多層材料の元素組成及び厚みの分析
【解決手段】基板に重ねられた材料の層の積重ねにおける１つの層の元素組成の面密度を確立するための方法及びコンピュータプログラムソフトウェア製品である。入射する透過性放射線は、１又は複数の元素のそれぞれに関連した複数の線の特性蛍光Ｘ線放射を励起する。連続する元素の特性蛍光の強度比に関する方程式の自己一致した解によって、連続した層の面密度が決定される。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に重ねられた層の積重ねにおける個々の層の元素組成及び厚みを測定するための方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）分析装置では、材料の特性を測定するために、材料にＸ線又はガンマ線を照射して、蛍光放射線を分析し、特定の特性を決定している。本明細書及び特許請求の範囲において、“Ｘ線”という用語は、透過性放射線を広義に参照し、これは、放射性源によって発生するか、又は、Ｘ線管などの装置によって発生し、用語には、ガンマ線を含むあらゆる形態の透過性放射線が包含される。決定されるべき特定の特性には、照射された対象物の元素組成、又は、対象物の表面付近における特定の元素の分布、又は、対象物の密度、又は、材料の特定の層の形態などが含まれる。
【０００３】
ＸＲＦ装置は、いずれもGrodzinsによる、米国特許第５，２７４，６８８号、米国特許第５，３９０，２２９号、米国特許第５，３９６，５２９号、及び米国特許第５，４６１，６５４号の主題であって、これらのすべてをここで参照によって引用する。それらの特許において、Grodzinsは、鉛ベースの塗料の層の成分である鉛に特に適用して、単一層における元素の濃度を測定することがいかにして可能であるのかを示している。
【０００４】
本明細書及び特許請求の範囲において、対象物の又は対象物の一部分を形成する材料の“面密度”という用語は、材料の厚みにその密度を乗算したものとして定義される。例えば、厚みが１０-4ｃｍの銅の層（密度は９ｇｍ/ｃｍ3）は、９００μｇ/ｃｍの面密度を有する。逆に、９００μｇ/ｃｍ2の面密度を有する銅の層の厚みの決定は、厚みが１０-4ｃｍ（すなわち、１μｍ）に違いないという推論を許容する。
【０００５】
従来技術において、蛍光Ｘ線を用いて多層の厚みを測定する場合には、Ｘ線のビームを多層のサンプルに衝突させて、蛍光放射線のエネルギーに対する強度スペクトルを生成する。ＸＲＦスペクトルにおける鋭利なピークのエネルギー（又は、同等には、波長）は、サンプルの元素の特有な特性Ｘ線エネルギーに対応し、一方、鋭利なピークにおけるＸ線の強度は、層における元素の面密度の測定値を与える。導き出された面密度は、既知の材料の既知の密度と併せて、その層の厚みを明らかにするために使用されるが、それは、重なり合う層の組成と順番とが既知の場合だけである（サンプルが層をなさず、均質である場合には、元素の特性Ｘ線の強度は元素の濃度の測定値を与えるが、均質なサンプルは本発明の関心事ではない。）。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
材料の多層積重ねの一部である層（特に、別の層の下に埋め込まれた層）における元素の厚みを測定し、及び、追加的に、同一の測定の一部として、埋設された層の吸収を測定できる能力を確立することには価値があるだろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の好ましい実施形態によれば、多層構造における複数の材料層の元素組成の面密度を確立（establish）する方法が提供される。方法は、以下の段階を有する。
透過性放射線で既知の元素組成の第１の較正サンプルを照射する段階と、
較正サンプルにより放射された、多層構造の少なくとも１つの層に存在している単一の元素又は２つの元素からの少なくとも第１及び第２の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正する段階と、
透過性放射線で多層構造を照射する段階と、
複数の層から発せられた蛍光放射を検出する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のそれぞれの蛍光強度を決定する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられている層に起因する吸収とを別々に解く段階と、
多層構造の第２の層に関して、解く段階を繰り返す段階と、
を備えていることを特徴とする。
【０００８】
本発明の変形例による実施形態によれば、方法はさらに、層毎に、連続して解く段階を具備している。層の面密度を元素組成の既知の密度で割って、層の厚みを得る。
【０００９】
本発明の別の観点によれば、複数の材料層から構成される積重ねにおける材料の層の元素組成の面密度を確立するための、コンピュータシステムにおいて使用されるコンピュータプログラム製品が提供される。コンピュータプログラム製品は、コンピュータ可読プログラムコードを有してなるコンピュータ使用可能媒体を有し、これは、透過性放射線のビームによって照射された較正サンプルによって放射された、少なくとも一対の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正するプログラムコードを具備している。また、コンピュータプログラム製品は、前記第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられている層に起因する吸収とを別々に解くプログラムコードを有している。
【００１０】
本発明の上述した特徴は、添付図面を参照した、以下の詳細な説明によって容易に明らかになるだろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施形態によれば、材料の多層の積重ねの一部分である埋め込み層の組成と厚みの両方、並びにそれを埋める層による吸収を、同時に測定することができる。その際、上記参照されたGrodzinsの特許の基本的なアイデア（特に、材料の単一層の厚み及び組成を測定するのに引用された）が、ここで開示された本発明の適用によって、１つ以上の埋め込み層の厚み及び組成の両方を測定することに適用されている。
【００１２】
図１は、多彩な適用の中に存在する状況を示しており、ある材料からなる基板５が、異なる材料の複数の層１〜４によってコーティングされた、いわゆる“多層”構造を示している。層１〜４は、それらの面密度が、ｍｇ/ｃｍ2又はｇｍ/ｍ2の単位にて測定され、広範囲の値を有するが、代表的には、１ｍｇ/ｃｍ2（１０ｇ/ｍ2）の大きさのオーダーの厚み範囲内であり、一方、代表的な適用においては、層が置かれている基板５は、代表的に、あらゆる層の何倍も厚くなっている。５つ又はそれ以上の層の適用も存在するけれども、代表的には、厚い基板上にある２〜３の層が測定の対象である。
