導電性ペーストの製造方法および積層セラミック電子部品の製造方法
【課題】分散性の優れた導電性ペーストの製造方法およびこれを用いた積層セラミック電子部品の製造方法を提供することを目的とする。
【解決手段】導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える導電性ペーストの製造方法であり、分散性の優れた導電性ペーストが得られ、この導電性ペーストを用いて積層セラミック電子部品を製造した場合には、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができるため、ショート不良の発生が少なく、優れた品質の製品を歩留まり良く製造することができる。
【解決手段】導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える導電性ペーストの製造方法であり、分散性の優れた導電性ペーストが得られ、この導電性ペーストを用いて積層セラミック電子部品を製造した場合には、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができるため、ショート不良の発生が少なく、優れた品質の製品を歩留まり良く製造することができる。
【発明の詳細な説明】
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば積層セラミックコンデンサ等の積層セラミック電子部品に用いられる導電性ペーストの製造方法、およびこれを用いた積層セラミック電子部品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、代表的な積層セラミック電子部品である積層セラミックコンデンサにおいては、その小型化かつ大容量化を目的として、内部導電体層、セラミック誘電体層の薄層化および高積層化が進んでいる。例えば、積層セラミックコンデンサにおいて、そのセラミック誘電体層の厚みは１．０μｍ程度のものが実用化されようとしている。
【０００３】
積層セラミックコンデンサの薄層化および高積層化を図るためには、内部導電体層の薄層化も重要な課題である。内部導電体層の薄層化のためには、内部導電体層となる乾燥後の導電性ペースト膜が平滑であることが必要であり、導電性ペーストに含まれる導電性金属粉末の高分散化が求められている。
【０００４】
従来、導電性ペーストの作製において、導電性金属粉末を有機ビヒクルおよび有機溶剤に分散させる方法として、ボールミルや三本ロールを用いた方法が知られている。なお、この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１が知られている。
【特許文献１】特開平６−３０９９１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の上記のような、ボールミルや三本ロールを用いて導電性金属粉末を有機ビヒクルおよび有機溶剤に分散させる方法では、導電性金属粉末の凝集が強固である場合は、導電性金属粉末を十分に解砕し、均一に分散させることには限界があるという問題があった。凝集した導電性金属粉末が含まれる分散性の悪い導電性ペーストでは、導電性ペースト膜の表面の平滑性が低下する。すなわち、表面粗さＲａが大きくなる。
【０００６】
そのため、分散性の悪い導電性ペーストを用いて積層セラミックコンデンサを製造した場合には、導電性ペースト膜の凝集物による凸部がセラミックグリーンシートを貫通してしまい、ショート不良などの電気的な不良が増加し、歩留りを著しく低下させるという問題があり、積層セラミックコンデンサの薄層化および高積層化が困難である課題を有していた。
【０００７】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、積層セラミックコンデンサの薄層化および高積層化に適した分散性の優れた導電性ペーストの製造方法と、これを用いた積層セラミック電子部品の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために本発明は、導電性金属粉末と有機バインダと有機溶剤とを含む導電性ペーストの製造方法であって、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える導電性ペーストの製造方法であり、これにより、導電性ペーストに含有される有機バインダおよび有機溶剤の含有量が少ない状態で、高せん断力をかけているため、２次粒子に応力がかかり、容易に１次粒子にまで解砕および分散することができる。また、高せん断力をかけて固練りする１次分散工程を行った後に、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて溶解・希釈して混合分散する２次分散工程と、ロールミルにて分散する３次分散工程を行うため、有機バインダの導電性金属粉末への吸着を促進させることが容易にできる。このため、よりいっそう分散性の優れた導電性ペーストが得られる。
【０００９】
また、本発明は、セラミック成分と１種類以上の有機物からなるセラミックグリーンシートを作製する第１の工程と、導電性ペーストを用いて導電性ペースト膜を形成する第２の工程と、前記セラミックグリーンシートと前記導電性ペースト膜とを積層して積層体を作製する第３の工程と、前記積層体を焼成する第４の工程とを備える積層セラミック電子部品の製造方法であって、前記導電性ペーストは、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを経て作製したものを用いる積層セラミック電子部品の製造方法であり、これにより、導電性ペーストの分散性が高く、導電性ペースト中に凝集物がほとんど残存しないため、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができる。このため、導電性ペースト膜がセラミックグリーンシートを貫通してショート不良を発生することが少なく、優れた品質の製品を歩留まり良く製造することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の導電性ペーストの製造方法によれば、分散性の優れた導電性ペーストが得られる。そして、この導電性ペーストを用いて積層セラミック電子部品を製造した場合には、導電性ペーストの分散性が高く導電性ペースト中に凝集物がほとんど残存しないため、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができる。このため、導電性ペースト膜がセラミックグリーンシートを貫通してショート不良を発生することが少なく、優れた品質の製品を歩留まり良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の導電性ペーストの製造方法と、これを用いた積層セラミック電子部品の製造方法について積層セラミックコンデンサの製造方法を例に詳細に説明する。
