取り外しできる構造が不要になるので、反応炉１の構成を簡単にすることができる。
【００６５】
さらに、図５−２に示す導風体１５ｂのように、筒状の構造体である導入筒１５Ｓを導入口１５Ｈに取り付けるとともに、導入口１５Ｈに取り付けられる端部とは反対側の端部が内容器２０の第１開口２３Ｔ内に配置される。このようにすれば、導入口１５Ｈを通過した水素やアルゴンを、内容器２０の内部に保持されている原料Ｓへ効率よく供給できる。なお、気体流れ制御手段は、導風体１５、１５ａ、１５ｂに限定されるものではない。例えば、気体導入口１２Ｉに第１開口２３Ｔへ導くダクトを取り付けたり、気体導入口１２Ｉから流出した水素やアルゴンを、送風手段（例えば、ファン）で第１開口２３Ｔへ導いたりしてもよい。
【００６６】
なお、本実施形態において、反応炉１は、磁性材料用粉末の原料Ｓを攪拌する攪拌手段を有していてもよい。ＨＤＤＲ反応中に、内容器２０の回転又は揺動に加えて、攪拌手段によって原料Ｓを攪拌すると、原料Ｓがさらに均一になり、磁性材料用粉末の品質がより向上する。次に、攪拌手段について説明する。
【００６７】
図６、図７−１、図７−２は、攪拌手段を備えた内容器の一例を示す図である。図６に示す内容器２０ｂは、攪拌手段として、内容器２０ｂの内壁２０ｉｗｂから突出する部材（内容器突起部）２６を有する。この内容器突起部２６により、内容器２０ｂが回転又は揺動する過程で、内容器２０ｂ内に保持された原料Ｓを攪拌する。これによって、より原料Ｓが攪拌され、かつ粉砕されて微細化されるので、原料Ｓの外側のみならず内部まで均一に反応が進行して、磁性材料用粉末の品質が向上する。また、内容器突起部２６により、原料Ｓの塊を粉砕することもできる。さらに、内容器突起部２６により、内容器２０ｂの伝熱面積が大きくなるので、内容器２０ｂから原料Ｓ、あるいは原料Ｓから内容器２０ｂへ効率的に熱を伝えることもできる。
【００６８】
図７−１、図７−２に示す内容器２０ｃ、２０ｄは、内容器回転軸Ｚｒと直交する断面の内形状を多角形（この例では六角形）として、攪拌手段としている。このようにすると、多角形の角部によって原料が粉砕され、攪拌される効果により、内容器回転軸Ｚｒと直交する断面の内形状が円形である内容器２０と比較して、より原料が攪拌され、かつ微細化されるので、より原料の内部まで均一に反応が進行して、磁性材料用粉末の品質が向上する。
【００６９】
図７−２に示す内容器２０ｄは、内容器回転軸Ｚｒと直交する断面の外形状も、内形状と相似形状の多角形としたものである。この場合、内容器２０ｄは、図１に示すように、２本の支持ローラー１７及び内容器支持部材１６を介して外容器１０の外容器本体１０Ｂに支持されるため、内容器２０ｄの一部に、外形状が円形の支持部２０ｄｈを設けることにより、内容器２０ｄを滑らかに回転又は揺動させることができる。
【００７０】
図８は、攪拌手段の他の例を示す模式図である。図８に示す攪拌手段は、内容器２０の両端面にそれぞれ設けられる２つの開口のうち少なくとも一つの開口（この例では、第２開口２３Ｂ）から、内容器２０の内部へ挿入される部材（攪拌棒）４０である。この攪拌棒４０を、第２開口２３Ｂから回転又は揺動している内容器２０の内部へ挿入する。このとき、攪拌棒４０は、内容器回転軸Ｚｒと交差して内容器２０の内部へ挿入される。そして、内容器２０に保持されている原料Ｓに接触させて原料Ｓを攪拌する。原料Ｓを攪拌する際には、攪拌棒４０を振動させて、攪拌を促進させてもよい。また、攪拌棒４０を内容器回転軸Ｚｒと平行な方向に往復させてもよい。このようにすれば、内容器回転軸Ｚｒと平行な方向の全体にわたって原料Ｓを攪拌できるので、原料Ｓをより均一に攪拌して、より均一な品質の磁性材料用粉末を製造できる。
【００７１】
図９は、攪拌棒の変形例を示す説明図である。この攪拌棒４０ａは、第１腕４１と第２腕４２とを、揺動中心軸となるピン４３で揺動できるように連結したリンク機構で構成される。そして、原料Ｓを攪拌する部分（攪拌用具４７）が原料Ｓに接するように動くことができるようになっている。第１腕４１には、第１腕４１と交差するように、かつ前記揺動中心軸と直交するように入力レバー４４が取り付けられ、この入力レバー４４に連結棒４５が揺動できるように連結される。このような構造により、連結棒４５を第２腕４２と平行な方向に移動させると、第１腕４１が前記揺動中心軸を中心として揺動する。すなわち、第１腕４１が可動部となる。第１腕４１の先端部、すなわち、前記揺動中心軸とは反対側の端部には、攪拌用具４７が取り付けられている。