【００１３】
多層の製造においては、生産の品質管理を維持して仕様を保証するために、厚みを正確に測定する必要がある。これらの品質管理の適用において、異なる層１〜４の順番は既知である。そうした適用においては、本発明の実施形態は、１つ又はそれ以上の埋め込み層の面密度の独立した測定を行うために採用され、別の手段によって行われた測定を確証する。いくつかの適用においては、本発明による方法は、より深く埋め込まれた層の面密度（したがって、厚み）の測定の精度を有利に改善する。
【００１４】
さらに、ある種の適用は、当該分野において、多層材料の厚みを測定することを求める。そうした適用においては、元素組成の方向測定によって層の順番を確認又は決定すること、並びに、厚みを決定することが重要である。
【００１５】
また、多層材料の混合物を分類する必要がある。そうした適用においては、多層の順番を実験的に決定することが必要である。
【００１６】
埋め込み層の厚み測定
また、スクラップにおける特定の元素の量を決定するために、スクラップ片における埋め込み層の厚みを測定することが必要である。本発明による方法は、スクラップ金属の再使用と、スクラップ廃棄物の適切な処理とのために、商業的に有用な、充分な精度をもって、当分野で分析を行うのに特に有利である。
【００１７】
ＸＲＦベースの多層の厚み測定は、これまで、蛍光放射の強度スペクトルが唯一の解を有していないため、層の順番の予知を必要としていた。これは、図１を参照することで、さらに解明される。
【００１８】
透過性放射線２４の源２０は、サンプルを照明し、検出器２２によって検出される特性蛍光線を励起する。基板５からの特性Ｘ線１５は、外層の順番とは無関係に、外層によって吸収される。同様に、層４で誘発された特性Ｘ線１４の吸収は、層１〜３の順番とは無関係である、等である。しかしながら、層１は、層２として誤認されると、それよりもより厚いと分析されるが、というのは、層１による仮定された吸収によって補正されるためである。他方において、層２が、層１として誤認されると、それよりも薄いと分析される。
【００１９】
要するに、前述した例に例示されているように、標準的な分析は、層の順番と基材の性質とが既知でないならば、厚みの測定値について唯一の解を提供しない。
【００２０】
しかしながら、本発明の実施形態は、多数の実用的な適用において、層の順番についての事前の知識無しに、層の厚みを決定する方法を提供する。
【００２１】
本発明によれば、埋め込み層の面厚みは、かかる層からの２つの特性Ｘ線の測定された相対的な強度から決定することができる。例えば、Ｘ線のＫα線とＫβ線、又は、Ｌα線とＬβ線である。特性線の相対的強度を使用するこの基本的なアイデアの数学的分析は、米国特許第５，２７４，６８８号、米国特許第５，３９０，２２９号、米国特許第５，３９６，５２９号、及び米国特許第５，４６１，６５４号に開示されている。それらの特許が示しているように、埋め込み層からの２つの関連する線の強度比は、被覆層が除去されたときの２つの線の強度比と比較すると、被覆層の厚み又は組成とは無関係に、その層の面密度を与える。
【００２２】
より詳しくは、元素Ｚの面密度は、以下の式によって与えられる。
【数１】
【００２３】
ここで、量は、米国特許第５，４６１，６５４号に定義され、特に、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ入射と蛍光放射とについて、被覆材料の質量減衰係数の対数比を表している。
【００２４】
従来技術において、複数の元素の検出された蛍光強度に関連する連立方程式を、様々なレベルにあるそれぞれの元素の面密度について、同時に解くことが必要であった。これは、層の順番についての予知を必要としていた。
【００２５】
しかしながら、本発明の教示によれば、埋め込み層における要素の面密度は、２つの特性線の示差吸収の関数依存性が、光電効果の〜Ｅ5/2関数依存特性に支配されるという認識に基づいて、解くことができる。従って、“無限に厚い”較正サンプルに対する、第１の特性線に検出される計数の減少が、第２の特性線に関する計数の減少と比較されるとき、重なる層における吸収に起因する成分は、標準的な代数手段によって、蛍光層の有限な厚みに起因する成分から分離することができる。
【００２６】
かくして、この方法は、未知の厚みをもつ未知の組成の非鉛塗料で被覆された塗料の鉛の面密度を、ｍｇ/ｃｍ2で測定する、Thermo Electron Corp Niton Analyzers社によって製造されたＸＲＦ機器で広く使用することができる。この技術によって、〜μｇ/ｃｍ2から１０ｍｇ/ｃｍ2までの鉛の濃度を検出することができる。
【００２７】
埋め込み鉛の例は、本発明の実施形態を例示するのに役立つ。ＸＲＦのために興味がある範囲のＸ線の吸収は、非常に軽い母材においてさえ、光電効果によって支配される。この光電相互作用が支配するとき、層を通過する２つの異なるエネルギーのＸ線の吸収の比（対数形式で表現される）は、２つのＸ線のエネルギーだけに依存し、吸収体の面密度又はその組成に依存しない。従って、例えば、１ｍｇ/ｃｍ2の面密度をもった炭素層は、実質的に、１ｍｇ/ｃｍ2の銅の層と同一の２つのＸ線の吸収比を与える。そして、鉛についての２つの関連するＸ線の強度比の測定は、一方の線の絶対的な強度と併せることで、較正された機器により、蛍光線を発する層における元素（この例では鉛）の面厚みをもたらす。また、この測定は、その層に重なる材料の吸収を与えるが、かかる吸収を発生させた材料の組成については情報を与えない。
【００２８】
本発明による様々な方法の成功する適用のためには、ある種の条件を満たす必要がある。以下、これら、及び埋め込まれた鉛の塗料の面密度を測定する適用において、これらがどのようによく満足するのかについてのコメントと共に列挙する。
【００２９】
１． 入射Ｘ線スペクトルによって開始される蛍光工程は、一定の既知の比で複数の特性蛍光Ｘ線を生じさせなくてはならない。
・例：鉛（Ｐｂ）の１０．５ｋｅＶのＬα（Ｌａ）線と、１２．６ｋｅＶのＬβ（Ｌｂ）線とは、ほとんど等しい確率で蛍光を発する。
【００３０】
２． 蛍光放射のエネルギー範囲におけるＸ線の吸収は、ほとんどすべての多層について光電効果によって支配されなければならない。
・例：炭素と同じくらい軽量な吸収母材では、光電効果が、１２．６ｋｅＶのＸ線の相互作用の８７％と、１０．５ｋｅＶのＸ線の相互作用の９３％に貢献する。
【００３１】
３． 観察されている層からの関連する２つのＸ線の強度は、上にある層の積重ねを通して測定可能でなければならない。最も高いエネルギーのＸ線のみが観察されるように、吸収はさほど大きくてはならず、というのは、かかる条件は、対象元素の面密度の下限だけを与えるからである。