【００１２】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造方法を示す工程図である。
【００１３】
本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造方法について、図１を用いて以下に説明する。
【００１４】
図１に示すように、本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造工程は、少なくとも、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える。
【００１５】
以下に、実施の形態１における導電性ペーストの製造方法を、より具体的に説明する。
【００１６】
〔実施例１〕
まず、混合工程として、導電性金属粉末として気相化学反応法により得られた平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用い、このニッケル粉末１００重量部に対して、後述するセラミックグリーンシートに含まれるセラミック成分と実質的に同一の組成である平均粒径Ｄ50が０．２μｍのチタン酸バリウムと添加物を含むセラミック粉末２０重量部と、有機バインダとしてポリビニルブチラール３．０重量部と、有機溶剤としてブチルセロソルブ１５．０重量部とを配合し混合して１次混合物を得た。
【００１７】
次に、１次分散工程として、混合工程で得られた１次混合物を、分散装置としてプラネタリミキサを用いて、せん断速度２００ｓ−１で高せん断力をかけながら１時間固練りして１次分散ペーストを得た。
【００１８】
次に、２次分散工程として、１次分散工程で得られた１次分散ペーストをプラネタリミキサに入れたまま、有機バインダとしてポリビニルブチラール９．０重量部と、有機溶剤としてブチルセロソルブ１８．０重量部とを加えて、希釈、混合して２次混合物を１時間混合分散し、２次分散ペーストを得た。
【００１９】
次に、３次分散工程として、２次分散工程で得られた２次分散ペーストを、分散装置として３本ロールを用いて分散し、３次分散ペーストを得た。
【００２０】
次に、粘度調整工程として、３次分散工程で得られた３次分散ペーストに有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、本実施の形態１における実施例１の導電性ペーストを作製した。
【００２１】
〔実施例２〕
上記実施例１では、１次分散工程と２次分散工程において、分散装置としてプラネタリミキサを用いたが、プラネタリミキサに代えて１次分散工程と２次分散工程における分散装置としてニーダーを用い、その他は、実施例１と同様の方法および条件で、本実施の形態１における実施例２の導電性ペーストを作製した。
【００２２】
〔実施例３〕
上記実施例１では、混合工程において、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用いたが、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末に代えて平均粒径Ｄ50が０．５μｍのニッケル粉末を用い、その他は、実施例１と同様の方法および条件で、本実施の形態１における実施例３の導電性ペーストを作製した。
【００２３】
一方、比較のために、以下の比較例の導電性ペーストを作製した。
【００２４】
〔比較例１〕
まず、導電性金属粉末として気相化学反応法により得られた平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用い、このニッケル粉末１００重量部に対して、平均粒径Ｄ50が０．２μｍのチタン酸バリウムと添加物を含むセラミック粉末２０重量部と、有機バインダとしてポリビニルブチラール１２．０重量部と、有機溶剤としてブチルセロソルブ３３．０重量部とを配合し混合して混合物を得た。
【００２５】
次に、この混合物と直径５ｍｍの玉石とを、ニッケル粉末１００重量部に対して玉石５００重量部の割合でボールミルに投入し、ボールミルを２４時間回転させ分散処理を行った後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例１の導電性ペーストを作製した。
【００２６】
〔比較例２〕
上記比較例１と同様に配合し混合して得られた混合物を、３本ロールミルにより分散処理を行った後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例２の導電性ペーストを作製した。
【００２７】
〔比較例３〕
上記比較例１と同様に配合し混合して得られた混合物を、プラネタリミキサを用いて１時間混合分散した後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例３の導電性ペーストを作製した。
【００２８】
〔比較例４〕
上記比較例１と同様に配合し混合して得られた混合物を、ニーダーを用いて１時間混合分散した後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例４の導電性ペーストを作製した。
【００２９】
上記で作製した本実施の形態１における実施例１〜実施例３の導電性ペースト、および比較例１〜比較例４の導電性ペーストについて、分散性を評価した。評価は、下記の方法により行った。
【００３０】
上記導電性ペーストそれぞれを、アルミナ基板上に所定のパターンでスクリーン印刷し乾燥して、厚みが約２．０μｍの印刷塗膜を形成した。この印刷塗膜の表面を顕微鏡を用いて目視観察し、凝集物の長径により、５μｍ未満、５μｍ以上１０μｍ未満、１０μｍ以上に分けて、観察範囲の面積５ｍｍ2に見られた凝集物数の個数を数えた。また、この印刷塗膜の表面粗さＲａを表面粗さ計を用いて測定した。その評価結果を（表１）に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
（表１）に示すように、本実施の形態１における実施例１、２および３の導電性ペーストを用いた印刷塗膜は、１０μｍ以上の凝集物の残存がなく、１０μｍ以下の凝集物があっても極めて少なく、また、表面粗さＲａも０．１μｍ以下であり平滑な印刷塗膜が得られた。すなわち、導電性ペーストの分散性が格段に向上していることがわかる。上記したように、実施例１、２および３の導電性ペーストは、いずれも、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、この１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程を経て作製したものである。