【００７２】
攪拌棒４０ａを使用する際には、内容器２０の両端面にそれぞれ設けられる２つの開口のうち少なくとも一つの開口（例えば、第２開口２３Ｂ）から、連結棒４５と原料Ｓとの間に第２腕４２が存在する状態で、攪拌棒４０ａを挿入する。そして、原料Ｓを攪拌する際には、内容器２０が回転又は揺動しているときに、連結棒４５を第２腕４２から第１腕４１に向かう方向に押し込む。すると、第１腕４１は、ピン４３の位置で折れ曲がり、攪拌用具４７が原料Ｓに向かって移動する。攪拌用具４７が原料Ｓと接触したら、連結棒４５をその位置で固定して、原料Ｓを攪拌する。原料Ｓの攪拌を終了する場合、連結棒４５を第１腕４１から第２腕４２へ向かう方向に引き出す。すると、第１腕４１は、ピン４３の位置を中心として原料Ｓから離れるように回転し、その結果、攪拌用具４７が原料Ｓから離れる。これによって、原料Ｓの攪拌が終了する。
【００７３】
この攪拌棒４０ａは、内容器２０の内部に挿入する際に、攪拌棒４０ａを内容器回転軸Ｚｒと交差させる必要はない。図８に示す例のように、攪拌棒４０を内容器回転軸Ｚｒと交差させると、図１に示す外容器本体１０Ｂの内径にある程度の余裕がないと攪拌棒４０を内容器２０の内部に挿入できない。しかし、図９に示す攪拌棒４０ａは、攪拌棒４０ａを内容器回転軸Ｚｒと交差させる必要はないので、図１に示す外容器本体１０Ｂの内径に余裕がない場合であっても、攪拌棒４０ａを内容器２０の内部に挿入して、原料Ｓを攪拌できる。なお、攪拌棒４０ａに取り付けられる攪拌用具４７を交換可能に構成して、攪拌用具４７の代わりに反応中の原料Ｓを採集するための治具や各種のセンサ類等を取り付けてもよい。このようにすれば、ＨＤＤＲ反応の進行具合を確認したり、反応雰囲気中の温度の他にも様々な物理量を計測したりすることができる。例えば、上述した温度センサ８を攪拌用具４７の代わりに攪拌棒４０ａへ取り付け、温度センサ８を原料Ｓに接触させることにより、原料Ｓの温度を直接測定することもできる。これにより、さらに精度よくＨＤＤＲ反応を制御できる。なお、図８に示す攪拌棒４０にも、反応中の原料Ｓを採集するための治具等を取り付けてもよい。
【００７４】
図１０は、反応炉の蓋を閉じた状態で、内容器の内部へ添加物を供給する手段の構成を示す説明図である。ＨＤＤＲ反応中に、原料ＳへＤｙやＴｂ等の添加物を供給する場合がある。このため、図１に示す反応炉１は、内容器の内部へ添加物を供給する手段（添加物供給手段）６０を有していてもよい。添加物供給手段６０を用いれば、ＨＤＤＲ反応を中断させることなく原料Ｓへ添加物を供給できるので、磁性材料用粉末を製造する際の作業効率が向上する。
【００７５】
図１０に示すように、添加物供給手段６０は、内容器２０の内部に配置される。より具体的には、添加物供給手段６０は、内容器２０の両端面にそれぞれ設けられる２つの開口のうち少なくとも一つの開口（この例では、第２開口２３Ｂ）から、内容器２０の内部へ挿入されて、内容器２０の内部へ配置される。添加物供給手段６０は、例えば、管で構成される添加物通路６１と、添加物通路６１の添加物投入口６２側に設けられて添加物通路６１を開閉する第１扉６３と、添加物通路６１の添加物投入口６４側に設けられて添加物通路６１を開閉する第２扉６５と、第１扉６３と第２扉６５とで区画される空間６６とを含んで構成される。添加物通路６１は、図１に示す外容器本体１０Ｂから内部空間１０Ｉへ挿入され、添加物通路６１が第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へ挿入されて添加物投入口６４が内容器２０の内部に配置されるとともに、第１扉６３及び第２扉６５が外容器本体１０Ｂの外部に配置される。
【００７６】
添加物を原料Ｓへ供給する場合、第１扉６３を開き、第２扉６５を閉じた状態で添加物投入口６２から添加物を投入する。投入された添加物は、第１扉６３を通って空間６６内へ送り込まれる。空間６６へ添加物が送り込まれたら、第１扉６３を閉じて第２扉６５を開く。すると、空間６６内の添加物は、添加物通路６１を通って添加物投入口６４から内容器２０内の原料Ｓへ供給される。このようにして、ＨＤＤＲ反応中に、添加物を原料Ｓへ投入できる。また、添加物供給手段６０の添加物通路６１が第２開口２３Ｂから内容器２０の内部へ挿入されているので、第２開口２３Ｂが内容器回転軸Ｚｒを含んだ所定の領域に形成されており、かつ添加物通路６１が第２開口２３Ｂに接しないように挿入されていれば、内容器２０が回転又は揺動していても、添加物を原料Ｓへ供給できる。