・Nitonの機器は、１０．５ｋｅＶのＬａ線が５００倍で吸収されるとき、定量分析をすることができる。
【００３２】
４． 対象層（すなわち、採用された特性Ｘ線を放射する層）は、対象層それ自体における、特性Ｘ線の自己吸収から得られる飽和厚みよりも薄くなくてはならない。
・およそ１５ｍｇ/ｃｍ2よりも大きな厚みの鉛層は、ＬのＸ線を用いた、このＸＲＦ技術によって定量化可能ではない。
【００３３】
５． それぞれの層の材料の組成が既知である場合には、臨界的なＸ線の吸収限界は考慮できる。しかしながら、埋め込み鉛塗料を測定する場合のように、対象層に重なる材料が既知でない場合には、臨界的な吸収を考慮しなければならない。例えば、上部層が、埋め込み層からの２つの特性線のエネルギー間にある臨界的吸収限界を有する場合には、この方法は機能しない。
・例：蛍光放射が１５ｋｅＶよりも高く、（特性蛍光Ｘ線の一方であって、他方ではないものの吸収の）基準を満たす元素が、ゲルマニウムとヒ素だけであるが、これらの両方が１０．５ｋｅＶ〜１２．６ｋｅＶの間のＫ吸収限界を有する。従って、本発明の適用において、どちらの元素も重ねられた塗料ではなく、これは代表的な場合である。
【００３４】
６． 異なる層は、測定されるべき同一の元素を含んではならない。例えば、層１と層３とが両方ともニッケルの層であってはならない。これは、既知の順番の層をもった多層に対して実行される標準的なＸＲＰ測定のための基準でもある。
・例：深く埋め込まれた鉛の塗料は、表面の近くに別の鉛の層がある場合には、本発明の方法によっては、一般的に定量化できない。しかしながら、同一の元素が２つの層にあり、本発明に従った測定が依然として実行されるような、特別な状況が存在する。例えば、表面の近くにある錫（Ｓｎ）層からのＬのＸ線は測定可能であり、一方、より深く埋め込まれたＳｎからのＬのＸ線は測定できない。この場合、ＬのＸ線は、ＬのＸ線が放射された層のＳｎの厚みを与える。
【００３５】
本発明の好ましい実施形態によれば、かくして、既知の組成についての、元素ａ，ｂ，ｃ及びｄを有する埋め込み層の厚みの面密度の決定は、図２を参照して記載されるように進行する。
【００３６】
較正：
１． ＸＲＦ機器は、重なる層の無い純粋なサンプルについて較正され、これは、サンプルが対象位置にあるとき、それぞれ別個の元素の純粋なサンプルについての狙った特性線のＸＲＦ強度を決定することによる。
【００３７】
２． 特性線の絶対的強度の測定が、上述のように、適当な吸収体で被覆した各サンプルについて繰り返される。
【００３８】
ａ． 上記参照したGrodzins特許は、純粋な元素のサンプルが吸収体で被覆されたときの特性線の強度に、理論的に予想される変化を提供する。較正測定は、方程式に現れる指数の理論値を調整するのに役立ち、これは簡易化した幾何学形状の仮定、蛍光の二次効果などを用いて計算される。
【００３９】
ｂ． 本発明は、特性線の吸収比が、非常に良好な近似として、被覆層の特定の組成と無関係であるという、理論的な洞察を有利に適用している。この洞察によれば、被覆層が未知の組成であるとき、分析において単一の定数を使用することができ、この定数は、較正によって、各特定の機器について容易に決定される。鉛ベースの塗料の分析においては、原子数を伴う分析公式の固有な変動に起因する、測定値の不確実性は、代表的におよそ５％である。
【００４０】
ｃ． 重なる層のすべての構成物質が既知であるならば、較正は、特定の構成物質を使用して実行されるべきである。これは、分析の不確実性を１％を下回るレベルに減少させる。
【００４１】
３． ここで、較正された機器は、当分野で使用する準備ができ、面密度を決定し、故に、埋め込み元素の厚みを決定し、このために、それぞれの層にある元素からの各特性Ｘ線の絶対的強度を測定する。２つの関連する特性線の絶対強度は、重なる層無しに得られた２つのＸ線の線の絶対強度の較正値と比較したとき、狙った面密度を推論するために必要なすべてである。分析自体は、参照された特許において与えられている。
【００４２】
本発明の方法によって、有利に分析される商業的多層のいくつかの例には、以下のものが含まれる。
・自動車産業における、ＺｎＮｉ／Ｆｅ
・エレクトロニクス産業における、Ａｕ／Ｎｉ／Ｃｕ ＰＣＢ、ＳｎＰｂ／Ｃｕ ＰＣＢ、Ａｇ／Ｎｉ／Ｃｕ、Ａｕ／Ｎｉ／ＣｕＳｎ
・金属仕上げ産業における、Ｃｒ／Ｎｉ／Ｃｕ／Ａｌ
【００４３】
本発明のＸＲＦ方法で処理するのが非常に難しい、商業的に関心のある多層の例が、図３に示されており、表Ｉを参照して議論される。表Ｉは、上にある層に起因する、ある１つの深い層からの特性Ｘ線の減衰を示している。以下は、サンプルを分析するための指示のセットである。
【００４４】
１． 上部層の銀は、本願で教示するように、２．９８ｋｅＶ及び３．１５ｋｅＶのＬのＸ線の強度比を測定することで分析できる。Ａｇが上部層でないならば、これらの低いエネルギー線は観察されないだろう。この場合、Ｋａ線及びＫｂ線を使用するとよい。
【００４５】
２． 層２及び層４の両方に錫が存在するので、Ｓｎの線だけでは、明白な結果をもたらすことができない。さらに、３〜４ｋｅＶのＳｎのＬの線は、１ｍｇ/ｃｍ2の銀の層によって、過剰に吸収されるので、層２を測定するために有用でない。開示された方法は、層２がＳｎＯであることを決定できないけれども、測定値が、１ｍｇ/ｃｍ2の厚みであるＳｎＯの層と一致することを決定できる。ＳｎＯ層とその厚みとを決定するために、開示された方法を用いて、層３におけるＮｉの濃度を測定する。
【００４６】
３． ７．４７ｋｅＶ及び８．２６ｋｅＶのニッケルのＫａ線及びＫｂ線を用いて、Ｎｉの濃度を得る。クロムの濃度は、それらのＫ線からは得られず、というのは、表Ｉに示すように、上部の２つの層による吸収が過度なためである。しかし、層の組成が、Ｃｒが０．２でＮｉが０．８であることが既知ならば、層３におけるＣｒの濃度は、Ｎｉの濃度から推論できる。
【００４７】
４． ＮｉのＫａ線とＮｉのＫｂ線の強度比は、Ｎｉの上の層による減衰強度の正確な測定を与える。予想されるＫｂ対Ｋａ線の強度比は、２．８である。Ａｇ層が存在しない場合には、予想される比は１．５である。ＳｎＯ層が存在しない場合には、予想される比率は１．９である。測定された強度比が２．８であるならば、層の順番が図３に示すようになっているという仮定の正しさを非常に良く確認できる。
【００４８】
５． 第４番目の層の分析も、推論によって続く。ＺｎＯ基板からの亜鉛のＫ線の比は、基板上のすべての４層からの総減衰の測定値を与える。ＺｎのＫａ強度に対するＺｎのＫｂ強度の比率を再び用いて、Ｚｎが存在するが定量化には厚すぎることが決定され、ＳｎＯ2の層が上にあることを確認する。ＳｎＯ層がなければ、比は３．８であると予想され、一方、１ｍｇ/ｃｍ2の層があれば、比率は３．８に低下する。
【００４９】