【００３３】
すなわち、高せん断力をかけて固練りする１次分散工程を行うことにより、導電性金属粉末を十分に解砕し、均一に分散させることができ、１次分散工程を行った後に２次分散工程と３次分散工程も行うことにより、有機バインダや分散剤といった有機物の導電性金属粉末への吸着を促進させることが容易にでき、より一層分散性の優れた導電性ペーストが得られたものと考えられる。
【００３４】
なお、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用いた実施例１および２に比較して、平均粒径Ｄ50が０．５μｍのニッケル粉末を用いた実施例３は、やや凝集物数が多く、表面粗さＲａもやや大きい。したがって、導電性金属粉末であるニッケル粉末の平均粒径Ｄ50は０．４μｍ以下であることが、より好ましいことがわかる。一般的に、平均粒径Ｄ50が小さな微粉末ほど凝集が生じ易くなるが、本実施の形態では、凝集の発生を抑制できるため、０．４μｍ以下、さらには０．２μｍ以下、０．１μｍ以下の微粉末に適している。
【００３５】
一方、これら本実施の形態１における実施例に対して、ボールミル、三本ロールミルを用いた比較例１、２の導電性ペーストを用いた印刷塗膜は、凝集物数が非常に多く、表面粗さＲａが非常に大きい。すなわち、ニッケル粉末とセラミック粉末とを２次粒子から１次粒子にまで解砕および分散することができず、導電性ペーストの分散性が悪いことがわかる。
【００３６】
また、プラネタリミキサ、ニーダーを用いて混合分散した比較例３、４の導電性ペーストを用いた印刷塗膜もまた、凝集物数が多く、表面粗さＲａが大きい。これは、ニッケル粉末とセラミック粉末は２次粒子から１次粒子へと解砕することは可能であるが、ニッケル粉末とセラミック粉末の表面に有機バインダを十分に吸着することができないため、１次粒子が再び凝集して凝集物になりやすく、導電性ペーストとして十分な分散性が得られなかったものと考えられる。
【００３７】
なお、上記実施の形態１の実施例１、２および３では、混合工程において有機バインダは導電性金属粉末１００重量部に対して全量１２重量部のうち３重量部を添加し、２次分散工程において有機バインダは全量１２重量部のうちの残部である９重量部を添加した例を示したが、本発明の重要な点は、混合工程において有機バインダを全量添加するのではなく、その一部を添加する点にある。混合工程においては有機バインダの量は導電性金属粉末１００重量部に対して、０．５〜５．０重量部だけ添加することが好ましい。すなわち、有機バインダが０．５重量部未満では、後の１次分散工程において、ペーストの粘性発現が不十分となり、固練りすることができないという問題が生じる。また、５．０重量部を超えると、後の１次分散工程において、ペーストに糸引きが生じることとなり、高せん断力をかけて固練りすることができないという問題が生じる。
【００３８】
また同様に、上記実施の形態１の実施例１、２および３では、混合工程において有機溶剤は導電性金属粉末１００重量部に対して全量３３重量部のうち１５重量部を添加し、２次分散工程において有機溶剤は全量３３重量部のうちの残部である１８重量部を添加した例を示したが、本発明の重要な点は、混合工程において有機溶剤を全量添加するのではなく、その一部を添加する点にある。混合工程においては有機溶剤の量は導電性金属粉末１００重量部に対して、５．０〜２０．０重量部だけ添加することが好ましい。すなわち、有機溶剤が５．０重量部未満では、後の１次分散工程において、ペーストの粘度が高くなりすぎるため、十分に有機バインダおよび分散剤等を吸着させることができず、分散処理が不十分になるという問題が生じる。また、２０．０重量部を超えると、後の１次分散工程において、ペーストの粘度が低下し、高せん断力をかけたとしても導電性金属粉末とセラミック粉末を十分に解砕および分散することができないという問題を生じる。また、有機バインダは、有機溶剤に溶解せしめて、溶液として添加することが好ましい。
【００３９】
なお、１次分散工程と２次分散工程とにおいて、同一の分散機を用いることが好ましいが、分散させるべきペーストの粘度、分散機の生産性および特性を考慮して、異なる分散機が用いられてもよい。２次分散工程においては、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて希釈し、混合分散する。このように、有機バインダおよび有機溶剤を複数回に分けて添加することによって、導電性金属粉末とセラミック粉末の分散性が向上する。
【００４０】
また、分散の効率を上げるために、分散剤等を適宜添加してもよい。分散剤の添加量は導電性金属粉末１００重量部に対して０．１〜５．０重量部、好ましくは０．５〜３．０重量部添加する。また、チクソ剤、可塑剤、湿潤剤、消泡剤等を所望のペーストに合わせて適宜添加してもよい。
【００４１】
なお、３次分散工程において、１次分散工程と２次分散工程で十分に解砕および分散することができたペーストをロールミルを使用して分散処理する。そのため、有機バインダの導電性金属粉末とセラミック粉末への吸着をさらに促進させることができ、よりいっそう分散性の極めて高いペーストが得られる。
【００４２】
なお、上記実施の形態１の実施例１、２および３では、セラミック粉末を添加した例を示したが、添加しない場合でも同様の効果が得られる。セラミック粉末を添加する場合、セラミック粉末の平均粒径は、導電性金属粉末の平均粒径未満の粒径とすることが好ましく、導電性金属粉末の平均粒径の１／２以下であることがさらに好ましく、導電性金属粉末の平均粒径の１／４以下であることが特に好ましい。これにより、導電性ペースト膜の乾燥後の表面の平滑性を低下させないことができる。また、セラミック粉末の成分としては、導電性ペーストが用いられる積層セラミック電子部品のセラミックグリーンシートに含まれるセラミック成分と実質的に同一の組成のセラミック粉末を用いることが好ましい。これにより、積層セラミック電子部品におけるセラミック誘電体層と内部導電体層の焼成過程における収縮挙動の差によるデラミネーションなどの欠陥を防止することができる。
【００４３】
なお、上記実施の形態１では、導電性金属粉末として、気相化学反応法により得られたニッケル粉末を用いたが、その他の公知の製造方法を用いて作製された導電性金属粉末を用いた場合にも同様の効果が得られる。導電性金属粉末は特に限定されることなく、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｆｅまたはこれらの合金の導電性金属粉末を用いた場合にも同様の効果が得られる。
【００４４】