【００７７】
図１１は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す図である。図１１に示す軸部材２４ａは、側面に複数設けられる孔は省略している。図１、図３に示す軸部材２４は内容器蓋部材２２Ｔと内容器底部材２２Ｂとを接続しているので、内容器２０が回転又は揺動すると、軸部材２４も内容器２０とともに回転又は揺動する。このため、図１に示す反応炉１が上述した攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を備える場合、軸部材２４を用いないという構成がある。また、図１１に示す軸部材２４ａのように、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とで軸部材２４ａを構成し、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とを内容器回転軸Ｚｒと平行な方向に向かって所定の間隔だけ離して配置する。ここで、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とのそれぞれの一端部は、それぞれ内容器蓋部材２２Ｔと内容器底部材２２Ｂとに接続されており、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２とのそれぞれの他端部には、それぞれ内容器側部２１との間に所定の間隔を保持するスペーサー２７が設けられる。
【００７８】
このような構成により、第１軸部材２４ａ１と第２軸部材２４ａ２との間に隙間２８が形成される。この隙間２８は、軸部材２４ａの周方向に向かって１周分形成される。この隙間２８に、攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を差し込むことにより、内容器２０が回転又は揺動した場合において、攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０と軸部材２４ａとの干渉を回避できる。なお、内容器２０の動きが揺動のみである場合、隙間２８は、軸部材２４ａの周方向に向かって１周分形成される必要はない。
【００７９】
図１２は、内容器が備える軸部材の他の構成例を示す斜視図である。図１３は、図１２に示す軸部材の支持構造の模式図である。図１２、図１３に示す軸部材２４ｂは、側面に複数設けられる孔は省略している。この軸部材２４ｂは、側面に切り欠き２８ｂを有しており、この切り欠き２８ｂから攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０が差し込まれ、軸部材２４ｂの内側から外側に向かって攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０が貫通する。
【００８０】
図１３に示すように、内容器２０ｅの内容器蓋部材２２Ｔｅに設けられる第１開口２３Ｔｅと内容器底部材２２Ｂｅに設けられる第２開口２３Ｂｅとには、それぞれ軸部材２４ｂの両端部を支持する軸受２９Ｔ、２９Ｂが設けられる。この軸受２９Ｔ、２９Ｂによって、軸部材２４ｂは、内容器２０ｅを構成する内容器蓋部材２２Ｔｅと内容器底部材２２Ｂとに回転可能に支持されて、内容器２０ｅとは独立して回転できるように構成される。
【００８１】
したがって、軸部材２４ｂが静止していても、内容器２０ｅは回転又は揺動することができる。このため、切り欠き２８ｂに攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を差し込んだ状態において、軸部材２４ｂは攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０とともに静止した状態で、内容器２０ｅは回転又は揺動することができる。その結果、切り欠き２８ｂに攪拌棒４０、４０ａや添加物供給手段６０を差し込んだ状態で、内容器２０ｅを回転又は揺動させることができる。
【００８２】