表ＩＩとして添付したワークシートは、エネルギーが互いに近い、多数の元素の対の特性Ｘ線を列挙している。両方が対象に存在するならば、線は重なり合うことがあり、本願で教示した方法の有効性は低下する。いくつかの場合には、対をなすＸ線のエネルギーの重なり合いは、あらゆる現在の方法によって分離するには近すぎて、例えば、ＲｈのＫｂ線のエネルギーは１４．９６ｋｅＶであり、ＹのＫａ線もまた、１４．９６ｋｅＶであって、たった３ｅＶしか違わない。他の場合においては、分離の問題は、１００ｅＶをかなり下回る場合、分離は、現在、波長分散技術によって、商業的にのみ実行でき、例えば、ＣｒとＭｎ、ＭｎとＦｅなどである。Ｎｉ及びＣｕなどのさらに別の場合には、２１７ｅＶのエネルギー差は、携帯機器に使用される最先端の固体検出器によって得ることができる。
【００５０】
化合物又は合金からなる層の場合（例えば、上に引用したＣｒＮｉなどの場合）、本発明によって採用された２つの特性Ｘ線は、与えられた層を作る化合物又は合金における異なる元素に属してもよいことに留意されたい。２つの元素は、同一の層にあることが既知である必要があり、分析される元素を含む別の層が存在しないことが必要である。
【００５１】
別の実施形態においては、積重ねられた１つ又はそれ以上の層における元素組成の面密度を確立するための開示された方法は、コンピュータシステムで使用されるコンピュータプログラム製品として実現される。そうした実現は、コンピュータ可読媒体（例えば、ディスケット、ＣＤ−ＲＯＭ、ＲＯＭ、又は固定ディスク）などの有形媒体に固定されるか、又は、媒体を越えてネットワークに接続された通信アダプタなどのモデム又はその他のインターフェース装置を介して、コンピュータシステムに伝達可能になっている一連のコンピュータ命令を含む。媒体は、有形の媒体であるか（例えば、光学的又はアナログ通信線）、又は、無線技術を用いて実現される媒体である（例えば、マイクロ波、赤外線、又はその他の伝達技術）。一連のコンピュータ命令は、システムに関して先に説明された機能性のすべて又は一部分を具現する。そうしたコンピュータ命令は、多くのコンピュータアーキテクチャ又はオペレーティングシステムにおいて使用するための、多数のプログラミング言語で記述できることを当業者は認識するであろう。さらに、そうした命令は、任意の記憶装置に格納され、例えば、半導体、磁気的、光学的、又はその他の記憶装置に格納され、また、任意の通信技術を用いて伝達され、例えば、光学的、赤外線、マイクロ波、又はその他の伝達技術を用いて伝達される。そうしたコンピュータプログラム製品は、着脱可能な媒体に、印刷された又は電子的な文書を添付して配布され（例えば、収縮包装ソフトウェア）、又は、コンピュータシステムと共に（例えば、システムＲＯＭ又は固定ディスクに）プリロードされ、又は、ネットワーク（例えば、インターネット又はワールドワイドウェブなど）を介して、サーバー又は電子掲示板から配布されることが予想される。もちろん、本発明のいくつかの実施形態は、ソフトウェア（例えば、コンピュータプログラム製品）と、ハードウェアとの組合せとして実現してもよい。本発明のさらに別の実施形態は、完全にハードウェアで、又は、完全にソフトウェアで（例えば、コンピュータプログラム製品）実現される。
【００５２】
本発明の開示された実施形態は、単なる例示を意図しており、多数の変化及び変更は、当業者にとって明らかである。そうしたすべての変形及び変更は、特許請求の範囲に定義された本発明の範囲内に包含される意図である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は、本発明の実施形態による多層材料のＸＲＦ分析の議論のための基本的な特徴を示している。
【図２】図２は、本発明の実施形態による方法の基本的な段階を示したフローチャートである。
【図３】図３は、本発明の実施形態の説明のための、一例としての例示的な多層材料を示した断面図である。
【図４】図４は、表Ｉを示している。
【図５】図５は、表ＩＩを示している。
【符号の説明】
【００５４】
１−４ 層
５ 基板
１４，１５ Ｘ線
２０ 源
２２ 検出器
２４ 透過性放射線
【技術分野】
【０００１】
本発明は、基板上に重ねられた層の積重ねにおける個々の層の元素組成及び厚みを測定するための方法及び装置に関する。
【背景技術】
【０００２】
蛍光Ｘ線（ＸＲＦ）分析装置では、材料の特性を測定するために、材料にＸ線又はガンマ線を照射して、蛍光放射線を分析し、特定の特性を決定している。本明細書及び特許請求の範囲において、“Ｘ線”という用語は、透過性放射線を広義に参照し、これは、放射性源によって発生するか、又は、Ｘ線管などの装置によって発生し、用語には、ガンマ線を含むあらゆる形態の透過性放射線が包含される。決定されるべき特定の特性には、照射された対象物の元素組成、又は、対象物の表面付近における特定の元素の分布、又は、対象物の密度、又は、材料の特定の層の形態などが含まれる。
【０００３】
ＸＲＦ装置は、いずれもGrodzinsによる、米国特許第５，２７４，６８８号、米国特許第５，３９０，２２９号、米国特許第５，３９６，５２９号、及び米国特許第５，４６１，６５４号の主題であって、これらのすべてをここで参照によって引用する。それらの特許において、Grodzinsは、鉛ベースの塗料の層の成分である鉛に特に適用して、単一層における元素の濃度を測定することがいかにして可能であるのかを示している。
【０００４】
本明細書及び特許請求の範囲において、対象物の又は対象物の一部分を形成する材料の“面密度”という用語は、材料の厚みにその密度を乗算したものとして定義される。例えば、厚みが１０-4ｃｍの銅の層（密度は９ｇｍ/ｃｍ3）は、９００μｇ/ｃｍの面密度を有する。逆に、９００μｇ/ｃｍ2の面密度を有する銅の層の厚みの決定は、厚みが１０-4ｃｍ（すなわち、１μｍ）に違いないという推論を許容する。
【０００５】
従来技術において、蛍光Ｘ線を用いて多層の厚みを測定する場合には、Ｘ線のビームを多層のサンプルに衝突させて、蛍光放射線のエネルギーに対する強度スペクトルを生成する。ＸＲＦスペクトルにおける鋭利なピークのエネルギー（又は、同等には、波長）は、サンプルの元素の特有な特性Ｘ線エネルギーに対応し、一方、鋭利なピークにおけるＸ線の強度は、層における元素の面密度の測定値を与える。導き出された面密度は、既知の材料の既知の密度と併せて、その層の厚みを明らかにするために使用されるが、それは、重なり合う層の組成と順番とが既知の場合だけである（サンプルが層をなさず、均質である場合には、元素の特性Ｘ線の強度は元素の濃度の測定値を与えるが、均質なサンプルは本発明の関心事ではない。）。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００６】
材料の多層積重ねの一部である層（特に、別の層の下に埋め込まれた層）における元素の厚みを測定し、及び、追加的に、同一の測定の一部として、埋設された層の吸収を測定できる能力を確立することには価値があるだろう。