なお、上記実施の形態１では、有機バインダとしてポリビニルブチラール樹脂を用いたが、溶剤成分と相溶性のあるものを選択して用いた場合にも同様の効果が得られる。このような有機バインダとしては、たとえば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ケトン樹脂、セルロース類、ポリアクリル酸エステル類などがある。また、これらの有機バインダは、単独あるいは複数のものの組み合わせで用いることができる。
【００４５】
なお、上記実施の形態１では、有機溶剤として多価アルコール誘導体類のブチルセロソルブを用いたが、アルコール類、エステル類、ケトン類、炭化水素類などを用いた場合にも同様の効果が得られる。また、これらの溶剤は、単独または相溶性のあるものを複数組み合わせて適宜用いることができる。
【００４６】
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２における積層セラミック電子部品の製造方法について、積層セラミックコンデンサの製造方法を例に以下に説明する。
【００４７】
まず、固相反応法により得られたチタン酸バリウムと添加物を含むセラミック粉末、有機バインダとしてポリビニルブチラール、有機溶剤として酢酸ｎブチルとを所定量混合し、セラミックスラリーを得た。このセラミックスラリーを用いて、ドクターブレード法により、厚みが約２．５μｍのセラミックグリーンシートを作製した。
【００４８】
次に、上述した実施の形態１における実施例１の導電性ペーストを用いて、上記のセラミックグリーンシート上に、スクリーン印刷により厚みが２．０μｍで所定のパターンの内部導電体層となる導電性ペースト膜を形成した。なお、内部導電体層となる導電性ペースト膜の寸法、形状および位置は、後の工程で切断、分離した時、個片の積層セラミックコンデンサが得られるように設定した。
【００４９】
次に、この導電性ペースト膜が形成されたセラミックグリーンシート３００枚を交互にずらして積層し、また、この上下に保護層として、セラミックグリーンシートを複数枚積層し積層体を得た。得られた積層体を加熱圧着して積層体グリーンブロックとした後、所定形状に切断、分離し積層体グリーンチップを得た。その後、積層体グリーンチップを、還元性雰囲気下で、最高温度１２５０℃で焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体の内部導電体層が露出する両端面に外部電極を形成し、上述の実施の形態１における実施例１の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサを作製した。得られた積層セラミックコンデンサの外形寸法は、幅１．６ｍｍ、長さ３．２ｍｍおよび厚さ１．６ｍｍであった。
【００５０】
また、上記と同様にして、上述の実施の形態１における実施例２、実施例３の導電性ペースト、および比較例１〜比較例４の導電性ペーストについても、それぞれについて、これらの導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサを作製した。すなわち、用いた導電性ペーストが異なる７種の積層セラミックコンデンサを作製した。
【００５１】
そして、上記の７種の積層セラミックコンデンサについて、評価した。評価は、７種の積層セラミックコンデンサそれぞれの試料の中から無作為に１００個の試料を抜き取り、ＬＣＲメーターを用い、温度２５℃、１ｋＨｚおよび１Ｖｒｍｓの条件で電気特性を測定してショート不良の試料数を数え、ショート不良数とした。評価結果を（表２）に示す。
【００５２】
【表２】
【００５３】
（表２）に示すように、実施例１、２および３の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサは、いずれも、比較例１〜４の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサに比べて、ショート不良数が極めて少なく良好な結果が得られた。そして、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用いた実施例１および２の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサは、ショート不良が無く特に良好な結果が得られた。
【００５４】
上述したように、実施例１、２および３の導電性ペーストは、いずれも、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、この１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程を経て作製したものである。
【００５５】
このため、上述したように、実施例１、２および３の導電性ペーストは、いずれも比較例１〜４の導電性ペーストに比べて、分散性に極めて優れ、その印刷塗膜は、凝集物が極めて少なく平滑であるため、導電性ペースト膜の凝集物によるセラミックグリーンシートの貫通を生じることなく、ショート不良とならなかったものと考えられる。
【００５６】
なお、上記実施の形態２では、積層セラミック電子部品の例として、積層セラミックコンデンサの製造方法について説明したが、積層セラミックコンデンサのほかに積層サーミスタ、積層バリスタ、積層インダクタなどの積層セラミック電子部品の製造においても同様の効果が得られる。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明に係る導電性ペーストの製造方法とこれを用いた積層セラミック電子部品の製造方法は、分散性の優れた導電性ペーストが得られ、この導電性ペーストを用いて積層セラミック電子部品を製造した場合には、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができるため、導電性ペースト膜がセラミックグリーンシートを貫通してショート不良を発生することが無く、薄層化、高積層化が求められている積層セラミック電子部品の製造方法として特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造方法を示す工程図
【技術分野】
【０００１】
本発明は、例えば積層セラミックコンデンサ等の積層セラミック電子部品に用いられる導電性ペーストの製造方法、およびこれを用いた積層セラミック電子部品の製造方法に関するものである。
【背景技術】
【０００２】
近年、代表的な積層セラミック電子部品である積層セラミックコンデンサにおいては、その小型化かつ大容量化を目的として、内部導電体層、セラミック誘電体層の薄層化および高積層化が進んでいる。例えば、積層セラミックコンデンサにおいて、そのセラミック誘電体層の厚みは１．０μｍ程度のものが実用化されようとしている。