図１４は、内容器の内側に加熱器を配置した例を示す説明図である。上記説明においては、図１に示すように、加熱器２を内容器２０の外側に配置したが、図１４に示すように、加熱器２は、内容器２０の内側に配置されてもよい。この場合、加熱器２は、図１に示す外容器本体１０Ｂの内殻１０ｉに設けた加熱器支持体２Ｈによって支持される。そして、内容器２０の開口（この例では、第２開口２３Ｂ）から内容器２０の内部へ挿入される。加熱器２を内容器２０の内側に配置する場合、内容器２０の外側と比較してスペースが小さいため、加熱器２を配置するスペースを確保する必要はあるが、より効率的に原料Ｓを加熱できるという利点がある。次に、磁性材料用粉末の製造方法を説明する。
【００８３】
図１５は、本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法を示すフローチャートである。本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法は、上述した反応炉１で実現できる。次の説明においては、図１、図２に示す反応炉１を用いて本実施形態に係る磁性材料用粉末の製造方法を実現する例を説明する。次においては、磁性材料用粉末として、希土類合金粉末であるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂの粉末を製造する例を説明する。ステップＳ１０１において、作業者は、反応炉１の電源を投入し、制御装置５０を操作して冷却用ポンプ５を駆動することにより、冷却媒体Ｗの循環を開始する。
【００８４】
次に、ステップＳ１０２へ進み、作業者は、外容器１０の蓋１０Ｃを開いて、外容器本体１０Ｂの中から内容器２０を取り出す。そして、ステップＳ１０３へ進み、作業者は、内容器２０の内容器蓋部材２２Ｔを開き、内容器２０の内部に予め準備した所定量の磁性材料用粉末の原料Ｓ（被処理物であり、本実施形態ではＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金）を投入してから内容器蓋部材２２Ｔを閉じて、内容器蓋部材２２Ｔを内容器側部２１に取り付ける。ここで、原料ＳであるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ合金の結晶の寸法は、１０μｍ〜１００μｍである。
【００８５】
その後、ステップＳ１０４へ進み、作業者は、内容器２０を外容器本体１０Ｂ内部に設けられている２本の支持ローラー１７の間に搭載して、外容器１０の蓋１０Ｃを閉じる。そして、ステップＳ１０５へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、開閉弁３６を閉じ、開閉弁３７を開いてから排気ポンプ７を駆動することにより、外容器１０の内部空間１０Ｉの気体を排気して真空引きする。内部空間１０Ｉの圧力が予め設定した所定の圧力に到達したら、作業者は制御装置５０を操作して、開閉弁３７を閉じてから排気ポンプ７を停止することにより、排気を終了する。
【００８６】
次に、ステップＳ１０６へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、開閉弁３２及び開閉弁３６を開き、開閉弁３３及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動することにより、水素タンク３４から内部空間１０Ｉへ水素を供給する。そして、ステップＳ１０７で、内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ１（例えば、１００ｋＰａ）に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、圧力センサ９が検出した内部空間１０Ｉの実際の圧力Ｐと、所定の圧力Ｐ１の目標値Ｐ１ｐとの偏差が０になるように気体供給ポンプ６の動作をフィードバック制御する。
【００８７】
次に、ステップＳ１０８へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して電動機１８Ｍを駆動することにより、内容器２０を回転又は揺動させる。そして、ステップＳ１０９へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、加熱器２による加熱を開始する。ステップＳ１０９において、制御装置５０は、温度センサ８が検出した温度（すなわち、内部空間１０Ｉの温度）Ｔが予め定めた所定の温度Ｔ１（例えば、１００℃）になるまで加熱を継続する。
【００８８】