【課題を解決するための手段】
【０００７】
本発明の好ましい実施形態によれば、多層構造における複数の材料層の元素組成の面密度を確立（establish）する方法が提供される。方法は、以下の段階を有する。
透過性放射線で既知の元素組成の第１の較正サンプルを照射する段階と、
較正サンプルにより放射された、多層構造の少なくとも１つの層に存在している単一の元素又は２つの元素からの少なくとも第１及び第２の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正する段階と、
透過性放射線で多層構造を照射する段階と、
複数の層から発せられた蛍光放射を検出する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のそれぞれの蛍光強度を決定する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられている層に起因する吸収とを別々に解く段階と、
多層構造の第２の層に関して、解く段階を繰り返す段階と、
を備えていることを特徴とする。
【０００８】
本発明の変形例による実施形態によれば、方法はさらに、層毎に、連続して解く段階を具備している。層の面密度を元素組成の既知の密度で割って、層の厚みを得る。
【０００９】
本発明の別の観点によれば、複数の材料層から構成される積重ねにおける材料の層の元素組成の面密度を確立するための、コンピュータシステムにおいて使用されるコンピュータプログラム製品が提供される。コンピュータプログラム製品は、コンピュータ可読プログラムコードを有してなるコンピュータ使用可能媒体を有し、これは、透過性放射線のビームによって照射された較正サンプルによって放射された、少なくとも一対の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正するプログラムコードを具備している。また、コンピュータプログラム製品は、前記第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられている層に起因する吸収とを別々に解くプログラムコードを有している。
【００１０】
本発明の上述した特徴は、添付図面を参照した、以下の詳細な説明によって容易に明らかになるだろう。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
本発明の実施形態によれば、材料の多層の積重ねの一部分である埋め込み層の組成と厚みの両方、並びにそれを埋める層による吸収を、同時に測定することができる。その際、上記参照されたGrodzinsの特許の基本的なアイデア（特に、材料の単一層の厚み及び組成を測定するのに引用された）が、ここで開示された本発明の適用によって、１つ以上の埋め込み層の厚み及び組成の両方を測定することに適用されている。
【００１２】
図１は、多彩な適用の中に存在する状況を示しており、ある材料からなる基板５が、異なる材料の複数の層１〜４によってコーティングされた、いわゆる“多層”構造を示している。層１〜４は、それらの面密度が、ｍｇ/ｃｍ2又はｇｍ/ｍ2の単位にて測定され、広範囲の値を有するが、代表的には、１ｍｇ/ｃｍ2（１０ｇ/ｍ2）の大きさのオーダーの厚み範囲内であり、一方、代表的な適用においては、層が置かれている基板５は、代表的に、あらゆる層の何倍も厚くなっている。５つ又はそれ以上の層の適用も存在するけれども、代表的には、厚い基板上にある２〜３の層が測定の対象である。
【００１３】
多層の製造においては、生産の品質管理を維持して仕様を保証するために、厚みを正確に測定する必要がある。これらの品質管理の適用において、異なる層１〜４の順番は既知である。そうした適用においては、本発明の実施形態は、１つ又はそれ以上の埋め込み層の面密度の独立した測定を行うために採用され、別の手段によって行われた測定を確証する。いくつかの適用においては、本発明による方法は、より深く埋め込まれた層の面密度（したがって、厚み）の測定の精度を有利に改善する。
【００１４】
さらに、ある種の適用は、当該分野において、多層材料の厚みを測定することを求める。そうした適用においては、元素組成の方向測定によって層の順番を確認又は決定すること、並びに、厚みを決定することが重要である。
【００１５】
また、多層材料の混合物を分類する必要がある。そうした適用においては、多層の順番を実験的に決定することが必要である。
【００１６】
埋め込み層の厚み測定
また、スクラップにおける特定の元素の量を決定するために、スクラップ片における埋め込み層の厚みを測定することが必要である。本発明による方法は、スクラップ金属の再使用と、スクラップ廃棄物の適切な処理とのために、商業的に有用な、充分な精度をもって、当分野で分析を行うのに特に有利である。
【００１７】
ＸＲＦベースの多層の厚み測定は、これまで、蛍光放射の強度スペクトルが唯一の解を有していないため、層の順番の予知を必要としていた。これは、図１を参照することで、さらに解明される。
【００１８】
透過性放射線２４の源２０は、サンプルを照明し、検出器２２によって検出される特性蛍光線を励起する。基板５からの特性Ｘ線１５は、外層の順番とは無関係に、外層によって吸収される。同様に、層４で誘発された特性Ｘ線１４の吸収は、層１〜３の順番とは無関係である、等である。しかしながら、層１は、層２として誤認されると、それよりもより厚いと分析されるが、というのは、層１による仮定された吸収によって補正されるためである。他方において、層２が、層１として誤認されると、それよりも薄いと分析される。
【００１９】
要するに、前述した例に例示されているように、標準的な分析は、層の順番と基材の性質とが既知でないならば、厚みの測定値について唯一の解を提供しない。
【００２０】
しかしながら、本発明の実施形態は、多数の実用的な適用において、層の順番についての事前の知識無しに、層の厚みを決定する方法を提供する。
【００２１】
本発明によれば、埋め込み層の面厚みは、かかる層からの２つの特性Ｘ線の測定された相対的な強度から決定することができる。例えば、Ｘ線のＫα線とＫβ線、又は、Ｌα線とＬβ線である。特性線の相対的強度を使用するこの基本的なアイデアの数学的分析は、米国特許第５，２７４，６８８号、米国特許第５，３９０，２２９号、米国特許第５，３９６，５２９号、及び米国特許第５，４６１，６５４号に開示されている。それらの特許が示しているように、埋め込み層からの２つの関連する線の強度比は、被覆層が除去されたときの２つの線の強度比と比較すると、被覆層の厚み又は組成とは無関係に、その層の面密度を与える。
【００２２】
より詳しくは、元素Ｚの面密度は、以下の式によって与えられる。
【数１】
【００２３】
ここで、量は、米国特許第５，４６１，６５４号に定義され、特に、Ｒ1及びＲ2は、それぞれ入射と蛍光放射とについて、被覆材料の質量減衰係数の対数比を表している。