【０００３】
積層セラミックコンデンサの薄層化および高積層化を図るためには、内部導電体層の薄層化も重要な課題である。内部導電体層の薄層化のためには、内部導電体層となる乾燥後の導電性ペースト膜が平滑であることが必要であり、導電性ペーストに含まれる導電性金属粉末の高分散化が求められている。
【０００４】
従来、導電性ペーストの作製において、導電性金属粉末を有機ビヒクルおよび有機溶剤に分散させる方法として、ボールミルや三本ロールを用いた方法が知られている。なお、この出願の発明に関連する先行技術文献情報としては、例えば、特許文献１が知られている。
【特許文献１】特開平６−３０９９１９号公報
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００５】
しかしながら、従来の上記のような、ボールミルや三本ロールを用いて導電性金属粉末を有機ビヒクルおよび有機溶剤に分散させる方法では、導電性金属粉末の凝集が強固である場合は、導電性金属粉末を十分に解砕し、均一に分散させることには限界があるという問題があった。凝集した導電性金属粉末が含まれる分散性の悪い導電性ペーストでは、導電性ペースト膜の表面の平滑性が低下する。すなわち、表面粗さＲａが大きくなる。
【０００６】
そのため、分散性の悪い導電性ペーストを用いて積層セラミックコンデンサを製造した場合には、導電性ペースト膜の凝集物による凸部がセラミックグリーンシートを貫通してしまい、ショート不良などの電気的な不良が増加し、歩留りを著しく低下させるという問題があり、積層セラミックコンデンサの薄層化および高積層化が困難である課題を有していた。
【０００７】
本発明は、上記従来の課題を解決するもので、積層セラミックコンデンサの薄層化および高積層化に適した分散性の優れた導電性ペーストの製造方法と、これを用いた積層セラミック電子部品の製造方法を提供することを目的とするものである。
【課題を解決するための手段】
【０００８】
上記目的を達成するために本発明は、導電性金属粉末と有機バインダと有機溶剤とを含む導電性ペーストの製造方法であって、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える導電性ペーストの製造方法であり、これにより、導電性ペーストに含有される有機バインダおよび有機溶剤の含有量が少ない状態で、高せん断力をかけているため、２次粒子に応力がかかり、容易に１次粒子にまで解砕および分散することができる。また、高せん断力をかけて固練りする１次分散工程を行った後に、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて溶解・希釈して混合分散する２次分散工程と、ロールミルにて分散する３次分散工程を行うため、有機バインダの導電性金属粉末への吸着を促進させることが容易にできる。このため、よりいっそう分散性の優れた導電性ペーストが得られる。
【０００９】
また、本発明は、セラミック成分と１種類以上の有機物からなるセラミックグリーンシートを作製する第１の工程と、導電性ペーストを用いて導電性ペースト膜を形成する第２の工程と、前記セラミックグリーンシートと前記導電性ペースト膜とを積層して積層体を作製する第３の工程と、前記積層体を焼成する第４の工程とを備える積層セラミック電子部品の製造方法であって、前記導電性ペーストは、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを経て作製したものを用いる積層セラミック電子部品の製造方法であり、これにより、導電性ペーストの分散性が高く、導電性ペースト中に凝集物がほとんど残存しないため、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができる。このため、導電性ペースト膜がセラミックグリーンシートを貫通してショート不良を発生することが少なく、優れた品質の製品を歩留まり良く製造することができる。
【発明の効果】
【００１０】
本発明の導電性ペーストの製造方法によれば、分散性の優れた導電性ペーストが得られる。そして、この導電性ペーストを用いて積層セラミック電子部品を製造した場合には、導電性ペーストの分散性が高く導電性ペースト中に凝集物がほとんど残存しないため、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができる。このため、導電性ペースト膜がセラミックグリーンシートを貫通してショート不良を発生することが少なく、優れた品質の製品を歩留まり良く製造することができる。
【発明を実施するための最良の形態】
【００１１】
以下、本発明の導電性ペーストの製造方法と、これを用いた積層セラミック電子部品の製造方法について積層セラミックコンデンサの製造方法を例に詳細に説明する。
【００１２】
（実施の形態１）
図１は、本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造方法を示す工程図である。
【００１３】
本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造方法について、図１を用いて以下に説明する。
【００１４】
図１に示すように、本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造工程は、少なくとも、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える。
【００１５】
以下に、実施の形態１における導電性ペーストの製造方法を、より具体的に説明する。
【００１６】
〔実施例１〕
まず、混合工程として、導電性金属粉末として気相化学反応法により得られた平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用い、このニッケル粉末１００重量部に対して、後述するセラミックグリーンシートに含まれるセラミック成分と実質的に同一の組成である平均粒径Ｄ50が０．２μｍのチタン酸バリウムと添加物を含むセラミック粉末２０重量部と、有機バインダとしてポリビニルブチラール３．０重量部と、有機溶剤としてブチルセロソルブ１５．０重量部とを配合し混合して１次混合物を得た。
【００１７】
次に、１次分散工程として、混合工程で得られた１次混合物を、分散装置としてプラネタリミキサを用いて、せん断速度２００ｓ−１で高せん断力をかけながら１時間固練りして１次分散ペーストを得た。
【００１８】
次に、２次分散工程として、１次分散工程で得られた１次分散ペーストをプラネタリミキサに入れたまま、有機バインダとしてポリビニルブチラール９．０重量部と、有機溶剤としてブチルセロソルブ１８．０重量部とを加えて、希釈、混合して２次混合物を１時間混合分散し、２次分散ペーストを得た。