その後、ステップＳ１１０へ進み、制御装置５０は、所定の時間τ１（例えば、１２０分）の間、内部空間１０Ｉを所定の温度Ｔ１かつ所定の圧力Ｐ１に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、温度センサ８が検出した内部空間１０Ｉの温度Ｔと、所定の温度Ｔ１の目標値Ｔ１ｐとの偏差が０になるように、加熱器２へ供給する電力をフィードバック制御する。なお、制御装置５０は、上述した内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ１に保持する制御も継続する。ステップＳ１１０において、内容器２０に保持されている原料Ｓは、内容器２０の内部の水素を吸蔵する。このとき、内容器２０が回転又は揺動して原料Ｓが攪拌されるので、原料Ｓ全体が水素をまんべんなく吸蔵して、不均一な水素吸蔵状態は低減される。
【００８９】
所定の時間τ１が経過したら、ステップＳ１１１へ進む。ステップＳ１１１において、作業者は制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ２（例えば、４０ｋＰａ）に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、開閉弁３７を開いて内部空間１０Ｉの圧力を減圧する。その後、制御装置５０は、圧力センサ９が検出した内部空間１０Ｉの実際の圧力Ｐと、所定の圧力Ｐ２の目標値Ｐ２ｐとの偏差が０になるように気体供給ポンプ６の動作をフィードバック制御し、必要に応じて開閉弁３７の動作もフィードバック制御する。
【００９０】
次に、ステップＳ１１２へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、温度センサ８が検出した温度Ｔが予め定めた所定の温度Ｔ２（例えば、８００℃）になるまで加熱を継続する。その後、ステップＳ１１３へ進み、制御装置５０は、所定の時間τ２（例えば、３６０分）の間、内部空間１０Ｉを所定の温度Ｔ２かつ所定の圧力Ｐ２に保持する。この場合、制御装置５０は、例えば、温度センサ８が検出した内部空間１０Ｉの温度Ｔと、所定の温度Ｔ２の目標値Ｔ２ｐとの偏差が０になるように、加熱器２へ供給する電力をフィードバック制御する。なお、制御装置５０は、上述した内部空間１０Ｉの圧力を所定の圧力Ｐ２に保持する制御も継続する。
【００９１】
ステップＳ１１３において、内容器２０に保持されている原料Ｓには、水素化・分解して１００ｎｍオーダーの微細なマトリックス（ＮｄＨｘ、α−Ｆｅ、Ｆｅ２Ｂのマトリックス）が生成される反応、すなわち、ＨＤ反応が起こっている。このとき、原料Ｓは発熱するが、この熱は、内容器２０が吸収する。また、内容器２０が回転又は揺動して原料Ｓが攪拌されるので、原料Ｓの温度分布が低減される。
【００９２】
所定の時間τ２が経過したら、ステップＳ１１４へ進む。ステップＳ１１４において、作業者は、制御装置５０を操作して、温度センサ８が検出した温度Ｔが予め定めた所定の温度Ｔ３（例えば、８５０℃）になるまで加熱する。そして、ステップＳ１１５へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉへの水素の供給を停止する。この場合、制御装置５０は、開閉弁３６及び開閉弁３２を閉じ、かつ気体供給ポンプ６の動作を停止する。次に、ステップＳ１１６へ進み、作業者は、内部空間１０Ｉの気体を排気させて、内部空間１０Ｉを所定の排気終了圧力Ｐｆまで減圧させる。この場合、制御装置５０は、開閉弁３７を開いて排気ポンプ７を駆動する。
【００９３】
内部空間１０Ｉを減圧するにあたり、制御装置５０は、まず、所定の速度Ｖ１（例えば、４ｋＰａ／ｍｉｎ）で、所定の圧力Ｐ３（例えば、６ｋＰａ）まで減圧する。その後、制御装置５０は、所定の速度Ｖ２（例えば、０．１ｋＰａ／ｍｉｎ）で、所定の排気終了圧力Ｐｆ（例えば、１ｋＰａ）まで減圧する。そして、内部空間１０Ｉの圧力が所定の排気終了圧力Ｐｆになったら、制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉの気体の排気を終了する。この場合、制御装置５０は、開閉弁３７を閉じるとともに排気ポンプ７を停止する。
【００９４】