【００２４】
従来技術において、複数の元素の検出された蛍光強度に関連する連立方程式を、様々なレベルにあるそれぞれの元素の面密度について、同時に解くことが必要であった。これは、層の順番についての予知を必要としていた。
【００２５】
しかしながら、本発明の教示によれば、埋め込み層における要素の面密度は、２つの特性線の示差吸収の関数依存性が、光電効果の〜Ｅ5/2関数依存特性に支配されるという認識に基づいて、解くことができる。従って、“無限に厚い”較正サンプルに対する、第１の特性線に検出される計数の減少が、第２の特性線に関する計数の減少と比較されるとき、重なる層における吸収に起因する成分は、標準的な代数手段によって、蛍光層の有限な厚みに起因する成分から分離することができる。
【００２６】
かくして、この方法は、未知の厚みをもつ未知の組成の非鉛塗料で被覆された塗料の鉛の面密度を、ｍｇ/ｃｍ2で測定する、Thermo Electron Corp Niton Analyzers社によって製造されたＸＲＦ機器で広く使用することができる。この技術によって、〜μｇ/ｃｍ2から１０ｍｇ/ｃｍ2までの鉛の濃度を検出することができる。
【００２７】
埋め込み鉛の例は、本発明の実施形態を例示するのに役立つ。ＸＲＦのために興味がある範囲のＸ線の吸収は、非常に軽い母材においてさえ、光電効果によって支配される。この光電相互作用が支配するとき、層を通過する２つの異なるエネルギーのＸ線の吸収の比（対数形式で表現される）は、２つのＸ線のエネルギーだけに依存し、吸収体の面密度又はその組成に依存しない。従って、例えば、１ｍｇ/ｃｍ2の面密度をもった炭素層は、実質的に、１ｍｇ/ｃｍ2の銅の層と同一の２つのＸ線の吸収比を与える。そして、鉛についての２つの関連するＸ線の強度比の測定は、一方の線の絶対的な強度と併せることで、較正された機器により、蛍光線を発する層における元素（この例では鉛）の面厚みをもたらす。また、この測定は、その層に重なる材料の吸収を与えるが、かかる吸収を発生させた材料の組成については情報を与えない。
【００２８】
本発明による様々な方法の成功する適用のためには、ある種の条件を満たす必要がある。以下、これら、及び埋め込まれた鉛の塗料の面密度を測定する適用において、これらがどのようによく満足するのかについてのコメントと共に列挙する。
【００２９】
１． 入射Ｘ線スペクトルによって開始される蛍光工程は、一定の既知の比で複数の特性蛍光Ｘ線を生じさせなくてはならない。
・例：鉛（Ｐｂ）の１０．５ｋｅＶのＬα（Ｌａ）線と、１２．６ｋｅＶのＬβ（Ｌｂ）線とは、ほとんど等しい確率で蛍光を発する。
【００３０】
２． 蛍光放射のエネルギー範囲におけるＸ線の吸収は、ほとんどすべての多層について光電効果によって支配されなければならない。
・例：炭素と同じくらい軽量な吸収母材では、光電効果が、１２．６ｋｅＶのＸ線の相互作用の８７％と、１０．５ｋｅＶのＸ線の相互作用の９３％に貢献する。
【００３１】
３． 観察されている層からの関連する２つのＸ線の強度は、上にある層の積重ねを通して測定可能でなければならない。最も高いエネルギーのＸ線のみが観察されるように、吸収はさほど大きくてはならず、というのは、かかる条件は、対象元素の面密度の下限だけを与えるからである。
・Nitonの機器は、１０．５ｋｅＶのＬａ線が５００倍で吸収されるとき、定量分析をすることができる。
【００３２】
４． 対象層（すなわち、採用された特性Ｘ線を放射する層）は、対象層それ自体における、特性Ｘ線の自己吸収から得られる飽和厚みよりも薄くなくてはならない。
・およそ１５ｍｇ/ｃｍ2よりも大きな厚みの鉛層は、ＬのＸ線を用いた、このＸＲＦ技術によって定量化可能ではない。
【００３３】
５． それぞれの層の材料の組成が既知である場合には、臨界的なＸ線の吸収限界は考慮できる。しかしながら、埋め込み鉛塗料を測定する場合のように、対象層に重なる材料が既知でない場合には、臨界的な吸収を考慮しなければならない。例えば、上部層が、埋め込み層からの２つの特性線のエネルギー間にある臨界的吸収限界を有する場合には、この方法は機能しない。
・例：蛍光放射が１５ｋｅＶよりも高く、（特性蛍光Ｘ線の一方であって、他方ではないものの吸収の）基準を満たす元素が、ゲルマニウムとヒ素だけであるが、これらの両方が１０．５ｋｅＶ〜１２．６ｋｅＶの間のＫ吸収限界を有する。従って、本発明の適用において、どちらの元素も重ねられた塗料ではなく、これは代表的な場合である。
【００３４】
６． 異なる層は、測定されるべき同一の元素を含んではならない。例えば、層１と層３とが両方ともニッケルの層であってはならない。これは、既知の順番の層をもった多層に対して実行される標準的なＸＲＰ測定のための基準でもある。
・例：深く埋め込まれた鉛の塗料は、表面の近くに別の鉛の層がある場合には、本発明の方法によっては、一般的に定量化できない。しかしながら、同一の元素が２つの層にあり、本発明に従った測定が依然として実行されるような、特別な状況が存在する。例えば、表面の近くにある錫（Ｓｎ）層からのＬのＸ線は測定可能であり、一方、より深く埋め込まれたＳｎからのＬのＸ線は測定できない。この場合、ＬのＸ線は、ＬのＸ線が放射された層のＳｎの厚みを与える。
【００３５】
本発明の好ましい実施形態によれば、かくして、既知の組成についての、元素ａ，ｂ，ｃ及びｄを有する埋め込み層の厚みの面密度の決定は、図２を参照して記載されるように進行する。
【００３６】
較正：
１． ＸＲＦ機器は、重なる層の無い純粋なサンプルについて較正され、これは、サンプルが対象位置にあるとき、それぞれ別個の元素の純粋なサンプルについての狙った特性線のＸＲＦ強度を決定することによる。
【００３７】
２． 特性線の絶対的強度の測定が、上述のように、適当な吸収体で被覆した各サンプルについて繰り返される。
【００３８】
ａ． 上記参照したGrodzins特許は、純粋な元素のサンプルが吸収体で被覆されたときの特性線の強度に、理論的に予想される変化を提供する。較正測定は、方程式に現れる指数の理論値を調整するのに役立ち、これは簡易化した幾何学形状の仮定、蛍光の二次効果などを用いて計算される。
【００３９】
ｂ． 本発明は、特性線の吸収比が、非常に良好な近似として、被覆層の特定の組成と無関係であるという、理論的な洞察を有利に適用している。この洞察によれば、被覆層が未知の組成であるとき、分析において単一の定数を使用することができ、この定数は、較正によって、各特定の機器について容易に決定される。鉛ベースの塗料の分析においては、原子数を伴う分析公式の固有な変動に起因する、測定値の不確実性は、代表的におよそ５％である。
【００４０】
ｃ． 重なる層のすべての構成物質が既知であるならば、較正は、特定の構成物質を使用して実行されるべきである。これは、分析の不確実性を１％を下回るレベルに減少させる。