【００１９】
次に、３次分散工程として、２次分散工程で得られた２次分散ペーストを、分散装置として３本ロールを用いて分散し、３次分散ペーストを得た。
【００２０】
次に、粘度調整工程として、３次分散工程で得られた３次分散ペーストに有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、本実施の形態１における実施例１の導電性ペーストを作製した。
【００２１】
〔実施例２〕
上記実施例１では、１次分散工程と２次分散工程において、分散装置としてプラネタリミキサを用いたが、プラネタリミキサに代えて１次分散工程と２次分散工程における分散装置としてニーダーを用い、その他は、実施例１と同様の方法および条件で、本実施の形態１における実施例２の導電性ペーストを作製した。
【００２２】
〔実施例３〕
上記実施例１では、混合工程において、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用いたが、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末に代えて平均粒径Ｄ50が０．５μｍのニッケル粉末を用い、その他は、実施例１と同様の方法および条件で、本実施の形態１における実施例３の導電性ペーストを作製した。
【００２３】
一方、比較のために、以下の比較例の導電性ペーストを作製した。
【００２４】
〔比較例１〕
まず、導電性金属粉末として気相化学反応法により得られた平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用い、このニッケル粉末１００重量部に対して、平均粒径Ｄ50が０．２μｍのチタン酸バリウムと添加物を含むセラミック粉末２０重量部と、有機バインダとしてポリビニルブチラール１２．０重量部と、有機溶剤としてブチルセロソルブ３３．０重量部とを配合し混合して混合物を得た。
【００２５】
次に、この混合物と直径５ｍｍの玉石とを、ニッケル粉末１００重量部に対して玉石５００重量部の割合でボールミルに投入し、ボールミルを２４時間回転させ分散処理を行った後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例１の導電性ペーストを作製した。
【００２６】
〔比較例２〕
上記比較例１と同様に配合し混合して得られた混合物を、３本ロールミルにより分散処理を行った後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例２の導電性ペーストを作製した。
【００２７】
〔比較例３〕
上記比較例１と同様に配合し混合して得られた混合物を、プラネタリミキサを用いて１時間混合分散した後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例３の導電性ペーストを作製した。
【００２８】
〔比較例４〕
上記比較例１と同様に配合し混合して得られた混合物を、ニーダーを用いて１時間混合分散した後、有機溶剤として酢酸ｎブチルを加えて所望の粘度に調整し、比較例４の導電性ペーストを作製した。
【００２９】
上記で作製した本実施の形態１における実施例１〜実施例３の導電性ペースト、および比較例１〜比較例４の導電性ペーストについて、分散性を評価した。評価は、下記の方法により行った。
【００３０】
上記導電性ペーストそれぞれを、アルミナ基板上に所定のパターンでスクリーン印刷し乾燥して、厚みが約２．０μｍの印刷塗膜を形成した。この印刷塗膜の表面を顕微鏡を用いて目視観察し、凝集物の長径により、５μｍ未満、５μｍ以上１０μｍ未満、１０μｍ以上に分けて、観察範囲の面積５ｍｍ2に見られた凝集物数の個数を数えた。また、この印刷塗膜の表面粗さＲａを表面粗さ計を用いて測定した。その評価結果を（表１）に示す。
【００３１】
【表１】
【００３２】
（表１）に示すように、本実施の形態１における実施例１、２および３の導電性ペーストを用いた印刷塗膜は、１０μｍ以上の凝集物の残存がなく、１０μｍ以下の凝集物があっても極めて少なく、また、表面粗さＲａも０．１μｍ以下であり平滑な印刷塗膜が得られた。すなわち、導電性ペーストの分散性が格段に向上していることがわかる。上記したように、実施例１、２および３の導電性ペーストは、いずれも、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、この１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程を経て作製したものである。
【００３３】
すなわち、高せん断力をかけて固練りする１次分散工程を行うことにより、導電性金属粉末を十分に解砕し、均一に分散させることができ、１次分散工程を行った後に２次分散工程と３次分散工程も行うことにより、有機バインダや分散剤といった有機物の導電性金属粉末への吸着を促進させることが容易にでき、より一層分散性の優れた導電性ペーストが得られたものと考えられる。
【００３４】
なお、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用いた実施例１および２に比較して、平均粒径Ｄ50が０．５μｍのニッケル粉末を用いた実施例３は、やや凝集物数が多く、表面粗さＲａもやや大きい。したがって、導電性金属粉末であるニッケル粉末の平均粒径Ｄ50は０．４μｍ以下であることが、より好ましいことがわかる。一般的に、平均粒径Ｄ50が小さな微粉末ほど凝集が生じ易くなるが、本実施の形態では、凝集の発生を抑制できるため、０．４μｍ以下、さらには０．２μｍ以下、０．１μｍ以下の微粉末に適している。
【００３５】
一方、これら本実施の形態１における実施例に対して、ボールミル、三本ロールミルを用いた比較例１、２の導電性ペーストを用いた印刷塗膜は、凝集物数が非常に多く、表面粗さＲａが非常に大きい。すなわち、ニッケル粉末とセラミック粉末とを２次粒子から１次粒子にまで解砕および分散することができず、導電性ペーストの分散性が悪いことがわかる。
【００３６】
また、プラネタリミキサ、ニーダーを用いて混合分散した比較例３、４の導電性ペーストを用いた印刷塗膜もまた、凝集物数が多く、表面粗さＲａが大きい。これは、ニッケル粉末とセラミック粉末は２次粒子から１次粒子へと解砕することは可能であるが、ニッケル粉末とセラミック粉末の表面に有機バインダを十分に吸着することができないため、１次粒子が再び凝集して凝集物になりやすく、導電性ペーストとして十分な分散性が得られなかったものと考えられる。
【００３７】