ステップＳ１１６において、内容器２０に保持されている原料Ｓには、脱水素・再結合してＮｄ２Ｆｅ１４Ｂ相が生成される反応、すなわち、ＤＲ反応が起こっている。このとき、原料Ｓは吸熱する。ＤＲ反応において生成されるＮｄ２Ｆｅ１４Ｂは、結晶の寸法が１００ｎｍ〜５００ｎｍである。ＤＲ反応において原料Ｓから放出された水素、すなわち、反応炉１の外容器１０の内部空間１０Ｉに存在する水素は、外容器本体１０Ｂに設けられた気体排出口１２Ｅから外部へ排出される。ＤＲ反応が進行している間、内容器２０が回転又は揺動して原料Ｓが攪拌されるので、原料Ｓの全体で均一にＨＤ反応を進行させることができる。また、ＤＲ反応において原料Ｓから放出された水素は、図１に示す内容器２０の第２開口２３Ｂを通って、内容器２０の内部から確実に排出される。
【００９５】
ステップＳ１１６の減圧が終了したら、ステップＳ１１７へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、加熱器２への電力供給を終了する。次に、ステップＳ１１８へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して、内部空間１０Ｉへ原料を冷却する冷却用の不活性ガスとしてアルゴンを供給して、ＨＤＤＲ反応後の原料Ｓを冷却する。アルゴンを供給する場合、制御装置５０は、開閉弁３３及び開閉弁３６を開き、開閉弁３２及び開閉弁３７を閉じて気体供給ポンプ６を駆動することにより、アルゴンタンク３５から内部空間１０Ｉへアルゴンが供給される。次に、ステップＳ１１９へ進み、内部空間１０Ｉの温度が所定の温度Ｔ４（例えば、３０℃）になるまで冷却を継続する。
【００９６】
温度センサ８によって検出される温度Ｔが所定の温度Ｔ４になったら、ステップＳ１２０へ進み、作業者は、制御装置５０を操作して内容器２０の回転又は揺動を終了させてから、アルゴンの供給を停止させる。この場合、制御装置５０は、電動機１８Ｍの駆動を停止するとともに、開閉弁３３及び開閉弁３６を閉じるとともに気体供給ポンプ６を停止する。そして、ステップＳ１２１へ進み、作業者は、外容器１０の蓋１０Ｃを開き、内部空間１０Ｉから内容器２０を取り出す。そして、ステップＳ１２２へ進み、作業者は、内容器２０の内容器蓋部材２２Ｔを開いてＨＤＤＲ反応が終了した後の原料Ｓ、すなわち、完成した磁性材料用粉末を取り出す。なお、完成した磁性材料用粉末は、着磁することにより磁石となる。
【００９７】
続いて処理を実行する場合には（ステップＳ１２３、Ｙｅｓ）、ステップＳ１０３へ戻り、以降のステップを実行する。続いて処理を実行しない場合には（ステップＳ１２３、Ｎｏ）、ステップＳ１２４へ進む。ステップＳ１２４において、作業者は、終了作業を実行する。すなわち、作業者は、内容器２０に内容器蓋部材２２Ｔを取り付けてから内部空間１０Ｉに戻して蓋１０Ｃを閉じる。そして、制御装置５０を操作して冷却用ポンプ５の駆動を停止した後、反応炉１の電源を切る。
【００９８】
以上、本実施形態において、反応炉１は、内容器２０に第１開口２３Ｔ及び第２開口２３Ｂが設けられるので、ＨＤＤＲ反応においては、原料Ｓへ確実に水素を供給し、また、原料Ｓから放出された水素を内容器２０の外部へ確実に放出できる。これによって、水素の吸蔵、放出速度が大きく、かつ量も多い結果、内容器２０内における圧力変化が大きいＨＤＤＲ反応において、内容器２０の変形等を回避して、確実に磁性材料用粉末を製造できる。また、ＨＤＤＲ反応が終了した後に供給する冷却用の不活性ガス（例えば、アルゴン）も、確実に原料Ｓへ供給されるので、原料Ｓを確実に冷却できる。また、反応炉１は、外容器１０を冷却するので、反応過程で大きな熱の出入りがあるＨＤＤＲ反応において、外容器１０からの水素の漏洩を抑制できる。
【００９９】
ここで、原料を直置きしてＨＤＤＲ反応させる方法では、原料の集まりの表面のみ反応が進行し、原料の集まりの内部は反応が中途で終了してしまうということがあった。しかし、反応炉１は、内容器２０を回転又は揺動させ、原料Ｓを攪拌するので、原料Ｓ全体のＨＤＤＲ反応を確実に進行させることができる。また、反応炉１は、内容器２０の回転又は揺動による原料Ｓの攪拌によって、原料Ｓの温度分布や水素の吸蔵・放出の均一化を図り、原料Ｓの全体を均一に反応させることができる。これらの結果、製造された磁性材料用粉末の品質が向上する。
【０１００】
また、反応炉１は、原料Ｓを攪拌することによって原料Ｓ全体の温度を迅速に均一にできるので、反応過程で大きな熱の出入りがあるＨＤＤＲ反応において、原料Ｓの温度を制御しやすくなるという利点がある。大量の原料ＳをＨＤＤＲ反応させる場合、反応過程における熱の出入りはより大きくなり、原料Ｓの温度制御はより難しくなるが、反応炉１は、このような場合でも、比較的容易に原料Ｓの温度を制御できる。このように、反応炉１は、ＨＤＤＲ法によって、特に大量の磁性材料用粉末を製造することに適している。