【００４１】
３． ここで、較正された機器は、当分野で使用する準備ができ、面密度を決定し、故に、埋め込み元素の厚みを決定し、このために、それぞれの層にある元素からの各特性Ｘ線の絶対的強度を測定する。２つの関連する特性線の絶対強度は、重なる層無しに得られた２つのＸ線の線の絶対強度の較正値と比較したとき、狙った面密度を推論するために必要なすべてである。分析自体は、参照された特許において与えられている。
【００４２】
本発明の方法によって、有利に分析される商業的多層のいくつかの例には、以下のものが含まれる。
・自動車産業における、ＺｎＮｉ／Ｆｅ
・エレクトロニクス産業における、Ａｕ／Ｎｉ／Ｃｕ ＰＣＢ、ＳｎＰｂ／Ｃｕ ＰＣＢ、Ａｇ／Ｎｉ／Ｃｕ、Ａｕ／Ｎｉ／ＣｕＳｎ
・金属仕上げ産業における、Ｃｒ／Ｎｉ／Ｃｕ／Ａｌ
【００４３】
本発明のＸＲＦ方法で処理するのが非常に難しい、商業的に関心のある多層の例が、図３に示されており、表Ｉを参照して議論される。表Ｉは、上にある層に起因する、ある１つの深い層からの特性Ｘ線の減衰を示している。以下は、サンプルを分析するための指示のセットである。
【００４４】
１． 上部層の銀は、本願で教示するように、２．９８ｋｅＶ及び３．１５ｋｅＶのＬのＸ線の強度比を測定することで分析できる。Ａｇが上部層でないならば、これらの低いエネルギー線は観察されないだろう。この場合、Ｋａ線及びＫｂ線を使用するとよい。
【００４５】
２． 層２及び層４の両方に錫が存在するので、Ｓｎの線だけでは、明白な結果をもたらすことができない。さらに、３〜４ｋｅＶのＳｎのＬの線は、１ｍｇ/ｃｍ2の銀の層によって、過剰に吸収されるので、層２を測定するために有用でない。開示された方法は、層２がＳｎＯであることを決定できないけれども、測定値が、１ｍｇ/ｃｍ2の厚みであるＳｎＯの層と一致することを決定できる。ＳｎＯ層とその厚みとを決定するために、開示された方法を用いて、層３におけるＮｉの濃度を測定する。
【００４６】
３． ７．４７ｋｅＶ及び８．２６ｋｅＶのニッケルのＫａ線及びＫｂ線を用いて、Ｎｉの濃度を得る。クロムの濃度は、それらのＫ線からは得られず、というのは、表Ｉに示すように、上部の２つの層による吸収が過度なためである。しかし、層の組成が、Ｃｒが０．２でＮｉが０．８であることが既知ならば、層３におけるＣｒの濃度は、Ｎｉの濃度から推論できる。
【００４７】
４． ＮｉのＫａ線とＮｉのＫｂ線の強度比は、Ｎｉの上の層による減衰強度の正確な測定を与える。予想されるＫｂ対Ｋａ線の強度比は、２．８である。Ａｇ層が存在しない場合には、予想される比は１．５である。ＳｎＯ層が存在しない場合には、予想される比率は１．９である。測定された強度比が２．８であるならば、層の順番が図３に示すようになっているという仮定の正しさを非常に良く確認できる。
【００４８】
５． 第４番目の層の分析も、推論によって続く。ＺｎＯ基板からの亜鉛のＫ線の比は、基板上のすべての４層からの総減衰の測定値を与える。ＺｎのＫａ強度に対するＺｎのＫｂ強度の比率を再び用いて、Ｚｎが存在するが定量化には厚すぎることが決定され、ＳｎＯ2の層が上にあることを確認する。ＳｎＯ層がなければ、比は３．８であると予想され、一方、１ｍｇ/ｃｍ2の層があれば、比率は３．８に低下する。
【００４９】
表ＩＩとして添付したワークシートは、エネルギーが互いに近い、多数の元素の対の特性Ｘ線を列挙している。両方が対象に存在するならば、線は重なり合うことがあり、本願で教示した方法の有効性は低下する。いくつかの場合には、対をなすＸ線のエネルギーの重なり合いは、あらゆる現在の方法によって分離するには近すぎて、例えば、ＲｈのＫｂ線のエネルギーは１４．９６ｋｅＶであり、ＹのＫａ線もまた、１４．９６ｋｅＶであって、たった３ｅＶしか違わない。他の場合においては、分離の問題は、１００ｅＶをかなり下回る場合、分離は、現在、波長分散技術によって、商業的にのみ実行でき、例えば、ＣｒとＭｎ、ＭｎとＦｅなどである。Ｎｉ及びＣｕなどのさらに別の場合には、２１７ｅＶのエネルギー差は、携帯機器に使用される最先端の固体検出器によって得ることができる。
【００５０】
化合物又は合金からなる層の場合（例えば、上に引用したＣｒＮｉなどの場合）、本発明によって採用された２つの特性Ｘ線は、与えられた層を作る化合物又は合金における異なる元素に属してもよいことに留意されたい。２つの元素は、同一の層にあることが既知である必要があり、分析される元素を含む別の層が存在しないことが必要である。
【００５１】
別の実施形態においては、積重ねられた１つ又はそれ以上の層における元素組成の面密度を確立するための開示された方法は、コンピュータシステムで使用されるコンピュータプログラム製品として実現される。そうした実現は、コンピュータ可読媒体（例えば、ディスケット、ＣＤ−ＲＯＭ、ＲＯＭ、又は固定ディスク）などの有形媒体に固定されるか、又は、媒体を越えてネットワークに接続された通信アダプタなどのモデム又はその他のインターフェース装置を介して、コンピュータシステムに伝達可能になっている一連のコンピュータ命令を含む。媒体は、有形の媒体であるか（例えば、光学的又はアナログ通信線）、又は、無線技術を用いて実現される媒体である（例えば、マイクロ波、赤外線、又はその他の伝達技術）。一連のコンピュータ命令は、システムに関して先に説明された機能性のすべて又は一部分を具現する。そうしたコンピュータ命令は、多くのコンピュータアーキテクチャ又はオペレーティングシステムにおいて使用するための、多数のプログラミング言語で記述できることを当業者は認識するであろう。さらに、そうした命令は、任意の記憶装置に格納され、例えば、半導体、磁気的、光学的、又はその他の記憶装置に格納され、また、任意の通信技術を用いて伝達され、例えば、光学的、赤外線、マイクロ波、又はその他の伝達技術を用いて伝達される。そうしたコンピュータプログラム製品は、着脱可能な媒体に、印刷された又は電子的な文書を添付して配布され（例えば、収縮包装ソフトウェア）、又は、コンピュータシステムと共に（例えば、システムＲＯＭ又は固定ディスクに）プリロードされ、又は、ネットワーク（例えば、インターネット又はワールドワイドウェブなど）を介して、サーバー又は電子掲示板から配布されることが予想される。もちろん、本発明のいくつかの実施形態は、ソフトウェア（例えば、コンピュータプログラム製品）と、ハードウェアとの組合せとして実現してもよい。本発明のさらに別の実施形態は、完全にハードウェアで、又は、完全にソフトウェアで（例えば、コンピュータプログラム製品）実現される。
【００５２】
本発明の開示された実施形態は、単なる例示を意図しており、多数の変化及び変更は、当業者にとって明らかである。そうしたすべての変形及び変更は、特許請求の範囲に定義された本発明の範囲内に包含される意図である。
【図面の簡単な説明】
【００５３】
【図１】図１は、本発明の実施形態による多層材料のＸＲＦ分析の議論のための基本的な特徴を示している。