なお、上記実施の形態１の実施例１、２および３では、混合工程において有機バインダは導電性金属粉末１００重量部に対して全量１２重量部のうち３重量部を添加し、２次分散工程において有機バインダは全量１２重量部のうちの残部である９重量部を添加した例を示したが、本発明の重要な点は、混合工程において有機バインダを全量添加するのではなく、その一部を添加する点にある。混合工程においては有機バインダの量は導電性金属粉末１００重量部に対して、０．５〜５．０重量部だけ添加することが好ましい。すなわち、有機バインダが０．５重量部未満では、後の１次分散工程において、ペーストの粘性発現が不十分となり、固練りすることができないという問題が生じる。また、５．０重量部を超えると、後の１次分散工程において、ペーストに糸引きが生じることとなり、高せん断力をかけて固練りすることができないという問題が生じる。
【００３８】
また同様に、上記実施の形態１の実施例１、２および３では、混合工程において有機溶剤は導電性金属粉末１００重量部に対して全量３３重量部のうち１５重量部を添加し、２次分散工程において有機溶剤は全量３３重量部のうちの残部である１８重量部を添加した例を示したが、本発明の重要な点は、混合工程において有機溶剤を全量添加するのではなく、その一部を添加する点にある。混合工程においては有機溶剤の量は導電性金属粉末１００重量部に対して、５．０〜２０．０重量部だけ添加することが好ましい。すなわち、有機溶剤が５．０重量部未満では、後の１次分散工程において、ペーストの粘度が高くなりすぎるため、十分に有機バインダおよび分散剤等を吸着させることができず、分散処理が不十分になるという問題が生じる。また、２０．０重量部を超えると、後の１次分散工程において、ペーストの粘度が低下し、高せん断力をかけたとしても導電性金属粉末とセラミック粉末を十分に解砕および分散することができないという問題を生じる。また、有機バインダは、有機溶剤に溶解せしめて、溶液として添加することが好ましい。
【００３９】
なお、１次分散工程と２次分散工程とにおいて、同一の分散機を用いることが好ましいが、分散させるべきペーストの粘度、分散機の生産性および特性を考慮して、異なる分散機が用いられてもよい。２次分散工程においては、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて希釈し、混合分散する。このように、有機バインダおよび有機溶剤を複数回に分けて添加することによって、導電性金属粉末とセラミック粉末の分散性が向上する。
【００４０】
また、分散の効率を上げるために、分散剤等を適宜添加してもよい。分散剤の添加量は導電性金属粉末１００重量部に対して０．１〜５．０重量部、好ましくは０．５〜３．０重量部添加する。また、チクソ剤、可塑剤、湿潤剤、消泡剤等を所望のペーストに合わせて適宜添加してもよい。
【００４１】
なお、３次分散工程において、１次分散工程と２次分散工程で十分に解砕および分散することができたペーストをロールミルを使用して分散処理する。そのため、有機バインダの導電性金属粉末とセラミック粉末への吸着をさらに促進させることができ、よりいっそう分散性の極めて高いペーストが得られる。
【００４２】
なお、上記実施の形態１の実施例１、２および３では、セラミック粉末を添加した例を示したが、添加しない場合でも同様の効果が得られる。セラミック粉末を添加する場合、セラミック粉末の平均粒径は、導電性金属粉末の平均粒径未満の粒径とすることが好ましく、導電性金属粉末の平均粒径の１／２以下であることがさらに好ましく、導電性金属粉末の平均粒径の１／４以下であることが特に好ましい。これにより、導電性ペースト膜の乾燥後の表面の平滑性を低下させないことができる。また、セラミック粉末の成分としては、導電性ペーストが用いられる積層セラミック電子部品のセラミックグリーンシートに含まれるセラミック成分と実質的に同一の組成のセラミック粉末を用いることが好ましい。これにより、積層セラミック電子部品におけるセラミック誘電体層と内部導電体層の焼成過程における収縮挙動の差によるデラミネーションなどの欠陥を防止することができる。
【００４３】
なお、上記実施の形態１では、導電性金属粉末として、気相化学反応法により得られたニッケル粉末を用いたが、その他の公知の製造方法を用いて作製された導電性金属粉末を用いた場合にも同様の効果が得られる。導電性金属粉末は特に限定されることなく、Ｎｉ、Ｃｕ、Ａｇ、Ｆｅまたはこれらの合金の導電性金属粉末を用いた場合にも同様の効果が得られる。
【００４４】
なお、上記実施の形態１では、有機バインダとしてポリビニルブチラール樹脂を用いたが、溶剤成分と相溶性のあるものを選択して用いた場合にも同様の効果が得られる。このような有機バインダとしては、たとえば、アクリル樹脂、エポキシ樹脂、ケトン樹脂、セルロース類、ポリアクリル酸エステル類などがある。また、これらの有機バインダは、単独あるいは複数のものの組み合わせで用いることができる。
【００４５】
なお、上記実施の形態１では、有機溶剤として多価アルコール誘導体類のブチルセロソルブを用いたが、アルコール類、エステル類、ケトン類、炭化水素類などを用いた場合にも同様の効果が得られる。また、これらの溶剤は、単独または相溶性のあるものを複数組み合わせて適宜用いることができる。
【００４６】
（実施の形態２）
次に、本発明の実施の形態２における積層セラミック電子部品の製造方法について、積層セラミックコンデンサの製造方法を例に以下に説明する。
【００４７】
まず、固相反応法により得られたチタン酸バリウムと添加物を含むセラミック粉末、有機バインダとしてポリビニルブチラール、有機溶剤として酢酸ｎブチルとを所定量混合し、セラミックスラリーを得た。このセラミックスラリーを用いて、ドクターブレード法により、厚みが約２．５μｍのセラミックグリーンシートを作製した。
【００４８】
次に、上述した実施の形態１における実施例１の導電性ペーストを用いて、上記のセラミックグリーンシート上に、スクリーン印刷により厚みが２．０μｍで所定のパターンの内部導電体層となる導電性ペースト膜を形成した。なお、内部導電体層となる導電性ペースト膜の寸法、形状および位置は、後の工程で切断、分離した時、個片の積層セラミックコンデンサが得られるように設定した。
【００４９】
次に、この導電性ペースト膜が形成されたセラミックグリーンシート３００枚を交互にずらして積層し、また、この上下に保護層として、セラミックグリーンシートを複数枚積層し積層体を得た。得られた積層体を加熱圧着して積層体グリーンブロックとした後、所定形状に切断、分離し積層体グリーンチップを得た。その後、積層体グリーンチップを、還元性雰囲気下で、最高温度１２５０℃で焼成し、焼結体を得た。得られた焼結体の内部導電体層が露出する両端面に外部電極を形成し、上述の実施の形態１における実施例１の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサを作製した。得られた積層セラミックコンデンサの外形寸法は、幅１．６ｍｍ、長さ３．２ｍｍおよび厚さ１．６ｍｍであった。