【０１０１】
また、原料Ｓが大きい塊であっても、内容器２０を回転又は揺動させることによりこれを粉砕し、微細化できるので、塊の表面だけＨＤＤＲ反応が進行するという事態を回避できる。また、大きい塊の原料Ｓを内容器２０の回転又は揺動によって粉砕できるので、予め原料を細かく砕く必要はない。これによって、磁性材料用粉末を製造する際の作業性が向上する。
【０１０２】
また、反応炉１が備える内容器２０は、両方の端面に設けた開口から温度センサ８を挿入して内容器２０内における原料Ｓの近傍の温度を計測するので、よりＨＤＤＲ反応場に近い雰囲気温度が計測できる。その結果、ＨＤＤＲ反応における温度制御の精度が向上し、製造される磁性材料用粉末の品質が向上する。さらに、様々な機能を有する器具を内容器２０の開口から内容器２０の内部へ配置することもできるので、実際の操業においては、反応炉１に大きな改造を加えることなく、臨機応変に対応できる。また、反応炉１は、内容器２０の開口から加熱器２を内容器２０内に配置することもできるので、将来の設計変更に対しても柔軟に対応できる。
【産業上の利用可能性】
【０１０３】
以上のように、本発明に係る反応炉は、ＨＤＤＲ反応を用いて磁性材料用粉末を製造することに有用である。
【符号の説明】
【０１０４】
１ 反応炉
２ 加熱器
３ 温度センサ支持体
４ 冷却媒体冷却器
５ 冷却用ポンプ
６ 気体供給ポンプ
７ 排気ポンプ
８ 温度センサ
９ 圧力センサ
１０ 外容器
１０Ｂ 外容器本体
１０Ｂｃ 本体側冷却媒体通路
１０Ｃ 蓋
１０Ｃｃ 蓋側冷却媒体通路
１０Ｉ 内部空間
１０ｉ 内殻
１０ｏ 外殻
１２Ｉ 気体導入口
１２Ｅ 気体排出口
１３ＩＢ 本体側冷却媒体供給口
１３ＩＣ 蓋側冷却媒体供給口
１３ＥＢ 本体側冷却媒体排出口
１３ＥＣ 蓋側冷却媒体排出口
１５、１５ａ、１５ｂ 導風体
１６ 内容器支持部材
１７ 支持ローラー
１８ 内容器駆動装置
２０、２０ａ、２０ｂ、２０ｃ、２０ｄ、２０ｅ 内容器
２２Ｔ、２２Ｔａ、２２Ｔｅ 内容器蓋部材
２２Ｂ、２２Ｂａ、２２Ｂｅ 内容器底部材
２３Ｔ、２３Ｔｅ 第１開口
２３Ｂ、２３Ｂｅ 第２開口
２４、２４ａ、２４ｂ 軸部材
２５ 孔
２６ 内容器突起部
４０、４０ａ 攪拌棒
４７ 攪拌用具
５０ 制御装置
６０ 添加物供給手段
【特許請求の範囲】
【請求項１】
外容器と、
当該外容器を冷却する外容器冷却手段と、
前記外容器の内部に配置されて、原料を保持する筒状の容器であり、当該容器の両端面と交差する軸を中心として回転又は揺動できるように前記外容器の内部に支持されるとともに、前記両端面にそれぞれ開口を有する内容器と、
当該内容器を回転又は揺動させる内容器駆動手段と、
前記内容器の外側と、内側との少なくとも一方に配置されるヒーターと、
前記外容器の内部に気体を導入する気体導入口、及び前記外容器の内部の気体を前記外容器の外部へ排出する気体排出口と、
前記気体導入口から供給された気体を、前記内容器の内部へ導く気体流れ制御手段と、
を含むことを特徴とする反応炉。
【請求項２】
前記内容器の内部には、温度センサが配置される請求項１に記載の反応炉。
【請求項３】
前記内容器の内部には、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段が配置される請求項１に記載の反応炉。
【請求項４】
前記攪拌手段は、前記内容器の内壁から突出する部材である請求項３に記載の反応炉。
【請求項５】
少なくとも一つの前記開口から前記内容器の内部へ挿入される部材を有する請求項１に記載の反応炉。
【請求項６】
前記部材は、前記内容器の内部に温度センサを支持する請求項５に記載の反応炉。
【請求項７】
前記部材は、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段である請求項５に記載の反応炉。
【請求項８】
前記部材は、前記原料に接するように動く可動部を有する請求項５に記載の反応炉。
【請求項９】
前記内容器の内部には、前記原料に添加物を供給する添加物供給手段が配置される請求項１に記載の反応炉。
【請求項１０】
前記内容器は、前記開口部同士の間に、両端が開口した筒状の軸部材を有するとともに、当該軸部材は、側面に孔を有する請求項１から９のいずれか１項に記載の反応炉。