【図２】図２は、本発明の実施形態による方法の基本的な段階を示したフローチャートである。
【図３】図３は、本発明の実施形態の説明のための、一例としての例示的な多層材料を示した断面図である。
【図４】図４は、表Ｉを示している。
【図５】図５は、表ＩＩを示している。
【符号の説明】
【００５４】
１−４ 層
５ 基板
１４，１５ Ｘ線
２０ 源
２２ 検出器
２４ 透過性放射線
【特許請求の範囲】
【請求項１】
複数の材料の層から構成される全多層構造における複数の材料の層の元素組成の面密度を確立する方法であって、
透過性放射線で既知の元素組成の較正サンプルを照射する段階と、
較正サンプルにより放射された、多層構造の少なくとも１つの層に存在している単一の元素又は２つの元素からの少なくとも第１及び第２の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正する段階と、
透過性放射線で多層構造を照射する段階と、
複数の層から発せられた蛍光放射を検出する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のそれぞれの蛍光強度を決定する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられた層に起因する吸収とを、全多層構造についての正確な又は近似の任意の解に先立って、別々に解く段階と、
多層構造の第２の層に関して、解く段階を繰り返す段階と、
を備えていることを特徴とする方法。
【請求項２】
解く段階は、層毎に、面密度及び吸収を連続して解く段階を具備していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
層の面密度を元素組成の既知の密度で割って、層の厚みを得る段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数の材料の層から構成される積重ねにおける複数の材料の層の元素組成の面密度を確立するためのコンピュータシステムで使用されるコンピュータプログラム製品であって、このコンピュータプログラム製品は、コンピュータが可読なプログラムコードを有してなるコンピュータ使用可能媒体から構成され、コンピュータ可読なプログラムコードが、
透過性放射線のビームによって照射された較正サンプルにより放射された、少なくとも一対の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正するためのプログラムコードと、
前記第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられた層に起因する吸収とを、前記積重ねについての正確な又は近似の任意の解に先立って、別々に解くためのプログラムコードと、
を備えていることを特徴とするコンピュータプログラム製品。
【請求項１】
複数の材料の層から構成される全多層構造における複数の材料の層の元素組成の面密度を確立する方法であって、
透過性放射線で既知の元素組成の較正サンプルを照射する段階と、
較正サンプルにより放射された、多層構造の少なくとも１つの層に存在している単一の元素又は２つの元素からの少なくとも第１及び第２の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正する段階と、
透過性放射線で多層構造を照射する段階と、
複数の層から発せられた蛍光放射を検出する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のそれぞれの蛍光強度を決定する段階と、
第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられた層に起因する吸収とを、全多層構造についての正確な又は近似の任意の解に先立って、別々に解く段階と、
多層構造の第２の層に関して、解く段階を繰り返す段階と、
を備えていることを特徴とする方法。
【請求項２】
解く段階は、層毎に、面密度及び吸収を連続して解く段階を具備していることを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項３】
層の面密度を元素組成の既知の密度で割って、層の厚みを得る段階をさらに含むことを特徴とする請求項１に記載の方法。
【請求項４】
複数の材料の層から構成される積重ねにおける複数の材料の層の元素組成の面密度を確立するためのコンピュータシステムで使用されるコンピュータプログラム製品であって、このコンピュータプログラム製品は、コンピュータが可読なプログラムコードを有してなるコンピュータ使用可能媒体から構成され、コンピュータ可読なプログラムコードが、
透過性放射線のビームによって照射された較正サンプルにより放射された、少なくとも一対の特性蛍光Ｘ線の絶対的な強度を較正するためのプログラムコードと、
前記第１及び第２の特性蛍光線のエネルギーでの吸収の既知の関数依存性に基づいて、層の面密度と重ねられた層に起因する吸収とを、前記積重ねについての正確な又は近似の任意の解に先立って、別々に解くためのプログラムコードと、
を備えていることを特徴とするコンピュータプログラム製品。
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【図２】
【図３】
【図４】
【図５】
【公表番号】特表２００９−５１０４７９（Ｐ２００９−５１０４７９Ａ）
【公表日】平成２１年３月１２日（２００９．３．１２）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００８−５３４６６６（Ｐ２００８−５３４６６６）
【出願日】平成１８年１０月４日（２００６．１０．４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００６／０３８８４６
【国際公開番号】ＷＯ２００７／０４１６３９
【国際公開日】平成１９年４月１２日（２００７．４．１２）
【出願人】（５０８０１９８９４）サーモ ニトン アナライザーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー (12)
【Ｆターム（参考）】
【公表日】平成２１年３月１２日（２００９．３．１２）
【国際特許分類】
【出願日】平成１８年１０月４日（２００６．１０．４）
【国際出願番号】ＰＣＴ／ＵＳ２００６／０３８８４６
【国際公開番号】ＷＯ２００７／０４１６３９
【国際公開日】平成１９年４月１２日（２００７．４．１２）
【出願人】（５０８０１９８９４）サーモ ニトン アナライザーズ リミテッド ライアビリティ カンパニー (12)
【Ｆターム（参考）】
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