【００５０】
また、上記と同様にして、上述の実施の形態１における実施例２、実施例３の導電性ペースト、および比較例１〜比較例４の導電性ペーストについても、それぞれについて、これらの導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサを作製した。すなわち、用いた導電性ペーストが異なる７種の積層セラミックコンデンサを作製した。
【００５１】
そして、上記の７種の積層セラミックコンデンサについて、評価した。評価は、７種の積層セラミックコンデンサそれぞれの試料の中から無作為に１００個の試料を抜き取り、ＬＣＲメーターを用い、温度２５℃、１ｋＨｚおよび１Ｖｒｍｓの条件で電気特性を測定してショート不良の試料数を数え、ショート不良数とした。評価結果を（表２）に示す。
【００５２】
【表２】
【００５３】
（表２）に示すように、実施例１、２および３の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサは、いずれも、比較例１〜４の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサに比べて、ショート不良数が極めて少なく良好な結果が得られた。そして、平均粒径Ｄ50が０．４μｍのニッケル粉末を用いた実施例１および２の導電性ペーストを用いた積層セラミックコンデンサは、ショート不良が無く特に良好な結果が得られた。
【００５４】
上述したように、実施例１、２および３の導電性ペーストは、いずれも、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、この１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程を経て作製したものである。
【００５５】
このため、上述したように、実施例１、２および３の導電性ペーストは、いずれも比較例１〜４の導電性ペーストに比べて、分散性に極めて優れ、その印刷塗膜は、凝集物が極めて少なく平滑であるため、導電性ペースト膜の凝集物によるセラミックグリーンシートの貫通を生じることなく、ショート不良とならなかったものと考えられる。
【００５６】
なお、上記実施の形態２では、積層セラミック電子部品の例として、積層セラミックコンデンサの製造方法について説明したが、積層セラミックコンデンサのほかに積層サーミスタ、積層バリスタ、積層インダクタなどの積層セラミック電子部品の製造においても同様の効果が得られる。
【産業上の利用可能性】
【００５７】
本発明に係る導電性ペーストの製造方法とこれを用いた積層セラミック電子部品の製造方法は、分散性の優れた導電性ペーストが得られ、この導電性ペーストを用いて積層セラミック電子部品を製造した場合には、均一で平滑性を有する導電性ペースト膜を形成することができるため、導電性ペースト膜がセラミックグリーンシートを貫通してショート不良を発生することが無く、薄層化、高積層化が求められている積層セラミック電子部品の製造方法として特に有用である。
【図面の簡単な説明】
【００５８】
【図１】本発明の実施の形態１における導電性ペーストの製造方法を示す工程図
【特許請求の範囲】
【請求項１】
導電性金属粉末と有機バインダと有機溶剤とを含む導電性ペーストの製造方法であって、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える導電性ペーストの製造方法。
【請求項２】
１次分散工程は、プラネタリミキサまたはニーダーのいずれかを用いて行う請求項１に記載の導電性ペーストの製造方法。
【請求項３】
導電性金属粉末は、平均粒径Ｄ50が０．４μｍ以下のニッケル粉末である請求項１に記載の導電性ペーストの製造方法。
【請求項４】
セラミック成分と１種類以上の有機物からなるセラミックグリーンシートを作製する第１の工程と、導電性ペーストを用いて導電性ペースト膜を形成する第２の工程と、前記セラミックグリーンシートと前記導電性ペースト膜とを積層して積層体を作製する第３の工程と、前記積層体を焼成する第４の工程とを備える積層セラミック電子部品の製造方法であって、前記導電性ペーストは、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを経て作製したものを用いる積層セラミック電子部品の製造方法。
【請求項１】
導電性金属粉末と有機バインダと有機溶剤とを含む導電性ペーストの製造方法であって、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを備える導電性ペーストの製造方法。
【請求項２】
１次分散工程は、プラネタリミキサまたはニーダーのいずれかを用いて行う請求項１に記載の導電性ペーストの製造方法。
【請求項３】
導電性金属粉末は、平均粒径Ｄ50が０．４μｍ以下のニッケル粉末である請求項１に記載の導電性ペーストの製造方法。
【請求項４】
セラミック成分と１種類以上の有機物からなるセラミックグリーンシートを作製する第１の工程と、導電性ペーストを用いて導電性ペースト膜を形成する第２の工程と、前記セラミックグリーンシートと前記導電性ペースト膜とを積層して積層体を作製する第３の工程と、前記積層体を焼成する第４の工程とを備える積層セラミック電子部品の製造方法であって、前記導電性ペーストは、導電性金属粉末に有機バインダの一部と有機溶剤の一部とを加えて１次混合物を得る混合工程と、前記１次混合物を高せん断力をかけて固練りする１次分散工程と、その後、有機バインダの残部および有機溶剤の残部を加えて混合分散する２次分散工程と、その後、ロールミルにて分散する３次分散工程と、その後、有機溶剤を加えて粘度を調整する粘度調整工程とを経て作製したものを用いる積層セラミック電子部品の製造方法。
【図１】
【公開番号】特開２００６−３５１３４８（Ｐ２００６−３５１３４８Ａ）
【公開日】平成１８年１２月２８日（２００６．１２．２８）
【国際特許分類】
【出願番号】特願２００５−１７５９４２（Ｐ２００５−１７５９４２）
【出願日】平成１７年６月１６日（２００５．６．１６）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
【公開日】平成１８年１２月２８日（２００６．１２．２８）
【国際特許分類】
【出願日】平成１７年６月１６日（２００５．６．１６）
【出願人】（０００００５８２１）松下電器産業株式会社 (73,050)
【Ｆターム（参考）】
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