【請求項１１】
前記内容器の回転軸は、少なくとも一つの前記開口を貫通する請求項１から１０のいずれか１項に記載の反応炉。
【請求項１２】
水素化分解・脱水素再結合法によって磁性材料用粉末を製造するにあたり、
前記磁性材料用粉末の原料を反応炉内の容器へ投入する工程と、
前記反応炉内へ水素を供給するとともに前記反応炉内を加熱しつつ、前記容器を回転又は揺動させることにより、前記原料を攪拌する工程と、
前記反応炉内の水素を前記反応炉の外へ排出させる工程と、
を含むことを特徴とする磁性材料用粉末の製造方法。
【請求項１】
外容器と、
当該外容器を冷却する外容器冷却手段と、
前記外容器の内部に配置されて、原料を保持する筒状の容器であり、当該容器の両端面と交差する軸を中心として回転又は揺動できるように前記外容器の内部に支持されるとともに、前記両端面にそれぞれ開口を有する内容器と、
当該内容器を回転又は揺動させる内容器駆動手段と、
前記内容器の外側と、内側との少なくとも一方に配置されるヒーターと、
前記外容器の内部に気体を導入する気体導入口、及び前記外容器の内部の気体を前記外容器の外部へ排出する気体排出口と、
前記気体導入口から供給された気体を、前記内容器の内部へ導く気体流れ制御手段と、
を含むことを特徴とする反応炉。
【請求項２】
前記内容器の内部には、温度センサが配置される請求項１に記載の反応炉。
【請求項３】
前記内容器の内部には、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段が配置される請求項１に記載の反応炉。
【請求項４】
前記攪拌手段は、前記内容器の内壁から突出する部材である請求項３に記載の反応炉。
【請求項５】
少なくとも一つの前記開口から前記内容器の内部へ挿入される部材を有する請求項１に記載の反応炉。
【請求項６】
前記部材は、前記内容器の内部に温度センサを支持する請求項５に記載の反応炉。
【請求項７】
前記部材は、前記内容器内の前記原料を攪拌する攪拌手段である請求項５に記載の反応炉。
【請求項８】
前記部材は、前記原料に接するように動く可動部を有する請求項５に記載の反応炉。
【請求項９】
前記内容器の内部には、前記原料に添加物を供給する添加物供給手段が配置される請求項１に記載の反応炉。
【請求項１０】
前記内容器は、前記開口部同士の間に、両端が開口した筒状の軸部材を有するとともに、当該軸部材は、側面に孔を有する請求項１から９のいずれか１項に記載の反応炉。
【請求項１１】
前記内容器の回転軸は、少なくとも一つの前記開口を貫通する請求項１から１０のいずれか１項に記載の反応炉。
【請求項１２】
水素化分解・脱水素再結合法によって磁性材料用粉末を製造するにあたり、
前記磁性材料用粉末の原料を反応炉内の容器へ投入する工程と、
前記反応炉内へ水素を供給するとともに前記反応炉内を加熱しつつ、前記容器を回転又は揺動させることにより、前記原料を攪拌する工程と、
前記反応炉内の水素を前記反応炉の外へ排出させる工程と、
を含むことを特徴とする磁性材料用粉末の製造方法。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５−１】
【図５−２】
【図６】
【図７−１】
【図７−２】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５−１】
【図５−２】
【図６】
【図７−１】
【図７−２】
【図８】
【図９】
【図１０】
【図１１】
【図１２】
【図１３】
【図１４】
【図１５】
【公開番号】特開２０１１−７５１５５（Ｐ２０１１−７５１５５Ａ）
【公開日】平成２３年４月１４日（２０１１．４．１４）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００９−２２４９１６（Ｐ２００９−２２４９１６）
【出願日】平成２１年９月２９日（２００９．９．２９）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成２３年４月１４日（２０１１．４．１４）
【国際特許分類】
【出願日】平成２１年９月２９日（２００９．９．２９）
【出願人】（０００００３０６７）ＴＤＫ株式会社 (7,238)
【Ｆターム（参考）】
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